JP3558519B2 - 透明導電膜の製造方法及び光起電力素子の製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
この発明は、強化ガラス等の基板上に結晶系透明導電膜を形成する透明導電膜の製造方法及びこの透明導電膜を用いた光起電力素子の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
非晶質シリコン(a−Si)光起電力装置は、比較的低温で形成できるため、基板として様々な種類の基板を用いることができる。通常よく用いられるのが、ガラス基板である。
【0003】
このガラス基板を用いる場合には、この基板上に透明導電膜が設けられる。通常、ガラス基板に透明導電膜を形成するには、量産性に優れていることや、低コストの面から常圧熱CVD法が用いられる。この方法においては、炉内で500℃以上に昇温されたガラス基板上に錫源としてのSnCl4 と酸素源としての水蒸気(H2 O)又は酸素(O2 )を吹き付け、材料ガスを分解し、酸化錫(SnO2 )が基板上に堆積される。また、低抵抗化のため、フッ素ドーパントやアンチモンドーパントが同時に吹き付けられる。
【0004】
ところで、電力用光起電力装置においては、表面保護の必要性から強化ガラスが用いられる。上記したガラス基板上に常圧熱CVD法でに酸化錫(SnO2 )を形成する方法は、プロセス的には簡便であるが、その形成温度として500℃以上の高温を必要とする。このため、強化ガラス上に酸化錫(SnO2 )を形成することができなかった。これは、300℃以上の高温では強化ガラスの強度が鈍ってしまい、強化ガラスとしての機能を果たさなくなるからである。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
基板として強化していない通常のガラスを用いた場合には、電力用光起電力装置においては、さらに強化ガラスを表面保護のために設けなければならず、通常のガラスと強化ガラスとの二重構造となり、コストが高くなるという問題がある。
【0006】
また、300℃から500℃で短時間に酸化錫(SnO2 )膜が形成できた場合、強化ガラスの鈍りを抑えることも考えられるが、従来の常圧熱CVD法では、材料ガスの分解速度遅く、所望の膜厚を得ようとすると、必然的に炉内で基板がその温度に曝される時間が長くなるとともに、光を有効利用するための表面凹凸化もできなかった。
【0007】
この発明は、上述した従来の問題点を解決するためになされたものにして、低温で透明導電膜を形成でき、基板として強化ガラスを直接使用することができる透明導電膜の製造方法を提供することを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】
この発明の透明導電膜の製造方法は、強化ガラスからなる基板上に炭素系材料からなる炭素層領域を分散して設け、前記炭素層領域を結晶成長核として気相成長法により結晶系透明導電膜を結晶成長させ、前記基板上に結晶系透明導電膜を形成することを特徴とする。
【0009】
前記炭素系材料としてシリコンカーバイトまたはダイアモンド様炭素膜を用いることができる。
【0010】
また、前記炭素層領域は、底面積が1〜100平方μmで、且つ一辺の長さが1〜100μmの矩形形状にすればよい。
【0011】
更に、前記炭素層領域は、その高さが50〜500オングストロームにすればよい。
【0012】
前記炭素層領域間の間隔を、1〜10μmにするとよい。
【0013】
上記したように構成すれば、炭素層領域が結晶成長される酸化錫(SnO2 )等の結晶性透明導電膜の結晶成長核となり、この炭素層領域上で異常成長が起こり、低温の形成温度で堆積速度を増加させることができる。従って、低温でも堆積速度を低下させずに、強化ガラスの強度を保ったまま透明導電膜を形成することができる。
【0014】
また、この発明の光起電力素子の製造方法は、強化ガラスからなる基板上に透明導電膜、光電変換層及び裏面電極を順次積層してなる光起電力素子の製造方法であって、前記基板上に炭素系材料からなる炭素層領域を分散して設け、前記炭素層領域を結晶成長核として気相成長法により結晶系透明導電膜を結晶成長させ、前記基板上に結晶系透明導電膜を形成した後、光電変換層及び裏面電極を順次積層することを特徴とする。
【0015】
前記炭素系材料として、シリコンカーバイトまたはダイアモンド様炭素膜を用いることができる。
【0017】
上記した構成によれば、強化ガラスの強度を保ったまま、透明導電膜とその上に、光電変換層等を形成することができるので、電力用光起電力素子等に用いる場合には、別個強化ガラスを準備する必要がなく、コストダウンが図れる。
【0018】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の実施の形態につき図面を参照して説明する。図1は、この発明による透明導電膜の製造方法を説明するための概略断面図である。
【0019】
まず、ガラス基板1上に膜厚1000オングストローム程度の酸化シリコン膜10を形成する。この酸化シリコン膜10は、ソーダガラスからのナトリウムの熱拡散を防ぐために設けられるものであり、ディップ法により形成される。この後、ガラス基板1を強化ガラスにするために、焼き入れなどの強化プロセスを行う。酸化シリコン膜10を形成した後に、強化プロセスによりガラスを強化ガラスにすることにより、酸化シリコン膜形成時の熱の影響を受けず、熱により強化ガラスが鈍ることはない。
【0020】
続いて、ガラス基板1上に炭素系材料からなる炭素層領域11を分散して設ける。この実施の形態においては、炭素系材料としてシリコンカーバイト(SiC)を用い、ガラス基板1上にスクリーン印刷法により形成した。尚、SiCの元素含有比はSi:C=50:50(wt%)とした。
【0021】
その後、酸化錫(SnO2 )2を常圧熱CVD法により形成した。この酸化錫2の形成法は、常圧CVD装置内で、300℃にまで昇温されたガラス基板1上に原料ガスとして、SnCl4 と水蒸気(H2 O)、フッ素(F)ドーパントガスをそれぞれノズルから吹きつけ、材料ガスを分解して形成した。それぞれの流量はSnCl4 が1.3g/min、水蒸気(H2 O)が4g/min、Fドーパントガスが5.5l/minとした。
【0022】
炭素層領域11を形成することにより、この炭素層領域11が結晶成長される酸化錫(SnO2 )の結晶成長核となり、この炭素層領域11上で異常成長が起こり、堆積速度が増加する。これは、成長された酸化錫(SnO2 )をSEMで調べて確認できた。
【0023】
上記条件により、炭素層領域11の面積等を変化させサンプルを作成した。全てのサンプルは上記の条件で12分間成膜した。
【0024】
炭素層領域12の底面積、高さ、炭素層領域12同士の間隔、炭素とシリコンの混合比を変えた基板上に上記した条件で酸化錫を形成し、それぞれのヘイズ率を測定した結果を図2ないし図5に示す。ここで、ヘイズ率とは、基板により散乱された光量の百分率を示している。また、光起電力素子として、光閉じ込め効果に有効なヘイズ率は10%〜17%の範囲である。
【0025】
図2は、炭素層領域12の高さを250オングストローム、間隔を5μmに保ち、底面積を変化させ、ヘイズ率を測定した炭素層領域12の底面積とヘイズ率の関係を示す特性図である。
【0026】
図2より、底面積が1μm2 以下の場合は、炭素層領域12の役割が十分果たされないことからヘイズ率が低くなり、100μm2 以上の場合は表面モフォロジーの変化によりヘイズ率が低くなる。この結果、炭素層領域12の底面積としては、1〜100μm2 が適していることが分かった。また、炭素層領域12の高さ、間隔が一定であれば、その形状とヘイズ率の関係は上記範囲内では底面積にのみ依存することも分かった。
【0027】
尚、この実施の形態においては、1辺が1μm以上の長方形を使用している。これは、1μm以下とした場合には、炭素層領域12の形状の再現性やガラス基板1の面内での均一性が低下するためである。
【0028】
図3は、炭素層領域12の底面積を3×7μm2 、間隔を5μmに保ち、炭素層領域12の高さを変化させ、ヘイズ率及び光の透過率を測定した炭素層領域12の高さとヘイズ率及び透過率の関係を示す特性図である。
【0029】
図3より、炭素層領域12の高さが50オングストローム以下の場合には、炭素層領域12の役割が十分果たされないことからヘイズ率が低くなり、500オングストローム以上の場合にはヘイズ率は光起電力素子の形成には適しているが、炭素層領域12による光の吸収が増加し、透過率が減少してしまう。この結果、炭素層領域12の高さとしては50〜500オングストロームが適していることが分かる。
【0030】
図4は、炭素層領域12の底面積を3×7μm2 、高さを250オングストロームに保ち、炭素層領域12の間隔さを変化させ、ヘイズ率及び透過率を測定した炭素層領域12同士の間隔とヘイズ率及び透過率の関係を示す特性図である。
【0031】
図4より、炭素層領域12同士の間隔が10μm以上の場合は、炭素層領域12の役割が十分果たされないことからヘイズ率が低くなり、1μm以下の場合はヘイズ率は光起電力素子の形成には適しているが、炭素層領域12による光の吸収が増加し、透過率が減少する。この結果、炭素層領域12の間隔としては、1〜10μmが適していることが分かった。
【0032】
図5は、炭素層領域12の底面積を3×7μm2 、高さを250オングストローム、間隔を5μmに保ち、炭素層領域12中の元素の構成比を変化させ、ヘイズ率を測定した炭素層領域12中の元素の構成比とヘイズ率の関係を示す特性図である。
【0033】
図5から、炭素層領域12中の炭素の増加と共にヘイズ率が上昇している。この図からこの発明の効果は炭素中の炭素の含有量が50wt%以上であれば殆ど飽和していることが分かった。
【0034】
次に、代表例として、下記条件のSiCからなる炭素層領域12を設けたガラス基板特性と炭素層を設けなかったガラス基板の特性を表1に示す。炭層層領域12は、形状3μm×7μmの長方形、高さ250オングストローム、隣接する炭素領域12との幅5μm、シリコンと炭素の元素比は50:50(wt%)である。
【0035】
【表1】
【0036】
SiCを設けないガラス基板において、この実施の形態と同等の堆積速度を得るためには、温度を500℃以上にする必要がある。形成温度が550℃程度の場合、堆積速度は約60オングストローム/minであった。但し、このような温度で酸化錫を形成した場合には、ガラスの強化が鈍ってしまう。これに対して、この実施の形態で作成した基板強度は、JIS 8983の降球落下試験を行ったところ、強化ガラスの強度と同等であり、強化ガラスとしての機能がそのままであることが確認できた。このことから、この実施の形態により、強度、堆積速度及び基板特性の良好な透明導電膜が形成された強化ガラス基板が得られることが分かった。
【0037】
次に、この発明の他の実施の形態につき説明する。上記した実施の形態は、炭素層領域11としてSiCを用いたのに対し、この実施の形態では、炭素層領域11として、ダイアモンド様炭素膜(DLC)を用いた。
【0038】
前述した実施の形態と同様に、ガラス基板上に酸化シリコン膜を形成する。この酸化シリコン膜は、ソーダガラスからのナトリウムの熱拡散を防ぐために設けられるものであり、ディップ法により形成される。この後、ガラスを強化ガラスにするために、焼き入れなどの強化プロセスを行う。
【0039】
続いて、ガラス基板上に炭素系材料として、DLC膜からなる炭素層領域を分散して設ける。DLCの作成方法としては、プラズマCVD法により基板上に膜厚50オングストロームのDLCを成膜し、レーザスクライブにより、所望の炭素層領域のみ残した。DLCはRFプラズマCVDにより、下記表2の条件により作成した。DLC膜を成膜後、レーザスクライブで3μm×7μmの大きさのDLC及びDLC同士が5μmの間隔になる様に加工した。尚、レーザ条件は,YAGレーザ(波長1.06μm)、強度は1×106 J/パルスである。
【0040】
【表2】
【0041】
その後、酸化錫(SnO2 )を常圧熱CVD法により形成した。この酸化錫の形成法は、常圧CVD装置内で、300℃にまで昇温されたガラス基板上に原料ガスとして、SnCl4 と水蒸気(H2 O)、Fドーパントガスをそれぞれノズルから吹きつけることに形成した。それぞれの流量はSnCl4 が1.3g/min、水蒸気(H2 O)が4g/min、Fドーパントガスが5.5l/minとした。
【0042】
前述した実施の気体と同様に、炭素層領域を形成することにより、この炭素層領域が結晶成長される酸化錫(SnO2 )の核となり、この炭素層領域上で異常成長が起こり、堆積速度が増加する。
【0043】
次に、代表例として、下記条件のDLCからなる炭素層領域を設けたガラス基板特性と炭素層を設けなかったガラス基板の特性を表3に示す。炭層層領域は、形状3μm×7μmの長方形、高さ50オングストローム、隣接するDLCとの幅5μmである。
【0044】
【表3】
【0045】
この実施の形態で形成した基板の強度も強化ガラスと同等であることが降球落下試験の結果より確認している。このことから、この実施の形態においても強度、堆積速度及び基板特性の良好な基板が得られることが分かった。
【0046】
また、この実施の形態においても、第1の実施の形態と同じく図2から図5に示す関係が存在する。
【0047】
上記した方法により強化ガラス1上に表面に凹凸を有する酸化錫からなる透明導電膜2を形成した後、図6に示すように、この透明導電膜2上に光活性層となるp型非晶質シリコンカーバイトまたはp型微結晶シリコンされたp型a−Si層3、i型a−Si層4、n型非晶質シリコンまたはn型微結晶シリコンからなるn型a−Si層5順次プラズマCVD法、光CVD法等の気相成長法により形成される。そして、n型a−Si層5上に拡散防止層となるITO膜6を介して銀(Ag)からなる裏面電極7が設けられ、薄膜光起電力素子が形成される。
【0048】
上記した光起電力素子は、ガラス基板1上に光閉じ込め効果に適した凹凸が低温で形成されいるので、強化ガラスそのものを基板として用いることが可能となり、電力用モジュールとして利用する場合にも別個強化ガラスを設ける必要がなくなり、コストが低減できる。
【0049】
また、低温で透明導電膜を形成することができるので、基板として、ポリイミドなどの耐熱性が低い基板を用いることもできる。
【0050】
また、上記した実施の形態においては、透明導電膜として、酸化錫について説明したが、他の酸化亜鉛(ZnO)、ITO等の結晶性透明導電膜材料にも本発明を適用することができる。これら結晶性透明導電膜においても、低温による成長において、炭素層領域上で異常成長が起こり堆積速度を向上させることができる。
【0051】
【発明の効果】
以上説明したように、この発明の方法によれば、低温でも堆積速度を低下させずに強化ガラスの強度を保ったまま透明導電膜を形成することが可能となり、電力用光起電力装置等のコストを低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明による透明導電膜の製造方法を説明するための概略断面図である。
【図2】基板上に設ける炭素層領域の底面積とヘイズ率の関係を示す特性図である。
【図3】基板上に設ける炭素層領域の高さとヘイズ率及び透過率の関係を示す特性図である。
【図4】基板上に設ける炭素層領域同士の間隔とヘイズ率及び透過率の関係を示す特性図である。
【図5】基板上に設ける炭素層領域中の元素の構成比とヘイズ率との関係を示す特性図である。
【図6】この発明による光起電力素子の概略断面図である。
【符号の説明】
1 ガラス基板(強化ガラス)
2 透明導電膜
10 酸化シリコン膜
11 炭素層領域
Claims (7)
- 強化ガラスからなる基板上に炭素系材料からなる炭素層領域を分散して設け、前記炭素層領域を結晶成長核として気相成長法により結晶系透明導電膜を結晶成長させ、前記基板上に結晶系透明導電膜を形成することを特徴とする透明導電膜の製造方法。
- 前記炭素系材料がシリコンカーバイトまたはダイアモンド様炭素膜であることを特徴とする請求項1に記載の透明導電膜の製造方法。
- 前記炭素層領域は、底面積が1〜100平方μmで、且つ一辺の長さが1〜100μmの矩形形状であることを特徴とする請求項1又は2に記載の透明導電膜の製造方法。
- 前記炭素層領域は、その高さが50〜500オングストロームであることを特徴とする請求項1ないし3のいずれかに記載の透明導電膜の製造方法。
- 前記炭素層領域間の間隔が、1〜10μmであることを特徴とする請求項1ないし4のいずれかに記載の透明導電膜の製造方法。
- 強化ガラスからなる基板上に透明導電膜、光電変換層及び裏面電極を順次積層してなる光起電力素子の製造方法であって、前記基板上に炭素系材料からなる炭素層領域を分散して設け、前記炭素層領域を結晶成長核として気相成長法により結晶系透明導電膜を結晶成長させ、前記基板上に結晶系透明導電膜を形成した後、光電変換層及び裏面電極を順次積層することを特徴とする光起電力素子の製造方法。
- 前記炭素系材料がシリコンカーバイトまたはダイアモンド様炭素膜であることを特徴とする請求項6に記載の光起電力素子の製造方法。
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