JP3207178B2 - 高選択性を有するスラリ及び複合材料基板の化学機械研磨方法 - Google Patents

高選択性を有するスラリ及び複合材料基板の化学機械研磨方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、一般に、表面に異
なる材料を付着させた基板を選択的に研磨するためのス
ラリおよび方法に関し、より詳細には、酸化物膜と窒化
物膜の両方を表面に付着させた基板を化学機械研磨する
ためのスラリおよび方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】多様なパターン密度を有する表面形状フ
ィーチャのグローバルな平坦化は、高性能超々大規模集
積回路（ＵＬＳＩ：ultra-large scale integration）
デバイスの製造に一般的に用いられている。ますます小
型化するデバイス寸法、高アスペクト比のフィーチャ、
より高密度のパッケージ配列、およびより高い金属−絶
縁体配線レベルをもつ構造は、厳しい平面性要件を必要
とする。後続の導電性回路フィーチャの形成用のマスク
を画定するのに用いられる短波長フォトリソグラフィ
は、垂直な表面形状の変動に対してさらなる制限を課し
て、パターン全体を通常±約０．３μｍの光線の焦点深
度内に維持することを要求する。配線レベルがますます
高くなるにつれて、非平坦性に伴う問題は深刻になり、
ＵＬＳＩデバイスの歩留まりと性能に影響を及ぼす。性
能の向上と製造性の改善のため、０．５ミクロン未満の
デバイス用に、化学機械研磨（ＣＭＰ）と組み合わせた
浅いトレンチ分離（ＳＴＩ）をＬＯＣＯＳ（シリコン局
所酸化）技術に代って使用することが提案されている。
例えば、浅いトレンチ分離と化学機械研磨の組み合わせ
は、B.ダヴァリ(Davari)他の論文「A VARIABLE-SIZE SH
ALLOW TRENCH ISOLATION(STI) TECHNOLOGY WITH DEFUS
ED SIDE WALL DOPING FOR SUBMICRON CMOS」,IDEM Tech
nical Digest, pp.92-95, 1988年と、K.ブルーメンスト
ック(Blumenstock)他の論文「SHALLOW TRENCH ISOLATIO
N OF ULTRA-LARGE-SCALE INTEGRATED DEVICES」, Journ
al of Vacuum Science Technology, pp.54-58,1994年1-
2月に記載されている。
【０００３】上記参照文献に記述されている、浅いトレ
ンチ分離プロセスでは、フォトレジストを使って、シリ
コン窒化物・酸化物パッド上で分離が画定される。層が
次いで、ドライ・エッチングされ、反応性イオン・エッ
チング（ＲＩＥ）を用いてシリコン・ベース内のトレン
チが画定される。トレンチは、低圧化学気相付着（ＬＰ
ＣＶＤ）酸化物で充填される。平坦化スキームは、一般
に能動領域上にいくらかの窒化物を残し窒化物表面から
すべての酸化物を除去することが必要とされる。加え
て、フィールド酸化物は平坦化の後、シリコン表面上か
ら除去されなければならない。これは一般に、B.ダヴァ
リの論文「A NEW PLANARIZATION TECHNIQUE USING A CO
MBINATION OF RIE AND CHEMICAL MECHANICAL POLISH(CM
P)」,IEDM Technical Digest,pp.61-64,1989年に記載さ
れているように、ＲＩＥエッチ・バック、続いてＣＭＰ
によって行われる。ＲＩＥエッチ・バックとそれに続く
化学機械研磨の組み合わせは広い平坦化ウインドウをも
たらし、また、ＲＩＥ後に残る若干の非平坦性をなくす
る。さらに最近、C.ユー(Yu)他の論文「Dishing Effect
s in a Chemical Mechanical Polishing Planarization
Process for Advanced Trench Isolation」, Applied P
hysical Letters,1992年9月14号、pp.1344-1346で、ド
ライ・エッチング・ステップなしの、すなわちＣＭＰの
みの平坦化が提案されている。
【０００４】どちらの方法を用いても、ユー他の論文に
記述されているように、２００μｍを超える範囲で多様
なパターン密度にわたって深刻なディッシングを起こさ
ずにグローバルな平坦化を達成することが課題である。
このような範囲にわたるグローバルな平坦化を達成する
ためには、酸化物と窒化物の研磨速度に関して高い選択
性をもつ研磨スラリが必要とされる。所望の平坦化後の
酸化物の厚さが確実に達成でき、シリコン・サブサーフ
ェスが保護できるようにするために、窒化物に対する研
磨速度が遅いことが必要である。現在使われているコロ
イド状シリカ・スラリでは、ブランケット膜における酸
化物と窒化物の選択性の比は３：１から４：１である。
しかしながら、この選択性は、ウェハ全体にわたる厚さ
の均一性が理想的でない幅広く変動するパターン・ファ
クタを有する製品ウェハ上では低下する。しばしば、そ
の結果として、最終製品の過剰研磨、過少研磨、不均一
な厚さをもたらす。これらの問題を克服するため、より
遅い研磨速度、繰り返し行われる検査と何回もの厚さの
測定、および厳しい工程制御が、製品の品質を確保する
ために必要とされる。これらの測定はすべて、効率とス
ループットを低下させ、製造コストを増大させる。遅い
研磨速度と繰り返し行われる検査ステップはまた研磨お
よび洗浄装置への資本投資をも増加させる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の問題
を克服することを目的とする。すなわち、酸化物と窒化
物の研磨速度の選択性の比が４：１より著しく大きいよ
うな方法で、使用するのに適したスラリを得ることが望
ましい。また、上層の酸化物を迅速に除去するために、
酸化物に対する初期研磨速度が比較的高く、その後、仕
上げ研磨の際の酸化物と窒化物の選択性の比が高くなる
ようにスラリが改変されるような方法を得ることが望ま
しい。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の一態様によれ
ば、複合材料基板のある材料の化学機械研磨法は、第１
の材料から形成された第１膜と第１膜の所定の部分の下
にある第２の材料から形成された第２膜を有する基板を
提供する段階と、第１膜及び第２膜と反応する研磨スラ
リを提供する段階と、第１膜の大部分を除去する段階と
を含む。この方法はさらに、第２膜に対する反応性に比
べて第１膜に対するスラリの反応性を増加させるのに充
分な量のトリエタノールアミンをスラリに添加する段階
と、第１膜の残存部分を除去する段階とを含む。第２膜
が下にある部分上から第１膜が完全に除去されたとき、
研磨を中断し、それによって第２膜が露出し、露出した
第２膜に隣接する第１膜の部分が第２膜と整合する。
【０００７】複合材料基板内のある材料の化学機械研磨
を制御するこの方法の他の特徴は、水酸化カリウムと水
の溶液に分散したコロイド状シリカを含有し、そのｐＨ
が約１０〜約１１であるスラリを含む。さらなる特徴
は、トリエタノールアミンが、水酸化カリウムと水の溶
液中に分散したコロイド状シリカのスラリに、スラリ中
のトリエタノールアミン濃度が約１０％〜約４０％、好
ましくは約３０％となるのに充分な量で添加されること
を含む。
【０００８】複合材料基板内のある材料の化学機械研磨
を制御するこの方法の他の特徴は、第１膜が酸化シリコ
ンを含み第２膜が窒化シリコンを含む、複合材料基板を
含む。
【０００９】本発明の別の態様では、複合材料基板の化
学機械研磨用のスラリは、体積で、超微粒子（fumed）
コロイド状シリカ約１％〜約１５％、水酸化カリウム約
０．０００１％〜約６％、トリエタノールアミン約１０
％〜約４０％、水約１０％〜約９０％を含み、ｐＨが約
１０〜約１２の範囲である。
【００１０】本発明を具体化するスラリの他の特徴は、
好ましくは超微粒子コロイド状シリカ約１０．２％、水
酸化カリウム約０．０００１％、トリエタノールアミン
約３０％、全体が１００％になるように水（約６０％）
を含有し、ｐＨが約１０．５であるスラリを含む。
【００１１】
【発明の実施の形態】化学機械研磨（ＣＭＰ）プロセス
は機械的及び化学的構成要素から成る。ＣＭＰプロセス
における機械的構成要素は、酸化物層の硬さと多孔度の
影響を受ける。酸化物除去のための化学的構成要素は、
水酸化イオンを触媒として水和した表面酸化物層を解重
合してケイ酸塩を形成し、続いてそれを分解して二酸化
シリコンを形成することを含むと考えられる。機械的作
用は、表面酸化物層をほぐし、その結果シリコンウェハ
からの酸化物のかなりの除去速度が得られる。窒化物除
去の機構は、窒化物を水と反応させて、二酸化シリコン
とアンモニアを形成することを含み、中間ステップとし
てシリコンオキシナイトライドが形成される。上記の機
械的及び化学的機構に基づいて、有機添加物の添加によ
って酸化物／窒化物研磨速度の選択性の比を調べた。
【００１２】研磨スラリへの添加物、すなわちウェット
・エッチャントは、水に対する溶解度が高い、コロイド
安定性、すなわち沈降、アグロメレーションなどに対す
る影響がないこと、研磨速度の変化が最小であることな
ど、幾つかの重要な基準に合致し、製品のスループット
に何の影響も与えないように選択する。
【００１３】一般構造、Ｒ１Ｒ２Ｒ３ＮでＲ＝Ｈ、ＯＨ
−ＣＨ2-ＣＨ2、またはＯＨ−イソプロピル基である数
種のアミノアルコール添加物を、酸化シリコンを研磨す
るために通常使用されるシリカ・スラリ中で広範囲の濃
度について評価した。下記のテストにおいて、基本シリ
カ・スラリは、水酸化カリウム約０．０００１％と水約
６０％を含有する水酸化カリウム溶液に溶解したコロイ
ド状シリカ約１２％を含有するものであった。他の適切
な基本スラリ組成は、体積で、超微粒子コロイド状シリ
カ約１％〜約１５％、水酸化カリウム約０．０００１％
〜約６％、水約１０％〜約９０％を含み、ｐＨ１０〜１
２である。スラリのｐＨは約１０〜約１１であることが
望ましい。具体的には、評価を行った基本スラリへの添
加物には、モノエタノールアミン（Ｒ１＝Ｒ２＝Ｈ，Ｒ
３＝ＯＨ−ＣＨ2−ＣＨ2）、ジエタノールアミン（Ｒ１
＝Ｈ，Ｒ２＝Ｒ３＝ＯＨ−ＣＨ2−ＣＨ2）、トリエタノ
ールアミン（Ｒ１＝Ｒ２＝Ｒ３＝ＯＨ−ＣＨ2−ＣＨ2）
及びトリイソプロパノールアミン（Ｒ１＝Ｒ２＝Ｒ３＝
ＯＨ−イソプロピル基）が含まれていた。酸化シリコン
および窒化シリコンのブランケット膜に対する研磨速度
を研磨の前後に行った測定から求めた。平均研磨速度か
ら選択性の比を算出した。記述されている添加物濃度は
体積百分率で報告している。
【００１４】テスト例１ 第１のテストは、雰囲気温度における酸化物と窒化物の
研磨速度の選択性に対する上記のアミノアルコール類の
効果を証明するものである。低圧化学気相付着（ＬＰＣ
ＶＤ）による酸化物層および窒化物層をStrasbaugh Mod
el 6DA DC-1ポリッシャを用いて研磨した。SuBa IVパッ
ドにより５ｐｓｉの荷重をかけた。キャリヤとプラテン
の両方を６０ｒｐｍで回転させた。測定した結果と計算
で求めた酸化物と窒化物の研磨速度の選択性の比を下記
の表１に示す。以下の諸表において、次の略字を用い
る。ＳＳはシリカ・スラリ、ＭＥＡはモノエタノールア
ミン、ＤＥＡはジエタノールアミン、ＴＥＡはトリエタ
ノールアミン、ＴＩＰＡはトリイソプロパノールアミン
と表す。
【００１５】
【表１】
【００１６】添加物モノエタノールアミンとジエタノー
ルアミンは、選択性に対して何の影響も確認されず、酸
化物と窒化物両方の研磨速度の減少を示す。ただし、ト
リエタノールアミンは、１５％と２０％両方の体積濃度
レベルにおいて、選択性の向上を示す。窒化物研磨の速
度はかなり低下したが、酸化物研磨速度はわずかに低下
しただけである。トリイソプロパノールアミンは、選択
性の著しい向上を示さず、酸化物と窒化物の研磨速度が
低下する。
【００１７】テスト例２ トリエタノールアミンによる選択性の向上は、テスト例
１で証明されるように、明らかにシリカ・スラリ添加物
の濃度の影響を受けている。テスト例２では、温度１１
５°Ｆ（４６℃）で、Westech 372M/4100 8-inchポリッ
シャで研磨を実施した。SuBa VIパッドにより６ｐｓｉ
の下向きの力をかけ、キャリヤは４５ｒｐｍで、プラテ
ンは２３ｒｐｍで回転させた。測定の結果、および個々
の測定結果に基づいて算出した酸化物／窒化物の選択性
の比を下記表２にまとめる。
【００１８】
【表２】
【００１９】表２に示されているように、トリエタノー
ルアミン１５体積％では選択性の比の著しい向上は見ら
れなかった。しかし、トリエタノールアミン２０％〜３
０％では、選択性の比は８．２から２３．０に増大し
た。すなわち、トリエタノールアミン３０体積％のと
き、選択性が５．３倍に向上する。それより高いトリエ
タノールアミン濃度は酸化物研磨速度が減少するのでテ
ストしなかった。しかしながら、上記のテストに基づく
と、体積濃度約１０％〜約４０％、好ましくは約３０％
のトリエタノールアミンを含有するシリカ・スラリは有
益な選択的研磨速度をもたらすと考えられる。
【００２０】テスト例３ 選択性の向上に対する研磨温度の影響を、広範囲の温度
について調べた。テスト例３における研磨条件は、温度
変化を除き、テスト例２について述べたのと同じであっ
た。シリカ・スラリと、シリカ・スラリに３０体積％の
のトリエタノールアミンを加えたものの選択性の比を、
テストの測定結果に基づいて算出した。その結果を下記
の表３に示す。
【００２１】
【表３】
【００２２】３２℃（９０Ｆ°）から６０℃（１４０Ｆ
°）でほぼ同じレベルの向上が認められたことが注目さ
れた。従って、トリエタノールアミン３０％含有スラリ
の使用では、研磨温度は酸化物と窒化物の選択性の比に
ほとんど影響を与えないことが明らかである。
【００２３】テスト例４ トリエタノールアミン３０％を含有したコロイド状シリ
カ・スラリを上述のように調製し、選択性の比の向上に
対するスラリのエージングの影響をテストした。研磨パ
ラメータは、上記テスト例２について述べたものと同じ
であった。シリカ・スラリと、３０体積％のトリエタノ
ールアミンを添加したシリカ・スラリの選択性の比を、
新品スラリと３０日間保管後のスラリで行ったテストに
基づいて算出した。計算で求めた選択性の比と、向上率
を下記の表４に示す。
【００２４】
【表４】
【００２５】結果は、３０日間保管の後でも、選択性に
対する影響は認められなかったことを示す。
【００２６】従って、本発明を具体化するスラリは、酸
化物および窒化物構成要素を有する複合材料基板の研磨
に使用されるコロイド状シリカ・スラリの酸化物と窒化
物の研磨速度の選択性を大幅に向上させることができ
る。このような基板の研磨方法は、従来の化学機械研磨
技術によって実施すると有利である。初期研磨中は、酸
化物除去速度を最大にするためにコロイド状シリカ・ス
ラリを、アミノアルコール添加物なしで使用することが
望ましい。酸化物層の大部分が除去された後、アミノア
ルコール、すなわち、トリエタノールアミンを体積で約
１０％〜約４０％、好ましくは約３０％の割合で、基本
コロイド状シリカ・スラリに添加する。次いで、窒化物
薄層が露出するまで研磨を続ける。その後研磨プロセス
を終了すると、過剰研磨も過少研磨もなしに、平坦で滑
らかな表面が加工製品上で得られる。
【００２７】産業上の利用可能性 本発明は、犠牲膜が製品に選択的に加えられる平坦化後
の所望の膜厚に、迅速かつ容易に、確実に達する方法を
提供する。例えば、窒化シリコン犠牲膜層は、目的膜に
対して遅い研磨速度を有し、それが置かれた領域内の研
磨速度の減少を知らせるストップ膜をもたらして、平坦
性を向上させ、サブサーフェスを保護するはずであ
る。。例えば、上述の応用例において、ＳＴＩ技術を用
いてシリコン表面内にトレンチをエッチングする。トレ
ンチは、酸化物がトレンチ内のみに存在し、元からある
シリコン表面には存在しないように、厳密に酸化シリコ
ンで充填しなければならない。正確に充填するために
は、トレンチを過剰充填し、ポリッシュバックしなけれ
ばならないが、元からあるシリコン表面は研磨や損傷を
受けることがあってはならない。このことを実現するた
め、窒化シリコンの薄い層を元からあるシリコン表面に
付着する。トレンチをエッチングするとき、窒化シリコ
ン層はエッチスルーされ、次いで、トレンチが過剰充填
されるとき、窒化シリコン層の残った部分が覆われる。
スラリへの添加物、トリエタノールアミンによって選択
性が向上するため、酸化物がさらに迅速にポリッシュバ
ックされ、一方窒化物ストップ層を研磨し尽くして元の
シリコン表面に損傷を与えるリスクが低下する。ＳＴＩ
プロセスの主な制限は、１６ＭＢを超えるメモリ製品上
で許容されるパッド窒化物の厚さである。厚い研磨スト
ップ膜は、保持障害を起こすことが知られている。本発
明は、このように厚い研磨ストップ層による保持障害を
受けることなく、薄い窒化物研磨ストップ層の実現可能
性とプロセス・ウィンドウを有効に改善し、それによっ
て過剰研磨による損傷を防止する効果がある。
【００２８】まとめとして、本発明の構成に関して以下
の事項を開示する。
【００２９】（１）複合材料基板のある材料の研磨速度
を制御する方法であって、第１の材料から形成された第
１膜と、前記第１膜の所定の部分の下にある第２の材料
から形成された第２膜とを有する基板を提供する段階
と、前記第１膜及び前記第２膜と反応するスラリを提供
する段階と、前記スラリを用いて前記基板を化学機械研
磨することにより前記第１膜の大部分を除去する段階
と、前記第２膜に比べて、前記第１膜に対する前記スラ
リの反応性を増大させるのに充分な量のトリエタノール
アミンを前記スラリに添加する段階と、トリエタノール
アミンを含有する前記スラリを用いて前記基板を化学機
械研磨することにより、前記第１膜の残存部分を除去す
る段階と、前記第１膜が、前記第２膜が下にある前記部
分上から完全に除去された時、前記研磨を中断し、それ
によって前記第２膜の前記部分が露出されて、前記第１
膜が前記第２膜と平面で整合する段階とを含む方法。 （２）前記スラリが、水酸化カリウムと水の溶液に分散
したコロイド状シリカを含有し、そのｐＨが約１０〜約
１１である、上記（１）に記載の複合材料基板のある材
料の研磨速度を制御する方法。 （３）前記コロイド状シリカを含有する前記スラリに、
前記トリエタノールアミンが、トリエタノールアミン濃
度約１０〜約４０％となるのに充分な量だけ添加され
る、上記（２）に記載の複合材料基板のある材料の研磨
速度を制御する方法。 （４）前記コロイド状シリカを含有する前記スラリに、
前記トリエタノールアミンが、トリエタノールアミン濃
度約３０％となるのに充分な量だけ添加される、上記
（３）に記載の複合材料基板のある材料の研磨速度を制
御する方法。 （５）前記第１膜が酸化シリコンであり、前記第２膜が
窒化シリコンである、上記（１）に記載の複合材料基板
のある材料の研磨速度を制御する方法。 （６）体積で、コロイド状シリカ約１％〜約１５％、水
酸化カリウム約０．０００１％〜約６％、トリエタノー
ルアミン約１０％〜約４０％、水約１０％〜９０％を含
有し、ｐＨが約１０〜約１２である、複合材料基板の化
学機械研磨用スラリ。 （７）トリエタノールアミンを約３０％含有し、ｐＨが
約１０〜１１である、上記（６）に記載の複合材料基板
の化学機械研磨用スラリ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ランガーラージャン・ジャガンナタン アメリカ合衆国05452 バーモント州エ セックス・ジャンクション リダ・ドラ イブ ８ (72)発明者 マハーデヴィイエル・クリシュナン アメリカ合衆国12533 ニューヨーク州 ホープウェル・ジャンクション ラーチ モント・ドライブ 18 (72)発明者 クリフォード・オーウェン・モーガン アメリカ合衆国05401−3526 バーモン ト州バーリントン ユニバーシティー・ テラス 60 (72)発明者 テランス・モンテ・ライト アメリカ合衆国05495 バーモント州ウ ィリストン ルフェーブル・レーン ３ (56)参考文献 特開 平10−242090（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−67600（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−62953（ＪＰ，Ａ) 特開 平９−153543（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−295892（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−313224（ＪＰ，Ａ) 特開 平11−15924（ＪＰ，Ａ) 特開 平９−36074（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01L 21/304 B24B 37/00 - 37/04

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】複合材料基板のある材料の研磨速度を制御
    しながら化学機械研磨する方法であって、 第１の材料から形成された第１膜と、前記第１膜の所定
    の部分の下にある第２の材料から形成された第２膜とを
    有する基板を提供する段階と、 前記第１膜及び前記第２膜と反応するスラリを提供する
    段階と、 前記スラリを用いて前記基板を化学機械研磨することに
    より前記第１膜の大部分を除去する段階と、 前記スラリに、トリエタノールアミンを１０〜４０体積
    ％となるように添加し、前記第２膜に比べて、前記第１
    膜に対する前記スラリの反応性を増大させる段階と、 トリエタノールアミンを含有する前記スラリを用いて前
    記基板を化学機械研磨することにより、前記第１膜の残
    存部分を除去する段階と、 前記第１膜が、前記第２膜が下にある前記部分上から完
    全に除去された時、前記研磨を中断し、それによって前
    記第２膜の前記部分が露出されて、前記第１膜が前記第
    ２膜と平面で整合する段階とを含む、方法。
  2. 【請求項２】前記スラリが、水酸化カリウムと水の溶液
    に分散したコロイド状シリカを含有し、そのｐＨが１０
    〜１１である、請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】前記第１膜が酸化シリコンであり、前記第
    ２膜が窒化シリコンである、請求項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】体積で、コロイド状シリカ１％〜１５％、
    水酸化カリウム０．０００１％〜６％、トリエタノール
    アミン１０％〜４０％、水１０％〜９０％を含有し、ｐ
    Ｈが１０〜１２である、複合材料基板の化学機械研磨用
    スラリ。
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