JP3357440B2 - 連続マイクロ波消化プロセス - Google Patents

連続マイクロ波消化プロセス

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JP3357440B2 JP33542793A JP33542793A JP3357440B2 JP 3357440 B2 JP3357440 B2 JP 3357440B2 JP 33542793 A JP33542793 A JP 33542793A JP 33542793 A JP33542793 A JP 33542793A JP 3357440 B2 JP3357440 B2 JP 3357440B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、マイクロ波消化プロセ
ス（digestion process ）及びそのようなプロセスを行
うための装置に関する。特に、それは次の分析及び他の
化学処理のためにそれを適するようにするものであり、
マイクロ波によって消化液中でそのような材料のスラッ
グ（slug）をマイクロ波加熱して行われる制御された材
料の連続消化に関する。このスラッグは、マイクロ波加
熱を受けてスラッグを加熱して材料の消化を促進する管
を通って連続的に流れるキャリア中にある。またこの連
続消化は、その流れに物理的に接触することなしに、誘
電率またはそれの組合せ等価誘電率またはそのような誘
電率に関連した特性、のような流れの特性、或いはその
変化を検知し、且つそのような検知された特性に関連し
た信号を発信或いは修正する検知手段と、この検知手段
によって制御手段に送られる信号に応答して処理を制御
するこの制御手段との組合せによって制御される。本発
明は、米国特許第 5,215,715号明細書（S.N.07/727,88
5）に基づいたもののような手動のマイクロ波の消化プ
ロセス及び装置を自動制御処理及び装置へ変換するため
の方法にも関する。
【０００２】
【従来の技術】米国特許第 5,215,715号明細書では、そ
の化学的分析に適するようにするために消化される材料
は、マイクロ波放射領域の細長いコイル状の管内の前記
領域を通ってキャリア液で搬送される消化液のスラッグ
で継続的に消化される処理が記されている。消化される
材料は、スラッグのマイクロ波領域通過の間に加熱され
る液体のような消化液内で消化される。この特許に記さ
れる装置及び方法に於て、マイクロ波加熱中のガスの発
生は、最終的に細かく分割された状態になる消化される
材料を消化液と混合するのを助け、消化を促進するが、
このシステムができる前は、消化が完了した後で、その
ようなガスは冷却装置と逆圧調整装置との組合わせの作
動によって凝縮される。そしてできた液体は、原子吸光
スペクトロメータ或いは他の適切な分析手段によって行
われることができる分析へ送られる。この特許に記され
た装置は、（粉末状態の消化される材料を消化液と混合
するための）混合手段と、（混合されたサンプルと消化
液とのスラッグをキャリアのストリームへ投入するため
の）投入手段と、逆圧印加手段と、フィルタ手段と、逆
流手段と、冷却手段とを、そのような手段の必要な運転
を行うための適切なバルブ、ポンプ、及びラインを伴っ
て、具備している。しかし、この特許の装置及びプロセ
スは、記述されたシステムの作業を自動的に制御するた
めの何等の手段も具備或いは使用しておらず、自動的な
作業はこの特許によって教示されていない（しかしそれ
はここで記述された本発明の範囲内であると考えられ
る。）この特許の発明は１１７アナリスト(Analyst)
（１９９２年２月）の１１７乃至１２０ページでも公開
された論文に於てこの発明者によって記された。この特
許及び論文は、参考としてここに含まれる。この発明に
関連し得る現在の発明者に公知である唯一の他の従来の
技術は、キャパシタンスの方法及び装置による流れの測
定及び制御に関連した論文である。その論文は、水及び
廃棄物の処理（Water an d Waste Treatment ）（１９７
８年１０月）の５５、５７、及び５９ページと、プロモ
フルイド（PROMOFLUID）のＮｏ．３０（１９７５年４
月）の９５乃至９７ページ（ＢＨＲＡ要約書 Ｎｏ．
２．１２２ＦＰ１２）に於ける液圧回路及び装置の制御
及び測定（Control and Measurement in Hydraulic Cir
cuits and Equi pment ）という標題の論文の第２部とに
ある。述べられた技術の精髄の何れも、伝導性の“プレ
ート”間或いは同等物間の誘電体として流れている液体
と非伝導性の配管とからできている１つのキャパシタ或
いは複数のキャパシタを利用して、連続的マイクロ波の
消化システム或いはプロセスに於けるそれの色々な作動
及びシーケンスを制御する制御装置に伝達される信号を
発生する本発明を説明もせず、また明確にもしていな
い。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明によると、消化
される材料が、連続的に流れるストリーム中でキャリア
液によって運ばれる消化液のスラッグで、マイクロ波の
放射を受けてスラッグを加熱し消化液による材料の消化
を促進する領域を通っている配管を通って流される連続
マイクロ波消化プロセスを制御するための方法は、その
ような流れているストリームの配管の或る位置で、前記
加熱中に発生した如何なるガスも含み得る構成要素の特
性を、前記ストリームと物理的な接触をすることなし
に、検知することと、その構成要素は、及び前記検知さ
れた特性に応答して連続マイクロ波消化プロセスの一部
を制御することとを具備する。本発明は、更に、記述さ
れた処理を実行するための装置と、手動の消化システム
或いは処理（現在までの特許）を自動的に制御されるも
のに換えるための方法とに関する。
【０００４】
【課題を解決するための手段】配管の或る位置、通常マ
イクロ波領域の外部で、検知された流れと前記流れの或
る構成要素の存在とに応答して、プロセス中の色々な作
業を制御するためのマイクロプロセッサ或いはコンピュ
ータを通常利用する本発明のプロセス（及び対応する装
置）は、プロセスの制御を可能にして、その結果ここで
消化される材料を伴う消化液のスラッグの存在は消化作
業の最後で（通常配管の端部で）検知でき、そして自動
的に取り出されて、自動サンプラへ、或いは分析装置ま
たは分析システムへ搬送されることができる。検知器の
使用によって、且つ適切な検知の閾値の選択によって、
スラッグの一部分（通常好ましくは中心部分）だけを分
析装置へ或いは自動サンプラへ指向させることができ、
この方法に於て、如何なるキャリア液も分析される材料
から離されることが確実にされる。このようなキャリア
液は通常は消化の完了後に廃棄される。装置は、初めの
方のスラッグが装置を通り抜けてしまうまで、キャリア
のストリーム即ちフローへの次のスラッグの追加を止め
ることができる、即ちそれは最初の方のスラッグが、そ
の後ではそのような別のスラッグの追加が許容され干渉
を起こさないような、プロセスの或る点を通過する時に
その追加を可能にし得る。管内でスラッグをキャリアへ
投入するために採用された投入手段は、（計量ボリュー
ム管であり得る）投入手段が、先立って投入されたスラ
ッグからの何等の望ましくない残留物も残されていない
ことが検知手段によって示されるまで、追加スラッグの
投入を止められることができる。制御手段は、システム
を通り抜ける一定数のスラッグの通過に応答して、或い
は単一のスラッグに応答して、（通常液体キャリアで作
動されせられる）逆流装置及びシステムを起動すること
ができる。逆流液或いは逆流の後にフィルタを通過する
液体内に、システムへの前の投入物からの汚染物質がな
い、或いは殆ど無くなった時に、逆流は自動的に停止さ
れ、且つ消化が再開されることができる。フィルタを通
過する液体キャリアが所望の純度になるまで、システム
へのスラッグの更なる投入の追加は停止されることがで
きる。
【０００５】上に記された色々な制御機能は全て、その
誘電率或いは（流れているストリームのその部分が１つ
より多い構成要素を含む時には）組合せ等価誘電率を確
認することによってマイクロ波で加熱された管の中の流
れているストリームの構成要素の存在を検知するキャパ
シタ型の検知器によって遂行される。絶対誘電率はこの
装置によって測定される必要はないということが認識さ
れるべきである；測定された特性が誘電率に関連してい
て、検知手段がストリームの構成要素の間を識別できる
ようなことだけで十分である。誘電率、組合せ等価誘電
率、或いはそれ等の変化を参照される時のそのような特
性がここで説明されるために意味されるものとなる。
【０００６】
【作用】本発明のプロセス及び装置によって獲得された
色々な長所は、本発明が手動プロセスを自動のプロセス
にしたこと、及びそれを完遂するための装置を考案した
こと以上であることを明示する。消化液は通常、強酸の
ような強い化学物質であるので、消化液に因る検知手段
の部品の有害な反応を回避するため、且つ消化される材
料の汚染を回避するために、検知手段は流れに接触しな
いようなものであることが重要である。配管内のキャリ
ア液、スラッグ、或いはガスの存在を示している、違っ
た誘電率或いは関連する特性或いはそれ等の変化は、消
化のプロセスを精密に制御し、第１のスラッグがシステ
ムを出てしまった、即ちシステムを通って十分に遠くへ
行ってしまって、第１のスラッグ或いは（フィルタの上
で或いは管の壁の上で）後に残されたそれの何等かの残
留物による干渉或いは汚染の危険なしに第２のスラッグ
が加えられることができるまで、第２のスラッグの追加
を止めるための手段のような、プロセスを改良するため
の色々な手段を装置内に具備することを可能にする。更
に、その様な違いは、それらが汚染されていないという
ことが分かる点まで投入手段、フィルタ手段、及びライ
ンの浄化を可能にするものであり、それは消化プロセス
を改良し、且つ消化された材料に関して行われた分析の
確実性を増す。本発明の他の長所は、図面と共に行われ
る下記の説明から当業者には明白であろう。
【０００７】
【実施例】図１で、容器11内の或いは相当する源からの
キャリア液（水）は、パルス・ダンペナー（pulse damp
ener）17を通って圧力トランスデューサ19へ、それから
キャリア液が、コイルの形状でマイクロ波の放射領域即
ち装置25の内部にある配管23を通って流れるようにする
規定の位置の多方向バルブ21へ運ばれる。キャリア液
は、冷却装置27、及びフィルタ31を通ってそれを方向付
ける多方向バルブ29を通過し、その後それはバルブ29を
通って逆圧調整器33及びキャパシタンス検知器35へ、そ
してルブ43を通って廃棄場37へ行く。“廃棄場”はここ
では“廃棄場、処理場或いは再生場”を示すのに使用さ
れ得る。キャパシタンス検知器を流れ通る純水に関し
て、それは純水の誘電率を示す或いはそれに関連する任
意のの計数２００（計数はキャリア液のスラッグ及び消
化される材料に対しては低いであろう）でキャリブレイ
トされる。
【０００８】消化プロセスを始めるために、消化液と粉
末にされた消化される材料との混合物が（図示されてい
ないミキサで）作られ、特に図示されていないがサンプ
ルを懸濁状態に保つ攪拌手段を具備する自動サンプラ39
へ投入される。混合物は、自動サンプラの管41から、投
入手段45を満すようにそれを方向付け、きちんと測られ
た量（約１０ｍｌのような）のサンプル・ループ即ちコ
イルであるバルブ21へ送られ、その後余分な混合物はキ
ャパシタンス検知器47を通過し、ポンプ49によって廃棄
物のベッセル51或いは処理或いは回生手段へ送り込まれ
る。キャパシタンス検知手段47は、それが混合物の存在
を検知する時、ポンプ49を止めるようにプログラムされ
ることができ、またそのような検知手段は、混合物が消
化のためにシステムを通過するキャリア液へスラッグと
して投入される時、混合物を出した後でサンプル・ルー
プがきれいになる時を検知するのにも使用されることが
できる。制御手段はスラッグとして混合物のループをキ
ャリア液の流れているストリームへ投入するのに使用さ
れることができ、そのような手段は、ループがきれい
（先行するループの内容物から混合物の構成要素の干渉
する量を全く含まない）になるまで、（第２のスラッグ
のための）追加の混合物のシステムへの投入を止めるの
にも使用され得る。
【０００９】多方向バルブ29の位置決めを制御すること
によって、フィルタは逆流されることができ、キャパシ
タンス検知手段53は、逆流液（通常キャリア液であり、
普通は水である）が汚染物を一掃する（２００という較
正された計数、相対キャパシタンス、或いは純水の特性
である誘電率の大きさを読む）時を決定するのに採用さ
れることができ、その点で、逆流は終りにされることが
でき、制御装置は更なる消化サイクルを始めることがで
きるであろう。代ってキャパシタンス検知器35は、逆流
が停止された後で（十分な逆流時間であると通常考えら
れるであろうものの後で）、キャリア液の純水度をモニ
タするのに使用されることができる。
【００１０】検知器35による検知の後で、消化液を伴う
そのスラッグで消化された材料は、バルブ43によってラ
イン55を通って自動サンプリング手段57へ方向付けら
れ、ここでそれはサンプラー容器59を満す。キャパシタ
ンスの型であり得るレベル検知器61は、自動サンプラ管
上に取付けられることができ、その消化液内の消化され
た材料の管への供給を制御するのに使用されることがで
きるが、そのようなことは必ずしも必要という訳ではな
い。システムの色々な構成要素、バルブ、ポンプ、ライ
ン、自動サンプラ、等を作動させる、後で更に説明され
るであろう、制御手段が消化されたスラッグ或いはその
部分を、好ましくは中央部分を自動サンプリング手段に
供給するように設定されることができるか、或いはその
ようなスラッグのほぼ全てをその手段に供給することが
できる。
【００１１】記述された自動サンプラ39と57の両方は、
水でその部品を清浄にする洗浄手段を装備される。その
ような手段は、水の源63、ポンプ65、多方向バルブ67、
及びライン69及び71を、使用済みの洗浄水を廃棄場へ運
ぶための手段と共に具備する。キャパシタンス検知器
（この名前は、キャパシタンス、キャパシタンスに関連
する特性、及びそのような特性の変化或いは変更の検知
器を含んで使用される）は、バルブ、ライン、及びシス
テム内の他の補助装置内の液体の状態をモニタし、且つ
そのような液体が許容される状態になるまで消化作業を
行うのを止めるように配置されることができる。しか
し、（検知手段35を使うことによってなど）システムの
出口部分をモニタするのに十分である。
【００１２】図２では、連絡ボード81が自動サンプラ39
及び57、コンピュータ83、及び纏めて参照番号85によっ
て示されるマグネトロンと、多方向バルブとポンプとこ
のシステムの他の使用できる構成要素とに、ＲＳ２３２
或いは他の連絡の手段によって連絡されて、連絡ボード
は、参照番号35によって示されるキャパシタンス検知器
から信号を受容し、且つ（その長さのために、またそれ
はそれを作ることはコンピュータ業界の技術の範囲内で
あり、望ましいとされるものが分かっているので、詳細
に説明されない）コンピュータの適切なプログラムによ
って、サンプリング、ポンピング、バルビング、逆流、
逆圧制御、マグネトロン制御、クリーニング、及び投入
を含む消化システムの作業を律することが略図で示され
る。
【００１３】図３では、実際の消化の間に検知器によっ
て検出された相対キャパシタンスに対する、相対キャパ
シタンス対時間の曲線が示される。相対キャパシタンス
で高原部の２００から約１６２への降下は、（硝酸内で
消化された金属化合物であり得る）消化液内で消化され
る材料のスラッグが、プロセス開始後約３３０秒で“中
心点”でキャパシタンス検知器を通過し、約３００秒と
３８０秒の間の時間の間で検知器を通過していることを
示す。従って、そのようなサンプルのみが、その中にキ
ャリアを含むのを避けるのに採られるべきである。スラ
ッグの更にもっと中心部の切取りを行うことが望ましい
のであれば、例えば３１５秒と３６５秒との間を切り取
ることができる。95での曲線の平坦部は、その時間に配
管を通過するストリームがほぼ純水であること（また、
次のサンプルが消化されるのを可能にするのに十分純粋
であり得ること）を、またその反対に97ではそのような
ストリームはスラッグの構成要素のかなりの割合を依然
として含んでいることを示す。
【００１４】図４に於て、回路ボード上のキャパシタン
ス検知器の構成要素の装着が示される。キャパシタンス
検知器は、図示されるように、２つの部分を具備し、そ
の夫々は、不活性のプラスチック、例えばポリテトラフ
ルオルエチレン（polytetrafluoroethyrene ）（ＰＴＥ
Ｅ、商標名Ｔｅｆｌｏｎ）の配管の上の真鍮或いは他の
適切な伝導性配管を具備する。図示されたような、役に
立つキャパシタンス検知器は、真鍮の管或いは鞘121 及
び123 と、ＰＴＥＥ配管と、（特に図示されていない）
ＰＴＥＥ管内部の流れている液体とを含み、それらはオ
シレータ集積回路127 、コンパレータ集積回路125 、及
びマイクロコントローラ集積回路129 と共に示される。
【００１５】図５では、キャパシタンス検知手段がマイ
クロプロセッサに及び送信データが制御装置へ連結され
ている。検知器は、先に説明された型のテフロン及び真
鍮の管を具備し、真鍮管即ち分離された管の部分121 及
び123 は、フィルタ125 へ、それからタイマ及びマイク
ロプロセッサ129 へ繋がる（７５乃至１５０キロヘルツ
の範囲の周波数で作動している）オシレータ127 へ連結
されており、そこへは制御入力135 が供給され、そこか
らはデータ出力137 がコンピュータ／制御装置へ供給さ
れる。検知手段へのパワーは、源139 からオシレータ12
7 を通って供給され、その源はマイクロプロセッサへの
パワーも供給する。
【００１６】液体の誘電率、つまり検知手段によって検
知されたキャパシタンス、即ち検知手段の点での波形の
ような、キャパシタンスに関連するシステムの特性は、
当業者によって利用されて、このシステムの色々な構成
要素を作動させ、その結果説明された処理は、所望のよ
うに自動的に或いは半自動的に遂行されることができ
る。自動的な処理は非常に好ましいが、本発明の検知器
を利用して、消化されたサンプルを収集する時、第２の
消化を開始する時、逆流を止める時、等を作業者が決定
するのを助けることができる。システムの色々な部品が
容易に入手可能であり、その組立てはこれらの技術（コ
ンピュータ、電子装置、及びプログラミング）に於て普
通の技術の１つの技術内のものである。しかし、幾つか
の装置のアイテムは読者に便利なようにある程度詳細に
説明されるであろう。
【００１７】マイクロ波の伝送配管は、通常プラスチッ
クであり、小さい孔（０．５１乃至１．５ｍｍの内径）
を持ち、且つプラスチックのポリテトラフルオルエチレ
ン（ＰＴＦＥ）がマイクロ波の伝送性を持ち、多くの強
い酸に対して不活性であるために、それが最適であるこ
とが分かっている。しかし他のプラスチック材料が消化
液と共存できる時、それらも採用されることができる。
システムの消化部分のための配管は殆ど常にＰＴＦＥで
あるであろう、しかし他のプラスチックもキャリア液を
排出するためのライン等のようなシステムの他の部分に
採用され得る。真鍮はキャパシタの伝導性鞘のための優
れた材料であることが分かっているが、銅、アルミニウ
ム、銀、及びステンレス鋼のような、他の金属或いは合
金或いは他の導体はそれに代用され得る。採用された電
子装置は、（セム社(CEM Corp.) 、マシュー市ノース
カロリナ州(Matthews, North Carolina)によって製造さ
れた）ＣＥＭ ＭＤＳ（マイクロ波消化システム）の２
０００シリーズのシステム用のものとほぼ同じであり得
る。多方向バルブは、強酸によって損なわれることに対
して抵抗力があるレイリオダイン（Rhyeodyne ）或いは
リー（Lee ）のバルブの何れかであることが好ましい。
高圧ポンプ15は、サイエンティフィック・システムズ社
（Scientific Systems, Inc.）から、蠕動ポンプ（残り
のポンプ）はアリエタ社（Alieta Corp.）（モデルＳ１
型）から入手されるのが好ましい。自動サンプラは、エ
ー・アイ・サイエンティフィック社（A. I. Scientifi
c）（ＡＩＭ １２５０型）から、バルブ・モータは、
バーゲス・サイア社（BurgessSaia, Inc.）（Ｍｏｄｅ
ｌ ＵＦＢＩ）から得られる。マイクロ波発振器（マグ
ネトロン）は２００ワットの装置であるが、加熱される
スラッグの大きさ及び採用されるキャリア対スラッグの
比率に応じて、より高い及びより低いパワー・レベルの
マグネトロンが利用され得る。採用される圧力調整器
は、普通、５０乃至２００ｌｂｓ．／ｓｑ．の範囲内で
圧力を調整することができ、且つ調節可能であろう。適
切なそのような調整器はアップチャーチ社（Upchurch C
orp.）によって作られる。採用されるコンピュータはＩ
ＢＭのコンパティブルな３８６ＳＸ１６Ｍｈｚである
が、何等かの類似のものも受け入れられる。プログラム
は、作業システムＭＳ ＤＯＳで実行するためのコンピ
ュータ言語Ｃで書かれる。
【００１８】図面の説明で説明された部分に加えて、説
明されたシステムには安全遮断の機構と適切な電子機器
とが具備されて構成要素の故障の際の二次的損傷を防止
し得る。特定のそのような安全システムは、少なくとも
高圧ポンプ、自動サンプラ、及びマイクロ波発振器に対
して採用されることが好ましいが、それらは、使用中に
生じ得る故障から免れられない装置の色々な別の場所
で、特に消化液と接触する場所で採用されることも望ま
しい。
【００１９】本発明に於て、配管の或る場所で特定の物
質の存在を検知するための手段は、配管内に流れる流体
をその要素として具備するキャパシタである。色々な誘
電率である色々な流体の存在は、キャパシタのキャパシ
タンスを変え、その変化或るいは関連する特性の変化は
決定可能であり、消化システムの作業を制御するのに使
用され得る。本発明の例示的実施例に於て、キャパシタ
は電子オシレータ内の周波数決定要素として連結され、
色々な周期を持つ色々な波の形状を生成する。例えば、
空気は８．７マイクロ秒、水は９．４マイクロ秒、酸性
溶剤は１２．４マイクロ秒の周期をもたらす。そのよう
な差は容易に識別可能であり、そのような材料の中から
選択されたものがキャパシタ内に存在することが見出さ
れた時にそのような変化に関連する情報は、検知器から
制御装置へ送られて、制御装置を作動させることができ
る。説明されたシステムで、ストレイ・キャパシタンス
及びリード・キャパシタンスは、誘電率の変化に伴う最
大の周波数の変化を確実にするように最小にされるべき
である。更に、プラスチック配管の誘電率は、同じ理由
のために流体のものと較べて低くなければならない。キ
ャリブレーション指令の入力はシステムに提供されて、
その結果基準の時間周期は、キャリブレーションの液体
（キャリア）がシステム内にある間は測定可能である。
キャパシタンスに関連する特性の他の全ての測定値は、
そのようなキャリブレーションの測定値に対する相対的
なものである。オシレータの周期は、マイクロ制御装置
或るいは類似の回路によって測定可能であり、周期のフ
ラクチュエーションは、流体の及び（それらがそれの構
成要素である）キャパシタの誘電率が変化する時に測定
可能である。
【００２０】本発明のシステムの今までの説明で、装置
及びその構成要素、その上その操作が説明された。本発
明の装置及び工程に加えて、米国特許第 5, , 号明
細書の型の“手動”の消化装置を自動のものに変えるた
めの方法も本発明の範囲内である。それは、材料の特質
を検知するための且つ前記検知された特質に応答して、
信号（通常は電気的の）を発生する或るいは変更するた
めの検知手段と、この装置の色々な構成要素の作動を制
御するためのコンピュータ、マイクロプロセッサ或るい
は類似の制御手段と、前記信号或るいは変更された信号
を前記制御装置と連絡するための手段とを、そのような
装置に取付けることによって達成されることができる。
それらを自動的にするためのこの変更方法は色々な他の
手動の化学的プロセスを改良させるのにも応用可能であ
る。
【００２１】下記は、この装置が引続いて行われる分析
或るいは化学的反応のためにサンプルを消化するのに採
用される時に採られるステップの説明である。参照の装
置は図１のものである。
【００２２】１．サンプル或るいはサンプルのグループ
が、しばしば粉末サンプルと消化酸とを混合することに
よって、消化のために準備される。
【００２３】２．消化液内で消化されるサンプルが自動
サンプラのカップ内に置かれるか、或るいは複数のサン
プルがそのような複数のカップの中に置かれる。
【００２４】３．サンプルのカップが、自動サンプラの
取上げトレイの上に置かれる。
【００２５】４．消化シーケンス（プログラム）がサン
プルを消化するために選択される（そのシーケンスは、
適用可能であることが分かっているそのような数多くの
応確立されたシーケンスから選択される）。
【００２６】５．空のサンプル・カップが収集自動サン
プラ上に置かれる。
【００２７】６．システムはスイッチを入れられ、純粋
な水（好ましくは蒸留したもの及び／或るいは消イオン
したもの）が、下記のパスを通る配管を通ってポンプで
送り出される。
【００２８】ａ．純粋な水の溜め或いは源から高圧ポン
プ15へ（図１参照）、 ｂ．パルス減衰装置17を通り、 ｃ．圧力トランスデューサ19を通り、 ｄ．バルブ21を通り、 ｅ．マイクロ波領域25を通り、 ｆ．冷却装置27を通り、 ｇ．バルブ29を通り、 ｈ．フィルタ31を通り、 ｉ．バルブ29を通り、 ｊ．逆圧調節装置33を通り、 ｋ．出口キャパシタンス検知器35を通り、 ｌ．バルブ43を通って、 ｍ．廃棄場37へ。
【００２９】６Ａ．同期して純粋な水はサンプル投入流
れパスを通って押し流される： ａ．純粋な水の源63からポンプ65へ、 ｂ．バルブ67を通り、 ｃ．配管69を通り、 ｄ．自動サンプラ39を通り、 ｅ．バルブ21を通り、 ｆ．サンプル・ループ45を通り、 ｇ．キャパシタ検知器47を通り、 ｈ．ポンプ49を通り、 ｉ．廃棄場51へ。
【００３０】７．開始ボタンが押されてシーケンスが始
まる。そのような指令は全てのシステム機能を再設定す
る。
【００３１】８．ここでシステムは純粋な水で満たされ
る。再設定の指令は３つのキャパシタンス検知器の夫々
のへキャリブレーション信号を送り、それらはここで純
粋な水に基いて２００という任意の計数でキャリブレー
トされる。
【００３２】９．ここでシステムは消化のためのその第
１のサンプルを採る準備ができる。
【００３３】１０．吸上げ（up take ）自動サンプラ39
は消化のために第１のサンプル上の位置にそのプローブ
を動かし、サンプルのカップの底部へプローブを下げ
る。吸上げサンプル・プローブの上の攪拌器のスイッチ
が入れられる。
【００３４】１２．遅延時間が設定されて、攪拌器がサ
ンプル・カップ内でサンプルを完全に混合するのを可能
にする（通常そのような時間は５乃至１０秒である）。
【００３５】１３．その遅延の後で、サンプルの上向き
ポンプ49が起動され、バルブ21、投入手段（ループ或い
はコイル）45、及び検知器47を通してサンプルを引出
し、ポンプ49が検知器47によって発信される信号に応答
して停止されない限り、幾らかのサンプルを廃棄場51へ
送る。
【００３６】１４．ポンプ49は、キャパシタンス検知器
47が、水（或いは空気のような、ガス）の相対キャパシ
タンスから検知器によって識別可能である、サンプルの
相対キャパシタンス（硝酸消化液に対しては約１６５）
へそれを持ってくるキャパシタンスの値の変化を検知す
るまで、ポンピングを続けるであろう。消化液に対する
相対キャパシタンスは前もって知られており、採用され
る消化液の種類によってある程度決まることに留意され
たい。コンピュータのプログラムはそのような差を考慮
に入れる。
【００３７】１５．キャパシタンス検知器47が消化され
るサンプルの存在を検知する時、制御装置のコンピュー
タはバルブ21に対する指令をインデックス向って発し、
その結果サンプル・ルーフの構成要素はキャリア液（通
常は水）の流れているストリーム内へスラッグとして送
られる。
【００３８】１６．サンプルのスラッグを運ぶキャリア
液は、細いマイクロ波の伝送配管を通ってマイクロ波領
域即ちチャンバ25内へ流れる。キャリアは、それが本来
極性があるために、マイクロ波のエネルギーを吸収し
て、チャンバ内で加熱されるが、サンプルのスラッグ
は、それがより極性があるので、更に多くのマイクロ波
のエネルギーを吸収し、更に加熱される。マイクロ波の
チャンバを通過している間、加熱されたスラッグは、Ｎ
Ｏ、ＮＯ2 、及びＣＯ2 、のようなガス及び気泡を放出
し、それによってその構成要素を混合するのを助け、材
料の新しい表面が消化され、消化液が接触するようにさ
れるように消化を促進する。そのような気泡は、加熱さ
れているサンプルに対して制御されることが望ましく、
その結果スラッグは、（それが長くされるにもかかわら
ず）キャリア液内で元のままで留まる。
【００３９】１７．それから流れは、それを十分に冷却
してスラッグ内にあるガスを凝縮し、その結果システム
の圧力のもとでスラッグの誤ったキャパシタンスを検知
するのに十分なガスがその中に存在しない液体状とする
冷却装置27へ到達する。
【００４０】１８．冷却後、（スラッグを含む）流れは
バルブ29とフィルタ31とを通り抜け、如何なる不溶性物
質の存在も取除かれる。この点で、全ての消化可能な材
料が消化されてしまい消化液内で可溶性の状態になる。
【００４１】１９．冷却されて濾過された流れは、それ
からバルブ29内の別の通路を通って適切な圧力を設定し
て、冷却されたスラッグを液体状に保つのに十分なシス
テムの逆圧を維持する圧力調節装置33を通る。
【００４２】２０．次ぎに流れは、ステップ８に於ける
ように、２００に対してキャリブレートされている出口
キャパシタンス検知器35へ入る。
【００４３】２１．ステップ15、つまりキャリア液のス
トリームへのサンプルの注入、で説明された動きの後
で、この制御装置のコンピュータは、自動サンプラ39に
そのプローブを洗浄ステーションへ戻し、ここで純粋な
水が自動サンプラ配管を通ってポンプで注入されてそれ
をきれいにするよう指示する。
【００４４】２２．液体キャリアのストリームへのサン
プル注入後に、ステップ１５で説明されたように、コン
ピュータは、スラッグの存在が出口キャパシタンス検知
器によって検知されるまでシステムを待機させる。コン
ピュータは、キャパシタンス検知器35からの信号を継続
的にモニタし、検知器からの信号がスラッグの存在或い
はそれの望ましい部分（しばしば中央部分）の存在を示
す予め設定された値である時に作動するようにプログラ
ムされる。
【００４５】２３．そのような検知器でスラッグの存在
を示すキャパシタンス検知器35からの信号に基いて、コ
ンピュータはバルブ43を起動して、（予め材料［キャリ
ア液］のストリーム即ち流れが廃棄物容器或いはライン
37まで進んでしまっている）収集自動サンプラ57へ向っ
てスラッグを指向させる。
【００４６】２４．消化液内で消化される材料のスラッ
グを受取る前に、自動サンプラ57の収集プローブは水で
連続的に洗浄されてそれを汚染の無い状態に保つ。
【００４７】２５．スラッグが出口キャパシタンス検知
器35によって検知されると、制御装置のコンピュータ
は、自動サンプラ57の収集プローブが持ち上げられて自
動サンプラの廃棄物部分の上に位置付けられるようにす
る。
【００４８】２６．ある時間の間隔がコンピュータによ
って設定されてプローブからの水の十分な追出しを可能
にし、その結果それは消化液内の希釈されていない消化
された材料で満たされる。
【００４９】２７．バルブ43は直ぐに廃棄物位置へ切り
替えられ、一方で自動サンプラ57のサンプル・プローブ
は自動サンプラの収集カップ内の特定された高さまで動
かされる。
【００５０】２８．バルブ43は再び状態設定されて、消
化されたサンプル或いはスラッグ材料が自動サンプラ収
集カップを満たすことができるようにする。
【００５１】２９．自動サンプラ57の収集プローブは自
動サンプラ洗浄ステーションの廃棄場所上に位置するよ
うに戻され、バルブ43は自動サンプラへキャリア液
（水）を送るように設定され、自動サンプラの収集プロ
ーブとバルブ43と自動サンプラとの間の配管とを洗浄す
る。
【００５２】上記の説明は、鉱石、排水、産業廃棄物、
放射線廃棄物、食物、油、牛乳、固形物、石炭、動物の
生成物、野菜の生成物、或いは消化後に分析される或い
は化学反応を生じさせられる他の何等かの材料であり得
る材料のサンプルを消化するための完全な工程及び装置
を説明している。更なる作業は、利用される装置が、同
種類の消化液或いは別のもので消化され得る材料の他の
サンプルを使用するのに適するように作られることを確
実にすることを主としている。
【００５３】３０．フィルタ31をきれいにするために、
バルブ29及び67はコンピュータの指令に応答するように
自動的に設定されて、主要システムを通る流れの通過は
停止され、純粋な水は源63から蠕動ポンプ65を経由して
逆流フィルタ31へ送られる。検知器53が純粋な水だけが
それを（廃棄場37へ）流れ通っていることを示す時、逆
流はコンピュータによって終りにされることができ、フ
ィルタは再び使用されるように準備される。フィルタの
清浄さに関して二重に検査するために、逆流液がきれい
であることが分かった後で、水が通常の流れ方向でフィ
ルタを通して流されることができ、その純度が検知器35
或いは検知器53によって検査され得る。何れかの検知器
の信号がフィルタの水が標準に至っていないことを示す
ならば、コンピュータは自動的に逆流を再開する（ま
た、そのような逆流の間、システムは、別に停止させら
れる）。
【００５４】３１．サンプル・ループ即ち投入手段45
は、自動サンプラをきれいにするために、またそれを逆
に流した後でフィルタを通る流れの純度をテストするた
めに上で説明されたのと類似した方法できれいにされ
る。サンプル・ループ45はポンプ65によって源63からそ
れを通ってポンプ65によって汲み出され、バルブ67を通
り、更にライン69を通って自動サンプラ39上の洗浄水の
溜めへ向う純水を有し、その水はバルブ21、ループ45、
及び検知器47を通って引き出され、ポンプ49を通って廃
棄場51（或いは処理或いは回生手段）へ向う。マイクロ
コントローラ或いは類似の回路を具備する検知器47は、
相対キャパシタンス（水の場合ほぼ２００）が純粋な水
（或いは他のキャリア）の存在を示し、それでコンピュ
ータが投入手段45へのまたはシステムへの消化液内で消
化される材料の別のスラッグの投入を可能にし、システ
ムの他の部分も十分にきれいであるようにする時、コン
ピュータの制御装置へ送られる数字に信号を変換する。
【００５５】３２．同じような方法で、出口キャパシタ
ンス検知器35は、純粋な水がシステムを通って流される
時にシステムの純粋さをモニタする。検知器35が、キャ
リア（水）が純粋であることを示す時、コンピュータ
は、システムの色々な構成要素が作動できるようにする
であろう。さもなければその作動はコンピュータによっ
て妨げられるであろう。
【００５６】その作業について上記で詳細に説明された
システムは、繰り返された経験で証明され、繰り返し可
能な優れた消化を行う自動的なものである。システムの
作動に関する色々なチェックが説明されたが、追加のそ
のようなチェックがシステムで行われ、或る環境のもと
では省かれるものもあり得る。このシステムの核心は、
システムを通って流れている液体は、消化が行われてい
るプラスチックの或いは非伝導性の配管に沿うキャパシ
タの誘電体の一部である、単数或いは複数のキャパシタ
の採用である。システムは、液体或いは“キャパシタ”
を通って流れている液、或いは他の流体の誘電率に於け
る変化が、キャパシタの特徴及び出力に於ける変化を起
こし、そのような出力はシステムを制御し、従ってまた
同じようにプロセスを制御する制御装置（コンピュータ
であり得る）によって評価されることができるという事
実を利用する。
【００５７】
【発明の効果】下記の例及びデータは、装置及び工程を
具備する本発明のシステムが、十分に確固とした結果を
生じ“普通の”消化方法を採用することによって獲得さ
れる結果に匹敵する確実なものであることを示すために
与えられる。
【００５８】図１に示され、本明細書で説明されたもの
に本質的に類似している、しかし連続消化システムを利
用して、採用されている端部のキャパシタンス検知器の
みで、排水の１０のサンプルが、約１０％の硝酸溶液で
各場合に於いて１０ｍｌである投入ループに投入される
スラッグの量で、毎回約１０分の通過で消化された。消
化の完了後に、サンプルは、アルミニウム、硼素、バリ
ウム、カルシウム、カドミウム、コバルト、クロム、
銅、鉄、カリウム、リチウム、マグネシウム、マンガ
ン、モリブデン、ナトリウム、ニッケル、燐、鉛、硫
黄、アンチモン、シリコン、ストロンチウム、チタン、
タリウム、バナジウム、亜鉛、ジルコンに対して分光測
光手段或いは他の適切な分析的装置によって分析され
た。存在する量の平均及び標準偏差は下記の通りであ
る： アルミニウム： ０．３７８ｐｐｍ±０．０３４ｐｐ
ｍ 硼素： ０．１３０ｐｐｍ±０．０１０ｐｐｍ バリウム： ０．０１８ｐｐｍ±０．０２６ｐｐｍ カルシウム： ３８．６６０ｐｐｍ±２．８３３ｐｐｍ カドミウム： ０．０００ｐｐｍ±０．０００ｐｐｍ コバルト： ０．０１０ｐｐｍ±０．００５ｐｐｍ クロム： ０．０４５ｐｐｍ±０．００５ｐｐｍ 銅： １．０１３ｐｐｍ±０．１４９ｐｐｍ 鉄： ４１．２１９ｐｐｍ±５．０５８ｐｐｍ カリウム： ２．５０７ｐｐｍ±０．２２２ｐｐｍ リチウム： ０．０９５ｐｐｍ±０．００４ｐｐｍ マグネシウム： ２３．３８８ｐｐｍ±１．７８４ｐｐ
ｍ マンガン： ０．３４４ｐｐｍ±０．０３７ｐｐｍ モリブデン： １５．５５５ｐｐｍ±１．２６１ｐｐｍ ナトリウム：１０２．００４ｐｐｍ±８．２６９ｐｐｍ ニッケル： ０．０１５ｐｐｍ±０．００４ｐｐｍ 燐： ０．１３２ｐｐｍ±０．２０６ｐｐｍ 鉛： ０．０９７ｐｐｍ±０．０２０ｐｐｍ 硫黄： １９．０８６ｐｐｍ±１．５４９ｐｐｍ アンチモン： ０．０５８ｐｐｍ±０．０２９ｐｐｍ シリコン： ２．３５７ｐｐｍ±０．１７６ｐｐｍ ストロンチウム： ０．３０８ｐｐｍ±０．０２３ｐ
ｐｍ チタン： ０．００７ｐｐｍ±０．００１ｐｐｍ タリウム： ０．０３５ｐｐｍ±０．０４９ｐｐｍ バナジウム： ０．０１５ｐｐｍ±０．００２ｐｐｍ 亜鉛： ０．１６０ｐｐｍ±０．０８８ｐｐｍ ジルコン： ０．１４０ｐｐｍ±０．００２ｐｐｍ 分析結果の幾つかは、望ましいとされるものよりも大き
い標準偏差を有するが、全体的にその結果は採用される
微小サンプルに対し十分に確固としたものであり、従来
の消化分析工程によって獲得されるであろう結果に匹敵
する。従って、この消化は成功であったと考えられる。
本明細書で説明された追加のキャパシタンス検知器及び
制御機構が、採用されるシステムに具備される時、獲得
される結果がより一層良くなるであろうということが期
待される。
【００５９】他の分析に於て、サンプルは実験的な消化
及び抑制消化の両方の後で分析された。そのような分析
は、鉄、硫黄、カルシウム、及び銅に対して行われ、報
告された結果は夫々１０の測定値の平均値である。鉄の
分析に対しては、抑制分析は７．９８２ｐｐｍを分析し
たが、これに反し実験的（連続自動）消化は８．２２７
ｐｐｍ、３．０７％の差、を分析した。硫黄の分析に対
しては、その数値は、抑制のものに対しては２９３．１
４であり、実験のものに対しては２９４．４２であり、
０．４４％の差である。カルシウムの分析に対しては、
抑制消化は３８．５６ｐｐｍを分析し、一方実験的消化
は３９．０３ｐｐｍを分析し、銅の分析に対しては、抑
制消化は１．００１ｐｐｍを分析し、実験的なものは
０．９９５ｐｐｍを分析した。そのような実験のものと
抑制のものとの間の差は夫々１．２２％及び１．６１％
である。容認された方法の結果からの小さい変動は受け
入れ可能である。
【００６０】本システム、装置、及び工程の色々な長所
は、この明細書で前に言及されたが、幾つかはここで追
加的に説明されるであろう。精密で制御可能な消化は、
投入自動サンプラを満たすことと開始ボタンを押すこと
を除いて、多くの人間による介入の必要なしに獲得され
得る。このシステムは色々な消化液中の色々な材料を消
化することができ、パワー、流れ率、分析のためのスラ
ッグの切断、圧力、及びシステムと一緒に採用される分
析的手段の直ぐ前の自動サンプラの供給は、全てコンピ
ュータのプログラムに応じて変えられることができる。
従って、このシステムは、非常に用途が多い。システム
は、自己清掃及びシステムが準備できていない時に供給
が止められるように自己調整も行う。米国特許第 5,21
5,715号明細書と同じような、連続的消化プロセスの作
業を制御するための我々の従来の方法は、公知の速度で
システムへ消化されるサンプルと、キャリアを投入する
ことに基き、それは理論的に、どの位長く材料がマイク
ロ波領域内にあるか、またはどの位多くのマイクロ波の
放射の吸収が期待され得るかを決定するのを可能にする
であろう。しかし加熱中のガスの放出は、流れ率を著し
く変えることができ、従ってシステムの制御は時には、
ただ流れ率のタイミングだけに頼るべきではない。効率
的な消化（システムの性能）のために、アクティブな
（バルブ、ポンプ、等）に関連して流れパス内にサンプ
ルのスラッグを配置するための結合したモニタ装置を具
備することが望ましい。本発明の濾過、逆流、及びクリ
ーニングの特性は、細い配管の如何なる詰りも防ぐのを
助ける。更に、システムは、直ぐにその中で行われる消
化工程の更なる制御も可能にする別の変形例にも容易に
役立つ。
【００６１】本発明は、その図面及び実施例に関して説
明されたが、これらに限定されない。なぜならば、当業
者は本明細書及び図面でその代替実施例をつくり、本発
明の範疇から逸脱することなしに同等のものを使用する
ことができるであろうからである。
【図面の簡単な説明】
【図１】適所に幾つかのキャパシタンス検知手段を示
す、本発明の装置の略式工程系統図。
【図２】電子装置及びこの装置のいろいろな構成要素の
ソフトウエア制御装置の略式系統図。
【図３】消化液中で消化される材料のスラッグがキャリ
ア液内の検知器を通して送られる時に、消化工程の最後
に置かれるキャパシタンス検知器で獲得される相対キャ
パシタンス対時間の曲線。
【図４】本発明のキャパシタンス検知手段と、連結され
た一体型の回路盤の一部の斜視図。
【図５】キャパシタンス検知手段の線図。
【符号の説明】
11…容器、15,49,65…ポンプ、17…パルス減衰器、19…
圧力トランスデューサ、21,29,43,67 …バルブ、23…配
管、25…マイクロ波放射装置、27…冷却装置、31…フィ
ルタ、33…逆圧調節器、35,47 …キャパシタンス検知
器、 37,51…廃棄場、39,57 …自動サンプラ、41…管、
45…投入手段、59…自動サンプラ容器、61…レベル検知
器、63…源、69,71 …ライン、83…コンピュータ、85…
システムの構成要素、91…プラトー、121,123 …真鍮
管、125 …フィルタ、127 …発生器、129 …マイクロプ
ロセッサ。
フロントページの続き (72)発明者 エドワード・イー・キング アメリカ合衆国、ノース・カロライナ州 28277、チャーロッテ、パインラン ド・プレース 4709 (72)発明者 デール・エー・ユルコビッチ アメリカ合衆国、ノース・カロライナ州 28270、チャーロッテ、チャリス・レ ーン 5908 (56)参考文献 特開 平６−258207（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−30768（ＪＰ，Ａ) 実開 昭64−50363（ＪＰ，Ｕ) Ｓｔｅｐｈｅｎ Ｊ．Ｈａｓｗｅｌ ｌ、Ｄａｖｉｄ Ｂａｒｃｌａｙ，Ｔｈ ｅ Ａｎａｌｙｓｔ，英国，ＴＨＥ Ｒ ＯＹＡＬ ＳＯＣＩＥＴＹ ＯＦ ＣＨ ＥＭＩＳＴＲＹ，Ｖｏｌ．117，Ｎｏ. ２，ｐｐ．117−120 ”Ｎｅｗ ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｓ ｉｎ ｆｌｏｗ ｌｅｖｅｌ ｍｅａ ｓｕｒｅｍｅｎｔ ａｎｄ ｃｏｎｔｒ ｏｌ”，ＷＡＴＥＲ ＆ ＷＡＳＴＥ ＴＲＥＡＴＭＥＮＴ，英国，Ｆａｖｅｒ ｓｈａｍ Ｈｏｕｓｅ Ｇｒｏｕｐ．Ｖ ｏｌ．21，Ｎｏ．10，ｐｐ．55，57，59 Ｍ．ＢＵＲＧＵＥＲＡ、Ｊ．Ｌ．ＢＵ ＲＧＵＥＡＲＡ、Ｏ．Ｍ．ＡＬＡＲＣＯ Ｎ，ＡＮＡＬＹＴＩＣＡ ＣＨＩＭＩＣ Ａ ＡＣＴＡ，ＮＬ，Ｅｌｓｅｖｅｒ Ｓｉｅｎｃｅ Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒｓ Ｂ．Ｖ．，1986年 １月31日，Ｖｏｌ. 179，ｐｐ．351−357 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 1/00 - 1/44 C12F 1/30 G01N 27/22 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)

Claims (22)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 消化される第一の材料が第一の消化液の
    スラッグの形で配管を通って流がされ、前記スラッグは
    キャリヤ液により前記配管を通って連続的に流れるスト
    リームで搬送され、前記配管は消化される第一の材料を
    含有するスラッグがマイクロ波の照射を受けて加熱され
    て第一の消化液による第一の材料の消化を促進する領域
    を通る、連続マイクロ波消化プロセスを制御する為のプ
    ロセスであり、 スラッグの誘電率とスラッグの組合わせ等価誘電率とキ
    ャリヤ液に対するスラッグの誘電率の変化とキャリヤ液
    に対するスラッグの組合わせ等価誘電率の変化とから構
    成されるグループから選択される一つの特性を、スラッ
    グがマイクロ波の照射を受ける領域からスラッグが出る
    点に近い場所で有害な反応を起こす事無しに検知する事
    と、 検知されたスラッグの特性に応じて第一の消化液中の消
    化された第一の材料のスラッグをキャリヤ液と配管から
    取り除く事と、 を具備する前記制御プロセス。
  2. 【請求項２】 前記検知された特性がキャリヤ液に対す
    るスラッグの誘電率の変化或いはキャリヤ液に対するス
    ラッグの組合わせ等価誘電率の変化であり、且つ消化液
    中で消化された第一の材料のスラッグが前記場所に存在
    する事を検知された特性が示す時に、前記スラッグが取
    り除かれて分析されるか収集手段に送られる請求項１記
    載のプロセス。
  3. 【請求項３】 前記検知された特性が連続的に且つ自動
    的に測定され、前記測定が前記場所にスラッグが存在す
    る事を示す時、前記スラッグ或いはその一部分が自動的
    に自動サンプリング手段に送られて続く分析をされる請
    求項１記載のプロセス。
  4. 【請求項４】 前記スラッグが前記場所を通過してしま
    っていて、流れているストリ−ムがほぼ純粋のキャリヤ
    液になっている事を前記検知された特性が示す時、前記
    キャリヤ液が自動的に廃棄手段或いは処理手段か回生手
    段に送られる請求項３に記載のプロセス。
  5. 【請求項５】 前記流れているストリ−ムが配管を通過
    した後に前記消化された第一の材料及び前記第一の消化
    液を何等顕著な比率で含有しない事を前記検知された特
    性が示す時に、第二の消化液中の消化される第二の材料
    が自動的に配管に投入され第二の消化される材料のスラ
    ッグを形成し、又前記第二の材料が消化され、第二のス
    ラッグの前記検知された特性の一つが、第二のスラッグ
    がマイクロ波照射の領域から出る点に近い場所で測定さ
    れ、前記第二のスラッグの長手方向の中央部分が自動的
    に分析用自動サンプリング手段に投入される請求項４に
    記載のプロセス。
  6. 【請求項６】 前記第一の消化液中の消化される第一の
    材料が第一のスラッグとしてキャリヤ液のストリ−ムに
    投入手段により投入され、前記投入手段は次に第二の消
    化液中の消化される第二の材料を第二のスラッグとして
    キャリア液中に投入するのに採用されるものであり、又
    投入手段を通って流れるキャリヤ液の前記検出された特
    性の１つが、第一のスラッグがキャリヤ液のストリ−ム
    に投入された後で測定されて、第二のスラッグが投入手
    段によりキャリヤ液に投入された後でキャリヤ液が前記
    消化される第一の材料を顕著な比率で含まなくなった時
    を確定する請求項５に記載のプロセス。
  7. 【請求項７】 前記第一の消化液の中の消化される第一
    の材料のスラッグのマイクロ波加熱、その間にガスが発
    生する、の後ガスのバブルを含むストリ−ムが冷却され
    如何なる不溶解性物も取除く為にフイルタで濾過され、
    濾過と消化の完了との後に前記フイルタは逆流洗浄液で
    逆流洗浄され、前記逆流洗浄液がフイルタを逆方向に通
    った後で逆流洗浄液の検知される特性の１つが測定さ
    れ、逆流洗浄液が流れているストリ−ムに第一の消化液
    の中のスラッグとして投入されている前記第一の材料の
    顕著な割合が何等含まれない事を逆流洗浄液の検知され
    た特性が示すまで、前記第二の消化液の中の消化される
    第二の材料のスラッグの搬送ストリ−ムへの供給が遅ら
    される請求項６に記載のプロセス。
  8. 【請求項８】 流れているストリ−ムがポンプ手段によ
    りバルブを通ってポンプ式に押し出され、消化後に第一
    の消化液の中の第一の消化される材料が自動サンプリン
    グ手段により自動的にサンプリングされ、前記ポンプ式
    押し出しと自動的サンプリングとは逆流洗浄液とキャリ
    ヤ液の両方の検知された特性に対応する制御信号をコン
    ピュータ或いは他の制御手段に送る事により自動的に実
    施され、前記ポンプ式押し出しと自動的サンプリングと
    は前記信号の手段により制御される請求項７に記載のプ
    ロセス。
  9. 【請求項９】 消化される第一及び第二の材料が水に溶
    けない金属化合物であり、第一及び第二の消化液が同じ
    強酸或いはその水溶液であり、キャリヤ液が水である請
    求項８に記載のプロセス。
  10. 【請求項１０】 消化される第一の材料が水に溶けない
    金属化合物であり、第一の消化液が強酸或いはその水溶
    液であり、キャリヤ液が水である請求項１に記載のプロ
    セス。
  11. 【請求項１１】 配管を通る消化される第一の材料と第
    一の消化液とキャリヤ液との流れが、検知された特性に
    対応する制御信号をコンピュータ、マイクロプロセッサ
    或いは他の制御器に送る事と前記制御信号に応答して前
    記第一の材料と消化液とキャリヤ液との流れを制御する
    事とにより自動的に制御される請求項１に記載のプロセ
    ス。
  12. 【請求項１２】 消化される材料が消化液のスラッグの
    形で配管を通って流がされ、前記スラッグは連続して流
    れるストリームでキャリヤ液により搬送される連続流マ
    イクロ波消化プロセスを制御する為の装置であり、前記
    装置は、 マイクロ波照射領域と、 前記領域にある管と、 スラッグを加熱し前記消化液による前記材料の消化を促
    進する為に前記領域内で前記管を通る消化液のスラッグ
    の形で、消化される材料のスラッグを通す為の手段と、 スラッグの誘電率と、スラッグの組合わせ等価誘電率
    と、キャリヤ液に対するスラッグの誘電率の変化と、キ
    ャリヤ液に対するスラッグの組合わせ等価誘電率の変化
    と、から構成されるグループから選択される一つの特性
    を、管がマイクロ波の照射を受ける領域から出る点に近
    い場所で、有害な反応を起こす事無しに検知する検知手
    段と、 消化液内の消化される材料のスラッグを搬送液と配管か
    らスラッグの検知された特性に応答して取り除く為の手
    段と、 連続流マイクロウエーブ消化プロセスを前記検知された
    特性に応じて制御する為の手段と、 を具備する前記装置。
  13. 【請求項１３】 前記マイクロウエーブ照射領域は一つ
    のチャンバであり、前記管はマイクロ波伝導性を持ち、
    前記検知手段は、管がチャンバから出る点に近い場所に
    消化される材料のスラッグがある時に、制御手段に信号
    を送る請求項１２に記載の装置。
  14. 【請求項１４】 前記管を通して内容物を流す為の前記
    手段がポンプであり、前記取り除く手段は前記スラッグ
    或いはその一部分を分析手段或いは収集手段に送る為の
    手段を自動制御する能力のあるものである請求項１３に
    記載の装置。
  15. 【請求項１５】 逆流洗浄キャリヤ液の誘電率、組合わ
    せ等価誘電率或いはそれらの変化を検知出来る様に配置
    された逆流洗浄検知手段と、前記逆流洗浄検知手段に応
    答して、逆流洗浄キャリヤ液がほぼ純粋のキャリヤ液に
    なった時に逆流洗浄を終わらせる制御手段とを更に具備
    する請求項１４に記載の装置。
  16. 【請求項１６】 前記消化液中の消化された材料のサン
    プルを収集し分析手段にそれを供給する為に前記チャン
    バの下流に配置された自動サンプラ−を更に具備し、前
    記検知手段はスラッグの長手方向の中央部分の存在を確
    認する能力を有し、前記制御手段は、検知手段からの制
    御信号に応答して続く分析の為に前記スラッグの中央部
    分を自動サンプラ−に供給する事を許す、請求項１４に
    記載の装置。
  17. 【請求項１７】 消化液中の消化される第一及び第二の
    材料のスラッグを前記チャンバに入っている所の管の中
    のキャリヤ液に投入する為の投入手段を更に具備してお
    り、前記制御手段は、前記検知手段が第一のスラッグが
    管を通り過ぎてしまった事を示した後でのみ第二のスラ
    ッグの管への供給を許す、請求項１４に記載の装置。
  18. 【請求項１８】 前記投入手段がチャンバ内の配管と連
    結されている配管を具備しており、前記投入手段の配管
    を通ってキャリヤ液がチャンバ内の配管に供給される事
    ができ、前記投入手段がキャリヤ液の誘電率、組合わせ
    等価誘電率或いはキャリヤ液の変化を測定する為の第二
    の検知手段であり、前記投入手段の配管の所に配置され
    キャリヤ液が投入手段を通過する時配管に消化される材
    料及び消化液が無くなったか或いはほぼ無くなったかを
    決定する事が出来る前記第二の検知手段と、チャンバの
    外側に配置され、キャリヤ液が前記消化される材料及び
    前記消化液が除かれていない或いはほぼ除かれていない
    時には如何なる消化される次の材料の消化液への投入も
    防ぐ為の手段とを更に具備する、請求項１７に記載の装
    置。
  19. 【請求項１９】 制御手段がコンピュ−タ或いはマイク
    ロプロセッサであり、装置が検知手段からの前記検知さ
    れた特性を制御信号によりコンピュ−タ或いはマイクロ
    プロセッサに伝える為の手段を具備する、請求項１２に
    記載の装置。
  20. 【請求項２０】 検知手段が、電気非伝導性のキャパシ
    タと、マイクロ波伝送性配管と、前記配管の流れている
    ストリ−ムの内容物と、前記配管の回りにある一対の分
    離された電気伝導性鞘であり、前記伝導性鞘に接続され
    た交流電流を有する電気伝導性鞘とを具備する請求項１
    ２に記載の装置。
  21. 【請求項２１】 前記検知手段がポリテトラフルオルエ
    チレンの配管と、強酸の中の金属化合物のスラッグを含
    み前記配管内を流れている水と、検知手段の場所で配管
    の回りにあり、７５乃至１５０キロヘルツの範囲の周波
    数である交流電流を有する真鍮鞘とを、具備する請求項
    ２０に記載の装置。
  22. 【請求項２２】 連続流れマイクロ波消化プロセスを遂
    行する為の装置を自動制御する為のプロセスであり、前
    記消化プロセスでは消化される材料が消化液のスラッグ
    の形で配管を通って流され、前記はスラッグキャリヤ液
    により搬送され、前記配管はマイクロ波の照射を受けて
    含まれているスラッグを加熱し消化液による材料の消化
    を促進する領域を通っており、前記装置は、 マイクロ波照射の源と、 前記マイクロ波照射が指向される領域と、 前記領域を通ってキャリヤ液と含まれるスラッグを搬送
    する為の配管と、 キャリヤ液と含まれるスラッグとを前記配管を通ってポ
    ンプ式に押し出すポンプ手段と、 装置を通るキャリヤ液と含まれるスラッグの流れを制御
    する為のバブル手段と、 消化液中の消化される材料を
    キャリヤ液に投入して消化される材料に配管のマイクロ
    波領域を一つのスラッグとして通過させる為のサンプル
    投入手段と、 消化された材料を分析手段に消化液のスラッグの形で搬
    送する為の自動サンプリング手段と、 溶解出来ない材料をキャリヤ液と含まれるスラッグから
    取り除く為のフィルタ手段と、 キャリヤ液と含まれるスラッグを冷却する為とスラッグ
    中の余剰ガスを凝縮させる為との冷却手段と、 前記スラッグ中の余剰ガスを凝縮させる為の逆圧制御手
    段と、 管がマイクロ波の照射を受ける領域から出る点に近い場
    所で検知された前記スラッグの特性に応答してキャリヤ
    液と配管から消化液中の消化される材料のスラッグを取
    り除く為の手段と、 を具備しており、 前記制御プロセスは、 前記スラッグに接触する事無しに前記配管内のキャリヤ
    液中の消化液内の材料の特性を検知する為の前記装置内
    に設置された検知手段であり、前記特性はスラッグの誘
    電率とスラッグの組合わせ等価誘電率とキャリヤ液に対
    するスラッグの誘電率の変化とキャリヤ液に対するスラ
    ッグの組合わせ等価誘電率の変化とから構成されるグル
    ープから選択される一つの特性である、検知手段と、 前記検知された特性に応答して信号を発生或いは修正す
    る為の手段と、 ポンプ手段、バブル手段、自動サンプリング手段、サン
    プル投入手段、フィルタ手段、逆圧制御手段、冷却手段
    及び連続流れマイクロ波消化プロセス中に取り除きを行
    う取り除き手段の作動を制御する事が出来るコンピュ
    タ、マイクロプロセッサ或いは同様の制御手段と、 前記信号或いは修正された信号を前記制御手段に伝える
    手段、を具備する前記プロセス。
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