JP3394844B2 - 耐熱材料 - Google Patents
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- C23C28/3455—Coatings combining at least one metallic layer and at least one inorganic non-metallic layer including at least one inorganic non-metallic material layer, e.g. metal carbide, nitride, boride, silicide layer and their mixtures, enamels, phosphates and sulphates with at least one oxide layer with a refractory ceramic layer, e.g. refractory metal oxide, ZrO2, rare earth oxides or a thermal barrier system comprising at least one refractory oxide layer
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金属基材上にセラミッ
ク被覆層を設けた耐熱材料に関する。
ク被覆層を設けた耐熱材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】金属基材の表面を耐熱・耐火性の各種セ
ラミックス材料で被覆する耐熱被覆は、各種分野で用い
られる耐熱合金等に適用されている。金属の表面をセラ
ミックスで被覆する方法としては、従来から、溶射法、
焼付け法、物理蒸着法、化学蒸着法、表面酸化法等が用
いられている。特に工業的な生産性等の観点から、高融
点材料の厚膜被覆には、一般的に溶射法が適用されてい
る。
ラミックス材料で被覆する耐熱被覆は、各種分野で用い
られる耐熱合金等に適用されている。金属の表面をセラ
ミックスで被覆する方法としては、従来から、溶射法、
焼付け法、物理蒸着法、化学蒸着法、表面酸化法等が用
いられている。特に工業的な生産性等の観点から、高融
点材料の厚膜被覆には、一般的に溶射法が適用されてい
る。
【０００３】ところで、金属基材とセラミック被覆層を
構成するセラミック材料とでは、熱膨張係数が約一桁異
なる。このため、高温もしくは熱変動の激しい環境下に
あっては、金属基材とセラミック被覆層との界面に両者
の熱膨張差に基く熱応力が発生し、セラミック被覆層の
亀裂もしくは基材からの剥離等の現象が生じやすい。そ
こで、基材金属とセラミック被覆層との間の熱応力緩和
層として、それらの間に金属結合層を介在させることが
一般的である。
構成するセラミック材料とでは、熱膨張係数が約一桁異
なる。このため、高温もしくは熱変動の激しい環境下に
あっては、金属基材とセラミック被覆層との界面に両者
の熱膨張差に基く熱応力が発生し、セラミック被覆層の
亀裂もしくは基材からの剥離等の現象が生じやすい。そ
こで、基材金属とセラミック被覆層との間の熱応力緩和
層として、それらの間に金属結合層を介在させることが
一般的である。
【０００４】上述したような金属結合層を被覆形成する
方法にも、溶射法が一般的に用いられている。溶射法に
は、大気プラズマ溶射法と低圧雰囲気プラズマ溶射法と
がある。大気プラズマ溶射法は、大気雰囲気下でプラズ
マ溶射を行うものである。また、低圧雰囲気プラズマ溶
射法は、大気圧より低い圧力下でプラズマ溶射を行うも
のである。金属結合層の被覆形成には、大気プラズマ溶
射法と低圧雰囲気プラズマ溶射法がいずれも使用されて
いる。
方法にも、溶射法が一般的に用いられている。溶射法に
は、大気プラズマ溶射法と低圧雰囲気プラズマ溶射法と
がある。大気プラズマ溶射法は、大気雰囲気下でプラズ
マ溶射を行うものである。また、低圧雰囲気プラズマ溶
射法は、大気圧より低い圧力下でプラズマ溶射を行うも
のである。金属結合層の被覆形成には、大気プラズマ溶
射法と低圧雰囲気プラズマ溶射法がいずれも使用されて
いる。
【０００５】しかしながら、大気プラズマ溶射法による
金属結合層は、気孔と酸化物を数パーセント程度含み、
熱応力緩和効果が大きい反面、耐高温酸化性や耐高温腐
食性が劣るという欠点を有している。これによって、金
属基材の劣化等を招くことになる。一方、低圧雰囲気プ
ラズマ溶射法による金属結合層は、緻密で気孔と酸化物
の含有量が少なく、耐高温酸化性や耐高温腐食性が優れ
る反面、熱応力緩和効果が小さく、熱疲労や熱衝撃に弱
いという欠点を有している。これによって、耐熱被覆層
に亀裂やそれに伴う剥離等が生じやすく、耐熱材料とし
ての特性が損われてしまう。
金属結合層は、気孔と酸化物を数パーセント程度含み、
熱応力緩和効果が大きい反面、耐高温酸化性や耐高温腐
食性が劣るという欠点を有している。これによって、金
属基材の劣化等を招くことになる。一方、低圧雰囲気プ
ラズマ溶射法による金属結合層は、緻密で気孔と酸化物
の含有量が少なく、耐高温酸化性や耐高温腐食性が優れ
る反面、熱応力緩和効果が小さく、熱疲労や熱衝撃に弱
いという欠点を有している。これによって、耐熱被覆層
に亀裂やそれに伴う剥離等が生じやすく、耐熱材料とし
ての特性が損われてしまう。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】上述したように、従来
のセラミック被覆層を有する耐熱材料においては、金属
基材とセラミック被覆層との間の熱応力緩和層として介
在させている金属結合層の種類に応じて各種の問題が生
じている。例えば、大気プラズマ溶射法による金属結合
層は、耐高温酸化性や耐高温腐食性が劣るという欠点を
有していた。一方、低圧雰囲気プラズマ溶射法による金
属結合層は、熱応力緩和効果が小さく、熱疲労や熱衝撃
に弱いという欠点を有していた。
のセラミック被覆層を有する耐熱材料においては、金属
基材とセラミック被覆層との間の熱応力緩和層として介
在させている金属結合層の種類に応じて各種の問題が生
じている。例えば、大気プラズマ溶射法による金属結合
層は、耐高温酸化性や耐高温腐食性が劣るという欠点を
有していた。一方、低圧雰囲気プラズマ溶射法による金
属結合層は、熱応力緩和効果が小さく、熱疲労や熱衝撃
に弱いという欠点を有していた。
【０００７】このようなことから、耐高温酸化性や耐高
温腐食性に優れ、かつ熱疲労や熱衝撃にも強い金属結合
層を有する耐熱材料が求められていた。
温腐食性に優れ、かつ熱疲労や熱衝撃にも強い金属結合
層を有する耐熱材料が求められていた。
【０００８】本発明は、このような課題に対処するため
になされたもので、耐高温酸化性や耐高温腐食性に優
れ、かつ熱疲労や熱衝撃にも強い金属結合層を用いるこ
とによって、厳しい熱環境下で使用される場合において
も、耐熱被覆層の亀裂もしくは亀裂による剥離、さらに
は金属基材の劣化等を有効に防止することを可能にした
耐熱材料を提供することを目的としている。
になされたもので、耐高温酸化性や耐高温腐食性に優
れ、かつ熱疲労や熱衝撃にも強い金属結合層を用いるこ
とによって、厳しい熱環境下で使用される場合において
も、耐熱被覆層の亀裂もしくは亀裂による剥離、さらに
は金属基材の劣化等を有効に防止することを可能にした
耐熱材料を提供することを目的としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明における第１の耐
熱材料は、金属基材と、前記金属基材の表面を覆うセラ
ミック被覆層と、前記金属基材とセラミック被覆層 と
の間に設けられ、少なくとも前記金属基材側に配置され
た平均粒子径が１乃至４４μmの範囲の微粒子の第１の
凝集体層と前記セラミック層側に配置された平均粒子径
が４５乃至３００μmの範囲の粗粒子の第２の凝集体層
を有する金属結合層とを具備することを特徴としてい
る。
熱材料は、金属基材と、前記金属基材の表面を覆うセラ
ミック被覆層と、前記金属基材とセラミック被覆層 と
の間に設けられ、少なくとも前記金属基材側に配置され
た平均粒子径が１乃至４４μmの範囲の微粒子の第１の
凝集体層と前記セラミック層側に配置された平均粒子径
が４５乃至３００μmの範囲の粗粒子の第２の凝集体層
を有する金属結合層とを具備することを特徴としてい
る。
【００１０】 また本発明における第２の耐熱材料は、
金属基材と、前記金属基材の表面を覆うセラミック被覆
層と、前記金属基材とセラミック被覆層 との間に設け
られ、少なくとも前記金属基材側に配置された平均粒子
径が４５乃至３００μmの範囲の粗粒子の第１の凝集体
層と、前記セラミック層側に配置された平均粒子径が４
５乃至３００μmの範囲の粗粒子の第２の凝集体層と、
前記粗粒子の第１の凝集体層と前記粗粒子の第２の凝集
体層の間に配置された平均粒子径が１乃至４４μmの範
囲の微粒子の第３の凝集体層とを有する金属結合層とを
具備することを特徴としている。
金属基材と、前記金属基材の表面を覆うセラミック被覆
層と、前記金属基材とセラミック被覆層 との間に設け
られ、少なくとも前記金属基材側に配置された平均粒子
径が４５乃至３００μmの範囲の粗粒子の第１の凝集体
層と、前記セラミック層側に配置された平均粒子径が４
５乃至３００μmの範囲の粗粒子の第２の凝集体層と、
前記粗粒子の第１の凝集体層と前記粗粒子の第２の凝集
体層の間に配置された平均粒子径が１乃至４４μmの範
囲の微粒子の第３の凝集体層とを有する金属結合層とを
具備することを特徴としている。
【００１１】
【作用】本発明における第１の耐熱材料においては、金
属基材とセラミック被覆層間に形成される金属結合層
を、金属基材側に配置した微粒子の凝集体層とセラミッ
ク被覆層側に配置した粗粒子の凝集体層との少なくとも
2層により構成している。よって、セラミック被覆層と
金属結合層間の良好な密着力および熱応力緩和効果を得
た上で、金属結合層の耐高温酸化性や耐高温腐食性を向
上させることができる。すなわち、耐熱被覆層の亀裂や
この亀裂による剥離等が防止できる。これらによって、
金属基材の酸化や腐食等による劣化を安定して防止する
ことが可能となる。
属基材とセラミック被覆層間に形成される金属結合層
を、金属基材側に配置した微粒子の凝集体層とセラミッ
ク被覆層側に配置した粗粒子の凝集体層との少なくとも
2層により構成している。よって、セラミック被覆層と
金属結合層間の良好な密着力および熱応力緩和効果を得
た上で、金属結合層の耐高温酸化性や耐高温腐食性を向
上させることができる。すなわち、耐熱被覆層の亀裂や
この亀裂による剥離等が防止できる。これらによって、
金属基材の酸化や腐食等による劣化を安定して防止する
ことが可能となる。
【００１２】また、第２の耐熱材料においては、さらに
金属基材側にも粗粒子の凝集体層を配置しているため、
金属基材と金属結合層間の密着力や熱応力緩和効果をも
高めることができる。
金属基材側にも粗粒子の凝集体層を配置しているため、
金属基材と金属結合層間の密着力や熱応力緩和効果をも
高めることができる。
【００１３】
【実施例】次に、本発明を実施例によってさらに詳細に
説明する。
説明する。
【００１４】図１は、本発明の第１の耐熱材料の一実施
例の構造を模式的に示す断面図である。同図において、
１は金属基材である。金属基材１には、用途等に応じて
一般に使用されている種々の金属材料、例えば耐熱合金
を使用することができる。具体的には、Ni、CoおよびFe
から選ばれる少なくとも 1種の元素を主成分とする耐熱
合金が例示される。特に厳しい熱環境下で使用する場合
には、 IN738、Mar-M247、 IN939等のNi基耐熱合金や、
FSX-414、HS-188、 MM509等のCo基耐熱合金を用いるこ
とが有効である。金属基材１の表面１ａは、予めアルミ
ナグリットによるサンドブラスト処理等により粗面化し
ておくことが好ましい。
例の構造を模式的に示す断面図である。同図において、
１は金属基材である。金属基材１には、用途等に応じて
一般に使用されている種々の金属材料、例えば耐熱合金
を使用することができる。具体的には、Ni、CoおよびFe
から選ばれる少なくとも 1種の元素を主成分とする耐熱
合金が例示される。特に厳しい熱環境下で使用する場合
には、 IN738、Mar-M247、 IN939等のNi基耐熱合金や、
FSX-414、HS-188、 MM509等のCo基耐熱合金を用いるこ
とが有効である。金属基材１の表面１ａは、予めアルミ
ナグリットによるサンドブラスト処理等により粗面化し
ておくことが好ましい。
【００１５】金属基材１の表面１ａは、金属結合層２を
介して設けられたセラミック被覆層３により覆われてお
り、これらによって耐熱材料４が構成されている。セラ
ミック被覆層２には、各種の耐熱性セラミック材料を用
いることができる。耐熱性セラミック材料としては、部
分安定化 ZrO2 、 SiC、Si3 N 4 、WC、 TiC、 TiO2、A
l2 O 3 、 CaO、 SiO2 、 CaO-SiO2 系、CaO-Al2 O 3
系、 CaO-P2 O 5 系等が例示される。これらの内でも、
熱伝導度が小さく、かつ熱膨張係数が大きい、言い換え
ると熱膨張係数が金属材料に近い部分安定化 ZrO2 、特
に Y安定化 ZrO2 が有効である。なお、部分安定化 ZrO
2 の安定化成分としては、 Y2 O 3 以外に MgO、 CaO、
CeO2 等を用いることができる。
介して設けられたセラミック被覆層３により覆われてお
り、これらによって耐熱材料４が構成されている。セラ
ミック被覆層２には、各種の耐熱性セラミック材料を用
いることができる。耐熱性セラミック材料としては、部
分安定化 ZrO2 、 SiC、Si3 N 4 、WC、 TiC、 TiO2、A
l2 O 3 、 CaO、 SiO2 、 CaO-SiO2 系、CaO-Al2 O 3
系、 CaO-P2 O 5 系等が例示される。これらの内でも、
熱伝導度が小さく、かつ熱膨張係数が大きい、言い換え
ると熱膨張係数が金属材料に近い部分安定化 ZrO2 、特
に Y安定化 ZrO2 が有効である。なお、部分安定化 ZrO
2 の安定化成分としては、 Y2 O 3 以外に MgO、 CaO、
CeO2 等を用いることができる。
【００１６】セラミック被覆層３は、50〜 500μm 程度
の厚さで形成することが好ましい。また、その形成方法
としては、大気プラズマ溶射法や低圧雰囲気プラズマ溶
射法等の溶射法、ＰＶＤ法、ＣＶＤ法等を用いることが
できる。実用上は溶射法、特に大気プラズマ溶射法を用
いることが好ましい。これにより、金属結合層２との密
着力が向上し、本発明の効果が顕著となる。
の厚さで形成することが好ましい。また、その形成方法
としては、大気プラズマ溶射法や低圧雰囲気プラズマ溶
射法等の溶射法、ＰＶＤ法、ＣＶＤ法等を用いることが
できる。実用上は溶射法、特に大気プラズマ溶射法を用
いることが好ましい。これにより、金属結合層２との密
着力が向上し、本発明の効果が顕著となる。
【００１７】金属基材１とセラミック被覆層２との間に
設けられた金属結合層２は、金属基材１側に配置された
微粒子の凝集体層５と、セラミック被覆層３側に配置さ
れた粗粒子の凝集体層６とを有している。
設けられた金属結合層２は、金属基材１側に配置された
微粒子の凝集体層５と、セラミック被覆層３側に配置さ
れた粗粒子の凝集体層６とを有している。
【００１８】金属結合層２の構成材料としては、耐高温
酸化性や耐高温腐食性に優れ、かつ金属基材１とセラミ
ック被覆層３の間の熱膨張差を緩和し得る材料、具体的
には中間の熱膨張係数を有する材料や高延性材料が好ま
しい。このような材料としては、例えば M-Cr-Al-Y合金
(MはNi、CoおよびFeから選ばれる少なくとも 1種の元素
を示す）が挙げられる。
酸化性や耐高温腐食性に優れ、かつ金属基材１とセラミ
ック被覆層３の間の熱膨張差を緩和し得る材料、具体的
には中間の熱膨張係数を有する材料や高延性材料が好ま
しい。このような材料としては、例えば M-Cr-Al-Y合金
(MはNi、CoおよびFeから選ばれる少なくとも 1種の元素
を示す）が挙げられる。
【００１９】M-Cr-Al-Y合金の好ましい組成としては、
1〜20重量% のAl、10〜35重量% のCr、 0.1〜 1.5重量%
の Yを含み、残部が実質的に M元素からなる組成が挙
げられる。AlおよびCrは、いずれも耐酸化性および耐食
性を担う元素である。これらの元素の組成比が上記範囲
内であると、耐食・耐酸化性能を十分に得ることがで
る。AlおよびCrのより好ましい組成比は、Alは 5〜15重
量% の範囲、Crは15〜30重量% の範囲である。 Yは保護
性酸化被膜の補強および強度維持用元素である。Yの組
成比が上記範囲内であると、上記効果を十分に得ること
ができる。 Yのより好ましい組成比は 0.3〜 1重量% の
範囲である。
1〜20重量% のAl、10〜35重量% のCr、 0.1〜 1.5重量%
の Yを含み、残部が実質的に M元素からなる組成が挙
げられる。AlおよびCrは、いずれも耐酸化性および耐食
性を担う元素である。これらの元素の組成比が上記範囲
内であると、耐食・耐酸化性能を十分に得ることがで
る。AlおよびCrのより好ましい組成比は、Alは 5〜15重
量% の範囲、Crは15〜30重量% の範囲である。 Yは保護
性酸化被膜の補強および強度維持用元素である。Yの組
成比が上記範囲内であると、上記効果を十分に得ること
ができる。 Yのより好ましい組成比は 0.3〜 1重量% の
範囲である。
【００２０】金属結合層２のうち、金属基材１側に配置
される微粒子の凝集体層５は、例えば上述したような金
属結合層２の構成材料からなる、平均粒径が 1〜44μm
の微粒子粉末を用いて、プラズマ溶射することにより得
られる。このような微粒子粉末を用いたプラズマ溶射に
よれば、用いた粉末粒径とほぼ同等の粒径を有する粒子
（構成粒子）の凝集体層、すなわち微粒子の凝集体層５
が得られる。
される微粒子の凝集体層５は、例えば上述したような金
属結合層２の構成材料からなる、平均粒径が 1〜44μm
の微粒子粉末を用いて、プラズマ溶射することにより得
られる。このような微粒子粉末を用いたプラズマ溶射に
よれば、用いた粉末粒径とほぼ同等の粒径を有する粒子
（構成粒子）の凝集体層、すなわち微粒子の凝集体層５
が得られる。
【００２１】上述したような平均粒径を有する微粒子の
凝集体層５は緻密であり、主に耐高温酸化性や耐高温腐
食性を担うものである。微粒子の凝集体層５の構成粒子
の平均粒径が 1μm 以下であると、凝集体層５が著しく
緻密になり、熱衝撃や熱疲労特性が低下し、さらに生産
性も悪い。一方、平均粒径が44μm を超えると、結果的
に気孔等が増大して、耐高温酸化性や耐高温腐食性を十
分に得ることができない。
凝集体層５は緻密であり、主に耐高温酸化性や耐高温腐
食性を担うものである。微粒子の凝集体層５の構成粒子
の平均粒径が 1μm 以下であると、凝集体層５が著しく
緻密になり、熱衝撃や熱疲労特性が低下し、さらに生産
性も悪い。一方、平均粒径が44μm を超えると、結果的
に気孔等が増大して、耐高温酸化性や耐高温腐食性を十
分に得ることができない。
【００２２】ここで、プラズマ溶射による場合、微粒子
の凝集体層５を構成する粒子は溶射方向（厚さ方向）に
押し潰された形状となることが多い。このような偏平形
状の粒子の粒径は、図２に示すように、偏平形状粒子Ｐ
1 を球状粒子Ｐ2 に換算した際の直径ｄを指すものとす
る。すなわち、凝集体層５の断面において、偏平形状粒
子Ｐ1 の凝集体層５の厚さ方向に直交する方向の最大長
さをａ、厚さ方向の最大長さをｂとする。偏平形状粒子
Ｐ1 を長さａおよび長さｂの断面を有する円柱で近似さ
せ、上記円柱の体積を求める。この円柱の体積と等しい
体積を有する球状粒子Ｐ2 の直径ｄを、偏平形状粒子Ｐ
1 の換算粒径とする。上述した微粒子の凝集体層５の構
成粒子の平均粒径は、換算粒径ｄから求めた値である。
なお、粗粒子の凝集体層６についても同様である。
の凝集体層５を構成する粒子は溶射方向（厚さ方向）に
押し潰された形状となることが多い。このような偏平形
状の粒子の粒径は、図２に示すように、偏平形状粒子Ｐ
1 を球状粒子Ｐ2 に換算した際の直径ｄを指すものとす
る。すなわち、凝集体層５の断面において、偏平形状粒
子Ｐ1 の凝集体層５の厚さ方向に直交する方向の最大長
さをａ、厚さ方向の最大長さをｂとする。偏平形状粒子
Ｐ1 を長さａおよび長さｂの断面を有する円柱で近似さ
せ、上記円柱の体積を求める。この円柱の体積と等しい
体積を有する球状粒子Ｐ2 の直径ｄを、偏平形状粒子Ｐ
1 の換算粒径とする。上述した微粒子の凝集体層５の構
成粒子の平均粒径は、換算粒径ｄから求めた値である。
なお、粗粒子の凝集体層６についても同様である。
【００２３】微粒子の凝集体層５をプラズマ溶射で形成
する際に用いる微粒子粉末は、上述したように平均粒径
が 1〜44μm の範囲であると共に、平均粒径の±10μm
の範囲内に少なくとも70体積% の粒子が含まれることが
好ましい。粉末の粒度分布が広すぎると、上述したよう
な効果が再現性よく得られないおそれがある。微粒子の
凝集体層５を形成する際に用いる粉末は、平均粒径の±
10μm の範囲内に少なくとも80体積% の粒子が含まれる
ことがさらに好ましい。
する際に用いる微粒子粉末は、上述したように平均粒径
が 1〜44μm の範囲であると共に、平均粒径の±10μm
の範囲内に少なくとも70体積% の粒子が含まれることが
好ましい。粉末の粒度分布が広すぎると、上述したよう
な効果が再現性よく得られないおそれがある。微粒子の
凝集体層５を形成する際に用いる粉末は、平均粒径の±
10μm の範囲内に少なくとも80体積% の粒子が含まれる
ことがさらに好ましい。
【００２４】微粒子の凝集体層５は、30〜 200μm 程度
の厚さで形成することが好ましい。微粒子の凝集体層５
の厚さが30μm 未満であると、耐高温酸化性や耐高温腐
食性を十分に得ることができないおそれがある。一方、
200μm を超えると、凝集体層５の内部で熱応力が大き
くなり、被膜剥離の原因となるおそれがある。さらに、
微粒子の凝集体層５の表面粗さは、最大高さ（Ｒmax ）
が30〜45μm の範囲で、10点平均高さ（Ｒz ）が25〜35
μm の範囲であることが好ましい。これらの範囲内にお
いて、微粒子の凝集体層５の機能がより良好に発揮され
る。
の厚さで形成することが好ましい。微粒子の凝集体層５
の厚さが30μm 未満であると、耐高温酸化性や耐高温腐
食性を十分に得ることができないおそれがある。一方、
200μm を超えると、凝集体層５の内部で熱応力が大き
くなり、被膜剥離の原因となるおそれがある。さらに、
微粒子の凝集体層５の表面粗さは、最大高さ（Ｒmax ）
が30〜45μm の範囲で、10点平均高さ（Ｒz ）が25〜35
μm の範囲であることが好ましい。これらの範囲内にお
いて、微粒子の凝集体層５の機能がより良好に発揮され
る。
【００２５】金属結合層２のうち、セラミック被覆層３
側に配置される粗粒子の凝集体層６は、例えば上述した
ような耐食・耐酸化性合金からなる平均粒径が45〜 300
μm程度の粗粒子粉末を用いて、プラズマ溶射すること
により得られる。粗粒子粉末を用いたプラズマ溶射によ
れば、用いた粉末粒径とほぼ同等の粒径を有する粒子
（構成粒子）の凝集体層、すなわち粗粒子の凝集体層６
が得られる。
側に配置される粗粒子の凝集体層６は、例えば上述した
ような耐食・耐酸化性合金からなる平均粒径が45〜 300
μm程度の粗粒子粉末を用いて、プラズマ溶射すること
により得られる。粗粒子粉末を用いたプラズマ溶射によ
れば、用いた粉末粒径とほぼ同等の粒径を有する粒子
（構成粒子）の凝集体層、すなわち粗粒子の凝集体層６
が得られる。
【００２６】このような粗粒子の凝集体層６は、金属結
合層２とセラミック被覆層３との界面に発生する熱応力
を緩和する効果に優れる。さらに、表面粗さが大きくな
るため、セラミック被覆層３に対してアンカー効果を発
揮し、金属結合層２とセラミック被覆層３との密着力の
向上に寄与する。これらによって、セラミック被覆層３
の剥離が防止される。粗粒子の凝集体層６の構成粒子の
平均粒径が45μm 未満であると、上記熱応力緩和効果や
アンカー効果を十分に得ることができない。また、 300
μm を超えると、内部に残留した欠陥によって、耐食・
耐酸化性が大きく低下し、さらに欠陥を連結した割れに
より被膜の剥離が生じやすくなる。
合層２とセラミック被覆層３との界面に発生する熱応力
を緩和する効果に優れる。さらに、表面粗さが大きくな
るため、セラミック被覆層３に対してアンカー効果を発
揮し、金属結合層２とセラミック被覆層３との密着力の
向上に寄与する。これらによって、セラミック被覆層３
の剥離が防止される。粗粒子の凝集体層６の構成粒子の
平均粒径が45μm 未満であると、上記熱応力緩和効果や
アンカー効果を十分に得ることができない。また、 300
μm を超えると、内部に残留した欠陥によって、耐食・
耐酸化性が大きく低下し、さらに欠陥を連結した割れに
より被膜の剥離が生じやすくなる。
【００２７】粗粒子の凝集体層６をプラズマ溶射で形成
する際に用いる粗粒子粉末は、上述したように平均粒径
が45〜 300μm の範囲であると共に、平均粒径の±20μ
m の範囲内に少なくとも70体積% の粒子が含まれること
が好ましい。粉末の粒度分布が広すぎると、上述したよ
うな効果が再現性よく得られないおそれがある。粗粒子
の凝集体層６を形成する際に用いる粗粒子粉末は、平均
粒径の±20μm の範囲内に少なくとも80体積% の粒子が
含まれることがさらに好ましい。
する際に用いる粗粒子粉末は、上述したように平均粒径
が45〜 300μm の範囲であると共に、平均粒径の±20μ
m の範囲内に少なくとも70体積% の粒子が含まれること
が好ましい。粉末の粒度分布が広すぎると、上述したよ
うな効果が再現性よく得られないおそれがある。粗粒子
の凝集体層６を形成する際に用いる粗粒子粉末は、平均
粒径の±20μm の範囲内に少なくとも80体積% の粒子が
含まれることがさらに好ましい。
【００２８】粗粒子の凝集体層６は、30〜 300μm 程度
の厚さで形成することが好ましい。粗粒子の凝集体層６
の厚さが30μm 未満であると、熱応力緩和効果等を十分
に得ることができないおそれがある。一方、 300μm を
超えると、凝集体層６内の熱応力が大きくなり、これに
より被膜の剥離が生じやすくなる。さらに、粗粒子の凝
集体層６の表面粗さは、最大高さ（Ｒmax ）が75〜 100
μm の範囲で、10点平均高さ（Ｒz ）が56〜70μm の範
囲であることが好ましい。これらの範囲内において、粗
粒子の凝集体層６による熱応力緩和効果やアンカー効果
がより良好に発揮される。
の厚さで形成することが好ましい。粗粒子の凝集体層６
の厚さが30μm 未満であると、熱応力緩和効果等を十分
に得ることができないおそれがある。一方、 300μm を
超えると、凝集体層６内の熱応力が大きくなり、これに
より被膜の剥離が生じやすくなる。さらに、粗粒子の凝
集体層６の表面粗さは、最大高さ（Ｒmax ）が75〜 100
μm の範囲で、10点平均高さ（Ｒz ）が56〜70μm の範
囲であることが好ましい。これらの範囲内において、粗
粒子の凝集体層６による熱応力緩和効果やアンカー効果
がより良好に発揮される。
【００２９】上述した実施例による耐熱材料４において
は、金属結合層２を金属基材１側に配置した微粒子の凝
集体層５とセラミック被覆層３側に配置した粗粒子の凝
集体層６との 2層により構成しているため、セラミック
被覆層３と金属結合層２との間の良好な熱応力緩和効果
および密着力を得た上で、優れた耐高温酸化性や耐高温
腐食性を得ることができる。従って、金属結合層２の亀
裂やこの亀裂による剥離等が防止でき、さらには金属基
材１の酸化や腐食等による劣化を安定して防止すること
が可能となる。
は、金属結合層２を金属基材１側に配置した微粒子の凝
集体層５とセラミック被覆層３側に配置した粗粒子の凝
集体層６との 2層により構成しているため、セラミック
被覆層３と金属結合層２との間の良好な熱応力緩和効果
および密着力を得た上で、優れた耐高温酸化性や耐高温
腐食性を得ることができる。従って、金属結合層２の亀
裂やこの亀裂による剥離等が防止でき、さらには金属基
材１の酸化や腐食等による劣化を安定して防止すること
が可能となる。
【００３０】上述した実施例では、金属基材１側に配置
された微粒子の凝集体層５とセラミック被覆層３側に配
置された粗粒子の凝集体層６とを有する金属結合層２に
ついて説明した。本発明の第１の耐熱材料はこれに限ら
ず、微粒子の凝集体層５と粗粒子の凝集体層６との間
に、微粒子と粗粒子の混合凝集体層を設けてもよい。混
合凝集体層を設けることによって、微粒子の凝集体層５
と粗粒子の凝集体層６間の密着性や熱応力緩和効果等の
向上を図ることができる。
された微粒子の凝集体層５とセラミック被覆層３側に配
置された粗粒子の凝集体層６とを有する金属結合層２に
ついて説明した。本発明の第１の耐熱材料はこれに限ら
ず、微粒子の凝集体層５と粗粒子の凝集体層６との間
に、微粒子と粗粒子の混合凝集体層を設けてもよい。混
合凝集体層を設けることによって、微粒子の凝集体層５
と粗粒子の凝集体層６間の密着性や熱応力緩和効果等の
向上を図ることができる。
【００３１】混合凝集体層に用いられる微粒子および粗
粒子は、微粒子の凝集体層５および粗粒子の凝集体層６
の構成粒子にそれぞれ準ずるものである。すなわち、微
粒子の凝集体層５の形成に用いる微粒子粉末と、粗粒子
の凝集体層６の形成に用いる粗粒子粉末との混合粉末
を、プラズマ溶射することによって、微粒子と粗粒子の
混合凝集体層を形成することができる。
粒子は、微粒子の凝集体層５および粗粒子の凝集体層６
の構成粒子にそれぞれ準ずるものである。すなわち、微
粒子の凝集体層５の形成に用いる微粒子粉末と、粗粒子
の凝集体層６の形成に用いる粗粒子粉末との混合粉末
を、プラズマ溶射することによって、微粒子と粗粒子の
混合凝集体層を形成することができる。
【００３２】微粒子と粗粒子の混合凝集体層は、微粒子
と粗粒子の混合比を一定として形成してもよいし、また
微粒子と粗粒子の混合比を連続的または段階的に変化さ
せて形成してもよい。微粒子と粗粒子の混合比を変化さ
せる場合、微粒子の凝集体層５側に微粒子の比率が高
く、かつ粗粒子の凝集体層６側に粗粒子の比率が高くな
るように、混合比を変化させることが好ましい。このよ
うな混合比を変化させた混合凝集体層は、プラズマ溶射
時に微粒子粉末と粗粒子粉末の混合比を連続的または段
階的に変化させることにより形成することができる。こ
のような混合比を変化させた混合凝集体層を形成するこ
とによって、さらにセラミック被覆層と金属基材間の熱
応力緩和効果を向上させることができる。
と粗粒子の混合比を一定として形成してもよいし、また
微粒子と粗粒子の混合比を連続的または段階的に変化さ
せて形成してもよい。微粒子と粗粒子の混合比を変化さ
せる場合、微粒子の凝集体層５側に微粒子の比率が高
く、かつ粗粒子の凝集体層６側に粗粒子の比率が高くな
るように、混合比を変化させることが好ましい。このよ
うな混合比を変化させた混合凝集体層は、プラズマ溶射
時に微粒子粉末と粗粒子粉末の混合比を連続的または段
階的に変化させることにより形成することができる。こ
のような混合比を変化させた混合凝集体層を形成するこ
とによって、さらにセラミック被覆層と金属基材間の熱
応力緩和効果を向上させることができる。
【００３３】金属結合層２全体の厚さは、上記したよう
な混合凝集体層を形成する場合を含めて、50〜 400μm
の範囲とすることが好ましい。金属結合層２の厚さが50
μm未満であると、熱応力緩和効果やアンカー効果が低
下したり、また耐食・耐酸化性が低下するおそれがあ
る。一方、 400μm を超えると、被膜の剥離が生じやす
くなる。さらに、金属結合層２を構成する微粒子の凝集
体層５、粗粒子の凝集体層６および混合凝集体層は、い
ずれも低圧雰囲気プラズマ溶射法で形成することが好ま
しい。低圧雰囲気プラズマ溶射法を適用することによっ
て、耐高温酸化性、耐高温腐食性、密着性等がさらに向
上する。
な混合凝集体層を形成する場合を含めて、50〜 400μm
の範囲とすることが好ましい。金属結合層２の厚さが50
μm未満であると、熱応力緩和効果やアンカー効果が低
下したり、また耐食・耐酸化性が低下するおそれがあ
る。一方、 400μm を超えると、被膜の剥離が生じやす
くなる。さらに、金属結合層２を構成する微粒子の凝集
体層５、粗粒子の凝集体層６および混合凝集体層は、い
ずれも低圧雰囲気プラズマ溶射法で形成することが好ま
しい。低圧雰囲気プラズマ溶射法を適用することによっ
て、耐高温酸化性、耐高温腐食性、密着性等がさらに向
上する。
【００３４】次に、本発明の第２の耐熱材料の実施例に
ついて、図３を参照して説明する。図３に示す耐熱材料
１１は、金属基材１とセラミック被覆層３との間に、金
属基材１側に配置された第１の粗粒子の凝集体層１２
と、セラミック被覆層３側に配置された第２の粗粒子の
凝集体層１３と、これら粗粒子の凝集体層１２、１３間
に配置された微粒子の凝集体層１４とを有する金属結合
層１５が設けられている。すなわち、前述した第１の実
施例による耐熱材料４の金属結合層２に、さらに金属基
材１側に粗粒子の凝集体層１２が追加された、 3層構造
の金属結合層１５を有している。
ついて、図３を参照して説明する。図３に示す耐熱材料
１１は、金属基材１とセラミック被覆層３との間に、金
属基材１側に配置された第１の粗粒子の凝集体層１２
と、セラミック被覆層３側に配置された第２の粗粒子の
凝集体層１３と、これら粗粒子の凝集体層１２、１３間
に配置された微粒子の凝集体層１４とを有する金属結合
層１５が設けられている。すなわち、前述した第１の実
施例による耐熱材料４の金属結合層２に、さらに金属基
材１側に粗粒子の凝集体層１２が追加された、 3層構造
の金属結合層１５を有している。
【００３５】ここで、セラミック被覆層３側に配置され
る第２の粗粒子の凝集体１３と、粗粒子の凝集体層１
２、１３間に配置される微粒子の凝集体層１４は、第１
の実施例における粗粒子の凝集体６および微粒子の凝集
体層５と同様に構成されたものである。また、金属基材
１およびセラミック被覆層３についても同様である。
る第２の粗粒子の凝集体１３と、粗粒子の凝集体層１
２、１３間に配置される微粒子の凝集体層１４は、第１
の実施例における粗粒子の凝集体６および微粒子の凝集
体層５と同様に構成されたものである。また、金属基材
１およびセラミック被覆層３についても同様である。
【００３６】金属基材１側に配置される第１の粗粒子の
凝集体層１２は、前述した第１の実施例における粗粒子
の凝集体層６と同様に、耐食・耐酸化性合金の粗粒子粉
末をプラズマ溶射することにより得られ、その構成粒子
の平均粒径も同様に45〜 300μm 程度とすることが好ま
しい。厚さについても、同様に 5〜 300μm 程度とする
ことが好ましい。このような粗粒子の凝集体層１２を金
属基材１側にも配置することによって、金属基材１と金
属結合層１５間の熱応力緩和効果や密着力をより向上さ
せることができる。
凝集体層１２は、前述した第１の実施例における粗粒子
の凝集体層６と同様に、耐食・耐酸化性合金の粗粒子粉
末をプラズマ溶射することにより得られ、その構成粒子
の平均粒径も同様に45〜 300μm 程度とすることが好ま
しい。厚さについても、同様に 5〜 300μm 程度とする
ことが好ましい。このような粗粒子の凝集体層１２を金
属基材１側にも配置することによって、金属基材１と金
属結合層１５間の熱応力緩和効果や密着力をより向上さ
せることができる。
【００３７】上述した実施例では、第１の粗粒子の凝集
体層１２、第２の粗粒子の凝集体１３およびこれら粗粒
子の凝集体層１２、１３間に配置された微粒子の凝集体
層１４を有する金属結合層１５について説明した。本発
明の第２の耐熱材料はこれに限らず、前述した第１の実
施例と同様に、第１の粗粒子の凝集体層１２と微粒子の
凝集体層１４との間、および第２の粗粒子の凝集体層１
３と微粒子の凝集体層１４との間に、微粒子と粗粒子の
混合凝集体層を設けることができる。
体層１２、第２の粗粒子の凝集体１３およびこれら粗粒
子の凝集体層１２、１３間に配置された微粒子の凝集体
層１４を有する金属結合層１５について説明した。本発
明の第２の耐熱材料はこれに限らず、前述した第１の実
施例と同様に、第１の粗粒子の凝集体層１２と微粒子の
凝集体層１４との間、および第２の粗粒子の凝集体層１
３と微粒子の凝集体層１４との間に、微粒子と粗粒子の
混合凝集体層を設けることができる。
【００３８】混合凝集体層の構成は、前述した第１の実
施例と同様である。すなわち、微粒子と粗粒子の混合凝
集体層は、微粒子と粗粒子の混合比を一定として形成し
てもよいし、また微粒子と粗粒子の混合比を連続的また
は段階的に変化させて形成してもよい。微粒子と粗粒子
の混合比を変化させる場合、粗粒子の凝集体層１２、１
３側にそれぞれ粗粒子の比率が高く、かつ微粒子の凝集
体層１４側にそれぞれ微粒子の比率が高くなるように、
混合比を変化させることが好ましい。
施例と同様である。すなわち、微粒子と粗粒子の混合凝
集体層は、微粒子と粗粒子の混合比を一定として形成し
てもよいし、また微粒子と粗粒子の混合比を連続的また
は段階的に変化させて形成してもよい。微粒子と粗粒子
の混合比を変化させる場合、粗粒子の凝集体層１２、１
３側にそれぞれ粗粒子の比率が高く、かつ微粒子の凝集
体層１４側にそれぞれ微粒子の比率が高くなるように、
混合比を変化させることが好ましい。
【００３９】金属結合層１５全体の厚さは、上記したよ
うな混合凝集体層を形成する場合を含めて、50〜 400μ
m の範囲とすることが好ましい。金属結合層１５の厚さ
が50μm 未満であると、熱応力緩和効果やアンカー効果
が低下したり、また耐食・耐酸化性が低下するおそれが
ある。一方、 400μm を超えると、被膜の剥離が生じや
すくなる。さらに、金属結合層１５を構成する第１およ
び第２の粗粒子の凝集体層１２、１３、微粒子の凝集体
層１４、および混合凝集体層は、いずれも第１の実施例
と同様に、低圧雰囲気プラズマ溶射法で形成することが
好ましい。
うな混合凝集体層を形成する場合を含めて、50〜 400μ
m の範囲とすることが好ましい。金属結合層１５の厚さ
が50μm 未満であると、熱応力緩和効果やアンカー効果
が低下したり、また耐食・耐酸化性が低下するおそれが
ある。一方、 400μm を超えると、被膜の剥離が生じや
すくなる。さらに、金属結合層１５を構成する第１およ
び第２の粗粒子の凝集体層１２、１３、微粒子の凝集体
層１４、および混合凝集体層は、いずれも第１の実施例
と同様に、低圧雰囲気プラズマ溶射法で形成することが
好ましい。
【００４０】次に、上記第１の実施例および第２の実施
例による耐熱材料の具体例とその評価結果について述べ
る。
例による耐熱材料の具体例とその評価結果について述べ
る。
【００４１】実施例１
金属基材としてNi基耐熱合金 IN738の30×50×厚さ 5mm
の板材を用意した。まず、この金属基材１の表面１ａ
を、図１に示したように、粒径約 1mmのアルミナ粒子に
よりサンドブラスト処理した。
の板材を用意した。まず、この金属基材１の表面１ａ
を、図１に示したように、粒径約 1mmのアルミナ粒子に
よりサンドブラスト処理した。
【００４２】次に、上記金属基材１の粗面化表面１上ａ
に、 Ni-23Co-17Cr-12Al-0.5Y(重量%)組成を有し、平均
粒径が25μm で、その±10μm の範囲内に80体積% の粒
子が入る微粒子合金粉末を、低圧雰囲気プラズマ溶射し
て、厚さ約 150μm の微粒子の凝集体層５を形成した。
この微粒子の凝集体層５を構成する粒子は、偏平状であ
ったが、前述したように粒径換算を行ったところ、使用
した微粒子合金粉末の平均粒径とほぼ同等の平均粒径を
有していることを確認した。溶射条件は、アルゴンガス
雰囲気圧 6.5×103 Pa、溶射距離 400mm、溶射出力34V,
800Aとした。
に、 Ni-23Co-17Cr-12Al-0.5Y(重量%)組成を有し、平均
粒径が25μm で、その±10μm の範囲内に80体積% の粒
子が入る微粒子合金粉末を、低圧雰囲気プラズマ溶射し
て、厚さ約 150μm の微粒子の凝集体層５を形成した。
この微粒子の凝集体層５を構成する粒子は、偏平状であ
ったが、前述したように粒径換算を行ったところ、使用
した微粒子合金粉末の平均粒径とほぼ同等の平均粒径を
有していることを確認した。溶射条件は、アルゴンガス
雰囲気圧 6.5×103 Pa、溶射距離 400mm、溶射出力34V,
800Aとした。
【００４３】続いて、微粒子の凝集体層５上に、平均粒
径が 150μm で、その±10μm の範囲内に73体積% の粒
子が入る同組成の粗粒子合金粉末を、低圧雰囲気プラズ
マ溶射して、厚さ約 150μm の粗粒子の凝集体層６を形
成した。溶射条件は、アルゴンガス雰囲気圧 6.5×103
Pa、溶射距離 400mm、溶射出力36V,900Aとした。この粗
粒子の凝集体層６についても、構成粒子の換算後の平均
粒径は、使用した粗粒子合金粉末の平均粒径とほぼ同等
であった。
径が 150μm で、その±10μm の範囲内に73体積% の粒
子が入る同組成の粗粒子合金粉末を、低圧雰囲気プラズ
マ溶射して、厚さ約 150μm の粗粒子の凝集体層６を形
成した。溶射条件は、アルゴンガス雰囲気圧 6.5×103
Pa、溶射距離 400mm、溶射出力36V,900Aとした。この粗
粒子の凝集体層６についても、構成粒子の換算後の平均
粒径は、使用した粗粒子合金粉末の平均粒径とほぼ同等
であった。
【００４４】上述した微粒子の凝集体層５と粗粒子の凝
集体層６とによって、 2層構造の金属結合層２を構成し
た。この後、粗粒子の凝集体層６上に、 8wt%Y2 O 3 -Z
rO2組成のジルコニア溶射粉末を、溶射距離 125mm、溶
射出力35V,850Aの条件下で大気プラズマ溶射して、 Y安
定化 ZrO2 からなる厚さ約 300μm のセラミック被覆層
３を被覆形成した。
集体層６とによって、 2層構造の金属結合層２を構成し
た。この後、粗粒子の凝集体層６上に、 8wt%Y2 O 3 -Z
rO2組成のジルコニア溶射粉末を、溶射距離 125mm、溶
射出力35V,850Aの条件下で大気プラズマ溶射して、 Y安
定化 ZrO2 からなる厚さ約 300μm のセラミック被覆層
３を被覆形成した。
【００４５】このようにして、目的とする耐熱材料４を
得た。この耐熱材料４を後述する特性評価に供した。ま
た、得られた耐熱材料４の断面組織観察を行い、微粒子
の凝集体層５と粗粒子の凝集体層６の界面、および粗粒
子の凝集体層６とセラミック被覆層３の界面の断面曲線
を描き、これら断面曲線からJIS B 0601（1982年）に定
められた方法によりＲmax およびＲz をそれぞれ測定し
た。その結果、微粒子の凝集体層５と粗粒子の凝集体層
６の界面におけるＲmax は32μm 、Ｒz は28μm であっ
た。また、粗粒子の凝集体層６とセラミック被覆層３の
界面におけるＲmax は95μm 、Ｒz は68μm であった。
得た。この耐熱材料４を後述する特性評価に供した。ま
た、得られた耐熱材料４の断面組織観察を行い、微粒子
の凝集体層５と粗粒子の凝集体層６の界面、および粗粒
子の凝集体層６とセラミック被覆層３の界面の断面曲線
を描き、これら断面曲線からJIS B 0601（1982年）に定
められた方法によりＲmax およびＲz をそれぞれ測定し
た。その結果、微粒子の凝集体層５と粗粒子の凝集体層
６の界面におけるＲmax は32μm 、Ｒz は28μm であっ
た。また、粗粒子の凝集体層６とセラミック被覆層３の
界面におけるＲmax は95μm 、Ｒz は68μm であった。
【００４６】実施例２
金属基材としてNi基耐熱合金 IN738の30×50×厚さ 5mm
の板材を用意した。まず、この金属基材１の表面１ａ
を、図２に示したように、粒径約 1mmのアルミナ粒子に
よりサンドブラスト処理した。
の板材を用意した。まず、この金属基材１の表面１ａ
を、図２に示したように、粒径約 1mmのアルミナ粒子に
よりサンドブラスト処理した。
【００４７】次に、上記金属基材１の粗面化表面１ａ上
に、 Ni-23Co-17Cr-12Al-0.5Y(重量%)組成を有し、平均
粒径が90μm で、その±10μm の範囲内に78体積% の粒
子が入る粗粒子合金粉末を、低圧雰囲気プラズマ溶射し
て、厚さ約80μm の第１の粗粒子の凝集体層１２を形成
した。溶射条件は、アルゴンガス雰囲気圧 6.5×103P
a、溶射距離 400mm、溶射出力34V,800Aとした。
に、 Ni-23Co-17Cr-12Al-0.5Y(重量%)組成を有し、平均
粒径が90μm で、その±10μm の範囲内に78体積% の粒
子が入る粗粒子合金粉末を、低圧雰囲気プラズマ溶射し
て、厚さ約80μm の第１の粗粒子の凝集体層１２を形成
した。溶射条件は、アルゴンガス雰囲気圧 6.5×103P
a、溶射距離 400mm、溶射出力34V,800Aとした。
【００４８】続いて、第１の粗粒子の凝集体層１２上
に、平均粒径が25μm で、その±10μm の範囲内に83体
積% の粒子が入る同組成の微粒子合金粉末を、低圧雰囲
気プラズマ溶射して、厚さ約 100μm の微粒子の凝集体
層１４を形成した。溶射条件は、アルゴンガス雰囲気圧
6.5×103 Pa、溶射距離 400mm、溶射出力34V,800Aとし
た。
に、平均粒径が25μm で、その±10μm の範囲内に83体
積% の粒子が入る同組成の微粒子合金粉末を、低圧雰囲
気プラズマ溶射して、厚さ約 100μm の微粒子の凝集体
層１４を形成した。溶射条件は、アルゴンガス雰囲気圧
6.5×103 Pa、溶射距離 400mm、溶射出力34V,800Aとし
た。
【００４９】さらに、微粒子の凝集体層１４上に、平均
粒径が 150μm で、その±10μm の範囲内に75体積% の
粒子が入る同組成の粗粒子合金粉末を、低圧雰囲気プラ
ズマ溶射して、厚さ約 100μm の第２の粗粒子の凝集体
層１３を形成した。溶射条件は、アルゴンガス雰囲気圧
6.5×103 Pa、溶射距離 400mm、溶射出力36V,900Aとし
た。
粒径が 150μm で、その±10μm の範囲内に75体積% の
粒子が入る同組成の粗粒子合金粉末を、低圧雰囲気プラ
ズマ溶射して、厚さ約 100μm の第２の粗粒子の凝集体
層１３を形成した。溶射条件は、アルゴンガス雰囲気圧
6.5×103 Pa、溶射距離 400mm、溶射出力36V,900Aとし
た。
【００５０】これら第１の粗粒子の凝集体層１２、微粒
子の凝集体層１４および第２の粗粒子の凝集体層１３に
よって、 3層構造の金属結合層１５を構成した。なお、
これら各凝集体層１２、１４、１３を構成する粒子は、
いずれも偏平状であったが、前述したように粒径換算を
行ったところ、使用した合金粉末の平均粒径とほぼ同等
の平均粒径を有していることを確認した。
子の凝集体層１４および第２の粗粒子の凝集体層１３に
よって、 3層構造の金属結合層１５を構成した。なお、
これら各凝集体層１２、１４、１３を構成する粒子は、
いずれも偏平状であったが、前述したように粒径換算を
行ったところ、使用した合金粉末の平均粒径とほぼ同等
の平均粒径を有していることを確認した。
【００５１】この後、第２の粗粒子の凝集体層１３上
に、 8wt%Y2 O 3 -ZrO2 組成のジルコニア溶射粉末を、
溶射距離 125mm、溶射出力35V,850Aの条件下で大気プラ
ズマ溶射して、厚さ約 300μm のセラミック被覆層３を
被覆形成した。
に、 8wt%Y2 O 3 -ZrO2 組成のジルコニア溶射粉末を、
溶射距離 125mm、溶射出力35V,850Aの条件下で大気プラ
ズマ溶射して、厚さ約 300μm のセラミック被覆層３を
被覆形成した。
【００５２】このようにして、目的とする耐熱材料１１
を得た。この耐熱材料１１を後述する特性評価に供し
た。また、得られた耐熱被覆材１１の断面組織観察を行
い、実施例１と同様にしてＲmax およびＲz をそれぞれ
測定した。その結果、第１の粗粒子の凝集体層１２と微
粒子の凝集体層１４の界面におけるＲmax は85μm 、Ｒ
z は60μm であった。微粒子の凝集体層１４と第２の粗
粒子の凝集体層１３の界面におけるＲmax は31μm 、Ｒ
z は29μm であった。第２の粗粒子の凝集体層１３とセ
ラミック被覆層３の界面におけるＲmax は91μm 、Ｒz
は67μm であった。
を得た。この耐熱材料１１を後述する特性評価に供し
た。また、得られた耐熱被覆材１１の断面組織観察を行
い、実施例１と同様にしてＲmax およびＲz をそれぞれ
測定した。その結果、第１の粗粒子の凝集体層１２と微
粒子の凝集体層１４の界面におけるＲmax は85μm 、Ｒ
z は60μm であった。微粒子の凝集体層１４と第２の粗
粒子の凝集体層１３の界面におけるＲmax は31μm 、Ｒ
z は29μm であった。第２の粗粒子の凝集体層１３とセ
ラミック被覆層３の界面におけるＲmax は91μm 、Ｒz
は67μm であった。
【００５３】比較例１、２
上記実施例１と同組成および同形状の金属基材(IN738）
上に、実施例１と同組成の Ni-Co-Cr-Al-Y合金の微粒子
粉末（平均粒径：25μm 、±10μm の範囲内に入る粒
子：83体積% ）のみを低圧雰囲気プラズマ溶射して、厚
さ約 300μm の金属結合層を形成した。さらに、この単
層の金属結合層上に実施例１と同一条件でセラミック被
覆層を形成して、耐熱材料（比較例１）を作製した。
上に、実施例１と同組成の Ni-Co-Cr-Al-Y合金の微粒子
粉末（平均粒径：25μm 、±10μm の範囲内に入る粒
子：83体積% ）のみを低圧雰囲気プラズマ溶射して、厚
さ約 300μm の金属結合層を形成した。さらに、この単
層の金属結合層上に実施例１と同一条件でセラミック被
覆層を形成して、耐熱材料（比較例１）を作製した。
【００５４】また、金属結合層を Ni-Co-Cr-Al-Y合金の
粗粒子粉末（平均粒径： 150μm 、±10μm の範囲内に
入る粒子：73体積% ）のみを低圧雰囲気プラズマ溶射し
て形成する以外は、同様にして単層の金属結合層を有す
る耐熱材料（比較例２）を作製した。
粗粒子粉末（平均粒径： 150μm 、±10μm の範囲内に
入る粒子：73体積% ）のみを低圧雰囲気プラズマ溶射し
て形成する以外は、同様にして単層の金属結合層を有す
る耐熱材料（比較例２）を作製した。
【００５５】上記実施例１、２および比較例１、２によ
る耐熱材料に対してそれぞれ熱衝撃試験を実施した。熱
衝撃試験は、大気中で1100℃に30分間保持した後、室温
で30分間冷却することを、肉眼で亀裂、剥離の発生が観
察されるまで繰り返すことにより行った。亀裂、剥離の
発生が観察されるまでの繰り返し回数を表１に示す。
る耐熱材料に対してそれぞれ熱衝撃試験を実施した。熱
衝撃試験は、大気中で1100℃に30分間保持した後、室温
で30分間冷却することを、肉眼で亀裂、剥離の発生が観
察されるまで繰り返すことにより行った。亀裂、剥離の
発生が観察されるまでの繰り返し回数を表１に示す。
【表１】
表１に示す測定結果から明らかなように、微粒子粉末の
低圧雰囲気プラズマ溶射による微粒子の凝集体層と粗粒
子粉末の低圧雰囲気プラズマ溶射による粗粒子の凝集体
層との 2層構造の金属結合層（実施例１）、もしくはさ
らに粗粒子粉末の低圧雰囲気プラズマ溶射による粗粒子
の凝集体層を加えた 3層構造の金属結合層（実施例２）
を用いた耐熱材料は、微粒子のみ（比較例１）もしくは
粗粒子のみ（比較例２）の 1層構造の金属結合層を用い
た耐熱材料に比べ、亀裂、剥離が観察されるまでの熱衝
撃試験回数が著しく向上することが理解できる。
低圧雰囲気プラズマ溶射による微粒子の凝集体層と粗粒
子粉末の低圧雰囲気プラズマ溶射による粗粒子の凝集体
層との 2層構造の金属結合層（実施例１）、もしくはさ
らに粗粒子粉末の低圧雰囲気プラズマ溶射による粗粒子
の凝集体層を加えた 3層構造の金属結合層（実施例２）
を用いた耐熱材料は、微粒子のみ（比較例１）もしくは
粗粒子のみ（比較例２）の 1層構造の金属結合層を用い
た耐熱材料に比べ、亀裂、剥離が観察されるまでの熱衝
撃試験回数が著しく向上することが理解できる。
【００５６】実施例３
金属基材としてNi基耐熱合金 IN738の30×50×厚さ 5mm
の板材を用意した。この金属基材の表面を粒径約 1mmの
アルミナ粒子によりサンドブラスト処理した。次に、上
記金属基材の粗面化表面上に、 Ni-23Co-17Cr-12Al-0.5
Y(重量%)組成を有し、平均粒径が30μm で、その±10μ
m の範囲内に80体積% の粒子が入る微粒子合金粉末を、
低圧雰囲気プラズマ溶射して、厚さ約 100μm の微粒子
の凝集体層を形成した。溶射条件は、実施例１と同様と
した。
の板材を用意した。この金属基材の表面を粒径約 1mmの
アルミナ粒子によりサンドブラスト処理した。次に、上
記金属基材の粗面化表面上に、 Ni-23Co-17Cr-12Al-0.5
Y(重量%)組成を有し、平均粒径が30μm で、その±10μ
m の範囲内に80体積% の粒子が入る微粒子合金粉末を、
低圧雰囲気プラズマ溶射して、厚さ約 100μm の微粒子
の凝集体層を形成した。溶射条件は、実施例１と同様と
した。
【００５７】続いて、上記微粒子合金粉末と、平均粒径
が50μm で、その±10μm の範囲内に75体積% の粒子が
入る同組成の粗粒子合金粉末とを、重量比で 1:1に混合
した混合粉末を用いて、低圧雰囲気プラズマ溶射した。
この低圧雰囲気プラズマ溶射によって、微粒子の凝集体
層上に厚さ約 100μm の微粒子と粗粒子の混合凝集体層
を形成した。溶射条件は、微粒子の凝集体層と同様とし
た。
が50μm で、その±10μm の範囲内に75体積% の粒子が
入る同組成の粗粒子合金粉末とを、重量比で 1:1に混合
した混合粉末を用いて、低圧雰囲気プラズマ溶射した。
この低圧雰囲気プラズマ溶射によって、微粒子の凝集体
層上に厚さ約 100μm の微粒子と粗粒子の混合凝集体層
を形成した。溶射条件は、微粒子の凝集体層と同様とし
た。
【００５８】さらに、微粒子と粗粒子の混合凝集体層上
に、上記粗粒子合金粉末を低圧雰囲気プラズマ溶射し
て、厚さ約 100μm の粗粒子の凝集体層を形成した。溶
射条件は、実施例１と同様とした。
に、上記粗粒子合金粉末を低圧雰囲気プラズマ溶射し
て、厚さ約 100μm の粗粒子の凝集体層を形成した。溶
射条件は、実施例１と同様とした。
【００５９】上述した微粒子の凝集体層、微粒子と粗粒
子の混合凝集体層および粗粒子の凝集体層とによって、
金属結合層を構成した。
子の混合凝集体層および粗粒子の凝集体層とによって、
金属結合層を構成した。
【００６０】この後、粗粒子の凝集体層上に、 8wt%Y2
O 3 -ZrO2 組成のジルコニア溶射粉末を、実施例１と同
一条件で大気プラズマ溶射して、 Y安定化 ZrO2 からな
る厚さ約 200μm のセラミック被覆層を形成した。この
ようにして、目的とする耐熱材料を得た。
O 3 -ZrO2 組成のジルコニア溶射粉末を、実施例１と同
一条件で大気プラズマ溶射して、 Y安定化 ZrO2 からな
る厚さ約 200μm のセラミック被覆層を形成した。この
ようにして、目的とする耐熱材料を得た。
【００６１】実施例４
金属基材としてNi基耐熱合金 IN738の30×50×厚さ 5mm
の板材を用意した。この金属基材の表面を粒径約 1mmの
アルミナ粒子によりサンドブラスト処理した。次に、上
記金属基材の粗面化表面上に、 Ni-23Co-17Cr-12Al-0.5
Y(重量%)組成を有し、平均粒径が25μm で、その±10μ
m の範囲内に78体積% の粒子が入る微粒子合金粉末を、
低圧雰囲気プラズマ溶射して、厚さ約70μm の微粒子の
凝集体層を形成した。溶射条件は、実施例１と同様とし
た。
の板材を用意した。この金属基材の表面を粒径約 1mmの
アルミナ粒子によりサンドブラスト処理した。次に、上
記金属基材の粗面化表面上に、 Ni-23Co-17Cr-12Al-0.5
Y(重量%)組成を有し、平均粒径が25μm で、その±10μ
m の範囲内に78体積% の粒子が入る微粒子合金粉末を、
低圧雰囲気プラズマ溶射して、厚さ約70μm の微粒子の
凝集体層を形成した。溶射条件は、実施例１と同様とし
た。
【００６２】続いて、上記微粒子合金粉末と、平均粒径
が48μm で、その±10μm の範囲内に76体積% の粒子が
入る同組成の粗粒子合金粉末との混合比を調整しつつ、
低圧雰囲気プラズマ溶射した。具体的には、微粒子の凝
集体層の直上の混合比を微粒子合金粉末100%とし、この
状態から徐々に混合比を変化させて、最終的には粗粒子
合金粉末を100%とした。このようにして、混合比を変化
させた微粒子と粗粒子の混合凝集体層を厚さ約70μm で
形成した。溶射条件は、微粒子の凝集体層と同様とし
た。
が48μm で、その±10μm の範囲内に76体積% の粒子が
入る同組成の粗粒子合金粉末との混合比を調整しつつ、
低圧雰囲気プラズマ溶射した。具体的には、微粒子の凝
集体層の直上の混合比を微粒子合金粉末100%とし、この
状態から徐々に混合比を変化させて、最終的には粗粒子
合金粉末を100%とした。このようにして、混合比を変化
させた微粒子と粗粒子の混合凝集体層を厚さ約70μm で
形成した。溶射条件は、微粒子の凝集体層と同様とし
た。
【００６３】さらに、微粒子と粗粒子の混合凝集体層上
に、上記粗粒子合金粉末を低圧雰囲気プラズマ溶射し
て、厚さ約70μm の粗粒子の凝集体層を形成した。溶射
条件は、実施例１と同様とした。
に、上記粗粒子合金粉末を低圧雰囲気プラズマ溶射し
て、厚さ約70μm の粗粒子の凝集体層を形成した。溶射
条件は、実施例１と同様とした。
【００６４】上述した微粒子の凝集体層、微粒子と粗粒
子の混合凝集体層および粗粒子の凝集体層とによって、
金属結合層を構成した。
子の混合凝集体層および粗粒子の凝集体層とによって、
金属結合層を構成した。
【００６５】この後、粗粒子の凝集体層上に、 8wt%Y2
O 3 -ZrO2 組成のジルコニア溶射粉末を、実施例１と同
一条件で大気プラズマ溶射して、 Y安定化 ZrO2 からな
る厚さ約 200μm のセラミック被覆層を形成した。この
ようにして、目的とする耐熱材料を得た。
O 3 -ZrO2 組成のジルコニア溶射粉末を、実施例１と同
一条件で大気プラズマ溶射して、 Y安定化 ZrO2 からな
る厚さ約 200μm のセラミック被覆層を形成した。この
ようにして、目的とする耐熱材料を得た。
【００６６】比較例３、４
上記実施例３と同組成および同形状の金属基材(IN738）
上に、平均粒径が30μm で、その±10μm の範囲内に80
体積% の粒子が入る同組成の Ni-Co-Cr-Al-Y合金の微粒
子粉末のみを低圧雰囲気プラズマ溶射して、厚さ約 300
μm の金属結合層を形成した。さらに、この単層の金属
結合層上に実施例３と同一条件でセラミック被覆層を形
成して、耐熱材料（比較例３）を作製した。
上に、平均粒径が30μm で、その±10μm の範囲内に80
体積% の粒子が入る同組成の Ni-Co-Cr-Al-Y合金の微粒
子粉末のみを低圧雰囲気プラズマ溶射して、厚さ約 300
μm の金属結合層を形成した。さらに、この単層の金属
結合層上に実施例３と同一条件でセラミック被覆層を形
成して、耐熱材料（比較例３）を作製した。
【００６７】また、平均粒径が25μm で、その±10μm
の範囲内に78体積% の粒子が入る同組成の Ni-Co-Cr-Al
-Y合金の微粒子粉末を用いる以外は、同様にして単層の
金属結合層を有する耐熱材料（比較例４）を作製した。
の範囲内に78体積% の粒子が入る同組成の Ni-Co-Cr-Al
-Y合金の微粒子粉末を用いる以外は、同様にして単層の
金属結合層を有する耐熱材料（比較例４）を作製した。
【００６８】上記実施例３、４および比較例３、４によ
る各耐熱材料に対してそれぞれ熱衝撃試験を、前述した
実施例と同一条件下で実施した。その結果、実施例３の
耐熱材料は3000回の繰り返し試験後においても剥離は見
られず、また実施例４の耐熱材料は3500回の繰り返し試
験後においても剥離は見られなかった。これに対して、
比較例３、４による各耐熱材料は、いずれも 600回の繰
り返し試験で剥離が生じた。
る各耐熱材料に対してそれぞれ熱衝撃試験を、前述した
実施例と同一条件下で実施した。その結果、実施例３の
耐熱材料は3000回の繰り返し試験後においても剥離は見
られず、また実施例４の耐熱材料は3500回の繰り返し試
験後においても剥離は見られなかった。これに対して、
比較例３、４による各耐熱材料は、いずれも 600回の繰
り返し試験で剥離が生じた。
【００６９】
【発明の効果】以上の説明からも明らかなように、本発
明の耐熱材料によれば、耐高温酸化性や耐高温腐食性に
優れ、熱疲労や熱衝撃にも強い金属結合層を有している
ため、厳しい熱環境下で使用される場合においても、耐
熱被覆層に亀裂やそれに伴う剥離等が生じることがない
と共に、金属基材の劣化等を安定して防止することが可
能となる。
明の耐熱材料によれば、耐高温酸化性や耐高温腐食性に
優れ、熱疲労や熱衝撃にも強い金属結合層を有している
ため、厳しい熱環境下で使用される場合においても、耐
熱被覆層に亀裂やそれに伴う剥離等が生じることがない
と共に、金属基材の劣化等を安定して防止することが可
能となる。
【図１】 本発明の第１の耐熱材料の実施例の構造を模
式的に示す断面図である。
式的に示す断面図である。
【図２】 凝集体層を構成する粒子の換算粒径を説明す
るための図である。
るための図である。
【図３】 本発明の第２の耐熱材料の実施例の構造を模
式的に示す断面図である。
式的に示す断面図である。
１……金属基材
２、１５……金属結合層
３……セラミック被覆層
４、１１……耐熱材料
５、１４……微粒子の凝集体層
６……粗粒子の凝集体層
１２……第１の粗粒子の凝集体層
１３……第２の粗粒子の凝集体層
フロントページの続き
(72)発明者 末永 誠一
神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地
株式会社東芝 研究開発センター内
(72)発明者 荒井 真次
神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地
株式会社東芝 研究開発センター内
(56)参考文献 特開 平５−263212（ＪＰ，Ａ)
特開 昭58−117876（ＪＰ，Ａ)
特開 昭58−15742（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C23C 4/00
B32B 5/16
B32B 15/04
C23C 28/00,30/00
Claims (10)
- 【請求項１】 金属基材と、 前記金属基材の表面を覆うセラミック被覆層と、 前記金属基材とセラミック被覆層との間に設けられ、少
なくとも前記金属基材側に配置された平均粒子径が1乃
至44μmの範囲の微粒子の第１の凝集体層と、前記セラ
ミック被覆層側に配置された平均粒子径が45乃至300μm
の範囲の粗粒子の第２の凝集体層とを有する金属結合層
とを具備することを特徴とする耐熱材料。 - 【請求項２】 請求項１記載の耐熱材料において、 前記微粒子の第１の凝集体層の厚さは30乃至200μmの範
囲であり、前記粗粒子の第２の凝集体層の厚さは30乃至
300μmの範囲であることを特徴とする耐熱材料。 - 【請求項３】 請求項１または請求項２記載の耐熱材料
において、 前記微粒子の第１の凝集体層は、最大高さＲmaxが30乃
至45μmの範囲で、且つ10点平均高さＲzが25乃至35μm
の範囲の表面粗さを有し、前記粗粒子の第２の凝集体層
は、最大高さＲmaxが75乃至100μmの範囲で、且つ10点
平均高さＲzが56乃至70μmの範囲の表面粗さを有するこ
とを特徴とする耐熱材料。 - 【請求項４】 請求項１乃至請求項３のいずれか１項記
載の耐熱材料において、 前記微粒子の第１の凝集体層と前記粗粒子の第２の凝集
体層との間に、前記微粒子と前記粗粒子の混合凝集体層
が設けられていることを特徴とする耐熱材料。 - 【請求項５】 金属基材と、 前記金属基材の表面を覆うセラミック被覆層と、 前記金属基材とセラミック被覆層との間に設けられ、少
なくとも前記金属基材側に配置された平均粒子径が45乃
至300μmの範囲の粗粒子の第１の凝集体層と、前記セラ
ミック被覆層側に配置された平均粒子径が45乃至300μm
の範囲の粗粒子の第２の凝集体層と、前記粗粒子の第１
の凝集体層と前記粗粒子の第２の凝集体層との間に配置
された平均粒子径が1乃至44μmの範囲の微粒子の第３の
凝集体層とを有する金属結合層とを具備することを特徴
とする耐熱材料。 - 【請求項６】 請求項５記載の耐熱材料において、 前記微粒子の第３の凝集体層の厚さは30乃至200μmの範
囲であり、前記粗粒子の第１および第２の凝集体層の厚
さは30乃至300μmの範囲であることを特徴とする耐熱材
料。 - 【請求項７】 請求項５または請求項６記載の耐熱材料
において、 前記微粒子の第３の凝集体層は、最大高さＲmaxが30乃
至45μmの範囲で、且つ10点平均高さＲzが25乃至35μm
の範囲の表面粗さを有し、前記粗粒子の第１および第２
の凝集体層は、最大高さＲmaxが75乃至100μmの範囲
で、且つ10点平均高さＲzが56乃至70μmの範囲の表面粗
さを有することを特徴とする耐熱材料。 - 【請求項８】 請求項５乃至請求項７のいずれか１項記
載の耐熱材料において、 前記微粒子の第３の凝集体層と前記粗粒子の第１および
第２の凝集体層との間の少なくとも一方に、前記微粒子
と前記粗粒子の混合凝集体層が設けられていることを特
徴とする耐熱材料。 - 【請求項９】 金属基材と、 前記金属基材の表面を覆うセラミック被覆層と、 前記金属基材とセラミック被覆層との間に設けられ、少
なくとも前記金属基材側に配置された平均粒子径が1乃
至44μmの範囲の微粒子の凝集体層と、前記セラミック
被覆層側に配置された平均粒子径が45乃至300μmの範囲
の粗粒子の凝集体層とを有する金属結合層とを具備し、 前記金属結合層はＭ−Ｃｒ−Ａｌ−Ｙ（ただしＭはＮ
ｉ、ＣｏおよびＦｅから選ばれる少なくとも1種）合金
からなることを特徴とする耐熱材料。 - 【請求項１０】 金属基材と、 前記金属基材の表面を覆うセラミック被覆層と、 前記金属基材とセラミック被覆層との間に設けられ、少
なくとも前記金属基材側に配置された平均粒子径が45乃
至300μmの範囲の粗粒子の第１の凝集体層と、前記セラ
ミック被覆層側に配置された平均粒子径が45乃至300μm
の範囲の粗粒子の第２の凝集体層と、前記粗粒子の第１
の凝集体層と前記粗粒子の第２の凝集体層との間に配置
された平均粒子径が1乃至44μmの範囲の微粒子の第３の
凝集体層とを有する金属結合層とを具備し、 前記金属結合層はＭ−Ｃｒ−Ａｌ−Ｙ（ただしＭはＮ
ｉ、ＣｏおよびＦｅから選ばれる少なくとも1種）合金
からなることを特徴とする耐熱材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12366995A JP3394844B2 (ja) | 1994-05-23 | 1995-05-23 | 耐熱材料 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10816694 | 1994-05-23 | ||
| JP6-108166 | 1994-05-23 | ||
| JP12366995A JP3394844B2 (ja) | 1994-05-23 | 1995-05-23 | 耐熱材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0841619A JPH0841619A (ja) | 1996-02-13 |
| JP3394844B2 true JP3394844B2 (ja) | 2003-04-07 |
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ID=26448111
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12366995A Expired - Fee Related JP3394844B2 (ja) | 1994-05-23 | 1995-05-23 | 耐熱材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3394844B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110423126B (zh) * | 2019-07-30 | 2022-03-29 | 东旭光电科技股份有限公司 | 铂金通道以及铂金通道的保护方法 |
-
1995
- 1995-05-23 JP JP12366995A patent/JP3394844B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0841619A (ja) | 1996-02-13 |
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