JP3221537B2 - 湿式分散方法及び湿式分散装置 - Google Patents
湿式分散方法及び湿式分散装置Info
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- JP3221537B2 JP3221537B2 JP10748094A JP10748094A JP3221537B2 JP 3221537 B2 JP3221537 B2 JP 3221537B2 JP 10748094 A JP10748094 A JP 10748094A JP 10748094 A JP10748094 A JP 10748094A JP 3221537 B2 JP3221537 B2 JP 3221537B2
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Description
【産業上の利用分野】本発明は、高圧送液ポンプを利用
して液吐出治具のオリフィスを通過させた滑材粉体、溶
媒及びバインダー樹脂溶液を含む試料溶液を拡散チャン
バー内に吐出させ、その際の吐出エネルギーにより該試
料溶液中に滑材粉体を分散させる湿式分散方法及び湿式
分散装置に関する。
して液吐出治具のオリフィスを通過させた滑材粉体、溶
媒及びバインダー樹脂溶液を含む試料溶液を拡散チャン
バー内に吐出させ、その際の吐出エネルギーにより該試
料溶液中に滑材粉体を分散させる湿式分散方法及び湿式
分散装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】被分散物を分散させる技術には、ベッセ
ルと呼ばれる容器内に被分散物をメディアと呼ばれる高
硬度のビーズ状物、その他と共に封入し、何らかの手段
によって回転する円盤状、円筒状回転体でベッセル内に
せん断力を加え分散する通称サンドミル装置またはサン
ドミル装置のメディアを比較的大きなステンレス、セラ
ミック等のボールに置き換えたボールミル装置、接近あ
るいは接触した２本の棒状ロールを回転させそのロール
間に被分散物を通過させるロールミル装置、ベッセルそ
のものを振とうさせ内部の被分散物を分散させる振とう
型分散装置、被分散物を高圧で衝突させることにより分
散を進める衝突分散装置、その他超音波分散装置または
これ等の技術の複合型等様々なものがある。これら分散
装置の中から被分散物の性質や分散の結果得られる分散
系の性質を勘案し、最も好適な分散装置を選択してき
た。
ルと呼ばれる容器内に被分散物をメディアと呼ばれる高
硬度のビーズ状物、その他と共に封入し、何らかの手段
によって回転する円盤状、円筒状回転体でベッセル内に
せん断力を加え分散する通称サンドミル装置またはサン
ドミル装置のメディアを比較的大きなステンレス、セラ
ミック等のボールに置き換えたボールミル装置、接近あ
るいは接触した２本の棒状ロールを回転させそのロール
間に被分散物を通過させるロールミル装置、ベッセルそ
のものを振とうさせ内部の被分散物を分散させる振とう
型分散装置、被分散物を高圧で衝突させることにより分
散を進める衝突分散装置、その他超音波分散装置または
これ等の技術の複合型等様々なものがある。これら分散
装置の中から被分散物の性質や分散の結果得られる分散
系の性質を勘案し、最も好適な分散装置を選択してき
た。
【０００３】しかしながら、これら分散装置は、それぞ
れ装置固有の特徴を有し、被分散物の性質によってはそ
の分散に適応しがたい装置も存在した。即ち、サンドミ
ル装置においては、その分散せん断力の多くをベッセル
内で回転する回転部材によっているので均質な分散系を
得ようとした場合には強力な回転力を必要とする。ま
た、回転力を落とすと均質な分散が得られなかったり、
非常に長時間を要したりする結果となる。このことは、
脆弱な被分散物を分散する場合には障害となり、均質な
分散系を得た時点では、被分散物が破壊されていたり、
被分散物の破壊を避ける弱い回転力では均質な分散系が
得られず分散が進んだ箇所と進まない箇所が混在したり
するという不具合が発生する場合がある。このことは、
ボールミル装置でも同様な傾向を示す。また、ロールミ
ル装置はその構成上、被分散物にある程度の粘度が必要
であり、低粘度媒体ではロール間の擦り抜け現象により
せん断力が加わらない場合がある。振とう型分散装置
は、ベッセルそのものが振とうするので常に系内が均質
ではあるが大型の装置を高速振とうさせるには無理があ
り、即ち、少量バッチ式にならざるを得ず、量産適応は
難しい。衝突型分散装置は、被分散物が高圧状況になる
ため局所的な発熱が避けられず熱安定性に欠ける被分散
物には適さない。超音波分散装置は、分散強度の再現が
取りづらく簡便であるが再現性の低い分散系となる。
れ装置固有の特徴を有し、被分散物の性質によってはそ
の分散に適応しがたい装置も存在した。即ち、サンドミ
ル装置においては、その分散せん断力の多くをベッセル
内で回転する回転部材によっているので均質な分散系を
得ようとした場合には強力な回転力を必要とする。ま
た、回転力を落とすと均質な分散が得られなかったり、
非常に長時間を要したりする結果となる。このことは、
脆弱な被分散物を分散する場合には障害となり、均質な
分散系を得た時点では、被分散物が破壊されていたり、
被分散物の破壊を避ける弱い回転力では均質な分散系が
得られず分散が進んだ箇所と進まない箇所が混在したり
するという不具合が発生する場合がある。このことは、
ボールミル装置でも同様な傾向を示す。また、ロールミ
ル装置はその構成上、被分散物にある程度の粘度が必要
であり、低粘度媒体ではロール間の擦り抜け現象により
せん断力が加わらない場合がある。振とう型分散装置
は、ベッセルそのものが振とうするので常に系内が均質
ではあるが大型の装置を高速振とうさせるには無理があ
り、即ち、少量バッチ式にならざるを得ず、量産適応は
難しい。衝突型分散装置は、被分散物が高圧状況になる
ため局所的な発熱が避けられず熱安定性に欠ける被分散
物には適さない。超音波分散装置は、分散強度の再現が
取りづらく簡便であるが再現性の低い分散系となる。
【０００４】特に近年急速に重要を高めている有機系電
子写真感光体製造の分野では、有機顔料、染料、その他
導電性粉体や滑材等の分散工程が不可欠であるが、該有
機顔料、染料、その他の材料は比較的夏安定性に欠ける
上、電子写真特性を確保するために分散溶媒、分散バイ
ンダー等が限定され、更に、感光体製造工程において
は、均質かつ安定名分散系が求められる等多岐ににわた
る制約をくわえられ、従来の分散技術では、分散強度、
熱負荷、均質性等これらの制御性に欠け満足の得られな
いものであった。
子写真感光体製造の分野では、有機顔料、染料、その他
導電性粉体や滑材等の分散工程が不可欠であるが、該有
機顔料、染料、その他の材料は比較的夏安定性に欠ける
上、電子写真特性を確保するために分散溶媒、分散バイ
ンダー等が限定され、更に、感光体製造工程において
は、均質かつ安定名分散系が求められる等多岐ににわた
る制約をくわえられ、従来の分散技術では、分散強度、
熱負荷、均質性等これらの制御性に欠け満足の得られな
いものであった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、被分
散物としての滑材粉体が分散後の粒度分布、経時安定性
に優れた分散系を選られる分散方法並びに分散装置を提
供することである。
散物としての滑材粉体が分散後の粒度分布、経時安定性
に優れた分散系を選られる分散方法並びに分散装置を提
供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、被分散物とし
ての滑材粉体、溶媒及びバインダー樹脂溶液を含む試料
溶液中に該滑材粉体を分散する湿式分散方法であって、
該滑材粉体が、４フッ 化エチレン樹脂、３フッ化エチレ
ン樹脂、４フッ化エチレン樹脂と６フッ化プロピレン樹
脂の共重合体、フッ化ビニリデン樹脂、シリコーン樹脂
およびポリエチレンから成る群より選ばれる化合物の粉
体である湿式分散方法において、高圧送液ポンプと、該
高圧送液ポンプにつながる少なくとも１つのオリフィス
を有する液吐出治具と、該液吐出治具より吐出された液
を補集する空間を有する拡散チャンバーを用い、該試料
溶液を、該高圧送液ポンプに供給し、該高圧送液ポンプ
から該液吐出治具へ送り出した後、該液吐出治具が有す
るオリフィスを通過させて拡散チャンバー内に高圧吐出
し霧化させることにより、該滑材粉体を分散することを
特徴とする湿式分散方法から構成される。
ての滑材粉体、溶媒及びバインダー樹脂溶液を含む試料
溶液中に該滑材粉体を分散する湿式分散方法であって、
該滑材粉体が、４フッ 化エチレン樹脂、３フッ化エチレ
ン樹脂、４フッ化エチレン樹脂と６フッ化プロピレン樹
脂の共重合体、フッ化ビニリデン樹脂、シリコーン樹脂
およびポリエチレンから成る群より選ばれる化合物の粉
体である湿式分散方法において、高圧送液ポンプと、該
高圧送液ポンプにつながる少なくとも１つのオリフィス
を有する液吐出治具と、該液吐出治具より吐出された液
を補集する空間を有する拡散チャンバーを用い、該試料
溶液を、該高圧送液ポンプに供給し、該高圧送液ポンプ
から該液吐出治具へ送り出した後、該液吐出治具が有す
るオリフィスを通過させて拡散チャンバー内に高圧吐出
し霧化させることにより、該滑材粉体を分散することを
特徴とする湿式分散方法から構成される。
【０００７】また、本発明は、被分散物としての滑材粉
体、溶媒及びバインダー樹脂溶液を含む試料溶液中に該
滑材粉体を分散する湿式分散装置であって、該滑材粉体
が、４フッ化エチレン樹脂、３フッ化エチレン樹脂、４
フッ化エチレン樹脂と６フッ化プロピレン樹脂の共重合
体、フッ化ビニリデン樹脂、シリコーン樹脂およびポリ
エチレンから成る群より選ばれる化合物の粉体である湿
式分散装置において、高圧送液ポンプと、該高圧送液ポ
ンプにつながる少なくとも１つのオリフィスを有する液
吐出治具と、該液吐出治具より吐出された液を補集する
空間を有する拡散チャンバーを有し、該試料溶液を、該
高圧送液ポンプに供給し、該高圧送液ポンプから該液吐
出治具へ送り出した後、該液吐出治具が有するオリフィ
スを通過させて拡散チャンバー内に高圧吐出し霧化させ
ることにより、該滑材粉体を分散することを特徴とする
湿式分散装置から構成される。
体、溶媒及びバインダー樹脂溶液を含む試料溶液中に該
滑材粉体を分散する湿式分散装置であって、該滑材粉体
が、４フッ化エチレン樹脂、３フッ化エチレン樹脂、４
フッ化エチレン樹脂と６フッ化プロピレン樹脂の共重合
体、フッ化ビニリデン樹脂、シリコーン樹脂およびポリ
エチレンから成る群より選ばれる化合物の粉体である湿
式分散装置において、高圧送液ポンプと、該高圧送液ポ
ンプにつながる少なくとも１つのオリフィスを有する液
吐出治具と、該液吐出治具より吐出された液を補集する
空間を有する拡散チャンバーを有し、該試料溶液を、該
高圧送液ポンプに供給し、該高圧送液ポンプから該液吐
出治具へ送り出した後、該液吐出治具が有するオリフィ
スを通過させて拡散チャンバー内に高圧吐出し霧化させ
ることにより、該滑材粉体を分散することを特徴とする
湿式分散装置から構成される。
【０００８】本発明の詳細を図面によって説明する。た
だし、図面は一例であり、本発明はこの形態に限定され
るものではない。
だし、図面は一例であり、本発明はこの形態に限定され
るものではない。
【０００９】図１は、本発明を表わす全体図である。適
当な溶媒、バインダー樹脂、更に必要であれば界面活性
剤と共に混合された被分散物としての滑材粉体を含む試
料溶液２は、試料溶液供給タンク１に投入され試料溶液
押し込みポンプ６により高圧送液ポンプ３に供給され
る。高圧送液ポンプは繰り返し使用時に安定した圧力の
発生する多連のプランジャータイプまたはシリンダータ
イプが好ましい。高圧送液ポンプ３より送り出された試
料溶液２は、液吐出治具４により一気に圧力が高められ
る。液吐出治具は直接配管に取りつけられ、最も高圧と
なるオリフィス部は超硬金属、セラミックまたはダイヤ
モンド製が好ましく、１個またはそれ以上のオリフィス
が必要に応じて設けられている。オリフィス形態は、高
圧送液ポンプの能力にもよるが数十〜数百μｍの直径で
長さ１〜５ｍｍ程度の円筒状の穴が好適である。
当な溶媒、バインダー樹脂、更に必要であれば界面活性
剤と共に混合された被分散物としての滑材粉体を含む試
料溶液２は、試料溶液供給タンク１に投入され試料溶液
押し込みポンプ６により高圧送液ポンプ３に供給され
る。高圧送液ポンプは繰り返し使用時に安定した圧力の
発生する多連のプランジャータイプまたはシリンダータ
イプが好ましい。高圧送液ポンプ３より送り出された試
料溶液２は、液吐出治具４により一気に圧力が高められ
る。液吐出治具は直接配管に取りつけられ、最も高圧と
なるオリフィス部は超硬金属、セラミックまたはダイヤ
モンド製が好ましく、１個またはそれ以上のオリフィス
が必要に応じて設けられている。オリフィス形態は、高
圧送液ポンプの能力にもよるが数十〜数百μｍの直径で
長さ１〜５ｍｍ程度の円筒状の穴が好適である。
【００１０】オリフィスを通過した試料溶液２は拡散チ
ャンバー５内に放出され、この際の放出エネルギーの大
小によって分散度合いが決定される。即ち、オリフィス
通過時の圧力が大なる試料溶液は放出エネルギーも大き
くより強い分散せん断力をうけることになる。また、拡
散チャンバーへの試料溶液放出形態も重要なファクター
で霧状に霧化された状態で放出される場合と一条に連な
って放出される場合とでは、試料溶液の受ける衝撃は異
なる。これら霧化形態は、オリフィスの出口形状と試料
溶液の粘性により決定される。また、液吐出治具４、拡
散チャンバー５には、試料溶液の温度を任意にコントロ
ールするための温調ジャケット（不図示）を具備するこ
とも可能である。
ャンバー５内に放出され、この際の放出エネルギーの大
小によって分散度合いが決定される。即ち、オリフィス
通過時の圧力が大なる試料溶液は放出エネルギーも大き
くより強い分散せん断力をうけることになる。また、拡
散チャンバーへの試料溶液放出形態も重要なファクター
で霧状に霧化された状態で放出される場合と一条に連な
って放出される場合とでは、試料溶液の受ける衝撃は異
なる。これら霧化形態は、オリフィスの出口形状と試料
溶液の粘性により決定される。また、液吐出治具４、拡
散チャンバー５には、試料溶液の温度を任意にコントロ
ールするための温調ジャケット（不図示）を具備するこ
とも可能である。
【００１１】圧力計７は本発明における最も重要なファ
クターであるオリフィス圧を監視するものである。拡散
チャンバー内に放出された試料溶液は、分散液９となっ
て捕集されるか、必要であれば三方弁８により再びタン
クに戻され、複数回の高圧処理をされることも可能であ
る。
クターであるオリフィス圧を監視するものである。拡散
チャンバー内に放出された試料溶液は、分散液９となっ
て捕集されるか、必要であれば三方弁８により再びタン
クに戻され、複数回の高圧処理をされることも可能であ
る。
【００１２】分散の要となる液吐出治具４、拡散チャン
バー５について図面により説明すると、図２に各種液吐
出治具４、拡散チャンバー５の略図を示したが、液吐出
治具では穴径及び穴長を様々な設定にする他に穴の数や
出口形状により分散形態に差異が生じる。特にオリフィ
ス出口にスリット等を設けることによりオリフィスより
吐出された液は、霧化されスプレー状の拡散をする。ス
プレー状に拡散された場合、チャンバー壁への衝突エネ
ルギーも小さくなる。
バー５について図面により説明すると、図２に各種液吐
出治具４、拡散チャンバー５の略図を示したが、液吐出
治具では穴径及び穴長を様々な設定にする他に穴の数や
出口形状により分散形態に差異が生じる。特にオリフィ
ス出口にスリット等を設けることによりオリフィスより
吐出された液は、霧化されスプレー状の拡散をする。ス
プレー状に拡散された場合、チャンバー壁への衝突エネ
ルギーも小さくなる。
【００１３】また、拡散チャンバーの形状であるが、吐
出された液のチャンバー壁への衝突エネルギーを加味し
て液吐出治具とセットで考えられる。円筒状、円すい状
の比較的単純な形状から吐出された液が均等な衝突をす
る球状の拡散チャンバーが均質な分散を期待できる場合
が多い。
出された液のチャンバー壁への衝突エネルギーを加味し
て液吐出治具とセットで考えられる。円筒状、円すい状
の比較的単純な形状から吐出された液が均等な衝突をす
る球状の拡散チャンバーが均質な分散を期待できる場合
が多い。
【００１４】本発明を実際の系にに当てはめて更に詳し
く説明する。本発明は、前述したように被分散物の機械
的、熱的強度に応じた適切なシェア、均一性、一様性、
温度条件を任意に設定できるため、あらゆる分散に応用
できるものであるが、このような特質を生かし電子写真
感光体における感光体組成材料（以下、感光材料とい
う）は、基体上に感光層として形成されることにより初
めて機能を発現するものである。特に生産性、無公害
性、機能性の向上により近年の電子写真感光体の主流と
なっている有機感光体においては感光層を形成するに当
たって、感光材料を塗料化し、該感光材料塗料を基体上
に塗布、乾燥することにより電子写真感光体として成立
させている。
く説明する。本発明は、前述したように被分散物の機械
的、熱的強度に応じた適切なシェア、均一性、一様性、
温度条件を任意に設定できるため、あらゆる分散に応用
できるものであるが、このような特質を生かし電子写真
感光体における感光体組成材料（以下、感光材料とい
う）は、基体上に感光層として形成されることにより初
めて機能を発現するものである。特に生産性、無公害
性、機能性の向上により近年の電子写真感光体の主流と
なっている有機感光体においては感光層を形成するに当
たって、感光材料を塗料化し、該感光材料塗料を基体上
に塗布、乾燥することにより電子写真感光体として成立
させている。
【００１５】これら有機電子写真感光体は、電荷発生
材、電荷輸送材及びこれらの機能を補助する増感剤や酸
化防止剤、滑材などの添加材、更に塗膜を形成するため
のバインダー樹脂等が組み合わされるものであるが、本
発明では、これらを塗料化するに当たって材料を分散す
る場合の全てにわたって応用可能である。
材、電荷輸送材及びこれらの機能を補助する増感剤や酸
化防止剤、滑材などの添加材、更に塗膜を形成するため
のバインダー樹脂等が組み合わされるものであるが、本
発明では、これらを塗料化するに当たって材料を分散す
る場合の全てにわたって応用可能である。
【００１６】具体的には、近年の有機電子写真感光体の
主たる形態である機能分離型積層感光体を例に取れば、
保護層における滑材の分散に特に有用である。本発明で
用いられる滑材は、４フッ化エチレン樹脂、３フッ化エ
チレン樹脂、４フッ化エチレン樹脂と６フッ化プロピレ
ン樹脂の共重合体、フッ化ビニリデン樹脂、シリコーン
樹脂、ポリエチレンの粉体であり、これらを適当な溶媒
と共にバインダー樹脂、更には界面活性剤等と共に分散
され、保護層塗料として感光体最外層を形成する。
主たる形態である機能分離型積層感光体を例に取れば、
保護層における滑材の分散に特に有用である。本発明で
用いられる滑材は、４フッ化エチレン樹脂、３フッ化エ
チレン樹脂、４フッ化エチレン樹脂と６フッ化プロピレ
ン樹脂の共重合体、フッ化ビニリデン樹脂、シリコーン
樹脂、ポリエチレンの粉体であり、これらを適当な溶媒
と共にバインダー樹脂、更には界面活性剤等と共に分散
され、保護層塗料として感光体最外層を形成する。
【００１７】分散に当たっては、均質な塗膜を得るため
に、一様かつ均質に良好な電子写真特性が得られる粒径
に分散されること、有機化合物であるので文山中に過度
の熱にさらされないこと、また、工業的には安定性や分
散処理時間が相応であること等が要求される。本発明に
おける高圧霧化分散では、狭いオリフィスを全試料溶液
がもれなく通過するので、攪拌力を利用するサンドミ
ル、ボールミル等に比べ一様性に優れ、また、オリフィ
ス通過後霧化拡散されるので通常の高圧分散のように過
度に昇温することなく、任意の圧力、任意の処理回数を
設定可能なため、液安定性に優れ、装置そのものの設計
により単位時間当たりの処理量の自由度は高いものであ
る。
に、一様かつ均質に良好な電子写真特性が得られる粒径
に分散されること、有機化合物であるので文山中に過度
の熱にさらされないこと、また、工業的には安定性や分
散処理時間が相応であること等が要求される。本発明に
おける高圧霧化分散では、狭いオリフィスを全試料溶液
がもれなく通過するので、攪拌力を利用するサンドミ
ル、ボールミル等に比べ一様性に優れ、また、オリフィ
ス通過後霧化拡散されるので通常の高圧分散のように過
度に昇温することなく、任意の圧力、任意の処理回数を
設定可能なため、液安定性に優れ、装置そのものの設計
により単位時間当たりの処理量の自由度は高いものであ
る。
【００１８】
【実施例】実施例１ 分散装置としては、図１に示す装置を基本とした。高圧
送液ポンプは３連ブランジャータイプのポンプを用い、
液吐出治具は、図２の４−ｄタイプの形状で径１５ｍｍ
のむくの鉄棒に径０．３ｍｍ、長さ１０ｍｍのドリル加
工穴を設け、配管でポンプに接続した。拡散チャンバー
は図２の５−ｃタイプの形状とし、試料溶液供給タンク
から下記の試料溶液を投入した。
送液ポンプは３連ブランジャータイプのポンプを用い、
液吐出治具は、図２の４−ｄタイプの形状で径１５ｍｍ
のむくの鉄棒に径０．３ｍｍ、長さ１０ｍｍのドリル加
工穴を設け、配管でポンプに接続した。拡散チャンバー
は図２の５−ｃタイプの形状とし、試料溶液供給タンク
から下記の試料溶液を投入した。
【００１９】被分散物としては、滑材として４フッ化エ
チレン粒子（商品名ルブロンＬ−２、ダイキン工業
（株）製）を選択し、クロロベンゼン及びバインダー樹
脂としてビスフェノールＺ型ポリカーボネート（商品名
ユーピロンＺ２００、三菱瓦斯化学（株）製）、更に界
面活性剤（商品名アロンＧＦ３００、東亜合成化学
（株）製）を混合、溶解させタンクに投入した。混合比
率は、４フッ化エチレン粒子５部、ビスフェノールＺ型
ポリカーボネート５部、クロロベンゼン３５部、界面活
性剤０．５部とし、タンク投入前に前処理として１時間
の攪拌を行った。
チレン粒子（商品名ルブロンＬ−２、ダイキン工業
（株）製）を選択し、クロロベンゼン及びバインダー樹
脂としてビスフェノールＺ型ポリカーボネート（商品名
ユーピロンＺ２００、三菱瓦斯化学（株）製）、更に界
面活性剤（商品名アロンＧＦ３００、東亜合成化学
（株）製）を混合、溶解させタンクに投入した。混合比
率は、４フッ化エチレン粒子５部、ビスフェノールＺ型
ポリカーボネート５部、クロロベンゼン３５部、界面活
性剤０．５部とし、タンク投入前に前処理として１時間
の攪拌を行った。
【００２０】このような条件のもと試料溶液押し込みポ
ンプを作動させ、次いで高圧送液ポンプを作動させ、拡
散チャンバーより回収される液を採取した。なお、高圧
送液ポンプ作動条件は、表１に示すような様々な条件と
し、更に試料溶液は拡散チャンバーより採取後、複数回
の処理を実施し、その際の分散状態を粒径分布として表
１に示した。
ンプを作動させ、次いで高圧送液ポンプを作動させ、拡
散チャンバーより回収される液を採取した。なお、高圧
送液ポンプ作動条件は、表１に示すような様々な条件と
し、更に試料溶液は拡散チャンバーより採取後、複数回
の処理を実施し、その際の分散状態を粒径分布として表
１に示した。
【００２１】得られた分散液の分散状態は、粒度分布測
定器（商品名ＣＡＰＡ５００、堀場製作所（株）製）を
用いて、分散直後、２４時間後、１週間後のそれぞれの
分散粒径を測定して評価した。
定器（商品名ＣＡＰＡ５００、堀場製作所（株）製）を
用いて、分散直後、２４時間後、１週間後のそれぞれの
分散粒径を測定して評価した。
【００２２】また、得られた分散液をマイヤーバーにて
平滑なアルミ基板上に塗布、乾燥させて塗膜の表面状態
を小坂研究所製表面粗さ計にて測定し、塗膜へ威喝製を
評価した。結果を表１に示す。
平滑なアルミ基板上に塗布、乾燥させて塗膜の表面状態
を小坂研究所製表面粗さ計にて測定し、塗膜へ威喝製を
評価した。結果を表１に示す。
【００２３】比較例１実施例１で用いた本発明の分散装置に代え、 図３に示す
構造の通常のサンドミル装置（容積１リットル）を用い
て処理する他は、実施例１と同様な系の試料溶液の分散
を行った。なお、回転部材の回転数は５００ｒｐｍ，１
０００ｒｐｍ、２０００ｒｐｍ及び３０００ｒｐｍの４
水準とし、実施例１と同様の評価を実施した。結果を表
１に示す。
構造の通常のサンドミル装置（容積１リットル）を用い
て処理する他は、実施例１と同様な系の試料溶液の分散
を行った。なお、回転部材の回転数は５００ｒｐｍ，１
０００ｒｐｍ、２０００ｒｐｍ及び３０００ｒｐｍの４
水準とし、実施例１と同様の評価を実施した。結果を表
１に示す。
【００２４】
【表１】
【００２５】表１の結果が示すように本発明による分散
方法では、極めて広範な条件で微分散、かつ、安定名分
散液が得られ、また、塗膜化した際においても平滑で突
起の少ない塗膜が得られ、電子写真感光体表面層に求め
られる表面性を十分満足するものである。
方法では、極めて広範な条件で微分散、かつ、安定名分
散液が得られ、また、塗膜化した際においても平滑で突
起の少ない塗膜が得られ、電子写真感光体表面層に求め
られる表面性を十分満足するものである。
【００２６】
【発明の効果】本発明の湿式分散方法及び湿式分散装置
によって分散された被分散物は分散後の粒度分布、経時
安定性に優れており、かつ、広範な分散条件においても
良好な分散が行われるので、分散強度、分散均一性に大
きな制約のある滑剤粉体の分散に大きな改善が得られ、
更に、本発明の分散装置は分散均質性を良好なレベルに
保った状態で分散強度を調整することも可能であり、様
々な被分散物としての滑材粉体の分散に対応できる顕著
な効果を奏する。
によって分散された被分散物は分散後の粒度分布、経時
安定性に優れており、かつ、広範な分散条件においても
良好な分散が行われるので、分散強度、分散均一性に大
きな制約のある滑剤粉体の分散に大きな改善が得られ、
更に、本発明の分散装置は分散均質性を良好なレベルに
保った状態で分散強度を調整することも可能であり、様
々な被分散物としての滑材粉体の分散に対応できる顕著
な効果を奏する。
【図１】本発明の湿式分散方法を実施するための湿式分
散装置の構成概略図
散装置の構成概略図
【図２】本発明の湿式分散装置のための液吐出治具と拡
散チャンバーの状態図
散チャンバーの状態図
【図３】サンドミル装置略図
１ 試料溶液供給タンク ２ 被分散物を混合した試料溶液 ３ 高圧送液ポンプ ４ 液吐出治具 ５ 拡散チャンバー ６ 試料溶液押し込みポンプ ７ 圧力計 ８ 三方弁 ９ 分散液 ４−ａ １穴式液吐出治具 ４−ｂ ２穴式液吐出治具 ４−ｃ 多穴式液吐出治具 ４−ｄ スプレー式液吐出治具 ５−ａ 円筒状拡散チャンバー ５−ｂ 円すい状拡散チャンバー ５−ｃ 円筒状で先端球状拡散チャンバー ５−ｄ 球状拡散チャンバー治具
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B01F 3/00 - 3/22 B01F 5/00 - 5/26 G03G 5/05
Claims (2)
- 【請求項１】 被分散物としての滑材粉体、溶媒及びバ
インダー樹脂溶液を含む試料溶液中に該滑材粉体を分散
する湿式分散方法であって、該滑材粉体が、４フッ化エ
チレン樹脂、３フッ化エチレン樹脂、４フッ化エチレン
樹脂と６フッ化プロピレン樹脂の共重合体、フッ化ビニ
リデン樹脂、シリコーン樹脂およびポリエチレンから成
る群より選ばれる化合物の粉体である湿式分散方法にお
いて、 高圧送液ポンプと、 該高圧送液ポンプ につながる少なくとも１つのオリフィ
スを有する液吐出治具と、 該液吐出治具より吐出された液を補集する空間を有する
拡散チャンバーを用い、該試料溶液を、 該 高圧送液ポンプに供給し、該高圧送液ポンプから該液吐出治具へ送り出した後、 該液吐出治具が有する オリフィスを通過させて拡散チャ
ンバー内に高圧吐出し 霧化させることにより、該滑材粉
体を分散することを特徴とする湿式分散方法。 - 【請求項２】 被分散物としての滑材粉体、溶媒及びバ
インダー樹脂溶液を含む試料溶液中に該滑材粉体を分散
する湿式分散装置であって、該滑材粉体が、４フッ化エ
チレン樹脂、３フッ化エチレン樹脂、４フッ化エチレン
樹脂と６フッ化プロピレン樹脂の共重合体、フッ化ビニ
リデン樹脂、シリコーン樹脂およびポリエチレンから成
る群より選ばれる化合物の粉体である湿式分散装置にお
いて、高圧送液ポンプと、 該高圧送液ポンプ につながる少なくとも１つのオリフィ
スを有する液吐出治具と、 該液吐出治具より吐出された液を補集する空間を有する
拡散チャンバーを有し、該試料溶液を、 該 高圧送液ポンプに供給し、該高圧送液ポンプから該液吐出治具へ送り出した後、 該液吐出治具が有する オリフィスを通過させて拡散チャ
ンバー内に高圧吐出し 霧化させることにより、該滑材粉
体を分散することを特徴とする湿式分散装置。 【０００１】
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10748094A JP3221537B2 (ja) | 1994-04-25 | 1994-04-25 | 湿式分散方法及び湿式分散装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10748094A JP3221537B2 (ja) | 1994-04-25 | 1994-04-25 | 湿式分散方法及び湿式分散装置 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07289870A JPH07289870A (ja) | 1995-11-07 |
| JP3221537B2 true JP3221537B2 (ja) | 2001-10-22 |
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ID=14460291
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10748094A Expired - Fee Related JP3221537B2 (ja) | 1994-04-25 | 1994-04-25 | 湿式分散方法及び湿式分散装置 |
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| JP (1) | JP3221537B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6440631B1 (en) * | 1999-01-08 | 2002-08-27 | Canon Kabushiki Kaisha | Process for producing electrophotographic photosensitive member |
| JP3990878B2 (ja) * | 2001-06-27 | 2007-10-17 | キヤノン株式会社 | 表面層形成用塗布液、電子写真感光体の製造方法、電子写真感光体、プロセスカートリッジおよび電子写真装置 |
| TW200304479A (en) * | 2002-03-27 | 2003-10-01 | Sakata Inx Corp | Pigment-dispersed resist composition for color filters |
| US7419751B2 (en) | 2002-06-13 | 2008-09-02 | Ricoh Company, Ltd. | Titanylphthalocyanine crystal and method of producing the titanylphthalocyanine crystal, and electrophotographic photoreceptor, method, apparatus and process cartridge using the titanylphthalocyanine crystal |
-
1994
- 1994-04-25 JP JP10748094A patent/JP3221537B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JPH07289870A (ja) | 1995-11-07 |
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