JP3181293U - 密度測定装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】ガソリン等の揮発性が高く、気泡を発生しやすい液体試料の測定時に、気泡の影響を除去して正確に密度を測定できる密度測定装置を提供する。
【解決手段】吸引ノズル3の保持枠15を試料瓶2に押圧することにより、試料瓶2に高い密閉性を形成した後、ペリスタポンプ5の稼動を開始すると、乾燥筒7からの乾燥した空気が三方切替弁11、保持枠15に形成された孔を介して試料瓶2に流入し、試料瓶2内の液体試料が吸引ノズル3を介して測定セル14に導入される。液体試料を所定時間サンプリングすると、電磁弁10を閉塞した後、ペリスタポンプ5を稼動し、一点鎖線に示す部分を100kPaに加圧する。これにより、系内に一度発生した気泡が液体内に再溶解し、気泡が除去されるので、この状態で振動式密度計1による密度測定を実施する。
【選択図】図4
【解決手段】吸引ノズル3の保持枠15を試料瓶2に押圧することにより、試料瓶2に高い密閉性を形成した後、ペリスタポンプ5の稼動を開始すると、乾燥筒7からの乾燥した空気が三方切替弁11、保持枠15に形成された孔を介して試料瓶2に流入し、試料瓶2内の液体試料が吸引ノズル3を介して測定セル14に導入される。液体試料を所定時間サンプリングすると、電磁弁10を閉塞した後、ペリスタポンプ5を稼動し、一点鎖線に示す部分を100kPaに加圧する。これにより、系内に一度発生した気泡が液体内に再溶解し、気泡が除去されるので、この状態で振動式密度計1による密度測定を実施する。
【選択図】図4
Description
本考案は、密度測定装置に関し、特に、ガソリンのような揮発性サンプルを振動式密度計によって正確に測定できる密度測定装置に関する。
振動式密度計は液体試料を収容した測定セルを振動させて、測定した固有振動周期から液体試料の密度を演算、出力する装置であり、例えば清涼飲料の濃度管理やガソリンの品質管理等の各種流体の密度測定に利用されている。
この振動式密度計はU字型のガラス管を備え、このガラス管の先端部に永久磁石を固定し、永久磁石に対向する位置に駆動コイルと検出部を内蔵した測定ヘッドを配置している。そして、液体試料の密度測定時には、吸引ノズルによって試料容器から液体試料を吸引してガラス管に導入するとともに、測定ヘッドの駆動コイルに駆動電流を流して永久磁石に電磁力を作用させることによりガラス管を振動させ、検出部により検出したガラス管の固有振動周期から液体試料の密度を求めている(例えば、特許文献1参照)。
一方、このような液体試料測定装置では、多くの試料を連続的に自動で測定するため、複数の試料容器を自動サンプラにセットし、測定時に試料容器を試料吸引位置に自動的に移動させ、個々の試料容器に順次自動的に吸引ノズルを挿入して、液体試料を測定セルに導入することにより、測定の手間を省く液体試料自動連続測定装置も使用されている。
上記のような自動サンプラを用いて振動式密度計によりガソリン等の揮発性(発泡性)試料の密度測定を実施するため、ガソリン等の吸引サンプリングを行うと、試料温度変化、密閉容器からの開放による減圧等の理由による圧力変化によって溶存気体からの気泡が発生しやすい状態となる。そして、発生した気泡が測定セル内を含む系内に残存した場合、この気泡が誤差要因となり、測定不良となることが多かった。
本考案は、上記の課題を解決するために創案されたものであり、ガソリン等の揮発性が高く、気泡を発生しやすい液体試料の測定時に、気泡の影響を除去して正確に密度を測定できる密度測定装置を提供することを目的とする。
請求項1に係る考案の密度測定装置は、高密閉性を有する液体試料容器と、上記液体試料容器に挿入される吸引ノズルと、測定セルを備えた振動式密度計と、上記測定セルの下流側に設けられた液止め手段と、上記各部を制御する制御手段とを備えた密度測定装置であって、上記液体試料容器内の液体試料を上記吸引ノズルを介して上記測定セルに導入した後、上記制御手段が、上記液止め手段によって液体試料の流通を阻止して系内を加圧し、この加圧した状態で上記振動式密度計によって液体試料の密度測定を行うことを特徴とする。
また、請求項2に係る考案の密度測定装置は、請求項1に係る考案の密度測定装置において、上記吸引ノズルが吸引ノズルを固定する保持枠を備え、当該保持枠の試料瓶への押圧により上記高密閉性を有する液体試料容器が形成されることを特徴とする。
さらに、請求項3に係る考案の密度測定装置は、上記請求項1または請求項2に係る考案の密度測定装置において、上記制御手段が、系内を20〜500kPaに加圧した状態で密度測定を行うことを特徴とする。
さらに、請求項3に係る考案の密度測定装置は、上記請求項1または請求項2に係る考案の密度測定装置において、上記制御手段が、系内を20〜500kPaに加圧した状態で密度測定を行うことを特徴とする。
本考案の密度測定装置によれば、振動式密度計によりガソリン等の揮発性(発泡性)試料の密度測定を実施するとき、試料温度変化、密閉容器からの開放等の理由による圧力変化により気泡が発生しても、密度測定時に液体試料の流通を阻止した状態で系内を加圧しており、この加圧によって一度発生した気泡が液体内に再溶解するので、気泡の影響を受けることなく正確に液体試料の密度を測定することができ、ガソリン等の気泡を発生しやすい液体試料の測定時の測定値の再現性を向上することができる。
図1は本考案の密度測定装置の配管フローを示すブロック図であり、1は振動式密度計、2は試料瓶、3は自動サンプラの吸引ノズル、4は洗浄槽、5はペリスタポンプ、6はダイアフラムポンプ、7は乾燥筒、8、9は洗浄液瓶、10は電磁弁、11〜13は三方切替弁である。なお、図1において、振動式密度計1以外の機構が自動サンプラを構成している。
振動式密度計1は測定セル14を備え、試料瓶2は液体試料が入れられて自動サンプラにセットされるもので、測定時にはこの試料瓶2に吸引ノズル駆動機構(図示せず)によって自動的に吸引ノズル3が挿入されて液体試料が測定セル14に導入される。
吸引ノズル3は保持枠15に固定され、この保持枠15には内部に空気または洗浄液が流通する孔(図示せず)が設けられており、この孔を介して空気または洗浄液が試料瓶2または洗浄槽4に送られる。なお、測定時には保持枠15が試料瓶2に押圧されることにより、試料瓶2には高い密閉性が形成される。
吸引ノズル3は保持枠15に固定され、この保持枠15には内部に空気または洗浄液が流通する孔(図示せず)が設けられており、この孔を介して空気または洗浄液が試料瓶2または洗浄槽4に送られる。なお、測定時には保持枠15が試料瓶2に押圧されることにより、試料瓶2には高い密閉性が形成される。
洗浄槽4は測定セル14の洗浄時に吸引ノズル3が挿入されるものであるが、洗浄液瓶8、9から吸引された洗浄液によって吸引ノズル3の洗浄も行えるように、保持枠15に設けられた孔を介して上方から洗浄槽4内に洗浄液が排出されるようになっている。
ペリスタポンプ5はシリコンゴムなどの樹脂チューブをローラでしごいて流体を移送するもので、十分に加圧可能なポンプであり、空気を試料瓶2や洗浄槽4に送るためのものである。また、ダイアフラムポンプ6はダイアフラムの往復運動と逆止弁を組み合わせて流体を移送するもので、洗浄液瓶8、9から洗浄液を系内に送るためのポンプである。
ペリスタポンプ5はシリコンゴムなどの樹脂チューブをローラでしごいて流体を移送するもので、十分に加圧可能なポンプであり、空気を試料瓶2や洗浄槽4に送るためのものである。また、ダイアフラムポンプ6はダイアフラムの往復運動と逆止弁を組み合わせて流体を移送するもので、洗浄液瓶8、9から洗浄液を系内に送るためのポンプである。
乾燥筒7は乾燥した空気を生成するものであり、洗浄液瓶8、9は洗浄液を入れる容器であり、液体試料が飲料や酒類、揮発油である場合にも対応できるように、2種類の洗浄液を液体試料に応じて使用する。また、三方切替弁11〜13は共通(以下、COMという)ポート、ノーマルオープン(以下、NOという)ポート、及び、ノーマルクローズ(以下、NCという)ポートを備えている。
なお、吸引ノズル3、測定セル14、三方切替弁11及び電磁弁10を連結する配管と、保持枠15の孔と三方切替弁11を連結する配管、三方切替弁11と三方切替弁12を連結する配管、及び、三方切替弁11、12とペリスタポンプ5を連結する配管は伸縮性のない配管によって構成されている。
なお、吸引ノズル3、測定セル14、三方切替弁11及び電磁弁10を連結する配管と、保持枠15の孔と三方切替弁11を連結する配管、三方切替弁11と三方切替弁12を連結する配管、及び、三方切替弁11、12とペリスタポンプ5を連結する配管は伸縮性のない配管によって構成されている。
図2は自動サンプラの各部を駆動する制御機構のブロック図で、制御部21は自動サンプラの各部を制御するものであり、吸引ノズル駆動機構22は吸引ノズル3の上下動及び回転を行う機構である。制御部21は振動式密度計1に測定指令を行うとともに、ぺリスタポンプ5、ダイアフラムポンプ6、電磁弁10、三方切替弁11〜13及び吸引ノズル駆動機構22を制御する。
一方、図3は振動式密度計1の概念を示す図であり、この図において、14は測定セル、31は永久磁石、32a、32bはホルダ、33は温度センサ、34は測定ヘッド、35は断熱材、36はサーモモジュール、37はサンプリングチューブ、38は排液チューブ、40は制御装置である。
測定セル14は肉厚0.2mm程度のガラスで作成した細いU字管であり、その先端部には永久磁石の薄板31が接着剤により固着され、基端部はホルダ32a、32bに固定されている。温度センサ33は測定セル14の先端付近の温度を測定し、駆動コイルと検出コイルを内蔵した測定ヘッド34は、測定セル14の先端部に固定された永久磁石31に対向する位置に配置されている。
測定セル14、永久磁石31、ホルダ32a、32b、温度センサ33よりなるセンサ部は断熱材35の内部に収容されるとともに、ペルチェ素子を備えたサーモモジュール36によってセンサ部、すなわち、測定セル14内の液体試料の温度が設定温度に保たれるように制御される。一方、測定セル14の一方の開口端は液体試料を導入するサンプリングチューブ37に接続され、他方の開口端は測定の完了した液体試料を排出する排液チューブ38に接続されている。なお、このサンプリングチューブ37、排液チューブ38には上記したように伸縮性のないチューブを使用している。
制御装置40は、制御部41、駆動部42、検出部43、表示部44及び記憶部45を備え、制御部41には温度センサ33の温度検出出力が入力され、温度センサ33の温度が測定設定温度となるように、サーモモジュール36のペルチェ素子を制御する。また、駆動部42は測定ヘッド34の駆動コイルに駆動電流を流し、検出部43は測定ヘッド34の検出コイルの出力を検出して測定セル14の振動周期を検出する。さらに、制御部41は、表示部44に測定の設定画面や密度の測定値を表示するとともに、ユーザが設定した測定条件や検出した振動周期等を記憶部45に記憶する。なお、密度計測時には、この制御装置40に自動サンプラの制御部21が接続される。
次に、上記の密度測定装置により揮発性の液体試料を測定する場合の作用を図4により説明する。
液体試料を入れた試料瓶2を自動サンプラの所定位置にセットした後、測定を開始すると、制御部21は、吸引ノズル駆動機構22を制御して、吸引ノズル3の保持枠15を洗浄槽4から上昇させるとともに、回転させて試料瓶2の上部に移動させた後、下降させる。これにより、図4に示すように、吸入ノズル3が試料瓶2内に挿入され、試料瓶2内の試料吸引位置まで挿入される。このとき、吸引ノズル駆動機構22によって保持枠15が試料瓶2に押圧されることにより、試料瓶2には高い密閉性が形成される。
液体試料を入れた試料瓶2を自動サンプラの所定位置にセットした後、測定を開始すると、制御部21は、吸引ノズル駆動機構22を制御して、吸引ノズル3の保持枠15を洗浄槽4から上昇させるとともに、回転させて試料瓶2の上部に移動させた後、下降させる。これにより、図4に示すように、吸入ノズル3が試料瓶2内に挿入され、試料瓶2内の試料吸引位置まで挿入される。このとき、吸引ノズル駆動機構22によって保持枠15が試料瓶2に押圧されることにより、試料瓶2には高い密閉性が形成される。
この後、制御部21がペリスタポンプ5の稼動を開始すると、乾燥筒7から空気が吸引され、乾燥した空気が三方切替弁11、保持枠15に形成された孔を介して試料瓶2に流入する。これにより、試料瓶2内の液体試料が吸引ノズル3を介して測定セル14に導入され、測定セル14を通過した液体試料は三方切替弁12、電磁弁10を介して排液タンク(図示せず)に排出される。このとき、ガソリン等の気泡の発生しやすい液体試料の場合には、温度変化、圧力変化等によって気泡が発生し、測定セル14内を含む系内に残存することがある。
液体試料を所定時間サンプリングすると、制御部21は、電磁弁10を閉塞した後、ペリスタポンプ5を稼動し、図4の一点鎖線に示す部分を100kPaに加圧する。これにより、系内に一度発生した気泡が液体内に再溶解し、気泡が除去される。
なお、実験では、加圧のない状態で測定セル14の透明なガラス管内に発生していた気泡が、上記のように系内を100kPaで加圧することにより消滅したことを目視により確認できた。
なお、実験では、加圧のない状態で測定セル14の透明なガラス管内に発生していた気泡が、上記のように系内を100kPaで加圧することにより消滅したことを目視により確認できた。
そして、約10秒間加圧すると、この加圧状態で、制御部21は、振動式密度計1に測定開始を通知する。測定開始が通知されると、振動式密度計1は、制御装置40の駆動部42より測定ヘッド34の駆動コイルに駆動電流を入力し、永久磁石31に電磁力を作用させることにより、測定セル14に振動を開始させる。
このときの振動を測定ヘッド34の検出コイルが検出して検出信号を検出部43に入力し、この振動周期に同期した駆動信号を引き続き、測定ヘッド34の駆動コイルに入力することにより、測定セル14を一定の周期で振動させ、固有振動周期を求める。そして、求めた固有振動周期及びセル定数から液体試料の密度を求めると、制御部41は制御部21に測定完了を通知する。なお、試料によっては加圧により密度が変化するので、試料密度の圧力影響を確認する必要がある。代表的な試料の圧力影響は、例えば、純水:0.00005g/cm3、ガソリン:0.00010g/cm3である。
このときの振動を測定ヘッド34の検出コイルが検出して検出信号を検出部43に入力し、この振動周期に同期した駆動信号を引き続き、測定ヘッド34の駆動コイルに入力することにより、測定セル14を一定の周期で振動させ、固有振動周期を求める。そして、求めた固有振動周期及びセル定数から液体試料の密度を求めると、制御部41は制御部21に測定完了を通知する。なお、試料によっては加圧により密度が変化するので、試料密度の圧力影響を確認する必要がある。代表的な試料の圧力影響は、例えば、純水:0.00005g/cm3、ガソリン:0.00010g/cm3である。
振動式密度計1から測定の完了が通知されると、制御部21はペリスタポンプ5の稼動を停止した後、電磁弁10を開く。次に、制御部21は、吸引ノズル駆動機構22を制御して、保持枠15を試料瓶2から上昇させるとともに、回転させて洗浄槽4の上部に移動させた後、下降させることにより、図5に示すように、吸引ノズル3が洗浄槽4内に挿入される。この後、制御部21は、ペリスタポンプ5を稼動する。これにより、乾燥筒7からの乾燥した空気が三方切替弁11、保持枠15に設けられた孔を介して洗浄槽4に流入するので、空気が吸引ノズル3を介して測定セル14に流入し、収容されていた液体試料が三方切替弁12、電磁弁10を介して排液タンク(図示せず)に排出される。
液体試料の排出を所定時間実行すると、制御部21は、測定セル14、吸引ノズル3の洗浄を実行する。
この洗浄時には、液体試料に対応した洗浄液が収容された洗浄液瓶が使用されるが、例えば、洗浄液瓶8を使用する場合には、制御部21は、三方切替弁11、13のNCポートを開いた後、ダイアフラムポンプ6を稼動する。これにより、洗浄液瓶8内の洗浄液が三方切替弁13、ダイアフラムポンプ6、三方切替弁11、保持枠15に設けられた孔を介して洗浄槽4内に導入されるので、吸引ノズル2の周囲が洗浄されるとともに、測定セル14の内部が洗浄された後、洗浄液は三方切替弁12、電磁弁10を介して排液タンク(図示せず)に排出される。
この洗浄時には、液体試料に対応した洗浄液が収容された洗浄液瓶が使用されるが、例えば、洗浄液瓶8を使用する場合には、制御部21は、三方切替弁11、13のNCポートを開いた後、ダイアフラムポンプ6を稼動する。これにより、洗浄液瓶8内の洗浄液が三方切替弁13、ダイアフラムポンプ6、三方切替弁11、保持枠15に設けられた孔を介して洗浄槽4内に導入されるので、吸引ノズル2の周囲が洗浄されるとともに、測定セル14の内部が洗浄された後、洗浄液は三方切替弁12、電磁弁10を介して排液タンク(図示せず)に排出される。
そして、測定セル14、吸引ノズル3の洗浄が完了すると、制御部21は、三方切替弁11のNOポートが開いた状態とした後、ペリスタポンプ5を高速稼動する。これにより、乾燥筒7から大量の乾燥空気が三方切替弁11、保持枠15に設けられた孔、洗浄槽4を介して吸引ノズル3及び測定セル14に流入し、吸引ノズル3及び測定セル14の内部が乾燥させられる。
なお、吸引ノズル3及び測定セル14の洗浄時に、複数の洗浄液を使用することも可能であり、その場合には、使用する洗浄液に対応した三方切替弁のポートが順次開かれて、複数の洗浄液が順次洗浄槽4に供給される。
なお、吸引ノズル3及び測定セル14の洗浄時に、複数の洗浄液を使用することも可能であり、その場合には、使用する洗浄液に対応した三方切替弁のポートが順次開かれて、複数の洗浄液が順次洗浄槽4に供給される。
複数試料の連続測定を行う場合、測定セル14と吸引ノズル3の乾燥が終了すると、制御部21は、次の試料瓶を自動サンプラの所定位置に移動させた後、上記と同様に、保持枠15を洗浄槽4から上昇、回転させて試料吸引位置に移動した後、下降させて次に測定を行う試料瓶内に吸引ノズル3を挿入し、次の液体試料の密度測定を行う。
上記のように、ガソリン等の揮発性(発泡性)試料の密度測定を実施した場合、液体試料のサンプリングによって気泡が発生しても、ペリスタポンプ5によって系内を十分に加圧することにより、一度発生した気泡が液体内に再溶解して消滅するので、気泡の影響を受けることなく正確に液体試料の密度を測定することができる。
なお、上記の実施例では液止め手段として電磁弁10を用いたが、測定セルの下流側に試料導入用のポンプを備えたタイプの密度測定装置では、測定セルの下流側のポンプを止めて液止め手段として使用することにより、液体試料の流通を阻止することも可能である。
また、上記の実施例では、系内を100kPaで加圧したが、系内を20〜500kPaの圧力で加圧した場合にも、気泡が消滅することを測定セルのガラス管の目視により確認することができた。
また、上記の実施例では、系内を100kPaで加圧したが、系内を20〜500kPaの圧力で加圧した場合にも、気泡が消滅することを測定セルのガラス管の目視により確認することができた。
また、上記の実施例では、測定セルに液体試料を導入するのにペリスタポンプを使用したが、シリンジ等の手動のポンプにより液体試料を測定セルに導入する密度測定装置にも、本考案を適用することができる。
さらに、上記の実施例では、複数試料の連続測定を行う場合、次の試料瓶を自動サンプラの所定位置に自動的に移動させたが、自動サンプラの所定位置に手で次の試料瓶を置くようにすることも可能である。
また、上記の実施例では、洗浄液瓶を2個使用したが、種々の異なる液体試料を測定する場合には、洗浄液瓶を3個以上設置してもよい。
さらに、上記の実施例では、複数試料の連続測定を行う場合、次の試料瓶を自動サンプラの所定位置に自動的に移動させたが、自動サンプラの所定位置に手で次の試料瓶を置くようにすることも可能である。
また、上記の実施例では、洗浄液瓶を2個使用したが、種々の異なる液体試料を測定する場合には、洗浄液瓶を3個以上設置してもよい。
1 振動式密度計
2 試料瓶
3 吸引ノズル
4 洗浄槽
5 ペリスタポンプ
6 ダイアフラムポンプ
7 乾燥筒
8、9 洗浄液瓶
10 電磁弁
11〜13 三方切替え弁
14 測定セル
15 保持枠
2 試料瓶
3 吸引ノズル
4 洗浄槽
5 ペリスタポンプ
6 ダイアフラムポンプ
7 乾燥筒
8、9 洗浄液瓶
10 電磁弁
11〜13 三方切替え弁
14 測定セル
15 保持枠
Claims (3)
- 高密閉性を有する液体試料容器と、上記液体試料容器に挿入される吸引ノズルと、測定セルを備えた振動式密度計と、上記測定セルの下流側に設けられた液止め手段と、上記各部を制御する制御手段とを備えた密度測定装置であって、上記液体試料容器内の液体試料を上記吸引ノズルを介して上記測定セルに導入した後、上記制御手段が、上記液止め手段によって液体試料の流通を阻止して系内を加圧し、この加圧した状態で上記振動式密度計によって液体試料の密度測定を行うことを特徴とする密度測定装置。
- 上記吸引ノズルが吸引ノズルを固定する保持枠を備え、当該保持枠の試料瓶への押圧により上記高密閉性を有する液体試料容器が形成されることを特徴とする、上記請求項1に記載された密度測定装置。
- 上記制御手段が、系内を20〜500kPaに加圧した状態で密度測定を行うことを特徴とする、上記請求項1または請求項2に記載された密度測定装置。
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