JP3561549B2 - Organic electroluminescence device - Google Patents
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Description
【0001】
【産業上の利用分野】
この発明は、ホール注入電極と電子注入電極との間に少なくとも発光層を含む有機層が形成されてなる有機エレクトロルミネッセンス素子に係り、特に、長期にわたって安定した発光が行なえる有機エレクトロルミネッセンス素子に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
近年、情報機器の多様化等にともなって、従来より一般に使用されているCRTに比べて消費電力や空間占有面積が少ない平面表示素子のニーズが高まり、このような平面表示素子の一つとしてエレクトロルミネッセンス素子(以下、EL素子と略す。)が注目されている。
【0003】
そして、このEL素子は使用する材料によって無機EL素子と有機EL素子に大別され、無機EL素子においては、一般に発光部に高電界を作用させ、電子をこの高電界中で加速して発光中心に衝突させ、これにより発光中心を励起させて発光させるようになっている一方、有機EL素子においては、電子注入電極とホール注入電極とからそれぞれ電子とホールとを発光部内に注入させ、このように注入された電子とホールとを発光中心で再結合させて、有機分子を励起状態にさせ、このように励起状態にある有機分子が基底状態に戻るときに蛍光を発光するようになっている。
【0004】
ここで、無機EL素子においては、上記のように高電界を作用させるため、その駆動電圧として100〜200Vと高い電圧を必要とするのに対して、上記の有機EL素子においては、5〜20V程度の低い電圧で駆動できるという利点があった。また、このような有機EL素子においては、発光材料である螢光物質を選択することによって適当な色彩に発光する発光素子を得ることができ、フルカラーの表示装置等としても利用できるという期待があり、近年、このような有機EL素子について様々な研究が行なわれるようになった。
【0005】
そして、上記の有機EL素子における素子構造としては、ホール注入電極と電子注入電極との間にホール輸送層と発光層と電子輸送層とを積層させたDH構造と称される三層構造のものや、ホール注入電極と電子注入電極との間にホール輸送層と電子輸送性に富む発光層とが積層されたSH−A構造と称される二層構造のものや、ホール注入電極と電子注入電極との間にホール輸送性に富む発光層と電子輸送層とが積層されたSH−B構造と称される二層構造のものが知られていた。
【0006】
ここで、このような有機EL素子は、上記のように無機EL素子に比べて低電圧で駆動でき、多色化が容易であるという利点を有しているが、連続発光させた場合に、その発光時による熱によって発光層等の有機層が劣化してピンホールが発生し、これによりリーク電流が流れて、電圧と共にその輝度が低下し、最後にはショートして発光しなくなるという問題があり、無機EL素子に比べて寿命が短く、長期にわたって安定した発光が行なえないという欠点があった。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
この発明は、有機EL素子における上記のような問題を解決することを課題とするものであり、ホール注入電極と電子注入電極との間に少なくとも発光層を含む有機層が形成された有機EL素子において、連続発光させた場合にも輝度が低下するということが少なく、長期にわたって安定した発光が行なえる有機EL素子を提供することを目的とするものである。
【0008】
【課題を解決するための手段】
この発明の有機EL素子においては、上記のような課題を解決するため、ホール注入電極と電子注入電極との間に少なくとも発光層を含む有機層が形成されてなる有機エレクトロルミネッセンス素子において、電子注入電極と有機層との間に、AlF3,BaF2 ,FeF3 ,LiF,MgF2 から選択される少なくとも1種のフッ化物で構成され上記の有機層でのリーク電流を抑制する絶縁性薄膜層を設けるようにしたのである。
【0010】
ここで、この発明における上記の各有機EL素子においては、そのホール注入電極に金やITO(インジウム−スズ酸化物)等の仕事関数の大きな材料を用いるようにする一方、電子注入電極にはマグネシウム等の仕事関数の小さな材料を用いるようにし、EL光を有効に取り出すために、少なくとも一方の電極を透明にする必要があり、一般にはホール注入電極に透明で仕事関数の大きいITOを用いるようにする。
【0011】
また、この発明の有機EL素子の素子構造は、ホール注入電極と電子注入電極との間に少なくとも発光層を含む有機層が形成されていればよく、前記のDH構造,SH−A構造,SH−B構造の何れの構造のものであっても良く、さらに、上記のようにホール注入電極と電子注入電極との間に少なくとも発光層とこの発光層に電子を導く電子輸送層とを含む有機層が形成された前記のDH構造,SH−B構造の何れの構造のものであっても良い。
【0012】
また、上記のような各材料を用いた絶縁性薄膜層を電極と発光層との間に設けるにあたっては、この有機EL素子における駆動電圧の上昇を少なくするために、この絶縁性薄膜層の膜厚を薄く均一に形成することが好ましく、上記の各材料からなる絶縁性薄膜層を設ける場合には、例えば、スパッタ法等の高エネルギー法を用い、膜形成時に基板を加熱させることが好ましい。なお、スパッタ法等の高エネルギー法で絶縁性薄膜層を発光層等が有機層の上に形成すると、これにより有機層が劣化してしまうため、このような方法で絶縁性薄膜層を設ける場合には、絶縁性薄膜層を電極上に形成した後、この絶縁性薄膜層の上に発光層等の有機層を設けるようにすることが好ましい。
【0015】
【作用】
この発明における有機EL素子においては、上記のような各材料を用いた絶縁性薄膜層を電子注入電極と発光層を含む有機層との間に設けるようにしたため、連続発光させた場合に、その発光時による熱によって発光層等の有機層が劣化してピンホールが発生しても、この絶縁性薄膜層によってリーク電流の発生が抑制されるようになる。
【0017】
【実施例】
以下、この発明の実施例に係る有機EL素子を添付図面に基づいて具体的に説明すると共に、比較例を挙げ、この実施例の有機EL素子が耐久性等の点で優れていることを明らかにする。
【0018】
(実施例1)
この実施例の有機EL素子は、図1に示すように、ガラス基板1上に、透明なITOで構成された膜厚が2000Åのホール注入電極2と、AlNで構成された膜厚が50Åの絶縁性薄膜層3と、下記の化1に示すN,N’−ジフェニル−N,N’−ビス(3−メチルフェニル)−1,1’−ビフェニル−4,4’−ジアミン(以下、MTPDと略す。)に下記の化2に示すルブレンが5重量%ドープされた膜厚が500Åのホール輸送性の発光層4と、下記の化3に示すトリス(8−キノリノール)アルミニウムで構成された膜厚が500Åの電子輸送層5と、マグネシウム・インジウム合金で構成された膜厚が2000Åの電子注入電極6とが順々に積層されたSH−B構造になっている。
【0019】
【化1】
【0020】
【化2】
【0021】
【化3】
【0022】
また、この実施例の有機EL素子においては、上記のホール注入電極2と電子注入電極6とにそれぞれリード線10を接続させて電圧を印加させるようにしている。
【0023】
次に、この実施例の有機EL素子を製造する方法を具体的に説明する。
【0024】
まず、ガラス基板1上に上記のホール注入電極2が形成されたものを中性洗剤により洗浄した後、これをアセトン中で20分間、エタノール中で20分間それぞれ超音波洗浄を行なった。
【0025】
そして、上記の基板をRFマグネトロンスパッタ装置にセットし、上記のホール注入電極2上にAlNからなる絶縁性薄膜層3を形成した。なお、この絶縁性薄膜層3を形成するにあたっては、純度99.999%のAlをターゲットに使用し、N2 :Al=1:1の雰囲気条件で、反応圧力を4×10−3Torr、基板温度を200℃、電力を400Wにし、成膜速度16.7Å/分で3分間成膜を行なった。
【0026】
次に、上記の基板を真空蒸着装置にセットし、ルブレンがMTPDに対して5重量%の濃度になるようにして、これらを真空中で上記の絶縁性薄膜層3上に共蒸着させて発光層4を形成した後、この発光層4上にトリス(8−キノリノール)アルミニウムを真空蒸着させて電子輸送層5を形成し、最後に、この電子輸送層5上にマグネシウム・インジウム合金からなる電子注入電極6を真空蒸着により形成した。なお、これらの真空蒸着は、真空度1×10−5Torr、基板温度20℃、各層の蒸着速度2Å/秒の条件で行なった。
【0027】
(実施例2及び参考例1)
実施例2及び参考例1においては、上記実施例1の有機EL素子における絶縁性薄膜層3だけを変更させるようにした。
【0028】
そして、絶縁性薄膜層3を設けるにあたり、実施例2においては、実施例1と同様にRFマグネトロンスパッタ装置を用い、純度99.99%のTaをターゲットに使用して、ホール注入電極2上にTaNで構成された膜厚が50Åの絶縁性薄膜層3を設けるようにした。また、参考例1においては、前記のホール注入電極2上に真空蒸着によってSiOで構成された膜厚が50Åの絶縁性薄膜層3を設けるようにした。なお、このSiOの絶縁性薄膜層3を形成するにあたっては、ホール注入電極2が形成されたガラス基板1を真空蒸着装置にセットし、純度99.9%のSiO粉末をモリブデンボートに入れ抵抗加熱法により、真空度1×10−5Torr、基板温度20℃、蒸着速度16.7Å/分の条件で3分間成膜を行なった。
【0029】
(比較例1)
この比較例の有機EL素子においては、図2に示すように、実施例1の有機EL素子における絶縁性薄膜層3を設けないようにし、それ以外については、実施例1の場合と同様にして、ガラス基板1上にホール注入電極2と、ホール輸送性の発光層4と、電子輸送層5と、電子注入電極6とを順々に積層された構造になっている。
【0030】
次に、上記実施例1,2、参考例1及び比較例1の各有機EL素子をそれぞれ乾燥空気中で10mA/cm2 の定電流により連続発光させ、各有機EL素子の発光開始時及び1000時間発光後における輝度を測定すると共に、発光開始時に対する1000時間発光後における輝度の割合を求め、これらの結果を下記の表1に示した。
【0031】
【表1】
【0032】
また、上記比較例1の有機EL素子においては、92時間発光後においてその輝度が半減していた。
【0033】
上記の結果から明らかなように、上記実施例1,2及び参考例1に示すようにホール注入電極2と発光層3との間に絶縁性薄膜層3を設けた有機EL素子は、絶縁性薄膜層3を設けていない比較例1の有機EL素子に比べて長期にわたって安定した発光が行なえ、またAlNやTaNの窒化物からなる絶縁性薄膜層3を設けた実施例1,2の有機EL素子は、SiOからなる絶縁性薄膜層3を設けた参考例1の有機EL素子より長期にわたって安定した発光が行なえるようになっていた。
【0034】
なお、上記の各実施例においては、SH−B構造になった有機EL素子の例を示しただけであるが、SH−A構造やDH構造になった有機EL素子においても同様の結果が得られる。
【0035】
また、上記の各実施例においては、ガラス基板1上に形成されたホール注入電極2上に絶縁性薄膜層3を形成し、この絶縁性薄膜層3の上に発光層4を設けるようにしたが、絶縁性薄膜層3を電子注入電極6側に設けることも可能であり、図示していないが、基板上に形成された電子注入電極の上に絶縁性薄膜層を形成し、この絶縁性薄膜層の上に発光層等の有機層を設けるようにしてもよい。
【0036】
【発明の効果】
以上詳述したように、この発明における有機EL素子においては、AlF3 ,BaF2 ,FeF3 ,LiF,MgF2 から選択される少なくとも1種のフッ化物からなる絶縁性薄膜層を電子注入電極と発光層等の有機層との間に設けるようにしたため、連続発光させた場合に、その発光時による熱によって発光層等の有機層が劣化してピンホールが発生しても、この絶縁性薄膜層によってリーク電流の発生が抑制され、連続発光させた場合にも輝度が低下するということが少なく、長期にわたって安定した発光が行なえるようになった。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の実施例1,2及び参考例1における有機EL素子の状態を示した概略図である。
【図2】比較例1における有機EL素子の状態を示した概略図である。
【符号の説明】
1 ガラス基板
2 ホール注入電極
3 絶縁性薄膜層
4 発光層
5 電子輸送層
6 電子注入電極[0001]
[Industrial applications]
The present invention relates to an organic electroluminescence device in which an organic layer including at least a light emitting layer is formed between a hole injection electrode and an electron injection electrode, and more particularly to an organic electroluminescence device capable of performing stable light emission for a long time. It is.
[0002]
[Prior art]
In recent years, with the diversification of information devices, the need for flat display elements that consume less power and space occupy less than CRTs that are generally used conventionally has increased. A luminescence element (hereinafter, abbreviated as an EL element) has attracted attention.
[0003]
The EL element is roughly classified into an inorganic EL element and an organic EL element according to a material to be used. In the inorganic EL element, a high electric field is generally applied to a light emitting portion, and electrons are accelerated in the high electric field to emit light. In the organic EL device, electrons and holes are respectively injected from the electron injection electrode and the hole injection electrode into the light emitting portion. The electrons and holes injected into the substrate are recombined at the emission center to bring the organic molecules into an excited state, and thus emit fluorescence when the organic molecules in the excited state return to the ground state. .
[0004]
Here, in order to apply a high electric field as described above, the inorganic EL element requires a high driving voltage of 100 to 200 V, whereas in the organic EL element, 5 to 20 V There is an advantage that it can be driven at a low voltage. Further, in such an organic EL element, a light emitting element which emits light of an appropriate color can be obtained by selecting a fluorescent substance which is a light emitting material, and it is expected that the organic EL element can be used as a full-color display device or the like. In recent years, various studies have been conducted on such organic EL devices.
[0005]
The organic EL device has a three-layer structure called a DH structure in which a hole transport layer, a light emitting layer, and an electron transport layer are stacked between a hole injection electrode and an electron injection electrode. A two-layer structure called an SH-A structure in which a hole transport layer and a light-emitting layer having a high electron transport property are stacked between a hole injection electrode and an electron injection electrode; There has been known a two-layer structure called an SH-B structure in which a light emitting layer having a high hole transporting property and an electron transporting layer are stacked between electrodes.
[0006]
Here, such an organic EL element has the advantages that it can be driven at a lower voltage and that multicoloring is easy as compared with the inorganic EL element as described above. The heat generated by the light emission deteriorates the organic layer such as the light emitting layer and causes pinholes. This causes a leak current to flow, and the brightness decreases with the voltage. There is a drawback that the lifetime is shorter than that of the inorganic EL element, and stable light emission cannot be performed for a long time.
[0007]
[Problems to be solved by the invention]
An object of the present invention is to solve the above-described problems in an organic EL device, and an organic EL device in which an organic layer including at least a light emitting layer is formed between a hole injection electrode and an electron injection electrode. It is an object of the present invention to provide an organic EL element which does not cause a decrease in luminance even when light is continuously emitted and can emit light stably for a long period of time.
[0008]
[Means for Solving the Problems]
In the organic EL device of the present invention is to solve the above problems, an organic electroluminescent device wherein an organic layer is formed containing at least a light emitting layer between the hole injection electrode and an electron injection electrode, an electron injection An insulating thin film layer between the electrode and the organic layer, which is made of at least one fluoride selected from AlF 3 , BaF 2 , FeF 3 , LiF, and MgF 2 and suppresses a leak current in the organic layer Is provided.
[0010]
Here, in each of the organic EL devices according to the present invention, a material having a large work function such as gold or ITO (indium-tin oxide) is used for the hole injection electrode, while magnesium is used for the electron injection electrode. In order to effectively extract EL light, it is necessary to use at least one electrode which is transparent. In general, a transparent and large work function ITO is used for the hole injection electrode. I do.
[0011]
Further, the element structure of the organic EL element of the present invention may be such that an organic layer including at least a light emitting layer is formed between a hole injection electrode and an electron injection electrode, and the DH structure, SH-A structure, SH -B structure, and further includes, as described above, at least a light emitting layer between the hole injection electrode and the electron injection electrode and an electron transporting layer for guiding electrons to the light emitting layer. Any of the above-mentioned DH structure and SH-B structure in which a layer is formed may be used.
[0012]
Further, when providing an insulating thin film layer using each of the above materials between the electrode and the light emitting layer, in order to reduce a rise in driving voltage in the organic EL device, the film of the insulating thin film layer is formed. It is preferable that the substrate is formed to be thin and uniform. In the case where an insulating thin film layer made of each of the above materials is provided, it is preferable to heat the substrate at the time of film formation by using a high energy method such as a sputtering method. In addition, when the insulating thin film layer is formed on the organic layer by the high energy method such as the sputtering method, the organic layer is deteriorated by this. Therefore, when the insulating thin film layer is provided by such a method. Preferably, after forming the insulating thin film layer on the electrode, an organic layer such as a light emitting layer is provided on the insulating thin film layer.
[0015]
[Action]
In the organic EL device according to the present invention, the insulating thin film layer using each of the above materials is provided between the electron injection electrode and the organic layer including the light emitting layer. Even if an organic layer such as a light emitting layer is deteriorated due to heat generated during light emission and a pinhole is generated, the occurrence of a leak current is suppressed by the insulating thin film layer.
[0017]
【Example】
Hereinafter, an organic EL device according to an example of the present invention will be specifically described with reference to the accompanying drawings, and a comparative example will be given to clearly show that the organic EL device of this example is excellent in durability and the like. To
[0018]
(Example 1)
As shown in FIG. 1, the organic EL element of this embodiment has, on a
[0019]
Embedded image
[0020]
Embedded image
[0021]
Embedded image
[0022]
Further, in the organic EL device of this embodiment, a voltage is applied by connecting the
[0023]
Next, a method for manufacturing the organic EL device of this embodiment will be specifically described.
[0024]
First, after the above-described
[0025]
Then, the substrate was set in an RF magnetron sputtering apparatus, and an insulating
[0026]
Next, the above-mentioned substrate was set in a vacuum evaporation apparatus, and rubrene was co-evaporated on the above-mentioned insulating
[0027]
(Example 2 and Reference Example 1)
In Example 2 and Reference Example 1, only the insulating
[0028]
When the insulating
[0029]
(Comparative Example 1)
In the organic EL device of this comparative example, as shown in FIG. 2, the insulating
[0030]
Next, each of the organic EL elements of Examples 1 and 2, Reference Example 1 and Comparative Example 1 was continuously lit with a constant current of 10 mA / cm 2 in dry air. The luminance after the light emission for the time was measured, and the ratio of the luminance after the light emission for 1,000 hours to the start of the light emission was obtained. The results are shown in Table 1 below.
[0031]
[Table 1]
[0032]
In the organic EL device of Comparative Example 1, the luminance was reduced by half after light emission for 92 hours.
[0033]
As is clear from the above results, the organic EL device in which the insulating
[0034]
In each of the above embodiments, only the example of the organic EL element having the SH-B structure is shown. However, similar results can be obtained with the organic EL element having the SH-A structure or the DH structure. Can be
[0035]
In each of the above embodiments, the insulating
[0036]
【The invention's effect】
As described in detail above, in the organic EL device according to the present invention, an insulating thin film layer made of at least one fluoride selected from AlF 3 , BaF 2 , FeF 3 , LiF, and MgF 2 is used as an electron injection electrode . This insulating thin film is provided between an organic layer such as a light emitting layer and the like. The generation of leakage current is suppressed by the layer, and the luminance is hardly reduced even when continuous light emission is performed, so that stable light emission can be performed over a long period of time.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic view showing a state of an organic EL element in Examples 1 and 2 and Reference Example 1 of the present invention.
FIG. 2 is a schematic diagram showing a state of an organic EL element in Comparative Example 1.
[Explanation of symbols]
REFERENCE SIGNS
Claims (1)
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