CN111876729B

CN111876729B - 一种stm-mbe联用系统

Info

Publication number: CN111876729B
Application number: CN202010628311.8A
Authority: CN
Inventors: 姚杰; 单欢; 毛亚会; 翟晓芳; 赵爱迪
Original assignee: University of Science and Technology of China USTC
Current assignee: University of Science and Technology of China USTC
Priority date: 2020-07-02
Filing date: 2020-07-02
Publication date: 2021-08-13
Anticipated expiration: 2040-07-02
Also published as: CN111876729A

Abstract

本发明公开了一种STM‑MBE联用系统，包括进样腔体、样品制备腔体、样品表征腔、支撑台以及烘烤系统。其中表征腔是直接购买的商用STM进样腔，可以实现在进样腔内很好的对样品进行解离、转移、以及沉积一些易污染真空的小分子。制备腔采用了预留下置圆形对称排列的窗口用于放置蒸发源，一次同时可以放置七个蒸发源，另外制备腔体采用了分子泵直接安装于离子泵后面的方式，可以实现分子泵对制备腔体的直抽，提高制备腔体的真空度，同时制备腔体预留了相比于以往的制备腔体，预留了更多的窗口，使其具有更多升级的空间，以及根据实验需要变化的可能性。烘烤系统，采用了外置进样腔的烘烤模式，且烘烤板采用双开门设计易于拆卸安装。具有更多的自我组装空间。

Description

一种STM-MBE联用系统

技术领域

本发明属于超高真空设备领域，具体涉及一种STM-MBE联用系统。

背景技术

近些年来，随着低维材料在电子器件方面的影响逐渐凸显，我们越来越重视低维材料的表面结构及其表面界面的研究。而扫描隧道显微镜(STM)在其中起到了重要作用。在低维材料研究中，我们一般先用分子束外延(MBE)对低维材料进行合成，然后再用STM对低维材料进行表征和研究。STM-MBE联用系统内部需要在超高真空环境下进行运作。根据真空度的范围，通常情况下可分为粗真空(10⁵-10³Pa)，低真空(10³-10^-1Pa)，高真空(10^-1-10^- ⁶Pa)，超高真空(10^-6-10^-10Pa)和极高真空(<10^-10Pa)。在超高真空下，可以很好的隔绝气体分子以及其他小分子对低维材料的表面进行污染，可以更好的研究低维材料表面界面的性质。随着低维材料在高科技发展进程中越来越扮演着重要的角色，发展超高真空仪器设备用以研究低维材料的需求变得尤为迫切。

现有技术中，扫描隧道显微镜与分子束外延生长的联用系统还存在许多不足。例如，现有仪器系统进样腔体一般都采用与制备腔体共用一个分子泵的形式抽真空，独立性比较差，真空度不够好，而且烘烤的时候要连同进样腔体一起烘烤，这是没有必要的，浪费烘烤空间与效率。制备腔体则是由于功能过于单一，而且预留的连接开口过少，使得我们更具实验需要改进升级仪器系统的空间显得不足，另外，过少的蒸发源接口使得不能从事过于复杂的样品生长，且有时候由于蒸发源位置不足，一次性安装的蒸发源过少，为了切换蒸发源，只能停止腔体的真空状态，使腔体暴露大气，拆换蒸发源，费时费力。而且由于机械手和传送杆的位置问题，为了实现从进样腔向制备腔体的传样，还需要在进样腔的传送杆上加上特殊的带旋转夹持的机械手，使得仪器系统复杂化，而且增加了成本。所以研发出新型的STM-MBE系统，对超高真空中的表面科学研究意义重大。

目前，我们国家在超高真空设备上的研究还很落后，与发达国家的差距还很巨大，而且用于科学研究的超高真空低维材料表征的设备仪器也极其依赖于进口，这使得我们在低维材料和微观新奇物理现象的前沿领域研究极其被动，为了让我们不被卡脖子，发展自己的真空仪器设备变得当务之急。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明研究出了一种新型的，布局更加合理，具有更大可调节空间的，且效率更高的超高真空，扫描隧道显微镜和分子束外延联用系统。

本发明采用的技术方案为：

一种STM-MBE联用系统，包括五个部分，分别为烘烤板、表征腔、制备腔、进样腔、架子，所述烘烤板一共有7块组成，其中第三隔热板和第四隔热板为挖孔拼接式，第三隔热板和第四隔热板两块隔热板共同组成一侧面，外侧的第六隔热板和内侧的第七隔热板共同组成了一块整体，且在第六隔热板上开有小孔，用于烘烤过程中的走线；第一隔热板、第二隔热板、第三隔热板、第五隔热板都是一整块构成一个侧面，隔板之间采用锁扣紧固连接；

所述制备腔上接入离子泵、机械手、氩枪、低能电子衍射枪、低能电子衍射屏、膜厚仪、接入磁力传送杆、碱金属源、快拆蒸发源系统、钛泵、红外测温仪、摄像头、三维台、蒸发源、蒸发源、蒸发源、蒸发源、蒸发源；

所述制备腔通过四个均匀分布的承重耳朵与梯形连接件用M20的螺杆和螺帽与架子固定在一起；

所述的离子泵后端直接接入气动阀，气动阀后面再接入分子泵，使得分子泵与离子泵可以对制备腔体进行直抽；

所述进样腔上接入机械手、快开门、带有微漏阀的气体钢瓶、带针阀的管路、真空剂、带有微漏阀的取样瓶、四极质谱仪、传送杆、小分子泵；

所述传送杆的头部有两个样品槽，且两个样品槽采用堆叠的方式。

进一步地，烘烤板有一侧采用了双开门的设计，进样腔不在烘烤的覆盖范围。

进一步地，进样腔接有小分子泵，可单独对其抽真空，保持其独立完整性。

进一步地，在制备腔上采用上置机械手的设计，传送杆的头部样品槽采用双层样品架设计，可同时传送两个样品。

进一步地，制备腔采用了可以整体拆卸底部的设计方式，且其上蒸发源采用下置的方式，并以圆周排布。

进一步地，制备腔采用了在侧面放置离子泵，在离子泵的后面连接分子泵的方式。

进一步地，离子泵采用特制离子泵支撑对其进行支撑，其支撑高度可以调节，小分子泵采用特制的分子泵支撑进行支撑，且其支撑高度可调节。

一种STM-MBE联用系统，包括进样腔体、制备腔体、表征腔体、支撑台，烘烤系统。所述进样腔体在其正下方连接有一个分子泵，用于抽取进样腔体的真空，并且进样腔体侧面水平方向通过一个闸板阀与制备腔体相连，制备腔体与表征腔体之间通过闸板阀与可调波纹软管相互连接。表征腔通过基米螺丝直接固定在支撑台上，制备腔体通过四个特殊设计的梯形支撑与支撑台用M20的螺杆与螺帽连接固定，进样腔通过用可调节高度的支撑杆支撑其上的分子泵来支撑。制备腔体的离子泵通过一个专门设计的可调高度的台子支撑。

所述进样腔体，采用了单独用分子泵抽取真空的方式，这让其具有更好的独立性，且所述进样腔比传统进样腔具有更多的连接开口和功能，其正上方预留了转移腔位置，侧面预留了解理棒的位置接口，可以实现在进样腔内对样品进行真空解理，且还预留了真空计的位置、放气的位置以及四极质谱仪位置的接口，另外这种设计，可以根据实验需要，在进样腔体上加蒸发源，在进样腔体内实现对样品的生长。所述进样腔体相比传统进样腔体具有更加强大的功能，更高的真空度，更强的独立性以及更优越的升级改造空间，更加符合实验的需要。

所述的制备腔体，包括两个部分组成，底部大的法兰盘和下开口的腔体，所述底部的法兰盘上一共有八个开口，其中七个开口的中心围成一个圆，为了满足不同蒸发源的需要，其中两个接口设计为CF63的接口，剩余5个为常见的CF35接口，而底部正中间还有一个CF63的接口，用于接摄像头来观测腔内情况。所述下开口的腔体，顶部有三个开口，正中间的开口用于装配机械手，这种上置机械手的方法可以完美解决从两个传送杆上分别拿取样的问题，顶部侧向对称的两外两个开口，一个用于安装氩枪，一个用于做观察窗口。另外所述下开口的腔体，侧面还预留了用于高能电子衍射的开口，以及碱金属源接口、真空计接口、观察窗等，其中侧面还有一个CF150的法兰口用于连接离子泵，且在离子泵的后端，我们直接接上了分子泵，这样可以大大节省了腔体上的可以利用空间，在制备腔上省去了单独的分子泵接口，另外采用了分子泵直抽的方式，大大提高抽取效率和真空度。支撑台与总体仪器系统所配套，整体采用工字钢架构侧和底部用铝板封面。

所述烘烤系统，采用了外置进样腔的烘烤方式，使得烘烤效率得以提高，而且减少了不必要的烘烤，使得即使在烘烤系统期间，进样腔也能独立工作，用于解离制备样品等操作，节约时间。另外，所述烘烤系统的板子，有一侧采用了双开门的设计，这一侧是左后搭的一侧，这使得搭板子烘烤使更加便捷方便，这种双开门的设计使得两个门的缝隙处各对称开半个圆，可以正好卡在分子泵和离子泵和传送杆的连接处，更加便于安装和拆卸。

本发明的原理在于；本STM—MBE联用系统属于超高真空设备领域，具体涉及超高真空的样品制备以及表面表征。STM-MBE联用系统，其具有可以实现样品解理、样品生长、以及样品表征等一体化的功能，而且此系统相比与以往的STM-MBE系统，具有更多的自我组装空间。此新型STM—MBE仪器系统，整体上可以分成四个部分。分别是：进样腔体、样品制备腔体、样品表征腔以及支撑台。其中表征腔是我们直接购买的商用STM，其余的都是自我设计制造。进样腔体相比于以往的进样腔，我们赋予了其更多的功能，而且此系统中，我们通过用分子泵对进样腔独立抽真空，可以赋予腔体更为出色的真空度，我们设计的进样腔体，可以实现在进样腔内很好的对样品进行解离、转移、以及沉积一些易污染真空的小分子。制备腔，我们采用了预留下置圆形对称排列的窗口用于放置蒸发源，一次同时可以放置七个蒸发源，另外制备腔体采用了分子泵直接安装于离子泵后面的方式，可以实现分子泵对制备腔体的直抽，提高制备腔体的真空度，同时制备腔体预留了相比于以往的制备腔体，预留了更多的窗口，使其具有更多升级的空间，以及根据实验需要变化的可能性。支撑台，我们根据仪器系统的需要与紧固原则设计的轻盈高强设计。另外，本套系统，还特地升级了烘烤系统，采用了外置进样腔体的烘烤方式，提高了烘烤效率，同时避免了不必要的烘烤，而且在烘烤的同时由于进样腔体的独立性，不影响在进样腔体进行一些基本的样品制备，大大节约了时间。

本发明与现有技术相比，其显著的优点：

(1)在制备腔上采用上置机械手的设计，解放了对进样腔传送杆的必须要带旋转夹持的机械手的特殊要求，使得我们可以对传送杆的样品架加以升级改造，使其变成双层样品架，让我们同时可以传送两个样品，大大提高了效率。

(2)进样腔体上功能更加丰富，而且我们用分子泵单独对进样腔进行抽真空，使得进样腔更加独立且进样腔的真空度更高，使得仪器系统整体烘烤的时候不影响进样腔的使用，而且由于进样腔的接口相比已有设计，更加合理，数量更多。所以其根据实验需要进行改造升级的空间更大。例如：我们的进样腔可以将其改造，在进样腔内做一些通氢气和水的实验，或者其他有较强污染真空度的实验。基于进样腔体的小巧灵活容易清洁的性质，及其具有的独立性，我们可以隔绝整个系统受到污染导致真空度下降。

(3)制备腔上，我们采用了可以整体拆卸底部的设计方式，更加便于对腔体内部的清洁和维护。另外，我们采用了蒸发源下置的方式，并以圆形排布，更加节省空间，并且一次性可以放置更多的蒸发源。底部和侧面以及顶部都有观察窗，可以360°无死角的观察到腔体内部的一切。所述制备腔功能更加完善而强大，可以同时装有高能电子衍射装置(REED)，manipulator，以及直流加热，红外测温仪、碱金属源等。另外，我们采用了在侧面放置离子泵，在离子泵的后面连接分子泵的方式，不仅仅实现了分子泵对腔体的直抽，提高了抽真空的效率，而且消除了在腔体上还需再找一个位置接分子泵的设计，大大提高了腔体上的空间利用率。最后，相对于现有的扫描隧道显微镜和分子束外延蒸发仪器系统，我们的制备腔接口排布更加合理，且接口更多，所以根据实验需要进行改造升级制备腔的空间更加巨大。

(4)烘烤系统，相比于现有技术，我们加以改进升级。基于我们进样腔的独立性，我们采用了外置进样腔的烘烤设计，另外为了更加方便搭建和拆卸烘烤板，最后装配的一侧，我们采用了双开门的设计，这种设计巧妙的避开了传送杆和分子泵的位置，且在使得搭建和拆卸的时候更加方便，而且使得搭建起来的烘烤帐篷相比于之前的需要外加一部分烘烤布的做法，我们的设计更加一体化。

附图说明

图1为本发明总体结构示意图；

图2为本发明总体结构俯视图；

图3为本发明总体结构右视图；

图4为本发明总体结构正视图；

图5为本发明制备腔体和架子的梯形连接件；

图6为本发明进样腔体的分子泵支撑件；

图7为本发明制备腔体的离子泵支撑件；

图8为本发明进样腔的正试图；

图9为本发明进样腔的右视图；

图10为本发明传送杆的结构图；

图11为本发明传送杆头部的局部发大图；

图12为本发明裸制备腔的正式图；

图13为本发明裸制备腔的右视图；

图14为本发明裸制备腔的下视图；

图15为本发明裸制备腔的俯视图；

图16为本发明组装完整的制备腔正视图；

图17为本发明组装完整的制备腔后视图；

图18为本发明组装完整的制备腔仰视图；

图19为本发明组装完整的制备腔俯视图；

图20为本发明架子总体结构示意图；

图21为本发明架子总体结构的俯视图；

图22为本发明架子总体结构的局部透视图；

图23为本发明隔热板的总体布局图。

具体实施方式

下面结合附图以及具体实施方式进一步说明本发明。

参见图1—22，一种STM-MBE联用系统，包括五个部分，如图1所示，分别为烘烤板1-1、表征腔1-2、制备腔1-3、进样腔1-4、架子1-5。各可调波纹软管1-7、闸板阀1-8相互连接。表征腔1-2是成熟的商用LT-STM附加Qplus-AFM功能，购于scienta Omicron公司。表征腔1-2通过定位螺丝与架子1-5固定在一起，制备腔1-3通过四个梯形支撑1-13与M20螺杆螺帽和架子1-5连接在一起并被支撑起来。梯形支撑1-13的具体结构示意图参见图5，图5是不同角度的梯形支撑结构示意图。

本系统通过机械泵、分子泵、离子泵以及钛泵四种泵体来实现真空系统的超高真空。先用机械泵连接上分子泵对真空系统进行抽取粗真空，再通过分子泵对系统进一步抽真空，最后通过离子泵与钛泵让本系统达到超高真空。结合图2、图3、图4制备腔的离子泵2-1通过制备腔侧部CF150的开口与制备腔1-3连接，离子泵2-1后面再与CF150转CF100脖子2-2相连接，在CF150转CF100脖子2-2的CF100开口端再接入一个气动阀2-3，气动阀2-3后面接入口径为CF100的分子泵2-4。制备腔的离子泵2-1放在离子泵支撑1-11上面，离子泵支撑1-11的具体结构参见图7，其四个支撑柱上均有螺纹，方便底部的四个脚调节支撑面的高度与水平程度。进样腔1-4下部CF63的开口处接入一个口径为CF63的小分子泵2-5，小分子泵下面用可调支撑杆1-12支撑。可调支撑杆1-12中间部分为螺杆，上下部分的支撑面均带有内螺纹用以实现高度调节，可调支撑杆1-12具体结构参见图6。

结合图8与图9，本系统的进样腔系统用一个独立的小分子泵2-5用来抽取真空，本进样腔体共有10个开口，每个开口均接入不同的功能部分。CF63开口3-1用来接入机械手3-1-1。CF63开口3-1对面是另一个CF63开口3-2，其用于接入一个快开门3-2-1。CF35开口3-5、CF35开口3-6、CF35开口3-7、CF开口3-8，四个CF35的开口中相邻的两个开口相互垂直，且相对于水平面整体旋转了45度。这个四个开口分别接入不同的功能部分，CF35开口3-5接入带有微漏阀的气体钢瓶3-5-1，其内部可装入适量的氢气用于满足实验需要，当然也可以根据具体实验要求转入不同的气体。CF35开口3-6接有带针阀的管路3-6-1，用来实现进样腔的主动进气破除真空。CF35开口3-7用来接入真空剂3-7-1，用来标定进样腔体内的真空度。CF35开口3-8用来接入带有微漏阀的取样瓶3-8-1，其内部可以用来装入超纯水，以满足实验需要。在靠近CF63开口3-2附近还有另外一组开口，分别是CF35开口3-3、CF35开口3-9、CF35开口3-10、CF63开口3-4，每相邻两开口之间相互垂直。CF63开口3-4与CF35开口3-3的中心在同一条之间上，且其中心线垂直于水平面。CF35开口3-3接入四极质谱仪3-3-1，用于真空系统检漏和真空腔体内元素成份分析。CF35开口3-9接入传送杆3-9-1，传送杆3-9-1的具体结构参见图10，其局部放大图参见图11，传送杆3-9-1的头部有两个样品槽，可以实现同时传输两个样品，极大的提高效率。CF35开口3-10接入制备腔体，实现制备腔和进样腔的连通。CF63开口3-4接入小分子泵3-4-1。

结合图12、图13、图14、图15，本系统中的未装配的制备腔体1-3共有上下两个部分组成，上面的部分共有20个开口，分别是开口4-1到开口4-20连续编号。下面的部分共有8个开口，分别是开口5-1到开口5-8连续编号。上下两个部分通过CF300的巨大法兰相连接，这样的设计，方便制备腔1-3的组装拆卸以及其内部的清洁工作。而且其制备腔体的支撑承重的四个耳朵均匀分布在上面的部分的法兰周围，每个耳朵里面有两个竖直排列的M20的通孔用来锚定制备腔体1-3。

在制备腔体1-3上，CF100开口4-9、CF100开口4-13、CF100开口4-15、CF150开口4-19、CF35开口4-20这五个开口的中心线都与水平面平行。除了这五个开口其余所有开口的中心线都在腔内相交于一点，称其为制备腔1-3的中心。制备腔1-3顶端有三个开口，在同一竖直平面Ⅰ上，分别是CF63开口4-3、CF35开口4-2以及CF100开口4-1，其中CF100开口4-1分布在制备腔体1-3顶端圆形平面的正中间，CF63开口4-3和CF35开口4-2的开口分布在两侧，且其开口中心线与竖直方向的夹角均为33°。另外CF150开口4-19、CF35开口4-12、CF63开口4-8以及CF35开口4-16也与CF63开口4-3、CF35开口4-2以及CF100开口4-1在同一竖直平面Ⅰ上。而CF35开口4-14、CF35开口4-12、CF100开口4-10以及CF63开口4-8的开口中心线在同一平面Ⅱ上，且平面Ⅱ与平面Ⅰ相互垂直。CF35开口4-12的中心线与CF63开4-8口的中心线共线Ⅰ，CF35开口4-14的中心线与CF100开口4-10的中心线共线Ⅱ，且线Ⅰ与线Ⅱ相互垂直。CF100开口4-9与CF100开口4-13的中心线共线Ⅲ。且所共线Ⅲ在平面Ⅱ下面距离1厘米处。CF35开口4-4、CF35开口4-5、CF100开口4-6、CF63开口4-7均分布在平面Ⅱ斜上方的制备腔1-3的腔体侧壁上。其中CF35的开口4-5在CF100开口4-10的正上方。在平面Ⅱ的下方分布这开口：CF35开口4-15、CF35开口4-16、CF35开口4-17、CF63开口4-18、CF150开口4-19、CF100开口4-20。其中CF35开口4-15、CF150开口4-19、CF100开口4-20，三个开口的中心线平行于水平面，剩余三个开口的中心线均通过制备腔1-3的中心。制备腔体1-3的下面部分，8个开口均分布在CF300的大法兰上面。且8个开口的中心线相交于制备腔1-3的中心。CF63开口5-3位于底部大法兰的正中心位置，其余七个开口围绕中心成圆周阵列分布，且他们中心线与竖直方向都倾斜17度。

考虑仪器系统的承重问题，系统中要在某些关键的脖子上附加加强筋，例如CF100开口4-1、CF100开口4-10、CF35开口4-14、CF35开口3-9以及CF35开口3-3这些开口对应的脖子上附加加强筋。制备腔1-3的腔体壁厚为5mm，进样腔1-4的腔体厚度为3mm。此外本系统中，CF150法兰与CF100法兰所在的脖子，其厚度为3mm，CF63法兰脖子的厚度为2mm，除CF35开口4-15其采用法兰内嵌式的接法，其对应脖子的厚度为2mm，其余的CF35法兰脖子的厚度均为1.6mm。

结合图16、图17、图18、图19，本系统制备腔1-3共分上下两个部分。上部分中，CF100开口4-1接入机械手4-1-1，CF35开口4-2接入氩枪4-2-1，CF63开口4-3接入玻璃窗口4-3-1，CF35开口4-4接入玻璃窗口4-4-1，CF35开口4-5接入玻璃串口4-5-1，CF100开口4-6接入玻璃窗口4-6-1，CF63开口4-7接入玻璃窗口4-7-1，CF63开口4-18接入玻璃窗口4-18-1，CF63开口4-8接入CF63闸板阀4-8-1，通过此闸板阀使得制备腔1-3与表征腔1-2相连接。CF100开口4-9接入低能电子衍射枪4-9-1，对应的CF100开口4-13接入低能电子衍射屏4-13-1。CF100开口4-10接入三维样品台4-10-1，样品在其上可以实现直流加热、背底加热、电子束加热，同时上面附有热耦，可测量样品温度。CF35开口4-11接入膜厚仪4-11-1。CF35开口4-12接入磁力传送杆4-12-1，此传送杆4-12-1与进样腔1-4的传送杆3-9-1结构相同长度不同，传送杆4-12-1的具体结构参见图10，其局部放大图参见图11，传送杆4-12-1的头部也有两个样品槽，可以实现同时传输两个样品。CF35开口4-14接入CF35闸板阀4-14-1，负责连通制备腔1-3与进样腔1-4。CF35开口4-15接入真空计4-15-1，监控制备腔1-3内的真空度。CF35开口4-16接入碱金属源4-15-1，CF35开口4-17接入小型快拆蒸发源系统4-17-1，此快拆蒸发源系统4-17-1通过在CF35开口4-17接入CF35闸板阀在接一个CF35转CF63的脖子，再接入口径为CF63的三通，在三通侧面接入分子泵，在后面接入蒸发源。此快拆蒸发源系统4-17-1可以实现在不破坏制备腔1-3真空的情况下快速更换实验所需要的蒸发源。CF150开口4-19接入离子泵2-1，CF100开口4-20接入钛泵4-20-1。制备腔1-3下面部分中，CF63开口5-1接入红外测温仪5-1-1，CF35开口5-2接入蒸发源5-2-1，CF35开口5-4接入蒸发源5-4-1，CF35开口5-6接入蒸发源5-6-1，CF35开口5-7接入蒸发源5-7-1，CF35开口5-8接入蒸发源5-8-1，CF63开口5-3接入摄像头5-3-1，用于监测制备腔1-3内样品的情况，CF63开口5-5接入玻璃窗口5-5-1，当然根据实验需要，CF63开口5-5也可接入蒸发源。

结合图20、图21、图22，本系统的架子1-5为长方体的框架结构，主体框架采用的是空心长方体钢柱，轻质高强。架子1-5上表面，表征腔1-2一侧采用了5mm厚度的钢板铺面，制备腔1-3一侧采用了四根空心钢柱用于支撑，架子1-5底面采用5mm厚度的钢板，架子1-5四个侧面采用铝板密封，并用紧固螺丝固定铝板。在架子1-5的四个侧面以及底面均铺上厚的隔热毯，用于隔绝热量向外扩散。架子1-5上一共装有5个带风扇的加热片，加热片6-1、加热片6-2、加热片6-5为半固定式的，在不烘烤时可以随时取下来。加热片6-3与加热片6-4为固定式的加热片。

结合图23，本系统的烘烤隔热板，一共有7块组成，每块隔热板采用中空的304不锈钢板制成，内部用隔热棉填充满。其中隔热板7-3和隔热板7-4为挖孔拼接式，两块隔热板共同组成一侧面，保护了隔热板的整体性。隔热板7-6和小隔热板7-7共同组成了一块整体。且在隔热板7-6上开有小孔，用于烘烤过程中的走线。隔板之间采用锁扣紧固连接。

本实施例的超高真空STM-MBE联用系统操作，包括以下步骤：

步骤一：结合图1、图2、图3，先拆掉快拆蒸发源系统4-17-1，在CF35开口4-17的闸板阀后用盲板封住，并打开闸板阀。打开制备腔1-3与进样腔1-4之间的闸板阀1-10，关闭进样腔1-4上的快开门3-2-1，打开制备腔1-3与表征腔1-2之间的闸板阀1-8，打开气动阀2-3，然后用机械泵对制备腔1-3上的分子泵2-4抽真空，待抽取到一定真空度后启动分子泵2-4，抽取12小时后，检查所有真空计示数，并用四极质谱仪3-3-1检漏。

步骤二：结合图23，确保真空系统不漏后，关闭闸板阀1-10，关闭进样腔真空计，放好所有加热片后，开始搭烘烤板。

步骤三：烘烤48小时后，拆除烘烤板，与其同时开始对系统中的部件分别进行去气处理，结束后，从进气阀3-2-1处缓慢通入氮气，破进样腔1-4真空，待内部气压回归标准大气压后，打开快开门3-2-1，进样品放入传送杆3-9-1上，由于传送杆有两个样品槽，可以根据实验需要同时放入两个样品。关上快开门3-2-1，关上放气阀，开始用机械泵和分子泵3-4-1对进样腔1-4抽真空，抽取1小时后，打开进样腔1-4的真空计查看真空度。

步骤四：如果有需要，可以将传送杆上的样品夹持在机械手3-1-1上，并调节机械手3-1-1使样品到达合适的位置，通过带有微漏阀的气体钢瓶3-5-1和带有微漏阀的气体钢瓶3-8-1，向样品表面通入适量的氢气等气体或者水以完成对实验的需求。

步骤五：打开制备腔1-3与进样腔1-4之间的闸板阀1-10，连通两个真空腔，将载有样品的传送杆3-9-1传送至制备腔1-3中，然后用制备腔1-3的机械手4-1-1夹起样品，移开传送杆3-9-1并将制备腔1-3的传送杆4-12-1移至机械手4-1-1的正下方，将样品从机械手4-1-1转移至传送杆4-12-1上，如有两块样品，可用同样的方法转移第二块样品至传送杆4-12-1上。转移结束后，将传送杆3-9-1移动回进样腔1-4中，并关闭闸板阀1-10。

步骤六：如果有多余的样品。可以先将样品转移至表征腔1-2中放置储存，在制备腔中留一块衬底样品处理。将传送杆4-12-1上的样品利用机械手4-1-1转移至三维台4-10-1上，移动三维台4-10-1将衬底样品放置于制备腔1-3中心处。如果先需要对样品进行表面处理，可以转动三维台4-10-1使得样品表面向上，然后进行氩气刻蚀，并在三维台上加热退火，循环处理。

步骤七：如果在材料生长过程中，需要额外的蒸发源，可以在制备腔1-3上CF35开口4-17接入小型快拆蒸发源系统4-17-1。先关上CF35开口4-17上的闸板阀，然后拆下其上的盲板，再接入小型快拆蒸发源系统4-17-1，接好后用机械泵对快拆蒸发源系统4-17-1进行抽粗真空，然后再启用快拆蒸发源系统4-17-1的分子泵对其进行抽取真空。抽取真空一段时间后，通过快拆蒸发源系统4-17-1的真空计观察真空度，待快拆蒸发源系统4-17-1的真空度与制备腔1-3的真空度接近时，打开二者间的闸板阀，使得快拆蒸发源系统4-17-1与制备腔1-3连通。对快拆蒸发源系统4-17-1中的蒸发源进行去气后，即可使用。

步骤八：在衬底上进行材料生长，可以转动三维台4-10-1，让衬底样品表面朝下，然后利用蒸发源进行材料生长，生长过程中可以用低能电子衍射对材料生长状况进行监测。在此过程中，可以利用三维台4-10-1对样品进行加热，并且可以利用三维台4-10-1上的热偶和红外测温仪5-1-1对样品的温度进行双重监控。其全过程都可以利用制备腔1-3上附带的摄像头5-3-1检测到制备腔1-3内的实时具体情况。

步骤九：用机械手4-1-1将三维台上的样品转移至传送杆4-12-1上，打开闸板阀1-8，连通表征腔1-2与制备腔1-3，利用传送杆4-12-1将样品床送至表征腔1-2进行表征。

以上仅是本发明的其中一种实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此。应该指出，相关技术人员在不脱离本发明技术原理前提下，对本发明进行简单的各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求书的保护范围为准。

Claims

1.一种STM-MBE联用系统，包括五个部分，分别为烘烤板(1-1)、表征腔(1-2)、制备腔(1-3)、进样腔(1-4)、架子(1-5)，其特征在于：所述烘烤板(1-1)一共有7块组成，其中第三隔热板(7-3)和第四隔热板(7-4)为挖孔拼接式，第三隔热板(7-3)和第四隔热板(7-4)两块隔热板共同组成一侧面，外侧的第六隔热板(7-6)和内侧的第七隔热板(7-7)共同组成了一块整体，且在第六隔热板(7-6)上开有小孔，用于烘烤过程中的走线；第一隔热板(7-1)、第二隔热板(7-2)、第三隔热板(7-3)、第五隔热板(7-5)都是一整块构成一个侧面，隔板之间采用锁扣紧固连接；

所述制备腔(1-3)上接入离子泵(2-1)、机械手(4-1-1)、氩枪(4-2-1)、低能电子衍射枪(4-9-1)、低能电子衍射屏(4-13-1)、膜厚仪(4-11-1)、接入磁力传送杆(4-12-1)、碱金属源(4-15-1)、快拆蒸发源系统(4-17-1)、钛泵(4-20-1)、红外测温仪(5-1-1)、摄像头(5-3-1)、三维台(4-10-1)、蒸发源(5-2-1)、蒸发源(5-4-1)、蒸发源(5-6-1)、蒸发源(5-7-1)、蒸发源(5-8-1)；

所述制备腔(1-3)通过四个均匀分布的承重耳朵与梯形连接件用M20的螺杆和螺帽与架子(1-5)固定在一起；

所述的离子泵(2-1)后端直接接入气动阀(2-3)，气动阀(2-3)后面再接入分子泵(2-4)，使得分子泵(2-4)与离子泵(2-1)可以对制备腔体(1-3)进行直抽；

所述进样腔(1-4)上接入机械手(3-1-1)、快开门(3-2-1)、带有微漏阀的气体钢瓶(3-5-1)、带针阀的管路(3-6-1)、真空剂(3-7-1)、带有微漏阀的取样瓶(3-8-1)、四极质谱仪(3-3-1)、传送杆(3-9-1)、小分子泵(3-4-1)；

所述传送杆(3-9-1)的头部有两个样品槽，且两个样品槽采用堆叠的方式。

2.根据权利要求1所述的STM-MBE联用系统，其特征在于：烘烤板(1-1)有一侧采用了双开门的设计，进样腔(1-4)不在烘烤板(1-1)的覆盖范围。

3.根据权利要求2所述的STM-MBE联用系统，其特征在于：进样腔(1-4)接有小分子泵(3-4-1)，可单独对其抽真空，保持其独立完整性。

4.根据权利要求3所述的STM-MBE联用系统，其特征在于：在制备腔(1-3)上采用上置机械手(3-1-1)的设计，传送杆(3-9-1)的头部样品槽采用双层样品架设计，可同时传送两个样品。

5.根据权利要求4所述的STM-MBE联用系统，其特征在于：制备腔(1-3)采用了可以整体拆卸底部的设计方式，且其上蒸发源采用下置的方式，并以圆周排布。

6.根据权利要求5所述的STM-MBE联用系统，其特征在于：制备腔(1-3)采用了在侧面放置离子泵(2-1)，在离子泵的后面连接分子泵(2-4)的方式。

7.根据权利要求6所述的STM-MBE联用系统，其特征在于：离子泵(2-1)采用特制离子泵支撑(1-11)对其进行支撑，其支撑高度可以调节，小分子泵(3-4-1)采用特制的分子泵支撑(1-12)进行支撑，且其支撑高度可调节。

8.一种STM-MBE联用系统，其特征在于：包括进样腔体、制备腔体、表征腔体、支撑台，烘烤系统，所述进样腔体在其正下方连接有一个分子泵，用于抽取进样腔体的真空，并且进样腔体侧面水平方向通过一个闸板阀与制备腔体相连，制备腔体与表征腔体之间通过闸板阀与可调波纹软管相互连接；表征腔通过基米螺丝直接固定在支撑台上，制备腔体通过四个特殊设计的梯形支撑与支撑台用M20的螺杆与螺帽连接固定，进样腔通过用可调节高度的支撑杆支撑其上的分子泵来支撑，制备腔体的离子泵通过一个专门设计的可调高度的台子支撑；

所述进样腔体，采用了单独用分子泵抽取真空的方式，这让其具有更好的独立性，且所述进样腔比传统进样腔具有更多的连接开口和更多的功能；其正上方预留了转移腔位置，侧面预留了解理棒的位置接口，可以实现在进样腔内对样品进行真空解理，且还预留了真空计的位置、放气的位置以及四极质谱仪位置的接口，根据实验需要，在进样腔体上加蒸发源，在进样腔体内实现对样品的生长，所述进样腔体相比传统进样腔体具有更加强大的功能，更高的真空度，更强的独立性以及更优越的升级改造空间，更加符合实验的需要；

所述的制备腔体，包括两个部分组成，底部大的法兰盘和下开口的腔体，所述底部的法兰盘上一共有八个开口，其中七个开口的中心围成一个圆，为了满足不同蒸发源的需要，其中两个接口设计为CF63的接口，剩余5个为常见的CF35接口，而底部正中间还有一个CF63的接口，用于接摄像头来观测腔内情况；所述下开口的腔体，顶部有三个开口，正中间的开口用于装配机械手，这种上置机械手的方法可以完美解决从两个传送杆上分别拿取样的问题，顶部侧向对称的两外两个开口，一个用于安装氩枪，一个用于做观察窗口；另外所述下开口的腔体，侧面还预留了用于高能电子衍射的开口，以及碱金属源接口、真空计接口、观察窗等，其中侧面还有一个CF150的法兰口用于连接离子泵，且在离子泵的后端，直接接上了分子泵，这样可以大大节省了腔体上的可以利用空间，在制备腔上省去了单独的分子泵接口，另外采用了分子泵直抽的方式，大大提高抽取效率和真空度；支撑台与总体仪器系统所配套，整体采用工字钢架构侧和底部用铝板封面；

所述烘烤系统，采用了外置进样腔的烘烤方式，使得烘烤效率得以提高，而且减少了不必要的烘烤，使得即使在烘烤系统期间，进样腔也能独立工作，用于解离制备样品操作，节约时间，所述烘烤系统的板子，有一侧采用了双开门的设计，这一侧是左后搭的一侧，这使得搭板子烘烤使更加便捷方便，这种双开门的设计使得两个门的缝隙处各对称开半个圆，可以正好卡在分子泵和离子泵和传送杆的连接处，更加便于安装和拆卸。