JP3411918B2 - ポリアルキレンイミン又はポリアリルアミンでコーティングした材料 - Google Patents

ポリアルキレンイミン又はポリアリルアミンでコーティングした材料

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Description

【発明の詳細な説明】 発明の利用分野 本発明は、高い水蒸気透過速度を有しながら、有害ガ
スから衣服、テント、寝袋等の内側の人間を保護する又
は無生物を保護する保護カバー材料に関する。より詳し
くは、本発明はマスタードガスや他の有害な化学薬剤の
ような有害ガスから人間や内容物を保護する水蒸気透過
性被覆材料、及びその材料から作成したカバーに関す
る。
背景技術 着用者の体を有害ガスとの接触から防ぐ保護衣類は知
られているが、概してそれらは嵩張り又は重く及び／又
は非透湿性の傾向がある。非透湿性とは、衣服が人体か
ら出た汗のような水蒸気の通過を許容しないことを意味
する。透湿性の不足は、衣服の中で汗が蓄積し、着用者
に密着した不快な感じを与えることを意味し、さらに着
用者の体の熱さのストレスにつながる。
また、有害ガスを吸収・吸着する多くの材料は、有効
であるためには重い又は厚い量で適用しなければならな
い。吸着剤としての微粒子状の炭素の使用は、存在する
炭素の量が多いため、特に重くて堅苦しい布帛材料とな
ることがある。
衣服や他のカバーに有用な、透湿性があり、軽量で柔
軟な保護材料を開発することが望ましい。
発明の要旨 本発明の保護カバーは次の材料を含んでなる複合物で
ある。
ａ）水蒸気透過性で、好ましくは液体水の浸透に抵抗す
る柔軟な基材、 ｂ）架橋ポリアルキレンイミン又は架橋ポリアリルアミ
ンを含み、アルキレン又はアリル部分は２〜８の炭素原
子の部分であるガスブロッキング性水蒸気透過性高分子
コーティングであり、前記基材の上にガスブロッキング
バリヤを形成し、前記基材上に２〜250g/m2の量で存在
する前記コーティング。「ガスブロッキング」とは、空
気又は有害ガスのような気体が高分子コーティングの通
過を阻止（block）されることを意味する。
１つの態様において、複合材料に表地及び／又は裏地
を組み合わせ、複合材料に保護を与える。
例えばガス吸着材料のような付加的なガスブロッキン
グ材料が存在することもできる。
図面の簡単な説明 図１は本発明の複合材料を示し、高分子コーティング
11が基材13の上のコーティングを形成している。
図２は本発明の複合材料を示し、高分子コーティング
11が基材13の気孔に部分的に含浸し、さらに表面上のコ
ーティングを形成している。
図３は本発明の複合材料を示し、高分子コーティング
11が２つの基材13の間にサンドイッチされている。
図４は高分子コーティング11と、裏地（又は表地）14
を取り付けた基材13との複合材料を示す。
図５は本発明の別の複合材料を示す。
図６は本発明のさらに別の複合材料を示す。
発明の詳細な説明 柔軟な基材は任意の水蒸気透過性材料でよく、例えば
織布、不織布、又はメリヤス生地、小孔がなく空気を通
さない高分子のフィルム又は膜、又は多孔質高分子のフ
ィルム又は膜、例えば微多孔質ポリエチレン、ポリプロ
ピレン、又はポリテトラフルオロエチレンがある。多孔
質とは、基材が連続した内部接続の気孔を１つの面から
他の面への厚さの全体に有することを意味する。したが
って、多孔質な基材には織布、不織布、及びメリヤス生
地、さらに多孔質高分子のフィルム又は膜が含まれる。
好ましくは、気孔は微多孔質であり、即ち水の小滴の浸
透防止を助けるに充分小さいのがよい。小孔がなく空気
を通さない基材にはHytrel（商標）ポリエーテルポリエ
ステル、ポリエーテルポリウレタン等を含む。
好ましい基材は延伸多孔質ポリテトラフルオロエチレ
ンであろう。これは米国特許第4187390号、同第3953566
号に開示のように、気孔を形成するフィブリルによって
内部接続したノードからなる。気孔率、気孔サイズ、ノ
ード形状、又はフィブリル長さは本発明の基材において
は重要ではない。概して、基材は約0.001cm〜0.1cmの厚
さであろう。
ポリアルキレンイミン、特にポリエチレンイミンは良
好な水蒸気透過性を提供するが、さらに、連続コーティ
ングの形態においては気体の通過に対するバリヤを提供
する。代表的な二価のアルキレン基はエチレン（−CH2
−CH2）、ヘキシレン（−CH2）−６、及びシクロヘキシ
レンを含む。
ポリアリルアミンはポリアリルアミン、ポリメタリル
アミン、ポリアルキルアリルアミン、ポリアルキルメタ
リルアミン等が代表することができる。
ポリアルキレンイミン、特に枝分かれポリアミンであ
るポリエチレンイミンが好ましい。これらは一般にエチ
レンイミンの重合によって製造され、通常は第一、第
二、第三アミンで表される単位を含む。
好ましくは、イミンのアルキレン部分は２〜８の炭素
原子を含むことができ、反復単位は、例えば10〜45又は
それ以上の数を反復することができる。第一と第二アミ
ノ窒素は、イミンをアルキル化のように改質することが
できる反応点を提供する。好ましくは、本発明におい
て、これらの反応点は架橋剤を使用することによって部
分的に改質される。
架橋剤は、好ましくは高分子ポリエポキシド、多塩基
エステル、アルデヒド、ホルムアルデヒド、ケトン、ア
ルキルハライド、イソシアネート、有機酸、尿素、無水
物、アシルハライド、クロロホルメート、アクリロニト
リル、アクリレート、メタクリレート、ジアルキルカー
ボネート、チオイソシアネート、ジアルキルサルフェー
ト、シアナミド、ハロホルメート、及びメラミンホルム
アルデヒドからなる部類より選択する。好ましい架橋剤
はポリエポキシド、例えばビスフェノールＡエポキシ樹
脂、又はビスフェノールＡエラストマーエポキシ樹脂で
ある。エポキシドは硬化の良好な調節を達成すると考え
られるため好ましい。
ポリイミン又はアミンは基材の表面上、基材上の小孔
がなく空気を通さない層であるコーティング又は皮膜を
形成する。これは基材が多孔質の場合、基材の気孔に部
分的に又は完全に含浸することもできる。これは基材の
２層の間の連続コーティングのようにサンドイッチされ
ることもできる。
この複合材料は裏地及び／又は表地との組み合わせに
役立ち、衣料品又は他の保護カバーの作成に有用な材料
となる。これらの裏地又は表地は織布、不織布、又は編
物のような任意の保護材料でよい。これらの布帛は防水
・防油剤又はガスブロッキング用ポリマー、又はその両
方で処理することができる。フルオロアクリレート防水
剤は布帛上のコーティングの好ましい部類の１つであ
る。代表的なフルオロアクリレートは、デュポン社（Zo
nyl（商標）組成物）又はICI社（Milease（商標）組成
物）のような会社から入手可能である。
完全に理解されたわけではないが、例えばガスのクロ
ロアルキル部分の塩素原子のようなマスタードガス又は
神経ガスの反応点は、ポリイミン又はアミンの活性水素
と反応するように考えられる。
有効であるためには、コーティングを多量に使用して
基材の柔軟性がかなり減り又は重さが増す程には適用す
る必要はない。
本発明の複合材料の一部として付加的な添加剤が存在
することができる。例えば、コーティングに柔軟性を付
与するためにエラストマーを添加することができる。こ
れらにはゴム弾性のアクリル、アクリロニトリル、ウレ
タン、ポリ塩化ビニル、ラテックスゴム等がある。
本発明の複合材料は、ガスのブロッキングにおける複
合材料の効力を向上させるために、活性炭のような他の
ガス吸着材料を付加的に含むことができる。ガス吸着材
料はポリマーコーティングの中又は上に存在することが
でき、或いは図５に示すように、離れた層の中に存在す
ることもできる。図５において、高分子コーティングは
11、基材は13、15はガス吸着材料16を支持する層であ
る。支持層15は任意の水蒸気透過性材料でよく、例えば
編物や不織布のような編織布、ポリウレタンシート、延
伸ポリテトラフルオロエチレン膜のような多孔質ポリマ
ーがある。この層は図１又は２においては基材13に隣接
して、図３においては両方の基材13に隣接して位置する
ことができる。また、この層をさらにもう１つの基材層
13で被覆して保護することもできる。
また、ガスの通過を防ぐために、ガスと反応する物質
をガス吸着材料の代わりに使用することもできる。
１つの態様において、材料は次の層を順次に含んでな
る。
・ポリエステル裏地 ・多孔質ポリテトラフルオロエチレンの柔軟な多孔質基
材 ・ガスブロッキング性水蒸気透過性高分子コーティング
（架橋ポリエチレンイミン） ・柔軟な多孔質基材（同上） ・付着した活性炭を有するポリウレタン層 ・多孔質ポリテトラフルオロエチレンのカバー層 複合材料の水蒸気透過速度（WVTR）は2000〜50000g/
（m2・日）の範囲にあることができ、水侵入抵抗圧力は
５分間で0.077kg/cm2より高い。この複合材料は、材料
を通過する空気の流れを測定するガーレイ試験法に供し
たときに、その中の空気の通過を示さない。
−コーティング組成物を調製するための一般的な方法− 例で使用するコーティング組成物を調製するため、必
要によりポリエチレンイミンに界面活性剤と消泡剤を混
合した。次いで機械的混合による攪拌によってポリエポ
キシド架橋剤を混合した。混合物の含水率は、所望とす
るコーティングの厚さにより０％〜95％であることがで
きる。混合物中に有機溶媒もまた存在することができ
る。意図しない硬化を避けるために組成物は敏速に使用
した。
−例で使用したコーティングと硬化方法− コーティングは任意の通常の仕方で基材材料に適用す
ることができる。ナイフのエッジを用いて手で又は機械
で厚さ0.001cm〜0.1cmの皮膜を形成することができ、又
は基材を浸漬してコーティングを得る。基材上のコーテ
ィングの塗布量は約2g/m2〜250g/m2、好ましくは５〜12
5g/m2であることができ、所望とする柔軟性と得ようと
する保護の程度に依存する。
通常は、２つの基材の間でコーティングを加圧するこ
とによって他の面にもうひとつの基材層を適用する。
コーティングは、コーティングした材料を約110〜160
℃のオーブンの中に約60秒間入れることによって硬化さ
せる。高温でコーティングは分解することがある。
−試験法− 一般に、約75〜80％の気孔率と約17g/m2の重さを有す
る多孔質延伸PTFEの５インチ×５インチの基材を使用し
た。コーティングする基材は約２ミル（0.005cm）の厚
さであった。PTFEの２枚の層でコーティングをサンドイ
ッチした。
−マスタードガスバリヤ試験− A.漏出試験 この試験は、本発明の複合材料サンプルにマスタード
ガスの小滴が浸透するに要する時間を測定する。使用し
た試験は、文献「化学薬品に対する保護用被服を評価す
るための実験室的方法」〔米国陸軍資材化学部（Aberde
en Proving Ground,MD 21010 USA）のMary Jo Watersに
より1984年６月に編集〕の2.3.5節の２〜23頁に記載さ
れており、ここで５滴に代えて10滴のマスタードガスを
サンプルに適用し、サンプル材料の上にプラスチックデ
ィスクを置かなかった点が異なる。また、安全のため試
験は実験用フードの中で行い、液滴を蒸発させた。
B.拡散／時間試験 この試験は複合材料の１方の側への液滴の適用から０
〜２時間の間隔にわたってもう１方の側に蓄積するガス
の量、さらに２〜４時間、４〜６時間、及び６〜24時間
の間隔にわたって蓄積する量を測定する。
この試験は上記Ａと同じ刊行物の節2.2、特には節2.
2.2と2.2.5に記載されており、空気が25℃である点が相
違する。
−WVTR試験（水蒸気透過速度）− WVTR値は米国特許第4862730号に開示の方法によって
求め、塩として酢酸カリウムを用い、23℃の50％相対湿
度において試験を行った。
−水侵入圧力試験− この試験は米連邦試験法191A−5516にしたがい、0.07
7kg/cm2で５分間行った。
−ガーレイ空気流れ試験− サンプルの空気流れに対する抵抗をW.＆L.E.Gurley＆
Sons社製作のガーレイデンソメーター（ASTMD726−5
8）によって測定した。結果は、水柱4.88インチの圧力
降下において、試験サンプルの１平方インチを100cm3の
空気が通過する秒単位の時間であるガーレイ数として報
告する。
例 −構成材料の予備試験− 皮膜は次の各々より作成した。
A.ポリエチレンイミン樹脂（水中40重量％、BASFのポリ
イミンＰ）、及び0.2％Zonyl（商標）FSNフルオロ界面
活性剤 B.ビスフェノールＡエポキシ樹脂（WJ5522、Rhone−Pou
lencより入手、水中40重量％）、及び0.2重量％Zonyl
（商標）FSNフルオロ界面活性剤 C.ビスフェノールＡエラストマーエポキシ樹脂（W50−3
519、Rhone−Poulencより入手、水中40重量％）、及び
0.2重量％Zonyl（商標）FSNフルオロ界面活性剤 樹脂を２枚の延伸PTFE膜の間に120℃で１分間プレス
して皮膜を調製した。皮膜は厚さ0.005cmであった。
各々の皮膜をマスタードガス漏出試験に供した。結果
は次の通りであった。
皮膜A:漏出時間（２回試験）は13分/22分 皮膜B:漏出時間（２回試験）は３分/3分 皮膜C:漏出時間（２回試験）は３分/3分 例１ 一般的な手順を用い、次のコーティング組成物を調製
した。
組成物をW.L.Gore ＆ Associates社から入手の多孔
質延伸ポリテトラフルオロエチレン（PTFE）の厚さ0.00
5cmのシートの上にコーティングした。シートは約75〜8
0％の気孔率を有した。上記のように、コーティング組
成物を２枚のPTFEシートの間でプレスした。
コーティングは、PTFEシートの上に層を機械注型し、
次いで120℃の高温空気オーブンの中で１分間で硬化さ
せて行った。
コーティング堆積量は15g/m2であった。
マスタードガス漏出試験結果は、漏出時間（２回試
験）として、＞1440分、＞1440分であった。
被服して硬化・乾燥したシートのWVTRは36000g/（m2
・日）であった。
コーティング品をソマン神経ガスによる浸透抵抗につ
いて試験し、浸透に対するバリヤを提供することが分か
った。
コーティング品はガーレイ試験法で試験したときに空
気の流れを示さなかった。
例２ 上記の一般的手順によって次のコーティング組成物を
調製した。
コーティングと硬化は例１と同様にして行った。アク
リルラテックスは組成物に柔軟性を付与するために使用
した。コーティング堆積量は20g/m2であった。
マスタードガス漏出試験結果は、漏出時間として、60
3分/603分であった。
MVTRは26000g/（m2日）であった。
例３ この例においては、コーティング中に低分子量のポリ
エチレンイミンを用いて良好な柔軟性を得た。
上記の一般的手順によって次のコーティング組成物を
調製した。
コーティング堆積量は20g/m2であった。
マスタードガス漏出試験結果は、漏出時間として26分
と46分であった（２回試験）。
WVTRは約27000g/（m2・日）であった。
例４ この例においては、コーティング中の柔軟剤としてア
クリロニトリルコポリマーを使用した。上記の一般的な
手順によって次のコーティング組成物を調製した。
コーティングは例１と同様にして適用し、多孔質延伸
PTFEシートの第２の層を適用した。コーティング堆積量
は10g/m2であった。WVTRは約36000g/（m2日）であっ
た。
マスタードガス（HD）拡散／時間試験結果は、24時間
において４マイクログラム（HD）/cm2未満であった。
例５ この例においては、コーティング中の柔軟剤として塩
化ビニルコポリマーを使用した。上記の一般的な手順に
よって次のコーティング組成物を調製した。
コーティングは例１と同様にして適用し、多孔質延伸
PTFEシートの第２の層を適用した。コーティング堆積量
は10g/m2であった。WVTRは約31000g/（m2・日）であっ
た。
マスタードガス（HD）拡散／時間試験結果は、24時間
において25マイクログラム（HD）/cm2未満であった。
例６ この例においては、コーティング中の柔軟剤としてシ
リコーンエマルジョンを使用した。上記の一般的な手順
によって次のコーティング組成物を調製した。
コーティングは例１と同様にして適用し、多孔質延伸
PTFEシートの第２の層を適用した。コーティング堆積量
は10g/m2であった。WVTRは約21000g/（m2・日）であっ
た。
マスタードガス（HD）拡散／時間試験結果は、24時間
において250マイクログラム（HD）/cm2未満であった。
例７ 図６を参照して、この例においては例２の配合物を使
用し、２層の延伸PTFE膜13でサンドイッチした連続高分
子コーティング11（20g/m2の堆積量）を形成した。次い
でPTFE膜の面の１つに、それに付着した多少の活性炭ビ
ーズ16を有する水蒸気透過性ポリウレタンコーティング
15で被覆した。活性炭（Ambersorb,RH1500）はRohm ＆
Hassより入手した。最後に、水玉模様に施したポリウ
レタン接着剤を用いてポリウレタン／活性炭コーティン
グに対して延伸PTFE膜の層を適用した。活性炭の堆積量
は約50g/m2であった。PTFE膜の他の面をポリエステル布
帛14に貼り合わせた。得られた構成物は次の特性を有し
た。
・WVTRは約10000g/（m2・日）であった。
・マスタードガス（HD）拡散／時間試験結果は、24時間
において１マイクログラムHD/cm2未満の拡散であった。
・ソマン（GD）拡散／時間試験は、24時間において10マ
イクログラムGD/cm2未満の拡散を示した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｃ０８Ｌ 79/02 Ｃ０８Ｌ 79/02 Ｃ０９Ｄ 179/02 Ｃ０９Ｄ 179/02 Ｄ０６Ｍ 15/61 Ｄ０６Ｍ 15/61 // Ａ４１Ｄ 13/00 Ａ４１Ｄ 13/00 Ｚ 31/00 ５０１ 31/00 ５０１Ｃ ５０１Ｚ Ｂ０１Ｄ 53/04 Ｂ０１Ｄ 53/04 Ａ Ｂ２９Ｋ 79:00 Ｂ２９Ｋ 79:00 Ｂ２９Ｌ 31:00 Ｂ２９Ｌ 31:00 (31)優先権主張番号 ９１５，４７９ (32)優先日 平成４年７月16日(1992．7．16) (33)優先権主張国 米国（ＵＳ） (31)優先権主張番号 ９９０，３０７ (32)優先日 平成４年12月14日(1992．12．14) (33)優先権主張国 米国（ＵＳ） (56)参考文献 特開 昭47−33059（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−186641（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−97762（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−299556（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−255342（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) A62D 5/00 B29C 39/10 C08G 59/40 C08G 73/02 C08K 3/04 C08L 79/02 C09D 179/02 D06M 15/61 A41D 13/00 A41D 31/00

Claims (14)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】次の材料を含んでなる複合材料の保護カバ
    ー： ａ）水蒸気透過性の柔軟な基材、 ｂ）架橋ポリアルキレンイミン又はポリアリルアミンを
    含むガスブロッキング性で水蒸気透過性の高分子コーテ
    ィングであって、前記コーティングは前記基材上にガス
    ブロッキング用バリヤを形成し、前記基材上に２〜250g
    /m2の量で存在するコーティング。
  2. 【請求項２】前記コーティングが架橋ポリアルキレンイ
    ミンであり、５〜125g/m2の量で存在する請求の範囲第
    １項に記載のカバー。
  3. 【請求項３】柔軟な基材が液体水に抵抗性のある請求の
    範囲第１項又は第２項に記載のカバー。
  4. 【請求項４】柔軟な基材が多孔質である請求の範囲第３
    項に記載のカバー。
  5. 【請求項５】柔軟な基材が小孔がなく空気を通さない請
    求の範囲第３項に記載のカバー。
  6. 【請求項６】基材が延伸多孔質ポリテトラフルオロエチ
    レンである請求の範囲第４項に記載のカバー。
  7. 【請求項７】付加的な層が存在し、前記層はガス吸着性
    物質を含む請求の範囲第１項又は第２項に記載のカバ
    ー。
  8. 【請求項８】ガスブロッキング性で水蒸気透過性の高分
    子コーティングがガス吸着性物質を含む請求の範囲第１
    項又は第２項に記載のカバー。
  9. 【請求項９】ガス吸着性物質が活性炭である請求の範囲
    第７項に記載のカバー。
  10. 【請求項１０】ガス吸着性物質が活性炭である請求の範
    囲第８項に記載のカバー。
  11. 【請求項１１】前記構成成分ａ）の基材表面上に、前記
    構成成分ｂ）のコーティングを形成することを含んでな
    る請求の範囲第１項又は第２項に記載のカバーの製造方
    法。
  12. 【請求項１２】請求の範囲第１項又は第２項に記載のカ
    バーを含んでなる衣服。
  13. 【請求項１３】次の材料を含む複合材料よりなる、有毒
    ガスに対する保護カバー： ａ）水蒸気透過性の柔軟な基材、 ｂ）ポリアルキレンイミンと架橋剤の反応生成物を含む
    ガスブロッキング性で水蒸気透過性の高分子コーティン
    グであって、前記コーティングは前記基材上に５〜125g
    /m2の量で存在するコーティング。
  14. 【請求項１４】架橋剤をポリエポキシド、多塩基エステ
    ル、アルデヒド、ホルムアルデヒド、ケトン、アルキル
    ハライド、イソシアネート、有機酸、尿素、無水物、ア
    シルハライド、クロロホルメート、ジアルキルハロホー
    メート、メラミンホルムアルデヒド、尿素ホルムアルデ
    ヒドからなる部類より選択した請求の範囲第13項に記載
    のカバー。
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