JP3454901B2 - グラファイト層間化合物の製造方法 - Google Patents
グラファイト層間化合物の製造方法Info
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- JP3454901B2 JP3454901B2 JP02580194A JP2580194A JP3454901B2 JP 3454901 B2 JP3454901 B2 JP 3454901B2 JP 02580194 A JP02580194 A JP 02580194A JP 2580194 A JP2580194 A JP 2580194A JP 3454901 B2 JP3454901 B2 JP 3454901B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はグラファイト層間化合物
及びその製造方法に関する。
及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】グラファイトの層間に異種の原子または
分子を挿入した（インターカレート）グラファイト層間
化合物は古くから研究されており、例えばLiなどのアル
カリ金属，Baなどのアルカリ土類金属,AsF5 などのフッ
化物，Br2 等ハロゲン分子などをインターカレートした
報告がある（M.S.Dresselhaus and G.Dresselhaus,Adva
nces in Physics, vol.30,p139-p326(1981))。
分子を挿入した（インターカレート）グラファイト層間
化合物は古くから研究されており、例えばLiなどのアル
カリ金属，Baなどのアルカリ土類金属,AsF5 などのフッ
化物，Br2 等ハロゲン分子などをインターカレートした
報告がある（M.S.Dresselhaus and G.Dresselhaus,Adva
nces in Physics, vol.30,p139-p326(1981))。
【０００３】この様なグラファイト層間化合物を製造す
るにはグラファイトとインターカレートさせる物質とを
混合してあるいはその蒸気中で加熱することにより行わ
れるが、この製造方法でインターカレートできる物質は
前述の如くの物質，すなわち強いドナー性若しくはアク
セプター性を示すものに限られていた。
るにはグラファイトとインターカレートさせる物質とを
混合してあるいはその蒸気中で加熱することにより行わ
れるが、この製造方法でインターカレートできる物質は
前述の如くの物質，すなわち強いドナー性若しくはアク
セプター性を示すものに限られていた。
【０００４】しかも得られるグラファイト層間化合物は
大気中若しくは高温（室温程度）で極めて不安定であ
り、到底実用に供されるものではなく、あくまで研究の
みの対象として扱われていた。
大気中若しくは高温（室温程度）で極めて不安定であ
り、到底実用に供されるものではなく、あくまで研究の
みの対象として扱われていた。
【０００５】しかしながらグラファイト層間化合物は極
めて高い電気伝導度を示す、超伝導特性を示すなど興味
深い特性が予想され、大気中及び高温での安定性が改善
できれば極めて有望な材料と言える。
めて高い電気伝導度を示す、超伝導特性を示すなど興味
深い特性が予想され、大気中及び高温での安定性が改善
できれば極めて有望な材料と言える。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は以上の点を考
慮してなされたものであり、大気中若しくは高温での安
定性に優れたグラファイト層間化合物の提供を目的とす
る。
慮してなされたものであり、大気中若しくは高温での安
定性に優れたグラファイト層間化合物の提供を目的とす
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者らはア
ルカリ金属など従来加熱によりインターカレートさせて
いた原子・分子以外の原子・分子のインターカレートが
できないかについて鋭意研究を進めた。
ルカリ金属など従来加熱によりインターカレートさせて
いた原子・分子以外の原子・分子のインターカレートが
できないかについて鋭意研究を進めた。
【０００８】その結果，従来の加熱によるインターカレ
ートではなく、気相による単原子層成膜法を用いること
で遷移金属の単原子層を介してグラファイト単原子層を
積層できることを見出した。
ートではなく、気相による単原子層成膜法を用いること
で遷移金属の単原子層を介してグラファイト単原子層を
積層できることを見出した。
【０００９】本発明はこの知見を基になされたもので、
基板上に例えば単原子層制御ＣＶＤ法によりグラファイ
トの単原子層を形成する工程と；このグラファイトの単
原子層上に例えば単原子層制御蒸着法により遷移金属の
単原子層を積層する工程と；この遷移金属の単原子層上
に例えば単原子層制御ＣＶＤ法によりグラファイトの単
原子層を形成する工程とを具備したことを特徴とするグ
ラファイト層間化合物の製造方法である。
基板上に例えば単原子層制御ＣＶＤ法によりグラファイ
トの単原子層を形成する工程と；このグラファイトの単
原子層上に例えば単原子層制御蒸着法により遷移金属の
単原子層を積層する工程と；この遷移金属の単原子層上
に例えば単原子層制御ＣＶＤ法によりグラファイトの単
原子層を形成する工程とを具備したことを特徴とするグ
ラファイト層間化合物の製造方法である。
【００１０】この方法により、図１に示す様な、基板
(1) 上にグラファイトの単原子層(2)及び遷移金属の単
原子層(3) が積層された構造を有するグラファイト層間
化合物を得ることができる。
(1) 上にグラファイトの単原子層(2)及び遷移金属の単
原子層(3) が積層された構造を有するグラファイト層間
化合物を得ることができる。
【００１１】すなわち従来の如くグラファイトに加熱に
より他原子をインターカレートさせるのではなく、単原
子層成膜を用いることでインターカレートしたグラファ
イト構造を実現できるのである。
より他原子をインターカレートさせるのではなく、単原
子層成膜を用いることでインターカレートしたグラファ
イト構造を実現できるのである。
【００１２】本発明に係るグラファイト層間化合物は大
気中でも安定であり、室温でも分解せず、安定性におい
て従来に比べ格段の改善がある。また得られるグラファ
イト層間化合物におけるグラファイト層と遷移金属層と
の間の電子的な相互作用は弱く、電荷移動は生ずるもの
の互いの電子構造は保たれている。従ってグラファイト
自体の高い電子移動度を維持しつつ、インターカレート
された遷移金属からグラファイト層にキャリアが供給さ
れるため、高電子移動度かつ高キャリア濃度となり、極
めて高い電気伝導性が実現できる。
気中でも安定であり、室温でも分解せず、安定性におい
て従来に比べ格段の改善がある。また得られるグラファ
イト層間化合物におけるグラファイト層と遷移金属層と
の間の電子的な相互作用は弱く、電荷移動は生ずるもの
の互いの電子構造は保たれている。従ってグラファイト
自体の高い電子移動度を維持しつつ、インターカレート
された遷移金属からグラファイト層にキャリアが供給さ
れるため、高電子移動度かつ高キャリア濃度となり、極
めて高い電気伝導性が実現できる。
【００１３】従って配線材料，特に半導体装置のような
微細配線が要求される用途に適している。またグラファ
イト層自体は基板との相互作用が弱いため、いわゆるフ
ァンデルワースエピタキシーが可能であり、基板との格
子整合を考えることなく成膜が可能である。また遷移金
属層との間も同様である。
微細配線が要求される用途に適している。またグラファ
イト層自体は基板との相互作用が弱いため、いわゆるフ
ァンデルワースエピタキシーが可能であり、基板との格
子整合を考えることなく成膜が可能である。また遷移金
属層との間も同様である。
【００１４】なおグラファイト層と遷移金属層とはそれ
ぞれ単原子層であることが、グラファイトに及ぼす遷移
金属の効果が十分に発揮できるため好ましいが、グラフ
ァイト複数層毎に遷移金属層が存在しても良い。
ぞれ単原子層であることが、グラファイトに及ぼす遷移
金属の効果が十分に発揮できるため好ましいが、グラフ
ァイト複数層毎に遷移金属層が存在しても良い。
【００１５】
【実施例】以下に本発明の実施例を説明する。
（実施例１）
主面が（１１１） 面である単結晶Ｎｉ基板を３×１０
-10ｔｏｒｒ（４×１０-8Ｐａ）程度の超高真空槽内に
配置し、１０-7ｔｏｒｒ（１．３×１０-5Ｐａ）の酸素
を導入して９００℃の加熱処理を施した後にＡｒイオン
によるスパッタリングを行う工程を繰り返すことによ
り、基板表面のクリーニングを行った。
-10ｔｏｒｒ（４×１０-8Ｐａ）程度の超高真空槽内に
配置し、１０-7ｔｏｒｒ（１．３×１０-5Ｐａ）の酸素
を導入して９００℃の加熱処理を施した後にＡｒイオン
によるスパッタリングを行う工程を繰り返すことによ
り、基板表面のクリーニングを行った。
【００１６】続いて基板を５００ ℃に加熱した後に１
０-6（１．３×１０-4Ｐａ）〜１０-7ｔｏｒｒ（１．３
×１０-5Ｐａ）のエチレンを５分間導入してグラファイ
ト単原子層を形成した。ＬＥＥＤ（低エネルギー電子線
回折）パターン観測により、最近接原子間距離が２．４
６オングストロームであるＮｉ（１１１）面上に１×１
構造のグラファイト単原子層が形成されていることが確
認できた。またこれを越える長時間のエチレン供給によ
っても単原子層以上のグラファイトの形成は行われず、
セルフストッピング機構が働くことが確められた。
０-6（１．３×１０-4Ｐａ）〜１０-7ｔｏｒｒ（１．３
×１０-5Ｐａ）のエチレンを５分間導入してグラファイ
ト単原子層を形成した。ＬＥＥＤ（低エネルギー電子線
回折）パターン観測により、最近接原子間距離が２．４
６オングストロームであるＮｉ（１１１）面上に１×１
構造のグラファイト単原子層が形成されていることが確
認できた。またこれを越える長時間のエチレン供給によ
っても単原子層以上のグラファイトの形成は行われず、
セルフストッピング機構が働くことが確められた。
【００１７】単原子層グラファイト内のキャリア濃度を
求めるため、角度分解型ＥＥＬＳ（電子エネルギー損失
分光）を用いて表面プラズモンのエネルギー分散関係を
測定した。その結果を図２に示す。
求めるため、角度分解型ＥＥＬＳ（電子エネルギー損失
分光）を用いて表面プラズモンのエネルギー分散関係を
測定した。その結果を図２に示す。
【００１８】図２(a) はバンド内遷移に対応する２次元
プラズモンの分枝であり、図２(b)はπ電子のバンド間
遷移に対応する２次元プラズモンの分枝である。図２か
ら解析するとキャリア濃度は約1015／cm2 であった。バ
ルクグラファイトの単原子層当たりのキャリア濃度は約
1010／cm2 であり、極めて大きい値である。
プラズモンの分枝であり、図２(b)はπ電子のバンド間
遷移に対応する２次元プラズモンの分枝である。図２か
ら解析するとキャリア濃度は約1015／cm2 であった。バ
ルクグラファイトの単原子層当たりのキャリア濃度は約
1010／cm2 であり、極めて大きい値である。
【００１９】またＵＰＳ（紫外光電子分光）を用いて測
定したπバンドの分散関係を図３に示す。図３から単原
子層グラファイトのバンド構造はバルクグラファイトの
バンド構造からほとんど変化していないことが分かる。
定したπバンドの分散関係を図３に示す。図３から単原
子層グラファイトのバンド構造はバルクグラファイトの
バンド構造からほとんど変化していないことが分かる。
【００２０】この結果からＮｉ基板上に形成された単原
子グラファイト層の電気伝導度は、バルクグラファイト
に比べキャリア濃度が高い分だけ高くなることが分か
る。（実施例２）実施例１と同様の方法でＮｉ（１１
１）基板上にグラファイト単原子層を形成した後、３×
１０-10ｔｏｒｒ（４×１０-8Ｐａ）の超高真空下で加
熱蒸着により成長過程をＬＥＥＤで観測することでＮｉ
単原子層を作成した。
子グラファイト層の電気伝導度は、バルクグラファイト
に比べキャリア濃度が高い分だけ高くなることが分か
る。（実施例２）実施例１と同様の方法でＮｉ（１１
１）基板上にグラファイト単原子層を形成した後、３×
１０-10ｔｏｒｒ（４×１０-8Ｐａ）の超高真空下で加
熱蒸着により成長過程をＬＥＥＤで観測することでＮｉ
単原子層を作成した。
【００２１】図４に成長過程におけるＬＥＥＤプロファ
イルを示す。低被覆域（図４(a) ）では原子単位で吸着
したＮｉ−Ｎｉ原子間の平均距離が被覆率の増大に伴い
単調に減少していく。
イルを示す。低被覆域（図４(a) ）では原子単位で吸着
したＮｉ−Ｎｉ原子間の平均距離が被覆率の増大に伴い
単調に減少していく。
【００２２】被覆率が臨界値θｃに達するとＮｉ−Ｎｉ
原子間の平均距離の減少は停止し（図４（ｂ），波数
０．９Ａ-1（９ｎｍ-1）、平均距離７Ａ（オングストロ
ーム）（０．７ｎｍ））、新たに１×１構造（波数２．
５５Ａ-1（２５．５ｎｍ-1）、Ｎｉ−Ｎｉ原子間距離
２．４６オングストローム（０．２４６ｎｍ））が島状
に成長をはじめ、全面を覆う。
原子間の平均距離の減少は停止し（図４（ｂ），波数
０．９Ａ-1（９ｎｍ-1）、平均距離７Ａ（オングストロ
ーム）（０．７ｎｍ））、新たに１×１構造（波数２．
５５Ａ-1（２５．５ｎｍ-1）、Ｎｉ−Ｎｉ原子間距離
２．４６オングストローム（０．２４６ｎｍ））が島状
に成長をはじめ、全面を覆う。
【００２３】さらに蒸着を続けると１×１構造の回折ピ
ークは弱くなりブロードになってくる。これは不規則な
Ｎｉ多層膜が成長しはじめたことを示しているので、１
×１回折ピークが極大になったところでＮｉ層の成長を
止める。
ークは弱くなりブロードになってくる。これは不規則な
Ｎｉ多層膜が成長しはじめたことを示しているので、１
×１回折ピークが極大になったところでＮｉ層の成長を
止める。
【００２４】実施例１と同様の測定を行ったところ、ほ
ぼ第２図及び第３図と同様の結果を得ることができた。
またグラファイト単原子層はＮｉ層上にも実施例１と同
様の方法で形成することができる。従って所望の積層数
のＮｉ／グラファイト／Ｎｉの積層膜を形成することが
できる。
ぼ第２図及び第３図と同様の結果を得ることができた。
またグラファイト単原子層はＮｉ層上にも実施例１と同
様の方法で形成することができる。従って所望の積層数
のＮｉ／グラファイト／Ｎｉの積層膜を形成することが
できる。
【００２５】積層数を増すとより電気伝導度が高まるこ
とは容易に推測できる。 （実施例３）次にＳｉ基板上にＮｉ／グラファイト積層
膜を形成する例を説明する。
とは容易に推測できる。 （実施例３）次にＳｉ基板上にＮｉ／グラファイト積層
膜を形成する例を説明する。
【００２６】300 ℃に加熱したＳｉ(100) 基板上に電子
ビーム蒸着法により20nmのＮｉ薄膜を形成した。ＬＥＥ
Ｄ測定，ＦＥ−ＳＥＭ（電界放射型−走査電子顕微
鏡），ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）観測の結果、このＮｉ
薄膜は粒径100 〜300 nmの＜１１１＞配向の多結晶体で
あった。
ビーム蒸着法により20nmのＮｉ薄膜を形成した。ＬＥＥ
Ｄ測定，ＦＥ−ＳＥＭ（電界放射型−走査電子顕微
鏡），ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）観測の結果、このＮｉ
薄膜は粒径100 〜300 nmの＜１１１＞配向の多結晶体で
あった。
【００２７】次に実施例２と同様の方法でグラファイト
／Ｎｉの積層を繰り返し、グラファイト／Ｎｉを50回繰
り返した超格子膜からなるグラフアィト層間化合物を形
成した。
／Ｎｉの積層を繰り返し、グラファイト／Ｎｉを50回繰
り返した超格子膜からなるグラフアィト層間化合物を形
成した。
【００２８】この超格子膜を10μｍのストライプ状にパ
ターンニングし電気伝導度を測定したところ、室温にお
いて1.5 ×10-6Ω・cm，200 ℃においても 2.5×10-6Ω
・cmと極めて高い値を示した。
ターンニングし電気伝導度を測定したところ、室温にお
いて1.5 ×10-6Ω・cm，200 ℃においても 2.5×10-6Ω
・cmと極めて高い値を示した。
【００２９】このように高い電気伝導度を示すので、電
気配線，特に微細な線幅で大きい電流を流す電気配線用
として有効である。またＳｉ基板上にも形成可能である
というように下地に対する制限が緩かであるため、Ｓｉ
層上，ＳｉＯ2 上など各種材料からなる層上に形成さ
れ、微細な幅で高い電流密度が要求される半導体装置の
配線としての応用などに適している。近年の高密度化・
高集積化に伴うＬＳＩ配線材料の低抵抗化への要望は高
く、本発明はその要求にあったものである。
気配線，特に微細な線幅で大きい電流を流す電気配線用
として有効である。またＳｉ基板上にも形成可能である
というように下地に対する制限が緩かであるため、Ｓｉ
層上，ＳｉＯ2 上など各種材料からなる層上に形成さ
れ、微細な幅で高い電流密度が要求される半導体装置の
配線としての応用などに適している。近年の高密度化・
高集積化に伴うＬＳＩ配線材料の低抵抗化への要望は高
く、本発明はその要求にあったものである。
【００３０】以上の実施例ではＮｉについて説明した
が、前述の如くグラファイトはファンデルワースエピタ
キシャルが可能であるため、その他の遷移金属，例えば
IVa 族(Ti,Zr,Hf)，Va族(V,Nb,Ta), VIa族(Cr,Mo,W), V
IIa 族(Mn,Tc,Re)，VIII族(Fe,Co, Ru,Rh,Ir,Pd,Pt) で
も同様の積層膜を得ることができる。また遷移金属層は
一種類に限らず、各層において複数の金属原子が混合さ
れていても良いし、また層毎に遷移金属種を変えること
も可能である。また上記実施例では電気伝導度のみを示
したが、磁性元素を用いれば磁性材料としての応用（永
久磁石，記録材料など）も期待できる。
が、前述の如くグラファイトはファンデルワースエピタ
キシャルが可能であるため、その他の遷移金属，例えば
IVa 族(Ti,Zr,Hf)，Va族(V,Nb,Ta), VIa族(Cr,Mo,W), V
IIa 族(Mn,Tc,Re)，VIII族(Fe,Co, Ru,Rh,Ir,Pd,Pt) で
も同様の積層膜を得ることができる。また遷移金属層は
一種類に限らず、各層において複数の金属原子が混合さ
れていても良いし、また層毎に遷移金属種を変えること
も可能である。また上記実施例では電気伝導度のみを示
したが、磁性元素を用いれば磁性材料としての応用（永
久磁石，記録材料など）も期待できる。
【００３１】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、安
定性が高く電気伝導度の高いグラファイト層間化合物を
得ることができる。
定性が高く電気伝導度の高いグラファイト層間化合物を
得ることができる。
【図１】 本発明に係るグラフアィト層間化合物の概略
図
図
【図２】 表面プラズモンのエネルギー分散を示す特性
図
図
【図３】 πバンドの分散を示す特性図
【図４】 ＬＥＥＤプロファイルを示す特性図
基板…１
グラファイトの単原子層…２
遷移金属の単原子層…３
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 平５−58613（ＪＰ，Ａ)
特開 昭61−219707（ＪＰ，Ａ)
特開 昭62−87407（ＪＰ，Ａ)
特開 平２−44665（ＪＰ，Ａ)
特開 平４−300205（ＪＰ，Ａ)
特開 平３−88705（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−24898（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−298598（ＪＰ，Ａ)
特開 平７−81914（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C30B 1/00 - 35/00
C01B 31/04
ＪＳＴＰｌｕｓ（ＪＯＩＳ)
Claims (2)
- 【請求項１】 基板上にグラファイト層を形成する工程
と、 前記グラファイト層上に遷移金属層を積層する工程と、 前記遷移金属層上にグラファイト層を積層する工程とを
順次行うことを特徴とするグラファイト層間化合物の製
造方法。 - 【請求項２】 前記グラファイト層及び前記遷移金属層
が、それぞれ単原子層であることを特徴とする請求項１
記載のグラファイト層間化合物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02580194A JP3454901B2 (ja) | 1994-02-24 | 1994-02-24 | グラファイト層間化合物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02580194A JP3454901B2 (ja) | 1994-02-24 | 1994-02-24 | グラファイト層間化合物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07238000A JPH07238000A (ja) | 1995-09-12 |
| JP3454901B2 true JP3454901B2 (ja) | 2003-10-06 |
Family
ID=12175964
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP02580194A Expired - Fee Related JP3454901B2 (ja) | 1994-02-24 | 1994-02-24 | グラファイト層間化合物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3454901B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5353009B2 (ja) * | 2008-01-08 | 2013-11-27 | 富士通株式会社 | 半導体装置の製造方法および半導体装置 |
| JP5453045B2 (ja) * | 2008-11-26 | 2014-03-26 | 株式会社日立製作所 | グラフェン層が成長された基板およびそれを用いた電子・光集積回路装置 |
| JP2012096937A (ja) * | 2010-10-29 | 2012-05-24 | Sekisui Chem Co Ltd | 熱伝導シート及びその製造方法 |
| US20130230722A1 (en) * | 2010-11-24 | 2013-09-05 | Fuji Electric Co., Ltd. | Conductive thin film and transparent conductive film comprising graphene |
| JP6083197B2 (ja) * | 2012-11-07 | 2017-02-22 | 富士通株式会社 | 配線構造及びその製造方法 |
| JP6180977B2 (ja) * | 2014-03-20 | 2017-08-16 | 株式会社東芝 | グラフェン配線及び半導体装置 |
| KR102422421B1 (ko) | 2015-06-01 | 2022-07-20 | 삼성전자주식회사 | 배선 구조 및 이를 적용한 전자소자 |
-
1994
- 1994-02-24 JP JP02580194A patent/JP3454901B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07238000A (ja) | 1995-09-12 |
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