JP3514698B2 - Chemical polishing of metal articles - Google Patents

Chemical polishing of metal articles

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JP3514698B2
JP3514698B2 JP2000102878A JP2000102878A JP3514698B2 JP 3514698 B2 JP3514698 B2 JP 3514698B2 JP 2000102878 A JP2000102878 A JP 2000102878A JP 2000102878 A JP2000102878 A JP 2000102878A JP 3514698 B2 JP3514698 B2 JP 3514698B2
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Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、金属物品の化学研
磨法に関する。
TECHNICAL FIELD The present invention relates to a chemical polishing method for metal articles.

【0002】[0002]

【従来の技術】金属の表面を化学的に研磨する方法に
は、(a)化学研磨と(b)電解研磨があり、化学研磨
は研磨液中に存在する酸化剤の力を借りて行うのに対
し、電解研磨は電気エネルギーの力を借りて行うもので
ある。したがって、化学研磨は、化学的に金属表面を溶
解して平滑化させる方法であり、その平滑化は金属表面
の酸化物や金属塩の拡散皮膜を凸部に薄く、凹部に厚く
形成させて、凸部を優先的に溶解することにより行われ
る。
2. Description of the Related Art Methods for chemically polishing a metal surface include (a) chemical polishing and (b) electrolytic polishing. Chemical polishing is performed with the aid of an oxidizer present in a polishing liquid. On the other hand, electropolishing is performed with the help of electric energy. Therefore, the chemical polishing is a method of chemically dissolving and smoothing a metal surface, and the smoothing is performed by forming a diffusion film of an oxide or a metal salt on the metal surface thin on the convex portion and thick on the concave portion, It is performed by preferentially melting the convex portion.

【0003】電解研磨は化学研磨よりも一般にすぐれた
研磨効果をもつが、被処理体を陽極(アノード)とする
電解操作を必要とし、単純な化学薬品(研磨浴)中への
浸漬操作を内容とする化学研磨よりも作業が煩雑であ
り、量産性も劣る。特にアルミニウムの化学研磨法では
その処理温度が100〜120℃と非常に高く、この高
温によるマイナス面として、以下のようなことが挙げら
れる。 (a)処理液(主にリン酸、硝酸等)のガス発生が激し
いため、作業環境が著しく悪い。 (b)処理液のライフが短く、ランニングコストが高く
なる。 (c)必要熱エネルギーが非常に多くかかる。 (d)処理液から金属処理品を持ち出し、次工程への短
時間(数秒)の間にも金属に付着した処理液による過剰
反応で不良品が出やすい。
Electrolytic polishing generally has a better polishing effect than chemical polishing, but requires electrolytic operation using the object to be treated as an anode (anode), and involves immersion operation in a simple chemical agent (polishing bath). The work is more complicated and the mass productivity is lower than that of chemical polishing. Particularly, in the chemical polishing method of aluminum, the processing temperature is as high as 100 to 120 ° C., and the negative side due to this high temperature is as follows. (A) The processing environment (mainly phosphoric acid, nitric acid, etc.) is generated significantly, so that the working environment is extremely poor. (B) The life of the treatment liquid is short and the running cost is high. (C) The required thermal energy is very large. (D) A metal-treated product is taken out of the treatment liquid, and a defective product is likely to be produced due to excessive reaction due to the treatment liquid attached to the metal even during a short time (several seconds) to the next step.

【0004】このような化学研磨法に関して、種々の特
許出願が行われているが、そのほとんどは化学研磨液に
関するものであるが、特開平6−88255号公報に
は、化学研磨液と金属物品とを含有する処理槽を揺動さ
せる技術が提案されている。しかしながら、化学研磨液
がはいった処理槽全体を揺動させるということは装置的
にも、エネルギー的にも大がかりなものとなることは間
違いのないところであり、この公報には具体的にどの程
度の揺動条件を採用すればよいかすら記載されていない
ところからみて、単なるアイデアの域にとどまり、実用
化には至っていないものと考えられる。従来の化学研磨
に使用されるアルミニウムの研磨液の主成分であるリン
酸液は75〜85%と濃度が高いため、液の粘度が高く
なり、単なる揺動ぐらいでは研磨が進まない。
Various patent applications have been filed for such a chemical polishing method, most of which are related to the chemical polishing liquid, but JP-A-6-88255 discloses a chemical polishing liquid and a metal article. There has been proposed a technique of rocking a treatment tank containing and. However, there is no doubt that rocking the entire processing tank filled with the chemical polishing solution is a large-scaled one in terms of equipment and energy. Judging from the fact that even if the swing condition is adopted is not described, it is considered that the idea is still in the realm and has not been put into practical use. Since the phosphoric acid solution, which is the main component of the conventional aluminum polishing solution used for chemical polishing, has a high concentration of 75 to 85%, the viscosity of the solution becomes high, and the polishing cannot be advanced by merely shaking.

【0005】[0005]

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、従来
の化学研磨法より低い薬剤濃度で、低い処理温度で、か
つ短い時間で高い光沢度を示す化学研磨法を提供する点
にある。
SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide a chemical polishing method that exhibits a high glossiness at a lower concentration of agent, a lower processing temperature and a shorter time than the conventional chemical polishing methods.

【0006】[0006]

【課題を解決するための手段】本発明の第一は、インバ
ーターにより振動モーターを10〜150Hzの間の所
望の振動を発生させ、この振動を振動応力分散手段を介
して攪拌槽内の振動棒を一段または多段に固定した振動
羽根を振幅0.1〜10.0mm、振動数200〜80
0回/分で振動させ、攪拌槽中の化学研磨液を60〜8
0℃に保って振動攪拌することを特徴とする金属物品の
化学研磨法に関する。
The first aspect of the present invention is to generate a desired vibration in the vibrating motor between 10 and 150 Hz by means of an inverter, and to vibrate this vibration through a vibration stress dispersion means. Vibration blades with a single stage or multiple stages fixed have an amplitude of 0.1 to 10.0 mm and a frequency of 200 to 80
The chemical polishing liquid in the stirring tank is oscillated at 0 times / minute for 60 to 8
The present invention relates to a chemical polishing method for a metal article, which is characterized by vibrating and stirring at 0 ° C.

【0007】本発明の第二は、前記金属物品を槽中に吊
り下げている吊り下げ具をインバーターにより振動モー
ターを5〜60Hz、好ましくは10〜60Hzの間の
所望の振動を発生させ、前記金属物品に振幅0.1〜
3.0mm、好ましくは0.1〜1.0mm、振動数1
00〜300回/分の振動を与えるものである請求項1
記載の金属物品の化学研磨法に関する。
In a second aspect of the present invention, a suspending tool for suspending the metal article in a tank is caused by an inverter to generate a desired vibration at a vibration motor of 5 to 60 Hz, preferably 10 to 60 Hz. Amplitude 0.1 to metal articles
3.0 mm, preferably 0.1 to 1.0 mm, frequency 1
The vibration is applied at a frequency of 0 to 300 times / minute.
The present invention relates to a chemical polishing method for a metal article as described.

【0008】本発明の第三は、前期吊り下げ具を揺動幅
10〜100mm、揺動数10〜30回/分で揺動させ
るものである請求項1または2記載の金属物品の化学研
磨法に関する。
A third aspect of the present invention is to chemically hang the hanging device at a swinging width of 10 to 100 mm and a swinging speed of 10 to 30 times / minute. Concerning the law.

【0009】本発明の第四は、化学研磨液を入れた攪拌
槽の前段に設けられた前処理液を入れた攪拌槽を請求項
1〜3いずれか記載の攪拌条件で処理するものである請
求項1〜3いずれか記載の金属物品の化学研磨法に関す
る。
A fourth aspect of the present invention is to treat a stirring tank containing a pretreatment liquid, which is provided in the preceding stage of the stirring tank containing the chemical polishing liquid, under the stirring conditions according to any one of claims 1 to 3. A chemical polishing method for a metal article according to claim 1.

【0010】本発明の第五は、化学研磨液を入れた攪拌
槽の後段に設けられた後処理液を入れた攪拌槽を請求項
1〜3いずれか記載の攪拌条件で処理するものである請
求項1〜4いずれか記載の金属物品の化学研磨法に関す
る。
A fifth aspect of the present invention is to treat a stirring tank containing a post-treatment liquid, which is provided at a subsequent stage of the stirring tank containing the chemical polishing liquid, under the stirring conditions according to any one of claims 1 to 3. A chemical polishing method for a metal article according to claim 1.

【0011】本発明の対象となる金属物品の材質として
は、アルミニウムまたはその合金、マグネシウムまたは
その合金、チタンまたはその合金、鉄またはその合金、
銅またはその合金、亜鉛またはその合金などを挙げるこ
とができ、特に制限はない。アルミニウムの具体的なも
のとしては、工業用純アルミニウム(99.0〜99.
9%)のAA−1000シリーズ、例えば1100、1
090、1080、1070などを挙げることができ、
アルミニウム−マグネシウム系合金としては、500
5、5050、5052、5083、5405など、ア
ルミニウム−銅系合金としては、2011、2017、
2024など、アルミニウム−マンガン系としては、3
003、3004などを挙げることができる。また、本
発明は、磁気ディスクの化学研磨にも利用することがで
きる。この場合は、例えばアルミニウム合金基板を機械
加工し、前処理、NiP下地めっき、などを経て、本発
明の化学研磨を行い、ついで磁性めっき、保護膜形成、
潤滑処理、仕上げという工程を経て磁気ディスクとな
る。
The material of the metal article to which the present invention is applied includes aluminum or its alloy, magnesium or its alloy, titanium or its alloy, iron or its alloy,
Examples thereof include copper and its alloys, zinc and its alloys, and there is no particular limitation. Specific examples of aluminum include industrial pure aluminum (99.0 to 99.
9%) AA-1000 series, eg 1100, 1
090, 1080, 1070 and the like,
As an aluminum-magnesium alloy, 500
5, 5050, 5052, 5083, 5405, etc., as aluminum-copper alloys 2011, 2017,
For example, aluminum-manganese system such as 2024 is 3
003, 3004, etc. can be mentioned. The present invention can also be used for chemical polishing of magnetic disks. In this case, for example, an aluminum alloy substrate is machined, pretreated, NiP underlayer plated, etc., and then subjected to the chemical polishing of the present invention, followed by magnetic plating, protective film formation,
A magnetic disk is obtained through the steps of lubrication and finishing.

【0012】本発明で用いる化学研磨液の組成は、基本
組成物のみで充分であり、従来処理促進や処理均一化の
ために添加されていた界面活性剤を添加しなくても、極
めて均一で高い光沢をもつ製品を得ることができる。通
常化学研磨液の主な組成は、リン酸−硝酸系が多く、な
かにはフッ素系のものもある。以下に代表的な化学研磨
液とその処理条件を示す。
The composition of the chemical polishing liquid used in the present invention is sufficient only with the basic composition, and it is extremely uniform without the addition of the surfactant which has been conventionally added for accelerating the treatment or homogenizing the treatment. A product with high gloss can be obtained. The main composition of the chemical polishing liquid is usually phosphoric acid-nitric acid type, and some of them are fluorine type. The typical chemical polishing liquid and its processing conditions are shown below.

【0013】[0013]

【表1】 本発明においては、浴の組成によっても多少変化する
が、通常浴温が60〜80℃で好ましい化学研磨を達成
することができる。
[Table 1] In the present invention, although it changes somewhat depending on the composition of the bath, a preferable chemical polishing can be usually achieved at a bath temperature of 60 to 80 ° C.

【0014】浴に対する振動流動撹拌装置の一例は、図
に示したが、振動流動撹拌装置自体はこの例に限るもの
ではなく、本発明者の出願にかかる特開平6−2206
97号(特許第2707530号)、特開平6−304
461号、特開平6−312124号(特許第2762
388号)、特開平6−330395号、特開平8−1
73785号(特許第2852878号)、特開平9−
40482号(特許第2911393号)、特開平10
−43569号公報および特公平6−71544号(特
許第1941498号)公報記載の振動流動撹拌装置を
使用することができる。
An example of the vibrating fluid agitation device for the bath is shown in the figure, but the vibrating fluid agitation device itself is not limited to this example, and the invention of the present inventor is disclosed in JP-A-6-2206.
No. 97 (Patent No. 2707530), JP-A-6-304.
461, JP-A-6-312124 (Patent No. 2762).
388), JP-A-6-330395, JP-A-8-1.
No. 73785 (Patent No. 2852878), JP-A-9-
No. 40482 (Japanese Patent No. 2911393), Japanese Patent Laid-Open No. Hei 10
It is possible to use the vibrating fluidized stirrer described in JP-A-43569 and JP-B-6-71544 (Patent No. 1941498).

【0015】振動流動撹拌装置における振動応力分散手
段は、特開平8−17378号公報とくにその図3〜5
とその説明において詳述しているところであるが、例え
ば、振動発生装置と振動棒の接続部において、ベース台
の上下の振動棒の周りに設けられるゴム質リングであ
る。ゴム質リングを使用しないケースにおいては、振動
応力が振動伝達部材と振動棒との接合部分近辺に集中
し、振動棒が折れ易いという問題点があるが、ここにゴ
ム質リングを装着することにより、完全に解消すること
ができる。
The vibration stress dispersing means in the vibrating fluidized agitator is disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 8-17378, particularly FIGS.
As described in detail in the above description, for example, a rubber ring provided around the vibrating rods above and below the base at the connecting portion between the vibration generator and the vibrating rod. In the case where the rubber ring is not used, there is a problem that vibration stress concentrates in the vicinity of the joint between the vibration transmitting member and the vibration rod, and the vibration rod is easily broken. , Can be completely eliminated.

【0016】前記振動羽根板は、材質として、好ましく
は薄い金属、弾力のある合成樹脂、ゴム等が使用できる
が、その厚みは振動モーターの上下の振動により、少な
くとも羽根板の先端部分がフラッター現象(波を打つよ
うな状態)を呈する厚みとすることもでき、これにより
系に振動に加えて流動を与えることができる。金属の振
動羽根板の材質としてチタン、アルミニウム、銅、鉄
鋼、ステンレス鋼、これらの合金が使用できる。また、
これらの金属は必要に応じて不動態化(パッシベーショ
ン)して使用することができる。合成樹脂としては、ポ
リカーボネート、塩化ビニル系樹脂、ポリプロピレン、
エポキシ系樹脂などが使用できる。振動エネルギーを伝
えて振動の効果を上げるため厚みは特に限定されないが
一般に金属の場合は0.2〜2mm、プラスチックの場
合は0.5〜10mmが好ましい。過度に厚くなると振
動流動撹拌の効果が減少する。
The vibrating vane plate may preferably be made of thin metal, elastic synthetic resin, rubber or the like, but the thickness of the vibrating vane plate is fluttered at least at the tip of the vane plate due to vertical vibration of the vibration motor. The thickness may be such that it exhibits a (wave-like state), which allows the system to be subjected to flow in addition to vibration. Titanium, aluminum, copper, steel, stainless steel and alloys thereof can be used as the material of the metallic vibrating vane. Also,
These metals can be used after being passivated if necessary. As synthetic resin, polycarbonate, vinyl chloride resin, polypropylene,
Epoxy resin can be used. The thickness is not particularly limited in order to transfer vibration energy to enhance the effect of vibration, but generally it is preferably 0.2 to 2 mm in the case of metal and 0.5 to 10 mm in the case of plastic. If it becomes too thick, the effect of vibrating fluid agitation decreases.

【0017】振動羽根板の材質として弾性のある合成樹
脂、ゴム等を使用する場合には、厚みは特に限定されな
いが一般に1〜5mmが好ましいが、金属たとえばステ
ンレスの場合は0.2〜1mmたとえば0.5mmのも
のが好ましい。また、振動板の振幅は、0.2〜10.
0mm、好ましくは0.5〜3.0mmである。
When an elastic synthetic resin, rubber or the like is used as the material of the vibrating blade plate, the thickness is not particularly limited, but generally 1 to 5 mm is preferable, but in the case of metal such as stainless steel, 0.2 to 1 mm, for example. It is preferably 0.5 mm. The amplitude of the diaphragm is 0.2 to 10.
It is 0 mm, preferably 0.5 to 3.0 mm.

【0018】振動軸に対し振動羽根部は一段又は多段に
取り付けることができる。振動羽根は、処理液の深さに
応じて複数枚を使用することができる。多段の段数を増
加する場合、振動モーターの負荷を大きくすると振動幅
が減少し、振動モーターが発熱する場合がある。
The vibrating blade portion can be attached to the vibrating shaft in one or more stages. A plurality of vibrating blades can be used depending on the depth of the processing liquid. When increasing the number of stages of the multi-stage, if the load of the vibration motor is increased, the vibration width may decrease and the vibration motor may generate heat.

【0019】また、振動羽根は、振動棒に対してすべて
直角にとりつけてもよいが、振動棒の直角方向を0°と
したとき(+)または(−)の方向に5〜30°、好ま
しくは10〜20°傾斜してとりつけることが好まし
い。また、振動羽根固定部材と振動羽根は振動軸の側面
からみて一体的に傾斜および/またはわん曲しているこ
とができる。わん曲している場合でも、全体として5〜
30度とくに10〜20度の傾斜をもたせることが好ま
しい。
The vibrating blades may be mounted at right angles to the vibrating rod, but when the right angle direction of the vibrating rod is 0 °, it is 5 to 30 ° in the (+) or (-) direction, preferably. It is preferable to mount with a tilt of 10 to 20 °. Further, the vibrating blade fixing member and the vibrating blade may be integrally inclined and / or bent when viewed from the side surface of the vibrating shaft. Even if it is bent, it is 5
It is preferable to have an inclination of 30 degrees, especially 10 to 20 degrees.

【0020】振動羽根は振動羽根固定部材により上下両
面から挾みつけて振動棒に固定することにより振動羽根
部を形成することができる。具体的には前記振動羽根
は、振動棒にねじ切りをしておき、ビスによってしめつ
けて固定することもできるが、振動羽根4を上下からは
さみつけるように補助的に振動羽根固定部材を用いて抑
え、この振動羽根固定部材をビスでしめつけ、振動羽根
4を固定することが好ましい。
The vibrating blade can be formed by sandwiching the vibrating blade from both upper and lower sides by a vibrating blade fixing member and fixing it to the vibrating rod. Specifically, the vibrating blade can be fixed by screwing the vibrating rod in advance and tightening it with screws, but the vibrating blade 4 is restrained by using a vibrating blade fixing member so as to be sandwiched from above and below. It is preferable that the vibrating blade 4 is fixed by fastening the vibrating blade fixing member with a screw.

【0021】振動羽根部に傾斜および/またはわん曲を
与えた場合には、多数の振動羽根部のうち、下位の1〜
2枚を下向きの傾斜および/またはわん曲とし、それ以
外のものを上向きの傾斜および/またはわん曲とするこ
ともできる。このようにすると、処理槽底部の撹拌を充
分行うことができ、下部に溜りが発生するのを防止する
ことができる。
When the vibrating blade portion is inclined and / or bent, the lower one of the many vibrating blade portions is used.
It is also possible that two of them have a downward slope and / or a curved line, and the other two have an upward slope and / or a curved line. By doing so, it is possible to sufficiently stir the bottom portion of the processing tank and prevent accumulation in the lower portion.

【0022】また、処理槽の底部のみは撹拌したくない
場合には、前記下向きわん曲の振動羽根を取りはずすこ
とにより対処できる。たとえば沈殿物などの不要成分を
下部に溜めて、これを拡散させることなく、下部より取
り出す場合には好都合である。また、発生した気体を早
く放出させないために、振動羽根板をすべて下向きの角
度またはわん曲とすることができる。
When it is not desired to stir only the bottom of the processing tank, it can be dealt with by removing the downwardly curved vibrating blade. For example, it is convenient when unnecessary components such as a precipitate are accumulated in the lower portion and taken out from the lower portion without being diffused. Further, in order to prevent the generated gas from being released quickly, all the vibrating vanes can be made to have a downward angle or a curved shape.

【0023】振動流動撹拌装置は、図に示すように処理
槽の一端に設けるだけでもよいが、処理槽の両端に設け
ることにより大型槽に対応させ槽内を均一に流動撹拌さ
せることができる。また、振動流動撹拌装置として今ま
で説明したものは、いずれも上下に振動羽根を振動させ
るタイプのものであるが、本出願人の出願にかかる特開
平6−304461号公報に示すように振動方向を水平
方向とし、振動羽根を処理槽の底部に付設するやり方も
ある。この場合、処理槽の左側に設置した振動モーター
に対して、左側の重さと右側の重さのバランスを取るた
め、左側の重みと釣り合いのとれた重みをもつバランサ
ーを右側に設けることが好ましい。また、振動流動攪拌
装置を処理槽の片側に寄せて設置する場合には、振動羽
根の長さは、浴槽が広い方向は長く、浴槽が狭い方向は
短くして、流動の強さを調節することができる。
As shown in the figure, the vibrating fluidized stirrer may be provided only at one end of the treatment tank, but by providing it at both ends of the treatment tank, the inside of the vessel can be uniformly fluidized and agitated corresponding to a large tank. Further, all of the above-described vibrating and agitating devices are of the type in which the vibrating blades are vibrated up and down, but as shown in Japanese Patent Application Laid-Open No. 6-304461 filed by the present applicant, the vibrating direction There is also a method in which the horizontal direction is set and the vibrating blade is attached to the bottom of the processing tank. In this case, in order to balance the weight on the left side and the weight on the right side with respect to the vibration motor installed on the left side of the processing tank, it is preferable to provide a balancer on the right side with a weight balanced with the weight on the left side. Further, when the vibrating fluidized stirrer is installed close to one side of the processing tank, the length of the vibrating blade is long in the wide direction of the bath and short in the narrow direction of the bath to adjust the strength of the flow. be able to.

【0024】振動棒は、振動モーターに直結して使用す
ることもできるが、本発明者の発明にかかる特開平6−
304461号公報や特開平6−330395号公報記
載のように振動モーターの振動を振動枠を介して振動棒
に伝えられる形式を採用することもできる。
The vibrating rod can be used by directly connecting it to a vibrating motor, but it is disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 6-
As described in JP-A-304461 and JP-A-6-330395, it is possible to adopt a form in which the vibration of the vibration motor is transmitted to the vibrating rod through the vibrating frame.

【0025】また、振動羽根と振動羽根固定部材との間
にふっ素系ポリマーフィルムを介在させると長期使用に
おける振動羽根の破損率が大幅に低減するので好まし
い。ふっ素系ポリマーとしては、ポリテトラフルオロエ
チレン(PTFF)、テトラフルオロエチレン/ヘキサ
フルオロプロピレン共重合体(FEP)、テトラフルオ
ロエチレン/パーフルオロアルキルビニルエーテル共重
合体(PFA)、ポリクロロトリフルオロエチレン(P
CTFE)、ポリふっ化ビニリデン(PVDF)、ポリ
ふっ化ビニル、エチレン/テトラフルオロエチレン共重
合体(ETFE)、エチレン/クロロトリフルオロエチ
レン共重合体、プロピレン/テトラフルオロエチレン共
重合体などを挙げることができるが、とくにふっ素系ゴ
ムのものが好ましい。
Further, it is preferable to interpose a fluorine-containing polymer film between the vibrating blade and the vibrating blade fixing member because the rate of breakage of the vibrating blade during long-term use is significantly reduced. Fluorine-based polymers include polytetrafluoroethylene (PTFF), tetrafluoroethylene / hexafluoropropylene copolymer (FEP), tetrafluoroethylene / perfluoroalkyl vinyl ether copolymer (PFA), polychlorotrifluoroethylene (PFE).
CTFE), polyvinylidene fluoride (PVDF), polyvinyl fluoride, ethylene / tetrafluoroethylene copolymer (ETFE), ethylene / chlorotrifluoroethylene copolymer, propylene / tetrafluoroethylene copolymer, etc. However, fluorine rubber is particularly preferable.

【0026】本発明の化学研磨処理の前段には、いろい
ろの前処理工程を設けることができる。たとえば、脱脂
−水洗−アルカリ処理−水洗−酸活性化−水洗などの前
処理工程を設けることができる。
Various pretreatment steps can be provided before the chemical polishing treatment of the present invention. For example, a pretreatment process such as degreasing-water washing-alkali treatment-water washing-acid activation-water washing can be provided.

【0027】また、本発明の化学研磨処理の後段には、
いろいろの後処理工程を設けることができる。たとえ
ば、水洗−中和−水洗−乾燥などの後処理工程を設ける
ことができる。
Further, after the chemical polishing treatment of the present invention,
Various post-treatment steps can be provided. For example, a post-treatment process such as water washing-neutralization-water washing-drying can be provided.

【0028】本発明によれば、化学研磨液を200mm
/秒以上、好ましくは250mm/秒以上の流速で流動
させることができる。なお、この流速は、3次元電磁流
速計(アレック電子株式会社製商品名ACM300A)
を用いて測定したものである。
According to the present invention, a chemical polishing liquid of 200 mm is used.
/ Sec or more, preferably 250 mm / sec or more. In addition, this flow velocity is a three-dimensional electromagnetic velocity meter (trade name ACM300A manufactured by Alec Electronics Co., Ltd.)
It was measured using.

【0029】放電加工の廃液やパッシベーション廃液は
硝酸のほか、それぞれの加工対象金属成分が数百ppm
以下10ppm以上程度含有された水溶液であるが、本
発明者の研究によれば、このような微量金属含有廃液は
廃水処理においていろいろの問題が発生するが、この廃
液を本発明における化学研磨液としてリサイクルする
と、これらの微量に含有されている金属が原因は明らか
ではないが、むしろプラスに働き、化学研磨液の原料と
して再利用できることが判った。例えば、通常の放電加
工廃液として、 硝酸 17wt% Fe 200ppm Ni 50ppm Cr 15ppm を含有する液を用いて、下記組成の化学研磨液 HPO 85v/v% HNO 5v/v% CHCOOH 5v/v% をつくり、これを用いて本発明を適用すると充分満足で
きる化学研磨を達成できた。
The electric discharge machining waste liquid and the passivation waste liquid include nitric acid and metal components to be processed of several hundred ppm.
Although it is an aqueous solution containing about 10 ppm or more below, according to the research of the present inventor, such a trace amount metal-containing waste liquid causes various problems in wastewater treatment, and this waste liquid is used as a chemical polishing liquid in the present invention. It was found that when recycled, the metal contained in these trace amounts is not clear, but rather works positively and can be reused as a raw material for the chemical polishing liquid. For example, a chemical discharge liquid H 3 PO 4 85v / v% HNO 3 5v / v% CH 3 COOH 5v having the following composition is used by using a liquid containing nitric acid 17wt% Fe 200ppm Ni 50ppm Cr 15ppm as an ordinary electric discharge machining waste liquid. It was possible to achieve a sufficiently satisfactory chemical polishing by applying the present invention by making / v%.

【0030】[0030]

【実施例】以下に実施例を挙げて本発明を説明するが、
本発明はこれにより何ら限定されるものではない。な
お、本発明の実施例では振動流動攪拌機を駆動させる
が、比較例のものはすべて振動流動攪拌機を駆動させな
い状態で実施している。
The present invention will be described below with reference to examples.
The present invention is not limited thereby. In the examples of the present invention, the oscillating flow stirrer was driven, but in all of the comparative examples, the oscillating flow stirrer was not driven.

【0031】実施例1と比較例1 (1)図1〜3に本発明の各実施例に使用する振動流動
攪拌機及び金属処理槽を示す。図1は、本発明の実施例
1に用いた装置の断面図であり、図2は、図1の他の側
面の断面図であり、図3は上面図である。図中1は振動
攪拌機のための振動モータ、2はスプリング、3は振動
棒、4は振動羽根、5は処理槽、6は振動応力分散手段
である。 (2)化学研磨液の組成〔(A)は従来タイプの処方であり、(B)は本発明で こそ使用可能な処方〕 (A)リン酸(S.G.1.697) 85重量% 硝 酸(S.G.1.42) 13重量% 硝酸銅 0.5重量% 純 水 残 (B)リン酸(S.G.1.697) 75重量% 硝 酸(S.G.1.42) 10重量% 硝酸銅 0.5重量% 純 水 残 前記(A)または(B)の化学研磨液を、大きさ1,1
00×450×500mmHの処理槽に400mmの深
さになるまで注入する。(3)化学研磨処理温度110
℃または70℃
Example 1 and Comparative Example 1 (1) FIGS. 1 to 3 show a vibrating fluidized stirrer and a metal treatment tank used in each example of the present invention. 1 is a sectional view of an apparatus used in Example 1 of the present invention, FIG. 2 is a sectional view of another side surface of FIG. 1, and FIG. 3 is a top view. In the figure, 1 is a vibration motor for a vibration stirrer, 2 is a spring, 3 is a vibrating rod, 4 is a vibrating blade, 5 is a processing tank, and 6 is a vibration stress dispersion means. (2) Composition of chemical polishing liquid [(A) is a conventional type formulation, (B) is a formulation that can be used in the present invention] (A) Phosphoric acid (SG 1.697) 85% by weight Nitrate (SG1.42) 13% by weight Copper nitrate 0.5% by weight Pure water residue (B) Phosphoric acid (SG1.697) 75% by weight Nitric acid (SG.1. 42) 10% by weight Copper nitrate 0.5% by weight Pure water Residue The chemical polishing liquid of (A) or (B) above
It is poured into a treatment tank of 00 × 450 × 500 mmH to a depth of 400 mm. (3) Chemical polishing treatment temperature 110
℃ or 70 ℃

【0032】(4)化学研磨処理工程:下記表に示すと
おりである
(4) Chemical polishing process: As shown in the table below.

【表2】 ○印は振動流動撹拌機を駆動[Table 2] ○ indicates driving a vibrating fluid agitator

【0033】(5)試験板 (イ)純アルミニウム板(純度99.8%)、寸法10
0×100×3mm (ロ)アルミニウム合金板:AA・5357、寸法10
0×100×3mm (6)振動流動攪拌機と処理槽 振動流動攪拌機は、日本テクノ株式会社の商品名超振動
α−3型攪拌機を使用した。これは図1〜2に示すよう
にして、2本の振動棒(SUS304製)の間に5枚の
振動羽根(SUS304製)をとりつけたものであり、
上4枚の振動羽根は水平方向から15°上向きに、一番
下の振動羽根は水平方向から15°下向きに取り付けら
れており、振動羽根と処理槽の寸法は図1に示すとおり
である。また、振動モーターは安川商事の取り扱いによ
る村上精機製作所製200V×250W(3相)のもの
を使用した。 (7)付属装置:液面計 加熱装置 排気フード
(5) Test plate (a) Pure aluminum plate (purity 99.8%), size 10
0 × 100 × 3 mm (b) Aluminum alloy plate: AA / 5357, size 10
0 × 100 × 3 mm (6) Vibratory fluidized stirrer and treatment tank As the fluidized fluidized stirrer, a product name Super Vibration α-3 type stirrer manufactured by Nippon Techno Co., Ltd. was used. As shown in FIGS. 1-2, this is one in which five vibrating blades (made of SUS304) are attached between two vibrating rods (made of SUS304).
The upper four vibrating blades are attached 15 ° upward from the horizontal direction, and the lowermost vibrating blades are attached 15 ° downward from the horizontal direction, and the dimensions of the vibrating vanes and the treatment tank are as shown in FIG. The vibration motor used was a 200V × 250W (3 phase) product manufactured by Murakami Seiki Co., Ltd., which is handled by Yasukawa Shoji. (7) Attached device: Liquid level gauge Heating device Exhaust hood

【0034】(8)前処理工程(振動攪拌は行っていな
い) 脱 脂:アルカリ性水系脱脂剤、日本テクノ(株)商品
名・テクノクリーン#2100(炭酸ソーダ主成分界面
活性剤を含む)10重量%液を用い、50℃で3分間処
理 水 洗:常温で1分間 アルカリ処理:NaOH 5重量%水洗液中で1.5分
間 水 洗:常温で1分間 酸洗い:HSO 5重量%水溶液(50℃)で1分
間 水 洗:常温で1分間 (9)化学研磨 実施例1:40Hz、振動幅0.3mm、振動数500
回の振動攪拌を行った。 比較例1:振動攪拌機なしの従来型
(8) Pretreatment step (no vibration stirring) Degreasing: Alkaline water-based degreasing agent, Nippon Techno Co., Ltd. trade name: Technoclean # 2100 (including sodium carbonate main component surfactant) 10% by weight % Solution for 3 minutes at 50 ° C. Washing with water: normal temperature for 1 minute Alkaline treatment: NaOH 5 wt% in water for 1.5 minutes water washing: normal temperature for 1 minute Pickling: H 2 SO 4 5 wt% Washing with an aqueous solution (50 ° C.) for 1 minute: Washing at room temperature for 1 minute (9) Chemical polishing Example 1: 40 Hz, vibration width 0.3 mm, frequency 500
Vibratory stirring was performed once. Comparative Example 1: Conventional type without vibration stirrer

【0035】研磨の良否の結果を見るため試験板の反射
率及び外観を測定した結果を下記表3、4に示す。 反射率測定法 鏡面 光沢度測定方法(JIS Z 8741 方法3
鏡面光沢) スガ試験機デジタル変角光沢計 UGV−SD型使用
Tables 3 and 4 below show the results of measuring the reflectance and appearance of the test plate in order to see the result of the quality of polishing. Reflectance measurement method Mirror surface glossiness measurement method (JIS Z 8741 Method 3
Specular gloss) Suga Tester digital variable angle gloss meter UGV-SD type used

【0036】前記(イ)の純アルミニウム板の試験結果
は下記のとおりである。
The test results of the above-mentioned (a) pure aluminum plate are as follows.

【表3】 (注)反射率は試験板3枚の平均値である。[Table 3] (Note) The reflectance is an average value of three test plates.

【0037】前記(ロ)のアルミニウム合金板の試験結
果は下記のとおりである。
The test results of the above-mentioned (b) aluminum alloy plate are as follows.

【表4】 (注)反射率は試験板3枚の平均値である。[Table 4] (Note) The reflectance is an average value of three test plates.

【0038】処理温度が110℃の場合は、高温のため
反応ガスが発生し、研磨面が悪化する可能性があるう
え、化学研磨液の寿命が短くなり、1つの化学研磨液で
研磨できる金属板数も少なくなる。比較例1の場合は、
前記データから見て、少なくとも110℃の処理温度が
必要であるが、実施例1のものは70℃で化学研磨して
も反射率が90%という極めて優れた結果が得られてお
り、このデータは比較例1の110℃での化学研磨より
実施例1の70℃の方がすべての点で優れていることを
示している。
When the treatment temperature is 110 ° C., a reaction gas is generated due to the high temperature and the polishing surface may be deteriorated. Further, the life of the chemical polishing liquid is shortened, and a metal which can be polished by one chemical polishing liquid is used. The number of boards is also reduced. In the case of Comparative Example 1,
From the above data, a treatment temperature of at least 110 ° C. is required, but in Example 1, extremely excellent results of 90% reflectance were obtained even after chemical polishing at 70 ° C. Indicates that 70 ° C. of Example 1 is superior in all respects to the chemical polishing of Comparative Example 1 at 110 ° C.

【0039】実施例1の化学研磨液は、アレック電子株
式会社製実験室用小型電磁流速計である3次元電磁流量
計ACM300−Aを用いて測定した結果300mm/
秒の流れが発生しいてた。
The chemical polishing liquid of Example 1 was measured with a three-dimensional electromagnetic flow meter ACM300-A, which is a small electromagnetic velocity meter for a laboratory manufactured by Alec Electronics Co., Ltd., and the result was 300 mm /
The flow of seconds was occurring.

【0040】以上の結果からみて、比較例1の場合は添
加剤として有効量の界面活性剤を化学研磨液中に用いな
いかぎり、実用性が全くないことが判った。しかし、有
効量の界面活性剤の使用は、化学研磨液の廃液処理を非
常に困難なものとすることになる。
From the above results, it was found that Comparative Example 1 had no practical use unless an effective amount of a surfactant was used as an additive in the chemical polishing liquid. However, the use of an effective amount of surfactants makes disposal of chemical polishing liquors very difficult.

【0041】実施例2、比較例2−1、比較例2−2 工業用純アルミニウムJIS AA−1080三菱アル
ミニルム#5257で押出し成形された小型円柱状Al
容器(厚み0.8mm)約30mmφ×25mmH 2
0ケを試験体として、コンプレーター型バレル〔近藤耐
酸槽(株)〕に入れ、これを下記工程で化学研磨処理を
行い、従来方法と本発明方法との比較試験を行った。 脱脂−水洗−苛性エッチング−水洗−酸活性−水洗−化
学研磨(70℃)−水洗−酸活性−水洗−陽極酸化(1
0分)−水洗−封孔処理(20分)−乾燥(5分)
Example 2, Comparative Example 2-1 and Comparative Example 2-2 Industrial Pure Aluminum JIS AA-1080 Mitsubishi Aluminum # 5257 Small Cylindrical Al Extruded and Molded
Container (thickness 0.8 mm) about 30 mmφ x 25 mm H 2
As a test body, 0 pieces were placed in a compressor type barrel [Kondo acid resistant tank Co., Ltd.], and this was subjected to chemical polishing treatment in the following steps, and a comparative test between the conventional method and the method of the present invention was performed. Degreasing-water washing-caustic etching-water washing-acid activity-water washing-chemical polishing (70 ° C) -water washing-acid activity-water washing-anodizing (1
0 minutes) -Washing-Sealing treatment (20 minutes) -Drying (5 minutes)

【0042】各処理浴の組成は下記のとおりである。 脱 脂:テクノクリーン#2100(炭酸ソーダ主成分
界面活性剤を含む)10重量%、温度50℃ 水 洗:蒸留水(常温) 苛性エッチング:1重量%NaOH水溶液、50℃ 酸活性:5重量%HSO水溶液、常温 化学研磨液:HPO85v/v%、HNO5v/
v%、CHCOOH5v/v%の組成であり、液温は
70℃で実施 封孔処理:温水100℃ 熱風乾燥:80℃
The composition of each treatment bath is as follows. Degreasing: Technoclean # 2100 (including sodium carbonate main component surfactant) 10% by weight, temperature 50 ° C Water washing: Distilled water (normal temperature) Caustic etching: 1% by weight NaOH aqueous solution, 50 ° C Acid activity: 5% by weight H 2 SO 4 aqueous solution, room temperature chemical polishing liquid: H 3 PO 4 85 v / v%, HNO 3 5 v /
v%, CH 3 COOH 5 v / v% composition, liquid temperature is 70 ° C. Sealing treatment: hot water 100 ° C. hot air drying: 80 ° C.

【0043】実施例2では脱脂、水洗の各工程にはすべ
て本発明の振動攪拌を行った。使用した振動攪拌機と処
理浴の容積はすべて実施例1と同一である。比較例2−
1では化学研磨の槽だけは振動攪拌を行わず、他の各工
程は実施例2と同様に処理した。比較例2−2では全工
程で振動攪拌を行わなかった。各工程の処理時間はすべ
て1分間として処理を行っている。その結果を表5に示
す。なお振動攪拌されている処理浴の流速は約300m
m/秒であった。
In Example 2, the vibration stirring of the present invention was carried out in each of the steps of degreasing and washing with water. The vibration stirrer and the volume of the treatment bath used were all the same as in Example 1. Comparative Example 2-
In No. 1, vibration agitation was not performed only in the chemical polishing tank, and other processes were performed in the same manner as in Example 2. In Comparative Example 2-2, vibration stirring was not performed in all steps. The processing time of each step is 1 minute. The results are shown in Table 5. The flow velocity of the vibrating and stirring treatment bath is about 300 m.
It was m / sec.

【0044】[0044]

【表5】 [Table 5]

【0045】実施例2の化学研磨に代えて電解研磨を行
っても、外観は実施例2のものが優れており、また研磨
に要する時間は実施例2の方が1/2程度で済むという
結果が得られた。
Even if electrolytic polishing is carried out instead of chemical polishing of Example 2, the external appearance of Example 2 is excellent, and the time required for polishing is about 1/2 in Example 2. Results were obtained.

【0046】実施例3、比較例3 実施例1と同じ大きさの試験板で、材質がオーステナイ
ト系ステンレス板の化学研磨を行った。試験槽は実施例
2と同じである。処理浴の容積と振動攪拌機は実施例1
と同一である。比較例3は実施例3の振動流動撹拌手段
を作動させていない場合である。
Example 3 and Comparative Example 3 A test plate having the same size as in Example 1 was chemically polished from an austenitic stainless steel plate. The test tank is the same as in Example 2. The volume of the treatment bath and the vibration stirrer were the same as those in Example 1.
Is the same as Comparative Example 3 is a case where the vibrating flow stirring means of Example 3 is not operated.

【0047】工程、処理時間、浴の組成は下記のとおり
である。
The steps, processing time, and bath composition are as follows.

【表6】 [Table 6]

【0048】 脱脂浴:テクノクリーン#3000 10%(強アルカリ性水系脱脂剤、主成 分 NaOH、界面活性剤を含む) 化学研磨液:縮合リン酸(S.G. 1.9〜2.0)100ml 硫酸 (S.G. 1.8) 10ml[0048]   Degreasing bath: Technoclean # 3000 10% (strong alkaline water-based degreasing agent, main component)           (Including NaOH and surfactant)   Chemical polishing liquid: 100 ml of condensed phosphoric acid (SG 1.9 to 2.0)               Sulfuric acid (SG 1.8) 10 ml

【0049】実施例3と比較例3とを対比すると、実施
例3のものは比較例3のものより光沢がすぐれており、
また化学研磨処理中のガス発生量も少なく、化学研磨液
もはるかに長い間使用できた。
Comparing Example 3 with Comparative Example 3, the gloss of Example 3 is superior to that of Comparative Example 3,
Also, the amount of gas generated during the chemical polishing treatment was small, and the chemical polishing liquid could be used for a much longer time.

【0050】実施例4と比較例4 光輝性展伸材Al−Mg系金属(AA−5252)より
なる素材を加工した多数のキャップ状小型容器〔直径2
5mm、高さ30mm、肉厚0.3mm〕を、たとえ
ば、昭和46年7月25日、日刊工業新聞社発行、「め
っき技術便覧」第632〜640頁記載の適当なジグに
取り付け、実施例1の装置を用いて下記表7の要領によ
り、化学研磨を行った。比較例4として振動攪拌を行わ
ない従来法とそれらの結果を表7中に示す。比較例4で
は振動流動撹拌機を使用していないが、実施例4では
「○印箇所」で振動流動撹拌機を使用している。尚、処
理槽はSUS−314を使用した。
Example 4 and Comparative Example 4 A large number of small cap-shaped containers [diameter 2] prepared by processing a material made of a glittering extensible material Al-Mg-based metal (AA-5252).
5 mm, height 30 mm, wall thickness 0.3 mm] was attached to a suitable jig described in "Plating Technology Handbook", pages 632 to 640, published by Nikkan Kogyo Shimbun, Ltd. on July 25, 1946, for example. Chemical polishing was performed using the apparatus of No. 1 according to the procedure of Table 7 below. As Comparative Example 4, Table 7 shows the conventional method in which the vibration stirring was not performed and the results thereof. In Comparative Example 4, the oscillatory fluidized stirrer was not used, but in Example 4, the oscillatory fluidized stirrer was used at the “o” portion. In addition, the processing tank used SUS-314.

【0051】[0051]

【表7】 [Table 7]

【0052】実施例5 平坦に仕上げられたアルミニルム合金製磁気ディスク素
板(直径90mm、厚さ3mmの円板)の表面を亜鉛置
換処理し、非磁性ニッケルリン合金下地層を無電解めっ
きにより10μmの厚さに形成する。これを下記組成 HPO 85v/v% HNO 5v/v% CHCOOH 5v/v% の化学研磨液と実施例1の装置を用いて40Hz、振動
幅0.3mm、振動数500回/分の振動攪拌を行い、
60℃で1分化学研磨を行って基板とする。その結果、
表面粗さ平均0.01μmの平滑性の高い表面が得られ
た。さらにこの層上に記録媒体層として厚さ10μmの
コバルト合金磁性膜を設け、さらにその上に10μmの
保護層を形成し、磁気ディスクを得た。
Example 5 A surface of a flat aluminum disk made of an aluminum alloy (a disk having a diameter of 90 mm and a thickness of 3 mm) was subjected to zinc substitution treatment, and a nonmagnetic nickel phosphorus alloy underlayer was electroless plated to 10 μm. To the thickness of. Using the chemical polishing liquid of the following composition H 3 PO 4 85v / v% HNO 3 5v / v% CH 3 COOH 5v / v% and the apparatus of Example 1, 40Hz, vibration width 0.3mm, frequency 500 times Vibrating / min.
Chemical polishing is performed at 60 ° C. for 1 minute to obtain a substrate. as a result,
A highly smooth surface having an average surface roughness of 0.01 μm was obtained. Further, a 10 μm thick cobalt alloy magnetic film was provided as a recording medium layer on this layer, and a 10 μm protective layer was further formed thereon to obtain a magnetic disk.

【0053】実施例6 実施例1の装置に、吊り下げ具用振動手段と吊り下げ具
用揺動手段を付設した(図4〜図6参照)。 (イ)振動攪拌手段 振動モーターをインバーターで45Hz、振動幅1.5
mm、振動回数300回/分で使用。 (ロ)吊り下げ具用振動手段 50W振動モーター10をインバーターで25Hzに制
御、振動幅0.3mm、振動回数150回/分で使用。 (ハ)吊り下げ具用揺動手段 揺動モータ11により揺動幅約50mm、揺動回数15
回/分で使用。 (ニ)試験板吊り下げ具 図7のものを用いた。 (ホ)試験板:被処理物に相当する純アルミニウム板
(Al 100P、JISH400、Si+Fe:1.
0%以下、Cu:0.05〜0.20%、Mn:0.0
5%以下、Zn:0.10%以下、Al:99.00%
以上)、横200mm、縦150mm、肉厚1.5m
m、板全体に直径3mmの孔9個が均等に分布した形で
設けてある。 (ヘ)化学研磨液 HNO 5v/v% HPO 85v/v% CHCOOH 5v/v% 70℃、1分間
Example 6 The apparatus of Example 1 was provided with a suspending tool vibrating means and a suspending tool swinging means (see FIGS. 4 to 6). (B) Vibration stirring means Vibration motor 45Hz with inverter, vibration width 1.5
mm, used at a vibration frequency of 300 times / minute. (B) Vibrating means for suspending equipment 50W Vibration motor 10 is controlled by an inverter to 25 Hz, used with a vibration width of 0.3 mm and a vibration frequency of 150 times / min. (C) Swinging means for hanging device Swinging width of about 50 mm by swinging motor 11 and number of swings 15
Used at times / minute. (D) Test plate suspending tool The one shown in FIG. 7 was used. (E) Test plate: pure aluminum plate (Al 100P, JISH400, Si + Fe: 1.
0% or less, Cu: 0.05 to 0.20%, Mn: 0.0
5% or less, Zn: 0.10% or less, Al: 99.00%
Above), width 200mm, length 150mm, wall thickness 1.5m
m, 9 holes having a diameter of 3 mm are provided in the entire plate in a uniformly distributed form. (F) Chemical polishing liquid HNO 3 5 v / v% H 3 PO 4 85 v / v% CH 3 COOH 5 v / v% 70 ° C., 1 minute

【0054】実施例6−3は、前記(イ)〜(ハ)の3
つの手段すべてを使用して実施した。実施例6−2は、
(イ)と(ロ)の2つの手段を使用して実施し、実施例
6−1は(イ)の手段のみを使用して実施した。その結
果を評価すると下記のとおりである。
Example 6-3 is the same as (3) of (a) to (c) above.
Performed using all one means. Example 6-2 is
It carried out using two means of (a) and (b), and Example 6-1 was carried out using only the means of (a). The results are evaluated as follows.

【0055】[0055]

【表8】 [Table 8]

【0056】[0056]

【発明の効果】(1) 本発明によれば、化学研磨にお
ける処理温度を従来法に較べて2〜4割低くすることが
でき、従来法では不可能であった低濃度の化学研磨液を
用いても研磨が可能であり、処理製品の表面状態は、従
来法では到底電解研磨のものに較べて劣っていたのに較
べて、本発明によれば電解研磨による製品の表面光沢よ
り高輝度を達成することができ、請求項1の発明より、
請求項2の発明が、請求項2の発明より請求項3の発明
が、その光沢の均一性、孔のなかの処理面の均一性の点
で一層優れている。とくに金属物品が、平均孔径50m
m以下、孔の深さ20mm以上の深い小孔を有するもの
である場合には有効である。 (2) 従来の化学研磨は、化学研磨液の温度がどうし
ても高いものとなるが、液温が高いほど酸化窒素や水素
ガスなどのガスが発生し、作業環境や周辺環境の悪化を
招いたが、本発明は従来法より2〜4割低温で実施でき
るので、環境に極めて優しい発明である。 (3) 従来法は、前述のとおり処理温度が高いため、
化学研磨液の蒸発率が高く、液組成の調節、液量の補充
が大へんな作業となるが、本発明によれば、これらの負
担が大幅に軽減し、化学研磨液の寿命も従来法の2倍以
上となった。 (4) 従来法では、高温によるガスビットに起因する
不良品が発生することがあるが、本発明では、そのおそ
れがない。 (5) 従来法より熱エネルギーコストが大幅に安くな
った。
EFFECTS OF THE INVENTION (1) According to the present invention, the treatment temperature in chemical polishing can be lowered by 20 to 40% as compared with the conventional method, and a low-concentration chemical polishing liquid which was impossible by the conventional method can be obtained. Polishing is possible even when used, and the surface condition of the treated product is inferior to that of the conventional electrolytic polishing, but according to the present invention, the brightness is higher than the surface gloss of the product by electrolytic polishing. According to the invention of claim 1,
The invention of claim 2 is more excellent than the invention of claim 2 in the invention of claim 3 in terms of the uniformity of gloss and the uniformity of the treated surface in the holes. Especially for metal articles, the average pore size is 50m.
It is effective when it has deep small holes of m or less and a depth of 20 mm or more. (2) In the conventional chemical polishing, the temperature of the chemical polishing liquid is inevitably high. However, the higher the liquid temperature is, the more gases such as nitric oxide and hydrogen gas are generated, which deteriorates the working environment and the surrounding environment. Since the present invention can be carried out at a temperature 20 to 40% lower than that of the conventional method, it is an environment-friendly invention. (3) Since the conventional method has a high processing temperature as described above,
The evaporation rate of the chemical polishing liquid is high, and the adjustment of the liquid composition and the replenishment of the liquid amount require a great deal of work. However, according to the present invention, these burdens are greatly reduced and the life of the chemical polishing liquid is shortened by the conventional method. More than doubled. (4) In the conventional method, a defective product may be generated due to the gas bit due to high temperature, but in the present invention, there is no fear of that. (5) The thermal energy cost is significantly lower than that of the conventional method.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】実施例1で用いる装置の側面の断面図である。FIG. 1 is a side sectional view of an apparatus used in Example 1.

【図2】実施例1で用いる装置の他の側面の断面図であ
る。
FIG. 2 is a cross-sectional view of another side surface of the device used in Example 1.

【図3】実施例1で用いる装置の上面図である。3 is a top view of the device used in Example 1. FIG.

【図4】実施例5で用いる装置の側面の断面図である。FIG. 4 is a side sectional view of an apparatus used in Example 5.

【図5】実施例5で用いる装置の他の側面の断面図であ
る。
FIG. 5 is a cross-sectional view of another side surface of the device used in Example 5.

【図6】実施例5で用いる装置の上面図である。FIG. 6 is a top view of an apparatus used in Example 5.

【図7】実施例5で用いる吊り下げ具の概略図である。FIG. 7 is a schematic view of a suspending tool used in Example 5.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 振動モーター 2 スプリング 3 振動棒 4 振動羽根 5 処理槽 6 振動応力分散手段 10 吊り下げ具振動用モーター 11 吊り下げ具揺動用モーター 31 支持棒 32 吊り腕 33 試験板 34 係止線 1 vibration motor 2 spring 3 vibrating rod 4 vibrating blades 5 treatment tanks 6 Vibration stress dispersion means 10 Suspension tool vibration motor 11 Hanging tool swing motor 31 Support Rod 32 hanging arms 33 test plate 34 Locking line

Claims (8)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】 インバーターにより振動モーターを10
〜150Hzの間の所望の振動を発生させ、この振動を
振動応力分散手段を介して攪拌槽内の振動棒を一段また
は多段に固定した振動羽根を振幅0.1〜10.0m
m、振動数200〜800回/分で振動させ、攪拌槽中
の化学研磨液を60〜80℃に保って振動攪拌すること
を特徴とする金属物品の化学研磨法。
1. A vibration motor is driven by an inverter.
A desired vibration of up to 150 Hz is generated, and this vibration is generated by vibrating blades in which the vibrating rods in the stirring tank are fixed in one stage or in multiple stages via the vibration stress dispersion means to have an amplitude of 0.1 to 10.0 m.
A chemical polishing method for a metal article, which comprises vibrating at a vibration frequency of 200 to 800 times / min, and vibrating and stirring the chemical polishing liquid in a stirring tank at 60 to 80 ° C.
【請求項2】 前記金属物品を槽中に吊り下げている吊
り下げ具をインバーターにより振動モーターを5〜60
Hzの間の所望の振動を発生させ、前記金属物品に振幅
0.1〜3.0mm、振動数100〜300回/分の振
動を与えるものである請求項1記載の金属物品の化学研
磨法。
2. A suspension motor for suspending the metal article in a tank is controlled by an inverter to drive a vibration motor by 5 to 60.
The chemical polishing method for a metal article according to claim 1, wherein a desired vibration between Hz is generated to give the metal article a vibration having an amplitude of 0.1 to 3.0 mm and a frequency of 100 to 300 times / min. .
【請求項3】 前記吊り下げ具を揺動幅10〜100m
m、揺動数10〜30回/分で揺動させるものである請
求項1または2記載の金属物品の化学研磨法。
3. The swinging width of the hanging tool is 10 to 100 m.
The method for chemically polishing a metal article according to claim 1 or 2, wherein the method is performed by rocking at m and a rocking rate of 10 to 30 times / minute.
【請求項4】 化学研磨液を入れた攪拌槽の前段に設け
られた前処理液を入れた攪拌槽を請求項1〜3いずれか
記載の攪拌条件で処理するものである請求項1〜3いず
れか記載の金属物品の化学研磨法。
4. A stirring tank containing a pretreatment liquid, which is provided in the preceding stage of the stirring tank containing the chemical polishing liquid, is treated under the stirring conditions according to any one of claims 1 to 3. A method for chemically polishing a metal article according to any one of claims.
【請求項5】 化学研磨液を入れた攪拌槽の後段に設け
られた後処理液を入れた攪拌槽を請求項1〜3いずれか
記載の攪拌条件で処理するものである請求項1〜4いず
れか記載の金属物品の化学研磨法。
5. A stirring tank containing a post-treatment liquid, which is provided after the stirring tank containing the chemical polishing liquid, is treated under the stirring conditions according to any one of claims 1 to 3. A method for chemically polishing a metal article according to any one of claims.
【請求項6】 化学研磨液の原料として放電加工廃液お
よび/またはパッシベーション廃液を用いた請求項1〜
いずれか記載の金属物品の化学研磨法。
6. An electro-discharge machining waste liquid and / or a passivation waste liquid is used as a raw material for the chemical polishing liquid.
5. The chemical polishing method for a metal article according to any one of 5 above.
【請求項7】 前記攪拌により発生する処理液の流動に
おける流速が200mm/秒以上である請求項1〜
ずれか記載の金属物品の化学研磨法。
7. A chemical polishing of the metal article of claim 1-6, wherein any velocity in the flow of the processing liquid that occurs is 200 mm / sec or more by the stirring.
【請求項8】 前記金属物品が、平均孔径50mm以
下、孔の深さ20mm以上の深い小孔を有するものであ
る請求項1〜いずれか記載の金属物品の化学研磨法。
Wherein said metal article has an average pore diameter of less than 50mm, chemical polishing method according to claim 1-7 metal article according to any one of those which have a depth more than 20mm deep pores of pore.
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