JP3283259B2 - 廃セルロース性紙製品の酸素脱リグニン化 - Google Patents

廃セルロース性紙製品の酸素脱リグニン化

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Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、漂白可能なセルロース性繊維パルプを製造
する為の、廃セルロース性材料の再生方法及び装置に関
し、特に廃段ボールの再生に関する。
発明の背景 段ボール容器は、通常ライナーボードと波形部材で造
られる。大量に生産されている針葉樹材クラフトは、普
通ライナーボードを製造する為に使用するパルプであ
り、一方大量に生産されている半化学製品の広葉樹材
は、通常波形部材を作る為のパルプである。これらのパ
ルプの一般的性質は、その高いリグニン含有量にある。
ライナーボードパルプは、約70のカッパ（kappa）に相
当する。約10％のリグニンを含む。波形部材パルプは、
約120のカッパに相当する、約18％のリグニンを含む。
段ボール容器のリグニン含有量は、それ故、12〜14％程
度で、約90カッパに相当する（％リグニンkappa x 0.
15）。
古い段ボール容器（OCC）は、昔から廃紙用と考えら
れているが、一般にゴミ処理場に棄てられている。再生
ライナーボード及び波形部材を作る為の古い段ボール容
器の再生利用は、現在高々40％である。古い段ボール容
器の強度は、その使用と再生繊維含有量により、極めて
低く、TAPPI Ｔ−230法での粘度の約28〜32に相当す
る。比較として、未使用のライナーボード及び波形部材
パルプのTAPPI粘度は、50〜60である。
再生が可能で、然も高品質のライナーボードの製造に
使用出来る古い段ボール容器の割合を高める為に、古い
段ボール容器を、アルカリの存在下で、酸素で脱リグニ
ン化する方法が、1985年のTAPPIパルプ会議に提出され
た論文で、A.de Ruvo、P.A.Farnstrand及びN.Hagenによ
り提案された。提案された古い段ボール容器の酸素脱リ
グニン化は、古い段ボール容器の粘度を実質的に失うも
のであった。その論文で例示する様に、酸素脱リグニン
化で、古い段ボール容器のカッパで、70から28に減少さ
れると、古い段ボール容器の粘度は、SCAN C15:62の方
法で265という低いものとなり、これはTAPPI Ｔ−230
法の3.0に等しいものであった。
木材の節、木片、切片及び部分的に加熱処理されたチ
ップと言った高カッパ未使用パルプ不良品を経済的に漂
白する為に、米国特許第4,435,249号は、これらのパル
プ不良品を、アルカリ物質の存在下に、酸素で脱リグニ
ン化する事を提案する。その目的は、それらのカッパを
約90から、それらが経済的に漂白出来、環境基準にも合
致したカッパである約20〜30へ減少する事であった。こ
れらの低いカッパパルプの漂白は、残留リグニン含量を
実質的に除去し、パルプに光沢を与え、木質部分のない
（即ちリグニン無しを意味する）印刷紙及び筆記用紙を
製造するのに使用出来る様に設計される。
酸素脱リグニン化は、そのリグニン成分を減少するの
に未漂白のパルプを使用する時は、同時にセルロース成
分も劣化させる事が知られている。この望ましくないセ
ルロース劣化は、又パルプ粘度の喪失として観察される
事象に相当するものである事が知られており、パルプが
紙製造の為の最少粘度／強度を維持しつつ脱リグニン化
出来るカッパの低さがどの程度であるかを指示してい
る。
それらの優良品質紙を製造するのに商業規模の製紙機
を使用した、完全に漂白されたパルプの強度は極めて高
いものである。これらのパルプには、少なくとも10cpの
TAPPI粘度が、効率良く製紙機を運転し、十分な強度の
紙を製造する為の最少要件である。
針葉樹クラフトパルプの漂白は、30〜35の範囲のカッ
パの未漂白パルプで始める。漂白コストを減少する為
に、米国特許第4,946,556号は、未漂白パルプのカッパ
を10未満に減少する為に、酸素脱リグニン化の使用を提
案した。同様に、脱リグニン化に伴う粘度喪失を最少化
する為に、酸素段階間に向流パルプ洗浄を伴う多段階酸
素処理が、必要要件として提案された。更に、粘度保護
は、EDTAの様なキレート剤が向流洗浄液に添加され、そ
して／又はパルプがDTPAの様なキレート剤で前処理され
る時に見出された。米国特許の教示する段階間パルプ洗
浄は、酸素脱リグニン化の実施における複雑化並びにコ
ストを実質的に増加し、例えば、資金及び運転コストを
二倍以上とする。
発明の要旨 本発明は、高カッパセルロース性廃棄物の酸素脱リグ
ニン化中の強度低下は、二つの要因、即ち過去の取扱中
のセルロース性廃棄物の汚染度と、その廃棄物中に存在
する酸化リグニンの実質的量を溶解するのに必要な蒸解
液（digesting liquor）の高い苛性濃度による事の知見
に基づくものである。
本発明は、付随する粘度喪失を最少化しつつ、廃セル
ロース性材料を再生する方法を提供するものである。廃
棄物には、板紙、特に段ボールが含まれる。
更に、本発明は、再生板紙、特に再生段ボール、ライ
ナーボード及び古い段ボール容器を提供するものであ
る。
更に本発明は、廃セルロース性紙製品及び不良品パル
プからの再生パルプ及びその製造法を提供するもので、
この生産パルプは、廃棄物より低いカッパ数を有し、紙
製品製造において、部分的に又は単独パルプとして使用
出来る。
更に本発明は、白色紙を製造する為の漂白に適する低
カッパ数と高い粘度の再生パルプの製造方法を提供する
ものである。
この様に、本発明は、第一のカッパ数を有する廃セル
ロース性紙製品を、セルロースに対して非有害的な酸水
溶液で前処理し、この様に前処理した廃セルロース性紙
製品を、アルカリ物質の存在下に酸素脱リグニン化し、
少なくとも10cpの粘度と、第一のカッパ数より低い第二
のカッパ数を有するセルロース性繊維パルプを製造する
事を含む、廃セルロース性紙製品の再生方法を提供する
ものである。
更に、本発明は、第一のカッパ数を有する廃セルロー
ス性紙製品を、アルカリ物質の存在下、水性媒体中で、
酸素脱リグニン化し、該脱リグニン化条件を、該廃セル
ロース性紙製品が、脱リグニン化中の任意の点で、廃セ
ルロース性紙製品中の残留リグニンの重量当り、乾燥重
量で約50％より多くないアルカリ物質に曝され、少なく
とも10cpの粘度と第一のカッパ数より低い第二のカッパ
数を有するセルロース性繊維パルプとなる様に設定する
事を含む、廃セルロース性紙製品の再生方法を提供する
ものである。
更に、本発明は、ａ）少なくとも10cpの粘度と15〜35
のカッパ数を有する、古い段ボール容器の再生繊維を含
むセルロース性繊維パルプを漂白する工程、ｂ）得られ
た漂白パルプを製紙操作で白色紙に成形する工程、及び
ｃ）成形された白色紙を回収する工程を含む、木質のな
い白色紙の製造方法を提供するものである。
本発明の特定の実施態様では、少なくとも70のカッパ
数を有する廃セルロース性紙製品の酸素脱リグニン化で
得られる、少なくとも10cpの粘度と15〜35のカッパ数を
有するセルロース性繊維パルプを提供する。更に、又別
の実施態様では、少なくとも10cpの粘度を有し、古い段
ボール容器の漂白、再生繊維を含み、パルプが白色紙製
造において単独パルプとして使用出来る様な品質を有す
る、漂白セルロース性繊維パルプを提供する。
好適な実施態様の説明 ｉ）酸前処理 本発明の好ましい実施態様の１つは、廃セルロース性
紙製品を、酸素脱リグニン化の前に、鉱酸水溶液、より
好ましくはセルロースに非有害的な酸で前処理する事で
ある。適当に、廃セルロース性紙製品は、２〜４のpHを
維持するのに効果的な溶液濃度を持つ酸水溶液で洗浄さ
れる。好適な酸は、硫酸水溶液の重量当たり、0.5〜1.5
重量％の濃度の硫酸である。他に適当な酸は、亜硫酸、
次亜塩素酸、塩酸及び硝酸を含む。硝酸は、腐食性の
為、あまり好ましくない。塩素系酸は、パルプ中に、い
かなる形態の塩素の導入をも避けるか又は最小化する為
の一般基準に照らして、あまり好ましくない。
酸前処理は、20〜60℃の温度、好ましくは約50℃で、
20〜40分、好ましくは約30分間行うのが適当である。廃
セルロース性紙製品は、水で再泥化され、酸水溶液が、
再泥化された廃セルロース性紙製品に添加され、その
後、酸除去工程が、洗浄又は脱水又はその両方で適当に
行われる。酸の除去は、その後の酸素脱リグニン化工程
でのアルカリ物質の廃棄を避けるのに適切なものであ
る。
ii） 酸素脱リグニン化 本発明では、廃セルロース性紙製品は、アルカリ物質
の存在下に酸素脱リグニン化される。好ましいアルカリ
物質は、アルカリ金属水酸化物、特に水酸化ナトリウム
を含む。アルカリ物質は、脱リグニン化での酸化生成物
の溶解に役立つもので、その結果、それらを、望ましい
再生パルプ製品である得られたセルロース性繊維パルプ
から除去出来る。適当に、酸素脱リグニン化は、水で再
泥化され、上述の酸前処理、それに続く洗浄及び／又は
脱水の様な酸除去工程にかけられた廃セルロース性紙製
品に対し行われる。酸素脱リグニン化は、80〜120℃の
温度及び酸素で飽和される再泥化廃セルロース性紙製品
の水性媒体を維持する為の酸素圧のもとで行われる。一
般に、4.21〜8.43kg/cm2（60〜120psig）、好ましくは
約7.03kg/cm2（100psig）の酸素圧が適切である。酸素
脱リグニン化は、一般に、温度により30〜120分間行わ
れる。一般に、約10℃の操作温度の減少は、脱リグニン
化時間を二倍にし、一方約10℃の操作温度の増加は、脱
リグニン化時間を半分にする。
酸素脱リグニン化は、本発明の再生方法では、廃セル
ロース性紙製品に対して行われる単独の脱リグニン化を
一般に表す。
本発明のアルカリ性酸素脱リグニン化は、特に昇温時
では、古い段ボール容器を汚染している粘着剤、接着剤
及びホットメルト物質を溶解、除去するのに効果的で、
その結果クリーンなパルプが製造される。
アルカリ物質は、リグニン含有廃セルロース性紙製品
が、廃セルロース性紙製品中の残留リグニンの重量当
り、乾燥重量で約50％より多くないアルカリ物質に曝さ
れる様な量で、酸素脱リグニン化で使用される。廃セル
ロース性紙製品の高濃度アルカリ物質への曝露は、得ら
れるパルプの繊維強度の顕著な喪失をもたらす。十分な
強度の紙製品を製造する為には、再生パルプは、TAPPI
Ｔ−230で測定して、少なくとも10cpの粘度を持つべ
きである。
本発明により、酸素脱リグニン化中の粘度又は強度の
喪失は、廃セルロース性紙製品が、脱リグニン化中の任
意の点で、廃セルロース性紙製品中の残留リグニンの重
量当り、乾燥重量で約50％より多くないアルカリ物質に
曝される様に、廃セルロース性紙製品のアルカリ物質へ
の曝露を調節する事によって避けられるか又は最小化さ
れる。
アルカリ物質への廃セルロース性紙製品の曝露の調節
は、アルカリ物質の投与量を、酸素脱リグニン化中のリ
グニン含有酸セルロース性紙製品に対して順次に導入す
る事によっても達成できる。アルカリ物質の各投与量
は、廃セルロース性紙製品中に含まれるリグニンの乾燥
重量当り、アルカリ物質の乾燥重量で約50％より多くな
い。
特に、これは、リグニン含有廃セルロース性紙製品
を、第一のの上流の酸素反応器から、第一の酸素反応器
の下流の第二の酸素反応器へ順次に供給する事により、
複数の分離独立した酸素反応器で達成出来る。この方法
では、リグニン含有廃セルロース性紙製品は、複数の酸
素反応器を順次に通過して、低濃度のアルカリ物質の存
在下で、各反応器中で酸素脱リグニン化に曝される。
アルカリ物質のそれぞれ独立した少ない投与量又は割
合は、リグニン含有廃セルロール性紙製品中の残留リグ
ニンの重量当り、アルカリ物質の乾燥重量で約50％より
多くない量である。反応器を通過するリグニン含有廃セ
ルロース性紙製品の流れは、上流の酸素反応器中のアル
カリ物質が、処理されるリグニン含有廃セルロース性紙
製品が、更に脱リグニン化の為に下流の反応器へ流れる
前に、実質的に完全に消費されるてしまう様な流れであ
る。酸素とアルカリ物質は、各反応器の入口から注入さ
れる。アルカリ物質が完全に消費されない場合は、アル
カリ物質の投与量の適切な低下が必要で、それにより下
流の反応器のリグニン含有廃セルロース性紙製品は、ア
ルカリ物質の乾燥重量で約50％より多くない状態に曝さ
れる。これは、あまり効率の良い操作方法ではない事を
表していることがわかる。
酸素脱リグニン化は、この様に、中間の洗浄段階を必
要としない。複数の、順次に配置された酸素反応器で行
われる。
iii） 廃セルロース性紙製品 本発明は、比較的高いリグニン含有量の廃セルロース
性紙製品で、特に、少なくとも70のカッパ数、更に一般
的には80〜180のカッパ数を持つ、廃セルロース性紙製
品の再生に関する。本発明において、「廃セルロース性
紙製品」とは、消費者によって使用され、廃品処理にか
けられた工業紙製品を意味する。これらは、使い棄て紙
製品とも言えるが、この場合、それらは、消費者によっ
て使用され、その利用生命を全うしたか、或いはそれら
が意図した必要性が満たされたものであり、例えば、消
費製品を包装するのに使用され、通常は、その製品の購
入後に、消費者によって捨てられる板紙包装を含む。こ
の包装が捨てられるその時点で、包装は、しばしば廃品
処理と同様な、異なった取扱を受け、その取扱の全て
が、通常の知識が、その様な廃棄製品は、品質の良い紙
製品を製造する為の再生には不適当であると言う程度の
為に、セルロース性繊維含有量の劣化をもたらす。通
常、その様な廃棄板紙からの再生パルプは、低品位の、
二流製品として使用されか、他の紙製品のコスト削減の
為に、未使用パルプとの混合で少量使用されるにすぎな
い。
本発明では、古い段ボール容器は、廃セルロース性紙
製品として、特に有用である。
本発明は、少なくとも70のカッパを有する廃棄物の処
理に関するものであるが、少なくとも70のカッパを有す
る廃棄物と、より低いカッパの廃棄物とを混合し、その
平均カッパを70未満とする事が本発明の範囲内である事
は理解されるであろう。
iv） 後処理 酸素脱リグニン化で得られるセルロース性パルプ又は
再生パルプは、ブラウンストック（brownstock）として
回収される。この物は、洗浄されて、再生ブラウンスト
ックパルプ及び脱リグニン化中に形成された無機化学品
及び可燃性有機物質を含むブラウンストック洗浄液又は
淡黒色液を造る。
ブラウンストック液の濃縮物も作る事が出来る。有機
成分の燃焼で、熱エネルギーが発生し、これは、酸前処
理或いは酸素脱リグニン化の温度を上げる為の熱の１部
として、その工程に利用出来る。一般的な副生成物の炭
酸ナトリウムは、濃縮物の燃焼中に溶融壊を形成し、水
に溶解出来、生石灰と反応して炭酸カルシウムの沈殿を
伴って水酸化ナトリウムとなり、これは酸素脱リグニン
化工程へ再循環出来る。
再生パルプは、新たな工業紙製品の単独成分として直
接使用してもよいし、未使用パルプと混合してもよい。
再生パルプは、白色紙製品が必要とされる所では、漂
白に掛けても良い。
ｖ） 再生パルプ 本発明の再生パルプは、15〜35のカッパ数、通常は20
〜30のカッパ数を有し、少なくとも10cpの粘度、通常は
10〜15cpの粘度を有する。
セルロース性繊維パルプは、特に、少なくとも30のIS
O輝度を有し、少なくとも11kmの繊維強度を有する紙を
造る。
ISO輝度の優れた特性と繊維強度が、高い粘度と低い
カッパとの共役で達成されるのは、本発明の特筆すべき
利点である。
この性質の再生パルプが、古い段ボール容器の様な廃
セルロース性紙製品の酸素脱リグニン化の使用で製造出
来た事は驚くべき事である。何故ならば、第一に、酸素
脱リグニン化は、セルロース性繊維パルプの粘度及び強
度を甚だしく減少させる事が知られており、第二に、古
い段ボール容器は、繊維含有量の劣化、特に強度特性に
関しての劣化を創り出すものとして認識されている紙製
品の老化の為に、品質の良いパルプの製造には不適当と
一般に考えられていたからである。
パルプの高輝度は、一般的には少なくとも30で、再生
パルプから製造される白色紙製品の輝度を増加する為の
その後の操作において、必要とされる漂白剤を少なくす
る事を意味する。
本発明の再生パルプの優れた物性は、再生パルプが、
新たな工業紙製品の単独の成分として直接使用出来る程
のものである。
図面の簡単な説明 図１は、本発明に係る洗浄済セルロース性紙製品を再
生する為の再生装置と方法を模式的に例示するものであ
る。
図２は、本発明の方法を含む、異なる酸素脱リグニン
化方法での、カッパ数と、再生パルプの粘度変化を例示
するものである。
図面を参照しての好適実施態様の説明 図１で、再生装置10は、パルパー12、酸性化タンク14
及び酸素反応器16、18及び20を含む。再生装置10は、更
にスクリーニング／クリーニングタンク22、デカー（de
cker）24及び洗浄機26を含む。
パルパー12は、廃セルロース性紙製品の為の供給入口
ライン28、補給水の為の水入口ライン30、循環水入口ラ
イン32及び異物出口ライン34を含む。
ライン36は、パルパー12と酸性化タンク14とを連絡
し、酸入口ライン37は、酸性化タンク14と連絡する。
ライン38は、酸性化タンク14とスクリーニング／クリ
ーニングタンク22とを連絡し、ライン40は、スクリーニ
ング／クリーニングタンク22とデカー24を連絡する。
スクリーニング／クリーニングタンク22は、異物出口
ライン41を有し、デカー24は、希釈水ライン42と下水溝
ライン46を有する。
循環水ライン32は、デカー24とパルパー12を連絡し、
分岐ライン44は、循環水ライン32とライン38とを連絡す
る。
ライン48は、デカー24と上流の酸素反応器16とを連絡
し、ライン50は、上流の酸素反応器16と中間の酸素反応
器18とを連絡し、ライン52は、中間の酸素反応器18と下
流の酸素反応器20とを連絡する。
酸素ライン54は、酸素分岐56、58及び60を有し、それ
ぞれライン48、50及び52に連絡する。
ライン62は、下流の酸素反応器20と洗浄機26とを連絡
する。
洗浄機26は、シャワー水ライン64、ブラウンストック
洗浄液ライン66及び生成物ライン68を含む。
苛性ライン70は、苛性分岐72、74及び76を含み、これ
らは、それぞれライン48、50及び52に連絡する。
本発明の方法を、図１を参照して、更に説明する。
廃セルロース性紙製品は、供給入口ライン28を通して
パルパー12に供給される。パルパー12で、廃セルロース
性紙製品は、水入口ライン30及び循環水入口ライン32を
経た水で再泥化される。パルパー12に留まる異物は、異
物出口ライン34から除去される。
水性再泥化パルプは、パルパー12からライン36を経て
酸性化タンク14へ供給され、そこでパルプは、酸入口ラ
イン37から導入された硫酸で、約２〜４のpHに酸性化さ
れる。酸性化は、約50℃の温度で、約30分間で起こる。
この様に処理されたパルプは、酸性化タンク14からス
クリーニング／クリーニングタンク22へ供給され、そこ
でパルプのスクリーニング／クリーニングが起こり、異
物が、異物出口ライン41から除去される。かくしてスク
リーニングされクリーニングされたパルプはライン40で
経てデカー24へ供給され、希釈水ライン42から導入され
た水で洗浄される。デカー24中の水の１部は、循環水ラ
イン32を経てパルパー12へ、そして分岐ライン44を経て
ライン38へ循環される。
この様に調製されたパルプは、酸素脱リグニン化の為
のものであり、ライン48、50及び52を使用して、酸素反
応器16、18及び20を経て順次に供給される。酸素ガス
は、酸素ライン54を経て導入され、酸素分岐56、58及び
60に送られ、これらはそれぞれ反応器16、18及び20の上
流のライン48、50及び52に送られる。酸素が適当に導入
されると、酸素反応器16、18及び20で酸素飽和が起こ
り、反応器は、80〜120℃の温度に維持され、パルプ
は、廃セルロース性紙製品の脱リグニン化を効果的にす
る為に、30〜120分間、各反応器で維持される。
苛性、即ち水酸化ナトリウムはライン70を経て、ライ
ン56、58及び60を経てそのラインに酸素を導入する丁度
その上流点にある、それぞれのライン48、50及び52に連
絡する苛性分岐72、74及び76へ導入される。苛性の導入
は、各酸素反応器16、18及び20中の苛性量が、廃セルロ
ース性紙製品中の残留リグニンの重量当り、乾燥重量で
50％を越えないものである様に調節される。
脱リグニン化されたパルプは、酸素反応器20から洗浄
機26へ供給され、シャワー水ライン64からの水で洗浄さ
れる。ブラウンストック洗浄液は、ライン66から除去さ
れ、脱リグニン化されたパルプは、生成物ライン68から
除去される。
脱リグニン化されたパルプは、パルプとして紙製造工
業に使用しても良く、或いは、まず始めに漂白プラント
での漂白に掛けても良い。
ライン66から除去されるブラウンストック洗浄液は、
液の有機可燃成分を燃焼して、再生装置10の熱エネルギ
ーの発生に使用してもよく、苛性はその液から再生し
て、苛性ライン70に供給する。
実施例 次の実施例は、本発明の特異性並びに従来技術に対す
る改良を例示するものである。実施例において、生成量
及び化学品供給量は、全てパルプの乾燥重量当たりの重
量％で表示される。
実施例１ 市販の段ボール廃品を、水で再泥化し、硫酸を、乾燥
廃品材料当り１％添加した。元の廃品材料は、82.8のカ
ッパと26.7cpのTAPPI粘度を有していた。再泥化され、
酸洗いされた、５％のコンシステンシーの廃品材料を、
50℃で30分間維持し、その後水で洗浄し、10％コンシス
テンシーまで脱水した。この様に調製した廃品材料を、
５％の苛性（NaOH）と0.5％の硫酸マグネシウム（MgS
O4）で、100℃で、7.03kg/cm2（100psig）の酸素圧下
で、混合物のpHが、全てのNaOHが消費された事を示す約
10.5まで減少するまで約25分間蒸解した。NaOHを、再び
４％添加し、追加のNaOHが実質的に消費されるまで酸素
脱リグニン化を続けた。３％のNaOHを再び添加し、その
NaOH添加量が消費されるまで酸素脱リグニン化を繰り返
した。完了までに合計12％のNaOHが使用された。この結
合廃品処理方法工程で、元の廃品材料に対し収率82％で
パルプ製品が得られた。再生パルプ製品は、25.3のカッ
パ、12.2cpの粘度、39.6のISO輝度及び12kmの繊維強度
を有していた。
実施例２ ５％、４％及び３％の代わりに、２％のNaOH投与量を
５回均等に使用した以外は、実施例１と同様にして、廃
品材料の処理を行った。再生パルプ製品は、32.4のカッ
パ、14.4cpの粘度、33.9のISO輝度及び12kmの繊維強度
を有していた。
実施例３ 実施例１と同じ市販廃品材料を、約10％のコンシステ
ンシーまで水で再泥化した。再泥化した廃品材料を、２
％のNaOHと0.5％の硫酸マグネシウムで、100℃で、7.03
kg/cm2（100psig）の酸素圧下で、全てのNaOHが消費さ
れるまで約15分間蒸解した。NaOHを、再び２％添加し、
新たな追加NaOHの全てを消費する為に、酸素脱リグニン
化を再び行った。２％のNaOH注入と酸素脱リグニン化処
理工程を、合計10％のNaOHが消費されるまで繰り返し
た。元の廃品材料に対する収率は84％で、最終再生パル
プ製品は、32.4のカッパ、10.6cpの粘度、32.1のISO輝
度及び11.6kmの繊維強度を有していた。
実施例４ 実施例１と同様に、市販廃品材料を、再泥化し、酸洗
いした。この廃品材料を、12％のNaOHと0.5％の硫酸マ
グネシウムで、100℃で、7.03kg/cm2（100psig）の酸素
圧下で、約120分間蒸解した。この廃品材料の蒸解は、
全てのNaOHが消費されるか、pHが10.5まで減少するまで
行われた。最終パルプ製品は、27のカッパ、10.4cpのTA
PPI粘度、39.7のISO輝度及び11.5kmの繊維強度を有して
いた。
比較例５ 実施例２と同様に再泥化した市販廃品材料を、８％の
NaOHと0.5％の硫酸マグネシウムで蒸解し、全てのNaOH
が消費されるまで、100℃で、7.03kg/cm2（100psig）の
酸素圧下で、脱リグニン化を行った。廃品材料に対する
収率は85％で、パルプ製品は、37.7のカッパ、8.7cpのT
APPI粘度、27.8のISO輝度及び10.5kmの繊維強度を有し
ていた。
比較例６ 実施例４と同様に市販廃品材料の処理を、酸前処理無
しで、12％のNaOH投与量で行った。パルプ製品は、24の
カッパ、5.2cpのTAPPI粘度、35.6のISO輝度及び7.5kmの
繊維強度を有していた。
比較例７ 実施例２と同様に再泥化した市販廃品材料を、米国特
許第4,946,556号に開示されている様に、0.5％のDTPAで
処理した。DTPA処理した廃品材料を、次いで12％のNaOH
と0.5％の硫酸マグネシウムで蒸解し、7.03kg/cm2（100
psig）の酸素圧下で、120分間脱リグニン化を行った。
パルプ製品は、23.9のカッパ、5.9cpのTAPPI粘度、36.2
のISO輝度及び7.8kmの繊維強度を有していた。
比較例８ DTPAに代えて0.5％のEDTAを使用した以外は、比較例
７と同様の処理を行った。パルプ製品は、24のカッパ、
5.8cpのTAPPI粘度、36.4のISO輝度及び7.6kmの繊維強度
を有していた。
比較例９ 硫酸添加後に、直ちに１％の二酸化塩素を添加し、得
られた混合物を25℃で20分間維持した以外は、実施例１
と同様の処理を行った。苛性の投入量は、６％、５％及
び３％であった。パルプ製品は、19.7のカッパ、11.8cp
のTAPPI粘度、44.8のISO輝度を有していた。
上記実施例のカッパ、輝度、粘度及び繊維強度の結果
は、次の標準試験法を使って得られた。
カッパ:TAPPI法Ｔ−236又はCPPA法E1、 輝度:TAPPI法Ｔ−452又はCPPA法E1、 粘度:TAPPI法Ｔ−230又はCPPA法G24、 繊維強度:TAPPI法Ｔ−205又はCPPA法C4による物性試験
ハンドシート（ゼロスパン引張り破断長さ）。
図２では、５つの場合のカッパ数に対する再生パルプ
の粘度のプロットを示す。
比較例は、酸前処理無しで、廃セルロース性紙製品
の、水酸化ナトリウムへの曝露を低くする為の工程無し
で廃セルロース性紙製品と接触させる場合に、廃セルロ
ース性紙製品中のリグニン重量当たり、乾燥重量で50％
より多い量の苛性の使用を含む。全ての粘度は低く、全
て10cp以下である事が分かる。
DTPAプロットは、比較例のプロットと同じ条件を使用
するが、米国特許第4,946,556号のキレート剤DTPAを含
む。粘度は比較例に比べて僅かに良い程度であるが、10
cp以下である。
酸プロットは、通常の酸素脱リグニン化と共に、本発
明による特定条件の確定無しに、本発明の酸処理を使用
する。その様な条件下では、比較例並びに10cp以上の粘
度を持つDTPAプロットに対し著しい改善がある事が分か
る。
5Xプロットは、酸前処理は使用しないが、図１に例示
のタイプの模式を使用し、苛性の５回分添で、廃セルロ
ース性紙製品の苛性への曝露が、本発明により調節され
る本発明の方法のものである。結果は、酸前処理単独の
結果と比較出来るものである事が分かる。
A5X及びA3Xプロットは、酸前処理と、図１に例示のタ
イプの模式を基にした５回及び３回の投与量で、苛性へ
の曝露の調節とを使用する本発明の好ましい方法の場合
であり、カッパ数に比例して、高粘度が得られる事が分
かる。
図２は、酸前処理の使用或いは苛性だけの曝露の調節
の何れかでも本発明の利点はもたらされるが、酸前処理
と苛性の曝露調節の両方の使用により一層良好な結果が
もたらさられる事を証明する。
操作において、この方法は、廃セルロース性紙製品の
重量当たり、７〜14重量％の酸素を特に必要とする。本
発明の顕著なカッパ減少を達成する為には、酸素は、各
段階で一般に５重量％迄の量で、ここで述べられた様に
複数段階で導入され、各段階は、処理条件下の水溶液混
合物を飽和するだけの酸素量を使用する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭57−16990（ＪＰ，Ａ) 特開 昭49−36902（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−167474（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−169589（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−294589（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−16992（ＪＰ，Ａ) 特開 昭50−138101（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−308292（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−239783（ＪＰ，Ａ) 特表 平６−505061（ＪＰ，Ａ) 特表 平７−505926（ＪＰ，Ａ) 「紙およびパルプ 製紙の化学と技 術」，日本，有限会社中外産業調査会, 1986年12月 ５日，第１巻２分冊，ｐ 373−478 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) D21C 5/02 D21C 9/10 - 9/18

Claims (10)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】アルカリ物質の存在下で酸素脱リグニン化
    してセルロース性繊維パルプを製造することを含む廃セ
    ルロース性紙製品の再生方法であって、廃セルロース性
    紙製品が70より大きいカッパ数を有する古い段ボール容
    器であり、以下の工程： ｉ）該古い段ボール容器を水で再泥化する工程、 ii）工程ｉ）の再泥化した古い段ボール容器を、少なく
    とも10cpの粘度と15〜35のカッパ数を有する再生繊維の
    セルロース性パルプを製造する為に、有効な時間、アル
    カリ物質の存在下で、酸素脱リグニン化に掛ける工程で
    あって、前記酸素脱リグニン化が、水性ビヒクル中の該
    再泥化された古い段ボール容器を、前記アルカリ物質の
    存在下で、複数の順次酸素脱リグニン化段階で、中間の
    水洗段階なしで酸素ガスに暴露する工程を含み、再泥化
    された古い段ボール容器が、それぞれの順次酸素脱リグ
    ニン化段階で、該古い段ボール容器中のリグニン重量当
    たり、アルカリ物質の乾燥重量で50％以下の投与量で前
    記アルカリ物質に暴露され、前記再泥化された古い段ボ
    ール容器と水性ビヒクルが、前記酸素脱リグニン化段階
    を通して順次に流れ、脱リグニン化を可能にする為の各
    段階での滞留時間を有する工程、及び iii）工程ii）から、15〜35のカッパ数と少なくとも10c
    pの粘度を有するセルロース性繊維パルプを回収する工
    程、 を含む事を特徴とする方法。
  2. 【請求項２】前記アルカリ物質が水酸化ナトリウム水溶
    液であり、工程ｉ）における前記カッパ数が80〜180で
    ある、請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】工程ｉ）の該再泥化された古い段ボール容
    器が、工程ii）の前に、水性無機酸による前処理に掛け
    られ、前記水性無機酸が硫酸水溶液であり、該水性無機
    酸が0.5〜1.5重量％の硫酸を含有し、前記前処理が、20
    ℃〜60℃の温度で、20〜40分間行われ、且前記水性無機
    酸が、前記前処理においてpH2〜４を与えるのに有効な
    ものであり、前記酸素脱リグニン化が、80〜120℃の温
    度及び4.2〜8.4kg/cm2（60〜129psig）の酸素圧で、30
    〜120分間行われ、工程ii）における酸素脱リグニン化
    前に、酸を除去する為に、前処理され再泥化された古い
    段ボール容器を水洗する事を含む、請求項１又は２に記
    載の方法。
  4. 【請求項４】工程ii）における前記酸素脱リグニン化
    が、80〜120℃の温度及び4.2〜8.4kg/cm2（60〜129psi
    g）の酸素圧で、30〜120分間行われ、工程iii）の前記
    セルロース性繊維パルプが、少なくとも30のISO輝度と
    少なくとも11kmの繊維強度（TAPPI法Ｔ−205又はCPPA法
    C4による測定）並びに10〜15cpの粘度と20〜30のカッパ
    数を有する、請求項１〜３のいずれか１項記載の方法。
  5. 【請求項５】該酸素脱リグニン化が、複数段階で、廃棄
    物の重量当たり７〜14重量％の合計酸素含有量で行わ
    れ、各段階の酸素含有量が５重量％までである、請求項
    １〜４のいずれか１項記載の方法。
  6. 【請求項６】セルロース性繊維パルプを漂白し、該漂白
    パルプを製紙操作で白色紙に成形し、成形された白色紙
    を回収する事によって木質のない白色紙製品を製造する
    方法であって、該セルロース性繊維パルプが、70より大
    きいカッパ数を有する古い段ボール容器からの再生繊維
    の酸素脱リグニン化セルロース性繊維パルプ成分を含
    み、前記酸素脱リグニン化セルロース性繊維パルプ成分
    が、少なくとも10cpの粘度と15〜35のカッパ数を有し、
    前記漂白酸素脱リグニン化セルロース性繊維パルプ成分
    が、少なくとも10cpの粘度を有し、白色紙製品製造にお
    いて、単独のパルプ成分として適するものである事を特
    徴とする方法。
  7. 【請求項７】前記酸素脱リグニン化セルロース性繊維パ
    ルプ成分が、10〜15cpの粘度と、20〜30のカッパ数を有
    し、前記古い段ボール容器が、80〜180のカッパ数を有
    する、請求項６に記載の方法。
  8. 【請求項８】前記酸素脱リグニン化セルロース性繊維パ
    ルプ成分が、少なくとも30のISO輝度 と少なくとも11kmの繊維強度（TAPPI法Ｔ−205又はCPPA
    法C4による測定）を有する、請求項６に記載の方法。
  9. 【請求項９】前記酸素脱リグニン化セルロース性繊維パ
    ルプ成分が、前記セルロース性繊維パルプの単独パルプ
    成分である、請求項６に記載の方法。
  10. 【請求項１０】前記セルロース性繊維パルプが、未使用
    のパルプと混合された前記酸素脱リグニン化セルロース
    生繊維パルプ成分を含む、請求項６に記載の方法。
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