JP3230706B2 - ビスコース繊維の製造方法 - Google Patents
ビスコース繊維の製造方法Info
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Description
度が優れたビスコース繊維を製造する方法に関するもの
である。特に衣料用、フロッキー用その他の染色性と湿
潤時の強伸度の向上が期待される用途分野に供して、有
用なビスコース繊維を合理化された手段で連続的に製造
する方法に関する。
維を連続的に製造する方法は、例えば特公昭43−26
341号公報、および特公昭43−16663号公報に
より知られている。
は、高重合度ビスコースの低酸低温紡糸法によるビスコ
ース繊維の製造において、再生未完結の残存γ価2〜2
0%の切断糸条を直ちに硫酸ソーダーとアルカリよりな
るアルカリ浴で処理を行い、ついで再生を完結させる製
造法である。又前記特公昭43−16663号公報の場
合は、同様の高重合度ビスコースの低酸低温紡糸法によ
るビスコース繊維の製造において、再生調整浴を設け残
存γ価が25〜45%になるまで再生せしめ、次に空気
中にて無緊張で残存γ価が10〜35となるまで再生せ
しめて後50%以上の分解浴でビスコースのγ価の5〜
15%まで分解して空気中に取り出しさらに最終の熱浴
中に導入して完全に分解再生する製造法である。
公報に記載されている方法は、アルカリ浴で処理を行う
ため、特に湿潤時の強伸度の低下が避けられない。又特
公昭43−16663号公報に記載されている方法は、
到達できる染色性と湿潤時の強伸度が低く、近年の後化
工における高速化及びビスコース繊維のファッション商
品としての要求を満足できにくいという欠点があった。
コースの低酸低温紡糸法によるビスコース繊維の製造に
おける前記従来の欠点、即ちアルカリ浴で処理を行うこ
となく又染色性と湿潤時の強伸度を大幅に向上させたビ
スコース繊維の製造方法を提供するものである。
の手段、即ち本発明は、高重合度ビスコースの低酸低温
紡糸法によるビスコース繊維の製造において、再生遅延
浴を設け、再生過程での糸条の残存γ価を30〜40及
び糸条の温度を10℃以下に調整し、引き続き硫酸2g
/l以下、温度95℃以上の分解浴を通して再生を完結
させる事を特徴とするビスコース繊維の製造方法であ
り、特に、ビスコース繊維が、10ミクロン以上のミク
ロボイドを形成することなく、繊維表面に多数の20〜
100オングストロームの超ミクロボイドを形成してい
るビスコース繊維の製造方法である。
コースの凝固工程であるが一般に行われている低酸濃
度、低温浴でよい。第1浴の最適条件はビスコース条件
および紡糸速度、浴温度、浴長等の紡糸条件と関連する
ので、これのみを単独に規制することはできないが、一
般的な範囲として硫酸濃度15〜30g/l、硫酸亜鉛
濃度0.1〜3g/l、硫酸ソーダー濃度100g/l
以下、温度28℃以下である。
酸、低温の再生浴中にて再生せしめ、40〜120%延
伸する工程である。再生浴の最適条件は前述の第1浴と
同様に紡糸条件と関連するのでこれのみを単独に規制す
ることはできないが、糸条の最適延伸点で延伸するため
に残存γ価を35〜45の範囲まで再生する必要があ
る。低酸、低温の再生浴は糸条の再生分解を急激に進行
させないものであれば良く硫酸濃度5〜15g/l、硫
酸亜鉛濃度3g/l以下、硫酸ソーダー濃度50g/l
以下、浴温10〜30℃である。
30〜40及び糸温度10℃以下の糸条に調整する工程
である。即ち本工程は本発明において特に重要であり、
本発明で特定する条件を満足する場合にはじめて本発明
の所期の目的となる効果がえられる。
の延伸糸条を再生遅延浴中に導き、残存γ価を30〜4
0及び糸温度を10℃以下に強制的に調整する。短時間
に再生分解を抑制して糸温度を10℃以下に下げるため
には、第2工程で糸条に含有する薬液(硫酸濃度5〜1
5g/l、硫酸亜鉛濃度3g/l以下、硫酸ソーダー濃
度50g/l以下)を0〜10℃に冷却した0.1〜5
g/lの低濃度硫酸液あるいは水で洗浄することにより
達成できる。又、洗浄方法としては連続的に上記再生遅
延浴に通す以外に、走行糸条に冷却洗浄液をシャワーリ
ングしても良い。
再生されると糸条は優れた分子配向を示すが糸の表面に
亀裂を生じ強伸度等の物理的特性を低下させ本発明の目
的とする効果が得られなくなる。逆に40以上である場
合、再生不十分の状態で次の工程(分解浴)に入り糸切
れが発生する。本発明における他の要件である糸温度に
ついては10℃以上になると本発明の目的とする染色性
の向上が得られない。好ましくは5〜8℃の範囲であ
る。
糸条を熱浴にて分解再生することにあるが、第3工程と
同様に本発明で特定する条件を満足する場合にはじめて
本発明の所期の目的とする効果がえられる。ここで熱浴
は硫酸2g/l以下、温度95℃以上である。前記の第
1〜第3工程を経過した糸条は本工程で上記好適範囲の
熱浴により急激に温度の上昇と低濃度の硫酸による分解
再生が起こることにより繊維内部の結晶を微細構造とな
す。硫酸2.1g/l以上及び温度95℃未満では糸の
表面にボイドが生じ本発明の目的とする効果が得られな
くなる。第4工程で分解再生された糸条の残存γ価は5
〜15%となる。必要に応じて最終の熱浴中に導入して
完全に分解再生させてもよい。
て詳細な研究を行い繊維の強伸度のごとく力学的特性と
染色性のごとく化学的特性を同時に満足する製造方法を
完成した。即ち、第2工程で最適延伸点で延伸された糸
条は、本発明である第3工程(再生遅延浴)で高残留γ
価のまま超低温の糸条に調整され、引き続き超高温の第
4工程(熱浴)で分解再生させる方法である。本発明の
実施によりセルロースザントゲン酸ソーダの分解再生過
程で発生する二硫化炭素ガスの凝集が大幅に減少して以
下に述べる効果が得られると考えられる。
た二硫化炭素が集合した液摘の脱け殻と考えられてい
る、比較的大きな(約10ミクロン以上の)ミクロボイ
ドが無くなり、対応して糸表面に(約20〜100オン
グストローム程度の)超ミクロボイドが増加することが
判明した。ビスコース繊維は水溶性溶室との親和性があ
り、このため糸表面の超ミクロボイド数の増加により染
料分子が容易に拡散して超ミクロボイドの穴に吸着され
るものと考えられる。又10ミクロン以上の大きなミク
ロボイドが無くなることにより力学的な応力の集中が減
少して湿潤時の強伸度が向上するものと考えられる。
率の測定方法について以下に記述する。
の切断糸条を0〜4℃に冷却したアンモニア、アルカリ
性アンモニウム塩飽和溶液中に採取し、分解を停止せし
めると共に5分間放置し、すべての残存ザンテート基を
アンモニウムカチオンで置換する。次いで0〜4℃に冷
却した水、アルコール4:6混液により数回にわたり液
を交換しつつ充分に洗浄し、遊離のアンモニウムイオン
を除去する。精製終了後予め50℃に加温した0.5%
塩酸により分散し、NH4 Clを生成せしめこの分解液
を濾別洗浄し、糸条は乾燥し繊維素量(Sg)とする。
濾液はフラスコ中に入れ20%NaOHでアルカリ性と
なしコンデンサーを連結して蒸留し、溜出するアンモニ
アを0.1N H2 SO4 (Acc)中に導き、完全に
アンモニアが溜出したことを確認した後0.1NaOH
で逆滴定する。(Bcc) 前記測定より糸条中に残存するザンテート基量は次の通
り示される。 残存γ価(%)=(A−B)/S×1.62
料 Direct Sky Blue6B)が6.0重
量%になるような染色液を作って、45℃で20分間染
色する。染色前の染料原液と染色後の染料残液の染料濃
度を比色法により測定して算出する。染色残液が完全に
透明となれば染着率100%、染色残液の染料原液に対
する比色濃度が半分であれば染着率50%、比色濃度が
同じの場合は染着率0%として表した値である。本発明
のボイド%は次の方法で測定した値である。測定しよう
とする繊維を38mmにカットして引き揃え、倍率30
0倍の光学顕微鏡下で繊維の側面を観察する。10μ以
上の大きさの穴(ボイド)の有無を100本の単糸につ
いて観察し以下の式で表した値である。 ボイド(%)=ボイドが観察された単糸本数/100×
100
0%、γ価75、落球粘度230秒、平均重合度550
のビスコースを調整した。これを孔径0.06mm、孔
数27000のノズルより硫酸18.0g/l硫酸亜鉛
0.5g/l及び硫酸ソーダ20g/lを含有し温度2
8℃の1浴中に紡糸した。この場合糸条は20cmの浴
中を通り残存γ価45で1浴をでる。次に硫酸7.0g
/l硫酸亜鉛0.5g/l及び硫酸ソーダ23g/lを
含有し温度27℃の2浴にて残存γ価が40になるまで
徐々に再生せしめて後、糸条を55%伸長する。得られ
た糸条を硫酸1.5g/lを含有する温度9.0℃の再
生遅延浴にて残存γ価35糸条温度10℃になるまで徐
々に再生せしめた。次に浴温97℃、硫酸1.0g/
l、浴長1.2mの3浴に浸潤して残存γ価10なる糸
条を得る。かかる糸条を空気中に取り出した後、最終工
程の熱浴にて完全に分解した。比較例として再生遅延浴
を設けずに同一条件で紡糸を行ったものの場合を記載す
る。得られた糸の特性及び再生状態を表1に示す。
と同一設備で紡糸して延伸点残存γ価40の糸条を得
る。この糸条を再生遅延浴の温度のみ変更して他は実施
例1と全く同一条件にて糸を得た。得られた糸の特性及
び再生状態を表2に示す。
スを実施例1と同一設備で紡糸して熱浴前残存γ価35
の糸条を得る。この糸条を3浴(熱浴)の温度のみ変更
して他は実施例1と全く同一条件にて糸を得た。得られ
た糸の特性を表3に示す。
徴は表面に多数の超ミクロボイドを有するが10ミクロ
ン以上の大きなボイドを有しないということである。そ
の他にビスコース繊維としては従来達成困難とされてい
た、高染着度と高湿潤強力を兼ね備えている。本発明に
より合理化された手段で衣料用やフロッキー用等のビス
コース繊維を得ることが可能になり、かくして得られた
繊維は後加工での操業性も従来のものと比較して格段に
優れている。又、染色加工後の濃度、鮮明度も従来のも
のと比較して格段に優れている。
Claims (2)
- 【請求項1】 高重合度ビスコースの低酸低温紡糸法に
よるビスコース繊維の製造において、再生遅延浴を設
け、再生過程での糸条の残存γ価を30〜40及び糸条
の温度を10℃以下に調整し、引き続き硫酸3g/l以
下温度95℃以上の分解浴を通して再生を完結させる事
を特徴とするビスコース繊維の製造方法。 - 【請求項2】 ビスコース繊維が、10ミクロン以上の
ミクロボイドを形成することなく、繊維表面に多数の2
0〜100オングストロームの超ミクロボイドを形成し
ている請求項1記載のビスコース繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP04141493A JP3230706B2 (ja) | 1993-03-02 | 1993-03-02 | ビスコース繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP04141493A JP3230706B2 (ja) | 1993-03-02 | 1993-03-02 | ビスコース繊維の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH06257010A JPH06257010A (ja) | 1994-09-13 |
JP3230706B2 true JP3230706B2 (ja) | 2001-11-19 |
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ID=12607706
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP04141493A Expired - Fee Related JP3230706B2 (ja) | 1993-03-02 | 1993-03-02 | ビスコース繊維の製造方法 |
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Country | Link |
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JP (1) | JP3230706B2 (ja) |
-
1993
- 1993-03-02 JP JP04141493A patent/JP3230706B2/ja not_active Expired - Fee Related
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