JP3402192B2 - シリコン単結晶の製造方法および種結晶ならびに種結晶保持具 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、チョクラルスキー
法（Czochralski Method、ＣＺ法）による、種結晶を使
用してネッキングを行いあるいはネッキングを行うこと
なくシリコン単結晶棒を成長させるシリコン単結晶の製
造方法および種結晶ならびに種結晶保持具に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、ＣＺ法によるシリコン単結晶の製
造においては、単結晶シリコンを種結晶として用い、こ
れをシリコン融液に接触させた後、回転させながらゆっ
くりと引上げることで単結晶棒を成長させている。この
際、種結晶をシリコン融液に接触させた後に、熱衝撃に
より種結晶に高密度で発生するスリップ転位から伝播し
て生ずる転位を消滅させるために、直径を３ｍｍ程度に
一旦細くして絞り部を形成するいわゆる種絞り（ネッキ
ング）を行い、次いで、所望の口径になるまで結晶を太
らせて、無転位のシリコン単結晶棒を引上げている。こ
のような、種絞りはＤａｓｈ Ｎｅｃｋｉｎｇ法として
広く知られており、ＣＺ法でシリコン単結晶棒を引上げ
る場合の常識とされている。

【０００３】すなわち、従来用いられてきた種結晶の形
状は、例えば直径あるいは一辺約８〜２０ｍｍの円柱状
や角柱状の単結晶に、種結晶保持具にセットするための
切り欠き部等を設けたもので、最初にシリコン融液に接
触する下方の先端形状は、平坦面となっている。そし
て、高重量の単結晶棒の重量に耐えて安全に引上げるた
めには、種結晶の太さは、素材の強度からして上記以下
に細くすることは難しい。

【０００４】このような形状の種結晶では、融液と接触
する先端の熱容量が大きいために、種結晶が融液に接触
した瞬間に結晶内に急激な温度差を生じ、スリップ転位
を高密度に発生させる。従って、この転位を消滅して単
結晶を育成するために前記ネッキングが必要になるので
ある。

【０００５】しかし、このような状態ではネッキング条
件を種々に選択しても、無転位化するためには、最小直
径を３〜５ｍｍまでは絞り込む必要があり、近年のシリ
コン単結晶径の大口径化に伴い、高重量化した単結晶棒
を支持するには強度が不充分であり、単結晶棒引上げ中
に、この細い絞り部が破断して単結晶棒が落下する等の
重大な事故を生じる恐れがあった。

【０００６】このような問題を解決するために、例え
ば、特開平４−１０４９８８号公報、特開平９−２３５
１８６号公報等に開示されているように、最初に融液に
接触する面積が小さくなるように、種結晶の先端にテー
パを付けて尖った形状にして、無転位で種付けを行うこ
とが提案されている。特に、特開平９−２３５１８６号
公報に開示されている発明は、種付け後、尖った先端テ
ーパ部を所望の太さまで溶かし込んだ後、種結晶をゆっ
くりと上昇させ、ネッキングによる絞り部を形成するこ
となく、所望径のシリコン単結晶棒を育成させるという
ものである。

【０００７】この方法によれば、最初に種結晶の先端を
シリコン融液に接触させた時、接触面積が小さく、先端
テーパ部の熱容量が小さいため、種結晶に熱衝撃又は急
激な温度勾配が生じないので、スリップ転位が導入され
ない。そして、その後、種結晶を低速度で下降させて種
結晶の先端テーパ部が所望の太さとなるまで溶融すれ
ば、急激な温度勾配を生じないので溶融時にもスリップ
転位が種結晶内に導入されない。そして、最後に種結晶
をゆっくりと引上げれば、種結晶は所望の太さで、無転
位であるから、ネッキングを行う必要はなく、強度も十
分あるので、そのまま所望の径まで太らせてシリコン単
結晶棒を育成させることができるのである。

【０００８】しかしながら、この無転位種付け法で問題
となるのは、その無転位化成功率である。すなわち、こ
の方法では、一度種結晶に転位が導入されると、種結晶
を交換しなければ、やり直しができないので、成功率を
向上させることが特に重要である。そしてこの場合、無
転位で種付けしても、所望の太さを得るために種結晶の
先端テーパ部を溶かし込んで行くと、ある太さ（直径約
５ｍｍ）以上からスリップ転位が発生し易くなるという
問題があり、無転位化成功率が必ずしも高くなく、十分
な再現性は得られていなかった。

【０００９】また、従来の種結晶保持具は、例えば図４
の（ｂ）に示したように、保持具本体の円筒部に種結晶
１の直胴部２を挿入し円筒部の側面から種結晶直胴部２
の切り欠き部１５にテーパピン１６をはめ込んで固定す
るような構造になっていた。しかしながら、これでは切
り欠き部１５とテーパピン１６との接触面積が小さく、
そこに応力が集中して破断する危険性が高い状態であっ
た。

【００１０】さらに、従来の例えば図４の（ａ）に示し
たようなネッキングを行わない無転位種付け法で使用さ
れる先の尖った種結晶１には、この切り欠き部１５を設
けるための直胴部２が存在するため、これが余分な熱容
量を持つものとなっていた。また、直胴部が余分な容積
となって種結晶保持具の中にあるため、種結晶保持具自
体の容積、従って熱容量が大きくなってしまった。これ
では、種結晶を融液表面に近付けた際の昇温速度が遅く
なるばかりでなく、種結晶の融液への溶かし込み中また
は引上げ中における温度勾配が大きくなり、転位が発生
し易いあるいは発生した転位が抜けにくい状態であっ
た。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明はこの
ような従来の問題点に鑑みてなされたもので、ネッキン
グを行う種付け法、ネッキングを行わない無転位種付け
法のいずれの場合でも、無転位化成功率を向上させるこ
とを目的とし、これによって大口径、高重量の単結晶の
生産性と歩留りを向上させるシリコン種結晶およびこの
種結晶を使用して単結晶棒を成長させるシリコン単結晶
の製造方法ならびにこの種結晶の保持具を提供すること
を主たる目的とする。

【００１２】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
本発明に記載した発明は、チョクラルスキー法に用いら
れる種結晶であって、直胴部を持たないことを特徴とす
る種結晶である。このように、直胴部を持たない種結晶
とすることによって、実質的に種結晶としての作用を為
す部分のみとなるので、種結晶全体としての容積が著し
く減少し、余分な熱容量も減ることになる。その結果、
種結晶と種結晶保持具を合せた熱容量も小さくなり、種
結晶を融液表面に近づけた際の昇温速度が速くなる。さ
らに種結晶の先端部を融液に接触させた後、その溶かし
込み中や引上げ中における温度勾配を小さくすることが
できるので転位が発生し難く、あるいは既に発生してい
たとしても消滅し易くなる。また、昇温速度が向上する
ことは操業時間の短縮にもつながるので生産性や歩留り
の向上が期待できる。

【００１３】この場合、前記に記載の種結晶であって、
種結晶の本体形状が、円錐形、角錐形、円錐台、角錐
台、円錐形と円錐台の組合せ、円錐形と角錐台の組合
せ、角錐形と角錐台の組合せおよび角錐形と円錐台の組
合せの中から選択される１種であることが好ましい。

【００１４】このように直胴部を持たない種結晶として
多様な形状を提示することができると共に、その作用効
果として例えば円錐形の場合は、底面に近い一部の側面
または側面全体で種結晶保持具に保持されるので、種結
晶自体の耐荷重性が向上する。また直胴部がないので種
結晶と種結晶保持具を合せた容積および熱容量が減少
し、種結晶を融液の表面に近付けた際の昇温速度が速く
なり、さらに種結晶先端部を融液に接触させた後の溶か
し込み中や引上げ中における温度勾配を小さくすること
ができるので転位が発生しにくく、あるいは既に発生し
ていたとしても抜け易くなる。そして上記円錐形以外の
形状の場合も円錐形とほぼ同等の作用効果を発揮し得る
ことは明らかである。

【００１５】さらに、種結晶の側面の一部または全面が
曲面で形成されているものとすることができる。このよ
うに、種結晶の側面の一部または全面が曲面で形成され
ているものとすると、例えば先端からシリコン融液に溶
かし込む速度を一定とした場合に、稜線が直線の円錐状
先端テーパ部では経過時間に比例して溶融界面の太さが
大きくなるが、側面が曲面で形成された円錐の領域内に
おいては、稜線の拡径率が直線の場合よりも緩やかにす
ることができ、溶融界面の太さがより太くなる位置での
熱応力は大きく緩和されるようになる。従ってスリップ
転位の発生確率が抑えられ、発生し易くなる位置が太い
方に移行するので、移行後の位置から無転位で単結晶引
上げ操作に入ることができるようになる。これにより無
転位化成功率が向上すると共に、成長単結晶の大直径
化、高重量化に十分対応することができる。

【００１６】そして、本発明に記載した発明は、種結晶
の含有酸素濃度が１６ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡ）以下が好
ましいというものである。このように種結晶の含有酸素
濃度を抑えておくと、種結晶を融液に接触、溶かし込み
中に酸素が析出することがなく、析出した酸素が核とな
ってスリップ転位が発生することは殆どなくなる。この
現象は前記に記載した種結晶の形状とすることにより、
種結晶と種結晶保持具を合せた熱容量を小さくすること
ができるので、固液界面からある程度の高さの範囲まで
融液の高温状態が維持されており、そのため酸素が析出
し難くなるからであり、種結晶中の初期酸素濃度を１６
ｐｐｍａ以下にしておくとより効果的に作用する。

【００１７】本発明に記載した発明は、前記に記載した
種結晶を使用して、該種結晶の先端部をシリコン融液に
溶かし込み、次いでネッキングを行わずに拡径して単結
晶を引上げることを特徴とするシリコン単結晶の製造方
法である。このように、本発明の種結晶を使用すれば、
容易にネッキングを行わずに無転位で単結晶を成長させ
ることができ、高い無転位化成功率を安定的に維持して
生産性と歩留りの向上を図ると共に、大直径化、高重量
化に十分対応することができる。

【００１８】そして、本発明に記載した発明は、前記い
ずれかに記載した種結晶を使用して、該種結晶の先端部
をシリコン融液に溶かし込み、次いでネッキングを行っ
て絞り込み部と絞り部を形成した後、拡径して単結晶を
引上げることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法で
ある。このように、本発明の種結晶を使用すれば、ネッ
キングを行う場合に太い絞り部としても容易に無転位化
して単結晶を成長させることができる。従って、無転位
化成功率が大幅に改善され、生産性と歩留りの向上を図
ると共に、大直径化、高重量化に十分寄与することがで
きる。

【００１９】この場合、前記種結晶の先端部をシリコン
融液に溶かし込む操作において、絞り部の目標直径の
１．１倍以上の太さまで、或は多角形種結晶の内接円の
直径が絞り部の目標直径の１．１倍以上の長さとなるま
で種結晶を溶かし込んだ後、絞り部目標直径まで絞り込
むことが望ましく、また、前記絞り部の長さを少なくと
も５ｍｍ以上とすることが好ましい。

【００２０】このように、絞り部の目標直径の１．１倍
以上の太さまでシリコン融液に溶かし込んで熱衝撃を緩
和した後、ネッキングを行い、その初期段階で絞り部の
目標直径まで円錐状に絞り込んで絞り込み部を形成し、
続いて絞り部の長さを少なくとも５ｍｍ以上形成し、次
いで拡径して単結晶棒を引上げるようにすれば、スリッ
プ転位の発生の危険性は大巾に減少する。また、例え転
位が発生したとしても、絞り込み部の存在により転位を
効率的に消減させることができるので、無転位化成功率
とその再現性を高めることが可能となる。この場合、絞
り部を太くしても無転位化の再現性は高い。従って、所
望の太さの絞り部を形成することができるので大直径
化、高重量化に対応した生産性の向上、コストダウンを
図ることができる。この場合、絞り部の長さが５ｍｍ未
満では、転位を完全に除去できないことがあり、無転位
化成功率が低くなることがあるので、絞り部の長さは５
ｍｍ以上を維持することが望ましい。

【００２１】さらに、本発明に記載した発明は、前記に
記載した種結晶を保持する保持具において、内周壁面に
メネジを有し、かつ上面中心部が吊り下げ用ワイヤに連
結される種結晶を収容する袋ナットと、該種結晶のテー
パ部または曲面部に当接する内周面を有し、かつ外周面
にオネジを切った種結晶を支持するリングから成ること
を特徴とする種結晶保持具である。

【００２２】そして、本発明に記載した発明は、前記に
記載した種結晶を保持する保持具において、種結晶のテ
ーパ部または曲面部に当接する内周面を有するリング
と、該リングを上面中心部が吊り下げ用ワイヤに連結さ
れるリング上面治具とリング下面治具との間に挟持して
成ることを特徴とする種結晶保持具である。

【００２３】このような構成の種結晶保持具を使用すれ
ば、種結晶のテーパ部または曲面部のほぼ全面を、該保
持具のリングの内周面に多点あるいは面接触で接触させ
ることができるとともに、種結晶に種結晶保持具に係止
するための溝、孔、切り欠き部等を設ける必要がないの
で、種結晶自体の耐荷重性が大きく向上し、成長単結晶
の大直径化、高重量化に充分対応することができる。

【００２４】さらに、種結晶に直胴部がないので、保持
具自体を小型化することが可能で、種結晶の小型化と相
まって、種結晶と保持具を合せた容積も熱容量も小さく
なり、種結晶を融液表面に近づけた際の昇温速度が速く
なるとともに、種結晶の先端部を融液に接触させた後、
その溶かしこみ中や引上げ中における温度勾配を小さく
することができるので転位が発生し難く、例え発生した
としても消滅し易くなる。また、昇温速度が向上するこ
とは操業時間の短縮にも繋がるので生産性や歩留りの向
上を図ることができる。

【００２５】本発明に記載した発明は、前記に記載した
種結晶保持具において、種結晶の表面と保持具の種結晶
当接面との間に断熱材或は耐熱性クッション材を挟み込
んで成ることを特徴とする種結晶保持具である。このよ
うに、種結晶の表面と保持具の種結晶当接面との間に断
熱材を挟み込むと、種結晶を融液表面に近づけた際の昇
温速度がより一層速くなるとともに、種結晶の先端部を
融液に接触させた後、その溶かしこみ中や引上げ中にお
ける温度勾配もより一層緩やかにすることができるので
転位が発生し難く、例え発生したとしても消滅し易くな
る。また、昇温速度が向上することは操業時間の短縮に
も繋がるので生産性や歩留りの向上を図ることができ
る。また、種結晶の表面とリングの内周面の間に耐熱性
クッション材、例えば炭素繊維製フェルトやセラミック
ス繊維製フェルトを介在させて接触面全面を面接触とし
て十分フィットさせ、成長単結晶の高重量負荷の一点集
中を防止することができる。

【００２６】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図面
に基づいて説明するが、本発明はこれらに限定されるも
のではない。図１および図２は、本発明の直胴部を持た
ない各種形状の種結晶を示している。図３は本発明の種
結晶を本発明の種結晶保持具に組み込んだ状態を示して
いる。

【００２７】本発明者らは、シリコン単結晶棒の成長に
際し、ネッキングを行う種付け法とネッキングを行わな
い無転位種付け法のいずれにおいても、その無転位化成
功率が満足し得る水準に達しない場合があり、その原因
を調査、究明した所、このスリップ転位の発生要因とし
て、種結晶の形状や種結晶の含有酸素濃度あるいは種結
晶先端テーパ部を融液に溶かし込み後の太さ等が深く関
係していることを見出し、詳細に条件を精査して本発明
を完成させた。

【００２８】先ず、種結晶の形状について、従来から使
用されてきた形、発明として開示された形を参考に、調
査、試作、実験を繰り返し、形状以外の関連要因も含め
て下記のような無転位化条件を確立した。本発明の種結
晶の形状の例として図１に示したものは、（ａ）が円錐
形、（ｂ）が角錐形、（ｃ）は側面全面が曲面で形成さ
れた円錐形である。また、図２に示したものは、（ａ）
が角錐形と円錐台の組合せ、（ｂ）が円錐形と角錐台の
組合せであり、いずれも直胴部を持たない形状とした。
調査した要因は、表１に示したように、種結晶形状
（Ａ）、種結晶含有酸素濃度（Ｂ）、種結晶先端部の溶
かし込み後の直径（Ｃ）、絞り部直径（Ｄ）、ネッキン
グの有無（Ｅ）である。

【００２９】シリコン種結晶１の形状として、直胴部を
持たないものと持つものを用意した。直胴部を持たない
ものは図１（ａ）に示したように、底面直径２０ｍｍ×
長さ８０ｍｍで頂角１４度の円錐形にテーパ加工したも
ので、混酸により表面を約４００μｍエッチングしたも
のを使用して、図３に示したような本発明の種結晶保持
具１０にセットした。直胴部を持つものは図４（ａ）に
示したように、直径２０ｍｍ×長さ４０ｍｍの直胴部と
底面直径２０ｍｍ×長さ８０ｍｍで頂角１４度の円錐部
から成っており、図４の（ｂ）に示したような通常の種
結晶保持具１０の本体円筒部に種結晶１の直胴部２を挿
入し、種結晶１の切り欠き部１５にテーパピン１６をは
め込んでセットした。

【００３０】種付け操作は、先ずネッキングを行わない
種付け法について述べる。上記シリコン種結晶をシリコ
ン融液上５ｍｍの位置で５分間保温した後、シリコン種
結晶を融液中に２．０ｍｍ／ｍｉｎの速度で下降させ、
先端部を溶かし込んだ。所定長さ挿入し、シリコン種結
晶先端部の径を溶かし込み直径（Ｃ）［ここでは、ネッ
キングを行う場合の絞り部の目標直径（Ｄ）の１．１倍
以上の太さとした］まで種結晶を溶かし込んだ後、ネッ
キング操作を行うことなく、直ちに該種結晶をゆっくり
引上げ、拡径して直径１５０ｍｍ（６インチ）の単結晶
棒を所定の単結晶成長速度で成長させて無転位化成功率
を調査した。

【００３１】次に、ネッキングを行う種付け法では、上
記シリコン種結晶をシリコン融液上５ｍｍの位置で５分
間保温した後、シリコン種結晶を融液中に２．０ｍｍ／
ｍｉｎの速度で下降させ、先端部を溶かし込んだ。所定
長さ挿入し、シリコン種結晶先端部の径が絞り部の目標
直径（Ｄ）の１．１倍以上の太さ（Ｃ）まで種結晶を溶
かし込んだ後、ネッキング操作に入り、逆円錐形状の絞
り込み部を形成し、目標の絞り部直径（Ｄ）まで絞り込
み、その後この直径を維持して所定の長さの絞り部を形
成し、次いで拡径して直径１５０ｍｍ（６インチ）の単
結晶棒を所定の単結晶成長速度で成長させて無転位化成
功率を調査した。

【００３２】このようにして作製されたシリコン単結晶
の成長における結晶の無転位化成功率を表１に示した。
ここで、無転位化成功率（％）［ＤＦ化率ともいう］と
は、単結晶棒の引上げ本数に対するスリップ転位の発生
がなかった単結晶棒本数の割合を百分率で表した値であ
る。本試験では単結晶棒の引上げ本数を２０本とした。

【００３３】

【表１】

【００３４】この表からＡ〜Ｅの要因と無転位化成功率
との間には次のような関係があることが明らかになっ
た。 ［１］シリコン種結晶の形状（Ａ）は、直胴部を持たな
い円錐形の方が円柱状の直胴部を持つ円錐形よりも無転
位化成功率が高い（試験No. １と５［絞り部無し］、試
験No. ２と６［絞り部有り］、試験No. ３と７［絞り部
有り］の試験結果の比較）。これは、直胴部を持たない
円錐形の種結晶の方が、種結晶保持具を含めて熱容量が
小さくなるので、種結晶を融液表面に近づけた際の昇温
速度が速くなる。さらには、種結晶の先端部を融液に接
触させ、その溶かしこみ中や引上げ中における温度勾配
を小さくすることができるので転位が発生し難く、ある
いは既に発生していたとしても抜け易くなるからであ
る。また、昇温速度が向上することは操業時間の短縮に
も繋がるので生産性や歩留りの向上が期待できる。

【００３５】［２］種結晶中の酸素濃度は、１６ｐｐｍ
ａ（ＪＥＩＤＡ）以下であると無転位化成功率が高い
（試験No. ３と４の試験結果の比較）。このように種結
晶の含有酸素濃度を抑えておくと、種結晶を融液に接
触、溶かし込み中に酸素が析出することがなく、析出し
た酸素が核となってスリップ転位が発生することは殆ど
なくなる。この現象は直胴部を持たない先端の尖った円
錐形の種結晶を使用することにより、種結晶と種結晶保
持具を合せた熱容量を小さくすることができるので、固
液界面からある程度の高さの範囲まで高温状態が維持さ
れており、酸素が析出し難くなるから、種結晶中の初期
酸素濃度を１６ｐｐｍａ以下にしておくとより一層効果
的となる。

【００３６】［３］ネッキングを行う太絞り種付け法と
ネッキングを行わない無転位種付け法を比較すると、ネ
ッキングを行う太絞り方が無転位化成功率が高い（試験
No.１と１’、２、３［直胴部無し円錐形の種結晶］の
試験結果の比較）。これは、溶かし込み終了後にネッキ
ングを行って逆円錐状の絞り込み部を形成した後絞り部
を形成すると、溶かし込み後に新たにスリップ転位が発
生すること、あるいはスリップ転位が増殖することが殆
どなくなり、無転位化成功率を一層向上させることがで
きるからであると考えられる。但し、試験No. １のネッ
キングを行わない無転位種付け法による無転位化成功率
８５％は実用的には充分利用価値のある値である。ネッ
キングを行わない無転位種付け法の場合も、本発明の直
胴部を持たない種結晶を使用することによって直胴部を
持つ従来の種結晶よりは格段に無転位化成功率が向上し
ている（試験No. １と５の試験結果の比較）（６５％→
８５％）。

【００３７】［４］ネッキングを行うことによりスリッ
プ転位が発生しにくくなるが、ネッキングを行う場合の
種結晶の溶かし込み直径は、絞り部目標直径の１．１倍
以上が好ましい（試験No. １’と２と３、試験No. ５’
と６と７の試験結果の比較）。これは、溶かし込み後の
ネッキングの過程で、万が一転位が発生したとしてもス
リップ転位を確実に抜くためには、ネッキングの初期の
段階でテーパ状に直径を小さく絞り込む絞り込み部を形
成することがネッキングを行う無転位化には有効だから
である。ここで絞り込まないで、溶かし込み直径のまま
の円柱状の絞り部を形成するとスリップ転位が減少しな
いことが別の試験で確かめられている。

【００３８】以上述べた外、ネッキングを行う種付け法
では、絞り部の長さの影響が大きく、少なくとも５ｍｍ
以上とすることが望ましい。この場合、絞り部の長さが
５ｍｍ未満では、スリップ転位を完全に除去できないこ
とがあり、無転位化成功率が低くなることがあるので、
絞り部の長さは５ｍｍ以上を維持することが望ましい。

【００３９】以上詳述したように、本発明の直胴部を持
たない種結晶を用いてネッキングを行う太絞り種付け法
では、少なくとも種結晶中酸素濃度（Ｂ）、種結晶先端
部の溶かし込み直径（Ｃ）と絞り部長さの三つの要因が
無転位化成功率に深く関わっており、これらを適切な範
囲内に制御すれば、ネッキングにおいて確実にスリップ
転位を除去し、引上げ結晶にスリップ転位が発生するこ
とは殆どなくなり、高い無転位化成功率を再現性よく維
持することができると共に、特に大口径、高重量の単結
晶の成長に寄与するので、生産性、歩留りの向上および
コストダウンを図ることができる。

【００４０】また、本発明の直胴部を持たない種結晶を
用いてネッキングを行わない無転位種付け法において
も、種結晶中酸素濃度を適切な範囲内に制御すれば、ネ
ッキングを行わないで確実にスリップ転位を除去し、引
上げ結晶にスリップ転位が発生することは殆どなくな
り、高い無転位化成功率を再現性よく維持することがで
きると共に、特に大口径、高重量の単結晶を成長させる
ことができる。

【００４１】本発明のネッキングを行う太絞り種付け
法、あるいはネッキング行わない無転位種付け法に使用
される種結晶は、直胴部を持たない形状で、具体的には
種結晶の本体形状が、円錐形、角錐形、円錐台、角錐
台、円錐形と円錐台の組合せ、円錐形と角錐台の組合
せ、角錐形と角錐台の組合せおよび角錐形と円錐台の組
合せ等があり、これらの中から選択することができる。

【００４２】このように直胴部を持たない種結晶として
多様な形状を提示することができると共に、その作用効
果として例えば円錐形の場合は、底面に近い一部の側面
または側面全体で種結晶保持具に保持されるので、種結
晶自体の耐荷重性が向上する。また直胴部がないので種
結晶と種結晶保持具を合せた容積および熱容量が減少
し、種結晶を融液の表面に近付けた際の昇温速度が速く
なり、さらに種結晶先端部を融液に接触させた後の溶か
し込み中や引上げ中における温度勾配を小さくすること
ができるので転位が発生しにくく、あるいは既に発生し
ていたとしても抜け易くなる。そして上記円錐形以外の
形状の場合も円錐形とほぼ同等の作用効果を発揮するこ
とができる。

【００４３】さらに、これらの種結晶の側面の一部また
は全面が曲面で形成されているものが好ましく使用され
る。このように、種結晶の側面の一部または全面が曲面
で形成されているものとすれば、例えば先端からシリコ
ン融液に溶かし込む速度を一定とした場合に、稜線が直
線の円錐状先端テーパ部では経過時間に比例して溶融界
面の太さが大きくなるが、側面が曲面で形成された円錐
の領域内においては、稜線の拡径率が直線の場合よりも
緩やかにすることができるので、溶融界面の太さがより
太くなる位置での熱応力は大きく緩和されるようにな
る。従ってスリップ転位の発生確率が抑えられ、発生し
易くなる位置が太い方に移行するので、移行後の位置か
ら無転位で単結晶引上げ操作に入ることができるように
なる。これにより無転位化成功率が向上すると共に、大
直径化、高重量化に十分対応することができる。

【００４４】曲面の具体的な例としては、円錐形の表面
の稜線が、ｄ² ｒ／ｄｘ² ＜０ （ここに、ｒは種結晶
の溶融境界面における最大半径、ｘは種結晶を溶かし込
む際に溶融境界面が移動する方向の位置を示す）なる条
件を満たす曲線形状に加工された種結晶を使用するのが
よい。

【００４５】このような種結晶において、先端テーパ部
の頂角は２８度以下が好ましく、これによって種付け時
の熱応力が緩和され、スリップ転位の発生はなくなる。
さらに溶かし込みの過程でも、円錐形、円錐台または角
錐形、角錐台の緩やかな太さ変化によって転位の発生は
確実に抑制される。また、角錐形、角錐台は、三角錐以
上の多角錐であれば、角数は問わず、いずれでも使用で
きる。

【００４６】本発明の種結晶を保持する種結晶保持具
は、その一例として図３の（ａ）に示したように、内周
壁面にメネジを有し、かつ上面中心部が吊り下げ用ワイ
ヤ１４に連結される種結晶１を収容する袋ナット１１
と、該種結晶１のテーパ部または曲面部に当接する内周
面を有し、かつ外周面にオネジを切った種結晶１を支持
するリング１２から構成されている。

【００４７】図３の（ｂ）は、種結晶保持具の別の例を
示しており、種結晶１のテーパ部または曲面部に当接す
る内周面を有するリング１２を、上面中心部が吊り下げ
用ワイヤ１４に連結されるリング上面治具１７とリング
下面治具１８との間に挟み込みボルト・ナット等で締め
付ける構造になっている。そして図３の（ｂ）では、断
熱材または耐熱性クッション材１９を種結晶１の表面と
リング１２の内周面の間に挟み込んだ状態を表してい
る。

【００４８】このような構成の種結晶保持具１０を使用
すれば、種結晶１のテーパ部または曲面部のほぼ全面
を、該保持具のリング１２の内周面に多点あるいは面接
触で接触させ十分にフィットさせることができるととも
に、種結晶に種結晶保持具に係止するための溝、孔、切
り欠き部等を設ける必要がないので種結晶自体の耐荷重
性が大きく向上し、成長単結晶の大直径化、高重量化に
充分対応することができる。

【００４９】さらに、種結晶に直胴部がないので、種結
晶保持具自体を小型化することが可能で、種結晶の小型
化と相まって、種結晶と保持具を合せた容積も熱容量も
小さくなり、種結晶を融液表面に近づけた際の昇温速度
が速くなるとともに、種結晶の先端部を融液に接触させ
た後、その溶かしこみ中や引上げ中における温度勾配を
小さくすることができるので転位が発生し難く、例え発
生したとしても消滅し易くなる。また、昇温速度が向上
することは操業時間の短縮にもつながるので生産性や歩
留りの向上を図ることができる。

【００５０】また、種結晶１の表面とリング１２の内周
面の間に耐熱性クッション材、例えば炭素繊維製フェル
トやセラミックス繊維製フェルトを介在させて接触面全
面を面接触とし、成長単結晶の高重量負荷の一点集中を
防止することができる。さらに、断熱材、例えば含気泡
セラミックス、セラミックスファイバ等を種結晶１の表
面とリング１２の内周面との間に挟み込めば、種結晶を
融液表面に近づけた際の昇温速度がより一層速くなると
ともに、種結晶の先端部を融液に接触させた後、その溶
かしこみ中や引上げ中における温度勾配もより一層緩や
かにすることができるので転位が発生し難く、例え発生
したとしても消滅し易くなる。また、昇温速度が向上す
ることは操業時間の短縮にも繋がるので生産性や歩留り
の向上を図ることができる。

【００５１】なお、本発明は、上記実施形態に限定され
るものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明
の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同
一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いか
なるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

【００５２】例えば、本発明の実施形態では、直径１５
０ｍｍ（６インチ）のシリコン単結晶棒を成長させてい
るが、近年の２００ｍｍ（８インチ）〜４００ｍｍ（１
６インチ）あるいはそれ以上の大直径化にも十分対応す
ることができる。

【００５３】また、本発明は、通常のチョクラルスキー
法のみならず、シリコン単結晶の引上げ時に磁場を印加
するＭＣＺ法(Magnetic field applied Czochralski cr
ystal growth method)にも同様に適用できることは言う
までもなく、本明細書中で使用したチョクラルスキー法
という用語には、通常のチョクラルスキー法だけでな
く、ＭＣＺ法も含まれる。

【００５４】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
チョクラルスキー法によってシリコン単結晶棒を引上げ
る際に、ネッキングを行う太絞り種付け法、あるいはネ
ッキング行わない無転位種付け法において、高い無転位
化成功率を達成し、その再現性もよく、長期安定化させ
ることができる。従って、今後の単結晶棒の大直径化、
長尺化、高重量化にも十分適応させることが可能であ
り、生産性、歩留りならびにコストを著しく改善するこ
とができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の種結晶の形状の例を示す斜視図であ
る。 （ａ）円錐形、（ｂ）角錐形、（ｃ）側面が曲面から成
る円錐形。

【図２】本発明の種結晶の形状の例を示す斜視図であ
る。 （ａ）円錐台と角錐形、（ｂ）角錐台と円錐形。

【図３】本発明の種結晶をセットした本発明の種結晶保
持具の例を示す縦断面図である。 （ａ）袋ナット−リング構造の種結晶保持具、（ｂ）断
熱材を挟み込んだ状態を示す種結晶保持具。

【図４】従来の直胴部を持つ種結晶とそれを組み込んだ
種結晶保持具を示す説明図である。 （ａ）種結晶の形状を示す斜視図、（ｂ）種結晶を組み
込んだ種結晶保持具を示す縦断面図。

【符号の説明】

１…種結晶、２…種結晶直胴部、３…種結晶先端テーパ
部、１０…種結晶保持具、１１…袋ナット、１２…リン
グ、１４…ワイヤ、１５…切り欠き部、１６…テーパピ
ン、１７…上面治具、１８…下面治具、１９…断熱材ま
たはクッション材。

フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭59−131596（ＪＰ，Ａ) 特開 平９−249495（ＪＰ，Ａ) 特開 平９−235186（ＪＰ，Ａ) 特開 平９−249492（ＪＰ，Ａ) 特開 平９−249486（ＪＰ，Ａ) 特開 昭49−104887（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−174595（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−64991（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−206583（ＪＰ，Ａ) 特開 平10−203898（ＪＰ，Ａ) 特開 平11−79882（ＪＰ，Ａ) 特開 平11−292687（ＪＰ，Ａ) 特開 平11−292688（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−104988（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−139880（ＪＰ，Ａ) 実開 昭60−374（ＪＰ，Ｕ) 特公 昭47−3243（ＪＰ，Ｂ１) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00

Claims (10)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 チョクラルスキー法に用いられる種結晶
   であって、種結晶の本体形状が、円錐形、角錐形、円錐
   形と円錐台の組合せ、円錐形と角錐台の組合せ、角錐形
   と角錐台の組合せおよび角錐形と円錐台の組合せの中か
   ら選択される１種であり、直胴部を持たないことを特徴
   とする種結晶。
2. 【請求項２】 前記種結晶の側面の一部または全面が曲
   面で形成されていることを特徴とする請求項１に記載し
   た種結晶。
3. 【請求項３】 前記種結晶の含有酸素濃度が１６ｐｐｍ
   ａ（ＪＥＩＤＡ）以下であることを特徴とする請求項１
   または請求項２に記載した種結晶。
4. 【請求項４】 請求項１ないし請求項３のいずれか１項
   に記載した種結晶を使用して、該種結晶の先端部をシリ
   コン融液に溶かし込み、次いでネッキングを行わずに拡
   径して単結晶を引上げることを特徴とするシリコン単結
   晶の製造方法。
5. 【請求項５】 請求項１ないし請求項３のいずれか１項
   に記載した種結晶を使用して、該種結晶の先端部をシリ
   コン融液に溶かし込み、次いでネッキングを行って絞り
   込み部と絞り部を形成した後、拡径して単結晶を引上げ
   ることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
6. 【請求項６】 前記種結晶の先端部をシリコン融液に溶
   かし込む操作において、絞り部の目標直径の１．１倍以
   上の太さまで、或は多角形種結晶の内接円の直径が絞り
   部の目標直径の１．１倍以上の長さとなるまで種結晶を
   溶かし込んだ後、絞り部目標直径まで絞り込むことを特
   徴とする請求項５に記載したシリコン単結晶の製造方
   法。
7. 【請求項７】 前記絞り部の長さを少なくとも５ｍｍ以
   上とすることを特徴とする請求項５または請求項６に記
   載したシリコン単結晶の製造方法。
8. 【請求項８】 請求項１ないし請求項３のいずれかに記
   載した種結晶を保持する保持具において、内周壁面にメ
   ネジを有し、かつ上面中心部が吊り下げ用ワイヤに連結
   される種結晶を収容する袋ナットと、該種結晶のテーパ
   部または曲面部に当接する内周面を有し、かつ外周面に
   オネジを切った種結晶を支持するリングから成ることを
   特徴とする種結晶保持具。
9. 【請求項９】 請求項１ないし請求項３のいずれかに記
   載した種結晶を保持する保持具において、該種結晶のテ
   ーパ部または曲面部に当接する内周面を有するリング
   と、該リングを上面中心部が吊り下げ用ワイヤに連結さ
   れるリング上面治具とリング下面治具との間に挟持して
   成ることを特徴とする種結晶保持具。
10. 【請求項１０】 請求項８または請求項９に記載した種
    結晶保持具において、種結晶の表面と保持具の種結晶当
    接面との間に断熱材あるいは耐熱性クッション材を挟み
    込んで成ることを特徴とする種結晶保持具。