JP3224929B2 - セラミックス低圧射出成形用材料 - Google Patents
セラミックス低圧射出成形用材料Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はセラミックス低圧射出成
形用材料の改良、詳しくは成形時の欠陥が少なく、脱脂
・焼成時の割れが少ないセラミックス低圧射出成形用材
料に関する。
形用材料の改良、詳しくは成形時の欠陥が少なく、脱脂
・焼成時の割れが少ないセラミックス低圧射出成形用材
料に関する。
【０００２】
【従来の技術】セラミックス粉末を射出成形するに当
り、セラミックス粉末を熱可塑性樹脂またはワックス等
の結合剤、及び分散性、加熱流動性を向上させるための
界面活性剤、又はそれに類した添加剤を混合、分散す
る。成形欠陥を少なくする上で前記結合剤の選択は重要
であり、例えば特開平１−２６１２６５号では、カルボ
キシル基重合体を組成物１００ｇ当り４ミリ当量以上含
ませたバインダーが、複雑な形状の成形体を射出成形す
る場合に有用であるとされている。
り、セラミックス粉末を熱可塑性樹脂またはワックス等
の結合剤、及び分散性、加熱流動性を向上させるための
界面活性剤、又はそれに類した添加剤を混合、分散す
る。成形欠陥を少なくする上で前記結合剤の選択は重要
であり、例えば特開平１−２６１２６５号では、カルボ
キシル基重合体を組成物１００ｇ当り４ミリ当量以上含
ませたバインダーが、複雑な形状の成形体を射出成形す
る場合に有用であるとされている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記カルボキ
シル基重合体を含むバインダーを使用しても、成形固化
時での体積変化は大きく、その結果、成形体内に密度む
らが生じ脱脂割れ又は焼成割れが発生しやすいことが分
った。そして、上記セラミックス射出成形用材料は通常
の高圧射出成形では有用であるが、粘度が高いために低
圧成形には適さない。微粉化されたセラミックス粉末で
は材料の粘度が高くなり成形性が悪くなる。なお、通常
の高圧射出成形の射出圧は１００〜２０００ｋｇ／ｃｍ
2であり、これに対して本発明の低圧射出成形の射出圧
は２〜１０ｋｇ／ｃｍ2である。そこで、低圧射出成形
に適したセラミックス射出成形材料を提供することを目
的に開発をつづけた。
シル基重合体を含むバインダーを使用しても、成形固化
時での体積変化は大きく、その結果、成形体内に密度む
らが生じ脱脂割れ又は焼成割れが発生しやすいことが分
った。そして、上記セラミックス射出成形用材料は通常
の高圧射出成形では有用であるが、粘度が高いために低
圧成形には適さない。微粉化されたセラミックス粉末で
は材料の粘度が高くなり成形性が悪くなる。なお、通常
の高圧射出成形の射出圧は１００〜２０００ｋｇ／ｃｍ
2であり、これに対して本発明の低圧射出成形の射出圧
は２〜１０ｋｇ／ｃｍ2である。そこで、低圧射出成形
に適したセラミックス射出成形材料を提供することを目
的に開発をつづけた。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、種々の実
験を重ね、継続的な研究を行なった結果、最終製品の品
質を悪化させる要因の主たるものは、射出材料の粘性
が高いために発生するウエルド、成形直後のバインダ
の急激な硬化によるウエルド、射出成形後の固化時の
大きな体積変化であることが分った。そこで上記につ
いては、粘性が高いと流動性が悪化してウエルドが発生
するから、低粘度のバインダを選択することが有効であ
り、上記については、バインダを徐々に硬化させる、
言い換えると徐々に硬化するようなバインダが有用であ
り、上記については、体積変化の小さなバインダが有
効であるとの知見から各種のワックス素材を試したとこ
ろマレイン化ワックスを見出すことができた。
験を重ね、継続的な研究を行なった結果、最終製品の品
質を悪化させる要因の主たるものは、射出材料の粘性
が高いために発生するウエルド、成形直後のバインダ
の急激な硬化によるウエルド、射出成形後の固化時の
大きな体積変化であることが分った。そこで上記につ
いては、粘性が高いと流動性が悪化してウエルドが発生
するから、低粘度のバインダを選択することが有効であ
り、上記については、バインダを徐々に硬化させる、
言い換えると徐々に硬化するようなバインダが有用であ
り、上記については、体積変化の小さなバインダが有
効であるとの知見から各種のワックス素材を試したとこ
ろマレイン化ワックスを見出すことができた。
【０００５】具体的には、セラミックス粉末５０〜８０
ｖｏｌ％とバインダ５０〜２０ｖｏｌ％とからなるセラ
ミックス低圧射出成形用材料において、バインダに、５
〜５１ｖｏｌ％（ただし、バインダ全体を１００とした
場合）のマレイン化ワックスを含めたことを特徴とす
る。バインダが５０ｖｏｌ％を超えると脱脂性が低下し
て焼成体の密度が低くなり品質が低下する。また、バイ
ンダが２０ｖｏｌ％未満では材料の粘性が高くなり過ぎ
て成形性が悪くなる。そこで、バインダを５０〜２０ｖ
ｏｌ％、セラミックス粉末を５０〜８０ｖｏｌ％とす
る。なお、前記バインダを用いて実施する低圧射出成形
の射出圧は、２〜１０ｋｇ／ｃｍ 2 であることが望まし
い。
ｖｏｌ％とバインダ５０〜２０ｖｏｌ％とからなるセラ
ミックス低圧射出成形用材料において、バインダに、５
〜５１ｖｏｌ％（ただし、バインダ全体を１００とした
場合）のマレイン化ワックスを含めたことを特徴とす
る。バインダが５０ｖｏｌ％を超えると脱脂性が低下し
て焼成体の密度が低くなり品質が低下する。また、バイ
ンダが２０ｖｏｌ％未満では材料の粘性が高くなり過ぎ
て成形性が悪くなる。そこで、バインダを５０〜２０ｖ
ｏｌ％、セラミックス粉末を５０〜８０ｖｏｌ％とす
る。なお、前記バインダを用いて実施する低圧射出成形
の射出圧は、２〜１０ｋｇ／ｃｍ 2 であることが望まし
い。
【０００６】なお、マレイン化ワックスは、ポリαオレ
フィンと無水マレイン酸を反応させてなるオレフィン・
マレイン酸反応物（次にその分子式を示す。）に等量の
パラフィンワックスを混合してなる。
フィンと無水マレイン酸を反応させてなるオレフィン・
マレイン酸反応物（次にその分子式を示す。）に等量の
パラフィンワックスを混合してなる。
【０００７】
【化１】
【０００８】
【作用】セラミックス射出成形用材料の組成例は後述の
「表１」に示す。 射出材料の粘性が高いために発生するウエルドの発生
を抑える点について：図１は本発明に係る成形体の粘性
比較グラフであり、横軸は剪断速度（１／秒）、縦軸は
剪断抵抗（Ｐａ、パスカル）であり、図中、Ａは１５ｖ
ｏｌ％のマレイン化ワックスを添加した場合の曲線、Ｂ
は５ｖｏｌ％のＥＶＡ（エチレン酢酸ビニル共重合体）
を添加した場合の曲線、Ｃは１０ｖｏｌ％のＥＶＡ（エ
チレン酢酸ビニル共重合体）を添加した場合の曲線、Ｄ
は無添加の場合の曲線である。図１によれば、マレイン
化ワックスを添加しても、剪断抵抗即ち粘度が小さい。
粘度が小さければ流動性がよくなり、ウエルドの発生を
抑えることができる。
「表１」に示す。 射出材料の粘性が高いために発生するウエルドの発生
を抑える点について：図１は本発明に係る成形体の粘性
比較グラフであり、横軸は剪断速度（１／秒）、縦軸は
剪断抵抗（Ｐａ、パスカル）であり、図中、Ａは１５ｖ
ｏｌ％のマレイン化ワックスを添加した場合の曲線、Ｂ
は５ｖｏｌ％のＥＶＡ（エチレン酢酸ビニル共重合体）
を添加した場合の曲線、Ｃは１０ｖｏｌ％のＥＶＡ（エ
チレン酢酸ビニル共重合体）を添加した場合の曲線、Ｄ
は無添加の場合の曲線である。図１によれば、マレイン
化ワックスを添加しても、剪断抵抗即ち粘度が小さい。
粘度が小さければ流動性がよくなり、ウエルドの発生を
抑えることができる。
【０００９】成形直後のバインダを徐々に硬化させる
点について：図２は本発明に係るバインダの融点と温度
との関係を示すグラフであり、横軸は温度、縦軸はＤＳ
Ｃ（示差走査熱量）を示す。バインダの組成（ワックス
Ａ＝５３ｖｏｌ％、ワックスＢ＝１７ｖｏｌ％、マレイ
ン化ワックスＥ＝１５ｖｏｌ％、ステアリン酸Ｃ＝１０
ｖｏｌ％、分散剤Ｄ＝５ｖｏｌ％）である。図２に示す
通り、成形後の冷却の段階で、Ｃ→Ｂ→Ａ→Ｅの順で各
ワックス成分が順に凝固し硬化する。従って、硬化は緩
やかなものとなり好ましい。
点について：図２は本発明に係るバインダの融点と温度
との関係を示すグラフであり、横軸は温度、縦軸はＤＳ
Ｃ（示差走査熱量）を示す。バインダの組成（ワックス
Ａ＝５３ｖｏｌ％、ワックスＢ＝１７ｖｏｌ％、マレイ
ン化ワックスＥ＝１５ｖｏｌ％、ステアリン酸Ｃ＝１０
ｖｏｌ％、分散剤Ｄ＝５ｖｏｌ％）である。図２に示す
通り、成形後の冷却の段階で、Ｃ→Ｂ→Ａ→Ｅの順で各
ワックス成分が順に凝固し硬化する。従って、硬化は緩
やかなものとなり好ましい。
【００１０】体積変化の小さなバインダについて：図
３は各種バインダの体積膨張率を示すグラフであり、横
軸は温度、縦軸は体積膨張率である。パラフィンは体積
膨張率が大き過ぎて好ましくなく、ＥＶＡは体積膨張率
が小さいが樹脂成分であるために粘度が上って好ましく
ない。その点、マレイン化ワックスは体積膨張率がそれ
ほど高くないので好ましい。
３は各種バインダの体積膨張率を示すグラフであり、横
軸は温度、縦軸は体積膨張率である。パラフィンは体積
膨張率が大き過ぎて好ましくなく、ＥＶＡは体積膨張率
が小さいが樹脂成分であるために粘度が上って好ましく
ない。その点、マレイン化ワックスは体積膨張率がそれ
ほど高くないので好ましい。
【００１１】
【実施例】以下に本発明の実施例を示すが、本発明はこ
れに限定されるものではない。図４は本発明に係る射出
成形法を含む製造プロセス図であり、途中の混練工程で
セラミックス粉末に本発明のバインダを混練する。各工
程の詳細は次の通りである。セラミックス粉末 ： Ｓｉ3Ｎ4粉末 ９２ｗｔ％ Ｙ2Ｏ3粉末 ５ｗｔ％ Ａｌ2Ｏ3粉末 ３ｗｔ％ボールミル ： 溶媒 エタノール ポット容積 １０リットル 回転数 ５０ｒｐｍ 処理時間 ６４時間乾燥 ： 方式 真空 温度 １５０℃ 処理時間 ３時間
れに限定されるものではない。図４は本発明に係る射出
成形法を含む製造プロセス図であり、途中の混練工程で
セラミックス粉末に本発明のバインダを混練する。各工
程の詳細は次の通りである。セラミックス粉末 ： Ｓｉ3Ｎ4粉末 ９２ｗｔ％ Ｙ2Ｏ3粉末 ５ｗｔ％ Ａｌ2Ｏ3粉末 ３ｗｔ％ボールミル ： 溶媒 エタノール ポット容積 １０リットル 回転数 ５０ｒｐｍ 処理時間 ６４時間乾燥 ： 方式 真空 温度 １５０℃ 処理時間 ３時間
【００１２】混練 ： 方式 加圧ニーダ 温度 ９０℃ 処理時間 ４時間 テストピース ７０×７０×２０射出成形 ： 金型温度 ３５℃ 材料温度 ９０℃ 射出圧力 ４ｋｇ／ｃｍ2 脱脂 ： 雰囲気 大気 脱脂温度 ５００℃ 昇熱時間 １００時間（室温→５００℃） 保持時間 １時間（５００℃） 冷却方式 炉冷焼成 ： 雰囲気 窒素ガス 脱脂温度 １８００℃ 保持時間 ４時間（１８００℃）
【００１３】以上のプロセスで製造した実施例１と比較
例１〜３とにおいて成形性の評価をしたのが次の表であ
る。
例１〜３とにおいて成形性の評価をしたのが次の表であ
る。
【００１４】
【表１】
【００１５】実施例１：パラフィン８０％（ｖｏｌ％、
以下同じ。）、分散剤５％、及びマレイン化ワックス１
５％からなるバインダを使用した実施例１では、流動性
良好で成形性は○（良）であり、成形体にウエルドは発
生しなかった。従って、実施例１は成形性良好である。
以下同じ。）、分散剤５％、及びマレイン化ワックス１
５％からなるバインダを使用した実施例１では、流動性
良好で成形性は○（良）であり、成形体にウエルドは発
生しなかった。従って、実施例１は成形性良好である。
【００１６】比較例２：パラフィン９５％及び分散剤５
％からなるバインダを使用した比較例１では、流動性良
好で成形性は○であるが、成形体にウエルドが発生した
ために成形性の評価は×（不可）であった。
％からなるバインダを使用した比較例１では、流動性良
好で成形性は○であるが、成形体にウエルドが発生した
ために成形性の評価は×（不可）であった。
【００１７】比較例２，３：パラフィン９０％（８５
％）、分散剤５％、及びＥＶＡ５％（１０％）からなる
バインダを使用した比較例２（３）では、ＥＶＡが粘性
を高めた結果、流動性が悪くなり、しかも成形体にウエ
ルドが発生したために成形性の評価は×（不可）であっ
た。
％）、分散剤５％、及びＥＶＡ５％（１０％）からなる
バインダを使用した比較例２（３）では、ＥＶＡが粘性
を高めた結果、流動性が悪くなり、しかも成形体にウエ
ルドが発生したために成形性の評価は×（不可）であっ
た。
【００１８】従って、上記表からマレイン化ワックスを
１５％含めたバインダが成形性良好であることが分っ
た。マレイン化ワックスの有効性が認められたので、次
にそれの量を増減して効果を調べた。その結果を、次の
表（実施例２〜３と比較例４，５）にて示しそれらの脱
脂性の評価をした。
１５％含めたバインダが成形性良好であることが分っ
た。マレイン化ワックスの有効性が認められたので、次
にそれの量を増減して効果を調べた。その結果を、次の
表（実施例２〜３と比較例４，５）にて示しそれらの脱
脂性の評価をした。
【００１９】
【表２】
【００２０】実施例２：パラフィン７９．５％、分散剤
５％、マレイン化ワックス５％、及びステアリン酸１
０．５％からなるバインダを使用した実施例２では、脱
脂体に割れ等の欠陥が無くて○（良）であり、焼結体に
１ｍｍの変形は認められたが割れはなくて○であった。
従って、実施例２は脱脂性良好である。
５％、マレイン化ワックス５％、及びステアリン酸１
０．５％からなるバインダを使用した実施例２では、脱
脂体に割れ等の欠陥が無くて○（良）であり、焼結体に
１ｍｍの変形は認められたが割れはなくて○であった。
従って、実施例２は脱脂性良好である。
【００２１】実施例３，４：パラフィン６３％（５３
％）、分散剤５％、マレイン化ワックス２１．５％（３
１．５％）、及びステアリン酸１０．５％からなるバイ
ンダを使用した実施例３（４）では、脱脂体に割れ等の
欠陥が無くて○（良）であり、焼結体に０．５ｍｍ
（０．１ｍｍ）の変形は認められたが割れはなくて○で
あり、脱脂性の評価は良好である。
％）、分散剤５％、マレイン化ワックス２１．５％（３
１．５％）、及びステアリン酸１０．５％からなるバイ
ンダを使用した実施例３（４）では、脱脂体に割れ等の
欠陥が無くて○（良）であり、焼結体に０．５ｍｍ
（０．１ｍｍ）の変形は認められたが割れはなくて○で
あり、脱脂性の評価は良好である。
【００２２】比較例４：パラフィン８４．５％、分散剤
５％、及びステアリン酸１０．５％からなるバインダ
（即ちマレイン化ワックスを含まない。）を使用した比
較例４では、脱脂体に割れ等の欠陥が無くて○（良）で
あったが、焼結体に割れが発生しため×の評価である。
５％、及びステアリン酸１０．５％からなるバインダ
（即ちマレイン化ワックスを含まない。）を使用した比
較例４では、脱脂体に割れ等の欠陥が無くて○（良）で
あったが、焼結体に割れが発生しため×の評価である。
【００２３】比較例５：パラフィン３３％、分散剤５
％、マレイン化ワックス５１．５％、及びステアリン酸
１０．５％からなるバインダを使用した比較例５では、
脱脂体に割れが発生したので×の評価である。従って、
マレイン化ワックスを添加しないと比較例４のようにパ
ラフィン成分が多く成形体に密度むらが生じて焼結体に
割れが発生し、また、マレイン化ワックスを比較例５の
ように過剰にするとマレイン化ワックスが分解するとき
にガスが発生するため、この結果脱脂工程で脱脂体が割
れるという不都合がでる。以上の結果、バインダ中のマ
レイン化ワックスは５〜５１％の範囲とする必要があ
る。
％、マレイン化ワックス５１．５％、及びステアリン酸
１０．５％からなるバインダを使用した比較例５では、
脱脂体に割れが発生したので×の評価である。従って、
マレイン化ワックスを添加しないと比較例４のようにパ
ラフィン成分が多く成形体に密度むらが生じて焼結体に
割れが発生し、また、マレイン化ワックスを比較例５の
ように過剰にするとマレイン化ワックスが分解するとき
にガスが発生するため、この結果脱脂工程で脱脂体が割
れるという不都合がでる。以上の結果、バインダ中のマ
レイン化ワックスは５〜５１％の範囲とする必要があ
る。
【００２４】
【発明の効果】以上に述べた通り本発明は、セラミック
ス粉末５０〜８０ｖｏｌ％とバインダ５０〜２０ｖｏｌ
％とからなるセラミックス低圧射出成形用材料におい
て、バインダに、５〜５１ｖｏｌ％（ただし、バインダ
全体を１００とした場合）のマレイン化ワックスを含め
たことを特徴とし、この結果、射出時の粘度を適度に小
さくすることができてかつ、成形直後にバインダを徐々
に硬化させることができることからウエルドの発生を抑
えることができ、体積変化を小さくしたことから成形体
の密度むらによる脱脂時又は焼成時の割れを有効に抑制
できる。従って、本発明によれば成形時の欠陥が少な
く、脱脂・焼成時の割れが少ないセラミックス低圧射出
成形用材料を提供することができる。射出圧力において
は、従来の射出成形の射出圧が１００〜２０００ｋｇ／
ｃｍ2であったものを、本発明の材料を採用することに
より低圧の２〜１０ｋｇ／ｃｍ2で射出成形が可能にな
ったといえる。
ス粉末５０〜８０ｖｏｌ％とバインダ５０〜２０ｖｏｌ
％とからなるセラミックス低圧射出成形用材料におい
て、バインダに、５〜５１ｖｏｌ％（ただし、バインダ
全体を１００とした場合）のマレイン化ワックスを含め
たことを特徴とし、この結果、射出時の粘度を適度に小
さくすることができてかつ、成形直後にバインダを徐々
に硬化させることができることからウエルドの発生を抑
えることができ、体積変化を小さくしたことから成形体
の密度むらによる脱脂時又は焼成時の割れを有効に抑制
できる。従って、本発明によれば成形時の欠陥が少な
く、脱脂・焼成時の割れが少ないセラミックス低圧射出
成形用材料を提供することができる。射出圧力において
は、従来の射出成形の射出圧が１００〜２０００ｋｇ／
ｃｍ2であったものを、本発明の材料を採用することに
より低圧の２〜１０ｋｇ／ｃｍ2で射出成形が可能にな
ったといえる。
【図１】本発明に係る成形体の粘性比較グラフ
【図２】本発明に係るバインダの融点と温度との関係を
示すグラフ
示すグラフ
【図３】各種バインダの体積膨張率を示すグラフ
【図４】本発明に係る射出成形法を含む製造プロセス図
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 福田 博一 埼玉県和光市中央１丁目４番１号 株式 会社本田技術研究所内 (56)参考文献 特開 平５−319903（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−7863（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−26915（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−224165（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−841（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B28B 1/24 C04B 35/622 C04B 35/632
Claims (2)
- 【請求項１】 セラミックス粉末５０〜８０ｖｏｌ％と
バインダ５０〜２０ｖｏｌ％とからなるセラミックス低
圧射出成形用材料であって、前記バインダは、５〜５１
ｖｏｌ％（ただし、バインダ全体を１００とした場合）
のマレイン化ワックスを含んでいることを特徴とするセ
ラミックス低圧射出成形用材料。 - 【請求項２】 前記バインダを用いて実施する低圧射出
成形の射出圧は、２〜１０ｋｇ／ｃｍ 2 であることを特
徴とする請求項１記載のセラミックス低圧射出成形用材
料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35188593A JP3224929B2 (ja) | 1993-12-28 | 1993-12-28 | セラミックス低圧射出成形用材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35188593A JP3224929B2 (ja) | 1993-12-28 | 1993-12-28 | セラミックス低圧射出成形用材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07195327A JPH07195327A (ja) | 1995-08-01 |
| JP3224929B2 true JP3224929B2 (ja) | 2001-11-05 |
Family
ID=18420283
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35188593A Expired - Fee Related JP3224929B2 (ja) | 1993-12-28 | 1993-12-28 | セラミックス低圧射出成形用材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3224929B2 (ja) |
-
1993
- 1993-12-28 JP JP35188593A patent/JP3224929B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07195327A (ja) | 1995-08-01 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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