JP3372553B2 - マルチオートクレーブ反応容器 - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】
発明の分野
本発明は、圧力・温度反応容器、特にマルチオートク
レーブ（multiautoclave）及びその装置の設計に関する
詳細事項に関する。
レーブ（multiautoclave）及びその装置の設計に関する
詳細事項に関する。
発明の背景
多くの材料（例えば、ゼオライト）は、100℃〜200℃
の範囲の温度で１時間以上の結晶化時間を必要とする所
謂水熱合成により製造される。溶媒の沸点よりも高い温
度で合成を行うためには、加圧容器を用いる必要があ
り、それらは操作中に用いられる温度及び圧力に適して
いなければならない。加圧容器は、それが取扱い説明書
に従って用いられている限り、その取扱いは、不必要な
いかなる危険をも与えないように設計されなければなら
ない。
の範囲の温度で１時間以上の結晶化時間を必要とする所
謂水熱合成により製造される。溶媒の沸点よりも高い温
度で合成を行うためには、加圧容器を用いる必要があ
り、それらは操作中に用いられる温度及び圧力に適して
いなければならない。加圧容器は、それが取扱い説明書
に従って用いられている限り、その取扱いは、不必要な
いかなる危険をも与えないように設計されなければなら
ない。
ゼオライト合成は通常、強アルカリ性媒体（屡々pH＞
14）中で行われており、反応混合物は、屡々、例えばフ
ッ化物等の毒性化学物質を含む。110℃より低い温度で
行うことができる合成は、重合体瓶（屡々、テフロン）
中で慣用的に行われるが、一層高い温度での反応は鋼オ
ートクレーブ（恐らくテフロンで裏打ちされたもの）を
必要とする。必要な安全性についての精密な構造を必要
とするこの種のオートクレーブの値段は、NOK10,000以
上の程度であるのが典型的である。更に、そのようなオ
ートクレーブは1kg以上の重量をもち、これらの要件の
全てが、１年間で殆どの研究室で行われる合成数に関し
て制限を与えている。
14）中で行われており、反応混合物は、屡々、例えばフ
ッ化物等の毒性化学物質を含む。110℃より低い温度で
行うことができる合成は、重合体瓶（屡々、テフロン）
中で慣用的に行われるが、一層高い温度での反応は鋼オ
ートクレーブ（恐らくテフロンで裏打ちされたもの）を
必要とする。必要な安全性についての精密な構造を必要
とするこの種のオートクレーブの値段は、NOK10,000以
上の程度であるのが典型的である。更に、そのようなオ
ートクレーブは1kg以上の重量をもち、これらの要件の
全てが、１年間で殆どの研究室で行われる合成数に関し
て制限を与えている。
ゼオライト合成は、屡々約100℃で少なくとも６時間
合成混合物を維持することにより行われる。これらの中
程度の温度では、合成混合物の乾燥を回避するため、密
封室が必要である。
合成混合物を維持することにより行われる。これらの中
程度の温度では、合成混合物の乾燥を回避するため、密
封室が必要である。
慣用的ゼオライト合成の一例として、米国特許第3,13
0,007号の例１によれば、Na2O 30重量％及びAl2O3 44
重量％を含有するアルミン酸ナトリウム5gと、Na2O 7
7.5重量％を含有する水酸化ナトリウム22gとを89.5mlの
蒸留水に溶解することによって、ゼオライトＹを製造す
ることができる。この溶液を、SiO2 29.5重量％を含む
水性コロイドシリカゾル124.2gに添加し、得られた混合
物が13.9Na2O:Al2O3:28.2SiO2:471H2Oに相当する組成を
持つようにし、その混合物を撹拌することにより均質化
する。混合物を密封ガラス容器中に閉じ込め、水浴に入
れ、次いで100℃で21時間加熱し、然る後、生成物を濾
過により回収し、洗浄し、乾燥する。新しいゼオライト
を発見するか、又は現存するゼオライトを最適にする目
的で、言及した全ての合成手順及び研究室規模でのゼオ
ライト製造のための他の既知の合成手順の全てに共通し
ていることは、典型的には、４〜７の反応物からなる夫
々の反応混合物を別々に調製し、一つずつ反応物を添加
しなければならないため、これらが面倒で高価なやり方
で行われていると言うことである。
0,007号の例１によれば、Na2O 30重量％及びAl2O3 44
重量％を含有するアルミン酸ナトリウム5gと、Na2O 7
7.5重量％を含有する水酸化ナトリウム22gとを89.5mlの
蒸留水に溶解することによって、ゼオライトＹを製造す
ることができる。この溶液を、SiO2 29.5重量％を含む
水性コロイドシリカゾル124.2gに添加し、得られた混合
物が13.9Na2O:Al2O3:28.2SiO2:471H2Oに相当する組成を
持つようにし、その混合物を撹拌することにより均質化
する。混合物を密封ガラス容器中に閉じ込め、水浴に入
れ、次いで100℃で21時間加熱し、然る後、生成物を濾
過により回収し、洗浄し、乾燥する。新しいゼオライト
を発見するか、又は現存するゼオライトを最適にする目
的で、言及した全ての合成手順及び研究室規模でのゼオ
ライト製造のための他の既知の合成手順の全てに共通し
ていることは、典型的には、４〜７の反応物からなる夫
々の反応混合物を別々に調製し、一つずつ反応物を添加
しなければならないため、これらが面倒で高価なやり方
で行われていると言うことである。
多くの他の例として、ゼオライト及び他の分子篩を合
成するには、100℃より充分高い温度を必要とし、その
ため鋼加圧容器等が必要になる。
成するには、100℃より充分高い温度を必要とし、その
ため鋼加圧容器等が必要になる。
更に、各反応混合物は、５〜100gのバッチとして調製
され、屡々25〜250mlの範囲の内部体積を有し、一つ当
り8kgまでの重量を有する高価で重いオートクレーブで
結晶化するのが典型的であり、屡々高価な反応物を多量
に消費するため、更には取扱うオートクレーブが重いこ
とが、一時に二つ以上のオートクレーブを取扱うことを
不可能にし、最終的に、オートクレーブの大きさのた
め、一つの炉又は加熱装置内に入れることができるオー
トクレーブの数が限定されていると言う事実のため、か
なり大きな費用がかかる結果になっている。既知の技術
によるこれらの要件の全ての組合せが、各ゼオライト合
成を非常に資源依存性の高い方法にしており、一層大き
な効率、合理化、規模の縮小、及び自動化に対する大き
な必要性が存在する。簡単な計算により、ゼオライト合
成に含まれる種々の変数を、既知の実施例に基づくいか
なる形成段階でも包含できるように、充分狭い範囲の反
応物濃度、温度、反応時間等と組合せることにより、10
18通りの配合物を作ることができることが分かってい
る。世界的規模で、１年間で100,000種の合成を越える
ことは殆どない今日の合成能力では、新規なゼオライト
又は他の微孔質材料製造について理論的にどの一つでも
可能であるとして、これらの合成の全てを遂行するのに
は10,000,000,000,000年かかるであろう。既知の技術に
従うこれらの合成を遂行するのに含まれる費用は明らか
に手に負えるものではなく、従って、ゼオライト合成の
ための新規で一層コスト的に効果的な方法に対する大き
な必要性が存在する。
され、屡々25〜250mlの範囲の内部体積を有し、一つ当
り8kgまでの重量を有する高価で重いオートクレーブで
結晶化するのが典型的であり、屡々高価な反応物を多量
に消費するため、更には取扱うオートクレーブが重いこ
とが、一時に二つ以上のオートクレーブを取扱うことを
不可能にし、最終的に、オートクレーブの大きさのた
め、一つの炉又は加熱装置内に入れることができるオー
トクレーブの数が限定されていると言う事実のため、か
なり大きな費用がかかる結果になっている。既知の技術
によるこれらの要件の全ての組合せが、各ゼオライト合
成を非常に資源依存性の高い方法にしており、一層大き
な効率、合理化、規模の縮小、及び自動化に対する大き
な必要性が存在する。簡単な計算により、ゼオライト合
成に含まれる種々の変数を、既知の実施例に基づくいか
なる形成段階でも包含できるように、充分狭い範囲の反
応物濃度、温度、反応時間等と組合せることにより、10
18通りの配合物を作ることができることが分かってい
る。世界的規模で、１年間で100,000種の合成を越える
ことは殆どない今日の合成能力では、新規なゼオライト
又は他の微孔質材料製造について理論的にどの一つでも
可能であるとして、これらの合成の全てを遂行するのに
は10,000,000,000,000年かかるであろう。既知の技術に
従うこれらの合成を遂行するのに含まれる費用は明らか
に手に負えるものではなく、従って、ゼオライト合成の
ための新規で一層コスト的に効果的な方法に対する大き
な必要性が存在する。
最近、新規な化合物の系統的な製造に対する新しい自
動的方法、所謂「組合せ法（combinatorial techniqu
e）」が開発されてきているが、約100℃より高い温度で
液相合成するために用いることができる装置は、依然と
して現在報告されていない。なぜなら、これは、高めら
れた圧力で気密に密封された容器内で合成を行う必要が
あるからである。例えば、WO 95/12608−A1は、（ａ）
反応室中に分布した物質を有し、それら物質上での幾つ
かの分子の合成、（ｂ）これら分子の最初の添加と、反
応室の各々の中の異なった薬剤との組合せ、（ｃ）前記
物質を管を通って別々の混合室へ送り、そこでそれらの
物質を混合する、（ｄ）前記物質を管を通って前記反応
室へ輸送して戻すことによるそれら物質の再分布、及び
（ｅ）新しい混合物を製造するための、異なった反応室
中の分子の第一部分と、異なった組成の第二部分との組
合せ、を行うための装置及び方法を記載する。この刊行
物は、異なった分子の混合及び分布のための装置しか記
載せず、高温で操作することができる反応室の気密な密
封のための装置は記載しておらず、従ってこの装置はゼ
オライトの合成には適さない。WO 96/11878は、100℃
でのゼオライト合成を含めた新規な材料を合成するため
の組合せ配列を広範に使用することについて記述する。
この特許出願は異なった目的のために開発された道具及
び装置が詳述されているが、そこで行き渡っている物理
的条件下で（高められた圧力及び100℃を越える温度
で）合成を行うのに必要なオートクレーブ装置は記載さ
れていない。
動的方法、所謂「組合せ法（combinatorial techniqu
e）」が開発されてきているが、約100℃より高い温度で
液相合成するために用いることができる装置は、依然と
して現在報告されていない。なぜなら、これは、高めら
れた圧力で気密に密封された容器内で合成を行う必要が
あるからである。例えば、WO 95/12608−A1は、（ａ）
反応室中に分布した物質を有し、それら物質上での幾つ
かの分子の合成、（ｂ）これら分子の最初の添加と、反
応室の各々の中の異なった薬剤との組合せ、（ｃ）前記
物質を管を通って別々の混合室へ送り、そこでそれらの
物質を混合する、（ｄ）前記物質を管を通って前記反応
室へ輸送して戻すことによるそれら物質の再分布、及び
（ｅ）新しい混合物を製造するための、異なった反応室
中の分子の第一部分と、異なった組成の第二部分との組
合せ、を行うための装置及び方法を記載する。この刊行
物は、異なった分子の混合及び分布のための装置しか記
載せず、高温で操作することができる反応室の気密な密
封のための装置は記載しておらず、従ってこの装置はゼ
オライトの合成には適さない。WO 96/11878は、100℃
でのゼオライト合成を含めた新規な材料を合成するため
の組合せ配列を広範に使用することについて記述する。
この特許出願は異なった目的のために開発された道具及
び装置が詳述されているが、そこで行き渡っている物理
的条件下で（高められた圧力及び100℃を越える温度
で）合成を行うのに必要なオートクレーブ装置は記載さ
れていない。
従来技術では、特別な目的のための幾つかの室を有す
るオートクレーブが教示されており、例えば、米国特許
第5,505,916号明細書には、スーツケースのように開い
たり閉じたりすることができる金属カセットで、歯医者
により用いられる種々の道具を入れるための室を具えた
内部を有し、これらをオートクレーブにより殺菌するこ
とができる金属カセットが記載されている。更に、例え
ば、結晶成長を目的とした大きなオートクレーブも知ら
れており、その例は、米国特許第5,322,591号、米国特
許第5,312,506号、及び米国特許第5,476,635号明細書に
記載されているが、これら及び同様なオートクレーブの
目的は、大規模な合成を行うことができるようにするこ
とであり、そのため、合成手順が確立されていて、規模
の増大が望まれている場合、又はその目的が出来るだけ
単結晶を成長させることにある場合に、それに対する大
きな必要性が存在する。初めの方で言及した米国特許第
5,312,506号明細書に記載のオートクレーブは、金属溶
融物から結晶を成長させるために、1500℃までの温度に
耐えるように設計されている。オートクレーブを用いた
研究に関連する別の特徴はエネルギーの節約であり、こ
れはEP 0,434,890A1で目的とされており、オートクレ
ーブ壁の絶縁及びそれら壁中のそのような絶縁層の設計
のための装置について記述されており、それらは大規模
なオートクレーブには有用であるが、炉の中で加熱され
る小さな研究室的オートクレーブを用いて研究する場合
には何の関連性も持たない。
るオートクレーブが教示されており、例えば、米国特許
第5,505,916号明細書には、スーツケースのように開い
たり閉じたりすることができる金属カセットで、歯医者
により用いられる種々の道具を入れるための室を具えた
内部を有し、これらをオートクレーブにより殺菌するこ
とができる金属カセットが記載されている。更に、例え
ば、結晶成長を目的とした大きなオートクレーブも知ら
れており、その例は、米国特許第5,322,591号、米国特
許第5,312,506号、及び米国特許第5,476,635号明細書に
記載されているが、これら及び同様なオートクレーブの
目的は、大規模な合成を行うことができるようにするこ
とであり、そのため、合成手順が確立されていて、規模
の増大が望まれている場合、又はその目的が出来るだけ
単結晶を成長させることにある場合に、それに対する大
きな必要性が存在する。初めの方で言及した米国特許第
5,312,506号明細書に記載のオートクレーブは、金属溶
融物から結晶を成長させるために、1500℃までの温度に
耐えるように設計されている。オートクレーブを用いた
研究に関連する別の特徴はエネルギーの節約であり、こ
れはEP 0,434,890A1で目的とされており、オートクレ
ーブ壁の絶縁及びそれら壁中のそのような絶縁層の設計
のための装置について記述されており、それらは大規模
なオートクレーブには有用であるが、炉の中で加熱され
る小さな研究室的オートクレーブを用いて研究する場合
には何の関連性も持たない。
更に、タンパク質及びバイオポリマーを合成すること
を目的とした一連の既知の装置があるが、この場合米国
特許第5,096,676号明細書に記載されているように、そ
の最も簡単な形で、合成及び結晶成長をスクリーニング
することを目的とした多数の室を有するシートをその設
計は具えている。米国特許第5,400,741号明細書には、
「懸滴（hanging drop）」法と呼ばれる技術により、巨
大分子化合物で可能な、最も大きく最も完全な結晶を成
長させるための拡散槽が記載されている。幾つかの特
許、例えば、米国特許第5,013,531号、米国特許第5,53
1,185号、米国特許第5,362,325号及びEPA0,553,539A1
は、宇宙船中でタンパク質及びバイオポリマーの結晶を
成長させるための槽を取扱っている。後者の特許につい
て共通な点は、記載された設計が宇宙船で用いることを
目的としているため、非常に複雑で、従って非常に高価
なものであることである。タンパク質及びバイオポリマ
ーの合成及び結晶成長のために設計した全ての装置に共
通なことは、それらが低い温度、典型的には０℃〜65℃
の範囲の温度で使用することを意味しており、従って、
水熱合成に典型的な条件に耐えるようには設計されてい
ないと言うことである。更に、これら従来法の合成槽の
多くは、テフロン又は他の同様な不活性材料、殆ど例外
なくゼオライト等の合成には必要になるもので裏打され
ていない。例えば、既知の「マルチブロック（multiblo
ck）」と呼ばれる設計〔クルヒナック（Krchnak）V.、
バグナー（Vagner）J.、Peptide Res.3.182（1990）〕
は、ｉ）重合体フィルターを具えた42個の反応器、ポリ
プロピレン注射器を保持したテフロンブロック、ii）連
続的流れのため装置内を迅速に洗浄することができる真
空導管（詳細には記載されていない）に各反応器を接続
する真空アダプタ、iii）使用中テフロンブロックを固
定する42本のストッパを有する２枚のテフロン板、及び
iv）均質化中に用いられるガラスカバーからなる。この
設計の問題点は、ガラスから製造され、保護された側壁
を持たない反応器は低温でしか用いることができず、強
アルカリ性溶液中では用いることができないことであ
る。従って、組合せゼオライト合成が、殆ど例外なく比
較的大きな水含有量及び屡々大きな有機化合物含有量を
有する溶液又はゲルを密閉室中で水熱処理することを必
要とする限り、そのような合成を行う実際の作業で用い
ることができる装置について記載した入手可能な文献は
なく、今まで知られている殆ど全てのゼオライト製法
は、合成中そのような条件を必要とし、このことは例外
なく、商業的に適用できることが判明している全ての方
法について当て嵌まる。このように、ゼオライトの合成
は、上昇させた圧力及び高い温度を数週間までの期間漏
洩することなく必要とする水熱条件下で通常行われてい
る。今まで問題になっているのは、この種の作業に含ま
れるコストが、生成物の回収及びXRD分析を含めて、１
合成当り平均NOK5,000になると推定されるそのコストで
ある。従って、多くの合成シリーズを取扱う場合の重要
な条件は、克服できない費用を生ずることなく合理的な
やり方で如何に生成物を回収し、洗浄することができる
かと言うことであり、それは従来法では開示されていな
いことである。本出願人の知る限り、この種の研究は、
ゼオライト及び非炭素系分子篩の合成に従事している全
ての合成研究所で同じやり方で行われている。
を目的とした一連の既知の装置があるが、この場合米国
特許第5,096,676号明細書に記載されているように、そ
の最も簡単な形で、合成及び結晶成長をスクリーニング
することを目的とした多数の室を有するシートをその設
計は具えている。米国特許第5,400,741号明細書には、
「懸滴（hanging drop）」法と呼ばれる技術により、巨
大分子化合物で可能な、最も大きく最も完全な結晶を成
長させるための拡散槽が記載されている。幾つかの特
許、例えば、米国特許第5,013,531号、米国特許第5,53
1,185号、米国特許第5,362,325号及びEPA0,553,539A1
は、宇宙船中でタンパク質及びバイオポリマーの結晶を
成長させるための槽を取扱っている。後者の特許につい
て共通な点は、記載された設計が宇宙船で用いることを
目的としているため、非常に複雑で、従って非常に高価
なものであることである。タンパク質及びバイオポリマ
ーの合成及び結晶成長のために設計した全ての装置に共
通なことは、それらが低い温度、典型的には０℃〜65℃
の範囲の温度で使用することを意味しており、従って、
水熱合成に典型的な条件に耐えるようには設計されてい
ないと言うことである。更に、これら従来法の合成槽の
多くは、テフロン又は他の同様な不活性材料、殆ど例外
なくゼオライト等の合成には必要になるもので裏打され
ていない。例えば、既知の「マルチブロック（multiblo
ck）」と呼ばれる設計〔クルヒナック（Krchnak）V.、
バグナー（Vagner）J.、Peptide Res.3.182（1990）〕
は、ｉ）重合体フィルターを具えた42個の反応器、ポリ
プロピレン注射器を保持したテフロンブロック、ii）連
続的流れのため装置内を迅速に洗浄することができる真
空導管（詳細には記載されていない）に各反応器を接続
する真空アダプタ、iii）使用中テフロンブロックを固
定する42本のストッパを有する２枚のテフロン板、及び
iv）均質化中に用いられるガラスカバーからなる。この
設計の問題点は、ガラスから製造され、保護された側壁
を持たない反応器は低温でしか用いることができず、強
アルカリ性溶液中では用いることができないことであ
る。従って、組合せゼオライト合成が、殆ど例外なく比
較的大きな水含有量及び屡々大きな有機化合物含有量を
有する溶液又はゲルを密閉室中で水熱処理することを必
要とする限り、そのような合成を行う実際の作業で用い
ることができる装置について記載した入手可能な文献は
なく、今まで知られている殆ど全てのゼオライト製法
は、合成中そのような条件を必要とし、このことは例外
なく、商業的に適用できることが判明している全ての方
法について当て嵌まる。このように、ゼオライトの合成
は、上昇させた圧力及び高い温度を数週間までの期間漏
洩することなく必要とする水熱条件下で通常行われてい
る。今まで問題になっているのは、この種の作業に含ま
れるコストが、生成物の回収及びXRD分析を含めて、１
合成当り平均NOK5,000になると推定されるそのコストで
ある。従って、多くの合成シリーズを取扱う場合の重要
な条件は、克服できない費用を生ずることなく合理的な
やり方で如何に生成物を回収し、洗浄することができる
かと言うことであり、それは従来法では開示されていな
いことである。本出願人の知る限り、この種の研究は、
ゼオライト及び非炭素系分子篩の合成に従事している全
ての合成研究所で同じやり方で行われている。
本発明の一つの目的は、100℃〜250℃の温度範囲で水
熱条件を必要とするゼオライト及び他の非炭素系材料
を、一層コスト的に効果的なやり方で製造するための合
成条件をスクリーニングするための完全なシステムを開
発することにあり、従って、一連のパラメータを改良す
ることが重要であった。そのことは、それらを一層コス
ト的に効果的にすることを意味する。これらのパラメー
タの幾つかは、次の通りである： 1.個々の反応室の大きさが減少していること、及びマル
チオートクレーブと呼ばれている反応室の数が増大して
いること。
熱条件を必要とするゼオライト及び他の非炭素系材料
を、一層コスト的に効果的なやり方で製造するための合
成条件をスクリーニングするための完全なシステムを開
発することにあり、従って、一連のパラメータを改良す
ることが重要であった。そのことは、それらを一層コス
ト的に効果的にすることを意味する。これらのパラメー
タの幾つかは、次の通りである： 1.個々の反応室の大きさが減少していること、及びマル
チオートクレーブと呼ばれている反応室の数が増大して
いること。
このことは反応物の使用量を減少させることになり、
従って、一層低コストの合成を与えることになる。
従って、一層低コストの合成を与えることになる。
2.例えば、一つのマルチオートクレーブ中に100個の反
応室を存在させ、これを全ての液体反応物の迅速で正確
な添加を可能にするピペット作動機械に接続できるよう
にすることによる反応物の自動添加。
応室を存在させ、これを全ての液体反応物の迅速で正確
な添加を可能にするピペット作動機械に接続できるよう
にすることによる反応物の自動添加。
3.マルチオートクレーブを開閉するための簡単で使い易
い機構。
い機構。
4.合成生成物の回収及び洗浄が簡単で、マルチオートク
レーブの使用後の清浄化も簡単にできること。
レーブの使用後の清浄化も簡単にできること。
5.自動試料切り替え機、データベースに記憶させた構造
ライブラリ、及び試料切り替え及び同定を監視すること
ができるソフトウェアの組合せにより、既知の結晶相の
Ｘ線回折及び自動同定化を具えた自動分析を可能にする
装置。
ライブラリ、及び試料切り替え及び同定を監視すること
ができるソフトウェアの組合せにより、既知の結晶相の
Ｘ線回折及び自動同定化を具えた自動分析を可能にする
装置。
ここに記載する本発明の別の目的は、一層多くの合成
シリーズのための自動装置を設計し、反応物比を変化さ
せた異なった液体／溶液の混合物に基づく配合物を調製
することである。
シリーズのための自動装置を設計し、反応物比を変化さ
せた異なった液体／溶液の混合物に基づく配合物を調製
することである。
これら及び他の目的は、本発明によって達成され、そ
れらは、例えば、典型的には従来用いられていた体積の
1/100に減少させた体積で反応混合物を結晶化し、それ
によって反応物の消費を減少させ、一層安い合成を達成
し、更に、例えば、一つのマルチオートクレーブ中に10
0個以上の利用可能な反応室を持たせることにより、反
応物の自動添加を可能にし、全ての液体反応物の迅速で
正確な添加を可能にするピペット作動機械にマルチオー
トクレーブ板を接続することができ、幾つかのそのよう
な反応室を持つ板を、困難なく互いに重ねることができ
るようにすることにより、例えば、ゼオライト合成のた
めのコスト減少に関して革新的な改良を与えるものであ
る。更に、本発明の重要な特徴は、マルチオートクレー
ブの簡単で余り時間のかからない操作である。
れらは、例えば、典型的には従来用いられていた体積の
1/100に減少させた体積で反応混合物を結晶化し、それ
によって反応物の消費を減少させ、一層安い合成を達成
し、更に、例えば、一つのマルチオートクレーブ中に10
0個以上の利用可能な反応室を持たせることにより、反
応物の自動添加を可能にし、全ての液体反応物の迅速で
正確な添加を可能にするピペット作動機械にマルチオー
トクレーブ板を接続することができ、幾つかのそのよう
な反応室を持つ板を、困難なく互いに重ねることができ
るようにすることにより、例えば、ゼオライト合成のた
めのコスト減少に関して革新的な改良を与えるものであ
る。更に、本発明の重要な特徴は、マルチオートクレー
ブの簡単で余り時間のかからない操作である。
本発明は、
（ａ）多数の孔があいた中心ブロックであって、前記孔
が貫通孔であるか又は空洞であるか又は一方の端が永久
に閉じている他の形態の孔である中心ブロック、 （ｂ）多数の室を形成する前記孔の開口端を密封するよ
うに、前記中心ブロックと嵌合し、操作上密封用部材と
共同する覆い部材、 （ｃ）前記覆い部材を締止部材により適切な位置に置か
れるとき、気密な加圧密封を形成し、操作上前記覆い部
材と共同する密封部材、 （ｄ）多数の反応室を定めるように、前記覆い部材と共
同して前記密封部材を嵌合させる働きをする締止部材、 からなる圧力・温度反応容器に関する。
が貫通孔であるか又は空洞であるか又は一方の端が永久
に閉じている他の形態の孔である中心ブロック、 （ｂ）多数の室を形成する前記孔の開口端を密封するよ
うに、前記中心ブロックと嵌合し、操作上密封用部材と
共同する覆い部材、 （ｃ）前記覆い部材を締止部材により適切な位置に置か
れるとき、気密な加圧密封を形成し、操作上前記覆い部
材と共同する密封部材、 （ｄ）多数の反応室を定めるように、前記覆い部材と共
同して前記密封部材を嵌合させる働きをする締止部材、 からなる圧力・温度反応容器に関する。
本発明は、ゼオライト合成の外に、例えば、有機及び
無機合成、ペイント製造、燃料配合、食品工業等の分野
で少なくとも一つの製造段階が異なった液体の混合を含
むような製品に関連した研究開発内のいかなる活動分野
にでも適用され、更に液体反応物を液体又は固体に添加
することが行われる、試料の臨床試験、酸等による溶解
及び消化の分野で適用される。本発明は、特に、開放容
器を用いることができない用途、一層特別には、混合物
の液体部分に上昇した圧力を生ずる温度で操作する必要
がある場合の用途を目標にしている。
無機合成、ペイント製造、燃料配合、食品工業等の分野
で少なくとも一つの製造段階が異なった液体の混合を含
むような製品に関連した研究開発内のいかなる活動分野
にでも適用され、更に液体反応物を液体又は固体に添加
することが行われる、試料の臨床試験、酸等による溶解
及び消化の分野で適用される。本発明は、特に、開放容
器を用いることができない用途、一層特別には、混合物
の液体部分に上昇した圧力を生ずる温度で操作する必要
がある場合の用途を目標にしている。
好ましい態様についての説明
本発明の更に別の利点及び特徴を、図面を参照した次
の記載で例示するが、それらは限定を伴わない単なる例
として本発明に関する幾つかの設計を示すものである。
図中、図１は個々の部品をばらばらにしたマルチオート
クレーブの側面図を表し、図２はオートクレーブの上面
図を示し、図３はマルチオートクレーブの別の設計（側
面図）を示し、図４はテフロン裏打及び円板状蓋を具え
たマルチオートクレーブの室の一つの（横から見た）断
面を示し、図5aはマルチオートクレーブのばらばらにし
た断面図を示し、図5bは閉じた状態の断面図を示す。
の記載で例示するが、それらは限定を伴わない単なる例
として本発明に関する幾つかの設計を示すものである。
図中、図１は個々の部品をばらばらにしたマルチオート
クレーブの側面図を表し、図２はオートクレーブの上面
図を示し、図３はマルチオートクレーブの別の設計（側
面図）を示し、図４はテフロン裏打及び円板状蓋を具え
たマルチオートクレーブの室の一つの（横から見た）断
面を示し、図5aはマルチオートクレーブのばらばらにし
た断面図を示し、図5bは閉じた状態の断面図を示す。
図６は、マルチオートクレーブを用いた一つの単独実
験で包含される異なった化学組成物の例を示す。
験で包含される異なった化学組成物の例を示す。
特に、本発明は、マルチオートクレーブとしても言及
されている。多数の圧力容器を有する装置からなる。こ
のマルチオートクレーブは、典型的には10〜10,000以上
の小さな別々の室１を有し、夫々0.001〜10mlの体積を
有するのが典型的である。マルチオートクレーブは一組
の板（２及び７）を具え、場合により薄い積層体３を有
し、それらは図１〜５に示すように、小さな室１のマト
リックスを形成するように積み重ねられている。異なっ
た板及び積層体の厚さは、最適の大きさの小さな室の最
大数が望まれ、それら室が、その装置設計目的である操
作条件下で過度の変形が起きないような大きさ及び漏れ
のない気密になっていなければならないことを常に考慮
に入れて、変動させてもよい。多数の孔を有する有孔板
２からなる中心ブロックは、板（7a及び7b）の間に挟ん
で閉じた時、加圧室のフレームとして働き、高温（150
〜250℃）で使用することができ、ステンレス鋼、アル
ミニウム、チタン、PEEK等の他の堅い材料から作られて
いてもよく、例えば、10mm直径の孔を有し、各孔がテフ
ロン管又は他の適当な重合体材料から作られた管のセグ
メントで裏打されており、それら裏打の壁は、例えば、
１〜3mmの厚さを持つことができる。150℃より低い温度
で使用する場合には、中心ブロックは全体的にテフロン
から作られていてもよく、130℃より低い温度で使用す
る場合には、それはポリプロピレンで作られていてもよ
く、105℃より低い温度で使用する場合には、それはポ
リエチレンで作られていてもよい。個々の圧力室では、
テフロン、又は鋼、PEEK、ナイロン又はガラスのような
他の適当な材料から作られたボール４を底蓋及び上蓋と
して用い、それらはエラストマー又はテフロンのような
他の適当な材料から円板の形に作られた密封部材又は隔
壁５としても言及されており、それらの円板は重量及び
体積の減少と言う形での利点を与える。隔壁はエラスト
マー、好ましくはビトン（Viton）、又は少なくとも200
℃の温度に耐えることができる他の適当な材料から作ら
れているのがよく、それらは図４及び５に示したよう
に、室の方へ向いた側にテフロン裏打13を具えていても
よい。更に、前記隔壁５は、図３に示したように、異な
った部品を組立た時に、気密な嵌合が確実に得られるよ
うに、埋没深さよりもかなり大きな厚さを持つべきであ
る。別法として、隔壁又はボールは、底板及び上板、又
は別の重合体膜又は薄い金属板の上に、それらが簡単な
やり方で適所に配置され、取り外しできるような仕方で
固定されていてもよい。底板及び上板７は、このように
してボール、隔壁、ストッパ、又は他の型の適当な覆い
部材を、中心ブロック２を底板と上板との間で締め付け
た時に適所に保持する。ボール、隔壁、ストッパ又は緩
い部品の使用を避けるため、底板及び上板を、孔の中に
嵌まる円錐状又は半球状突起を有する構造体を持つよう
に設計することもできる。別の設計は、全ての孔を覆う
ように成形又は他のやり方で形成した重合体膜からな
る。更に別の設計として中心ブロックは、図５に示すよ
うに、鋭い縁14が各孔又は窪みの周りに突出するように
機械加工しておく。この設計の利点は、全ての室に対す
る蓋又は密封器具として１枚の滑らかな重合体シートを
用いることができることである。なぜなら、鋭い突出部
がこの重合体シート中へ切り込まれ、反応容器をその締
止機構により閉じた時に隣接する室の間で漏洩が起きな
くなるからである。前記鋭い突起14は別法として、中心
ブロック２の上に溶接するか、他の適当な方法により固
定したリング又は例えば、長方形の格子からなっていて
もよい。これらの突出部は、場合により上板（7b）及び
底板（7a）又は中心ブロック２の内部の一部分であって
もよい。ここで重要な点は、異なった部品を組立た時に
用いられる荷重が、丁度突出部及び蓋の縁の所に集中
し、液体又は蒸気が加熱中漏れないことである。
されている。多数の圧力容器を有する装置からなる。こ
のマルチオートクレーブは、典型的には10〜10,000以上
の小さな別々の室１を有し、夫々0.001〜10mlの体積を
有するのが典型的である。マルチオートクレーブは一組
の板（２及び７）を具え、場合により薄い積層体３を有
し、それらは図１〜５に示すように、小さな室１のマト
リックスを形成するように積み重ねられている。異なっ
た板及び積層体の厚さは、最適の大きさの小さな室の最
大数が望まれ、それら室が、その装置設計目的である操
作条件下で過度の変形が起きないような大きさ及び漏れ
のない気密になっていなければならないことを常に考慮
に入れて、変動させてもよい。多数の孔を有する有孔板
２からなる中心ブロックは、板（7a及び7b）の間に挟ん
で閉じた時、加圧室のフレームとして働き、高温（150
〜250℃）で使用することができ、ステンレス鋼、アル
ミニウム、チタン、PEEK等の他の堅い材料から作られて
いてもよく、例えば、10mm直径の孔を有し、各孔がテフ
ロン管又は他の適当な重合体材料から作られた管のセグ
メントで裏打されており、それら裏打の壁は、例えば、
１〜3mmの厚さを持つことができる。150℃より低い温度
で使用する場合には、中心ブロックは全体的にテフロン
から作られていてもよく、130℃より低い温度で使用す
る場合には、それはポリプロピレンで作られていてもよ
く、105℃より低い温度で使用する場合には、それはポ
リエチレンで作られていてもよい。個々の圧力室では、
テフロン、又は鋼、PEEK、ナイロン又はガラスのような
他の適当な材料から作られたボール４を底蓋及び上蓋と
して用い、それらはエラストマー又はテフロンのような
他の適当な材料から円板の形に作られた密封部材又は隔
壁５としても言及されており、それらの円板は重量及び
体積の減少と言う形での利点を与える。隔壁はエラスト
マー、好ましくはビトン（Viton）、又は少なくとも200
℃の温度に耐えることができる他の適当な材料から作ら
れているのがよく、それらは図４及び５に示したよう
に、室の方へ向いた側にテフロン裏打13を具えていても
よい。更に、前記隔壁５は、図３に示したように、異な
った部品を組立た時に、気密な嵌合が確実に得られるよ
うに、埋没深さよりもかなり大きな厚さを持つべきであ
る。別法として、隔壁又はボールは、底板及び上板、又
は別の重合体膜又は薄い金属板の上に、それらが簡単な
やり方で適所に配置され、取り外しできるような仕方で
固定されていてもよい。底板及び上板７は、このように
してボール、隔壁、ストッパ、又は他の型の適当な覆い
部材を、中心ブロック２を底板と上板との間で締め付け
た時に適所に保持する。ボール、隔壁、ストッパ又は緩
い部品の使用を避けるため、底板及び上板を、孔の中に
嵌まる円錐状又は半球状突起を有する構造体を持つよう
に設計することもできる。別の設計は、全ての孔を覆う
ように成形又は他のやり方で形成した重合体膜からな
る。更に別の設計として中心ブロックは、図５に示すよ
うに、鋭い縁14が各孔又は窪みの周りに突出するように
機械加工しておく。この設計の利点は、全ての室に対す
る蓋又は密封器具として１枚の滑らかな重合体シートを
用いることができることである。なぜなら、鋭い突出部
がこの重合体シート中へ切り込まれ、反応容器をその締
止機構により閉じた時に隣接する室の間で漏洩が起きな
くなるからである。前記鋭い突起14は別法として、中心
ブロック２の上に溶接するか、他の適当な方法により固
定したリング又は例えば、長方形の格子からなっていて
もよい。これらの突出部は、場合により上板（7b）及び
底板（7a）又は中心ブロック２の内部の一部分であって
もよい。ここで重要な点は、異なった部品を組立た時に
用いられる荷重が、丁度突出部及び蓋の縁の所に集中
し、液体又は蒸気が加熱中漏れないことである。
一つの態様として、全ての板及び積層体は締止部材の
ために一連の貫通孔６を有し、それら締止部材はマルチ
オートクレーブを組立るのに用いられるボルトでもよ
く、室の中の液体を高温に加熱した時、漏洩を防ぐのに
充分な対抗圧力を確実に与え、それらボルトは、全ての
室が使用中気密になるように充分均一に分布した荷重が
得られようなやり方で配置され、それらの数が調節され
ている。別法として、マルチオートクレーブは、クラン
プ（clamp）又は締め付け機構を用いてそれら板を互い
に押し付けることによって閉鎖してもよく、それは貫通
ボルトを不必要にする。締め付け機構は、適当な圧力を
確実に維持することができるスプリング等を持っていて
もよい。外側の室に良好な気密性を与える堅い材料から
作られたフレームにより全マルチオートクレーブを囲
み、純粋なテフロン又は他の展性材料から作られた板の
変形に対抗する働きもさせるようにしてもよい。ボルト
及びフレーム、又はいかなる他の締止機構を用いても、
それらは正しい荷重分布が確実に得られるようにトルク
レンチで締め付ける。この設計の可能な特徴は、希望の
容量に従って、反応室層を形成するように、多数の板を
互いに重ねて配置することができることである。一例と
して、複数の加圧室を有する10枚の板を互いに重ねて配
置しても、典型的には全オートクレーブの厚さを25〜40
cmより大きくする必要はない。本発明の別の重要な特徴
は、種々の記載した部品を記載したように組立ることに
より形成された多数の室を、例えば多数の合成を行なっ
た後、両側で開くことができると言うことである。これ
により合成生成物の簡単で効率的な回収及び洗浄を行う
ことができ、いかにしてこれを行うことができるかに関
する一例として付随の蓋（例えば、隔膜）を有する上板
を先ず取り外し、濾紙をその上に置き、ポンプに接続さ
れた堅い格子により支持されたスポンジ又は他の吸収材
又はフィルタをその板に対して押し付ける。次にマルチ
オートクレーブをひっくり返し、付随する蓋を有する底
板を取り外す。次に反応室中の液体をフィルタを通して
滴らせ、孔を通して下へフラッシュすることにより合成
生成物を洗浄することができる。その結果、洗浄された
最終的合成生成物が夫々の場所のフィルタ紙の上に乗
り、これらの位置はマルチオートクレーブ中の主ブロッ
クの孔の位置に対応し、その結果、合成生成物の同定を
達成することができる。試料は明確なマトリックス中に
配置され、それを原理的に簡単なやり方で自動試料切り
替え装置に移し、例えば、Ｘ線回折により分析すること
ができる。合成後無機試料をか焼することが屡々望まし
いことがあるが、その目的のために、試料をマルチオー
トクレーブから洗浄し、ステンレス鋼又は石英のような
か焼を行うのに適した材料から作られている別のブロッ
クの孔へ移すことができる。
ために一連の貫通孔６を有し、それら締止部材はマルチ
オートクレーブを組立るのに用いられるボルトでもよ
く、室の中の液体を高温に加熱した時、漏洩を防ぐのに
充分な対抗圧力を確実に与え、それらボルトは、全ての
室が使用中気密になるように充分均一に分布した荷重が
得られようなやり方で配置され、それらの数が調節され
ている。別法として、マルチオートクレーブは、クラン
プ（clamp）又は締め付け機構を用いてそれら板を互い
に押し付けることによって閉鎖してもよく、それは貫通
ボルトを不必要にする。締め付け機構は、適当な圧力を
確実に維持することができるスプリング等を持っていて
もよい。外側の室に良好な気密性を与える堅い材料から
作られたフレームにより全マルチオートクレーブを囲
み、純粋なテフロン又は他の展性材料から作られた板の
変形に対抗する働きもさせるようにしてもよい。ボルト
及びフレーム、又はいかなる他の締止機構を用いても、
それらは正しい荷重分布が確実に得られるようにトルク
レンチで締め付ける。この設計の可能な特徴は、希望の
容量に従って、反応室層を形成するように、多数の板を
互いに重ねて配置することができることである。一例と
して、複数の加圧室を有する10枚の板を互いに重ねて配
置しても、典型的には全オートクレーブの厚さを25〜40
cmより大きくする必要はない。本発明の別の重要な特徴
は、種々の記載した部品を記載したように組立ることに
より形成された多数の室を、例えば多数の合成を行なっ
た後、両側で開くことができると言うことである。これ
により合成生成物の簡単で効率的な回収及び洗浄を行う
ことができ、いかにしてこれを行うことができるかに関
する一例として付随の蓋（例えば、隔膜）を有する上板
を先ず取り外し、濾紙をその上に置き、ポンプに接続さ
れた堅い格子により支持されたスポンジ又は他の吸収材
又はフィルタをその板に対して押し付ける。次にマルチ
オートクレーブをひっくり返し、付随する蓋を有する底
板を取り外す。次に反応室中の液体をフィルタを通して
滴らせ、孔を通して下へフラッシュすることにより合成
生成物を洗浄することができる。その結果、洗浄された
最終的合成生成物が夫々の場所のフィルタ紙の上に乗
り、これらの位置はマルチオートクレーブ中の主ブロッ
クの孔の位置に対応し、その結果、合成生成物の同定を
達成することができる。試料は明確なマトリックス中に
配置され、それを原理的に簡単なやり方で自動試料切り
替え装置に移し、例えば、Ｘ線回折により分析すること
ができる。合成後無機試料をか焼することが屡々望まし
いことがあるが、その目的のために、試料をマルチオー
トクレーブから洗浄し、ステンレス鋼又は石英のような
か焼を行うのに適した材料から作られている別のブロッ
クの孔へ移すことができる。
閉じた時、加圧室を形成する孔は中心ブロックを貫通
しており、その底は、液体又は他の反応物を入れる前に
閉じておかなければならない。これは、有孔板２を板
（7a）の上に置き、それらの間にボール、隔膜、又は他
の密封器具を配置する簡単なやり方で達成することがで
きる。次の２枚の板（２及び7a）を、それら２枚の板を
一緒にした厚さよりも長さが幾らか短い一組のボルト９
で一緒に締め付け、ボルトのどの部分も板組立体から突
出していないようにする。図２に示した例では、例示し
たように配置した６本のボルトで、底板を中心ブロック
に対し充分気密に保持するのに充分であることが見出さ
れている。室に反応物を入れた後、密封器具で上板（7
b）を適所に配置し、全マルチオートクレーブの厚さよ
りもかなり長い別の一組のボルト11を別の組みの貫通孔
６に通し、トルクレンチを用い、マルチオートクレーブ
が受ける全体に行き亙った合成条件下でそのマルチオー
トクレーブを気密に維持するのに充分な荷重で、底側で
ナット12で締め付ける。例えば、適当な圧力に調節した
スプリングを、ボルトの上にナットを取付ける前に、そ
れらボルトの上に配置してもよい。
しており、その底は、液体又は他の反応物を入れる前に
閉じておかなければならない。これは、有孔板２を板
（7a）の上に置き、それらの間にボール、隔膜、又は他
の密封器具を配置する簡単なやり方で達成することがで
きる。次の２枚の板（２及び7a）を、それら２枚の板を
一緒にした厚さよりも長さが幾らか短い一組のボルト９
で一緒に締め付け、ボルトのどの部分も板組立体から突
出していないようにする。図２に示した例では、例示し
たように配置した６本のボルトで、底板を中心ブロック
に対し充分気密に保持するのに充分であることが見出さ
れている。室に反応物を入れた後、密封器具で上板（7
b）を適所に配置し、全マルチオートクレーブの厚さよ
りもかなり長い別の一組のボルト11を別の組みの貫通孔
６に通し、トルクレンチを用い、マルチオートクレーブ
が受ける全体に行き亙った合成条件下でそのマルチオー
トクレーブを気密に維持するのに充分な荷重で、底側で
ナット12で締め付ける。例えば、適当な圧力に調節した
スプリングを、ボルトの上にナットを取付ける前に、そ
れらボルトの上に配置してもよい。
本発明の利点は、主に、相応的に大きな経済的節約を
与える大きな合理化の獲得に関わる。節約は90〜99％に
なると推定される。換言すれば、得られる合成プログラ
ムに関するコストは90〜99％減少する；即ち、与えられ
た金額に対し、10〜100倍もの合成を行うことができ
る。そのような自動化装置は、例えば1000の合成／配合
を同時に行うことを可能にし、従って、工業界及び研究
施設／大学における全ての研究実験室にとって非常に有
用なものになる。
与える大きな合理化の獲得に関わる。節約は90〜99％に
なると推定される。換言すれば、得られる合成プログラ
ムに関するコストは90〜99％減少する；即ち、与えられ
た金額に対し、10〜100倍もの合成を行うことができ
る。そのような自動化装置は、例えば1000の合成／配合
を同時に行うことを可能にし、従って、工業界及び研究
施設／大学における全ての研究実験室にとって非常に有
用なものになる。
上述の目的に適したマルチオートクレーブは、次の諸
例に記載されるように設計してもよいが、記載は単に可
能な設計の例として考えられるべきであり、与えられた
測定値及び他の詳細な点は本発明を限定するものと考え
てはならない。
例に記載されるように設計してもよいが、記載は単に可
能な設計の例として考えられるべきであり、与えられた
測定値及び他の詳細な点は本発明を限定するものと考え
てはならない。
例１
図１に示すような５層のマルチオートクレーブを作っ
た。異なった層をそれぞれ重ね、ボルトで一緒に締め、
100個の密封室１を形成した。幾つかの層を適当なやり
方で積み重ねることにより、例えば1000個以上の室を有
するマルチオートクレーブを製造することができる。こ
こに記載する発明の決め手とる要素は、マルチオートク
レーブ中の小さな室を閉じるための薄い重合体膜３と鋼
ボール４との組合せである。孔の縁と鋼ボールとの接触
点は、ボルトを締め付けることにより発生する全圧力に
曝されるので、マルチオートクレーブは展性部品の僅か
な変形に助けられて気密になっている。
た。異なった層をそれぞれ重ね、ボルトで一緒に締め、
100個の密封室１を形成した。幾つかの層を適当なやり
方で積み重ねることにより、例えば1000個以上の室を有
するマルチオートクレーブを製造することができる。こ
こに記載する発明の決め手とる要素は、マルチオートク
レーブ中の小さな室を閉じるための薄い重合体膜３と鋼
ボール４との組合せである。孔の縁と鋼ボールとの接触
点は、ボルトを締め付けることにより発生する全圧力に
曝されるので、マルチオートクレーブは展性部品の僅か
な変形に助けられて気密になっている。
マルチオートクレーブは、図１に示す通り、底部から
頂部まで次の諸部材で造られる。対称に配置された100
個の空洞８を有する、アルミニウム又は鋼で造った底板
（7a）であって、空洞がそれぞれ13mmの直径を有する底
板（7a）。各空洞は8mmの深さを持ち、13mmの直径を有
するステンレス鋼ボール４が各空洞に配置されている。
また、底板は、それら全底板を一緒にボルトで維持する
のに使用されるボルトのための９個の小さな貫通孔６を
有する。更に、テフロンで造った薄い重合体膜（3a）が
あり、この膜の目的は、有孔板２中の孔に対し気密に塞
ぎ、鋼ボール４と合成混合物とが直接接触しないように
することにある。重合体膜は、全底板を一緒に維持する
のに用いるボルトが通る９個の小さな孔６を有する。ま
た、2cm厚のテフロン板２があり、それには8mmの直径を
有する100個の孔が対称的に開けられている。更に、そ
の板は、全ての板を一緒に維持するのに用いられるボル
トが通過する９個の小さい孔６を有する。底板（7a）及
び有孔板２を通る別の組みの孔10も存在し、それは、液
体を添加する間、それらの２枚の板を対応するボールと
共に一緒に気密に維持するために用いられる。また、0.
5mmのテフロンで造った別の薄い重合体膜（3b）があ
り、この膜の目的及び設計は、（3a）の場合と同じであ
る。この上に、底板（7a）の場合と同様に、上板（7b）
を配置するが、底板に対しては逆になっている。
頂部まで次の諸部材で造られる。対称に配置された100
個の空洞８を有する、アルミニウム又は鋼で造った底板
（7a）であって、空洞がそれぞれ13mmの直径を有する底
板（7a）。各空洞は8mmの深さを持ち、13mmの直径を有
するステンレス鋼ボール４が各空洞に配置されている。
また、底板は、それら全底板を一緒にボルトで維持する
のに使用されるボルトのための９個の小さな貫通孔６を
有する。更に、テフロンで造った薄い重合体膜（3a）が
あり、この膜の目的は、有孔板２中の孔に対し気密に塞
ぎ、鋼ボール４と合成混合物とが直接接触しないように
することにある。重合体膜は、全底板を一緒に維持する
のに用いるボルトが通る９個の小さな孔６を有する。ま
た、2cm厚のテフロン板２があり、それには8mmの直径を
有する100個の孔が対称的に開けられている。更に、そ
の板は、全ての板を一緒に維持するのに用いられるボル
トが通過する９個の小さい孔６を有する。底板（7a）及
び有孔板２を通る別の組みの孔10も存在し、それは、液
体を添加する間、それらの２枚の板を対応するボールと
共に一緒に気密に維持するために用いられる。また、0.
5mmのテフロンで造った別の薄い重合体膜（3b）があ
り、この膜の目的及び設計は、（3a）の場合と同じであ
る。この上に、底板（7a）の場合と同様に、上板（7b）
を配置するが、底板に対しては逆になっている。
テフロンブロック２の横への変形を防ぐことにより、
外側室の良好な気密化を確実に与えるフレームを、マル
チオートクレーブの周りに固定する（図示せず）。
外側室の良好な気密化を確実に与えるフレームを、マル
チオートクレーブの周りに固定する（図示せず）。
例２
別の態様として、図３に示す通り、マルチオートクレ
ーブを設計し、組立た。この場合には、250℃まで安定
なアルテク（Alltech）からの「ミクロセプ（MICROSE
P）F137」型のテフロン裏打隔膜５を、小さな室の各々
の底蓋及び上蓋として用いた。
ーブを設計し、組立た。この場合には、250℃まで安定
なアルテク（Alltech）からの「ミクロセプ（MICROSE
P）F137」型のテフロン裏打隔膜５を、小さな室の各々
の底蓋及び上蓋として用いた。
図３に従い、次の部材からマルチオートクレーブを作
った。全ての板を一緒にボルトで保持するために用いら
れるボルト11のための９個の小さな貫通孔を有する2cm
厚のアルミニウム底板（7a）。その板の上に取付けられ
た、直径8mmの100個の孔が対称的に配置された2cm厚の
テフロン板。更に各孔の上及び下に存在する、2mmの厚
さを有するテフロン裏打隔膜５が配置された直径13mmの
深さ1mmの凹所。この板も、全ての板を一緒にボルトで
維持するために用いられるボルトのための９個の小さな
貫通孔を有する。底板（7a）及び中心ブロック２を一緒
に保持するために用いられる付随のボルト９を有する６
個一組の孔10も存在する。
った。全ての板を一緒にボルトで保持するために用いら
れるボルト11のための９個の小さな貫通孔を有する2cm
厚のアルミニウム底板（7a）。その板の上に取付けられ
た、直径8mmの100個の孔が対称的に配置された2cm厚の
テフロン板。更に各孔の上及び下に存在する、2mmの厚
さを有するテフロン裏打隔膜５が配置された直径13mmの
深さ1mmの凹所。この板も、全ての板を一緒にボルトで
維持するために用いられるボルトのための９個の小さな
貫通孔を有する。底板（7a）及び中心ブロック２を一緒
に保持するために用いられる付随のボルト９を有する６
個一組の孔10も存在する。
2cm厚のアルミニウム上板（7b）が一番上に配置され
ている。この板も、全ての板を一緒にボルトで維持する
ために用いられるボルト11のための９個の小さな貫通孔
を有する。
ている。この板も、全ての板を一緒にボルトで維持する
ために用いられるボルト11のための９個の小さな貫通孔
を有する。
設計したマルチオートクレーブを試験するために、底
板（7a）と中心ブロック２（図３）をボルトで一緒に止
め、100個の凹み及び隔膜５を埋め込んだ非中空底を有
する板を形成した。得られたものに0.5mlの水を夫々充
填し、付随する隔膜を有する上板をそれにボルトで固定
した。次にそのマルチオートクレーブを150℃の加熱用
キャビネット内に３日間入れた。３日後マルチオートク
レーブを開けてみると、100個の室内の液体レベルは変
化していなかった。
板（7a）と中心ブロック２（図３）をボルトで一緒に止
め、100個の凹み及び隔膜５を埋め込んだ非中空底を有
する板を形成した。得られたものに0.5mlの水を夫々充
填し、付随する隔膜を有する上板をそれにボルトで固定
した。次にそのマルチオートクレーブを150℃の加熱用
キャビネット内に３日間入れた。３日後マルチオートク
レーブを開けてみると、100個の室内の液体レベルは変
化していなかった。
例３
更に別の態様として、高効率マルチオートクレーブを
設計し、本質的に図３に示すように組立たが、この場合
には20mm厚の中心ブロック２を、深さ19mmの13.75mmの
凹みを持つ316−ステンレス鋼で作った。板の残りの1mm
に直径12.45mmの孔を開け、本質的に図４に示したよう
な設計にした。13.75mmの孔を、2.75mmの肉厚及び18mm
の長さを有するテフロン円筒13で裏打し、各円筒の上及
び下に、一方の端が直径13.75mm、他方の端が12.45mm
の、深さ1mmの凹みが存在するようにし、夫々13.75mm及
び12.45mmの直径を有する3mm厚のテフロン円板５をそれ
ら小さな室の各々のための底蓋及び上蓋として用いた。
設計し、本質的に図３に示すように組立たが、この場合
には20mm厚の中心ブロック２を、深さ19mmの13.75mmの
凹みを持つ316−ステンレス鋼で作った。板の残りの1mm
に直径12.45mmの孔を開け、本質的に図４に示したよう
な設計にした。13.75mmの孔を、2.75mmの肉厚及び18mm
の長さを有するテフロン円筒13で裏打し、各円筒の上及
び下に、一方の端が直径13.75mm、他方の端が12.45mm
の、深さ1mmの凹みが存在するようにし、夫々13.75mm及
び12.45mmの直径を有する3mm厚のテフロン円板５をそれ
ら小さな室の各々のための底蓋及び上蓋として用いた。
例４
隔膜５が埋め込まれた例２に記載したマルチオートク
レーブの底板（7a）及び中心ブロック２を一緒にボルト
で止め、非中空の底をもつ100個の凹みを持つ板を形成
した。次にこの板を「テカン・ミニプレプ（Tecan mini
prep）（商標名）」型の自動ピペット作動機構に接続
し、その機械を４種の異なった溶液から希望の量の溶液
を100個の凹みの各々へ送り、その結果異なった組成を
有する合計100個の反応混合物を約30分で調製するよう
にプログラムした。
レーブの底板（7a）及び中心ブロック２を一緒にボルト
で止め、非中空の底をもつ100個の凹みを持つ板を形成
した。次にこの板を「テカン・ミニプレプ（Tecan mini
prep）（商標名）」型の自動ピペット作動機構に接続
し、その機械を４種の異なった溶液から希望の量の溶液
を100個の凹みの各々へ送り、その結果異なった組成を
有する合計100個の反応混合物を約30分で調製するよう
にプログラムした。
例５
図６に示したNa−Si−Al系についての組成範囲を包含
するように、例１に記載のマルチオートクレーブを用い
て、水を含む４種の溶液から得た56種の異なったゲル組
成物に基づく64種のゼオライト合成を行った。マトリッ
クスは64個の点を有するが、これらの８個は除いた。な
ぜなら、それらは希望の範囲の外にあると思えたからで
ある。その代わり、８個の余った室を再現のため用い、
異なった組成物の全数が56で、これら56の組成を表１に
分子比として与え、表２に体積単位で与え、表２の最後
の五つの欄は、各小さな合成室が0.5mlの合成混合物の
正確な体積を含むように調節した体積単位で与えられて
いる。
するように、例１に記載のマルチオートクレーブを用い
て、水を含む４種の溶液から得た56種の異なったゲル組
成物に基づく64種のゼオライト合成を行った。マトリッ
クスは64個の点を有するが、これらの８個は除いた。な
ぜなら、それらは希望の範囲の外にあると思えたからで
ある。その代わり、８個の余った室を再現のため用い、
異なった組成物の全数が56で、これら56の組成を表１に
分子比として与え、表２に体積単位で与え、表２の最後
の五つの欄は、各小さな合成室が0.5mlの合成混合物の
正確な体積を含むように調節した体積単位で与えられて
いる。
４種の溶液を調製し、全Siが溶液番号４中に溶解さ
れ、全Alが溶液番号１に溶解されるようにした。溶液番
号１は、Alを溶解した状態に保つのに充分な量のNaOH
と、溶媒としての水とを含有する。溶液番号３は、NaOH
濃度を形成（溶液番号１及び番号４中のNa含有量を補
正）するために用い、最後に水を用いて配合物に必要な
水の量を補充した。全ての溶液は500μｌに標準化し
た。４種の溶液の組成は次の通りであった： 1. 100gのNaAlO2＋8.5gのNaOH＋391.5gの水 2. 21.8gのNaOH＋100gの水 3. 水 4. ルドックス（Ludox）LS−30（これは水中30％のシ
リカゾルである）。
れ、全Alが溶液番号１に溶解されるようにした。溶液番
号１は、Alを溶解した状態に保つのに充分な量のNaOH
と、溶媒としての水とを含有する。溶液番号３は、NaOH
濃度を形成（溶液番号１及び番号４中のNa含有量を補
正）するために用い、最後に水を用いて配合物に必要な
水の量を補充した。全ての溶液は500μｌに標準化し
た。４種の溶液の組成は次の通りであった： 1. 100gのNaAlO2＋8.5gのNaOH＋391.5gの水 2. 21.8gのNaOH＋100gの水 3. 水 4. ルドックス（Ludox）LS−30（これは水中30％のシ
リカゾルである）。
表１に与えた順序及び量で溶液を調製し、自動ピペッ
トを用いてマルチオートクレーブの室にそれら溶液を導
入した。再現用に４つのゲル組成物を選択し、これらの
３つの同じものをマルチオートクレーブ内に作り、更に
規模の縮小又は拡大の影響の可能性を見るための対照と
して、別のプラスチックフラスコ中で大規模（ゲル約40
g）合成を行った。D.W.ブレック（Breck）による「ゼオ
ライト分子篩、構造の化学及び用途」（Zeolite Molecu
lar Sieves,Structure Chemistry and Use）（1974年、
ニューヨーク、Wiley and Sons）の第70頁、第4.5.c図
に与えられている４種のゼオライト相、FAU、CHA、GML
及びLTAの範囲内の点を表すように、四つの再現を選択
した。
トを用いてマルチオートクレーブの室にそれら溶液を導
入した。再現用に４つのゲル組成物を選択し、これらの
３つの同じものをマルチオートクレーブ内に作り、更に
規模の縮小又は拡大の影響の可能性を見るための対照と
して、別のプラスチックフラスコ中で大規模（ゲル約40
g）合成を行った。D.W.ブレック（Breck）による「ゼオ
ライト分子篩、構造の化学及び用途」（Zeolite Molecu
lar Sieves,Structure Chemistry and Use）（1974年、
ニューヨーク、Wiley and Sons）の第70頁、第4.5.c図
に与えられている４種のゼオライト相、FAU、CHA、GML
及びLTAの範囲内の点を表すように、四つの再現を選択
した。
室温で一晩保持した後、加熱用キャビネット中にマル
チオートクレーブを入れた。100℃で93時間の結晶化の
後それを開け、64室の全てが漏洩なく気密に保たれてい
たことが確認され、大きな濾紙を、それが64個の孔を覆
うように置き、その濾紙の外側に対し水分吸収性材料を
プレスし、残留する水分を結晶生成物から分離した。洗
浄のため、各孔に少量の水（約0.5ml）を添加すること
により生成物を洗浄した。然る後、固体材料を濾紙に移
した後、有孔テフロン板を取り外し、64個の濾滓を64個
の別々のガラス試料瓶に移した。次にそれら試料を乾燥
用キャビネット内で100℃で乾燥した。
チオートクレーブを入れた。100℃で93時間の結晶化の
後それを開け、64室の全てが漏洩なく気密に保たれてい
たことが確認され、大きな濾紙を、それが64個の孔を覆
うように置き、その濾紙の外側に対し水分吸収性材料を
プレスし、残留する水分を結晶生成物から分離した。洗
浄のため、各孔に少量の水（約0.5ml）を添加すること
により生成物を洗浄した。然る後、固体材料を濾紙に移
した後、有孔テフロン板を取り外し、64個の濾滓を64個
の別々のガラス試料瓶に移した。次にそれら試料を乾燥
用キャビネット内で100℃で乾燥した。
例６
別の態様として、燐酸アルミニウム、燐酸シリコアル
ミニウム及び燐酸コバルトアルミニウムから予め混合し
たゲルを調製し、テカン・ミニプレプにより、例３のマ
ルチオートクレーブの100個の凹みへ導入した。然る
後、表３に特定化したモル比に従って、６種の異なった
有機化合物を添加した。次にマルチオートクレーブを閉
ざし、200℃の炉中で48時間加熱した。例５に記載した
ように、固体合成生成物を回収し、周囲温度で一晩乾燥
した。PSD検出器及び自動試料移動機を具えたシーメン
ス（Siemens）Ｄ−5000ディフラクトメータを用いて、
生成物をＸ線回折により特徴付けた。構造、AFI、ERI及
びCHAのものを含め、生成物中に幾つかの異なった結晶
相が同定された。
ミニウム及び燐酸コバルトアルミニウムから予め混合し
たゲルを調製し、テカン・ミニプレプにより、例３のマ
ルチオートクレーブの100個の凹みへ導入した。然る
後、表３に特定化したモル比に従って、６種の異なった
有機化合物を添加した。次にマルチオートクレーブを閉
ざし、200℃の炉中で48時間加熱した。例５に記載した
ように、固体合成生成物を回収し、周囲温度で一晩乾燥
した。PSD検出器及び自動試料移動機を具えたシーメン
ス（Siemens）Ｄ−5000ディフラクトメータを用いて、
生成物をＸ線回折により特徴付けた。構造、AFI、ERI及
びCHAのものを含め、生成物中に幾つかの異なった結晶
相が同定された。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 ダール，イバル，マルチン
ノルウェー国 オスロ，コングスベルグ
ガタ ６
(56)参考文献 米国特許5112574（ＵＳ，Ａ)
米国特許5505916（ＵＳ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
B01J 3/00 - 3/06
Claims (15)
- 【請求項１】高められた圧力で用いられるマルチオート
クレーブ反応容器において、 （ａ）両端を開口にした多数の貫通孔を有する中心ブロ
ック、 （ｂ）中心ブロックの各孔の開口を密封することで孔を
室にする多数の密閉部材、 （ｃ）各密封部材が取付けられるとともに中心ブロック
に重ね合わされる覆い部材、 （ｄ）重ね合わされた中心ブロックと覆い部材とを固定
する締止部材、 を含む、上記反応容器。 - 【請求項２】密封部材が、全体的に又は部分的に圧縮可
能又は変形可能な材料から構成されている、請求項１記
載の反応容器。 - 【請求項３】中心ブロックが、全体的に又は部分的に圧
縮可能又は変形可能な材料から構成されている、請求項
１記載の反応容器。 - 【請求項４】密封部材が、覆い部材に永久的に固定され
ている、請求項１記載の反応容器。 - 【請求項５】覆い部材に取り付けられた各密封部材のそ
れぞれは、中心ブロックの孔の開口に向かって突出する
球面体である、請求項１記載の反応容器。 - 【請求項６】覆い部材に取り付けられた各密封部材のそ
れぞれは、覆い部材に永久的に固定されるとともに、中
心ブロックの孔の開口に向かって突出する球面体であ
る、請求項１記載の反応容器。 - 【請求項７】覆い部材に取り付けられた各密封部材のそ
れぞれは、覆い部材に緩く固定されるとともに、中心ブ
ロックの孔の開口に向かって突出する球面体である、請
求項１記載の反応容器。 - 【請求項８】覆い部材に取り付けられた各密封部材のそ
れぞれは、覆い部材に永久的に固定された円板である、
請求項１記載の反応容器。 - 【請求項９】覆い部材に取り付けられた各密封部材のそ
れぞれは、覆い部材に緩く固定された円板である、請求
項１記載の反応容器。 - 【請求項１０】覆い部材に取り付けられた各密封部材の
それぞれは、覆い部材に永久的に固定された平板又は平
膜である、請求項１記載の反応容器。 - 【請求項１１】覆い部材に取り付けられた各密封部材の
それぞれは、覆い部材に緩く固定された平板又は平膜で
ある、請求項１記載の反応容器。 - 【請求項１２】重ね合わされた中心ブロックと覆い部材
とが締止部材によって固定されることにより各密封部材
のそれぞれが孔の開口を密封して孔を室にする、請求項
１記載の反応容器。 - 【請求項１３】締止部材が、重ね合わされた上方覆い部
材と中心ブロックと下方覆い部材とを貫通する複数の孔
のそれぞれを通る固定具の複数からなる、請求項１記載
の反応容器。 - 【請求項１４】覆い部材が堅い平板である、請求項１記
載の反応容器。 - 【請求項１５】覆い部材に取り付けられた各密封部材の
それぞれは、中心ブロックの孔の開口に向かって突出す
るものであるとともに、重ね合わされた中心ブロックと
覆い部材とが締止部材によって固定された際における該
開口の充分な密封を可能にする、該開口よりも充分に大
きい大きさと断面形状を有している、請求項１記載の反
応容器。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NO970788A NO304355B1 (no) | 1997-02-20 | 1997-02-20 | Multi-autoklav for metodisk, automatisert syntese av zeolitter og andre forbindelser |
| NO970788 | 1997-02-20 | ||
| PCT/NO1998/000051 WO1998036826A1 (en) | 1997-02-20 | 1998-02-20 | Multiautoclave for combinatorial synthesis of zeolites and other materials |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001500429A JP2001500429A (ja) | 2001-01-16 |
| JP3372553B2 true JP3372553B2 (ja) | 2003-02-04 |
Family
ID=19900405
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP53652198A Expired - Fee Related JP3372553B2 (ja) | 1997-02-20 | 1998-02-20 | マルチオートクレーブ反応容器 |
Country Status (11)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6821486B1 (ja) |
| EP (1) | EP0968050B1 (ja) |
| JP (1) | JP3372553B2 (ja) |
| AT (1) | ATE206068T1 (ja) |
| AU (1) | AU6231798A (ja) |
| CA (1) | CA2281773C (ja) |
| DE (1) | DE69801813T2 (ja) |
| DK (1) | DK0968050T3 (ja) |
| ES (1) | ES2166143T3 (ja) |
| NO (1) | NO304355B1 (ja) |
| WO (1) | WO1998036826A1 (ja) |
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| US6485692B1 (en) | 1998-12-04 | 2002-11-26 | Symyx Technologies, Inc. | Continuous feed parallel reactor |
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