JP3409236B2 - 熱処理炉の雰囲気制御方法 - Google Patents
熱処理炉の雰囲気制御方法Info
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
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- C23C8/20—Carburising
- C23C8/22—Carburising of ferrous surfaces
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、熱処理炉の雰囲気
制御方法、特に、ガス浸炭、ガス浸炭窒化、光輝雰囲気
熱処理等を行なう熱処理炉の雰囲気制御方法に関するも
のである。
制御方法、特に、ガス浸炭、ガス浸炭窒化、光輝雰囲気
熱処理等を行なう熱処理炉の雰囲気制御方法に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】従来、ガス浸炭等の熱処理方法としては
炭化水素系ガスと空気とを混合させ吸熱型変成ガス発生
炉を用いて変成したガス（以下、エンドサーミックガス
という。）を炉内に供給し、所定のカーボンポテンシャ
ルを得るために炭化水素系ガス（以下、エンリッチガス
という。）を添加する方法が多く採用されてきた。しか
しながら近年、省エネルギーの観点から、特開昭６１−
１５９５６７号公報ならびに特開平４−６３２６０号公
報等に示されているごとく、炉内に炭化水素系ガスと酸
化性ガスとを直接導入することにより変成ガス発生炉を
必要とせずに、浸炭を行なう直接浸炭法が除々に採用さ
れる傾向にある。
炭化水素系ガスと空気とを混合させ吸熱型変成ガス発生
炉を用いて変成したガス（以下、エンドサーミックガス
という。）を炉内に供給し、所定のカーボンポテンシャ
ルを得るために炭化水素系ガス（以下、エンリッチガス
という。）を添加する方法が多く採用されてきた。しか
しながら近年、省エネルギーの観点から、特開昭６１−
１５９５６７号公報ならびに特開平４−６３２６０号公
報等に示されているごとく、炉内に炭化水素系ガスと酸
化性ガスとを直接導入することにより変成ガス発生炉を
必要とせずに、浸炭を行なう直接浸炭法が除々に採用さ
れる傾向にある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特開昭
６１−１５９５６７号公報による方法においては炉内に
添加する酸化性ガスは酸素であり、ＣＯ分圧は炭化水素
系ガスにＣＨ4 を用いた場合２９％程度、Ｃ4 Ｈ10の場
合３８％程度、特開平４−６３２６０号公報ではＣＯ2
を用い炭化水素系ガスとしてブタンを用いた場合雰囲気
のＣＯ分圧を４０％前後と従来法に比較して高くしてい
るので、浸炭時間を従来法に比較して大きく短縮するこ
とはできるが、ＣＯ分圧が従来法に比較して高いことに
より、処理物の粒界酸化が増大する。
６１−１５９５６７号公報による方法においては炉内に
添加する酸化性ガスは酸素であり、ＣＯ分圧は炭化水素
系ガスにＣＨ4 を用いた場合２９％程度、Ｃ4 Ｈ10の場
合３８％程度、特開平４−６３２６０号公報ではＣＯ2
を用い炭化水素系ガスとしてブタンを用いた場合雰囲気
のＣＯ分圧を４０％前後と従来法に比較して高くしてい
るので、浸炭時間を従来法に比較して大きく短縮するこ
とはできるが、ＣＯ分圧が従来法に比較して高いことに
より、処理物の粒界酸化が増大する。
【０００４】また、一般に処理物の装入装出の際に炉内
に多量の空気が混入することにより炉内雰囲気のＣＯ分
圧は変動する。特開平４−６３２６０号公報の方法では
それにもかかわらず、雰囲気のカーボンポテンシャルの
値が一定となるように炭化水素系ガスの供給量の調節を
行なっているが実際の作業においては荷姿（処理重量や
表面積）の変化により、雰囲気の変動が大きく、カーボ
ンポテンシャルの変動も大きくなり、鋼の表面炭素濃度
のバラツキが大きくなる。
に多量の空気が混入することにより炉内雰囲気のＣＯ分
圧は変動する。特開平４−６３２６０号公報の方法では
それにもかかわらず、雰囲気のカーボンポテンシャルの
値が一定となるように炭化水素系ガスの供給量の調節を
行なっているが実際の作業においては荷姿（処理重量や
表面積）の変化により、雰囲気の変動が大きく、カーボ
ンポテンシャルの変動も大きくなり、鋼の表面炭素濃度
のバラツキが大きくなる。
【０００５】また、直接浸炭法での浸炭速度は、浸炭期
と拡散期の影響を強く受ける。前者は、炭化水素系ガス
等（原料ガス）の直接分解が浸炭への主効果であり、後
者はＢｏｕｄｏｕａｒｄ反応が主体となる。従って、前
者の炭化水素系ガス等の炉内への直接導入では、添加量
と雰囲気の温度とによって（勿論装入された処理物の荷
姿によっても）、その分解程度が異なる。その結果、炭
化水素系ガス等が浸炭に必要とする以上に添加されスス
となって炉内に推積したり、処理物がスーティングする
という不具合があった。
と拡散期の影響を強く受ける。前者は、炭化水素系ガス
等（原料ガス）の直接分解が浸炭への主効果であり、後
者はＢｏｕｄｏｕａｒｄ反応が主体となる。従って、前
者の炭化水素系ガス等の炉内への直接導入では、添加量
と雰囲気の温度とによって（勿論装入された処理物の荷
姿によっても）、その分解程度が異なる。その結果、炭
化水素系ガス等が浸炭に必要とする以上に添加されスス
となって炉内に推積したり、処理物がスーティングする
という不具合があった。
【０００６】また、上述したスーティング範囲に入って
いることを知らずに操業した場合には、酸素センサーの
寿命を短くするという不具合もあった。
いることを知らずに操業した場合には、酸素センサーの
寿命を短くするという不具合もあった。
【０００７】本発明の目的は上記従来の欠点を除くよう
にしたものである。
にしたものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の熱処理炉の雰囲
気制御方法は、炉内にブタンガスと酸化性ガスとを供給
しながら浸炭を行い、炉内のＣＯ分圧が約３０％に達し
たとき、上記酸化性ガスの供給を停止することを特徴と
する。
気制御方法は、炉内にブタンガスと酸化性ガスとを供給
しながら浸炭を行い、炉内のＣＯ分圧が約３０％に達し
たとき、上記酸化性ガスの供給を停止することを特徴と
する。
【０００９】また、本発明の熱処理炉の雰囲気制御方法
は、炉内にプロパンガスと酸化性ガスとを供給しながら
浸炭を行い、炉内のＣＯ分圧が約２７％に達したとき、
上記酸化性ガスの供給を停止することを特徴とする。
は、炉内にプロパンガスと酸化性ガスとを供給しながら
浸炭を行い、炉内のＣＯ分圧が約２７％に達したとき、
上記酸化性ガスの供給を停止することを特徴とする。
【００１０】また、本発明の熱処理炉の雰囲気制御方法
は、炉内にＬＰＧガスと酸化性ガスとを供給しながら浸
炭を行い、炉内のＣＯ分圧が約２９％に達したとき、上
記酸化性ガスの供給を停止することを特徴とする。
は、炉内にＬＰＧガスと酸化性ガスとを供給しながら浸
炭を行い、炉内のＣＯ分圧が約２９％に達したとき、上
記酸化性ガスの供給を停止することを特徴とする。
【００１１】また、本発明の熱処理炉の雰囲気制御方法
は、炉内にメタンガスと酸化性ガスとを供給しながら浸
炭を行い、炉内のＣＯ分圧が約２４％に達したとき、上
記酸化性ガスの供給を停止することを特徴とする。
は、炉内にメタンガスと酸化性ガスとを供給しながら浸
炭を行い、炉内のＣＯ分圧が約２４％に達したとき、上
記酸化性ガスの供給を停止することを特徴とする。
【００１２】
【００１３】
【００１４】
【００１５】また、本発明の熱処理炉の雰囲気制御方法
では、炉内の残留ＣＨ4 値が下降から上昇に転じた時、
上記ブタンガス、プロパンガス、ＬＰＧガスまたはメタ
ンガスの供給を停止することを特徴とする。
では、炉内の残留ＣＨ4 値が下降から上昇に転じた時、
上記ブタンガス、プロパンガス、ＬＰＧガスまたはメタ
ンガスの供給を停止することを特徴とする。
【００１６】
【００１７】
【００１８】上記酸化性ガスは、空気或いはＣＯ2 ガス
である。
である。
【００１９】
【発明の実施の形態】以下図面によって本発明の実施例
を説明する。
を説明する。
【００２０】図１は本発明の熱処理炉の雰囲気制御方法
及び装置の説明図を示す。
及び装置の説明図を示す。
【００２１】図１において、１は炉殻、２はこの炉殻１
を形成する耐熱レンガ、３は雰囲気攪拌用ファン、４は
加熱用ヒーター、５は炉内温度制御のための熱電対、６
は例えば炉内直接挿入型ジルコニア式固体電解質酸素分
圧測定用センサー、７はＣＯ2 分圧測定用管、８はＣＨ
4 分圧測定用管、９はＣＯ分圧分析装置、１０はＣＨ4
分圧分析装置、１１は炉内に導入される炭化水素系ガス
の供給パイプ、１２はその調節バルブ、１３は炉内に導
入酸化性ガスの供給パイプ、１４はその調節バルブ、１
５はカーボンポテンシャル演算装置、１６は上記調節バ
ルブ１２、１４に調節信号を送る調節計である。
を形成する耐熱レンガ、３は雰囲気攪拌用ファン、４は
加熱用ヒーター、５は炉内温度制御のための熱電対、６
は例えば炉内直接挿入型ジルコニア式固体電解質酸素分
圧測定用センサー、７はＣＯ2 分圧測定用管、８はＣＨ
4 分圧測定用管、９はＣＯ分圧分析装置、１０はＣＨ4
分圧分析装置、１１は炉内に導入される炭化水素系ガス
の供給パイプ、１２はその調節バルブ、１３は炉内に導
入酸化性ガスの供給パイプ、１４はその調節バルブ、１
５はカーボンポテンシャル演算装置、１６は上記調節バ
ルブ１２、１４に調節信号を送る調節計である。
【００２２】図２はカーボンポテンシャルの相違による
浸炭時間と浸炭深さとの関係を示したもので、浸炭中の
カーボンポテンシャルが高いと、低い場合に比較して、
短い時間で浸炭を終了させることができることは既に知
られているが、Ｆｅ−Ｃ系平衡状態図においては、図２
中に斜線で示したようにスーティング域に入ると実操業
に適さないことも知られている。
浸炭時間と浸炭深さとの関係を示したもので、浸炭中の
カーボンポテンシャルが高いと、低い場合に比較して、
短い時間で浸炭を終了させることができることは既に知
られているが、Ｆｅ−Ｃ系平衡状態図においては、図２
中に斜線で示したようにスーティング域に入ると実操業
に適さないことも知られている。
【００２３】カーボンポテンシャルを高くするために
は、エンリッチガス（炭化水素系ガス）を多量に添加す
るとよい。エンリッチガス添加後の時間経過を見ると、
図３に示す様に装入重量を１５０Ｋｇ一定として、Ｃ4
Ｈ10ガス使用の場合、Ａ（流量２．５リットル／ｍｉ
ｎ）、Ｂ（１．４リットル／ｍｉｎ）、Ｃ（１．０リッ
トル／ｍｉｎ）の何れも浸炭時間ｔの経過につれて残留
ＣＨ4 量は減少の後増加に転じ、処理物はスーティング
を発生する。一方、Ｄ（０．５リットル／ｍｉｎ）の場
合ほぼ一定の残留ＣＨ4 量になり、スーティングは発生
しない。この相違は、Ａ（２．５リットル／ｍｉｎ）、
Ｂ（１．４リットル／ｍｉｎ）、Ｃ（１．０リットル／
ｍｉｎ）の場合は添加量が多いことにより、鋼が炭素を
吸収し切れずに、未分解のＣＨ4 が増加するためであ
り、一方、Ｄ（０．５リットル／ｍｉｎ）は鋼が炭素を
吸収することができるためである。従って残留ＣＨ4 量
を分析し、その値を制御することは即ちスーティングを
防止することになる。
は、エンリッチガス（炭化水素系ガス）を多量に添加す
るとよい。エンリッチガス添加後の時間経過を見ると、
図３に示す様に装入重量を１５０Ｋｇ一定として、Ｃ4
Ｈ10ガス使用の場合、Ａ（流量２．５リットル／ｍｉ
ｎ）、Ｂ（１．４リットル／ｍｉｎ）、Ｃ（１．０リッ
トル／ｍｉｎ）の何れも浸炭時間ｔの経過につれて残留
ＣＨ4 量は減少の後増加に転じ、処理物はスーティング
を発生する。一方、Ｄ（０．５リットル／ｍｉｎ）の場
合ほぼ一定の残留ＣＨ4 量になり、スーティングは発生
しない。この相違は、Ａ（２．５リットル／ｍｉｎ）、
Ｂ（１．４リットル／ｍｉｎ）、Ｃ（１．０リットル／
ｍｉｎ）の場合は添加量が多いことにより、鋼が炭素を
吸収し切れずに、未分解のＣＨ4 が増加するためであ
り、一方、Ｄ（０．５リットル／ｍｉｎ）は鋼が炭素を
吸収することができるためである。従って残留ＣＨ4 量
を分析し、その値を制御することは即ちスーティングを
防止することになる。
【００２４】また、Ｆｅ−Ｃ系平衡状態図において、温
度が決まれば最大炭素固溶量は一定であるためその値に
相当する酸素分圧を測定することによってスーティング
を防止することができる。
度が決まれば最大炭素固溶量は一定であるためその値に
相当する酸素分圧を測定することによってスーティング
を防止することができる。
【００２５】図４に示されるように浸炭速度は炭素移行
係数βに応じて変化し、浸炭炉気中のＣＯ分圧が５０％
の場合に炭素移行係数βは最大となる。一方ＣＯ分圧の
増大は、炉中のＯ2 分圧を増大させることにもなる。ま
た表面よりの粒界酸化層深さとＣＯ分圧（ＣＯ分圧はＯ
2 分圧に比例する）との関係は図５に示す通りとなる。
係数βに応じて変化し、浸炭炉気中のＣＯ分圧が５０％
の場合に炭素移行係数βは最大となる。一方ＣＯ分圧の
増大は、炉中のＯ2 分圧を増大させることにもなる。ま
た表面よりの粒界酸化層深さとＣＯ分圧（ＣＯ分圧はＯ
2 分圧に比例する）との関係は図５に示す通りとなる。
【００２６】材料強度に及ぼす粒界酸化層の深さの影響
は、一般に１３．５μｍが限界であることが知られてい
る。したがって、粒界酸化層１３．５μｍとＣＯ分圧と
の交点より最適ＣＯ分圧が決定される。その値は炭化水
素系ガスがブタンの場合約３０％ＣＯであり、本発明に
おいては炉内のＣＯ分圧が約３０％に達したときこれを
ＣＯ分析装置９の分析結果より判断し上記酸化性ガスの
調節バルブ１４を閉じるようにする。
は、一般に１３．５μｍが限界であることが知られてい
る。したがって、粒界酸化層１３．５μｍとＣＯ分圧と
の交点より最適ＣＯ分圧が決定される。その値は炭化水
素系ガスがブタンの場合約３０％ＣＯであり、本発明に
おいては炉内のＣＯ分圧が約３０％に達したときこれを
ＣＯ分析装置９の分析結果より判断し上記酸化性ガスの
調節バルブ１４を閉じるようにする。
【００２７】なお図６の実験結果より明らかなようにＣ
Ｈ4 およびＣＯ2 は化学量論的に１：１で反応するた
め、バルブ１４の開度は、炭化水素系ガスがブタンの場
合約３０％ＣＯを中心に変化出来るように調節するが、
実際は処理物が持ち込むＯ2 量あるいは炉体の機密性か
らくる漏洩空気量もあり、必ずしもＣＯ2 ／ＣＨ4 の比
が１：１とはならない。従って各バルブ１２および１４
はＣＯ分圧測定結果により開閉制御せしめる。また、酸
化性ガスの流量を一定にし、炭化水素系ガスの流量を制
御しても同様の効果が得られる。
Ｈ4 およびＣＯ2 は化学量論的に１：１で反応するた
め、バルブ１４の開度は、炭化水素系ガスがブタンの場
合約３０％ＣＯを中心に変化出来るように調節するが、
実際は処理物が持ち込むＯ2 量あるいは炉体の機密性か
らくる漏洩空気量もあり、必ずしもＣＯ2 ／ＣＨ4 の比
が１：１とはならない。従って各バルブ１２および１４
はＣＯ分圧測定結果により開閉制御せしめる。また、酸
化性ガスの流量を一定にし、炭化水素系ガスの流量を制
御しても同様の効果が得られる。
【００２８】上記のようにＣＯを約３０％一定に制御し
た場合カーボンポテンシャル方程式は、〈Ｃ〉＋Ｏ2 ／
２→ＣＯより平衡恒数をＫｐ、カーボンポテンシャル
（活量）をａc 、酸素分圧をＰＯ2 とすれば、式（１）
た場合カーボンポテンシャル方程式は、〈Ｃ〉＋Ｏ2 ／
２→ＣＯより平衡恒数をＫｐ、カーボンポテンシャル
（活量）をａc 、酸素分圧をＰＯ2 とすれば、式（１）
【００２９】
ａc ＝ＣＯ／Ｋｐ・ＰＯ2 1/2 −−−（１）
【００３０】と示され、温度一定、ＣＯ一定であればＫ
ｐも一定であり、カーボンポテンシャルａc は酸素分圧
をＰＯ2 とすればＰＯ2 1/2 の関数で表される。目標の
カーボンポテンシャルを得るためには、酸素起電力の値
が目標の値未満の場合は炭化水素系ガスのバルブ１２を
開くようにする。また、目標の値を越える場合はバルブ
１２を閉じるようにする。
ｐも一定であり、カーボンポテンシャルａc は酸素分圧
をＰＯ2 とすればＰＯ2 1/2 の関数で表される。目標の
カーボンポテンシャルを得るためには、酸素起電力の値
が目標の値未満の場合は炭化水素系ガスのバルブ１２を
開くようにする。また、目標の値を越える場合はバルブ
１２を閉じるようにする。
【００３１】上記式（１）にＣＯ分析結果を代入してＣ
ＯおよびＯ2 を演算すればカーボンポテンシャルを知る
こともできる。
ＯおよびＯ2 を演算すればカーボンポテンシャルを知る
こともできる。
【００３２】温度が変動した場合は、温度調節であるＫ
ｐ（例えば、ｌｏｇＫｐ＝５８４０．６／Ｔ＋４．５８
３により計算される）の変化を自動的に計算して、式
（１）に代入して演算を行なう。
ｐ（例えば、ｌｏｇＫｐ＝５８４０．６／Ｔ＋４．５８
３により計算される）の変化を自動的に計算して、式
（１）に代入して演算を行なう。
【００３３】（実施例１）
【００３４】バッチ型炉を用い、１５０Ｋｇの処理物を
装入し、炭化水素系ガスとしてＣ4Ｈ10ガスを、酸化性
ガスとしてＣＯ2 ガスを用いて９３０℃で４時間の浸炭
作業を行なった。操業中のＣＯ分圧、処理物の表面炭素
量ならびに浸炭深さについて、従来の特開昭６１−１５
９５６７号公報ならびに特開平４−６３２６０号公報等
の方法と本発明方法との相違を調査した。その結果は図
７に示す通りである。即ち、従来方法では炭化水素系ガ
スがブタンの場合ＣＯ％に対応するＣＯ変動は２３〜４
０％であるのに対して本発明方法によれば炭化水素系ガ
スがブタンの場合３０％の目標に対して２８．５〜３
１．５％（３０％±１．５％）に制御することができ
る。また、従来方法では表面炭素量の変動は目標設定の
表面炭素量１．２０％に対し０．７〜１．７０％である
のに対して本発明方法によれば１．１０から１．３０％
の範囲に制御することができ、そのバラツキが少なくな
る。
装入し、炭化水素系ガスとしてＣ4Ｈ10ガスを、酸化性
ガスとしてＣＯ2 ガスを用いて９３０℃で４時間の浸炭
作業を行なった。操業中のＣＯ分圧、処理物の表面炭素
量ならびに浸炭深さについて、従来の特開昭６１−１５
９５６７号公報ならびに特開平４−６３２６０号公報等
の方法と本発明方法との相違を調査した。その結果は図
７に示す通りである。即ち、従来方法では炭化水素系ガ
スがブタンの場合ＣＯ％に対応するＣＯ変動は２３〜４
０％であるのに対して本発明方法によれば炭化水素系ガ
スがブタンの場合３０％の目標に対して２８．５〜３
１．５％（３０％±１．５％）に制御することができ
る。また、従来方法では表面炭素量の変動は目標設定の
表面炭素量１．２０％に対し０．７〜１．７０％である
のに対して本発明方法によれば１．１０から１．３０％
の範囲に制御することができ、そのバラツキが少なくな
る。
【００３５】同じく、浸炭深さの目標値０．７ｍｍに対
する深さの変動を０．５５〜０．８５ｍｍから０．６〜
０．８ｍｍに改良するこができる。
する深さの変動を０．５５〜０．８５ｍｍから０．６〜
０．８ｍｍに改良するこができる。
【００３６】上記結果を得るに至った、添加ガスの時間
経過による変化とＣＯ分圧の時間経過とを示すと図８の
通りとなる。なおバルブ１２および１４を通過するＣ4
Ｈ10ガスとＣＯ2 ガスの最大流量はそれぞれ２．５リッ
トル／ｍｉｎとした。昇温近辺においてはＣ4 Ｈ10およ
びＣＯ2 は、この場合に設置された最大量を流すことに
なるが、ＣＯの分析結果によりただちにバルブ１２およ
び１４を閉じる方向に作動し、その結果、ＣＯも３０％
±１．５０％の精度で制御されたことが理解できる。
経過による変化とＣＯ分圧の時間経過とを示すと図８の
通りとなる。なおバルブ１２および１４を通過するＣ4
Ｈ10ガスとＣＯ2 ガスの最大流量はそれぞれ２．５リッ
トル／ｍｉｎとした。昇温近辺においてはＣ4 Ｈ10およ
びＣＯ2 は、この場合に設置された最大量を流すことに
なるが、ＣＯの分析結果によりただちにバルブ１２およ
び１４を閉じる方向に作動し、その結果、ＣＯも３０％
±１．５０％の精度で制御されたことが理解できる。
【００３７】なお、図３に示した様に、１．０リットル
／ｍｉｎ以上の炭化水素系ガスとしてのブタンの添加の
場合は時間の経過につれて、ＣＨ4 量が増大し、これ
は、残留ＣＨ4 が未分解として炉内に蓄積されることで
あり、スーティングが増大することになる。
／ｍｉｎ以上の炭化水素系ガスとしてのブタンの添加の
場合は時間の経過につれて、ＣＨ4 量が増大し、これ
は、残留ＣＨ4 が未分解として炉内に蓄積されることで
あり、スーティングが増大することになる。
【００３８】従って、図８から明らかなように９３０℃
に達した時、炭化水素系ガスとしてのブタンの場合の添
加量が２．５リットル／ｍｉｎの場合にはスーティング
が生じてしまう量であるが、本発明方法によれば次第に
添加量が減少しスーティングが防止される。
に達した時、炭化水素系ガスとしてのブタンの場合の添
加量が２．５リットル／ｍｉｎの場合にはスーティング
が生じてしまう量であるが、本発明方法によれば次第に
添加量が減少しスーティングが防止される。
【００３９】本発明においては装入重量を（１５０Ｋｇ
÷２）〜（１５０Ｋｇ×２）まで変動させ、かつ、重量
一定とし、表面積を１／２に減少させた場合、および６
倍に増加させた場合についてテストしたが、炭化水素系
ガスとしてブタンの場合で雰囲気のＣＯ変動は図８に示
す様に３０±１．５０％ＣＯに制御することができた。
÷２）〜（１５０Ｋｇ×２）まで変動させ、かつ、重量
一定とし、表面積を１／２に減少させた場合、および６
倍に増加させた場合についてテストしたが、炭化水素系
ガスとしてブタンの場合で雰囲気のＣＯ変動は図８に示
す様に３０±１．５０％ＣＯに制御することができた。
【００４０】（実施例２）
【００４１】図９は、炭化水素系ガスとしてブタンの場
合で従来一般的に行なわれているエンドサーミックガス
（ＣＯ：約２３％）を用いた浸炭と本発明による（Ｃ
Ｏ：約３０％）浸炭の断面における顕微鏡組織を示し、
写真左側はエンドサーミックガスによるものであり、右
は本発明によるものである。いずれの写真においても左
側は表面を示し、粒界酸化のあることを示している。し
かし、二者の比較において、いずれも粒界酸化１０μｍ
程度であり、両者に大差はない。即ち、ＣＯが約３０％
に制御されたことにより、粒界酸化はあまり増大しな
い。
合で従来一般的に行なわれているエンドサーミックガス
（ＣＯ：約２３％）を用いた浸炭と本発明による（Ｃ
Ｏ：約３０％）浸炭の断面における顕微鏡組織を示し、
写真左側はエンドサーミックガスによるものであり、右
は本発明によるものである。いずれの写真においても左
側は表面を示し、粒界酸化のあることを示している。し
かし、二者の比較において、いずれも粒界酸化１０μｍ
程度であり、両者に大差はない。即ち、ＣＯが約３０％
に制御されたことにより、粒界酸化はあまり増大しな
い。
【００４２】（実施例３）
【００４３】図１０は、１５０Ｋｇの処理物を９３０℃
にて浸炭した場合の浸炭深さに及ぼす従来方法と本発明
方法との相違を示す。これより、エンドサーミックガス
の場合に比較して、本発明方法のものは一定時間の浸炭
において約１９％深く浸炭されることがわかる。従って
一定深さの浸炭の場合は、浸炭時間を従来方法と比較し
て短縮することができる。
にて浸炭した場合の浸炭深さに及ぼす従来方法と本発明
方法との相違を示す。これより、エンドサーミックガス
の場合に比較して、本発明方法のものは一定時間の浸炭
において約１９％深く浸炭されることがわかる。従って
一定深さの浸炭の場合は、浸炭時間を従来方法と比較し
て短縮することができる。
【００４４】（実施例４）
【００４５】図１１はＣ4 Ｈ10ガスとＣＯ2 ガスとを使
用した本発明による方法と、エンドサーミックガスの原
料ガスとエンリッチガスとしてＣ4 Ｈ10ガスを使用した
従来のエンドサーミック法により、処理温度９３０℃、
カーボンポテンシャルを１．０％一定として、有効硬化
層深さ（０．４％Ｃに相当）１ｍｍの浸炭処理を行なっ
た場合の使用ガス量の比較を示す。この結果、本発明に
よる方法にて浸炭処理を行なった場合従来のエンドサー
ミックガス法にて浸炭処理を行なった場合に比較して、
有効硬化層深さ１ｍｍを得るために使用するＣ4 Ｈ10ガ
ス量は６９％削減できた。
用した本発明による方法と、エンドサーミックガスの原
料ガスとエンリッチガスとしてＣ4 Ｈ10ガスを使用した
従来のエンドサーミック法により、処理温度９３０℃、
カーボンポテンシャルを１．０％一定として、有効硬化
層深さ（０．４％Ｃに相当）１ｍｍの浸炭処理を行なっ
た場合の使用ガス量の比較を示す。この結果、本発明に
よる方法にて浸炭処理を行なった場合従来のエンドサー
ミックガス法にて浸炭処理を行なった場合に比較して、
有効硬化層深さ１ｍｍを得るために使用するＣ4 Ｈ10ガ
ス量は６９％削減できた。
【００４６】上記炭化水素系ガスとしては、炭素原子を
含む液体、例えばアルコールや、気体、例えばアセチレ
ン、メタン、プロパン、ブタンなどの炭化水素を主成分
とするガス好ましくは、メタン、プロパン或いはブタン
ガスを用いる。
含む液体、例えばアルコールや、気体、例えばアセチレ
ン、メタン、プロパン、ブタンなどの炭化水素を主成分
とするガス好ましくは、メタン、プロパン或いはブタン
ガスを用いる。
【００４７】また、酸化性ガスとしては、空気或いはＣ
Ｏ2 ガスを用いる。
Ｏ2 ガスを用いる。
【００４８】なお、本発明においては更にＣＨ4 分析装
置１０の分析結果より、ＣＨ4 の値が下降から上昇に転
じたとき調節バルブ１２を閉じ、炭化水素系ガスＣX Ｈ
Y の流入を止め、残留ＣＨ4 量が増加しない様に制御す
ることによってスーティングを防止することができる。
置１０の分析結果より、ＣＨ4 の値が下降から上昇に転
じたとき調節バルブ１２を閉じ、炭化水素系ガスＣX Ｈ
Y の流入を止め、残留ＣＨ4 量が増加しない様に制御す
ることによってスーティングを防止することができる。
【００４９】また、本発明においては、酸素分圧測定用
センサー６の起電力を測定することによって酸素分圧を
測定し、酸素分圧が設定値に達したとき調節バルブ１２
を閉じることによってもスーティングを防止できる。
センサー６の起電力を測定することによって酸素分圧を
測定し、酸素分圧が設定値に達したとき調節バルブ１２
を閉じることによってもスーティングを防止できる。
【００５０】
【発明の効果】上記のように本発明方法によれば、ガス
浸炭、ガス浸炭窒化、光輝熱処理等の雰囲気熱処理にお
いて、雰囲気のＣＯ分圧を一定にするための炭化水素系
ガス等と酸化性ガスとの添加量を制御することによっ
て、処理物の荷姿（重量・表面積）の変化や空炉保持時
間変化の影響をなくし、カーボンポテンシャルを一定と
して処理物の品質の安定化を計ることができる。
浸炭、ガス浸炭窒化、光輝熱処理等の雰囲気熱処理にお
いて、雰囲気のＣＯ分圧を一定にするための炭化水素系
ガス等と酸化性ガスとの添加量を制御することによっ
て、処理物の荷姿（重量・表面積）の変化や空炉保持時
間変化の影響をなくし、カーボンポテンシャルを一定と
して処理物の品質の安定化を計ることができる。
【００５１】また、雰囲気のＣＨ4 分圧および酸素分圧
に対応して炭化水素系ガス等の添加量を制御することに
より、スーティングを未然に防ぐことができる。
に対応して炭化水素系ガス等の添加量を制御することに
より、スーティングを未然に防ぐことができる。
【図１】本発明熱処理炉の雰囲気制御方法及び装置の説
明図である。
明図である。
【図２】カーボンポテンシャルの相違による浸炭深さに
及ぼす浸炭時間の影響を示す線図である。
及ぼす浸炭時間の影響を示す線図である。
【図３】エンリッチガス添加量の相違による残留ＣＨ4
量と浸炭時間との関係を示す線図である。
量と浸炭時間との関係を示す線図である。
【図４】炭素移行係数に及ぼすＣＯ＋Ｈ2 ガス成分の影
響を示す線図である。
響を示す線図である。
【図５】粒界酸化層深さに及ぼすＣＯ％の影響を示す線
図である。
図である。
【図６】ＣＯ％とＣＯ2 ／ＣＨ4 との関係を示す線図で
ある。
ある。
【図７】ＣＯ％の変動、表面炭素量の変動、浸炭深さの
変動について、従来法と本発明との比較を示す線図であ
る。
変動について、従来法と本発明との比較を示す線図であ
る。
【図８】９３０℃における浸炭経過によるＣＯ％、残留
ＣＨ4 量、添加されたＣ4 Ｈ10、ＣＯ2 流量の変化を示
す線図である。
ＣＨ4 量、添加されたＣ4 Ｈ10、ＣＯ2 流量の変化を示
す線図である。
【図９】粒界酸化を示す顕微鏡組織写真の比較図であ
る。
る。
【図10】有効浸炭深さと浸炭時間との関係の従来法と本
発明との相違を示す線図である。
発明との相違を示す線図である。
【図11】従来法と本発明とのガス消費量の比較説明図で
ある。
ある。
１ 炉殻
２ 耐熱レンガ
３ 雰囲気攪拌用ファン
４ 加熱用ヒーター
５ 熱電対
６ 酸素分圧測定用センサー
７ ＣＯ2 分圧測定用管
８ ＣＨ4 分圧測定用管
９ ＣＯ分圧分析装置
１０ ＣＨ4 分圧分析装置
１１ 炭化水素系ガス供給パイプ
１２ 調節バルブ
１３ 酸化性ガスの供給パイプ
１４ 調節バルブ
１５ カーボンポテンシャル演算装置
１６ 調節計
フロントページの続き
(72)発明者 中広 伊孝
東京都千代田区丸の内一丁目８番２号
同和鉱業株式会社内
(72)発明者 井上 英樹
東京都千代田区丸の内一丁目８番２号
同和鉱業株式会社内
(72)発明者 中嶋 良男
東京都千代田区丸の内一丁目８番２号
同和鉱業株式会社内
(56)参考文献 特開 平６−172960（ＪＰ，Ａ)
特開 昭63−199859（ＪＰ，Ａ)
特開 平８−296028（ＪＰ，Ａ)
特開 昭60−114565（ＪＰ，Ａ)
特開 平４−83818（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C23C 8/20,8/30
C21D 1/76
Claims (9)
- 【請求項１】 炉内にブタンガスと酸化性ガスとを供給
しながら浸炭を行い、炉内のＣＯ分圧が約３０％に達し
たとき、上記酸化性ガスの供給を停止することを特徴と
する熱処理炉の雰囲気制御方法。 - 【請求項２】 炉内にプロパンガスと酸化性ガスとを供
給しながら浸炭を行い、炉内のＣＯ分圧が約２７％に達
したとき、上記酸化性ガスの供給を停止することを特徴
とする熱処理炉の雰囲気制御方法。 - 【請求項３】 炉内にＬＰＧガスと酸化性ガスとを供給
しながら浸炭を行い、炉内のＣＯ分圧が約２９％に達し
たとき、上記酸化性ガスの供給を停止することを特徴と
する熱処理炉の雰囲気制御方法。 - 【請求項４】 炉内にメタンガスと酸化性ガスとを供給
しながら浸炭を行い、炉内のＣＯ分圧が約２４％に達し
たとき、上記酸化性ガスの供給を停止することを特徴と
する熱処理炉の雰囲気制御方法。 - 【請求項５】 炉内の残留ＣＨ4 値が下降から上昇に転
じた時、上記ブタンガスの供給を停止することを特徴と
する請求項１記載の熱処理炉の雰囲気制御方法。 - 【請求項６】 炉内の残留ＣＨ 4 値が下降から上昇に転
じた時、上記プロパンガスの供給を停止することを特徴
とする請求項２記載の熱処理炉の雰囲気制御方法。 - 【請求項７】 炉内の残留ＣＨ 4 値が下降から上昇に転
じた時、上記ＬＰＧガスの供給を停止することを特徴と
する請求項３記載熱処理炉の雰囲気制御方法。 - 【請求項８】 炉内の残留ＣＨ4 値が下降から上昇に転
じた時、上記メタンガスの供給を停止することを特徴と
する請求項４記載熱処理炉の雰囲気制御方法。 - 【請求項９】 上記酸化性ガスが空気或いはＣＯ2 ガス
であることを特徴とする請求項１、２、３、４、５、
６、７または８記載の熱処理炉の雰囲気制御方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04859897A JP3409236B2 (ja) | 1997-02-18 | 1997-02-18 | 熱処理炉の雰囲気制御方法 |
| KR10-1998-0004527A KR100512187B1 (ko) | 1997-02-18 | 1998-02-16 | 열처리로의 분위기 제어방법 및 장치 |
| EP98301162A EP0859068B1 (en) | 1997-02-18 | 1998-02-17 | Method for controlling the atmosphere in a heat treatment furnace |
| DE69808975T DE69808975T2 (de) | 1997-02-18 | 1998-02-17 | Verfahren zur Regulierung der Atmosphäre in einem Wärmebehandlungsofen |
| US09/024,543 US6106636A (en) | 1997-02-18 | 1998-02-17 | Method and apparatus for controlling the atmosphere in a heat treatment furnace |
| ES98301162T ES2186094T3 (es) | 1997-02-18 | 1998-02-17 | Metodo para controlar la atmosfera de un horno de tratamiento termico. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04859897A JP3409236B2 (ja) | 1997-02-18 | 1997-02-18 | 熱処理炉の雰囲気制御方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2003011064A Division JP4092215B2 (ja) | 2003-01-20 | 2003-01-20 | 熱処理炉の雰囲気制御装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10226871A JPH10226871A (ja) | 1998-08-25 |
| JP3409236B2 true JP3409236B2 (ja) | 2003-05-26 |
Family
ID=12807856
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04859897A Expired - Lifetime JP3409236B2 (ja) | 1997-02-18 | 1997-02-18 | 熱処理炉の雰囲気制御方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6106636A (ja) |
| EP (1) | EP0859068B1 (ja) |
| JP (1) | JP3409236B2 (ja) |
| KR (1) | KR100512187B1 (ja) |
| DE (1) | DE69808975T2 (ja) |
| ES (1) | ES2186094T3 (ja) |
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| JP3973795B2 (ja) * | 1999-05-24 | 2007-09-12 | 東邦瓦斯株式会社 | ガス浸炭方法 |
| JP4016601B2 (ja) * | 2000-07-14 | 2007-12-05 | 住友電気工業株式会社 | 酸化物超電導線材の製造方法とその製造方法に用いられる加圧熱処理装置 |
| JP5428031B2 (ja) * | 2001-06-05 | 2014-02-26 | Ｄｏｗａサーモテック株式会社 | 浸炭処理方法及びその装置 |
| DE10221605A1 (de) * | 2002-05-15 | 2003-12-04 | Linde Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Wärmebehandlung metallischer Werkstücke |
| US7416614B2 (en) * | 2002-06-11 | 2008-08-26 | Koyo Thermo Systems Co., Ltd. | Method of gas carburizing |
| US7276209B2 (en) * | 2003-05-12 | 2007-10-02 | Atmosphere Engineering Co., Llc | Air-gas mixing systems and methods for endothermic gas generators |
| AU2003244116A1 (en) * | 2003-06-12 | 2005-01-04 | Koyo Thermo Systems Co., Ltd. | Method of gas carburizing |
| FR2939448B1 (fr) * | 2008-12-09 | 2011-05-06 | Air Liquide | Procede de production d'une atmosphere gazeuse pour le traitement des metaux. |
| ITMI20110366A1 (it) * | 2011-03-10 | 2012-09-11 | Sol Spa | Procedimento per il trattamento di acciai. |
| KR102610325B1 (ko) * | 2018-12-07 | 2023-12-06 | 현대자동차주식회사 | 내구성 향상을 위한 침탄 열처리 방법 |
| CN114525397B (zh) * | 2022-02-21 | 2022-10-04 | 韶关东南轴承有限公司 | 一种轴承热处理零脱碳和零增碳的控制方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2152440C3 (de) * | 1971-10-21 | 1979-04-12 | Brown, Boveri & Cie Ag, 6800 Mannheim | Verfahren und Anordnung zum rußfreien Aufkohlen von Stahl |
| JPS5354931A (en) * | 1976-10-29 | 1978-05-18 | Hitachi Ltd | Pre-sense amplifier |
| CH628092A5 (de) * | 1978-03-21 | 1982-02-15 | Ipsen Ind Int Gmbh | Verfahren und vorrichtung zur regelung des kohlenstoffpegels eines chemisch reagierenden gasgemisches. |
| DE3149212A1 (de) * | 1981-01-14 | 1982-08-05 | Holcroft & Co., Livonia, Mich. | Verfahren zur eintellung von ofen-atmosphaeren |
| JPH065739B2 (ja) * | 1983-03-02 | 1994-01-19 | 株式会社日立製作所 | 光駆動型半導体制御整流装置 |
| JPS62243754A (ja) * | 1986-04-15 | 1987-10-24 | Isuzu Motors Ltd | 浸炭炉雰囲気制御装置 |
| WO1992005295A1 (en) * | 1986-08-12 | 1992-04-02 | Nobuo Nishioka | Gas carburizing process and apparatus |
| JPH0263260A (ja) * | 1988-08-29 | 1990-03-02 | Toshiba Corp | 画像読取方法 |
| JPH03193863A (ja) * | 1989-12-22 | 1991-08-23 | Koyo Rindobaagu Kk | 連続式ガス浸炭炉 |
| JPH0651904B2 (ja) * | 1990-07-03 | 1994-07-06 | 同和鉱業株式会社 | ガス浸炭方法 |
| DE19514932A1 (de) * | 1995-04-22 | 1996-10-24 | Ipsen Ind Int Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zur Regelung des CO-Gehaltes einer Ofenatmosphäre zum Aufkohlen und Carbonitrieren metallischer Werkstücke |
-
1997
- 1997-02-18 JP JP04859897A patent/JP3409236B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1998
- 1998-02-16 KR KR10-1998-0004527A patent/KR100512187B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1998-02-17 US US09/024,543 patent/US6106636A/en not_active Expired - Lifetime
- 1998-02-17 DE DE69808975T patent/DE69808975T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1998-02-17 ES ES98301162T patent/ES2186094T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1998-02-17 EP EP98301162A patent/EP0859068B1/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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| KR100512187B1 (ko) | 2005-10-24 |
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| DE69808975D1 (de) | 2002-12-05 |
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| KR19980071378A (ko) | 1998-10-26 |
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