JP3228658B2 - 表面処理方法 - Google Patents
表面処理方法Info
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- JP3228658B2 JP3228658B2 JP15889695A JP15889695A JP3228658B2 JP 3228658 B2 JP3228658 B2 JP 3228658B2 JP 15889695 A JP15889695 A JP 15889695A JP 15889695 A JP15889695 A JP 15889695A JP 3228658 B2 JP3228658 B2 JP 3228658B2
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Description
【０００１】
【発明の技術分野】本発明は、プラスチックなどの疎水
性で透明な材料の表面に親水性の被膜を形成する方法に
関し、表面を親水性にしたこれら材料は結露による光の
透過性の低下を生じにくいため、例えば眼鏡やゴーグル
などのレンズ、ショーケース、オートバイの風防、窓ガ
ラス代替のプラスチック板など透明性が要求され、結露
による光の透過性の低下が問題とされる用途に適する。
性で透明な材料の表面に親水性の被膜を形成する方法に
関し、表面を親水性にしたこれら材料は結露による光の
透過性の低下を生じにくいため、例えば眼鏡やゴーグル
などのレンズ、ショーケース、オートバイの風防、窓ガ
ラス代替のプラスチック板など透明性が要求され、結露
による光の透過性の低下が問題とされる用途に適する。
【０００２】
【発明の技術的背景とその問題点】プラスチックなどの
透明な材料は、その表面が雰囲気の露点よりも低くなっ
た場合や、高温多湿の雰囲気になった場合に、細かな水
滴が結露して光の透過を妨げる、いわゆる曇りが発生す
る。この水滴は基材が疎水性であるほど半球から真球に
近い形状となり、そうなるほど水滴による光の散乱が大
きくなって光の透過が悪くなるという性質がある。した
がって、一般に疎水性のプラスチック材料ではこの結露
による光の透過性低下の問題が顕著であった。
透明な材料は、その表面が雰囲気の露点よりも低くなっ
た場合や、高温多湿の雰囲気になった場合に、細かな水
滴が結露して光の透過を妨げる、いわゆる曇りが発生す
る。この水滴は基材が疎水性であるほど半球から真球に
近い形状となり、そうなるほど水滴による光の散乱が大
きくなって光の透過が悪くなるという性質がある。した
がって、一般に疎水性のプラスチック材料ではこの結露
による光の透過性低下の問題が顕著であった。
【０００３】
【発明の目的】本発明はプラスチックなど疎水性の基材
の表面に親水性の被膜を形成する方法に関するものであ
る。すなわち、その表面を親水性とすることにより、基
材表面に結露した場合にも結露水を平滑な水の層として
水滴を形成することを防ぎ、それによって、結露による
光の透過の低下を防ぐものである。
の表面に親水性の被膜を形成する方法に関するものであ
る。すなわち、その表面を親水性とすることにより、基
材表面に結露した場合にも結露水を平滑な水の層として
水滴を形成することを防ぎ、それによって、結露による
光の透過の低下を防ぐものである。
【０００４】
【発明の構成】本発明者は、上記問題を解決するために
検討を進めた結果、特定のシリコーン樹脂を使用し、反
応性ガスプラズマイオンプレーティング法、特にO2プラ
ズマイオンプレーティング法を用いて基材表面を処理す
ることにより基材表面に親水性のSiO2膜を形成し、それ
によって基材表面を親水性に変えられることを見出し、
本発明を完成するに至った。すなわち、本発明の表面処
理方法は、RSiO 1.5 単位30〜99モル％、R 2 SiO 単位０〜
80モル％、R 3 SiO 0.5 単位１〜70モル％、およびSiO 2 単位
０〜50モル％（ただし、R は互いに同一または異種の置
換または非置換の１価炭化水素基を示す）から実質的に
なるシリコーン樹脂を、反応性ガスプラズマイオンプレ
ーティング法を用いて蒸発、反応させることにより、基
材上に親水性の薄膜を形成することを特徴とする。
検討を進めた結果、特定のシリコーン樹脂を使用し、反
応性ガスプラズマイオンプレーティング法、特にO2プラ
ズマイオンプレーティング法を用いて基材表面を処理す
ることにより基材表面に親水性のSiO2膜を形成し、それ
によって基材表面を親水性に変えられることを見出し、
本発明を完成するに至った。すなわち、本発明の表面処
理方法は、RSiO 1.5 単位30〜99モル％、R 2 SiO 単位０〜
80モル％、R 3 SiO 0.5 単位１〜70モル％、およびSiO 2 単位
０〜50モル％（ただし、R は互いに同一または異種の置
換または非置換の１価炭化水素基を示す）から実質的に
なるシリコーン樹脂を、反応性ガスプラズマイオンプレ
ーティング法を用いて蒸発、反応させることにより、基
材上に親水性の薄膜を形成することを特徴とする。
【０００５】本発明で用いられるシリコーン樹脂のR で
表される有機基としては、メチル基、エチル基、プロピ
ル基、ブチル基などのアルキル基；ビニル基、アリル基
などのアルケニル基；フェニル基、トリル基などのアリ
ール基；シクロヘキシル基、シクロオクチル基などのシ
クロアルキル基；あるいはこれらの炭素原子に結合した
水素原子をシアノ基、アミノ基などで置換したものなど
が例示される。これらの中で、反応性ガスプラズマイオ
ンプレーティングによって容易に親水性のSiO2膜を形成
し、かつガス発生量の少ないこと、シリコーン樹脂の蒸
発が容易であることから、メチル基が特に推奨される。
また、本発明で使用されるシリコーン樹脂は、RSiO1.5
単位30〜99モル％、R2SiO 単位０〜80モル％、R3SiO0.5
単位１〜70モル％、およびSiO2単位０〜50モル％から実
質的になるシリコーン樹脂であることが好ましく、特に
R3SiO0.5単位とRSiO1.5 単位とからなるものが好まし
い。この場合R3SiO0.5単位はRSiO1.5 単位30〜99モルに
対して１〜70モル％であることが必要で、R3SiO0.5単位
が１モル％未満であると、シリコーン樹脂の蒸発が困難
になるため好ましくない。逆に、R3SiO0.5単位が70モル
％を越えるとシリコーン樹脂の合成が困難になる。本発
明で使用されるシリコーン樹脂は、R2SiO 単位とSiO2単
位を必ずしも含有してはならないものではないが、R2Si
O2単位が80モル％を越えると反応性ガスプラズマイオン
プレーティングを行った際の基材表面でのSiO2膜の形成
が困難になり、またその親水性が低下しやすいため好ま
しくない。シリコーン樹脂のSiO2単位が50モル％を越え
るとシリコーン樹脂が蒸発しにくくなるため好ましくな
い。さらに、本発明で使用されるシリコーン樹脂は分子
量が 10000以下であることが好ましい。分子量が 10000
を越えるとシリコーン樹脂が蒸発しにくくなるため好ま
しくない。
表される有機基としては、メチル基、エチル基、プロピ
ル基、ブチル基などのアルキル基；ビニル基、アリル基
などのアルケニル基；フェニル基、トリル基などのアリ
ール基；シクロヘキシル基、シクロオクチル基などのシ
クロアルキル基；あるいはこれらの炭素原子に結合した
水素原子をシアノ基、アミノ基などで置換したものなど
が例示される。これらの中で、反応性ガスプラズマイオ
ンプレーティングによって容易に親水性のSiO2膜を形成
し、かつガス発生量の少ないこと、シリコーン樹脂の蒸
発が容易であることから、メチル基が特に推奨される。
また、本発明で使用されるシリコーン樹脂は、RSiO1.5
単位30〜99モル％、R2SiO 単位０〜80モル％、R3SiO0.5
単位１〜70モル％、およびSiO2単位０〜50モル％から実
質的になるシリコーン樹脂であることが好ましく、特に
R3SiO0.5単位とRSiO1.5 単位とからなるものが好まし
い。この場合R3SiO0.5単位はRSiO1.5 単位30〜99モルに
対して１〜70モル％であることが必要で、R3SiO0.5単位
が１モル％未満であると、シリコーン樹脂の蒸発が困難
になるため好ましくない。逆に、R3SiO0.5単位が70モル
％を越えるとシリコーン樹脂の合成が困難になる。本発
明で使用されるシリコーン樹脂は、R2SiO 単位とSiO2単
位を必ずしも含有してはならないものではないが、R2Si
O2単位が80モル％を越えると反応性ガスプラズマイオン
プレーティングを行った際の基材表面でのSiO2膜の形成
が困難になり、またその親水性が低下しやすいため好ま
しくない。シリコーン樹脂のSiO2単位が50モル％を越え
るとシリコーン樹脂が蒸発しにくくなるため好ましくな
い。さらに、本発明で使用されるシリコーン樹脂は分子
量が 10000以下であることが好ましい。分子量が 10000
を越えるとシリコーン樹脂が蒸発しにくくなるため好ま
しくない。
【０００６】上述したR3SiO0.5単位とRSiO1.5 単位とか
ら実質的になるシリコーン樹脂は公知の方法で合成で
き、例えばオルガノクロロシランやオルガノアルコキシ
シランなどを過剰の水で加水分解、縮合反応させること
により得られる。特に、シラノール基を含有するポリオ
ルガノシロキサンのシラノール基を、トリオルガノシリ
ル化することによって得ることが好ましい。例えば、 （ａ） RaSi(OH)bO((4-a-b)/2) （式中、R は前述と同じ、a 、b は、0.2 ≦a ≦2.0 、
0.001 ≦b ≦3.0 、a ＋b ≦４を満たす数) で表され
る、分子中にシラノール基を含有するポリオルガノシロ
キサン 100重量部に対して、 （ｂ） (R3Si)cZ （式中、R は前述と同じ、c は１又は２、Z はc が１の
ときは水素原子、水酸基または加水分解性基を示し、ｃ
が２のときは-O- 、-N(X)-または-S- を示す。ここでX
は水素原子、炭素数１〜４の１価炭化水素基またはR3Si
- を示す）で表されるシリコーン化合物５〜100 重量部
を反応させることにより得られる。上記（ａ）成分のポ
リオルガノシロキサンは公知の方法で合成でき、例えば
オルガノクロロシランやオルガノアルコキシシランなど
を過剰の水で加水分解、縮合反応させることにより得ら
れる。このような反応において、水の量や加水分解触媒
の種類、縮合反応の時間や温度などを調整することによ
り、各種の重合度のポリオルガノシロキサンが得られ
る。このようにして得られるポリオルガノシロキサンは
一般にシラノール基を有する。（ｂ）の（R3Si)cZ で表
されるシリコーン化合物により（ａ）成分中のシラノー
ル基のシリル化を行う。Z が加水分解性基である場合
は、その加水分解性基としてメトキシ基、エトキシ基、
プロポキシ基、イソプロポキシ基、ブトキシ基などのア
ルコキシ基；アセトキシ基、ベンゾオキシ基などのアシ
ロキシ基；アセトンオキシム基、ブタノンオキシム基な
どのオルガノオキシム基；ジメチルアミノキシ基、ジエ
チルアミノキシ基などのオルガノアミノキシ基；ジメチ
ルアミノ基、シクロヘキシルアミノ基などのオルガノア
ミノ基、Ｎ−メチルアセトアミド基などのオルガノアミ
ノ基などが例示される。原料の入手や反応の制御が容易
なことからアルコキシ基が好ましく、特にメトキシ基や
エトキシ基が好ましい。（ｂ）成分の具体例としては、
トリメチルシラン、トリエチルシランなどのハイドロジ
ェンシラン；トリメチルクロロシラン、トリエチルクロ
ロシラン、トリフェニルクロロシランなどのクロロシラ
ン；トリメチルシラノールなどのシラノール；トリメチ
ルメトキシシラン、トリメチルエトキシシランなどのア
ルコキシシラン；(CH3)3SiNHCH3 、(CH3)3SiNHC2H5、(C
H3)3SiN(CH3)2 などのアミノシラン；(CH3)3SiOCOCH3な
どのアシロキシシラン；ヘキサメチルジシラザン、1,3
−ジビニルテトラメチルジシラザン、〔(CH3)3Si〕N な
どのシラザンなどがあげられる。これらの中でも反応の
制御や未反応物の除去が容易なことから、シラザン類や
クロロシラン類が好ましい。これら（ａ）成分と（ｂ）
成分との反応は、シラノールをシリル化する公知の方法
で行うことができる。例えば、（ｂ）成分がシラザンや
クロロシランの場合、（ａ）成分と混合して加熱するだ
けで容易に反応は進行する。（ｂ）成分の使用量は、
（ａ）成分 100重量部に対して５〜100 重量部が好まし
い。（ｂ）成分が５重量部未満であると、（ａ）成分の
シラノール基を十分にシリル化することができず、反応
中にゲル化したり、また得られるシリコーン樹脂の熱安
定性が低下して保存中に本発明に使用できないまでに高
分子量化するなどの支障が生じやすくなる。（ｂ）成分
が 100重量部を越えると、未反応の（ｂ）成分が過剰に
残り経済的に不利であるばかりでなく、未反応の（ｂ）
成分を除くために長時間を要する。
ら実質的になるシリコーン樹脂は公知の方法で合成で
き、例えばオルガノクロロシランやオルガノアルコキシ
シランなどを過剰の水で加水分解、縮合反応させること
により得られる。特に、シラノール基を含有するポリオ
ルガノシロキサンのシラノール基を、トリオルガノシリ
ル化することによって得ることが好ましい。例えば、 （ａ） RaSi(OH)bO((4-a-b)/2) （式中、R は前述と同じ、a 、b は、0.2 ≦a ≦2.0 、
0.001 ≦b ≦3.0 、a ＋b ≦４を満たす数) で表され
る、分子中にシラノール基を含有するポリオルガノシロ
キサン 100重量部に対して、 （ｂ） (R3Si)cZ （式中、R は前述と同じ、c は１又は２、Z はc が１の
ときは水素原子、水酸基または加水分解性基を示し、ｃ
が２のときは-O- 、-N(X)-または-S- を示す。ここでX
は水素原子、炭素数１〜４の１価炭化水素基またはR3Si
- を示す）で表されるシリコーン化合物５〜100 重量部
を反応させることにより得られる。上記（ａ）成分のポ
リオルガノシロキサンは公知の方法で合成でき、例えば
オルガノクロロシランやオルガノアルコキシシランなど
を過剰の水で加水分解、縮合反応させることにより得ら
れる。このような反応において、水の量や加水分解触媒
の種類、縮合反応の時間や温度などを調整することによ
り、各種の重合度のポリオルガノシロキサンが得られ
る。このようにして得られるポリオルガノシロキサンは
一般にシラノール基を有する。（ｂ）の（R3Si)cZ で表
されるシリコーン化合物により（ａ）成分中のシラノー
ル基のシリル化を行う。Z が加水分解性基である場合
は、その加水分解性基としてメトキシ基、エトキシ基、
プロポキシ基、イソプロポキシ基、ブトキシ基などのア
ルコキシ基；アセトキシ基、ベンゾオキシ基などのアシ
ロキシ基；アセトンオキシム基、ブタノンオキシム基な
どのオルガノオキシム基；ジメチルアミノキシ基、ジエ
チルアミノキシ基などのオルガノアミノキシ基；ジメチ
ルアミノ基、シクロヘキシルアミノ基などのオルガノア
ミノ基、Ｎ−メチルアセトアミド基などのオルガノアミ
ノ基などが例示される。原料の入手や反応の制御が容易
なことからアルコキシ基が好ましく、特にメトキシ基や
エトキシ基が好ましい。（ｂ）成分の具体例としては、
トリメチルシラン、トリエチルシランなどのハイドロジ
ェンシラン；トリメチルクロロシラン、トリエチルクロ
ロシラン、トリフェニルクロロシランなどのクロロシラ
ン；トリメチルシラノールなどのシラノール；トリメチ
ルメトキシシラン、トリメチルエトキシシランなどのア
ルコキシシラン；(CH3)3SiNHCH3 、(CH3)3SiNHC2H5、(C
H3)3SiN(CH3)2 などのアミノシラン；(CH3)3SiOCOCH3な
どのアシロキシシラン；ヘキサメチルジシラザン、1,3
−ジビニルテトラメチルジシラザン、〔(CH3)3Si〕N な
どのシラザンなどがあげられる。これらの中でも反応の
制御や未反応物の除去が容易なことから、シラザン類や
クロロシラン類が好ましい。これら（ａ）成分と（ｂ）
成分との反応は、シラノールをシリル化する公知の方法
で行うことができる。例えば、（ｂ）成分がシラザンや
クロロシランの場合、（ａ）成分と混合して加熱するだ
けで容易に反応は進行する。（ｂ）成分の使用量は、
（ａ）成分 100重量部に対して５〜100 重量部が好まし
い。（ｂ）成分が５重量部未満であると、（ａ）成分の
シラノール基を十分にシリル化することができず、反応
中にゲル化したり、また得られるシリコーン樹脂の熱安
定性が低下して保存中に本発明に使用できないまでに高
分子量化するなどの支障が生じやすくなる。（ｂ）成分
が 100重量部を越えると、未反応の（ｂ）成分が過剰に
残り経済的に不利であるばかりでなく、未反応の（ｂ）
成分を除くために長時間を要する。
【０００７】なお、上記シリル化反応はその反応温度を
制御したり、副反応の脱水縮合反応を抑制するために、
有機溶媒中で行うことが好ましい。このような有機溶媒
としては、トルエン、キシレン、ヘキサン、工業用ガソ
リン、ミネラルスピリット、ケロシンなどの炭化水素溶
媒；テトラヒドロフラン、ジオキサンなどのエーテル系
溶媒；ジクロロメタン、ジクロロエタンなどの塩素化炭
化水素系溶媒などが挙げられる。反応温度は特に制限は
ないが、好ましくは室温から 250℃の範囲である。反応
によって生成する塩酸、アンモニア、塩化アンモニウ
ム、アルコールなどは水洗により除去、もしくは溶媒と
同時に留去することができる。
制御したり、副反応の脱水縮合反応を抑制するために、
有機溶媒中で行うことが好ましい。このような有機溶媒
としては、トルエン、キシレン、ヘキサン、工業用ガソ
リン、ミネラルスピリット、ケロシンなどの炭化水素溶
媒；テトラヒドロフラン、ジオキサンなどのエーテル系
溶媒；ジクロロメタン、ジクロロエタンなどの塩素化炭
化水素系溶媒などが挙げられる。反応温度は特に制限は
ないが、好ましくは室温から 250℃の範囲である。反応
によって生成する塩酸、アンモニア、塩化アンモニウ
ム、アルコールなどは水洗により除去、もしくは溶媒と
同時に留去することができる。
【０００８】本発明は、上記のシリコーン樹脂を反応性
ガスプラズマイオンプレーティングにより基材表面に親
水性のSiO2膜として生成させることにより達成される。
反応性ガスとしてはO2ガスが好ましく、CF4 のような他
の反応性ガスやArガスのような不活性ガスを併用しても
よい。プラズマの発生方法としては、装置構造が単純で
制御しやすいことからRF（高周波）励起法が推奨され
る。シリコーン樹脂の蒸発方法は抵抗加熱法、イオンビ
ーム法いずれでもよい。真空槽内の真空度は10-3〜10-4
mmHgとすることが効率的である。処理を行う基材として
は、ポリカーボネート樹脂やアクリル樹脂のような透明
度の高いプラスチックの方が本発明の効果が有効に現れ
る。反応性ガスイオンプレーティング操作を行う際のこ
れら基材の温度は特に加熱する必要はなく室温で行うこ
とができるが、これら基材の軟化点温度未満に加熱する
ことはかまわない。スパッタエッチングのような形成膜
の密着を向上させるための前処理は特に必要はないが、
これらを行うことはかまわない。本発明で表面処理され
た基材は、その表面が親水性であるため結露による半球
状の水滴を生じず、結露した場合も結露水は平滑な水層
を生じるのみであるので光の透過が妨げられることがな
い。したがって、例えば眼鏡やゴーグルなどのレンズ、
ショーケース、オートバイの風防、窓ガラス代替のプラ
スチック板など透明性が要求され、結露による光の透過
性の低下が問題とされる用途に適する。
ガスプラズマイオンプレーティングにより基材表面に親
水性のSiO2膜として生成させることにより達成される。
反応性ガスとしてはO2ガスが好ましく、CF4 のような他
の反応性ガスやArガスのような不活性ガスを併用しても
よい。プラズマの発生方法としては、装置構造が単純で
制御しやすいことからRF（高周波）励起法が推奨され
る。シリコーン樹脂の蒸発方法は抵抗加熱法、イオンビ
ーム法いずれでもよい。真空槽内の真空度は10-3〜10-4
mmHgとすることが効率的である。処理を行う基材として
は、ポリカーボネート樹脂やアクリル樹脂のような透明
度の高いプラスチックの方が本発明の効果が有効に現れ
る。反応性ガスイオンプレーティング操作を行う際のこ
れら基材の温度は特に加熱する必要はなく室温で行うこ
とができるが、これら基材の軟化点温度未満に加熱する
ことはかまわない。スパッタエッチングのような形成膜
の密着を向上させるための前処理は特に必要はないが、
これらを行うことはかまわない。本発明で表面処理され
た基材は、その表面が親水性であるため結露による半球
状の水滴を生じず、結露した場合も結露水は平滑な水層
を生じるのみであるので光の透過が妨げられることがな
い。したがって、例えば眼鏡やゴーグルなどのレンズ、
ショーケース、オートバイの風防、窓ガラス代替のプラ
スチック板など透明性が要求され、結露による光の透過
性の低下が問題とされる用途に適する。
【０００９】
【実施例】以下本発明を実施例により説明する。尚、実
施例中の部は重量部を表す。まず、本発明で使用される
シリコーン樹脂の調製例について述べる。 調製例１ メチルトリイソプロポキシシラン 220部とトルエン 150
部をフラスコに仕込み、１％塩酸水溶液 108部を20分か
けて滴下し、上記シランを加水分解した。滴下40分後に
攪拌を止め、分液した後に有機層を水洗して塩酸を除去
し、さらにトルエンを減圧留去してシラノール基を含有
するメチルポリシルセスキオキサンを得た。次に、上記
メチルポリシルセスキオキサン 100部、トルエン 200
部、トリメチルクロロシラン10部およびヘキサメチルジ
シラザン50部をフラスコに仕込み、加熱攪拌を行った。
トルエンの還流温度で２時間加熱攪拌した後、反応によ
って生じたアンモニア、塩酸およびそれらの塩を水洗に
よって除去し、さらにトルエンを減圧除去して分子量約
2200のシリコーン樹脂（以降Ｓ−１と記す）を得た。 調製例２ 0.5 ％塩酸水溶液を使用する以外は、調製例１と同様に
して、分子量1500のシリコーン樹脂（以降Ｓ−２と記
す）を得た。
施例中の部は重量部を表す。まず、本発明で使用される
シリコーン樹脂の調製例について述べる。 調製例１ メチルトリイソプロポキシシラン 220部とトルエン 150
部をフラスコに仕込み、１％塩酸水溶液 108部を20分か
けて滴下し、上記シランを加水分解した。滴下40分後に
攪拌を止め、分液した後に有機層を水洗して塩酸を除去
し、さらにトルエンを減圧留去してシラノール基を含有
するメチルポリシルセスキオキサンを得た。次に、上記
メチルポリシルセスキオキサン 100部、トルエン 200
部、トリメチルクロロシラン10部およびヘキサメチルジ
シラザン50部をフラスコに仕込み、加熱攪拌を行った。
トルエンの還流温度で２時間加熱攪拌した後、反応によ
って生じたアンモニア、塩酸およびそれらの塩を水洗に
よって除去し、さらにトルエンを減圧除去して分子量約
2200のシリコーン樹脂（以降Ｓ−１と記す）を得た。 調製例２ 0.5 ％塩酸水溶液を使用する以外は、調製例１と同様に
して、分子量1500のシリコーン樹脂（以降Ｓ−２と記
す）を得た。
【００１０】実施例１ 調製例１で合成したＳ−１を用いて、反応性ガスとして
O2ガスを用い、真空槽圧５×10-4mmHg（ガス圧も同じ）
の条件にて基材としてポリカーボネート板を用い、高周
波励起方式（ＲＦ電力 200Ｗ）による反応性ガスプラズ
マイオンプレーティングを行った。なお、ポリカーボネ
ート板の温度は室温、蒸発部からポリカーボネート板ま
での距離は20cmとした。またＳ−１の蒸発は抵抗加熱に
より行った。こうして得られた表面処理されたポリカー
ボネート板を以降〔試験体−１〕と記す。試験体−１の
処理面の表面反射ＩＲスペクトルを観察したところ、10
30cm-1付近にSi-O-Si に起因する吸収が認められたが、
その他には明確な吸収は観察されなかった。次に、試験
体−１の処理面の水の接触角および呼気試験による曇り
の発生の有無を観察した。それらの結果を表１に示す。 比較例１ 調製例１で合成したＳ−１を用いて、実施例１と同じポ
リカーボネート板を用い、真空槽圧５×10-4mmHgの条件
にて真空蒸着を行った。なお、ポリカーボネート板の温
度は室温、蒸発部からポリカーボネート板までの距離は
20cmとした。またＳ−１の蒸発は抵抗加熱により行っ
た。こうして得られた表面処理されたポリカーボネート
板を以降（試験体−２）と記す。試験体−２の表面処理
面の表面反射ＩＲスペクトルを観察したところ、1000〜
1100cm-1付近にSi-O-Si に起因する吸収が観察された
他、 750〜800cm-1付近と1260cm-1付近にSi-CH3に起因
する吸収が、2900cm-1付近にCH3 に起因する吸収が認め
られた。次に、試験体−２の処理表面の水の接触角およ
び呼気試験による曇りの発生の有無を観察した。それら
の結果も表１に示す。 比較例２ 実施例１および比較例２で使用したものと同じポリカー
ボネート板を試験体−３として、表面の水の接触角およ
び呼気試験による曇りの発生の有無を観察した。それら
の結果も表１に示す。 実施例２ 調製例２で合成したＳ−２をシリコーン樹脂として用い
た他は実施例１と同様にして表面処理されたポリカーボ
ネート板を得た。以降このものを試験体−４と記す。次
に、試験体−４の処理表面の水の接触角および呼気試験
による曇りの発生の有無を観察した。それらの結果も表
１に示す。 実施例３ 反応性ガスとしてO2ガスとCF4 ガスの１：１混合物（容
積比）を用いた他は実施例１と同様に処理を行って、表
面処理されたポリカーボネート板を得た。以降このもの
を試験体−５と記す。試験体−５の処理面の表面反射Ｉ
Ｒスペクトルを観察したところ、1030cm-1付近にSi-O-S
i に起因する吸収が認められたが、その他には明確な吸
収は観察されなかった。次に、試験体−５の処理面の水
の接触角および呼気試験による曇りの発生の有無を観察
した。それらの結果も表１に示す。 実施例４ 基材としてアクリル板を用いた以外は実施例１と同様の
条件にて表面処理を行い、表面処理されたアクリル板を
得た。以降このものを試験体−６と記す。次に、試験体
−６の処理面の水の接触角および呼気試験による曇りの
発生の有無を観察した。それらの結果も表１に示す。 実施例５ 基材としてアクリル板を用いた以外は実施例３と同様の
条件にて表面処理を行い、表面処理されたアクリル板を
得た。以降このものを試験体−７と記す。次に、試験体
−７の処理面の水の接触角および呼気試験による曇りの
発生の有無を観察した。それらの結果も表１に示す。 比較例３ 実施例４および実施例５で用いたものと同じアクリル板
を試験体−８として、表面の水の接触角および呼気試験
による曇りの発生の有無を観察した。それらの結果も表
１に示す。
O2ガスを用い、真空槽圧５×10-4mmHg（ガス圧も同じ）
の条件にて基材としてポリカーボネート板を用い、高周
波励起方式（ＲＦ電力 200Ｗ）による反応性ガスプラズ
マイオンプレーティングを行った。なお、ポリカーボネ
ート板の温度は室温、蒸発部からポリカーボネート板ま
での距離は20cmとした。またＳ−１の蒸発は抵抗加熱に
より行った。こうして得られた表面処理されたポリカー
ボネート板を以降〔試験体−１〕と記す。試験体−１の
処理面の表面反射ＩＲスペクトルを観察したところ、10
30cm-1付近にSi-O-Si に起因する吸収が認められたが、
その他には明確な吸収は観察されなかった。次に、試験
体−１の処理面の水の接触角および呼気試験による曇り
の発生の有無を観察した。それらの結果を表１に示す。 比較例１ 調製例１で合成したＳ−１を用いて、実施例１と同じポ
リカーボネート板を用い、真空槽圧５×10-4mmHgの条件
にて真空蒸着を行った。なお、ポリカーボネート板の温
度は室温、蒸発部からポリカーボネート板までの距離は
20cmとした。またＳ−１の蒸発は抵抗加熱により行っ
た。こうして得られた表面処理されたポリカーボネート
板を以降（試験体−２）と記す。試験体−２の表面処理
面の表面反射ＩＲスペクトルを観察したところ、1000〜
1100cm-1付近にSi-O-Si に起因する吸収が観察された
他、 750〜800cm-1付近と1260cm-1付近にSi-CH3に起因
する吸収が、2900cm-1付近にCH3 に起因する吸収が認め
られた。次に、試験体−２の処理表面の水の接触角およ
び呼気試験による曇りの発生の有無を観察した。それら
の結果も表１に示す。 比較例２ 実施例１および比較例２で使用したものと同じポリカー
ボネート板を試験体−３として、表面の水の接触角およ
び呼気試験による曇りの発生の有無を観察した。それら
の結果も表１に示す。 実施例２ 調製例２で合成したＳ−２をシリコーン樹脂として用い
た他は実施例１と同様にして表面処理されたポリカーボ
ネート板を得た。以降このものを試験体−４と記す。次
に、試験体−４の処理表面の水の接触角および呼気試験
による曇りの発生の有無を観察した。それらの結果も表
１に示す。 実施例３ 反応性ガスとしてO2ガスとCF4 ガスの１：１混合物（容
積比）を用いた他は実施例１と同様に処理を行って、表
面処理されたポリカーボネート板を得た。以降このもの
を試験体−５と記す。試験体−５の処理面の表面反射Ｉ
Ｒスペクトルを観察したところ、1030cm-1付近にSi-O-S
i に起因する吸収が認められたが、その他には明確な吸
収は観察されなかった。次に、試験体−５の処理面の水
の接触角および呼気試験による曇りの発生の有無を観察
した。それらの結果も表１に示す。 実施例４ 基材としてアクリル板を用いた以外は実施例１と同様の
条件にて表面処理を行い、表面処理されたアクリル板を
得た。以降このものを試験体−６と記す。次に、試験体
−６の処理面の水の接触角および呼気試験による曇りの
発生の有無を観察した。それらの結果も表１に示す。 実施例５ 基材としてアクリル板を用いた以外は実施例３と同様の
条件にて表面処理を行い、表面処理されたアクリル板を
得た。以降このものを試験体−７と記す。次に、試験体
−７の処理面の水の接触角および呼気試験による曇りの
発生の有無を観察した。それらの結果も表１に示す。 比較例３ 実施例４および実施例５で用いたものと同じアクリル板
を試験体−８として、表面の水の接触角および呼気試験
による曇りの発生の有無を観察した。それらの結果も表
１に示す。
【００１１】
【表１】
【００１２】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の表面処理
方法で表面処理された基材は、その表面が親水性である
ため結露による半球状の水滴を生じず、結露した場合も
結露水は平滑な水層を生じるのみであるので光の透過が
妨げられることがない。したがって、例えば眼鏡やゴー
グルなどのレンズ、ショーケース、オートバイの風防、
窓ガラス代替のプラスチック板など透明性が要求され、
結露による光の透過性の低下が問題とされる用途に適す
る。
方法で表面処理された基材は、その表面が親水性である
ため結露による半球状の水滴を生じず、結露した場合も
結露水は平滑な水層を生じるのみであるので光の透過が
妨げられることがない。したがって、例えば眼鏡やゴー
グルなどのレンズ、ショーケース、オートバイの風防、
窓ガラス代替のプラスチック板など透明性が要求され、
結露による光の透過性の低下が問題とされる用途に適す
る。
Claims (3)
- 【請求項１】 RSiO 1.5 単位30〜99モル％、R 2 SiO 単位
０〜80モル％、R 3 SiO 0.5 単位１〜70モル％、およびSiO 2
単位０〜50モル％（ただし、R は互いに同一または異種
の置換または非置換の１価炭化水素基を示す）から実質
的になるシリコーン樹脂を、反応性ガスプラズマイオン
プレーティング法を用いて蒸発、反応させることによ
り、基材上に親水性の薄膜を形成することを特徴とする
表面処理方法。 - 【請求項２】 反応性ガスプラズマイオンプレーティン
グ法がO 2 プラズマイオンプレーティング法であり、基材
上に形成させる薄膜がSiO 2 膜であり、基材がプラスチッ
クである請求項１記載の表面処理方法。 - 【請求項３】 シリコーン樹脂の分子量が 10000以下で
ある請求項１記載の表面処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15889695A JP3228658B2 (ja) | 1995-06-26 | 1995-06-26 | 表面処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15889695A JP3228658B2 (ja) | 1995-06-26 | 1995-06-26 | 表面処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH093629A JPH093629A (ja) | 1997-01-07 |
| JP3228658B2 true JP3228658B2 (ja) | 2001-11-12 |
Family
ID=15681746
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15889695A Expired - Fee Related JP3228658B2 (ja) | 1995-06-26 | 1995-06-26 | 表面処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3228658B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2408113C (en) * | 2001-10-25 | 2005-10-04 | Hoya Corporation | Optical element having antireflection film |
| EP1324078A3 (en) * | 2001-12-28 | 2004-01-14 | Hoya Corporation | Hybrid film, antireflection film comprising it, optical product, and method for restoring the defogging property of hybrid film |
| US9314816B2 (en) | 2011-12-07 | 2016-04-19 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Methods of material hydrophilization by siloxanes containing nitrilopoly (methylenephosphonic acid) or derivatives thereof |
-
1995
- 1995-06-26 JP JP15889695A patent/JP3228658B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH093629A (ja) | 1997-01-07 |
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