JP3221223U

JP3221223U - Graphite crucible

Info

Publication number: JP3221223U
Application number: JP2019000287U
Authority: JP
Inventors: 達也長谷; 成規山本; 恭寛秋山
Original assignee: Akechi Ceramics Co Ltd
Current assignee: Akechi Ceramics Co Ltd
Priority date: 2019-01-30
Filing date: 2019-01-30
Publication date: 2019-05-16
Anticipated expiration: 2026-10-05

Abstract

【課題】耐食性に優れた特殊材料のコーティング施工が不要で生産効率を大幅に向上できると共に、通常の黒鉛質坩堝と同等の耐酸化性を保持できる一方で、溶湯へのコンタミネーションを抑制して対象溶解物の純度を維持向上させることができる黒鉛質坩堝を提供する。【解決手段】本考案の黒鉛質坩堝１は、黒鉛および耐火骨材からなる有底筒状本体部２と、有底筒状本体部２の内面側に設けられ黒鉛にて形成された内装部３とを有しているため、耐食性に優れた特殊材料のコーティング施工が不要で生産効率を大幅に向上できると共に、通常の黒鉛質坩堝と同等の耐酸化性を保持できる一方で、溶湯へのコンタミネーションを抑制して対象溶解物の純度を維持向上させることができる。【選択図】図１An object of the present invention is to prevent the coating of a special material excellent in corrosion resistance and greatly improve the production efficiency while maintaining the oxidation resistance equivalent to that of a normal graphitic crucible while suppressing the contamination to the molten metal. Provided is a graphitic crucible capable of maintaining and improving the purity of a target melt. A graphitic crucible 1 according to the present invention includes a bottomed cylindrical main body 2 made of graphite and a refractory aggregate, and an inner part provided on the inner surface side of the bottomed cylindrical main body 2 and formed of graphite. (3), the coating application of a special material excellent in corrosion resistance is unnecessary, the production efficiency can be greatly improved, and while it is possible to maintain the oxidation resistance equivalent to that of a normal graphitic crucible, Contamination can be suppressed to maintain and improve the purity of the target lysate. [Selected figure] Figure 1

Description

本考案は、例えば溶解炉または誘導炉などの炉内に配される黒鉛質坩堝に関するものである。 The present invention relates to a graphite crucible placed in a furnace, such as a melting furnace or an induction furnace.

炉内に配される黒鉛質坩堝の廃却原因の一つとして、フラックスなどの添加物による浸食作用で黒鉛質坩堝の肉厚が薄くなり、遂には穴あきが発生するという溶損浸食があり、黒鉛質坩堝の寿命を決める大きな要因の一つとなっている。
このような溶損浸食に対して、現行では、黒鉛質坩堝の内面に耐食性に優れた特殊材料（例えば特開平６−４１７１７号公報）をコーティング施工して対応しているが、コーティング施工には塗布技術が必要であること、塗布処理時間に長時間を要すること、さらには、塗布後に焼成による処理が必要であることなどから、生産効率が悪い点が懸案となっている。 As one of the causes of discarding of the graphitic crucible arranged in the furnace, there is erosion erosion that the thickness of the graphitic crucible becomes thin by the erosion action by the additive such as flux, and finally, a hole is generated. , Has become one of the major factors that determine the life of the graphite crucible.
At present, a special material with excellent corrosion resistance (for example, JP-A-6-41717) is coated on the inner surface of the graphite crucible to cope with such erosion damage, but coating is applied. The problem of poor production efficiency is a concern because of the need for coating technology, the need for a long coating treatment time, and the need for baking treatment after coating.

また、高純度を要求される溶解物を処理する場合において、坩堝では、Ｓｉ、ＳｉＯ2などのコンタミネーションが問題となっている。そして、通常の黒鉛および炭化珪素を主成分とする黒鉛質坩堝では、溶損した坩堝材質から成分が溶湯にコンタミネーションするため、純カーボン材質の坩堝が用いられている。 In addition, when processing a melt that is required to have high purity, contamination of Si, SiO 2 and the like is a problem in the crucible. And, in a graphite crucible mainly made of ordinary graphite and silicon carbide, a crucible made of pure carbon material is used because a component from the melted crucible material contaminates the molten metal.

しかし、純カーボン材質の坩堝は、耐酸化性が低いため、大気雰囲気化で使用すると耐用性が低く使用できないか、使い捨ての状況となる。この耐酸化性を上げるために酸化防止剤を塗布する場合においても、純カーボン材質は濡れ性が低いために酸化防止剤が付着せず、酸化防止剤による耐酸化性の向上も期待することができないのが現状である。 However, soot made of pure carbon material has low oxidation resistance, so when it is used in the atmosphere, its durability is low and it can not be used or becomes disposable. Even when an antioxidant is applied to improve the oxidation resistance, the pure carbon material has low wettability, so the antioxidant does not adhere, and improvement of the oxidation resistance by the antioxidant is also expected. It is the present condition that it can not do.

特開平６−４１７１７号公報Unexamined-Japanese-Patent No. 6-41717

そこで、本考案の課題は、耐食性に優れた特殊材料のコーティング施工が不要で生産効率を大幅に向上できると共に、通常の黒鉛質坩堝と同等の耐酸化性を保持できる一方で、溶湯へのコンタミネーションを抑制して対象溶解物の純度を維持向上させることができる黒鉛質坩堝を提供することにある。 Therefore, the problem of the present invention is that it is not necessary to apply a coating of a special material excellent in corrosion resistance, and thus the production efficiency can be greatly improved, and while the oxidation resistance equivalent to that of a normal graphitic crucible can be maintained, It is an object of the present invention to provide a graphitic crucible which can suppress Nation and maintain and improve the purity of a target melt.

上記課題を解決するものは、黒鉛および耐火骨材からなる有底筒状本体部と、該有底筒状本体部の内面側に設けられ黒鉛にて形成された内装部とを有していることを特徴とする黒鉛質坩堝である。 What solves the above-mentioned subject has a bottomed cylindrical main part which consists of graphite and a fireproof aggregate, and an interior part provided on the inner surface side of the bottomed cylindrical main part and formed of graphite. It is a graphite crucible characterized by

前記内装部の黒鉛は、９０％以上の純度を有する黒鉛であることが好ましい。前記内装部の黒鉛は、９５％以上の純度を有する黒鉛であることがより好ましい。前記黒鉛は、鱗片状天然黒鉛であることが好ましい。前記黒鉛は、膨張黒鉛であってもよい。前記黒鉛は、人造黒鉛であってもよい。前記内装部は、前記有底筒状本体部と共にプレス成形されていることが好ましい。前記黒鉛質坩堝は、前記内装部が設けられることにより厚さ方向に２層構造に形成されていることが好ましい。 The graphite in the interior part is preferably graphite having a purity of 90% or more. More preferably, the graphite in the interior part is a graphite having a purity of 95% or more. The graphite is preferably scaly natural graphite. The graphite may be expanded graphite. The graphite may be artificial graphite. It is preferable that the interior part is press-formed together with the bottomed cylindrical main body part. It is preferable that the said graphite crucible is formed in two-layer structure in thickness direction by providing the said interior part.

請求項１ないし７に記載の黒鉛質坩堝によれば、耐食性に優れた特殊材料のコーティング施工が不要で生産効率を大幅に向上できると共に、通常の黒鉛質坩堝と同等の耐酸化性を保持できる一方で、溶湯へのコンタミネーションを抑制して対象溶解物の純度を維持向上させることができる。
請求項８に記載の黒鉛質坩堝によれば、上記請求項１の効果をより安定して奏することができる黒鉛質坩堝となる。 According to the graphite crucible of any one of claims 1 to 7, the coating application of the special material excellent in corrosion resistance is unnecessary, the production efficiency can be greatly improved, and the oxidation resistance equal to that of the ordinary graphite crucible can be maintained. On the other hand, the contamination to the molten metal can be suppressed and the purity of the target melt can be maintained and improved.
According to the graphite crucible of the eighth aspect, the graphite crucible can exhibit the effect of the first aspect more stably.

本考案の黒鉛質坩堝の一実施例の縦断面図である。FIG. 1 is a longitudinal sectional view of an embodiment of a graphite crucible according to the present invention. 図１のＡ−Ａ線断面図である。It is the sectional view on the AA line of FIG. 本考案の黒鉛質坩堝の一実施例の縦断面図である。FIG. 1 is a longitudinal sectional view of an embodiment of a graphite crucible according to the present invention. 図１のＢ−Ｂ線断面図である。It is the BB sectional drawing of FIG.

本考案では、有底筒状本体部２の内面側に純カーボン材料にて形成された内装部３が設けられることで、耐食性に優れた特殊材料のコーティング施工が不要で生産効率を大幅に向上できると共に、外側を構成する有底筒状本体部２は通常の坩堝材料にて形成できるため、通常の黒鉛質坩堝と同等の耐酸化性を保持できる一方、対象溶解物と接触する内側には、純カーボン材料にて形成された内装部３が設けられているため、耐食性に優れていると共に溶湯へのコンタミネーションを抑制して対象溶解物の純度を維持向上させることができる黒鉛質坩堝１を実現した。 In the present invention, by providing the interior portion 3 formed of pure carbon material on the inner surface side of the bottomed cylindrical main body portion 2, coating of a special material excellent in corrosion resistance is unnecessary, and the production efficiency is greatly improved. While being able to be formed, since the bottomed cylindrical main body part 2 which comprises an outer side can be formed with a normal crucible material, while being able to hold | maintain an oxidation resistance equivalent to a normal graphitic crucible, Since the interior part 3 formed of pure carbon material is provided, it is excellent in corrosion resistance and can suppress contamination of the molten metal to maintain and improve the purity of the target melt 1 Realized.

本考案の黒鉛質坩堝を図１または図２に示した一実施例を用いて説明する。
この実施例の黒鉛質坩堝１は、有底筒状本体部２の内面側に純カーボン材料にて形成された内装部３が設けられていることを特徴とする黒鉛質坩堝である。以下、各構成について順次詳述する。 The graphitic crucible of the present invention will be described with reference to an embodiment shown in FIG. 1 or FIG.
The graphite crucible 1 of this embodiment is a graphite crucible characterized in that an interior portion 3 formed of a pure carbon material is provided on the inner surface side of a bottomed cylindrical main body portion 2. The respective components will be sequentially described in detail below.

有底筒状本体部２は、黒鉛質坩堝１の本体部を構成する部位であり、黒鉛およびその他の耐火骨材に結合材を添加して形成されている。黒鉛は耐溶損、耐熱衝撃に対して有効であり、その中でも、鱗片状の天然黒鉛は特に高熱伝導性および低弾性に優れているためより好ましい。 The bottomed cylindrical main body portion 2 is a portion constituting the main body portion of the graphite crucible 1 and is formed by adding a binder to graphite and other refractory aggregates. Graphite is effective against dissolution loss and thermal shock, and among them, scaly natural graphite is more preferable because it is particularly excellent in high thermal conductivity and low elasticity.

耐火骨材としては、種々溶融金属またはスラグに対して耐食性を示す化学組成のもの、例えば、鋼・鋳鉄溶解に関してはアルミナ、マグネシア、ジルコニア、ジルコン、スピネルなどが好適であり、アルミニウムおよび銅合金の溶解に対しては炭化珪素、アルミナ、シリカなどが好適である。結合材としては、樹脂もしくはタール及びピッチなどが好適に使用できる。黒鉛質坩堝１は、これらの形成材料を混練、成型および焼成して構成されている。 The refractory aggregate has a chemical composition that exhibits corrosion resistance to various molten metals or slag, for example, alumina, magnesia, zirconia, zircon, spinel, etc. are suitable for steel and cast iron dissolution, and aluminum and copper alloys Silicon carbide, alumina, silica and the like are suitable for dissolution. As the binder, resin or tar and pitch can be suitably used. The graphitic crucible 1 is configured by kneading, molding and firing these forming materials.

そして、黒鉛質坩堝１の特徴は、図１または図２に示すように、有底筒状本体部２の内面側に純カーボン材料にて形成された内装部３が設けられている点にある。これにより、純カーボン材料は耐食性に優れているため、特殊材料のコーティング施工が不要で生産効率を大幅に向上できる。また、外側を構成する有底筒状本体部２は通常の坩堝材料にて形成されているため、通常の黒鉛質坩堝と同等の耐酸化性を保持できる一方で、対象溶解物と接触する内側には、純カーボン材料にて形成された内装部３が設けられているため、耐食性に優れていると共に溶湯へのコンタミネーションを抑制して対象溶解物の純度を維持向上させることができる。 And, as shown in FIG. 1 or FIG. 2, the characteristic of the graphite crucible 1 is that the interior part 3 formed of pure carbon material is provided on the inner surface side of the bottomed cylindrical main body part 2 . Thereby, since pure carbon materials are excellent in corrosion resistance, coating application of special materials is unnecessary and production efficiency can be greatly improved. Further, since the bottomed cylindrical main body portion 2 constituting the outer side is formed of a common crucible material, it can maintain the oxidation resistance equivalent to that of a common graphitic crucible, while being in contact with the target melt Since the interior part 3 formed of a pure carbon material is provided in the above, corrosion resistance is excellent and contamination of the molten metal can be suppressed to maintain and improve the purity of the target melt.

内装部３を形成する純カーボン材料としては、９０％以上の純度を有する黒鉛が好適に使用できる。これにより、上記効果をより奏することができる黒鉛質坩堝を構成することができる。より好ましくは、純カーボン材料は９５％以上の純度を有する黒鉛である。これにより、黒鉛の純度がより高いため、溶湯へのコンタミネーションを抑制して対象溶解物の純度をより維持向上させることができる黒鉛質坩堝を構成することができる。ただし、純カーボン材料としては、９０％以上の純度を有する黒鉛に限定されるものではなく、例えばコークス、無煙炭などの黒鉛材料が挙げられ、より好ましくは純度９５％以上の鱗片状黒鉛、膨張黒鉛、人造黒鉛、カーボンブラック、カーボンファイバーなどの特殊炭素材料などである。 As a pure carbon material which forms interior part 3, graphite which has a purity of 90% or more can be used conveniently. Thereby, the graphite crucible which can exhibit the said effect more can be comprised. More preferably, the pure carbon material is graphite having a purity of 95% or more. As a result, since the purity of the graphite is higher, it is possible to configure a graphite crucible which can maintain and improve the purity of the target melt by suppressing the contamination of the molten metal. However, the pure carbon material is not limited to graphite having a purity of 90% or more, and examples thereof include graphite materials such as coke and anthracite, and more preferably scale-like graphite having a purity of 95% or more, expanded graphite , Artificial graphite, carbon black, and special carbon materials such as carbon fiber.

また、内装部３は、図１または図２に示すように、有底筒状本体部２内に設置することができる有底筒状体に形成されている。これにより、対象溶解物と直接接触する部位を全て純カーボン材料にて形成された内装部３で構成することができるため、上記効果をより確実に奏することができる黒鉛質坩堝となる。そして、黒鉛質坩堝１は、内装部３が設けられることにより厚さ方向に２層構造に形成されている。これにより、上記効果をより安定して奏することができる黒鉛質坩堝を構成することができる。 Moreover, the interior part 3 is formed in the bottomed cylindrical body which can be installed in the bottomed cylindrical main-body part 2 as shown in FIG. 1 or FIG. As a result, since all the parts in direct contact with the target melt can be constituted by the interior part 3 formed of a pure carbon material, the above-described effect can be more reliably exhibited. The graphite crucible 1 is formed in a two-layer structure in the thickness direction by providing the interior portion 3. Thereby, the graphite crucible which can exhibit the said effect more stably can be comprised.

純カーボン材料にて形成された内装部３は、成形時に有底筒状本体部２内に配され、焼成されることにより構成されている。これにより、上記効果を奏する黒鉛質坩堝をより容易に作製できる。 The interior portion 3 formed of a pure carbon material is disposed in the bottomed cylindrical main body portion 2 at the time of molding, and is formed by firing. Thereby, the graphite crucible which exhibits the said effect can be produced more easily.

つぎに、図３または図４に示した本考案の黒鉛質坩堝の他の実施例について説明する。
この実施例の黒鉛質坩堝１０と前述した黒鉛質坩堝１との相違は、黒鉛質坩堝１０が有底筒状本体部１２の内面全面に純カーボン材料にて形成された内装部１３が設けられて黒鉛質坩堝１０全体が厚さ方向に２層構造に構成されている点と、底部付近の形態のみであり他は同様である。このように、本考案の黒鉛質坩堝の範疇には、対象溶解物が接触する部位のみならず、有底筒状本体部１２の内面全面に純カーボン材料にて形成された内装部１３が設けられ、黒鉛質坩堝１０全体が厚さ方向に２層構造に構成されたものなども広く包含される。 Next, another embodiment of the graphite crucible according to the present invention shown in FIG. 3 or 4 will be described.
The difference between the graphite crucible 10 of this embodiment and the above-described graphite crucible 1 is that the interior portion 13 formed of pure carbon material is provided on the entire inner surface of the bottomed cylindrical main body portion 12 of the graphite crucible 10. The whole of the graphite crucible 10 is configured in a two-layer structure in the thickness direction, and only the form in the vicinity of the bottom, and the others are the same. Thus, in the category of the graphite crucible according to the present invention, the interior portion 13 formed of pure carbon material is provided on the entire inner surface of the bottomed cylindrical main body portion 12 as well as the portion where the target melt contacts. And the whole of the graphite crucible 10 has a two-layer structure in the thickness direction.

（具体的実施例１）
実施例１として、図１および図２に示した形態のアルミ溶解用ルツボを作製した。
実施例１の有底筒状本体部２の寸法は、外径φ１５０ｍｍ、内径φ５０ｍｍ、高さ１８０ｍｍ、内装部３の寸法は、外径φ７０ｍｍ、内径φ５０ｍｍ、高さ１３０ｍｍとし、有底筒状本体部２を前述した一般的なアルミ溶解用ルツボ材質にて形成し、内装部３を９０％以上の純度を有する黒鉛にて作製した。
作製方法としては、内装部３を形成する材料と有底筒状本体部２を形成する材料とを成形型に投入してプレス成形した後、焼成して作製した。 (Specific Example 1)
As Example 1, the crucible for aluminum melt | dissolution of the form shown to FIG. 1 and FIG. 2 was produced.
The dimensions of the bottomed cylindrical main body portion 2 of Example 1 are: outer diameter φ 150 mm, inner diameter φ 50 mm, height 180 mm, and the dimensions of the interior part 3 are outer diameter φ 70 mm, inner diameter φ 50 mm, height 130 mm; The part 2 was made of the general material for melting aluminum for aluminum, and the interior part 3 was made of graphite having a purity of 90% or more.
As a manufacturing method, a material for forming the interior part 3 and a material for forming the bottomed cylindrical main body part 2 are put into a molding die, press-formed, and then sintered to prepare.

（比較例１）
内装部を形成せず、有底筒状本体部２の形成材料で全てを形成した以外は、上記実施例と同様にして比較例１を作製した。 (Comparative example 1)
Comparative Example 1 was produced in the same manner as in the above Example except that the interior part was not formed, and all of the materials for forming the bottomed cylindrical main body 2 were formed.

（浸透性比較試験）
電気炉を使用して、実施例１と比較例1の各坩堝に純アルミを３５０ｇ投入し、７５０℃で溶解した。つぎに、フラックス（改良処理Ｎａ添加）をそれぞれ各３５ｇ投入し、加熱、静置した。フラックス投入から６０分後に、溶湯およびフラックスを排出してフラックスによる浸透程度を比較した。 (Permeability comparison test)
Using an electric furnace, 350 g of pure aluminum was put into each crucible of Example 1 and Comparative Example 1, and melted at 750 ° C. Next, each 35 g of flux (addition of improvement treatment Na added) was charged, and heated and allowed to stand. Sixty minutes after the addition of the flux, the molten metal and the flux were discharged to compare the degree of penetration by the flux.

（浸透性比較試験結果）
実施例１の坩堝は、フラックス浸透層幅が０ｍｍであるのに対して、比較例１の坩堝は、フラックス浸透層幅が５ｍｍであり、実施例１の坩堝の耐食性能が高いことが確認された。 (Permeability comparison test result)
While the flux permeation layer width of the crucible of Example 1 is 0 mm, the flux permeation layer width of the crucible of Comparative Example 1 is 5 mm, and it is confirmed that the corrosion resistance performance of the crucible of Example 1 is high. The

（コンタミネーション抑制比較試験）
電気炉を使用して、実施例１と比較例１の各坩堝に純アルミを３５０ｇ投入し、７５０℃で２４時間溶解保持した後、純アルミ内におけるＳｉの含有比較を行った。 (Contamination suppression comparison test)
After using 350 g of pure aluminum in each crucible of Example 1 and Comparative Example 1 using an electric furnace and dissolving and holding it at 750 ° C. for 24 hours, the content comparison of Si in pure aluminum was carried out.

（コンタミネーション抑制比較試験結果）
実施例１の坩堝は、Ｓｉ含有量が０．１ｐｐｍ／24ｈｒ以下であったのに対して、比較例１の坩堝は、Ｓｉ含有量が５ｐｐｍ／24ｈｒ以上であり、実施例１の坩堝のコンタミネーション抑制能が確認された。 (Results of contamination control comparison test)
The Si content of Example 1 was 0.1 ppm / 24 hr or less, while the Si content of Comparative Example 1 was 5 ppm / 24 hr or more. Contamination suppression ability was confirmed.

（耐用性比較試験）
上記実施例１と寸法（高さ４００ｍｍ、外径３１０ｍｍ、容量１７Ｌ）のみ異なり他は同様の実施例２と、比較例１と寸法（高さ４００ｍｍ、外径３１０ｍｍ、容量１７Ｌ）のみ異なり他は同様の比較例２と、比較例２の内面に耐食性に優れた特殊材料をコーティング施工した比較例３を作製した。これら実施例２、比較例２、比較例３に対して、高い浸食性の溶解物（フッ素化合物など）を実用して使用可能回数の比較を行った。 (Tolerability comparison test)
The same difference as Example 1 except for the dimensions (height 400 mm, outer diameter 310 mm, capacity 17 L) and the comparative example 1 except for the dimensions (height 400 mm, outer diameter 310 mm, capacity 17 L) is different. The same comparative example 2 and comparative example 3 which carried out coating application of the special material excellent in corrosion resistance on the inside of comparative example 2 were produced. With respect to these Example 2, Comparative Example 2, and Comparative Example 3, the number of usable times was compared by putting a highly erodible melt (fluorinated compound etc.) to practical use.

（耐用性比較試験結果）
上記表１に示すように、比較例２の坩堝は５回で使用不能となり、比較例３の坩堝でも１２回で使用不能となった。これに対して、本考案の実施例２の坩堝は２５回使用してもさらに使用可能であり、実施例２の耐用性能の高さが確認された。 (Results of comparative test)
As shown in Table 1 above, the chewing of Comparative Example 2 became unusable at 5 times, and the chewing of Comparative Example 3 became unusable at 12 times. On the other hand, the rattan of Example 2 of the present invention can be further used even after 25 times use, and the high durability of Example 2 is confirmed.

１黒鉛質坩堝
２有底筒状本体部
３内装部

1 Graphite crucible 2 Bottomed cylindrical main body 3 Interior part

Claims

A graphite rod characterized by comprising a bottomed cylindrical main body made of graphite and a refractory aggregate, and an interior part provided on the inner surface side of the bottomed cylindrical main body and formed of graphite. .

The graphitic crucible according to claim 1, wherein the graphite in the interior part is a graphite having a purity of 90% or more.

The graphitic crucible according to claim 1, wherein the graphite in the interior part is a graphite having a purity of 95% or more.

The graphitic crucible according to any one of claims 1 to 3, wherein the graphite is scaly natural graphite.

The graphitic crucible according to any one of claims 1 to 4, wherein the graphite is expanded graphite.

The graphitic crucible according to any one of claims 1 to 5, wherein the graphite is artificial graphite.

7. The graphite crucible according to any one of 1 to 6, wherein the interior part is press-formed together with the bottomed cylindrical main body part.

The graphitic crucible according to any one of claims 1 to 7, wherein the graphite crucible is formed in a two-layer structure in the thickness direction by providing the interior part.