JP3364817B2 - 走査型プローブ顕微鏡用探針の製造方法 - Google Patents

走査型プローブ顕微鏡用探針の製造方法

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【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、原子核の三次元座標の
決定、元素分析及び化学結合状態測定に用いることが可
能な走査型プローブ顕微鏡用探針の製造方法に係わり、
更に詳しくは長時間安定に作動し、1Å程度という高分
解能を実現できる鋭い探針の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来の走査型プローブ顕微鏡用の探針
は、機械研磨、又は電解研磨、又は電界イオン顕微鏡内
における電界蒸発等により作製している。また探針の形
状は走査型電子顕微鏡(SEM)、電界イオン顕微鏡等
により評価している。それによると、従来の方法によっ
て作製された探針の先端曲率半径は、およそ数100Å
以上であり、十分鋭いとは言えず、その先端にミニチッ
プが存在し、一原子が僅かに突出して偶然にプローブ原
子となっていると考えられている。
【0003】探針先端のプローブ原子の安定性について
は、電界イオン顕微鏡内における電界蒸発等により作製
されたタングステン(W)単結晶のW<111>を探針
軸方位とする先端一原子探針が最も安定とされており、
信頼性が高く、稼働率は100%まで達しており、分解
能も高く、数カ月にわたって使用できると報告されてい
る。しかし、そのような探針も、偶然の産物であって、
従来の製造方法は工業的とは言えないのである。また、
その他の条件で作製された探針は、不安定で、原子像の
観察可能な時間はせいぜい数時間程度しかないなど、信
頼性に乏しく稼働率も低かった。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明が解決しようと
するところは、従来の技術では不可能であった平均先端
曲率半径が数10Åから数Å程度の非常に鋭くて細い円
錐状の安定な先端一原子探針を作製することが可能な走
査型プローブ顕微鏡用探針の製造方法を提供することに
あり、これにより、試料表面原子一個ごとの、原子核の
三次元座標の決定、並びに元素分析、更には化学結合状
態分析を可能ならしめる。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は、前述の課題解
決のために、走査型プローブ顕微鏡を用いて、原子像観
察可能な常温又は冷却又は加熱した測定用探針により、
常温又は冷却又は加熱した被加工探針の原子配列を測定
し、即ち探針で探針の原子像を観察した後、又は観察し
ながら、被加工探針の取り除くべき原子又は付加すべき
原子又は動かすべき原子等を決定し、両探針間に、適切
な電圧且つ極性で、適切な幅のパルスを単発又は繰り返
し印加して、前記決定した原子を除去、付加又は移動さ
せて被加工探針の先端に一原子だけ安定に突出させ、鋭
い先端一原子探針を作製することを特徴とする走査型プ
ローブ顕微鏡用探針の製造方法を確立した。ここで、本
発明において、走査型プローブ顕微鏡とは、いわゆる走
査型トンネル顕微鏡、及び走査型原子間力顕微鏡等の走
査型トンネル顕微鏡より派生した顕微鏡を意味する。
【0006】また、前記被加工探針の表面が測定用探針
に垂直になるように調節するために、前記被加工探針又
は前記測定用探針の先端付近を回転中心にしたゴニオメ
ータ、回転ステージ及びXYZステージ、及びデーター
処理用コンピュータを用いてなることが好ましい。
【0007】
【作用】以上の如き内容からなる本発明の走査型プロー
ブ顕微鏡用探針の製造方法は、走査型プローブ顕微鏡を
用いて、可能な限り原子像観察可能な、例えばW<11
1>を探針軸方位とする測定用探針により、例えばW<
111>を探針軸方位とする被加工探針の原子像を観測
し、取り除くべき又は付加すべき又は動かすべき被加工
探針の原子を決定し、両探針間にパルス電圧を加えるこ
とにより、測定用探針で被加工探針を成形するものであ
る。これにより、平均先端曲率半径が数10Åから数Å
程度の非常に鋭くて細い円錐状の安定な先端一原子探針
を作製できるのである。本発明により作製された平均先
端曲率半径が数10Åから数Å程度の非常に鋭くて細い
円錐状の安定な先端一原子探針を、走査型プローブ顕微
鏡による元素分析法の探針として用いると、高い分解能
で試料表面原子一個ごとの、原子核の三次元座標の決
定、並びに元素分析、更に化学結合状態分析が可能とな
る。
【0008】
【実施例】以下、添付図面に示した実施例に基づき本発
明の詳細を説明する。図1は、走査型プローブ顕微鏡ユ
ニットで、1は測定用探針、2は被加工探針、3はXY
ステージ、4は2軸ゴニオメータ、5は回転ステージ、
6はXYZステージ、7は2軸ゴニオメータ、8はXY
Zピエゾスキャナ、9はXYZステージ、10は正及び
負のパルス電源、11は加熱及び冷却装置である。
【0009】図2及び図3は、作製する探針の例で、1
2はW<111>を軸方位とした探針である。先ず、走
査型プローブ顕微鏡で測定用探針1により被加工探針2
の原子像を観察しながら、XYステージ3と2軸ゴニオ
メータ4を微調整することにより、ほぼ円錐状の被加工
探針2の中心線と回転ステージ5の回転中心線を一致さ
せる。次に、XYZステージ6を微調整して、被加工探
針2の先端位置を2軸ゴニオメータ7の回転中心に一致
させる。その後、被加工探針2の先端位置に測定用探針
1をXYZピエゾスキャナ8とそのXYZステージ9に
より近づける(このとき、被加工探針2の表面が測定用
探針1の中心軸に常にほぼ垂直となるように、2軸ゴニ
オメータ7と回転ステージ5を微調整する)。
【0010】そして、被加工探針2の先端周辺の原子配
列及び数100nm領域の被加工探針2の立体像を、回
転ステージ5、XYZステージ6、2軸ゴニオメータ
7、XYZピエゾスキャナ8、XYZステージ9等の位
置情報をもとにコンピュータ処理して画像化する。この
結果をもとに被加工探針2の取り除くべき原子、付与す
べき原子、動かすべき原子を決める。次に、測定用探針
1で被加工探針2の原子像を観測しながら、正及び負の
パルス電源10を用いて両探針間に数V、数10msの
パルス電圧を単発又は繰り返し印加して電界蒸発等によ
り原子単位加工する。測定用探針1及び被加工探針2
の、それぞれの加熱又は冷却又は常温のままの設定は、
加熱及び冷却装置11により行い、どの設定で加工する
かは、電圧の極性を含めて、原子単位加工の種類により
決定する。この操作を繰り返して、例えば、図2及び図
3のような設計どおりに原子配列したW<111>を軸
方位とし、先端一原子の探針12を作製する。尚、図中
13は先端の原子である。
【0011】
【発明の効果】以上の内容からなる本発明の走査型プロ
ーブ顕微鏡用探針の製造方法によれば、任意の原子配列
を持った探針を作製することができるとともに、同時に
その原子配列を測定することができる。例えば、W<1
11>を探針軸方位とする平均先端曲率半径が数10Å
から数Å程度の非常に鋭くて細い円錐状の安定な先端一
原子探針作製して、これを走査型プローブ顕微鏡による
元素分析法の探針として用いると、高い分解能で試料表
面原子一個ごとの、原子核の三次元座標の決定、並びに
元素分析、更には化学結合状態分析が可能となる。
【0012】例えば、シリコンウエファ、カリウム砒素
ウエファ、及びULSIにおける元素オーダーの表面元
素分布、及び不純物元素分布、化学結合状態の測定を可
能とし、半導体産業の発展に貢献できる。また、原子操
作によるアトムクラフトの実現に貢献できるし、高温超
伝導体のメカニズム解明と実用化に寄与するための表面
原子構造解析に役立つ上に、更に生命科学に於けるDN
A等の元素分析・化学結合状態分析に役立ち、DNAの
切断・結合、新DNAの合成等のDNA組み換えの道に
も繋がり、生物工学産業の発展に貢献できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の走査型プローブ顕微鏡用探針の製造方
法に基づいて探針を作製する装置を示す概略図である。
【図2】本発明によって作製する探針の例を示す概略側
面図である。
【図3】同じく探針を先端から見た平面図である。
【符号の説明】
1 測定用探針 2 被加工探針 3 XYステージ 4 2軸ゴニオメータ 5 回転ステージ 6 XYZステージ 7 2軸ゴニオメータ 8 XYZピエゾスキャナ 9 XYZステージ 10 正及び負のパルス電源 11 加熱及び冷却装置 12 W<111>を軸方位とする探針 13 先端原子
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平1−227343(JP,A) 特開 平2−82186(JP,A) 特開 平6−124680(JP,A) 特開 平7−221077(JP,A) 特開 平7−326316(JP,A) 特開 平1−287404(JP,A) 特開 平5−215509(JP,A) 特開 平5−205613(JP,A) 特許2702672(JP,B2) Gregor S.Hsiao an d Reginald M.Penne r,”Deposition of m etal nanostructure s onto Si(111)surfa ces by field evapi ration in the ST M”,Applied Physics Letters,米国,Americ an Institute of Ph ysics,1994年3月14日,第64巻、 第11号,p.1350−1352 (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 13/10 - 13/24 G12B 21/00 - 21/24 JICSTファイル(JOIS)

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 走査型プローブ顕微鏡を用いて、原子像
    観察可能な常温又は冷却又は加熱した測定用探針によ
    り、常温又は冷却又は加熱した被加工探針の原子配列を
    測定し、即ち探針で探針の原子像を観察した後、又は観
    察しながら、被加工探針の取り除くべき原子又は付加す
    べき原子又は動かすべき原子等を決定し、両探針間に、
    適切な電圧且つ極性で、適切な幅のパルスを単発又は繰
    り返し印加して、前記決定した原子を除去、付加又は移
    動させて被加工探針の先端に一原子だけ安定に突出さ
    せ、鋭い先端一原子探針を作製することを特徴とする走
    査型プローブ顕微鏡用探針の製造方法。
  2. 【請求項2】 前記被加工探針の表面が測定用探針に垂
    直になるように調節するために、前記被加工探針又は前
    記測定用探針の先端付近を回転中心にしたゴニオメー
    タ、回転ステージ及びXYZステージ、及びデーター処
    理用コンピュータを用いてなる請求項1記載の走査型プ
    ローブ顕微鏡用探針の製造方法。
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Gregor S.Hsiao and Reginald M.Penner,"Deposition of metal nanostructures onto Si(111)surfaces by field evapiration in the STM",Applied Physics Letters,米国,American Institute of Physics,1994年3月14日,第64巻、第11号,p.1350−1352

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