JP3338482B2 - オゾンビーム発生装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、水処理、殺菌処理、半
導体製造プロセス等に広く利用されているオゾンを発生
させるオゾンビーム発生装置に関する。

【０００２】

【背景技術】高濃度のオゾンを安定して供給できかつ安
全性も高いオゾンビーム発生装置として特開平４−８７
２４５号公報に記載されたものが知られている。このオ
ゾンビーム発生装置は、図５に示すように、オゾンガス
発生排気装置１と、オゾンクライオスタット２とで構成
されている。

【０００３】オゾンガス発生排気装置１は、酸素ボンベ
３から圧力調整弁４を介して酸素をオゾナイザー５に送
って酸素およびオゾンが混合されたオゾン含有ガスを発
生させ、このオゾン含有ガスをマスフローコントローラ
６、微粒子除去フィルタ７を経由してオゾンクライオス
タット２に導入するように構成されている。

【０００４】オゾンクライオスタット２では、オゾンガ
ス発生排気装置１から導入されたオゾン含有ガスを流量
調整バルブ８、オゾン含有ガス導入管６１を介してクラ
イオスタット２５のオゾンチャンバー６０に導入する。
オゾンチャンバー６０は、コンプレッサーユニット９で
動作する冷凍機ユニット１０のコールドヘッド１１に熱
接触しており、80K 〜100K程度の低温に維持される。

【０００５】オゾンチャンバー６０では、飽和蒸気圧の
差によってオゾンのみ液化または固化する。従って、オ
ゾンチャンバー６０に接続されたオゾン排出管６２と酸
化処理槽１２等の所望の装置との間に設けられたコンダ
クタンスバルブ１３を閉じ、オゾン排出管６２をオゾン
ガス発生排気装置１の真空ポンプ１４に接続するバルブ
１５を開き、真空ポンプ１４を作動させることで液化さ
れない酸素や窒素は排気される。なお、バルブ１５およ
び真空ポンプ１４間には、外部へのオゾンの排気を防ぐ
ためにオゾンを加熱して酸素に変えるオゾンキラー１６
と、熱された酸素を冷却する冷却器１７と、真空ポンプ
１４からの汚染、特に炭化物のオゾンチャンバー６０へ
の混入をさけるための液体窒素トラップ１８とが設けら
れている。

【０００６】オゾンチャンバー６０は、図６にも示すよ
うに、ステンレス製のオゾン含有ガス導入管６１および
オゾン排出管６２が溶接されたフランジ６３と、このフ
ランジ６３に溶接されたステンレス製の容器６４とを備
えている。このオゾンチャンバー６０の周囲には、銅ブ
ロックで構成されたコールドヘッド１１がろう付けされ
て熱接触され、オゾンチャンバー６０はコールドヘッド
１１を介して冷凍器ユニット１０により冷却されるよう
になっている。

【０００７】コールドヘッド１１には、温度コントロー
ラ１９で制御される温度センサ２０およびヒータ２１が
設けられ、チャンバー６０内に貯留された液体オゾンの
温度を80K 〜100K程度において0.1K以内の精度で制御
し、所定のオゾン飽和蒸気圧を得てオゾンをガス化でき
るように構成されている。このガス化されたオゾンは、
バルブ８，１５を閉じ、バルブ１３を開くことでオゾン
排出管６２を通して酸化処理槽１２に供給される。この
時の圧力は、真空計２２で測定される。なお、万一の爆
発に備え、オゾンチャンバー６０の上部には破壊弁２３
が設けられている。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】ところで、このような
従来のオゾンビーム発生装置では、所定量の液化オゾン
が貯留されるまでバルブ１３を閉じた状態でオゾン含有
ガスをオゾンチャンバー６０内に導入し、所定量のオゾ
ンが貯留されかつ酸素や窒素が排気された後で、バルブ
８，１５を閉じ、バルブ１３を開いてオゾンガスを酸化
処理槽１２に供給していた。

【０００９】このため、酸化処理槽１２にはオゾンを一
定間隔毎に供給する、いわゆるバッチ式処理しか行え
ず、オゾンを連続的に供給することができなかった。こ
のため、特に半導体製造プロセス等のようにオゾンを連
続供給することが望まれている場合にも対応できないと
いう問題があった。

【００１０】本発明の目的は、オゾンを連続供給するこ
とができるオゾンビーム発生装置を提供することを目的
とする。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明は、酸素を含有す
るガスをオゾン化してオゾンを発生させるオゾンビーム
発生装置であって、液化されたオゾンを貯留するオゾン
液化室を有するオゾンチャンバーと、オゾン含有ガスを
導入するオゾン含有ガス導入路と、オゾンガスを所望の
装置に排出するオゾン排出路と、排気手段に接続されて
オゾンチャンバー内の酸素や窒素等のガスを排気する排
気路とを備え、前記オゾン排出路は下端側が前記オゾン
液化室内に配置されてその下端開口がオゾン液化室内の
液化されたオゾン内に配置され、前記オゾン排出路内は
前記液化されたオゾンでオゾン液化室内と遮断され、か
つオゾン排出路内は前記オゾン液化室内よりも低圧でか
つ前記液化されたオゾンの飽和蒸気圧以下の圧力とされ
たことを特徴とするものである。

【００１２】

【作用】本発明においては、オゾン含有ガス導入路から
オゾンチャンバー内に導入されたオゾン含有ガスは適宜
な冷却手段で冷却され、飽和蒸気圧の差からオゾンのみ
が液化される。この液化されたオゾンはチャンバー内に
貯留される。また、液化されない酸素や窒素ガスは排気
手段によってオゾンチャンバー内から排気路を通して排
気される。

【００１３】一方、オゾン排出路は、液化されたオゾン
内に下端開口が配置されているので、オゾンチャンバー
内の酸素ガスや窒素ガスとは液化されたオゾンによって
遮断されている。このオゾン排出路内は、前記オゾン液
化室内よりも低圧でかつ前記液化されたオゾンの飽和蒸
気圧以下の圧力とされているので、オゾン排出路内の液
化オゾンはガス化され、高純度のオゾンガスが排出路か
ら所望の装置に供給される。この際、オゾン排出路は液
化されたオゾンによってチャンバー内の酸素や窒素と遮
断されているので、従来のようにバルブを切り換えてオ
ゾンチャンバー内の酸素や窒素を排気してからオゾンを
供給する必要がなく、オゾン排出路の下端が液化された
オゾン内に配置されている間は連続的にオゾンガスを供
給することが可能となる。

【００１４】

【実施例】以下、本発明の一実施例を図面に基づいて説
明する。尚、前記従来例と同様の構成部分には同一符号
を付し、説明を省略あるいは簡略する。本実施例のオゾ
ンビーム発生装置は、図１に示すように、従来と同様の
オゾンガス発生排気装置１とオゾンクライオスタット２
とを備えている。オゾンクライオスタット２は、従来と
同様にクライオスタット２５と破壊弁２３、バルブ８，
１３，１５等から構成されている。

【００１５】クライオスタット２５は、冷凍機ユニット
１０と、真空容器２６と、真空容器２６内に配置されて
冷凍機ユニット１０のコールドヘッド１１が熱接着され
て冷却されるオゾンチャンバー２７とを備えている。

【００１６】オゾンチャンバー２７は、図２に示すよう
に、ステンレス製の容器４０とこの容器４０の上面開口
を閉塞するステンレス製の蓋４１とを備えている。この
蓋４１には、バルブ８を介してオゾンガス発生排気装置
１に接続されたオゾン含有ガス導入管４２と、バルブ１
５を介してオゾンガス発生排気装置１に接続された排気
管４３と、バルブ１３を介して酸化処理槽１２に接続さ
れるとともに、破壊弁２３に接続されたオゾン排出管４
４とが溶接により固定されている。これらの各管４２〜
４４のうち、オゾン排出管４４のみは、蓋４１の下端面
から突出して設けられ、容器４０の底近くまで延長され
ている。

【００１７】容器４０および蓋４１の周囲には、銅やア
ルミニウム等の熱伝導率の高い材料で形成された伝熱部
材４５が設けられている。伝熱部材４５は冷凍機ユニッ
ト１０のコールドヘッド１１に熱接触しており、オゾン
チャンバー２７を80〜100K程度の低温に冷却するように
設けられている。また、容器４０、蓋４１、伝熱部材４
５は、貫通孔４６を通して螺合されるボルトおよびナッ
トによって接合される。この際、各接合面にはインジウ
ム板が介在されて接合面間に隙間が生じて熱伝導率が低
下することが防止されている。また、容器４０と伝熱部
材４５とはろう付けされて熱伝導率が低下しないように
されている。なお、容器４０および蓋４１間にはステン
レスシール４７が介在されて容器４０内部のオゾン含有
ガスが外部に漏れないようにされている。この容器４０
および蓋４１で囲まれた空間によってオゾン液化室３７
が形成されている。

【００１８】伝熱部材４５内には、従来のオゾンビーム
発生装置と同様に温度コントローラ１９に接続された温
度センサ２０、ヒータ２１が内蔵され、伝熱部材４５の
温度を所定温度に制御できるように構成されている。

【００１９】このような本実施例のオゾンビーム発生装
置のオゾンクライオスタット２を組み立てる際には、ま
ずオゾン含有ガス導入管４２、排気管４３、オゾン排出
管４４を蓋４１に溶接する。そして容器４０や各管４２
〜４４が溶接された蓋４１を電解研磨して溶接部やガス
の流路に凹凸が残らないようにする。次に、容器４０、
蓋４１、伝熱部材４５をボルト止めしてオゾンチャンバ
ー２７を構成し、このチャンバー２７を真空容器２６内
に配置してコールドヘッド１１に熱接触させてクライオ
スタット２５を組み立てる。

【００２０】このようにして構成されたクライオスタッ
ト２５に破壊弁２３や各バルブ８，１３，１５等を取り
つけてオゾンクライオスタット２を組み立て、さらにオ
ゾンガス発生排気装置１や酸化処理槽１２等を接続して
オゾンビーム発生装置を組み立てる。

【００２１】このようなオゾンビーム発生装置では、従
来と同様に、オゾンガス発生排気装置１の酸素ボンベ
３、圧力調整弁４、オゾナイザー５、マスフローコント
ローラ６、フィルタ７、バルブ８、オゾン含有ガス導入
管４２を介してオゾンチャンバー２７のオゾン液化室３
７内にオゾン含有ガスを導入する。

【００２２】オゾン液化室３７では、コールドヘッド１
１によって80K 〜100K程度の低温に維持されており、飽
和蒸気圧の差によってオゾンのみ液化される。液化され
たオゾンはオゾン液化室３７内に貯留され、液化されな
い酸素や窒素は真空ポンプ１４によって排気管４３、オ
ゾンキラー１６、冷却器１７、液体窒素トラップ１８を
介して排気される。

【００２３】一方、オゾン排出管４４は、下端開口が液
化されたオゾン内に配置されている。この際、オゾン液
化室３７内は２〜３Torr程度の圧力に保たれているのに
対し、酸化処理槽１２に接続されたオゾン排出管４４内
は0.08Torr程度の低圧とされているので、オゾン排出管
４４内の液化オゾンの水位はオゾン液化室３７内の液化
オゾンの水位よりも高くなっているとともに、飽和蒸気
圧以下になっているので液化されたオゾンは上面側から
順次ガス化されて酸化処理槽１２に連続的に供給され
る。

【００２４】このような本実施例によれば、オゾンチャ
ンバー２７にオゾン含有ガス導入管４２、排気管４３、
オゾン排出管４４の３つの管を接続し、オゾン排出管４
４の下端開口をオゾン液化室３７内の液化されたオゾン
内に配置したので、オゾン排出管４４内を液化オゾンに
よってオゾンチャンバー２７のオゾン液化室３７内と遮
断することができる。このため、オゾン液化室３７内の
酸素や窒素ガスがオゾン排出管４４内に混入することが
なく、従来のように酸素や窒素を排気する場合とオゾン
ガスを供給する場合とでバルブ１３，１５を切り換える
必要がないのでオゾンガスを連続的に供給することがで
きる。この際、オゾン排出管４４内の圧力をオゾン液化
室３７に比べて低くしてオゾンの飽和蒸気圧以下にして
いるので、オゾン排出管４４内には液化されたオゾンが
高水位まで侵入して酸素や窒素の混入を確実に防止でき
るとともに、飽和蒸気圧以下であるから上面から順次ガ
ス化して酸化処理槽１２に連続的にかつ自動的にオゾン
ガスを供給することができる。従って、半導体製造プロ
セス等において従来のように一定間隔毎にしかオゾンを
供給できなかった場合に比べて処理効率を向上でき、半
導体等の生産効率も向上できる。

【００２５】また、各管４２〜４４は、蓋４１との溶接
部分を含めて電解研磨されているので、ガスの流路を凹
凸の無い滑らかな面に仕上げることができる。従って、
凹凸部分があった場合のように不純物等が残って酸化処
理槽１２等に流れることがない。特に、オゾン排出管４
４内は液化されたオゾンによってオゾン液化室３７とは
遮断されているので、不純物がオゾン排出管４４内に侵
入することも無くなり、不純物等が含まれない高純度の
オゾンを供給することができる。従って、半導体等の不
良品の発生も防止できる。

【００２６】図３，４には、本発明の第２実施例が示さ
れている。本実施例では、オゾン含有ガス導入管４２内
に排気管４３を配置し、さらに排気管４３内にオゾン排
出管４４を配置し、これらの三重管によってオゾンチャ
ンバー２７を構成したものである。なお、オゾン含有ガ
ス導入管４２の下端部は閉塞されて液化されたオゾンを
貯留するオゾン液化室３７として用いられている。

【００２７】このような本実施例では、オゾンガス発生
排気装置１によって発生されたオゾン含有ガスを三重管
の一番外側に設けられたオゾン含有ガス導入管４２と、
その中の排気管４３との隙間からオゾン液化室３７内に
導入する。このオゾン液化室３７は冷凍機ユニット１０
のコールドヘッド１１によって冷却されているのでオゾ
ンは液化されてオゾン液化室３７内に貯留される。ま
た、液化されない酸素や窒素ガスは真空ポンプ１４によ
って排気管４３とオゾン排出管４４の隙間から排気され
る。

【００２８】一方、オゾン排出管４４は液化されたオゾ
ン内に下端開口が配置されているので、前記第１実施例
と同様にオゾン液化室３７と遮断されている。このオゾ
ン排出管４４内は飽和蒸気圧以下にされているので液化
されたオゾンは順次ガス化されて酸化処理槽１２に連続
的に供給される。

【００２９】このような本実施例においても前記第１実
施例と同様に、オゾンガスを連続的にかつ自動的に供給
することができる。また、各管４２〜４４毎に電解研磨
することができるのでガス流路に凹凸が無くなり、不純
物の無い高純度のオゾンガスを供給することができる。

【００３０】さらに、オゾン発生排気装置１から供給さ
れるオゾン含有ガスをコールドヘッド１１に熱接触され
たオゾン含有ガス導入管４２と排気管４３との隙間を通
してオゾン液化室３７に導入しているので、オゾン含有
ガスはオゾン含有ガス導入管４２に触れてオゾン液化室
３７に到達するまでに十分冷却され、オゾンの液化効率
を向上することができる。

【００３１】なお、本発明は前述の実施例に限定される
ものではなく、本発明の目的を達成できる範囲での変
形、改良等は本発明に含まれるものである。例えば、前
記第１実施例では各管４２〜４４を別々に設け、第２実
施例では各管４２〜４４を三重管として設けていたが、
本発明はこれらの構成に限らず、例えばオゾン含有ガス
導入管４２と排気管４３とを二重管として設け、オゾン
排出管４４をこれとは別に設けるなどして構成してもよ
い。要するに、本発明はオゾン含有ガスを導入するオゾ
ン含有ガス導入路と、酸素や窒素ガスを排気する排気路
と、オゾンガスを供給するオゾン排出路との３つのガス
流路が設けられ、このうちオゾン排出路のみは液化され
たオゾン内に下端開口が配置するように設けられていれ
ばよく、その具体的構成は実施にあたって適宜設定すれ
ばよい。

【００３２】また、前記第２実施例においては、排気管
４３を一番外側にしてその中にオゾン含有ガス導入管４
２を配置してもよい。但し、前記実施例のようにオゾン
含有ガス導入管４２を一番外側に配置したほうが、オゾ
ン含有ガスをオゾン含有ガス導入管４２に沿って冷却し
ながら導入することができ、オゾンの液化効率を向上で
きるという利点がある。

【００３３】また、オゾン発生排気装置１やオゾンクラ
イオスタット２等の構成は、前記実施例のものに限ら
ず、他の構成でもよい。さらに、オゾンを供給する装置
としては酸化処理槽１２に限らず、オゾンを利用する各
種機器を適宜選択して接続すればよい。特に、オゾンを
連続供給することが望まれている半導体製造装置等に好
適である。

【００３４】

【発明の効果】このような本発明によれば、不純物の無
い高純度のオゾンを所望の装置に連続して供給すること
ができるという効果がある。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１実施例のオゾンビーム発生装置の
構成を示す図である。

【図２】第１実施例のオゾンチャンバーを示す断面図で
ある。

【図３】本発明の第２実施例のオゾンビーム発生装置の
構成を示す図である。

【図４】第２実施例のオゾンチャンバーを示す断面図で
ある。

【図５】従来例のオゾンビーム発生装置の構成を示す図
である。

【図６】従来例のオゾンチャンバーを示す断面図であ
る。

【符号の説明】

１ オゾンガス発生排気装置 ２ オゾンクライオスタット １２ 酸化処理槽 ２７ オゾンチャンバー ４０ 容器 ４１ 蓋 ４２ オゾン含有ガス導入管 ４３ 排気管 ４４ オゾン排出管 ４５ 伝熱部材

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C01B 13/10 B01J 4/00

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 酸素を含有するガスをオゾン化してオゾ
   ンを発生させるオゾンビーム発生装置であって、 液化されたオゾンを貯留するオゾン液化室を有するオゾ
   ンチャンバーと、 オゾン含有ガスをチャンバー内に導入するオゾン含有ガ
   ス導入路と、下端側が前記オゾン液化室内に配置されてその 下端開口
   が前記オゾン液化室内の液化されたオゾン内に配置され
   かつ上端開口は所望の装置に連通されたオゾン排出路
   と、 チャンバー内のガスを排気する排気手段に接続された排
   気路とを備えるとともに、 前記オゾン排出路内は前記液化されたオゾンでオゾン液
   化室内と遮断され、かつオゾン排出路内は前記オゾン液
   化室内よりも低圧でかつ前記液化されたオゾンの飽和蒸
   気圧以下の圧力とされ ていることを特徴とするオゾンビ
   ーム発生装置。