KR100502954B1 - 콩기름의 이취정도를 측정하는 방법 - Google Patents

콩기름의 이취정도를 측정하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 콩기름 중의 아세트산의 함량을 측정하는 단계를 포함하는 콩기름의 이취정도를 측정하는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르면 콩기름 품질을 일관성있게 유지하고 신속한 품질관리 업무가 가능하게 되어 풍미가 한층 증진된 콩기름을 제공할 수 있다.

Description

콩기름의 이취정도를 측정하는 방법{Method for measuring the extent of offensive smell in soybean oil}
본 발명은 콩기름의 이취정도를 측정하는 방법에 관한 것이다.
콩기름(또는 대두유)은 식용유지로 널리 사용되고 있으나 불포화지방산 함량이 높아서 저장안정성이 다른 식용유들에 비하여 현저히 떨어진다. 즉, 저장중 가수분해, 자동산화, 광산화 등의 변화가 일어나서 콩기름의 기호도를 떨어뜨림은 물론 이취미의 발생을 일으킨다.
이러한 콩기름에 있어서의 이취미는 저장 초기과정에서 발생하는 변향과 어느 정도의 기간이 경과된 후에 발생하는 산패취로 구분할 수 있다.
지금까지 변향의 원인물질로 알려진 성분으로는 현재까지 3-시스 헥세날, 2,4-알케디에날, 2-펜틸 퓨란, 2-(시스-펜테닐)퓨란, 2-(트랜스-2-펜테닐 퓨란)등이 있으며 산패취는 모든 종류의 알데히드류, 알코올류, 및 케톤류가 원인이 될 수 있다.
종래에는 콩기름의 이취정도를 직접적으로 분석하는 방법이 없어 제품의 산화 및 유리지방산 함량을 화학적 방법으로 분석함으로써 간접적으로 측정하여 왔다. 하지만 제품의 산화정도를 측정하는 과산화물값과 유리지방산 함량의 측정결과는 콩기름의 관능평가 결과와는 매우 상이하였고, 특히 산화반응 초기에 발생할 수 있는 변향 유무를 반영하지 못한 결과치를 나타냈다.
그리하여, 산가 또는 과산화물가를 측정함으로써 콩기름의 이취 정도를 올바로 측정하는 것이 불가능하여 일선 산업체에서는 콩기름의 이취정도를 지금까지 관능평가에 의하여 수행하여 왔다. 그러나, 관능평가에 의한 측정은 개개인에 따라 평가가 주관적으로 이루어 질 수도 있고 각각의 개인은 시간의 변화에 따라 평가기준의 일관성을 유지하기도 힘들어 콩기름 품질의 일관성을 유지하기가 힘들다. 뿐만 아니라 공장에서 콩기름을 대량생산 시 사람이 직접 관능평가를 수행하면 품질관리 업무가 신속하게 이루어지기도 힘들다. 그러므로, 콩기름 품질의 일관성 및 신속한 품질관리 업무를 통한 콩기름 정제공정 최적화를 위해서는 수치화, 계량화된 콩기름의 이취 정도를 측정하는 방법이 반드시 필요하였다.
이에, 본 발명자들은 콩기름의 이취 정도를 측정하는 방법을 개발하고자 예의 연구노력한 결과, 콩기름에서 이취를 발생시키는 여러 예상 물질 중 아세트산 함유량이 콩기름의 이취와 가장 밀접한 상관관계가 있음을 확인하여 본　발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명의 주된 목적은 신속하며 객관적인 콩기름의 이취정도를 측정하는 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 콩기름 중 아세트산의 함량을 측정하는 단계를 포함하는 콩기름의 이취정도를 측정하는 방법을 제공한다.
상기 아세트산 함량은 가스 크로마토그래피로 측정하는 것이 바람직하며, 퍼지-트랩법(Purge & Trap method), 헤드-스페이스법(Head Space method), 또는 동시 증류추출법(Simultaneous Distillation Extraction method)으로 휘발성 물질을 포집하여 가스 크로마토그래피로 측정하는 것이 더욱 바람직하다.
이하, 본 발명의 콩기름의 이취정도를 측정하는 방법을 하기 실험예를 통해 보다 상세하게 설명한다. 하기 실험예에서는 SPME(Solid Phase Micro Extraction)-가스크로마토그래피를 예로서 사용한다. 그러나, 기기분석방법은 여기에 한정된 것이 아니며, 다양한 기기분석방법이 사용될 수 있다.
실험예 1
관능성 평가 패널 선정
본 발명자들은 우선 관능성 평가를 통해 콩기름의 이취를 내는 예상 원인 물질과 콩기름의 이취와의 상관관계을 조사함으로써 통계적으로 상관관계가 높은 원인물질을 찾아내었다.
보다 정확한 관능성 평가 시험을 위해 관능성 평가패널을 선정하였다. 콩기름의 이취정도를 평가할 수 있는 관능성 평가패널을 3단계에 걸친 테스트과정을 통해 선정하였다. 3단계의 관능성 평가패널 선발방법은 설문조사-정성 테스트-정량 테스트의 순서로 실시하였다.
우선 30명의 패널을 대상으로 하기와 같은 설문조사로서 패널로써의 기본적인 자격 여부를 테스트하였다.
[표 1]
성명_______ 부서________나이_______ 성별________ 1. 흡연은 어느 정도로 하십니까? 전혀 안함( ), 가끔 함( ), 정기적으로 함( )2. 혹실 알레르기 질병을 갖고 계십니까?3. 혹시 맛과 냄새를 감지하는데 영향을 주는 약을 복용하고 계십니까? 4. 튀김, 부침 등 식용유를 이용한 음식을 좋아하십니까?5. 귀하의 맛과 냄새 구별능력은?(상중하로 응답) 맛( ), 냄새( )6. 기름의 나쁜 맛 혹은 냄새를 느끼신 적이 있습니까?
30명의 패널에 대한 상기 표1의 설문 결과, 상위 20명을 1차로 선발하였다.
다음으로 냄새의 특성차이에 대해 판별능력이 높은 16명을 선발하였다(정성테스트). 패널에게 마늘향, 겨쟈향, 생강향, 양파향, 고추향의 5개 샘플을 제시한 후 냄새의 특성을 묘사하게 한 결과, 정답률이 60% 이상인 경우를 기준으로 선발하였다.
이어서 3단계로서 냄새의 정량적인 강도를 인지할 능력이 있는 10명의 패널을 최종 패널로 선정하였다(정량 테스트). 정량 테스트 시험물질로서 콩기름 탈취 초기제품에 1-옥텐-3-올(1-Octen-3-ol), 2,4-데카디에날(2,4-decadienal), 2-헵테날(2-heptenal), 또는 아세트산을 50ppm, 100ppm, 또는 200ppm만큼 첨가하여 사용하였으며, 각 시험물질에 대해 강, 중, 약으로 구분하여 관능성 평가를 하도록 하였다.
실험예 2
이취 예상 물질의 함량과 관능성 평가의 상관성 분석
상기와 같은 방법으로 선정한 10명의 패널을 대상으로 여러 표본의 콩기름의 이취에 대한 관능성 평가를 실시하여 각 표본의 이취정도를 평가하고, 각 표본이 함유하고 있는 이취 예상 원인 물질 함량을 화학적 방법으로 측정한 뒤, 통계적 분석을 통해 콩기름의 이취와 이취 예상 원인물질과의 상관관계를 조사하였다.
표본은 소비자로부터 이취로 인지되어 회수한 콩기름 제품을 사용하였다. 관능성 평가는 7점법으로 하였다(1: 이취가 아주 강함, 2:이취가 조금 강함, 3:이취가 어느정도 발생, 4:중간정도, 5:이취가 없는 편임, 6:이취가 거의 없음,7:이취가 전혀 없어 신선함).
표본에서의 예상 이취 물질의 함량측정은 spme-가스 크로마토그래피(spme-GC)를 실시하여 체류시간(RT)별로 분리된 물질 중에서 대부분의 샘플에서 주로 발견되어 이취의 원인물질일 가능성이 높은 7개의 물질에 대해서 실시하였다. 표본별 관능성 평가 점수와 7개의 예상 이취 물질 함량을 측정한 결과를 하기의 표 2에 나타내었다.
[표 2] 샘플명 관능평가점수 및 피크 면적
샘플번호 관능점수(7.0 만점)만점) Spme-GC 분석 시 피크 면적
총방향 헥사날 2-2-헵테날 2-옥테날 1-옥텐-3-올 t,t,-2,4-헵타디에날 아세트산 2,4-헵타디에날
645 4.2 5800.0 10.9 9.9 0.0 0.0 0.0 43.4 0.0
268 5.5 2431.0 0.1 0.0 0.0 0.0 0.0 24.2 0.0
325 4.8 4365.0 10.7 37.9 0.0 0.0 8.9 48.4 0.0
245 4.7 2673.0 11.9 17.5 0.0 0.0 0.0 54.3 0.0
756 4.5 3278.0 17.2 56.4 0.0 0.0 6.5 78.1 0.0
145 4.4 9183.0 42.9 31.6 0.0 14.9 0.0 53.1 0.0
154 4.7 3045.0 0.1 16.8 0.0 0.0 0.0 33.7 0.0
564 3.8 6531.0 44.5 251.2 27.7 22.7 114.9 238.3 38.8
875 4.8 2686.0 10.6 30.1 0.0 0.0 0.0 36.3 0.0
468 3.3 6196.0 20.2 118.8 16.0 32.7 64.3 249.9 23.2
789 3.9 1703.0 13.4 17.8 0.0 0.0 0.0 42.4 0.0
753 5.8 2167.0 6.7 15.1 0.0 0.0 0.0 21.6 0.0
Spme-GC를 활용하여 분석한 물질별 체류시간(RT) 하기의 표 3과 같다.
[표 3] Spme-GC에 의한 이취물질 분석결과
R T 4.98 5.34 5.89 6.98 8.922 9.57 11.64
물질 부타날 옥탄 2-옥텐 에탄올 펜타날 데칸 헥사날
R T 14.10 15.99 17.58 18.84 19.23 19.78 31.15
물질 2-헵테날 2-옥테날 1-옥텐-3-올 t,t-2,4-헵타디에날 아세트산 2,4-헵타디에날 t,t-옥타디에날
상기 표 2의 샘플별 관능점수와 각 피크의 면적을 통계프로그램(Minitab)을 활용하여 상관관계를 분석하였다. 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
[표 4] Spme-GC 분석물질별 관능점수와의 상관관계 분석
통계치 총 방향 헥사날 2-헵테날 2-옥테날 1-옥텐-3-올 t,t,-2,4-헵타디에날 아세트산 2,4-헵타디에날
R값 - 0.507 - 0.545 - 0.572 -0.590 -0.684 -0.585 - 0.733 -0.596
P값 0.092 0.067 0.052 0.043 0.014 0.046 0.007 0.041
여기서 R 값은 -1 내지 1값을 나타내는 것으로 절대값이 1에 가까울수록 상관관계가 높음을 나타내며, p값은 데이터간 연관성이 인정되는 확률을 나타낸다. 즉 p값이 0.05이면 관능평가점수와 기기분석 데이터는 95% 확률로 연관성이 있다고 할 수 있다는 것이다.
상기 표 4의 결과에 따르면, 상관계수 r=-0.733이고 p=0.007인 아세트산 함량이 관능평가결과를 대체할 수 있는 가장 적합한 물질이라고 판정되었다.
또한 아세트산이 콩기름의 이취 정도를 측정하기 위한 지표물질이라는 상기 결과를 다시 확인하기 위해, 아세트산 함량을 달리하는 표본을 다시 제조한 후 관능평가를 실시한 결과, 아세트산 함량 측정법의 신뢰성을 확인하였다.
본 발명에 이용된 Spme-GC의 작동조건은 다음과 같이 하였다.
예비조건 설정 및 준비사항
a. 분석이 시작되기 전에 가열을 3시간정도 켜놓는다(분석이 이루어졌을 때 가열온도의 변화폭을 최소화 하기 위한 것이다).
b. GC를 워밍업 할 때는 디텍터(detector)에 불을 켜지 않고 캐리어 가스(carrier gas)만을 이용하고 조건의 온도를 세팅온도로 올려놓는다.
c. 키트(kit)를 5분간 주입기(injector)에 꽂아 놓고 화이버(fiber)를 클리닝한다.
d. 추출 홀더(extraction holder)를 사용하기 전에 GC에 불을 붙이기 전 He가스만 흐르게 하고 모든 온도는 세팅시켜 놓고 5 분간 꽂아놓는다(fiber (holder)를 클리닝, 깨끗이 하기 위한 것이다).
e. 분석하기 전에 GC를 Column의 이물질 제거를 한번 돌려준다. (워밍업).
f. 화이버에 흡착되는 시료가 적기 때문에 스플릿 모드(split mode)를 사용하지 않는다. 모든 시료를 모두 컬럼으로 유입되게 하여야 한다.
분석진행절차
a. 분석할 시료 2.0000g을 정확히 규정의 바이얼(30mL serum bottle)에 취한다(이때 피펫이나 주사기, 피펫에이드처럼 시료를 안정하게 취할 수 있는 기구를 이용하여 바이얼의 옆면이나 주입구에 닿지 않도록 주의하고 정확히 2.0000g를 평량하고 시료를 채취하고 나서도 시료가 벽면에 흔들려 묻지 않도록 최대한 신중을 기하여 운반한다).
b. 주입구를 파라 필름으로 밀봉하고(항상 기름의 유동을 최소화한다) 냉동실에서 30분간(이상) 보관했다가 분석을 시작할 때 시료(바이얼)를 꺼내서 정확히 30분간 상온에서 유지한다(계속적으로 시료를 꺼내서 분석을 할때도 분석이 같은 조건으로 이루어지게끔 30분을 유지한다. 바이얼의 파라필름은 개봉하지 않는다(결로현상으로 바이얼 내부에 응축수가 발생됨)).
c. 정확히 30분이 지나면 파라필름을 개봉하고 5분간 상온에서 방치한 후 병마개 압축기(seal crimper)로 밀봉 시킨다.
d. 바이얼을 가열 플레이트 위에 올려놓고 시료 내부온도가 68℃가 되도록 가열판 전력을 유지한다. 68℃를 유지하면서 키트(추출 홀더)를 10분 동안 꽂아 놓는다(이취미 흡착중). 키트의 꽂는 높이는 바늘의 중간정도 바이얼의 둥근 포물선 부근까지 넣는다. 키트의 꽂는 높이도 중요하다(항상 일정하게 유지).
e. SPME 키트 화이버로 GC에 주입을 정확히 2분간 시킨다. 키트를 이용한 GC에 주입을 할 때 키트 작동 순서를 필히 숙지하고 분석한다. 격막(septum)을 자주 갈아준다(흡착한 이취 물질이 작아 Split 모드를 쓰지 않고 모두 컬럼에 유입되도록 한다).
f. 위의 분석순서에 따른 분석시간은 필히 준수해야 한다.
모든 분석조건(시간)을 동일하게 유지해야 정확한 분석이 이루어진다.
GC 사양 및 세팅조건
1. 칼럼 : Agilent 1909N-136
HP-1 INNOWAX Poluethylene Glycol capillary column
(60.0m * 250㎛ * 0.25mm)
2. 화이버 : Supelco SPME Fiber Assembly 75um Carboxen-PDMS
For Manual Holder Black (Lot : P270715K) (57318 Pack of 3)
3. 키트 : Supelco Solid Phase Micro-Extraction Holder (Manual)(Lot : P270964B) (57330-U)
4. 초기 온도, 오븐 온도 : 45℃
5. 초기 시간 : 2분간 머무름
6. 프로그램 속도 : 4℃ (1분에 4℃ 승온)
7. 최종 온도: 200℃
8. 최종 시간 : 10분
9. 주입기 온도 : 250℃
10. 디텍터 온도 : 260℃
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 따르면 콩기름 품질을 일관성있게 유지하고 신속한 품질관리 업무가 가능하게 되어 풍미가 한층 증진된 콩기름을 제공할 수 있다.
도 1은 실험예 2에서 번호 468 표본을 spme-GC로 분석한 가스 크로마토그래프이다.
도 2는 콩기름에서 생성되는 아세트산의 발생경로를 나타낸 것이다.

Claims (3)

  1. 콩기름 중 아세트산의 함량을 측정하는 단계를 포함하는 콩기름의 이취정도를 측정하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 아세트산의 함량은 가스 크로마토그래피로 측정하는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 퍼지-트랩법(Purge & Trap method), 헤드-스페이스법(Head Space method), 또는 동시 증류추출법(Simultaneous Distillation Extraction method)으로 휘발성 물질을 포집하여, 아세트산의 함량을 측정하는 것을 특징으로 하는 방법.
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