JP3425362B2 - 魚節の酸化度測定方法および魚節の品質評価方法 - Google Patents

魚節の酸化度測定方法および魚節の品質評価方法

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【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、魚節の酸化度を測
定する魚節の酸化度測定方法および魚節の酸化度を測定
して魚節の品質を評価する魚節の品質評価方法に関す
る。
【0002】
【従来の技術】従来、魚節削りの品質評価として、例え
ば過酸化物価(POV)を測定し、この過酸化物価の測
定結果が例えば10を越える場合には、酸化が進行した
ものと判断して、品質が劣化したものと評価している。
【0003】すなわち、過酸化物価は、飲食物試験法
(日本薬学会 平成2年12月5日発行 衛生試験法・
注解 第338頁)に基き、魚節削りから油脂分を抽出
し、飽和ヨウ化カリウム(KI)を加えてでんぷん溶液
を指示薬としてチオ硫酸ナトリウム(Na2 2 3
で滴定し、KIから遊離するヨウ素のミリ当量数で表示
する。そして、この過酸化物価の測定結果が10を越え
る魚節削りは、直接魚節削りを食して風味を比較検討す
る官能試験で、酸化により風味が損なわれたと認められ
る状態となることから、過酸化物価の測定結果が10を
越えるか否かで品質評価をしている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
たように、従来の魚節削りの品質評価は、官能試験の他
に、この官能試験に代わり定量的に評価できる過酸化物
価により評価しているが、この過酸化物価の測定は、各
種試薬の調製や魚節削りからの油脂分の抽出、試験中の
窒素ガスにて空気を置換する作業、補正用の空試験など
の煩雑な作業が必要で、測定者による誤差が生じやす
く、測定結果が得られるまでに少なくとも8時間程度を
必要とし、品質評価が非常に煩雑で長時間を要してい
る。
【0005】本発明は、上記問題点に鑑みて、短時間で
簡単に魚節の酸化度を測定できる魚節の酸化度測定方
法、および、短時間で簡単に魚節削りの品質を評価でき
る魚節の品質評価方法を提供することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】請求項1記載の魚節の酸
化度測定方法は、魚節を加熱して生じる気体をガスクロ
マトグラフィを用いて酢酸および不飽和脂肪酸の酸化物
を定量分析し、この得られた前記不飽和脂肪酸の酸化物
の量に対する前記酢酸の量の割合を前記魚節の酸化度と
するものである。
【0007】そして、魚節を加熱して生じる気体をガス
クロマトグラフィを用いて魚節の製造の際の燻煙に由来
する酸化劣化に対して安定な物質の酢酸と、酸化しやす
い魚節成分である不飽和脂肪酸の酸化物とを定量分析
し、不飽和脂肪酸の酸化物の量に対する酢酸の量の割合
を魚節の酸化度とするため、加熱するのみで魚節から成
分を抽出する必要がなく、既存のガスクロマトグラフィ
を用いて少ない魚節量でも短時間で容易に高精度で魚節
の酸化度が測定可能である。
【0008】請求項2記載の魚節の酸化度測定方法は、
請求項1記載の魚節の酸化度測定方法において、酢酸お
よび不飽和脂肪酸の酸化物の定量は、ガスクロマトグラ
フィによる分析により得られる前記酢酸のピーク面積お
よび前記不飽和脂肪酸の酸化物のピーク面積により算出
するものである。
【0009】そして、ガスクロマトグラフィによる分析
により得られる酢酸のピーク面積および不飽和脂肪酸の
酸化物のピーク面積により算出して酢酸および不飽和脂
肪酸の酸化物を定量するため、既存のガスクロマトグラ
フィを用いて簡単に酢酸および不飽和脂肪酸の酸化物が
定量でき、魚節の酸化度が容易に測定可能となる。
【0010】請求項3記載の魚節の酸化度測定方法は、
請求項1または2記載の魚節の酸化度測定方法におい
て、不飽和脂肪酸の酸化物は、1−ペンテン−3−オー
ルであるものである。
【0011】そして、不飽和脂肪酸の酸化物として、魚
節成分中の不飽和脂肪酸の酸化状態に対応して顕著に生
成量が異なる1−ペンテン−3−オールを対象とするた
め、容易に高精度の酸化度が測定可能となる。
【0012】請求項4記載の魚節の品質評価方法は、魚
節を加熱して生じる気体をガスクロマトグラフィを用い
て酢酸および1−ペンテン−3−オールを定量分析し、
この得られた前記1−ペンテン−3−オールの量に対す
る前記酢酸の量の割合が10以下の場合を魚節の酸化状
態とするものである。
【0013】そして、魚節を加熱して生じる気体をガス
クロマトグラフィを用いて、魚節の製造の際の燻煙に由
来する酸化劣化に対して安定な物質の酢酸と、酸化しや
すい魚節成分である不飽和脂肪酸の酸化物とを定量分析
し、不飽和脂肪酸の酸化物の量に対する酢酸の量の割合
を酸化度として求めたため、加熱するのみで魚節から成
分を抽出する必要がなく、既存のガスクロマトグラフィ
を用いて少ない魚節量でも短時間で容易に高精度で魚節
の酸化度が測定可能で、また得られた酸化度が10以下
を魚節の酸化状態としたため、魚節の品質を短時間で容
易に評価できる。
【0014】
【発明の実施の形態】以下、本発明の魚節の品質評価方
法を図面を参照して説明する。
【0015】まず、魚節を所定の形状、例えば幅寸法が
約10cmの切削刃を備えた切削装置により切削して厚さ
寸法が約0.02mmの魚節削りを形成する。なお、魚節
削りは、後述する加熱による成分抽出が容易となるよう
に厚さ寸法が0.02mm〜1mmに設定することが好まし
い。そして、この魚節削りの成分を加熱により蒸発させ
るなどの抽出後に分析、すなわちガスクロマトグラフィ
を用いて成分分析する。
【0016】このガスクロマトグラフィによる成分分析
は、魚節の風味を官能的に識別する状態に近似した気体
から成分分析するヘッドスペースシステムにより測定す
るものが好ましい。すなわち、魚節を所定量、例えば1
g〜3gをガスクロマトグラフィ測定装置の加熱容器で
あるバイアル瓶内に投入し、所定時間例えば100℃で
30分程度加熱し、バイアル瓶内のヘッドスペースであ
る上部空間の魚節削りから蒸発した成分を含む気体を自
動的にシリンダにて分集して、ガスクロマトグラフィ測
定装置の測定本体に注入して測定する。
【0017】そして、成分分析により得られた測定結
果、すなわちリテンションタイムと検出した成分の強度
との関係グラフであるチャートから、酢酸のピークと不
飽和脂肪酸の酸化物である1−ペンテン−3−オール
(CH2 CHCH(OH)CH2CH3 )のピークとを
同定し、これらピークの面積を算出、すなわち定量す
る。次に、酢酸のピーク面積を1−ペンテン−3−オー
ルのピーク面積で除算して1−ペンテン−3−オールの
量に対する酢酸の量の割合を算出し、得られた結果を酸
化度とする。そして、酸化度が10より大きい数値の場
合には、酸化していない、あるいは官能試験で酸化して
いない魚節との差が認められない程度までしか酸化して
いない非酸化状態とし、10以下の場合は官能試験でも
魚節の酸化が認められる酸化状態として、魚節の品質を
評価する。
【0018】このように、魚節を切削して得られた魚節
削りを加熱して生じる気体をガスクロマトグラフィを用
いて定量分析し、酸化しやすい魚節成分である不飽和脂
肪酸の酸化物である1−ペンテン−3−オールに対して
魚節の製造の際の燻煙に由来する酸化劣化に対して安定
な物質である酢酸の割合を算出して酸化度とし、この酸
化度が官能試験により差異が認められる境界値となる1
0以下か否かにより、魚節が酸化状態か否かを評価する
ため、加熱するのみで魚節から成分を抽出する必要がな
く、既存のガスクロマトグラフィを用いて少ない魚節量
でも短時間で容易に高精度で魚節の酸化度を測定でき、
この得られた酸化度により魚節の品質を短時間で容易に
評価できる。
【0019】また、不飽和脂肪酸の酸化物として、魚節
成分中の不飽和脂肪酸の酸化状態に対応して顕著に生成
量が異なる1−ペンテン−3−オールを対象とし、魚節
の製造の際の燻煙に由来する酸化劣化に対して安定した
酢酸の割合を算出するため、容易に高精度の酸化度を測
定できる。
【0020】そして、酢酸および1−ペンテン−3−オ
ールの定量は、ガスクロマトグラフィによる成分分析に
て出力されるリテンションタイムと検出した成分の強度
との関係グラフであるチャートから酢酸および1−ペン
テン−3−オールのピーク面積により求めるので、簡単
な計算機により算出でき、酸化度の測定および評価が容
易にできる。
【0021】なお、上記実施の形態において、ヘッドス
ペースシステムのガスクロマトグラフィ測定装置、すな
わち魚節削りから風味成分の気体を生成される工程と、
生成した気体を成分分析する工程とが一体化した自動装
置を用いて説明したが、別途生成させた気体を分集し、
この気体をガスクロマトグラフィにより成分分析しても
よい。
【0022】また、魚節削りを用いて酸化度を測定して
品質評価したが、魚節を粉砕した粉粒物など、いずれの
形態の魚節を用いてもよい。なお、削りを用いることに
より、酢酸および1−ペンテン−3−オールが加熱によ
り短時間で生成するため、酸化度の測定および品質評価
が短時間でできる。
【0023】さらに、魚節削りや粉末、これらを配合し
た加工食料品などの品質評価として利用してもよい。す
なわち、魚節削りや粉末は酸化しやすい食品であること
から、上述の成分分析して魚節の酸化度を測定すること
により、加工食料品の品質も評価できる。
【0024】
【実施例】魚節として鰹節を用い、この鰹節を厚さ寸法
が約0.02mmとなるように切削して鰹節削りを得る。
そして、この鰹節削りをヘッドスペースシステムのガス
クロマトグラフィ測定装置(シマヅ社製 GC−14B
またはHSS−2B)のバイアル瓶中に1g〜3gを投
入し、このバイアル瓶をセットする。
【0025】そして、100℃、30分の条件でバイア
ル瓶を加熱後、このバイアル瓶の上部空間の気体をシリ
ンジで5μl〜10μl採取して測定装置本体に注入す
る。なお、測定装置本体のキャピラリーカラムは高極
性、例えばJ&W社製のDB−WAXの直径が0.25
mmで長さ寸法が30mのものを用いる。また、成分分析
の条件としては、50℃〜200℃まで、5℃/分〜1
0℃/分で昇温し、気化室温度を180℃〜200℃、
検出器温度を200℃〜230℃に設定し、水素炎イオ
ン化検出器(FID:Flame Ionization Detector )を
用いて検出した。その結果を図2および図3に示す。な
お、図2は魚節を切削した直後の魚節削りを用いて測定
した結果のチャートで、図3は切削後10日間放置した
魚節削りを用いて測定した結果のチャートである。
【0026】これら図2および図3に示す結果から、酢
酸のピーク強度は余り変わらないが、1−ペンテン−3
−オールのピーク強度が大きく変わっていることがわか
る。
【0027】そして、これらチャートから酢酸および1
−ペンテン−3−オールのピーク面積を算出し、1−ペ
ンテン−3−オールに対する酢酸の割合であるA/P指
標を求めた。その結果を表1および図1に示す。
【0028】
【表1】 なお、表1には、上記成分測定と同時に同一の鰹節削り
を用いて、飲食物試験法(日本薬学会 平成2年12月
5日発行 衛生試験法・注解 第338頁)に記載の方
法による過酸化物価(POV)の評価および20人のパ
ネラによる直接食することによる風味の変化を比較評価
する官能試験を行った。ここで、官能試験の評価は、
5:切削直後の鰹節削りとで風味の差が認められない、
4:若干酸化、3:少し酸化、2:酸化、1:酸化によ
り風味が損なわれた酸化劣化状態の5段階評価し、これ
ら結果を平均した。
【0029】これら表1および図1に示す結果から、切
削後3日経過した鰹節削りでは、官能試験において大半
のパネラが風味は損なわれていないが切削直後の鰹節削
りとの風味の差が認められるという評価となり、切削後
からの経過時間が3日より短いものでは風味の差を認め
るパネラの数が減少し、3日より長いものでは風味が損
なわれるとの評価の割合が増大した。そして、3日経過
した鰹節削りにおける過酸化物価の数値は20程度で、
ガスクロマトグラフィによる酸化度の測定結果では10
程度であった。また、過酸化物価の結果による切削後か
らの経過時間と過酸化物価の数値上昇に対応して、ガス
クロマトグラフィにより測定した酸化度は数値減少する
ことがわかる。
【0030】このため、ガスクロマトグラフィにより定
量した1−ペンテン−3−オールに対する酢酸の割合を
求めることにより酸化状態を測定することで、過酸化物
価の測定に変えて酸化状態を容易に認識できることがわ
かる。そして、ガスクロマトグラフィにより測定した酸
化度が10以下の場合に酸化状態として品質評価するこ
とにより、ほとんど酸化が認められない良好な品質の鰹
節削りとして商品供給ができる。
【0031】そして、過酸化物価の試験では約8時間を
要したが、ガスクロマトグラフィによる酸化度の測定で
は約40分であった。このことから、短時間で品質を評
価できることがわかる。
【0032】
【発明の効果】請求項1記載の魚節の酸化度測定方法に
よれば、魚節を加熱して生じる気体をガスクロマトグラ
フィにより酸化劣化に対して安定な物質の酢酸と、不飽
和脂肪酸の酸化物とを定量分析し、不飽和脂肪酸の酸化
物の量に対する酢酸の量の割合を魚節の酸化度とするた
め、加熱するのみで魚節から成分を抽出する必要がな
く、既存のガスクロマトグラフィを用いて少ない魚節量
でも短時間で容易に高精度で魚節の酸化度を測定でき
る。
【0033】請求項2記載の魚節の酸化度測定方法によ
れば、請求項1記載の魚節の酸化度測定方法の効果に加
え、ガスクロマトグラフィによる分析結果の酢酸のピー
ク面積および不飽和脂肪酸の酸化物のピーク面積により
算出して酢酸および不飽和脂肪酸の酸化物を定量するた
め、既存のガスクロマトグラフィを用いて簡単に酢酸お
よび不飽和脂肪酸の酸化物を定量でき、魚節の酸化度を
容易に測定できる。
【0034】請求項3記載の魚節の酸化度測定方法は、
請求項1または2記載の魚節の酸化度測定方法の効果に
加え、不飽和脂肪酸の酸化物として、魚節成分中の不飽
和脂肪酸の酸化状態に対応して顕著に生成量が異なる1
−ペンテン−3−オールを対象とするため、高精度の酸
化度の測定が容易にできる。
【0035】請求項4記載の魚節の品質評価方法によれ
ば、魚節を加熱して生じる気体をガスクロマトグラフィ
により酸化劣化に対して安定な物質の酢酸と、不飽和脂
肪酸の酸化物とを定量分析し、不飽和脂肪酸の酸化物の
量に対する酢酸の量の割合を酸化度として求めたため、
加熱するのみで魚節から成分を抽出する必要がなく、既
存のガスクロマトグラフィを用いて少ない魚節量でも短
時間で容易に高精度で魚節の酸化度を測定でき、また得
られた酸化度が10以下を魚節の酸化状態としたため、
魚節の品質を短時間で容易に評価できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施の一形態の魚節の酸化度測定方法
と過酸化物価とによる鰹節の酸化状態を示すグラフであ
る。
【図2】同上切削直後の鰹節削りのガスクロマトグラフ
ィの成分分析結果を示すチャートである。
【図3】同上切削10日後の鰹節削りのガスクロマトグ
ラフィの成分分析結果を示すチャートである。
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 30/88 G01N 30/06 G01N 33/12

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 魚節を加熱して生じる気体をガスクロマ
    トグラフィを用いて酢酸および不飽和脂肪酸の酸化物を
    定量分析し、 この得られた前記不飽和脂肪酸の酸化物の量に対する前
    記酢酸の量の割合を前記魚節の酸化度とすることを特徴
    とする魚節の酸化度測定方法。
  2. 【請求項2】 酢酸および不飽和脂肪酸の酸化物の定量
    は、ガスクロマトグラフィによる分析により得られる前
    記酢酸のピーク面積および前記不飽和脂肪酸の酸化物の
    ピーク面積により算出することを特徴とする請求項1記
    載の魚節の酸化度測定方法。
  3. 【請求項3】 不飽和脂肪酸の酸化物は、1−ペンテン
    −3−オールであることを特徴とする請求項1または2
    記載の魚節の酸化度測定方法。
  4. 【請求項4】 魚節を加熱して生じる気体をガスクロマ
    トグラフィを用いて酢酸および1−ペンテン−3−オー
    ルを定量分析し、 この得られた前記1−ペンテン−3−オールの量に対す
    る前記酢酸の量の割合が10以下の場合を魚節の酸化状
    態とすることを特徴とする魚節の品質評価方法。
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