JP3188913B2 - 結晶成長観察装置 - Google Patents

結晶成長観察装置

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この出願の発明は、結晶成長
観察装置と観察方法に関するものである。さらに詳しく
は、この出願の発明は、結晶成長をその場観察すること
のできる結晶成長観察装置と観察方法に関するものであ
る。
【0002】
【従来の技術とその課題】従来より、結晶成長において
は成長過程の観察が重要な課題になっており、特に近年
注目されている量子ナノ構造では、原子レベルでの成長
の均一性が要求されるから、結晶成長のその場観察のた
めの方法が欠かせないものとなっている。このような結
晶成長のその場観察の方法としては、例えば分子線エピ
タキシィ(MBE)による結晶成長では、反射高速電子
線回折法や、反射率差分分光法などがすでに実用化さ
れ、結晶成長がリアルタイムで観察できるようになって
いる。
【0003】しかしながら、反射高速電子線回折法や、
反射率差分分光法などの従来の結晶成長の観察方法で
は、あくまでも実空間をミクロレベル以上で平均的評価
するものであって、原子レベルで個々に評価することは
不可能であった。そこで、最近になって、量子ナノ構造
に対応する結晶成長のその場観察の方法として、原子レ
ベルでの空間分解能を持つ走査型トンネル顕微鏡(ST
M)を評価手段として用いることが注目され、そのため
の方法が検討されている。
【0004】しかしながら、実際にはMBE成長におけ
る原料の高蒸気圧雰囲気や、液体窒素シュラウドやポン
プ等による音響ノイズ、振動などにより、MBE成長装
置内でのSTM観察は極めて困難である。例えば図6に
例示したように、これまでにも、MBE装置とSTM装
置とを別々の真空容器において構成し、超高真空対応の
ゲートバルブを用いて双方の真空容器を接続し、MBE
成長させた試料をゲートバルブを開いてSTM装置内に
搬送して観察する方法と、この方法を用いた研究の成長
が報告されている。この方法は、STM観察に対するM
BE結晶成長における原料の高蒸気圧雰囲気や、音響ノ
ズル、振動などの好ましくない問題を回避するために、
MBE結晶成長とSTM観察とを物理的領域として明確
に区分し、真空ゲートバルブにより真空雰囲気条件とし
ても、MBE結晶成長とSTM観察とを遮断するように
している。しかしながら、この方法では、図6からも明
らかなように、MBE成長を一時中断して基板温度を下
げ、試料をゲートバルプを開いてSTM装置に搬送して
観察するという手順を取らなくてはならず、結晶成長の
様子をその場で観察するということからは程遠いのが実
情であった。
【0005】このため、結晶成長のその場観察の必要性
が強く認識されながらも、これまでのところ、「その場
観察」としての本来の意義に沿ったものとして、STM
手段をもっての原子レベルでの結晶成長の過程を観察す
ることは現実されてない状況にある。そこで、この出願
の発明は、以上の通りの従来技術の限界を克服し、MB
E結晶成長を一時中断して物理的空間として区別された
STM域に成長試料を移行させることなしに、同一の空
間域内において、結晶成長を原子レベルでその場観察す
ることを可能とする、新しい結晶成長観察装置と観察方
法を提供することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】この出願の発明は上記の
課題を解決するものとして、基板加熱機構を持つ基板ホ
ルダーが配置された分子線エピタキシィ装置に走査型ト
ンネル顕微鏡が一体化された装置であって、分子線エピ
タキシィ装置の真空容器内において、探針を持つ走査型
トンネル顕微鏡本体を前記基板ホルダーに対して対向さ
せて前後動させる移動機構を備えているとともに、前記
走査型トンネル顕微鏡本体は、前記真空容器内の蒸気圧
雰囲気や放射熱に対して防熱保護シールドされており、
かつ、前記基板ホルダーは、走査型トンネル顕微鏡によ
る観察時にはその本体の当接によってのみ支持されるこ
とを特徴とする結晶成長観察装置を提供する。
【0007】
【発明の実施の形態】この出願の発明においては、前記
のとおり、分子線エピタキシィ(MBE)装置と走査型
トンネル顕微鏡(STM)とを一体化し、MBE結晶成
長に同一の空間内においてSTMによりその場同時観察
を行うことを特徴としている。つまり、この発明では、
「その場観察」は、MBE結晶成長と同じ空間領域空間
内において結晶成長の様子を原子レベルでSTM観察で
きるようにしてことを意味している。
【0008】このようなその場観察のための具体的な装
置手段として、この発明では、基板加熱機構に対してク
リアランスを持つ基板ホルダー、STM本体全体を覆う
防熱保護シールド、および、真空中STM移動機構を備
えている。基板ホルダーは、MBEの基板加熱機構との
間に通常のホルダーより広いクリアランスを持ち、ST
MとMBEとの合体時、MBE側より影響する振動を遮
断することができる。
【0009】また、STM本体は、防熱保護シールドさ
れていることから、真空容器内のMBEのための高蒸気
圧雰囲気や基板の加熱にともなう放射熱による影響、特
に、STM探針の微小駆動機構への悪影響が抑えられ
る。例えば図1は、この発明の結晶成長観察装置を例示
した構成図であるが、この図1に例示したように、結晶
成長観察装置は、まず、分子線エピタキシィ装置:MB
E(1)として、例えば、真空容器内に、加熱機構を持
つ基板ホルダー(11)と、分子線セル(12)と、液
体窒素シュラウド(13)を備えたものとすることがで
きる。そして、この装置では、走査型トンネル顕微鏡:
STM(2)と、STM上下機構(3)を備えたものと
する。
【0010】STM(2)は、図2にも例示したよう
に、観察には、STM上下機構(3)により上昇されて
基板ホルダー(11)と合体される。これによって、基
板ホルダー(11)に支持されたMBE結晶成長の過程
にある基板試料の表面の結晶成長の様子がSTM(2)
で観察されることになる。図3は、前記の合体と観察に
ついてのプロセスと、そのための構造を例示した図であ
るが、分子線エピタキシィ装置:MBE(1)を構成す
る基板ホルダー(11)は、この図3にも示したように
基板(4)を保持し、基板加熱機構(14)を備えてい
る。そして、図3に例示したように、例えば、試料ホル
ダー(11)は、基板加熱機構(14)のケーシングか
らその周面において水平方向に突出した3本のピン(1
5)により切欠部(16)で上下移動自在に保持され
る。また、試料ホルダー(11)は、基板加熱機構(1
4)のケーシングの側面および底面との間にクリアラン
ス(17)を持つようにしている。
【0011】一方、STM(2)では防熱保護シールド
(21)を用いてSTMスキャナー(24)を覆い、M
BE高蒸気圧雰囲気からSTMスキャナー(24)を保
護すると同時に、基板加熱に伴う放射熱からSTMスキ
ャナー(24)を守る。防熱保護シールド(21)の上
部には、突起(23)を設ける。微細なSTMスキャナ
ー(24)については、X−Y−Zの3軸方向に微小移
動できるようにしている。このSTMスキャナー(2
4)上部にSTM探針(22)が固定されている。この
STM探針(22)は、STM観察時に、防熱保護シー
ルド(21)内から突出されて、基板(4)の表面に対
向して結晶成長を観察することを可能としている。
【0012】突起(23)については、その形状、個数
や配置については、特に定めるものではないが、形状に
ついては例えば円錐や角錐などの形状は望ましく、また
この突起(23)は、好ましくは、対向する基板ホルダ
ー(11)の表面を3点当接するように、3個の突起
(23)として配置される。3個の突起(23)のうち
の1個は、電流端子も兼ねており、このものは、防熱保
護シールド(21)に対しては絶縁され、試料ホルダー
(11)に対しては電気的にトンネル電流が導通される
ようにしている。
【0013】図4は、例示的に突起(23)と基板
(4)との位置関係を平面として示したものであるが、
3個の突起(23)は、ほぼ三角形の位置で基板ホルダ
ー(11)表面に3点当接され、このうちの1個の突起
(23A)が電流端子を兼ねるようにする。前記のST
M上下機構(3)は、MBE装置内の真空中において、
必要な時にSTM(2)を上昇させ、図3のように、前
記突起(23)を、対向する基板ホルダー(11)の表
面に3点当接させ、次いでSTM探針(22)を基板
(4)の表面に接近させてトンネル電流により基板
(4)表面の結晶の成長状態をその場観察できるように
する。
【0014】STM(2)によるその場観察が不要な長
時間のバッファ成長時などにおいては、STM上下機構
(3)によりSTM(2)を下降させ、前記の液体窒素
シュラウド(13)内にてSTM(2)を保護すること
も可能としている。STM上下機構(3)の支柱の中に
細いシールドパイプを組み込み、STM(2)の配線を
このシールドパイプ内に通し、各配線をMBE(1)装
置の外部の制御装置と接続してもよい。
【0015】さらに、この細かいシールドパイプは、S
TM(2)の配線を通すことだけではなく、前記の分子
線セル(12)等から発生する電磁ノイズからSTM
(2)の配線を保護するようにしてもよい。例えば以上
のとおりのこの発明の結晶成長観察装置を用いた結晶成
長の観察のための方法は、次のように説明される。
【0016】すなわち、まずはじめに、図1に示したS
TM上下機構(3)により、STM(2)をMBE装置
(1)の下部に格納し、通常のMBE成長方法により、
基板ホルダー(11)に支持した基板(4)表面をクリ
ーニングしてバッファを成長させる。その後、試料の温
度を維持したままSTM(2)を上昇させ、図3のよう
に試料ホルダー(11)に合体させる。その結果、試料
ホルダー(11)はMBEの基板加熱機構(11)から
分離され、試料ホルダー(11)と基板加熱機構(1
4)との間に設けた広いクリアランス(17)内で、試
料ホルダー(11)はSTM(2)と単独で合体する。
この状態において、STM探針(22)を試料基板
(4)に接近させて、STMの観察モードに入る。
【0017】次に、分子線セルのシャッターを開閉し
て、原料をMBE内に供給し、STM観察を行う。以上
のとおりのこの発明の結晶成長観察装置と観察方法で
は、MBE成長時においてSTM観察をその場で行うこ
とだけでなく、STM(2)の探針(22)の走査に伴
う成長同時パターンニング等の全く新しいナノ描画の方
法も可能とする。
【0018】さらに、この発明においては、トンネル現
象に伴う、探針−基板試料間の高電界効果により、非常
に新しい成長機構を生み出す可能性をも含んでいる。こ
の発明によって、量子ナノ構造作製のための条件探索が
容易となり、サイズの整った品質の良い量子ナノ構造を
作製することが可能となる。そしてこの発明は、結晶成
長メカニズム等の根本的な原理の解明に大きく貢献す
る。
【0019】以上のことから、従来困難とされてきた量
子ナノ構造の品質の改善、サイズ制御を容易とし、量子
ナノ構造デバイスの実用化に大きく貢献する。もちろ
ん、この発明は、以上の例に限られることなく、各種の
MBE成長を行いながら、原子レベル空間分解能での結
晶成長のその場観察を可能とする。以下、実施例を示
し、さらに詳しくこの発明について説明する。
【0020】
【実施例】前記のとおりの構成の結晶成長観察装置を用
いて、GaAs(001)基板上へ、Gaの結晶を成長
させた。まずはじめに、STM上下機構(3)により、
STM(2)をMBE装置(1)の下部に格納し、MB
E成長方法により、GaAs基板表面をクリーニングし
てGaAsバッファを成長させた。
【0021】その後、試料の基板(4)の温度を維持し
たままSTMを上昇させ、基板ホルダー(11)の下方
から、基板ホルダー(11)の対向面において突起(2
3)により3点で捕らえて基板ホルダー(11)を持ち
上げた。その結果、基板ホルダー(11)は基板加熱機
構(14)から分離され、基板ホルダー(11)と基板
加熱機構(14)との間に存在する広いクリアランス
(17)を介して基板ホルダー(11)はSTM(2)
と単独で合体した。
【0022】この状態において、STM探針(22)を
基板(4)表面に接近させ、STM観察モードとした。
次に、Ga分子線セルのシャッターを開閉して、原料を
1原子層分供給し、STM観察を行った。そして、50
nm×50nmの観察範囲に、約1nmのGaクラスタ
ーが多数発生していることを確認した。この結果により
Ga初期成長過程を明らかにすることができた。
【0023】図5は、温度200℃でのMBE結晶成長
において、GaAs(001)基板上にGa分子線約1
原子層分供給直後のSTM像を示したものである。もち
ろん、この発明においては、Ga分子線量を自由に変え
ることができ、また、GaとAs分子線の同時供給や、
Inなどの別の原料の供給も可能である。また、導電性
であればGaAs基板以外での観察も可能である。
【0024】
【発明の効果】以上、詳しく述べたように、この出願の
発明により、MBE装置とSTMを完全一体させること
により、従来困難とされてきた原子レベルでの結晶成長
実空間観察が可能となり、量子ナノ構造の品質管理の向
上のみならず、結晶成長のメカニズム等の解明に大きく
貢献することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の装置構成の全体概要を例示した概略
図である。
【図2】基板ホルダーとSTMとの合体を例示した概略
図である。
【図3】合体のための構造を例示した拡大概要図であ
る。
【図4】基板ホルダー上の基板とSTMの突起との位置
関係を例示した平面概要図である。
【図5】実施例としてのGa層のSTM像を例示した図
面に代わる写真である。
【図6】従来の装置を示した概略図である。
【符号の説明】
1 分子線エピタキシィ装置:MBE 2 走査型トンネル顕微鏡:STM 3 STM上下機構 4 基板 11 基板ホルダー 12 分子線セル 13 液体窒素シュラウド 14 基板加熱機構 15 ピン 16 切欠き 17 クリアランス 21 防熱保護シールド 22 STM探針 23 突起 24 STMスキャナー
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平5−55147(JP,A) 特開 昭64−18989(JP,A) B.Voigtlaeder et al.,”High temperat ure scanning tunne ling microscopy du ring molecular bea m epitaxy”,Review of Scientific Inst ruments,Vol.67,No. 7,Jul.1996,pp.2568−2572 C.A.Ventrice,Jr.e t al.,”Design of a scanning tunnelin g microscopic meas urements within a commercial molecul ar beam epitaxy ma chine”,Journal of Vacuum Science & T echnology A,Vol.15, part 1,May/Jun.1997, pp.830−835 (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C30B 1/00 - 35/00 G01N 13/12 G01N 37/00 H01L 21/203 CA(STN) JICSTファイル(JOIS)

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 基板加熱機構を持つ基板ホルダーが配置
    された分子線エピタキシィ装置に走査型トンネル顕微鏡
    が一体化された装置であって、分子線エピタキシィ装置
    の真空容器内において、探針を持つ走査型トンネル顕微
    鏡本体を前記基板ホルダーに対して対向させて前後動さ
    せる移動機構を備えているとともに、前記走査型トンネ
    ル顕微鏡本体は、前記真空容器内の蒸気圧雰囲気や放射
    熱に対して防熱保護シールドされており、かつ、前記基
    板ホルダーは、走査型トンネル顕微鏡による観察時には
    その本体の当接によってのみ支持されることを特徴とす
    る結晶成長観察装置。
  2. 【請求項2】 基板ホルダーは、クリアランスを介して
    基板加熱機構ケーシングに連結され、走査型トンネル顕
    微鏡による観察時には、連結状態が解決されて基板ホル
    ダーが走査型トンネル顕微鏡本体によってのみ支持され
    る請求項1の結晶成長観察装置。
  3. 【請求項3】 基板加熱機構ケーシングに設けたピンに
    より、基板ホルダーは切欠係止部において連結されてい
    る請求項2の結晶成長観察装置。
JP34041397A 1997-12-10 1997-12-10 結晶成長観察装置 Expired - Lifetime JP3188913B2 (ja)

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