JP3441752B2 - 被覆研磨用品およびその製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は被覆研磨用品および被覆
研磨用品の製造方法に関し、特に、研磨グレインを設け
る前にメイク被覆前駆体が少なくとも部分硬化される方
法に関する。
研磨用品の製造方法に関し、特に、研磨グレインを設け
る前にメイク被覆前駆体が少なくとも部分硬化される方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、被覆研磨材料は、その上にバイ
ンターを保持し、研磨グレインの被覆を支持する可撓性
の裏材料を有する。典型的には、この被覆研磨材料は樹
脂バインター材料の「メイク」被覆前駆体を用いる。この
メイク被覆は研磨グレインを裏材料に固定する。樹脂バ
インター材料の「サイズ」被覆前駆体がメイク被覆および
研磨グレインの上に設けられる。このサイズ被覆は研磨
グレインを裏材料に強固に接合する。さらに、一般に
は、研磨グレインは最適カット速度を提供するためにそ
の最も長い寸法を裏材料に垂直に向けて設けられる。
ンターを保持し、研磨グレインの被覆を支持する可撓性
の裏材料を有する。典型的には、この被覆研磨材料は樹
脂バインター材料の「メイク」被覆前駆体を用いる。この
メイク被覆は研磨グレインを裏材料に固定する。樹脂バ
インター材料の「サイズ」被覆前駆体がメイク被覆および
研磨グレインの上に設けられる。このサイズ被覆は研磨
グレインを裏材料に強固に接合する。さらに、一般に
は、研磨グレインは最適カット速度を提供するためにそ
の最も長い寸法を裏材料に垂直に向けて設けられる。
【０００３】被覆研磨材料を製造するための典型的な製
造方法においては、まず、メイク被覆前駆体が裏材料に
設けられる。次いで、このメイク被覆前駆体中に研磨グ
レインが静電的に突出させられる。次いで、研磨グレイ
ンを固定するためにメイク被覆前駆体は部分硬化され
る。次いで、サイズ被覆前駆体が研磨グレインの上に設
けられる。最後に、メイク被覆前駆体およびサイズ被覆
前駆体が完全硬化される。
造方法においては、まず、メイク被覆前駆体が裏材料に
設けられる。次いで、このメイク被覆前駆体中に研磨グ
レインが静電的に突出させられる。次いで、研磨グレイ
ンを固定するためにメイク被覆前駆体は部分硬化され
る。次いで、サイズ被覆前駆体が研磨グレインの上に設
けられる。最後に、メイク被覆前駆体およびサイズ被覆
前駆体が完全硬化される。
【０００４】この方法に伴う一つの主要な問題は静電被
覆中において複数層の研磨グレインが設けられる傾向に
あることである。これは「細かい」グレード、すなわち、
研磨グレインの平均粒子サイズが約150μm未満、そして
通常は、約100μm未満である場合に特に顕著である。７
層もの研磨グレインが設けられた例もある。この複数層
は、研磨グレインの粒子サイズが減少するにつれて増大
される問題である。研磨グレインの被覆が減るにつれて
複数層のアバタ状、不均一型の被覆が得られる傾向にあ
る。
覆中において複数層の研磨グレインが設けられる傾向に
あることである。これは「細かい」グレード、すなわち、
研磨グレインの平均粒子サイズが約150μm未満、そして
通常は、約100μm未満である場合に特に顕著である。７
層もの研磨グレインが設けられた例もある。この複数層
は、研磨グレインの粒子サイズが減少するにつれて増大
される問題である。研磨グレインの被覆が減るにつれて
複数層のアバタ状、不均一型の被覆が得られる傾向にあ
る。
【０００５】研磨グレインの複数層には多くの欠点があ
る。研磨グレインは同一方向に配向せず、研磨グレイン
はお互いの頂点の上に横たわる。このことは低減された
研磨性能として表われる。研磨グレインの複数層は製品
の可撓性を低下させる場合もある。さらに、研磨グレイ
ンの複数層は過剰の層の研磨グレインを必要とするの
で、被覆研磨材料のコスト、有効性を低下させる。
る。研磨グレインは同一方向に配向せず、研磨グレイン
はお互いの頂点の上に横たわる。このことは低減された
研磨性能として表われる。研磨グレインの複数層は製品
の可撓性を低下させる場合もある。さらに、研磨グレイ
ンの複数層は過剰の層の研磨グレインを必要とするの
で、被覆研磨材料のコスト、有効性を低下させる。
【０００６】米国特許第2,015,658号(ベッツェンベルガ
ー(Bezzenberger)には、研磨用品を形成する際に複数層
現象を避けるための方法が記載されている。研磨グレイ
ンはメートル化ロールによりメイク被覆前駆体に設けら
れる。
ー(Bezzenberger)には、研磨用品を形成する際に複数層
現象を避けるための方法が記載されている。研磨グレイ
ンはメートル化ロールによりメイク被覆前駆体に設けら
れる。
【０００７】米国特許第2,053,360号(ベナー(Benner)
ら)には、可塑化可能なバインターの非粘着性フィルム
上に研磨グレインが散布される被覆研磨材料の作製方法
が記載されている。次いで、このフィルムは研磨グレイ
ンの表面にバインターが濡れるように可塑化される。
ら)には、可塑化可能なバインターの非粘着性フィルム
上に研磨グレインが散布される被覆研磨材料の作製方法
が記載されている。次いで、このフィルムは研磨グレイ
ンの表面にバインターが濡れるように可塑化される。
【０００８】米国特許第4,047,903号(ヘッセ(Hesse)ら)
には、(a)少なくとも２個のエポキシ基を有するエポキ
シモノマー、例えば、ジフェニロールプロパンおよびエ
ピクロロヒドリン由来のもの、(b)不飽和モノカルボン
酸および(c)任意に、多酸無水物、を少なくとも部分的
に反応させることにより調製された樹脂を有する照射硬
化性バインターが記載されている。
には、(a)少なくとも２個のエポキシ基を有するエポキ
シモノマー、例えば、ジフェニロールプロパンおよびエ
ピクロロヒドリン由来のもの、(b)不飽和モノカルボン
酸および(c)任意に、多酸無水物、を少なくとも部分的
に反応させることにより調製された樹脂を有する照射硬
化性バインターが記載されている。
【０００９】米国特許第4,588,419号(カウル(Caul)ら)
には、(a)ウレタンアクリレート、エポキシアクリレー
ト、フィラーおよび希釈剤からなる群から選択されるオ
リゴマーを含有する電子前照射硬化性樹脂系、および
(b)フェノール樹脂、メラミン樹脂、アミノ樹脂、アル
キド樹脂およびフラン樹脂からなる群から選択される熱
硬化性樹脂の混合物を有する被覆研磨材料用接着剤が記
載されている。
には、(a)ウレタンアクリレート、エポキシアクリレー
ト、フィラーおよび希釈剤からなる群から選択されるオ
リゴマーを含有する電子前照射硬化性樹脂系、および
(b)フェノール樹脂、メラミン樹脂、アミノ樹脂、アル
キド樹脂およびフラン樹脂からなる群から選択される熱
硬化性樹脂の混合物を有する被覆研磨材料用接着剤が記
載されている。
【００１０】米国特許第4,751,138号(ツーメイ(Tumey)
ら)には、メイク被覆またはサイズ被覆のいずれかがエ
チレン性不飽和化合物、エポキシモノマーおよび光開始
剤を含有する被覆研磨材料が記載されている。
ら)には、メイク被覆またはサイズ被覆のいずれかがエ
チレン性不飽和化合物、エポキシモノマーおよび光開始
剤を含有する被覆研磨材料が記載されている。
【００１１】米国特許第4,927,431号(ブキャナン(Bucha
nan)ら)には、(a)少なくとも１個の末端または垂れ下が
ったアクリレート基を有するイソシアヌレート誘導体、
少なくとも１個の末端または垂れ下がったアクリレート
基を有するイソシアネート誘導体および平均少なくとも
３個の垂れ下がったアクリレート基を有する多官能アク
リレートからなる群から選択される照射硬化性モノマ
ー、および(b)フェノール樹脂、エポキシモノマー、尿
素-ホルムアルデヒド樹脂、メラミン-ホルムアルデヒド
樹脂およびポリアミド樹脂からなる群から選択される熱
硬化性樹脂の混合物を含有する被覆研磨材料用接着剤が
記載されている。
nan)ら)には、(a)少なくとも１個の末端または垂れ下が
ったアクリレート基を有するイソシアヌレート誘導体、
少なくとも１個の末端または垂れ下がったアクリレート
基を有するイソシアネート誘導体および平均少なくとも
３個の垂れ下がったアクリレート基を有する多官能アク
リレートからなる群から選択される照射硬化性モノマ
ー、および(b)フェノール樹脂、エポキシモノマー、尿
素-ホルムアルデヒド樹脂、メラミン-ホルムアルデヒド
樹脂およびポリアミド樹脂からなる群から選択される熱
硬化性樹脂の混合物を含有する被覆研磨材料用接着剤が
記載されている。
【００１２】米国特許第4,985,340号(パラゾット(Palaz
zotto)ら)には、研磨用品用バインターとして用いうる
ポリマー前駆体が記載されている。このポリマー前駆体
は、(1)任意にエポキシモノマーまたはポリウレタン前
駆体と組み合わされる少なくとも１種のエチレン性不飽
和モノマー、(2)少なくとも１種のエポキシモノマー、
または(3)ポリウレタン前駆体、および有機金属塩およ
びオニウム塩を含有する硬化剤からなる群から選択され
る。
zotto)ら)には、研磨用品用バインターとして用いうる
ポリマー前駆体が記載されている。このポリマー前駆体
は、(1)任意にエポキシモノマーまたはポリウレタン前
駆体と組み合わされる少なくとも１種のエチレン性不飽
和モノマー、(2)少なくとも１種のエポキシモノマー、
または(3)ポリウレタン前駆体、および有機金属塩およ
びオニウム塩を含有する硬化剤からなる群から選択され
る。
【００１３】米国特許第4,997,717号(レンボールド(Rem
bold)には、支持体にバインターを設け、化学線をバイ
ンター層に短時間に照射し、次いで、照射の前または後
の粘着性を有する層に研磨グレインを設け、そして、そ
の後またはそれと同時に熱硬化させる被覆研磨材料を調
製する方法が記載されている。
bold)には、支持体にバインターを設け、化学線をバイ
ンター層に短時間に照射し、次いで、照射の前または後
の粘着性を有する層に研磨グレインを設け、そして、そ
の後またはそれと同時に熱硬化させる被覆研磨材料を調
製する方法が記載されている。
【００１４】
【発明の要旨】簡潔に言えば、本発明の一局面は、(1)
裏材料; (2)(a)エチレン性不飽和モノマー、(b)カチオ
ン重合性モノマーまたはポリウレタン前駆体、および
(c)(i)少なくとも１種の有機金属錯塩、(ii)任意に、有
機金属錯塩の金属イオンとキレーション錯体を形成する
酸とt-アルキルアルコールとの少なくとも１種の熱分解
性エステル反応生成物、および(iii)任意に、少なくと
も１種のフリーラジカル開始剤、を含有する硬化剤、を
有するメイク被覆層; (3)複数の研磨グレイン; (4)サイ
ズ被覆層; を有する被覆研磨用品が提供される。
裏材料; (2)(a)エチレン性不飽和モノマー、(b)カチオ
ン重合性モノマーまたはポリウレタン前駆体、および
(c)(i)少なくとも１種の有機金属錯塩、(ii)任意に、有
機金属錯塩の金属イオンとキレーション錯体を形成する
酸とt-アルキルアルコールとの少なくとも１種の熱分解
性エステル反応生成物、および(iii)任意に、少なくと
も１種のフリーラジカル開始剤、を含有する硬化剤、を
有するメイク被覆層; (3)複数の研磨グレイン; (4)サイ
ズ被覆層; を有する被覆研磨用品が提供される。
【００１５】本発明の他の局面は、以下の工程を包含す
る被覆研磨用品を提供する第１の方法である。
る被覆研磨用品を提供する第１の方法である。
【００１６】(1)(a)少なくとも１種のエチレン性不飽和
モノマー、および (b)少なくとも１種のカチオン重合性モノマーまたはポ
リウレタン前駆体、および (c)(i)少なくとも１種のカチオン重合性モノマーまたは
ポリウレタン前駆体開始剤、(ii)成分(b)がカチオン重
合性モノマーであるという条件で、任意に、有機金属錯
塩の金属イオンとキレーション錯体を形成する酸とt-ア
ルキルアルコールとの少なくとも１種の熱分解性エステ
ル反応生成物、および(iii)任意に、少なくとも１種の
フリーラジカル開始剤、を含有する触媒として効果的な
量の硬化剤、を含有するメイク被覆前駆体を裏材料に設
ける工程; (2)メイク被覆前駆体をエネルギー源に露出することに
より有機金属錯塩を活性化する工程; (3)カチオン重合性モノマーまたはポリウレタン前駆体;
エチレン性不飽和モノマー; または両方を連続してま
たは同時に部分硬化させる工程; (4)複数の研磨グレインをメイク被覆前駆体中に設ける
工程; (5)サイズ被覆前駆体を設ける工程; (6)メイク被覆前駆体を完全硬化させる工程; (7)サイズ被覆前駆体を完全硬化させる工程。
モノマー、および (b)少なくとも１種のカチオン重合性モノマーまたはポ
リウレタン前駆体、および (c)(i)少なくとも１種のカチオン重合性モノマーまたは
ポリウレタン前駆体開始剤、(ii)成分(b)がカチオン重
合性モノマーであるという条件で、任意に、有機金属錯
塩の金属イオンとキレーション錯体を形成する酸とt-ア
ルキルアルコールとの少なくとも１種の熱分解性エステ
ル反応生成物、および(iii)任意に、少なくとも１種の
フリーラジカル開始剤、を含有する触媒として効果的な
量の硬化剤、を含有するメイク被覆前駆体を裏材料に設
ける工程; (2)メイク被覆前駆体をエネルギー源に露出することに
より有機金属錯塩を活性化する工程; (3)カチオン重合性モノマーまたはポリウレタン前駆体;
エチレン性不飽和モノマー; または両方を連続してま
たは同時に部分硬化させる工程; (4)複数の研磨グレインをメイク被覆前駆体中に設ける
工程; (5)サイズ被覆前駆体を設ける工程; (6)メイク被覆前駆体を完全硬化させる工程; (7)サイズ被覆前駆体を完全硬化させる工程。
【００１７】この第１の方法の実施において、工程１〜
４は記載の順に行うことが好ましい。(a)カチオン重合
性モノマーまたはポリウレタン前駆体、または(b)エチ
レン性不飽和モノマー、または(a)と(b)との両方の重合
は固体の粘着性の感圧接着剤的な層を提供する。好まし
いことに、部分的に重合したメイク被覆は流動せず、研
磨グレインの側面にウェット-アップしないので、研磨
グレインの「平滑」な均一に被覆された実質的に単一層が
得られる。本発明の他の利点は、工程５および６をいず
れの順序でも行いうることである。工程５および６の順
序は、本発明の実施において用いうる多くの順序のうち
の単なる一例として記載されている。エチレン性不飽和
モノマーが電子線照射を用いて開始される場合はフリー
ラジカル開始剤は不要である。他の場合には、エチレン
性不飽和モノマーは触媒として効果的な量の少なくとも
１種のフリーラジカル開始剤を添加することにより開始
される。
４は記載の順に行うことが好ましい。(a)カチオン重合
性モノマーまたはポリウレタン前駆体、または(b)エチ
レン性不飽和モノマー、または(a)と(b)との両方の重合
は固体の粘着性の感圧接着剤的な層を提供する。好まし
いことに、部分的に重合したメイク被覆は流動せず、研
磨グレインの側面にウェット-アップしないので、研磨
グレインの「平滑」な均一に被覆された実質的に単一層が
得られる。本発明の他の利点は、工程５および６をいず
れの順序でも行いうることである。工程５および６の順
序は、本発明の実施において用いうる多くの順序のうち
の単なる一例として記載されている。エチレン性不飽和
モノマーが電子線照射を用いて開始される場合はフリー
ラジカル開始剤は不要である。他の場合には、エチレン
性不飽和モノマーは触媒として効果的な量の少なくとも
１種のフリーラジカル開始剤を添加することにより開始
される。
【００１８】本発明の他の局面では、以下の工程を包含
する被覆研磨用品を作製するための第２の方法が提供さ
れる。
する被覆研磨用品を作製するための第２の方法が提供さ
れる。
【００１９】(1)重合性感圧接着剤前駆体を含むメイク
被覆を裏材料に設ける工程; (2)該メイク被覆前駆体を感圧接着剤へ完全硬化させる
工程; (3)複数の研磨グレインを硬化したメイク被覆中に設け
る工程; (4)サイズ被覆前駆体を設ける工程; および (5)サイズ被覆前駆体を完全硬化させる工程。
被覆を裏材料に設ける工程; (2)該メイク被覆前駆体を感圧接着剤へ完全硬化させる
工程; (3)複数の研磨グレインを硬化したメイク被覆中に設け
る工程; (4)サイズ被覆前駆体を設ける工程; および (5)サイズ被覆前駆体を完全硬化させる工程。
【００２０】被覆研磨用品を作製するための第２の方法
の好ましい実施態様は以下の工程を包含する。
の好ましい実施態様は以下の工程を包含する。
【００２１】(1)(a)少なくとも１種のエチレン性不飽和
モノマー、および (b)少なくとも１種のカチオン重合性モノマーまたはポ
リウレタン前駆体、および (c)(i)少なくとも１種のカチオン重合性モノマーまたは
ポリウレタン前駆体開始剤、(ii)成分(b)がカチオン重
合性モノマーである条件で、任意に、有機金属錯塩の金
属イオンとキレーション錯体を形成する酸とt-アルキル
アルコールとの少なくとも１種の熱分解性エステル反応
生成物、および(iii)任意に、少なくとも１種のフリー
ラジカル開始剤、を含有する触媒として効果的な量の硬
化剤、を含有するメイク被覆前駆体を裏材料に設ける工
程; (2)メイク被覆前駆体をエネルギー源に露出することに
より、カチオン重合性モノマーまたはポリウレタン前駆
体; エチレン性不飽和モノマー; または両方を連続的に
または同時に活性化する工程; (3)メイク被覆前駆体を完全硬化させる工程; (4)複数の研磨グレインをメイク被覆前駆体中に設ける
工程; (5)サイズ被覆前駆体を設ける工程; および (6)サイズ被覆前駆体を完全硬化させる工程。
モノマー、および (b)少なくとも１種のカチオン重合性モノマーまたはポ
リウレタン前駆体、および (c)(i)少なくとも１種のカチオン重合性モノマーまたは
ポリウレタン前駆体開始剤、(ii)成分(b)がカチオン重
合性モノマーである条件で、任意に、有機金属錯塩の金
属イオンとキレーション錯体を形成する酸とt-アルキル
アルコールとの少なくとも１種の熱分解性エステル反応
生成物、および(iii)任意に、少なくとも１種のフリー
ラジカル開始剤、を含有する触媒として効果的な量の硬
化剤、を含有するメイク被覆前駆体を裏材料に設ける工
程; (2)メイク被覆前駆体をエネルギー源に露出することに
より、カチオン重合性モノマーまたはポリウレタン前駆
体; エチレン性不飽和モノマー; または両方を連続的に
または同時に活性化する工程; (3)メイク被覆前駆体を完全硬化させる工程; (4)複数の研磨グレインをメイク被覆前駆体中に設ける
工程; (5)サイズ被覆前駆体を設ける工程; および (6)サイズ被覆前駆体を完全硬化させる工程。
【００２２】好ましいことに、第２の方法を実施した場
合には、メイク被覆前駆体は、完全硬化されると感圧接
着剤のように粘着性の接着剤層である。好ましいこと
に、重合されたメイク被覆は流動せず、研磨グレインの
側面にウェット-アップしないので、「平滑」な均一に被
覆された研磨グレインの実質的に単一層が得られる。エ
チレン性不飽和モノマーが電子線照射により開始される
場合は、フリーラジカル開始剤は不要である。他の場合
には、エチレン性不飽和モノマーは触媒として効果的な
量の少なくとも１種のフリーラジカル開始剤の添加によ
り開始される。
合には、メイク被覆前駆体は、完全硬化されると感圧接
着剤のように粘着性の接着剤層である。好ましいこと
に、重合されたメイク被覆は流動せず、研磨グレインの
側面にウェット-アップしないので、「平滑」な均一に被
覆された研磨グレインの実質的に単一層が得られる。エ
チレン性不飽和モノマーが電子線照射により開始される
場合は、フリーラジカル開始剤は不要である。他の場合
には、エチレン性不飽和モノマーは触媒として効果的な
量の少なくとも１種のフリーラジカル開始剤の添加によ
り開始される。
【００２３】好ましいことに、エチレン性不飽和モノマ
ー重合は電子線照射または触媒として効果的な量の開始
剤のようなフリーラジカル源により開始されうる。硬化
剤または開始剤が用いられる場合はフリーラジカル源は
硬化剤または開始剤が熱照射エネルギー源のいずれかに
露出されることにより生成されうる。典型的な照射エネ
ルギー源の例には、電子線、紫外線および可視光が含ま
れる。
ー重合は電子線照射または触媒として効果的な量の開始
剤のようなフリーラジカル源により開始されうる。硬化
剤または開始剤が用いられる場合はフリーラジカル源は
硬化剤または開始剤が熱照射エネルギー源のいずれかに
露出されることにより生成されうる。典型的な照射エネ
ルギー源の例には、電子線、紫外線および可視光が含ま
れる。
【００２４】研磨用品の製造中に、メイク被覆前駆体お
よびサイズ被覆前駆体は、典型的には、樹脂が硬化また
は重合していない液状または半液状で設けられる。サイ
ズ被覆前駆体はすべてのゴムまたは樹脂状接着剤であ
る。このような樹脂状接着剤の例には、フェノール樹
脂、アクリレート樹脂、アミノプラスト樹脂、エポキシ
モノマー、ウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、尿素-ホ
ルムアルデヒド樹脂およびこれらの組み合わせが含まれ
る。一般に、完全硬化したメイク被覆またはサイズ被覆
のためには、モノマーまたは前駆体上における反応性基
の90％以上が反応する必要がある。被覆研磨材料のメイ
ク被覆およびサイズ被覆を形成するためにはメイク被覆
前駆体およびサイズ被覆前駆体の両方に含有される樹脂
が完全に硬化または重合される必要がある。
よびサイズ被覆前駆体は、典型的には、樹脂が硬化また
は重合していない液状または半液状で設けられる。サイ
ズ被覆前駆体はすべてのゴムまたは樹脂状接着剤であ
る。このような樹脂状接着剤の例には、フェノール樹
脂、アクリレート樹脂、アミノプラスト樹脂、エポキシ
モノマー、ウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、尿素-ホ
ルムアルデヒド樹脂およびこれらの組み合わせが含まれ
る。一般に、完全硬化したメイク被覆またはサイズ被覆
のためには、モノマーまたは前駆体上における反応性基
の90％以上が反応する必要がある。被覆研磨材料のメイ
ク被覆およびサイズ被覆を形成するためにはメイク被覆
前駆体およびサイズ被覆前駆体の両方に含有される樹脂
が完全に硬化または重合される必要がある。
【００２５】さらに、メイク被覆前駆体および/または
サイズ被覆前駆体は研磨業界において通常用いられる添
加剤を含有しうる。このような添加剤には、フィラー、
研磨補助剤、着色剤、カップリング剤、界面活性剤、潤
滑剤、可塑剤およびこれらの混合物が包含される。
サイズ被覆前駆体は研磨業界において通常用いられる添
加剤を含有しうる。このような添加剤には、フィラー、
研磨補助剤、着色剤、カップリング剤、界面活性剤、潤
滑剤、可塑剤およびこれらの混合物が包含される。
【００２６】本発明の利点は研磨グレインの複数層の形
成の傾向を低減すること、および本発明の被覆研磨材料
の性能を改良することである。
成の傾向を低減すること、および本発明の被覆研磨材料
の性能を改良することである。
【００２７】好ましいことに、メイク被覆前駆体の少な
くとも部分的な重合は研磨グレインを設ける前に開始さ
れ、裏材料上に被覆される研磨グレインの量を最低限と
する。理論により縛られないけれども、この現象は１ま
たは２通りの手段により達成される。まず第１は、被覆
研磨裏材料の表面粗さに関する。ほとんどの被覆研磨裏
材料は本質的に粗面である。すなわち、複数の山および
谷を有する。この粗さは増大された表面積を意味する。
この場合には、全く平滑な基材を用いて研磨グレインを
被覆するよりも多くの研磨グレインが被覆される。しか
しながら、同時に、機能位置における研磨グレインの数
が低減する。
くとも部分的な重合は研磨グレインを設ける前に開始さ
れ、裏材料上に被覆される研磨グレインの量を最低限と
する。理論により縛られないけれども、この現象は１ま
たは２通りの手段により達成される。まず第１は、被覆
研磨裏材料の表面粗さに関する。ほとんどの被覆研磨裏
材料は本質的に粗面である。すなわち、複数の山および
谷を有する。この粗さは増大された表面積を意味する。
この場合には、全く平滑な基材を用いて研磨グレインを
被覆するよりも多くの研磨グレインが被覆される。しか
しながら、同時に、機能位置における研磨グレインの数
が低減する。
【００２８】裏材料の粗さに伴う第２の問題は、メイク
被覆前駆体が山よりも谷においてより多く設けられるこ
とである。山において研磨グレインの単一層を強固に固
定するために十分なメイク被覆前駆体が設けられる場合
には、谷における過剰のメイク被覆はその位置における
研磨グレインの複数層の結果となる。このことは、研磨
グレイン被覆重量の減少につながる。この段階ではメイ
ク被覆前駆体は液体ではないので、裏材料の谷に存在す
るメイク被覆前駆体の増大された量は、他の場合のよう
にその位置における研磨グレインの複数層の結果とはな
らない。
被覆前駆体が山よりも谷においてより多く設けられるこ
とである。山において研磨グレインの単一層を強固に固
定するために十分なメイク被覆前駆体が設けられる場合
には、谷における過剰のメイク被覆はその位置における
研磨グレインの複数層の結果となる。このことは、研磨
グレイン被覆重量の減少につながる。この段階ではメイ
ク被覆前駆体は液体ではないので、裏材料の谷に存在す
るメイク被覆前駆体の増大された量は、他の場合のよう
にその位置における研磨グレインの複数層の結果とはな
らない。
【００２９】本明細書において、「触媒として効果的な
量」とは、少なくとも硬化性組成物をこの組成物の粘度
を増大させる程度に重合させるのに十分な量を意味す
る。「カチオン重合性モノマー」とは、カチオン重合する
材料を意味し、1,2-、1,3-および1,4-環状エーテル、ビ
ニルエーテル、環状ホルマルおよび環状有機シロキサン
が含まれる。「硬化」および「重合」は互換して用いうる。
「エポキシモノマー」とは、開環により重合可能なオキシ
ラン環を有するモノマー材料、オリゴマー材料またはポ
リマー材料を意味する。「エチレン性不飽和モノマー」と
は、フリーラジカル機構により重合するモノマーを意味
する。「完全硬化」とは、重合されたまたは実質的に変換
されたメイク被覆前駆体またはサイズ被覆前駆体を意味
する。「メイク被覆前駆体」とは、裏材料に研磨グレイン
を固定する裏材料の表面上に設けられた重合性組成物を
意味する。「有機金属化合物」とは、有機基の少なくとも
１個の炭素原子が金属または非金属原子に結合している
化学物質を意味する「ホウレイ簡潔化学辞典(Hawlwy's C
ondensed Chemical Dictionary)858(N.サックス(Sax)＆
R.ルイス(Lewis)、第11版、1987年)。「ポリイソシアネ
ート」とは、２個以上のイソシアネート基を有する脂肪
族または芳香族イソシアネート化合物を意味する。「ポ
リウレタン前駆体」とは、ポリイソシアネートとポリオ
ールを含む部類の１種以上のモノマーとを含有する部類
の１種のモノマーの混合物を意味する。少なくとも２個
のイソシアネート反応性水素原子を有する化合物をジオ
ールおよびポリオールの代わりに用いうる。イソシアネ
ート基とイソシアネート反応性水素原子との比は１:２
〜２:１である。「ポリオール」とは、２個以上の水酸基
を含有する脂肪族または芳香族化合物を意味する。「感
圧接着剤前駆体」とは、完全に硬化した場合に、(1)粘着
性であり、(2)強力な保持力を示し、(3)平滑表面から除
去した場合に目に見える残留物を残さない十分な凝集力
および弾性を有し、そして、(4)粘着化するのに水、溶
媒または熱のいずれによる活性化をも必要としない特性
を与える重合性材料を意味する。そして、「サイズ被覆
前駆体」とは、研磨グレイン/メイク被覆前駆体上に設け
られ、研磨グレインをさらに補強する重合性組成物を意
味する。
量」とは、少なくとも硬化性組成物をこの組成物の粘度
を増大させる程度に重合させるのに十分な量を意味す
る。「カチオン重合性モノマー」とは、カチオン重合する
材料を意味し、1,2-、1,3-および1,4-環状エーテル、ビ
ニルエーテル、環状ホルマルおよび環状有機シロキサン
が含まれる。「硬化」および「重合」は互換して用いうる。
「エポキシモノマー」とは、開環により重合可能なオキシ
ラン環を有するモノマー材料、オリゴマー材料またはポ
リマー材料を意味する。「エチレン性不飽和モノマー」と
は、フリーラジカル機構により重合するモノマーを意味
する。「完全硬化」とは、重合されたまたは実質的に変換
されたメイク被覆前駆体またはサイズ被覆前駆体を意味
する。「メイク被覆前駆体」とは、裏材料に研磨グレイン
を固定する裏材料の表面上に設けられた重合性組成物を
意味する。「有機金属化合物」とは、有機基の少なくとも
１個の炭素原子が金属または非金属原子に結合している
化学物質を意味する「ホウレイ簡潔化学辞典(Hawlwy's C
ondensed Chemical Dictionary)858(N.サックス(Sax)＆
R.ルイス(Lewis)、第11版、1987年)。「ポリイソシアネ
ート」とは、２個以上のイソシアネート基を有する脂肪
族または芳香族イソシアネート化合物を意味する。「ポ
リウレタン前駆体」とは、ポリイソシアネートとポリオ
ールを含む部類の１種以上のモノマーとを含有する部類
の１種のモノマーの混合物を意味する。少なくとも２個
のイソシアネート反応性水素原子を有する化合物をジオ
ールおよびポリオールの代わりに用いうる。イソシアネ
ート基とイソシアネート反応性水素原子との比は１:２
〜２:１である。「ポリオール」とは、２個以上の水酸基
を含有する脂肪族または芳香族化合物を意味する。「感
圧接着剤前駆体」とは、完全に硬化した場合に、(1)粘着
性であり、(2)強力な保持力を示し、(3)平滑表面から除
去した場合に目に見える残留物を残さない十分な凝集力
および弾性を有し、そして、(4)粘着化するのに水、溶
媒または熱のいずれによる活性化をも必要としない特性
を与える重合性材料を意味する。そして、「サイズ被覆
前駆体」とは、研磨グレイン/メイク被覆前駆体上に設け
られ、研磨グレインをさらに補強する重合性組成物を意
味する。
【００３０】
【発明の構成】本発明は被覆研磨用品および被覆研磨用
品の作製方法に関する。
品の作製方法に関する。
【００３１】図１の被覆研磨用品の好ましい実施態様30
は、典型的には、布または紙裏打ちされている。裏材料
36の上には埋め込まれた複数の研磨グレイン40を有する
メイク被覆38がある。サイズ被覆42はメイク被覆38およ
び複数の研磨グレイン40の上に被覆される。
は、典型的には、布または紙裏打ちされている。裏材料
36の上には埋め込まれた複数の研磨グレイン40を有する
メイク被覆38がある。サイズ被覆42はメイク被覆38およ
び複数の研磨グレイン40の上に被覆される。
【００３２】本発明の好ましい態様では、(1)裏材料、
(2)(a)エチレン性不飽和モノマー、(b)カチオン重合性
モノマーまたはポリウレタン前駆体、および(c)(i)少な
くとも１種の有機金属錯塩、(ii)任意に、有機金属錯塩
の金属イオンとキレーション錯体を形成する酸とt-アル
キルアルコールとの少なくとも１種の熱分解性エステル
反応生成物、および(iii)任意に、少なくとも１種のフ
リーラジカル開始剤を含有する硬化剤、を含有するメイ
ク被覆層、(3)複数の研磨グレイン、および(4)サイズ被
覆層、を有する被覆研磨用品が提供される。
(2)(a)エチレン性不飽和モノマー、(b)カチオン重合性
モノマーまたはポリウレタン前駆体、および(c)(i)少な
くとも１種の有機金属錯塩、(ii)任意に、有機金属錯塩
の金属イオンとキレーション錯体を形成する酸とt-アル
キルアルコールとの少なくとも１種の熱分解性エステル
反応生成物、および(iii)任意に、少なくとも１種のフ
リーラジカル開始剤を含有する硬化剤、を含有するメイ
ク被覆層、(3)複数の研磨グレイン、および(4)サイズ被
覆層、を有する被覆研磨用品が提供される。
【００３３】本発明の他の局面では、以下の工程を包含
する被覆研磨用品を作製するための第１の方法が提供さ
れる。
する被覆研磨用品を作製するための第１の方法が提供さ
れる。
【００３４】(1)(a)少なくとも１種のエチレン性不飽和
モノマー、および (b)少なくとも１種のカチオン重合性モノマーまたはポ
リウレタン前駆体、および (c)(i)少なくとも１種のカチオン重合性モノマーまたは
ポリウレタン前駆体開始剤、(ii)成分(b)がカチオン重
合性モノマーであるという条件で、任意に、有機金属錯
塩の金属イオンとキレーション錯体を形成する酸とt-ア
ルキルアルコールとの少なくとも１種の熱分解性エステ
ル反応生成物、および(iii)任意に、少なくとも１種の
フリーラジカル開始剤、を含有する触媒として効果的な
量の硬化剤、を含有するメイク被覆前駆体を裏材料に被
覆する工程; (2)メイク被覆前駆体をエネルギー源に露出することに
より有機金属錯塩を活性化させる工程; (3)カチオン重合性モノマーまたはポリウレタン前駆体;
エチレン性不飽和モノマー; または両方を連続的にま
たは同時に部分硬化させる工程; (4)メイク被覆前駆体中に複数の研磨グレインを設ける
工程; (5)サイズ被覆前駆体を設ける工程; (6)メイク被覆前駆体を完全硬化させる工程; および (7)サイズ被覆前駆体を完全硬化させる工程。
モノマー、および (b)少なくとも１種のカチオン重合性モノマーまたはポ
リウレタン前駆体、および (c)(i)少なくとも１種のカチオン重合性モノマーまたは
ポリウレタン前駆体開始剤、(ii)成分(b)がカチオン重
合性モノマーであるという条件で、任意に、有機金属錯
塩の金属イオンとキレーション錯体を形成する酸とt-ア
ルキルアルコールとの少なくとも１種の熱分解性エステ
ル反応生成物、および(iii)任意に、少なくとも１種の
フリーラジカル開始剤、を含有する触媒として効果的な
量の硬化剤、を含有するメイク被覆前駆体を裏材料に被
覆する工程; (2)メイク被覆前駆体をエネルギー源に露出することに
より有機金属錯塩を活性化させる工程; (3)カチオン重合性モノマーまたはポリウレタン前駆体;
エチレン性不飽和モノマー; または両方を連続的にま
たは同時に部分硬化させる工程; (4)メイク被覆前駆体中に複数の研磨グレインを設ける
工程; (5)サイズ被覆前駆体を設ける工程; (6)メイク被覆前駆体を完全硬化させる工程; および (7)サイズ被覆前駆体を完全硬化させる工程。
【００３５】第１の方法を用いる場合は、工程１〜４は
この順に行うことが好ましい。(a)カチオン重合性モノ
マーまたはポリウレタン前駆体、または(b)エチレン性
不飽和モノマー、または(a)および(b)の両方の部分的な
重合により粘着性、感圧接着剤的な層が提供される。好
ましいことに、部分的に重合されたメイク被覆は流動せ
ず、研磨グレインの側面にウェット-アップしないの
で、「平滑」な均一に被覆された実質的に研磨グレインの
単一層が得られる。工程５および６をいずれの順序で行
ってもよいことは本発明の他の利点であり、この工程５
および６の順序は本発明の実施に当たり用いうる多くの
経路の一例として記載したに過ぎない。エチレン性不飽
和モノマーを電子線照射の適用により開始させる場合
は、フリーラジカル開始剤は必要とされない。他の場合
では、触媒として効果的な量の少なくとも１種のフリー
ラジカル開始剤を加えることによりエチレン性不飽和モ
ノマーが開始される。
この順に行うことが好ましい。(a)カチオン重合性モノ
マーまたはポリウレタン前駆体、または(b)エチレン性
不飽和モノマー、または(a)および(b)の両方の部分的な
重合により粘着性、感圧接着剤的な層が提供される。好
ましいことに、部分的に重合されたメイク被覆は流動せ
ず、研磨グレインの側面にウェット-アップしないの
で、「平滑」な均一に被覆された実質的に研磨グレインの
単一層が得られる。工程５および６をいずれの順序で行
ってもよいことは本発明の他の利点であり、この工程５
および６の順序は本発明の実施に当たり用いうる多くの
経路の一例として記載したに過ぎない。エチレン性不飽
和モノマーを電子線照射の適用により開始させる場合
は、フリーラジカル開始剤は必要とされない。他の場合
では、触媒として効果的な量の少なくとも１種のフリー
ラジカル開始剤を加えることによりエチレン性不飽和モ
ノマーが開始される。
【００３６】本発明の他の局面では、以下の工程を包含
する被覆研磨用品を作製するための第２の方法が提供さ
れる。
する被覆研磨用品を作製するための第２の方法が提供さ
れる。
【００３７】(1)重合性感圧接着剤前駆体を包含するメ
イク被覆前駆体を裏材料に設ける工程; (2)メイク被覆前駆体を感圧接着剤に完全硬化させる工
程; (3)硬化したメイク被覆中に複数の研磨グレインを設け
る工程; (4)サイズ被覆前駆体を設ける工程; および (5)サイズ被覆前駆体を完全硬化させる工程。
イク被覆前駆体を裏材料に設ける工程; (2)メイク被覆前駆体を感圧接着剤に完全硬化させる工
程; (3)硬化したメイク被覆中に複数の研磨グレインを設け
る工程; (4)サイズ被覆前駆体を設ける工程; および (5)サイズ被覆前駆体を完全硬化させる工程。
【００３８】被覆研磨用品を作製するための第２の方法
の好ましい実施態様は以下の工程を包含する。
の好ましい実施態様は以下の工程を包含する。
【００３９】(1)(a)少なくとも１種のエチレン性不飽和
モノマー、および (b)少なくとも１種のカチオン重合性モノマーまたはポ
リウレタン前駆体、および (c)(i)少なくとも１種のカチオン重合性モノマーまたは
ポリウレタン前駆体開始剤、(ii)成分(b)がカチオン重
合性モノマーであるという条件で、任意に、有機金属錯
塩の金属イオンとキレーション錯体を形成する酸とt-ア
ルキルアルコールとの少なくとも１種の熱分解性エステ
ル反応生成物、および(iii)任意に、少なくとも１種の
フリーラジカル開始剤を含有する触媒として効果的な量
の硬化剤を含有するメイク被覆前駆体を裏材料に設ける
工程; (2)メイク被覆前駆体をエネルギー源に露出することに
よりカチオン重合性モノマーまたはポリウレタン前駆
体; エチレン性不飽和モノマーまたは両方を連続的にま
たは同時に活性化する工程; (3)メイク被覆前駆体を完全硬化させる工程; (4)メイク被覆前駆体中に複数の研磨グレインを設ける
工程; (5)サイズ被覆前駆体を設ける工程; および (6)サイズ被覆前駆体を完全硬化させる工程。
モノマー、および (b)少なくとも１種のカチオン重合性モノマーまたはポ
リウレタン前駆体、および (c)(i)少なくとも１種のカチオン重合性モノマーまたは
ポリウレタン前駆体開始剤、(ii)成分(b)がカチオン重
合性モノマーであるという条件で、任意に、有機金属錯
塩の金属イオンとキレーション錯体を形成する酸とt-ア
ルキルアルコールとの少なくとも１種の熱分解性エステ
ル反応生成物、および(iii)任意に、少なくとも１種の
フリーラジカル開始剤を含有する触媒として効果的な量
の硬化剤を含有するメイク被覆前駆体を裏材料に設ける
工程; (2)メイク被覆前駆体をエネルギー源に露出することに
よりカチオン重合性モノマーまたはポリウレタン前駆
体; エチレン性不飽和モノマーまたは両方を連続的にま
たは同時に活性化する工程; (3)メイク被覆前駆体を完全硬化させる工程; (4)メイク被覆前駆体中に複数の研磨グレインを設ける
工程; (5)サイズ被覆前駆体を設ける工程; および (6)サイズ被覆前駆体を完全硬化させる工程。
【００４０】好ましいことに、第２の方法を用いると、
メイク被覆前駆体は完全硬化した場合に感圧接着剤のよ
うに粘着性の接着剤層となる。好ましいことに、重合し
たメイク被覆は流動せず、研磨グレインの側面にウェッ
ト-アップしないので、「平滑」な均一に被覆された実質
的に研磨グレインの単一層が得られる。好ましくは、エ
チレン性不飽和モノマーは電子線照射の適用により開始
され、フリーラジカル開始剤のようなものは必要とされ
ない。しかしながら、開始剤は存在してもよい。他の場
合には、エチレン性不飽和モノマーは触媒として効果的
な量の少なくとも１種のフリーラジカル開始剤を添加す
ることにより開始される。
メイク被覆前駆体は完全硬化した場合に感圧接着剤のよ
うに粘着性の接着剤層となる。好ましいことに、重合し
たメイク被覆は流動せず、研磨グレインの側面にウェッ
ト-アップしないので、「平滑」な均一に被覆された実質
的に研磨グレインの単一層が得られる。好ましくは、エ
チレン性不飽和モノマーは電子線照射の適用により開始
され、フリーラジカル開始剤のようなものは必要とされ
ない。しかしながら、開始剤は存在してもよい。他の場
合には、エチレン性不飽和モノマーは触媒として効果的
な量の少なくとも１種のフリーラジカル開始剤を添加す
ることにより開始される。
【００４１】好ましい実施態様に用いる裏材料は当業者
に一般的に知られているすべての支持体型材料を用いう
る。これらには、不織支持体、ポリマーフィルム、紙、
布、バルカンファイバー、金属板およびこれらの組み合
わせの処理品が含まれる。
に一般的に知られているすべての支持体型材料を用いう
る。これらには、不織支持体、ポリマーフィルム、紙、
布、バルカンファイバー、金属板およびこれらの組み合
わせの処理品が含まれる。
【００４２】メイク被覆前駆体は当業者に知られている
すべての従来の被覆法により表面に設けうる。これらに
は、ロール被覆、ダイ被覆、スプレー被覆およびカーテ
ン被覆が含まれるが、これらに限定されない。好ましい
被覆法はナイフ被覆である。
すべての従来の被覆法により表面に設けうる。これらに
は、ロール被覆、ダイ被覆、スプレー被覆およびカーテ
ン被覆が含まれるが、これらに限定されない。好ましい
被覆法はナイフ被覆である。
【００４３】メイク被覆前駆体は(a)エチレン性不飽和
モノマー、(b)カチオン重合性モノマーまたはポリウレ
タン前駆体および(c)カチオン重合性モノマーまたはポ
リウレタン前駆体のいずれかのための触媒として効果的
な量の硬化剤(または開始剤)、(d)成分(b)がエポキシモ
ノマーであるという条件で、任意に、有機金属錯塩の金
属イオンとキレーション錯体を形成する酸とt-アルキル
アルコールとの少なくとも１種の熱分解性エステル反応
生成物、および(e)任意に、少なくとも１種のフリーラ
ジカル開始剤、を含有する。
モノマー、(b)カチオン重合性モノマーまたはポリウレ
タン前駆体および(c)カチオン重合性モノマーまたはポ
リウレタン前駆体のいずれかのための触媒として効果的
な量の硬化剤(または開始剤)、(d)成分(b)がエポキシモ
ノマーであるという条件で、任意に、有機金属錯塩の金
属イオンとキレーション錯体を形成する酸とt-アルキル
アルコールとの少なくとも１種の熱分解性エステル反応
生成物、および(e)任意に、少なくとも１種のフリーラ
ジカル開始剤、を含有する。
【００４４】フリーラジカル重合するエチレン性不飽和
モノマーには、(メタ)アクリレート、(メタ)アクリルア
ミドおよびビニル化合物が含まれる。エチレン性不飽和
モノマーは単官能性、多官能性またはこれらの混合物で
あるうる。
モノマーには、(メタ)アクリレート、(メタ)アクリルア
ミドおよびビニル化合物が含まれる。エチレン性不飽和
モノマーは単官能性、多官能性またはこれらの混合物で
あるうる。
【００４５】このようなエチレン性不飽和モノマーの例
には、モノ-、ジ-、またはポリアクリレートおよびメタ
クリレート、メチルアクリレート、メチルメタクリレー
ト、エチルアクリレート、イソプロピルメタクリレー
ト、イソオクチルアクリレート、アクリル酸、n-ヘキシ
ルアクリレート、ステアリルアクリレート、アリルアク
リレート、ここで参照として挙げる米国特許第4,304,70
5号に記載のようなビニルアズラクトン、イソボルニル
アクリレート、イソボルニルメタクリレート、アクリル
酸、n-ビニルカプロラクトン、アクリロニトリル、アリ
ルアクリレート、グリセロールジアクリレート、グリセ
ロールトリアクリレート、エチレングリコールジアクリ
レート、ジエチレングリコールジアクリレート、1,6-ヘ
キサンジオールジアクリレート、2-フェノキシエチルア
クリレート、1,4-シクロヘキサンジオールジアクリレー
ト、2,2-ビス[1-(3-アクリルオキシ-2-ヒドロキシ)]プ
ロポキシフェニルプロパン、トリス(ヒドロキシエチル)
イソシアヌレートトリメタクリレート、分子量200〜500
のポリエチレングリコールのビスアクリレートおよびビ
スメタクリレート、エチレングリコールジアクリレー
ト、ブチルアクリレート、テトラヒドロフルフリルアク
リレート、N-ビニルピロリドン、ジエチレングリコール
ジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレー
ト、テトラエチレングリコールジアクリレート、1,4-ブ
タンジオールジアクリレート、トリエチレングリコール
ジメタクリレート、1,3-プロパンジオールジアクリレー
ト、1,3-プロパンジオールジメタクリレート、トリメチ
ロールプロパントリアクリレート、1,2,5-ブタントリオ
ールトリメタクリレート、4,5-シクロヘキサンジオール
ジアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレー
ト、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ペンタ
エリスリトールテトラメタクリレート、ソルビトールヘ
キサアクリレート、ビス[1-(2-アクリルオキシ)]-p-エ
トキシフェニルジメチルメタン、ビス[1-(3-アクリルオ
キシ-2-ヒドロキシ)]-p-プロポキシフェニル-ジメチル
メタン、米国特許第4,652,274号に記載のようなアクリ
レート化モノマーおよび米国特許第4,642,126号に記載
のようなアクリレート化オリゴマーの共重合性混合物、
エポキシ(メタ)アクリレート、イソシアネート(メタ)ア
クリレート、およびヒドロキシ(メタ)アクリレート、ヒ
ドロキシエチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシプロピ
ル(メタ)アクリレート、イソシアネートエチル(メタ)ア
クリレート、グリシジリル(メタ)アクリレートおよびm-
イソプロペニル-α,α-ジメチルベンジルイソシアネー
トのような両反応性(bireactive)モノマー、アクリルア
ミド、N,N-ジメチルアクリルアミド、メチレンビスアク
リルアミド、メチレンビスメタクリルアミド、1,6-ヘキ
サメチレンビスアクリルアミド、ジエチレントリアミン
トリス-アクリルアミドおよびβ-メタクリルアミドエチ
ルメタクリレートのような不飽和アミド、およびスチレ
ン、ジビニルベンゼン、ジアリルフタレート、ジビニル
スクシネート、ジビニルアジペート、ジビニルフタレー
トのようなビニル化合物が挙げられる。所望の場合は２
種以上のモノマーの混合物を用いうる。好ましいエチレ
ン性不飽和モノマーには、1,4-ブタンジオールジアクリ
レート、N,N-ジメチルアクリルアミド、トリエチレング
リコールジアクリレート、テトラエチレングリコールジ
アクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレー
ト、テトラヒドロフルフリルアクリレート、N-ビニルピ
ロリドン、イソオクチルアクリレート、N-ビニルカプロ
ラクタム、1,6-ヘキサンジオールジアクリレートおよび
ブチルアクリレートが挙げられる。
には、モノ-、ジ-、またはポリアクリレートおよびメタ
クリレート、メチルアクリレート、メチルメタクリレー
ト、エチルアクリレート、イソプロピルメタクリレー
ト、イソオクチルアクリレート、アクリル酸、n-ヘキシ
ルアクリレート、ステアリルアクリレート、アリルアク
リレート、ここで参照として挙げる米国特許第4,304,70
5号に記載のようなビニルアズラクトン、イソボルニル
アクリレート、イソボルニルメタクリレート、アクリル
酸、n-ビニルカプロラクトン、アクリロニトリル、アリ
ルアクリレート、グリセロールジアクリレート、グリセ
ロールトリアクリレート、エチレングリコールジアクリ
レート、ジエチレングリコールジアクリレート、1,6-ヘ
キサンジオールジアクリレート、2-フェノキシエチルア
クリレート、1,4-シクロヘキサンジオールジアクリレー
ト、2,2-ビス[1-(3-アクリルオキシ-2-ヒドロキシ)]プ
ロポキシフェニルプロパン、トリス(ヒドロキシエチル)
イソシアヌレートトリメタクリレート、分子量200〜500
のポリエチレングリコールのビスアクリレートおよびビ
スメタクリレート、エチレングリコールジアクリレー
ト、ブチルアクリレート、テトラヒドロフルフリルアク
リレート、N-ビニルピロリドン、ジエチレングリコール
ジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレー
ト、テトラエチレングリコールジアクリレート、1,4-ブ
タンジオールジアクリレート、トリエチレングリコール
ジメタクリレート、1,3-プロパンジオールジアクリレー
ト、1,3-プロパンジオールジメタクリレート、トリメチ
ロールプロパントリアクリレート、1,2,5-ブタントリオ
ールトリメタクリレート、4,5-シクロヘキサンジオール
ジアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレー
ト、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ペンタ
エリスリトールテトラメタクリレート、ソルビトールヘ
キサアクリレート、ビス[1-(2-アクリルオキシ)]-p-エ
トキシフェニルジメチルメタン、ビス[1-(3-アクリルオ
キシ-2-ヒドロキシ)]-p-プロポキシフェニル-ジメチル
メタン、米国特許第4,652,274号に記載のようなアクリ
レート化モノマーおよび米国特許第4,642,126号に記載
のようなアクリレート化オリゴマーの共重合性混合物、
エポキシ(メタ)アクリレート、イソシアネート(メタ)ア
クリレート、およびヒドロキシ(メタ)アクリレート、ヒ
ドロキシエチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシプロピ
ル(メタ)アクリレート、イソシアネートエチル(メタ)ア
クリレート、グリシジリル(メタ)アクリレートおよびm-
イソプロペニル-α,α-ジメチルベンジルイソシアネー
トのような両反応性(bireactive)モノマー、アクリルア
ミド、N,N-ジメチルアクリルアミド、メチレンビスアク
リルアミド、メチレンビスメタクリルアミド、1,6-ヘキ
サメチレンビスアクリルアミド、ジエチレントリアミン
トリス-アクリルアミドおよびβ-メタクリルアミドエチ
ルメタクリレートのような不飽和アミド、およびスチレ
ン、ジビニルベンゼン、ジアリルフタレート、ジビニル
スクシネート、ジビニルアジペート、ジビニルフタレー
トのようなビニル化合物が挙げられる。所望の場合は２
種以上のモノマーの混合物を用いうる。好ましいエチレ
ン性不飽和モノマーには、1,4-ブタンジオールジアクリ
レート、N,N-ジメチルアクリルアミド、トリエチレング
リコールジアクリレート、テトラエチレングリコールジ
アクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレー
ト、テトラヒドロフルフリルアクリレート、N-ビニルピ
ロリドン、イソオクチルアクリレート、N-ビニルカプロ
ラクタム、1,6-ヘキサンジオールジアクリレートおよび
ブチルアクリレートが挙げられる。
【００４６】このエチレン性不飽和モノマーはフリーラ
ジカル重合機構により重合または硬化される。この重合
はフリーラジカル源により開始され、これは電子線照射
または適当な硬化剤または開始剤により生成されうる。
硬化剤または開始剤が用いられる場合は、フリーラジカ
ル源は硬化剤または開始剤を熱または照射エネルギー源
に露出することにより生成されうる。照射エネルギー源
の例には、電子線、紫外線または可視光が含まれる。
ジカル重合機構により重合または硬化される。この重合
はフリーラジカル源により開始され、これは電子線照射
または適当な硬化剤または開始剤により生成されうる。
硬化剤または開始剤が用いられる場合は、フリーラジカ
ル源は硬化剤または開始剤を熱または照射エネルギー源
に露出することにより生成されうる。照射エネルギー源
の例には、電子線、紫外線または可視光が含まれる。
【００４７】カチオン重合するカチオン重合性材料に
は、1,2-、1,3-および1,4-環状エステル(1,2-、1,3-お
よび1,4-エポキシドとも称されるもの)、ビニルエーテ
ル、環状ホルマルおよび環状有機シロキサンが含まれ
る。
は、1,2-、1,3-および1,4-環状エステル(1,2-、1,3-お
よび1,4-エポキシドとも称されるもの)、ビニルエーテ
ル、環状ホルマルおよび環状有機シロキサンが含まれ
る。
【００４８】カチオン重合性モノマーという用語は、式
で示すオキシラン環を有するモノマー材料、オリゴマー
材料またはポリマー材料を含むことを意味し、この化合
物は開環により重合される。この反応は縮合反応ではな
く、酸性または塩基性触媒により開始されるエポキシ環
の開環反応である。このような材料はそれらの主鎖およ
び置換基の特性において非常に異なりうる。例えば、主
鎖は室温においてオキシラン環と反応性である水素原子
を有するようなすべてのタイプのものでありうる。許容
される置換基の代表例には、ハロゲン、エステル基、エ
ーテル基、スルホネートエステル基、シロキサン基、ニ
トロ基およびホスフェートエステル基が挙げられる。エ
ポキシ含有材料の分子量は約60〜4000、好ましくは約10
0〜約600の範囲で変化しうる。種々のエポキシ含有材料
の混合物は本発明の組成物として用いうる。
材料またはポリマー材料を含むことを意味し、この化合
物は開環により重合される。この反応は縮合反応ではな
く、酸性または塩基性触媒により開始されるエポキシ環
の開環反応である。このような材料はそれらの主鎖およ
び置換基の特性において非常に異なりうる。例えば、主
鎖は室温においてオキシラン環と反応性である水素原子
を有するようなすべてのタイプのものでありうる。許容
される置換基の代表例には、ハロゲン、エステル基、エ
ーテル基、スルホネートエステル基、シロキサン基、ニ
トロ基およびホスフェートエステル基が挙げられる。エ
ポキシ含有材料の分子量は約60〜4000、好ましくは約10
0〜約600の範囲で変化しうる。種々のエポキシ含有材料
の混合物は本発明の組成物として用いうる。
【００４９】本発明の実施に特に有用なエポキシ含有材
料には、式 [式中、R"はアルキルまたはアリール基であり、mは１〜
６の整数である。]で示すグリシジルエーテルモノマー
が含まれる。これらの代表例は、多価フェノールと過剰
量のクロロヒドリン(例えば、エピクロロヒドリン)とを
反応させることにより得られる多価フェノールのグリシ
ジルエーテルである。このような材料の特定例には、2,
2-ビス[4-(2,3-エポキシプロポキシ)-フェニル]プロパ
ン(ビスフェノールAのジグリシジルエーテル)およびシ
ェル化学社(Shell Chemical Co.)より「エポン(Epon)82
8」、「エポン1004」および「エポン1001F」、ダウ化学社(Do
w Chemical Co.)より入手できる「DER-331」、「DER-332」
および「DER-334」、耐火性エポキシ樹脂「例えば、ダウ化
学社より入手可能な臭素化ビスフェノール型エポキシ樹
脂「DER-580」)、フェノールホルムアルデヒドノボラック
のグリシジルエーテル(例えば、ダウ化学社より入手で
きる「DEN-431」および「DEN-428」)、およびレゾルシノー
ルジグリシジルエーテルが挙げられる。本発明の実施に
用いうるこのタイプのエポキシドの他の例は、米国特許
第3,018,262号、およびリー(Lee)およびネビル(Nevill
e)、エポキシ樹脂ハンドブック(Handbook of Epoxy Res
ins)、付録A(1967年)に記載されており、これらの記載
をここに参照として挙げる。
料には、式 [式中、R"はアルキルまたはアリール基であり、mは１〜
６の整数である。]で示すグリシジルエーテルモノマー
が含まれる。これらの代表例は、多価フェノールと過剰
量のクロロヒドリン(例えば、エピクロロヒドリン)とを
反応させることにより得られる多価フェノールのグリシ
ジルエーテルである。このような材料の特定例には、2,
2-ビス[4-(2,3-エポキシプロポキシ)-フェニル]プロパ
ン(ビスフェノールAのジグリシジルエーテル)およびシ
ェル化学社(Shell Chemical Co.)より「エポン(Epon)82
8」、「エポン1004」および「エポン1001F」、ダウ化学社(Do
w Chemical Co.)より入手できる「DER-331」、「DER-332」
および「DER-334」、耐火性エポキシ樹脂「例えば、ダウ化
学社より入手可能な臭素化ビスフェノール型エポキシ樹
脂「DER-580」)、フェノールホルムアルデヒドノボラック
のグリシジルエーテル(例えば、ダウ化学社より入手で
きる「DEN-431」および「DEN-428」)、およびレゾルシノー
ルジグリシジルエーテルが挙げられる。本発明の実施に
用いうるこのタイプのエポキシドの他の例は、米国特許
第3,018,262号、およびリー(Lee)およびネビル(Nevill
e)、エポキシ樹脂ハンドブック(Handbook of Epoxy Res
ins)、付録A(1967年)に記載されており、これらの記載
をここに参照として挙げる。
【００５０】本発明において有用な市販されているエポ
キシ含有材料には、3,4-エポキシシクロヘキシルメチル
3,4-エポキシシクロヘキサンカルボキシレート、3,4-エ
ポキシ-2-メチルシクロヘキシルメチル3,4-エポキシ-2-
メチルシクロヘキサンカルボキシレート、ビス(3,4-エ
ポキシ-6-メチルシクロヘキシルメチル)アジペートおよ
び3,4-エポキシ-6-メチルシクロヘキサン、ビニルシク
ロヘキサンジオキシド、およびビス(2,3-エポキシシク
ロペンチル)エーテルにより代表されるエポキシシクロ
ヘキサンカルボキシレートのような脂環式エポキシドモ
ノマーが挙げられる。ここで用いるのに好ましい他のエ
ポキシドは米国特許第3,177,099号に記載されており、
このような記載をここに参照として挙げる。
キシ含有材料には、3,4-エポキシシクロヘキシルメチル
3,4-エポキシシクロヘキサンカルボキシレート、3,4-エ
ポキシ-2-メチルシクロヘキシルメチル3,4-エポキシ-2-
メチルシクロヘキサンカルボキシレート、ビス(3,4-エ
ポキシ-6-メチルシクロヘキシルメチル)アジペートおよ
び3,4-エポキシ-6-メチルシクロヘキサン、ビニルシク
ロヘキサンジオキシド、およびビス(2,3-エポキシシク
ロペンチル)エーテルにより代表されるエポキシシクロ
ヘキサンカルボキシレートのような脂環式エポキシドモ
ノマーが挙げられる。ここで用いるのに好ましい他のエ
ポキシドは米国特許第3,177,099号に記載されており、
このような記載をここに参照として挙げる。
【００５１】さらに、本発明の実施に用いうる市販され
ているエポキシ含有材料には、オクタデシルオキシド、
エピクロロヒドリン、スチレンオキシド、グリシドー
ル、ブチルグリシジルエーテル、グリシジルアクリレー
トおよびメタクリレート、エポキシ変性ポリプロピレン
グリコール、過酸化ポリブタジエン、エポキシ官能性を
有するシリコーン樹脂、およびグリシジルアクリレート
およびグリシジルメタクリレートとメチルメタクリレー
ト、ビニルクロリドおよびスチレンのような１種以上の
重合性ビニル化合物とのコポリマーのようなグリシドー
ルのアクリル酸エステルのコポリマーが含まれる。この
ようなコポリマーの例は、１:１スチレン:グリシジルメ
タクリレート、１:１メチルメタクリレート:グリシジル
アクリレート、および62.5:24:13.5メチルメタクリレー
ト:エチルアクリレート:グリシジルメタクリレートであ
る。
ているエポキシ含有材料には、オクタデシルオキシド、
エピクロロヒドリン、スチレンオキシド、グリシドー
ル、ブチルグリシジルエーテル、グリシジルアクリレー
トおよびメタクリレート、エポキシ変性ポリプロピレン
グリコール、過酸化ポリブタジエン、エポキシ官能性を
有するシリコーン樹脂、およびグリシジルアクリレート
およびグリシジルメタクリレートとメチルメタクリレー
ト、ビニルクロリドおよびスチレンのような１種以上の
重合性ビニル化合物とのコポリマーのようなグリシドー
ルのアクリル酸エステルのコポリマーが含まれる。この
ようなコポリマーの例は、１:１スチレン:グリシジルメ
タクリレート、１:１メチルメタクリレート:グリシジル
アクリレート、および62.5:24:13.5メチルメタクリレー
ト:エチルアクリレート:グリシジルメタクリレートであ
る。
【００５２】ポリマーエポキシドには、末端エポキシ基
を有する線状ポリマー(例えば、ポリアルキレングリコ
ールのジグリシジルエーテル)、骨格オキシラン単位を
有するポリマー(例えば、ポリブタジエンポリエポキシ
ド)、および垂れ下がったエポキシ基を有するポリマー
(例えば、グリシジルメタクリレートポリマーまたはコ
ポリマー)が含まれる。エポキシドは個々の化合物であ
りうるが、一般には、分子毎に１、２またはそれ以上の
エポキシ基を含有する混合物である。１分子当たりのエ
ポキシ基の「平均」数はエポキシ基の合計数を存在するエ
ポキシ分子で割ることにより決定される。
を有する線状ポリマー(例えば、ポリアルキレングリコ
ールのジグリシジルエーテル)、骨格オキシラン単位を
有するポリマー(例えば、ポリブタジエンポリエポキシ
ド)、および垂れ下がったエポキシ基を有するポリマー
(例えば、グリシジルメタクリレートポリマーまたはコ
ポリマー)が含まれる。エポキシドは個々の化合物であ
りうるが、一般には、分子毎に１、２またはそれ以上の
エポキシ基を含有する混合物である。１分子当たりのエ
ポキシ基の「平均」数はエポキシ基の合計数を存在するエ
ポキシ分子で割ることにより決定される。
【００５３】本発明に用いうる他のカチオン感受性モノ
マーには、ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテ
ル、ビニルn-ブチルエーテル、ビニル2-クロロエチルエ
ーテル、ビニルイソブチルエーテル、ビニルフェニルエ
ーテルおよびビニル2-エチルヘキシルエーテルのような
ビニルエーテル、1,4-ジ(エテンオキシ)ブタン、ビニル
4-ヒドロキシブチルエーテルのような置換脂肪族アルコ
ールのビニルエーテル、トリオキサン、1,3-ジオキソラ
ン、2-ビニル-1,3-ジオキソラン、および2-メチル-1,3-
ジオキソランのような環状ホルマル、および炭化水素ラ
ジカル(アルキル、アリール、アルカリール)、アルケニ
ル炭化水素ラジカル(ビニル、アリルまたはアクリロイ
ルオキシ-アルキル)、ハロゲン化炭化水素ラジカル、カ
ルボキシ含有炭化水素ラジカルまたはエステル基、シア
ノ炭化水素ラジカル、水素、ハロゲンまたはヒドロキシ
基のようなシリコン原子に連結した種々の基を有しうる
環状シロキサンが含まれる。
マーには、ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテ
ル、ビニルn-ブチルエーテル、ビニル2-クロロエチルエ
ーテル、ビニルイソブチルエーテル、ビニルフェニルエ
ーテルおよびビニル2-エチルヘキシルエーテルのような
ビニルエーテル、1,4-ジ(エテンオキシ)ブタン、ビニル
4-ヒドロキシブチルエーテルのような置換脂肪族アルコ
ールのビニルエーテル、トリオキサン、1,3-ジオキソラ
ン、2-ビニル-1,3-ジオキソラン、および2-メチル-1,3-
ジオキソランのような環状ホルマル、および炭化水素ラ
ジカル(アルキル、アリール、アルカリール)、アルケニ
ル炭化水素ラジカル(ビニル、アリルまたはアクリロイ
ルオキシ-アルキル)、ハロゲン化炭化水素ラジカル、カ
ルボキシ含有炭化水素ラジカルまたはエステル基、シア
ノ炭化水素ラジカル、水素、ハロゲンまたはヒドロキシ
基のようなシリコン原子に連結した種々の基を有しうる
環状シロキサンが含まれる。
【００５４】本発明の第１の方法を行う場合には、好ま
しいカチオン重合性モノマーはビスフェノールのジグリ
シジルエーテルである。本発明の第２の方法を行う場合
には、好ましいカチオン重合性モノマーは脂環式エポキ
シモノマーである。
しいカチオン重合性モノマーはビスフェノールのジグリ
シジルエーテルである。本発明の第２の方法を行う場合
には、好ましいカチオン重合性モノマーは脂環式エポキ
シモノマーである。
【００５５】本発明のポリウレタン前駆体のポリイソシ
アネート成分はすべての脂肪族、脂環式、芳香族または
複素環式ポリイソシアネートまたはこのようなポリイソ
シアネートのすべての組み合わせである。特に好ましい
ポリイソシアネートを以下の式に示す。
アネート成分はすべての脂肪族、脂環式、芳香族または
複素環式ポリイソシアネートまたはこのようなポリイソ
シアネートのすべての組み合わせである。特に好ましい
ポリイソシアネートを以下の式に示す。
【００５６】Ｑ(ＮＣＯ)p
式中、pは２〜４の整数であり、そしてQは２〜100個の
炭素原子を有するジ-、トリ-またはテトラ基、および０
〜50個のヘテロ原子の脂肪族炭化水素、４〜100個の炭
素原子および０〜50個のヘテロ原子を有する脂環式炭化
水素ラジカル、５〜15個の炭素原子および０〜10個のヘ
テロ原子を含有する芳香族炭化水素ラジカルまたは複素
環式芳香族ラジカル、または８〜100個の炭素原子およ
び０〜50個のヘテロ原子を有する脂肪族炭化水素ラジカ
ルである。Q中に存在しうるヘテロ原子には、非過酸化
酸素、イオウ、モノアミノ窒素、ハロゲン、シリコンお
よび非リン酸の(non-phosphino)リンが含まれる。
炭素原子を有するジ-、トリ-またはテトラ基、および０
〜50個のヘテロ原子の脂肪族炭化水素、４〜100個の炭
素原子および０〜50個のヘテロ原子を有する脂環式炭化
水素ラジカル、５〜15個の炭素原子および０〜10個のヘ
テロ原子を含有する芳香族炭化水素ラジカルまたは複素
環式芳香族ラジカル、または８〜100個の炭素原子およ
び０〜50個のヘテロ原子を有する脂肪族炭化水素ラジカ
ルである。Q中に存在しうるヘテロ原子には、非過酸化
酸素、イオウ、モノアミノ窒素、ハロゲン、シリコンお
よび非リン酸の(non-phosphino)リンが含まれる。
【００５７】ポリイソシアネートの例を以下に示す。エ
チレンジイソシアネート、1,4-テトラメチレンジイソシ
アネート、1,6-ヘキサメチレンジイソシアネート、3,4,
4-トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、1,12-
ドデカンジイソシアネート、シクロブタン-1,3-ジイソ
シアネート、シクロヘキサン-1,3-および-1,4-ジイソシ
アネートおよびこれらの異性体の混合物、1-イソシアネ
ート-3,3,5-トリメチル-5-イソシアネートメチルシクロ
ヘキサン(ドイツ公開公報第1,202,785号、米国特許第3,
401,190号を参照のこと)、2,4-および2,6-ヘキサヒドロ
トリレンジイソシアネートおよびこれらの異性体の混合
物、ヘキサヒドロ-1,3-および/または1,4-フェニレンジ
イソシアネート、パーヒドロ-2,4'-および/または4,4'-
ジフェニルメタンジイソシアネート、1,3-および1,4-フ
ェニレンジイソシアネート、2,4-および2,6-トリレンジ
イソシアネートおよびこれらの異性体の混合物、ジフェ
ニルメタン-2,4'-および/または-4,4'-ジイソシアネー
ト、ナフチレン-1,5-ジイソシアネート、および４当量
の上述のイソシアネート含有化合物と２個のイソシアネ
ート反応性基を含有する化合物との反応生成物。
チレンジイソシアネート、1,4-テトラメチレンジイソシ
アネート、1,6-ヘキサメチレンジイソシアネート、3,4,
4-トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、1,12-
ドデカンジイソシアネート、シクロブタン-1,3-ジイソ
シアネート、シクロヘキサン-1,3-および-1,4-ジイソシ
アネートおよびこれらの異性体の混合物、1-イソシアネ
ート-3,3,5-トリメチル-5-イソシアネートメチルシクロ
ヘキサン(ドイツ公開公報第1,202,785号、米国特許第3,
401,190号を参照のこと)、2,4-および2,6-ヘキサヒドロ
トリレンジイソシアネートおよびこれらの異性体の混合
物、ヘキサヒドロ-1,3-および/または1,4-フェニレンジ
イソシアネート、パーヒドロ-2,4'-および/または4,4'-
ジフェニルメタンジイソシアネート、1,3-および1,4-フ
ェニレンジイソシアネート、2,4-および2,6-トリレンジ
イソシアネートおよびこれらの異性体の混合物、ジフェ
ニルメタン-2,4'-および/または-4,4'-ジイソシアネー
ト、ナフチレン-1,5-ジイソシアネート、および４当量
の上述のイソシアネート含有化合物と２個のイソシアネ
ート反応性基を含有する化合物との反応生成物。
【００５８】例えば、トリフェニルメタン-4,4',4"-ト
リイソシアネート、ポリフェニルポリメチレンポリイソ
シアネート、m-およびp-イソシアネートフェニルスルホ
ニルイソシアネート、過塩素化されたアリールポリイソ
シアネート、カーボジイミド基を含有するポリイソシア
ネート、ノルボンナンジイソシアネート、アロファネー
ト基を有するポリイソシアネート、イソシアヌレート基
を有するポリイソシアネート、ウレタン基を有するポリ
イソシアネート、アクリレート化尿素基を有するポリイ
ソシアネート、ビウレット基を有するポリイソシアネー
ト、米国特許第3,654,106号に記載のタイプのテロメリ
化反応により調製されたポリイソシアネート、エステル
基を有するポリイソシアネート、ポリマー脂肪酸基を有
するポリイソシアネート、および上述のジイソシアネー
トのいずれかとアセタールとの反応生成物、または上述
のポリイソシアネートのいずれかの混合物を用いること
も本発明の視野に含まれる。
リイソシアネート、ポリフェニルポリメチレンポリイソ
シアネート、m-およびp-イソシアネートフェニルスルホ
ニルイソシアネート、過塩素化されたアリールポリイソ
シアネート、カーボジイミド基を含有するポリイソシア
ネート、ノルボンナンジイソシアネート、アロファネー
ト基を有するポリイソシアネート、イソシアヌレート基
を有するポリイソシアネート、ウレタン基を有するポリ
イソシアネート、アクリレート化尿素基を有するポリイ
ソシアネート、ビウレット基を有するポリイソシアネー
ト、米国特許第3,654,106号に記載のタイプのテロメリ
化反応により調製されたポリイソシアネート、エステル
基を有するポリイソシアネート、ポリマー脂肪酸基を有
するポリイソシアネート、および上述のジイソシアネー
トのいずれかとアセタールとの反応生成物、または上述
のポリイソシアネートのいずれかの混合物を用いること
も本発明の視野に含まれる。
【００５９】その他、ブロック化ポリイソシアネートも
有用である。これらの多くは市販されている。ブロック
基は、例えば、フェノール、ε-カプロラクタム、ヒド
ロキサム酸エステル、ケトオキシム、t-ブチルアセトア
セテートおよびウィックス(Wicks), Z.W.、Jr.、有機被
覆の進歩(Progress in Organic Coatings)、９、第３〜
28頁(1981年)に記載のその他のものであるうる。
有用である。これらの多くは市販されている。ブロック
基は、例えば、フェノール、ε-カプロラクタム、ヒド
ロキサム酸エステル、ケトオキシム、t-ブチルアセトア
セテートおよびウィックス(Wicks), Z.W.、Jr.、有機被
覆の進歩(Progress in Organic Coatings)、９、第３〜
28頁(1981年)に記載のその他のものであるうる。
【００６０】好ましいポリイソシアネートは、「デスモ
デュ(DESMODUR)N」(モーベイ社(MobayCorp.)より入手可
能)の商標で市販されているもののような、ヘキサメチ
レンジイソシアネートのような脂肪族、イソシアヌレー
トおよびそれらのビウレット、4,4'-メチレンビス(シク
ロヘキシルイソシアネート); 1-イソシアネート-3,3,5-
トリメチル-5-イソシアネートメチルシクロヘキサン(イ
ソホロンジイソシアネート)およびそれらのビウレット;
トリレンジイソシアネートおよびそれらのイソシアヌ
レート; トリレンジイソシアネートおよびヘキサメチレ
ンジイソシアネートの混合イソシアヌレート; １モルの
トリメチロールプロパンと３モルのトリレンジイソシア
ネートとの反応生成物およびクルードジフェニルメタン
ジイソシアネートである。
デュ(DESMODUR)N」(モーベイ社(MobayCorp.)より入手可
能)の商標で市販されているもののような、ヘキサメチ
レンジイソシアネートのような脂肪族、イソシアヌレー
トおよびそれらのビウレット、4,4'-メチレンビス(シク
ロヘキシルイソシアネート); 1-イソシアネート-3,3,5-
トリメチル-5-イソシアネートメチルシクロヘキサン(イ
ソホロンジイソシアネート)およびそれらのビウレット;
トリレンジイソシアネートおよびそれらのイソシアヌ
レート; トリレンジイソシアネートおよびヘキサメチレ
ンジイソシアネートの混合イソシアヌレート; １モルの
トリメチロールプロパンと３モルのトリレンジイソシア
ネートとの反応生成物およびクルードジフェニルメタン
ジイソシアネートである。
【００６１】好ましいイソシアネート反応性基は少なく
とも２個のイソシアネート反応性水素原子を含有する。
これらは約50〜50,000の重量平均分子量を有する高分子
量または低分子量化合物でありうる。有用な化合物はア
ミノ基、チオール基、カルボキシル基およびヒドロキシ
ル基を有するものである。
とも２個のイソシアネート反応性水素原子を含有する。
これらは約50〜50,000の重量平均分子量を有する高分子
量または低分子量化合物でありうる。有用な化合物はア
ミノ基、チオール基、カルボキシル基およびヒドロキシ
ル基を有するものである。
【００６２】好ましくは、イソシアネート反応性基はヒ
ドロキシル基を含有する化合物であり、特に、約２〜50
個のヒドロキシル基を含有する化合物であり、好ましく
は、この化合物は約200〜25,000、より好ましくは、約2
00〜20,000の重量を有する。例えば、２個、一般には、
約２〜８個、好ましくは約２〜４個のヒドロキシル基を
有するポリエステル、ポリエーテル、ポリチオエーテ
ル、ポリアセタール、ポリカーボネート、ポリ(メタ)ア
クリレート、およびポリエステルアミド、またはこれら
の化合物の偶数個のヒドロキシル基を有するプレポリマ
ーである。当然のことながら、少なくとも２個のヒドロ
キシル基を有し、約50〜50,000の分子量を有する上述の
化合物の混合物、例えば、ポリエーテルとポリエステル
との混合物、を用いうる。
ドロキシル基を含有する化合物であり、特に、約２〜50
個のヒドロキシル基を含有する化合物であり、好ましく
は、この化合物は約200〜25,000、より好ましくは、約2
00〜20,000の重量を有する。例えば、２個、一般には、
約２〜８個、好ましくは約２〜４個のヒドロキシル基を
有するポリエステル、ポリエーテル、ポリチオエーテ
ル、ポリアセタール、ポリカーボネート、ポリ(メタ)ア
クリレート、およびポリエステルアミド、またはこれら
の化合物の偶数個のヒドロキシル基を有するプレポリマ
ーである。当然のことながら、少なくとも２個のヒドロ
キシル基を有し、約50〜50,000の分子量を有する上述の
化合物の混合物、例えば、ポリエーテルとポリエステル
との混合物、を用いうる。
【００６３】本発明により用いるのに好ましい少なくと
も２個のイソシアネート反応性水素原子を含有する低分
子量化合物(分子量約50〜400)は、好ましくはヒドロキ
シル基を有し、一般に、２〜８個、好ましくは約２〜４
個のイソシアネート反応性水素原子を有する。少なくと
も２個のイソシアネート反応性水素原子を有し、約50〜
400の範囲の分子量を有する異なる化合物の混合物を用
いることも可能である。このような化合物の例は、エチ
レングリコール、1,2-および1,3-プロピレングリコー
ル、1,4-および2,3-ブチレングリコール、1,5-ペンタン
ジオール、1,6-ヘキサンジオール、1,8-オクタンジオー
ル、ネオペンチルグリコール、1,4-ビス-ヒドロキシメ
チルシクロヘキサン、2-メチル-1,3-プロパンジオー
ル、ジブロモブテンジオール、グリセロール、トリメチ
ロールプロパン、1,2,6-ヘキサントリオール、トリメチ
ロールエタン、ペンタエリスリトール、キニトール、マ
ンニトール、ソルビトール、ジエチレングリコール、ト
リエチレングリコール、テトラエチレングリコール、高
分子量ポリエチレングリコール、ジプロピレングリコー
ル、高分子量ポリプロピレングリコール、ジブチレング
リコール、高分子量ポリブチレングリコール、4,4'-ジ
ヒドロキシジフェニルプロパンおよびジヒドロキシメチ
ルヒドロキノンが挙げられる。
も２個のイソシアネート反応性水素原子を含有する低分
子量化合物(分子量約50〜400)は、好ましくはヒドロキ
シル基を有し、一般に、２〜８個、好ましくは約２〜４
個のイソシアネート反応性水素原子を有する。少なくと
も２個のイソシアネート反応性水素原子を有し、約50〜
400の範囲の分子量を有する異なる化合物の混合物を用
いることも可能である。このような化合物の例は、エチ
レングリコール、1,2-および1,3-プロピレングリコー
ル、1,4-および2,3-ブチレングリコール、1,5-ペンタン
ジオール、1,6-ヘキサンジオール、1,8-オクタンジオー
ル、ネオペンチルグリコール、1,4-ビス-ヒドロキシメ
チルシクロヘキサン、2-メチル-1,3-プロパンジオー
ル、ジブロモブテンジオール、グリセロール、トリメチ
ロールプロパン、1,2,6-ヘキサントリオール、トリメチ
ロールエタン、ペンタエリスリトール、キニトール、マ
ンニトール、ソルビトール、ジエチレングリコール、ト
リエチレングリコール、テトラエチレングリコール、高
分子量ポリエチレングリコール、ジプロピレングリコー
ル、高分子量ポリプロピレングリコール、ジブチレング
リコール、高分子量ポリブチレングリコール、4,4'-ジ
ヒドロキシジフェニルプロパンおよびジヒドロキシメチ
ルヒドロキノンが挙げられる。
【００６４】本発明の目的に好ましい他のポリオールは
ヒドロキシアルデヒドとヒドロキシケトンとの混合物、
またはそれらから還元により得られる多価アルコールで
ある。これらはホルムアルデヒド、それらのポリマーお
よびそれらの水和物を、触媒としての金属化合物および
共触媒としてのエンジジオール形成可能化合物の存在下
の自動酸化により形成される。
ヒドロキシアルデヒドとヒドロキシケトンとの混合物、
またはそれらから還元により得られる多価アルコールで
ある。これらはホルムアルデヒド、それらのポリマーお
よびそれらの水和物を、触媒としての金属化合物および
共触媒としてのエンジジオール形成可能化合物の存在下
の自動酸化により形成される。
【００６５】他のイソシアネート反応性化合物は200〜2
0,000g/モルの範囲の分子量を有し、１分子当たり２個
以上の一級ヒドロキシル基を有するポリオールである。
0,000g/モルの範囲の分子量を有し、１分子当たり２個
以上の一級ヒドロキシル基を有するポリオールである。
【００６６】好ましいポリオールはヒドロキシアルキレ
ート化ビスフェノール誘導体である。この部類の好まし
いジオールは以下の式に示す化合物である。
ート化ビスフェノール誘導体である。この部類の好まし
いジオールは以下の式に示す化合物である。
【００６７】
式中、R1は１〜10個の炭素原子を有する直鎖、分岐鎖ま
たは環状アルキレン(例えば、メチレン、エチレンおよ
びデシレン)基またはベンジリデンのような７〜14個の
炭素原子を有するアラルキレン基である。R2およびR
3は、独立して、１〜30個の炭素原子のアルキル基、ア
ラルキル基、シクロアルキル基、アルカリル基またはア
リール基であり、好ましくは、メチル、エチルおよびト
リフルオロメチルおよび０または１〜10個のヘテロ原子
であり、R2およびR3は一緒になって、２〜660個の炭素
原子、および０または10個のヘテロ原子を有するアルキ
レン基、シクロアルキレン基、アリーレン基、アルカリ
ーレン基またはアラルキレン基である。「A」は、好まし
くは６〜12個の炭素原子を有する置換または無置換アリ
ーレン基であり得、最も好ましくはp-フェニレン、o-フ
ェニレンおよびジメチルナフタレンでありうる。
たは環状アルキレン(例えば、メチレン、エチレンおよ
びデシレン)基またはベンジリデンのような７〜14個の
炭素原子を有するアラルキレン基である。R2およびR
3は、独立して、１〜30個の炭素原子のアルキル基、ア
ラルキル基、シクロアルキル基、アルカリル基またはア
リール基であり、好ましくは、メチル、エチルおよびト
リフルオロメチルおよび０または１〜10個のヘテロ原子
であり、R2およびR3は一緒になって、２〜660個の炭素
原子、および０または10個のヘテロ原子を有するアルキ
レン基、シクロアルキレン基、アリーレン基、アルカリ
ーレン基またはアラルキレン基である。「A」は、好まし
くは６〜12個の炭素原子を有する置換または無置換アリ
ーレン基であり得、最も好ましくはp-フェニレン、o-フ
ェニレンおよびジメチルナフタレンでありうる。
【００６８】特定の好ましいヒドロキシアルキレート化
ビスフェノールは、2,2-ビス-4-(2-ヒドロキシエトキシ
フェニル)ブタン、ブタノンのヒドロキシエチレート化
ビスフェノール、2,2-ビス-4-(2-ヒドロキシエトキシフ
ェニル)ヘキサフルオロプロパンおよび1,2-ビス-4-(2-
ヒドロキシエトキシフェニル)プロパン、2,2-ビス-4-(2
-ヒドロキシエトキシフェニル)ノルボルナン、2,2-ビス
-4-(2-ヒドロキシエトキシフェニル)-5,6-シクロペンタ
ノルボルナンおよび1,1-ビス-4-(2-ヒドロキシエトキシ
フェニル)シクロヘキサンが挙げられる。ポリウレタン
前駆体から調製され、本発明に有用なポリウレタンは室
温を上回るガラス転移温度を有することが好ましく、70
℃を上回るガラス転移温度を有することがより好まし
い。
ビスフェノールは、2,2-ビス-4-(2-ヒドロキシエトキシ
フェニル)ブタン、ブタノンのヒドロキシエチレート化
ビスフェノール、2,2-ビス-4-(2-ヒドロキシエトキシフ
ェニル)ヘキサフルオロプロパンおよび1,2-ビス-4-(2-
ヒドロキシエトキシフェニル)プロパン、2,2-ビス-4-(2
-ヒドロキシエトキシフェニル)ノルボルナン、2,2-ビス
-4-(2-ヒドロキシエトキシフェニル)-5,6-シクロペンタ
ノルボルナンおよび1,1-ビス-4-(2-ヒドロキシエトキシ
フェニル)シクロヘキサンが挙げられる。ポリウレタン
前駆体から調製され、本発明に有用なポリウレタンは室
温を上回るガラス転移温度を有することが好ましく、70
℃を上回るガラス転移温度を有することがより好まし
い。
【００６９】本発明の組成物に有用な他のモノマーの部
類は架橋剤として機能する両反応性モノマーである。す
なわち、少なくとも１個のフリーラジカル重合性基およ
び１個のイソシアネートまたはイソシアネート反応性官
能基を有するものである。このようなモノマーには、例
えば、2-イソシアネートエチルメタクリレート、3-イソ
プロペニルフェニルイソシアネート、ヒドロキシエチル
アクリレート、ヒドロキシエチルメタクリレート、ヒド
ロキシプロピルメタクリレートおよびヒドロキシブチル
アクリレートが含まれる。両反応性モノマーは25モル％
までのイソシアネートまたはイソシアネート反応性基を
有し、好ましくは、これらは５モル％を下回るイソシア
ネート反応性基を有し、および50モル％までのフリーラ
ジカル重合性モノマー、好ましくは25モル％を下回るフ
リーラジカル重合性モノマーを有しうる。最も好ましく
は、この組成物は両反応性モノマーを含まない。
類は架橋剤として機能する両反応性モノマーである。す
なわち、少なくとも１個のフリーラジカル重合性基およ
び１個のイソシアネートまたはイソシアネート反応性官
能基を有するものである。このようなモノマーには、例
えば、2-イソシアネートエチルメタクリレート、3-イソ
プロペニルフェニルイソシアネート、ヒドロキシエチル
アクリレート、ヒドロキシエチルメタクリレート、ヒド
ロキシプロピルメタクリレートおよびヒドロキシブチル
アクリレートが含まれる。両反応性モノマーは25モル％
までのイソシアネートまたはイソシアネート反応性基を
有し、好ましくは、これらは５モル％を下回るイソシア
ネート反応性基を有し、および50モル％までのフリーラ
ジカル重合性モノマー、好ましくは25モル％を下回るフ
リーラジカル重合性モノマーを有しうる。最も好ましく
は、この組成物は両反応性モノマーを含まない。
【００７０】メイク被覆前駆体の重量比は、典型的に
は、エチレン性不飽和モノマーの約５〜95重量部、好ま
しくは40〜85重量部であり、他のカチオン重合性モノマ
ーもしくはポリウレタン前駆体のいずれかの５〜95重量
部、好ましくは15〜60重量部である。さらに、エチレン
性不飽和モノマーおよびカチオン重合性モノマーもしく
はポリウレタン前駆体のための硬化剤は、典型的には、
20重量部未満、好ましくは８重量部未満、より好ましく
は４重量部未満である。
は、エチレン性不飽和モノマーの約５〜95重量部、好ま
しくは40〜85重量部であり、他のカチオン重合性モノマ
ーもしくはポリウレタン前駆体のいずれかの５〜95重量
部、好ましくは15〜60重量部である。さらに、エチレン
性不飽和モノマーおよびカチオン重合性モノマーもしく
はポリウレタン前駆体のための硬化剤は、典型的には、
20重量部未満、好ましくは８重量部未満、より好ましく
は４重量部未満である。
【００７１】本発明の研磨グレインは少なくとも７、好
ましくは少なくとも８のモー(Moh)硬度を有する。研磨
グレインの典型例には、酸化アルミニウム、熱処理酸化
アルミニウム、セラミック酸化アルミニウム、シリコン
カーバイド、ダイヤモンド、アルミナジルコニア、酸化
セリウム、ボロンカーバイド、立方体ボロンニトライ
ド、ガーネットおよびこれらの混合物が含まれる。この
研磨グレインはドロップ被覆により設けることができ、
好ましくは、静電被覆により設けられる。
ましくは少なくとも８のモー(Moh)硬度を有する。研磨
グレインの典型例には、酸化アルミニウム、熱処理酸化
アルミニウム、セラミック酸化アルミニウム、シリコン
カーバイド、ダイヤモンド、アルミナジルコニア、酸化
セリウム、ボロンカーバイド、立方体ボロンニトライ
ド、ガーネットおよびこれらの混合物が含まれる。この
研磨グレインはドロップ被覆により設けることができ、
好ましくは、静電被覆により設けられる。
【００７２】研磨グレインの上に設けられるサイズ被覆
前駆体およびメイク被覆前駆体はすべての樹脂状または
粘着性の接着剤でありうる。このようなサイズ被覆前駆
体の例には、フェノール樹脂、尿素-ホルムアルデヒド
樹脂、メラミン樹脂、アクリレート樹脂、ウレタン樹
脂、エポキシモノマー、ポリエステル樹脂、アミノプラ
スト樹脂およびそれらの組み合わせおよび混合物が含ま
れる。サイズ被覆前駆体はカチオン重合性をモノマー、
エチレン性不飽和モノマー、それぞれの混合物またはカ
チオン重合性モノマーとエチレン性不飽和モノマーとの
混合物を含みうる。好ましいサイズ被覆前駆体はフェノ
ール樹脂またはエポキシモノマーである。サイズ被覆は
当業者に知られているすべての従来の方法により設ける
ことができ、このような方法にはロール被覆、ダイ被
覆、カーテン被覆および好ましくはスプレー被覆が含ま
れるが、これらに限定されない。
前駆体およびメイク被覆前駆体はすべての樹脂状または
粘着性の接着剤でありうる。このようなサイズ被覆前駆
体の例には、フェノール樹脂、尿素-ホルムアルデヒド
樹脂、メラミン樹脂、アクリレート樹脂、ウレタン樹
脂、エポキシモノマー、ポリエステル樹脂、アミノプラ
スト樹脂およびそれらの組み合わせおよび混合物が含ま
れる。サイズ被覆前駆体はカチオン重合性をモノマー、
エチレン性不飽和モノマー、それぞれの混合物またはカ
チオン重合性モノマーとエチレン性不飽和モノマーとの
混合物を含みうる。好ましいサイズ被覆前駆体はフェノ
ール樹脂またはエポキシモノマーである。サイズ被覆は
当業者に知られているすべての従来の方法により設ける
ことができ、このような方法にはロール被覆、ダイ被
覆、カーテン被覆および好ましくはスプレー被覆が含ま
れるが、これらに限定されない。
【００７３】本発明のメイク被覆前駆体および/または
サイズ被覆前駆体は被覆研磨業界で周知の他の添加剤を
含みうる。このような添加剤にはフィラー、ファイバ
ー、潤滑剤、研磨補助剤、湿潤剤、界面活性剤、着色
剤、カップリング剤、可塑剤および懸濁剤が含まれる。
好ましいフィラーには、カルシウムカーボネート、酸化
カルシウム、カルシウムメタシリケート、アルミナトリ
ヒドレート、クライオライト、マグネシア、カオリン、
クォーツおよびガラスが含まれる。研磨補助剤として働
くフィラーはクライオライト、カリウムフルオロボレー
ト、長石およびイオウである。フィラーは、硬化バイン
ダーの良好な可撓性および強度を保ちながらメイクもし
くはサイズ被覆前駆体の100部に対して約250部まで、好
ましくは約30〜約150部の量で用いうる。このような材
料の量は所望の特性を提供するために選択される。
サイズ被覆前駆体は被覆研磨業界で周知の他の添加剤を
含みうる。このような添加剤にはフィラー、ファイバ
ー、潤滑剤、研磨補助剤、湿潤剤、界面活性剤、着色
剤、カップリング剤、可塑剤および懸濁剤が含まれる。
好ましいフィラーには、カルシウムカーボネート、酸化
カルシウム、カルシウムメタシリケート、アルミナトリ
ヒドレート、クライオライト、マグネシア、カオリン、
クォーツおよびガラスが含まれる。研磨補助剤として働
くフィラーはクライオライト、カリウムフルオロボレー
ト、長石およびイオウである。フィラーは、硬化バイン
ダーの良好な可撓性および強度を保ちながらメイクもし
くはサイズ被覆前駆体の100部に対して約250部まで、好
ましくは約30〜約150部の量で用いうる。このような材
料の量は所望の特性を提供するために選択される。
【００７４】カチオン重合性モノマーおよびポリウレタ
ン前駆体の両方に好ましい硬化剤は、欧州特許出願第10
9,581号(カチオン重合性モノマー)および米国特許第4,7
40,577号(ポリウレタン前駆体)および同第5,059,701号
(カチオン重合性モノマーおよびポリウレタン前駆体)に
記載のような有機金属錯カチオンの塩である。硬化剤の
他の例は、ここに参照として挙げるような米国特許第4,
985,340号に記載のような有機金属錯カチオンの塩とオ
ニウム塩との混合物である。
ン前駆体の両方に好ましい硬化剤は、欧州特許出願第10
9,581号(カチオン重合性モノマー)および米国特許第4,7
40,577号(ポリウレタン前駆体)および同第5,059,701号
(カチオン重合性モノマーおよびポリウレタン前駆体)に
記載のような有機金属錯カチオンの塩である。硬化剤の
他の例は、ここに参照として挙げるような米国特許第4,
985,340号に記載のような有機金属錯カチオンの塩とオ
ニウム塩との混合物である。
【００７５】有機金属錯カチオンの好ましい塩は以下の
式に示されるが、これらに限定されない。
式に示されるが、これらに限定されない。
【００７６】[(Ｌ１)(Ｌ２)Ｍｐ]＋ｑＹｎ
式中、Ｍｐは、Cr、Mo、W、Mn、Re、FeおよびCoからな
る群から選択される金属であり; Ｌ１は、置換および無
置換のη３-アリル、η５シクロペンタジエニルおよび
η７-シクロヘプタトリエニル、およびη６ベンゼンお
よび置換η６-ベンゼン化合物および２〜４個の縮合環
を有する化合物から選択されるη６-芳香族化合物(これ
らのそれぞれは、Ｍｐの原子価殻に３〜８個のπ電子を
供与しうるものである。)からなる群から選択される同
一または異なるリガンドでありうるπ電子を供与する１
または２個のリガンドであり; Ｌ２は、一酸化炭素、ニ
トロソニウム、トリフェニルホスフィン、トリフェニル
スチビンおよびリン、アルシン性およびアンチモンの誘
導体からなる群から選択される同一または異なるリガン
ドである偶数のσ電子を供与する０または１〜３個のリ
ガンド(ただし、Ｍｐに供与される合計電子荷は錯体へ
の残存正電荷のqとなる)であり; qは錯カチオンの残存
荷電である１または２の値を有する整数であり; Yは、B
F４ −、AsF６ −、PF６ −、SbF５OH−、SbF６ −およびCF
３SO３ −から選択されるハロゲン含有錯アニオンであ
り; そしてnは錯カチオン上の電荷qを中和するのに必要
とされる錯アニオンの数である１または２の値を有する
整数である。
る群から選択される金属であり; Ｌ１は、置換および無
置換のη３-アリル、η５シクロペンタジエニルおよび
η７-シクロヘプタトリエニル、およびη６ベンゼンお
よび置換η６-ベンゼン化合物および２〜４個の縮合環
を有する化合物から選択されるη６-芳香族化合物(これ
らのそれぞれは、Ｍｐの原子価殻に３〜８個のπ電子を
供与しうるものである。)からなる群から選択される同
一または異なるリガンドでありうるπ電子を供与する１
または２個のリガンドであり; Ｌ２は、一酸化炭素、ニ
トロソニウム、トリフェニルホスフィン、トリフェニル
スチビンおよびリン、アルシン性およびアンチモンの誘
導体からなる群から選択される同一または異なるリガン
ドである偶数のσ電子を供与する０または１〜３個のリ
ガンド(ただし、Ｍｐに供与される合計電子荷は錯体へ
の残存正電荷のqとなる)であり; qは錯カチオンの残存
荷電である１または２の値を有する整数であり; Yは、B
F４ −、AsF６ −、PF６ −、SbF５OH−、SbF６ −およびCF
３SO３ −から選択されるハロゲン含有錯アニオンであ
り; そしてnは錯カチオン上の電荷qを中和するのに必要
とされる錯アニオンの数である１または２の値を有する
整数である。
【００７７】本発明の組成物に有用な有機金属錯カチオ
ンの塩を以下に示す。
ンの塩を以下に示す。
【００７８】(η6-ベンゼン)(η5-シクロペンタジエニ
ル)鉄(1+)ヘキサフルオロアンチモネート、(η6-トルエ
ン)(η5-シクロペンタジエニル)鉄(1+)ヘキサフルオロ
アルセネート、(η6-クメン)(η5-シクロペンタジエニ
ル)鉄(1+)ヘキサフルオロホスフェート、(η6-p-キシレ
ン)(η5-シクロペンタジエニル)鉄(1+)ヘキサフルオロ
アンチモネート、(η6-キシレン類(xylenes)(混合異性
体))(η5-シクロペンタジエニル)鉄(1+)ヘキサフルオロ
アンチモネート、(η6-キシレン類(混合異性体))(η5-
シクロペンタジエニル)鉄(1+)ヘキサフルオロホスフェ
ート、(η6-o-キシレン)(η5-シクロペンタジエニル)鉄
(1+)トリフレート、(η6-m-キシレン)(η5-シクロペン
タジエニル)鉄(1+)テトラフルオロボレート、(η6-メシ
チレン)(η5-シクロペンタジエニル)鉄(1+)ヘキサフル
オロアンチモネート、(η6-ヘキサメチルベンゼン)(η5
-シクロペンタジエニル)鉄(1+)ペンタフルオロヒドロキ
シアンチモネート、(η6-ナフタレン)(η5-シクロペン
タジエニル)鉄(1+)テトラフルオロボレート、(η6-ピレ
ン)(η5-シクロペンタジエニル)鉄(1+)トリフレート、
(η6-ペリレン)(η5-シクロペンタジエニル)鉄(1+)ヘキ
サフルオロアンチモネート、(η6-クリセン)(η5-シク
ロペンタジエニル)鉄(1+)ペンタフルオロヒドロキシア
ンチモネート、(η6-アセトフェノン)(η5-メチルシク
ロペンタジエニル)鉄(1+)ヘキサフルオロアンチモネー
ト、(η6-フルオレン)(η5-シクロペンタジエニル)鉄(1
+)ヘキサフルオロアンチモネート。
ル)鉄(1+)ヘキサフルオロアンチモネート、(η6-トルエ
ン)(η5-シクロペンタジエニル)鉄(1+)ヘキサフルオロ
アルセネート、(η6-クメン)(η5-シクロペンタジエニ
ル)鉄(1+)ヘキサフルオロホスフェート、(η6-p-キシレ
ン)(η5-シクロペンタジエニル)鉄(1+)ヘキサフルオロ
アンチモネート、(η6-キシレン類(xylenes)(混合異性
体))(η5-シクロペンタジエニル)鉄(1+)ヘキサフルオロ
アンチモネート、(η6-キシレン類(混合異性体))(η5-
シクロペンタジエニル)鉄(1+)ヘキサフルオロホスフェ
ート、(η6-o-キシレン)(η5-シクロペンタジエニル)鉄
(1+)トリフレート、(η6-m-キシレン)(η5-シクロペン
タジエニル)鉄(1+)テトラフルオロボレート、(η6-メシ
チレン)(η5-シクロペンタジエニル)鉄(1+)ヘキサフル
オロアンチモネート、(η6-ヘキサメチルベンゼン)(η5
-シクロペンタジエニル)鉄(1+)ペンタフルオロヒドロキ
シアンチモネート、(η6-ナフタレン)(η5-シクロペン
タジエニル)鉄(1+)テトラフルオロボレート、(η6-ピレ
ン)(η5-シクロペンタジエニル)鉄(1+)トリフレート、
(η6-ペリレン)(η5-シクロペンタジエニル)鉄(1+)ヘキ
サフルオロアンチモネート、(η6-クリセン)(η5-シク
ロペンタジエニル)鉄(1+)ペンタフルオロヒドロキシア
ンチモネート、(η6-アセトフェノン)(η5-メチルシク
ロペンタジエニル)鉄(1+)ヘキサフルオロアンチモネー
ト、(η6-フルオレン)(η5-シクロペンタジエニル)鉄(1
+)ヘキサフルオロアンチモネート。
【００７９】本発明の組成物に有用な有機金属錯体の好
ましい塩の例を以下に示す。
ましい塩の例を以下に示す。
【００８０】(η6-キシレン類(混合異性体))(η5-シク
ロペンタジエニル)鉄(1+)ヘキサフルオロアンチノメー
ト、(η6-キシレン類(混合異性体))(η5-シクロペンタ
ジエニル)鉄(1+)ヘキサフルオロホスフェート、(η6-m-
キシレン)(η5-シクロペンタジエニル)鉄(1+)テトラフ
ルオロボレート、(η6-o-キシレン)(η5-シクロペンタ
ジエニル)鉄(1+)ヘキサフルオロアンチモネート、(η6-
p-キシレン類)(η5-シクロペンタジエニル)鉄(1+)トリ
フレート、(η6-メシチレン)(η5-シクロペンタジエニ
ル)鉄(1+)ヘキサフルオロアンチモネート、(η6-クメ
ン)(η5-シクロペンタジエニル)鉄(1+)ヘキサフルオロ
ホスフェート、(η6-メシチレン)(η5-シクロペンタジ
エニル)鉄(1+)ペンタフルオロヒドロキシアンチモネー
ト、(η6-トルエン)(η5-シクロペンタジエニル)鉄(1+)
ヘキサフルオロアルセネート。
ロペンタジエニル)鉄(1+)ヘキサフルオロアンチノメー
ト、(η6-キシレン類(混合異性体))(η5-シクロペンタ
ジエニル)鉄(1+)ヘキサフルオロホスフェート、(η6-m-
キシレン)(η5-シクロペンタジエニル)鉄(1+)テトラフ
ルオロボレート、(η6-o-キシレン)(η5-シクロペンタ
ジエニル)鉄(1+)ヘキサフルオロアンチモネート、(η6-
p-キシレン類)(η5-シクロペンタジエニル)鉄(1+)トリ
フレート、(η6-メシチレン)(η5-シクロペンタジエニ
ル)鉄(1+)ヘキサフルオロアンチモネート、(η6-クメ
ン)(η5-シクロペンタジエニル)鉄(1+)ヘキサフルオロ
ホスフェート、(η6-メシチレン)(η5-シクロペンタジ
エニル)鉄(1+)ペンタフルオロヒドロキシアンチモネー
ト、(η6-トルエン)(η5-シクロペンタジエニル)鉄(1+)
ヘキサフルオロアルセネート。
【００８１】カチオン重合性モノマーのための硬化剤に
は、ここに参照として挙げる米国特許第4,751,138号に
記載のような金属またはメタロイドのハロゲン含有錯ア
ニオンおよびオニウムカチオンを有する塩が含まれる。
は、ここに参照として挙げる米国特許第4,751,138号に
記載のような金属またはメタロイドのハロゲン含有錯ア
ニオンおよびオニウムカチオンを有する塩が含まれる。
【００８２】好ましいものではないけれども、熱で活性
化されるような好ましい硬化剤を用いてカチオン重合性
モノマーもしくはポリウレタン前駆体を硬化させること
も本発明の視野に含まれる。エポキシ硬化剤には、脂肪
族および芳香族第１アミン;アルミニウムトリクロリ
ド、アルミニウムトリブロミド、ボロントリフルオリ
ド、アンチモンペンタフルオリド、チタントリフルオリ
ドのようなルイス酸が含まれるがこれらに限定されな
い。さらに、BF3 -モノエタノールアミンのようなボロン
トリフルオリド錯体; 2-エチル-4-メチルイミダゾール
のようなイミダゾール;アミノジヒドラジドのようなヒ
ドラジド; テトラメチルグアニジンのようなグアニジ
ン; ジシアンジアミン; および多塩基酸およびそれらの
無水物が含まれる。このようなポリウレタン前駆体硬化
剤にはt-アミンおよび錫およびビスマス塩を含む従来の
触媒が含まれるが、これらに限定されない。
化されるような好ましい硬化剤を用いてカチオン重合性
モノマーもしくはポリウレタン前駆体を硬化させること
も本発明の視野に含まれる。エポキシ硬化剤には、脂肪
族および芳香族第１アミン;アルミニウムトリクロリ
ド、アルミニウムトリブロミド、ボロントリフルオリ
ド、アンチモンペンタフルオリド、チタントリフルオリ
ドのようなルイス酸が含まれるがこれらに限定されな
い。さらに、BF3 -モノエタノールアミンのようなボロン
トリフルオリド錯体; 2-エチル-4-メチルイミダゾール
のようなイミダゾール;アミノジヒドラジドのようなヒ
ドラジド; テトラメチルグアニジンのようなグアニジ
ン; ジシアンジアミン; および多塩基酸およびそれらの
無水物が含まれる。このようなポリウレタン前駆体硬化
剤にはt-アミンおよび錫およびビスマス塩を含む従来の
触媒が含まれるが、これらに限定されない。
【００８３】紫外線照射エネルギーに露出した場合にフ
リーラジカル源を生成する硬化剤または開始剤の例に
は、キノン、ベンゾフェノン、ニトロソ化合物、アクリ
ルハライド、ヒドラゾン、ベンゾインエーテル、ベンジ
ルケタール、チオキサントンおよびアセトフェノン誘導
体が含まれる。エチレン性不飽和化合物のためのフリー
ラジカル光開始剤系の他の例は、米国特許第3,887,450
号および米国特許第3,895,949号に記載されている。紫
外線硬化の場合は、エチレン性不飽和モノマーを完全に
重合させるためには、メイク被覆前駆体は少なくとも10
0〜700ミリジュール・cm-2、好ましくは400〜600ミリジ
ュール・cm-2のエネルギーレベルに露出されるべきであ
る。
リーラジカル源を生成する硬化剤または開始剤の例に
は、キノン、ベンゾフェノン、ニトロソ化合物、アクリ
ルハライド、ヒドラゾン、ベンゾインエーテル、ベンジ
ルケタール、チオキサントンおよびアセトフェノン誘導
体が含まれる。エチレン性不飽和化合物のためのフリー
ラジカル光開始剤系の他の例は、米国特許第3,887,450
号および米国特許第3,895,949号に記載されている。紫
外線硬化の場合は、エチレン性不飽和モノマーを完全に
重合させるためには、メイク被覆前駆体は少なくとも10
0〜700ミリジュール・cm-2、好ましくは400〜600ミリジ
ュール・cm-2のエネルギーレベルに露出されるべきであ
る。
【００８４】さらに、重合性組成物中に光増感剤または
光加速剤を含有させることも本発明の視野に含まれる。
光増感剤または光促進剤の使用は照射感応性組成物の波
長感度を変化させる。これは用いられる開始剤が意図さ
れる照射をそれほど強く吸収しない場合に非常に有利で
ある。光増感剤または光促進剤の使用は照射感度を増大
させるので、照射時間が短くなり、および/または照射
装置の出力が低減される。トリプレットエネルギーが少
なくとも45キロカロリー/モルであるすべての光増感剤
または光促進剤が有用である。このような光増感剤の例
には、ピレン、フルオランスレン、キサントン、チオキ
サントン、ベンゾフェノン、アセトフェノン、ベンジ
ル、ベンゾインおよびベンゾインのエーテル、クリセ
ン、p-ターフェニル、アセナフテン、ナフタレン、フェ
ナントレン、ビフェニル、上述の化合物の置換された誘
導体などが含まれる。存在する場合は、本発明の実施に
おいて用いられる光増感剤または光促進剤の量は、一般
に、硬化系の部に対して0.01〜10重量部、好ましくは0.
1〜10重量部の範囲である。
光加速剤を含有させることも本発明の視野に含まれる。
光増感剤または光促進剤の使用は照射感応性組成物の波
長感度を変化させる。これは用いられる開始剤が意図さ
れる照射をそれほど強く吸収しない場合に非常に有利で
ある。光増感剤または光促進剤の使用は照射感度を増大
させるので、照射時間が短くなり、および/または照射
装置の出力が低減される。トリプレットエネルギーが少
なくとも45キロカロリー/モルであるすべての光増感剤
または光促進剤が有用である。このような光増感剤の例
には、ピレン、フルオランスレン、キサントン、チオキ
サントン、ベンゾフェノン、アセトフェノン、ベンジ
ル、ベンゾインおよびベンゾインのエーテル、クリセ
ン、p-ターフェニル、アセナフテン、ナフタレン、フェ
ナントレン、ビフェニル、上述の化合物の置換された誘
導体などが含まれる。存在する場合は、本発明の実施に
おいて用いられる光増感剤または光促進剤の量は、一般
に、硬化系の部に対して0.01〜10重量部、好ましくは0.
1〜10重量部の範囲である。
【００８５】触媒として効果的な量のt-アルコールと酸
との熱分解性エステル反応生成物を提供するためにメイ
ク被覆またはサイズ被覆前駆体が少なくとも１種のエポ
キシモノマーを含有する場合も本発明の視野内である。
ただし、このメイクまたはサイズ被覆前駆体中にポリウ
レタン前駆体が存在するべきではない。一般に、本発明
に有用な有機金属錯塩の金属塩とキレーション錯体を形
成する酸とt-アルキルアルコールとの熱分解可能なエス
テル反応生成物は、加熱下、好ましくは、60〜125℃に
おいて分解することによりキレート酸を放出する可溶性
化合物である。理論に縛られることを意図しないけれど
も、放出された酸は金属原子とノニオン化キレーション
錯体を形成し、光分解されたカチオン性有機金属塩の溶
液から金属原子を除去する傾向にあると考えられてい
る。したがって、塩アニオンの酸は反応に放出されるこ
とにより系中の重合性材料の重合を触媒する。
との熱分解性エステル反応生成物を提供するためにメイ
ク被覆またはサイズ被覆前駆体が少なくとも１種のエポ
キシモノマーを含有する場合も本発明の視野内である。
ただし、このメイクまたはサイズ被覆前駆体中にポリウ
レタン前駆体が存在するべきではない。一般に、本発明
に有用な有機金属錯塩の金属塩とキレーション錯体を形
成する酸とt-アルキルアルコールとの熱分解可能なエス
テル反応生成物は、加熱下、好ましくは、60〜125℃に
おいて分解することによりキレート酸を放出する可溶性
化合物である。理論に縛られることを意図しないけれど
も、放出された酸は金属原子とノニオン化キレーション
錯体を形成し、光分解されたカチオン性有機金属塩の溶
液から金属原子を除去する傾向にあると考えられてい
る。したがって、塩アニオンの酸は反応に放出されるこ
とにより系中の重合性材料の重合を触媒する。
【００８６】このエステル反応生成物は用いられる適当
な酸とエステル反応生成物を形成するすべてのt-アルキ
ルアルコールおよびt-アルキルアルコールから調製され
る。好ましいt-アルキルアルコールの例はt-ブタノー
ル、1,1-ジメチルプロパノール、1-メチル-2-エチルプ
ロパノール、1,1-ジメチル-n-ブタノール、1,1-ジメチ
ル-n-オクタノール、1,1-ジフェニルエタノール、1,1-
ジベンジルエタノール、1,1-ジメチル-n-ペンタノー
ル、1,1-ジメチルイソブタノール、1,1,2,2-テトラメチ
ルプロパノール、1-メチルシクロペンタノール、1-メチ
ルシクロヘキサノールおよび1,1-ジメチル-n-ヘキサノ
ールである。
な酸とエステル反応生成物を形成するすべてのt-アルキ
ルアルコールおよびt-アルキルアルコールから調製され
る。好ましいt-アルキルアルコールの例はt-ブタノー
ル、1,1-ジメチルプロパノール、1-メチル-2-エチルプ
ロパノール、1,1-ジメチル-n-ブタノール、1,1-ジメチ
ル-n-オクタノール、1,1-ジフェニルエタノール、1,1-
ジベンジルエタノール、1,1-ジメチル-n-ペンタノー
ル、1,1-ジメチルイソブタノール、1,1,2,2-テトラメチ
ルプロパノール、1-メチルシクロペンタノール、1-メチ
ルシクロヘキサノールおよび1,1-ジメチル-n-ヘキサノ
ールである。
【００８７】本発明の酸生成エステルに含めるための好
ましいキレート化酸はシュウ酸、リン酸および亜リン酸
である。ポリカルボン酸に含めるのに有用な他のキレー
ト化酸の例には、例えば、マロン酸、スクシン酸、フマ
ル酸、マレイン酸、シトラコン酸、アコニット酸、o-フ
タル酸、トリメシン酸およびカルボキシル基以外に３個
を下回る炭素原子を有する他のポリカルボン酸; ヒドロ
キシカルボン酸、例えば、グリコール酸、乳酸、β-ヒ
ドロキシブチル酸、γ-ヒドロキシブチル酸、タルトロ
ン酸、リンゴ酸、オキサル酢酸、酒石酸およびクエン
酸; アルデヒド酸およびケトン酸、例えば、グリオキシ
ル酸、ピルビン酸およびアセト酢酸; 亜リン酸、クロム
酸およびバナジウム酸の他の酸が含まれる。
ましいキレート化酸はシュウ酸、リン酸および亜リン酸
である。ポリカルボン酸に含めるのに有用な他のキレー
ト化酸の例には、例えば、マロン酸、スクシン酸、フマ
ル酸、マレイン酸、シトラコン酸、アコニット酸、o-フ
タル酸、トリメシン酸およびカルボキシル基以外に３個
を下回る炭素原子を有する他のポリカルボン酸; ヒドロ
キシカルボン酸、例えば、グリコール酸、乳酸、β-ヒ
ドロキシブチル酸、γ-ヒドロキシブチル酸、タルトロ
ン酸、リンゴ酸、オキサル酢酸、酒石酸およびクエン
酸; アルデヒド酸およびケトン酸、例えば、グリオキシ
ル酸、ピルビン酸およびアセト酢酸; 亜リン酸、クロム
酸およびバナジウム酸の他の酸が含まれる。
【００８８】酸生成エステルは当業者に周知の方法によ
り調製しうる。例えば、有機酸を含む酸生成エステルは
カラバトス(Karabatsos)ら、J.Org.Chem.、第30号、第6
89頁(1965年)に記載の操作により調製されうる。ホスフ
ェート、ホスホネートおよびホスファイトエステルを有
するエステルは、コックス(Cox), Jr.、J.Am.Chem.Soc'
y、第80号、第5441頁(1958年)、ゴールドホワイト(Gold
white)、J.Am.Chem.Soc'y、第79号、第2409頁(1957年);
およびコックス, Jr.、J.Org.Chem.、第54号、第2600
頁(1969年)にそれぞれ記載されている。
り調製しうる。例えば、有機酸を含む酸生成エステルは
カラバトス(Karabatsos)ら、J.Org.Chem.、第30号、第6
89頁(1965年)に記載の操作により調製されうる。ホスフ
ェート、ホスホネートおよびホスファイトエステルを有
するエステルは、コックス(Cox), Jr.、J.Am.Chem.Soc'
y、第80号、第5441頁(1958年)、ゴールドホワイト(Gold
white)、J.Am.Chem.Soc'y、第79号、第2409頁(1957年);
およびコックス, Jr.、J.Org.Chem.、第54号、第2600
頁(1969年)にそれぞれ記載されている。
【００８９】酸生成エステルは比較的非加水分解性であ
り、本質的に酸を含まないべきである。酸生成エステル
から痕跡量の酸を除去するためにイオン交換樹脂を充填
したカラムを通過させる。
り、本質的に酸を含まないべきである。酸生成エステル
から痕跡量の酸を除去するためにイオン交換樹脂を充填
したカラムを通過させる。
【００９０】有機金属錯カチオンの塩および酸生成エス
テルと組み合わせて用いた場合にカチオン重合を加速す
るのに有用なものはパーオキシドである。例えば、ベン
ゾイルパーオキシドのようなアシルパーオキシド; t-ブ
チルパーオキシドのようなアルキルパーオキシド; クミ
ルヒドロペルオキシドのようなヒドロペルオキシド;t-
ブチルパーベンゾエートのようなパーエステル; ジ-(se
c-ブチル)パーオキシジカーボネートのようなジ-アルキ
ルパーオキシジカーボネート; ジパーオキシケタール;
およびメチルエチルケトンパーオキシドのようなケトン
パーオキシドが挙げられる。
テルと組み合わせて用いた場合にカチオン重合を加速す
るのに有用なものはパーオキシドである。例えば、ベン
ゾイルパーオキシドのようなアシルパーオキシド; t-ブ
チルパーオキシドのようなアルキルパーオキシド; クミ
ルヒドロペルオキシドのようなヒドロペルオキシド;t-
ブチルパーベンゾエートのようなパーエステル; ジ-(se
c-ブチル)パーオキシジカーボネートのようなジ-アルキ
ルパーオキシジカーボネート; ジパーオキシケタール;
およびメチルエチルケトンパーオキシドのようなケトン
パーオキシドが挙げられる。
【００９１】エチレン性不飽和モノマーの電子線硬化に
はフリーラジカル硬化剤は不要である。しかしそれらを
添加しうる。エチレン性不飽和モノマーを完全に重合さ
せるための電子線硬化のためには、メイク被覆前駆体は
150〜300KeVの加速ポテンシャルにおいて１〜10Mradの
線量に露出されるべきである。
はフリーラジカル硬化剤は不要である。しかしそれらを
添加しうる。エチレン性不飽和モノマーを完全に重合さ
せるための電子線硬化のためには、メイク被覆前駆体は
150〜300KeVの加速ポテンシャルにおいて１〜10Mradの
線量に露出されるべきである。
【００９２】メイクおよびサイズ被覆前駆体はエネルギ
ー源に露出されることによりカチオン重合性モノマーま
たはポリウレタン前駆体の重合を開始させる。この露出
はカチオン重合性モノマーまたはポリウレタン前駆体を
部分的に硬化させるのみである。すなわち、重合は開始
されるけれども完結されない。または、エネルギー源へ
の露出はカチオン重合性モノマーまたはポリウレタン前
駆体を完全に硬化させる。重合が開始した場合には、メ
イクおよびサイズ被覆前駆体を室温に一定時間放置した
ままで(すなわち、このメイク被覆前駆体にその他のエ
ネルギーを導入することなく)重合を完全に行うことも
できる。この時間は数時間〜数日の範囲でありうる。経
済的側面から言えば、この遅延時間は好ましくない。
ー源に露出されることによりカチオン重合性モノマーま
たはポリウレタン前駆体の重合を開始させる。この露出
はカチオン重合性モノマーまたはポリウレタン前駆体を
部分的に硬化させるのみである。すなわち、重合は開始
されるけれども完結されない。または、エネルギー源へ
の露出はカチオン重合性モノマーまたはポリウレタン前
駆体を完全に硬化させる。重合が開始した場合には、メ
イクおよびサイズ被覆前駆体を室温に一定時間放置した
ままで(すなわち、このメイク被覆前駆体にその他のエ
ネルギーを導入することなく)重合を完全に行うことも
できる。この時間は数時間〜数日の範囲でありうる。経
済的側面から言えば、この遅延時間は好ましくない。
【００９３】このエネルギー源は赤外線および熱を含む
熱的なもの、または電子線、紫外線および可視光を含む
照射エネルギーでありうる。重合を開始させ、完全に重
合させるのに必要な時間およびエネルギー量はメイク被
覆前駆体を形成するのに用いる材料、硬化剤のタイプ、
メイク被覆前駆体の密度および厚さに依存する。
熱的なもの、または電子線、紫外線および可視光を含む
照射エネルギーでありうる。重合を開始させ、完全に重
合させるのに必要な時間およびエネルギー量はメイク被
覆前駆体を形成するのに用いる材料、硬化剤のタイプ、
メイク被覆前駆体の密度および厚さに依存する。
【００９４】カチオン重合性モノマーまたはポリウレタ
ン前駆体のいずれかの重合を開始させるための熱のよう
な熱硬化のためには、メイク被覆前駆体は30〜125℃、
好ましくは50〜100℃の温度において約１〜150分加熱さ
れる。カチオン重合性モノマーまたはポリウレタン前駆
体のいずれかの完全重合のためには、メイク被覆前駆体
は150〜125℃、好ましくは75〜100℃の範囲で約５〜200
分間加熱されるべきである。
ン前駆体のいずれかの重合を開始させるための熱のよう
な熱硬化のためには、メイク被覆前駆体は30〜125℃、
好ましくは50〜100℃の温度において約１〜150分加熱さ
れる。カチオン重合性モノマーまたはポリウレタン前駆
体のいずれかの完全重合のためには、メイク被覆前駆体
は150〜125℃、好ましくは75〜100℃の範囲で約５〜200
分間加熱されるべきである。
【００９５】電子線照射はイオン化照射としても知られ
ており、加速された粒子からなる。カチオン重合性モノ
マーまたはポリウレタン前駆体のいずれかの重合を開始
させるための電子線硬化のためには、メイク被覆前駆体
または照射硬化性サイズ被覆前駆体は100〜300KeVの加
速ポテンシャルにおいて0.1〜５Mradの線量レベルに露
出される必要がある。カチオン重合性モノマーまたはポ
リウレタン前駆体のいずれかの完全硬化のためには、メ
イク被覆前駆体または照射硬化性サイズ被覆前駆体は15
0〜300KeVの加速ポテンシャルにおいて１〜10Mradの線
量レベルに露出される必要がある。
ており、加速された粒子からなる。カチオン重合性モノ
マーまたはポリウレタン前駆体のいずれかの重合を開始
させるための電子線硬化のためには、メイク被覆前駆体
または照射硬化性サイズ被覆前駆体は100〜300KeVの加
速ポテンシャルにおいて0.1〜５Mradの線量レベルに露
出される必要がある。カチオン重合性モノマーまたはポ
リウレタン前駆体のいずれかの完全硬化のためには、メ
イク被覆前駆体または照射硬化性サイズ被覆前駆体は15
0〜300KeVの加速ポテンシャルにおいて１〜10Mradの線
量レベルに露出される必要がある。
【００９６】紫外線照射とは、200〜400nm、より好まし
くは350〜400nmの範囲内の波長を有する非粒子照射を意
味する。カチオン重合性モノマーまたはポリウレタン前
駆体のいずれかの重合を開始させるための紫外線硬化の
ためには、メイク被覆前駆体は少なくとも100〜700ミリ
ジュール・cm-2、好ましくは400〜600ミリジュール・cm-2
のエネルギーレベルに露出させる必要がある。カチオン
重合性モノマーまたはポリウレタン前駆体のいずれかの
完全硬化のためには、このエネルギーレベルは同一また
はより高くなる。
くは350〜400nmの範囲内の波長を有する非粒子照射を意
味する。カチオン重合性モノマーまたはポリウレタン前
駆体のいずれかの重合を開始させるための紫外線硬化の
ためには、メイク被覆前駆体は少なくとも100〜700ミリ
ジュール・cm-2、好ましくは400〜600ミリジュール・cm-2
のエネルギーレベルに露出させる必要がある。カチオン
重合性モノマーまたはポリウレタン前駆体のいずれかの
完全硬化のためには、このエネルギーレベルは同一また
はより高くなる。
【００９７】可視光照射とは、400〜800nm、より好まし
くは400〜550nmの範囲内の波長を有する非粒子照射を意
味する。カチオン重合性モノマーまたはポリウレタン前
駆体のいずれかの重合を開始させるための可視光硬化の
ためにはメイク被覆前駆体は少なくとも100〜700ミリジ
ュール・cm-2、好ましくは400〜600ミリジュール・cm-2の
エネルギーレベルに露出する必要がある。カチオン重合
性モノマーまたはポリウレタン前駆体のいずれかの完全
硬化のためには、メイク被覆前駆体は５〜60秒、好まし
くは10〜30秒可視光に露出する必要がある。
くは400〜550nmの範囲内の波長を有する非粒子照射を意
味する。カチオン重合性モノマーまたはポリウレタン前
駆体のいずれかの重合を開始させるための可視光硬化の
ためにはメイク被覆前駆体は少なくとも100〜700ミリジ
ュール・cm-2、好ましくは400〜600ミリジュール・cm-2の
エネルギーレベルに露出する必要がある。カチオン重合
性モノマーまたはポリウレタン前駆体のいずれかの完全
硬化のためには、メイク被覆前駆体は５〜60秒、好まし
くは10〜30秒可視光に露出する必要がある。
【００９８】カチオン重合性モノマーまたはポリウレタ
ン前駆体のいずれかの重合を開始させるためには可視光
は好ましいエネルギー源である。エチレン性不飽和モノ
マーの重合は、典型的には紫外線エネルギー源に対する
露出により達成される。したがって、メイク被覆前駆体
が可視光エネルギー源に露出された場合は、カチオン重
合性モノマーまたはポリウレタン前駆体の重合が開始さ
れるが、エチレン性不飽和モノマーは開始されない。
ン前駆体のいずれかの重合を開始させるためには可視光
は好ましいエネルギー源である。エチレン性不飽和モノ
マーの重合は、典型的には紫外線エネルギー源に対する
露出により達成される。したがって、メイク被覆前駆体
が可視光エネルギー源に露出された場合は、カチオン重
合性モノマーまたはポリウレタン前駆体の重合が開始さ
れるが、エチレン性不飽和モノマーは開始されない。
【００９９】熱硬化のためには、メイク被覆前駆体は30
〜125℃、好ましくは約50〜100℃において約１〜150分
加熱されるべきである。エチレン性不飽和モノマーの重
合を開始させるための電子線硬化のためには、メイク被
覆前駆体は１〜300KeVの加速ポテンシャルの範囲におい
て0.1〜５Mradの線量レベルに露出させるべきである。
エチレン性不飽和モノマーの重合を開始させるための紫
外線硬化のためには、メイク被覆前駆体は少なくとも10
0〜700ミリジュール・cm-2、好ましくは、400〜600ミリ
ジュール・cm-2のレベルのエネルギーに露出させる必要
がある。エチレン性不飽和モノマーの重合を開始させる
ための可視光硬化のためには、メイク被覆前駆体は少な
くとも100〜700ミリジュール・cm-2、好ましくは400〜60
0ミリジュール・cm-2の範囲のエネルギーレベルに露出す
る必要がある。
〜125℃、好ましくは約50〜100℃において約１〜150分
加熱されるべきである。エチレン性不飽和モノマーの重
合を開始させるための電子線硬化のためには、メイク被
覆前駆体は１〜300KeVの加速ポテンシャルの範囲におい
て0.1〜５Mradの線量レベルに露出させるべきである。
エチレン性不飽和モノマーの重合を開始させるための紫
外線硬化のためには、メイク被覆前駆体は少なくとも10
0〜700ミリジュール・cm-2、好ましくは、400〜600ミリ
ジュール・cm-2のレベルのエネルギーに露出させる必要
がある。エチレン性不飽和モノマーの重合を開始させる
ための可視光硬化のためには、メイク被覆前駆体は少な
くとも100〜700ミリジュール・cm-2、好ましくは400〜60
0ミリジュール・cm-2の範囲のエネルギーレベルに露出す
る必要がある。
【０１００】エチレン性不飽和モノマーの完全硬化のた
めには、メイク被覆前駆体をエネルギー源に露出する必
要がある。本発明の被覆研磨用品の製造中におけるエネ
ルギー源は、赤外線および熱の両方を含む熱的なもの、
または電子線、紫外線または可視光を含む照射エネルギ
ーである。エチレン性不飽和モノマーはフリーラジカル
機構により重合する。熱、紫外線および可視光エネルギ
ー源においては、エチレン性不飽和モノマーの重合を開
始させるためには硬化剤が必要とされる。完全に重合さ
せるために必要な時間およびエネルギーの量は用いられ
るエチレン性不飽和モノマー、エチレン性不飽和モノマ
ーのための硬化剤のタイプ、およびメイク被覆前駆体密
度および厚さに依存する。この完全硬化工程中には、存
在する酸素の量を最低限とするのが好ましい。これを達
成するための一方法は、前駆体を窒素雰囲気中で硬化さ
せることである。他の方法はメイク被覆前駆体をナイフ
コートし、このメイク被覆を透明ポリマーフィルムで覆
うことである。次いで、硬化工程はメイク被覆前駆体の
上にポリマーフィルムを乗せたまま行いうる。ポリマー
フィルムを用いる場合は、このフィルムは研磨グレイン
を設ける前に除去する必要がある。
めには、メイク被覆前駆体をエネルギー源に露出する必
要がある。本発明の被覆研磨用品の製造中におけるエネ
ルギー源は、赤外線および熱の両方を含む熱的なもの、
または電子線、紫外線または可視光を含む照射エネルギ
ーである。エチレン性不飽和モノマーはフリーラジカル
機構により重合する。熱、紫外線および可視光エネルギ
ー源においては、エチレン性不飽和モノマーの重合を開
始させるためには硬化剤が必要とされる。完全に重合さ
せるために必要な時間およびエネルギーの量は用いられ
るエチレン性不飽和モノマー、エチレン性不飽和モノマ
ーのための硬化剤のタイプ、およびメイク被覆前駆体密
度および厚さに依存する。この完全硬化工程中には、存
在する酸素の量を最低限とするのが好ましい。これを達
成するための一方法は、前駆体を窒素雰囲気中で硬化さ
せることである。他の方法はメイク被覆前駆体をナイフ
コートし、このメイク被覆を透明ポリマーフィルムで覆
うことである。次いで、硬化工程はメイク被覆前駆体の
上にポリマーフィルムを乗せたまま行いうる。ポリマー
フィルムを用いる場合は、このフィルムは研磨グレイン
を設ける前に除去する必要がある。
【０１０１】本発明の被覆研磨用品を作製するための方
法において、(1)メイク被覆を裏材料に設ける工程、(2)
次いで、メイク被覆をエネルギー源に露出することによ
りカチオン重合性モノマーまたはポリウレタン前駆体を
活性化する工程、(3)カチオン重合性モノマーもしくは
ポリウレタン前駆体; エチレン性不飽和モノマー;また
は両方を連続的または同時に部分的に重合させる工程、
および(4)次いで、複数の研磨グレインを設ける工程、
により行うことが好ましい。好ましいことに、サイズ被
覆前駆体を設ける工程およびメイク被覆前駆体およびサ
イズ被覆前駆体両方を完全硬化させる工程はいずれの順
序で行ってもよい。例えば、メイク被覆前駆体はサイズ
被覆前駆体を設ける前に完全硬化させてもよく、サイズ
被覆前駆体の後に完全硬化させてもよい。または、サイ
ズ被覆前駆体は研磨グレインの層の上に被覆されて、次
いで、サイズ被覆前駆体およびメイク被覆前駆体が完全
硬化されうる。研磨グレインを設ける前にメイク被覆前
駆体を部分的に重合させることにより実質的に単一層の
グレインが得られる。部分的に重合されたメイク被覆前
駆体は感圧接着剤的な層である。この層はサイズ被覆を
設け、硬化させる間研磨グレインを保持するのに十分
「粘着性」であり、その結果、実質的に単一層の研磨グレ
インが得られる。「粘着性」の程度はグレインのサイズに
したがい変化する。例えば、一般に、大きな研磨グレイ
ンは小さな研磨グレインよりもより強力な粘着性を必要
とする。本発明の利点の１つは、一度部分硬化させたメ
イク被覆前駆体は研磨グレインを保持するのに粘着性で
あり、研磨グレインを濡らしてウィックアップ(wick u
p)する程の粘性を示さないことである。
法において、(1)メイク被覆を裏材料に設ける工程、(2)
次いで、メイク被覆をエネルギー源に露出することによ
りカチオン重合性モノマーまたはポリウレタン前駆体を
活性化する工程、(3)カチオン重合性モノマーもしくは
ポリウレタン前駆体; エチレン性不飽和モノマー;また
は両方を連続的または同時に部分的に重合させる工程、
および(4)次いで、複数の研磨グレインを設ける工程、
により行うことが好ましい。好ましいことに、サイズ被
覆前駆体を設ける工程およびメイク被覆前駆体およびサ
イズ被覆前駆体両方を完全硬化させる工程はいずれの順
序で行ってもよい。例えば、メイク被覆前駆体はサイズ
被覆前駆体を設ける前に完全硬化させてもよく、サイズ
被覆前駆体の後に完全硬化させてもよい。または、サイ
ズ被覆前駆体は研磨グレインの層の上に被覆されて、次
いで、サイズ被覆前駆体およびメイク被覆前駆体が完全
硬化されうる。研磨グレインを設ける前にメイク被覆前
駆体を部分的に重合させることにより実質的に単一層の
グレインが得られる。部分的に重合されたメイク被覆前
駆体は感圧接着剤的な層である。この層はサイズ被覆を
設け、硬化させる間研磨グレインを保持するのに十分
「粘着性」であり、その結果、実質的に単一層の研磨グレ
インが得られる。「粘着性」の程度はグレインのサイズに
したがい変化する。例えば、一般に、大きな研磨グレイ
ンは小さな研磨グレインよりもより強力な粘着性を必要
とする。本発明の利点の１つは、一度部分硬化させたメ
イク被覆前駆体は研磨グレインを保持するのに粘着性で
あり、研磨グレインを濡らしてウィックアップ(wick u
p)する程の粘性を示さないことである。
【０１０２】本発明の被覆研磨用品を製造するための第
２の方法では、(1)メイク前駆体を裏材料に設ける工
程、(2)次いで、このメイク被覆前駆体をエネルギー源
に露出することにより前駆体を完全硬化させる工程、
(3)複数の研磨グレインを設ける工程、および(4)サイズ
被覆を設け硬化させる工程、を包含する。完全硬化させ
てもメイク被覆は感圧接着剤である。感圧接着剤は(1)
粘着性であり、(2)強い保持力を示し、(3)平滑表面から
目に見える残渣を残さず除去できるような十分な凝集力
および弾性を有し、(4)水、溶媒または熱による活性化
を必要とせずに粘着性となる特性を典型的に有する。こ
のメイク被覆はサイズ被覆を設け硬化させる工程の間研
磨グレインを保持するのに十分な「粘着性」を有する。
「粘着性」の程度はグレインのサイズにより変化しうる。
例えば、大きな研磨グレインは一般に、小さな研磨グレ
インよりもより強力な程度の粘着性を必要とする。本発
明の利点の１つは、一旦重合させたメイク被覆前駆体層
は研磨グレインを保持するのに十分粘着性であり、研磨
グレインを濡らしてウィックアップする粘性を示さない
ことである。溶媒を含まない状態で永久粘着性であり、
ほとんどの固体表面に対して即座に非常に弱い圧力をか
けることにより即座に接着するすべての粘弾性材料は本
発明の視野および精神に含まれると考えられる。このよ
うな感圧接着剤は「４種類の特性のバランス(four-fold
balance)」を有する。すなわち、接着性、凝集性、伸長
性および弾性である。ホウウィンク(Houwink)およびサ
ロモン(Salomon)、接着および接着剤(Adhesion and Adh
esives)(エルセビオール(Elsevior)出版社、1967年)を
参照のこと。
２の方法では、(1)メイク前駆体を裏材料に設ける工
程、(2)次いで、このメイク被覆前駆体をエネルギー源
に露出することにより前駆体を完全硬化させる工程、
(3)複数の研磨グレインを設ける工程、および(4)サイズ
被覆を設け硬化させる工程、を包含する。完全硬化させ
てもメイク被覆は感圧接着剤である。感圧接着剤は(1)
粘着性であり、(2)強い保持力を示し、(3)平滑表面から
目に見える残渣を残さず除去できるような十分な凝集力
および弾性を有し、(4)水、溶媒または熱による活性化
を必要とせずに粘着性となる特性を典型的に有する。こ
のメイク被覆はサイズ被覆を設け硬化させる工程の間研
磨グレインを保持するのに十分な「粘着性」を有する。
「粘着性」の程度はグレインのサイズにより変化しうる。
例えば、大きな研磨グレインは一般に、小さな研磨グレ
インよりもより強力な程度の粘着性を必要とする。本発
明の利点の１つは、一旦重合させたメイク被覆前駆体層
は研磨グレインを保持するのに十分粘着性であり、研磨
グレインを濡らしてウィックアップする粘性を示さない
ことである。溶媒を含まない状態で永久粘着性であり、
ほとんどの固体表面に対して即座に非常に弱い圧力をか
けることにより即座に接着するすべての粘弾性材料は本
発明の視野および精神に含まれると考えられる。このよ
うな感圧接着剤は「４種類の特性のバランス(four-fold
balance)」を有する。すなわち、接着性、凝集性、伸長
性および弾性である。ホウウィンク(Houwink)およびサ
ロモン(Salomon)、接着および接着剤(Adhesion and Adh
esives)(エルセビオール(Elsevior)出版社、1967年)を
参照のこと。
【０１０３】本発明の被覆研磨用品を作製するための第
２の方法の好ましい実施態様は、(1)メイク被覆を裏材
料に設ける工程、(2)次いで、メイク被覆をエネルギー
源に露出することにより、カチオン重合性モノマーもし
くはポリウレタン前駆体; エチレン性不飽和モノマー;
または両方を連続的にまたは同時に活性化する工程、
(3)メイク被覆前駆体を完全硬化させる工程、(4)次い
で、研磨グレインの層を設ける工程、(5)研磨グレイン
の層にサイズ被覆前駆体を設ける工程および(6)サイズ
被覆前駆体を完全硬化させる工程、を包含する。感圧接
着特性を有するメイク被覆を得るために、エチレン性不
飽和モノマーおよびカチオン重合性モノマーもしくはポ
リウレタン前駆体のいずれかを選択することは効果的で
ある。典型的には、エチレン性不飽和モノマーは主に単
感応性であり、カチオン重合性モノマーは脂環式エポキ
シモノマーであることが好ましく、そしてポリウレタン
は平均２個を越える感応性を有する。一般に、サイズ被
覆前駆体が完全に硬化したメイク被覆の中に浸透するの
を防止するためにサイズ被覆前駆体は設けられ硬化され
ることが好ましい。
２の方法の好ましい実施態様は、(1)メイク被覆を裏材
料に設ける工程、(2)次いで、メイク被覆をエネルギー
源に露出することにより、カチオン重合性モノマーもし
くはポリウレタン前駆体; エチレン性不飽和モノマー;
または両方を連続的にまたは同時に活性化する工程、
(3)メイク被覆前駆体を完全硬化させる工程、(4)次い
で、研磨グレインの層を設ける工程、(5)研磨グレイン
の層にサイズ被覆前駆体を設ける工程および(6)サイズ
被覆前駆体を完全硬化させる工程、を包含する。感圧接
着特性を有するメイク被覆を得るために、エチレン性不
飽和モノマーおよびカチオン重合性モノマーもしくはポ
リウレタン前駆体のいずれかを選択することは効果的で
ある。典型的には、エチレン性不飽和モノマーは主に単
感応性であり、カチオン重合性モノマーは脂環式エポキ
シモノマーであることが好ましく、そしてポリウレタン
は平均２個を越える感応性を有する。一般に、サイズ被
覆前駆体が完全に硬化したメイク被覆の中に浸透するの
を防止するためにサイズ被覆前駆体は設けられ硬化され
ることが好ましい。
【０１０４】
【実施例】本発明の目的および利点は以下の実施例によ
りさらに説明される。しかしながら、これらの実施例で
用いられる特定の材料、それらの量、ならびに他の条件
および詳細は本発明を限定するものと理解されるべきで
ない。すべての被覆重量はg/m2で特定される。すべての
処方の割合は重量部基準である。すべての材料は特に断
らない限り市販されているか文献により知られているか
または明らかなものである。
りさらに説明される。しかしながら、これらの実施例で
用いられる特定の材料、それらの量、ならびに他の条件
および詳細は本発明を限定するものと理解されるべきで
ない。すべての被覆重量はg/m2で特定される。すべての
処方の割合は重量部基準である。すべての材料は特に断
らない限り市販されているか文献により知られているか
または明らかなものである。
【０１０５】
IOA
イソオクチルアクリレート
NVP
N-ビニルピロリドン
PH１
2,2-ジメトキシ-1,2-ジフェニル-1-エタノン(チバ-ガイ
ギー(Ciba-Gegy)社より市販されているイルガキュア(Ir
gacure)TM651、またはサルトマー(Sartomer)社より市販
されているKB-1) HPA 2,2-ビス-4-(2-ヒドロキシエチオキシフェニル)ヘキサ
フルオロプロパン(ヒドロキシエチレート化ビスフェノ
ールA) HDODA 1,6-ヘキサンジオールジアクリレート PH２ η6-(キシレン類(混合異性体))-η5-シクロペンタジエ
ニル鉄(1+)ヘキサフルオロホスフェート TEGDA テトラエチレングリコールジアクリレート(サルトマー
社より「SR-268」の商標で市販されている) BDDA ブタンジオールジアクリレート(サルトマー社より「SR-3
13」の商標で市販されている) PUT１ 1,6-ヘキサメチレンジイソシアネートのビウレット(モ
ーベイ社(Mobay Corp.)より「デスモデュ(Desmodur)N-10
0」の商標で市販されている) IPDI イソホロンジイソシアネート EM１ ビス-(3,4-エポキシ-6-メチルシクロヘキシルメチル)ア
ジペート(ユニオン・カーバイド(Union Carbide)社より
ERL4229の商標で市販されている) PH３ η6-(キシレン類(混合異性体))-η5-シクロペンタジエ
ニル鉄(1+)ヘキサフルオロアンチモネート RP１ レゾールフェノール樹脂(水/2-エトキシエタノール中固
形分70％) RP２ レゾールフェノール樹脂(水/2-エトキシエタノール中固
形分75％) PP ポリエステル樹脂(レゾールフェノール樹脂用可塑剤) BA n-ブチルアクリレート THFA テトラヒドロフルフリルアクリレート(サルトマー社よ
り「SR-285」の商標で市販されている) EM２ ビスフェノールAエポキシ樹脂(シェル(Shell)化学社よ
り「エポン(Epon)828」の商標で市販されているもの、エ
ポキシ等量185〜192g・eq-1) EM３ ビスフェノールAエポキシ樹脂(シェル化学社より「エポ
ン1000F」の商標で市販されているもの、エポキシ等量52
5〜550g・eq-1) tBOX ジ-t-ブチルオキサレート EM４ 3,4-エポキシシクロヘキシルメチル3,4-エポキシシクロ
ヘキサンカルボキシレート(ユニオン・カーバイド社よ
り「ERL4221」の商標で市販されている) PH４ η6-(クメン)-η5-シクロペンタジエニル鉄(1+)ヘキサ
フルオロホスフェート(チバ-ガイギー社より「イルガキ
ュア261」の商標で市販されている) WA 湿潤剤(アクゾ・ケミイエ・アメリカ・インタースタブ
・ケミカルス(Akzo Chemie America Interstab Chemica
ls)より「インターウェット(Interwet)33」の商標で市販
されている)
ギー(Ciba-Gegy)社より市販されているイルガキュア(Ir
gacure)TM651、またはサルトマー(Sartomer)社より市販
されているKB-1) HPA 2,2-ビス-4-(2-ヒドロキシエチオキシフェニル)ヘキサ
フルオロプロパン(ヒドロキシエチレート化ビスフェノ
ールA) HDODA 1,6-ヘキサンジオールジアクリレート PH２ η6-(キシレン類(混合異性体))-η5-シクロペンタジエ
ニル鉄(1+)ヘキサフルオロホスフェート TEGDA テトラエチレングリコールジアクリレート(サルトマー
社より「SR-268」の商標で市販されている) BDDA ブタンジオールジアクリレート(サルトマー社より「SR-3
13」の商標で市販されている) PUT１ 1,6-ヘキサメチレンジイソシアネートのビウレット(モ
ーベイ社(Mobay Corp.)より「デスモデュ(Desmodur)N-10
0」の商標で市販されている) IPDI イソホロンジイソシアネート EM１ ビス-(3,4-エポキシ-6-メチルシクロヘキシルメチル)ア
ジペート(ユニオン・カーバイド(Union Carbide)社より
ERL4229の商標で市販されている) PH３ η6-(キシレン類(混合異性体))-η5-シクロペンタジエ
ニル鉄(1+)ヘキサフルオロアンチモネート RP１ レゾールフェノール樹脂(水/2-エトキシエタノール中固
形分70％) RP２ レゾールフェノール樹脂(水/2-エトキシエタノール中固
形分75％) PP ポリエステル樹脂(レゾールフェノール樹脂用可塑剤) BA n-ブチルアクリレート THFA テトラヒドロフルフリルアクリレート(サルトマー社よ
り「SR-285」の商標で市販されている) EM２ ビスフェノールAエポキシ樹脂(シェル(Shell)化学社よ
り「エポン(Epon)828」の商標で市販されているもの、エ
ポキシ等量185〜192g・eq-1) EM３ ビスフェノールAエポキシ樹脂(シェル化学社より「エポ
ン1000F」の商標で市販されているもの、エポキシ等量52
5〜550g・eq-1) tBOX ジ-t-ブチルオキサレート EM４ 3,4-エポキシシクロヘキシルメチル3,4-エポキシシクロ
ヘキサンカルボキシレート(ユニオン・カーバイド社よ
り「ERL4221」の商標で市販されている) PH４ η6-(クメン)-η5-シクロペンタジエニル鉄(1+)ヘキサ
フルオロホスフェート(チバ-ガイギー社より「イルガキ
ュア261」の商標で市販されている) WA 湿潤剤(アクゾ・ケミイエ・アメリカ・インタースタブ
・ケミカルス(Akzo Chemie America Interstab Chemica
ls)より「インターウェット(Interwet)33」の商標で市販
されている)
【０１０６】本実施例により作製した被覆研磨材料を試
験するために以下の試験操作を用いた。
験するために以下の試験操作を用いた。
【０１０７】
【ディスク試験法Ｉ】被覆研磨用品を直径10.2cmのディ
スクとし、感圧接着剤でフォーム支持パッドに取り付け
た。この被覆研磨ディスクおよび支持パッドアッセンブ
リをシーファー(Schiefer)試験装置に装着し、この研磨
ディスクで「プレキシガラス」(ポリメチルメタクリレー
ト)を研磨した。負荷を4.5kgとした。すべての評価を流
水下で行った。被覆研磨ディスクの種々の回転またはサ
イクルにおいて除去された「プレキシガラス」の合計量、
およびプレキシガラスワークピースの表面仕上がり(Ra
およびRtm)を測定した。「Ra」はスクラッチサイズのマイ
クロインチにおける算術平均である。「Rtm」は、それぞ
れのサンプリング長さにおける最大ピーク-バレー高さ
の５個の連続サンプリング長さに渡って測定した平均値
である。表面仕上がりを測定しなかった場合も生じた。
スクとし、感圧接着剤でフォーム支持パッドに取り付け
た。この被覆研磨ディスクおよび支持パッドアッセンブ
リをシーファー(Schiefer)試験装置に装着し、この研磨
ディスクで「プレキシガラス」(ポリメチルメタクリレー
ト)を研磨した。負荷を4.5kgとした。すべての評価を流
水下で行った。被覆研磨ディスクの種々の回転またはサ
イクルにおいて除去された「プレキシガラス」の合計量、
およびプレキシガラスワークピースの表面仕上がり(Ra
およびRtm)を測定した。「Ra」はスクラッチサイズのマイ
クロインチにおける算術平均である。「Rtm」は、それぞ
れのサンプリング長さにおける最大ピーク-バレー高さ
の５個の連続サンプリング長さに渡って測定した平均値
である。表面仕上がりを測定しなかった場合も生じた。
【０１０８】
【ディスク試験法ＩＩ】乾燥状態、すなわち、水を流さ
ないでグラインディングを行うこと以外はディスク試験
法Iと同様にしてディスク試験法IIを行った。
ないでグラインディングを行うこと以外はディスク試験
法Iと同様にしてディスク試験法IIを行った。
【０１０９】
【ディスク試験法ＩＩＩ】被覆研磨用品を直径7.6cmの
ディスクとし、感圧接着剤でフォーム支持パッドに固定
した。被覆研磨ディスクおよび支持パッドアッセンブリ
をシーファー試験装置に装着した。外径10.2cmおよび内
径6.4cmを有する1018軟鋼リングワークピースをこの被
覆研磨ディスクで研磨した。負荷を4.5kgとした。すべ
ての評価を乾燥状態、すなわち、水不存在で行った。被
覆研磨ディスクの種々の回転またはサイクルにおいて除
去された軟鋼の合計量を測定した。
ディスクとし、感圧接着剤でフォーム支持パッドに固定
した。被覆研磨ディスクおよび支持パッドアッセンブリ
をシーファー試験装置に装着した。外径10.2cmおよび内
径6.4cmを有する1018軟鋼リングワークピースをこの被
覆研磨ディスクで研磨した。負荷を4.5kgとした。すべ
ての評価を乾燥状態、すなわち、水不存在で行った。被
覆研磨ディスクの種々の回転またはサイクルにおいて除
去された軟鋼の合計量を測定した。
【０１１０】
【ディスク試験法ＩＶ】被覆研磨材料を直径7.6cmディ
スクに代え、ワークピースを外径10.2cm、内径5.1cmを
有するリングを用いること以外はディスク試験法Iと同
様にして、ディスク試験法IVを行った。
スクに代え、ワークピースを外径10.2cm、内径5.1cmを
有するリングを用いること以外はディスク試験法Iと同
様にして、ディスク試験法IVを行った。
【０１１１】
【調製例１】ガラス容器中に80部のIOA、20部のNVPおよ
び0.04部のPH１を充填し、マグネティックスターラーで
よく撹拌した。次いで、溶液を通して少なくとも５分間
窒素ガスをバブリングすることにより脱ガスして得られ
た混合物から酸素を除去した。次いで、この混合物をブ
ラック-レイ(Black-Ray)・ランプに約45秒間露出するこ
とによりこの材料を重合させた。重合は、この混合物が
21℃において回転設定６においてNo.LV２スピンドルを
用いてブルックフィールド(Brookfield)粘度計で測定し
た1000〜3000cpsの粘度となるまで行った。得られた材
料はFAと称する。
び0.04部のPH１を充填し、マグネティックスターラーで
よく撹拌した。次いで、溶液を通して少なくとも５分間
窒素ガスをバブリングすることにより脱ガスして得られ
た混合物から酸素を除去した。次いで、この混合物をブ
ラック-レイ(Black-Ray)・ランプに約45秒間露出するこ
とによりこの材料を重合させた。重合は、この混合物が
21℃において回転設定６においてNo.LV２スピンドルを
用いてブルックフィールド(Brookfield)粘度計で測定し
た1000〜3000cpsの粘度となるまで行った。得られた材
料はFAと称する。
【０１１２】
【調製例２】ガラス容器に36部のBA、24部のTHFAおよび
0.024部のPH１を充填し、マグネティックスターラーで
よく撹拌した。次いで、溶液を通して少なくとも５分間
窒素ガスをバブリングすることにより脱ガスして得られ
た混合物から酸素を除去した。次いで、この混合物をブ
ラック-レイ・ランプに約45秒間露出することにより重
合させた。重合は、混合物が、21℃において回転設定６
においてNo.LV２スピンドルを用いてブルックフィール
ド粘度計で約2000cpsの粘度となるまで行った。得られ
た材料をFBと称する。
0.024部のPH１を充填し、マグネティックスターラーで
よく撹拌した。次いで、溶液を通して少なくとも５分間
窒素ガスをバブリングすることにより脱ガスして得られ
た混合物から酸素を除去した。次いで、この混合物をブ
ラック-レイ・ランプに約45秒間露出することにより重
合させた。重合は、混合物が、21℃において回転設定６
においてNo.LV２スピンドルを用いてブルックフィール
ド粘度計で約2000cpsの粘度となるまで行った。得られ
た材料をFBと称する。
【０１１３】
【調製例３】70部のIOA、15部のNVPおよび0.04部のPH１
をガラス容器に充填すること以外は調製例１と同様にし
て材料を調製した。得られた材料をFCと称する。
をガラス容器に充填すること以外は調製例１と同様にし
て材料を調製した。得られた材料をFCと称する。
【０１１４】
【調製例４】100部のIOAおよび0.04部のPH１をガラス容
器に充填すること以外は調製例１と同様にして材料を調
製した。得られた材料をFDと称する。
器に充填すること以外は調製例１と同様にして材料を調
製した。得られた材料をFDと称する。
【０１１５】
【実施例１〜２および比較例１〜２】この実施例の組で
は種々のメイク被覆前駆体処方を比較した。得られた被
覆研磨材料はディスク試験法Iにより試験し、結果を表
１に示す。
は種々のメイク被覆前駆体処方を比較した。得られた被
覆研磨材料はディスク試験法Iにより試験し、結果を表
１に示す。
【０１１６】
【実施例１】85部のFAおよび15部のHPAを80℃でよく撹
拌することによりメイク被覆前駆体を調製した。次い
で、0.1部のHDODA、0.1部のPH１および0.05部のPH２を
このメイク被覆前駆体中によく混合した。被覆の直前
に、水浴中でメイク被覆前駆体を90℃に加熱した。次い
で、7.5部のPUT１および7.5部のIPDIをこのメイク被覆
前駆体中によく混合した。得られたメイク被覆前駆体を
デシケーター中の減圧下において脱ガスすることにより
気泡および溶解酸素を除去した。次いで、メイク被覆前
駆体をAウェイト防水紙上に0.05mmの厚さにナイフ被覆
した。ナイフ被覆の間およびその後の処理の間に、剥離
被覆ポリエステルフィルムカバーシートをメイク被覆前
駆体の上に設けた。次いで、このメイク被覆前駆体を、
２個の300ワットフラッドライトで0.5m/minにおいて、
次いで、600ミリジュール/cm２(mJ・cm２)の紫外線で照
射した。次いで、カバーシートを除去し、グレード600
シリコンカーバイド研磨グレインをメイク被覆前駆体中
にドロップ被覆した。この研磨グレイン層は17g・−２の
平均重量を有していた。得られた製品を100℃で約10分
間熱硬化させた。次いで、サイズ被覆前駆体を研磨グレ
インの上にスプレーした。このサイズ被覆前駆体は８g・
m−２の平均重量を有していた。サイズ被覆前駆体はエ
タノール中固形分30％であり、RP1: PPの比は90:10であ
った。得られた製品は88℃で１時間予備硬化させ、115
℃で約90分間完全硬化させた。
拌することによりメイク被覆前駆体を調製した。次い
で、0.1部のHDODA、0.1部のPH１および0.05部のPH２を
このメイク被覆前駆体中によく混合した。被覆の直前
に、水浴中でメイク被覆前駆体を90℃に加熱した。次い
で、7.5部のPUT１および7.5部のIPDIをこのメイク被覆
前駆体中によく混合した。得られたメイク被覆前駆体を
デシケーター中の減圧下において脱ガスすることにより
気泡および溶解酸素を除去した。次いで、メイク被覆前
駆体をAウェイト防水紙上に0.05mmの厚さにナイフ被覆
した。ナイフ被覆の間およびその後の処理の間に、剥離
被覆ポリエステルフィルムカバーシートをメイク被覆前
駆体の上に設けた。次いで、このメイク被覆前駆体を、
２個の300ワットフラッドライトで0.5m/minにおいて、
次いで、600ミリジュール/cm２(mJ・cm２)の紫外線で照
射した。次いで、カバーシートを除去し、グレード600
シリコンカーバイド研磨グレインをメイク被覆前駆体中
にドロップ被覆した。この研磨グレイン層は17g・−２の
平均重量を有していた。得られた製品を100℃で約10分
間熱硬化させた。次いで、サイズ被覆前駆体を研磨グレ
インの上にスプレーした。このサイズ被覆前駆体は８g・
m−２の平均重量を有していた。サイズ被覆前駆体はエ
タノール中固形分30％であり、RP1: PPの比は90:10であ
った。得られた製品は88℃で１時間予備硬化させ、115
℃で約90分間完全硬化させた。
【０１１７】
【実施例２】メイク被覆前駆体を80部のFD、20部のEM
１、１部のPH１、0.5部のPH３および0.1部のHDODAとす
ること以外は実施例１と同様にして被覆研磨材料を調製
した。
１、１部のPH１、0.5部のPH３および0.1部のHDODAとす
ること以外は実施例１と同様にして被覆研磨材料を調製
した。
【０１１８】
【比較例１】比較例１はグレード600トリ-マイト(Tri-M
-ite)ウェットオアドライ(Wetordry)型W被覆研磨材料(3
M社、セント・ポール、MNより市販されている)とした。
-ite)ウェットオアドライ(Wetordry)型W被覆研磨材料(3
M社、セント・ポール、MNより市販されている)とした。
【０１１９】
【比較例２】メイク被覆前駆体を80部のFA、１部のPH１
および0.1部のHDODAとすること以外は実施例１と同様に
して被覆研磨材料を調製した。
および0.1部のHDODAとすること以外は実施例１と同様に
して被覆研磨材料を調製した。
【０１２０】
【表１】
【０１２１】
【実施例３〜５】この実施例の組では、種々の被覆研磨
構成を比較した。得られた被覆研磨材料をディスク試験
法IVにより試験した。結果を表２に示す。
構成を比較した。得られた被覆研磨材料をディスク試験
法IVにより試験した。結果を表２に示す。
【０１２２】
【実施例３】実施例１によりメイク被覆前駆体を調製
し、実施例１に記載と同様にして裏材料に被覆した。こ
のメイク被覆前駆体をコピー機由来の４バルブを用いて
0.5m・min-1で照射した。これらのバルブにより得られた
温度は約90℃であった。可視光への露出の後に、メイク
被覆前駆体/裏材料を90℃で５分間加熱し、その後、600
mJ・cm-2の紫外線に露出した。次いで、カバーシートを
除去し、グレード600シリコンカーバイド研磨グレイン
をメイク被覆前駆体中に静電的に被覆した。研磨グレイ
ン層は13g・m-2の重量を有していた。得られた製品を100
℃で約10分間熱硬化させた。研磨グレインの上にサイズ
被覆前駆体をスプレーした。このサイズ被覆前駆体は15
g・m-2の平均重量を有していた。サイズ被覆前駆体はエ
タノール中固形分30％であり、RP１:PPの比は90:10であ
った。得られた製品を88℃で１時間予備硬化させ、115
℃で約90分間最終硬化させた。
し、実施例１に記載と同様にして裏材料に被覆した。こ
のメイク被覆前駆体をコピー機由来の４バルブを用いて
0.5m・min-1で照射した。これらのバルブにより得られた
温度は約90℃であった。可視光への露出の後に、メイク
被覆前駆体/裏材料を90℃で５分間加熱し、その後、600
mJ・cm-2の紫外線に露出した。次いで、カバーシートを
除去し、グレード600シリコンカーバイド研磨グレイン
をメイク被覆前駆体中に静電的に被覆した。研磨グレイ
ン層は13g・m-2の重量を有していた。得られた製品を100
℃で約10分間熱硬化させた。研磨グレインの上にサイズ
被覆前駆体をスプレーした。このサイズ被覆前駆体は15
g・m-2の平均重量を有していた。サイズ被覆前駆体はエ
タノール中固形分30％であり、RP１:PPの比は90:10であ
った。得られた製品を88℃で１時間予備硬化させ、115
℃で約90分間最終硬化させた。
【０１２３】
【実施例４】20部のEM２とともにFB60部、20部のEM３、
４部のシクロヘキサンジメタノール、１部のPH１、１部
のPH３および１部のtBOXの内容物をよく撹拌することに
よりメイク被覆前駆体を調製した。得られたメイク被覆
前駆体を脱ガスした。次いで、メイク被覆前駆体をAウ
ェイト防水紙上に0.5mmの厚さでナイフ被覆した。ナイ
フ被覆およびその後の処理の間、剥離被覆ポリエステル
フィルムカバーシートをメイク被覆前駆体の上に設け
た。次いで、メイク被覆前駆体を600mJ・cm-2の紫外線で
照射した。カバーシートを除去し、グレード600シリコ
ンカーバイド研磨グレインをメイク被覆前駆体中に静電
的に被覆した。研磨グレイン層は13g・m-2の平均重量を
有していた。用いたサイズ被覆は実施例１と同一とし
た。次いで、実施例１の操作にしたがって、この被覆研
磨用品を予備硬化させ、最終硬化させた。
４部のシクロヘキサンジメタノール、１部のPH１、１部
のPH３および１部のtBOXの内容物をよく撹拌することに
よりメイク被覆前駆体を調製した。得られたメイク被覆
前駆体を脱ガスした。次いで、メイク被覆前駆体をAウ
ェイト防水紙上に0.5mmの厚さでナイフ被覆した。ナイ
フ被覆およびその後の処理の間、剥離被覆ポリエステル
フィルムカバーシートをメイク被覆前駆体の上に設け
た。次いで、メイク被覆前駆体を600mJ・cm-2の紫外線で
照射した。カバーシートを除去し、グレード600シリコ
ンカーバイド研磨グレインをメイク被覆前駆体中に静電
的に被覆した。研磨グレイン層は13g・m-2の平均重量を
有していた。用いたサイズ被覆は実施例１と同一とし
た。次いで、実施例１の操作にしたがって、この被覆研
磨用品を予備硬化させ、最終硬化させた。
【０１２４】
【実施例５】90部のEM４、10部のHDODA、0.25部のPH３
および0.25部のPH１でサイズ被覆を調製すること以外は
実施例４と同様にして被覆研磨用品を調製した。サイズ
被覆をメチルエチルケトン(MEK)中固形分70％に希釈
し、研磨グレイン/メイク被覆前駆体上にスプレーし
た。サイズ被覆は15g・m-2の平均重量を有していた。次
いで、サイズ被覆前駆体を３m・min-1において合計３回1
20ワット・cm-1紫外線(フュージョン(Fusion)・システム
Dバルブ)に露出した。得られた被覆研磨材料を100℃で
約15分間熱硬化させた。
および0.25部のPH１でサイズ被覆を調製すること以外は
実施例４と同様にして被覆研磨用品を調製した。サイズ
被覆をメチルエチルケトン(MEK)中固形分70％に希釈
し、研磨グレイン/メイク被覆前駆体上にスプレーし
た。サイズ被覆は15g・m-2の平均重量を有していた。次
いで、サイズ被覆前駆体を３m・min-1において合計３回1
20ワット・cm-1紫外線(フュージョン(Fusion)・システム
Dバルブ)に露出した。得られた被覆研磨材料を100℃で
約15分間熱硬化させた。
【０１２５】
【表２】
【０１２６】---これらのサイクルにおいては表面仕上
がりは測定しなかった。
がりは測定しなかった。
【０１２７】
【実施例６〜８および比較例３】これらの実施例の組で
は、種々の被覆研磨構成を比較した。得られた被覆研磨
材料はディスク試験法IIにより試験した。結果を表３に
示す。
は、種々の被覆研磨構成を比較した。得られた被覆研磨
材料はディスク試験法IIにより試験した。結果を表３に
示す。
【０１２８】
【実施例６】FC85部、１部のPH４、0.03部のPH３、0.1
部のHDODAおよび15部のエトキシレート化ビスフェノー
ルAでメイク被覆前駆体を調製した。被覆の直前にメイ
ク被覆前駆体を水浴中で90℃に加熱した。次いで、7.5
部のPUP１、7.5部IPDIをこのメイク被覆前駆体によく混
合した。得られたメイク被覆前駆体をデシケーター中に
入れ、減圧することにより気泡および溶解酸素を除去し
た。次いで、メイク被覆前駆体をDウェイトクラフト紙
上に厚さ0.05mmでナイフ被覆した。被覆の前に、ナイフ
コーターを赤外線ランプを用いて約30分間70〜90℃の範
囲の温度に加熱した。ナイフ被覆およびその後の処理中
において剥離被覆ポリエステルフィルムカバーシートを
メイク被覆前駆体の上に設けた。メイク被覆前駆体を剥
離フィルムの上約５cmに位置させた２個の120ワット・cm
-1フラッドライトで0.5m・min-1において照射した。その
後、メイク被覆前駆体を約600℃ミリジュール・cm-2の合
計エネルギー露出で紫外線を照射した。次いで、カバー
シートを除去し、グレード400酸化アルミニウム研磨グ
レインをメイク被覆前駆体中にドロップ被覆した。この
研磨グレイン層は約45g・m-2の平均重量を有していた。
得られた製品を100℃15分間熱硬化させた。その後、サ
イズ被覆前駆体を研磨グレインの上にスプレーした。サ
イズ被覆前駆体はRP１:PP比90:10であり、WA１％であっ
た。サイズ被覆前駆体をエタノールおよびエチレングリ
コールモノエチルエーテル50:50混合物で固形分20％に
希釈した。得られた製品を88℃で１時間予備硬化させ、
120℃で90分間最終硬化させた。
部のHDODAおよび15部のエトキシレート化ビスフェノー
ルAでメイク被覆前駆体を調製した。被覆の直前にメイ
ク被覆前駆体を水浴中で90℃に加熱した。次いで、7.5
部のPUP１、7.5部IPDIをこのメイク被覆前駆体によく混
合した。得られたメイク被覆前駆体をデシケーター中に
入れ、減圧することにより気泡および溶解酸素を除去し
た。次いで、メイク被覆前駆体をDウェイトクラフト紙
上に厚さ0.05mmでナイフ被覆した。被覆の前に、ナイフ
コーターを赤外線ランプを用いて約30分間70〜90℃の範
囲の温度に加熱した。ナイフ被覆およびその後の処理中
において剥離被覆ポリエステルフィルムカバーシートを
メイク被覆前駆体の上に設けた。メイク被覆前駆体を剥
離フィルムの上約５cmに位置させた２個の120ワット・cm
-1フラッドライトで0.5m・min-1において照射した。その
後、メイク被覆前駆体を約600℃ミリジュール・cm-2の合
計エネルギー露出で紫外線を照射した。次いで、カバー
シートを除去し、グレード400酸化アルミニウム研磨グ
レインをメイク被覆前駆体中にドロップ被覆した。この
研磨グレイン層は約45g・m-2の平均重量を有していた。
得られた製品を100℃15分間熱硬化させた。その後、サ
イズ被覆前駆体を研磨グレインの上にスプレーした。サ
イズ被覆前駆体はRP１:PP比90:10であり、WA１％であっ
た。サイズ被覆前駆体をエタノールおよびエチレングリ
コールモノエチルエーテル50:50混合物で固形分20％に
希釈した。得られた製品を88℃で１時間予備硬化させ、
120℃で90分間最終硬化させた。
【０１２９】
【実施例７】エトキシレート化ビスフェノールAをメチ
ルエチルケトンのヒドロキシエチレート化ビスフェノー
ルに代えること以外は実施例６にしたがって、被覆研磨
材料を調製した。さらに、研磨グレイン被覆重量を約39
g・m-2とした。
ルエチルケトンのヒドロキシエチレート化ビスフェノー
ルに代えること以外は実施例６にしたがって、被覆研磨
材料を調製した。さらに、研磨グレイン被覆重量を約39
g・m-2とした。
【０１３０】
【実施例８】剥離ライナーを可視光照射(フラッドライ
ト)の後に除去し、研磨グレインをメイク被覆中にドロ
ップ被覆すること以外は実施例７により被覆研磨材料を
調製した。研磨グレイン被覆は43g・m-2の平均重量を有
していた。次いで、メイク被覆前駆体/研磨グレインを
紫外線で照射した。
ト)の後に除去し、研磨グレインをメイク被覆中にドロ
ップ被覆すること以外は実施例７により被覆研磨材料を
調製した。研磨グレイン被覆は43g・m-2の平均重量を有
していた。次いで、メイク被覆前駆体/研磨グレインを
紫外線で照射した。
【０１３１】
【比較例３】比較例３はグレード400プロダクション・
ウェットオアドライ・ペーパー・タイプT2被覆研磨材料
(3M社、セント・ポール、MN、より市販されている)とし
た。この被覆研磨材料のための裏材料はAウェイト防水
紙である。研磨グレインは溶融酸化アルミニウムであ
る。
ウェットオアドライ・ペーパー・タイプT2被覆研磨材料
(3M社、セント・ポール、MN、より市販されている)とし
た。この被覆研磨材料のための裏材料はAウェイト防水
紙である。研磨グレインは溶融酸化アルミニウムであ
る。
【０１３２】
【表３】
【０１３３】
【実施例９〜１４および比較例４】これらの実施例の組
では種々の研磨構成を比較した。得られた被覆研磨材料
はディスク試験法IIIにより試験した。結果を表４に示
す。
では種々の研磨構成を比較した。得られた被覆研磨材料
はディスク試験法IIIにより試験した。結果を表４に示
す。
【０１３４】
【実施例９】FB60部、20部のEM２、20部のEM３、４部の
シクロヘキサンジメタノール、１部のPH１、１部のPH３
および１部のtBOXでメイク被覆前駆体を調製した。メイ
ク被覆前駆体をデシケーター中で減圧して脱ガスするこ
とにより気泡および溶解酸素を除去した。次いで、予め
エチレンアクリル酸コポリマーで下塗りした厚さ0.13mm
ポリエステルフィルムの上に厚さ0.05mmにメイク被覆前
駆体をナイフ被覆した。ナイフ被覆およびその後の処理
中において剥離被覆ポリエステルフィルムカバーシート
をメイク被覆前駆体の上に設けた。次いで、メイク被覆
前駆体に600mJ・cm-2の紫外線を照射した。次いで、カバ
ーシートを除去し、グレードP120酸化アルミニウム研磨
グレインをメイク被覆前駆体中に静電的に被覆した。研
磨グレイン層は190g・m-2の平均重量を有していた。得ら
れた製品を100℃で15分間熱硬化させた。次いで、研磨
グレインの上にサイズ被覆前駆体をスプレーした。48％
RP２および52％カルシウムカーボネートフィラーを用い
てサイズ被覆前駆体を調製した。90:10水:2-エトキシエ
タノール溶媒で固形分70％に希釈した。サイズ被覆前駆
体被覆重量は110g・m-2とした。得られた製品を90℃で約
90分間予備硬化させ、116℃で約10時間最終硬化させ、1
16℃で約30分間後硬化させた。硬化の後に被覆研磨材料
を可撓化した。
シクロヘキサンジメタノール、１部のPH１、１部のPH３
および１部のtBOXでメイク被覆前駆体を調製した。メイ
ク被覆前駆体をデシケーター中で減圧して脱ガスするこ
とにより気泡および溶解酸素を除去した。次いで、予め
エチレンアクリル酸コポリマーで下塗りした厚さ0.13mm
ポリエステルフィルムの上に厚さ0.05mmにメイク被覆前
駆体をナイフ被覆した。ナイフ被覆およびその後の処理
中において剥離被覆ポリエステルフィルムカバーシート
をメイク被覆前駆体の上に設けた。次いで、メイク被覆
前駆体に600mJ・cm-2の紫外線を照射した。次いで、カバ
ーシートを除去し、グレードP120酸化アルミニウム研磨
グレインをメイク被覆前駆体中に静電的に被覆した。研
磨グレイン層は190g・m-2の平均重量を有していた。得ら
れた製品を100℃で15分間熱硬化させた。次いで、研磨
グレインの上にサイズ被覆前駆体をスプレーした。48％
RP２および52％カルシウムカーボネートフィラーを用い
てサイズ被覆前駆体を調製した。90:10水:2-エトキシエ
タノール溶媒で固形分70％に希釈した。サイズ被覆前駆
体被覆重量は110g・m-2とした。得られた製品を90℃で約
90分間予備硬化させ、116℃で約10時間最終硬化させ、1
16℃で約30分間後硬化させた。硬化の後に被覆研磨材料
を可撓化した。
【０１３５】
【実施例１０】サイズ被覆前駆体被覆重量を170g・m-2と
すること以外は実施例９により被覆研磨材料を調製し
た。
すること以外は実施例９により被覆研磨材料を調製し
た。
【０１３６】
【実施例１１】サイズ被覆前駆体被覆重量を200g・m-2と
すること以外は実施例９により被覆研磨材料を調製し
た。
すること以外は実施例９により被覆研磨材料を調製し
た。
【０１３７】
【実施例１２】60部のFB、20部のEM２、20部のEM３、４
部の1,4-シクロヘキサンジメタノール、１部のPH１、１
部のPH３、0.08部のHDODAおよび１部のtBOXを用いてメ
イク被覆を調製すること以外は実施例９により被覆研磨
材料を調製した。サイズ被覆前駆体被覆重量は150g・m-2
であった。
部の1,4-シクロヘキサンジメタノール、１部のPH１、１
部のPH３、0.08部のHDODAおよび１部のtBOXを用いてメ
イク被覆を調製すること以外は実施例９により被覆研磨
材料を調製した。サイズ被覆前駆体被覆重量は150g・m-2
であった。
【０１３８】
【実施例１３】60部のFB、20部のEM２、20部のEM３、４
部の1,4-シクロヘキサンジメタノール、１部のPH１、１
部のPH３、５部のグリシジルアクリレートおよび１部の
tBOXを用いてメイク被覆前駆体を調製すること以外は実
施例９により被覆研磨材料を調製した。サイズ被覆前駆
体被覆重量は150g・m-2であった。
部の1,4-シクロヘキサンジメタノール、１部のPH１、１
部のPH３、５部のグリシジルアクリレートおよび１部の
tBOXを用いてメイク被覆前駆体を調製すること以外は実
施例９により被覆研磨材料を調製した。サイズ被覆前駆
体被覆重量は150g・m-2であった。
【０１３９】
【比較例４】比較例４はグレードP120スリー-マイト(Th
ree-M-ite)・レジン・ボンド・フィルム密閉被覆被覆研
磨材料(3M社、セント・ポールMNより市販されている)と
した。
ree-M-ite)・レジン・ボンド・フィルム密閉被覆被覆研
磨材料(3M社、セント・ポールMNより市販されている)と
した。
【０１４０】
【表４】
【０１４１】
【実施例１４および１５】これらの実施例の組では、メ
イク被覆前駆体の重合が研磨グレインを設ける前および
後に開始された場合の被覆研磨材料の性能を比較する。
被覆研磨材料は試験法IIIにより試験した。結果を表５
に示す。
イク被覆前駆体の重合が研磨グレインを設ける前および
後に開始された場合の被覆研磨材料の性能を比較する。
被覆研磨材料は試験法IIIにより試験した。結果を表５
に示す。
【０１４２】
【実施例１４】20部のEM2、20部のEM3、４部の1,4-シク
ロヘキサンジメタノール、0.5部のPH１、0.5部のPH３お
よび0.5部のtBOXとともにFB60部をよく撹拌することに
よりメイク被覆前駆体を調製した。得られたメイク被覆
前駆体を減圧下で脱ガスした。メイク被覆前駆体をエチ
レンアクリル酸コポリマーで下塗りしたポリエステルフ
ィルム上に厚さ0.05mmにナイフ被覆した。被覆フィルム
を２個の80ワット・cm-1水銀ランプに15m・min-1において
4回通すことによりメイク被覆前駆体を窒素雰囲気下で
照射した。グレード1000JISホワイト酸化アルミニウム
をメイク被覆前駆体中にドロップ被覆した。研磨グレイ
ン層は15g・m-2の平均重量を有していた。得られた製品
を110℃で15分間熱硬化させた。被覆研磨材料を調製す
るためのその後の操作は実施例６と同様である。
ロヘキサンジメタノール、0.5部のPH１、0.5部のPH３お
よび0.5部のtBOXとともにFB60部をよく撹拌することに
よりメイク被覆前駆体を調製した。得られたメイク被覆
前駆体を減圧下で脱ガスした。メイク被覆前駆体をエチ
レンアクリル酸コポリマーで下塗りしたポリエステルフ
ィルム上に厚さ0.05mmにナイフ被覆した。被覆フィルム
を２個の80ワット・cm-1水銀ランプに15m・min-1において
4回通すことによりメイク被覆前駆体を窒素雰囲気下で
照射した。グレード1000JISホワイト酸化アルミニウム
をメイク被覆前駆体中にドロップ被覆した。研磨グレイ
ン層は15g・m-2の平均重量を有していた。得られた製品
を110℃で15分間熱硬化させた。被覆研磨材料を調製す
るためのその後の操作は実施例６と同様である。
【０１４３】
【実施例１５】裏材料、メイク被覆前駆体および研磨グ
レインは実施例14と同様とした。メイク被覆前駆体を裏
材料上に約８μmの厚さにナイフ被覆した。研磨グレイ
ン重量は約23g・m-2であった。研磨グレインを設けた後
に、得られた材料を窒素雰囲気下で２個の80ワットcm-1
水銀ランプに15m・min-1において4回露出することによ
りメイク被覆前駆体の重合を開始させた。得られた製品
を110℃で15分間熱硬化させた。被覆研磨材料を調製す
るための残りの操作は実施例６と同様である。研磨グレ
イン被覆は著しく腫瘍状であった。
レインは実施例14と同様とした。メイク被覆前駆体を裏
材料上に約８μmの厚さにナイフ被覆した。研磨グレイ
ン重量は約23g・m-2であった。研磨グレインを設けた後
に、得られた材料を窒素雰囲気下で２個の80ワットcm-1
水銀ランプに15m・min-1において4回露出することによ
りメイク被覆前駆体の重合を開始させた。得られた製品
を110℃で15分間熱硬化させた。被覆研磨材料を調製す
るための残りの操作は実施例６と同様である。研磨グレ
イン被覆は著しく腫瘍状であった。
【０１４４】
【表５】
【０１４５】実施例14および15では、表面仕上がり(500
サイクル)Ra/Rtmは、それぞれ、6/43および8/45であっ
た。
サイクル)Ra/Rtmは、それぞれ、6/43および8/45であっ
た。
【０１４６】
【実施例１６〜２１】これらの実施例の組では種々の被
覆研磨構成を比較した。得られた比較研磨材料はディス
ク試験法IIおよびディスク試験法IIIにより試験した。
結果を表６および７に示す。
覆研磨構成を比較した。得られた比較研磨材料はディス
ク試験法IIおよびディスク試験法IIIにより試験した。
結果を表６および７に示す。
【０１４７】
【実施例１６】メイク被覆前駆体の厚さを0.10mmとし、
サイズ被覆前駆体被覆重量を205g・m-2としたこと以外は
実施例９と同様にして、実施例16の被覆研磨材料を調製
した。
サイズ被覆前駆体被覆重量を205g・m-2としたこと以外は
実施例９と同様にして、実施例16の被覆研磨材料を調製
した。
【０１４８】
【実施例１７】メイク被覆前駆体厚さを0.20mmとし、サ
イズ被覆前駆体被覆重量を197g・m-2としたこと以外は実
施例９と同様にして、実施例17の被覆研磨材料を調製し
た。
イズ被覆前駆体被覆重量を197g・m-2としたこと以外は実
施例９と同様にして、実施例17の被覆研磨材料を調製し
た。
【０１４９】
【実施例１８】メイク被覆前駆体厚さを0.025mmとし、
サイズ被覆前駆体被覆重量を205g・m-2とし、0.5部のtBO
Xをさらに含有させること以外は実施例９と同様にし
て、実施例18のための被覆研磨材料を調製した。
サイズ被覆前駆体被覆重量を205g・m-2とし、0.5部のtBO
Xをさらに含有させること以外は実施例９と同様にし
て、実施例18のための被覆研磨材料を調製した。
【０１５０】
【実施例１９】メイク被覆前駆体に0.5部のtBOXをさら
に含有させ、サイズ被覆前駆体被覆重量を205g・m-2とす
ること以外は実施例９と同様にして実施例19のための被
覆研磨材料を調製した。
に含有させ、サイズ被覆前駆体被覆重量を205g・m-2とす
ること以外は実施例９と同様にして実施例19のための被
覆研磨材料を調製した。
【０１５１】
【実施例２０】メイク被覆前駆体厚さを0.10mmとし、サ
イズ被覆前駆体被覆重量を200g・m-2とし、メイク被覆前
駆体に0.5部のtBOXをさらに含有させること以外は実施
例９と同様にして実施例20のための被覆研磨材料を調製
した。
イズ被覆前駆体被覆重量を200g・m-2とし、メイク被覆前
駆体に0.5部のtBOXをさらに含有させること以外は実施
例９と同様にして実施例20のための被覆研磨材料を調製
した。
【０１５２】
【実施例２１】異なるサイズの被覆前駆体を用いること
以外は実施例20と同様にして実施例21のための被覆研磨
材料を作製した。50重量％のアルミナトリヒドレートフ
ィラーと50重量％のエポキシ樹脂処方からなるサイズ被
覆を調製した。エポキシ樹脂処方をMEK溶媒で固形分75
％に希釈した。エポキシ樹脂処方は90部のEM４、10部の
HDODA、0.25部のPH１および0.25部のPH４からなる。サ
イズ被覆前駆体を研磨グレインの上スプレーした後に得
られる研磨用品を4.5m・min-1の移動速度で150ワット・cm
-1で操作される４個の紫外線ランプに露出した。次い
で、被覆研磨材料を100℃で１時間硬化させた。
以外は実施例20と同様にして実施例21のための被覆研磨
材料を作製した。50重量％のアルミナトリヒドレートフ
ィラーと50重量％のエポキシ樹脂処方からなるサイズ被
覆を調製した。エポキシ樹脂処方をMEK溶媒で固形分75
％に希釈した。エポキシ樹脂処方は90部のEM４、10部の
HDODA、0.25部のPH１および0.25部のPH４からなる。サ
イズ被覆前駆体を研磨グレインの上スプレーした後に得
られる研磨用品を4.5m・min-1の移動速度で150ワット・cm
-1で操作される４個の紫外線ランプに露出した。次い
で、被覆研磨材料を100℃で１時間硬化させた。
【０１５３】
【表６】
【０１５４】
【表７】
【０１５５】
【実施例２２〜２４および比較例５】これらの実施例の
組では種々の研磨構成を比較した。得られる被覆研磨材
料はディスク試験法IVおよびディスク試験法Iにより試
験した。結果を表８に示す。
組では種々の研磨構成を比較した。得られる被覆研磨材
料はディスク試験法IVおよびディスク試験法Iにより試
験した。結果を表８に示す。
【０１５６】
【実施例２２】本実施例では、空気中で高いウェブ速度
で高強度UV光で重合されたエポキシアクリレートメイク
被覆を用いる600グリット研磨構成を説明する。480部の
EM２と120部のEM３とを混合し、80℃でオーブン中で加
熱し、均質溶液になるまで振盪することにより作製した
EM2/EM3(80:20)のストック溶液を用いることによりメイ
ク被覆前駆体を調製した。この溶液160部に20部のTEGD
A、20部のBDDA、16.07部1,4-シクロヘキサンジメタノー
ル、1.0部のPH３、1.0部tBOXおよび1.0部のPH１(KB-1)
を加えた。この混合物をオーブン中で60℃で均質となる
まで加熱し、暗中室温で用いるまで放置した。100μmポ
リエステルフィルムの上にこの溶液を厚さ50μmにおい
てこの溶液をナイフ被覆した。これを、約24m・min-1の
運転速度で120ワットcm-1で操作される高強度UV光に露
出した。フィルムが実質的に単一層の厚さの研磨グレイ
ンで覆われるようにメイク被覆中にグレード600シリコ
ンカーバイド研磨グレインをドロップ被覆した。得られ
た製品を約30分間100℃で熱硬化させた。サイズ被覆前
駆体は実施例５に記載したのと同様であった。次いで、
実施例５の操作により被覆研磨用品を予備硬化および硬
化させた。
で高強度UV光で重合されたエポキシアクリレートメイク
被覆を用いる600グリット研磨構成を説明する。480部の
EM２と120部のEM３とを混合し、80℃でオーブン中で加
熱し、均質溶液になるまで振盪することにより作製した
EM2/EM3(80:20)のストック溶液を用いることによりメイ
ク被覆前駆体を調製した。この溶液160部に20部のTEGD
A、20部のBDDA、16.07部1,4-シクロヘキサンジメタノー
ル、1.0部のPH３、1.0部tBOXおよび1.0部のPH１(KB-1)
を加えた。この混合物をオーブン中で60℃で均質となる
まで加熱し、暗中室温で用いるまで放置した。100μmポ
リエステルフィルムの上にこの溶液を厚さ50μmにおい
てこの溶液をナイフ被覆した。これを、約24m・min-1の
運転速度で120ワットcm-1で操作される高強度UV光に露
出した。フィルムが実質的に単一層の厚さの研磨グレイ
ンで覆われるようにメイク被覆中にグレード600シリコ
ンカーバイド研磨グレインをドロップ被覆した。得られ
た製品を約30分間100℃で熱硬化させた。サイズ被覆前
駆体は実施例５に記載したのと同様であった。次いで、
実施例５の操作により被覆研磨用品を予備硬化および硬
化させた。
【０１５７】
【実施例２３】本実施例では、空気中での高ウェブ速度
における高強度UV光で重合されたエポキシアクリレート
メイク被覆を有する1200グリット研磨構成を説明する。
250部のEM２および250部のEM３を混合し、80℃でオーブ
ン中で加熱し、そして均質溶液となるまで振盪すること
により作製したEM2/EM３(50:50)のストック溶液を用い
てメイク被覆前駆体を調製した。この溶液75.33部に19.
83部のTEGDA、5.84部の1,4-シクロヘキサンジメタノー
ル、1.0部のPH１、1.0部のtBOXおよび1.0部のPH３を加
えた。すべての成分が溶液となるまでこの混合物を60℃
で加熱し、使用するまで暗中室温にて保存した。この溶
液を100μmポリエステルフィルム上に50μmの厚さでナ
イフ被覆した。これを約15m・min-1の運転速度で80ワッ
トcm-1で操作される高強度UV光に露出した。このメイク
被覆上に、フィルムが実質的に単一層の厚さの研磨グレ
インで完全被覆されるようにグレード1200シリコンカー
バイド研磨グレインをドロップ被覆した。得られる製品
を100℃で約30分間熱硬化させた。サイズ被覆前駆体は
実施例５に記載のものと同様にした。次いで実施例５の
操作により被覆研磨用品を予備硬化および硬化させた。
における高強度UV光で重合されたエポキシアクリレート
メイク被覆を有する1200グリット研磨構成を説明する。
250部のEM２および250部のEM３を混合し、80℃でオーブ
ン中で加熱し、そして均質溶液となるまで振盪すること
により作製したEM2/EM３(50:50)のストック溶液を用い
てメイク被覆前駆体を調製した。この溶液75.33部に19.
83部のTEGDA、5.84部の1,4-シクロヘキサンジメタノー
ル、1.0部のPH１、1.0部のtBOXおよび1.0部のPH３を加
えた。すべての成分が溶液となるまでこの混合物を60℃
で加熱し、使用するまで暗中室温にて保存した。この溶
液を100μmポリエステルフィルム上に50μmの厚さでナ
イフ被覆した。これを約15m・min-1の運転速度で80ワッ
トcm-1で操作される高強度UV光に露出した。このメイク
被覆上に、フィルムが実質的に単一層の厚さの研磨グレ
インで完全被覆されるようにグレード1200シリコンカー
バイド研磨グレインをドロップ被覆した。得られる製品
を100℃で約30分間熱硬化させた。サイズ被覆前駆体は
実施例５に記載のものと同様にした。次いで実施例５の
操作により被覆研磨用品を予備硬化および硬化させた。
【０１５８】
【実施例２４】60部のEM２、32部のIOA、８部のHDODA、
0.4部のPH３、0.4部tBOX、２部のPH１を完全に混合する
ことによりメイク被覆前駆体を調製した。このメイク被
覆前駆体をAウェイト防水紙上に４g・m-2の被覆重量でロ
ール被覆した。次いで、このメイク被覆前駆体を空気中
で600ミリジュール・cm-2の紫外線で照射した。このメイ
ク被覆前駆体中にグレード1220シリコンカーバイド研磨
グレインを静電的に被覆した。研磨グレイン層は14.5g・
m-2の平均重量を有していた。得られた製品を115℃で10
分間熱硬化させた。トルエンで固形分90％に希釈するこ
と以外は実施例５と同様にしてサイズ被覆前駆体を調製
した。これを研磨製品に８g・m-2の被覆重量でロール被
覆した。次いで、これを120ワット/cm紫外線ランプで10
m・min-1で照射した。得られた被覆研磨材料を115℃で60
分間熱硬化させた。
0.4部のPH３、0.4部tBOX、２部のPH１を完全に混合する
ことによりメイク被覆前駆体を調製した。このメイク被
覆前駆体をAウェイト防水紙上に４g・m-2の被覆重量でロ
ール被覆した。次いで、このメイク被覆前駆体を空気中
で600ミリジュール・cm-2の紫外線で照射した。このメイ
ク被覆前駆体中にグレード1220シリコンカーバイド研磨
グレインを静電的に被覆した。研磨グレイン層は14.5g・
m-2の平均重量を有していた。得られた製品を115℃で10
分間熱硬化させた。トルエンで固形分90％に希釈するこ
と以外は実施例５と同様にしてサイズ被覆前駆体を調製
した。これを研磨製品に８g・m-2の被覆重量でロール被
覆した。次いで、これを120ワット/cm紫外線ランプで10
m・min-1で照射した。得られた被覆研磨材料を115℃で60
分間熱硬化させた。
【０１５９】
【比較例５】比較例はグレード1200トリ-マイト・ウェ
ットオアドライ型W被覆研磨材料(3M社、セント・ポー
ル、MNより市販されているもの)とした。
ットオアドライ型W被覆研磨材料(3M社、セント・ポー
ル、MNより市販されているもの)とした。
【０１６０】
【表８】
【０１６１】本発明の視野および精神から離れることな
く種々の変形および改変が当業者には可能であるが、本
発明がここに記載の例示的な実施態様に限られると理解
されるべきでない。
く種々の変形および改変が当業者には可能であるが、本
発明がここに記載の例示的な実施態様に限られると理解
されるべきでない。
【図１】 裏材料を有する被覆研磨材料の拡大された断
面図である。
面図である。
30…被覆研磨用品、
36…裏材料、
38…メイク被覆、
40…研磨グレイン、
42…サイズ被覆。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ
Ｃ０８Ｌ 101:00 Ｃ０８Ｌ 101:00
(72)発明者 ロバート・ジェイムズ・デボー
アメリカ合衆国55144−1000ミネソタ州
セント・ポール、スリーエム・センター
（番地の表示なし)
(72)発明者 エリック・ジョージ・ラーソン
アメリカ合衆国55144−1000ミネソタ州
セント・ポール、スリーエム・センター
（番地の表示なし)
(72)発明者 ドン・ハロルド・キンケイド
アメリカ合衆国55144−1000ミネソタ州
セント・ポール、スリーエム・センター
（番地の表示なし)
(72)発明者 ペギー・スパール・ウィレット
アメリカ合衆国55144−1000ミネソタ州
セント・ポール、スリーエム・センター
（番地の表示なし)
(72)発明者 ジェリー・ウェイン・ウィリアムズ
アメリカ合衆国55144−1000ミネソタ州
セント・ポール、スリーエム・センター
（番地の表示なし)
(56)参考文献 特開 昭53−131596（ＪＰ，Ａ)
特開 昭63−47068（ＪＰ，Ａ)
特開 昭64−70516（ＪＰ，Ａ)
特開 昭64−20973（ＪＰ，Ａ)
特開 昭60−262820（ＪＰ，Ａ)
特開 昭59−159820（ＪＰ，Ａ)
特開 平２−20508（ＪＰ，Ａ)
特表 昭61−500974（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C08J 5/14
B24D 3/02
Claims (15)
- 【請求項１】 (1)(a)少なくとも１種のエチレン性不飽
和モノマー、 (b)カチオン重合性モノマーおよびポリウレタン前駆体
の少なくとも１種、および (c)(η ６ -ベンゼン)(η ５ -シクロペンタジエニル)鉄(1
+)ヘキサフルオロアンチモネート、 (η ６ -トルエン)(η ５ -シクロペンタジエニル)鉄(1+)ヘ
キサフルオロアルセネート、 (η ６ -クメン)(η ５ -シクロペンタジエニル)鉄(1+)ヘキ
サフルオロホスフェート、 (η ６ -p-キシレン)(η ５ -シクロペンタジエニル)鉄(1+)
ヘキサフルオロアンチモネート、 (η ６ -キシレン類(混合異性体))(η ５ -シクロペンタジ
エニル)鉄(1+)ヘキサフルオロアンチモネート、 (η ６ -キシレン類(混合異性体))(η ５ -シクロペンタジ
エニル)鉄(1+)ヘキサフルオロホスフェート、 (η ６ -o-キシレン)(η ５ -シクロペンタジエニル)鉄(1+)
トリフレート、 (η ６ -m-キシレン)(η ５ -シクロペンタジエニル)鉄(1+)
テトラフルオロボレート、 (η ６ -メシチレン)(η ５ -シクロペンタジエニル)鉄(1+)
ヘキサフルオロアンチモネート、 (η ６ -ヘキサメチルベンゼン)(η ５ -シクロペンタジエ
ニル)鉄(1+)ペンタフルオロヒドロキシアンチモネー
ト、 (η ６ -ナフタレン)(η ５ -シクロペンタジエニル)鉄(1+)
テトラフルオロボレート、 (η ６ -ピレン)(η ５ -シクロペンタジエニル)鉄(1+)トリ
フレート、 (η ６ -ペリレン)(η ５ -シクロペンタジエニル)鉄(1+)ヘ
キサフルオロアンチモネート、 (η ６ -クリセン)(η ５ -シクロペンタジエニル)鉄(1+)ペ
ンタフルオロヒドロキ シアンチモネート、 (η ６ -アセトフェノン)(η ５ -メチルシクロペンタジエ
ニル)鉄(1+)ヘキサフルオロアンチモネート、 (η ６ -フルオレン)(η ５ -シクロペンタジエニル)鉄(1+)
ヘキサフルオロアンチモネート、 (η ６ -キシレン類(混合異性体))(η ５ -シクロペンタジ
エニル)鉄(1+)ヘキサフルオロアンチモネート、 (η ６ -キシレン類(混合異性体))(η ５ -シクロペンタジ
エニル)鉄(1+)ヘキサフルオロホスフェート、 (η ６ -m-キシレン)(η ５ -シクロペンタジエニル)鉄(1+)
テトラフルオロボレート、 (η ６ -o-キシレン)(η ５ -シクロペンタジエニル)鉄(1+)
ヘキサフルオロアンチモネート、 (η ６ -p-キシレン類)(η ５ -シクロペンタジエニル)鉄(1
+)トリフレート、 (η ６ -メシチレン)(η ５ -シクロペンタジエニル)鉄(1+)
ヘキサフルオロアンチモネート、 (η ６ -クメン)(η ５ -シクロペンタジエニル)鉄(1+)ヘキ
サフルオロホスフェート、 (η ６ -メシチレン)(η ５ -シクロペンタジエニル)鉄(1+)
ペンタフルオロヒドロキシアンチモネート、及び(η ６ -
トルエン)(η ５ -シクロペンタジエニル)鉄(1+)ヘキサフ
ルオロアルセネートからなる群から選択される 少なくと
も１種のカチオン重合性モノマーまたはポリウレタン前
駆体開始剤を含有する、触媒的に効果的な量の硬化剤、 を含有するメイク被覆前駆体を裏材料に設ける工程； (2)メイク被覆前駆体をエネルギー源に露出することに
より有機金属錯塩を活性化して、該カチオン重合性モノ
マーまたはポリウレタン前駆体； エチレン性不飽和モ
ノマー； または両方を部分的に硬化させる工程； (3)複数の研磨グレインをメイク被覆前駆体中に設ける
工程； (4)サイズ被覆前駆体を設ける工程； (5)メイク被覆前駆体を完全硬化させる工程； および (6)サイズ被覆前駆体を完全硬化させる工程； を包含する被覆研磨用品の製造方法。 - 【請求項２】 複数の研磨グレインを設ける前にメイク
被覆前駆体のカチオン重合性モノマーが部分硬化され、
そして、研磨グレインを設けた後にメイク被覆前駆体が
完全硬化される請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 前記メイク被覆前駆体が完全硬化される
前にサイズ被覆前駆体が設けられる請求項２記載の方
法。 - 【請求項４】 前記メイク被覆前駆体が完全硬化された
後にサイズ被覆前駆体が設けられる請求項２記載の方
法。 - 【請求項５】 複数の研磨グレインを設ける前にメイク
被覆前駆体のエチレン性不飽和モノマーが部分硬化さ
れ、そして、研磨グレインを設けた後に、メイク被覆前
駆体が完全硬化される請求項１記載の方法。 - 【請求項６】 前記メイク被覆前駆体が完全硬化される
前にサイズ被覆前駆体が設けられる請求項５記載の方
法。 - 【請求項７】 前記メイク被覆前駆体が完全硬化された
後にサイズ被覆前駆体が設けられる請求項５記載の方
法。 - 【請求項８】 前記複数の研磨グレインが単一層である
請求項１記載の方法。 - 【請求項９】 (1)感圧接着剤前駆体であるメイク被覆
前駆体を裏材料に設ける工程； (2)該メイク被覆前駆体を感圧接着剤に完全硬化させる
工程； (3)硬化メイク被覆上に複数の研磨グレインを設ける工
程； (4)サイズ被覆前駆体を設ける工程； および (5)サイズ被覆前駆体を完全硬化させる工程； を包含する被覆研磨用品の製造方法。 - 【請求項１０】 (1)(a)少なくとも１種のエチレン性不
飽和モノマー、 (b)カチオン重合性モノマーおよびポリウレタン前駆体
の少なくとも１種、および (c)(η ６ -ベンゼン)(η ５ -シクロペンタジエニル)鉄(1
+)ヘキサフルオロアンチモネート、 (η ６ -トルエン)(η ５ -シクロペンタジエニル)鉄(1+)ヘ
キサフルオロアルセネート、 (η ６ -クメン)(η ５ -シクロペンタジエニル)鉄(1+)ヘキ
サフルオロホスフェート、 (η ６ -p-キシレン)(η ５ -シクロペンタジエニル)鉄(1+)
ヘキサフルオロアンチモネート、 (η ６ -キシレン類(混合異性体))(η ５ -シクロペンタジ
エニル)鉄(1+)ヘキサフルオロアンチモネート、 (η ６ -キシレン類(混合異性体))(η ５ -シクロペンタジ
エニル)鉄(1+)ヘキサフルオロホスフェート、 (η ６ -o-キシレン)(η ５ -シクロペンタジエニル)鉄(1+)
トリフレート、 (η ６ -m-キシレン)(η ５ -シクロペンタジエニル)鉄(1+)
テトラフルオロボレート、 (η ６ -メシチレン)(η ５ -シクロペンタジエニル)鉄(1+)
ヘキサフルオロアンチモネート、 (η ６ -ヘキサメチルベンゼン)(η ５ -シクロペンタジエ
ニル)鉄(1+)ペンタフルオロヒドロキシアンチモネー
ト、 (η ６ -ナフタレン)(η ５ -シクロペンタジエニル)鉄(1+)
テトラフルオロボレート、 (η ６ -ピレン)(η ５ -シクロペンタジエニル)鉄(1+)トリ
フレート、 (η ６ -ペリレン)(η ５ -シクロペンタジエニル)鉄(1+)ヘ
キサフルオロアンチモネート、 (η ６ -クリセン)(η ５ -シクロペンタジエニル)鉄(1+)ペ
ンタフルオロヒドロキシアンチモネート、 (η ６ -アセトフェノン)(η ５ -メチルシクロペンタジエ
ニル)鉄(1+)ヘキサフルオロアンチモネート、 (η ６ -フルオレン)(η ５ -シクロペンタジエニル)鉄(1+)
ヘキサフルオロアンチモネート、 (η ６ -キシレン類(混合異性体))(η ５ -シクロペンタジ
エニル)鉄(1+)ヘキサフルオロアンチモネート、 (η ６ -キシレン類(混合異性体))(η ５ -シクロペンタジ
エニル)鉄(1+)ヘキサフルオロホスフェート、 (η ６ -m-キシレン)(η ５ -シクロペンタジエニル)鉄(1+)
テトラフルオロボレート、 (η ６ -o-キシレン)(η ５ -シクロペンタジエニル)鉄(1+)
ヘキサフルオロアンチモネート、 (η ６ -p-キシレン類)(η ５ -シクロペンタジエニル)鉄(1
+)トリフレート、 (η ６ -メシチレン)(η ５ -シクロペンタジエニル)鉄(1+)
ヘキサフルオロアンチモネート、 (η ６ -クメン)(η ５ -シクロペンタジエニル)鉄(1+)ヘキ
サフルオロホスフェート、 (η ６ -メシチレン)(η ５ -シクロペンタジエニル)鉄(1+)
ペンタフルオロヒドロキシアンチモネート、及び(η ６ -
トルエン)(η ５ -シクロペンタジエニル)鉄(1+)ヘキサフ
ルオロアルセネートからなる群から選択される 少なくと
も１種のカチオン重合性モノマーまたはポリウレタン前
駆体開始剤を含有する、触媒的に効果的な量の硬化剤、 を含有するメイク被覆前駆体を裏材料に設ける工程； (2)メイク被覆前駆体をエネルギー源に露出することに
より有機金属錯塩を活性化して、該カチオン重合性モノ
マーまたはポリウレタン前駆体； エチレン性不飽和モ
ノマー； または両方を完全に硬化させる工程； (3)メイク被覆前駆体上に複数の研磨グレインを設ける
工程； (4)サイズ被覆前駆体を設ける工程； および (5)サイズ被覆前駆体を完全硬化させる工程； を包含する被覆研磨用品の製造方法。 - 【請求項１１】 前記エチレン性不飽和モノマーが(メ
タ)アクリレート、(メタ)アクリルアミドおよびビニル
化合物からなる群から選択される請求項１又は１０記載
の方法。 - 【請求項１２】 前記カチオン重合性モノマーがカチオ
ン重合し、1,2-、1,3-および1,4-環状エーテル、又はビ
ニルエーテルを包含する請求項１又は１０記載の方法。 - 【請求項１３】 前記ポリウレタン前駆体がポリイソシ
アネートおよび１種以上のポリオールまたは少なくとも
２個のイソシアネート反応性水素原子を有するモノマー
を含有する１種以上のモノマーの混合物であり、イソシ
アネート基とイソシアネート反応性水素原子との割合が
１:２〜２:１である請求項１又は１０記載の方法。 - 【請求項１４】 前記複数の研磨グレインが単一層であ
る請求項１又は１０記載の方法。 - 【請求項１５】 請求項１〜１４のいずれか記載の方法
により調製された被覆研磨用品。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/823,762 US5256170A (en) | 1992-01-22 | 1992-01-22 | Coated abrasive article and method of making same |
| US823762 | 1992-01-22 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05247234A JPH05247234A (ja) | 1993-09-24 |
| JP3441752B2 true JP3441752B2 (ja) | 2003-09-02 |
Family
ID=25239643
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP00922593A Expired - Fee Related JP3441752B2 (ja) | 1992-01-22 | 1993-01-22 | 被覆研磨用品およびその製造方法 |
Country Status (12)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US5256170A (ja) |
| EP (1) | EP0552782B1 (ja) |
| JP (1) | JP3441752B2 (ja) |
| KR (1) | KR100249979B1 (ja) |
| CN (1) | CN1074705C (ja) |
| AU (1) | AU657588B2 (ja) |
| BR (1) | BR9300231A (ja) |
| CA (1) | CA2085622C (ja) |
| DE (1) | DE69320497T2 (ja) |
| ES (1) | ES2120455T3 (ja) |
| RU (1) | RU2106953C1 (ja) |
| ZA (1) | ZA9210123B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102470511A (zh) * | 2009-07-28 | 2012-05-23 | 3M创新有限公司 | 涂覆磨料制品以及烧蚀涂覆磨料制品的方法 |
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|---|---|---|---|---|
| AU656640B2 (en) * | 1991-12-11 | 1995-02-09 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Coated adrasive having a coating of an epoxy resin coatable from water |
| US5368618A (en) * | 1992-01-22 | 1994-11-29 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Method of making a coated abrasive article |
| US5328716A (en) * | 1992-08-11 | 1994-07-12 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Method of making a coated abrasive article containing a conductive backing |
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