JP3214165B2 - ニトロベンゼンの製造方法 - Google Patents
ニトロベンゼンの製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はニトロベンゼンの製造方
法に関する。詳しくはベンゼンを硫酸の存在下に硝酸で
ニトロ化し、反応液から分離した硫酸を加熱濃縮し、冷
却してニトロ化反応に循環使用するニトロベンゼンの製
造方法、更に詳しくは濃縮した硫酸を冷却する方法に関
する。
法に関する。詳しくはベンゼンを硫酸の存在下に硝酸で
ニトロ化し、反応液から分離した硫酸を加熱濃縮し、冷
却してニトロ化反応に循環使用するニトロベンゼンの製
造方法、更に詳しくは濃縮した硫酸を冷却する方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】ニトロベンゼンは、通常、約８５重量％
の硫酸を用い、約４０〜６５℃でベンゼンを硝酸でニト
ロ化して製造される。反応液を静置し、油層と硫酸層に
分液し、油層を洗浄後、蒸留してニトロベンゼンを取得
する。硫酸の濃度は約７０重量％であり、これをタンタ
ル金属製、グラスライニング製機器等を用いて、減圧下
に約１５５〜１６５℃、約８５重量％まで濃縮される。
これを約４０〜５０℃まで冷却し、ニトロ化反応に循環
使用される。
の硫酸を用い、約４０〜６５℃でベンゼンを硝酸でニト
ロ化して製造される。反応液を静置し、油層と硫酸層に
分液し、油層を洗浄後、蒸留してニトロベンゼンを取得
する。硫酸の濃度は約７０重量％であり、これをタンタ
ル金属製、グラスライニング製機器等を用いて、減圧下
に約１５５〜１６５℃、約８５重量％まで濃縮される。
これを約４０〜５０℃まで冷却し、ニトロ化反応に循環
使用される。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
硫酸を加熱濃縮し、冷却する方法はタンタル金属等の高
級材質やグラスライニング等の加工に高度の技術を要す
る材料を使用するために設備が非常に高価なものになっ
ている。かかる事情に鑑み、本発明者は安価な汎用性の
材料についてその使用の可否を鋭意検討した結果、７０
℃以下では硫酸中に少量の硝酸を存在させることによっ
て、ＳＵＳ３１６Ｌ材を用いることができることを見出
し、本発明を完成した。
硫酸を加熱濃縮し、冷却する方法はタンタル金属等の高
級材質やグラスライニング等の加工に高度の技術を要す
る材料を使用するために設備が非常に高価なものになっ
ている。かかる事情に鑑み、本発明者は安価な汎用性の
材料についてその使用の可否を鋭意検討した結果、７０
℃以下では硫酸中に少量の硝酸を存在させることによっ
て、ＳＵＳ３１６Ｌ材を用いることができることを見出
し、本発明を完成した。
【０００４】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、ベン
ゼンを硫酸の存在下に硝酸でニトロ化し、反応液から分
離した硫酸を加熱濃縮し、冷却してニトロ化反応に循環
使用するニトロベンゼンの製造方法において、加熱濃縮
した硫酸を７０℃以下に冷却後、硝酸の存在下に更に冷
却することを特徴とするニトロベンゼンの製造方法であ
る。
ゼンを硫酸の存在下に硝酸でニトロ化し、反応液から分
離した硫酸を加熱濃縮し、冷却してニトロ化反応に循環
使用するニトロベンゼンの製造方法において、加熱濃縮
した硫酸を７０℃以下に冷却後、硝酸の存在下に更に冷
却することを特徴とするニトロベンゼンの製造方法であ
る。
【０００５】ベンゼンのニトロ化反応では反応速度を維
持するために、通常、硫酸濃度を約７０重量％程度に保
持する。従って、反応液から分離される硫酸の濃度は約
７０重量％であり、その中には硝酸が約０．２〜１重量
％存在する。この硫酸を加熱濃縮し、冷却して温度が約
４０〜５０℃、濃度が約８５重量％の硫酸にしてニトロ
化反応に循環使用する。
持するために、通常、硫酸濃度を約７０重量％程度に保
持する。従って、反応液から分離される硫酸の濃度は約
７０重量％であり、その中には硝酸が約０．２〜１重量
％存在する。この硫酸を加熱濃縮し、冷却して温度が約
４０〜５０℃、濃度が約８５重量％の硫酸にしてニトロ
化反応に循環使用する。
【０００６】濃縮方法は特に制限されるものではない
が、通常、減圧下、２〜３段のフラッシュ法で行われ
る。硫酸濃度を約８５重量％まで濃縮するために、約８
５〜９５ミルバールの減圧下、約１５５〜１６５℃まで
加熱される。このような条件下では濃縮装置の材料とし
てはタンタル及びタンタル合金、グラスライニング、炭
化けい素及び／又は高けい素鋳鉄等が用いられる。
が、通常、減圧下、２〜３段のフラッシュ法で行われ
る。硫酸濃度を約８５重量％まで濃縮するために、約８
５〜９５ミルバールの減圧下、約１５５〜１６５℃まで
加熱される。このような条件下では濃縮装置の材料とし
てはタンタル及びタンタル合金、グラスライニング、炭
化けい素及び／又は高けい素鋳鉄等が用いられる。
【０００７】濃縮された硫酸は約８５重量％、約１５５
〜１６５℃であり、硝酸は蒸発してしまい殆ど存在しな
い。これを約４０〜５０℃まで冷却する。冷却は通常、
２〜３段階で冷却される。例えば約１５５〜１６５℃の
濃縮された硫酸は、タンタル製等の熱交換器を用い、冷
却水で間接冷却して、又は濃縮する硫酸を余熱するため
に熱交換して約１００〜１１０℃に冷却される。次に冷
却水で間接冷却して、又は約４０〜５０℃に冷却した硫
酸を混合して約１００〜１１０℃から約７０℃以下、通
常、約６０〜７０℃に冷却する。更に冷却水で間接冷却
して約６０〜７０℃から約４０〜５０℃に冷却される。
〜１６５℃であり、硝酸は蒸発してしまい殆ど存在しな
い。これを約４０〜５０℃まで冷却する。冷却は通常、
２〜３段階で冷却される。例えば約１５５〜１６５℃の
濃縮された硫酸は、タンタル製等の熱交換器を用い、冷
却水で間接冷却して、又は濃縮する硫酸を余熱するため
に熱交換して約１００〜１１０℃に冷却される。次に冷
却水で間接冷却して、又は約４０〜５０℃に冷却した硫
酸を混合して約１００〜１１０℃から約７０℃以下、通
常、約６０〜７０℃に冷却する。更に冷却水で間接冷却
して約６０〜７０℃から約４０〜５０℃に冷却される。
【０００８】濃縮硫酸は温度が約４０〜７０℃でもＳＵ
Ｓ３１６Ｌの腐食性は非常に大きく、ＳＵＳ３１６Ｌの
使用は不可能である。これに対して濃度が約７０〜８５
重量％、温度が約４０〜７０℃の硫酸に硝酸を約０．１
重量％以上存在させた場合には、ＳＵＳ３１６Ｌは不働
態化し、腐食性は非常に小さくなる。硝酸量が約０．０
１重量％より少ないと腐食性が大きく、また約０．０１
〜０．１重量％では自己不働態化能力がないため、不安
定で好ましくない。ニトロ化反応の際に硝酸を加えるの
で多く加えても問題はないが、腐食性を小さくするため
には約１重量％で十分である。硝酸を添加する時期は濃
縮後、約６０〜７０℃から更に冷却する前であればいつ
でも良い。腐食性データを表１に示す。
Ｓ３１６Ｌの腐食性は非常に大きく、ＳＵＳ３１６Ｌの
使用は不可能である。これに対して濃度が約７０〜８５
重量％、温度が約４０〜７０℃の硫酸に硝酸を約０．１
重量％以上存在させた場合には、ＳＵＳ３１６Ｌは不働
態化し、腐食性は非常に小さくなる。硝酸量が約０．０
１重量％より少ないと腐食性が大きく、また約０．０１
〜０．１重量％では自己不働態化能力がないため、不安
定で好ましくない。ニトロ化反応の際に硝酸を加えるの
で多く加えても問題はないが、腐食性を小さくするため
には約１重量％で十分である。硝酸を添加する時期は濃
縮後、約６０〜７０℃から更に冷却する前であればいつ
でも良い。腐食性データを表１に示す。
【０００９】従って、硝酸を存在させることによって濃
縮した硫酸を約６０〜７０℃から更に冷却する設備の材
質としてＳＵＳ３１６Ｌを用いることができる。
縮した硫酸を約６０〜７０℃から更に冷却する設備の材
質としてＳＵＳ３１６Ｌを用いることができる。
【００１０】
【発明の効果】本発明の方法により、従来方法に比べて
安価で汎用性のＳＵＳ３１６Ｌを用いた設備で冷却する
ことができる。
安価で汎用性のＳＵＳ３１６Ｌを用いた設備で冷却する
ことができる。
【００１１】
実施例１ ベンゼンをニトロ化した反応液から分離した硫酸（硫酸
濃度６９．５重量％、硝酸濃度０．５重量％、温度４５
℃）を２段フラッシユ法で濃縮し、１５６℃の８５重量
％硫酸（硝酸含有量：微量）を得た。この硫酸を濃縮前
の硫酸と熱交換して１１０℃まで冷却し、さらに５０℃
に冷却した硫酸と混合して７０℃の８５重量％硫酸とし
た。この硫酸に硝酸を加えて硫酸中の硝酸濃度を１重量
％とした。硝酸を添加した硫酸をＳＵＳ３１６Ｌ製の熱
交換器を用いて７０℃から５０℃まで冷却した。連続し
て運転し、半年後及び１年後にＳＵＳ３１６Ｌ製の熱交
換器を点検した結果、腐食は殆ど見られなかった。
濃度６９．５重量％、硝酸濃度０．５重量％、温度４５
℃）を２段フラッシユ法で濃縮し、１５６℃の８５重量
％硫酸（硝酸含有量：微量）を得た。この硫酸を濃縮前
の硫酸と熱交換して１１０℃まで冷却し、さらに５０℃
に冷却した硫酸と混合して７０℃の８５重量％硫酸とし
た。この硫酸に硝酸を加えて硫酸中の硝酸濃度を１重量
％とした。硝酸を添加した硫酸をＳＵＳ３１６Ｌ製の熱
交換器を用いて７０℃から５０℃まで冷却した。連続し
て運転し、半年後及び１年後にＳＵＳ３１６Ｌ製の熱交
換器を点検した結果、腐食は殆ど見られなかった。
【００１２】
【表１】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 別府 真左三 愛媛県新居浜市惣開町５番１号 住友化 学工業株式会社内 (56)参考文献 特開 昭60−204749（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C07C 205/06
Claims (4)
- 【請求項１】 ベンゼンを硫酸の存在下に硝酸でニトロ
化し、反応液から分離した硫酸を加熱濃縮し、冷却して
ニトロ化反応に循環使用するニトロベンゼンの製造方法
において、加熱濃縮した硫酸を７０℃以下に冷却後、硝
酸の存在下に更に冷却することを特徴とするニトロベン
ゼンの製造方法。 - 【請求項２】 ベンゼンを硫酸の存在下に硝酸でニトロ
化し、反応液から分離した硫酸を加熱濃縮し、冷却して
ニトロ化反応に循環使用するニトロベンゼンの製造方法
において、加熱濃縮した硫酸を濃縮前の硫酸と熱交換
し、次いで冷却された硫酸と混合して７０℃以下に冷却
後、硝酸の存在下に更に冷却することを特徴とするニト
ロベンゼンの製造方法。 - 【請求項３】 硝酸を濃縮した硫酸に対して０．１重量
％以上存在させて冷却する請求項１又は請求項２記載の
ニトロベンゼンの製造方法。 - 【請求項４】 加熱濃縮した硫酸を６０〜７０℃に冷却
後、硝酸の存在下に更に冷却する請求項１又は請求項２
記載のニトロベンゼンの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16141793A JP3214165B2 (ja) | 1993-06-30 | 1993-06-30 | ニトロベンゼンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16141793A JP3214165B2 (ja) | 1993-06-30 | 1993-06-30 | ニトロベンゼンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0717919A JPH0717919A (ja) | 1995-01-20 |
| JP3214165B2 true JP3214165B2 (ja) | 2001-10-02 |
Family
ID=15734707
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16141793A Expired - Fee Related JP3214165B2 (ja) | 1993-06-30 | 1993-06-30 | ニトロベンゼンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3214165B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9139508B2 (en) * | 2012-01-31 | 2015-09-22 | Bayer Intellectual Property Gmbh | Method and system for producing nitrobenzene |
| WO2014177450A1 (de) * | 2013-04-29 | 2014-11-06 | Bayer Materialscience Ag | Verfahren zur herstellung von nitrobenzol durch adiabate nitrierung |
| FR3050716B1 (fr) * | 2016-04-28 | 2018-05-04 | Nanni Industries | Agencement d'echangeurs de marinisation d'un moteur marin |
| CN106316858B (zh) * | 2016-08-24 | 2018-08-31 | 康乃尔化学工业股份有限公司 | 一种稀硝酸加热工艺及其装置 |
-
1993
- 1993-06-30 JP JP16141793A patent/JP3214165B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0717919A (ja) | 1995-01-20 |
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