JP3456936B2 - 粉末を含有するワックス球状顆粒とその製造方法 - Google Patents

粉末を含有するワックス球状顆粒とその製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】 本発明は、ハニカム成形体
の粉末成形に際して成形助剤として用いられるワックス
球状顆粒とその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】 従来から、セラミック粉末、金属粉末
等の原料粉末にワックスを成形助剤として加え、成形加
工する製造方法が実施されてきた。
【0003】 この従来の製造方法においては、原料粉
末と成形助剤としてのワックス粉末を乾式混合する場合
があるものの、セラミック粉末、金属粉末等の原料粉末
と成形助剤であるワックス顆粒を短時間で均一乾式混合
することは、困難であった。また、従来の製造方法にお
いては、原料粉末と成形助剤としてのワックス粉末を混
練する場合があるものの、セラミック粉末、金属粉末等
の原料粉末に比較して、成形助剤であるワックス顆粒の
粉体密度が小さい為に、混練スクリューに巻込まれ難
く、短時間での均一混練は困難であった。その結果、混
練機と押出機が一体となった生産性の高い連続混練押出
成形機等への適用も困難であった。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】 本発明は、上述した
種々の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的と
するところは、(1)ワックスを含有する成形助剤を原
料粉末に加えて混合し成形する場合に、原料粉末と成形
助剤の均一混合・混練が容易にかつ短時間で可能となる
こと、(2)生産性の高い連続混練押出成形機等に適用
可能であること、(3)製造時に不純物が混入しないこ
と、(4)製造コストが安いことである。
【0005】
【課題を解決するための手段】 本発明によれば、ハニ
カム成形体の成形助剤として用いられるワックス球状顆
粒であって、粉末を含有することを特徴とするワックス
球状顆粒が提供される。
【0006】 また本発明においては、粉末がセラミッ
ク粉末であることが好ましい。また、ワックスと粉末が
混合状態であることが好ましい。又、粉末の含有量が1
0重量%以上60重量%以下であることが好ましい。
【0007】 又、本発明においては、ワックスと粉末
に加えて樹脂を含有させることが好ましい。又、樹脂が
熱可塑性樹脂であることが好ましい。更に又、樹脂がエ
チレン・酢酸ビニル共重合物であることが好ましい。
【0008】 又、本発明においては、ワックス球状顆
粒が1mm以下であることが好ましい。
【0009】 本発明によれば、ハニカム成形体の成形
助剤として用いられるワックス球状顆粒の製造方法であ
って、粉末を分散させたワックス融液をスプレードライ
ヤーによる冷風噴霧乾燥法により、微粒化することを特
徴とするワックス球状顆粒の製造方法が提供される。
【0010】 本発明の製造方法では、ワックス融液を
40℃以上の温度で溶融することが好ましい。又、スプ
レードライヤーの噴霧方式が遠心噴霧方式のアトマイザ
ーであることが好ましい。
【0011】
【発明の実施の形態】 以下、本発明の実施の形態につ
いて説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定され
るものでないことはいうまでもない。本発明は、ワック
ス球状顆粒において、ワックスに粉末が含有されている
ことを特徴とするものである。さらに、これらが混合状
態であることが好ましい。このように、ワックス球状顆
粒中に粉末、例えばセラミック粉末又は金属粉末などの
原料粉末が既に含有されているため、原料粉末とワック
ス球状顆粒を混合する場合は、乾式混合時の原料粉末量
が低減でき、極めて短時間で均一混合状態に成り易い。
ワックス球状顆粒中の原料粉末の含有量次第では、原料
粉末との混合が省略できて、ワックス球状顆粒のみで成
形体の製造なども可能となる。
【0012】 又、本発明のワックス球状顆粒を成形助
剤として均一混練する場合において、成形助剤がセラミ
ック粉末又は金属粉末等を含有するワックス球状顆粒の
場合、球状顆粒の密度が高くなり原料粉末との混練の
際、混練スクリューに巻き込まれ易くなり、その結果、
原料粉末との短時間での均一混練を行なうことが可能と
なる。更に、成形助剤が球状顆粒であるため、原料粉末
に対して滑りやすく、従って、短時間での混合・混練が
可能となる。このため、生産性の高い連続混練押出成形
機などへの適用も可能となる。
【0013】 粉末は、主原料粉末に限る事は無く、例
えば主原料に添加する副原料であっても良い。又、主原
料と副原料の混合粉末であっても良い。更に、これらワ
ックス球状顆粒を成形助剤として原料粉末に加えて混合
し、成形体を製造する場合においては、原料粉末と成形
助剤の均一乾式混合・均一混練が容易に、短時間で行な
うことができる。
【0014】 また本発明の顆粒中に含有されるセラッ
ミク粉末又は金属粉末等の粉末の含有量は、10重量%
以上60重量%以下であることが好ましい。粉末の含有
量が10重量%未満の場合には、ワックス顆粒の粉体密
度が小さく原料粉末との混練の際、混練スクリューにワ
ックス顆粒がまき込まれ難くなり、均一混練時間が増加
する。逆に粉末の含有量が60重量%を超えると、粉末
を含有するワックス融液の粘性が増加し、滑らかな流動
性が確保できないため、ワックス顆粒のスプレードライ
ヤーによる製造が困難となる。なお、ワックス顆粒製造
の面より、粉末含有量は50重量%以下が更に好まし
い。
【0015】 又、本発明においては、ワックスと粉末
に加えて樹脂を含有させることが好ましい。本発明の球
状顆粒を成形助剤として用い、成形体を製造する場合に
は、成形時の可塑性が確保され、しかも樹脂の含有量に
応じて成形体強度も高くなり、変形が防止できる。
【0016】 又、本発明において、使用する樹脂は適
用する対象により適宜変わり得るが、ワックスとの相溶
性の観点から、熱可塑性樹脂が好ましく、特に、エチレ
ン・酢酸ビニル共重合物(略称EVA)であることが好
ましい。
【0017】 又、本発明の球状顆粒の粒径は1mm以
下であることが好ましい。このように顆粒の粒径を小さ
くすることは、上記した均一混合、均一混練のために更
に好ましい。
【0018】 次に、本発明におけるワックス球状顆粒
の製造方法について説明する。ワックスとセラミック粉
末又は金属粉末等の原料粉末をそれぞれ所定量秤量し、
ワックスを溶融した後、融液に原料粉末を加え混合攪拌
して原料粉末をワックス融液に分散させる。次いで、混
合溶融物をフィードタンクに投入し、タンク内で攪拌し
ながら貯蔵する。フィードポンプによりフィードタンク
内の溶融混合物をフィードパイプを経由してアトマイザ
ーに供給する。アトマイザーより溶融混合物をスプレー
ドライヤー本体内に噴霧し、粉末を含有するワックス顆
粒が作製される。
【0019】 ワックスに樹脂を添加する場合は、ワッ
クスと樹脂をそれぞれ所定量秤量し、溶融混合する。流
動性を発現させるために、ワックスと樹脂の溶融温度は
40℃以上が好ましく、80℃以上が更に好ましい。ワ
ックスと樹脂の混合融液に原料粉末を加え、混合攪拌し
てワックスと樹脂の混合融液中に分散させる。以下、ス
プレードライヤー本体内に噴霧し、ワックス顆粒を製造
する工程は前記の通りである。尚、ワックスと粉末の混
合の際に、必要に応じて、カップリング剤、潤滑剤、分
散剤等の助剤を添加して混合する。
【0020】 又、樹脂を加える場合は、使用する樹脂
は、融点200℃以下の樹脂が好ましい。ワックスと樹
脂の混合・溶融が200℃以下の温度で行うことが可能
となり、ワックスの過熱による酸化劣化が防止され、油
分増加、色相変化等が抑制できる点で好ましい。尚、当
然のことながら、ワックスと粉末を混合した後、ワック
スの溶融温度以上に加熱して溶融し、混合融液を得ても
良い。
【0021】 更に、フィードタンク、フィードポン
プ、フィードパイプ、アトマイザー等からなる溶融混合
物の供給系統部の温度を溶融混合物の融点以上となる様
に制御することが、溶融混合物の滑らかな流動性確保、
凝固防止の点より必要である。又、スプレードライヤー
本体(冷却室)の雰囲気温度を溶融混合物の凝固点以下
に制御することが必要である。
【0022】 アトマイザーは、遠心噴霧方式、ノズル
噴霧方式のどちらでも良いが、製造される顆粒の微粒
化、噴霧部の目詰まり防止、長時間の安定噴霧の点で遠
心噴霧方式が好ましい。尚、遠心噴霧時のアトマイザー
回転数、アトマイザー温度、溶融混合物の供給速度等の
製造条件はワックスと樹脂の割合及びセラミック粉末又
は金属粉末等の粉末の混合割合に応じて適宜設定する。
【0023】
【実施例】 以下、本発明について実施例を用いて更に
詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例に限られる
ものではない。
【0024】(実施例1〜、比較例1〜2) パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、
EVA(樹脂)、オレイン酸及びコージェライト粉末を
用いて、スプレードライヤーによりコージェライト粉末
を含有したワックス球状顆粒を製造した。スプレードラ
イヤー時の材料溶融温度は、材料組成(EVAの割合)
及びコージェライト粉末の添加量を考慮して、各材料の
適切な温度に設定した。スプレードライヤーを用いた冷
風噴霧乾燥法による球状顆粒の製造可否、得られた球状
顆粒の平均粒径を評価した。その結果を表1に示す。
【0025】
【表1】
【0026】 又、各実施例及び比較例で得られたそれ
ぞれのコージェライト粉末を含有するワックス球状顆粒
とコージェライト原料粉末とを乾式混合し、100℃で
混練した。尚、樹脂を含むワックス成分が22重量%、
コージェライト原料が78重量%となるように調製し
た。
【0027】 コージェライト原料粉末とワックス顆粒
とが均一混練するに要する時間を評価した。その結果を
表1に示す。尚、混練機への総投入重量、混練スクリュ
ーの回転数、材料温度等の混練条件は、各実施例、各比
較例全て同一条件とした。
【0028】 また、混練時間10分間隔で、混練物
を、無作為に5サンプル(各3g)採取し、フローテス
ターを用いて、適切な温度条件で見掛粘度を測定した。
その5サンプルの見掛粘度のばらつきが±10%になっ
た時点をもって、均一混練できている時間と定義した。
【0029】 なお、均一混練を評価したフローテスタ
ーについて説明する。フローテスターとは、熱可塑性材
料、熱硬化性材料等の溶融特性、流動性能を測定する装
置である。今回は、フローテスターを用いて、サンプリ
ングした混練物を過熱して可塑性を与え、混練物の上部
より荷重を加えることにより、細管内を通過させ、所定
量の混練物が通過した速度から見掛粘度を算出して求め
た。今回は、この測定方法で算出された見掛粘度のばら
つきで、均一混練度合いを評価した。
【0030】 次に、各実施例及び比較例について連続
混練押出成形機への適用が可能か否かを評価した。その
結果を表1に示す。押出成形品の形状はハニカム形状と
し、材料組成(EVAの割合)等を考慮して、適切な成
形条件でハニカム成形体の押出成形を実施した。又、各
実施例及び比較例において、いずれも樹脂を含むワック
ス成分が22重量%、コージェライト原料が78重量%
となる様に別々のフィーダーにより計量し、連続混練押
出成形機へ投入した。ワックス球状顆粒とコージェライ
ト原料粉末が混練スクリューにスムーズに巻き込まれ、
均一に混合・混練されて問題なくハニカム成形体が押出
されるか否かを目視観察して評価した。
【0031】(実施例1) 実施例1は、パラフィンワックス、マイクロクリスタリ
ンワックス(日本精蝋株式会社製)、EVA(三井デュ
ポンケミカル株式会社製)、オレイン酸およびコージェ
ライト原料粉末を表1に記載の通り、コージェライト原
料粉末が10重量%含有される様に配合し、次いで、混
合・溶融し、スプレードライヤー内に遠心噴霧方式によ
り噴霧し、微粒顆粒を製造した実施例を示す。ワックス
とコージェライト原料粉末の均一混合状態にある球状顆
粒の平均粒径が0.1mmのものが得られた。
【0032】 次いで、実施例1で得られた微粒顆粒を
コージェライト原料粉末と混合・混練したところ、均一
混練状態に達するまでに要した時間は30分間と短かっ
【0033】
【0034】(実施例2〜) 実施例2〜は、表1に記載の通り、コージェライト原
料粉末の含有量を60重量%まで順次増やした実施例を
示す。いずれの実施例においても、ワックス球状顆粒の
製造が可能であって、コージェライト原料粉末の含有量
の増加につれてワックス球状顆粒の平均粒径は増加する
傾向があった。又、これらワックス球状顆粒とコージェ
ライト原料粉末との均一混練に要する時間は20〜10
分間とコージェライト原料粉末の含有量の増加につれて
短縮された。更に、これらワックス球状顆粒とコージェ
ライト原料粉末を用いて、連続混練押出成形機によりハ
ニカム成形体の製造を試みたところいずれも良好なハニ
カム成形体が問題なく得られた。
【0035】(実施例) 実施例は、表1に記載の通り、コージェライト原
料粉末の含有量を30重量%と一定にして、樹脂の含有
量を0〜54重量%の範囲に変動させた実施例を示す。
いずれの実施例においても、ワックス球状顆粒の製造が
可能であった。又、これらワックス球状顆粒とコージェ
ライト原料粉末との均一混練に要する時間は20分間と
短時間での均一混練が可能であった。更に、これらワッ
クス球状顆粒とコージェライト原料粉末を用いて、連続
混練押出成形機によりハニカム成形体の製造を試みたと
ころいずれも良好なハニカム成形体が問題なく得られ
た。
【0036】(比較例1) 比較例1は、表1に記載の通り、コージェライト原料粉
末を加えないで、パラフィンワックス、マイクロクリス
タリンワックス、EVA及びオレイン酸のみで配合した
材料組成のものをスプレードライヤーによりワックス顆
粒を製造した例を示す。ワックス顆粒の製造は可能であ
ったが、このワックス顆粒を用いて、コージェライト原
料粉末と実施例1〜と同一の方法、条件で混練したと
ころ、均一混練に要する時間は70分間と長時間を要し
た。更に、このワックス顆粒とコージェライト原料粉末
とを用いて、連続混練押出成形機によりハニカム成形体
の製造を試みたところ良好なハニカム成形体を押出すこ
とは出来なかった。
【0037】(比較例2)比較例2は、表1に記載の通
り、コージェライト原料粉末を70重量%加えた例を示
す。スプレードライヤーによるワックス球状顆粒は得ら
れず、繊維状のものが得られた。ワックス中の粉末含有
量を極端に大きくした場合には、スプレードライヤーに
よるワックス球状顆粒を製造する条件を変えて、例え
ば、フィードタンク〜アトマイザーに至る混合融液供給
系統部を高温、高圧にして、混合融液の流動性を滑らか
に確保するなどの工夫が必要であると思われる。
【0038】
【発明の効果】 以上説明したように、本発明は、ハニ
カム成形体の成形助剤として用いられる、セラミック粉
末等の粉末を含有するワックス球状顆粒であり、ハニカ
ム成形体の粉末成形に際して好適に適用される。特に原
料粉末に加えて用いた場合、均一混合・混練が容易にか
つ短時間で可能であるとの効果が得られる。
【0039】 更に、その球状顆粒の製造方法がワック
スと粉末を溶融・混合した後、スプレードライヤーによ
る冷風噴霧乾燥法により、微粒顆粒を製造しているか
ら、ワックスと粉末の混合が均一であり、且つ、製造中
に不純物の混入が防止され、製造工程・時間が短縮でき
る。従って、低製造コストであると考えられる。更に、
粉末を含有するワックス球状顆粒を成形助剤として用い
ているため、ワックス球状顆粒の密度が高く、混練機内
において混練スクリューに巻き込まれ易く、短時間に均
一に原料粉末と混練される。従って、混練機と押出機が
一体となった、生産性の高い連続混練押出成形機等に適
用可能となる。

Claims (11)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ハニカム成形体の成形助剤として用いら
    れるワックス球状顆粒であって、粉末を含有することを
    特徴とするワックス球状顆粒。
  2. 【請求項2】 該粉末がセラミック粉末である請求項1
    に記載のワックス球状顆粒。
  3. 【請求項3】 ワックスと粉末が混合状態である請求項
    又は請求項2に記載のワックス球状顆粒。
  4. 【請求項4】 該粉末の含有量が10重量%以上60重
    量%以下である請求項1に記載のワックス球状顆粒。
  5. 【請求項5】 樹脂を含有する請求項1に記載のワック
    ス球状顆粒。
  6. 【請求項6】 該樹脂が熱可塑性樹脂である請求項
    記載のワックス球状顆粒。
  7. 【請求項7】 該樹脂がエチレン・酢酸ビニル共重合物
    である請求項に記載のワックス球状顆粒。
  8. 【請求項8】 該ワックス顆粒が1mm以下である請求
    項1〜のいずれか1項に記載のワックス球状顆粒。
  9. 【請求項9】 ハニカム成形体の成形助剤として用いら
    れるワックス球状顆粒の製造方法であって、粉末を分散
    させたワックス融液をスプレードライヤーによる冷風噴
    霧乾燥法により、微粒化することを特徴とするワックス
    球状顆粒の製造方法。
  10. 【請求項10】 該ワックス融液が40℃以上の温度に
    ある請求項に記載のワックス球状顆粒の製造方法。
  11. 【請求項11】 該スプレードライヤーの噴霧方式が遠
    心噴霧方式のアトマイザーである請求項又は請求項
    に記載のワックス球状顆粒の製造方法。
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