JP3478389B2 - 化学気相成長方法 - Google Patents
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- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
- C23C16/45523—Pulsed gas flow or change of composition over time
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23C16/18—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of metallic material from metallo-organic compounds
-
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- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
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- C23C16/40—Oxides
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は化学気相成長方法に
関する。
関する。
【０００２】
【発明が解決しようとする課題】化学気相成長方法（Ｃ
ＶＤ）は、金属系の膜を量産できる手法であり、広く用
いられている。このＣＶＤで用いられている原料として
は、例えばシラン、アルシン、ジボラン、アンモニアの
ような室温においてガス状のものであるか、若しくは液
体であっても、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）やト
リメチルガリウム（ＴＭＧ）のような気相化が容易なも
のに限られていた。
ＶＤ）は、金属系の膜を量産できる手法であり、広く用
いられている。このＣＶＤで用いられている原料として
は、例えばシラン、アルシン、ジボラン、アンモニアの
ような室温においてガス状のものであるか、若しくは液
体であっても、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）やト
リメチルガリウム（ＴＭＧ）のような気相化が容易なも
のに限られていた。
【０００３】そして、近年、ＣＶＤの高性能な点が高く
評価され、各方面で広く利用されるようになって来た。
特に、半導体の分野では研究が盛んに進められ、従来で
は考えられなかった遷移金属化合物やアルカリ土類金属
化合物などをＣＶＤ原料に用いることが提案されたりし
ている。
評価され、各方面で広く利用されるようになって来た。
特に、半導体の分野では研究が盛んに進められ、従来で
は考えられなかった遷移金属化合物やアルカリ土類金属
化合物などをＣＶＤ原料に用いることが提案されたりし
ている。
【０００４】しかし、上記遷移金属化合物やアルカリ土
類金属化合物には適当な蒸気圧を有する有機金属（例え
ば、トリメチルアルミニウムの如きのアルキル金属）が
無い為、ＣＶＤ原料としては、その金属錯体、特にβ−
ジケトン錯体を使用することが提案されている。
類金属化合物には適当な蒸気圧を有する有機金属（例え
ば、トリメチルアルミニウムの如きのアルキル金属）が
無い為、ＣＶＤ原料としては、その金属錯体、特にβ−
ジケトン錯体を使用することが提案されている。
【０００５】例えば、ＤＰＭ２Ｃａ，ＤＰＭ２Ｓｒ，Ｄ
ＰＭ２Ｂａ，ＤＰＭ２Ｃａ：ｔｒｉｅｎｅ，ＤＰＭ２Ｓ
ｒ：ｔｅｒａｅｎｅ，ＤＰＭ２Ｂａ：ｔｅｒａｅｎｅ，
ＤＰＭ２Ｐｂ：ｔｒｉｅｎｅ，ＤＰＭ３Ｒｕ：ｔｒｉｅ
ｎｅ，ＤＰＭ３Ｒｕ：ｔｅｔｒａｅｎｅ，ＤＰＭ２Ｐ
ｂ，ＤＰＭ２（ｉ−ＯＰｒ）２Ｔｉ，ＤＰＭ３Ｒｕ，Ｈ
ｆａｃ２Ｐｔ，ＨｆａｃＣｕ：ＴＭＶＳ，ＨｆａｃＣ
ｕ：ＡＴＭＳ，ＨｆａｃＣｕ：ＢＴＭＳＡ，ＤＰＭ４Ｚ
ｒ，ＤＰＭ４Ｈｆ，ＤＰＭ３Ｌａ，ＤＰＭ３Ｂｉ等が提
案されている。
ＰＭ２Ｂａ，ＤＰＭ２Ｃａ：ｔｒｉｅｎｅ，ＤＰＭ２Ｓ
ｒ：ｔｅｒａｅｎｅ，ＤＰＭ２Ｂａ：ｔｅｒａｅｎｅ，
ＤＰＭ２Ｐｂ：ｔｒｉｅｎｅ，ＤＰＭ３Ｒｕ：ｔｒｉｅ
ｎｅ，ＤＰＭ３Ｒｕ：ｔｅｔｒａｅｎｅ，ＤＰＭ２Ｐ
ｂ，ＤＰＭ２（ｉ−ＯＰｒ）２Ｔｉ，ＤＰＭ３Ｒｕ，Ｈ
ｆａｃ２Ｐｔ，ＨｆａｃＣｕ：ＴＭＶＳ，ＨｆａｃＣ
ｕ：ＡＴＭＳ，ＨｆａｃＣｕ：ＢＴＭＳＡ，ＤＰＭ４Ｚ
ｒ，ＤＰＭ４Ｈｆ，ＤＰＭ３Ｌａ，ＤＰＭ３Ｂｉ等が提
案されている。
【０００６】しかし、これらのＣＶＤ原料にも問題があ
る。
る。
【０００７】例えば、成膜される基板の近傍で原料を熱
分解させ、目的とする金属系膜を形成させる為の分解温
度の幅が狭い。
分解させ、目的とする金属系膜を形成させる為の分解温
度の幅が狭い。
【０００８】そして、半導体などの素子の製造工程にあ
っては、低温での成膜が求められることが縷縷ある。こ
れは、分解温度が高い場合には、成膜させる基板から離
れた位置においてＣＶＤ原料が分解してしまい、その結
果、基板表面においての反応ではなくなり、段差被膜性
が低下するからによる。例えば、表面が平坦ではなく、
凹凸があるような基板に膜を形成しようとした場合、分
解温度が高い場合には、凹部の底の面には膜が形成され
ないようなことがある。膜が形成されても、その膜は均
一なものでなく、斑状のものであったりする。特に、幅
が０．５μｍ以下と言ったデザインルールが普通になり
つつある最近のＬＳＩ製造プロセスにおいては、綺麗な
膜が形成できないことが多い。
っては、低温での成膜が求められることが縷縷ある。こ
れは、分解温度が高い場合には、成膜させる基板から離
れた位置においてＣＶＤ原料が分解してしまい、その結
果、基板表面においての反応ではなくなり、段差被膜性
が低下するからによる。例えば、表面が平坦ではなく、
凹凸があるような基板に膜を形成しようとした場合、分
解温度が高い場合には、凹部の底の面には膜が形成され
ないようなことがある。膜が形成されても、その膜は均
一なものでなく、斑状のものであったりする。特に、幅
が０．５μｍ以下と言ったデザインルールが普通になり
つつある最近のＬＳＩ製造プロセスにおいては、綺麗な
膜が形成できないことが多い。
【０００９】しかし、低温ではＣＶＤ原料が効率良く分
解できず、期待したような膜が得られないことが多い。
解できず、期待したような膜が得られないことが多い。
【００１０】従って、本発明が解決しようとする第１の
課題は、綺麗な膜が形成できる成膜技術を提供すること
である。
課題は、綺麗な膜が形成できる成膜技術を提供すること
である。
【００１１】本発明が解決しようとする第２の課題は、
段差被膜性に優れた成膜技術を提供することである。
段差被膜性に優れた成膜技術を提供することである。
【００１２】本発明が解決しようとする第３の課題は、
熱分解の温度範囲を広げられる成膜技術を提供すること
である。
熱分解の温度範囲を広げられる成膜技術を提供すること
である。
【００１３】本発明が解決しようとする第４の課題は、
低温で膜が綺麗に出来る成膜技術を提供することであ
る。
低温で膜が綺麗に出来る成膜技術を提供することであ
る。
【００１４】本発明が解決しようとする第５の課題は、
金属のβ−ジケトネート錯体を用いてのＣＶＤで膜を形
成しようとした場合において、膜が綺麗に出来る成膜技
術を提供することである。
金属のβ−ジケトネート錯体を用いてのＣＶＤで膜を形
成しようとした場合において、膜が綺麗に出来る成膜技
術を提供することである。
【００１５】
【課題を解決するための手段】前記の課題は、化学気相
成長方法であって、金属のβ−ジケトネート錯体とα，
β−不飽和アルコールとを同時に供給して基板に接触さ
せ、該基板に膜を形成することを特徴とする化学気相成
長方法によって解決される。
成長方法であって、金属のβ−ジケトネート錯体とα，
β−不飽和アルコールとを同時に供給して基板に接触さ
せ、該基板に膜を形成することを特徴とする化学気相成
長方法によって解決される。
【００１６】
【００１７】
【００１８】
【００１９】すなわち、金属のβ−ジケトネート錯体を
用いてＣＶＤで成膜する場合において、α，β−不飽和
アルコールを用いると、その基板（分解）温度が低くて
も、膜が綺麗に出来るようになった。この為、段差被膜
性に優れた膜が得られる。
用いてＣＶＤで成膜する場合において、α，β−不飽和
アルコールを用いると、その基板（分解）温度が低くて
も、膜が綺麗に出来るようになった。この為、段差被膜
性に優れた膜が得られる。
【００２０】本発明では、α，β−不飽和アルコールが
必須の要件とする。単なるアルコール（ＯＨ基を有する
化合物)であれば良いものでは無い。α，β−不飽和ア
ルコールであることが必須である。中でも、下記の一般
式（Ｉ）で表される化合物が好ましい。
必須の要件とする。単なるアルコール（ＯＨ基を有する
化合物)であれば良いものでは無い。α，β−不飽和ア
ルコールであることが必須である。中でも、下記の一般
式（Ｉ）で表される化合物が好ましい。
【００２１】一般式（Ｉ）
［但し、Ｒ１ ，Ｒ２ ，Ｒ３ ，Ｒ４ ，Ｒ５ は、
Ｘ（ハロゲン），Ｈ、アルキル基、及びシリコン系化合
物の基の群の中から選ばれる何れかであり、各々同じで
も異なっていてもよい。］特に、アリルアルコール、ク
ロチルアルコール、シス−２−ヘキセン−１−オール，
トランス−２−ヘキセン−１−オール，３−メチル−２
−ブテン−１−オール，１−ブテン−３−オール，１−
ペンテン−３−オール，１−ヘキセン−３−オール，３
−ヘキセン−２，５−ジオール，２−メチル−３−ブテ
ン−２−オール，２，４−ヘキサジエン−１−オールの
群の中から選ばれる一種又は二種以上のα，β−不飽和
アルコールが好ましい。
Ｘ（ハロゲン），Ｈ、アルキル基、及びシリコン系化合
物の基の群の中から選ばれる何れかであり、各々同じで
も異なっていてもよい。］特に、アリルアルコール、ク
ロチルアルコール、シス−２−ヘキセン−１−オール，
トランス−２−ヘキセン−１−オール，３−メチル−２
−ブテン−１−オール，１−ブテン−３−オール，１−
ペンテン−３−オール，１−ヘキセン−３−オール，３
−ヘキセン−２，５−ジオール，２−メチル−３−ブテ
ン−２−オール，２，４−ヘキサジエン−１−オールの
群の中から選ばれる一種又は二種以上のα，β−不飽和
アルコールが好ましい。
【００２２】本発明が対象とする錯体は金属のβ−ジケ
トネート錯体である。中でも、下記の一般式（ＩＩ）で
表される化合物である。
トネート錯体である。中でも、下記の一般式（ＩＩ）で
表される化合物である。
【００２３】一般式（ＩＩ）
［但し、Ｒ６ ，Ｒ７ ，Ｒ８ ，Ｒ９ ，Ｒ は、Ｘ
（ハロゲン），Ｈ、アルキル基、及びシリコン系化合物
の基の群の中から選ばれる何れかであり、各々同じでも
異なっていてもよい。ｎは１〜４の整数、ｍは０〜５の
整数である。Ｍは金属である。］ 特に、金属のβ−ジケトネート錯体におけるβ−ジケト
ンがアセチルアセトン、ジピバロイルメタン、ヘキサフ
ルオロアセチルアセトン、トリフルオロアセチルアセト
ンの群の中から選ばれるものである。
（ハロゲン），Ｈ、アルキル基、及びシリコン系化合物
の基の群の中から選ばれる何れかであり、各々同じでも
異なっていてもよい。ｎは１〜４の整数、ｍは０〜５の
整数である。Ｍは金属である。］ 特に、金属のβ−ジケトネート錯体におけるβ−ジケト
ンがアセチルアセトン、ジピバロイルメタン、ヘキサフ
ルオロアセチルアセトン、トリフルオロアセチルアセト
ンの群の中から選ばれるものである。
【００２４】本発明で得られる膜は、例えば金属膜、金
属酸化物膜、金属窒化膜、或いは金属炭化膜である。例
えば、ＲｕとＳｒとを含む複合酸化膜である。ＴｉとＢ
ａとＳｒとを含む複合酸化膜である。ＴｉとＢｉとを含
む複合酸化膜である。ＳｒとＴａとＢｉとを含む複合酸
化膜である。ＳｒとＴａとＮｂとＢｉとを含む複合酸化
膜である。ＰｂとＺｒとＴｉとを含む複合酸化膜であ
る。Ｚｒ，Ｈｆ又はＬａを主成分として含む膜である。
Ｒｕ，Ｐｔ又はＩｒを主成分として含む導電性の膜であ
る。Ｃｕを主成分として含む導電性の膜である。
属酸化物膜、金属窒化膜、或いは金属炭化膜である。例
えば、ＲｕとＳｒとを含む複合酸化膜である。ＴｉとＢ
ａとＳｒとを含む複合酸化膜である。ＴｉとＢｉとを含
む複合酸化膜である。ＳｒとＴａとＢｉとを含む複合酸
化膜である。ＳｒとＴａとＮｂとＢｉとを含む複合酸化
膜である。ＰｂとＺｒとＴｉとを含む複合酸化膜であ
る。Ｚｒ，Ｈｆ又はＬａを主成分として含む膜である。
Ｒｕ，Ｐｔ又はＩｒを主成分として含む導電性の膜であ
る。Ｃｕを主成分として含む導電性の膜である。
【００２５】そして、本発明の化学気相成長方法によっ
て作製された膜に所定の加工が施されてＬＳＩ等の素子
が得られる。
て作製された膜に所定の加工が施されてＬＳＩ等の素子
が得られる。
【００２６】
【発明の実施の形態】本発明になる化学気相成長方法
は、金属のβ−ジケトネート錯体とα，β−不飽和アル
コールとを同時に供給して基板に接触させ、該基板に膜
を形成する化学気相成長方法である。
は、金属のβ−ジケトネート錯体とα，β−不飽和アル
コールとを同時に供給して基板に接触させ、該基板に膜
を形成する化学気相成長方法である。
【００２７】本発明になる化学気相成長方法に用いる補
助原料は、金属のβ−ジケトネート錯体を用いた化学気
相成長方法により膜を形成する際に用いられる補助原料
であって、α，β−不飽和アルコールからなる。特に、
金属のβ−ジケトネート錯体の蒸気と同時、又は異時、
若しくは交互に基板に接触させることで膜を形成する化
学気相成長方法に際して用いられる補助原料であって、
α，β−不飽和アルコールからなる。
助原料は、金属のβ−ジケトネート錯体を用いた化学気
相成長方法により膜を形成する際に用いられる補助原料
であって、α，β−不飽和アルコールからなる。特に、
金属のβ−ジケトネート錯体の蒸気と同時、又は異時、
若しくは交互に基板に接触させることで膜を形成する化
学気相成長方法に際して用いられる補助原料であって、
α，β−不飽和アルコールからなる。
【００２８】本発明で用いるα，β−不飽和アルコール
は、α，β−不飽和アルコールであれば良いが、好まし
くは上記の一般式（Ｉ）で表される化合物である。特
に、アリルアルコール（ＣＨ２＝ＣＨ−ＣＨ２ＯＨ）、
クロチルアルコール（ＣＨ３ＣＨ＝ＣＨ−ＣＨ２Ｏ
Ｈ）、シス−２−ヘキセン−１−オール（ＣＨ３ＣＨ２
ＣＨ ２ＣＨ＝ＣＨ−ＣＨ２ＯＨ），トランス−２−ヘキ
セン−１−オール（ＣＨ３ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ＝ＣＨ−Ｃ
Ｈ２ＯＨ），３−メチル−２−ブテン−１−オール（Ｃ
Ｈ３−Ｃ（ＣＨ３）＝ＣＨ−ＣＨ２ＯＨ），１−ブテン
−３−オール（ＣＨ２＝ＣＨ−ＣＨ（ＯＨ）−Ｃ
Ｈ３），１−ペンテン−３−オール（ＣＨ２＝ＣＨ−Ｃ
Ｈ（ＯＨ）−ＣＨ２ＣＨ３），１−ヘキセン−３−オー
ル（ＣＨ２＝ＣＨ−ＣＨ（ＯＨ）−ＣＨ２ＣＨ２Ｃ
Ｈ３），３−ヘキセン−２，５−ジオール（ＣＨ３−Ｃ
Ｈ（ＯＨ）−ＣＨ＝ＣＨ−ＣＨ（ＯＨ）−ＣＨ３），２
−メチル−３−ブテン−２−オール（ＣＨ２＝ＣＨ−Ｃ
（ＣＨ３）（ＯＨ）−ＣＨ３），２，４−ヘキサジエン
−１−オール（ＣＨ３−ＣＨ＝ＣＨ−ＣＨ＝ＣＨ−ＣＨ
２ＯＨ）の群の中から選ばれる一種又は二種以上のα，
β−不飽和アルコールである。
は、α，β−不飽和アルコールであれば良いが、好まし
くは上記の一般式（Ｉ）で表される化合物である。特
に、アリルアルコール（ＣＨ２＝ＣＨ−ＣＨ２ＯＨ）、
クロチルアルコール（ＣＨ３ＣＨ＝ＣＨ−ＣＨ２Ｏ
Ｈ）、シス−２−ヘキセン−１−オール（ＣＨ３ＣＨ２
ＣＨ ２ＣＨ＝ＣＨ−ＣＨ２ＯＨ），トランス−２−ヘキ
セン−１−オール（ＣＨ３ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ＝ＣＨ−Ｃ
Ｈ２ＯＨ），３−メチル−２−ブテン−１−オール（Ｃ
Ｈ３−Ｃ（ＣＨ３）＝ＣＨ−ＣＨ２ＯＨ），１−ブテン
−３−オール（ＣＨ２＝ＣＨ−ＣＨ（ＯＨ）−Ｃ
Ｈ３），１−ペンテン−３−オール（ＣＨ２＝ＣＨ−Ｃ
Ｈ（ＯＨ）−ＣＨ２ＣＨ３），１−ヘキセン−３−オー
ル（ＣＨ２＝ＣＨ−ＣＨ（ＯＨ）−ＣＨ２ＣＨ２Ｃ
Ｈ３），３−ヘキセン−２，５−ジオール（ＣＨ３−Ｃ
Ｈ（ＯＨ）−ＣＨ＝ＣＨ−ＣＨ（ＯＨ）−ＣＨ３），２
−メチル−３−ブテン−２−オール（ＣＨ２＝ＣＨ−Ｃ
（ＣＨ３）（ＯＨ）−ＣＨ３），２，４−ヘキサジエン
−１−オール（ＣＨ３−ＣＨ＝ＣＨ−ＣＨ＝ＣＨ−ＣＨ
２ＯＨ）の群の中から選ばれる一種又は二種以上のα，
β−不飽和アルコールである。
【００２９】本発明が対象とする錯体は金属のβ−ジケ
トネート錯体である。中でも、上記の一般式（ＩＩ）で
表される化合物である。特に、金属のβ−ジケトネート
錯体におけるβ−ジケトンがアセチルアセトン、ジピバ
ロイルメタン、ヘキサフルオロアセチルアセトン、トリ
フルオロアセチルアセトンの群の中から選ばれるもので
ある。
トネート錯体である。中でも、上記の一般式（ＩＩ）で
表される化合物である。特に、金属のβ−ジケトネート
錯体におけるβ−ジケトンがアセチルアセトン、ジピバ
ロイルメタン、ヘキサフルオロアセチルアセトン、トリ
フルオロアセチルアセトンの群の中から選ばれるもので
ある。
【００３０】本発明で得られる膜は、例えば金属膜、金
属酸化物膜、金属窒化膜、或いは金属炭化膜である。例
えば、ＲｕとＳｒとを含む複合酸化膜である。ＴｉとＢ
ａとＳｒとを含む複合酸化膜である。ＴｉとＢｉとを含
む複合酸化膜である。ＳｒとＴａとＢｉとを含む複合酸
化膜である。ＳｒとＴａとＮｂとＢｉとを含む複合酸化
膜である。ＰｂとＺｒとＴｉとを含む複合酸化膜であ
る。Ｚｒ，Ｈｆ又はＬａを主成分として含む膜である。
Ｒｕ，Ｐｔ又はＩｒを主成分として含む導電性の膜であ
る。Ｃｕを主成分として含む導電性の膜である。
属酸化物膜、金属窒化膜、或いは金属炭化膜である。例
えば、ＲｕとＳｒとを含む複合酸化膜である。ＴｉとＢ
ａとＳｒとを含む複合酸化膜である。ＴｉとＢｉとを含
む複合酸化膜である。ＳｒとＴａとＢｉとを含む複合酸
化膜である。ＳｒとＴａとＮｂとＢｉとを含む複合酸化
膜である。ＰｂとＺｒとＴｉとを含む複合酸化膜であ
る。Ｚｒ，Ｈｆ又はＬａを主成分として含む膜である。
Ｒｕ，Ｐｔ又はＩｒを主成分として含む導電性の膜であ
る。Ｃｕを主成分として含む導電性の膜である。
【００３１】そして、本発明の化学気相成長方法によっ
て作製された膜に所定の加工が施されてＬＳＩ等の素子
が得られる。
て作製された膜に所定の加工が施されてＬＳＩ等の素子
が得られる。
【００３２】以下、具体的な実施例を挙げて説明する。
【００３３】
【実施例１】図１は、本発明になる化学気相成長方法が
実施される装置の概略図である。
実施される装置の概略図である。
【００３４】尚、図１中、１，２，３，４は気化器を兼
ねた容器、５は真空ポンプ、６はガス流量制御器、７は
基板、８はヒータ、９は反応炉である。
ねた容器、５は真空ポンプ、６はガス流量制御器、７は
基板、８はヒータ、９は反応炉である。
【００３５】そして、図１の装置を用いて所定温度に加
熱された基板７上にＳｒ膜を作製した。
熱された基板７上にＳｒ膜を作製した。
【００３６】すなわち、容器２内にＤＰＭ2 Ｓｒ：ｔｅ
ｒａｅｎｅを入れて１３０℃に加熱すると共に、窒素ガ
スを１００ｍｌ／分の割合で供給し、ＤＰＭ2 Ｓｒ：ｔ
ｅｒａｅｎｅを気化させた。
ｒａｅｎｅを入れて１３０℃に加熱すると共に、窒素ガ
スを１００ｍｌ／分の割合で供給し、ＤＰＭ2 Ｓｒ：ｔ
ｅｒａｅｎｅを気化させた。
【００３７】又、容器３内に１−ヘキセン−３−オール
を入れて３５℃に加熱すると共に、窒素ガスを２０ｍｌ
／分の割合で供給した。
を入れて３５℃に加熱すると共に、窒素ガスを２０ｍｌ
／分の割合で供給した。
【００３８】その結果、基板７上にＳｒ膜が設けられ
た。
た。
【００３９】このＳｒ膜をＸ線分析により測定したの
で、その結果を、図２中、◇印で示す。
で、その結果を、図２中、◇印で示す。
【００４０】尚、図２中、縦軸は強度を、横軸は基板温
度である。
度である。
【００４１】この結果、基板温度が３００〜３５０℃と
言った低温でもＣＶＤにより成膜が良好に出来ているこ
とが判る。
言った低温でもＣＶＤにより成膜が良好に出来ているこ
とが判る。
【００４２】
【比較例１】実施例１において、１−ヘキセン−３−オ
ールを用いなかった以外は同様に行い、基板７上にＳｒ
膜を設けた。
ールを用いなかった以外は同様に行い、基板７上にＳｒ
膜を設けた。
【００４３】このＳｒ膜をＸ線分析により測定したの
で、その結果を、図２中、○印で示す。
で、その結果を、図２中、○印で示す。
【００４４】この結果、実施例１に比べてＳｒ膜の強度
は低いことが判る。
は低いことが判る。
【００４５】すなわち、低温領域においては、１−ヘキ
セン−３−オールによるＤＰＭ2 Ｓｒ：ｔｅｒａｅｎｅ
の分解作用が窺える。
セン−３−オールによるＤＰＭ2 Ｓｒ：ｔｅｒａｅｎｅ
の分解作用が窺える。
【００４６】
【比較例２】実施例１において、１−ヘキセン−３−オ
ールの代わりにｎ−プロパノールを用いた以外は同様に
行い、基板７上にＳｒ膜を設けた。
ールの代わりにｎ−プロパノールを用いた以外は同様に
行い、基板７上にＳｒ膜を設けた。
【００４７】このＳｒ膜をＸ線分析により測定したの
で、その結果を、図２中、□印で示す。
で、その結果を、図２中、□印で示す。
【００４８】この結果、実施例１に比べてＳｒ膜の強度
は低いことが判る。
は低いことが判る。
【００４９】すなわち、低温領域での１−ヘキセン−３
−オールによるＤＰＭ2 Ｓｒ：ｔｅｒａｅｎｅの分解作
用は、アルコールのＯＨ基のみによるのでは無いことが
窺える。
−オールによるＤＰＭ2 Ｓｒ：ｔｅｒａｅｎｅの分解作
用は、アルコールのＯＨ基のみによるのでは無いことが
窺える。
【００５０】
【比較例３】実施例１において、１−ヘキセン−３−オ
ールの代わりに３−ヘキサノールを用いた以外は同様に
行い、基板７上にＳｒ膜を設けた。
ールの代わりに３−ヘキサノールを用いた以外は同様に
行い、基板７上にＳｒ膜を設けた。
【００５１】このＳｒ膜をＸ線分析により測定したの
で、その結果を、図２中、×印で示す。
で、その結果を、図２中、×印で示す。
【００５２】この結果、実施例１に比べてＳｒ膜の強度
は低いことが判る。
は低いことが判る。
【００５３】すなわち、１−ヘキセン−３−オールと３
−ヘキサノールとは二重結合の有無が相違するに過ぎな
いのであるが、低温領域での１−ヘキセン−３−オール
によるＤＰＭ2 Ｓｒ：ｔｅｒａｅｎｅの分解作用は、大
きく相違していることが判る。
−ヘキサノールとは二重結合の有無が相違するに過ぎな
いのであるが、低温領域での１−ヘキセン−３−オール
によるＤＰＭ2 Ｓｒ：ｔｅｒａｅｎｅの分解作用は、大
きく相違していることが判る。
【００５４】
【実施例２〜１２】実施例１において、容器３内に１−
ヘキセン−３−オールを入れる代わりに下記のα，β−
不飽和アルコールを入れて３５〜１３０℃に加熱すると
共に、窒素ガスを２０ｍｌ／分の割合で供給した以外は
同様に行い、基板７上にＳｒ膜を設けた。 アリルアルコールＣＨ２＝ＣＨ−ＣＨ２ＯＨ クロチルアルコールＣＨ３ＣＨ＝ＣＨ−ＣＨ２ＯＨ シス−２−ヘキセン−１−オールＣＨ３ＣＨ２ＣＨ２Ｃ
Ｈ＝ＣＨ−ＣＨ２ＯＨ トランス−２−ヘキセン−１−オールＣＨ３ＣＨ２ＣＨ
２ＣＨ＝ＣＨ−ＣＨ２ＯＨ ３−メチル−２−ブテン−１−オールＣＨ３−Ｃ（ＣＨ
３）＝ＣＨ−ＣＨ２ＯＨ １−ブテン−３−オールＣＨ２＝ＣＨ−ＣＨ（ＯＨ）−
ＣＨ３ １−ペンテン−３−オールＣＨ２＝ＣＨ−ＣＨ（ＯＨ）
−ＣＨ２ＣＨ３ １−ヘキセン−３−オールＣＨ２＝ＣＨ−ＣＨ（ＯＨ）
−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ３ ３−ヘキセン−２，５−ジオールＣＨ３−ＣＨ（ＯＨ）
−ＣＨ＝ＣＨ−ＣＨ（ＯＨ）−ＣＨ３ ２−メチル−３−ブテン−２−オールＣＨ２＝ＣＨ−Ｃ
（ＣＨ３）（ＯＨ）−ＣＨ３ ２，４−ヘキサジエン−１−オールＣＨ３−ＣＨ＝ＣＨ
−ＣＨ＝ＣＨ−ＣＨ２ＯＨ この結果、基板温度が４５０℃以下の低温領域におい
て、α，β−不飽和アルコールによる金属のβ−ジケト
ネート錯体の分解促進作用を確認できた。
ヘキセン−３−オールを入れる代わりに下記のα，β−
不飽和アルコールを入れて３５〜１３０℃に加熱すると
共に、窒素ガスを２０ｍｌ／分の割合で供給した以外は
同様に行い、基板７上にＳｒ膜を設けた。 アリルアルコールＣＨ２＝ＣＨ−ＣＨ２ＯＨ クロチルアルコールＣＨ３ＣＨ＝ＣＨ−ＣＨ２ＯＨ シス−２−ヘキセン−１−オールＣＨ３ＣＨ２ＣＨ２Ｃ
Ｈ＝ＣＨ−ＣＨ２ＯＨ トランス−２−ヘキセン−１−オールＣＨ３ＣＨ２ＣＨ
２ＣＨ＝ＣＨ−ＣＨ２ＯＨ ３−メチル−２−ブテン−１−オールＣＨ３−Ｃ（ＣＨ
３）＝ＣＨ−ＣＨ２ＯＨ １−ブテン−３−オールＣＨ２＝ＣＨ−ＣＨ（ＯＨ）−
ＣＨ３ １−ペンテン−３−オールＣＨ２＝ＣＨ−ＣＨ（ＯＨ）
−ＣＨ２ＣＨ３ １−ヘキセン−３−オールＣＨ２＝ＣＨ−ＣＨ（ＯＨ）
−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ３ ３−ヘキセン−２，５−ジオールＣＨ３−ＣＨ（ＯＨ）
−ＣＨ＝ＣＨ−ＣＨ（ＯＨ）−ＣＨ３ ２−メチル−３−ブテン−２−オールＣＨ２＝ＣＨ−Ｃ
（ＣＨ３）（ＯＨ）−ＣＨ３ ２，４−ヘキサジエン−１−オールＣＨ３−ＣＨ＝ＣＨ
−ＣＨ＝ＣＨ−ＣＨ２ＯＨ この結果、基板温度が４５０℃以下の低温領域におい
て、α，β−不飽和アルコールによる金属のβ−ジケト
ネート錯体の分解促進作用を確認できた。
【００５５】
【実施例１３〜３１】実施例１において、ＤＰＭ2 Ｓ
ｒ：ｔｅｒａｅｎｅの代わりに下記の金属のβ−ジケト
ネート錯体を用いた以外は同様に行い、基板７上に金属
膜を設けた。
ｒ：ｔｅｒａｅｎｅの代わりに下記の金属のβ−ジケト
ネート錯体を用いた以外は同様に行い、基板７上に金属
膜を設けた。
【００５６】ＤＰＭ２Ｃａ
ＤＰＭ２Ｓｒ
ＤＰＭ２Ｂａ
ＤＰＭ２Ｃａ：ｔｒｉｅｎｅ
ＤＰＭ２Ｂａ：ｔｅｒａｅｎｅ
ＤＰＭ２Ｐｂ：ｔｒｉｅｎｅ
ＤＰＭ３Ｒｕ：ｔｒｉｅｎｅ
ＤＰＭ３Ｒｕ：ｔｅｔｒａｅｎｅ
ＤＰＭ２Ｐｂ
ＤＰＭ２（ｉ−ＯＰｒ）２Ｔｉ
ＤＰＭ３Ｒｕ
Ｈｆａｃ２Ｐｔ
ＨｆａｃＣｕ：ＴＭＶＳ
ＨｆａｃＣｕ：ＡＴＭＳ
ＨｆａｃＣｕ：ＢＴＭＳＡ
ＤＰＭ４Ｚｒ
ＤＰＭ４Ｈｆ
ＤＰＭ３Ｌａ
ＤＰＭ３Ｂｉ
【実施例３２】図１の装置を用いて基板７上にＲｕとＳ
ｒとを含む複合酸化膜を作製した。
ｒとを含む複合酸化膜を作製した。
【００５７】すなわち、容器１内にＤＰＭ３Ｒｕを入れ
て１００℃に加熱すると共に、窒素ガスを１００ｍｌ／
分の割合で供給し、ＤＰＭ３Ｒｕを気化させた。
て１００℃に加熱すると共に、窒素ガスを１００ｍｌ／
分の割合で供給し、ＤＰＭ３Ｒｕを気化させた。
【００５８】又、容器２内にＤＰＭ2Ｓｒ：ｔｅｒａｅ
ｎｅを入れて１３０℃に加熱すると共に、窒素ガスを１
００ｍｌ／分の割合で供給し、ＤＰＭ2 Ｓｒ：ｔｅｒａ
ｅｎｅを気化させた。
ｎｅを入れて１３０℃に加熱すると共に、窒素ガスを１
００ｍｌ／分の割合で供給し、ＤＰＭ2 Ｓｒ：ｔｅｒａ
ｅｎｅを気化させた。
【００５９】又、容器３内に１−ヘキセン−３−オール
を入れて３５℃に加熱すると共に、窒素ガスを２０ｍｌ
／分の割合で供給した。
を入れて３５℃に加熱すると共に、窒素ガスを２０ｍｌ
／分の割合で供給した。
【００６０】そして、基板の手前で酸素ガスを導入し
た。
た。
【００６１】その結果、基板７上にＲｕとＳｒとを含む
複合酸化膜（ＳｒＲｕＯ3 ）が設けられた。
複合酸化膜（ＳｒＲｕＯ3 ）が設けられた。
【００６２】尚、１−ヘキセン−３−オールを用いなか
った場合に比べ、本実施例においては、基板温度が５０
〜１００℃低い温度に設定されていたのであるが、この
ような低温であっても複合酸化膜が綺麗に形成できてい
た。
った場合に比べ、本実施例においては、基板温度が５０
〜１００℃低い温度に設定されていたのであるが、この
ような低温であっても複合酸化膜が綺麗に形成できてい
た。
【００６３】
【実施例３３〜４３】実施例３２と同様にして基板７上
に酸化膜を作製した。尚、容器１，２，３，４の各々に
入れた原料は下記の表−１に示す通りである。
に酸化膜を作製した。尚、容器１，２，３，４の各々に
入れた原料は下記の表−１に示す通りである。
【００６４】表−１
尚、α，β−不飽和アルコールを用いなかった場合に比
べ、本実施例においては、基板温度が５０〜１００℃低
い温度に設定されていたのであるが、このような低温で
あっても酸化膜が綺麗に形成できていた。
べ、本実施例においては、基板温度が５０〜１００℃低
い温度に設定されていたのであるが、このような低温で
あっても酸化膜が綺麗に形成できていた。
【００６５】
【実施例４４〜４８】実施例１において、ＤＰＭ2 Ｓ
ｒ：ｔｅｒａｅｎｅの代わりに下記の金属のβ−ジケト
ネート錯体を用いた以外は同様に行い、基板７上に導電
性の膜を設けた。 導電性の膜 金属のβ−ジケトネート錯体 ＲｕＯx ＤＰＭ3 Ｒｕ Ｐｔ Ｈｆａｃ2 Ｐｔ ＩｒＯx Ａｃａｃ3 Ｉｒ Ｃｕ Ｈｆａｃ2 Ｃｕ Ｃｕ ＨｆａｃＣｕ：ＴＭＶＳ 尚、１−ヘキセン−３−オールを用いなかった場合に比
べ、本実施例においては、基板温度が５０〜１００℃低
い温度に設定されていたのであるが、このような低温で
あっても酸化膜が綺麗に形成できていた。
ｒ：ｔｅｒａｅｎｅの代わりに下記の金属のβ−ジケト
ネート錯体を用いた以外は同様に行い、基板７上に導電
性の膜を設けた。 導電性の膜 金属のβ−ジケトネート錯体 ＲｕＯx ＤＰＭ3 Ｒｕ Ｐｔ Ｈｆａｃ2 Ｐｔ ＩｒＯx Ａｃａｃ3 Ｉｒ Ｃｕ Ｈｆａｃ2 Ｃｕ Ｃｕ ＨｆａｃＣｕ：ＴＭＶＳ 尚、１−ヘキセン−３−オールを用いなかった場合に比
べ、本実施例においては、基板温度が５０〜１００℃低
い温度に設定されていたのであるが、このような低温で
あっても酸化膜が綺麗に形成できていた。
【００６６】
【発明の効果】金属のβ−ジケトネート錯体を用いての
ＣＶＤで膜を形成しようとした場合において、低温でも
膜が綺麗に出来る。そして、段差被膜性に優れた特長を
奏する。
ＣＶＤで膜を形成しようとした場合において、低温でも
膜が綺麗に出来る。そして、段差被膜性に優れた特長を
奏する。
【図１】ＣＶＤ装置の概略図
【図２】元素分析装置の出力強度と基板温度との関係を
示すグラフ
示すグラフ
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 舟窪 浩
神奈川県川崎市宮前区宮前平１−３−５
−４−305
(72)発明者 村上 泰
長野県上田市中央２−24−10
(72)発明者 町田 英明
山梨県北都留郡上野原町上野原8154−
217 株式会社トリケミカル研究所内
(56)参考文献 特開 平７−22320（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−69197（ＪＰ，Ａ)
特開 平11−214329（ＪＰ，Ａ)
特開2000−183048（ＪＰ，Ａ)
特開2000−212744（ＪＰ，Ａ)
特表2003−512715（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C23C 16/18
H01L 21/316
ＣＡ（ＳＴＮ)
ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (7)
- 【請求項１】 化学気相成長方法であって、 金属のβ−ジケトネート錯体とα，β−不飽和アルコー
ルとを同時に供給して基板に接触させ、該基板に膜を形
成することを特徴とする化学気相成長方法。 - 【請求項２】 α，β−不飽和アルコールが下記の一般
式（Ｉ）で表される化合物であることを特徴とする請求
項１の化学気相成長方法。 一般式（Ｉ） ［但し、Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３，Ｒ４，Ｒ５は、Ｘ（ハロゲ
ン），Ｈ、アルキル基、及びシリコン系化合物の基の群
の中から選ばれる何れかであり、各々同じでも異なって
いてもよい。］ - 【請求項３】 α，β−不飽和アルコールが、 アリルアルコール、クロチルアルコール、シス−２−ヘ
キセン−１−オール，トランス−２−ヘキセン−１−オ
ール，３−メチル−２−ブテン−１−オール，１−ブテ
ン−３−オール，１−ペンテン−３−オール，１−ヘキ
セン−３−オール，３−ヘキセン−２，５−ジオール，
２−メチル−３−ブテン−２−オール，２，４−ヘキサ
ジエン−１−オールの群の中から選ばれる一種又は二種
以上のものであることを特徴とする請求項１の化学気相
成長方法。 - 【請求項４】 金属のβ−ジケトネート錯体が下記の一
般式（ＩＩ）で表される化合物であることを特徴とする
請求項１の化学気相成長方法。 一般式（ＩＩ） ［但し、Ｒ６，Ｒ７，Ｒ８，Ｒ９，Ｒは、Ｘ（ハロゲ
ン），Ｈ、アルキル基、及びシリコン系化合物の基の群
の中から選ばれる何れかであり、各々同じでも異なって
いてもよい。ｎは１〜４の整数、ｍは０〜５の整数であ
る。Ｍは金属である。］ - 【請求項５】 金属のβ−ジケトネート錯体におけるβ
−ジケトンがアセチルアセトン、ジピバロイルメタン、
ヘキサフルオロアセチルアセトン、トリフルオロアセチ
ルアセトンの群の中から選ばれるものであることを特徴
とする請求項１又は請求項４の化学気相成長方法。 - 【請求項６】 形成される膜が、金属膜、金属酸化物
膜、金属窒化膜、金属炭化膜の何れかであることを特徴
とする請求項１〜請求項５いずれかの化学気相成長方
法。 - 【請求項７】 金属がＣａ，Ｓｒ，Ｂａ，Ｐｂ，Ｒｕ，
Ｔｉ，Ｐｔ，Ｃｕ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｌａ，Ｂｉ，Ｔａ，Ｎ
ｂ，Ｉｒの群の中から選ばれる何れかであることを特徴
とする請求項１〜請求項６いずれかの化学気相成長方
法。
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