JP3568651B2 - 異方性焼結磁石の製造方法 - Google Patents
異方性焼結磁石の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP3568651B2 JP3568651B2 JP27650095A JP27650095A JP3568651B2 JP 3568651 B2 JP3568651 B2 JP 3568651B2 JP 27650095 A JP27650095 A JP 27650095A JP 27650095 A JP27650095 A JP 27650095A JP 3568651 B2 JP3568651 B2 JP 3568651B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- rubber
- magnetic
- permanent magnet
- sintered magnet
- rubber mold
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
- H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
- H01F41/0253—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
- H01F41/0273—Imparting anisotropy
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Manufacturing Cores, Coils, And Magnets (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ゴムモールドのキャビティーに充填された永久磁石粉末を、磁場印加により配向させるとともに圧縮成形して永久磁石粉末の圧粉体を成形し、その後、該圧粉体を焼結することにより異方性焼結磁石を製造する異方性焼結磁石の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
異方性焼結磁石としては、Ｂａフェライト系、Ｓｒフェライト系などのフェライト磁石、Ｒ−Ｃｏ系、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系（Ｒは、Ｙを含む希土類元素を表す。）などの希土類磁石が広く使用されている。これら異方性焼結磁石は、磁性を担っている各結晶粒の容易磁化方向をある一定の方向に揃えたものであり、そのため、結晶粒の容易磁化方向がばらばらの方向を向いている等方性磁石に比較して、その容易磁化方向に着磁されたときに残留磁束密度の値が大きく、従って、最大エネルギー積を大きくすることができる。また、樹脂などで結合されたボンディッド磁石と比較して、非磁性物質の存在量が少ないため、残留磁束密度の値が大きくなり、最大エネルギー積を大きくすることができる。
【０００３】
上述した異方性焼結磁石は、一般には、以下のようにして製造される。
【０００４】
ほとんど単結晶になるまで粉砕された永久磁石粉末を、その永久磁石粉末に外部磁場を印加することにより、各々の永久磁石粉末の磁化容易軸を外部磁場の方向と平行な方向に揃えるとともに、圧力をかけて圧縮し成形する。その後、圧縮成形された圧粉体を、所定の条件で焼結し、異方性焼結磁石を製造する。材料によっては、焼結後、熱処理を施す。
【０００５】
最近、異方性焼結磁石の成形工程において、ゴムモールドを用いることにより、異方性焼結磁石の特性を飛躍的に向上させる技術が開発された（例えば、特開平４−３６３０１０号）。この方法は、ゴムモールドのキャビティーに永久磁石粉末を充填した後、パルス磁場発生コイルの中にゴムモールドを配置してパルス磁場を印加することにより、ゴムモールドのキャビティーに充填された永久磁石粉末を配向させるとともに、永久磁石粉末が充填されたゴムモールドにパルス磁場印加方向と平行方向に圧縮圧力を加えることにより、永久磁石粉末が配向された圧粉体の成形を行うものである。上記の圧縮圧力によるゴムモールドの変形で、ゴムモールド内の永久磁石粉末は疑似等方的に成形される。このように疑似等方的にゴムモールド内の永久磁石粉末を成形することにより、成形時の永久磁石粉末の配向が改善され、その結果、残留磁束密度を向上させることが可能となった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、特開平４−３６３０１号を用いて、寸法の大きな圧粉体、特に、磁場を印加した方向に長い寸法を持つ圧粉体を成形し、該圧粉体を焼結した際には、１つの焼結体の上端部及び下端部の磁気特性が劣化することがあった。例えば、得られた焼結体を、磁場を印加した方向に垂直な面でいくつかに等分に切断し、各々の切断片の磁気特性を測定すると、成形の時に、蓋部や底部に近かった部位から切り出された磁石片の表面の磁束が、磁石片の表と裏とで大きく異なった値になってしまう。このように磁気特性にばらつきがあると、製品の磁気特性の管理が難しくなり、また、製品の歩留りが悪くなる。
【０００７】
本発明の目的は、上述した課題を解決するとともに、磁気特性の向上した異方性焼結磁石の製造方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上述した目的を達成するために、第１には、ゴムモールドのキャビティーに充填された永久磁石粉末を、磁場印加により配向させるとともに圧縮成形して圧粉体を成形し、該圧粉体を焼結することにより異方性焼結磁石を製造する異方性焼結磁石の製造方法において、前記ゴムモールドの蓋部及び底部の少なくとも一部が、ゴムと磁性粒子の複合体で、且つ、その飽和磁化が、前記永久磁石粉末の磁化の値に対して±３０％である磁性を有するゴムからなるものであり、第２には、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系及びＳｍ−Ｃｏ系異方性焼結磁石の製造方法において、ゴムと磁性粒子の複合体である磁性ゴムの飽和磁化４πＩｓを２５００〜７０００ガウスとしたものであり、第３には、フェライト系異方性焼結磁石の製造方法において、ゴムと磁性粒子の複合体である磁性ゴムの飽和磁化４πＩｓを１０００〜３５００ガウスとしたものであり、第４には、ゴムと磁性粒子の複合体である磁性ゴムを、ゴムモールドのキャビティーに充填された永久磁石粉末と接する部分に配設したものである。
【０００９】
【作用】
一般的に磁性体が磁化された時には、磁性体の両端に磁極が現れ、磁性体内部の磁束は、磁性体の中央部では磁束密度が大きく、且つ、その磁束の向きも均一になるものの、磁性体端部では、磁束密度は中央部に比して小さいうえに、磁束の方向も不均一である。特に、磁極の現れる部分には、このように磁束密度の減少と不均一、磁束方向の乱れが顕著である。この様子を表すと図１のようになる。このような現象は、ゴムモールドのキャビティーに永久磁石粉末を充填して磁場を印加した場合にも現れ、磁極が発生し、ゴムモールドのキャビティーに充填された永久磁石粉末の磁場分布も図１のようになっていると考えられる。
【００１０】
また、永久磁石粉末端部に永久磁石粉末の磁化よりはるかに大きな磁化を有する磁性体を配置したときにも、また磁化の不連続が生じ磁極が発生してしまう。このような磁極が発生して磁場分布が乱れることにより、永久磁石粉末の容易磁化方向が、乱れた磁場分布の方向を向いてしまい、上述した問題点が生じていたと思われる。
【００１１】
本発明により、ゴムモールドの少なくとも蓋部と底部の一部を磁性ゴムとすることにより、特に、その磁性ゴムの飽和磁化の値を、ゴムモールドのキャビティーに充填された永久磁石粉末の磁化の±３０％とし、ゴムモールドのキャビティーに充填された際の永久磁石粉末の飽和磁化と同程度の磁化を有する磁性ゴムを用いることで、磁場印加後、磁極が、磁性ゴムの永久磁石粉末と接している面の反対側の面に現れ、永久磁石粉末の表面に現れることがなくなる。そのため、磁極付近の磁束密度の減少と不均一及び磁束方向の乱れは、磁性ゴムの部分に集中することになり、永久磁石粉末の部分は、その磁極の影響が緩和され、磁束密度は大きく均一で、また、磁束の方向は平行となり、配向の乱れを抑えることが可能となる。
【００１２】
本発明では、ゴムモールドを使用することにより、特開平４−３６３０１０号に開示されている作用効果により異方性焼結磁石の配向を高め、ゴムモールドの蓋部及び底部の、少なくとも一部に磁性をもたせ、ゴムモールドのキャビティーに充填された永久磁石粉末と接する位置に配置することで、蓋部、底部近傍の磁束の向きを平行にして、配向のばらつきを抑えようとするものである。この際、磁石配向方向に垂直な方向に輪切りにした磁石片の上面と下面の表面の磁束密度を、ホール素子を用いて、所定の測定条件の下で測定し、これを下面の表面磁束密度と上面の表面磁束密度の比（下面の表面磁束密度／上面の表面磁束密度）で、１．０００±０．０３５、つまり、±３．５％より大きな差が生じた場合、磁石を用いた応用製品の特性ばらつきが多くなり、磁石使用上、支障をきたす。このため、本発明に使用される磁性ゴムは、その飽和磁化４πＩｓを、ゴムモールドのキャビティーに充填される永久磁石粉末の磁化の±３０％と限定した。
【００１３】
上述した磁性を有するゴム部分（磁性ゴム）は、ゴムモールドの一部であるので、当然のことながら、ゴムとしての性質を有していなければならない。そうでない場合には、成形性が非常に悪化し、得られる圧粉体には、割れ、ひび、欠けなどが発生しやすくなる。本発明の磁性ゴムは、磁性粒子と液状ゴムとを混合して型に流し込み、その後、ゴムを硬化させることによって作成される。磁性粒子の飽和磁化４πＩｓと磁性粒子とゴムとの混合割合を勘案することにより、磁性ゴムの飽和磁化４πＩｓが調整される。
【００１４】
本発明に使用される磁性ゴムは、その飽和磁化４πＩｓを、ゴムモールドのキャビティーに充填した永久磁石粉末の磁化の±３０％と限定した。先ず、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系及びＳｍ−Ｃｏ系磁石について、磁化が３０％小さい２５００ガウス未満の飽和磁化４πＩｓを持つ磁性ゴムでは、永久磁石粉末の表面に磁極が発生してしまい、本発明の効果を得ることができない。また、磁性ゴムの飽和磁化４πＩｓを、７０００ガウスを越える大きさにした場合には、磁性ゴムに占める磁性粒子の割合が多くなり過ぎ、磁性ゴムがゴムとしての性質を失い、成形性に悪影響を及ぼすため好ましくない。この磁性ゴムの飽和磁化４πＩｓの範囲の中でも、特に、３０００〜６０００ガウスの範囲が本発明の効果が顕著に現れるため好ましい。
【００１５】
フェライト磁石については、１０００ガウス未満の飽和磁化４πＩｓをもつ磁性ゴムでは、永久磁石粉末の表面に磁極が発生してしまい、本発明の効果を得ることができない。また、磁性ゴムの飽和磁化４πＩｓを、３５００ガウスを越える大きさにした場合には、磁性ゴムを用いなかったときと逆の磁極が発生してしまい、その結果、同様に、圧粉体の配向が乱れてしまう。この磁性ゴムの飽和磁化４πＩｓの範囲の中でも、特に、１５００〜２５００ガウスの範囲が本発明の効果が顕著に現れるため好ましい。
【００１６】
磁性ゴムに使用される磁性粒子は、磁性体であればどのような物質を使用してもよいが、ＦｅＣｏ合金粉末粒子を用いるのが好ましい。ＦｅＣｏ合金粉末粒子の飽和磁化４πＩｓは大きいため、所定の飽和磁化４πＩｓを有する磁性ゴムを作製する際、ＦｅＣｏ合金粉末粒子の混合割合を減らすことができ、磁性ゴムのゴムとしての性質を損なうことが少ない。更に、ＦｅＣｏ合金粉末粒子は錆びにくく、長期に使用しても酸化することが少ないので、磁性ゴムの磁気特性の経時変化が少ない。
【００１７】
また、磁性ゴムに使用される磁性粒子の粒径は、０．５〜１００μｍであることが好ましい。磁性粒子の粒径が０．５μｍ未満の場合には、磁性粒子が酸化しやすくなり長期の使用には耐えない。また、磁性粒子の粒径が１００μｍを越えると、ゴムと混合し、ゴムを硬化させている間に、粒子自体の重さにより沈降してしまい、均一な性質をもった磁性ゴムを作成することが困難である。
【００１８】
磁性ゴムに使用されるゴムとしては、シリコーンゴムを使用することが好ましい。シリコーンゴムは、長期間使用しても変形が少なく、また、応力がかかった際の変形量もまた経時変化も少ないため、長期にわたって使用することが可能となるからである。
【００１９】
次に、ゴムモールドの垂直断面図である図２を用いて、本発明の異方性焼結磁石の製造方法において使用されるゴムモールドの一例について説明する。
【００２０】
図２において、１は、永久磁石粉末ｐが充填される空間部としてのキャビティー２が形成されたゴムモールド本体であり、３は、永久磁石粉末ｐが充填されたキャビティー２を覆う蓋部である。ゴムモールドｍは、キャビティー２が形成されたゴムモールド本体１と蓋部３とにより形成されている。
【００２１】
図２（ａ）に示されている実施例は、ゴムモールド本体１に載置されるように形成された蓋部３を有するゴムモールドｍにおいて、キャビティー２に充填された永久磁石粉末ｐの上面ｐ１及び下面ｐ２のほぼ中央部に磁性ゴム４が位置するように、ゴムモールド本体１の底部１ａの中央部及び蓋部３の中央部に、底部１ａ及び蓋部２の全体に厚さに対して所定の厚さを有する磁性ゴム４を配設したものである。ゴムモールド本体１の底部１ａの中央部及び蓋部３の中央部以外の部分は、磁性粒子が含まれていないゴムで形成されている。
【００２２】
なお、成形された磁性ゴム４に、磁性粒子が含まれていない液状ゴムを流し込んで硬化させることにより、磁性ゴム４が配設されたゴムモールド本体１を成形することができる。また、ゴムモールド本体１の底部１ａに凹部を形成し、該凹部に、磁性ゴム４を嵌着することにより、磁性ゴム４が配設されたゴムモールド本体１を形成することもできる。同様に、成形された磁性ゴム４に、磁性粒子が含まれていない液状ゴムを流し込んで硬化させることにより、磁性ゴム４が配設された蓋部３を成形することができる。また、蓋部３の下部に凹部を形成し、該凹部に、磁性ゴム４を嵌着することにより、磁性ゴム４が配設された蓋部３を形成することもできる。
【００２３】
図２（ｂ）に示されている実施例は、キャビティー２に嵌着される蓋部３を有するゴムモールドｍにおいて、ゴムモールド本体１の底部１ａ及び永久磁石粉末ｐが充填されたキャビティー２の上部空間部に嵌着される蓋部３の全体を、磁性ゴム４で形成したものである。成形された磁性ゴム４の周壁を囲むように、磁性粒子が含まれていない液状ゴムを流し込んで硬化させることにより、底部１ａ全体が磁性ゴム４で形成され、また、円筒状部１ｂが磁性粒子を含まないゴムで形成されたゴムモールド本体１を成形することができる。また、磁性粒子が含まれていないゴムで円筒状部１ｂを形成し、該円筒状部１ｂの底に、磁性ゴム４を嵌着することにより、磁性ゴム４が配設されたゴムモールド本体１を形成することもできる。
【００２４】
図２（ｃ）に示されている実施例は、上述した図２（ａ）に示されている実施例において、磁性ゴム４が、キャビティー２に充填された永久磁石粉末ｐの上面ｐ１及び下面ｐ２の全体を覆うように、ゴムモールド本体１の底部１ａの全体及び蓋部３を磁性ゴム４で形成したものである。
【００２５】
図２（ｄ）に示されている実施例は、ゴムモールド本体１全体及び蓋部３全体、即ち、ゴムモールドｍ全体を、磁性ゴム４で形成したものである。
【００２６】
本発明では、図２（ａ）に示されているように、ゴムモールドｍの少なくとも蓋部３と底部１ａの一部が磁性ゴム４からなっていればよいが、例えば、図２（ｂ）及び図２（ｃ）に示されているように、ゴムモールドｍの蓋部３及び底部１ａの充填された永久磁石粉末ｐと接する部分が磁性ゴム４からなっていると、本発明の効果が顕著に現れ、好ましい。また、図２（ｄ）のように、ゴムモールドｍ全体が磁性ゴム４からなっていても、本発明の効果を得ることができる。但し、蓋部３と底部１ａのどちらかが磁性ゴム４でなく磁性を示さない通常のゴムからなっている場合には、パルス磁場印加時に、ゴムモールドｍ内の磁場勾配を緩和させることができず、磁性ゴムのない方に磁極が発生してしまい、本発明の効果を得ることができないので、蓋部３と底部１ａとの両者が、共に、その少なくとも一部が磁性ゴム４からなっていることが本発明では重要なことである。
【００２７】
更に、蓋部３、底部１ａに使用される磁性ゴム４の厚みは、５ｍｍ以上であることが好ましい。磁性ゴム４の厚みが５ｍｍより小さい場合には、パルス磁場印加時に、ゴムモールドｍ内の磁場勾配を緩和させることができず、本発明の効果を得ることができない。なお、磁性ゴム４の厚みとは、磁性ゴム４のダイプレス機などによる圧縮応力印加方向の長さのことを指している。
【００２８】
本発明の対象となる異方性焼結磁石としては、Ｂａフェライト、Ｓｒフェライトなどのフェライト磁石、Ｒ−Ｃｏ系、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系などの希土類磁石がある。これらの磁石は以下のように製造される。
【００２９】
フェライト磁石は、酸化鉄、酸化バリウム、炭酸ストロンチウムなどの原料を、最終組成が、ＭＯ・６Ｆｅ２ Ｏ３ （Ｍは、Ｂａ、Ｓｒなど）に近い組成になるように秤量、混合し、９００〜１２００℃で１〜５時間程度焼成して固相反応を起こさせ、Ｂａフェライト、Ｓｒフェライトなどの焼成品を作成する。次いで、得られたフェライトを１μｍ以下に微粉砕し、配向磁場を印加して圧縮成形し、圧粉体を得る。その際、圧縮により、磁石粉末の容易磁化方向を磁場方向に向けるのが困難になる場合もあり、この場合には、フェライト磁石粉末を適当な液体に懸濁させてスラリー状にして磁場成形を行う湿式成形を行うこともある。次いで、１０００〜１３００℃で１〜５時間程度焼結を行い、フェライト磁石を得る。
【００３０】
Ｒ−Ｃｏ系希土類磁石は、ＲＣｏ５ 系、Ｒ２ Ｃｏ１７系などがあるが、実用に供されているのは、ほとんどがＲ２ Ｃｏ１７系である。Ｒ２ Ｃｏ１７系希土類磁石は、通常、重量百分率で、２０〜２８％のＲ、５〜３０％のＦｅ、３〜１０％のＣｕ、１〜５％のＺｒ、残部Ｃｏからなり、以下のような製造法により製造される。先ず、原料金属を秤量して溶解、鋳造し、得られた合金を平均粒径１〜２０μｍまで微粉砕する。微粉砕されたＲ２ Ｃｏ１７系合金は、磁場中で圧縮成形され、その後、１１００〜１２５０℃で０．５〜５時間焼結され、次いで、焼結温度よりも０〜５０℃低い温度で０．５〜５時間溶体化され、そして、最後に時効処理が施される。時効処理は、通常初段時効として７００〜９５０℃で一定の時間保持し、その後、連続冷却又は多段時効を行う。
【００３１】
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石は、通常、重量百分率で、５〜４０％のＲ、５０〜９０％のＦｅ、０．２〜８％のＢからなる。磁気特性を改善するために、Ｃ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗなど添加元素を加えることが多い。これら添加物の添加量は、Ｃｏの場合には、３０重量％以下、その他の元素の場合には、８重量％以下とするのが普通である。これ以上の添加物を加えると、逆に磁気特性を劣化させてしまう。Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石の製造方法は以下の通りである。原料金属を秤量して溶解、鋳造し、得られた合金を平均粒径１〜２０μｍになるまで粉砕する。続いて、この粉砕粉を磁場中で圧縮成形し、１０００〜１２００℃で０．５〜５時間焼結を行う。最後に４００〜１０００℃で時効処理を行い、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石を得る。
【００３２】
【実施例】
以下、本発明の実施態様を実施例を挙げて具体的に説明するが、本発明の趣旨を越えない限り、何ら、本実施例に限定されるものではない。
【００３３】
（実施例１、比較例１）
原子％でＮｄ１３．５Ｄｙ１ Ｆｅ７８Ｂ６．ＡＩ１ の合金を、純度９９．９ｗｔ％以上の各原料金属を誘導加熱高周波溶解炉を用いてアルゴン雰囲気中で溶解、鋳造し作製した。この合金インゴットを、アルゴン雰囲気中１１００℃×２４時間の均質化熱処理を行った後、アルゴン雰囲気中でジョークラッシャー、ブラウンミルを用いて粗粉砕し、次いで、窒素ガスを用いたジェットミルで微粉砕を行い、平均粒径５μｍのＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末を作製した。
【００３４】
これを図２（ｂ）に示されるようなゴムモールドの中に、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末を３ｇ／ｃｃの充填密度に充填し、５Ｔのパルス磁場を印加した後、０．８ｔｏｎ／ｃｍ２ の圧力でゴムモールドを圧縮した。パルス磁場印加方向は、円柱状試料の軸方向であり、圧力印加方向も同一方向である。ここで、用いたゴムモールド本体１の円筒状部１ｂはシリコーンゴムからなっている。また、磁性ゴム４は、平均粒径１０μｍのＦｅ６０Ｃｏ６０合金粉末粒子をシリコーンゴムに混合して硬化させたもので、飽和磁化４πＩｓが４０００ガウスの磁気特性を有している。なお、ゴムモールド本体１の円筒状部１ｂは、外径が６０ｍｍ、内径が４０ｍｍ及び高さが７０ｍｍであり、磁性ゴム４からなる蓋部３及び底部１ａは、外径が４０ｍｍ及び厚さが１０ｍｍの円盤形に形成されている。
【００３５】
得られた圧粉体を真空中にて１０６０℃で９０分焼結し、その後、更に、５４０℃で時効熱処理を行って、円柱状Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を作製した。得られた円柱状焼結磁石を５等分に輪切りにし、磁石片の上面と下面の表面の磁束密度をホール素子を用いて測定し、その結果を、下面の表面磁束密度と上面の表面磁束密度の比（下面／上面）で表し、表１に記した。また、実施例１の蓋部３及び底部１ａを、磁性ゴム４とする代わりに、ゴムモールド本体１の円筒状部１ｂと同様のシリコーンゴムとし、ゴムモールドｍ全体を磁性粒子を含まないシリコーンゴムとして、実施例１と同じ実験を行い、その結果を、表１において、比較例１として記した。なお、表１において、「上」、「上中」、「中央」、「下中」、「下」とは、５等分された円柱状焼結磁石の５つの輪切り片の、ゴムモールドｍのキャビティー２に充填されていた時点における、蓋部３から底部１ａ方向への位置を示す。従って、「上」は、蓋部３に一番近い輪切り片を指し、「中央」は、５等分された円柱状焼結磁石の輪切り片の真ん中に位置する輪切り片を指し、また、「下」は、底部１ａに一番近い輪切り片を指す。以下に説明する表３及び表４においても、同様である。
【００３６】
【表１】
【００３７】
表１より、磁性ゴムを用いることで蓋部、底部に近い部分の磁石片の表面、裏面の磁気特性のばらつきが抑えられることが分かる。
【００３８】
（実施例２）
シリコーンゴムと平均粒径１０μｍのＦｅ６０Ｃｏ６０合金粉末の混合割合を変えて種々の飽和磁化を有する磁性ゴムを作製した。これらの磁性ゴムを用いて実施例１と同様な実験を行った。表２には、１つの焼結体より切り出した５つの磁石片のうち表１中の上の部分の磁石片の上面と下面の表面磁束密度を測定し、下面／上面の値を記した。なお、飽和磁化が１００００ガウスを超える磁性ゴムを用いて圧縮成形を行った試料は、圧粉体に割れが発生し、磁気特性を測定することができなかった。
【００３９】
【表２】
【００４０】
表２より、磁性ゴムの飽和磁化４πＩｓが２５００〜７０００ガウスの範囲で、１つの焼結体内の残留磁束密度のばらつきが抑えられていることが分かる。また、特に、磁性ゴムの飽和磁化４πＩｓが３０００〜６０００ガウスの範囲で効果が大きいことが分かる。
【００４１】
（実施例３、比較例３）
合金組成が重量％でＳｍ２６％、Ｆｅ１４％、Ｃｕ５％、Ｚｒ３％、残部Ｃｏとなるように原料金属を秤量した後、これらを誘導加熱高周波溶解炉を用いてアルゴン雰囲気中で溶解し、鋳造して合金インゴットを作製した。この合金インゴットを、アルゴン雰囲気中でジョークラッシャー、ブラウンミルを用いて粗粉砕し、次いで、窒素ガスを用いたジェットミルで微粉砕を行い、平均粒径５μｍのＲ２ Ｃｏ１７系永久磁石粉末を作製した。この粉末を実施例１と同じ方法で、磁性ゴムを用いたゴムモールド内に充填し、圧縮成形を行った。
【００４２】
圧縮成形された圧粉体をアルゴン雰囲気下で１２００℃で焼結、１１８０℃で溶体化した。時効熱処理は、先ず初段時効として８５０℃で２時間保持した後、１度／ｍｉｎの冷却速度で４００℃まで連続冷却を行い、その後急冷した。
【００４３】
得られたＲ２ Ｃｏ１７系焼結磁石を実施例１と同様に５等分し、１つの焼結体より切り出した５つの磁石片の上面と下面の表面磁束密度を測定し、下面／上面の値を記した。その結果を、表３に示す。比較例３として、磁性ゴムを使用せずに同様の実験を行った。その結果をあわせて表３に示す。
【００４４】
【表３】
【００４５】
表３より、Ｒ２ Ｃｏ１７系焼結磁石においても、磁性ゴムの使用により蓋部、底部に近い部分の磁石片の表面、裏面の磁気特性のばらつきが抑えられることが分かる。
【００４６】
（実施例４、比較例４）
炭酸ストロンチウム（ＳｒＣＯ３ ）及び酸化第２鉄（Ｆｅ２ Ｏ３ ）をモル比で１：５．９の割合で混合し、ボールミルで８時間粉砕、混合した後、１０８０℃で１時間焼成し、次いで、スタンプミル、ボールミルを用いて粉砕を行い、平均粒径が０．８μｍのＳｒフェライト磁石粉末を作製した。この粉末を実施例１と同じ方法で、磁性ゴムを用いたゴムモールド内に充填し圧縮成形を行った。
【００４７】
圧縮成形された圧粉体を、１２５０℃で焼結し、Ｓｒフェライト焼結磁石を作製した。
【００４８】
得られたＳｒフェライト焼結磁石を、実施例１と同様に５等分し、１つの焼結体より切り出した５つの磁石片の上面と下面の表面磁束密度を測定して、下面／上面の値を求め、その結果を表４に示す。比較例４として、磁性ゴムを使用せずに同様な実験を行った。その結果をあわせて表４に示す。
【００４９】
【表４】
【００５０】
表４より、フェライト系焼結磁石においても、磁性ゴムの使用により蓋部、底部に近い部分の磁石片の表面、裏面のばらつきが抑えられることが分かる。
【００５１】
【発明の効果】
本発明は、以上説明したように構成されているので、以下に記載する効果を奏することができる。
【００５２】
本発明により残留磁束密度が大きく、また、残留磁束密度のばらつきが少ない、異方性焼結磁石を製造するこが可能になった。その結果、製造歩留まりが向上する。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は磁化された磁性体の磁束分布を示す模擬図である。
【図２】図２は本発明の異方性焼結磁石の製造方法において使用される一例としてのゴムモールドの垂直断面図である。
【符号の説明】
ｍ・・・・・・ゴムモールド
ｐ・・・・・・永久磁石粉末
１・・・・・・ゴムモールド本体
１ａ・・・・・底部
２・・・・・・キャビティー
３・・・・・・蓋部
４・・・・・・磁性ゴム
【発明の属する技術分野】
本発明は、ゴムモールドのキャビティーに充填された永久磁石粉末を、磁場印加により配向させるとともに圧縮成形して永久磁石粉末の圧粉体を成形し、その後、該圧粉体を焼結することにより異方性焼結磁石を製造する異方性焼結磁石の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
異方性焼結磁石としては、Ｂａフェライト系、Ｓｒフェライト系などのフェライト磁石、Ｒ−Ｃｏ系、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系（Ｒは、Ｙを含む希土類元素を表す。）などの希土類磁石が広く使用されている。これら異方性焼結磁石は、磁性を担っている各結晶粒の容易磁化方向をある一定の方向に揃えたものであり、そのため、結晶粒の容易磁化方向がばらばらの方向を向いている等方性磁石に比較して、その容易磁化方向に着磁されたときに残留磁束密度の値が大きく、従って、最大エネルギー積を大きくすることができる。また、樹脂などで結合されたボンディッド磁石と比較して、非磁性物質の存在量が少ないため、残留磁束密度の値が大きくなり、最大エネルギー積を大きくすることができる。
【０００３】
上述した異方性焼結磁石は、一般には、以下のようにして製造される。
【０００４】
ほとんど単結晶になるまで粉砕された永久磁石粉末を、その永久磁石粉末に外部磁場を印加することにより、各々の永久磁石粉末の磁化容易軸を外部磁場の方向と平行な方向に揃えるとともに、圧力をかけて圧縮し成形する。その後、圧縮成形された圧粉体を、所定の条件で焼結し、異方性焼結磁石を製造する。材料によっては、焼結後、熱処理を施す。
【０００５】
最近、異方性焼結磁石の成形工程において、ゴムモールドを用いることにより、異方性焼結磁石の特性を飛躍的に向上させる技術が開発された（例えば、特開平４−３６３０１０号）。この方法は、ゴムモールドのキャビティーに永久磁石粉末を充填した後、パルス磁場発生コイルの中にゴムモールドを配置してパルス磁場を印加することにより、ゴムモールドのキャビティーに充填された永久磁石粉末を配向させるとともに、永久磁石粉末が充填されたゴムモールドにパルス磁場印加方向と平行方向に圧縮圧力を加えることにより、永久磁石粉末が配向された圧粉体の成形を行うものである。上記の圧縮圧力によるゴムモールドの変形で、ゴムモールド内の永久磁石粉末は疑似等方的に成形される。このように疑似等方的にゴムモールド内の永久磁石粉末を成形することにより、成形時の永久磁石粉末の配向が改善され、その結果、残留磁束密度を向上させることが可能となった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、特開平４−３６３０１号を用いて、寸法の大きな圧粉体、特に、磁場を印加した方向に長い寸法を持つ圧粉体を成形し、該圧粉体を焼結した際には、１つの焼結体の上端部及び下端部の磁気特性が劣化することがあった。例えば、得られた焼結体を、磁場を印加した方向に垂直な面でいくつかに等分に切断し、各々の切断片の磁気特性を測定すると、成形の時に、蓋部や底部に近かった部位から切り出された磁石片の表面の磁束が、磁石片の表と裏とで大きく異なった値になってしまう。このように磁気特性にばらつきがあると、製品の磁気特性の管理が難しくなり、また、製品の歩留りが悪くなる。
【０００７】
本発明の目的は、上述した課題を解決するとともに、磁気特性の向上した異方性焼結磁石の製造方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上述した目的を達成するために、第１には、ゴムモールドのキャビティーに充填された永久磁石粉末を、磁場印加により配向させるとともに圧縮成形して圧粉体を成形し、該圧粉体を焼結することにより異方性焼結磁石を製造する異方性焼結磁石の製造方法において、前記ゴムモールドの蓋部及び底部の少なくとも一部が、ゴムと磁性粒子の複合体で、且つ、その飽和磁化が、前記永久磁石粉末の磁化の値に対して±３０％である磁性を有するゴムからなるものであり、第２には、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系及びＳｍ−Ｃｏ系異方性焼結磁石の製造方法において、ゴムと磁性粒子の複合体である磁性ゴムの飽和磁化４πＩｓを２５００〜７０００ガウスとしたものであり、第３には、フェライト系異方性焼結磁石の製造方法において、ゴムと磁性粒子の複合体である磁性ゴムの飽和磁化４πＩｓを１０００〜３５００ガウスとしたものであり、第４には、ゴムと磁性粒子の複合体である磁性ゴムを、ゴムモールドのキャビティーに充填された永久磁石粉末と接する部分に配設したものである。
【０００９】
【作用】
一般的に磁性体が磁化された時には、磁性体の両端に磁極が現れ、磁性体内部の磁束は、磁性体の中央部では磁束密度が大きく、且つ、その磁束の向きも均一になるものの、磁性体端部では、磁束密度は中央部に比して小さいうえに、磁束の方向も不均一である。特に、磁極の現れる部分には、このように磁束密度の減少と不均一、磁束方向の乱れが顕著である。この様子を表すと図１のようになる。このような現象は、ゴムモールドのキャビティーに永久磁石粉末を充填して磁場を印加した場合にも現れ、磁極が発生し、ゴムモールドのキャビティーに充填された永久磁石粉末の磁場分布も図１のようになっていると考えられる。
【００１０】
また、永久磁石粉末端部に永久磁石粉末の磁化よりはるかに大きな磁化を有する磁性体を配置したときにも、また磁化の不連続が生じ磁極が発生してしまう。このような磁極が発生して磁場分布が乱れることにより、永久磁石粉末の容易磁化方向が、乱れた磁場分布の方向を向いてしまい、上述した問題点が生じていたと思われる。
【００１１】
本発明により、ゴムモールドの少なくとも蓋部と底部の一部を磁性ゴムとすることにより、特に、その磁性ゴムの飽和磁化の値を、ゴムモールドのキャビティーに充填された永久磁石粉末の磁化の±３０％とし、ゴムモールドのキャビティーに充填された際の永久磁石粉末の飽和磁化と同程度の磁化を有する磁性ゴムを用いることで、磁場印加後、磁極が、磁性ゴムの永久磁石粉末と接している面の反対側の面に現れ、永久磁石粉末の表面に現れることがなくなる。そのため、磁極付近の磁束密度の減少と不均一及び磁束方向の乱れは、磁性ゴムの部分に集中することになり、永久磁石粉末の部分は、その磁極の影響が緩和され、磁束密度は大きく均一で、また、磁束の方向は平行となり、配向の乱れを抑えることが可能となる。
【００１２】
本発明では、ゴムモールドを使用することにより、特開平４−３６３０１０号に開示されている作用効果により異方性焼結磁石の配向を高め、ゴムモールドの蓋部及び底部の、少なくとも一部に磁性をもたせ、ゴムモールドのキャビティーに充填された永久磁石粉末と接する位置に配置することで、蓋部、底部近傍の磁束の向きを平行にして、配向のばらつきを抑えようとするものである。この際、磁石配向方向に垂直な方向に輪切りにした磁石片の上面と下面の表面の磁束密度を、ホール素子を用いて、所定の測定条件の下で測定し、これを下面の表面磁束密度と上面の表面磁束密度の比（下面の表面磁束密度／上面の表面磁束密度）で、１．０００±０．０３５、つまり、±３．５％より大きな差が生じた場合、磁石を用いた応用製品の特性ばらつきが多くなり、磁石使用上、支障をきたす。このため、本発明に使用される磁性ゴムは、その飽和磁化４πＩｓを、ゴムモールドのキャビティーに充填される永久磁石粉末の磁化の±３０％と限定した。
【００１３】
上述した磁性を有するゴム部分（磁性ゴム）は、ゴムモールドの一部であるので、当然のことながら、ゴムとしての性質を有していなければならない。そうでない場合には、成形性が非常に悪化し、得られる圧粉体には、割れ、ひび、欠けなどが発生しやすくなる。本発明の磁性ゴムは、磁性粒子と液状ゴムとを混合して型に流し込み、その後、ゴムを硬化させることによって作成される。磁性粒子の飽和磁化４πＩｓと磁性粒子とゴムとの混合割合を勘案することにより、磁性ゴムの飽和磁化４πＩｓが調整される。
【００１４】
本発明に使用される磁性ゴムは、その飽和磁化４πＩｓを、ゴムモールドのキャビティーに充填した永久磁石粉末の磁化の±３０％と限定した。先ず、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系及びＳｍ−Ｃｏ系磁石について、磁化が３０％小さい２５００ガウス未満の飽和磁化４πＩｓを持つ磁性ゴムでは、永久磁石粉末の表面に磁極が発生してしまい、本発明の効果を得ることができない。また、磁性ゴムの飽和磁化４πＩｓを、７０００ガウスを越える大きさにした場合には、磁性ゴムに占める磁性粒子の割合が多くなり過ぎ、磁性ゴムがゴムとしての性質を失い、成形性に悪影響を及ぼすため好ましくない。この磁性ゴムの飽和磁化４πＩｓの範囲の中でも、特に、３０００〜６０００ガウスの範囲が本発明の効果が顕著に現れるため好ましい。
【００１５】
フェライト磁石については、１０００ガウス未満の飽和磁化４πＩｓをもつ磁性ゴムでは、永久磁石粉末の表面に磁極が発生してしまい、本発明の効果を得ることができない。また、磁性ゴムの飽和磁化４πＩｓを、３５００ガウスを越える大きさにした場合には、磁性ゴムを用いなかったときと逆の磁極が発生してしまい、その結果、同様に、圧粉体の配向が乱れてしまう。この磁性ゴムの飽和磁化４πＩｓの範囲の中でも、特に、１５００〜２５００ガウスの範囲が本発明の効果が顕著に現れるため好ましい。
【００１６】
磁性ゴムに使用される磁性粒子は、磁性体であればどのような物質を使用してもよいが、ＦｅＣｏ合金粉末粒子を用いるのが好ましい。ＦｅＣｏ合金粉末粒子の飽和磁化４πＩｓは大きいため、所定の飽和磁化４πＩｓを有する磁性ゴムを作製する際、ＦｅＣｏ合金粉末粒子の混合割合を減らすことができ、磁性ゴムのゴムとしての性質を損なうことが少ない。更に、ＦｅＣｏ合金粉末粒子は錆びにくく、長期に使用しても酸化することが少ないので、磁性ゴムの磁気特性の経時変化が少ない。
【００１７】
また、磁性ゴムに使用される磁性粒子の粒径は、０．５〜１００μｍであることが好ましい。磁性粒子の粒径が０．５μｍ未満の場合には、磁性粒子が酸化しやすくなり長期の使用には耐えない。また、磁性粒子の粒径が１００μｍを越えると、ゴムと混合し、ゴムを硬化させている間に、粒子自体の重さにより沈降してしまい、均一な性質をもった磁性ゴムを作成することが困難である。
【００１８】
磁性ゴムに使用されるゴムとしては、シリコーンゴムを使用することが好ましい。シリコーンゴムは、長期間使用しても変形が少なく、また、応力がかかった際の変形量もまた経時変化も少ないため、長期にわたって使用することが可能となるからである。
【００１９】
次に、ゴムモールドの垂直断面図である図２を用いて、本発明の異方性焼結磁石の製造方法において使用されるゴムモールドの一例について説明する。
【００２０】
図２において、１は、永久磁石粉末ｐが充填される空間部としてのキャビティー２が形成されたゴムモールド本体であり、３は、永久磁石粉末ｐが充填されたキャビティー２を覆う蓋部である。ゴムモールドｍは、キャビティー２が形成されたゴムモールド本体１と蓋部３とにより形成されている。
【００２１】
図２（ａ）に示されている実施例は、ゴムモールド本体１に載置されるように形成された蓋部３を有するゴムモールドｍにおいて、キャビティー２に充填された永久磁石粉末ｐの上面ｐ１及び下面ｐ２のほぼ中央部に磁性ゴム４が位置するように、ゴムモールド本体１の底部１ａの中央部及び蓋部３の中央部に、底部１ａ及び蓋部２の全体に厚さに対して所定の厚さを有する磁性ゴム４を配設したものである。ゴムモールド本体１の底部１ａの中央部及び蓋部３の中央部以外の部分は、磁性粒子が含まれていないゴムで形成されている。
【００２２】
なお、成形された磁性ゴム４に、磁性粒子が含まれていない液状ゴムを流し込んで硬化させることにより、磁性ゴム４が配設されたゴムモールド本体１を成形することができる。また、ゴムモールド本体１の底部１ａに凹部を形成し、該凹部に、磁性ゴム４を嵌着することにより、磁性ゴム４が配設されたゴムモールド本体１を形成することもできる。同様に、成形された磁性ゴム４に、磁性粒子が含まれていない液状ゴムを流し込んで硬化させることにより、磁性ゴム４が配設された蓋部３を成形することができる。また、蓋部３の下部に凹部を形成し、該凹部に、磁性ゴム４を嵌着することにより、磁性ゴム４が配設された蓋部３を形成することもできる。
【００２３】
図２（ｂ）に示されている実施例は、キャビティー２に嵌着される蓋部３を有するゴムモールドｍにおいて、ゴムモールド本体１の底部１ａ及び永久磁石粉末ｐが充填されたキャビティー２の上部空間部に嵌着される蓋部３の全体を、磁性ゴム４で形成したものである。成形された磁性ゴム４の周壁を囲むように、磁性粒子が含まれていない液状ゴムを流し込んで硬化させることにより、底部１ａ全体が磁性ゴム４で形成され、また、円筒状部１ｂが磁性粒子を含まないゴムで形成されたゴムモールド本体１を成形することができる。また、磁性粒子が含まれていないゴムで円筒状部１ｂを形成し、該円筒状部１ｂの底に、磁性ゴム４を嵌着することにより、磁性ゴム４が配設されたゴムモールド本体１を形成することもできる。
【００２４】
図２（ｃ）に示されている実施例は、上述した図２（ａ）に示されている実施例において、磁性ゴム４が、キャビティー２に充填された永久磁石粉末ｐの上面ｐ１及び下面ｐ２の全体を覆うように、ゴムモールド本体１の底部１ａの全体及び蓋部３を磁性ゴム４で形成したものである。
【００２５】
図２（ｄ）に示されている実施例は、ゴムモールド本体１全体及び蓋部３全体、即ち、ゴムモールドｍ全体を、磁性ゴム４で形成したものである。
【００２６】
本発明では、図２（ａ）に示されているように、ゴムモールドｍの少なくとも蓋部３と底部１ａの一部が磁性ゴム４からなっていればよいが、例えば、図２（ｂ）及び図２（ｃ）に示されているように、ゴムモールドｍの蓋部３及び底部１ａの充填された永久磁石粉末ｐと接する部分が磁性ゴム４からなっていると、本発明の効果が顕著に現れ、好ましい。また、図２（ｄ）のように、ゴムモールドｍ全体が磁性ゴム４からなっていても、本発明の効果を得ることができる。但し、蓋部３と底部１ａのどちらかが磁性ゴム４でなく磁性を示さない通常のゴムからなっている場合には、パルス磁場印加時に、ゴムモールドｍ内の磁場勾配を緩和させることができず、磁性ゴムのない方に磁極が発生してしまい、本発明の効果を得ることができないので、蓋部３と底部１ａとの両者が、共に、その少なくとも一部が磁性ゴム４からなっていることが本発明では重要なことである。
【００２７】
更に、蓋部３、底部１ａに使用される磁性ゴム４の厚みは、５ｍｍ以上であることが好ましい。磁性ゴム４の厚みが５ｍｍより小さい場合には、パルス磁場印加時に、ゴムモールドｍ内の磁場勾配を緩和させることができず、本発明の効果を得ることができない。なお、磁性ゴム４の厚みとは、磁性ゴム４のダイプレス機などによる圧縮応力印加方向の長さのことを指している。
【００２８】
本発明の対象となる異方性焼結磁石としては、Ｂａフェライト、Ｓｒフェライトなどのフェライト磁石、Ｒ−Ｃｏ系、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系などの希土類磁石がある。これらの磁石は以下のように製造される。
【００２９】
フェライト磁石は、酸化鉄、酸化バリウム、炭酸ストロンチウムなどの原料を、最終組成が、ＭＯ・６Ｆｅ２ Ｏ３ （Ｍは、Ｂａ、Ｓｒなど）に近い組成になるように秤量、混合し、９００〜１２００℃で１〜５時間程度焼成して固相反応を起こさせ、Ｂａフェライト、Ｓｒフェライトなどの焼成品を作成する。次いで、得られたフェライトを１μｍ以下に微粉砕し、配向磁場を印加して圧縮成形し、圧粉体を得る。その際、圧縮により、磁石粉末の容易磁化方向を磁場方向に向けるのが困難になる場合もあり、この場合には、フェライト磁石粉末を適当な液体に懸濁させてスラリー状にして磁場成形を行う湿式成形を行うこともある。次いで、１０００〜１３００℃で１〜５時間程度焼結を行い、フェライト磁石を得る。
【００３０】
Ｒ−Ｃｏ系希土類磁石は、ＲＣｏ５ 系、Ｒ２ Ｃｏ１７系などがあるが、実用に供されているのは、ほとんどがＲ２ Ｃｏ１７系である。Ｒ２ Ｃｏ１７系希土類磁石は、通常、重量百分率で、２０〜２８％のＲ、５〜３０％のＦｅ、３〜１０％のＣｕ、１〜５％のＺｒ、残部Ｃｏからなり、以下のような製造法により製造される。先ず、原料金属を秤量して溶解、鋳造し、得られた合金を平均粒径１〜２０μｍまで微粉砕する。微粉砕されたＲ２ Ｃｏ１７系合金は、磁場中で圧縮成形され、その後、１１００〜１２５０℃で０．５〜５時間焼結され、次いで、焼結温度よりも０〜５０℃低い温度で０．５〜５時間溶体化され、そして、最後に時効処理が施される。時効処理は、通常初段時効として７００〜９５０℃で一定の時間保持し、その後、連続冷却又は多段時効を行う。
【００３１】
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石は、通常、重量百分率で、５〜４０％のＲ、５０〜９０％のＦｅ、０．２〜８％のＢからなる。磁気特性を改善するために、Ｃ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗなど添加元素を加えることが多い。これら添加物の添加量は、Ｃｏの場合には、３０重量％以下、その他の元素の場合には、８重量％以下とするのが普通である。これ以上の添加物を加えると、逆に磁気特性を劣化させてしまう。Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石の製造方法は以下の通りである。原料金属を秤量して溶解、鋳造し、得られた合金を平均粒径１〜２０μｍになるまで粉砕する。続いて、この粉砕粉を磁場中で圧縮成形し、１０００〜１２００℃で０．５〜５時間焼結を行う。最後に４００〜１０００℃で時効処理を行い、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石を得る。
【００３２】
【実施例】
以下、本発明の実施態様を実施例を挙げて具体的に説明するが、本発明の趣旨を越えない限り、何ら、本実施例に限定されるものではない。
【００３３】
（実施例１、比較例１）
原子％でＮｄ１３．５Ｄｙ１ Ｆｅ７８Ｂ６．ＡＩ１ の合金を、純度９９．９ｗｔ％以上の各原料金属を誘導加熱高周波溶解炉を用いてアルゴン雰囲気中で溶解、鋳造し作製した。この合金インゴットを、アルゴン雰囲気中１１００℃×２４時間の均質化熱処理を行った後、アルゴン雰囲気中でジョークラッシャー、ブラウンミルを用いて粗粉砕し、次いで、窒素ガスを用いたジェットミルで微粉砕を行い、平均粒径５μｍのＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末を作製した。
【００３４】
これを図２（ｂ）に示されるようなゴムモールドの中に、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末を３ｇ／ｃｃの充填密度に充填し、５Ｔのパルス磁場を印加した後、０．８ｔｏｎ／ｃｍ２ の圧力でゴムモールドを圧縮した。パルス磁場印加方向は、円柱状試料の軸方向であり、圧力印加方向も同一方向である。ここで、用いたゴムモールド本体１の円筒状部１ｂはシリコーンゴムからなっている。また、磁性ゴム４は、平均粒径１０μｍのＦｅ６０Ｃｏ６０合金粉末粒子をシリコーンゴムに混合して硬化させたもので、飽和磁化４πＩｓが４０００ガウスの磁気特性を有している。なお、ゴムモールド本体１の円筒状部１ｂは、外径が６０ｍｍ、内径が４０ｍｍ及び高さが７０ｍｍであり、磁性ゴム４からなる蓋部３及び底部１ａは、外径が４０ｍｍ及び厚さが１０ｍｍの円盤形に形成されている。
【００３５】
得られた圧粉体を真空中にて１０６０℃で９０分焼結し、その後、更に、５４０℃で時効熱処理を行って、円柱状Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を作製した。得られた円柱状焼結磁石を５等分に輪切りにし、磁石片の上面と下面の表面の磁束密度をホール素子を用いて測定し、その結果を、下面の表面磁束密度と上面の表面磁束密度の比（下面／上面）で表し、表１に記した。また、実施例１の蓋部３及び底部１ａを、磁性ゴム４とする代わりに、ゴムモールド本体１の円筒状部１ｂと同様のシリコーンゴムとし、ゴムモールドｍ全体を磁性粒子を含まないシリコーンゴムとして、実施例１と同じ実験を行い、その結果を、表１において、比較例１として記した。なお、表１において、「上」、「上中」、「中央」、「下中」、「下」とは、５等分された円柱状焼結磁石の５つの輪切り片の、ゴムモールドｍのキャビティー２に充填されていた時点における、蓋部３から底部１ａ方向への位置を示す。従って、「上」は、蓋部３に一番近い輪切り片を指し、「中央」は、５等分された円柱状焼結磁石の輪切り片の真ん中に位置する輪切り片を指し、また、「下」は、底部１ａに一番近い輪切り片を指す。以下に説明する表３及び表４においても、同様である。
【００３６】
【表１】
表１より、磁性ゴムを用いることで蓋部、底部に近い部分の磁石片の表面、裏面の磁気特性のばらつきが抑えられることが分かる。
【００３８】
（実施例２）
シリコーンゴムと平均粒径１０μｍのＦｅ６０Ｃｏ６０合金粉末の混合割合を変えて種々の飽和磁化を有する磁性ゴムを作製した。これらの磁性ゴムを用いて実施例１と同様な実験を行った。表２には、１つの焼結体より切り出した５つの磁石片のうち表１中の上の部分の磁石片の上面と下面の表面磁束密度を測定し、下面／上面の値を記した。なお、飽和磁化が１００００ガウスを超える磁性ゴムを用いて圧縮成形を行った試料は、圧粉体に割れが発生し、磁気特性を測定することができなかった。
【００３９】
【表２】
表２より、磁性ゴムの飽和磁化４πＩｓが２５００〜７０００ガウスの範囲で、１つの焼結体内の残留磁束密度のばらつきが抑えられていることが分かる。また、特に、磁性ゴムの飽和磁化４πＩｓが３０００〜６０００ガウスの範囲で効果が大きいことが分かる。
【００４１】
（実施例３、比較例３）
合金組成が重量％でＳｍ２６％、Ｆｅ１４％、Ｃｕ５％、Ｚｒ３％、残部Ｃｏとなるように原料金属を秤量した後、これらを誘導加熱高周波溶解炉を用いてアルゴン雰囲気中で溶解し、鋳造して合金インゴットを作製した。この合金インゴットを、アルゴン雰囲気中でジョークラッシャー、ブラウンミルを用いて粗粉砕し、次いで、窒素ガスを用いたジェットミルで微粉砕を行い、平均粒径５μｍのＲ２ Ｃｏ１７系永久磁石粉末を作製した。この粉末を実施例１と同じ方法で、磁性ゴムを用いたゴムモールド内に充填し、圧縮成形を行った。
【００４２】
圧縮成形された圧粉体をアルゴン雰囲気下で１２００℃で焼結、１１８０℃で溶体化した。時効熱処理は、先ず初段時効として８５０℃で２時間保持した後、１度／ｍｉｎの冷却速度で４００℃まで連続冷却を行い、その後急冷した。
【００４３】
得られたＲ２ Ｃｏ１７系焼結磁石を実施例１と同様に５等分し、１つの焼結体より切り出した５つの磁石片の上面と下面の表面磁束密度を測定し、下面／上面の値を記した。その結果を、表３に示す。比較例３として、磁性ゴムを使用せずに同様の実験を行った。その結果をあわせて表３に示す。
【００４４】
【表３】
表３より、Ｒ２ Ｃｏ１７系焼結磁石においても、磁性ゴムの使用により蓋部、底部に近い部分の磁石片の表面、裏面の磁気特性のばらつきが抑えられることが分かる。
【００４６】
（実施例４、比較例４）
炭酸ストロンチウム（ＳｒＣＯ３ ）及び酸化第２鉄（Ｆｅ２ Ｏ３ ）をモル比で１：５．９の割合で混合し、ボールミルで８時間粉砕、混合した後、１０８０℃で１時間焼成し、次いで、スタンプミル、ボールミルを用いて粉砕を行い、平均粒径が０．８μｍのＳｒフェライト磁石粉末を作製した。この粉末を実施例１と同じ方法で、磁性ゴムを用いたゴムモールド内に充填し圧縮成形を行った。
【００４７】
圧縮成形された圧粉体を、１２５０℃で焼結し、Ｓｒフェライト焼結磁石を作製した。
【００４８】
得られたＳｒフェライト焼結磁石を、実施例１と同様に５等分し、１つの焼結体より切り出した５つの磁石片の上面と下面の表面磁束密度を測定して、下面／上面の値を求め、その結果を表４に示す。比較例４として、磁性ゴムを使用せずに同様な実験を行った。その結果をあわせて表４に示す。
【００４９】
【表４】
表４より、フェライト系焼結磁石においても、磁性ゴムの使用により蓋部、底部に近い部分の磁石片の表面、裏面のばらつきが抑えられることが分かる。
【００５１】
【発明の効果】
本発明は、以上説明したように構成されているので、以下に記載する効果を奏することができる。
【００５２】
本発明により残留磁束密度が大きく、また、残留磁束密度のばらつきが少ない、異方性焼結磁石を製造するこが可能になった。その結果、製造歩留まりが向上する。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は磁化された磁性体の磁束分布を示す模擬図である。
【図２】図２は本発明の異方性焼結磁石の製造方法において使用される一例としてのゴムモールドの垂直断面図である。
【符号の説明】
ｍ・・・・・・ゴムモールド
ｐ・・・・・・永久磁石粉末
１・・・・・・ゴムモールド本体
１ａ・・・・・底部
２・・・・・・キャビティー
３・・・・・・蓋部
４・・・・・・磁性ゴム
Claims (4)
- ゴムモールドのキャビティーに充填された永久磁石粉末を、磁場印加により配向させるとともに圧縮成形して圧粉体を成形し、該圧粉体を焼結することにより異方性焼結磁石を製造する異方性焼結磁石の製造方法において、前記ゴムモールドの蓋部及び底部の少なくとも一部が、ゴムと磁性粒子の複合体で、且つ、その飽和磁化が、前記永久磁石粉末の磁化の値に対して±３０％である磁性を有するゴムからなることを特徴とする異方性焼結磁石の製造方法。
- 請求項１において、ゴムと磁性粒子の複合体である磁性ゴムの飽和磁化４πＩｓが２５００〜７０００ガウスであることを特徴とするＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系及びＳｍ−Ｃｏ系異方性焼結磁石の製造方法。
- 請求項１において、ゴムと磁性粒子の複合体である磁性ゴムの飽和磁化４πＩｓが１０００〜３５００ガウスであることを特徴とするフェライト系異方性焼結磁石の製造方法。
- ゴムと磁性粒子の複合体である磁性ゴムを、ゴムモールドのキャビティーに充填された永久磁石粉末と接する部分に配設したことを特徴とする請求項１に記載の異方性焼結磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27650095A JP3568651B2 (ja) | 1995-09-29 | 1995-09-29 | 異方性焼結磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27650095A JP3568651B2 (ja) | 1995-09-29 | 1995-09-29 | 異方性焼結磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0997731A JPH0997731A (ja) | 1997-04-08 |
| JP3568651B2 true JP3568651B2 (ja) | 2004-09-22 |
Family
ID=17570333
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27650095A Expired - Fee Related JP3568651B2 (ja) | 1995-09-29 | 1995-09-29 | 異方性焼結磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3568651B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2955731B1 (en) * | 2013-02-05 | 2019-08-14 | Intermetallics Co., Ltd. | Sintered magnet production device and sintered magnet production method |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4279757B2 (ja) * | 2004-09-22 | 2009-06-17 | 三菱電機株式会社 | リング型磁石成形体の製造装置およびリング型焼結磁石の製造方法 |
| CN101689424B (zh) | 2007-06-28 | 2014-07-09 | 日立金属株式会社 | R-tm-b系径向各向异性环状磁铁、该磁铁的制造方法、及用于制造该磁铁的模具、以及无刷电动机用转子 |
| US9607760B2 (en) | 2012-12-07 | 2017-03-28 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Apparatus for rapidly solidifying liquid in magnetic field and anisotropic rare earth permanent magnet |
| US10629345B2 (en) | 2014-09-28 | 2020-04-21 | Ndfeb Corporation | Production method of rare earth sintered magnet and production device used in the production method |
-
1995
- 1995-09-29 JP JP27650095A patent/JP3568651B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2955731B1 (en) * | 2013-02-05 | 2019-08-14 | Intermetallics Co., Ltd. | Sintered magnet production device and sintered magnet production method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0997731A (ja) | 1997-04-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4801340A (en) | Method for manufacturing permanent magnets | |
| EP2481502A1 (en) | Powder for magnet | |
| JP2596835B2 (ja) | 希土類系異方性粉末および希土類系異方性磁石 | |
| US7045092B2 (en) | Method for press molding rare earth alloy powder and method for producing sintered object of rare earth alloy | |
| JPH066728B2 (ja) | 永久磁石材料用原料粉末の製造方法 | |
| JP3568651B2 (ja) | 異方性焼結磁石の製造方法 | |
| JPS6181606A (ja) | 希土類磁石の製造方法 | |
| JPS6181603A (ja) | 希土類磁石の製造方法 | |
| EP0573224B1 (en) | Method of producing a solid resin-coated magnet powder for producing anisotropic bonded magnet | |
| JP3614545B2 (ja) | 異方性焼結磁石の製造方法 | |
| JP3101798B2 (ja) | 異方性焼結磁石の製造方法 | |
| JPS6181607A (ja) | 希土類磁石の製造方法 | |
| Ma et al. | The impact of the directional solidification on the magnetic properties of NdFeB magnets | |
| JP7052201B2 (ja) | ＲＦｅＢ系焼結磁石の製造方法 | |
| KR20030070925A (ko) | 영구자석의 제조방법 및 프레스장치 | |
| JP3526493B2 (ja) | 異方性焼結磁石の製造方法 | |
| JP3101799B2 (ja) | 異方性焼結永久磁石の製造方法 | |
| JPS61261448A (ja) | 高エネルギ−積永久磁石の製造方法 | |
| JPH06330102A (ja) | 磁石用粉末の磁場成形方法および磁石の製造方法 | |
| JP4057075B2 (ja) | 磁石粉末の成形方法 | |
| JPH07110965B2 (ja) | 樹脂結合永久磁石用の合金粉末の製造方法 | |
| JP3101800B2 (ja) | 異方性焼結永久磁石の製造方法 | |
| JPH01290205A (ja) | 高分子複合型希土類磁石の製造方法 | |
| JPH04240703A (ja) | 永久磁石の製造方法 | |
| JPH11307379A (ja) | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040513 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20040608 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20040616 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090625 Year of fee payment: 5 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |