JP3185240B2 - 酸化亜鉛及び水酸化亜鉛混合物の製造方法 - Google Patents
酸化亜鉛及び水酸化亜鉛混合物の製造方法Info
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Description
水溶液中に亜鉛塩を含む酸性廃水を添加して酸化亜鉛及
び水酸化亜鉛混合物を製造するバッチ式方法に関する。
機亜鉛水溶液とアルカリ水溶液とを撹拌反応槽中へ同時
に連続して添加しながら撹拌反応する同時添加反応を、
その反応スラリーpH値を下限pH値=8−0.033
4tから上限pH値=12.7−0.0578t(ただ
しtは反応温度〔℃〕を示す)の範囲内に保ちながら、
また得られる同時添加反応生成スラリー中の全Zn濃度
が20g/L以上となるように行い、場合によっては生
じた同時添加反応終了スラリーにアルカリまたは無機亜
鉛塩を追加添加し、且つ、全無機亜鉛塩使用量に対して
全アルカリ使用量が0.95当量以上の割合(即ち全無
機亜鉛塩使用量のZn原子1個に対して全アルカリ使用
量のOH基1.9個以上の割合)となるようにして沈澱
物を得ることを特徴とする亜鉛酸化物の製造方法が記載
されている。また、特開昭53−61593号公報には
塩基性塩類を含まない水酸化亜鉛の製造方法として、苛
性ソーダ等のアルカリ溶液に亜鉛を含有する酸性溶液を
添加する方法が記載されている。さらに、特開昭60−
171222号公報には、亜鉛酸塩を含むpH12.5
以上のアルカリ性溶液に、酸を加えてpH12.5〜p
H8まで中和することにより直接酸化亜鉛を生成させる
ことを特徴とする湿式法による酸化亜鉛の製造方法が記
載されている。
をアルカリで処理して酸化亜鉛及び水酸化亜鉛混合物を
製造する場合は、反応混合物中の酸化亜鉛及び水酸化亜
鉛混合物と水との分離性、例えば濾過性が悪く、従って
分離後の含水率の高いケーキを乾燥する際に長時間を要
することになり、著しく生産性が損なわれている。本発
明者らは分離性の良好な、従って生産性の良い酸化亜鉛
及び水酸化亜鉛混合物の製造方法を鋭意検討の結果、本
発明を完成した。
は苛性カリ水溶液中に亜鉛塩を含む酸性廃水を添加して
酸化亜鉛及び水酸化亜鉛混合物を製造するバッチ式方法
であって、且つ反応終了時のpHが約9.5〜約12.
5の範囲であることを特徴とする方法である。亜鉛塩を
含む酸性廃水としては、例えば塩化亜鉛、酢酸亜鉛、硫
酸亜鉛、硝酸亜鉛等の亜鉛塩またはこれらの混合物を含
む工場廃水等が挙げられる。好ましくは、亜鉛塩として
塩化亜鉛及び/又は酢酸亜鉛を、酸性廃水中、約10〜
約30重量%含むものが挙げられる。酸性廃水の添加時
間については、長時間であるときに生成する酸化亜鉛及
び水酸化亜鉛混合物の粒子径が大きくなり、分離性、例
えば濾過性も良好である。しかしながら、生産性の観点
からは通常約30分〜約20時間であり、好ましくは約
1時間〜約10時間である。反応温度については、高
温、例えば60℃以上では生成した酸化亜鉛及び水酸化
亜鉛混合物の中、微粒子分が増加するので好ましくな
く、0〜40℃であることが好ましい。特に好ましくは
10〜30℃である。反応混合物中の亜鉛塩濃度はZn
として通常約30〜約120g/Lであり、好ましくは
約60〜約110g/Lである。反応終了後、反応混合
物である酸化亜鉛及び水酸化亜鉛混合物のけんだく液か
ら、該混合物を適当な分離手段、例えば沈降分離、加圧
濾過、減圧濾過、セントル濾過、デカンター等により水
と分離後、得られたウエットケーキを公知の手段で乾燥
することにより酸化亜鉛及び水酸化亜鉛混合物が得られ
る。
鉛混合物と、水との分離性、例えば濾過性が良い(すな
わち濾過時の比抵抗α値が小さい)ので、分離に要する
時間を短縮できる。又、分離性が良いから、水を分離し
た後に得られるウエットケーキの含水率が低く、乾燥に
要する時間を短縮できる。即ち生産性良く酸化亜鉛及び
水酸化亜鉛混合物を製造することができる。また、該混
合物は塩基性塩類を含まず、高品質なのでそのままカ焼
により酸化亜鉛として単離した後、精錬して金属亜鉛と
することができる。
説明するが、本発明はこれらの実施例によって何ら限定
されるものではない。 参考例1 反応釜(径1.5m)並びに反応釜の縦方向に設置され
た回転軸及びその下部に設けられた4枚羽根の傾斜型パ
ドル翼(θ=45°)を用いて次の反応および後処理を
行った〔但し、回転数150rpm、パドル翼の径と反
応釜の径との比=0.6〕。5−メチル フルフラール
22.8kg、トルエン68.7kgおよび水86.1
kgを仕込み、この混合物中に、45℃で50%酢酸
5.4kg、亜鉛末23.1kgおよび2,3−ジクロ
ロ−1−プロペン32.4kgをそれぞれ同時並行的に
30分で添加した。添加終了後、反応が終了するまで同
温度で6時間撹拌した。反応終了後、濃塩酸19kgで
pH調製した。次いで反応釜底部の排出孔から反応混合
物を取り出し、不溶物を濾過により除去した。得られた
濾液を分液し、水層として亜鉛塩を含む酸性廃水(pH
=約4)143kgを得た。酸性廃水の分析結果は以下
のとおりであった。水分70.1重量%、塩化亜鉛2
6.2重量%、酢酸亜鉛2.3重量%。
亜鉛塩を含む酸性廃水20kgを24〜26℃で6時間
要して添加し、添加終了後、同温度で30分撹拌した
(反応終了時のpHは11.5であった)。酸化亜鉛及
び水酸化亜鉛混合物を、反応混合物から加圧濾過(濾過
時の比抵抗α=1.1×108 m/kg)により水と分離
してウエットケーキ5.2kgを得た(濾液中の亜鉛イ
オン濃度は6mg/L)。このウエットケーキを乾燥し
て4.2kgのドライケーキを得た(ウエットケーキ中
の固形分は80.6重量%)。また、ドライケーキの平
均粒子径(D50)は53μmであり、マイクロトラック
による測定から、粒度分布は下記式で示されるRosi
n−Rammler分布式に従うことがわかった(n =
2.3、D*=58μm)。R=100 e -(D/D*) n 〔式中、Rはケーキの積算重量%、D はケーキの粒子
個々の径、 nは均一度、D*はr=e-1となるときのD
で、 nに関係なく決定できる代表粒子径を表わす。〕
尚、参考例1で得た亜鉛塩を含む酸性廃水の添加時間θ
(分)を変動させる以外は実施例1と同様にして実験を
繰返したところ、平均粒子径と添加時間について次の関
係式が得られた。 D50(μm)=−39.1376 +15.687 logθ
は実施例1と同様に反応、濾過及び乾燥して次の結果を
得た。 濾過時の比抵抗α=1.1×1011m/kg ドライケーキ6.9kg(ウエットケーキ中の固形分は
60.8重量%)また、ドライケーキの粒度分布は2つ
の山を有するバイモード型となり、微粒子側の平均粒子
径(D50)は3.4μmであり、粗粒子側の平均粒子径
(D50)は14μmであった(加重平均によるドライケ
ーキ全体のD50は9μm)。
を8.0にする以外は実施例1と同様に反応及び濾過を
行って次の結果を得た。 濾液中の亜鉛イオン濃度=47mg/L
を13.0にする以外は実施例1と同様に反応及び濾過
を行って次の結果を得た。 濾液中の亜鉛イオン濃度=250mg/L
応、濾過及び乾燥した。〔水分73重量%、塩化亜鉛2
6.2重量%〕実施例1と同様に、濾過時の比抵抗値
(α)の小さい、従って濾過性良好な酸化亜鉛及び水酸
化亜鉛混合物のけんだく液が得られ、濾液中の亜鉛イオ
ン濃度も6mg/L以下であった。
添加する以外は実施例1と同様に反応及び濾過を行って
次の結果を得た。 濾過時の比抵抗α=1.2×1011m/kg
Claims (5)
- 【請求項1】苛性ソーダ又は苛性カリ水溶液中に亜鉛塩
を含む酸性廃水を添加して酸化亜鉛及び水酸化亜鉛混合
物を製造するバッチ式方法であって、且つ、反応終了時
のpHが約9.5 〜約12.5の範囲であることを特徴とする
方法。 - 【請求項2】亜鉛塩として塩化亜鉛及び/又は酢酸亜鉛
を、酸性廃水中、約10〜約30重量%含む請求項1に
記載の方法。 - 【請求項3】反応混合中の亜鉛塩濃度がZnとして約6
0g/L〜約110g/Lである請求項1または2に記
載の方法。 - 【請求項4】反応温度が0℃〜40℃である請求項1乃
至3に記載の方法。 - 【請求項5】酸性廃水の添加時間が約1〜約10時間で
ある請求項1乃至4に記載の方法。
Priority Applications (1)
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JP09536991A JP3185240B2 (ja) | 1991-04-25 | 1991-04-25 | 酸化亜鉛及び水酸化亜鉛混合物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP09536991A JP3185240B2 (ja) | 1991-04-25 | 1991-04-25 | 酸化亜鉛及び水酸化亜鉛混合物の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JPH04325414A JPH04325414A (ja) | 1992-11-13 |
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ID=14135715
Family Applications (1)
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JP09536991A Expired - Fee Related JP3185240B2 (ja) | 1991-04-25 | 1991-04-25 | 酸化亜鉛及び水酸化亜鉛混合物の製造方法 |
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Families Citing this family (3)
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CN102795658B (zh) * | 2012-07-30 | 2014-01-08 | 西安理工大学 | 一种采用双氧水调控氧化锌晶体微结构的方法 |
CN105366708B (zh) * | 2015-12-15 | 2017-09-19 | 清远先导材料有限公司 | 一种利用含锌废液生产氧化铝锌的方法 |
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1991
- 1991-04-25 JP JP09536991A patent/JP3185240B2/ja not_active Expired - Fee Related
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