JP3386717B2

JP3386717B2 - 低履歴損失の方向性珪素鋼板の製造方法

Info

Publication number: JP3386717B2
Application number: JP14423198A
Authority: JP
Inventors: 峰男村木; 誠司岡部; 山口　　広
Original assignee: JFE Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 1998-05-26
Filing date: 1998-05-26
Publication date: 2003-03-17
Anticipated expiration: 2018-05-26
Also published as: JPH11335794A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、変圧器や発電機
等の鉄心材料として好適な方向性珪素鋼板の製造方法に
関し、とくに履歴損失（ヒステリシス損）を効果的に低
減することによって鉄損特性の一層の改善を図ろうとす
るものである。

【０００２】

【従来の技術】Siを含有し、結晶方位が（１１０）〔０
０１〕方位や（１００）〔００１〕方位に配向した方向
性電磁鋼板は、優れた軟磁気特性を有することから商用
周波数域での各種鉄心材料として広く利用されている。
かような電磁鋼板に要求される特性としては、鉄損（一
般に50Hzの周波数で 1.7Ｔに磁化させた時の損失である
Ｗ_17/50(W/kg)で表わされる）が低いことが重要であ
る。

【０００３】鉄損を低減するには、渦電流損（Ｗe ）を
低下させるのに有効な方法として、Siを含有させ電気抵
抗を高める方法、板厚を薄くする方法、結晶粒径を小さ
くする方法等が、一方ヒステリシス損（Ｗh ）を低下さ
せるのに有効な方法として、圧延方向に＜１００＞軸を
高度に揃える方法等が知られている。

【０００４】このうち、Siを含有させる方法は、過度に
含有させると飽和磁束密度の低下を招き、鉄心のサイズ
拡大の原因となるので限界があり、また板厚を薄くする
方法は大幅な製造コストの増加を招くためやはり限界が
あった。さらに、結晶方位を揃える方法も、磁束密度Ｂ
₈で1.96Ｔや1.97Ｔという高い値の製品がすでに得られ
ており、これ以上の改善の余地は少なくなっている。

【０００５】その他、近年、プラズマジェットやレーザ
ー光を照射して鋼板表面に局所的に歪を導入したり、溝
を形成することによって人工的に磁区幅を細分化し鉄損
を低減する技術が開発され、大幅な鉄損の低減が図られ
るようになった。しかしながら、この技術による鉄損低
減効果にも限界があった。

【０００６】これらの方法とは別に、特公昭52-24499号
公報には、鋼板金属表面と非金属被膜との界面の粗度を
低減し、さらに張力処理を施すことによって、材料の鉄
損が大幅に低減することが報告されている。

【０００７】さらに、方向性珪素鋼板の二次再結晶焼鈍
時に用いる焼鈍分離剤については、通常用いられるMgＯ
を主とする焼鈍分離剤では、焼鈍後の鋼板表面にフォル
ステライトを主成分とする緻密な被膜が形成され、鋼板
金属表面の粗度が低減されないだけでなく、その後に鏡
面表面とするための鏡面化研磨やサーマルエッチングの
際にも不都合が生じる。このようなフォルステライトを
主成分とする被膜を形成させないために、例えば特開平
７-48674号公報では、１次再結晶焼鈍で生じたサブスケ
ールを除去したのち二次再結晶焼鈍を行う方法を提案し
ているが、この方法ではコストの上昇が避けられない。

【０００８】以上の観点から、鏡面化方向性珪素鋼板を
製造する際には、Al₂O₃を主成分とする焼鈍分離剤や塩
化物を含む焼鈍分離剤が用いられており、たとえば特開
昭64-62476号公報には、MgＯにアルカリやアルカリ土類
金属の塩化物を２〜40重量部添加した焼鈍分離剤を使用
する方法が提案されている。しかしながら、この方法で
は、工業的実施時に全幅全長にわたって安定して鏡面化
を達成するのが難しいだけでなく、腐食性の大きな塩化
物を大量に使用するために炉体の腐食や製品板の発錆と
いう新たな問題が生じた。

【０００９】また、フォルステライト被膜を有さない鋼
板では、二次再結晶焼鈍中に被膜に吸収除去されるＳ，
Se等の純化に劣る問題や、分離剤中に少量ながら不可避
的に含まれる炭酸痕の問題および混入有機物などの分解
で生じる炭素の吸収による浸炭の問題等が課題として残
されていた。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】この発明は、上記の現
状に鑑み開発されたもので、焼鈍分離剤の成分および二
次再結晶焼鈍工程に工夫を加えることによって、炉体の
腐食や製品板の発錆、さらには二次再結晶焼鈍中におけ
る純化不足等のおそれなしに、ヒステリシス損を効果的
に低減し、ひいては鉄損特性の一層の改善を達成した方
向性珪素鋼板の有利な製造方法を提案することを目的と
する。

【００１１】

【課題を解決するための手段】さて、発明者らは、上記
の目的を達成すべく鋭意検討を行った結果、(1) 特定組
成の珪素鋼素材および特定組成の焼鈍分離剤を用いた上
で、二次再結晶焼鈍工程における昇温条件、さらには雰
囲気条件を制御してやれば、わずかな量の塩素化合物ま
たはふっ素化物で安定して鏡面化を達成できる、(2) か
かる鏡面材においては、二次再結晶粒の＜１００＞方向
と圧延方向との角度だけでなく、＜１１０＞方向と板幅
方向との角度も鉄損値に影響を及ぼす、(3) 鏡面鋼板の
内部に残留する析出物のうち、特に炭化物、硫化物およ
びセレン化物が鉄損に及ぼす影響が大きいことの知見を
得た。この発明は、上記の知見に立脚するものである。

【００１２】

【００１３】

【００１４】

【００１５】すなわち、この発明の要旨構成は次のとお
りである。１．Si：1.5 〜7.0 wt％、 Mn：0.02〜0.2 wt％、 Al：0.06wt％以下、Ｎ：0.01wt％以下、 Seおよび／またはＳ：0.01〜0.06wt％、Ｂ，Bi，Sb，Mo，Te，Sn，Ｐ，Ge，As，Nb，Ni，Cr，T
i，Cu，Pb，ZnおよびInのうちから選んだ少なくとも１
種：0.0005〜2.0 wt％を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる
珪素鋼スラブを、スラブ加熱後、熱間圧延し、必要に応
じて熱延板焼鈍を施したのち、１回または中間焼鈍を含
む２回以上の冷間または温間圧延によって最終板厚に仕
上げ、ついで１次再結晶焼鈍を施したのち、焼鈍分離剤
を塗布してから、二次再結晶焼鈍を施し、かかる二次再
結晶焼鈍後に鋼板表面にフォルステライト被膜を残さな
い方向性珪素鋼板の製造方法において、焼鈍分離剤中
に、タリウムまたは鉛の塩素化合物またはふっ素化合物
を 0.1〜10重量部の範囲で含有させると共に、二次再結
晶焼鈍昇温過程において 800℃から 900℃までの昇温速
度を８℃/h以下の徐加熱とすることを特徴とする低履歴
損失の方向性珪素鋼板の製造方法。

【００１６】２．Si：1.5 〜7.0 wt％、 Al：0.06wt％以下、Ｎ：0.01wt％以下、Ｂ，Bi，Sb，Mo，Te，Sn，Ｐ，Ge，As，Nb，Ni，Cr，T
i，Cu，Pb，ZnおよびInのうちから選んだ少なくとも１
種：0.0005〜2.0 wt％を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる
珪素鋼スラブを、1280℃以下の温度でスラブ加熱後、熱
間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、１回
または中間焼鈍を含む２回以上の冷間または温間圧延に
よって最終板厚に仕上げ、ついで１次再結晶焼鈍・増窒
素処理を施したのち、焼鈍分離剤を塗布してから、二次
再結晶焼鈍を施し、かかる二次再結晶焼鈍後に鋼板表面
にフォルステライト被膜を残さない方向性珪素鋼板の製
造方法において、焼鈍分離剤中に、タリウムまたは鉛の
塩素化合物またはふっ素化合物を 0.1〜10重量部の範囲
で含有させると共に、二次再結晶焼鈍昇温過程において
800℃から 900℃までの昇温速度を８℃/h以下の徐加熱
とすることを特徴とする低履歴損失の方向性珪素鋼板の
製造方法。

【００１７】３．上記１または２において、1000℃以上
の二次再結晶仕上げ焼鈍温度域での水素分圧を 0.9 atm
以上にすることを特徴とする低履歴損失の方向性珪素鋼
板の製造方法。

【００１８】４．上記１，２または３において、二次再
結晶焼鈍の昇温中、 600〜900 ℃の温度範囲の少なくと
もある温度域についてAr雰囲気とすることを特徴とする
低履歴損失の方向性珪素鋼板の製造方法。

【００１９】５．上記１，３または４において、Ｓ量を
0.005wt％未満に抑制すると共に、Se量を0.01〜0.03wt
％の範囲に制限したことを特徴とする低履歴損失の方向
性珪素鋼板の製造方法。

【００２０】

【発明の実施の形態】以下、この発明を具体的に説明す
る。まず、この発明を由来するに至った実験結果につい
て説明する。実験１Ｃ：0.05wt％、Si：3.2 wt％、Mn：0.06wt％、Ｓ：0.02
wt％、Se：0.001 wt％、Al：0.02wt％、Ｎ：80 ppmおよ
びCu：0.2 wt％を含有し、残部はFeおよび不可避的不純
物からなるスラブを、1400℃に加熱したのち、熱間圧延
により 2.0mm厚の熱延板とし、ついで温間圧延により0.
21mmの板厚に仕上げたのち、脱炭を兼ねた１次再結晶焼
鈍を施した。

【００２１】ついで、MgＯ：100 重量部に対して表１に
示す種々の塩化物またはふっ化物を添加した焼鈍分離剤
を、水スラリーで塗布し、焼き付け乾燥後、同じく表１
に示す条件で二次再結晶焼鈍を施した。なお、1000℃以
上の温度域については、10℃/hの速度で1200℃まで昇温
し、同温度で６時間の純化を兼ねた二次再結晶仕上げ焼
鈍を施した。かくして得られた製品板について、その表
面の結晶方位、鏡面化状態、炭化物、硫化物およびセレ
ン化物の析出量ならびに50Hzで 1.7Ｔに磁化させた時の
ヒステリシス損（Ｗh_1.7）について調べた結果を、表２
に示す。

【００２２】なお、製品板表面の結晶方位は、結晶粒の
｛１１０｝面の板面に対する角度の平均である面積加重
平均で表すものとした。というのは、この表示によれ
ば、二次再結晶粒の＜１００＞方向と圧延方向との角度
だけでなく、＜１１０＞方向と板幅方向との角度も同時
に表すことができるからである。ここに、面積加重平均
は、同一条件で処理した成品５枚について、それぞれの
成品上２cm間隔の５×８の格子状の40点に対し、各点の
方位をラウエ法で求め、｛１１０｝面と板面とのなす最
小角をそれぞれ算出し、得られた総計 200点の値を平均
することにより求めた。勿論、数十程度の二次粒を選
び、それらの面積と方位から面積加重平均を求めてもよ
い。

【００２３】また、炭化物、硫化物およびセレン化物の
析出量〔（Ｃ＋Se＋Ｓ）の析出重量で表す〕は、鋼板の
純化程度を示すもので、この量が少ないほど鋼中におけ
る有害元素が少なく、鋼板の純化が進行しているといえ
るが、特に析出状態になるものが有害であるので、析出
物定量法（任意でよい）を用いて析出量を制御する必要
がある。

【００２４】

【表１】

【００２５】

【表２】

【００２６】同表から明らかなように、焼鈍分離剤中
に、タリウムや鉛の塩化物またはふっ化物を少量添加す
ると共に、 800〜900 ℃の温度域を徐加熱とすることに
より、｛１１０｝面の板面に対する角度を２〜８°の適
正範囲に制御することができるだけでなく、安定した鏡
面化が達成されると共に、鋼板の純化が促進され、その
結果ヒステリシス損（Ｗh_1.7）を効果的に低減すること
ができた。特に、1000℃以上における水素分圧を 0.9 a
tm以上にした場合には、鋼板の純化および鏡面化が一層
促進され、さらに、 600〜900 ℃における範囲をAr雰囲
気とした場合には、フォルステライト被膜の形成が格段
に抑制されると共に、一層の純化、ひいては低Ｗh_1.7化
が達成されている。

【００２７】なお、塩化タリウムや塩化鉛等の添加量が
0.1重量部よりも少ないとフォルステライト被膜の形成
が顕著になり、安定してRa≦0.4 μm という鏡面が得ら
れず、一方添加量が10重量部を超えたり、 800〜900 ℃
の温度域の昇温速度が８℃/hを上回った場合には、｛１
１０｝面の板面に対する角度を安定して２〜８°の範囲
におさめることができず、その結果、この発明で所期し
たほど良好な低履歴損失を得ることができなかった。

【００２８】また、発明者らの研究によれば、｛１１
０｝面の板面に対する角度は、インヒビター形成元素で
あるＳ，Se量と強い相関があり、Ｓ量を 0.005wt％未満
に抑制すると共に、Se量を0.01〜0.03wt％の範囲に制限
することによって、二次再結晶後の｛１１０｝面の角度
を４〜６°の範囲に安定して制御できることが究明され
た。

【００２９】実験２Ｓ量およびSe量をそれぞれ、Ｓ：0.002 wt％、Se：0.02
wt％にすること以外、上記の実験１と同様にして実質的
にフォルステライト被膜を有しない方向性珪素鋼板を製
造した。なお、この時、焼鈍分離剤中に添加した添加物
および二次再結晶焼鈍条件は、表３に示したとおりであ
る。かくして得られた製品板について、実験１と同様な
調査を行った結果を表４に示す。

【００３０】

【表３】

【００３１】

【表４】

【００３２】表４に示したとおり、インヒビター形成元
素として添加するＳ量を抑制すると共に、Seを適正量添
加することにより、二次再結晶後の｛１１０｝面の板面
に対する角度を４〜６°の最適範囲に的確に制御するこ
とができ、その結果、ヒステリシス損を安定して低減す
ることができた。なお、この場合でも、1000℃以上にお
ける水素分圧を 0.9 atm以上にし、さらには 600〜900
℃における範囲をAr雰囲気とすることが、鋼板の純化お
よび鏡面化ひいては低Ｗh_1.7化の面でに有利であること
に変わりはなかった。

【００３３】この発明に従い、焼鈍分離剤中にタリウム
や鉛の塩化物またはふっ化物を少量添加すると共に、二
次再結晶昇温過程中、 800〜900 ℃の温度範囲を徐熱す
ることによって、｛１１０｝面の方位が的確に制御され
るだけでなく、鋼板表面が平滑化されて炭化物等の有害
成分が減少する機構については、まだ明確に解明された
わけではないが、タリウムまたは鉛と塩素またはふっ素
元素との相乗作用によって、｛１１０｝面の鋼板表面エ
ネルギーが変化するか、あるいは二次再結晶時の粒界移
動速度に影響を与えて、特定方位の二次再結晶粒の成長
を促す等の作用で二次再結晶粒の主方位が定まり、しか
もこのような粒界移動時に純化も促進されるためと考え
られる。

【００３４】次に、この発明に従って得られる方向性珪
素鋼製品板の好適要件について説明する。 Si：1.5 〜7.0 wt％ Siは、鋼板の電気抵抗を高め、鉄損を低減するのに有効
な成分であるが、含有量が 7.0wt％を超えると硬くなっ
て加工が困難となり、一方 1.5wt％に満たないと二次再
結晶焼鈍中に変態を生じて安定した二次再結晶組織が得
られないので、Si含有量は 1.5〜7.0 wt％の範囲に限定
した。なお、製品板中におけるＣ，Ｓ，SeおよびＮなど
の元素はいずれも、磁気特性上有害な作用があり、特に
鉄損を劣化させるので、製品板においてはそれぞれ、
Ｃ：0.003 wt％以下、Ｓ，Se：0.002 wt％以下、Ｎ：0.
002 wt％以下程度に低減することが望ましいが、後述す
るように、製品板では、析出物量の総和を所定量以下ま
で低減することが特に重要である。

【００３５】｛１１０｝面の板面に対する角度：２〜８
° この規定は、製品板において特に重要であり、二次再結
晶後の結晶粒については、その｛１１０｝面を板面に対
して面積加重平均で２〜８°だけ傾けさせることが肝要
である。これは、従来知られている圧延方向と＜１００
＞軸との傾きの変化による磁区細分化効果だけではな
く、圧延方向と直角方向の＜１１０＞軸と板面とのなす
角度が履歴損に大きな影響を与えるからであり、この効
果は、フォルステライト被膜あるいはそのアンカーによ
る凹凸を持たない鏡面化鋼板で特に大きい。ここに、こ
の角度が２°に満たなかったり、８°を超えた場合に
は、この発明で所期したほどの低鉄損を得ることができ
ない。

【００３６】表面粗さRa：0.4 μm 以下表面粗さRaが 0.4μm を超えると、ヒステリシス損の劣
化等の不利が生じるだけでなく、後述する炭化物等の有
害成分が増大して、鉄損の低減が達成できない。そこ
で、製品板では、鋼板の表面粗さRaを 0.4μm 以下に限
定する。

【００３７】炭化物、硫化物およびセレン化物の総量が
（Ｃ＋Ｓ＋Se）重量で35 ppm以下炭化物、硫化物およびセレン化物等の析出物はいずれ
も、磁壁の移動を阻害してヒステリシス損ひいては鉄損
を劣化させる有害成分であるので、極力低減することが
好ましいが、35 ppm以下であれば許容できる。

【００３８】Ｗh_1.7：0.35 W/kg 以下この発明では、上述したとおり、｛１１０｝面の板面に
対する角度を２〜８°の範囲に制御すると共に、表面粗
さRaを 0.4μm 以下、（Ｃ＋Ｓ＋Se）量を35 ppm以下と
することにより、従来実現が難しかったＷh_1.7≦0.35 W
/kg までの低Ｗh _1.7 化を安定して達成することができ
る。

【００３９】また、この発明では、張力コーティングを
付与することにより、わずかな張力で効果的にＷh_1.7を
0.30 W/kg以下まで低減することができる。さらに、こ
の発明では、製造工程の途中または製造後に、線状また
は点状の歪付加領域または溝形成等による磁区細分化処
理が施すことによって、鉄損を一層低減することもでき
る。なお、鋼板の板厚は特に限定されることはないが、
渦電流損のうち古典的渦電流損は板厚の関数であるの
で、要求される鉄損に応じてコストとの勘案の上で定め
られ、通常0.10〜0.25mm程度とすることが好ましい。

【００４０】次に、この発明の方向性電磁鋼板の製造方
法について説明する。まず、素材の成分組成範囲につい
て説明する。 Si：1.5 〜7.0 wt％製品である方向性電磁鋼板について説明したとおり、含
有量が 1.5wt％に満たないと二次再結晶焼鈍中に変態を
生じて安定した二次再結晶組織が得られず、一方 7.0wt
％を超えると固くなって加工が困難となるので、Si含有
量は 1.5〜7.0wt％の範囲に限定した。

【００４１】Al：0.06wt％以下、Ｎ：0.01wt％以下 Alは、Ｎと結合し、インヒビターとして有用なAlＮを形
成する。特に初期鋼中にAlを 0.006wt％以上含有させる
ことによって結晶配向性を一層向上させることができ
る。しかしながら、0.06wt％を超えて含有させると再び
結晶配向性の劣化が生じるので、Alは0.06wt％以下に限
定した。また、Ｎ含有量が 0.01 wt％を超えるとふくれ
欠陥の発生が懸念されるので、Ｎ量は0.01wt％以下に限
定した。なお、下限は特に規定しないけれども、20 ppm
以下まで低下させるのは経済的な不利が大きい。

【００４２】Seおよび／またはＳ：0.01〜0.06wt％、M
n：0.02〜0.2 wt％ Se，ＳとMnは、互いに結合して、インヒビターMnSe，Mn
Ｓを形成する。ここに適正量のMnSe，MnＳを確保するた
めには、初期鋼中に（Se＋Ｓ）の和で0.01wt％以上、0.
06wt％以下と、Mn：0.02〜0.2 wt％を不可欠とする。と
いうのは、これらの量がそれぞれ下限に満たないと二次
再結晶を好適に生じさせるためのインヒビター量が不足
し、一方上限を超えると熱間圧延前の固溶が困難となる
からである。なお、後述するように、最終冷延後、２次
再結晶焼鈍前の間に増窒素処理を行う場合には、Se，Ｓ
およびMnの添加は必ずしも必要とはしないが、Mnについ
ては鋼の延性改善等を目的として添加することが好まし
い。

【００４３】また、前記実験２において述べたとおり、
Ｓ，Se量は、｛１１０｝面の板面に対する角度と強い相
関があり、この角度を４〜６°の好適範囲に制御するた
めには、Ｓ量を 0.005wt％未満に抑制すると共に、Se量
を0.01〜0.03wt％の範囲に制限することが好適である。

【００４４】Ｂ，Bi，Sb，Mo，Te，Sn，Ｐ，Ge，As，N
b，Ni，Cr，Ti，Cu，Pb，ZnおよびInのうちから選んだ
少なくとも１種：0.0005〜2.0 wt％これらの元素はいずれも、表面や粒界への偏析、析出物
形成等によって、二次再結晶方位を制御する目的で添加
されるものであるが、含有量が0.0005wt％に満たないと
その添加効果に乏しく、一方 2.0wt％を超えると磁東密
度の低下を招くので、単独使用または併用いずれの場合
においても0.0005〜2.0 wt％の範囲で含有させるものと
した。

【００４５】さらに、この発明では、初期鋼中に、熱間
圧延中での再結晶を促進して磁気特性を向上させる目的
で、Ｃを0.0050〜0.08wt％程度の範囲で含有させること
もできる。

【００４６】次に、具体的な製造工程について説明す
る。所定の成分に調整された鋼塊やスラブを、公知の方
法により、熱間圧延および冷間・温間圧延して最終板厚
とする。鋼素材としては、連続熱延法やシートバーキャ
スト法、コイルキャスト法等で得たものを適用すること
もできる。

【００４７】ついで、１次再結晶焼鈍後、２次再結晶焼
鈍を施すが、この発明では、最終冷延後、２次再結晶焼
鈍前の間に増窒素処理を施すこともできる。この処理
は、鋼板表面の窒素濃度を上昇させて、２次再結晶時に
AlＮによるインヒビター機能を強化させるために行うも
のである。従って、この処理を行う場合には、スラブ段
階においてAlＮを固溶させるための高温加熱処理が必ず
しも必要ではないので、スラブ加熱温度を1280℃以下程
度まで低減できる利点がある。

【００４８】さて、２次再結晶焼鈍を施す場合には、そ
れに先立ち、鋼板の表面に焼鈍分離剤を塗布するが、こ
の発明では、この焼鈍分離剤中にタリウムまたは鉛の塩
素化合物またはふっ素化合物を含有させることが重要で
ある。というのは、これらタリウムまたは鉛の塩素化合
物またはふっ素化合物は、前記実験１で述べたとおり、
少量の添加で｛１１０｝面の板面に対する角度を適正範
囲に制御できるだけでなく、安定した鏡面化および純化
が達成され、その結果ヒステリシス損（Ｗh_1.7）を効果
的に低減することができるからである。

【００４９】ここに、タリウムまたは鉛の塩素化合物ま
たはふっ素化合物の添加量は、通常の焼鈍分離剤：100
重量部に対し 0.1〜10重量部の範囲とする必要がある。
というのは、0.1 重量部に満たないとその添加効果に乏
しく、一方10重量部を超えると従来より少量とはいえ塩
化物に起因した炉体の腐食や製品板における発錆が懸念
されるからである。なお、焼鈍分離剤の主成分として
は、MgＯやA1₂O₃など従来公知のものいずれもが使用で
きる。また、塗布方法としては、静電塗布や水スラリー
塗布など公知の手法を用いることができる。塗布量につ
いては３〜30 g/m² 程度が好適である。さらに、金属塩
化物、水酸化物、ほう酸塩、硝酸塩、燐酸塩、炭酸塩、
硫酸塩および硫化物を適宜加えて上記の分離剤を補足す
ることも可能である。

【００５０】ついで、上記のようなタリウムまたは鉛の
塩素化合物またはふっ素化合物を適量添加した焼鈍分離
剤を鋼板表面に塗布したのち、２次再結晶焼鈍を施すわ
けであるが、この２次再結晶焼鈍工程中、特にその昇温
過程において 800℃から 900℃までの昇温速度を８℃/h
以下の徐加熱とすることが重要である。というのは、 8
00〜900 ℃における昇温速度が８℃/hを上回ると、二次
再結晶の方位安定性が低下するからである。

【００５１】かくして、実質的にフォルステライト被膜
の形成がない鏡面化状態で、炭化物等の析出も少なく、
また｛１１０｝面の方位が的確に制御された方向性珪素
鋼板が得られるのである。

【００５２】ところで、この発明において、鋼板表面の
鏡面化および純化を一層促進するためには、1000℃以上
における水素分圧を 0.9 atm以上にすることが望まし
い。というのは、1000℃以上における水素分圧を 0.9 a
tm以上にすれば、表面酸化物の形成が抑制されると共
に、H₂ＳやH₂Seが効果的に気化されることにより、鋼板
表面の鏡面化および純化が一層促進されるからである。

【００５３】また、 600〜900 ℃における範囲をAr雰囲
気としてやれば、フォルステライト被膜の形成が格段に
抑制され、一層の鏡面化および純化が達成される。この
点、広く行われている窒素雰囲気では、フォルステライ
ト等の被膜の前駆体酸化物の形成が促進される。従っ
て、この場合には、焼鈍分離剤に添加する塩化物量が少
量でも所望の目的を達成することができる利点がある。
ここに、上記したAr雰囲気は、必ずしも 600℃から 900
℃までの全温度範囲にわたって実施する必要はなく、こ
の温度範囲の一部の温度域でも良い。

【００５４】なお、この発明では、上記したような２次
再結晶焼鈍による鏡面化後、さらにNaC1電解等で一層の
表面平滑化を行うなど、公知の手法との組み合わせも可
能である。また、この発明では、上記のようにして得た
鏡面化方向性珪素鋼板の表面に、張力被膜を被成した一
層の鉄損低減を図ることもできる。ここに、張力被膜と
しては、りん酸塩系の被膜およびＰＶＤ等によるセラミ
ック被膜など、従来公知のものいずれもが適合する。さ
らに、この発明は、従来の磁区細分化技術との併用が可
能で、併用により加算的以上の相乗効果が得られる。こ
こでいう磁区細分化技術とは、例えば製品の鋼板表面に
レーザーやプラズマジェットを照射して局所的に歪領域
を設ける方法、鋼板表面に溝を設ける方法、鋼板表面の
組織もしくは組成を被膜も含めて局所的に変更する方法
などが挙げられ、実際の処理に際しても突起ロールやエ
ッチング法など従来公知のものが適用できる。

【００５５】

【実施例】実施例１Ｃ：0.05wt％、Si：3.2 wt％、Mn：0.06wt％、Ｓ：0.03
wt％、A1：0.02wt％、Ｎ：80 ppm，Sn：0.3 wt％および
Cu：0.2 wt％を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物
からなるスラブを、1370℃に加熱したのち、熱間圧延に
より 2.0mm厚の熱延板とし、ついで温間圧延により板
厚：0.21mmの最終板厚に仕上げたのち、脱炭を兼ねた１
次再結晶焼鈍を施した。この鋼板を２分割し、一方には
A1₂0₃：100 重量部に対してふっ化鉛を0.15重量部添加
した焼鈍分離剤を（発明例）、他方には A1₂0₃単独の焼
鈍分離剤（比較例）をそれぞれ静電塗布により 18 g/m²
塗布し、 800℃までN₂雰囲気中で平均50℃/hの速度で昇
温し、 800℃から 900℃まで（25%N₂+75%H₂)の混合雰囲
気中にて平均 4.5℃/hの速度で昇温し、その後、水素＋
窒素混合雰囲気中（水素分圧：0.8 atm)で1200℃まで平
均14℃/hの速度で昇温し、引き続き1200℃で６時間の純
化を兼ねた二次再結晶仕上げ焼鈍を施したのち、放冷し
て、フォルステライト被膜のない方向性珪素鋼板を得
た。

【００５６】かくして得られた方向性珪素鋼板の｛１１
０｝面の板面となす角度の平均値（面積加重平均）は、
発明例は 4.6°であったのに対し、比較例は 9.9°であ
った。また、鋼板表面の粗度は、発明例はRa：0.32μm
、比較例はRa：0.45μm であった。さらに、発明例で
は、残留炭化物量は８ ppm、硫化物は主にCu₂Sが22 pp
m，Se化物は主にMnSeが３ ppmで、（Ｃ＋Ｓ＋Se）合計
で33 ppmであり、またＷh_1.7＝0.33 W/kg であったのに
対し、比較例はそれぞれ15 ppm，35 ppm，５ ppmで、
（Ｃ＋Ｓ＋Se）合計で55 ppmであり、Ｗh_1.7＝0.51 W/k
g であった。

【００５７】また、上記の発明例についての製造工程
中、1000℃以上の温度域における水素分圧を 1.0 atmま
で上げた場合には、｛１１０｝面の板面と成す角度の平
均値は3.8 °、鋼板の表面粗度はRa：0.29μm 、（Ｃ＋
Ｓ＋Se）合計：26 ppmで、Ｗh₁ _.7＝0.30 W/kg という良
好なヒステリシス損が得られた。

【００５８】さらに、上記の製造工程中、 800℃までの
昇温雰囲気をAr雰囲気としたところ、｛１１０｝面の板
面と成す角度の平均値は4.5 °、鋼板の表面粗度はRa：
0.26μm 、（Ｃ＋Ｓ＋Se）合計：23 ppmで、Ｗh_1.7＝0.
28 W/kg という一層良好なヒステリシス損が得られた。

【００５９】実施例２ Si：3.2 wt％、Mn：0.06wt％、Al：0.02wt％、Ｎ：80 p
pm，Sb：0.1 wt％およびBi：0.0005wt％を含有し、残部
はFeおよび不可避的不純物からなるスラブを、1150℃に
加熱したのち、熱間圧延により 2.0mmの熱延板とし、つ
いで熱延板焼鈍後、冷間圧延により板厚：0.29mmに仕上
げたのち、１次再結晶焼鈍を施した。ついで、H₂＋N₂＋
アンモニア混合雰囲気中で、 800℃，１ minの増窒素処
理を施したのち、MgＯ：100 重量部に対して塩化タリウ
ム：６重量部を添加した焼鈍分離剤を水スラリーで 14
g/m²塗布し、乾燥後、 800℃までをN₂雰囲気中で平均50
℃/hの速度で昇温し、 800℃から 900℃までを（25%N₂+
75%H₂)の混合雰囲気中にて平均 4.5℃/hの速度で昇温
し、 900℃から1150℃までを水素＋窒素混合雰囲気中
（水素分圧：0.8 atm)で平均20℃/hの速度で昇温し、そ
の後水素中で1150℃, ６時間の純化焼鈍を兼ねた二次再
結晶仕上げ焼鈍を施したのち、放冷して、フォルステラ
イト被膜のない方向性珪素鋼板を得た。

【００６０】かくして得られた方向性珪素鋼板の｛１１
０｝面の板面と成す角度の平均値は3.2 °であり、鋼板
の表面粗度はRa：0.25μm 、残留炭化物量は16 ppm、硫
化物は主にMnＳで８ ppm，Se化物は主に Cu₂Seで４ ppm
で、（Ｃ＋Ｓ＋Se）合計で28ppmであり、またＷh_1.7＝
0.33 W/kg であった。

【００６１】また、上記の処理中、1000℃以上の温度域
における水素分圧を 1.02 atm まで上げた場合には、
｛１１０｝面の板面と成す角度の平均値は 4.1°、鋼板
の表面粗度はRa：0.22μm 、（Ｃ＋Ｓ＋Se）合計：22 p
pmで、Ｗh_1.7＝0.25 W/kg という良好なヒステリシス損
値が得られた。

【００６２】さらに、上記の処理中、 800℃までの昇温
雰囲気をAr雰囲気としたところ、｛１１０｝面の板面と
成す角度の平均値は 4.4°、鋼板の表面粗度はRa：0.20
μm、（Ｃ＋Ｓ＋Se）合計：18 ppmで、Ｗh_1.7＝0.23 W/
kg という一層良好なヒステリシス損が得られた。

【００６３】実施例３Ｃ：0.06wt％、Si：3.2 wt％、Mn：0.06wt％、Ｓ：0.00
2 wt％、Se：0.02wt％、Al：0.03wt％、Ｎ：90 ppm，S
b：0.07wt％、Cu：0.2 wt％およびNi：0.1 wt％を含有
し、残部はFeおよび不可避的不純物からなるスラブを、
1410℃に誘導加熱したのち、熱間圧延により 2.0mmの熱
延板とし、ついで熱延板焼鈍後、冷間圧延と中間焼鈍に
引き続く温間圧延により板厚：0.19mmに仕上げたのち、
NaCl電解槽中で線状の磁区細分化溝（溝幅：0.2 mm、溝
深さ：15μm 、溝間隔：３mm）を形成した。その後、脱
炭を兼ねた１次再結晶焼鈍を施したのち、MgＯ：100 重
量部に対して塩化鉛を0.15重量部添加した焼鈍分離剤
を、水スラリーで塗布し、焼き付け乾燥後、 800℃まで
をAr雰囲気中で平均30℃/hの速度で昇温し、 800℃から
900 ℃までをAr雰囲気中で平均 6.5℃/hの速度で昇温
し、その後、1.02 atmの水素雰囲気中で1200℃まで10℃
/hの速度で昇温し、この温度で４時間の純化を兼ねた二
次再結晶焼鈍を施したのち、放冷して、フォルステライ
ト被膜のない方向性珪素鋼板を得た。

【００６４】かくして得られた方向性珪素鋼板の｛１１
０｝面の板面と成す角度の平均値は5.2 °であり、鋼板
表面の粗度はRa：0.19μm 、残留炭化物は５ ppm、硫化
物は分析下限（１ ppm）未満、Se化物は主にMnSeで２ p
pmで、（Ｃ＋Ｓ＋Se）合計で約７ ppmであり、またＷh
_1.7＝0.21 W/kg 、Ｗ_17/50＝0.58 W/kg であった。

【００６５】さらに、この鋼板に、軽酸洗と片側 0.5μ
m のNaCl水溶液中での電解研磨を施したところ、Ｗh_1.7
は 0.18 W/kgまで低減し、さらにCrめっきによる張力コ
ーティングを施したところ、Ｗh_1.7＝0.17 W/kg 、Ｗ
_17/50＝0.49 W/kg という良好な鉄損値が得られた。

【００６６】実施例４Ｃ：0.06wt％、Si：3.2 wt％、Mn：0.06wt％、Ｓ：0.00
1 wt％、Se：0.03wt％、Sb：0.07wt％およびMo：0.02wt
％を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなるス
ラブを、1410℃に誘導加熱したのち、熱間圧延により2.
0mm の熱延板とし、ついで熱延板焼鈍後、冷間圧延と中
間焼鈍に引き続く温間圧延により板厚：0.19mmに仕上げ
たのち、NaCl電解槽中で線状の磁区細分化溝（溝幅：0.
2 mm、溝深さ：15μm 、溝間隔：３mm）を形成した。そ
の後、脱炭を兼ねた１次再結晶焼鈍を施したのち、Mg
Ｏ：100 重量部に対して塩化鉛を0.15重量部添加した焼
鈍分離剤を、水スラリーで塗布し、焼き付け乾燥後、 8
00℃までをAr雰囲気中で平均30℃/hの速度で昇温し、 8
00℃から 900℃を（25%N₂+75%H₂)の混合雰囲気中で平均
6.5℃/hの速度で昇温し、引き続き1000℃までを平均15
℃/hの速度で昇温し、雰囲気を水素雰囲気（水素分圧：
1.0 atm)に切り替えて平均15℃/hの速度で1200℃まで昇
温し、その後1.02気圧の水素中で1200℃, ４時間の純化
焼鈍を兼ねた二次再結晶焼鈍を施したのち、放冷して、
フォルステライト被膜のない方向性珪素鋼板を得た。

【００６７】かくして得られた方向性珪素鋼板の｛１１
０｝面の板面と成す角度の平均値は5.8 °であり、鋼板
表面の粗度はRa＝0.29μm 、残留炭化物は５ ppm、硫化
物は１ ppm、Se化物は主にMnSeで３ ppmで、（Ｃ＋Ｓ＋
Se）合計で約９ ppmであり、またＷh_1.7＝0.28 W/kg 、
Ｗ_17/50＝0.62 W/kg であった。

【００６８】

【発明の効果】かくして、この発明によれば、炉体の腐
食や製品板の発錆、さらには二次再結晶焼鈍中における
純化不足等のおそれなしに、ヒステリシス損を効果的に
低減することができ、ひいては従来に比べ鉄損特性が一
層改善された方向性珪素鋼板を安定して得ることができ
る。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献特開平９−291313（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C21D 8/12 C21D 9/46 501 C22C 38/00 - 38/60 H01F 1/16

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】Si：1.5 〜7.0 wt％、 Mn：0.02〜0.2 wt％、 Al：0.06wt％以下、Ｎ：0.01wt％以下、 Seおよび／またはＳ：0.01〜0.06wt％、Ｂ，Bi，Sb，Mo，Te，Sn，Ｐ，Ge，As，Nb，Ni，Cr，T
i，Cu，Pb，ZnおよびInのうちから選んだ少なくとも１
種：0.0005〜2.0 wt％を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる
珪素鋼スラブを、スラブ加熱後、熱間圧延し、必要に応
じて熱延板焼鈍を施したのち、１回または中間焼鈍を含
む２回以上の冷間または温間圧延によって最終板厚に仕
上げ、ついで１次再結晶焼鈍を施したのち、焼鈍分離剤
を塗布してから、二次再結晶焼鈍を施し、かかる二次再
結晶焼鈍後に鋼板表面にフォルステライト被膜を残さな
い方向性珪素鋼板の製造方法において、焼鈍分離剤中に、タリウムまたは鉛の塩素化合物または
ふっ素化合物を 0.1〜10重量部の範囲で含有させると共
に、二次再結晶焼鈍昇温過程において 800℃から 900℃まで
の昇温速度を８℃/h以下の徐加熱とすることを特徴とす
る低履歴損失の方向性珪素鋼板の製造方法。
【請求項２】Si：1.5 〜7.0 wt％、 Al：0.06wt％以下、Ｎ：0.01wt％以下、Ｂ，Bi，Sb，Mo，Te，Sn，Ｐ，Ge，As，Nb，Ni，Cr，T
i，Cu，Pb，ZnおよびInのうちから選んだ少なくとも１
種：0.0005〜2.0 wt％を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる
珪素鋼スラブを、1280℃以下の温度でスラブ加熱後、熱
間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、１回
または中間焼鈍を含む２回以上の冷間または温間圧延に
よって最終板厚に仕上げ、ついで１次再結晶焼鈍・増窒
素処理を施したのち、焼鈍分離剤を塗布してから、二次
再結晶焼鈍を施し、かかる二次再結晶焼鈍後に鋼板表面
にフォルステライト被膜を残さない方向性珪素鋼板の製
造方法において、焼鈍分離剤中に、タリウムまたは鉛の塩素化合物または
ふっ素化合物を 0.1〜10重量部の範囲で含有させると共
に、二次再結晶焼鈍昇温過程において 800℃から 900℃まで
の昇温速度を８℃/h以下の徐加熱とすることを特徴とす
る低履歴損失の方向性珪素鋼板の製造方法。
【請求項３】請求項１または２において、1000℃以上
の二次再結晶仕上げ焼鈍温度域での水素分圧を 0.9 atm
以上にすることを特徴とする低履歴損失の方向性珪素鋼
板の製造方法。
【請求項４】請求項１，２または３において、二次再
結晶焼鈍の昇温中、 600〜900 ℃の温度範囲の少なくと
もある温度域についてAr雰囲気とすることを特徴とする
低履歴損失の方向性珪素鋼板の製造方法。
【請求項５】請求項１，３または４において、Ｓ量を
0.005wt％未満に抑制すると共に、Se量を0.01〜0.03wt
％の範囲に制限したことを特徴とする低履歴損失の方向
性珪素鋼板の製造方法。