JP3185240B2 - 酸化亜鉛及び水酸化亜鉛混合物の製造方法 - Google Patents
酸化亜鉛及び水酸化亜鉛混合物の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は苛性ソーダ又は苛性カリ
水溶液中に亜鉛塩を含む酸性廃水を添加して酸化亜鉛及
び水酸化亜鉛混合物を製造するバッチ式方法に関する。
水溶液中に亜鉛塩を含む酸性廃水を添加して酸化亜鉛及
び水酸化亜鉛混合物を製造するバッチ式方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】特開昭５７−１４９８２７号公報には無
機亜鉛水溶液とアルカリ水溶液とを撹拌反応槽中へ同時
に連続して添加しながら撹拌反応する同時添加反応を、
その反応スラリーｐＨ値を下限ｐＨ値＝８−０．０３３
４ｔから上限ｐＨ値＝１２．７−０．０５７８ｔ（ただ
しｔは反応温度〔℃〕を示す）の範囲内に保ちながら、
また得られる同時添加反応生成スラリー中の全Ｚｎ濃度
が２０ｇ／Ｌ以上となるように行い、場合によっては生
じた同時添加反応終了スラリーにアルカリまたは無機亜
鉛塩を追加添加し、且つ、全無機亜鉛塩使用量に対して
全アルカリ使用量が０．９５当量以上の割合（即ち全無
機亜鉛塩使用量のＺｎ原子１個に対して全アルカリ使用
量のＯＨ基１．９個以上の割合）となるようにして沈澱
物を得ることを特徴とする亜鉛酸化物の製造方法が記載
されている。また、特開昭５３−６１５９３号公報には
塩基性塩類を含まない水酸化亜鉛の製造方法として、苛
性ソーダ等のアルカリ溶液に亜鉛を含有する酸性溶液を
添加する方法が記載されている。さらに、特開昭６０−
１７１２２２号公報には、亜鉛酸塩を含むｐＨ１２．５
以上のアルカリ性溶液に、酸を加えてｐＨ１２．５〜ｐ
Ｈ８まで中和することにより直接酸化亜鉛を生成させる
ことを特徴とする湿式法による酸化亜鉛の製造方法が記
載されている。
機亜鉛水溶液とアルカリ水溶液とを撹拌反応槽中へ同時
に連続して添加しながら撹拌反応する同時添加反応を、
その反応スラリーｐＨ値を下限ｐＨ値＝８−０．０３３
４ｔから上限ｐＨ値＝１２．７−０．０５７８ｔ（ただ
しｔは反応温度〔℃〕を示す）の範囲内に保ちながら、
また得られる同時添加反応生成スラリー中の全Ｚｎ濃度
が２０ｇ／Ｌ以上となるように行い、場合によっては生
じた同時添加反応終了スラリーにアルカリまたは無機亜
鉛塩を追加添加し、且つ、全無機亜鉛塩使用量に対して
全アルカリ使用量が０．９５当量以上の割合（即ち全無
機亜鉛塩使用量のＺｎ原子１個に対して全アルカリ使用
量のＯＨ基１．９個以上の割合）となるようにして沈澱
物を得ることを特徴とする亜鉛酸化物の製造方法が記載
されている。また、特開昭５３−６１５９３号公報には
塩基性塩類を含まない水酸化亜鉛の製造方法として、苛
性ソーダ等のアルカリ溶液に亜鉛を含有する酸性溶液を
添加する方法が記載されている。さらに、特開昭６０−
１７１２２２号公報には、亜鉛酸塩を含むｐＨ１２．５
以上のアルカリ性溶液に、酸を加えてｐＨ１２．５〜ｐ
Ｈ８まで中和することにより直接酸化亜鉛を生成させる
ことを特徴とする湿式法による酸化亜鉛の製造方法が記
載されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】亜鉛塩を含む酸性廃水
をアルカリで処理して酸化亜鉛及び水酸化亜鉛混合物を
製造する場合は、反応混合物中の酸化亜鉛及び水酸化亜
鉛混合物と水との分離性、例えば濾過性が悪く、従って
分離後の含水率の高いケーキを乾燥する際に長時間を要
することになり、著しく生産性が損なわれている。本発
明者らは分離性の良好な、従って生産性の良い酸化亜鉛
及び水酸化亜鉛混合物の製造方法を鋭意検討の結果、本
発明を完成した。
をアルカリで処理して酸化亜鉛及び水酸化亜鉛混合物を
製造する場合は、反応混合物中の酸化亜鉛及び水酸化亜
鉛混合物と水との分離性、例えば濾過性が悪く、従って
分離後の含水率の高いケーキを乾燥する際に長時間を要
することになり、著しく生産性が損なわれている。本発
明者らは分離性の良好な、従って生産性の良い酸化亜鉛
及び水酸化亜鉛混合物の製造方法を鋭意検討の結果、本
発明を完成した。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、苛性ソーダ又
は苛性カリ水溶液中に亜鉛塩を含む酸性廃水を添加して
酸化亜鉛及び水酸化亜鉛混合物を製造するバッチ式方法
であって、且つ反応終了時のｐＨが約９．５〜約１２．
５の範囲であることを特徴とする方法である。亜鉛塩を
含む酸性廃水としては、例えば塩化亜鉛、酢酸亜鉛、硫
酸亜鉛、硝酸亜鉛等の亜鉛塩またはこれらの混合物を含
む工場廃水等が挙げられる。好ましくは、亜鉛塩として
塩化亜鉛及び／又は酢酸亜鉛を、酸性廃水中、約１０〜
約３０重量％含むものが挙げられる。酸性廃水の添加時
間については、長時間であるときに生成する酸化亜鉛及
び水酸化亜鉛混合物の粒子径が大きくなり、分離性、例
えば濾過性も良好である。しかしながら、生産性の観点
からは通常約３０分〜約２０時間であり、好ましくは約
１時間〜約１０時間である。反応温度については、高
温、例えば６０℃以上では生成した酸化亜鉛及び水酸化
亜鉛混合物の中、微粒子分が増加するので好ましくな
く、０〜４０℃であることが好ましい。特に好ましくは
１０〜３０℃である。反応混合物中の亜鉛塩濃度はＺｎ
として通常約３０〜約１２０ｇ／Ｌであり、好ましくは
約６０〜約１１０ｇ／Ｌである。反応終了後、反応混合
物である酸化亜鉛及び水酸化亜鉛混合物のけんだく液か
ら、該混合物を適当な分離手段、例えば沈降分離、加圧
濾過、減圧濾過、セントル濾過、デカンター等により水
と分離後、得られたウエットケーキを公知の手段で乾燥
することにより酸化亜鉛及び水酸化亜鉛混合物が得られ
る。
は苛性カリ水溶液中に亜鉛塩を含む酸性廃水を添加して
酸化亜鉛及び水酸化亜鉛混合物を製造するバッチ式方法
であって、且つ反応終了時のｐＨが約９．５〜約１２．
５の範囲であることを特徴とする方法である。亜鉛塩を
含む酸性廃水としては、例えば塩化亜鉛、酢酸亜鉛、硫
酸亜鉛、硝酸亜鉛等の亜鉛塩またはこれらの混合物を含
む工場廃水等が挙げられる。好ましくは、亜鉛塩として
塩化亜鉛及び／又は酢酸亜鉛を、酸性廃水中、約１０〜
約３０重量％含むものが挙げられる。酸性廃水の添加時
間については、長時間であるときに生成する酸化亜鉛及
び水酸化亜鉛混合物の粒子径が大きくなり、分離性、例
えば濾過性も良好である。しかしながら、生産性の観点
からは通常約３０分〜約２０時間であり、好ましくは約
１時間〜約１０時間である。反応温度については、高
温、例えば６０℃以上では生成した酸化亜鉛及び水酸化
亜鉛混合物の中、微粒子分が増加するので好ましくな
く、０〜４０℃であることが好ましい。特に好ましくは
１０〜３０℃である。反応混合物中の亜鉛塩濃度はＺｎ
として通常約３０〜約１２０ｇ／Ｌであり、好ましくは
約６０〜約１１０ｇ／Ｌである。反応終了後、反応混合
物である酸化亜鉛及び水酸化亜鉛混合物のけんだく液か
ら、該混合物を適当な分離手段、例えば沈降分離、加圧
濾過、減圧濾過、セントル濾過、デカンター等により水
と分離後、得られたウエットケーキを公知の手段で乾燥
することにより酸化亜鉛及び水酸化亜鉛混合物が得られ
る。
【０００５】
【発明の効果】本発明によれば、酸化亜鉛及び水酸化亜
鉛混合物と、水との分離性、例えば濾過性が良い（すな
わち濾過時の比抵抗α値が小さい）ので、分離に要する
時間を短縮できる。又、分離性が良いから、水を分離し
た後に得られるウエットケーキの含水率が低く、乾燥に
要する時間を短縮できる。即ち生産性良く酸化亜鉛及び
水酸化亜鉛混合物を製造することができる。また、該混
合物は塩基性塩類を含まず、高品質なのでそのままカ焼
により酸化亜鉛として単離した後、精錬して金属亜鉛と
することができる。
鉛混合物と、水との分離性、例えば濾過性が良い（すな
わち濾過時の比抵抗α値が小さい）ので、分離に要する
時間を短縮できる。又、分離性が良いから、水を分離し
た後に得られるウエットケーキの含水率が低く、乾燥に
要する時間を短縮できる。即ち生産性良く酸化亜鉛及び
水酸化亜鉛混合物を製造することができる。また、該混
合物は塩基性塩類を含まず、高品質なのでそのままカ焼
により酸化亜鉛として単離した後、精錬して金属亜鉛と
することができる。
【０００６】
【実施例】次に実施例をあげて本発明をさらに具体的に
説明するが、本発明はこれらの実施例によって何ら限定
されるものではない。 参考例１ 反応釜（径１．５ｍ）並びに反応釜の縦方向に設置され
た回転軸及びその下部に設けられた４枚羽根の傾斜型パ
ドル翼（θ＝４５°）を用いて次の反応および後処理を
行った〔但し、回転数１５０ｒｐｍ、パドル翼の径と反
応釜の径との比＝０．６〕。５−メチル フルフラール
２２．８ｋｇ、トルエン６８．７ｋｇおよび水８６．１
ｋｇを仕込み、この混合物中に、４５℃で５０％酢酸
５．４ｋｇ、亜鉛末２３．１ｋｇおよび２，３−ジクロ
ロ−１−プロペン３２．４ｋｇをそれぞれ同時並行的に
３０分で添加した。添加終了後、反応が終了するまで同
温度で６時間撹拌した。反応終了後、濃塩酸１９ｋｇで
ｐＨ調製した。次いで反応釜底部の排出孔から反応混合
物を取り出し、不溶物を濾過により除去した。得られた
濾液を分液し、水層として亜鉛塩を含む酸性廃水（ｐＨ
＝約４）１４３ｋｇを得た。酸性廃水の分析結果は以下
のとおりであった。水分７０．１重量％、塩化亜鉛２
６．２重量％、酢酸亜鉛２．３重量％。
説明するが、本発明はこれらの実施例によって何ら限定
されるものではない。 参考例１ 反応釜（径１．５ｍ）並びに反応釜の縦方向に設置され
た回転軸及びその下部に設けられた４枚羽根の傾斜型パ
ドル翼（θ＝４５°）を用いて次の反応および後処理を
行った〔但し、回転数１５０ｒｐｍ、パドル翼の径と反
応釜の径との比＝０．６〕。５−メチル フルフラール
２２．８ｋｇ、トルエン６８．７ｋｇおよび水８６．１
ｋｇを仕込み、この混合物中に、４５℃で５０％酢酸
５．４ｋｇ、亜鉛末２３．１ｋｇおよび２，３−ジクロ
ロ−１−プロペン３２．４ｋｇをそれぞれ同時並行的に
３０分で添加した。添加終了後、反応が終了するまで同
温度で６時間撹拌した。反応終了後、濃塩酸１９ｋｇで
ｐＨ調製した。次いで反応釜底部の排出孔から反応混合
物を取り出し、不溶物を濾過により除去した。得られた
濾液を分液し、水層として亜鉛塩を含む酸性廃水（ｐＨ
＝約４）１４３ｋｇを得た。酸性廃水の分析結果は以下
のとおりであった。水分７０．１重量％、塩化亜鉛２
６．２重量％、酢酸亜鉛２．３重量％。
【０００７】実施例１ ２７％苛性ソーダ水溶液１２ｋｇ中に、参考例１で得た
亜鉛塩を含む酸性廃水２０ｋｇを２４〜２６℃で６時間
要して添加し、添加終了後、同温度で３０分撹拌した
（反応終了時のｐＨは１１．５であった）。酸化亜鉛及
び水酸化亜鉛混合物を、反応混合物から加圧濾過（濾過
時の比抵抗α＝１．１×１０8 ｍ／kg）により水と分離
してウエットケーキ５．２ｋｇを得た（濾液中の亜鉛イ
オン濃度は６ｍｇ／Ｌ）。このウエットケーキを乾燥し
て４．２ｋｇのドライケーキを得た（ウエットケーキ中
の固形分は８０．６重量％）。また、ドライケーキの平
均粒子径（Ｄ50）は５３μｍであり、マイクロトラック
による測定から、粒度分布は下記式で示されるＲｏｓｉ
ｎ−Ｒａｍｍｌｅｒ分布式に従うことがわかった（n ＝
２．３、D*＝５８μｍ）。Ｒ＝１００ ｅ -(D/D*) n 〔式中、Ｒはケーキの積算重量％、D はケーキの粒子
個々の径、 nは均一度、D*はｒ＝ｅ-1となるときのD
で、 nに関係なく決定できる代表粒子径を表わす。〕
尚、参考例１で得た亜鉛塩を含む酸性廃水の添加時間θ
（分）を変動させる以外は実施例１と同様にして実験を
繰返したところ、平均粒子径と添加時間について次の関
係式が得られた。 Ｄ50（μｍ）＝−39.1376 ＋15.687 logθ
亜鉛塩を含む酸性廃水２０ｋｇを２４〜２６℃で６時間
要して添加し、添加終了後、同温度で３０分撹拌した
（反応終了時のｐＨは１１．５であった）。酸化亜鉛及
び水酸化亜鉛混合物を、反応混合物から加圧濾過（濾過
時の比抵抗α＝１．１×１０8 ｍ／kg）により水と分離
してウエットケーキ５．２ｋｇを得た（濾液中の亜鉛イ
オン濃度は６ｍｇ／Ｌ）。このウエットケーキを乾燥し
て４．２ｋｇのドライケーキを得た（ウエットケーキ中
の固形分は８０．６重量％）。また、ドライケーキの平
均粒子径（Ｄ50）は５３μｍであり、マイクロトラック
による測定から、粒度分布は下記式で示されるＲｏｓｉ
ｎ−Ｒａｍｍｌｅｒ分布式に従うことがわかった（n ＝
２．３、D*＝５８μｍ）。Ｒ＝１００ ｅ -(D/D*) n 〔式中、Ｒはケーキの積算重量％、D はケーキの粒子
個々の径、 nは均一度、D*はｒ＝ｅ-1となるときのD
で、 nに関係なく決定できる代表粒子径を表わす。〕
尚、参考例１で得た亜鉛塩を含む酸性廃水の添加時間θ
（分）を変動させる以外は実施例１と同様にして実験を
繰返したところ、平均粒子径と添加時間について次の関
係式が得られた。 Ｄ50（μｍ）＝−39.1376 ＋15.687 logθ
【０００８】比較例１ 反応温度を２４〜２６℃から５９〜６１℃に変える以外
は実施例１と同様に反応、濾過及び乾燥して次の結果を
得た。 濾過時の比抵抗α＝１．１×１０11ｍ／kg ドライケーキ６．９ｋｇ（ウエットケーキ中の固形分は
６０．８重量％）また、ドライケーキの粒度分布は２つ
の山を有するバイモード型となり、微粒子側の平均粒子
径（Ｄ50）は３．４μｍであり、粗粒子側の平均粒子径
（Ｄ50）は１４μｍであった（加重平均によるドライケ
ーキ全体のＤ50は９μｍ）。
は実施例１と同様に反応、濾過及び乾燥して次の結果を
得た。 濾過時の比抵抗α＝１．１×１０11ｍ／kg ドライケーキ６．９ｋｇ（ウエットケーキ中の固形分は
６０．８重量％）また、ドライケーキの粒度分布は２つ
の山を有するバイモード型となり、微粒子側の平均粒子
径（Ｄ50）は３．４μｍであり、粗粒子側の平均粒子径
（Ｄ50）は１４μｍであった（加重平均によるドライケ
ーキ全体のＤ50は９μｍ）。
【０００９】比較例２ 亜鉛塩を含む酸性廃水の量を増やして反応終了時のｐＨ
を８．０にする以外は実施例１と同様に反応及び濾過を
行って次の結果を得た。 濾液中の亜鉛イオン濃度＝４７ｍｇ／Ｌ
を８．０にする以外は実施例１と同様に反応及び濾過を
行って次の結果を得た。 濾液中の亜鉛イオン濃度＝４７ｍｇ／Ｌ
【００１０】比較例３ 亜鉛塩を含む酸性廃水の量を減らして反応終了時のｐＨ
を１３．０にする以外は実施例１と同様に反応及び濾過
を行って次の結果を得た。 濾液中の亜鉛イオン濃度＝２５０ｍｇ／Ｌ
を１３．０にする以外は実施例１と同様に反応及び濾過
を行って次の結果を得た。 濾液中の亜鉛イオン濃度＝２５０ｍｇ／Ｌ
【００１１】実施例２ 下記組成の酸性廃水を用いる以外は実施例１と同様に反
応、濾過及び乾燥した。〔水分７３重量％、塩化亜鉛２
６．２重量％〕実施例１と同様に、濾過時の比抵抗値
（α）の小さい、従って濾過性良好な酸化亜鉛及び水酸
化亜鉛混合物のけんだく液が得られ、濾液中の亜鉛イオ
ン濃度も６ｍｇ／Ｌ以下であった。
応、濾過及び乾燥した。〔水分７３重量％、塩化亜鉛２
６．２重量％〕実施例１と同様に、濾過時の比抵抗値
（α）の小さい、従って濾過性良好な酸化亜鉛及び水酸
化亜鉛混合物のけんだく液が得られ、濾液中の亜鉛イオ
ン濃度も６ｍｇ／Ｌ以下であった。
【００１２】比較例４ 亜鉛塩を含む酸性廃水中に、２７％苛性ソーダ水溶液を
添加する以外は実施例１と同様に反応及び濾過を行って
次の結果を得た。 濾過時の比抵抗α＝１．２×１０11ｍ／kg
添加する以外は実施例１と同様に反応及び濾過を行って
次の結果を得た。 濾過時の比抵抗α＝１．２×１０11ｍ／kg
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 森 武則 愛媛県新居浜市惣開町５番１号 愛媛ゼ ネラルサービス株式会社内 (72)発明者 仲田 茂樹 愛媛県新居浜市惣開町５番１号 住友化 学工業株式会社内 (72)発明者 野網 靖雄 愛媛県新居浜市惣開町５番１号 住友化 学工業株式会社内 (56)参考文献 特開 昭56−69225（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01G 9/02
Claims (5)
- 【請求項１】苛性ソーダ又は苛性カリ水溶液中に亜鉛塩
を含む酸性廃水を添加して酸化亜鉛及び水酸化亜鉛混合
物を製造するバッチ式方法であって、且つ、反応終了時
のｐＨが約9.5 〜約12.5の範囲であることを特徴とする
方法。 - 【請求項２】亜鉛塩として塩化亜鉛及び／又は酢酸亜鉛
を、酸性廃水中、約１０〜約３０重量％含む請求項１に
記載の方法。 - 【請求項３】反応混合中の亜鉛塩濃度がＺｎとして約６
０ｇ／Ｌ〜約１１０ｇ／Ｌである請求項１または２に記
載の方法。 - 【請求項４】反応温度が０℃〜４０℃である請求項１乃
至３に記載の方法。 - 【請求項５】酸性廃水の添加時間が約１〜約１０時間で
ある請求項１乃至４に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09536991A JP3185240B2 (ja) | 1991-04-25 | 1991-04-25 | 酸化亜鉛及び水酸化亜鉛混合物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09536991A JP3185240B2 (ja) | 1991-04-25 | 1991-04-25 | 酸化亜鉛及び水酸化亜鉛混合物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04325414A JPH04325414A (ja) | 1992-11-13 |
| JP3185240B2 true JP3185240B2 (ja) | 2001-07-09 |
Family
ID=14135715
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09536991A Expired - Fee Related JP3185240B2 (ja) | 1991-04-25 | 1991-04-25 | 酸化亜鉛及び水酸化亜鉛混合物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3185240B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100401991B1 (ko) * | 1998-12-21 | 2003-12-18 | 주식회사 포스코 | 아연도금폐액의 재활용방법 |
| CN102795658B (zh) * | 2012-07-30 | 2014-01-08 | 西安理工大学 | 一种采用双氧水调控氧化锌晶体微结构的方法 |
| CN105366708B (zh) * | 2015-12-15 | 2017-09-19 | 清远先导材料有限公司 | 一种利用含锌废液生产氧化铝锌的方法 |
-
1991
- 1991-04-25 JP JP09536991A patent/JP3185240B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04325414A (ja) | 1992-11-13 |
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