JP3317761B2 - 高速化学脱脂炉用硝酸供給方法とその装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は高速化学脱脂炉に硝酸を
安全且つ簡単に供給する方法とその方法を実施するため
の装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】粉末射出成形は、通常、焼結可能微粒子
とバインダ樹脂との混練物を射出成形し、得られる成形
物からバインダ樹脂を除去（脱バインダ＝脱脂という）
し、脱脂物を焼結して最終の成形品を得る方法である。
上記成形物の脱脂には、用いるバインダ樹脂の種類によ
って、熱分解法と化学的分解法とがあるが、後者の方が
前者に比べて脱脂時間が短く、バインダ樹脂の軟化温度
以下で脱脂でき、脱バインダ時の自重による変形を防止
でき、さらに密度が均一で強度が大きい焼結体が得られ
る点から非常に有望視されている。

【０００３】上記化学的分解法の場合には、バインダ樹
脂としてポリアセタール樹脂を主成分とするものが用い
られ、脱バインダ剤として硝酸が用いられる。しかしな
がら、硝酸は酸化性が強くて危険で取り扱いが難しいと
いう問題があり、本装置の普及には硝酸の安全な供給と
交換技術の確立が望まれていた。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記利点の
多い化学分解法における硝酸の安全な供給並びに交換方
法とその装置を提供することにある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明の『請求項１』に
係る本発明方法は、 タンク本体(3A1)内を加圧して収納された硝酸をタン
ク本体(3A1)外に押し出すエアー導入管(12)の接続用の
加圧孔(15)と、硝酸内に挿入され、加圧された硝酸を外
部に流出させる硝酸供給パイプ(14)とを有する輸送用硝
酸タンク(3A)を、高速化学脱脂炉本体(2)に硝酸を供給
する硝酸流出管(13)と、圧縮エアー源(6)に接続された
エアー導入管(12)とに着脱可能に接続し、 古い輸送用硝酸タンク(3A)の硝酸を消費すると新しい
輸送用硝酸タンク(3A)と交換して硝酸流出管(13)とエア
ー導入管(12)とを新しい輸送用硝酸タンク(3A)に繋ぎか
える事を特徴とする。

【０００６】請求項２は、前記方法を具体的に達成する
装置に関し、 タンク本体(3A1)内を加圧して収納された硝酸をタン
ク本体(3A1)外に押し出すエアー導入管(12)の接続用加
圧孔(15)と、硝酸内に挿入され、加圧された硝酸を外部
に流出させる硝酸供給パイプ(14)とを有する輸送用硝酸
タンク(3A)と、 高速化学脱脂炉本体(2)に硝酸を供給する硝酸流出管
(13)と、 圧縮エアー源(6)に接続されたエアー導入管(12)と、 接続用加圧孔(15)とエアー導入管(12)とを接続するエ
アー側継ぎ手(17)と、 硝酸供給パイプ(14)と硝酸流出管(13)とを接続する硝
酸側継ぎ手(18)とで構成された事を特徴とする。

【０００７】本発明の高速化学脱脂炉(1)に用いられる
化学脱脂炉本体(2)は、非酸化性ガス導入路(21)、ガス
排出路(22)、硝酸供給路(23)及び炉内温度調節手段を備
えた当該分野で公知のものをそのまま用いることができ
る。また、上記化学脱脂路本体(2)には、脱脂対象の成
形物(7)を効率良く脱脂するため、炉内雰囲気撹拌手段
(24)が設けられることが好ましい。またこの撹拌手段(2
4)は、正逆回転可能に構成されることが撹拌効率を高
め、炉内での脱脂条件を均一にし得る点から好ましい。

【０００８】上記化学脱脂炉本体(2)の硝酸供給路(23)
には、流量制御可能な開閉弁(8)を介して輸送用硝酸タ
ンク(3A)が接続される。開閉弁(8)としては、耐酸性材
で構成され、弁作動が遠隔的に制御できる構成のものが
好適に用いられる。例えばフッ素樹脂製及びステンレス
製で構成され、エア圧等によりピストンを作動して開閉
可能な弁機構を有する構成のものが挙げられる。

【０００９】本発明では、特に硝酸取り扱い上の危険性
及び煩雑性を考慮して、輸送用硝酸タンク(3A)を直接用
いる方法が取られる。輸送用硝酸タンク(3A)は、球形の
タンク本体(3A1)と、タンク本体(3A1)を収納する保護容
器(3A2)とで構成されており、その口にタンク本体(3A1)
内を加圧して収納された硝酸をタンク本体(3A1)外に押
し出すエアー導入管(12)を接続するための加圧孔(15)
と、硝酸内に挿入され、加圧された硝酸を外部に流出さ
せる硝酸供給パイプ(14)とを有する蓋部材(3C)が装着さ
れている。

【００１０】そして、輸送用硝酸タンク(3A)が空になる
と新しい輸送用硝酸タンク(3A)と交換する必要がある
が、この場合、エアー側継ぎ手(17)と硝酸側継ぎ手(18)
とを緩めて硝酸流出管(13)とエアー導入管(12)とを、加
圧孔(15)と硝酸供給パイプ(14)の連通孔(16)から外し、
新しい輸送用硝酸タンク(3A)の加圧孔(15)と硝酸供給パ
イプ(14)の連通孔(16)に挿入してエアー側継ぎ手(17)と
硝酸側継ぎ手(18)とを締め接続し直す。これにより、高
速化学脱脂炉(1)に付属の硝酸供給用タンクに硝酸を移
し変える必要もなく、硝酸の安全な供給並びに交換が可
能となる。

【００１１】上記化学脱脂炉本体(2)のガス排出路(22)
には、炉内ガス処理路(4)が接続され、脱脂の際に生ず
る炉内ガスを分解処理するようになっている。ここで
は、ポリアセタール樹脂を主成分とする樹脂バインダを
硝酸から生じたＮＯｘガスの作用で分解する際に発生す
る有機分解物と余剰のＮＯｘガスを主成分とする排ガス
を処理する事になる。上記樹脂バインダの分解物として
は、例えばホルムアルデヒド及びそのオリゴマーが挙げ
られる。

【００１２】

【実施例】以下、本発明を図示実施例に従って詳述する
が、これによって本発明が限定されるものではない。図
１は本発明の高速化学脱脂炉(1)の一例の構成説明図で
ある。同図において高速化学脱脂炉(1)は、化学脱脂炉
本体(2)と、硝酸供給部(3)と、炉内ガス処理路(4)と、
ＮＯｘ処理制御機構(5)から主として構成されている。
なお、(6)はエアー源となるコンプレッサである。

【００１３】化学脱脂炉本体(2)は、窒素ガス導入管(2
1)と、ガス排出孔(22)と、硝酸供給路(23)と、炉内雰囲
気撹拌用ファン(24)と、図示しない炉内温度調節器とを
備えており、炉内には脱脂対象の成形物(7)を静置する
網棚(25)が設けられている。上記窒素ガス導入管(21)
は、窒素ガスボンベ(9)（又は、窒素ガス発生器(10)）
に接続され、ガス流量計（図示せず）及び窒素流量確認
・警報発生スイッチ（図示せず）をこの順に経て炉内に
導入される。

【００１４】上記ガス排出孔(22)には後述する炉内ガス
処理路(4)が接続されている。硝酸供給路(23)は、後述
する輸送用硝酸タンク(3A)から供給される硝酸を炉内底
部に滴下又は噴出するよう誘導するものである。炉内雰
囲気撹拌用ファン(24)は、正逆回転可能にも構成されて
いる。

【００１５】輸送用硝酸タンク(3)は、球形のタンク本
体(3A1)と、タンク本体(3A1)を収納する保護容器(3A2)
とで構成されており、球形のタンク本体(3A1)の口に、
蓋部材(3C)が螺着されており、この蓋部材(3C)にタンク
本体(3A1)内を加圧して収納された硝酸をタンク本体(3A
1)外に押し出すエアー導入管(12)を接続するための加圧
孔(15)が穿設され、且つ、硝酸内に挿入され、加圧され
た硝酸を外部に流出させる硝酸供給パイプ(14)とが一体
的に設けられている。(16)は硝酸供給パイプ(14)に連通
する連通孔である。蓋部材(3C)の上面には、前記加圧パ
イプ(15)と硝酸供給パイプ(14)に連通する螺子突起(19)
(20)が一体的に形成されており、不使用時は図３のよう
に盲蓋(q)(r)が螺着されている。

【００１６】球形のタンク本体(3A1)、蓋部材(3C)、加
圧パイプ(15)、硝酸供給パイプ(14)並びに盲蓋(q)(r)
は、耐硝酸性に優れている４沸化エチレンが使用され
る。(3D)はタンク本体(3A1)の首から延出された位置決
めフィンであり、(3F)はタンク本体(3A1)の底部(3E)か
ら延出された位置決めフィンである。

【００１７】保護容器(3A2)は、図３のように縦に半割
りになっていて、タンク本体(3A1)が収納され、前記位
置決めフィン(3D)(3F)が挟み込まれ、バンド掛け溝（G
1）上の周囲からバンド(G)にて締め付けられて固定され
るようになっている。バンド(G)を外すことにより、内
部のタンク本体(3A1)を出し入れできるようになってい
る。保護容器(3A2)の上面にはタンク本体(3A1)の首が露
出するように穴(3G)が形成されている。

【００１８】図２は輸送用硝酸タンク(3A)の接続構造の
断面図で、エア導入管(12)の一端が、中央に通孔を有す
るエアー側継ぎ手(17)を通って加圧孔(15)に挿入して接
続され、安全弁(11)、圧力調整弁(32)を介してコンプレ
ッサ(6)に接続されている。また、硝酸流出管(13)は、
その一端が、中央に通孔を有する硝酸側継ぎ手(18)を通
って硝酸供給パイプ(14)の連通孔(16)に挿入して接続さ
れ、他端が開閉弁(8)の脱脂薬剤流入孔(8a)に接続され
る。継ぎ手(17)(18)は、使用時に盲蓋(q)(r)と交換され
る。

【００１９】開閉弁(8)は、耐酸性材例えばフッ素樹脂
製等からなる公知のピストン弁が用いられている。この
開閉弁(8)は、薬剤液量コントローラ(図示せず)により
ピストンが作動されるよう構成されている。

【００２０】炉内ガス処理路(4)は、化学脱脂炉本体(2)
のガス排出孔(22)に脱着可能に接続される上流曲管路(4
1)に、逆流防止カラム(42)、排ガス処理カラム(43)、有
機物分解処理カラム(44)がこの順に脱着可能に接続さ
れ、これに下流管路(45)がさらに脱着可能に接続されて
いる。

【００２１】排ガス処理カラム(43)には触媒を担持した
充填剤(43c)が充填されており、ホルムアルデヒド又は
その低重合物とＮＯｘガスとを反応させてＮＯｘを還元
する。上記触媒には例えば白金ロジウム、希土類（ラン
タン、セリウム等）が用いられるが、別段これに限定さ
れない。上記冷却部(41a)は、空冷式の構造で、流量調
節弁(26)及び圧力調整弁(27)を介して、コンプレッサ
(6)に接続されている。

【００２２】有機物分解処理カラム(44)は、燃焼用エア
流入管(44a)が接続されており、白金触媒を担持した充
填剤が充填されている。この燃焼用エア流入管(44a)
は、流量調節弁(28)及び圧力調節弁(29)を介して、前述
したエア導入管(12)に管路接続されており、コンプレッ
サ(6)からのエア供給を利用する構成である。

【００２３】炉内ガス処理路(4)の下流管路(45)には、
該処理路(4)を流れるガス中のＮＯｘ濃度を検知し得る
ＮＯｘメータ(51)が設けられている。

【００２４】ＮＯｘ処理制御機構(5)は、上記ＮＯｘメ
ータ(51)に電気接続されるＨＣコントローラ(図示せず)
と、炭素源を貯留した炭素源供給部(53)から炭素源供給
ポンプ(54)を介して上記排ガス処理カラム(43)の上流側
に管路接続されるＨＣ供給流路(55)とから主として構成
されている。

【００２５】以上のように構成された高速化学脱脂炉
(1)の作動について簡単に説明する。まず、高速化学脱
脂炉(1)を運転するに先立って、化学脱脂炉本体(2)内を
窒素パージする。窒素パイプと並行して炉内温度を例え
ば110〜120℃程度に加熱すると共に、ファン(24)を駆動
して炉内雰囲気を撹拌する。

【００２６】炉内温度及びガス置換の調整の間に、焼結
可能微粒子とポリアセタール樹脂を主成分とするバイン
ダとの混練物からなる成形物(7)を、化学脱脂路本体(2)
内の網棚(25)に静置させる。

【００２７】炉内温度及び窒素パージが完了すると硝酸
供給部(3)を作動させる。すなわち、コンプレッサ(6)か
ら高圧（例えば4〜5kgf/cm²）のエアを出し、圧力調整
弁(32)により所定の圧力（例えば0.6kgf/cm²）に調節し
てエア導入管(12)を通じて輸送用硝酸タンク(3A)内に供
給する。この時、開閉弁(8)は閉止されている。

【００２８】次いで、開閉弁(8)が開成されると、輸送
用硝酸タンク(3A)から硝酸が押し出され、硝酸供給路(2
3)を通じて硝酸が化学脱脂炉本体(2)内に滴下される。

【００２９】滴下された硝酸は、高温の炉内雰囲気で直
ちに蒸発して硝酸ミストやＮＯ，ＮＯ₂，ＮＯ₃，Ｎ₂Ｏ
等のＮＯｘガスとなる。上記蒸発させられた硝酸ミスト
及びＮＯｘガスは炉内に均一に分散されて、網棚(25)に
静置されている成形物(7)と接触して、その外側からポ
リアセタールを主成分とする樹脂バインダを分解して脱
脂が始まる。この分解によりホルムアルデヒド及びその
オリゴマーが生じ、これらが炉内ガスに加わる。

【００３０】上記のように脱脂が始められると、炉内ガ
スは、脱脂炉本体(2)のガス排出孔(22)を通じて炉内ガ
ス処理路(4)に排出され処理される。即ち、ＮＯｘガス
リッチの炉内ガスが、排ガス処理カラム(43)を通過する
とき、ＮＯｘガスはホルムアルデヒド又はそのオリゴマ
ーと反応して還元されてＮ₂，ＣＯ，ＣＯ₂，Ｈ₂Ｏ等と
なる。

【００３１】ここで、脱脂開始後間もないときは、検知
濃度値は設定値よりも大きいので、直ちに、ＨＣコント
ローラから炭素源供給ポンプ(54)に出力され、炭素源供
給部(53)に貯留されている炭素源（例えばメタノール、
液状の炭化水素等）がＨＣ供給流路(55)を通じて排ガス
処理カラム(43)内に供給される。そして、この炭素源と
未反応のＮＯｘガスとが有効に反応して還元されること
となる。

【００３２】脱脂処理が十分進行すると、炉内でのホル
ムアルデヒドやそのオリゴマーの濃度が高くなり、ＮＯ
ｘガスを還元し得るに十分な量となる。従って、炉内ガ
ス処理路(4)に排気される炉内ガスは、排ガス処理カラ
ム(43)通過時にＮＯｘガスが十分に還元され未処理ＮＯ
ｘガスは非常に少なくなる。従って、この場合は、炭素
源供給ホンプ(54)は停止されて、排ガス処理カラム(43)
への炭素源の供給は停止される。

【００３３】この状態で脱脂処理がすすめられるが、こ
のとき炉内ガス処理路(4)を流れる炉内ガスには有機物
ガスリッチの状態となっており、過剰のホルムアルデヒ
ドやそのオリゴマー等の有機物ガスが上記排ガス処理カ
ラム(43)を通過することとなるが、その下流に接続され
ている有機物分解処理カラム(44)において、白金触媒と
コンプレッサ(6)を通じて供給されるエアとの作用によ
り完全燃焼されてＣＯ₂と水蒸気に分解されることとな
る。

【００３４】そして脱脂処理が終盤に近付くと、再びＮ
Ｏｘガスリッチの炉内ガスとなるので、前記と同様に再
びＮＯｘ処理制御機構(5)が有効に作動して炭素源が排
ガス処理カラム(43)へ供給されて、未処理のＮＯｘガス
が還元されることとなる。

【００３５】以上の作動によって示される通り、本発明
の高速化学脱脂炉(1)においては、脱脂反応開始から終
了までの間、炉内で生ずるＮＯｘガス及びホルムアルデ
ヒドやそのオリゴマー等の有機ガス等は、炉内ガス処理
路(4)を流れる間に、互いに反応されてＮＯｘは還元さ
れ残余の有機ガスは完全燃焼されて排気されるが、その
排気ガス中に含有されるＮＯｘ濃度が常にチェックさ
れ、これが所定値を越えるときはさらに炭素源を導入し
て還元せしめて、所定値以下に管理されることとなる。

【００３６】このような脱脂がバッチ式で繰り返して行
われるが、輸送用硝酸タンク(3A)内の硝酸が次第に消費
され、ついには輸送用硝酸タンク(3A)が空になる。空に
なると新しい輸送用硝酸タンク(3A)と交換する必要があ
るが、この場合、エアー側継ぎ手(17)と硝酸側継ぎ手(1
8)とを緩めて硝酸流出管(13)とエアー導入管(12)とを、
加圧孔(15)と硝酸供給パイプ(14)の連通孔(16)から外
す。続いて、新しい輸送用硝酸タンク(3A)の盲蓋(q)(r)
を外し、継ぎ手(17)(18)と取り替える。そして、加圧孔
(15)にエアー導入管(12)を挿入し、硝酸供給パイプ(14)
の連通孔(16)に硝酸流出管(13)を挿入して継ぎ手(17)(1
8)を締めて繋ぎ直す。これにより、高速化学脱脂炉(1)
に付属の硝酸供給用タンクに硝酸を移し変える必要もな
く、硝酸の安全な供給並びに交換が可能となる。

【００３７】

【発明の効果】輸送用硝酸タンクが空になると新しい輸
送用硝酸タンクと交換する必要があるが、本発明によれ
ば、エアー側継ぎ手と硝酸側継ぎ手とを緩めて硝酸流出
管とエアー導入管とを、加圧孔と硝酸供給パイプの連通
孔から外し、新しい輸送用硝酸タンクの加圧孔と硝酸供
給パイプの連通孔に挿入してエアー側継ぎ手と硝酸側継
ぎ手とを締め接続し直すので、高速化学脱脂炉に付属の
硝酸供給用タンクに硝酸を移し変える必要もなく、硝酸
の安全な供給並びに交換が可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の高速化学脱脂炉の一例の概略構成図

【図２】本発明の輸送用硝酸タンクの接続状態を示す拡
大断面図

【図３】本発明の未使用タンク本体を半割れ保護容器と
共に断面とした拡大断面図

【図４】本発明の未使用輸送用硝酸タンクの平面図

【符号の説明】

(1)…高速化学脱脂炉 (2)…化学脱脂炉本体 (3A)…輸送用硝酸タンク (3A1)…タンク本体 (4)…炉内ガス処理路 (5)…ＮＯｘ処理制御機構 (6)…エアー源 (12)…エアー導入管 (13)…硝酸流出管 (15)…加圧孔 (14)…硝酸供給パイプ

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 四ツ辻 晃 大阪市中央区内平野町２丁目３番11− 1101号 有限会社コーキ・エンジニアリ ング 内 (56)参考文献 特開 平６−319952（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−78177（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C04B 35/638 B22F 3/10 B01J 4/00

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 タンク本体内を加圧して収納され
   た硝酸をタンク本体外に押し出すエアー導入管接続用の
   加圧孔と、硝酸内に挿入され、加圧された硝酸を外部に
   流出させる硝酸供給パイプとを有する輸送用硝酸タンク
   を、高速化学脱脂炉本体に硝酸を供給する硝酸流出管
   と、圧縮エアー源に接続されたエアー導入管とに着脱可
   能に接続し、古い輸送用硝酸タンクの硝酸を消費すると
   新しい輸送用硝酸タンクと交換して硝酸流出管とエアー
   導入管とを新しい輸送用硝酸タンクに繋ぎかえる事を特
   徴とする高速化学脱脂炉用硝酸供給方法。
2. 【請求項２】 タンク本体内を加圧して収納され
   た硝酸をタンク本体外に押し出すエアー導入管接続用の
   加圧孔と、硝酸内に挿入され、加圧された硝酸を外部に
   流出させる硝酸供給パイプとを有する輸送用硝酸タンク
   と、高速化学脱脂炉本体に硝酸を供給する硝酸流出管
   と、圧縮エアー源に接続されたエアー導入管と、加圧孔
   にエアー導入管を接続するエアー側継ぎ手と、硝酸供給
   パイプと硝酸流出管とを接続する硝酸側継ぎ手とで構成
   された事を特徴とする高速化学脱脂装置。