JP3473080B2 - AlまたはAl合金溶湯処理用フラックス - Google Patents

AlまたはAl合金溶湯処理用フラックス

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【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はAlまたはAl合金溶湯
処理用のフラックスに関し、特に該溶湯を精錬処理する
際に生成し湯面上に浮上する滓の除去性を高め、メタル
ロスを少なくすると共に滓の湯離れ性を高めることがで
き、且つハロゲン系の有害ガスを生じることのない除滓
用のフラックスに関するものである。
【0002】
【従来の技術】AlまたはAl合金(以下、Al合金で
代表する)製品の一般的な製造工程を例示すると次の通
りである。原料−溶解−精錬−除滓−炉外精錬−鋳造−
ソーキング−熱間加工−冷間加工−熱処理−表面処理−
製品。
【0003】このうち、溶解炉内での処理工程である溶
解から除滓までの工程について詳述すると次の通りであ
る。即ち、反射炉や誘導炉内に投入された原料は、加熱
溶融されて溶湯となる。次いで脱ガス処理および脱介在
物処理を行なった後、溶湯品質を保証するため、通常は
溶湯中にハロゲン系の精錬剤、例えば塩素ガスやフラッ
クス(塩化物やふっ化物を主成分とするもの)を吹き込
む。この精錬工程では、溶解工程で原料から持ち込まれ
た各種介在物(主として酸化物)あるいは溶解工程で新
たに生じた酸化物等が、メタル分との混合状態で「滓」
として浮上する。
【0004】この滓は、製品欠陥の大きな原因となるの
で可及的に炉外へ除去すべきであるが、この滓中には多
量のメタル分が含まれており、これをそのまま排出する
とメタルロスが軽視できなくなるので、除滓に当たって
はメタル分はできるだけ溶湯中へ戻し、介在物のみを効
率よく排出除去する必要がある。
【0005】そのための代表的な方法として、ハロゲン
系の発熱型フラックスを湯面に浮上した滓上に散布し、
滓と共に混合することにより滓中の微細なAlと反応せ
しめ、このときの発熱を利用して滓を加熱することによ
って粗大なメタル分の流動性を高めて溶湯中に戻すと共
に、滓組成を高温生成酸化物に変化させることにより溶
湯との濡れ性を低減し、溶湯表面からの滓の分離を促進
することによって、除滓時のメタルロスを極力少なく抑
えるものである。
【0006】ところがこの方法では、ハロゲン系の発熱
型フラックスを使用するため処理工程で有害なハロゲン
系ガスが生成し、これが作業環境を汚染する大きな原因
になるばかりでなく、この排ガスをそのまま外部に放出
すると大気汚染を生じるので排ガス浄化処理設備の設置
が不可欠となり、その設備費および運転経費を含めた費
用が嵩むという難点がある。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記の様な問
題点に着目してなされたものであって、その目的は、ハ
ロゲン系のフラックスを使用することなく、Alまたは
Al合金の精錬工程で湯面上に浮上する滓からメタル分
をうまく溶湯中へ戻すと共に滓の湯離れを良くし、滓を
効率よく分離除去することのできる方法を提供しようと
するものである。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記課題を達成した本発
明の構成は、AlまたはAl合金溶湯の精錬工程で生成
する滓の除去性を高めるためのフラックスであって、金
属硫酸塩と金属炭酸塩と酸化物と金属硝酸塩の混合物か
らなるところに要旨を有するものであり、該フラックス
の好ましい配合組成は 金属硫酸塩:30〜60重量% 金属炭酸塩: 5〜30重量% 酸化物:15〜35重量% 金属硝酸塩:10重量%以下(0重量%を含まない) である。
【0009】また、該フラックスを構成する金属硫酸塩
としては、K2SO4、MgSO4、Na2SO4よりなる
群から選択される1種以上;金属炭酸塩としてはMgC
3、CaCO3、Na2CO3、K2CO3よりなる群から
選択される1種以上;酸化物としてはAl23およびB
23;金属硝酸塩としてはKNO3が好適である。
【0010】
【作用】前述の如く従来は、除滓用発熱型フラックスと
してKClを主体とするハロゲン系化合物を使用してお
り、これらは滓中のAlとの間で著しい発熱反応を起こ
すので、その反応熱を利用することによって滓を効果的
に加熱することができ、それにより滓中に含まれるメタ
ル分の流動性が高められて溶湯への戻りが加速されると
共に、滓の主成分である酸化物はより安定で溶湯との親
和性の小さい高温酸化物に変化し、除滓性が著しく高め
られる。
【0011】しかしながら、先に述べた様にハロゲン系
化合物を使用すると、有害で且つ腐食性の高いハロゲン
ガスやハロゲン化水素が生成するため、その中和処理に
大きな負担が強いられる。
【0012】そこで本発明では、こうした有害ガス発生
の問題を解消しつつメタルロスの低減と除滓性の向上を
効果的に達成することのできるフラックスを提供するも
のであって、その構成は、前述の如く金属硫酸塩と金属
炭酸塩と酸化物と金属硝酸塩の4成分系混合物からなる
ものであり、このフラックスを使用すると、従来のフラ
ックスに指摘される前記障害を伴うことなく、除滓性を
高めると共にメタルロスを効果的に少なくすることがで
きるのである。
【0013】本発明で規定する成分系のフラックスにお
いて、まず酸化物は滓中に含まれるAlに対する酸素供
給源となるもので、発熱反応の着火成分として不可欠の
成分である。該酸化物としては、Alよりも酸素との結
合力の弱い元素の酸化物であれば全て使用できるが、溶
湯内へ有害不純物として混入しにくく且つ着火性能の優
れたものとして最も好ましいのはAl23およびB23
であり、これらは2種を併用する。
【0014】尚、酸化物としてB23を単独で使用した
場合は、フラックスが高融点となって通常の滓温度で溶
融しにくくなり、着火反応性がやや不足気味になること
があるので、酸化物としてB23とAl23を併用する
ことによってフラックス全体の融点を低下させ、着火反
応がよりスムーズに進行する様にする。
【0015】この着火発熱反応によって、滓中の粗大な
メタル分は昇温して流動性が高められ、湯戻り(滓から
溶湯へ戻る現象)が加速されるが、この湯戻りにはある
程度の時間が必要であるので、着火発熱反応が急激に起
こって即座に終了すると、滓全体を万遍なく昇温できな
くなると共に、湯戻りに必要な時間も確保できなくな
り、除滓性及びメタルロスの低減を十分に達成すること
ができなくなる。そこで本発明では、該酸化物よりも熱
分解温度の高い金属炭酸塩と、該炭酸塩よりも更に分解
温度の高い金属硫酸塩を併用し、更に他の成分として金
属硝酸塩を併用し、これらを発熱反応工程で順次熱分解
させることによって発熱反応を継続的に生ぜしめ、これ
により滓を穏やかに且つ継続的に加熱することにより、
滓全体を万遍なく加熱昇温させると共に滓中のメタル分
の湯戻りを十分に行ない、更には滓の主成分である酸化
物のより安定な高温酸化物への変化を進め、メタルロス
の低減と除滓性の向上を達成するものである。
【0016】こうした継続的発熱を達成するには、フラ
ックス組成を中に着火成分である酸化物と共に金属炭酸
塩と金属硫酸塩を含有させる必要があり、それらの好ま
しい配合組成は 金属硫酸塩:30〜60重量% 金属炭酸塩: 5〜30重量% 酸化物:15〜35重量% 金属硝酸塩:10重量%以下(0重量%を含まない) である。しかして、上記配合組成を外れる場合は、着火
性が低下して発熱反応の開始が遅れたり、あるいは発熱
反応の持続性が低下する等、着火性と発熱反応の持続性
のバランスが悪くなる傾向が表われてくる。このとき、
滓の温度が低い場合でも、熱分解温度の低い金属硝酸塩
を併用しているため、着火を一層確実に行なうことがで
きる。但し、金属硝酸塩を多量添加し過ぎると着火反応
が激しくなって安全性に問題が生じてくるので、その配
合量はフラックス全体に占める比率で10重量%以下に
抑える。
【0017】上記金属硫酸塩、金属炭酸塩、酸化物及び
金属硝酸塩の種類は、Alよりも酸素との反応性が小さ
い金属の塩もしくは酸化物であれば特に限定されない
が、着火反応性または発熱反応の継続性ならびにAl合
金溶湯中への混入しにくさ等を総合的に考慮して好まし
いのは、金属硫酸塩がK2SO4、MgSO4 およびNa
2SO4;金属炭酸塩がMgCO3、CaCO3、Na2
3またはK2CO3;酸化物がAl23およびB23
金属硝酸塩がKNO3及びNaNO3であり、これらは夫
々単独で使用してもよく、あるいは2種以上を併用して
も構わない。上記フラックス構成成分の作用および好ま
しい配合率についての検討結果を更に詳述する。
【0018】着火用金属酸化物:B23 AlおよびAl合金溶湯表面に存在する滓の温度は、除
滓時における溶解炉バーナー加熱の有無により著しく異
なってくる。実測によると、その温度は400〜100
0℃の広範囲となる。そして該温度範囲の滓に着火材と
してB23を散布し、滓と撹拌したときの着火状況を調
べたところ、滓温度400〜1000℃の範囲で確実に
着火させるには、B23の配合量を10〜2重量%の範
囲にすればよいことが確認された。
【0019】金属硫酸塩: 発熱反応を継続させるための酸素供給源である金属硫酸
塩の好ましい配合量は、次の実験結果によって定めた。
即ちAlおよびAl合金溶湯中にSが多く混入すると欠
陥発生の原因となり製品不良を招く恐れがある。その限
界上限値は、これまでの経験から10ppm程度以下で
ある。そこで硫酸塩としてK2SO4、MgSO4、Na2
SO4などを使用したときの溶湯中へのSの混入量につ
いて検討した結果、表1に示す如くフラックス中の金属
硫酸塩としての配合量の上限は60重量%であることが
分かった。
【0020】
【表1】
【0021】金属炭酸塩: 発熱反応を継続させるための酸素供給源である金属炭酸
塩の必要配合率は、次の実験結果によって定めた。即ち
AlおよびAl合金溶湯に未分解の金属炭酸塩が混入す
ると、製品表面に線状欠陥が多発することが経験的に知
られており、その上限値は、これまでの経験より金属炭
酸塩として約10ppmであるとされている。そこで金
属炭酸塩としてMgCO3、CaCO3、Na2CO3、K
2CO3等を用いた場合の溶湯中への残留状況を調べた結
果、表2に示す結果が得られ、この結果より、線状欠陥
を生じさせないフラックス中の好ましい金属炭酸塩配合
量の上限は30重量%となる。
【0022】
【表2】
【0023】上記の結果より、フラックスの好ましい組
成は下記の通りとなる。 酸化物B23:2〜10重量% 硫酸塩 :60重量%以下 炭酸塩 :30重量%以下 次に、酸化物としてB23を10重量%一定とし、金属
硫酸塩の配合量を60〜30重量%、金属炭酸塩の配合
量を30〜60重量%の範囲で変えたときの除滓性に与
える影響を調べた。
【0024】
【表3】
【0025】その結果は表3に示す通りであり、いずれ
の場合も発熱までにかなりの時間がかかり、実用性にお
いてやや問題がある。尚金属硫酸塩および金属炭酸塩と
して様々の組合せについて実験を行なったが、いずれも
同様の傾向が認められた。この原因は、フラックスが液
状化し難いためと考えられた。
【0026】そこで融点降下剤としてAl23の併用を
試みたところ、フラックス中に13〜25重量%のAl
23を添加すれば、400〜1000℃の滓温度で液状
化し、着火反応が円滑且つ速やかに起こることを知っ
た。また酸化物としてB23とAl23を併用した場合
でも、金属硫酸塩や金属炭酸塩の好適配合比率には大差
がない。
【0027】但し、滓温度が低い場合には着火が不安定
になることがある。従って低温側での着火促進策とし
て、より強力な酸化剤である硝酸塩(KNO3など)を
少量添加する。この場合、金属硝酸塩は低温での着火促
進という点では優れた効果を発揮するが、配合量が多く
なり過ぎると前述の如く安全面からの問題が生じてくる
ので、多くともフラックス全体中に占める比率で10重
量%以下に抑えなければならない。
【0028】以上の結果を総合して、本発明に係るフラ
ックスの好ましい配合組成は下記の通りとなる。 金属硫酸塩:30〜60重量% 金属炭酸塩:5〜30重量% 酸化物 :15〜35重量% B23(着火用)…2〜10重量% Al23(融点降下用)…13〜25重量% 硝酸塩:10重量%以下(0重量%を含まない)
【0029】
【実施例】次に本発明の実施例を示すが、本発明はもと
より下記実施例によって制限を受けるものではなく、前
後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施
することも勿論可能であり、それらはいずれも本発明の
技術的範囲に含まれる。
【0030】実施例1(各化合物を夫々1種用いた場
合) 溶解条件:Al合金(JIS 1100)、20t 原料:地金(50%)+スクラップ(50%)・20t 溶解炉:反射炉(重油焚き)、20t 溶解温度:750℃ 溶解雰囲気:大気 精錬条件:Cl2 ガス精錬、100リットル/分×10
分 滓温度:400℃ 除滓条件:フラックス組成 金属硫酸塩(K2SO4):60重量% 金属炭酸塩(K2CO3):5重量% 酸化物 (B23) :2重量% (Al23):23重量% 金属硝酸塩(KNO3) :10重量% フラックス散布量:溶湯重量の0.1重量% 反応方法:滓表面にフラックス散布して撹拌し、発熱反
応を生じさせる 除滓 :レーキにて溶湯表面の滓を炉外へ除去、排出 炉外処理:耐火性多孔体フィルターを用い溶湯濾過 鋳造 :直径300mmビレットを半連続鋳造 製品検査:直径30mm棒に押し出し、表面を目視およ
び蛍光探傷法で検査結果を表5に示す。
【0031】
【表5】
【0032】尚表5において、除滓性とは[(除去され
た滓重量/溶湯重量)×100(%)]で評価した。滓
中にしめる酸化物の割合は通常10重量%以下と少な
く、ほぼ一定であるため、滓率が大きい値を示すものほ
ど滓中のメタル分の分離が悪く、また除滓時における滓
と溶湯との分離性も悪く、除滓性が悪いことを表わして
いる。尚、金属硫酸塩としてK2SO4以外にMgSO4
やNa2SO4を使用し、また金属炭酸塩としてK2CO3
以外にMgCO3、CaCO3、Na2CO3等を使用した
場合もほぼ同様の結果が得られ、滓率はいずれも3.1
〜2.9%であった。
【0033】実施例3(金属硫酸塩および金属炭酸塩を
夫々複数種用いた例)前記実施例1で採用したのと同じ
溶解、精錬条件等を採用し、除滓用フラックスの成分組
成を下記の様に変更した以外は同様にして実験を行なっ
た。(フラックス組成) 金属硫酸塩:(K2SO4)20重量% (MgSO4)20重量% (Na2SO4)20重量% 金属炭酸塩:(K2CO3)1重量% (MgCO3)1重量% (CaCO3)1重量% (Na2CO3)2重量% 酸化物 :(B23)2重量% (Al23)23重量% 金属硝酸塩:(KNO3)10重量% 結果は表7に示す通りであり、実施例1と同様に良好な
結果を得た。
【0034】
【表7】
【0035】表7の結果からも明らかである様に、本発
明では金属硫酸塩、金属炭酸塩、酸化物、及び硝酸塩の
4成分の配合を必須とするものであり、金属硫酸塩等の
各成分は夫々単独で用いた場合でもまた夫々を複数種ず
つ使用した場合でも、同様に良好な結果が得られること
が分かる。
【0036】
【発明の効果】本発明は以上の様に構成されており、従
来のハロゲン系除滓用フラックスに代わるものとして、
有害ガスを生じることがなく、且つ着火性と発熱反応性
および昇温持続性の優れた複合成分系のフラックスとす
ることによって、排ガス中和処理に要する負担を軽減し
つつ、除滓性の向上を図ると共に除滓時のメタルロスを
抑えることができ、溶湯歩留りも高め得ることになっ
た。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 長尾 元裕 兵庫県神戸市西区高塚台1丁目5番5号 株式会社神戸製鋼所 神戸総合技術研 究所内 (72)発明者 大賀 清正 兵庫県神戸市西区高塚台1丁目5番5号 株式会社神戸製鋼所 神戸総合技術研 究所内 (72)発明者 新井 基浩 兵庫県神戸市西区高塚台1丁目5番5号 株式会社神戸製鋼所 神戸総合技術研 究所内 (72)発明者 益田 穣司 山口県下関市長府港町14番1号 株式会 社神戸製鋼所長府製造所内 (72)発明者 北野 貴之 山口県下関市長府港町14番1号 株式会 社神戸製鋼所長府製造所内 (72)発明者 佐伯 武文 神戸市中央区北長狭通4丁目4番18号 有限会社フォセコ・ジャパン・リミテッ ド内 (56)参考文献 特開 昭50−116310(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C22B 1/00 - 61/00

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 AlまたはAl合金溶湯の精錬工程で生
    成する滓の除去性を高めるためのフラックスであって 金属硫酸塩と金属炭酸塩と酸化物と金属硝酸塩の混合物
    からなり、 前記金属硫酸塩がK 2 SO 4 、MgSO 4 、Na 2 SO 4
    りなる群から選択される1種以上;前記金属炭酸塩がM
    gCO 3 、CaCO 3 、Na 2 CO 3 、K 2 CO 3 よりなる群
    から選択される1種以上;前記酸化物がAl 2 3 および
    2 3 ;前記金属硝酸塩がKNO 3 及び/又はNaNO 3
    であり、 配合組成が 金属硫酸塩:30〜60重量% 金属炭酸塩: 5〜30重量% 酸化物:15〜35重量% 金属硝酸塩:10重量%以下(0重量%を含まない)
    ある(ただし、前記酸化物はAl 2 3 :13〜25重量
    %、B 2 3 :2〜10重量%で構成される) ことを特徴
    とするAlまたはAl合金溶湯処理用フラックス。
  2. 【請求項2】 前記金属硝酸塩がKNO 3 である請求項
    1記載のAlまたはAl合金溶湯処理用フラックス。
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JP2006307256A (ja) * 2005-04-27 2006-11-09 Furukawa Sky Kk Al又はAl合金溶湯の精錬用フラックス及びそれを用いた精錬方法
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