JP3546909B2

JP3546909B2 - 蛍光体粉末の製造方法

Info

Publication number: JP3546909B2
Application number: JP07936297A
Authority: JP
Inventors: 誠司豊田; 英章桜井; 祥郎黒光
Original assignee: Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: Mitsubishi Materials Corp
Priority date: 1997-03-31
Filing date: 1997-03-31
Publication date: 2004-07-28
Anticipated expiration: 2017-03-31
Also published as: JPH10273655A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、プラズマディスプレーパネル、蛍光表示装置等に用いられる蛍光体粉末の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、この種の蛍光体粉末の製造方法として、母体となる固体内における発光イオンの拡散反応を利用して蛍光体粉末を製造する固相拡散法や、水溶液反応を通して蛍光体粉末を合成する共沈法が知られている。
前者の固相拡散法では、例えば先ず母体となるＺｎＯと、ＳｉＯ_２・Ｈ_２Ｏと、発光イオンを含むＭｎＣＯ_３とをそれぞれ秤量した後に混合する。次にこの混合物を７００℃程度で仮焼成した後に、粉砕して再び混合する。更にこの混合物を１２００℃で焼成した後に粉砕することにより、（Ｚｎ，Ｍｎ）_２ＳｉＯ_４の蛍光体粉末を得ることができる。
一方、後者の共沈法では、例えばＢａ，Ｍｇ，Ａｌ及び発光イオンとなるＥｕの所定濃度の硝酸塩や硫酸塩等の混合水溶液にアルカリを添加して上記Ｂａ，Ｍｇ，Ａｌ及びＥｕの水酸化物を沈殿させ、この沈殿物を１２００〜１５００℃で焼成することにより、ＢａＭｇ_２Ａｌ_１６Ｏ_２７Ｅｕの蛍光体粉末を得ることができる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記従来の固相拡散法では、出発原料の混合が不十分であると、所望の組成を有する蛍光体粉末、即ち発光中心となるイオンが母体に均一に分散した蛍光体粉末が得られない不具合があった。
また、上記従来の固相拡散法では、蛍光観察箱に焼成物を粉砕した粉末を入れて刺激光を照射し、発光する粉末のみを分取し、未発光の粉末を再び固相拡散法により焼成する必要があり、非常に手間が掛る問題点もあった。
更に、上記従来の共沈法では、Ｂａ塩，Ｍｇ塩，Ａｌ塩及びＥｕ塩の水に溶解する量が限られており、またバッチ処理により行われるため、１回の処理で製造できる蛍光体粉末は比較的少量であり、大量生産に適さない問題点があった。
【０００４】
本発明の目的は、発光中心となるイオンを母体に均一に分布させることにより発光特性を向上できる蛍光体粉末の製造方法を提供することになる。
本発明の別の目的は、原料粉末の調製が容易であり、製造コストを低減でき、更に大量生産に適している蛍光体粉末の製造方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
請求項１に係る発明は、発光中心となるイオンを含む酸化物粉末と上記イオンが分散される母体となる酸化物粉末とを混合する工程と、図１に示すように昇温して混合物を溶融する工程と、図２に示すように母体となる酸化物粉末の融点を摂氏温度で１００％としたときに融点の４０〜８０％の範囲の所定温度まで溶融体を降温速度１０^−５〜１０^３℃／秒で冷却する工程と、図２に示すように冷却した固体を所定温度で０．５〜２４時間保持する工程と、所定温度で保持した固体を降温速度１０^−５〜１０^３℃／秒で室温まで冷却する工程と、室温まで冷却した固体を粉砕する工程とを含む蛍光体粉末の製造方法である。
この請求項１に記載された蛍光体粉末の製造方法では、発光中心となるイオンを含む酸化物粉末と、母体となる酸化物粉末との混合物を溶融状態にするため、母体を均一に形成でき、かつこの母体中に発光中心となるイオンを均一に分布させることができることに加えて、混合物の溶融状態からの冷却過程で等温保持することで母体の結晶化が進み、高い結晶度を有する蛍光体粉末を得ることができる。
【０００６】
請求項２に係る発明は、請求項１に係る発明であって、更に発光中心となるイオンが希土類イオン及び遷移金属イオンからなる群より選ばれた１種又は２種以上のイオンであることを特徴とする。
希土類イオンとしては、Ｓｃ、Ｅｕ、Ｔｂ、Ｅｒ等のイオンが用いられる。また遷移金属イオンとしては、Ｍｎ、Ｃｕ、Ａｇ、Ｃｒ、Ｔｉ等のイオンが用いられる。
【０００７】
【発明の実施の形態】
次に本発明の第１の実施の形態を説明する。
本発明の蛍光体粉末は、発光中心となるイオンと、このイオンが分散される母体とを有する。発光中心となるイオンは希土類イオン及び遷移金属イオンからなる群より選ばれた１種又は２種以上のイオンである。希土類イオンとしては、Ｓｃ、Ｅｕ、Ｔｂ、Ｅｒ等のイオンが用いられ、遷移金属イオンとしては、Ｍｎ、Ｃｕ、Ａｇ、Ｃｒ、Ｔｉ等のイオンが用いられる。
【０００８】
このように構成された蛍光体粉末の製造方法を説明する。
先ず発光中心となるイオンを含む酸化物粉末と、このイオンが分散される母体となる酸化物粉末とを秤量した後に十分に混合する。発光中心となるイオンを含む酸化物粉末としては、ＭｎＯ、Ｓｃ _３Ｏ _３、Ｅｕ _２Ｏ _３、Ｔｂ _２Ｏ _３、Ｅｒ _２Ｏ _３等の粉末が用いられ、母体となる酸化物粉末としては、ＺｎＯ、ＳｉＯ _２、Ｂ _２Ｏ _３、Ｐ _２Ｏ _５、ＣａＯ、ＭｇＯ、ＢａＯ、Ｌｉ _２Ｏ、Ｎａ _２Ｏ、Ｋ _２Ｏ等の粉末が用いられる。次いでこの混合物を白金るつぼに入れて、母体となる酸化物粉末の融点より５０〜１００℃高い温度で３０分間以上保持し、上記混合物を溶融して均一な溶融体を形成する。次に溶融体を、母体となる酸化物粉末の融点より低い所定温度まで降温速度１０^−５〜１０^３℃／秒で冷却し、上記所定温度で０．５〜２４時間保持する。この所定温度は、母体となる酸化物粉末の融点を摂氏温度で１００％としたときに融点の４０〜８０％の範囲の温度である。更にこの固体を降温速度１０^−５〜１０^３℃／秒で室温まで冷却して固化し、この固体を白金るつぼから取出して十分に粉砕することにより、蛍光体粉末が作製される。例えば、融点が１５００℃の母体の場合では、図２に示すように、先ず１５５０℃まで昇温し、次に母体の融点の４０〜８０％の範囲内の１０００℃まで降温し、更に室温まで降温する。
【０００９】
このように製造された蛍光体粉末では、発光中心となるイオンを含む酸化物粉末と、母体となる酸化物粉末との混合物を溶融状態にするため、母体を均一に形成でき、かつこの母体中に発光中心となるイオンを均一に分布させることができることに加えて、混合物の溶融状態からの冷却過程で等温保持することで母体の結晶化が進むので、高い結晶度を有する蛍光体粉末を得ることができる。この結果、蛍光体粉末の発光度が増大し、蛍光体粉末の発光特性を更に向上できる。
【００１０】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、先ず発光中心となるイオンを含む酸化物粉末とこのイオンが分散される母体となる酸化物粉末とを混合した後に溶融し、次に上記母体となる酸化物粉末の融点より低い所定温度まで上記溶融物を降温速度１０^−５〜１０^３℃／秒で冷却した後に所定温度で０．５〜２４時間保持し、更にこの固体を降温速度１０^−５〜１０^３℃／秒で室温まで冷却した後に粉砕したので、母体を均一に形成でき、かつこの母体中に発光イオンを均一に分布させることができることに加えて、混合物の溶融状態からの冷却過程で等温保持することで母体の結晶化が進み、高い結晶度を有する蛍光体粉末を得ることができる。この結果、蛍光体粉末の発光度が増大し、蛍光体粉末の発光特性を更に向上できる。
【００１１】
なお、蛍光体粉末の母体の一部がガラス化し、残部が結晶化している場合、例えばこの蛍光体粉末を用いてプラズマディスプレーパネルの蛍光体層を形成するときに、蛍光体粉末の粒子同士を、母体を構成する一部のガラスの融着を利用して密着させることができ、密着強度又は固着強度に優れた蛍光体層を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明第１の実施形態の蛍光体粉末の製造方法を示す白金るつぼ内の温度制御図。

Claims

発光中心となるイオンを含む酸化物粉末と前記イオンが分散される母体となる酸化物粉末とを混合する工程と、
前記混合物を溶融する工程と、
前記母体となる酸化物粉末の融点を摂氏温度で１００％としたときに前記融点の６０〜７０％の範囲の所定温度まで前記溶融体を降温速度１０^−５〜１０^３℃／秒で冷却する工程と、
前記冷却した固体を前記所定温度で０．５〜２４時間保持する工程と、
前記所定温度で保持した固体を降温速度１０^−５〜１０^３℃／秒で室温まで冷却する工程と、
前記室温まで冷却した固体を粉砕する工程と
を含む蛍光体粉末の製造方法。
発光中心となるイオンが希土類イオン及び遷移金属イオンからなる群より選ばれた１種又は２種以上のイオンである請求項１記載の蛍光体粉末の製造方法。