JP3215473B2 - 蒸留装置およびこれを用いた廃硫酸回収精製装置 - Google Patents
蒸留装置およびこれを用いた廃硫酸回収精製装置Info
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- JP3215473B2 JP3215473B2 JP34772191A JP34772191A JP3215473B2 JP 3215473 B2 JP3215473 B2 JP 3215473B2 JP 34772191 A JP34772191 A JP 34772191A JP 34772191 A JP34772191 A JP 34772191A JP 3215473 B2 JP3215473 B2 JP 3215473B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は流体の蒸留装置およびこ
れを用いた廃硫酸回収精製装置に関する。さらに詳細に
は、特に半導体製造工程において排出される廃硫酸液か
ら水などの低沸点不純物を除去して濃縮廃硫酸液を得た
後、硫酸を蒸留して精製回収するのに好適な蒸留装置お
よびこれを用いた廃硫酸回収精製装置に関する。
れを用いた廃硫酸回収精製装置に関する。さらに詳細に
は、特に半導体製造工程において排出される廃硫酸液か
ら水などの低沸点不純物を除去して濃縮廃硫酸液を得た
後、硫酸を蒸留して精製回収するのに好適な蒸留装置お
よびこれを用いた廃硫酸回収精製装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体製造工程においては、水や種々の
薬物を不純物として含む多量の廃硫酸液が排出され、そ
の処理が大きな問題となる。従来は、排出された廃硫酸
液は、その硫酸濃度が所定値以下になるように適当に処
理された後、河川などに放流されていたに過ぎず、これ
を回収精製することは行なわれていない。
薬物を不純物として含む多量の廃硫酸液が排出され、そ
の処理が大きな問題となる。従来は、排出された廃硫酸
液は、その硫酸濃度が所定値以下になるように適当に処
理された後、河川などに放流されていたに過ぎず、これ
を回収精製することは行なわれていない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】特に最近では環境維持
に関連して公害問題が大きく取上げられ、放流される工
場廃水に対する水質規制も厳しくなってきたので、従来
のような放流は事実上難しくなっている。また資源保護
や製品の原価低減の面からも、廃硫酸液からの硫酸の回
収精製装置の開発が望まれている。
に関連して公害問題が大きく取上げられ、放流される工
場廃水に対する水質規制も厳しくなってきたので、従来
のような放流は事実上難しくなっている。また資源保護
や製品の原価低減の面からも、廃硫酸液からの硫酸の回
収精製装置の開発が望まれている。
【０００４】本発明はこのような要望に応えるものであ
り、本発明の目的は、一般的には、流体の蒸留装置およ
びこれを用いた廃硫酸回収精製装置を提供することにあ
る。さらに具体的に言えば、本発明は、特に半導体製造
工程において排出される廃硫酸液から硫酸を蒸留して精
製回収するのに好適な蒸留装置およびこれを用いた廃硫
酸回収精製装置を提供することにある。
り、本発明の目的は、一般的には、流体の蒸留装置およ
びこれを用いた廃硫酸回収精製装置を提供することにあ
る。さらに具体的に言えば、本発明は、特に半導体製造
工程において排出される廃硫酸液から硫酸を蒸留して精
製回収するのに好適な蒸留装置およびこれを用いた廃硫
酸回収精製装置を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】被処理液を収納するタン
ク本体と、前記タンク本体に連通してこれから上方に立
上がる筒状の還流部と、結合管によって前記還流部の上
部に連通され、前記還流部とほぼ平行に配置された筒状
の凝縮部とを、同一素材の石英ガラスで構成し、互いに
溶着して一体化する。タンク本体には被処理液の注入口
および排出用ドレン、ならびに被処理液加熱ヒ−タを装
填する手段が設けられ、還流部の下部にはラシヒリング
が、その上部には所望の還流比を得るための冷却器が装
備される。凝縮部の内部には冷媒を循環させる細管が、
またその下部には凝縮液出口、必要に応じては凝縮液溜
りがそれぞれ設けられる。廃硫酸回収精製装置では、実
質上同一構成の蒸留装置が濃縮装置、精製装置として用
いられ、互いに従属接続される。精製装置は多段接続で
きる。
ク本体と、前記タンク本体に連通してこれから上方に立
上がる筒状の還流部と、結合管によって前記還流部の上
部に連通され、前記還流部とほぼ平行に配置された筒状
の凝縮部とを、同一素材の石英ガラスで構成し、互いに
溶着して一体化する。タンク本体には被処理液の注入口
および排出用ドレン、ならびに被処理液加熱ヒ−タを装
填する手段が設けられ、還流部の下部にはラシヒリング
が、その上部には所望の還流比を得るための冷却器が装
備される。凝縮部の内部には冷媒を循環させる細管が、
またその下部には凝縮液出口、必要に応じては凝縮液溜
りがそれぞれ設けられる。廃硫酸回収精製装置では、実
質上同一構成の蒸留装置が濃縮装置、精製装置として用
いられ、互いに従属接続される。精製装置は多段接続で
きる。
【０００６】
【作用】前記タンク本体、還流部、結合管、および凝縮
部は石英ガラス製であり、かつ互いに一体化されるの
で、熱的歪の発生が小さく、機械的強度が増強され、腐
食性液の処理時にも液漏出の恐れが皆無となるのみなら
ず、異種の素材がないので被処理液への汚染物質の溶出
の恐れも無くなり、高純度の物質を得ることができる。
還流部の下部にラシヒリングを設けると共に、上部には
冷却器を設けて還流比の増大を容易にしたので、還流部
の高さ（長さ）を短縮化でき、全体としての装置の小形
化が達成され、蒸留物質の高純度化も容易である。冷却
器やＵ字状細管などを蓋体に取付けて支持するようにし
たので、これらの点検、交換が容易であり、ラシヒリン
グの点検、交換も容易になる。
部は石英ガラス製であり、かつ互いに一体化されるの
で、熱的歪の発生が小さく、機械的強度が増強され、腐
食性液の処理時にも液漏出の恐れが皆無となるのみなら
ず、異種の素材がないので被処理液への汚染物質の溶出
の恐れも無くなり、高純度の物質を得ることができる。
還流部の下部にラシヒリングを設けると共に、上部には
冷却器を設けて還流比の増大を容易にしたので、還流部
の高さ（長さ）を短縮化でき、全体としての装置の小形
化が達成され、蒸留物質の高純度化も容易である。冷却
器やＵ字状細管などを蓋体に取付けて支持するようにし
たので、これらの点検、交換が容易であり、ラシヒリン
グの点検、交換も容易になる。
【０００７】
【実施例】図１は本発明の１実施例の蒸留装置の概略断
面図である。蒸留装置は被処理液４を収納するタンク本
体１０と、前記タンク本体１０に連通してこれから上方
にほぼ垂直に立上がる筒状（実施例では円筒体）の還流
部３０と、結合管７０によって前記還流部３０の上部に
連通され、前記還流部３０とほぼ平行に配置された筒状
（実施例では円筒体）の凝縮部５０とよりなる。前記タ
ンク本体１０、還流部３０、結合管７０、および凝縮部
５０は石英ガラス製であり、かつ互いに溶着一体化され
る。
面図である。蒸留装置は被処理液４を収納するタンク本
体１０と、前記タンク本体１０に連通してこれから上方
にほぼ垂直に立上がる筒状（実施例では円筒体）の還流
部３０と、結合管７０によって前記還流部３０の上部に
連通され、前記還流部３０とほぼ平行に配置された筒状
（実施例では円筒体）の凝縮部５０とよりなる。前記タ
ンク本体１０、還流部３０、結合管７０、および凝縮部
５０は石英ガラス製であり、かつ互いに溶着一体化され
る。
【０００８】前記凝縮部５０の下端部は、直接または適
当な支持部８０を介してタンク本体１０に溶着一体化さ
れるのが望ましい。タンク本体１０の下方には、何らか
の事故などによって液漏れが生ずるような場合に備え
て、同じく石英ガラス製の受皿８５が配置される。なお
図示は省略しているが、タンク本体１０などの蒸留装置
本体は、適当な支持手段によって設置床面から予定の高
さに保持されているので、受皿８５は、タンク本体１０
などの蒸留装置本体とは独立に移動、交換が自由であ
る。
当な支持部８０を介してタンク本体１０に溶着一体化さ
れるのが望ましい。タンク本体１０の下方には、何らか
の事故などによって液漏れが生ずるような場合に備え
て、同じく石英ガラス製の受皿８５が配置される。なお
図示は省略しているが、タンク本体１０などの蒸留装置
本体は、適当な支持手段によって設置床面から予定の高
さに保持されているので、受皿８５は、タンク本体１０
などの蒸留装置本体とは独立に移動、交換が自由であ
る。
【０００９】前記タンク本体１０の上部には被処理液の
注入口１１が、またその下部にはタンク本体１０内の被
処理液を排出するためのドレン１２が設けられる。さら
に被処理液４の加熱用ヒ−タ装置（電熱線）を装填する
ためのヒ−タ挿入管１５が、タンク本体１０の内部に延
在するように溶接され、タンク本体１０の表面に開口し
ている。
注入口１１が、またその下部にはタンク本体１０内の被
処理液を排出するためのドレン１２が設けられる。さら
に被処理液４の加熱用ヒ−タ装置（電熱線）を装填する
ためのヒ−タ挿入管１５が、タンク本体１０の内部に延
在するように溶接され、タンク本体１０の表面に開口し
ている。
【００１０】前記還流部３０のほぼ下端部には、その内
壁上の適当な支持突起（図示せず）によって目皿３１が
配置され、その上に周知のラシヒリング３２が形成され
る。前記還流部３０の上部開口端は蓋体３３によって閉
塞され、前記蓋体３３の下側には、内部に冷却水のよう
な冷媒３９を循環供給される冷却器３４が固定支持さ
れ、還流部３０の上部空間に露出する。冷却器３４には
冷媒供給管３５および冷媒放出管３６が接続される。
壁上の適当な支持突起（図示せず）によって目皿３１が
配置され、その上に周知のラシヒリング３２が形成され
る。前記還流部３０の上部開口端は蓋体３３によって閉
塞され、前記蓋体３３の下側には、内部に冷却水のよう
な冷媒３９を循環供給される冷却器３４が固定支持さ
れ、還流部３０の上部空間に露出する。冷却器３４には
冷媒供給管３５および冷媒放出管３６が接続される。
【００１１】前記凝縮部５０の上部開口端は蓋体５４に
よって閉塞され、前記蓋体５４の下側には、その内部に
冷却水のような冷媒５９を循環させるための多数のＵ字
状細管５１が垂下状態で固定支持される。また前記凝縮
部５０の下部には、その内部空間において凝縮された凝
縮液（低沸点物質）５３を取出すための凝縮液出口５２
が設けられる。凝縮部５０の下端部には、必要に応じ
て、凝縮液５３を溜めるための凝縮液溜り５５が形成さ
れる。前記Ｕ字状細管５１の両端部は冷媒槽５６Ａ、５
６Ｂで一纏めに統合されて冷媒入口５７、冷媒出口５８
にそれぞれ接続される。
よって閉塞され、前記蓋体５４の下側には、その内部に
冷却水のような冷媒５９を循環させるための多数のＵ字
状細管５１が垂下状態で固定支持される。また前記凝縮
部５０の下部には、その内部空間において凝縮された凝
縮液（低沸点物質）５３を取出すための凝縮液出口５２
が設けられる。凝縮部５０の下端部には、必要に応じ
て、凝縮液５３を溜めるための凝縮液溜り５５が形成さ
れる。前記Ｕ字状細管５１の両端部は冷媒槽５６Ａ、５
６Ｂで一纏めに統合されて冷媒入口５７、冷媒出口５８
にそれぞれ接続される。
【００１２】前記熱交換器５０の内部にはまた、前記Ｕ
字状細管５１を固着することなしに嵌挿するための多数
の孔が窄設された複数の仕切板６０が配置されている。
前記仕切板６０は、熱交換器５０の内部に配置された適
当な支持部材によって独立に支持される。この構成によ
り、Ｕ字状細管５１の熱膨張による伸縮を妨げることな
しに、その横振れを防止することができる。
字状細管５１を固着することなしに嵌挿するための多数
の孔が窄設された複数の仕切板６０が配置されている。
前記仕切板６０は、熱交換器５０の内部に配置された適
当な支持部材によって独立に支持される。この構成によ
り、Ｕ字状細管５１の熱膨張による伸縮を妨げることな
しに、その横振れを防止することができる。
【００１３】図示のように、仕切板６０は互い違いに配
置され、前記熱交換器５０の内部における蒸気流を乱流
化し、かつその経路を曲線状にして熱交換効率を向上す
る機能を有する。仕切板６０の配置は前述のものに限ら
れるものではなく、例えば螺旋階段状にし、蒸気流経路
を螺旋状にしてもよい。前記仕切板６０の形状は任意で
良いが、筒状熱交換器５０の断面に対し十分な空間率を
確保するのが望ましい。実用上は、筒状熱交換器５０の
断面の２等分形状（熱交換器が円筒形状である場合は半
円形）でよい。
置され、前記熱交換器５０の内部における蒸気流を乱流
化し、かつその経路を曲線状にして熱交換効率を向上す
る機能を有する。仕切板６０の配置は前述のものに限ら
れるものではなく、例えば螺旋階段状にし、蒸気流経路
を螺旋状にしてもよい。前記仕切板６０の形状は任意で
良いが、筒状熱交換器５０の断面に対し十分な空間率を
確保するのが望ましい。実用上は、筒状熱交換器５０の
断面の２等分形状（熱交換器が円筒形状である場合は半
円形）でよい。
【００１４】前記Ｕ字状細管５１の代わりに螺旋状管を
用いてもよい。この場合は、螺旋状管（蛇管）の下端を
支持し、その下端部が凝縮液溜まり５５に浸漬されるよ
うにするのがよい。なお図示は省略しているが、還流部
３０や凝縮部５０の上部開口端はフランジ状とし、蓋体
３３、５４との気密結合を容易にするのが望ましい。も
っとも、これら蓋体３３、５４の開閉を必要としないな
らば、蓋体は前記上部開口端に溶接一体化しても良い。
石英ガラスを用いれば、このような溶接一体化は極めて
容易である。また、タンク本体１０の排出用ドレン１２
や凝縮液出口５２に蛇管を付設したり、当該部分を２重
管構造にするなどして、排出液や凝縮液の冷却を促進す
れば、当該部分との接続に樹脂材料製のパイプを使用で
きるようになる。さらに、本体１０の加熱手段は、前述
のような本体内部に突出するヒータ挿入管１５に限ら
ず、例えば、本体１０の外部形状に適合した内管形状を
有する縦割型２重管の内部に発熱体を装填したものを本
体外部に熱伝導的に装着しても良い。この場合、外管に
熱線反射用の金、銀などの被膜を設けると熱効率を向上
することができる。
用いてもよい。この場合は、螺旋状管（蛇管）の下端を
支持し、その下端部が凝縮液溜まり５５に浸漬されるよ
うにするのがよい。なお図示は省略しているが、還流部
３０や凝縮部５０の上部開口端はフランジ状とし、蓋体
３３、５４との気密結合を容易にするのが望ましい。も
っとも、これら蓋体３３、５４の開閉を必要としないな
らば、蓋体は前記上部開口端に溶接一体化しても良い。
石英ガラスを用いれば、このような溶接一体化は極めて
容易である。また、タンク本体１０の排出用ドレン１２
や凝縮液出口５２に蛇管を付設したり、当該部分を２重
管構造にするなどして、排出液や凝縮液の冷却を促進す
れば、当該部分との接続に樹脂材料製のパイプを使用で
きるようになる。さらに、本体１０の加熱手段は、前述
のような本体内部に突出するヒータ挿入管１５に限ら
ず、例えば、本体１０の外部形状に適合した内管形状を
有する縦割型２重管の内部に発熱体を装填したものを本
体外部に熱伝導的に装着しても良い。この場合、外管に
熱線反射用の金、銀などの被膜を設けると熱効率を向上
することができる。
【００１５】図１の装置を蒸留装置として用いる場合の
動作はつぎのとおりである。ヒ−タ挿入管１５内に設置
されたヒ−タに通電してタンク本体１０内の被処理液４
を加熱すると、被処理液内の低沸点物質が気化してラシ
ヒリング３２内を上昇する。このとき、気化物質の中で
も比較的高沸点の物質はラシヒリング３２によって冷却
され、液化されてタンク本体１０内へ滴下し、還流が起
こる。ラシヒリング３０を通過した気化物質の蒸気はさ
らに冷却器３４の表面に接触するので、一部の低沸点物
質蒸気が凝縮され、液化されて前記ラシヒリング３２の
上に滴下、還流する。ラシヒリング３２の上に滴下した
液粒は徐々に広がりながら落下してラシヒリング３２を
冷却する。
動作はつぎのとおりである。ヒ−タ挿入管１５内に設置
されたヒ−タに通電してタンク本体１０内の被処理液４
を加熱すると、被処理液内の低沸点物質が気化してラシ
ヒリング３２内を上昇する。このとき、気化物質の中で
も比較的高沸点の物質はラシヒリング３２によって冷却
され、液化されてタンク本体１０内へ滴下し、還流が起
こる。ラシヒリング３０を通過した気化物質の蒸気はさ
らに冷却器３４の表面に接触するので、一部の低沸点物
質蒸気が凝縮され、液化されて前記ラシヒリング３２の
上に滴下、還流する。ラシヒリング３２の上に滴下した
液粒は徐々に広がりながら落下してラシヒリング３２を
冷却する。
【００１６】その結果、ラシヒリング３２による還流作
用がより一層増強され、還流部３０における総合的な還
流比が大きくなる。したがって、還流部３０から結合管
７０を通過して凝縮部５０の上部に供給される低沸点物
質蒸気の純度を高くし、蒸留効率を改善することができ
る。冷却器３４の外周下端面を刃状にするとともに、そ
の形状寸法を適当に設定することにより、ラシヒリング
３２の上に落下した液粒のラシヒリング３２内における
広がりを可及的大きく、かつ均一にすれば、ラシヒリン
グ３２による還流作用を増強、改善することができる。
用がより一層増強され、還流部３０における総合的な還
流比が大きくなる。したがって、還流部３０から結合管
７０を通過して凝縮部５０の上部に供給される低沸点物
質蒸気の純度を高くし、蒸留効率を改善することができ
る。冷却器３４の外周下端面を刃状にするとともに、そ
の形状寸法を適当に設定することにより、ラシヒリング
３２の上に落下した液粒のラシヒリング３２内における
広がりを可及的大きく、かつ均一にすれば、ラシヒリン
グ３２による還流作用を増強、改善することができる。
【００１７】凝縮部５０の上部に導入された低沸点物質
蒸気は、冷媒を充満されたＵ字状細管５１によって冷却
され、その表面に凝縮し、液滴となって落下する。その
際、低沸点物質蒸気は仕切板によって邪魔されながら、
乱流となって筒状の凝縮部５０内を曲線状に降下するの
で、Ｕ字状細管５１に接触して熱交換する確率が大とな
り、凝縮液化効率が向上する。液化された低沸点物質
は、必要に応じて、凝縮部５０の下端部の凝縮液溜り５
５に貯溜され、そこに浸漬されたＵ字状細管５１の先端
部によってさらに冷却される。適当な温度（例えば、室
温に近いことが望ましいが、樹脂材料が使用可能な温度
で良い）にまで冷却された凝縮液（低沸点物質）は、凝
縮液出口５２から取出される。一方、タンク本体１０内
に残った高沸点物質は、ドレン１２から取出される。
蒸気は、冷媒を充満されたＵ字状細管５１によって冷却
され、その表面に凝縮し、液滴となって落下する。その
際、低沸点物質蒸気は仕切板によって邪魔されながら、
乱流となって筒状の凝縮部５０内を曲線状に降下するの
で、Ｕ字状細管５１に接触して熱交換する確率が大とな
り、凝縮液化効率が向上する。液化された低沸点物質
は、必要に応じて、凝縮部５０の下端部の凝縮液溜り５
５に貯溜され、そこに浸漬されたＵ字状細管５１の先端
部によってさらに冷却される。適当な温度（例えば、室
温に近いことが望ましいが、樹脂材料が使用可能な温度
で良い）にまで冷却された凝縮液（低沸点物質）は、凝
縮液出口５２から取出される。一方、タンク本体１０内
に残った高沸点物質は、ドレン１２から取出される。
【００１８】図２は、半導体製造工程において排出され
る廃硫酸の回収精製装置に本発明を適用した、他の実施
例の概略構成図である。この実施例は、図から明らかな
ように、図１に示した構成の蒸留装置を２個従属接続
し、前段装置を濃縮装置とし、後段装置を精製装置とし
たものである。蒸留装置および精製装置の構成は共に、
図１の蒸留装置と同じであるので、図２では、前段の蒸
留装置の各部構成は図１で用いた符号に添字Ａを付加し
て表わし、一方後段の精製装置の各部構成は、同じく添
字Ｂを付加して表わしている。
る廃硫酸の回収精製装置に本発明を適用した、他の実施
例の概略構成図である。この実施例は、図から明らかな
ように、図１に示した構成の蒸留装置を２個従属接続
し、前段装置を濃縮装置とし、後段装置を精製装置とし
たものである。蒸留装置および精製装置の構成は共に、
図１の蒸留装置と同じであるので、図２では、前段の蒸
留装置の各部構成は図１で用いた符号に添字Ａを付加し
て表わし、一方後段の精製装置の各部構成は、同じく添
字Ｂを付加して表わしている。
【００１９】半導体製造工程において排出される廃硫酸
液を濃縮装置のタンク本体１０Ａ内に導入し、ヒ−タで
加熱すると、図１に関する説明から容易に理解されるよ
うに、前記廃硫酸液に含まれた不純物である水などの低
沸点物質が気化除去されて廃硫酸液の濃縮化が達成さ
れ、タンク本体１０Ａ内には濃縮化された廃硫酸液が得
られる。このように濃縮化された廃硫酸液を、タンク本
体１０Ａのドレン１２Ａからコック７２および注入口１
１Ｂを介して精製装置のタンク本体１０Ｂ内に導入し、
ヒ−タに通電してこれを加熱する。その結果、比較的低
沸点物質である硫酸が先に気化され、凝縮部５０Ｂで液
化されるので、凝縮液溜り５５Ｂ内には精製された硫酸
が凝縮液５３Ｂとして得られる。
液を濃縮装置のタンク本体１０Ａ内に導入し、ヒ−タで
加熱すると、図１に関する説明から容易に理解されるよ
うに、前記廃硫酸液に含まれた不純物である水などの低
沸点物質が気化除去されて廃硫酸液の濃縮化が達成さ
れ、タンク本体１０Ａ内には濃縮化された廃硫酸液が得
られる。このように濃縮化された廃硫酸液を、タンク本
体１０Ａのドレン１２Ａからコック７２および注入口１
１Ｂを介して精製装置のタンク本体１０Ｂ内に導入し、
ヒ−タに通電してこれを加熱する。その結果、比較的低
沸点物質である硫酸が先に気化され、凝縮部５０Ｂで液
化されるので、凝縮液溜り５５Ｂ内には精製された硫酸
が凝縮液５３Ｂとして得られる。
【００２０】この場合、ラシヒリング３２Ｂや冷却器３
４Ｂの形状、寸法および前記冷却器の表面温度などを適
当に設定し、還流部３０Ｂにおける還流比を所望のよう
に大きく設定しておけば、十分に高純度の硫酸を再生す
ることができる。再生された所望純度の硫酸は精製装置
の凝縮液取出口５２Ｂから取出して再度半導体製造工程
において使用することができる。本発明者の実験によれ
ば、濃度約９６〜９８パ−セントの硫酸を収率約９０〜
９５パ−セントの割合で再生利用することができた。
４Ｂの形状、寸法および前記冷却器の表面温度などを適
当に設定し、還流部３０Ｂにおける還流比を所望のよう
に大きく設定しておけば、十分に高純度の硫酸を再生す
ることができる。再生された所望純度の硫酸は精製装置
の凝縮液取出口５２Ｂから取出して再度半導体製造工程
において使用することができる。本発明者の実験によれ
ば、濃度約９６〜９８パ−セントの硫酸を収率約９０〜
９５パ−セントの割合で再生利用することができた。
【００２１】なお図２では、濃縮装置のドレン１２Ａと
精製装置の注入口１１Ｂとをコック７２で直接連結して
いるが、この部分に一時貯溜タンクおよび／またはポン
プを設けても良い。また精製装置を一段ではなく複数段
従属接続すれば、再生硫酸の純度をより一層高めること
ができる。この場合は、前段の精製装置の凝縮液取出口
５２のレベルを後段の精製装置の注入口１１のそれより
も高くできるので、これら複数の精製装置を同一レベル
に並べて配置できる。また、最終段を除く精製装置で
は、凝縮部５０で得られた精製硫酸を冷却する必要はな
い。
精製装置の注入口１１Ｂとをコック７２で直接連結して
いるが、この部分に一時貯溜タンクおよび／またはポン
プを設けても良い。また精製装置を一段ではなく複数段
従属接続すれば、再生硫酸の純度をより一層高めること
ができる。この場合は、前段の精製装置の凝縮液取出口
５２のレベルを後段の精製装置の注入口１１のそれより
も高くできるので、これら複数の精製装置を同一レベル
に並べて配置できる。また、最終段を除く精製装置で
は、凝縮部５０で得られた精製硫酸を冷却する必要はな
い。
【００２２】半導体製造ラインは、周知のようにクリ−
ンル−ム内に設けられるので、図２のような廃硫酸の回
収精製装置を同じクリ−ンル−ム内に設置する場合は、
当該回収精製装置全体を密閉ケ−スで覆い、ケ−ス内の
雰囲気をクリ−ンル−ムの外へ強制排気して設置室内の
環境維持を図るのが望ましい。また必要に応じては、前
記ケ−ス内に清浄な空気、窒素などを吹込むようにして
もよい。ケ−スの材質はステンレスで良く、その内表面
にはクロム酸処理、弗素樹脂処理などの耐硫酸処理を施
すのが良い。
ンル−ム内に設けられるので、図２のような廃硫酸の回
収精製装置を同じクリ−ンル−ム内に設置する場合は、
当該回収精製装置全体を密閉ケ−スで覆い、ケ−ス内の
雰囲気をクリ−ンル−ムの外へ強制排気して設置室内の
環境維持を図るのが望ましい。また必要に応じては、前
記ケ−ス内に清浄な空気、窒素などを吹込むようにして
もよい。ケ−スの材質はステンレスで良く、その内表面
にはクロム酸処理、弗素樹脂処理などの耐硫酸処理を施
すのが良い。
【００２３】
【発明の効果】本発明の蒸留装置は、その主要構成部で
あるタンク本体１０、還流部３０、結合管７０、および
凝縮部５０が同一素材（石英ガラス）で作られ、かつ互
いに溶着一体化されるので、熱的歪の発生が小さく、機
械的強度が増強され、腐食性液の処理時にも液漏出の恐
れが皆無となる。のみならず、石英ガラスは金属イオン
などの不純物を含まず、それ自体高純度であり、また表
面平滑性に優れているために、汚染による被処理液への
悪影響がほとんど無い。さらに、接続部分がないので被
処理液への汚染物質の溶出の恐れも無くなり、高純度の
物質を得ることができる。同一構成の蒸留装置を濃縮装
置および精製装置として用いることができるので、部品
数が減り、在庫管理が容易となる。さらに部品点数が減
少して現場での組立て設置作業も容易になるにみなら
ず、組立て設置作業時の部品破損などの恐れも低減でき
る。
あるタンク本体１０、還流部３０、結合管７０、および
凝縮部５０が同一素材（石英ガラス）で作られ、かつ互
いに溶着一体化されるので、熱的歪の発生が小さく、機
械的強度が増強され、腐食性液の処理時にも液漏出の恐
れが皆無となる。のみならず、石英ガラスは金属イオン
などの不純物を含まず、それ自体高純度であり、また表
面平滑性に優れているために、汚染による被処理液への
悪影響がほとんど無い。さらに、接続部分がないので被
処理液への汚染物質の溶出の恐れも無くなり、高純度の
物質を得ることができる。同一構成の蒸留装置を濃縮装
置および精製装置として用いることができるので、部品
数が減り、在庫管理が容易となる。さらに部品点数が減
少して現場での組立て設置作業も容易になるにみなら
ず、組立て設置作業時の部品破損などの恐れも低減でき
る。
【００２４】また還流部３０の上部に冷却器３４を設け
て還流比の増大を容易にしたので、還流部の高さ（長
さ）を短縮化でき、全体としての装置の小形化が達成さ
れ、蒸留物質の高純度化が容易であるのみならず、屋内
に設置することが容易であり、さらに多段連結する場合
も、その構成上、精製装置を高さ方向に接続する必要が
なく、横方向に並列配置することができる利点がある。
冷却器３４やＵ字状細管５１などを蓋体３３、５４に取
付けて支持するようにしたので、これらの点検、交換が
容易であり、ラシヒリング３２の点検、交換も容易にな
る。
て還流比の増大を容易にしたので、還流部の高さ（長
さ）を短縮化でき、全体としての装置の小形化が達成さ
れ、蒸留物質の高純度化が容易であるのみならず、屋内
に設置することが容易であり、さらに多段連結する場合
も、その構成上、精製装置を高さ方向に接続する必要が
なく、横方向に並列配置することができる利点がある。
冷却器３４やＵ字状細管５１などを蓋体３３、５４に取
付けて支持するようにしたので、これらの点検、交換が
容易であり、ラシヒリング３２の点検、交換も容易にな
る。
【図１】本発明の１実施例の蒸留装置の概略断面図であ
る。
る。
【図２】本発明を、半導体製造工程において排出される
廃硫酸の回収精製装置に適用した他の実施例の概略構成
図である。
廃硫酸の回収精製装置に適用した他の実施例の概略構成
図である。
１０ タンク本体 １１ 注入口 １２ ドレン ３０ 還流部 ３２ ラシヒリング ３３、５４ 蓋体 ３４ 冷却器 ５０ 凝縮部 ５１ Ｕ字状細管 ５２ 凝縮液出口 ５５ 凝縮液溜り ７０ 結合管 ７２ コック ８０ 支持部
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ // Ｆ２８Ｄ 7/16 Ｆ２８Ｄ 7/16 Ｄ Ｆ２８Ｆ 21/04 Ｆ２８Ｆ 21/04
Claims (16)
- 【請求項１】被処理液を収納するタンク本体と、前記タ
ンク本体に連通してこれから上方に立上がる筒状の還流
部と、結合管によって前記還流部の上部に連通され、前
記還流部とほぼ平行に配置された筒状の凝縮部とよりな
り、 前記タンク本体には被処理液の注入口および排出用ドレ
ン、ならびに前記被処理液の加熱装置を装填する手段が
設けられ、 前記還流部の下部にはラシヒリングが、またその上部に
は所望の還流比を得るための冷却器がそれぞれ装備さ
れ、 前記凝縮部の内部には冷媒を循環させる細管が、またそ
の下部には凝縮液出口がそれぞれ設けられ、 前記タンク本体、還流部、結合管、および凝縮部は石英
ガラス製であり、かつ互いに一体化されたことを特徴と
する蒸留装置。 - 【請求項２】前記被処理液の加熱装置を装填する手段
は、外部に開口するように前記タンク本体の内部に一体
化構成されたヒ−タ挿入管である請求項１記載の蒸留装
置。 - 【請求項３】前記還流部の上部に装備された冷却器は、
還流部の上部開口を閉塞する蓋体に、そこから下方に吊
下げられるように固定され、内部に冷媒を循環する冷媒
容器である請求項１または２記載の蒸留装置。 - 【請求項４】前記凝縮部内部の細管は、前記凝縮部の上
部開口を閉塞する蓋体に、そこから下方に吊下げられる
ように固定された多数のＵ字管である請求項１ないし３
のいずれかに記載の蒸留装置。 - 【請求項５】前記凝縮部の内部には、その長さ方向に沿
って予定の間隔で複数の仕切板が配置され、前記仕切板
は前記多数のＵ字管を嵌挿する多数の孔を窄設され、か
つ前記凝縮部の内部に曲線状の蒸気通路を生じさせるよ
うに互いに方位をずらせて配置された請求項１ないし４
のいずれかに記載の蒸留装置。 - 【請求項６】前記凝縮部の凝縮液出口を含む下方部分は
凝縮液溜りを構成し、前記Ｕ字管の下端部が前記凝縮液
溜りに浸漬するように延びている請求項４または５に記
載の蒸留装置。 - 【請求項７】前記凝縮部の下端部は前記タンク本体に固
定一体化された請求項１ないし５のいずれかに記載の蒸
留装置。 - 【請求項８】廃硫酸液から水分を分離して濃縮された廃
硫酸液を得る濃縮装置と、前記濃縮された廃硫酸液から
硫酸を分離精製する精製装置とよりなる廃硫酸の回収精
製装置であって、 （ａ）前記濃縮装置は、 廃硫酸液の注入口および排出用ドレン、ならびに前記廃
硫酸液中の水分を蒸発させる加熱装置を装填する手段が
設けられた第１のタンク本体と、 前記第１タンク本体に連通してこれから上方に立上が
り、その下部には第１ラシヒリングが、またその上部に
は所望の還流比を得るための第１冷却器がそれぞれ装備
された筒状の第１還流部と、 前記第１還流部の上部に連通され、前記第１還流部とほ
ぼ平行に配置され、その内部には冷媒を循環させる第１
細管が、またその下部には凝縮された水などの低沸点不
純物を排出する凝縮液出口がそれぞれ設けられた筒状の
第１の凝縮部とよりなり、 前記第１タンク本体、第１還流部、および第１凝縮部は
石英ガラス製であり、かつ互いに一体化されており、 （ｂ）前記精製装置は、 前記濃縮装置の排出用ドレンに連結され、濃縮された廃
硫酸液を供給される注入口および高沸点不純物排出用ド
レン、ならびに前記濃縮廃硫酸液中の硫酸を蒸発させる
加熱装置を装填する手段が設けられた第２のタンク本体
と、 前記第２タンク本体に連通してこれから上方に立上が
り、その下部には第２ラシヒリングが、またその上部に
は所望の還流比を得るための第２冷却器がそれぞれ装備
された筒状の第２還流部と、 前記第２還流部の上部に連通され、前記第２還流部とほ
ぼ平行に配置され、その内部には冷媒を循環させる第２
細管が、またその下部には凝縮された硫酸を取出す取出
口がそれぞれ設けられた筒状の第２凝縮部とよりなり、 前記第２タンク本体、第２還流部、および第２凝縮部は
石英ガラス製であり、かつ互いに一体化されたことを特
徴とする廃硫酸の回収精製装置。 - 【請求項９】請求項８に記載した精製装置が複数段設け
られ、前段の精製装置の凝縮硫酸取出口が後段の精製装
置の注入口に連結されたことを特徴とする廃硫酸の回収
精製装置。 - 【請求項１０】前段の精製装置の凝縮硫酸取出口と後段
の精製装置の注入口とが一時貯溜タンクおよびコックの
少なくとも一方を介して連結されたことを特徴とする請
求項８に記載の廃硫酸の回収精製装置。 - 【請求項１１】前記第１、第２還流部の上部に装備され
た冷却器は、それぞれの還流部の上部開口を閉塞する蓋
体に、そこから下方に吊下げられるように固定され、内
部に冷媒を循環する冷媒容器である請求項８、９のいず
れかに記載の廃硫酸回収精製装置。 - 【請求項１２】前記第１、第２凝縮部内部の細管は、そ
れぞれ前記凝縮部の上部開口を閉塞する蓋体に、そこか
ら下方に吊下げられるように固定された多数のＵ字管で
ある請求項８、９のいずれかに記載の廃硫酸回収精製装
置。 - 【請求項１３】前記第１、第２凝縮部の内部には、その
長さ方向に沿って予定の間隔で複数の仕切板が配置さ
れ、前記仕切板は前記多数のＵ字管を嵌挿する多数の孔
を窄設され、かつ前記凝縮部の内部に曲線状の蒸気通路
を生じさせるように互い違いに配置された請求項８、
９、１２のいずれかに記載の廃硫酸回収精製装置。 - 【請求項１４】前記第１、第２凝縮部の少なくとも一方
の凝縮液出口を含む下方部分は凝縮液溜りを構成し、前
記Ｕ字管の下端部が前記凝縮液溜りに浸漬するように延
びている請求項１２に記載の廃硫酸回収精製装置。 - 【請求項１５】前記第１、第２凝縮部の下端部が、それ
ぞれ前記第２、第２タンク本体に固定一体化された請求
項８ないし１４のいずれかに記載の廃硫酸回収精製装
置。 - 【請求項１６】濃縮装置および精製装置の構成が実質上
同一である請求項８ないし１５のいずれかに記載の廃硫
酸回収精製装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34772191A JP3215473B2 (ja) | 1991-12-04 | 1991-12-04 | 蒸留装置およびこれを用いた廃硫酸回収精製装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34772191A JP3215473B2 (ja) | 1991-12-04 | 1991-12-04 | 蒸留装置およびこれを用いた廃硫酸回収精製装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05161801A JPH05161801A (ja) | 1993-06-29 |
| JP3215473B2 true JP3215473B2 (ja) | 2001-10-09 |
Family
ID=18392140
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34772191A Expired - Lifetime JP3215473B2 (ja) | 1991-12-04 | 1991-12-04 | 蒸留装置およびこれを用いた廃硫酸回収精製装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3215473B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016023806A (ja) * | 2014-07-16 | 2016-02-08 | 株式会社テイエルブイ | 冷却装置 |
| CN114712878B (zh) * | 2022-04-14 | 2023-11-14 | 衡阳市建衡实业有限公司 | 一种制备高纯硫酸的蒸馏方法 |
-
1991
- 1991-12-04 JP JP34772191A patent/JP3215473B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05161801A (ja) | 1993-06-29 |
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