JP3449154B2 - 締結用部材 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、種々分野において
用いられる締結用部材に関し、更に詳細には、高耐熱
性、高強度、軽量化が要求される用途、例えば、航空宇
宙産業等において有用な、ボルトやナット等の締結用部
材に関するものである。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】例え
ば、航空宇宙産業などの分野においては、ボルトやナッ
トなどの締結用部材にも優れた耐熱性と高い比強度を有
することが要求されている。このため、従来、炭素を炭
素繊維で強化した複合材料（以下、「Ｃ／Ｃ複合材料」
という）からなるボルトやナットなどの締結用部材が実
用化されている。上記Ｃ／Ｃ複合材料からなる締結用部
材は、主に炭素繊維２Ｄ織物にマトリックスを含浸、焼
成して緻密化したり、ＣＶＩ、ＣＶＤによって緻密化し
た平板を切り出し、ネジ、ボルト形状に加工することに
より得られていた。このようにして得られた従来の締結
用部材は、繊維配向に対して垂直方向に位置する２つの
面で、層間にかかる剪断応力のために破壊しやすく、図
１０に示す従来のボルト１００のように、ネジ山が欠落
した２つの面を有する構造を採るものが一般的であっ
た。このため、締結用部材としては、ネジ山の切れた部
分があるため使用中にネジ山が欠落しやすいという欠点
があった。

【０００３】この欠点を補うため、特開平４ー１６３３
１号公報には、炭素繊維の短繊維を強化材料とした炭素
繊維強化複合材料を用いたネジ部材の製造方法が記載さ
れている。しかし、この製造方法により得られるネジ部
材は、その引っ張り強度がＭ１０ネジ加工時には、６０
ＭＰａ以下であり、強化繊維の引張り応力への強化効果
は低く、強度の低いものであった。

【０００４】また、特開平７−１９２２０号公報には、
種々の繊維配向を持つプリプレグシートを積層し、マト
リックスを含浸、硬化または焼成してボルト基材を製造
する方法が記載されている。しかし、この製造方法によ
り得られるボルト基材は、繊維配向方向と、ボルトの引
っ張り応力のかかる方向が一致している部分が少ないた
め、繊維強度が十分にボルト強度に反映されず、引っ張
り強度も、Ｍ１０ネジに加工した場合、１００ＭＰａ程
度と低いものであった。

【０００５】また、Ｃ／Ｃ複合材料は、その製法上の制
約として、マトリックスが完全には繊維束の隙間を埋め
ることが出来ず通常５〜１０ｖｏｌ％程度の気孔を有す
る。即ち、Ｃ／Ｃ複合材料に代表される長繊維強化複合
材料は、一般に繊維プリフォームを成形し、これに気相
あるいは液相でマトリックスを含浸させることによっ
て、あるいはマトリックス原料を含浸後転化してマトリ
ックスとすることによって得られるものである。このた
め、出来上がった複合材料のマトリックス中に、気孔が
残り、１００％緻密な成形体を得ることは非常に困難な
ものである。従って、このようにして得られるＣ／Ｃ複
合材料は、ネジ山のように細かい凹凸があり、しかもそ
こに応力がかかる構造物の形成材料としては向かないも
のであった。

【０００６】要するに、Ｃ／Ｃ複合材料により形成され
てなるボルト・ナット等の締結用部材は、例えば、２Ｄ
積層材料の平板であれば引張り強度が３００ＭＰａを示
すように高強度であるにも関わらず、構造材料の締結用
部材とした場合にはかなり応力の低い分野でしか使用で
きず、とりわけ大きな締め付けトルクを必要とする部位
では使用できないものであった。また、上記Ｃ／Ｃ複合
材料は、酸化に対して弱いものであるため、不活性ガス
中又は真空中でなければ、高温での使用に耐えないもの
で、耐環境性に劣るという問題もあった。この耐環境性
を向上するために、酸化に対してより安定なＳｉＣ／Ｓ
ｉＣ系の複合材料を用いることも考えられるが、このよ
うな複合材料を用いても、通常、気孔を有するために、
機械強度の点で上述したＣ／Ｃ複合材料と同様の欠点を
解消するものではなかった。

【０００７】従って、本発明の目的は、耐熱性に優れ、
更には室温から高温までの大気中のような実使用環境下
で使用しても、経時的な機械的特性の低下が少なく、引
張り強度、ネジ山部の強度及び耐環境性に優れた締結用
部材を提供することにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決するために種々の研究を行った結果、ガラスセラ
ミックスをマトリックスとし、無機長繊維を強化材とす
る緻密な複合材料を形成材用として用いてなる締結用部
材が上記目的を達成しうることを知見した。

【０００９】本発明は、上記知見に基づいてなされたも
のであり、無機長繊維とガラスセラミックスとの複合材
料からなり、上記無機長繊維が、炭化ケイ素系繊維、窒
化ケイ素系繊維及びアルミナ系繊維からなる群より選択
される１種以上であり、上記ガラスセラミックスが、Ａ
ｌ₂０₃，ＳｉＯ₂，ＳｒＯ及び／又はＢａＯを必須成分
として含むガラスセラミックスである締結用部材であっ
て、 上記締結用部材は、本体と該本体の周囲に位置する
周面層とを有し、 上記本体においては、上記無機長繊維
が該本体の軸方向に配向しており、 上記周面層において
は、上記無機長繊維は上記軸方向に対して５゜＜θ≦６
０゜の角度を持って配向されている、ことを特徴とする
締結用部材を提供するものである。

【００１０】また、本発明は、上記ガラスセラミックス
が、更にＭｇＯを含む上記締結用部材を提供するもので
ある。

【００１１】また、本発明は、上記無機長繊維は、下記
（１）の炭化ケイ素系繊維である上記締結用部材を提供
するものである。 （１）実質的にＳｉと、Ｔｉ及び／又はＺｒと、Ｃと、
Ｏとからなる非晶質、該非晶質並びに５００Å以下のβ
−ＳｉＣと、ＴｉＣ及び／又はＺｒＣとの結晶質の集合
体、又は該結晶質並びにその近傍に存在するＳｉＯｘ
と、ＴｉＯｘ及び／又はＺｒＯｘ（０＜ｘ≦２）とから
なる非晶質の混合系であり、且つ元素組成は、Ｓｉが４
５〜６０ｗｔ％、Ｔｉ及び／又はＺｒが０．２〜５ｗｔ
％、Ｃが２０〜４５ｗｔ％、Ｏが０．１〜２０．０ｗｔ
％である炭化ケイ素系繊維。

【００１２】また、本発明は、上記無機長繊維は、下記
（２）の炭化ケイ素系繊維である上記締結用部材を提供
するものである。 （２）元素組成が、Ｓｉが３０〜８０ｗｔ％、Ｃが２０
〜７０ｗｔ％、Ｈが２ｗｔ％以下であり、且つ、実質的
にＳｉ，Ｃからなる非晶質及び／又は１００００Å以下
のβ−ＳｉＣの結晶質及び炭素の凝集体からなる炭化ケ
イ素系繊維。

【００１３】また、本発明は、上記無機長繊維は、下記
（３）の炭化ケイ素系繊維である上記締結用部材を提供
するものである。 （３）元素組成が、Ｓｉが３０〜８０ｗｔ％、Ｃが１０
〜６５ｗｔ％、Ｏが０．０５〜２５ｗｔ％、Ｈが２ｗｔ
％以下であり、且つ、実質的にＳｉ，Ｃ及びＯからなる
非晶質物質、又は１０００Å以下のβ−ＳｉＣの結晶質
の集合体と非晶質のＳｉＯ₂ とからなる集合体である炭
化ケイ素系繊維。

【００１４】また、本発明は、上記無機長繊維は、下記
（４）の窒化ケイ素系繊維である上記締結用部材を提供
するものである。 （４）Ｓｉと、Ｎ及びＯ、Ｃ，Ｈ、金属類（元素周期律
表第ＩＩ族〜第ＶＩＩＩ族の金属元素の群から選択され
る少なくとも一種類）からなり、各元素の比率が 原子
比で表して Ｎ／Ｓｉ＝０．３〜３ Ｏ／Ｓｉ＝１５以下 Ｃ／Ｓｉ＝７以下 Ｈ／Ｓｉ＝１以下 金属類／Ｓｉ＝５以下 であり、且つ、Ｘ線小角散乱強度比が１゜及び０．５゜
において各々１倍〜２０倍である窒化ケイ素系繊維。

【００１５】また、本発明は、上記無機長繊維は、下記
（５）のアルミナ系繊維である上記締結用部材を提供す
るものである。 （５）実質的にＡｌ、Ｓｉ、Ｂ及びＯからなるムライト
並びに／又はγ−アルミナ及びη−アルミナの微結晶と
非晶質のＳｉＯ₂ との集合体であるアルミナ系繊維。

【００１６】また、本発明は、上記ガラスセラミックス
は、その主結晶相としてセルシアン（ＳｒＯ（及び又は
ＢａＯ）・Ａｌ₂ Ｏ₃ ・２ＳｉＯ₂ ）、バリウムオスミ
ライト（ＢａＯ・２ＭｇＯ・３Ａｌ₂ Ｏ₃ ・９Ｓｉ
Ｏ₂ ）、又はコージェライト（２ＭｇＯ・２Ａｌ₂ Ｏ₃
・５ＳｉＯ₂ ）を有する上記締結用部材を提供するもの
である。

【００１７】また、本発明は、上記締結用部材は、本体
と、該本体の外周面又は内周面に位置しねじ山を形成す
る周面層とからなり、上記本体において、上記無機長繊
維は、締結用部材の軸方向に向けて配されており、上記
周面層において、上記無機長繊維は、締結用部材の軸方
向に対して所定角度をもって配されている上記締結用部
材を提供するものである。

【００１８】

【発明の実施の形態】以下、本発明の締結用部材につい
て更に詳細に説明する。本発明の締結用部材は、特定の
無機長繊維と特定のガラスセラミックスとの複合材料か
らなることを特徴とする。

【００１９】本発明において用いられる無機長繊維は、
複合材料において強化材として用いられる材料であり、
本発明においては炭化ケイ素系繊維、窒化ケイ素系繊
維、又はアルミナ系繊維である。上記無機長繊維として
は、上記炭化ケイ素系繊維、窒化ケイ素系繊維又はアル
ミナ系繊維であれば特に制限されないが、下記の（１）
〜（５）の繊維等が好ましく用いられる。また、使用に
際してはこれらを適宜混合して用いることもできる。

【００２０】（１）実質的にＳｉと、Ｔｉ及び／又はＺ
ｒと、Ｃと、Ｏとからなる非晶質、該非晶質並びに５０
０Å以下、好ましくは１０〜１００Åのβ−ＳｉＣと、
ＴｉＣ及び／又はＺｒＣとの結晶質の集合体、又は該結
晶質並びにその近傍に存在するＳｉＯｘと、ＴｉＯｘ及
び／又はＺｒＯｘ（０＜ｘ≦２）とからなる非晶質の混
合系であり、且つ元素組成は、Ｓｉが４５〜６０ｗｔ
％、Ｔｉ及び／又はＺｒが０．２〜５ｗｔ％、Ｃが２０
〜４５ｗｔ％、Ｏが０．１〜２０．０ｗｔ％である炭化
ケイ素系繊維。

【００２１】（２）元素組成が、Ｓｉが３０〜８０ｗｔ
％、Ｃが２０〜７０ｗｔ％、Ｈが２ｗｔ％以下、好まし
くは０．５ｗｔ％以下（Ｈは、０ｗｔ％であるのが理想
的には好ましいが、製造過程で混入する場合がある）で
あり、且つ、実質的にＳｉ，Ｃからなる非晶質及び／又
は１００００Å以下、好ましくは１０〜２０００Åのβ
−ＳｉＣの結晶質及び炭素の凝集体からなる炭化ケイ素
系繊維。尚、上記炭化ケイ素系繊維（２）は、通常の炭
素繊維或いはタングステン繊維を芯線として、ＣＶＤ法
により得られるものであっても良い。

【００２２】（３）元素組成が、Ｓｉが３０〜８０ｗｔ
％、Ｃが１０〜６５ｗｔ％、Ｏが０．０５〜２５ｗｔ
％、Ｈが２ｗｔ％以下、好ましくは０．５ｗｔ％以下
（Ｈは、０ｗｔ％であるのが理想的には好ましいが、製
造過程で混入する場合がある）であり、且つ、実質的に
Ｓｉ，Ｃ及びＯからなる非晶質物質、又は１０００Å以
下、好ましくは０．１〜２００Å、更に好ましくは１０
〜２００Åのβ−ＳｉＣの結晶質の集合体と非晶質のＳ
ｉＯ₂ とからなる集合体である炭化ケイ素系繊維。

【００２３】（４）Ｓｉと、Ｎ及びＯ、Ｃ，Ｈ、金属類
（元素周期律表第ＩＩ族〜第ＶＩＩＩ族の金属元素の群
から選択される少なくとも一種類）からなり、各元素の
比率が 原子比で表して Ｎ／Ｓｉ＝０．３〜３ ０／Ｓｉ＝１５下、好ましくは ０．０１〜１ Ｃ／Ｓｉ＝７以下、好ましくは ０．０１〜１ Ｈ／Ｓｉ＝１以下、好ましくは ０．０１〜０．２ 金属類／Ｓｉ＝５以下、好ましくは ０．０１〜０．１ であり、且つ、Ｘ線小角撤乱強度比が１°及び０．５°
において各々１倍〜２０倍である窒化ケイ素系繊維。

【００２４】（５）実質的にＡ１、Ｓｉ、Ｂ及び０から
なるムライト並びに／又はγ一アルミナ及び−アルミナ
の微結晶と非晶質のＳｉ０₂ との集合体であるアルミナ
系繊維。

【００２５】ここで、上記の（１）の炭化ケイ繁系繊維
における「その近傍」とは、好ましくは結晶質粒子から
の距離が１００ｎｍ以下の領域である。上記（２）にお
ける上記「炭素の凝集体」とは、１０００Å以下の大き
さを持った結晶質及び又は非晶質からなる炭素の粒子
が、複数個存在することを意味する。また、上記（３）
における「結晶質の集合体」とは、０．１〜１０００μ
ｍの大きさを持った結晶が複数個集合してなるものを意
味し、「結晶質の集合体と非晶質のＳｉ０₂ とからなる
集合体」とは、０．１〜１０００μｍの大きさを持った
結晶の集合体の近傍（上記の「その近傍」に同義）に非
晶質のＳｉＯ₂ の粒子が複数個集合してなるものが、更
に複数個集合してなるものを意味する。尚、集合する結
晶の数は限定されない。上記（４）において用いられる
上記金属類としては、具体的には、アルミニウム，チタ
ン，ジルコニウム等が挙げられる。

【００２６】また、上記Ｘ線小角散乱強度比は、下記の
如く測定した。理学電機株式会社製「ＲＪ−２００Ｂ
型」にＰＳＰＣ（位置検出比例計数装置）−５を接続
し、管電圧４５ＫＶ、管電流９５ｍＡ，第１及び第２ス
リットが各々０．２ｍｍφ，０．１５ｍｍφのものを使
用し，０．０２°毎に１０００秒積算して散乱強度を測
定した。また、試料としては、長さ１５ｍｍの繊維を、
１８ｍｇ切り出したものを用い、長さ１０ｍｍ×幅４ｍ
ｍのスリット内に均一に張り付けて測定した。また、強
度比は、１°及び０．５°における空気散乱強度と比較
して算出した。

【００２７】上記無機長繊維としては、宇部興産（株）
から「チラノ繊維」（登録商標）として市販されている
Ｓｉ−Ｔｉ及び／又はＺｒ−Ｃ−Ｏからなる無機長繊維
〔上記炭化ケイ素系繊維（１）の具体例〕、あるいは日
本カーボン（株）から「ニカロン」（登録商標）若しく
は「ハイニカロン」（登録商標）として市販されている
Ｓｉ−Ｃ−Ｏからなる無機長繊維〔上記炭化ケイ素系繊
維（３）の具体例〕、あるいは米国Ｔｅｘｔｒｏｎ社の
ＳＣＳシリーズの無機長繊維〔上記炭化ケイ素系繊維
（２）の具体例〕等の市販品を用いることもできるし、
あるいは米国特許明細書第５，３６６，９４３号に記載
の実質的にＳｉと、Ｃと、ＯとＢとから成る無機長繊維
〔上記炭化ケイ素系繊維（２）の具体例〕を用いること
もできる。また、Ａｌ₂ Ｏ₃ 繊維（ＤｕＰｏｎｔ社製、
３Ｍ社製、住友化学工業（株）製、他）〔上記アルミナ
系繊維（５）の具体例〕、Ｓｉ−Ｃ−Ｎ系繊維〔「ＨＰ
Ｚ繊維」商品名、Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ社製〕〔上記
窒化ケイ素系繊維（４）の具体例〕、Ｓｉ₃ Ｎ₄ 繊維
（（株）東燃製）〔上記窒化ケイ素系繊維（４）の具体
例〕等を用いることもできる。

【００２８】また、上記無機長繊維の繊維径は、１〜１
０００μｍであるのが好ましい。また、上記無機長繊維
の繊維長は、１００μｍより長いことが好ましい。

【００２９】上記無機長繊維の強化材としての使用形態
については特別の制限はなく、連続繊維等として用いる
ことができ、連続繊維から製織された平織、朱子織、多
軸織、三次元織あるいは連続繊維を一方向に引き揃えた
シート状物として用いても良く、さらにはこれらの２種
類以上を混合した形態（例えば該シート状物を積層した
形態）として用いてもよい。

【００３０】そして、本発明の締結用部材を形成する複
合材料は、このような形態とされた無機長繊維の周辺
（各無機長繊維間の間隙）に上記ガラスセラミックスが
存在するものである。

【００３１】また、本発明において用いられる上記ガラ
スセラミックスは、上記複合材料におけるマトリックス
を構成する材料であり、本発明においては、Ａｌ
₂ ０₃ ，ＳｉＯ₂ ，ＳｒＯ及び／又はＢａＯを必須成分
として含むガラスセラミックス、即ち、これら４分子の
うち少なくとも１種を有するガラスセラミックスであ
り、ガラス状態で成形が容易で、かつ熱処理によって耐
熱性のより高い結晶相を析出するものである。また、上
記ガラスセラミックスは、更にＭｇＯを含んでもよい。
該ＭｇＯを含む場合の含有量は、ガラスセラミックス全
体に対して０．１〜１０ｗｔ％であるのが好ましい。

【００３２】このようなガラスセラミックスを有するガ
ラスセラミックス成形体は、所望の結晶成分と同じ組成
を持つガラス粉末をまず製造し、これをガラス転移点よ
り高温において加圧することによって任意の形状に成形
し、しかる後に熱処理によって所望の結晶相を析出さ
せ、耐熱性を向上させることで得られるものである。ま
た、成形型の中に溶融した原料ガラスを流し込み、冷却
過程で所望の結晶相を析出させ成形体を得ることも可能
である。そして、上記複合材料は、ガラスセラミックス
をマトリックスとする無機長繊維強化複合材料（以下、
「ＧＭＣ」と称す）であるため、緻密であり、Ｃ／Ｃ複
合材料などの他の長繊維強化複合材料と違い気孔がほと
んどないものである。また、ＧＭＣが、室温から高温ま
で高強度を保持し、靱性も高いことは公知である（Ｋ．
Ｍ．ＰｒｅｗｏらＪ．Ｍａｔｅｒ．Ｓｃｉ．，１７［１
２］Ｐ３５４９−３５６３）。また、加工が一般のモノ
リシックなセラミックスに比べ容易であり、しかも緻密
であるためＣ／Ｃ複合材料などに比べて寸法精度を高く
保てる。

【００３３】上記ガラスセラミックスは、上記各成分を
含有すれば組成等は特に制限されないが、主結晶相とし
て、セルシアン（単斜晶のセルシアン）〔SrO(及び／又
はBaO)・Al₂ O₃ ・2SiO₂ 〕、バリウムオスミライト(BaO・
2MgO・3Al₂ O₃ ・9SiO₂ )、又はコージェライト(2MgO・2Al
₂ O₃ ・5SiO₂ )を有するのが好ましい。また、上記セル
シアン、上記バリウムオスミライト及び上記コージェラ
イトは、それぞれ、単独で又は２種以上混合して用いる
ことができ、これらの１種又は２種以上の結晶の集合体
として含有されるものである。また、上記ガラスセラミ
ックスは、上記の結晶の集合体のみにより（即ち、該集
合体１００ｗｔ％で）形成されてもよいが、上記の結晶
の集合体を少なくとも５０ｗｔ％以上、好ましくは８０
〜１００ｗｔ％含有してなるのが好ましい。また、他の
成分と混合する場合には、通常ガラスセラミックスに用
いられる成分を特に制限なく用いることができる。ここ
で、上記の「結晶の集合体」とは、０．１〜１０００μ
ｍの大きさを持った結晶が複数個集合してなるものを意
味し、集合する結晶の数は限定されない。上記結晶の集
合体の含有量が、５０ｗｔ％未満であると、得られる締
結用部材の耐熱性及び曲げ強度などの力学的特性が要求
されるレベルとならない場合があるので、上記の範囲で
含有するのが好ましい。

【００３４】また、上記ガラスセラミックスには、Ｚｒ
等の元素周期律表４Ａ族に属する元素を核形成剤として
添加することもできる。これらの元素は如何なる形態で
用いてもよいが、ＺｒＯ₂ のような酸化物の状態で用い
られるのが好ましい。また、上記核形成剤の添加量は、
例えば、酸化物として用いる場合にはガラスセラミック
ス全体に対して１０ｗｔ％以下であることが好ましく、
０．１〜１０ｗｔ％であることが更に好ましい。

【００３５】また、本発明の締結用部材において、上記
無機長繊維と上記ガラスセラミックスとの配合比率は、
特に制限はないが、上記無機長繊維の含有量が３０ｖｏ
ｌ％〜７０ｖｏｌ％であるのが好ましい（即ち、上記ガ
ラスセラミックスの含有量が７０ｖｏｌ％〜３０ｖｏｌ
％）。上記無機長繊維の含有量が３０ｖｏｌ％未満であ
ると、締結用部材として加工したときに強化繊維の効果
が少なく要求される機械的強度を維持できない場合があ
り、また、繊維含有率が７０ｖｏｌ％を超えると、無機
長繊維が互いに直接接触する箇所ができ過ぎてしまい、
そこが大きな欠陥となり、加工して得られ締結用部材が
十分な機械的強度を発現しない場合が多いため好ましく
ない。

【００３６】本発明の締結用部材における上記無機長繊
維の配向形態は、無機長繊維による強化効果を十分なも
のとするために、後述するように、軸方向に向けて配向
された本体と軸方向に対して角度を持って配向された周
面層とからなる構造をもつ。

【００３７】以下、図面を参照して本発明の締結用部材
の好ましい形態について詳述する。ここで、図１は、本
発明の締結用部材としてのボルトを示す斜視図であり、
図２（Ａ）は、図１のＡ−Ａ拡大断面図であり、図２
（Ｂ）は、図１のＢ−Ｂ拡大断面図であり、図３は、図
２に示す締結用部材における周面層を示す平面図であ
る。図４（Ａ）は、図１に示す締結用部材のＡ−Ａ断面
の他の形態を示す断面図であり、図４（Ｂ）は図１に示
す締結用部材のＢ−Ｂ断面の他の形態を示す断面図であ
り、図５は、図４に示す締結用部材における周面層を示
す斜視図である。尚、図２及び図４においては、本発明
の締結用部材の内部構造の理解を容易なものとするため
に、ネジ山については省略して示す。

【００３８】本形態の締結用部材としてのボルト１は、
図１〜３に示すように、強化材としての無機長繊維２と
マトリックスとしてのガラスセラミックス３とからな
る。本形態について更に詳述すると、上記ボルト１は、
図１に示すように、ボルト頭１Ａとネジ部１Ｂとからな
り、通常のボルトと同様の外形を有する。そして、本形
態のボルト１は、図２（Ａ）及び（Ｂ）に示すように、
本体１０と、該本体１０の外周面に位置しねじ山を形成
する周面層２０とからなり、上記本体１０において、無
機長繊維２は、締結用部材としてのボルト１の軸方向Ｄ
に向けて配されており、上記周面層２０において、上記
無機長繊維２は、図２及び図３に示すように、締結用部
材としてのボルト１の軸方向Ｄに対して所定角度θ゜
（図３参照）をもって配されている。ここで、本体の軸
方向に対して角度θ゜を持つというのは、図３に示すよ
うに、ボルトの軸方向Ｄを０゜とした場合における角度
であり、本形態においては、軸方向Ｄに対して左回りの
方向を向くようにθ゜傾いている場合を＋θ゜、その逆
方向を向くようにθ゜傾いている場合を−θ゜とする。

【００３９】更に詳述すると、上記本体１０は、図２
（Ａ）及び（Ｂ）に示すように、丸棒状であり、複数の
上記無機長繊維２が、所定間隔をあけて、連続繊維の形
態でボルト１の軸方向Ｄに向けて配されている。また、
図２（Ａ）に示すように、その直径Ｌが、ボルト１にお
けるネジの谷径に対して、１０％以上の長さであるのが
好ましく、さらに好ましくは３０％〜９０％の長さであ
る。上記直径が１０％未満の長さであると、ボルトとし
ての引張り強度に寄与する割合が小さすぎ、その力学的
特性が要求されるレベルとならないので上記範囲とする
のが好ましい。また、直径が９０％を超えると、ネジの
谷底部分と本体の外面との距離が近すぎ、ネジ山に応力
がかかる際に、ネジ山の亀裂が該本体にまで達するた
め、ネジ山の強度が要求される強度レベルとならない。

【００４０】また、上記周面層２０は、それぞれ無機長
繊維の配向方向が異なる複数の配向層２１，２２，２
１’，２２’・・・・２０ｎ，２０ｎ’が積層されて形
成されている。上記配向層について説明すると、図２
（Ａ）及び（Ｂ）に示すように、各配向層２１，２１’
・・・・は、上記本体１０の周面を覆うと共に、ボルト
１を上面側と下面側とに２分するように、配向層２１と
配向層２１’とが重ね合わされており、該配向層２１上
に順に配向層２２，・・・２０ｎが積層されており、ま
た、配向層２１’上に順に配向層２２’，・・・２０
ｎ’が積層されている。これにより、上方と下方とに点
対称に配向層が配されてなる形態となされている。ま
た、上記配向層２１，２２，・・・は、図３に示すよう
に、それぞれ、幅方向中央部がボルトの軸方向に向けて
突状になされた、平板状となされている。また、本形態
においては、周面層２０の最外層をなす配向層２０ｎ
は、図２（Ｂ）に示すように、断面形状が円弧状の板状
の層である。

【００４１】そして、各配向層２１，２１’，２２，２
２’・・・・において上記無機長繊維は、図２及び３に
示すように、所定の間隔で且つ所定の角度で配されてい
る。また、配向層２１と配向層２１’とは、それぞれ、
同じ角度θ°をもって配されており、配向層２２と配向
層２２’とは、それぞれ、同じ角度−θ°をもって配さ
れている（図示せず）。このように、配向層２１を第１
番目の層として、該配向層２１よりも上方にｎ番目の層
と、配向層２１’を第１番目の層として、該配向層２
１’よりも下方にｎ番目の層とは、いずれも同じ角度を
持って無機長繊維が配されているのが好ましい。尚、
「上方」及び「下方」は、説明の便宜上、図面において
本体の上側を上方といい、下側を下方という。尚、この
周面層２０における配向層の積層枚数は，目的とするネ
ジの谷径，山径と各複合材料からなる配向層の厚みから
相対的に決定されるものである。また、上記各配向層の
厚みは、２０〜４００μｍとするのが好ましい。

【００４２】また、上記配向層２１（２１’）は、角度
＋θ°で、第２配向層２２（２２’）は、角度−θ°
で、上記無機長繊維２が配されている。即ち、本形態に
おいては角度＋θの層と−θの層とが交互に配されてい
る。ここで、上記角度θは、５°＜θ≦６０°であり、
好ましくは、３０°＜θ≦６０°である。角度θが５°
未満であると、ボルト軸方向と直交する方向では強化繊
維による強化効果が全くないか非常に小さいために、ネ
ジ加工時に発生する応力によってネジ山が飛んでしま
い、うまく加工できない。即ち、加工性が悪化するとい
う問題が生じるので好ましくない。また、ネジ山加工が
出来ても、このネジ山では、軸方向の単純引張りに対し
てしか、繊維強化の効果がなく、ナットと嵌合し応力を
かけた際にネジ山が容易に剥離しでしまい、要求される
程度の力学的強度を実現できないので、好ましくない。
また、θが６０°を超えると、ネジ山加工は比較的容易
になるものの、本体に対しボルト軸方向の強化効果が非
常に小さく、本体と周面層での繊維配向角度の差も大き
いため、ナットと嵌合し応力をかけた際に、本体と周面
層との間で亀裂を生じ，本体と周面層が互いに抜けてし
まい，要求される力学的強度を実現できないので、好ま
しくない。

【００４３】また、上記各配向層の角度θは、下記の如
くすることもできる。即ち、配向層２１（２１’）から
配向層２０ｎ（２０ｎ’）まで、順次角度を変更するこ
ともできる。例えば、配向層２１（２１’）の角度を＋
θ₁ とし、配向層２２（２２’）の角度を−θ₁ とした
場合に、配向層２０ｎー１（２０ｎ−１’）の角度が＋
６０゜、配向層２０ｎ（２０ｎ’）の角度が−６０゜と
なるように、各配向層において角度をα゜刻みで配向角
度を増していくこともできる。ここで、θ₁ は、０＜θ
₁ ≦６０゜、αは、０＜α≦６０゜の任意の値である
が、好ましくは、０＜θ₁ ≦５゜、０＜α≦５゜であ
る。θ₁ が５゜を超えると、本体と周面層との繊維強化
方向の差が大きくなるために、ネジに応力がかかったと
きにこの面での剥離を生じやすいので好ましくない。ま
た、αが５゜を超えると、周面層一層あたりでの繊維強
化方向の差が大きくなるために、各層の間での剥離が起
こりやすくなり、要求される力学的強度を実現できない
ので好ましくない。

【００４４】従って、例えば、θ₁ が５゜で、αが５゜
である場合には、配向層２２（２２’）と配向層２０ｎ
−１（２０ｎ−１’）との間には、±１０゜、±１５
゜、±２０゜、±２５゜、±３０゜、±３５゜、±４０
゜、±４５゜、±５０゜、±５５゜の層が、合計２０×
２層存在することになる（即ち、配向層が合計４８層あ
る）。

【００４５】また、上記本体１０における上記無機長繊
維２の密度は、２．１〜４．９ｇ／cm³ とするのが好ま
しく、長さは、締結用部材（ボルト）長さと等しいこと
が好ましく、繊維径は、５〜２００μｍとするのが好ま
しい。上記ガラスセラミックス３の密度は、２．２〜
３．８ｇ／cm³ とするのが好ましい。また、上記周面層
２０における上記無機長繊維２の密度は、２．１〜４．
９ｇ／cm³ とするのが好ましく、長さは、ネジ山の山径
の周の長さの１／２０〜締結用部材の長さとネジ山の山
径の周の長さの２０倍の長さとのどちらか短い方、とす
るのが好ましく、繊維径は、５〜２００μｍとするのが
好ましい。上記ガラスセラミックス３の密度は、２．２
〜３．８ｇ／cm³ とするのが好ましい。

【００４６】次いで、本発明の締結用部材の他の形態に
ついて図４及び５を参照して説明する。尚、特に詳述し
ない点については、上述した図１〜３に示す形態におい
てしたた説明が適宜適用される。図４及び５に示す形態
の締結用部材としてのボルト１は、図４（Ａ）及び
（Ｂ）に示すように、強化材としての無機長繊維２とマ
トリックスとしてのガラスセラミックス３とからなる。
そして、上記ボルト１は、図４（Ａ）及び（Ｂ）に示す
ように、丸棒状の本体１０と、該本体１０の外周面に位
置しネジ山を形成する周面層２０とからなる。また、上
記周面層２０は、図４（Ｂ）及び図５に示すように、そ
れぞれ、円筒状の配向層２１，２２，・・・・２０ｎか
らなる。各配向層２１，２２・・・は、それぞれ、図５
に示すように、円筒状であり、螺旋状に無機長繊維２が
配されてなる。そして、上記配向層２１においては角度
＋θで上記無機長繊維２が配されており、第２配向層２
２においては角度−θで上記無機長繊維２が配されてい
る。このように、本形態においては、角度＋θで無機長
繊維が配されてなる配向層と−θで無機長繊維が配され
てなる配向層とが交互に配されている。尚、上記無機長
繊維の密度や繊維径並びにガラスマトリックスの密度に
ついては、上述した図２及び３に示す形態においてした
説明が適用されるが、無機長繊維の長さは、螺旋状に配
することが可能であれば良く、締結用部材の長さの５倍
の長さ程度までとするのが好ましい。

【００４７】また、上記周面層は、下記の如くすること
もできる。即ち，図６に示すように、本体中心軸に対し
点対称な繊維配向を持つ、上方の配向層２１，２２・・
・２０ｎと下方の配向層２１’，２２’・・・２０ｎ’
とからなり、上方の配向層２１，２２・・・２０ｎと下
方の配向層２１’，２２’・・・２０ｎ’とで円筒状の
配向層を形成するように構成することもできる。

【００４８】本発明の締結用部材は、上述の如く、無機
長繊維とガラスセラミックスとにより構成されているの
で、緻密な構造を有するものであり、各種強度に優れ、
更には、耐熱性、耐環境性にも優れたものである。ここ
で、「緻密」とは、マトリックス中に空孔等が実質的に
存在しないことを意味し、具体的には、その見かけ密度
が，理論密度の９５％以上であることをいう。

【００４９】尚、上述の説明においては、ボルトを例示
して説明したが、本発明の締結用部材の構成はナットに
ついても適用することができる。この際、ナットにおい
ては、軸方向はボルトの軸方向と同じ（ナットの内周の
円心軸方向）であり、周面層はナットの内周面において
ネジ山を形成する周面である。尚、ナットの場合には、
無機長繊維が、０°方向に配されたプリプレグシートと
９０°方向に配されたプリプレグシートとを交互に積層
してなる二方向強化積層板を用い、該二方向強化積層板
がナットの軸方向となるようにネジ穴を機械加工して、
製作しても良い。

【００５０】次いで、本発明の締結用部材の製造方法に
ついて説明する。本発明の締結用部材は、上記無機長繊
維と上記ガラスセラミックスを用いて常法に従って繊維
強化基材を作成し、次いで、機械的加工により任意のボ
ルト形状等とすることにより、得ることができる。

【００５１】更に、上記の図２に示す形態のボルトの如
く、本体と該本体とは無機長繊維の配向方向が異なる周
面層とを有する締結用部材は、好ましくは下記の方法
ｉ）とｉｉ）等により製造される。 ｉ）本体となる複合材丸棒を成形し、次いで、該丸棒の
周面に周面層を形成する方法（図２及び３に示す形態の
ボルト並びに図６に示すボルトを製造するのに好適な方
法）。 ｉｉ）本体と周面層とを同時に成形する方法（図４及び
５に示す形態のボルトを製造するのに好適な方法）。

【００５２】上記ｉ）の方法について詳述すると、上記
ｉ）の方法においては、先ず、上記本体を構成する丸棒
を製造する。次いで、該丸棒の上下に無機長繊維とマト
リックス粉体とこれらを接着する有機バインダーとから
なるプリプレグシートの積層体を所望の周面層構造をと
るように配し、図７に示すホットプレス装置を用いて、
擬似等方的にホットプレスし、次いで更に熱処理するこ
とによって基材を得る。図７に示すホットプレス装置に
ついて詳述すると、図７に示すホットプレス３０は、公
知のホットプレス装置と同様のものであり、上部パンチ
棒３１と、下部パンチ棒３２と、該上部パンチ棒３１及
び該下部パンチ棒３２を支持するダイス３３と、該上部
パンチ棒３１の下方及び該下部パンチ棒３２の上方にそ
れぞれ配されたグラファイト粉末などからなる圧力媒体
粉末３４とからなり、両圧力媒体粉未３４間に上記無機
長繊維プリフォーム（プリプレグシート）を複数枚挟持
させることにより、加圧を行うことができる。また，こ
こで、「擬似等方的」とは、図７に示されるようにホッ
トプレスされるプリフォームの周囲に、例えば炭素粉末
などのこの製造方法における成形条件では焼結しない無
機粉体を配し、これを圧力媒体としてホットプレスを行
い異形の材料を成形することを言う。そして、得られた
基材を通常の機械加工によって任意のボルト形状に仕上
げ、所望の締結部材を得る。

【００５３】上記丸棒は、無機長繊維の表面にマトリッ
クス原料粉末を付着せしめ、１方向に引きそろえたシー
ト状物を製造し、これを同方向に多数積層し、図７に示
す装置を用いてホットプレスし、更にその後熱処理して
平板を得る。次いで、得られた平板を機械加工すること
によって得ることができる。上記ホットプレスは、圧力
を０．１〜２０ＭＰａとし、加圧時間を５〜６０分間と
し、温度を８００〜１１００℃として行うのが好まし
い。また、上記熱処理の条件は、１１００〜１４００℃
で、１〜２４時間とするのが好ましい。また、上記熱処
理は、上記ホットプレスの終了後すぐに行うのが好まし
い。

【００５４】丸棒とプリプレグシートとの上記ホットプ
レスについて図８を参照して説明すると、得られた丸棒
状の本体の上方及び下方にそれぞれ平板状のプリプレグ
シート２１Ａ，２１Ａ’，２２Ａ，２２Ａ’・・・・を
所望の枚数配し、上部及び下部パンチ棒３１，３２を、
矢印方向に向けてプレスすることにより、圧力媒体粉末
３４を介して、上記疑似等方的ホットプレスを行うこと
ができる。そして、上記プリプレグシートにおける無機
長繊維の配向方向を種々変更することにより、各配向層
における上記角度θを種々変更することができる。ま
た、プリプレグシートの幅を調節することにより、図２
及び３に示す形態としたり、図６に示す形態とすること
ができる。

【００５５】上記本体と、上記プリプレグシートの積層
体とをホットプレスする際の条件は、圧力を０．１〜２
０ＭＰａとし、加圧時間を５〜６０分間とし、温度を８
００〜１１００℃とするのが好ましい。また、上記熱処
理の条件は、１１００〜１４００°Ｃで、１〜２４時間
とするのが好ましい。また、上記熱処理は、上記ホット
プレスの終了後すぐに行うのが好ましい。

【００５６】次いで、上記ｉｉ）の方法について詳述す
ると、上記ｉｉ）の方法は、先ず、目的とする締結用部
材（ボルト）に適するプリフォーム、即ち、丸棒状の上
記本体と円筒状の上記周面層とを構成するように、所定
角度に無機長繊維を配してなる無機長繊維プリフォーム
を製造する。次いで、この無機長繊維プリフォームを通
常の成形型にセットし、溶融したマトリックス原料を流
し込み、冷却過程で所望のガラスセラミックス結晶相を
析出させて基材を得る。得られた基材を、機械加工によ
って任意のボルト形状等の所望の形状に仕上げ、本発明
の締結用部材を得る。

【００５７】上記無機長繊維プリフォームは、まず中心
部に一方向に引きそろえた無機長繊維を配し、その外側
に螺旋状に繊維を巻き付け，１層毎にその巻き付け方向
を変えていくことで製造できる。また、この際、上記無
機長繊維プリフォームは有機バインダーによって固化さ
れ、保形されていることが好ましい。この繊維プリフォ
ームを、マトリックスと高温で反応しないよう離型剤を
塗ったグラファイト製ダイスの底の所定位置に置き、そ
の上部にマトリックス原料粉末を詰める。そして、上記
ダイスを加熱し、マトリックスガラスを溶解させて、繊
維プリフォームに浸透させる。このとき、図９に示すよ
うなダイスを有するホットプレス装置を用い、短時間に
加圧することによって浸透を短時間かつ空孔を生じない
ように行うことが好ましい。

【００５８】図９に示すホットプレス装置について詳述
すると、図９に示すホットプレス５０は、公知のホット
プレス装置と同様のものであり、上部パンチ棒５１と、
プリフォームをセットする溝５４のついた下部パンチ棒
５２と該上部パンチ棒５１及び該下部パンチ棒５２を支
持するダイス５３とから成り、下部パンチ棒５２の溝５
４に繊維プリフォームをセットし，その上部にマトリッ
クス粉体を上部パンチ棒５１との間に挟持させることに
より，加圧を行うことが出来る。

【００５９】上記ホットプレス装置を用いてホットプレ
スする場合、圧力は５〜３０ＭＰａとするのが好まし
く、加圧時間は、２〜１０分間とするのが好ましく、ま
た温度は、１４００〜１６００℃とするのが好ましい。

【００６０】その後、降温過程において、熱処理を行
い、マトリックスガラス中に所望のガラスセラミックス
相を析出させる。上記熱処理の条件は、１０００〜１４
００℃で、１〜２４時間とするのが好ましい。また、上
記熱処理は、１０００℃まで一旦隆温させた後行うのが
好ましい。

【００６１】そして、得られた基材について、通常の機
械加工を施して、ボルト形状などの所望の形状とするこ
とにより、本発明の締結部材を得ることができる。

【００６２】

【実施例】以下、実施例及び比較例により本発明を更に
具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもの
ではない。

【００６３】＜実施例１＞無機長繊維〔Ｓｉ‐Ｔｉ−Ｃ
‐Ｏ繊維、宇部興産（株）製、商品名「チラノ繊維Ｆグ
レード」〕を開繊し、ガラスセラミックス粉体（ＳｒＯ
−ＭｇＯ−Ａｌ₂ Ｏ ₃ −ＳｉＯ₂ 、配合比（ＳｒＯ：Ｍ
ｇＯ：Ａｌ₂ Ｏ₃ ：ＳｉＯ₂ ＝１８：４：２８：５０）
２５００ｇを水８０００ｇと有機バインダー（ポリエチ
レンオキサイド）５００ｇとからなる分散媒中に分散し
てなるスラリーに浸漬させて含浸させ、巻き取り、乾燥
することによって１方向プリプレグシートを製造した。

【００６４】得られたプリプレグシートを積層して積層
板を得た。尚、各プリプレグシートにおける繊維配向方
向は同一方向として積層した。得られた積層板を、１０
００℃で２０分間、１０ＭＰａでホットプレスし、さら
に１３００℃で１時間熱処理を行って結晶化を行うこと
により、１方向に繊維が配向されてなる繊維強化複合材
料の厚板を製造した。得られた厚板を用いて、長手方向
に繊維が配向するように、φ４ｍｍ×Ｌ５０ｍｍの丸棒
を加工した。得られた丸棒に＋５°〜＋６０。まで、ま
た−５°から−６０°まで５°刻みで配向角を傾けた計
２４枚のプリプレグシート（各厚さ２００μｍ）を、＋
の角度の層と−の角度の層とが交互に積層されるように
積層し、プリフォームとした。

【００６５】図７に示すグラファイト製ダイス内部にこ
のプリフォームを配し、その上下に炭素粉末を充墳し、
１０００℃でｌ時間、１０ＭＰａで擬似等方的にホット
プレスし、さらに１３００℃で１時間熱処理を行って結
晶化を行うことにより緻密な成形体を得、これをネジ用
基材とした。このネジ用基材を機械加工して、図１〜３
に示す本体と該本体の周面に配された２４層の配向層か
らなる周面層とからなるＭ１０ネジを得た。

【００６６】得られたＭ１０ネジは、室温引張り強度が
３８０ＭＰａであり、また、１０００℃空気中での引張
り強度は３５０ＭＰａであった。

【００６７】＜実施例２＞無機長繊維〔Ｓｉ‐Ｔｉ‐Ｃ
‐Ｏ繊維、字部興産（株）製、商品名「チラノ緩維Ｆグ
レード」〕を開繊し、ガラスセラミックス粉体（ＢａＯ
−ＭｇＯ−Ａｌ₂Ｏ₃ −ＳｉＯ₂ 、配合比ＢａＯ：Ｍｇ
Ｏ：Ａｌ₂ Ｏ₃ ：ＳｉＯ₂ ＝１４：８：２８：５０）２
７００ｇを水８０００ｇと有機バインダー（ポリエチレ
ンオキサイド）２７０ｇとからなる分散媒中に分散して
なるスラリーに浸漬させて含浸させ、巻き取り、乾燥す
ることによって１方向プリプレグシートを製造した。

【００６８】得られたプリプレグシートを積層して積層
板を得た。尚、各プリプレグシートにおける繊維配向方
向は同一方向として積層した。得られた積層板を、１０
００℃で３０分間、１０ＭＰａでホットプしスし、さら
に１３００℃で１時問熱処理を行って結晶化を行うこと
により、１方向に繊維が配向されてなる繊維強化複合材
料の厚板を得た。得られた厚板を用いて、長手方向に繊
維が配向するように、φ５ｍｍ×Ｌ５０ｍｍの丸棒を加
工した。得られた丸棒に＋５°〜＋６０°まで、また−
５°〜−６０°まで５°刻みで配向角を傾けた計２４枚
のプリプレグシート（各厚さ３００μｍ）を＋の角度の
層と−の角度の層とが交互に積層されるように積層し、
プリフォームとした。

【００６９】図７に示すグラファイト製ダイス内部にこ
のプリフォームを配し，その上下に炭素粉末を充旗し、
１０００℃で１時間、１０ＭＰａで擬似等方的にホット
プレスし、さらに１３００℃で１時間熱処理を行って結
晶化を行うことにより緻密な成形体を得、これをネジ用
基材とした。このネジ用基材を機械加工して、図１〜３
に示す本体と該本体の周面に配された２４眉の配向層か
らなる周面層とからなるＭ１０ネジを得た。得られたＭ
１０ネジは、室温引張り強度が３２０ＭＰａであり、１
０００℃空気中での引張り強度は３００ＭＰａであっ
た。

【００７０】＜実施例３＞炭化ケイ素構維〔日本カーボ
ン（株）製、商品名「ニカロン」〕を開繊し、ガラスセ
ラミックス粉体（ＢａＯ−ＭｇＯ−Ａｌ₂ Ｏ₃ −ＳｉＯ
₂ 、配合比ＢａＯ：ＭｇＯ：Ａｌ₂ Ｏ₃ ：ＳｉＯ₂ ＝１
５：４：２９：５２）と炭化ケイ素粉末とを重量比で
６：１に混合した混合物３５００ｇ、水５０００ｇ、エ
タノール３０００ｇ及び有機バインダー（ポリビニルア
ルコール）４００ｇからなる分散媒中に分散してなるス
ラリーに浸漬させて含浸させ、巻き取り、乾燥すること
によって１方向プリプレグシートを製造した。

【００７１】得られたプリプレグシートを積層して積層
板を得た。尚、各プリプレグシートにおける繊維配向方
向は同一方向として積層した。得られた積層板を、１０
００℃で１時間、１０ＭＰａでホットプレスし、さらに
１３００℃で１時間熱処理を行って結晶化を行うことに
より、１方向に繊維が配向されてなる繊維強化複合材料
の厚板を製造した。得られた厚板を用いて、長手方向に
繊維が配向するように、φ５ｍｍ×Ｌ５０ｍｍの丸棒を
加工した。得られた丸棒に＋７．５°〜＋６０°まで、
また−７．５°から−６０°まで７．５°刻みで配向角
を傾けた計１６枚のプリプレグシート（各厚さ２５０μ
ｍ）を＋の角度の層と−の角度の層とが交互に積層され
るように積層し、プリフォームとした。

【００７２】図７に示すグラファイト製ダイス内部にこ
のプリフォームを配し、その上下に炭素粉末を充填し、
１０００℃で１時間、１０ＭＰａで擬似等方的にホット
プレスし、さらに１３００℃で１時間熱処理を行って結
晶化を行うことにより緻密な成形体を得、これをネジ用
基材とした。このネジ用基材を機械加工して、図１〜３
に示す本体と該本体の周面に配された１６層の配向層か
らなる周面層とからなるＭ１０ネジを得た。得られたＭ
１０ネジは、室温引っ張り強度が２００ＭＰａであっ
た。また、１０００℃空気中での引張り強度は１８０Ｍ
Ｐａであった。

【００７３】＜実施例４＞無機長繊維として下記の組成
の微結晶質の集合体からなるものを用いた。組成：Ｓ
ｉ，Ｎ，Ｃ、Ｏ及びＨからなり、内部の元素組成が、Ｓ
ｉ：５９．２ｗｔ％、Ｎ：３７．５ｗｔ％、Ｃ：１．５
ｗｔ％、Ｏ：１．５ｗｔ％、Ｈ：０．３ｗｔ％であり、
主たる微結晶質が２０００Å以下のＳｉ₃ Ｎ₄ である微
結晶質の集合体。そして、上記の組成を有し、繊維径が
１０〜２０μｍである繊維に、０．５〜１ｗｔ％のポリ
ビニルアルコールでサイジングが施されて２００フィラ
メント／ヤーンの繊維束となされた無機長繊維のフィラ
メントの集合体を開繊し、ガラスセラミックス粉体（Ｂ
ａＯ−ＭｇＯ−Ａｌ₂ Ｏ₃ −ＳｉＯ₂ 、配合比ＢａＯ：
ＭｇＯ：Ａｌ₂ Ｏ₃ ：ＳｉＯ₂ ＝１４：８：２８：５
０）２６００ｇと水８０００ｇと有機バインダー（ポリ
エチレンオキサイド）４５０ｇとからなる分散媒中に分
散してなるスラリーに含浸し、巻き取り、乾燥すること
によって１方向プリプレグシートを製造した。

【００７４】得られたプリプレグシートを積層して積層
板を得た。尚、各プリプレグシートにおける繊維配向方
向は同一方向として積層した。得られた積層板を、１０
００℃で３０分間、１０ＭＰａでホットプレスし、さら
に１３００℃で１時間熱処理を行って結晶化を行うこと
により、１方向繊維強化複合材料の厚板を製造した。得
られた厚板を用て、長手方向に繊維が配向するように、
φ５ｍｍ×Ｌ５０ｍｍの丸棒を加工した。得られた丸棒
に＋６０°の配向角度を持ったプリプレグシートと−６
０°の配向角を持ったプレグシート各１６枚のプしグシ
ート（各厚さ２００μｍ）を＋の角度の層と−の角度の
層とが交互に積層されるように積層し、プリフォームと
した。

【００７５】図７に示すグラファイト製ダイス内部にこ
のプリフォームを配し、その上下に炭素粉末を充填し、
１０００℃で１時間、１０ＭＰａで擬似等方的にホット
プレスし、さらに１３００℃で１時間熱処理を行って結
晶化を行うことにより緻密な成形体を得、これをネジ用
基材とした。このネジ用基材を機械加工して、図１〜３
に示すように本体と該本体の周面に配された２層の配向
層からなる周面層とからなるＭ１０ネジを得た。得られ
たＭ１０ネジは、室温引張り強度が２２０ＭＰａであ
り、１０００℃空気中での引張り強度は２００ＭＰａで
あった。

【００７６】＜実施例５＞無機長繊維として下記の組成
の集合体からなるものを用いた。 組成：Ａ１，Ｓｉ、Ｂ，０からなり、内部の元素組成
が、Ａ１：３７．１ｗｔ％、Ｓｉ：１８．１ｗｔ％、
Ｂ：Ｏ．６ｗｔ％、Ｏ：４４．２ｗｔ％であり、γ−あ
るいはη−アルミナの微結晶体の集合体と非晶質のＳｉ
Ｏ₂ とからなる集合体。そして、上記の組成を有し、繊
維径が１０〜２０μｍである織維の表面に１００ｎｍの
ＢＮコーティングがなされ、０．５〜１ｗｔ％のポリビ
ニルアルコールでサイジングが施されている１８００フ
ィラメント／ヤーンの繊維束となされた無機長繊維のフ
ィラメントの集合体を開繊し、ガラスセラミックス粉体
（ＢａＯ−ＭｇＯ−Ａｌ₂ Ｏ₃ −ＳｉＯ₂ ，配合比Ｂａ
Ｏ：ＭｇＯ：Ａｌ₂ Ｏ₃ ：ＳｉＯ ₂ ＝１４：８：２８：
５０）及び炭化ケイ素粉末を重量比で６：１で混合して
なる混合物３６００ｇと水６０００ｇとエタノール２０
００ｇ有機バインダー（ポリビニルアルコール）６００
ｇとからなる分散媒中に分散してなるスラリーに含浸
し、巻き取り、乾燥することによって１方向プリプレグ
シートを製造した。

【００７７】得られたプリプレグシートを積層しで積層
板を得た。尚、各プリプレグシートにおける繊維配向方
向は同一方向として積層した。得られた積層板を、１０
００℃で１時間、１０ＭＰａでホットプレスし、さらに
１３００℃で１時間熱処理を行って結晶化を行うことに
より、１方向に繊維が配向されてなる繊維強化複合材料
の厚板を製造した。得られた厚板を用いて、長手方向に
繊維が配向するように、φ５ｍｍ×Ｌ５０ｍｍの丸棒を
加工した。得られた丸棒に、＋７．５°〜＋６０°ま
で、また−７．５°〜−６０°まで７．５°刻みで配向
角を傾けた計１６枚のプリプレグシート（各厚さ３００
μｍ）を＋の角度の層と−の角度の層とが交互に積層さ
れるように積層し、プリフォームとした。

【００７８】図７に示すグラファイト製ダイス内部にこ
のプリフォームを配し、その上下に炭素粉未を圧力媒体
として配し、１０００℃でｌ時間、１０ＭＰａで擬似等
方的にホットプレスし、さらに１３００℃で１時間熱処
理を行って結晶化を行うことにより緻密な成形体を得、
これをネジ用基材とした。このネジ用基材を機械加工し
て図１〜３に示す本体と該本体の周面に配された１６層
の配向層からなる周面層とからなるＭｌ０ネジを得た。
得られたＭ１０ネジは、室温引っ張り強度が１８０ＭＰ
ａであった。また、１０００℃空気中での引張り強度は
１７０ＭＰａであった。

【００７９】＜実施例６＞無機長繊維〔ＳｉＣ繊維、テ
キストロン社（株）製、商品名「ＳＣＳ−６」〕を，２
０ｃｍの長さに切りそろえ，１列に並べた。ガラスセラ
ミックス粉体（ＳｒＯ−ＭｇＯ−Ａｌ₂ Ｏ₃ −Ｓｉ
Ｏ₂ 、配合比（重量比，以下配合比はすべて重量比であ
る）ＳｒＯ：ＭｇＯ：Ａｌ₂ Ｏ₃ ：ＳｉＯ₂ ＝１８：
４：２８：５０）２５００ｇを水８０００ｇと有機バイ
ンダー（ポリビニルアルコール）５００ｇとからなるス
ラリーをこの整列した繊維列の上に塗布し，乾燥した。
得られた簾状のシートを巻いて，直径約５ｍｍの棒状に
し，ポリビニールアルコールの５％溶液を塗布，乾燥
し，棒状プリフォームを作成した。得られた棒状プリフ
ォームに，無機長繊維〔Ｓｉ‐Ｔｉ−Ｃ‐Ｏ繊維、宇部
興産（株）製、商品名「チラノ繊維ＬｏｘＥグレー
ド」〕に５％のポリエチレン溶液を含浸した繊維束を、
上記棒状プリフォームの軸方向に対して配向角が６０°
になるように隙間なく巻いていき、端まで巻き終わった
ら，反転する（配向角−６０°とする）ことにより，配
向方向の異なる繊維束の層を交互に形成した。この操作
を繰り返して、２６層（各厚さ１００μｍ）層を持つ繊
維プリフォームを製造し，乾燥した。乾燥後、有機バイ
ンダーによって固化された繊維プリフォームを，５ｃｍ
の長さに切断した。

【００８０】切断された繊維プリフォームを，図９に示
す下部パンチ棒５２の溝５４にセットし，その上部に適
量のガラスセラミックス粉体（ＳｒＯ−ＭｇＯ−Ａｌ₂
Ｏ₃−ＳｉＯ₂ 、配合比（ＳｒＯ：ＭｇＯ：Ａｌ
₂ Ｏ₃ ：ＳｉＯ₂ ＝１８：４：２８：５０）を投入し，
上部パンチ棒５１をセットし，１５００℃，１５ＭＰａ
で１０分間ホットプレスをし，１０００℃まで降温した
後，再び１３００℃で１時間熱処理を行って成形体を
得，ネジ用基材とした。このネジ用基材を機械加工し
て、図１、４及び５に示す本体と該本体の周面に配され
た２６層の円筒状の配向層よりなる周面層とからなるＭ
１０ネジを得た。

【００８１】得られたＭ１０ネジは、室温引張り強度が
１８０ＭＰａであり、また、１０００℃空気中での引張
り強度は１６０ＭＰａであった。

【００８２】尚、上述の実施例においてそれぞれ測定さ
れる上記の室温及び１０００℃での引っ張り強度は、そ
れぞれ、下記の如くして測定されるものである。即ち、
上記Ｍ１０ネジに同一素材からなる、二方向強化積層板
（無機長繊維を０°方向に配向させたシートと９０°方
向に配向させたシートを積層したもの）の厚さ方向にネ
ジ穴加工を行った、外径１７ｍ／ｍ角、高さ８ｍ／ｍの
複合材料ナットを嵌合し、ナットの間隔を３ｃｍとなる
ようにして、ナットを引張り試験の治具（試験機「引張
圧縮試験機、ＡＬ−５０ｋＮ」ミネベア製）に取り付
け，１ｃｍ／ｍｉｎの速度で引張った。この時の破壊荷
重をネジの有効径と谷径との平均径を有効断面積の径と
して計算した値である。

【００８３】＜参考例１＞炭素繊維〔東レ（株）製、商
品名「Ｔ３００」］を開繊し、ガラスセラミックス粉体
（ＢａＯ−ＭｇＯ−Ａｌ₂ Ｏ₃ −ＳｉＯ２、配合比Ｂａ
Ｏ：ＭｇＯ：Ａｌ ₂ Ｏ₃ ：ＳｉＯ₂ ＝ ４１： １：１
０：４８）とアルミナ粉末とを重量比で５：１に混合し
てなる混合物３２００ｇを、水８０００ｇ、及び有機バ
インダー（ポリエチレンオキサイド ）５００ｇからな
る分散媒中に分散してなるスラリーに含浸させ、巻き取
り、乾燥することによって１方向プリプレグシートを製
造した。

【００８４】得られたプリプレグシートを積層して積層
板を得た。尚、各プリプレグシートにおける繊維配向方
向は同一方向として積層した。得られた積層板を、１０
００℃で１時間、１０ＭＰａでホットプレスし、さらに
１２００℃で３０分間熱処理を行って結晶化を行うこと
により、１方向に繊維が配向されてなる繊維強化複合材
料の厚板を製造した。得られた厚板を用いて長手方向に
繊維が配向するように、φ５ｍｍ×Ｌ５０ｍｍの丸棒を
加工した。得られた丸棒に＋６０°の配向角度を持った
プリプレグシートと−６０°の配向角を持ったプリプレ
グシート各１０枚（各厚さ２００μｍ）を＋の角度の層
と−の角度の層とが交互に積層されるように積層し、プ
リフォームとした。

【００８５】図７に示すグラファイト製ダイス内部にこ
のプリフオームを配し、その上下に炭素粉末を圧力媒体
として配し、１０００℃で１時間、１０ＭＰａでホット
プレスし、さらに１２００℃で３０分間熱処理を行って
結晶化を行うことにより成形体を得、ネジ用基材とし
た。このネジ用基材を機械加工して図１〜３に示す形状
のＭ１０ネジを得た。得られたＭ１０ネジは、室温引っ
張り強度が１８０ＭＰａであったが、空気中１０００℃
での引張り強度は４０ＭＰａであった。

【００８６】

【発明の効果】本発明の締結用部材は、耐熱性に優れ、
更には室温から高温までの大気中のような実使用環境下
で使用しても、経時的な機械的特性の低下が少なく、引
張り強度、ネジ山部の強度及び耐環境性に優れたもので
ある。更に詳述すると、本発明の締結用部材は、緻密な
ＧＭＣ素材からなるので、ネジ加工性が容易であるのみ
ならず、ネジ山に応力がかかった際に破壊の起点となる
ボイド等の欠陥が従来の複合材料に比べてきわめて少な
く、ほとんど存在しない。このため、材料本来の強度が
発現できるものである。また、マトリックスであるガラ
スセラミックス及び強化材である無機長繊維が耐酸化性
に優れるため、室温から高温まで大気中でも性能が落ち
ることなく使用できるものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は本発明の締結用部材の１形態としてのボ
ルトの斜視図である。

【図２】図２（Ａ）は、図１に示す締結用部材のＡ−Ａ
断面の１形態を模式的に示す断面図であり、図２（Ｂ）
は図１に示す締結用部材のＢ−Ｂ断面の１形態を模式的
に示す断面図である。

【図３】図３は、図２に示す締結用部材における周面層
を示す斜視図である。

【図４】図４（Ａ）は、図１に示す締結用部材のＡ−Ａ
断面の他の形態を示す断面図であり、図４（Ｂ）は図１
に示す締結用部材のＢ−Ｂ断面の他の形態を示す断面図
である。

【図５】図５は、図４に示す締結用部材における周面層
を示す斜視図である。

【図６】図６は、図１に示す締結用部材のＢ−Ｂ断面の
他の形態を示す断面図である。

【図７】図７は、擬似等方的ホットプレスに用いられる
装置の概略図である。

【図８】図８は、擬似等方的ホットプレスの概要を示す
概略図である。

【図９】図９は、ホットプレスに用いられる装置の概略
図である。

【図１０】図１０は、従来のボルトの斜視図である。

【符号の説明】

１ ボルト（締結用部材） ２ 無機長繊維 ３ ガラスセラミックス １０ 本体 ２０ 周面層 ２１，２２，・・・２０ｎ 配向層 ３０ ホットプレス装置 ３１ 上部パンチ装置 ３２ 下部パンチ棒 ３３ ダイス ３４ 圧力媒体粉末（グラファイト粉末など） ３５ プリフォーム

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 長谷川 拓夫 神奈川県藤沢市片瀬１−１−１ ミネベ ア株式会社 藤沢製作所内 株式会社先 進材料利用ガスジェネレータ研究所 片 瀬分室内 (72)発明者 島田 行夫 神奈川県藤沢市片瀬１−１−１ ミネベ ア株式会社 藤沢製作所内 株式会社先 進材料利用ガスジェネレータ研究所 片 瀬分室内 (72)発明者 鈴村宣行 東京都保谷市新町３−12−12 株式会社 先進材料 利用ガスジェネレータ研究所 田無分室内 (56)参考文献 特開 平３−140609（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−114859（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−34574（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−247175（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−188479（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−315946（ＪＰ，Ａ) 特公 平５−30614（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C03C 1/00 - 14/00 C04B 35/80 F16B 33/00,35/00,37/00

Claims (10)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 無機長繊維とガラスセラミックスとの複
   合材料からなり、 上記無機長繊維が、炭化ケイ素系繊維、窒化ケイ素系繊
   維及びアルミナ系繊維からなる群より選択される１種以
   上であり、 上記ガラスセラミックスが、Ａｌ₂０₃，ＳｉＯ₂，Ｓｒ
   Ｏ及び／又はＢａＯを必須成分として含むガラスセラミ
   ックスである締結用部材であって、 上記締結用部材は、本体と該本体の周囲に位置する周面
   層とを有し、 上記本体においては、上記無機長繊維が該本体の軸方向
   に配向しており、 上記周面層においては、上記無機長繊維は上記軸方向に
   対して５゜＜θ≦６０゜の角度を持って配向されてい
   る、ことを特徴とする締結用部材 。
2. 【請求項２】 上記ガラスセラミックスが、更にＭｇＯ
   を含むことを特徴とする請求項１記載の締結用部材。
3. 【請求項３】 上記無機長繊維は、下記（１）の炭化ケ
   イ素系繊維であることを特徴とする請求項１記載の締結
   用部材。 （１）実質的にＳｉと、Ｔｉ及び／又はＺｒと、Ｃと、
   Ｏとからなる非晶質、該非晶質並びに５００Å以下のβ
   −ＳｉＣと、ＴｉＣ及び／又はＺｒＣとの結晶質の集合
   体、又は該結晶質並びにその近傍に存在するＳｉＯｘ
   と、ＴｉＯｘ及び／又はＺｒＯｘ（０＜ｘ≦２）とから
   なる非晶質の混合系であり、且つ 元素組成は、Ｓｉが４５〜６０ｗｔ％、Ｔｉ及び／又は
   Ｚｒが０．２〜５ｗｔ％、Ｃが２０〜４５ｗｔ％、Ｏが
   ０．１〜２０．０ｗｔ％である炭化ケイ素系繊維。
4. 【請求項４】 上記無機長繊維は、下記（２）の炭化ケ
   イ素系繊維であることを特徴とする請求項１記載の締結
   用部材。 （２）元素組成が、Ｓｉが３０〜８０ｗｔ％、Ｃが２０
   〜７０ｗｔ％、Ｈが２ｗｔ％以下であり、且つ、 実質的にＳｉ，Ｃからなる非晶質及び／又は１００００
   Å以下のβ−ＳｉＣの結晶質及び炭素の凝集体からなる
   炭化ケイ素系繊維。
5. 【請求項５】 上記無機長繊維は、下記（３）の炭化ケ
   イ素系繊維であることを特徴とする請求項１記載の締結
   用部材。 （３）元素組成が、Ｓｉが３０〜８０ｗｔ％、Ｃが１０
   〜６５ｗｔ％、Ｏが０．０５〜２５ｗｔ％、Ｈが２ｗｔ
   ％以下であり、且つ、 実質的にＳｉ，Ｃ及びＯからなる非晶質物質、又は１０
   ００Å以下のβ−ＳｉＣの結晶質の集合体と非晶質のＳ
   ｉＯ2 とからなる集合体である炭化ケイ素系繊維。
6. 【請求項６】 上記無機長繊維は、下記（４）の窒化ケ
   イ素系繊維であることを特徴とする請求項１記載の締結
   用部材。 （４）Ｓｉと、Ｎ及びＯ、Ｃ，Ｈ、金属類（元素周期律
   表第ＩＩ族〜第ＶＩＩＩ族の金属元素の群から選択され
   る少なくとも一種類）からなり、各元素の比率が 原子
   比で表して Ｎ／Ｓｉ＝０．３〜３ Ｏ／Ｓｉ＝１５以下 Ｃ／Ｓｉ＝７以下 Ｈ／Ｓｉ＝１以下 金属類／Ｓｉ＝５以下 であり、且つ、 Ｘ線小角散乱強度比が１゜及び０．５゜において各々１
   倍〜２０倍である窒化ケイ素系繊維。
7. 【請求項７】 上記無機長繊維は、下記（５）のアルミ
   ナ系繊維であることを特徴とする請求項１記載の締結用
   部材。 （５）実質的にＡｌ、Ｓｉ、Ｂ及びＯからなるムライト
   並びに／又はγ−アルミナ及びη−アルミナの微結晶と
   非晶質のＳｉＯ₂との集合体であるアルミナ系繊維。
8. 【請求項８】 上記ガラスセラミックスは、その主結晶
   相としてセルシアン（ＳｒＯ（及び又はＢａＯ）・Ａｌ
   ₂Ｏ₃・２ＳｉＯ₂）、バリウムオスミライト（ＢａＯ・
   ２ＭｇＯ・３Ａｌ₂Ｏ₃・９ＳｉＯ₂）、又はコージェラ
   イト（２ＭｇＯ・２Ａｌ₂Ｏ₃・５ＳｉＯ₂）を有するこ
   とを特徴とする請求項１記載の締結用部材。
9. 【請求項９】 上記締結用部材は、本体と、該本体の外
   周面又は内周面に位置しねじ山を形成する周面層とから
   なり、 上記本体において、上記無機長繊維は、締結用部材の軸
   方向に向けて配されており、 上記周面層において、上記無機長繊維は、締結用部材の
   軸方向に対して所定角度をもって配されていることを特
   徴とする請求項１記載の締結用部材。
10. 【請求項１０】 ボルト又はナットである請求項１記
    載の締結用部材。