JP3487729B2 - 微粒子分析装置およびその方法 - Google Patents
微粒子分析装置およびその方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、大気等の雰囲気中
に浮遊する粉塵（dust）やミスト（mist）等の微粒子を
対象とする分析技術に係り、とりわけ粒径が約０．００
１ミクロン（μｍ）〜約数ミクロンの範囲にある微粒子
の粒径や粒子数、成分等を測定する微粒子分析装置およ
びその方法に関する。
に浮遊する粉塵（dust）やミスト（mist）等の微粒子を
対象とする分析技術に係り、とりわけ粒径が約０．００
１ミクロン（μｍ）〜約数ミクロンの範囲にある微粒子
の粒径や粒子数、成分等を測定する微粒子分析装置およ
びその方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、半導体製造プロセスにおける粒子
汚染の抑制、大気中における酸性雨やスモッグ等の発生
機構の解明、および量子ナノ（nano）材料の開発等に関
連して、大気等の雰囲気中に浮遊する粉塵やミスト等の
微粒子が注目を集めている。
汚染の抑制、大気中における酸性雨やスモッグ等の発生
機構の解明、および量子ナノ（nano）材料の開発等に関
連して、大気等の雰囲気中に浮遊する粉塵やミスト等の
微粒子が注目を集めている。
【０００３】このような微粒子を対象とする従来の分析
方法としては、（１）雰囲気中に浮遊する微粒子を一旦
フィルタ等に捕集させ、このようにして収集された個々
の微粒子をミクロ分析する方法、および（２）雰囲気中
に浮遊する微粒子を浮遊状態のままで（in situ ）ミク
ロ分析する方法がある（文献１（M.V.Johnston and A.
S.Wexler:“MS of Individual Aerosol Particles”,An
alytical Chemistry,1995,67,721A-726A ）参照）。
方法としては、（１）雰囲気中に浮遊する微粒子を一旦
フィルタ等に捕集させ、このようにして収集された個々
の微粒子をミクロ分析する方法、および（２）雰囲気中
に浮遊する微粒子を浮遊状態のままで（in situ ）ミク
ロ分析する方法がある（文献１（M.V.Johnston and A.
S.Wexler:“MS of Individual Aerosol Particles”,An
alytical Chemistry,1995,67,721A-726A ）参照）。
【０００４】このうち、上記（１）の分析方法において
は、雰囲気中に浮遊する微粒子を一旦フィルタ等に捕集
させ、このようにして収集された個々の微粒子を、Ｘ線
マイクロアナリシス（ＥＰＭＡ：electron probe micro
analysis）や発光分析（emission spectrochemical ana
lysis ）、二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ：secondar
y ion mass spectrometry ）、レーザマイクロプローブ
質量分析法（ＬＡＭＭＳ：laser microprobe mass spec
trometry）等によりミクロ分析している。このうち例え
ば、発光分析によりミクロ分析を行う場合には、フィル
タ等に収集された個々の微粒子を順次取り出してプラズ
マ発光させ、その強度および発光波長に基づいて大きさ
および成分を同定するとともに、その取出し回数から粒
子数を算定している。
は、雰囲気中に浮遊する微粒子を一旦フィルタ等に捕集
させ、このようにして収集された個々の微粒子を、Ｘ線
マイクロアナリシス（ＥＰＭＡ：electron probe micro
analysis）や発光分析（emission spectrochemical ana
lysis ）、二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ：secondar
y ion mass spectrometry ）、レーザマイクロプローブ
質量分析法（ＬＡＭＭＳ：laser microprobe mass spec
trometry）等によりミクロ分析している。このうち例え
ば、発光分析によりミクロ分析を行う場合には、フィル
タ等に収集された個々の微粒子を順次取り出してプラズ
マ発光させ、その強度および発光波長に基づいて大きさ
および成分を同定するとともに、その取出し回数から粒
子数を算定している。
【０００５】これに対し、上記（２）の分析方法におい
ては、雰囲気中に浮遊する微粒子を浮遊状態のままで連
続的にミクロ分析する。このような分析方法としては例
えば、雰囲気中に浮遊する個々の微粒子をイオン化加熱
源に衝突させ、この衝突により生じたイオン群を質量分
析計に導入して分析する方法が知られている。
ては、雰囲気中に浮遊する微粒子を浮遊状態のままで連
続的にミクロ分析する。このような分析方法としては例
えば、雰囲気中に浮遊する個々の微粒子をイオン化加熱
源に衝突させ、この衝突により生じたイオン群を質量分
析計に導入して分析する方法が知られている。
【０００６】また、雰囲気中にある微粒子をキャピラリ
やノズル等を介して真空中に引き込むとともに、引き込
まれた個々の微粒子をエキシマレーザで励起させてイオ
ン化（レーザ脱離イオン化）し、このようにしてイオン
化された微粒子の粒径や成分を飛行時間型質量分析計
（ＴＯＦ−ＭＳ：time-of-flight mass spectrometry）
により分析する方法や、雰囲気中に浮遊する微粒子を高
周波誘導結合プラズマ（大気圧プラズマ）により分解、
励起およびイオン化し、このようにしてイオン化された
微粒子の成分を４重極型質量分析計等により分析する方
法（高周波誘導結合プラズマ質量分析法（ＩＣＰ−Ｍ
Ｓ：inductively coupled plasma mass spectrometr
y））が知られている（文献２（T.Nomizu et al.:“Det
ermination of Femto-gram Amounts of Zinc and Lead
in Individual Airborne Particles by Inductively Co
upled Plasma Mass Spectrometry with Direct Air-Sam
ple Introduction ”,Analytical Sciences,1993,Vol.
9,843 ）参照）。
やノズル等を介して真空中に引き込むとともに、引き込
まれた個々の微粒子をエキシマレーザで励起させてイオ
ン化（レーザ脱離イオン化）し、このようにしてイオン
化された微粒子の粒径や成分を飛行時間型質量分析計
（ＴＯＦ−ＭＳ：time-of-flight mass spectrometry）
により分析する方法や、雰囲気中に浮遊する微粒子を高
周波誘導結合プラズマ（大気圧プラズマ）により分解、
励起およびイオン化し、このようにしてイオン化された
微粒子の成分を４重極型質量分析計等により分析する方
法（高周波誘導結合プラズマ質量分析法（ＩＣＰ−Ｍ
Ｓ：inductively coupled plasma mass spectrometr
y））が知られている（文献２（T.Nomizu et al.:“Det
ermination of Femto-gram Amounts of Zinc and Lead
in Individual Airborne Particles by Inductively Co
upled Plasma Mass Spectrometry with Direct Air-Sam
ple Introduction ”,Analytical Sciences,1993,Vol.
9,843 ）参照）。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】上述したように、微粒
子を対象とする分析方法は従来から各種のものが開発さ
れている。しかしながら、従来の分析方法はいずれも、
粒径の小さな微粒子に対する感度が十分でなく、特にナ
ノメータ（ｎｍ）以下の粒径を有するナノ（nano）粒子
やクラスタ等の微粒子についてはその粒径や粒子数、成
分等を定量的に求めることができないという問題があ
る。
子を対象とする分析方法は従来から各種のものが開発さ
れている。しかしながら、従来の分析方法はいずれも、
粒径の小さな微粒子に対する感度が十分でなく、特にナ
ノメータ（ｎｍ）以下の粒径を有するナノ（nano）粒子
やクラスタ等の微粒子についてはその粒径や粒子数、成
分等を定量的に求めることができないという問題があ
る。
【０００８】本発明はこのような点を考慮してなされた
ものであり、ナノメータオーダの微粒子の粒径や粒子
数、成分等を定量的に求めることができる微粒子分析装
置およびその方法を提供することを目的とする。
ものであり、ナノメータオーダの微粒子の粒径や粒子
数、成分等を定量的に求めることができる微粒子分析装
置およびその方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、雰囲気中に浮
遊する微粒子を分析する微粒子分析装置において、雰囲
気中から引き込まれた微粒子を帯電させる荷電装置と、
前記荷電装置にて帯電した微粒子を電気移動度に応じて
粒径毎に分級する微分型電気移動度分級器と、前記微分
型電気移動度分級器により分級された微粒子毎にその成
分および量を測定する質量分析計とを備えたことを特徴
とする微粒子分析装置を提供する。
遊する微粒子を分析する微粒子分析装置において、雰囲
気中から引き込まれた微粒子を帯電させる荷電装置と、
前記荷電装置にて帯電した微粒子を電気移動度に応じて
粒径毎に分級する微分型電気移動度分級器と、前記微分
型電気移動度分級器により分級された微粒子毎にその成
分および量を測定する質量分析計とを備えたことを特徴
とする微粒子分析装置を提供する。
【００１０】また本発明は、上述した微粒子分析装置に
おいて、前記分級器により分級された微粒子毎にその粒
子数を計数する計数計をさらに備え、前記質量分析計に
導入される微粒子の粒子数を算出するようにしたことを
特徴とする微粒子分析装置を提供する。
おいて、前記分級器により分級された微粒子毎にその粒
子数を計数する計数計をさらに備え、前記質量分析計に
導入される微粒子の粒子数を算出するようにしたことを
特徴とする微粒子分析装置を提供する。
【００１１】 さらに本発明は、雰囲気中に浮遊する微
粒子を分析する微粒子分析方法において、雰囲気中から
微粒子を引き込む工程と、引き込まれた個々の微粒子を
帯電させる工程と、帯電した微粒子を電気移動度に応じ
て粒径毎に分級する工程と、分級された微粒子毎に質量
分析を行ってその成分および量を測定する工程とを備え
たことを特徴とする微粒子分析方法を提供する。
粒子を分析する微粒子分析方法において、雰囲気中から
微粒子を引き込む工程と、引き込まれた個々の微粒子を
帯電させる工程と、帯電した微粒子を電気移動度に応じ
て粒径毎に分級する工程と、分級された微粒子毎に質量
分析を行ってその成分および量を測定する工程とを備え
たことを特徴とする微粒子分析方法を提供する。
【００１２】本発明によれば、分級器により分級された
特定粒径の微粒子を質量分析計に導入して質量分析を行
うようにしたので、粒径の揃った微粒子を質量分析計に
大量に導入することができる。このため、特定粒径に対
応する微粒子の成分および量を質量分析計の測定値に基
づいて正確に求めることができる。
特定粒径の微粒子を質量分析計に導入して質量分析を行
うようにしたので、粒径の揃った微粒子を質量分析計に
大量に導入することができる。このため、特定粒径に対
応する微粒子の成分および量を質量分析計の測定値に基
づいて正確に求めることができる。
【００１３】また、質量分析計に導入される微粒子の粒
子数を計数計により校正しているので、質量分析と同時
に微粒子の粒子数を測定することができるとともに、質
量分析計における微粒子の質量分析を絶対量に基づいて
定量的に行うことができる。
子数を計数計により校正しているので、質量分析と同時
に微粒子の粒子数を測定することができるとともに、質
量分析計における微粒子の質量分析を絶対量に基づいて
定量的に行うことができる。
【００１４】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照して本発明の実
施の形態について説明する。図１乃至図４は本発明によ
る微粒子分析装置の一実施の形態を示す図である。
施の形態について説明する。図１乃至図４は本発明によ
る微粒子分析装置の一実施の形態を示す図である。
【００１５】図１に示すように、微粒子分析装置は、大
気雰囲気中に浮遊するパーティクルやクラスタ、ミスト
等の微粒子を引き込むサンプリング装置１と、引き込ん
だ個々の微粒子をコロナ放電またはアメリシウム同位体
（241 Ａｍ）等の放射線源により帯電させる荷電装置２
と、帯電した微粒子を電気移動度に応じて粒径毎に分級
する微分型電気移動度分級器（ＤＭＡ：differential m
obility analyzer）３と、分級された微粒子毎にその成
分および量を測定する高周波誘導結合プラズマ質量分析
計（ＩＣＰ−ＭＳ）４と、分級された微粒子の粒子数を
計数するファラデーカップ電流計（ＦＣＥ：faraday cu
p electrometer、計数計）５とを備えている。
気雰囲気中に浮遊するパーティクルやクラスタ、ミスト
等の微粒子を引き込むサンプリング装置１と、引き込ん
だ個々の微粒子をコロナ放電またはアメリシウム同位体
（241 Ａｍ）等の放射線源により帯電させる荷電装置２
と、帯電した微粒子を電気移動度に応じて粒径毎に分級
する微分型電気移動度分級器（ＤＭＡ：differential m
obility analyzer）３と、分級された微粒子毎にその成
分および量を測定する高周波誘導結合プラズマ質量分析
計（ＩＣＰ−ＭＳ）４と、分級された微粒子の粒子数を
計数するファラデーカップ電流計（ＦＣＥ：faraday cu
p electrometer、計数計）５とを備えている。
【００１６】ここで、高周波誘導結合プラズマ質量分析
計４とファラデーカップ電流計５とは、微分型電気移動
度分級器３に分岐部６を介して並列に接続されている。
なお分岐部６は、機械的、電気的または磁気的な方法に
より微粒子の進行方向を選択的に切り替えるものであ
り、微分型電気移動度分級器３により分級された微粒子
は、分岐部６を介して高周波誘導結合プラズマ質量分析
計４またはファラデーカップ電流計５のいずれかに選択
的に導入されるようになっている。
計４とファラデーカップ電流計５とは、微分型電気移動
度分級器３に分岐部６を介して並列に接続されている。
なお分岐部６は、機械的、電気的または磁気的な方法に
より微粒子の進行方向を選択的に切り替えるものであ
り、微分型電気移動度分級器３により分級された微粒子
は、分岐部６を介して高周波誘導結合プラズマ質量分析
計４またはファラデーカップ電流計５のいずれかに選択
的に導入されるようになっている。
【００１７】次に、図２乃至図４により、図１に示す微
粒子分析装置を構成する微分型電気移動度分級器３、高
周波誘導結合プラズマ質量分析計４およびファラデーカ
ップ電流計５の詳細について説明する。
粒子分析装置を構成する微分型電気移動度分級器３、高
周波誘導結合プラズマ質量分析計４およびファラデーカ
ップ電流計５の詳細について説明する。
【００１８】まず、図２により、微分型電気移動度分級
器３について説明する。なお微分型電気移動度分級器
は、帯電した微粒子を電気移動度の違いを利用して粒径
毎に分級して取り出すものである（詳細については例え
ば文献３（E.O.Knutson and K.T.Whitby: “Aerosol Cl
assification by Electric Mobility: Apparatus, Theo
ry, and Applications”, J.Aerosol Sci.,1975,Vol.6,
pp.443-451）参照）。図２に示すように、微分型電気移
動度分級器３は、テフロン材等の絶縁体からなる基部１
０と、基部１０に連結されるとともに分級後の微粒子を
排出する環状のスリット１３を有する中心ロッド１１
と、基部１０に連結されるとともに微粒子を導入する環
状のスリット１４を有する囲み体１２とを備えている。
器３について説明する。なお微分型電気移動度分級器
は、帯電した微粒子を電気移動度の違いを利用して粒径
毎に分級して取り出すものである（詳細については例え
ば文献３（E.O.Knutson and K.T.Whitby: “Aerosol Cl
assification by Electric Mobility: Apparatus, Theo
ry, and Applications”, J.Aerosol Sci.,1975,Vol.6,
pp.443-451）参照）。図２に示すように、微分型電気移
動度分級器３は、テフロン材等の絶縁体からなる基部１
０と、基部１０に連結されるとともに分級後の微粒子を
排出する環状のスリット１３を有する中心ロッド１１
と、基部１０に連結されるとともに微粒子を導入する環
状のスリット１４を有する囲み体１２とを備えている。
【００１９】ここで、中心ロッド１１および囲み体１２
は導体からなり、中心ロッド１１は高電圧源１７に接続
され、囲み体１２は接地されている。また、囲み体１２
の上部には、囲み体１２内を循環するシースエアの吐出
口１５が設けられるとともに、シースエアに含まれる不
純物を除去するためのフィルタ１６が取り付けられてい
る。
は導体からなり、中心ロッド１１は高電圧源１７に接続
され、囲み体１２は接地されている。また、囲み体１２
の上部には、囲み体１２内を循環するシースエアの吐出
口１５が設けられるとともに、シースエアに含まれる不
純物を除去するためのフィルタ１６が取り付けられてい
る。
【００２０】図２において、荷電装置２にて帯電した微
粒子は囲み体１２に設けられたスリット１４から導入さ
れる。そして、スリット１４から導入された微粒子は囲
み体１２の吐出口１５から吐出されたシースエアととも
に軸方向下方に移動し、また中心ロッド１１の外周面と
囲み体１２の内周面との間に形成される電場の影響を受
けて個々の微粒子の電気移動度に応じた速度で中心軸方
向に引き寄せられる。そして、所定の軌跡を描いて中心
ロッド１１のスリット１３に到達した微粒子のみが外部
へ取り出される。
粒子は囲み体１２に設けられたスリット１４から導入さ
れる。そして、スリット１４から導入された微粒子は囲
み体１２の吐出口１５から吐出されたシースエアととも
に軸方向下方に移動し、また中心ロッド１１の外周面と
囲み体１２の内周面との間に形成される電場の影響を受
けて個々の微粒子の電気移動度に応じた速度で中心軸方
向に引き寄せられる。そして、所定の軌跡を描いて中心
ロッド１１のスリット１３に到達した微粒子のみが外部
へ取り出される。
【００２１】ここで、中心ロッド１１に設けられたスリ
ット１３に到達する微粒子の電気移動度Ｚp は、次式
（１）により算出される。 Ｚp ＝ｑ・ln（ｒ2 ／ｒ1 ）／（２・π・Ｖ・Ｌ） … （１）
ット１３に到達する微粒子の電気移動度Ｚp は、次式
（１）により算出される。 Ｚp ＝ｑ・ln（ｒ2 ／ｒ1 ）／（２・π・Ｖ・Ｌ） … （１）
【００２２】上式（１）において、ｑは微分型電気移動
度分級器３に導入されるシースエアの流量、ｒ1 ，ｒ2
はそれぞれ中心ロッド１１の外周面の半径，囲み体１２
の内周面の半径である。また、Ｖは中心ロッド１１の外
周面と囲み体１２の内周面との間に印加される電圧、Ｌ
はスリット１３とスリット１４との間の距離である。
度分級器３に導入されるシースエアの流量、ｒ1 ，ｒ2
はそれぞれ中心ロッド１１の外周面の半径，囲み体１２
の内周面の半径である。また、Ｖは中心ロッド１１の外
周面と囲み体１２の内周面との間に印加される電圧、Ｌ
はスリット１３とスリット１４との間の距離である。
【００２３】また、微粒子の電気移動度Ｚp と粒径Ｄp
との間には次式（２）により表される関係がある。 Ｚp ＝ｎ・ｅ・Ｃm ／（３・π・μ・Ｄp ） … （２）
との間には次式（２）により表される関係がある。 Ｚp ＝ｎ・ｅ・Ｃm ／（３・π・μ・Ｄp ） … （２）
【００２４】上式（２）において、ｎは微粒子の電荷
量、ｅは電気素量（１．６×１０-19クーロン）、Ｃm
はカニンガムの補正係数、μは導入されるシースエアの
粘性係数である。
量、ｅは電気素量（１．６×１０-19クーロン）、Ｃm
はカニンガムの補正係数、μは導入されるシースエアの
粘性係数である。
【００２５】なお、上式（１）（２）から、微分型電気
移動度分級器３から取り出される微粒子の粒径Ｄp がシ
ースエアの流量ｑおよび印加電圧Ｖに基づいて決定され
る。
移動度分級器３から取り出される微粒子の粒径Ｄp がシ
ースエアの流量ｑおよび印加電圧Ｖに基づいて決定され
る。
【００２６】次に、図３により、高周波誘導結合プラズ
マ質量分析計４について説明する。図３に示すように、
高周波誘導結合プラズマ質量分析計４は、微分型電気移
動度分級器３（図１および図２参照）により分級された
微粒子を分解およびイオン化する高周波誘導結合プラズ
マ部２０と、分解およびイオン化された微粒子を後述す
る４重極マスフィルタ２３に引き込むためのインタフェ
ース部２１およびレンズ部２２と、直流電圧および高周
波電圧が印加される電極を有する４重極マスフィルタ２
３と、４重極マスフィルタ２３内を通過した微粒子を検
出する検出器２４とを備えている。
マ質量分析計４について説明する。図３に示すように、
高周波誘導結合プラズマ質量分析計４は、微分型電気移
動度分級器３（図１および図２参照）により分級された
微粒子を分解およびイオン化する高周波誘導結合プラズ
マ部２０と、分解およびイオン化された微粒子を後述す
る４重極マスフィルタ２３に引き込むためのインタフェ
ース部２１およびレンズ部２２と、直流電圧および高周
波電圧が印加される電極を有する４重極マスフィルタ２
３と、４重極マスフィルタ２３内を通過した微粒子を検
出する検出器２４とを備えている。
【００２７】ここで、インタフェース部２１、レンズ部
２２および４重極マスフィルタ２３は真空ポンプ２５に
接続されており、これによりインタフェース部２１、レ
ンズ部２２および４重極マスフィルタ２３の内部は測定
中常に真空に保たれるようになっている。また、高周波
誘導結合プラズマ部２０および４重極マスフィルタ２３
はそれぞれＲＦ発振器２７，２８に接続されており、所
定の高周波電圧が高周波誘導結合プラズマ部２０内の高
周波コイルおよび４重極マスフィルタ２３内の電極にそ
れぞれ印加されるようになっている。なお、ＲＦ発振器
２７，２８および真空ポンプ２５は、コンピュータ２９
に接続されたシステムコントローラ２６により制御され
るようになっている。
２２および４重極マスフィルタ２３は真空ポンプ２５に
接続されており、これによりインタフェース部２１、レ
ンズ部２２および４重極マスフィルタ２３の内部は測定
中常に真空に保たれるようになっている。また、高周波
誘導結合プラズマ部２０および４重極マスフィルタ２３
はそれぞれＲＦ発振器２７，２８に接続されており、所
定の高周波電圧が高周波誘導結合プラズマ部２０内の高
周波コイルおよび４重極マスフィルタ２３内の電極にそ
れぞれ印加されるようになっている。なお、ＲＦ発振器
２７，２８および真空ポンプ２５は、コンピュータ２９
に接続されたシステムコントローラ２６により制御され
るようになっている。
【００２８】図３において、微分型電気移動度分級器３
（図１および図２参照）により分級され分岐部６を介し
て導入された微粒子は高周波誘導結合プラズマ部２０に
引き込まれ、高周波誘導結合プラズマ部２０により分解
およびイオン化がなされる。分解およびイオン化がなさ
れた微粒子は、インタフェース部２１およびレンズ部２
２を介して４重極マスフィルタ２３の中心軸に沿って入
射される。このとき、４重極マスフィルタ２３の電極に
は直流電圧および高周波電圧が印加され、この電圧印加
により４重極マスフィルタ２３内に電場が形成されてい
る。なお、この印加電圧は、システムコントローラ２６
により掃引され、このような印加電圧、４重極電極間の
距離および周波数等によって決まる条件の下で特定の質
量（質量数／電荷量）の微粒子のみが４重極マスフィル
タ２３内を通過して検出器２４において検出される。そ
して、検出された結果に基づいてシステムコントローラ
２６に接続されたコンピュータ２９によりデータ解析が
行われ、所定時間Ｔの間に導入された所定粒径Ｄp の微
粒子についての質量分析が行われる。
（図１および図２参照）により分級され分岐部６を介し
て導入された微粒子は高周波誘導結合プラズマ部２０に
引き込まれ、高周波誘導結合プラズマ部２０により分解
およびイオン化がなされる。分解およびイオン化がなさ
れた微粒子は、インタフェース部２１およびレンズ部２
２を介して４重極マスフィルタ２３の中心軸に沿って入
射される。このとき、４重極マスフィルタ２３の電極に
は直流電圧および高周波電圧が印加され、この電圧印加
により４重極マスフィルタ２３内に電場が形成されてい
る。なお、この印加電圧は、システムコントローラ２６
により掃引され、このような印加電圧、４重極電極間の
距離および周波数等によって決まる条件の下で特定の質
量（質量数／電荷量）の微粒子のみが４重極マスフィル
タ２３内を通過して検出器２４において検出される。そ
して、検出された結果に基づいてシステムコントローラ
２６に接続されたコンピュータ２９によりデータ解析が
行われ、所定時間Ｔの間に導入された所定粒径Ｄp の微
粒子についての質量分析が行われる。
【００２９】次に、図４により、ファラデーカップ電流
計５について説明する。図４に示すように、ファラデー
カップ電流計５は、微粒子を捕集するファラデーカップ
３０と、ファラデーカップ３０において捕集された微粒
子の帯電量を測定するエレクトロメータ４０とからなっ
ている。
計５について説明する。図４に示すように、ファラデー
カップ電流計５は、微粒子を捕集するファラデーカップ
３０と、ファラデーカップ３０において捕集された微粒
子の帯電量を測定するエレクトロメータ４０とからなっ
ている。
【００３０】ここでファラデーカップ３０は、外部容器
３１と内部容器３２とからなる二重の金属容器として構
成されている。外部容器３１および内部容器３２には、
外部から微粒子を導入するための導入部３３が設けら
れ、また内部容器３２には導入部３３から導入された微
粒子を沈積させるためのフィルタ３４が取り付けられて
いる。なおフィルタ３４は、リード線３５を介してファ
ラデーカップ３０の外部に設けられたエレクトロメータ
４０に接続されている。
３１と内部容器３２とからなる二重の金属容器として構
成されている。外部容器３１および内部容器３２には、
外部から微粒子を導入するための導入部３３が設けら
れ、また内部容器３２には導入部３３から導入された微
粒子を沈積させるためのフィルタ３４が取り付けられて
いる。なおフィルタ３４は、リード線３５を介してファ
ラデーカップ３０の外部に設けられたエレクトロメータ
４０に接続されている。
【００３１】図４において、微分型電気移動度分級器３
（図１および図２参照）により分級され分析部６を介し
て導入された微粒子はファラデーカップ３０の導入部３
３を介して導入され、このようにして導入された微粒子
は内部容器３２内に取り付けられたフィルタ３４上に沈
積する。そして、フィルタ３４上に沈積した微粒子の帯
電量は、リード線３５に流れる電流値としてエレクトロ
メータ４０により測定される。
（図１および図２参照）により分級され分析部６を介し
て導入された微粒子はファラデーカップ３０の導入部３
３を介して導入され、このようにして導入された微粒子
は内部容器３２内に取り付けられたフィルタ３４上に沈
積する。そして、フィルタ３４上に沈積した微粒子の帯
電量は、リード線３５に流れる電流値としてエレクトロ
メータ４０により測定される。
【００３２】ここで、測定された電流値ｉと微粒子の個
数濃度Ｎとの間には次式（３）により表される関係があ
る。 Ｎ＝ｉ／（ｎ・ｅ・ｑ） … （３）
数濃度Ｎとの間には次式（３）により表される関係があ
る。 Ｎ＝ｉ／（ｎ・ｅ・ｑ） … （３）
【００３３】上式（３）において、ｎは微粒子の電荷
量、ｅは電気素量（１．６×１０-19クーロン）、ｑは
導入される気体の流量である。
量、ｅは電気素量（１．６×１０-19クーロン）、ｑは
導入される気体の流量である。
【００３４】なお、上式（３）から、所定時間Ｔの間に
導入された所定粒径Ｄp の微粒子の粒子数が分級後の粒
子とともに導入される気体の流量ｑに基づいて決定され
る。
導入された所定粒径Ｄp の微粒子の粒子数が分級後の粒
子とともに導入される気体の流量ｑに基づいて決定され
る。
【００３５】次に、このような構成からなる本実施の形
態の作用について図１乃至図４により説明する。
態の作用について図１乃至図４により説明する。
【００３６】まず、図１に示すように、大気雰囲気中に
浮遊するパーティクルやクラスタ、ミスト等の微粒子を
サンプリング装置１により引き込んだ後、引き込んだ微
粒子を荷電装置２に移送するとともに移送された個々の
微粒子を荷電装置２により帯電させる。
浮遊するパーティクルやクラスタ、ミスト等の微粒子を
サンプリング装置１により引き込んだ後、引き込んだ微
粒子を荷電装置２に移送するとともに移送された個々の
微粒子を荷電装置２により帯電させる。
【００３７】次に、帯電した個々の微粒子を荷電装置２
から微分型電気移動度分級器３へ移送し、微分型電気移
動度分級器３により、所定粒径Ｄp を有する微粒子のみ
を取り出す。すなわち、所定のシースエアの流量ｑおよ
び印加電圧Ｖの下で微粒子を分級し、上式（１）（２）
に従って決定される粒径Ｄp を有する微粒子のみを中心
ロッド１１のスリット１３から外部へ取り出す。
から微分型電気移動度分級器３へ移送し、微分型電気移
動度分級器３により、所定粒径Ｄp を有する微粒子のみ
を取り出す。すなわち、所定のシースエアの流量ｑおよ
び印加電圧Ｖの下で微粒子を分級し、上式（１）（２）
に従って決定される粒径Ｄp を有する微粒子のみを中心
ロッド１１のスリット１３から外部へ取り出す。
【００３８】そして、微分型電気移動度分級器３から外
部へ取り出された分級後の微粒子は、図１に示すよう
に、分岐部６を介して高周波誘導結合プラズマ質量分析
計４またはファラデーカップ電流計５に所定の時間間隔
で交互に導入される。すなわち、ある所定時間Ｔの間
は、分級後の微粒子に対して高周波誘導結合プラズマ質
量分析計４によりその質量分析が行われ、続く時間Ｔ
（高周波誘導結合プラズマ質量分析計４に微粒子が導入
される時間と同一の時間）の間は、分級後の微粒子に対
してファラデーカップ電流計５によりその粒子数が測定
される。
部へ取り出された分級後の微粒子は、図１に示すよう
に、分岐部６を介して高周波誘導結合プラズマ質量分析
計４またはファラデーカップ電流計５に所定の時間間隔
で交互に導入される。すなわち、ある所定時間Ｔの間
は、分級後の微粒子に対して高周波誘導結合プラズマ質
量分析計４によりその質量分析が行われ、続く時間Ｔ
（高周波誘導結合プラズマ質量分析計４に微粒子が導入
される時間と同一の時間）の間は、分級後の微粒子に対
してファラデーカップ電流計５によりその粒子数が測定
される。
【００３９】ここで、高周波誘導結合プラズマ質量分析
計４とファラデーカップ電流計５とには、微分型電気移
動度分級器３により分級された微粒子が同一量ずつ導入
されているので、ファラデーカップ電流計５により測定
された粒子数に基づいて高周波誘導結合プラズマ質量分
析計４の結果を校正することができ、これにより高周波
誘導プラズマ質量分析計４に導入された微粒子の質量分
析を絶対量に基づいて定量的に行うことができる。
計４とファラデーカップ電流計５とには、微分型電気移
動度分級器３により分級された微粒子が同一量ずつ導入
されているので、ファラデーカップ電流計５により測定
された粒子数に基づいて高周波誘導結合プラズマ質量分
析計４の結果を校正することができ、これにより高周波
誘導プラズマ質量分析計４に導入された微粒子の質量分
析を絶対量に基づいて定量的に行うことができる。
【００４０】このように本実施の形態によれば、微分型
電気移動度分級器３により分級された特定粒径Ｄp の微
粒子を高周波誘導結合プラズマ質量分析計４に導入して
質量分析を行うようにしたので、粒径の揃った微粒子を
高周波誘導結合プラズマ質量分析計４に大量に導入する
ことができる。このため、特定粒径に対応する微粒子の
成分および量を高周波誘導結合プラズマ質量分析計４の
測定値に基づいて正確に求めることができる。
電気移動度分級器３により分級された特定粒径Ｄp の微
粒子を高周波誘導結合プラズマ質量分析計４に導入して
質量分析を行うようにしたので、粒径の揃った微粒子を
高周波誘導結合プラズマ質量分析計４に大量に導入する
ことができる。このため、特定粒径に対応する微粒子の
成分および量を高周波誘導結合プラズマ質量分析計４の
測定値に基づいて正確に求めることができる。
【００４１】この場合、特定粒径に対する微粒子の成分
および量を予め予測しておくことにより、特定粒径に対
応する微粒子の成分および量を高周波誘導結合プラズマ
質量分析計４により求めた後、この予測値に基づいて高
周波誘導結合プラズマ質量分析計４の測定結果のうち明
らかに誤った値を排除することができる。この結果とし
て、質量分析が可能な微粒子の粒径範囲の下限を一桁程
度向上させることができる（具体的には粒径が約０．０
０１ミクロン〜数ミクロンの微粒子についての質量分析
が可能となる）。
および量を予め予測しておくことにより、特定粒径に対
応する微粒子の成分および量を高周波誘導結合プラズマ
質量分析計４により求めた後、この予測値に基づいて高
周波誘導結合プラズマ質量分析計４の測定結果のうち明
らかに誤った値を排除することができる。この結果とし
て、質量分析が可能な微粒子の粒径範囲の下限を一桁程
度向上させることができる（具体的には粒径が約０．０
０１ミクロン〜数ミクロンの微粒子についての質量分析
が可能となる）。
【００４２】また、高周波誘導結合プラズマ質量分析計
４に導入される微粒子の粒子数をファラデーカップ電流
計５により校正しているので、質量分析と同時に微粒子
の粒子数を測定することができるとともに、高周波誘導
結合プラズマ質量分析計４における微粒子の質量分析を
絶対量に基づいて定量的に行うことができる。
４に導入される微粒子の粒子数をファラデーカップ電流
計５により校正しているので、質量分析と同時に微粒子
の粒子数を測定することができるとともに、高周波誘導
結合プラズマ質量分析計４における微粒子の質量分析を
絶対量に基づいて定量的に行うことができる。
【００４３】さらに、微粒子をイオン化するために高周
波誘導結合プラズマを利用しているので、イオン化効率
を向上させるとともに、装置を簡素化することができ
る。
波誘導結合プラズマを利用しているので、イオン化効率
を向上させるとともに、装置を簡素化することができ
る。
【００４４】なお、上述した実施の形態においては、荷
電装置２にて微粒子をコロナ放電または放射線源により
帯電させているが、荷電装置２における帯電の方法はこ
のようなものに限定されるものではなく、微粒子を帯電
させるための既存の各種の方法を採用することができ
る。
電装置２にて微粒子をコロナ放電または放射線源により
帯電させているが、荷電装置２における帯電の方法はこ
のようなものに限定されるものではなく、微粒子を帯電
させるための既存の各種の方法を採用することができ
る。
【００４５】また、上述した実施の形態においては、微
分型電気移動度分級器３により分級された微粒子は、分
岐部６を介して高周波誘導結合プラズマ質量分析計４ま
たはファラデーカップ電流計５に所定の時間間隔で交互
に導入されるようにしたが、これ以外にも、例えば分級
された微粒子が高周波誘導結合プラズマ質量分析計４お
よびファラデーカップ電流計５の両方にあらかじめ決め
られた所定の割合（例えば１：１）で分配されるように
してもよい。ここで、高周波誘導結合プラズマ質量分析
計４およびファラデーカップ電流計５に分配される微粒
子の割合は、１：１に限定されるものではなく、例えば
２：１や３：１のような任意のものを採用することがで
きる。なお、この場合には、分配の割合を考慮してファ
ラデーカップ電流計５により計数された粒子数から高周
波誘導結合プラズマ質量分析計４に導入される微粒子の
粒子数を算出する。
分型電気移動度分級器３により分級された微粒子は、分
岐部６を介して高周波誘導結合プラズマ質量分析計４ま
たはファラデーカップ電流計５に所定の時間間隔で交互
に導入されるようにしたが、これ以外にも、例えば分級
された微粒子が高周波誘導結合プラズマ質量分析計４お
よびファラデーカップ電流計５の両方にあらかじめ決め
られた所定の割合（例えば１：１）で分配されるように
してもよい。ここで、高周波誘導結合プラズマ質量分析
計４およびファラデーカップ電流計５に分配される微粒
子の割合は、１：１に限定されるものではなく、例えば
２：１や３：１のような任意のものを採用することがで
きる。なお、この場合には、分配の割合を考慮してファ
ラデーカップ電流計５により計数された粒子数から高周
波誘導結合プラズマ質量分析計４に導入される微粒子の
粒子数を算出する。
【００４６】さらに、上述した実施の形態においては、
微粒子の質量分析は高周波誘導結合プラズマ質量分析計
４により行われているが、これ以外にも、必要に応じて
上述したような従来から広く知られた各種の質量分析法
を用いることができる。
微粒子の質量分析は高周波誘導結合プラズマ質量分析計
４により行われているが、これ以外にも、必要に応じて
上述したような従来から広く知られた各種の質量分析法
を用いることができる。
【００４７】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、分
級器により分級された特定粒径の微粒子を質量分析計に
導入して質量分析を行うようにしたので、粒径の揃った
微粒子を質量分析計に大量に導入することができる。こ
のため、特定粒径に対応する微粒子の成分および量を質
量分析計の測定値に基づいて正確に求めることができ
る。
級器により分級された特定粒径の微粒子を質量分析計に
導入して質量分析を行うようにしたので、粒径の揃った
微粒子を質量分析計に大量に導入することができる。こ
のため、特定粒径に対応する微粒子の成分および量を質
量分析計の測定値に基づいて正確に求めることができ
る。
【００４８】また、質量分析計に導入される微粒子の粒
子数を計数計により校正しているので、質量分析と同時
に微粒子の粒子数を測定することができるとともに、質
量分析計における微粒子の質量分析を絶対量に基づいて
定量的に行うことができる。
子数を計数計により校正しているので、質量分析と同時
に微粒子の粒子数を測定することができるとともに、質
量分析計における微粒子の質量分析を絶対量に基づいて
定量的に行うことができる。
【図１】本発明による微粒子分析装置の一実施の形態を
示す図である。
示す図である。
【図２】図１に示す微分型電気移動度分級器（ＤＭＡ）
の詳細を示す図である。
の詳細を示す図である。
【図３】図１に示す高周波誘導結合プラズマ質量分析計
（ＩＣＰ−ＭＳ）の詳細を示す図である。
（ＩＣＰ−ＭＳ）の詳細を示す図である。
【図４】図１に示すファラデーカップ電流計（ＦＣＥ）
の詳細を示す図である。
の詳細を示す図である。
１ サンプリング装置
２ 荷電装置
３ 微分型電気移動度分級器（ＤＭＡ）
４ 高周波誘導結合プラズマ質量分析計（ＩＣＰ−Ｍ
Ｓ） ５ ファラデーカップ電流計（ＦＣＥ） ６ 分岐部
Ｓ） ５ ファラデーカップ電流計（ＦＣＥ） ６ 分岐部
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 阪 田 健 一
東京都国立市富士見台２−２−５ サン
フォーレ国立302号
(56)参考文献 特開 平７−55689（ＪＰ，Ａ)
特開 昭62−43540（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
G01N 15/00 - 15/14
G01N 57/62 - 27/70
H01J 49/00 - 49/48
Claims (8)
- 【請求項１】雰囲気中に浮遊する微粒子を分析する微粒
子分析装置において、 雰囲気中から引き込まれた微粒子を帯電させる荷電装置
と、 前記荷電装置にて帯電した微粒子を電気移動度に応じて
粒径毎に分級する微分型電気移動度分級器と、 前記微分型電気移動度分級器により分級された微粒子毎
にその成分および量を測定する質量分析計とを備えたこ
とを特徴とする微粒子分析装置。 - 【請求項２】前記微分型電気移動度分級器により分級さ
れた微粒子毎にその粒子数を計数する計数計をさらに備
え、前記質量分析計に導入される微粒子の粒子数を算出
するようにしたことを特徴とする請求項１記載の微粒子
分析装置。 - 【請求項３】前記微分型電気移動度分級器により分級さ
れた微粒子は、前記質量分析計または前記計数計に時間
的に切り替えられて導入されることを特徴とする請求項
２記載の微粒子分析装置。 - 【請求項４】前記微分型電気移動度分級器により分級さ
れた微粒子は、前記質量分析計および前記計数計に所定
の割合で分配されることを特徴とする請求項２記載の微
粒子分析装置。 - 【請求項５】前記質量分析計は、分級された微粒子をプ
ラズマにより分解およびイオン化して微粒子の成分およ
び量を測定する高周波誘導結合プラズマ質量分析計であ
ることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか記載の微
粒子分析装置。 - 【請求項６】前記計数計は、分級された微粒子の粒子数
を計数するファラデーカップ電流計であることを特徴と
する請求項２記載の微粒子分析装置。 - 【請求項７】雰囲気中に浮遊する微粒子を分析する微粒
子分析方法において、 雰囲気中から微粒子を引き込む工程と、 引き込まれた個々の微粒子を帯電させる工程と、 帯電した微粒子を電気移動度に応じて粒径毎に分級する
工程と、 分級された微粒子毎に質量分析を行ってその成分および
量を測定する工程とを備えたことを特徴とする微粒子分
析方法。 - 【請求項８】分級された微粒子毎にその粒子数を計数す
る工程をさらに備えたことを特徴とする請求項７記載の
微粒子分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09732097A JP3487729B2 (ja) | 1997-04-15 | 1997-04-15 | 微粒子分析装置およびその方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09732097A JP3487729B2 (ja) | 1997-04-15 | 1997-04-15 | 微粒子分析装置およびその方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10288601A JPH10288601A (ja) | 1998-10-27 |
| JP3487729B2 true JP3487729B2 (ja) | 2004-01-19 |
Family
ID=14189198
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09732097A Expired - Fee Related JP3487729B2 (ja) | 1997-04-15 | 1997-04-15 | 微粒子分析装置およびその方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3487729B2 (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005100954A1 (ja) * | 2004-04-12 | 2005-10-27 | Rion Co., Ltd. | 粒子計数器の校正方法 |
| EP1681550A1 (de) * | 2005-01-13 | 2006-07-19 | Matter Engineering AG | Verfahren und Vorrichtung zur Messung von Anzahlkonzentration und mittlerem Durchmesser von Aerosolpartikeln |
| JP4655896B2 (ja) * | 2005-11-11 | 2011-03-23 | 株式会社島津製作所 | ガスイオンモニタ装置を用いたエアロゾル測定装置 |
| JP4905040B2 (ja) * | 2006-10-06 | 2012-03-28 | 株式会社島津製作所 | 粒子分級装置 |
| JP4596433B2 (ja) * | 2007-06-12 | 2010-12-08 | 国立大学法人埼玉大学 | 汚染粒子処理装置 |
| JP4911414B2 (ja) * | 2008-03-27 | 2012-04-04 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 気体中浮遊粒子の有効密度測定方法 |
| JP6307607B2 (ja) * | 2014-07-07 | 2018-04-04 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | 分析装置および分析方法 |
| CN104280267A (zh) * | 2014-09-03 | 2015-01-14 | 上海大学 | 一种燃煤排放颗粒物采样系统及其分析方法 |
| JP2017133925A (ja) * | 2016-01-27 | 2017-08-03 | 富士電機株式会社 | 粒子分析装置 |
-
1997
- 1997-04-15 JP JP09732097A patent/JP3487729B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH10288601A (ja) | 1998-10-27 |
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