JP3336194B2 - 誘電体磁器 - Google Patents
誘電体磁器Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は誘電体磁器に関する
もので、例えば、スイッチング電源の平滑用コンデンサ
に好適に用いられる誘電体磁器に関するものである。
もので、例えば、スイッチング電源の平滑用コンデンサ
に好適に用いられる誘電体磁器に関するものである。
【０００２】
【従来技術】従来より、高誘電率磁器コンデンサ材料と
して、ＢａＴｉＯ3 を主体として、これに、ＣａＴｉＯ
3 、ＢａＳｎＯ3 、ＣａＺｒＯ3 、ＳｒＴｉＯ3 等を添
加したものが使用されてきた。これは室温での誘電率が
２０００〜２５０００と高い材料である。しかし、これ
らの組成系は、この焼結温度がいずれも１３００〜１４
００℃と高いという欠点を有していた。このため、焼成
コストが高くなるという問題があった。
して、ＢａＴｉＯ3 を主体として、これに、ＣａＴｉＯ
3 、ＢａＳｎＯ3 、ＣａＺｒＯ3 、ＳｒＴｉＯ3 等を添
加したものが使用されてきた。これは室温での誘電率が
２０００〜２５０００と高い材料である。しかし、これ
らの組成系は、この焼結温度がいずれも１３００〜１４
００℃と高いという欠点を有していた。このため、焼成
コストが高くなるという問題があった。
【０００３】また、積層磁器コンデンサにおいては、生
の磁器シート上に電極を予め形成したものを複数枚積層
してから焼成されるので、電極材料にも上述の１３００
℃以上の高温が課せられることになる。そのため、電極
材料としては、そのような高温においても、誘電体との
反応や、酸化を生じないように、高融点貴金属類、例え
ば、白金、パラジウムなどを用いなければならなかっ
た。ＢａＴｉＯ3 系に低融点酸化物を添加し、１１５０
℃以下で焼結する材料も開発されているが、いずれも誘
電率は高々３０００程度であり、未だ低いという問題が
あった。
の磁器シート上に電極を予め形成したものを複数枚積層
してから焼成されるので、電極材料にも上述の１３００
℃以上の高温が課せられることになる。そのため、電極
材料としては、そのような高温においても、誘電体との
反応や、酸化を生じないように、高融点貴金属類、例え
ば、白金、パラジウムなどを用いなければならなかっ
た。ＢａＴｉＯ3 系に低融点酸化物を添加し、１１５０
℃以下で焼結する材料も開発されているが、いずれも誘
電率は高々３０００程度であり、未だ低いという問題が
あった。
【０００４】このような問題を解決したものとして、特
公昭６０−１８０８５号に開示された誘電体磁器組成物
がある。この誘電体磁器組成物は、Ｐｂ（Ｍｇ1/3 Ｎｂ
2/3）Ｏ3 −Ｐｂ（Ｚｎ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 の固溶体か
らなり、Ｐｂ3 Ｏ4 、ＭｇＯ、ＺｎＯ、Ｎｂ2 Ｏ5 が所
定の重量比を有するものであり、焼結温度が１１５０℃
以下で、かつ最大１４６５０の高誘電率を有するもので
ある。
公昭６０−１８０８５号に開示された誘電体磁器組成物
がある。この誘電体磁器組成物は、Ｐｂ（Ｍｇ1/3 Ｎｂ
2/3）Ｏ3 −Ｐｂ（Ｚｎ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 の固溶体か
らなり、Ｐｂ3 Ｏ4 、ＭｇＯ、ＺｎＯ、Ｎｂ2 Ｏ5 が所
定の重量比を有するものであり、焼結温度が１１５０℃
以下で、かつ最大１４６５０の高誘電率を有するもので
ある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】近年においては、電子
機器の小型化、低価格化が進むにつれ、積層コンデンサ
も小型大容量化が要求され、誘電体磁器としてもさらな
る高誘電率のものが要求されてきているが、上記した特
公昭６０−１８０８５号に開示された誘電体磁器組成物
においても未だ比誘電率が低く、小型大容量化にも限界
があった。
機器の小型化、低価格化が進むにつれ、積層コンデンサ
も小型大容量化が要求され、誘電体磁器としてもさらな
る高誘電率のものが要求されてきているが、上記した特
公昭６０−１８０８５号に開示された誘電体磁器組成物
においても未だ比誘電率が低く、小型大容量化にも限界
があった。
【０００６】があった。
【０００７】また、特公昭６０−１８０８５号に開示さ
れた誘電体磁器組成物においては、コンデンサ材料とし
て最も重要な絶縁抵抗について述べられていないためコ
ンデンサ材料としての有用性が明らかでない。
れた誘電体磁器組成物においては、コンデンサ材料とし
て最も重要な絶縁抵抗について述べられていないためコ
ンデンサ材料としての有用性が明らかでない。
【０００８】さらに、鉛系誘電体材料はＤＣバイアスを
印加した際の容量低下が、ＢａＴｉＯ3 系材料と比較し
著しく小さいという特徴があるため、近年、スイッチン
グ電源の平滑用コンデンサとして市場の要求が高まって
いる。このような平滑用電源に要求される特性として
は、比誘電率が高いこともさることながら、コンデンサ
を構成した場合の静電容量の温度特性が、従来用いられ
ていたコンデンサのＪＩＳ規格におけるＦ特性よりもさ
らに安定なＥ特性が要求されている。
印加した際の容量低下が、ＢａＴｉＯ3 系材料と比較し
著しく小さいという特徴があるため、近年、スイッチン
グ電源の平滑用コンデンサとして市場の要求が高まって
いる。このような平滑用電源に要求される特性として
は、比誘電率が高いこともさることながら、コンデンサ
を構成した場合の静電容量の温度特性が、従来用いられ
ていたコンデンサのＪＩＳ規格におけるＦ特性よりもさ
らに安定なＥ特性が要求されている。
【０００９】本発明は、比誘電率が１５０００以上で、
高絶縁性を有し、かつ、静電容量の温度特性がＪＩＳ規
格におけるＥ特性を満足する誘電体磁器を提供すること
を目的とする。
高絶縁性を有し、かつ、静電容量の温度特性がＪＩＳ規
格におけるＥ特性を満足する誘電体磁器を提供すること
を目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者は、Ｐｂ（Ｍｇ
1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 −Ｐｂ（Ｚｎ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3系
の誘電体磁器について鋭意検討した結果、ペロブスカイ
ト型結晶を主結晶相とし、パイロクロア結晶相を一定量
含有するとともに、全体組成においてＭｇと（Ｍｇ＋Ｚ
ｎ）のモル比、Ｐｂと（Ｍｇ＋Ｚｎ＋Ｎｂ）のモル比が
一定の範囲にある場合には、比誘電率が１５０００以上
で、高絶縁性を有し、かつ、静電容量の温度特性がＪＩ
Ｓ規格におけるＥ特性を満足する誘電体磁器が得られる
ことを見出し、本発明に至った。
1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 −Ｐｂ（Ｚｎ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3系
の誘電体磁器について鋭意検討した結果、ペロブスカイ
ト型結晶を主結晶相とし、パイロクロア結晶相を一定量
含有するとともに、全体組成においてＭｇと（Ｍｇ＋Ｚ
ｎ）のモル比、Ｐｂと（Ｍｇ＋Ｚｎ＋Ｎｂ）のモル比が
一定の範囲にある場合には、比誘電率が１５０００以上
で、高絶縁性を有し、かつ、静電容量の温度特性がＪＩ
Ｓ規格におけるＥ特性を満足する誘電体磁器が得られる
ことを見出し、本発明に至った。
【００１１】本発明の誘電体磁器は、金属元素としてＰ
ｂ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｎｂを含み、かつペロブスカイト型複
合酸化物を主結晶相とし、Ｐｂ 3 Ｎｂ 4 Ｏ 13 からなるパイ
ロクロア結晶相を含有するとともに、全体組成における
Ｍｇと（Ｍｇ＋Ｚｎ）のモル比、Ｐｂと（Ｍｇ＋Ｚｎ＋
Ｎｂ）のモル比が、 ０．６ ≦Ｍｇ／（Ｍｇ＋Ｚｎ）≦０．８ ０．９７５≦Ｐｂ／（Ｍｇ＋Ｚｎ＋Ｎｂ）≦０．９９５ を満足し、かつペロブスカイト型結晶の主結晶相（１１
０面）の強度をＩ 110 、Ｐｂ 3 Ｎｂ 4 Ｏ 13 からなるパイロ
クロア結晶の主結晶相（２２２面）の強度をＩ 222 とし
た時、０．００５≦Ｉ 222 ／（Ｉ 110 ＋Ｉ 222 ）≦０．０
８を満足することを特徴とする。
ｂ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｎｂを含み、かつペロブスカイト型複
合酸化物を主結晶相とし、Ｐｂ 3 Ｎｂ 4 Ｏ 13 からなるパイ
ロクロア結晶相を含有するとともに、全体組成における
Ｍｇと（Ｍｇ＋Ｚｎ）のモル比、Ｐｂと（Ｍｇ＋Ｚｎ＋
Ｎｂ）のモル比が、 ０．６ ≦Ｍｇ／（Ｍｇ＋Ｚｎ）≦０．８ ０．９７５≦Ｐｂ／（Ｍｇ＋Ｚｎ＋Ｎｂ）≦０．９９５ を満足し、かつペロブスカイト型結晶の主結晶相（１１
０面）の強度をＩ 110 、Ｐｂ 3 Ｎｂ 4 Ｏ 13 からなるパイロ
クロア結晶の主結晶相（２２２面）の強度をＩ 222 とし
た時、０．００５≦Ｉ 222 ／（Ｉ 110 ＋Ｉ 222 ）≦０．０
８を満足することを特徴とする。
【００１２】
【００１３】
【作用】本発明の誘電体磁器は、１０５０℃以下で焼成
でき、比誘電率が１５０００以上で、高絶縁性を有し、
かつ、静電容量の温度特性がＪＩＳ規格におけるＥ特性
（温度変化率が−２５〜８５℃において＋２０〜−５５
％）を満足する誘電体磁器が得られる。
でき、比誘電率が１５０００以上で、高絶縁性を有し、
かつ、静電容量の温度特性がＪＩＳ規格におけるＥ特性
（温度変化率が−２５〜８５℃において＋２０〜−５５
％）を満足する誘電体磁器が得られる。
【００１４】また、ペロブスカイト型結晶の主結晶相
（１１０面）の強度をＩ110 、Ｐｂ3Ｎｂ4 Ｏ13からな
るパイロクロア結晶の主結晶相（２２２面）の強度をＩ
222 とした時、０．００５≦Ｉ222 ／（Ｉ110 ＋
Ｉ222 ）≦０．０８を満足することにより、上記した特
性をさらに向上することができる。
（１１０面）の強度をＩ110 、Ｐｂ3Ｎｂ4 Ｏ13からな
るパイロクロア結晶の主結晶相（２２２面）の強度をＩ
222 とした時、０．００５≦Ｉ222 ／（Ｉ110 ＋
Ｉ222 ）≦０．０８を満足することにより、上記した特
性をさらに向上することができる。
【００１５】本発明の誘電体磁器を用いて作製した誘電
体層の厚みが３〜１０μｍの積層セラミックコンデンサ
は高い絶縁抵抗を有することから、コンデンサ用磁器、
特にスイッチング電源の平滑用コンデンサとして最適と
なる。
体層の厚みが３〜１０μｍの積層セラミックコンデンサ
は高い絶縁抵抗を有することから、コンデンサ用磁器、
特にスイッチング電源の平滑用コンデンサとして最適と
なる。
【００１６】
【発明の実施の形態】本発明の誘電体磁器は、Ｐｂ（Ｍ
ｇ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 −Ｐｂ（Ｚｎ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3
系の誘電体磁器において、全体組成におけるＭｇと（Ｍ
ｇ＋Ｚｎ）のモル比を０．６〜０．８、Ｐｂと（Ｍｇ＋
Ｚｎ＋Ｎｂ）のモル比を０．９７５〜０．９９５とした
ものである。
ｇ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 −Ｐｂ（Ｚｎ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3
系の誘電体磁器において、全体組成におけるＭｇと（Ｍ
ｇ＋Ｚｎ）のモル比を０．６〜０．８、Ｐｂと（Ｍｇ＋
Ｚｎ＋Ｎｂ）のモル比を０．９７５〜０．９９５とした
ものである。
【００１７】全体組成におけるＭｇと（Ｍｇ＋Ｚｎ）の
モル比を０．６〜０．８としたのは、モル比が０．６よ
りも小さい場合には比誘電率が低下するとともに、−２
５℃での静電容量の温度特性が劣化し、０．８よりも大
きい場合には焼成温度が高くなるとともに、＋８５℃で
の静電容量の温度特性が劣化するからである。
モル比を０．６〜０．８としたのは、モル比が０．６よ
りも小さい場合には比誘電率が低下するとともに、−２
５℃での静電容量の温度特性が劣化し、０．８よりも大
きい場合には焼成温度が高くなるとともに、＋８５℃で
の静電容量の温度特性が劣化するからである。
【００１８】Ｍｇと（Ｍｇ＋Ｚｎ）のモル比は、静電容
量の温度特性の観点から０．６２〜０．７８であること
が特に望ましい。
量の温度特性の観点から０．６２〜０．７８であること
が特に望ましい。
【００１９】また、Ｐｂと（Ｍｇ＋Ｚｎ＋Ｎｂ）のモル
比を０．９７５〜０．９９５としたのは、このモル比が
０．９７５よりも小さい場合には比誘電率が１５０００
よりも小さくなり、０．９９５よりも大きい場合には焼
成したＭＬＣ磁器の表面が変色し、外観上の欠点が生じ
るからである。Ｐｂと（Ｍｇ＋Ｚｎ＋Ｎｂ）のモル比
は、比誘電率の向上という観点から０．９７５〜０．９
９であることが望ましい。
比を０．９７５〜０．９９５としたのは、このモル比が
０．９７５よりも小さい場合には比誘電率が１５０００
よりも小さくなり、０．９９５よりも大きい場合には焼
成したＭＬＣ磁器の表面が変色し、外観上の欠点が生じ
るからである。Ｐｂと（Ｍｇ＋Ｚｎ＋Ｎｂ）のモル比
は、比誘電率の向上という観点から０．９７５〜０．９
９であることが望ましい。
【００２０】また、本発明においては、０．００５≦Ｉ
222 ／（Ｉ110 ＋Ｉ222 ）≦０．０８を満足することに
より、さらに特性を向上することができる。Ｉ222 ／
（Ｉ11 0 ＋Ｉ222 ）が０．００５よりも小さい場合に
は、−２５℃での静電容量の温度特性が劣化し易く、
０．０８よりも大きい場合には比誘電率が低下し易く、
焼成温度が１０５０度よりも高くなり易いからである。
222 ／（Ｉ110 ＋Ｉ222 ）≦０．０８を満足することに
より、さらに特性を向上することができる。Ｉ222 ／
（Ｉ11 0 ＋Ｉ222 ）が０．００５よりも小さい場合に
は、−２５℃での静電容量の温度特性が劣化し易く、
０．０８よりも大きい場合には比誘電率が低下し易く、
焼成温度が１０５０度よりも高くなり易いからである。
【００２１】Ｐｂ3 Ｎｂ4 Ｏ13からなるパイロクロア結
晶相は、温度特性および低温焼成化という観点から０．
００９９≦Ｉ222 ／（Ｉ110 ＋Ｉ222 ）≦０．０７５を
満足することが望ましい。
晶相は、温度特性および低温焼成化という観点から０．
００９９≦Ｉ222 ／（Ｉ110 ＋Ｉ222 ）≦０．０７５を
満足することが望ましい。
【００２２】本発明では、Ｐｂ3 Ｎｂ4 Ｏ13からなるパ
イロクロア結晶相と異なるパイロクロア相、例えば、Ｐ
ｂ2 Ｎｂ2 Ｏ7 等を含有しても良い。
イロクロア結晶相と異なるパイロクロア相、例えば、Ｐ
ｂ2 Ｎｂ2 Ｏ7 等を含有しても良い。
【００２３】また、本発明の誘電体磁器中には、不可避
不純物としてＭｎ，Ｃａ，Ｋ，Ｎａ，Ａｓ，Ｆｅ，Ｃ
ｕ，Ｔａ，Ｓｉ，Ａｌ，Ｃａ等を含有することがあり、
また、粉砕ボールからボール成分が混入する場合もあ
る。
不純物としてＭｎ，Ｃａ，Ｋ，Ｎａ，Ａｓ，Ｆｅ，Ｃ
ｕ，Ｔａ，Ｓｉ，Ａｌ，Ｃａ等を含有することがあり、
また、粉砕ボールからボール成分が混入する場合もあ
る。
【００２４】本発明の誘電体磁器は、例えば、ＰｂＯ、
ＭｇＯ、Ｎｂ2 Ｏ5 、ＺｎＯ粉末を備し、まずＭｇＯと
Ｎｂ2 Ｏ5 の混合粉末を仮焼し反応させＭｇＮｂ2 Ｏ6
の合成粉末を作製する。次にこのＭｇＮｂ2 Ｏ6 粉末と
ＰｂＯ、ＺｎＯ、Ｎｂ2 Ｏ５を、Ｍｇと（Ｍｇ＋Ｚｎ）
のモル比およびＰｂと（Ｍｇ＋Ｚｎ＋Ｎｂ）のモル比が
所定値となるように秤量して混合し、仮焼し、所定の化
合物粉体を得る。
ＭｇＯ、Ｎｂ2 Ｏ5 、ＺｎＯ粉末を備し、まずＭｇＯと
Ｎｂ2 Ｏ5 の混合粉末を仮焼し反応させＭｇＮｂ2 Ｏ6
の合成粉末を作製する。次にこのＭｇＮｂ2 Ｏ6 粉末と
ＰｂＯ、ＺｎＯ、Ｎｂ2 Ｏ５を、Ｍｇと（Ｍｇ＋Ｚｎ）
のモル比およびＰｂと（Ｍｇ＋Ｚｎ＋Ｎｂ）のモル比が
所定値となるように秤量して混合し、仮焼し、所定の化
合物粉体を得る。
【００２５】尚、ここではＭｇＮｂ２ Ｏ6 粉末を先に
合成したが、ＭｇＯ、ＺｎＯ，Ｎｂ2Ｏ5 を反応させ、
ＭｇＮｂ2 Ｏ6 −ＺｎＯ系化合物粉体を合成し、これを
粉砕した粉末にＰｂＯを配合、仮焼し最終組成の化合物
粉体を得てもかまわない。鉛源としてＰｂＯ以外のＰｂ
3 Ｏ4 等の他の鉛酸化物を用いてもかまわない。ゾルゲ
ル、アルコキシド、水熱等の他の合成方法により作製し
た一時原料、ＭｇＮｂ2Ｏ6 等の化合物を用いてもかま
わない。
合成したが、ＭｇＯ、ＺｎＯ，Ｎｂ2Ｏ5 を反応させ、
ＭｇＮｂ2 Ｏ6 −ＺｎＯ系化合物粉体を合成し、これを
粉砕した粉末にＰｂＯを配合、仮焼し最終組成の化合物
粉体を得てもかまわない。鉛源としてＰｂＯ以外のＰｂ
3 Ｏ4 等の他の鉛酸化物を用いてもかまわない。ゾルゲ
ル、アルコキシド、水熱等の他の合成方法により作製し
た一時原料、ＭｇＮｂ2Ｏ6 等の化合物を用いてもかま
わない。
【００２６】しかし、一旦ＭｇＮｂ2 Ｏ6 が合成する過
程を含まない合成プロセスでは、誘電体磁器において高
誘電率を与える結晶構造であるペロブスカイト構造の合
成率が著しく低下し、比誘電率が急激に低下しコンデン
サ材料として有用性がなくなる。従って、ＭｇＮｂ2 Ｏ
6 が一旦合成するプロセスを経る必要がある。
程を含まない合成プロセスでは、誘電体磁器において高
誘電率を与える結晶構造であるペロブスカイト構造の合
成率が著しく低下し、比誘電率が急激に低下しコンデン
サ材料として有用性がなくなる。従って、ＭｇＮｂ2 Ｏ
6 が一旦合成するプロセスを経る必要がある。
【００２７】そして、化合物粉体を混合粉砕し、所定の
バインダーを混合し、所定形状に成形し、大気などの酸
化性雰囲気において１０００〜１０５０℃で１〜３時間
焼成することにより、本発明の誘電体磁器を得る。Ｐｂ
3 Ｎｂ4 Ｏ13やＰｂ2 Ｎｂ2Ｏ7 等のパイロクロア結晶
は５３０〜７００℃において生成される。その生成量は
Ｐｂ量により変動する。Ｐｂは仮焼、焼成時に蒸発する
ため、昇温速度およびＰｂと（Ｍｇ＋Ｚｎ＋Ｎｂ）のモ
ル比により制御できる。
バインダーを混合し、所定形状に成形し、大気などの酸
化性雰囲気において１０００〜１０５０℃で１〜３時間
焼成することにより、本発明の誘電体磁器を得る。Ｐｂ
3 Ｎｂ4 Ｏ13やＰｂ2 Ｎｂ2Ｏ7 等のパイロクロア結晶
は５３０〜７００℃において生成される。その生成量は
Ｐｂ量により変動する。Ｐｂは仮焼、焼成時に蒸発する
ため、昇温速度およびＰｂと（Ｍｇ＋Ｚｎ＋Ｎｂ）のモ
ル比により制御できる。
【００２８】
【実施例】出発原料として、ＰｂＯ、ＭｇＯ、Ｎｂ2 Ｏ
5 、ＺｎＯ粉末を準備した。まずＭｇＯとＮｂ2 Ｏ5 の
混合粉末を大気中において１０００℃で４時間仮焼し、
ＭｇＮｂ2 Ｏ6 の合成粉末を作製した。このＭｇＮｂ2
Ｏ6 の合成粉末とＰｂＯ、ＺｎＯ、Ｎｂ2 Ｏ5 粉末を、
Ｍｇと（Ｍｇ＋Ｚｎ）のモル比およびＰｂと（Ｍｇ＋Ｚ
ｎ＋Ｎｂ）のモル比が表１に示す値となるように所定量
秤量して混合し、９２０℃で２時間仮焼し、所定の化合
物粉体を得た。
5 、ＺｎＯ粉末を準備した。まずＭｇＯとＮｂ2 Ｏ5 の
混合粉末を大気中において１０００℃で４時間仮焼し、
ＭｇＮｂ2 Ｏ6 の合成粉末を作製した。このＭｇＮｂ2
Ｏ6 の合成粉末とＰｂＯ、ＺｎＯ、Ｎｂ2 Ｏ5 粉末を、
Ｍｇと（Ｍｇ＋Ｚｎ）のモル比およびＰｂと（Ｍｇ＋Ｚ
ｎ＋Ｎｂ）のモル比が表１に示す値となるように所定量
秤量して混合し、９２０℃で２時間仮焼し、所定の化合
物粉体を得た。
【００２９】この化合物粉体をジルコニアボール、ポリ
ポットを用いて２０時間混合粉砕した。このスラリーを
乾燥した後、１重量％のポリビニルアルコール（ＰＶ
Ａ）を加え、バインダーを混合し、造粒粉を作製した。
１ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力で直径１２ｍｍ、厚み約１ｍｍ
の円板に成形した。その後、４００℃で４時間脱脂した
後、大気中で表１に示す温度で２時間、マグネシア甲鉢
に入れ焼成した。尚、Ｐｂ3 Ｎｂ4 Ｏ13からなるパイロ
クロア結晶の含有量を制御するために焼成時における昇
温速度を制御した（２００〜１０００℃／ｈｒ）。
ポットを用いて２０時間混合粉砕した。このスラリーを
乾燥した後、１重量％のポリビニルアルコール（ＰＶ
Ａ）を加え、バインダーを混合し、造粒粉を作製した。
１ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力で直径１２ｍｍ、厚み約１ｍｍ
の円板に成形した。その後、４００℃で４時間脱脂した
後、大気中で表１に示す温度で２時間、マグネシア甲鉢
に入れ焼成した。尚、Ｐｂ3 Ｎｂ4 Ｏ13からなるパイロ
クロア結晶の含有量を制御するために焼成時における昇
温速度を制御した（２００〜１０００℃／ｈｒ）。
【００３０】そして、焼結体の両面にＩｎ−Ｇａ電極を
塗布して形成し、ＬＣＲメータにより温度２５℃、周波
数１ＫＨｚ，測定電圧１Ｖｒｍｓの条件で比誘電率及び
誘電損失を測定した。絶縁抵抗は直流電圧５００Ｖを印
加し１分後に測定した。
塗布して形成し、ＬＣＲメータにより温度２５℃、周波
数１ＫＨｚ，測定電圧１Ｖｒｍｓの条件で比誘電率及び
誘電損失を測定した。絶縁抵抗は直流電圧５００Ｖを印
加し１分後に測定した。
【００３１】さらに、Ｘ線回折測定を行い、ペロブスカ
イト型結晶の主結晶相（１１０面）の強度をＩ110 、Ｐ
ｂ3 Ｎｂ4 Ｏ13からなるパイロクロア結晶の主結晶相
（２２２面）の強度をＩ222 とした時のＩ222 ／（Ｉ
110 ＋Ｉ222 ）を求め、これらの結果を表１，２に記載
した。図１に試料Ｎo.５のＸ線回折測定結果を示す。
イト型結晶の主結晶相（１１０面）の強度をＩ110 、Ｐ
ｂ3 Ｎｂ4 Ｏ13からなるパイロクロア結晶の主結晶相
（２２２面）の強度をＩ222 とした時のＩ222 ／（Ｉ
110 ＋Ｉ222 ）を求め、これらの結果を表１，２に記載
した。図１に試料Ｎo.５のＸ線回折測定結果を示す。
【００３２】また、積層セラミックコンデンサを作製
し、評価した。以下に説明する。
し、評価した。以下に説明する。
【００３３】上記で述べた方法にて作製した化合物粉体
に溶剤、分散剤を適量添加しジルコニアボールを用いた
ボールミルで粉砕した。取り出したスラリーにバインダ
ーを添加し、良く混合分散させた後ドクターブレード法
にて誘電体シートを作製した。誘電体シートが乾燥した
後、Ａｇ−Ｐｄの合金粉を用いて作製した内部電極ペー
ストをスクリーン印刷にて誘電体シート上に印刷した。
コンデンサとして作用する誘電体シートを１０層形成す
るまで、上記した工程を繰り返した。
に溶剤、分散剤を適量添加しジルコニアボールを用いた
ボールミルで粉砕した。取り出したスラリーにバインダ
ーを添加し、良く混合分散させた後ドクターブレード法
にて誘電体シートを作製した。誘電体シートが乾燥した
後、Ａｇ−Ｐｄの合金粉を用いて作製した内部電極ペー
ストをスクリーン印刷にて誘電体シート上に印刷した。
コンデンサとして作用する誘電体シートを１０層形成す
るまで、上記した工程を繰り返した。
【００３４】内部電極の印刷が終了した後は、誘電体シ
ートのみを印刷した。その後通常のチップ形状にカット
し、脱バインダーを行った。焼成は所定のマグネシア甲
鉢にて大気中で表１に示す温度で２時間行った。焼成し
たチップはバレルした後、Ａｇからなる外部電極を焼き
付けて、誘電体厚み５μｍ、有効電極面積３．２ｍｍ×
１．６ｍｍ、誘電体層の有効積層数が１０層の積層コン
デンサを作製した。
ートのみを印刷した。その後通常のチップ形状にカット
し、脱バインダーを行った。焼成は所定のマグネシア甲
鉢にて大気中で表１に示す温度で２時間行った。焼成し
たチップはバレルした後、Ａｇからなる外部電極を焼き
付けて、誘電体厚み５μｍ、有効電極面積３．２ｍｍ×
１．６ｍｍ、誘電体層の有効積層数が１０層の積層コン
デンサを作製した。
【００３５】次に、評価試料を、ＬＣＲメーター４２８
４Ａを用いて、周波数１．０ＭＨｚ、入力信号レベル
１．０Ｖｒｍｓで、−２５〜８５℃の温度範囲において
静電容量を測定し、＋２５℃での静電容量に対する各温
度での静電容量の変化率を算出した。さらに、絶縁抵抗
を直流電圧１０Ｖ、温度特性は１ＫＶで測定した。これ
らの結果を表２に記載する。
４Ａを用いて、周波数１．０ＭＨｚ、入力信号レベル
１．０Ｖｒｍｓで、−２５〜８５℃の温度範囲において
静電容量を測定し、＋２５℃での静電容量に対する各温
度での静電容量の変化率を算出した。さらに、絶縁抵抗
を直流電圧１０Ｖ、温度特性は１ＫＶで測定した。これ
らの結果を表２に記載する。
【００３６】尚、焼成温度、比誘電率、誘電損失は誘電
体磁器を用いた結果を示し、実用上重要な絶縁抵抗及び
温度特性は上記に示した方法で作製した積層セラミック
コンデンサの測定結果を示した。
体磁器を用いた結果を示し、実用上重要な絶縁抵抗及び
温度特性は上記に示した方法で作製した積層セラミック
コンデンサの測定結果を示した。
【００３７】
【表１】
【００３８】
【表２】
【００３９】これらの表１，２から、全体組成における
Ｍｇと（Ｍｇ＋Ｚｎ）のモル比が０．６よりも小さい試
料Ｎo.７では比誘電率が１１０００に低下し、−２５℃
での静電容量の温度特性が劣化していることが判る。ま
た、０．８よりも大きい試料Ｎo.１３では焼成温度が高
くなり、＋８５℃での静電容量の温度特性が劣化してい
ることが判る。
Ｍｇと（Ｍｇ＋Ｚｎ）のモル比が０．６よりも小さい試
料Ｎo.７では比誘電率が１１０００に低下し、−２５℃
での静電容量の温度特性が劣化していることが判る。ま
た、０．８よりも大きい試料Ｎo.１３では焼成温度が高
くなり、＋８５℃での静電容量の温度特性が劣化してい
ることが判る。
【００４０】またＰｂと（Ｍｇ＋Ｚｎ＋Ｎｂ）のモル比
が０．９７５よりも小さい試料Ｎo.６では比誘電率が１
１１００と小さくなり、０．９９５よりも大きい試料Ｎ
o.１、２では磁器表面が変色したり、静電容量の温度特
性が劣化することが判る。
が０．９７５よりも小さい試料Ｎo.６では比誘電率が１
１１００と小さくなり、０．９９５よりも大きい試料Ｎ
o.１、２では磁器表面が変色したり、静電容量の温度特
性が劣化することが判る。
【００４１】一方、本発明の範囲内の試料では、焼成温
度が１０５０℃以下であり、比誘電率も１５０００以
上、絶縁抵抗も２×１０12Ω以上、静電容量の温度特性
もＪＩＳ規格におけるＥ特性を満足することが判る。
度が１０５０℃以下であり、比誘電率も１５０００以
上、絶縁抵抗も２×１０12Ω以上、静電容量の温度特性
もＪＩＳ規格におけるＥ特性を満足することが判る。
【００４２】
【発明の効果】本発明の誘電体磁器では、１０５０℃以
下で焼成でき、比誘電率が１５０００以上で、高絶縁性
を有し、かつ、静電容量の温度特性がＪＩＳ規格におけ
るＥ特性を満足することができ、この誘電体磁器を用い
て作製した誘電体層の厚みが３〜１０μｍの積層セラミ
ックコンデンサは高い絶縁抵抗を有することから、コン
デンサ用磁器、特にスイッチング電源の平滑用コンデン
サとして最適となる。
下で焼成でき、比誘電率が１５０００以上で、高絶縁性
を有し、かつ、静電容量の温度特性がＪＩＳ規格におけ
るＥ特性を満足することができ、この誘電体磁器を用い
て作製した誘電体層の厚みが３〜１０μｍの積層セラミ
ックコンデンサは高い絶縁抵抗を有することから、コン
デンサ用磁器、特にスイッチング電源の平滑用コンデン
サとして最適となる。
【図１】試料Ｎo.５のＸ線回折測定結果を示す図であ
る。
る。
Claims (1)
- 【請求項１】金属元素としてＰｂ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｎｂを
含み、かつペロブスカイト型複合酸化物を主結晶相と
し、Ｐｂ 3 Ｎｂ 4 Ｏ 13 からなるパイロクロア結晶相を含有
するとともに、全体組成におけるＭｇと（Ｍｇ＋Ｚｎ）
のモル比、Ｐｂと（Ｍｇ＋Ｚｎ＋Ｎｂ）のモル比が、 ０．６ ≦Ｍｇ／（Ｍｇ＋Ｚｎ）≦０．８ ０．９７５≦Ｐｂ／（Ｍｇ＋Ｚｎ＋Ｎｂ）≦０．９９５ を満足し、かつペロブスカイト型結晶の主結晶相（１１
０面）の強度をＩ 110 、Ｐｂ 3 Ｎｂ 4 Ｏ 13 からなるパイロ
クロア結晶の主結晶相（２２２面）の強度をＩ 222 とし
た時、０．００５≦Ｉ 222 ／（Ｉ 110 ＋Ｉ 222 ）≦０．０
８を満足することを特徴とする誘電体磁器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13843396A JP3336194B2 (ja) | 1996-05-31 | 1996-05-31 | 誘電体磁器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13843396A JP3336194B2 (ja) | 1996-05-31 | 1996-05-31 | 誘電体磁器 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09315864A JPH09315864A (ja) | 1997-12-09 |
| JP3336194B2 true JP3336194B2 (ja) | 2002-10-21 |
Family
ID=15221869
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13843396A Expired - Fee Related JP3336194B2 (ja) | 1996-05-31 | 1996-05-31 | 誘電体磁器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3336194B2 (ja) |
-
1996
- 1996-05-31 JP JP13843396A patent/JP3336194B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH09315864A (ja) | 1997-12-09 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |