JP3211480B2 - ドライクリーニング方法 - Google Patents

ドライクリーニング方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、半導体製造工程にお
いて、プラズマCVD法により薄膜形成を行う半導体製
造装置内部の洗浄を行い、装置内部の清浄状態を維持す
るための装置内部のドライクリーニング方法に関し、よ
り詳しくは、軸方向端面にマイクロ波透過窓を備え導入
されたガスにプラズマ化エネルギーを供給するプラズマ
生成室と、基板の被処理面がマイクロ波透過窓と対面す
るように基板を保持する,高周波電力の印加可能にして
基板温度を室温〜150℃の範囲で変える加熱・冷却台
を兼ねる基板ホールダと、プラズマ生成室内に電子サイ
クロトロン共鳴磁場領域を形成する主コイルと、主コイ
ルと同軸に配され主コイルによる磁場に重畳される磁場
を発生する補助コイルと、を備えた電子サイクロトロン
プラズマCVD装置の内部に付着した反応生成物を、プ
ラズマ生成室にNF3 ガスを導入して除去するドライク
リーニングの方法に関する。
【0002】
【従来の技術】プラズマCVD装置では、成膜処理を重
ねるに従って増加する装置内壁への膜の堆積によるパー
ティクルの増加や、成膜特性の変動が問題になってい
る。これを解決する1つの方法として、所定の成膜回数
後に、装置内部を、プラズマ空間にクリーニングガスを
導入し、これにプラズマ化エネルギーを供給しつつ清浄
にする,いわゆるドライクリーニングあるいはプラズマ
クリーニングと呼ばれるクリーニング方法が知られてお
り、成膜処理とクリーニングとを交互に行うことによ
り、装置特性を維持しながら装置を稼働させることが装
置の一般的な運転方法となっている。
【0003】以下、本発明が対象とする電子サイクロト
ロン共鳴(ECR)プラズマ処理装置の一例として図5
の構成を有するECRプラズマCVD装置の内部をドラ
イクリーニングする際のクリーニング方法につき説明す
る。装置は、軸方向端面にマイクロ波透過窓2を有し、
成膜時に第1ガス導入系3から導入されたプラズマ生成
用ガスにプラズマ化エネルギーとして導波管1を伝播し
てきたマイクロ波の電力が供給されるプラズマ生成室5
と、プラズマ生成室5を同軸に包囲して配置されプラズ
マ生成室5内にECR磁場領域を形成する主コイル4
と、薄膜が形成される基板9の被処理面がマイクロ波透
過窓2と対面するように基板9を保持する試料台10
と、試料台10を内包するとともにプラズマ生成室5の
開口5aを介してプラズマ生成室5と連通し、プラズマ
生成室5内でプラズマ化されたプラズマ生成用ガスによ
って活性化される反応性ガスが第2ガス導入系7から導
入される反応室6と、主コイル4と同軸に配置され主コ
イル4が形成する磁場に重畳する磁場を発生する補助コ
イル11と、試料台10に高周波電力を印加するための
RF電源12と、試料台10を基板9が室温〜150℃
の範囲で温度変化できるように加熱・冷却するための,
加熱器14,冷却器15,ポンプ4等から成る加熱・冷
却機構とを主要構成要素として構成されている。
【0004】成膜時にプラズマ生成室5内でプラズマ化
され、開口5aから反応室6内へ引き出されたプラズマ
により活性化された反応性ガスは、反応室6の内壁面,
プラズマ生成室5の内壁面,試料台10の表面,マイク
ロ波透過窓2の表面(以下これらを装置内部と総称す
る)に堆積する。この反応生成物を除去するため、従来
は、第1ガス導入系3からプラズマ生成室5にNF3
スを導入し、これにプラズマ化エネルギーを供給してF
ラジカルを発生させるに際し、NF3 ガスの圧力や、プ
ラズマ化エネルギー(マイクロ波電力)を調整してFラ
ジカルの量を増加させたり、試料台10に印加する高周
波電力を調整してクリーニング速度が装置内で最もおそ
い試料台10のクリーニング速度を上げたり、主コイル
と補助コイルとによる磁場でプラズマ流を制御してFラ
ジカルを目的とする場所へより多く導いたりする等の方
法が講ぜられ、クリーニング速度の向上が図られてい
た。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかし、このような方
法を講じても、なお、従来のクリーニング方法ではクリ
ーニング速度が小さいためにクリーニング時間が長く、
このために高価なNF3ガスを多量に消費するため、ク
リーニングコストが高価となっていた。またクリーニン
グ時間が長いため、装置の停止時間が長くなり、半導体
製造時のスループットが低いという問題があった。
【0006】本発明の目的は、前記問題点を解決するた
めに高クリーニングレートのクリーニング方法を提供す
ることである。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明においては、冒頭記載の構成によるECRプ
ラズマCVD装置の内部をドライクリーニングする際の
クリーニング方法として、クリーニング時のプラズマ生
成内ガス圧力を5×10-4〜数Torrの範囲内に設定
するようにするとともに、前記主コイルと補助コイルと
により、または主コイルのみにより装置内に磁場を形成
するようにして、前記範囲内のガス圧力と磁場の形状ま
たは磁場強度との組合わせにより反応生成物除去の場所
を変えつつクリーニングする方法をとるものとし、か
つ、プラズマ生成室へのNF3 ガス導入時に同時にN2
ガスをプラズマ生成室に導入するようにするとともに導
入時に両ガスの混合比を制御するようにして、反応生成
物除去の場所により混合比を変えるようにするものとす
る。
【0008】このとき、プラズマ生成室への導入時のN
3 ガスとN2 ガスとの混合比:N2 /NF3 を5〜7
0%とすれば好適である。
【0009】なお、クリーニング中基板ホールダに高周
波電力を印加するとともに基板保持面の温度を150℃
に上昇させるようにするのがよい。
【0010】さらに、クリーニング終点検出を、Q−M
assスペクトルによりMassNo.:19(F),
32(O2 ),38(F2 ),52(NF2 ),71
(NF3 ),85(SiF3 )を検知しつつ行うように
して、すべてのMassNo.のスペクトルピーク比の
時間変化が実質不変となった時点をクリーニング終点と
する時間管理を行うクリーニング方法をとれば極めて好
適である。尚、上記の場合の5×10-4〜数Torr範
囲内のガス圧力調整を、装置内部を排気するための排気
管路末端に接続された高真空ポンプ入口の開閉バルブの
入口で排気管路から分岐して低真空ポンプ入口の開閉バ
ルブ入口に到る管路の途中に排気コンダクタンスバルブ
または流路断面積可変のオリフィスを設け、この排気コ
ンダクタンスまたはオリフィスを用いて行うようにすれ
ば好適である。
【0011】
【作用】NF3 ガスにプラズマ化エネルギーを供給して
クリーニングを行うドライクリーニングの原理は、NF
3 ガスを一部電離してプラズマ化し、このプラズマでN
3 ガス分子を振動励起してFラジカルを発生させ、F
ラジカルを反応生成物と結合させ、気化したガスを真空
排気系により外部へ排出するものである。従って、Fラ
ジカルを目的とする場所へより多く輸送することにより
高いクリーニング速度を実現させることができる。プラ
ズマは、磁場の存在下では、磁場強度の小さい方へ磁場
に沿って移動する性質があるので、この性質を利用すれ
ば、目的とする場所のクリーニングを高速に行うことが
できる。例えば、ECRプラズマCVD装置が図5のよ
うに構成されているとき、反応室内壁面を高速にクリー
ニングしたいときには、主コイルと補助コイルとで試料
台近傍にカプス磁場を形成するとともにプラズマの移動
が軽快に行われるようにガス圧力を低くし、かつカプス
面の位置を軸方向に移動させながらクリーニングするこ
とにより、反応室内壁面の高速クリーニングが可能にな
る。また、試料台のクリーニング時には、ミラー磁場を
形成し、ミラー磁場中の発散磁場領域でプラズマの移動
を加速させ、その慣性で収歛磁場領域を通過させてプラ
ズマ密度を増すようにする。プラズマ移動の慣性を大き
くするために、この場合もガス圧力を低くする。また、
プラズマ生成室内壁面のクリーニング時にはミラー磁場
を形成し、その膨らんだ部分の,磁場方向の移動速度の
小さいプラズマを利用するためにガス圧力を高くする。
【0012】一方、ECRプラズマCVD装置が高速成
膜を目的として試料台がプラズマ生成室に近接もしくは
挿入して設けられている場合には、プラズマ生成室内の
磁場強度の軸方向勾配が小さく、プラズマの移動を利用
したクリーニングは困難である。このときには、主コイ
ルによる磁場強度を変えつつECR磁場領域の位置を軸
方向に移動させ、NF3 ガスの電離度が高く、Fラジカ
ルの発生量の大きい領域を軸方向に移動させることによ
り、プラズマ生成室内壁面のクリーニング速度を効果的
に上げることができる。
【0013】NF3 ガスの圧力を数Torr程度に上げ
ると、ガス分子の平均自由工程が短くなり、ガス分子の
電離に与かる電子の平均走行距離が小さくなって電離に
十分なエネルギーが得られず、電離度は低下する。しか
し、クリーニングはNF3 ガスイオンによって行われる
のではなくFラジカルにより行われるものであるから、
プラズマ化エネルギーによる振動励起により発生するF
ラジカルの量は減ることなく維持され、クリーニング速
度が維持される。従って、NF3 ガス圧力が低いときに
はプラズマ化エネルギーすなわちマイクロ波電力もこれ
に相当して小さくしてNF3 ガス中に振動励起されるN
3 ガス分子が残るようにし、NF3 ガス圧力が高いと
きにはプラズマ化エネルギーを大きくしてガス分子を振
動励起する電子が不足しないようにすることにより、ガ
ス圧に見合った,かつ磁場を有効に活用しての高速クリ
ーニングが可能となる。
【0014】そこで、5×10-4〜数Torr範囲内の
ガス圧力調整を、装置内部を排気するための排気管路末
端に接続された高真空ポンプ入口の開閉バルブの入口で
排気管路から分岐して低真空ポンプ入口の開閉バルブ入
口に到る管路の途中に排気コンダクタンスバルブまたは
流路断面積可変のオリフィスを設け、この排気コンダク
タンスまたはオリフィスを用いて行うようにすると、低
真空ポンプとして通常使用されるドライポンプで可能な
mTorr領域以上の圧力調整時には、高真空ポンプと
して通常使用されるターボ分子ポンプ入口の開閉バルブ
を閉じるのみの操作により、ターボ分子ポンプの運転を
停止することなく圧力調整が可能となり、真空排気系の
運転が容易となる。
【0015】前述の方法によってドライクリーニングを
行う際、プラズマ生成室へのNF3ガス導入時に同時に
2 ガスをプラズマ生成室に導入すると、電離電圧の低
いN2 ガスが選択的に電離され、窒素イオンを生成す
る。この窒素イオンによりNF3 ガス分子が振動励起さ
れFラジカルの解離を促進するのでFラジカルの発生量
が増し、反応生成物の除去が促進され、クリーニング速
度が向上する。なお、クリーニング時に、反応室やプラ
ズマ生成室では揮発性物質(SiF4 等)の再解離(→
SiF3 等)につづく再反応(SiF3 +O2 →SiO
2 +3F(ラジカル)等)など、中間生成物質での再汚
損現象も同時に発生していると考えられる。しかし、N
2 ガスを添加することにより、被クリーニング物質の再
生成確率を小さくすることができ、かつN2 ガスと結合
した再生成物質が生じても、これらの窒化物はエッチン
グ速度の速い物質であるので、クリーニング速度の向上
が再生成物質によって阻害されることはない。
【0016】ところで、磁場の存在下でN2 ガスをプラ
ズマ生成室に導入すると、N2 ガスとNF3 ガスとの混
合により効果的に反応生成物が除去される装置内壁面の
場所が変化する。この様子の詳細は実施例の項で説明す
るが、この原因として、混合比によりプラズマの広がり
方と、これに伴うNF3 ガスの存在の仕方が変化するこ
とが推定される。しかし、詳細は末詳である。この現象
に着目し、反応生成物除去の場所により混合比を変える
ことにより、装置全体としてのクリーニング速度を効果
的に向上させることができる。
【0017】N2 ガスを導入する場合、NF3 ガスとの
混合比によりエッチング速度が変わり、図4に示すよう
に、5〜70%の範囲内でNF3 ガスのみの場合以上の
エッチング速度が得られる。これは、混合ガスの全圧力
を一定とする場合、混合比がこの範囲より小さいと、N
3 ガスの振動励起に与かるN2 ガスのプラズマ量が不
足し、この範囲より大きいと、振動励起されるNF3
スの量が不足することによるものと考えられる。従っ
て、磁場の存在下でN2 ガスとNF3 ガスとの混合比に
より反応生成物の除去場所が移動する装置内壁面以外の
場所、例えば基板ホールダのクリーニング時に上記混合
比範囲内の混合ガスを用いることにより、装置内でクリ
ーニング速度の最もおそい基板ホールダのクリーニング
速度を効果的に向上させることができる。
【0018】基板ホールダに高周波電力を印加するとホ
ールダ表面が負極性に帯電し、NF3 ガスイオンあるい
はN2 ガスイオンがホールダ表面で加速されてホールダ
表面を衝撃し、スパッタによるクリーニング効果が付加
されるとともにホールダ表面の温度が上昇する。従っ
て、装置の備える加熱・冷却機構により基板ホールダの
温度を上昇させることにより、イオン衝撃による温度上
昇分のベース温度が上昇し、ドライクリーニングが化学
反応であることから、クリーニング速度が顕著に向上
し、装置内でクリーニング速度が基板ホールダより1ラ
ンク上のクリーニング速度に近似する。同時に基板ホー
ルダからの輻射熱により、装置内壁面の温度が上昇し、
内壁面のクリーニングが加速される。
【0019】また、クリーニング終点検出をQ−Mas
sスペクトルを利用して行うようにすることにより、ク
リーニング状態に過不足を生じないクリーニング時間で
クリーニングを終了させることができ、クリーニング時
間に無駄が生じなくなる。実験結果から、従来と比較
し、1/2〜1/3の時間でクリーニングを終了させる
ことができる。
【0020】
【実施例】以下本発明の一実施例につき説明する。図5
は本実施例の方法を適用したECRプラズマCVD装置
を示す。装置構成についてはすでに説明したので省略
し、本発明の効果に関連する部分につき図を用いて説明
する。図1は、磁場の存在下でNF3 ガスを第1ガス導
入系3(図5)からプラズマ生成室5に導入し、同時に
2 ガスを第2ガス導入系7から反応室6を経由してプ
ラズマ生成室1に導入したとき、N2 ガスのNF3 ガス
に対する混合割合により、反応生成物の除去場所がどの
ように変わるかを示したものである。この実施例では磁
場形状をミラー磁場とし、NF3 ガスの流量を500S
CCM一定として、N2 ガスのNF3 ガスに対する混合
割合を0,34,100,200%と変えた場合の反応
生成物除去場所の変化を示す。N2 ガスの混合割合が増
すにつれ、除去場所が反応室内壁面の一部から全面へ、
さらにプラズマ生成室内壁面へと広がり、混合割合が2
00%では0%時の除去場所は逆にクリーニングされな
くなる様子が分かる。従って、以上の4つの混合割合の
うち、混合割合を100%としてクリーニングを行え
ば、クリーニング途中での混合割合での切換え操作なく
均一にかつ短時間にクリーニングを終了させることがで
きる。
【0021】図2および図3はクリーニング終点時点の
検出方法を示す図である。図5に示すように、Q−Ma
ss測定基板ホールダ(質量分析計)を反応室6に接続
し、反応室6内のガスを吸引しつつQ−Massスペク
トルを現出させ、吸引ガス中の各成分ガス量の時間変化
を求めたものである。図の縦軸は、各成分ガスのスペク
トルピーク値と、Q−Mass測定器にArガスを10
SCCMの流量で流しかつそのスペクトルピース値を一
定に保ちつつ得られたArガスのスペクトルピーク値と
の比を示す。また、横軸はクリーニング開始時点からの
経過時間を示す。
【0022】これらの図からわかるように各成分ガスの
量は、最初の約30分の間に大きく変化し、つづく10
分程度で変化が終息する。従って、この変化を見ながら
クリーニング終点時点を決めるようにすれば、クリーニ
ング状態に過不足のないクリーニングが可能となり、無
駄なクリーニング時間を排除することができる。従来
は、クリーニングの途中でクリーニング操作を停めてク
リーニングの状態を観察し、反応生成物が残っておれば
さらにクリーニングを継続するというクリーニング終点
検出方法をとっていた。この方法によるクリーニング時
間、正確にはプラズマを形成させている時間で付着反応
生成物の厚みを除したクリーニング速度(エッチング速
度)は、800Å/min〜1500Å/minであっ
たが、Q−Massスペクトルを利用したクリーニング
終点検出方法では2800Å/minとなり、クリーニ
ング時間が従来の1/2〜1/3と、大幅な短縮が可能
となった。
【0023】
【発明の効果】本発明ではECRプラズマCVD装置内
部をドライクリーニングする際のクリーニング方法を以
上の方法としたので、以下に記載する効果が得られる。
請求項1の方法では、反応生成物の付着場所ごとに高速
クリーニングが可能となり、装置全体のクリーニング時
間が短縮され、高価なNF3 ガスの使用量が大きく低減
されるとともに、装置の稼働率が向上する。さらに、N
2 ガスの混合によりNF3 ガスから解離されるFラジカ
ルの量が増すので、クリーニング場所ごとに全ガス圧力
中のN2 ガスの分圧を変えることにより、場所ごとのク
リーニング速度がさらに大きくなり、装置全体のクリー
ニング時間がさらに短縮されるため、NF3 ガスの使用
量をさらに低減させ、かつ装置の稼働率をさらに向上さ
せることができる。
【0024】請求項2の方法では、特に装置内壁面以外
の場所のクリーニング速度を上げることができ、かつこ
れらの場所はクリーニング速度のおそい場所であること
から、装置全体のクリーニング時間を効果的に短縮する
ことができる。
【0025】請求項3の方法では、請求項2の効果をさ
らに大きくすることができる。請求項4の方法では、ク
リーニング状態に過不足のないクリーニングが可能とな
り、無駄なクリーニング時間が排除され、クリーニング
時間が従来と比べ、大幅に短縮される。これにより、N
3 ガス使用量の大幅な低減と、装置稼働率の大幅な向
上とが可能になる。請求項5の方法では、ガス圧力と磁
場との組合わせを変えつつ行う,請求項1によるクリー
ニング時に高真空ポンプの運転,停止を繰り返す必要が
なくなり、クリーニングに係わる時間を短縮させること
ができ、装置の稼働率をさらに向上させることができ
る。
【0026】なお、本発明では、ドライクリーニングに
用いるNF3 ガス,N2 ガスともにプラズマ生成室に導
入するものとしているが、クリーニングの対象であるE
CRプラズマCVD装置の構成から、プラズマ生成室に
連通する部位であれば、装置のいずれの部位に導入して
も本発明の効果が得られることは明らかである。
【図面の簡単な説明】
【図1】磁場の存在下でドライクリーニングを行う場合
には、エッチングガスであるNF3 ガスに添加するN2
ガスの混合割合により、効果的な反応生成物除去場所が
変わることを示す説明図であって、同図,,,
はそれぞれミラー磁場の存在下で混合比N2 /NF3
0,34,100,200%の場合の効果的な反応生成
物除去場所を示す図
【図2】本発明の方法によりドライクリーニングを行う
際のクリーニング終点検出方法を示す図であって、同図
(a)はクリーニングをNF3 ガスのみを用いて行う場
合の装置内各成分ガス量の時間変化を各成分ガスのQ−
Massピーク比を用いて示す図、同図(b)はNF3
ガスにN2 ガスを添加してクリーニングする場合のN2
ガスの混合比N2 /NF3 を34%としたときの装置内
各成分ガス量の時間変化を各成分ガスのQ−Massピ
ーク比の時間変化を用いて示す図
【図3】本発明の方法によりドライクリーニングを行う
際のクリーニング終点検出方法を示す図であって、NF
3 ガスにN2 ガスを添加してクリーニングする場合のN
2 ガスの混合比N2 /NF3 を100%としたときの装
置内各成分ガス量の時間変化を各成分ガスのQ−Mas
sピーク比の時間変化を用いて示す図
【図4】NF3 ガスにN2 ガスを混合してドライクリー
ニングを行う場合の両ガスの混合比によるエッチング速
度の変化を、NF3 ガス流量が500SCCMの場合に
ついて示す図
【図5】本発明がドライクリーニングの対象とするEC
RプラズマCVD装置の一構成例を示す断面図
【符号の説明】
2 マイクロ波透過窓 3 第1ガス導入系 4 主コイル 5 プラズマ生成室 7 第2ガス導入系 9 基板 10 試料台(基板ホールダ) 11 補助コイル 12 RF電源 14 加熱器 15 冷却器 P ポンプ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) H01L 21/3065 C23C 16/511 H01L 21/205

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】軸方向端面にマイクロ波透過窓を備え導入
    されたガスにプラズマ化エネルギーを供給するプラズマ
    生成室と、基板の被処理面がマイクロ波透過窓と対面す
    るように基板を保持する,高周波電力の印加可能にして
    基板温度を室温〜150℃の範囲で変える加熱・冷却台
    を兼ねる基板ホールダと、プラズマ生成室内に電子サイ
    クロトロン共鳴磁場領域を形成する主コイルと、主コイ
    ルと同軸に配され主コイルによる磁場に重畳される磁場
    を発生する補助コイルと、を備えた電子サイクロトロン
    プラズマCVD装置の内部に付着した反応生成物を、プ
    ラズマ生成室にNF3 ガスを導入して除去するドライク
    リーニングの方法において、クリーニング時のプラズマ
    生成内ガス圧力を5×10-4〜数Torrの範囲内に設
    定するようにするとともに、前記主コイルと補助コイル
    とにより、または主コイルのみにより装置内に磁場を形
    成するようにして、前記範囲内のガス圧力と磁場の形状
    または磁場強度との組合わせにより反応生成物除去の場
    所を変えつつクリーニングするドライクリーニング方法
    において、 プラズマ生成室へのNF3 ガス導入時に同時にN2 ガス
    をプラズマ生成室に導入するようにするとともに導入時
    に両ガスの混合比を制御するようにして、反応生成物除
    去の場所により混合比を変えることを特徴とするドライ
    クリーニング方法。
  2. 【請求項2】請求項第1項に記載のドライクリーニング
    方法において、プラズマ生成室への導入時のNF3 ガス
    とN2 ガスとの混合比:N2 /NF3 を5〜70%とす
    ることを特徴とするドライクリーニング方法。
  3. 【請求項3】請求項第1項または第2項に記載のドライ
    クリーニング方法において、クリーニング中基板ホール
    ダに高周波電力を印加するとともに基板保持面の温度を
    150℃に上昇させることを特徴とするドライクリーニ
    ン方法。
  4. 【請求項4】請求項第1項または第2項に記載のドライ
    クリーニング方法において、クリーニング終点検出を、
    Q−MassスペクトルによりMassNo.:19
    (F),32(O2 ),38(F2 ),52(NF
    2 ),71(NF3),85(SiF3 )を検知しつつ
    行うようにして、すべてのMassNo.のスペクトル
    ピーク比の時間変化が実質不変となった時点をクリーニ
    ング終点とする時間管理を行うことを特徴とするドライ
    クリーニング方法。
  5. 【請求項5】請求項第1項また第2項に記載のドライク
    リーニング方法において、5×10-4〜数Torr範囲
    内のガス圧力調整を、装置内部を排気するための排気管
    路末端に接続された高真空ポンプ入口の開閉バルブの入
    口で排気管路から分岐して低真空ポンプ入口の開閉バル
    ブ入口に到る管路の途中に排気コンダクタンスバルブま
    たは流路断面積可変のオリフィスを設け、この排気コン
    ダクタンスまたはオリフィスを用いて行うことを特徴と
    するドライクリーニング方法。
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