JP2014006031A - Electronic component burning tool and method of manufacturing the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、焼成によって各種の電子部品を製造するときに用いられる治具及び該治具の製造方法に関する。 The present invention relates to a jig used when manufacturing various electronic components by firing and a method for manufacturing the jig.
セラミックコンデンサ、圧電素子及びサーミスタなどの電子部品の製造工程には、その一つに焼成工程がある。焼成工程においては、焼成されるべきワークが、例えば棚板と呼ばれる板状耐火物の治具上に複数載置され、その状態下に焼成が行われる。棚板としては、ワークの種類や焼成条件等に応じ、ムライト質のものやアルミナ質のものが用いられている。近年、製品である電子部品の品質向上や製造効率の向上だけでなく、製造経費の低減や作業環境の改善が要求されているところ、従来用いられていた棚板では、そのような要求に十分に応えることが容易でなくなってきた。具体的には、以下の（ｉ）ないし（iv）に述べる技術上の問題点がある。 One of the manufacturing processes of electronic components such as ceramic capacitors, piezoelectric elements, and thermistors is a firing process. In the firing step, a plurality of workpieces to be fired are placed on, for example, a plate-like refractory jig called a shelf board, and firing is performed in that state. As the shelf board, mullite or alumina is used depending on the type of workpiece, firing conditions, and the like. In recent years, there has been a demand not only for improving the quality and manufacturing efficiency of electronic parts, but also for reducing manufacturing costs and improving the work environment. It has become difficult to meet the requirements. Specifically, there are technical problems described in (i) to (iv) below.
（ｉ）アルミナ質やムライト質などからなる棚板は、これを繰り返し使用すると反りやすいので、それを防止するために棚板を厚くする必要がある。しかし、棚板を厚くすると、棚組み段数が減り、ワークの積載数が減少する。
（ii）炭化珪素からなる棚板はワークと反応することがあるので、ワークを棚板上に直接置くことができない。
（iii）炭化珪素がワークと反応することを防止することを目的として、棚板を、アルミナ質（ムライト質）−炭化珪素−アルミナ質（ムライト質）といった三層構造にすると、その厚みが大きくなるので、各層の熱膨張率の違いに起因して使用中に棚板が反りやすい。
（iv）棚板の反りを防止する目的で、炭化珪素からなる基材に、アルミナ質（ムライト質）の薄いコーティングを施した場合（特許文献１ないし３参照）には、使用中にコーティングが剥離しやすい。
(I) A shelf board made of alumina or mullite is likely to warp when it is used repeatedly, and therefore the shelf board needs to be thickened to prevent it. However, when the shelf board is thickened, the number of shelves is reduced and the number of workpieces is reduced.
(Ii) Since the shelf board made of silicon carbide may react with the workpiece, the workpiece cannot be placed directly on the shelf board.
(Iii) For the purpose of preventing the silicon carbide from reacting with the workpiece, if the shelf board has a three-layer structure of alumina (mullite) -silicon carbide-alumina (mullite), the thickness is large. Therefore, the shelf board tends to warp during use due to the difference in thermal expansion coefficient of each layer.
(Iv) For the purpose of preventing warping of the shelf board, when a thin coating of alumina (mullite) is applied to a substrate made of silicon carbide (see Patent Documents 1 to 3), the coating is not used during use. Easy to peel.
したがって本発明の課題は、前述した従来技術が有する種々の欠点を解消し得る電子部品焼成用治具を提供することにある。 Therefore, the subject of this invention is providing the jig | tool for electronic component baking which can eliminate the various fault which the prior art mentioned above has.
本発明は、炭化珪素系耐火物からなる基材の表面に、多孔質コーティング層を有し、該多孔質コーティング層は、その気孔率が５〜２５％であり、かつその熱膨張率が４．５〜８×１０-6／℃であるムライト質からなることを特徴とする電子部品焼成用治具を提供することにより、前記の課題を解決したものである。 The present invention has a porous coating layer on the surface of a substrate made of a silicon carbide refractory, and the porous coating layer has a porosity of 5 to 25% and a thermal expansion coefficient of 4. The above-mentioned problems are solved by providing a jig for firing electronic parts, characterized in that it is made of mullite that is 5 to 8 × 10 −6 / ° C.
また本発明は、前記の焼成用治具の好ましい製造方法として、
炭化珪素系耐火物からなる基材の表面に、平均粒径が４５〜３００μｍのムライト質粉末を溶射してムライト質の多孔質コーティング層を形成する、ことを特徴とする電子部品焼成用治具の製造方法を提供するものである。
In addition, the present invention provides a preferable method for producing the firing jig as described above.
A jig for firing an electronic component, characterized in that a mullite porous coating layer is formed by spraying a mullite powder having an average particle size of 45 to 300 μm on the surface of a substrate made of a silicon carbide refractory. The manufacturing method of this is provided.
本発明の電子部品焼成用治具は、焼成中にワークとの反応が起こりづらく、繰り返し使用してもコーティング層の剥離が生じにくい長寿命のものである。 The electronic component firing jig of the present invention has a long life, in which reaction with a workpiece is difficult to occur during firing, and the coating layer does not easily peel off even when used repeatedly.
以下本発明を、その好ましい実施形態に基づき説明する。本発明の電子部品焼成用治具は、炭化珪素系耐火物を基材とし、該基材の表面に多孔質コーティング層を有するものである。炭化珪素は高温耐熱材料なので、これを基材として用いることで、本発明の焼成用治具は高温下での焼成に適したものとなる。基材は、本発明の焼成用治具の外形をなすものであり、その形状としては、例えば棚板と呼ばれる板状のものや、さやないし匣鉢と呼ばれる三次元の容器形のものが挙げられるが、これらに限られない。 Hereinafter, the present invention will be described based on preferred embodiments thereof. The jig for firing electronic parts of the present invention has a silicon carbide refractory as a base material and a porous coating layer on the surface of the base material. Since silicon carbide is a high-temperature heat-resistant material, using this as a base material makes the firing jig of the present invention suitable for firing at high temperatures. The base material forms the outer shape of the firing jig of the present invention, and examples of the shape include a plate-like material called a shelf plate and a three-dimensional container shape called a sheath or a sagger. However, it is not limited to these.
炭化珪素系耐火物からなる基材としては、例えば珪酸塩結合炭化珪素、窒化物結合炭化珪素、シリコン含浸炭化珪素、再結晶炭化珪素、常圧焼結炭化珪素など、当該技術分野において従来用いられている炭化珪素質セラミックスを特に制限なく用いることができる。 As a substrate made of a silicon carbide refractory, for example, silicate-bonded silicon carbide, nitride-bonded silicon carbide, silicon-impregnated silicon carbide, recrystallized silicon carbide, atmospheric pressure sintered silicon carbide, and the like are conventionally used in the technical field. The silicon carbide based ceramics can be used without particular limitation.
コーティング層が形成される前の状態における基材は、その表面粗さＲａ（ＪＩＳ Ｂ０６０１−２００１）が５〜５０μｍ、特に８〜３０μｍであることが、基材表面とコーティング層との密着性が高まる点から好ましい。このような表面粗さを達成するためには、例えば基材の製造方法や、炭化珪素の原料粉末の粒径などを適切に選択すればよい。 The substrate in a state before the coating layer is formed has a surface roughness Ra (JIS B0601-2001) of 5 to 50 μm, particularly 8 to 30 μm, and the adhesion between the substrate surface and the coating layer is It is preferable from the point of increase. In order to achieve such surface roughness, for example, a method for manufacturing a base material, a particle diameter of a raw material powder of silicon carbide, and the like may be appropriately selected.
基材は、その形状に応じて種々の成形方法で製造することができる。例えば、プレス成形、押し出し成形、鋳込み成形等によって成形体を製造し、該成形体を焼成すればよい。 A base material can be manufactured with various shaping | molding methods according to the shape. For example, a molded body may be manufactured by press molding, extrusion molding, cast molding, and the like, and the molded body may be fired.
基材の表面に形成されている多孔質コーティング層は、少なくともワークの載置面を被覆している。コーティング層はアルミナ−シリカから構成されるムライト（３Ａｌ2Ｏ3・２ＳｉＯ2）を中心としたムライト質から構成されている。コーティング層をムライト質から構成することで、本発明の焼成用治具の使用時に、該焼成用治具とワークとが意図せず反応してしまうことを効果的に抑制できる。 The porous coating layer formed on the surface of the substrate covers at least the work placement surface. The coating layer is made of mullite with a focus on mullite (3Al 2 O 3 .2SiO 2 ) made of alumina-silica. By forming the coating layer from mullite, it is possible to effectively suppress unintentional reaction between the firing jig and the workpiece when the firing jig of the present invention is used.
本発明は、多孔質コーティング層の構造に特徴の一つを有している。具体的には、多孔質コーティング層内に形成されている多数の気孔の状態を制御することによって、該コーティング層を基材から剥離しづらくしている。詳細には、多孔質の構造を有するコーティング層は、その気孔率が５〜２５％の範囲に設定されている。この範囲の気孔率に設定することで、意外にも、焼成用治具を繰り返し使用しても、コーティング層が基材から剥離しづらくなることが本発明者の検討の結果判明した。気孔率が過度に低いと、コーティング層が緻密な構造になる傾向にあり、そのことに起因して、焼成用治具の繰り返し使用によってコーティング層が基材から剥離しやすくなる。一方、気孔率が過度に高いと、コーティング層の強度が低下しやすくなり、コーティング層に剥離が生じやすくなる。これらの観点から、気孔率の好ましい範囲は１０〜２５％であり、更に好ましい範囲は、１５〜２０％である。この気孔率は体積％で表される。 The present invention has one of the characteristics in the structure of the porous coating layer. Specifically, by controlling the state of a large number of pores formed in the porous coating layer, the coating layer is difficult to peel from the substrate. Specifically, the porosity of the coating layer having a porous structure is set in the range of 5 to 25%. As a result of the inventor's investigation, it was found that by setting the porosity within this range, the coating layer is hardly peeled from the substrate even when the firing jig is repeatedly used. When the porosity is excessively low, the coating layer tends to have a dense structure, and as a result, the coating layer is easily peeled off from the substrate by repeated use of the firing jig. On the other hand, if the porosity is excessively high, the strength of the coating layer tends to decrease, and the coating layer tends to peel off. From these viewpoints, the preferable range of the porosity is 10 to 25%, and the more preferable range is 15 to 20%. This porosity is expressed in volume%.
焼成用治具における多孔質コーティング層の気孔率は、例えばアルキメデス法で測定することができる。この場合、コーティング層とは熱膨張率の異なる板を用意し、その上にコーティングを行ってコーティング層を形成した後、コーティング層を採取することで、コーティング層の気孔率を測定する。別の気孔率の測定法として、コーティング層の断面を研磨し、該断面を顕微鏡で拡大した状態を画像解析する方法が挙げられる。 The porosity of the porous coating layer in the firing jig can be measured, for example, by the Archimedes method. In this case, a plate having a thermal expansion coefficient different from that of the coating layer is prepared, and the coating layer is formed thereon to form the coating layer, and then the coating layer is collected to measure the porosity of the coating layer. As another method for measuring the porosity, there is a method in which a cross-section of the coating layer is polished and image analysis is performed on the cross-section magnified with a microscope.
上述の範囲の気孔率を達成するためには、多孔質コーティング層を溶射によって形成することが有利であることが、本発明者の検討の結果判明した。また、溶射によってコーティング層を形成すると、他の代表的なコーティング法であるスプレーコート法と異なり、コート後に焼成を行わなくて済むという利点もある。溶射方法としては、プラズマ溶射、アーク溶射ガス溶射などが知られており、本発明においては、これらいずれの溶射方法を採用してもよい。 In order to achieve the porosity in the above-mentioned range, it has been found as a result of examination by the present inventors that it is advantageous to form the porous coating layer by thermal spraying. In addition, when the coating layer is formed by thermal spraying, unlike spray coating, which is another typical coating method, there is an advantage that it is not necessary to perform baking after coating. As the thermal spraying method, plasma spraying, arc spraying gas spraying, and the like are known, and any of these thermal spraying methods may be adopted in the present invention.
溶射によってムライト質の多孔質コーティング層を形成する場合には、ムライト質の原料粉末を用いればよい。この原料粉末は溶射時に溶融し、溶融状態で基材の表面に付着・堆積してコーティング層が形成される。したがってコーティング層を形成するムライト質は、原料粉末の粒子形状をもはや維持しておらず、一般に扁平な形状をしている。ムライト質粒子がこのような特異的な形状を有することに起因して、コーティング層に形成される気孔の形状が特異的なものになり、コーティング層が基材から剥離しづらくなったものと考えられる。これに対して、スプレーコート法でコーティング層を形成した場合には、コーティング層内でのムライト粒子は原料粉末での形状がほぼ維持されているので、溶射によってコーティング層を形成した場合と比較すると、コーティング層内でのムライト粒子の形状が大きく相違する。 When forming a mullite porous coating layer by thermal spraying, a mullite raw material powder may be used. This raw material powder melts at the time of thermal spraying and adheres and deposits on the surface of the base material in the molten state to form a coating layer. Therefore, the mullite that forms the coating layer no longer maintains the particle shape of the raw material powder, and generally has a flat shape. Due to the unique shape of the mullite particles, the shape of the pores formed in the coating layer became unique and the coating layer was considered difficult to peel from the substrate. It is done. In contrast, when the coating layer is formed by the spray coating method, the shape of the mullite particles in the coating layer is almost maintained in the raw material powder, so compared with the case where the coating layer is formed by thermal spraying. The shape of mullite particles in the coating layer is greatly different.
多孔質コーティング層が基材から剥離しづらくするためには、コーティング層の気孔率を上述の範囲に設定することに加えて、コーティング層の熱膨張率を特定の範囲に設定することも有利であることが、本発明者らの検討の結果判明した。詳細には、本発明においては、コーティング層の熱膨張率を４．５〜８×１０-6／℃の範囲に設定している。コーティング層の熱膨張率がこの範囲より小さくても、あるいは大きくても、コーティング層が基材から剥離しやすくなる。好ましい熱膨張率の範囲は４．５〜７×１０-6 ℃であり、更に好ましい範囲は４．５〜６×１０-6 ℃である。 In order to make it difficult for the porous coating layer to peel off from the substrate, it is advantageous to set the thermal expansion coefficient of the coating layer to a specific range in addition to setting the porosity of the coating layer to the above range. It has been found as a result of the study by the present inventors. Specifically, in the present invention, the thermal expansion coefficient of the coating layer is set in the range of 4.5 to 8 × 10 −6 / ° C. Even if the thermal expansion coefficient of the coating layer is smaller or larger than this range, the coating layer is easily peeled off from the substrate. A preferable range of the thermal expansion coefficient is 4.5 to 7 × 10 −6 ° C., and a more preferable range is 4.5 to 6 × 10 −6 ° C.
前記の熱膨張率は線膨張率のことであり、ＪＩＳ Ｒ２２０７ 耐火レンガの熱間線膨張率の試験方法に準じて測定される。基材とは別に多孔質コーティング層のみの熱膨張率を測定するには、該コーティング層とは熱膨張率の異なる板を用意し、その上にコーティングを行ってコーティング層を形成した後、コーティング層を採取すればよい。 The coefficient of thermal expansion is a coefficient of linear expansion, and is measured according to a test method for the coefficient of thermal linear expansion of JIS R2207 refractory brick. In order to measure the thermal expansion coefficient of only the porous coating layer separately from the base material, a plate having a different thermal expansion coefficient from that of the coating layer is prepared, and the coating layer is formed thereon to form the coating layer. Just take a layer.
熱膨張率は、物質に固有のパラメータである。したがって、多孔質コーティング層の熱膨張率を前記の範囲に設定することは、すなわちムライト質の熱膨張率を前記の範囲に設定することを意味する。ムライト質の熱膨張率は、ムライト質を構成するＡｌ2Ｏ3とＳｉＯ2との比率で変化する。そして、多孔質コーティング層を構成するムライト質として、Ａｌ2Ｏ3／ＳｉＯ2の質量比が好ましくは６５／３５〜８０／２０、更に好ましくは６５／３５〜７５／２５、一層好ましくは７０／３０〜７５／２５の範囲にあるものを用いると、前記の熱膨張率を容易に達成し得ることを、本発明者は見いだした。 The coefficient of thermal expansion is a parameter specific to a substance. Therefore, setting the thermal expansion coefficient of the porous coating layer within the above range means that the mullite thermal expansion coefficient is set within the above range. The coefficient of thermal expansion of mullite varies depending on the ratio of Al 2 O 3 and SiO 2 constituting the mullite. As the mullite constituting the porous coating layer, the mass ratio of Al 2 O 3 / SiO 2 is preferably 65/35 to 80/20, more preferably 65/35 to 75/25, and still more preferably 70 / The present inventor has found that the thermal expansion coefficient can be easily achieved by using a material in the range of 30 to 75/25.
多孔質コーティング層の熱膨張率を調整することに加えて、基材である炭化珪素系耐火物の熱膨張率も調整することが、多孔質コーティング層の剥離を一層防止する観点から有利である。この観点から、基材である炭化珪素系耐火物の熱膨張率を好ましくは４．５〜６×１０-6 ／℃とし、更に好ましくは４．５〜５×１０-6 ／℃とする。この熱膨張率は、多孔質コーティング層の熱膨張率と同様に線膨張率のことである。炭化珪素系耐火物の熱膨張率をこの範囲に設定するためには、例えば具体的に用いる炭化珪素系耐火物の種類（珪酸塩結合炭化珪素、窒化物結合炭化珪素、シリコン含浸炭化珪素、再結晶炭化珪素、常圧焼結炭化珪素など）や、炭化珪素に含まれる各種元素の比率等を適切に設定すればよい。 In addition to adjusting the thermal expansion coefficient of the porous coating layer, adjusting the thermal expansion coefficient of the silicon carbide refractory material, which is the base material, is advantageous from the viewpoint of further preventing the peeling of the porous coating layer. . From this viewpoint, the thermal expansion coefficient of the silicon carbide refractory material as the base material is preferably 4.5 to 6 × 10 −6 / ° C., more preferably 4.5 to 5 × 10 −6 / ° C. This thermal expansion coefficient is a linear expansion coefficient like the thermal expansion coefficient of the porous coating layer. In order to set the thermal expansion coefficient of the silicon carbide refractory within this range, for example, the types of silicon carbide refractories specifically used (silicate-bonded silicon carbide, nitride-bonded silicon carbide, silicon-impregnated silicon carbide, Crystal silicon carbide, atmospheric pressure sintered silicon carbide, etc.), the ratio of various elements contained in silicon carbide, etc. may be set appropriately.
ムライト質の原料粉末の溶射によって多孔質コーティング層を形成すると、該コーティング層に形成される気孔の形状が、スプレーコート法で形成された気孔の形状と相違することは先に述べたとおりであるところ、この形状について本発明者が検討を推し進めた結果、本発明における多孔質コーティング層の気孔は、長径及びそれに直交する短径を有する形状を有するものであることが判明した。更に検討を推し進めたところ、気孔における長径と短径との比（長径／短径）が好ましくは２〜３００、更に好ましくは１０〜３００、一層好ましくは５０〜３００であると、気孔率が上述の範囲であることと相まって、基材からの多孔質コーティング層の剥離が一層起こりづらくなることが判明した。更に、このような比を有する気孔が、全気孔に対して好ましくは５０体積％以上、更に好ましくは６０体積％以上、一層好ましくは７０体積％以上を占めると、基材からの多孔質コーティング層の剥離が更に一層起こりづらくなることも判明した。 As described above, when the porous coating layer is formed by thermal spraying of the mullite raw material powder, the shape of the pores formed in the coating layer is different from the shape of the pores formed by the spray coating method. However, as a result of the inventor's investigations on this shape, it has been found that the pores of the porous coating layer in the present invention have a shape having a major axis and a minor axis perpendicular thereto. When the investigation was further advanced, the ratio of the major axis to the minor axis (major axis / minor axis) in the pores is preferably 2 to 300, more preferably 10 to 300, and even more preferably 50 to 300, the porosity is as described above. In combination with the above range, it has been found that peeling of the porous coating layer from the substrate is less likely to occur. Further, when the pores having such a ratio occupy preferably 50% by volume or more, more preferably 60% by volume or more, more preferably 70% by volume or more with respect to the total pores, the porous coating layer from the substrate It was also found that peeling of the film becomes even more difficult.
気孔における長径と短径との比は上述の範囲であるところ、長径そのものの値は好ましくは２〜３００μｍ、更に好ましくは１０〜３００μｍ、一層好ましくは５０〜３００μｍである。一方、短径そのものの値は好ましくは１〜１５０μｍ、更に好ましくは１〜１００μｍ、一層好ましくは１〜５０μｍである。長径及び短径の値がこれらの範囲内であると、基材からの多孔質コーティング層の剥離が更に一層起こりづらくなる。 The ratio of the major axis to the minor axis in the pores is in the above range, and the value of the major axis itself is preferably 2 to 300 μm, more preferably 10 to 300 μm, and still more preferably 50 to 300 μm. On the other hand, the value of the minor axis is preferably 1 to 150 μm, more preferably 1 to 100 μm, and still more preferably 1 to 50 μm. When the values of the long diameter and the short diameter are within these ranges, the porous coating layer is more unlikely to peel from the substrate.
気孔における長径及び短径の値、並びに特定の長径／短径比を有する気孔の全気孔に対する割合は、多孔質コーティング層の断面組織を顕微鏡観察し、観察視野を画像解析することで求められる。具体的には、電子顕微鏡観察で得られる反射電子像を画像解析することで求められる。 The values of the major axis and minor axis in the pores, and the ratio of the pores having a specific major axis / minor axis ratio to the total pores are obtained by observing the cross-sectional structure of the porous coating layer with a microscope and performing image analysis on the observation field. Specifically, it is calculated | required by image-analyzing the reflected electron image obtained by electron microscope observation.
多孔質コーティング層における気孔の気孔率や、その長径及び短径の値を上述した範囲にするためには、ムライト質の原料粉末を溶射して多孔質コーティング層を形成するときの該原料粉末の粒径を制御することが有利である。詳細には、ムライト質の原料粉末として、平均粒径が好ましくは４５〜３００μｍ、更に好ましくは８０〜２５０μｍ、一層好ましくは１００〜２００μｍのものを用いると、溶射時にムライト粒子が適度に溶融して、目的とする形状及び大きさの気孔が形成される。このような平均粒径を有するムライトの原料粉末は、例えばＡｌ2Ｏ3とＳｉＯ2とからムライトを製造した後、これを適宜粉砕及び分級することで得ることができる。また、ムライト質の原料粉末の平均粒径は、例えばレーザー回折散乱式粒度分布測定器（日機装株式会社製 マイクロトラック ＭＴ3000II）によって測定される。 In order to make the porosity of the porous coating layer and the values of the major axis and the minor axis thereof within the above-mentioned range, the raw material powder when the porous coating layer is formed by thermal spraying the mullite raw powder. It is advantageous to control the particle size. Specifically, when a mullite raw material powder having an average particle size of preferably 45 to 300 μm, more preferably 80 to 250 μm, more preferably 100 to 200 μm, the mullite particles are appropriately melted during thermal spraying. A pore having a desired shape and size is formed. The raw material powder of mullite having such an average particle diameter can be obtained by, for example, producing mullite from Al 2 O 3 and SiO 2 and then appropriately pulverizing and classifying it. The average particle size of the mullite raw material powder is measured by, for example, a laser diffraction / scattering particle size distribution analyzer (Microtrack MT3000II manufactured by Nikkiso Co., Ltd.).
多孔質コーティングの気孔率や、気孔の長径及び短径の値を上述した範囲にするためには、ムライト質の原料粉末の溶射条件も重要な要素の一つである。例えば溶射方法としてプラズマ溶射を行う場合には、プラズマの温度を適切に設定することで、ムライト粒子の溶融の程度をコントロールすることができ、それによって、コーティング層内でのムライト質粒子の形状（例えば扁平な形状）や、粒子どうしの堆積状態を好ましいものとすることができる。プラズマ溶射を行うときのプラズマの温度を制御するためには、作動ガスの種類やプラズマの電流値を適切に選択することが有利である。プラズマ溶射に用いられる作動ガスとしては一般にアルゴンが用いられるところ、アルゴンに加えて、窒素、二酸化炭素、酸素及び水素から選ばれる少なくとも１種のガスを用いて溶射を行うことが好ましい。プラズマ溶射を行うときの電流値を高めに設定すると、ムライト質粒子の溶融が進行し、気孔が小さく、かつ気孔率の小さいコーティング層が形成されやすい。一方電流値を低めに設定すると、ムライト質粒子の溶融が進行しづらいので、気孔が大きく、かつ気孔率の大きいコーティング層が形成されやすい。 In order to make the porosity of the porous coating and the values of the major and minor diameters of the pores within the above-mentioned ranges, the spraying conditions of the mullite raw material powder are also an important factor. For example, when performing plasma spraying as a thermal spraying method, it is possible to control the degree of melting of mullite particles by appropriately setting the temperature of the plasma, whereby the shape of mullite particles in the coating layer ( For example, a flat shape) and a deposition state of particles can be preferable. In order to control the temperature of plasma when performing plasma spraying, it is advantageous to appropriately select the type of working gas and the current value of the plasma. As the working gas used for plasma spraying, argon is generally used, and it is preferable to perform spraying using at least one gas selected from nitrogen, carbon dioxide, oxygen and hydrogen in addition to argon. If the current value when performing plasma spraying is set to a high value, melting of the mullite particles proceeds, and a coating layer having small pores and low porosity is likely to be formed. On the other hand, if the current value is set to a low value, it is difficult for the mullite particles to melt, so that a coating layer having large pores and a high porosity is likely to be formed.
多孔質コーティング層の厚みも、該コーティング層の剥離と関連している。多孔質コーティング層が過度に厚い場合には剥離が起こりやすくなる。逆にコーティング層が過度に薄い場合には、基材である炭化珪素系耐火物がワークと反応しやすくなる。これらの観点から、多孔質コーティング層の厚みは、５０〜５００μｍであることが好ましく、１００〜３００μｍであることが更に好ましい。多孔質コーティング層の厚みは、ムライト質の原料粉末の溶射条件をコントロールすることで、所望の値とすることができる。多孔質コーティング層の厚みは、本発明の焼成用治具の縦断面を顕微鏡観察することで測定される。 The thickness of the porous coating layer is also related to the peeling of the coating layer. If the porous coating layer is excessively thick, peeling tends to occur. On the other hand, when the coating layer is excessively thin, the silicon carbide refractory material as the base material easily reacts with the workpiece. From these viewpoints, the thickness of the porous coating layer is preferably 50 to 500 μm, and more preferably 100 to 300 μm. The thickness of the porous coating layer can be set to a desired value by controlling the thermal spraying conditions of the mullite raw material powder. The thickness of the porous coating layer is measured by observing the longitudinal section of the firing jig of the present invention under a microscope.
本発明の焼成用治具は、被焼成物である各種の電子部品、例えば誘電体、積層コンデンサ、セラミックコンデンサ、圧電素子、サーミスタ、インダクタ等の製造工程において焼成を行うときに好適に用いられる。そして、そのような電子部品の製造に本発明の焼成用治具を用いることで、被焼成物が、基材である炭化珪素の成分を吸収しづらく、性能にばらつきのない被焼成物を製造することができる。また、多孔質コーティング層が基材から剥離しづらくなり、焼成用治具の繰り返し使用の耐久性が向上する。 The firing jig of the present invention is suitably used when firing in the manufacturing process of various electronic parts that are the objects to be fired, such as dielectrics, multilayer capacitors, ceramic capacitors, piezoelectric elements, thermistors, inductors and the like. And by using the firing jig of the present invention for the manufacture of such electronic components, it is difficult for the material to be fired to absorb the component of silicon carbide as the base material, and the material to be fired with no variation in performance is produced. can do. In addition, the porous coating layer is difficult to peel from the substrate, and the durability of repeated use of the firing jig is improved.
以上、本発明をその好ましい実施形態に基づき説明したが、本発明は前記実施形態に制限されず、当業者の通常の知識の範囲内で適宜改変することが可能である。 As mentioned above, although this invention was demonstrated based on the preferable embodiment, this invention is not restrict | limited to the said embodiment, It can change suitably in the range of the normal knowledge of those skilled in the art.
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。しかしながら本発明の範囲は、かかる実施例に制限されない。特に断らない限り、「％」は「質量％」を意味する。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. However, the scope of the present invention is not limited to such examples. Unless otherwise specified, “%” means “mass%”.
〔実施例１〕
基材として珪酸塩結合炭化珪素を用いた。この基材は、プレス成形によって成形体を製造し、それを大気下１４００℃で焼成して得られたものである。この基材は板状のものであり、縦及び横の寸法がいずれも１００ｍｍであり、厚さが１０ｍｍであった。この基材の表面粗さＲａは２０μｍであった。また熱膨張率は４．５×１０-6／℃であった。
[Example 1]
Silicate bonded silicon carbide was used as the substrate. This base material is obtained by producing a molded body by press molding and firing it at 1400 ° C. in the atmosphere. This substrate was plate-shaped, and both the vertical and horizontal dimensions were 100 mm, and the thickness was 10 mm. The surface roughness Ra of this base material was 20 μm. The coefficient of thermal expansion was 4.5 × 10 −6 / ° C.
コーティング層として、Ａｌ2Ｏ3／ＳｉＯ2質量比が６５／３５のムライト質粉末を用いた。このムライト質粉末は、粒子形状が略球状（粒状）であり、その平均粒径は２００μｍであった。プラズマ溶射によってこのムライト質粉末を前記基材の表面にコーティングした。プラズマ溶射の条件としては、作動ガスとしてＡｒを用いた。プラズマ溶射の電流値及び溶射時間をコントロールして、厚みが１００μｍのコーティング層を形成した。 As the coating layer, mullite powder having an Al 2 O 3 / SiO 2 mass ratio of 65/35 was used. The mullite powder had a substantially spherical (granular) particle shape, and an average particle size of 200 μm. The mullite powder was coated on the surface of the substrate by plasma spraying. As a plasma spraying condition, Ar was used as a working gas. A coating layer having a thickness of 100 μm was formed by controlling the current value of plasma spraying and the spraying time.
〔実施例２ないし４〕
コーティング層として、表１に示すＡｌ2Ｏ3／ＳｉＯ2質量比及び平均粒径を有する略球状（粒状）の粒子からなるムライト質粉末を用いた。そして、プラズマ溶射の時間をコントロールして、表１に示す厚みのコーティング層を形成した。それ以外は実施例１と同様にした。
[Examples 2 to 4]
As the coating layer, a mullite powder composed of substantially spherical (granular) particles having an Al 2 O 3 / SiO 2 mass ratio and an average particle diameter shown in Table 1 was used. And the time of plasma spraying was controlled and the coating layer of the thickness shown in Table 1 was formed. Otherwise, the same procedure as in Example 1 was performed.
〔比較例１〕
本比較例は、コーティング層を基材と一体成形した例である。アルミナ、炭化珪素、アルミナの順番で原料を投入し、三層構造の成形品をプレス成形した。この成形品を大気下１４００℃で焼成し、アルミナでコーティングされた板状体を得た。この板状体は縦及び横の寸法がいずれも１００ｍｍであり、厚さが１５ｍｍであった。この板状体におけるアルミナのコーティング層の厚みはそれぞれ５０００μｍであった。
[Comparative Example 1]
In this comparative example, the coating layer is integrally formed with the base material. Raw materials were charged in the order of alumina, silicon carbide, and alumina, and a three-layer molded product was press-molded. This molded article was fired at 1400 ° C. in the atmosphere to obtain a plate-like body coated with alumina. This plate-like body had a vertical and horizontal dimensions of 100 mm and a thickness of 15 mm. The thickness of the alumina coating layer in this plate was 5000 μm.
〔比較例２〕
本比較例は、コーティング層をスプレー噴霧によって成形した例である。コーティング層として、表１に示すＡｌ2Ｏ3／ＳｉＯ2質量比及び平均粒径を有するムライト質粉末を用い、スラリーを作製した。このスラリーを実施例１で用いた基材と同様の基材の表面にスプレー噴霧し、厚さ２００μｍのコーティング層を形成した。
[Comparative Example 2]
In this comparative example, the coating layer is formed by spraying. As a coating layer, a mullite powder having an Al 2 O 3 / SiO 2 mass ratio and an average particle diameter shown in Table 1 was used to prepare a slurry. This slurry was sprayed on the surface of the same substrate as that used in Example 1 to form a coating layer having a thickness of 200 μm.
〔比較例３〕
本比較例は、ムライト質粉末に代えてアルミナ粉末をプラズマ溶射してコーティング層を形成した例である。アルミナ粉末として表１に示す平均粒径を有するものを用いた。このアルミナ粉末を、実施例１で用いた基材と同様の基材の表面にプラズマ溶射した。プラズマ溶射の条件としては、実施例１で用いた条件と同様である。
[Comparative Example 3]
This comparative example is an example in which a coating layer is formed by plasma spraying alumina powder instead of mullite powder. Alumina powder having an average particle size shown in Table 1 was used. This alumina powder was plasma sprayed on the surface of the same substrate as that used in Example 1. The plasma spraying conditions are the same as those used in Example 1.
〔比較例４〕
本比較例は、基材としてムライトを用い、かつコーティング層を形成しなかった例である。Ａｌ2Ｏ3／ＳｉＯ2質量比が７０／３０であるムライト質粉末を用い、プレス成形によって成形体を製造し、それを大気下１６００℃で焼成して板状の基材を得た。この基材の縦及び横の寸法はいずれも１００ｍｍであり、厚さは１０ｍｍであった。
[Comparative Example 4]
In this comparative example, mullite was used as a base material, and no coating layer was formed. Using a mullite powder having an Al 2 O 3 / SiO 2 mass ratio of 70/30, a compact was produced by press molding, and fired at 1600 ° C. in the atmosphere to obtain a plate-like substrate. The vertical and horizontal dimensions of this substrate were both 100 mm and the thickness was 10 mm.
〔評価〕
実施例及び比較例で得られた治具について、多孔質コーティング層の気孔率及び熱膨張率を、上述の方法で測定した。また多孔質コーティング層の気孔のサイズを上述の方法で測定した。更に治具について以下の評価を行った。それらの結果を以下の表２に示す。
[Evaluation]
About the jig | tool obtained by the Example and the comparative example, the porosity and thermal expansion coefficient of the porous coating layer were measured by the above-mentioned method. In addition, the pore size of the porous coating layer was measured by the method described above. Furthermore, the following evaluation was performed about the jig. The results are shown in Table 2 below.
〔反り（たわみ）抵抗性〕
治具上にワークを載置して、大気雰囲気下１３００℃で１０時間にわたって焼成する操作を３０回繰り返した。その後、直尺及び隙間ゲージを用いて治具の反りの程度を測定した。反りが０．１ｍｍ未満である場合を「○」とし、それ以上である場合を「×」として評価した。ワークとしては、マグネシア系の電子部品を用いた。
[Warp resistance]
The operation of placing the workpiece on the jig and firing at 1300 ° C. for 10 hours in an air atmosphere was repeated 30 times. Thereafter, the degree of warpage of the jig was measured using a straight scale and a gap gauge. A case where the warp was less than 0.1 mm was evaluated as “◯”, and a case where the warp was more than 0.1 mm was evaluated as “x”. As the work, magnesia-based electronic parts were used.
〔ワークとの反応性〕
上述の反り（たわみ）抵抗性の評価を行った治具を目視観察して、ワークとの反応性を評価した。ワークとの反応が認められない場合を「○」とし、許容できる範囲で反応が認められた場合を「△」とし、ワークが不良となる程度に反応が認められた場合を「×」として評価した。
[Reactivity with workpieces]
The jig for which the above-described warpage (deflection) resistance was evaluated was visually observed to evaluate the reactivity with the workpiece. The case where no reaction with the workpiece was observed was evaluated as “◯”, the case where the reaction was recognized within an allowable range was evaluated as “△”, and the case where the reaction was recognized to the extent that the workpiece was defective was evaluated as “X”. did.
〔剥離防止性〕
上述の反り（たわみ）抵抗性の評価を行った治具を目視観察して、基材とコーティング層との間で剥離が認められない場合を「○」とし、剥離が認められた場合を「×」として評価した。
[Peeling prevention]
By visually observing the jig for which the above-described warpage (deflection) resistance was evaluated, a case where no peeling was observed between the base material and the coating layer was indicated as “◯”, and a case where peeling was recognized as “ “×” was evaluated.
表２に示す結果から明らかなとおり、各実施例で得られた治具は、各比較例で得られた治具に比べて、反り（たわみ）に対する抵抗性が高く、ワークとの反応性が低く、かつ基材とコーティング層とが剥離しづらいものであることが判る。また、表には示していないが、各実施例で得られた治具の多孔質コーティング層においては、ムライト質粒子が扁平な形状となっており、該扁平な粒子が融着した状態になっていた。 As is apparent from the results shown in Table 2, the jigs obtained in the respective examples have higher resistance to warpage (deflection) and the reactivity with the workpiece than the jigs obtained in the respective comparative examples. It turns out that it is low and it is hard to peel a base material and a coating layer. Further, although not shown in the table, in the porous coating layer of the jig obtained in each example, the mullite particles have a flat shape, and the flat particles are in a fused state. It was.
Claims (5)
炭化珪素系耐火物からなる基材の表面に、平均粒径が４５〜３００μｍのムライト質粉末を溶射してムライト質の多孔質コーティング層を形成する、ことを特徴とする電子部品焼成用治具の製造方法。 It is a manufacturing method of the jig for electronic parts baking according to claim 1,
A jig for firing an electronic component, characterized in that a mullite porous coating layer is formed by spraying a mullite powder having an average particle size of 45 to 300 μm on the surface of a substrate made of a silicon carbide refractory. Manufacturing method.
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