JP3177338B2 - 無電解メッキ溶液を保持する方法および装置 - Google Patents
無電解メッキ溶液を保持する方法および装置Info
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- C23C18/1675—Process conditions
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- H05K3/00—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
- H05K3/10—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits in which conductive material is applied to the insulating support in such a manner as to form the desired conductive pattern
- H05K3/18—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits in which conductive material is applied to the insulating support in such a manner as to form the desired conductive pattern using precipitation techniques to apply the conductive material
- H05K3/181—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits in which conductive material is applied to the insulating support in such a manner as to form the desired conductive pattern using precipitation techniques to apply the conductive material by electroless plating
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は無電解メッキ溶液の組成
の制御および析出速度の制御方法と制御装置に関する。
の制御および析出速度の制御方法と制御装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】無電解銅溶液を含む無電解メッキ溶液は
工業アプリケーションの広い範囲で使用されている。特
に、電子プリント回路基板は、しばしば基板の回路の軌
道（traces）上および貫通穴付壁上での銅の無電解メッ
キによって製造される。
工業アプリケーションの広い範囲で使用されている。特
に、電子プリント回路基板は、しばしば基板の回路の軌
道（traces）上および貫通穴付壁上での銅の無電解メッ
キによって製造される。
【０００３】典型的な無電解銅メッキ溶液は第二銅塩、
キレート剤またはエチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）
等の複合物質、ホルムアルデヒド等の還元剤、および水
酸化ナトリウム等の腐食性ｐＨ調整剤を含む多数の成分
からできている。所有の（Proprietary）添加物もまた
比較的低い濃度で使用され、それにより銅メッキの種々
の特徴が強化される。更に、メッキされる表面が無電解
メッキに対して触媒的ではない場合は、基板表面は無電
解メッキ溶液に接触する前に触媒処理される。無電解メ
ッキに適する触媒は、例えばここに参照して組み入れら
れる米国特許出願番号第4,061,588号および第3,011,920
号に開示されているパラジウム錫コロイド状触媒であ
る。
キレート剤またはエチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）
等の複合物質、ホルムアルデヒド等の還元剤、および水
酸化ナトリウム等の腐食性ｐＨ調整剤を含む多数の成分
からできている。所有の（Proprietary）添加物もまた
比較的低い濃度で使用され、それにより銅メッキの種々
の特徴が強化される。更に、メッキされる表面が無電解
メッキに対して触媒的ではない場合は、基板表面は無電
解メッキ溶液に接触する前に触媒処理される。無電解メ
ッキに適する触媒は、例えばここに参照して組み入れら
れる米国特許出願番号第4,061,588号および第3,011,920
号に開示されているパラジウム錫コロイド状触媒であ
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】質の高い無電解メッキ
を行うためには、基板上での金属析出率すなわち析出速
度は実質的に一定に維持されていなければならないこと
が認められている。そしてメッキ溶液が使用されている
間は、例えばプレートアウトまたは化学反応によって、
様々なメッキ浴成分は連続的に減損していることが知ら
れている。また、メッキ浴成分の濃度の変化は金属析出
率を変化させることも知られている。
を行うためには、基板上での金属析出率すなわち析出速
度は実質的に一定に維持されていなければならないこと
が認められている。そしてメッキ溶液が使用されている
間は、例えばプレートアウトまたは化学反応によって、
様々なメッキ浴成分は連続的に減損していることが知ら
れている。また、メッキ浴成分の濃度の変化は金属析出
率を変化させることも知られている。
【０００５】銅析出率の制御のための以前のアプローチ
では、メッキ溶液の温度、ｐＨ、および化学組成のモニ
タリングと制御とが含まれる。例えば、あるアプローチ
では、メッキ溶液の使用中に人手によるメッキ溶液の分
析を行い、続いて、分析で必要であることが解ったメッ
キ浴成分を人手により添加する。このような人手による
分析はしばしばレートクーポン（rate coupons）を使用
して実行される。約１時間のインターバルの間、そのイ
ンターバル中にメッキ溶液中に吊るされていた銅クーポ
ンのウェイトゲインを測定することによって、メッキ率
すなわちメッキ速度が決定される。銅クーポン上のウェ
イトゲインの測定値は付加すなわち添加あるいは供給す
る成分、例えばホルムアルデヒドをメッキ浴溶液の中に
加える基準として有用であり、それによって銅析出率が
制御される。レートクーポン（rate coupon）分析の著
しい欠点は、その時点のメッキ率についてわずかな情報
しかもたらさないことである。結果的にメッキ浴のメッ
キ率は、メッキ率を望ましいレベルまで戻そうとする努
力が払われるまでの長い時間に、大きく変化する可能性
がある。従って、メッキ溶液の析出率の連続的且つ高精
度のモニタ手段および維持手段を有することが望まし
い。 比較的最近、振動水晶の使用に基づく技術が量変
化を定めるために使用されていることが報告されてい
る。この量変化測定方法はしばしば水晶微量天秤または
ＱＣＭと同様に引用される。水晶微量天秤とその使用方
法については、本明細書に参照して組み入れられる、An
gewendte Chemie Int. Ed. Engl., Vol.29, no.4, 329
〜343 （1990）（R.Schumacher著）、およびRev. Sci.
Instrum., 60 (3), 489 〜492 （1989.3）（W.Hinsberg
他著）を参照されたい。
では、メッキ溶液の温度、ｐＨ、および化学組成のモニ
タリングと制御とが含まれる。例えば、あるアプローチ
では、メッキ溶液の使用中に人手によるメッキ溶液の分
析を行い、続いて、分析で必要であることが解ったメッ
キ浴成分を人手により添加する。このような人手による
分析はしばしばレートクーポン（rate coupons）を使用
して実行される。約１時間のインターバルの間、そのイ
ンターバル中にメッキ溶液中に吊るされていた銅クーポ
ンのウェイトゲインを測定することによって、メッキ率
すなわちメッキ速度が決定される。銅クーポン上のウェ
イトゲインの測定値は付加すなわち添加あるいは供給す
る成分、例えばホルムアルデヒドをメッキ浴溶液の中に
加える基準として有用であり、それによって銅析出率が
制御される。レートクーポン（rate coupon）分析の著
しい欠点は、その時点のメッキ率についてわずかな情報
しかもたらさないことである。結果的にメッキ浴のメッ
キ率は、メッキ率を望ましいレベルまで戻そうとする努
力が払われるまでの長い時間に、大きく変化する可能性
がある。従って、メッキ溶液の析出率の連続的且つ高精
度のモニタ手段および維持手段を有することが望まし
い。 比較的最近、振動水晶の使用に基づく技術が量変
化を定めるために使用されていることが報告されてい
る。この量変化測定方法はしばしば水晶微量天秤または
ＱＣＭと同様に引用される。水晶微量天秤とその使用方
法については、本明細書に参照して組み入れられる、An
gewendte Chemie Int. Ed. Engl., Vol.29, no.4, 329
〜343 （1990）（R.Schumacher著）、およびRev. Sci.
Instrum., 60 (3), 489 〜492 （1989.3）（W.Hinsberg
他著）を参照されたい。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は無電解メッキ溶
液の化学成分濃度の制御方法と無電解メッキ溶液の析出
率の制御方法とからなる。本発明はメッキ溶液析出率を
リアルタイム基準でモニタするために水晶微量天秤を採
用している。制御電圧が水晶微量天秤から引き出され、
それは無電解メッキ溶液の少なくとも一つの成分の補充
率を制御する役目を果たす。例えば本発明の好ましい実
施例では、制御されるべき溶液成分はホルムアルデヒド
である。本発明の好ましい過程は、水晶微量天秤の使用
を含むメッキ溶液のメッキ率を決定するステップと、メ
ッキ率を望ましい値に連続的に維持するステップとから
なる。
液の化学成分濃度の制御方法と無電解メッキ溶液の析出
率の制御方法とからなる。本発明はメッキ溶液析出率を
リアルタイム基準でモニタするために水晶微量天秤を採
用している。制御電圧が水晶微量天秤から引き出され、
それは無電解メッキ溶液の少なくとも一つの成分の補充
率を制御する役目を果たす。例えば本発明の好ましい実
施例では、制御されるべき溶液成分はホルムアルデヒド
である。本発明の好ましい過程は、水晶微量天秤の使用
を含むメッキ溶液のメッキ率を決定するステップと、メ
ッキ率を望ましい値に連続的に維持するステップとから
なる。
【０００７】本発明は、延長周期の時間中のかなり一定
のメッキ率の維持を可能にし、且つフルビルド（full-b
uild）付加メッキ過程中に特別な効用を有し、そこでは
例えば１８時間以上のメッキサイクルが、プリント回路
基板上の回路軌道（traces）を生成するために採用され
る。
のメッキ率の維持を可能にし、且つフルビルド（full-b
uild）付加メッキ過程中に特別な効用を有し、そこでは
例えば１８時間以上のメッキサイクルが、プリント回路
基板上の回路軌道（traces）を生成するために採用され
る。
【０００８】本発明の装置は通常メッキ溶液と連通して
いる水晶微量天秤と、メッキ溶液の一つ以上の成分を補
充するための水晶微量天秤に応答する手段とからなる。
水晶微量天秤は、マイクロコンピュータを備えた付加制
御器ユニットに析出されるメッキ金属量の入力値を提供
することができる。付加制御器ユニットは、続いて、溶
液のメッキ率を特定の値で連続的に維持するために、メ
ッキ溶液の一つ以上の成分の補充率を調整する。本発明
の装置は、更に比色計や滴定器のような一つ以上のメッ
キ溶液成分の濃度の制御器ユニットに入力を提供する分
析ユニットを備えていることが好ましい。制御器ユニッ
トは、次に、例えばメッキサイクルの間中の上記の成分
の濃度を実質的に一定にするために、上記の成分の補充
率を調整する。メッキ溶液の補充は、メッキ過程の間に
制御器ユニットから一つ以上の補充ポンプへの連続的な
出力によって適切に達成される。ポンプはメッキ浴成分
をメッキ溶液に供給し、望ましいメッキ率およびメッキ
浴濃度から離れた場合は、その変化に応答して適切に循
環する。
いる水晶微量天秤と、メッキ溶液の一つ以上の成分を補
充するための水晶微量天秤に応答する手段とからなる。
水晶微量天秤は、マイクロコンピュータを備えた付加制
御器ユニットに析出されるメッキ金属量の入力値を提供
することができる。付加制御器ユニットは、続いて、溶
液のメッキ率を特定の値で連続的に維持するために、メ
ッキ溶液の一つ以上の成分の補充率を調整する。本発明
の装置は、更に比色計や滴定器のような一つ以上のメッ
キ溶液成分の濃度の制御器ユニットに入力を提供する分
析ユニットを備えていることが好ましい。制御器ユニッ
トは、次に、例えばメッキサイクルの間中の上記の成分
の濃度を実質的に一定にするために、上記の成分の補充
率を調整する。メッキ溶液の補充は、メッキ過程の間に
制御器ユニットから一つ以上の補充ポンプへの連続的な
出力によって適切に達成される。ポンプはメッキ浴成分
をメッキ溶液に供給し、望ましいメッキ率およびメッキ
浴濃度から離れた場合は、その変化に応答して適切に循
環する。
【０００９】”水晶微量天秤”という言葉は、ここで使
用されているように、水晶微量天秤または発振器からな
るどのような分析装置も含まれる。
用されているように、水晶微量天秤または発振器からな
るどのような分析装置も含まれる。
【００１０】
【実施例】図面を参照してみると、図１は本発明の装置
の一実施例を示しており、メッキ制御システム１０は無
電解メッキ溶液１４を保持するメッキタンク１２を備え
ている。図１では流体の流れがすぐそばの矢印とともに
二重線で表され、それにより流体の流れる方向を示して
いる。電子信号を通過させるための電子的結合は、電子
出力の伝達方向を示している実線と実線上に直接書かれ
た矢印によって表されている。溶液１４には水晶微量天
秤プローブまたはセンサ１６が連通しており、析出モニ
タ１８と電気的に結合している。プローブ１６および析
出モニタ１８は共に水晶微量天秤（ここではＱＣＭとし
てしばしば参照される）ユニット２０から構成されてい
る。適切なＱＣＭ装置は市販されており、例えば"the P
latingRate and Thickness Monitor, Model PM-500"が
Maxtek 社（Maxtek, Inc.,Torrance, California）か
ら入手可能であり、または他の同様な装置を他の業者か
ら入手することもできる。ＱＣＭユニットは、ＱＣＭ２
０がタンク１２で起こっているメッキ率を付加制御器２
２に知らせることができるように、適切に改変される。
好ましくは、析出モニタ１８は、メッキ溶液１４で起こ
っているメッキ率のグラフィカルまたはデジタル・ディ
スプレイ装置を含んでいる。適切なプローブ１６（たと
えば、Maxtek社から入手可能な上述のユニット）は変換
部材として薄い水晶を有している。使用中に、水晶は、
プローブ１６内に位置するオシレータによって機械的運
動へと励起される。金属析出に先立ち、水晶部材は、既
知の周波数（たとえば、5MHz）で振動する。この振動周
波数は、水晶部材の表面に析出した金属の質量と正比例
して低下させられる。電極上へ金属析出物をおよそ１ミ
ル（２５マイクロメーター）メッキした後は、水晶の振
動周波数が４ＭＨｚに近づき、析出測定値の精度が危う
くなる可能性がある。従ってそのような時は厚くコート
された水晶部材のメッキ過程モニタを続けるよりは、金
属メッキを取り除くことが一般的に好ましい。水晶部材
からの金属メッキの除去は、特定の金属析出が実行可能
なもっとも穏やかな条件の下で、プローブ・ユニットお
よび水晶によって室温で実行されることが好ましい。無
電解ニッケルメッキ溶液からのニッケル析出物を除去す
るためには、水晶部材表面は硝酸水溶液（５０体積％）
数滴で適切に処理される。銅析出物を除去するために
は、水晶部材表面は過硫酸塩水溶液数滴で処理される。
の一実施例を示しており、メッキ制御システム１０は無
電解メッキ溶液１４を保持するメッキタンク１２を備え
ている。図１では流体の流れがすぐそばの矢印とともに
二重線で表され、それにより流体の流れる方向を示して
いる。電子信号を通過させるための電子的結合は、電子
出力の伝達方向を示している実線と実線上に直接書かれ
た矢印によって表されている。溶液１４には水晶微量天
秤プローブまたはセンサ１６が連通しており、析出モニ
タ１８と電気的に結合している。プローブ１６および析
出モニタ１８は共に水晶微量天秤（ここではＱＣＭとし
てしばしば参照される）ユニット２０から構成されてい
る。適切なＱＣＭ装置は市販されており、例えば"the P
latingRate and Thickness Monitor, Model PM-500"が
Maxtek 社（Maxtek, Inc.,Torrance, California）か
ら入手可能であり、または他の同様な装置を他の業者か
ら入手することもできる。ＱＣＭユニットは、ＱＣＭ２
０がタンク１２で起こっているメッキ率を付加制御器２
２に知らせることができるように、適切に改変される。
好ましくは、析出モニタ１８は、メッキ溶液１４で起こ
っているメッキ率のグラフィカルまたはデジタル・ディ
スプレイ装置を含んでいる。適切なプローブ１６（たと
えば、Maxtek社から入手可能な上述のユニット）は変換
部材として薄い水晶を有している。使用中に、水晶は、
プローブ１６内に位置するオシレータによって機械的運
動へと励起される。金属析出に先立ち、水晶部材は、既
知の周波数（たとえば、5MHz）で振動する。この振動周
波数は、水晶部材の表面に析出した金属の質量と正比例
して低下させられる。電極上へ金属析出物をおよそ１ミ
ル（２５マイクロメーター）メッキした後は、水晶の振
動周波数が４ＭＨｚに近づき、析出測定値の精度が危う
くなる可能性がある。従ってそのような時は厚くコート
された水晶部材のメッキ過程モニタを続けるよりは、金
属メッキを取り除くことが一般的に好ましい。水晶部材
からの金属メッキの除去は、特定の金属析出が実行可能
なもっとも穏やかな条件の下で、プローブ・ユニットお
よび水晶によって室温で実行されることが好ましい。無
電解ニッケルメッキ溶液からのニッケル析出物を除去す
るためには、水晶部材表面は硝酸水溶液（５０体積％）
数滴で適切に処理される。銅析出物を除去するために
は、水晶部材表面は過硫酸塩水溶液数滴で処理される。
【００１１】ＱＣＭ２０は付加制御器２２に電気的に接
続されており、メッキサイクルが進行している間は、メ
ッキ浴中に析出された金属量を示している入力信号を制
御器２２へ連続的に提供する。制御器２２は、Forth に
おいてプログラムされたTDS9092の８ビットマイクロコ
ンピュータ（Triangle Digital Services, London, U.
K. から入手可能である）を始めとする２インチから４
インチのシングルボード・コンピュータから適切に構成
されている。そしてこのシングルボード・コンピュータ
は、第二のより大きい基板上に装填される。当業者によ
って認められているように、第二の回路基板は外部装置
と制御器２２のシングルボード・コンピュータの間に交
信手段を提供する。制御器２２はＩＢＭの標準パーソナ
ルコンピュータか他の同様の装置であってもよい。制御
器２２は他のコンピュータ２４、例えば、ＩＢＭの標準
パーソナルコンピュータと任意に通信することができ且
つそのコンピュータ２４によって任意に制御され、その
結果、システム１０は遠隔地からのモニタおよび調節が
可能になっている。
続されており、メッキサイクルが進行している間は、メ
ッキ浴中に析出された金属量を示している入力信号を制
御器２２へ連続的に提供する。制御器２２は、Forth に
おいてプログラムされたTDS9092の８ビットマイクロコ
ンピュータ（Triangle Digital Services, London, U.
K. から入手可能である）を始めとする２インチから４
インチのシングルボード・コンピュータから適切に構成
されている。そしてこのシングルボード・コンピュータ
は、第二のより大きい基板上に装填される。当業者によ
って認められているように、第二の回路基板は外部装置
と制御器２２のシングルボード・コンピュータの間に交
信手段を提供する。制御器２２はＩＢＭの標準パーソナ
ルコンピュータか他の同様の装置であってもよい。制御
器２２は他のコンピュータ２４、例えば、ＩＢＭの標準
パーソナルコンピュータと任意に通信することができ且
つそのコンピュータ２４によって任意に制御され、その
結果、システム１０は遠隔地からのモニタおよび調節が
可能になっている。
【００１２】ＱＣＭ２０はタンク１２中のメッキ溶液１
４の金属析出率の分析を行う。前述のように、ＱＣＭ２
０はタンク１２中で起こっているメッキ析出率を制御器
２２に伝達する。ＱＣＭ２０からの制御器２２へのメッ
キ率入力値が、あらかじめオペレータによって制御器２
２に入力された目標の析出率から逸脱した場合は、制御
器２２はメッキ溶液１４中への一つ以上の成分の付加を
加減するかまたは開始するための信号を生成し、それに
より望ましいメッキ率の値が提供される。例えば好まし
いシステムにおいては、制御器２２はＱＣＭ２０からの
入力を連続的に受け取り、その入力値に基づいて、ホル
ムアルデヒドの補充率を維持するかまたは加減するため
の出力を提供する。即ち、タンク１２中のメッキ率の自
動連続的制御は、ＱＣＭ２０および制御器２２による連
続的モニタリングと、必要ならばＱＣＭから制御器２２
への入力をもとにした速やかなメッキ溶液１４へのホル
ムアルデヒド補充率の調節とによって行われる。高品質
の金属析出は、特に付加銅メッキのような長時間のメッ
キ過程において、制御器２２への入力値によって確立さ
れた一定の望ましい水準でメッキ率を維持することによ
って、実行することが可能である。そしてここに述べら
れたシステムの多数の変形システムは適切であることが
理解されるはずである。例えば、制御器２２は、ＱＣＭ
２０からの入力値に基づいて、ホルムアルデヒド以外
（例えば腐食剤）のメッキ浴成分の補充率を連続的に維
持または緩和するためか、または一つ以上のメッキ溶液
成分の補充率を維持または緩和するために、出力を提供
する。
４の金属析出率の分析を行う。前述のように、ＱＣＭ２
０はタンク１２中で起こっているメッキ析出率を制御器
２２に伝達する。ＱＣＭ２０からの制御器２２へのメッ
キ率入力値が、あらかじめオペレータによって制御器２
２に入力された目標の析出率から逸脱した場合は、制御
器２２はメッキ溶液１４中への一つ以上の成分の付加を
加減するかまたは開始するための信号を生成し、それに
より望ましいメッキ率の値が提供される。例えば好まし
いシステムにおいては、制御器２２はＱＣＭ２０からの
入力を連続的に受け取り、その入力値に基づいて、ホル
ムアルデヒドの補充率を維持するかまたは加減するため
の出力を提供する。即ち、タンク１２中のメッキ率の自
動連続的制御は、ＱＣＭ２０および制御器２２による連
続的モニタリングと、必要ならばＱＣＭから制御器２２
への入力をもとにした速やかなメッキ溶液１４へのホル
ムアルデヒド補充率の調節とによって行われる。高品質
の金属析出は、特に付加銅メッキのような長時間のメッ
キ過程において、制御器２２への入力値によって確立さ
れた一定の望ましい水準でメッキ率を維持することによ
って、実行することが可能である。そしてここに述べら
れたシステムの多数の変形システムは適切であることが
理解されるはずである。例えば、制御器２２は、ＱＣＭ
２０からの入力値に基づいて、ホルムアルデヒド以外
（例えば腐食剤）のメッキ浴成分の補充率を連続的に維
持または緩和するためか、または一つ以上のメッキ溶液
成分の補充率を維持または緩和するために、出力を提供
する。
【００１３】メッキ溶液の他の成分は、メッキサイクル
の間、実質的に一定の濃度を保つために連続的または定
期的にメッキ浴溶液に加えられることが好ましい。従っ
て、本発明のメッキ制御システムはＱＣＭ２０と、それ
に加えて他の分析ユニットとから適切に構成することが
できる。例えば、一つ以上のメッキ浴成分の濃度を決定
または維持するために、比色セルおよび滴定器のような
分析ユニットをメッキ制御システムに用いることが可能
である。
の間、実質的に一定の濃度を保つために連続的または定
期的にメッキ浴溶液に加えられることが好ましい。従っ
て、本発明のメッキ制御システムはＱＣＭ２０と、それ
に加えて他の分析ユニットとから適切に構成することが
できる。例えば、一つ以上のメッキ浴成分の濃度を決定
または維持するために、比色セルおよび滴定器のような
分析ユニットをメッキ制御システムに用いることが可能
である。
【００１４】更に特定的には、図１に適切なシステムが
示されており、図中でプローブ２６はメッキ溶液１４を
タンク１２から引き出し、管路２７を通過させ、比色計
２８へと通している。比色計２８はそこを通って循環す
るメッキ溶液の金属濃度、例えば銅またはニッケル濃度
を測定する。適切な比色計は比色計２８のフローチャン
バ内部に二つの光ファイバ部材を有している。メッキ溶
液１４は比色計２８内へ流れて、二つの光学ファイバ部
材の間を通過する。光は一方の光ファイバ部材を経て反
対側の光ファイバ部材へ通され、逆電圧読み取りを提供
する光電池へと至る。この電圧読み取りは銅濃度および
溶液を通る光の強度の変化に応じて基準化される。電圧
読み取りはこのようにメッキ金属濃度および補充要求を
決定するのに利用することができる。適切な比色計用光
源は１０ワットのクォーツハロゲンランプである。比色
計については本明細書に参照して組み入れられる米国特
許番号第4,565,575号および第4,774,101号に記載されて
いる。
示されており、図中でプローブ２６はメッキ溶液１４を
タンク１２から引き出し、管路２７を通過させ、比色計
２８へと通している。比色計２８はそこを通って循環す
るメッキ溶液の金属濃度、例えば銅またはニッケル濃度
を測定する。適切な比色計は比色計２８のフローチャン
バ内部に二つの光ファイバ部材を有している。メッキ溶
液１４は比色計２８内へ流れて、二つの光学ファイバ部
材の間を通過する。光は一方の光ファイバ部材を経て反
対側の光ファイバ部材へ通され、逆電圧読み取りを提供
する光電池へと至る。この電圧読み取りは銅濃度および
溶液を通る光の強度の変化に応じて基準化される。電圧
読み取りはこのようにメッキ金属濃度および補充要求を
決定するのに利用することができる。適切な比色計用光
源は１０ワットのクォーツハロゲンランプである。比色
計については本明細書に参照して組み入れられる米国特
許番号第4,565,575号および第4,774,101号に記載されて
いる。
【００１５】比色計２８は制御器２２へ電気的に接続さ
れており、メッキサイクルの進行中に、ユニットを通っ
て流れるメッキ溶液の金属濃度を示す入力を連続的に提
供する。オペレータによってあらかじめ制御器２２へ入
力されている金属濃度値と制御器２２への入力値との差
分によって、制御器２２はタンク１２への金属含有溶液
の付加を増大させるかまたは加減する出力を生成する。
れており、メッキサイクルの進行中に、ユニットを通っ
て流れるメッキ溶液の金属濃度を示す入力を連続的に提
供する。オペレータによってあらかじめ制御器２２へ入
力されている金属濃度値と制御器２２への入力値との差
分によって、制御器２２はタンク１２への金属含有溶液
の付加を増大させるかまたは加減する出力を生成する。
【００１６】比色計２８における金属濃度の決定の後、
メッキ溶液のサンプルは適切に比色計２８から管路２７
ａを通り、そしてタンク１２に戻される。もう一つのア
プローチでは、メッキ溶液サンプルまたはその部分の流
れは、比色計２８から溶液流線（図示せず）を通って直
接滴定器３０へ至るようにしてある。
メッキ溶液のサンプルは適切に比色計２８から管路２７
ａを通り、そしてタンク１２に戻される。もう一つのア
プローチでは、メッキ溶液サンプルまたはその部分の流
れは、比色計２８から溶液流線（図示せず）を通って直
接滴定器３０へ至るようにしてある。
【００１７】滴定器３０はメッキ溶液の一つ以上の成分
の濃度を適切に決定する。使用時、プローブ２６はタン
ク１２から溶液１４を取り出し、取り出された溶液は管
路２７を通って管路２９に入り滴定器３０へ至る。ある
いは前述したように、メッキ溶液のサンプルは比色計２
８から滴定器３０へ流れてもよい。
の濃度を適切に決定する。使用時、プローブ２６はタン
ク１２から溶液１４を取り出し、取り出された溶液は管
路２７を通って管路２９に入り滴定器３０へ至る。ある
いは前述したように、メッキ溶液のサンプルは比色計２
８から滴定器３０へ流れてもよい。
【００１８】滴定器３０はメッキ溶液のｐＨを測定する
ために適切に用いられており、それによりメッキ溶液成
分の濃度を決定する。腐食性成分に対して適切なＮａＯ
Ｈのような滴定試薬は、容器３２から滴定器３０へ供給
される０．１規定のＨＣｌ水溶液である。このような薬
品の水溶液は腐食性メッキ浴溶液成分との化学反応が可
能であり、それによりメッキ溶液サンプルのｐＨを減少
させる。滴定器３０はメッキ溶液のホルムアルデヒドま
たはホルムアルデヒドの誘導体成分濃度の決定にも用い
られる。ホルムアルデヒド溶液成分の滴定に対して適切
な反応物質は亜硫酸ナトリウム溶液である。亜硫酸ナト
リウム溶液はホルムアルデヒド成分と化学反応し、その
結果水酸化物イオンを生成する。そして水酸化物イオン
は前述のように０．１規定のＨＣｌ水溶液のような薬品
で滴定されることが可能である。適切な滴定器ユニット
は市販されており、例えば"Ionics Auto Titrator"がIo
nics 社（Ionics, Inc., Watertown, Massachusetts）
から入手可能である。滴定器とその使用法もまた前述の
特許に記載されている。滴定器中のメッキ溶液サンプル
の分析の後、溶液サンプルは管路３４を通って廃棄物容
器に排出してもよい。
ために適切に用いられており、それによりメッキ溶液成
分の濃度を決定する。腐食性成分に対して適切なＮａＯ
Ｈのような滴定試薬は、容器３２から滴定器３０へ供給
される０．１規定のＨＣｌ水溶液である。このような薬
品の水溶液は腐食性メッキ浴溶液成分との化学反応が可
能であり、それによりメッキ溶液サンプルのｐＨを減少
させる。滴定器３０はメッキ溶液のホルムアルデヒドま
たはホルムアルデヒドの誘導体成分濃度の決定にも用い
られる。ホルムアルデヒド溶液成分の滴定に対して適切
な反応物質は亜硫酸ナトリウム溶液である。亜硫酸ナト
リウム溶液はホルムアルデヒド成分と化学反応し、その
結果水酸化物イオンを生成する。そして水酸化物イオン
は前述のように０．１規定のＨＣｌ水溶液のような薬品
で滴定されることが可能である。適切な滴定器ユニット
は市販されており、例えば"Ionics Auto Titrator"がIo
nics 社（Ionics, Inc., Watertown, Massachusetts）
から入手可能である。滴定器とその使用法もまた前述の
特許に記載されている。滴定器中のメッキ溶液サンプル
の分析の後、溶液サンプルは管路３４を通って廃棄物容
器に排出してもよい。
【００１９】滴定器３０は制御器２２と電気的に接続さ
れており、メッキサイクルの進行中に、メッキ溶液サン
プルのｐＨを示す入力を連続的に提供する。滴定器３０
から制御器２２への入力値とオペレータによって制御器
２２へあらかじめ入力されたｐＨ値との差分によって、
制御器２２はタンク１２中のメッキ溶液１４へのメッキ
浴成分の流れを促すかまたは緩和させる出力を生成す
る。例えば、メッキサンプルの腐食性成分濃度を決定す
るのに滴定器が使用される場合は、薬品滴定から得られ
たｐＨ値は腐食性物質の含量と相関させられることにな
り、ｐＨの既定値からの差分によって、溶液１４への腐
食性物質の付加を促すかまたは緩和するための、制御器
２２からの出力が生成される。同様に、ホルムアルデヒ
ド濃度に対する滴定の場合は、亜硫酸エステル滴定から
得られたｐＨ値はホルムアルデヒド濃度と相関されられ
ることになり、ｐＨの既定値からの差分によって、溶液
１４へのホルムアルデヒドの付加を促すかまたは緩和す
るための制御器２２からの出力が生成される。
れており、メッキサイクルの進行中に、メッキ溶液サン
プルのｐＨを示す入力を連続的に提供する。滴定器３０
から制御器２２への入力値とオペレータによって制御器
２２へあらかじめ入力されたｐＨ値との差分によって、
制御器２２はタンク１２中のメッキ溶液１４へのメッキ
浴成分の流れを促すかまたは緩和させる出力を生成す
る。例えば、メッキサンプルの腐食性成分濃度を決定す
るのに滴定器が使用される場合は、薬品滴定から得られ
たｐＨ値は腐食性物質の含量と相関させられることにな
り、ｐＨの既定値からの差分によって、溶液１４への腐
食性物質の付加を促すかまたは緩和するための、制御器
２２からの出力が生成される。同様に、ホルムアルデヒ
ド濃度に対する滴定の場合は、亜硫酸エステル滴定から
得られたｐＨ値はホルムアルデヒド濃度と相関されられ
ることになり、ｐＨの既定値からの差分によって、溶液
１４へのホルムアルデヒドの付加を促すかまたは緩和す
るための制御器２２からの出力が生成される。
【００２０】一つ以上のぜん動性のポンプ（図示せず）
によってメッキ溶液１４のサンプルを比色計２８および
滴定器３０へ流し出す手段が適切に与えられる。ポンプ
によって流し出される溶液の望ましい流量率すなわち流
量を得るために、ポンプのヘッドサイズは選択される。
適切なぜん動性ポンプは市販されており、Masterflexと
いう商品名で Cole Parmer Instrument 社（Cole Parme
r Instrument Co., Chicago, Illi- nois）から販売さ
れている。
によってメッキ溶液１４のサンプルを比色計２８および
滴定器３０へ流し出す手段が適切に与えられる。ポンプ
によって流し出される溶液の望ましい流量率すなわち流
量を得るために、ポンプのヘッドサイズは選択される。
適切なぜん動性ポンプは市販されており、Masterflexと
いう商品名で Cole Parmer Instrument 社（Cole Parme
r Instrument Co., Chicago, Illi- nois）から販売さ
れている。
【００２１】図１に表されているように、制御器２２は
一つ以上の補充ポンプと電気的に接続されている。これ
らのポンプは溶液１４にメッキ浴成分溶液を供給する手
段を与えている。図１はそれぞれの電気的接続線によっ
て補充ポンプ３８、４２、４６、および５０と連通して
いる制御器２２を示している。システム１０においては
四つ以上または以下のポンプが適切に使用されているこ
とが明かである。例えば、付加的な補充ポンプは先行技
術において知られている様々な添加剤を供給するのに使
用することができる。その添加剤は、金属析出の様々な
物理的特性を増大させるために、比較的低い濃度で使用
される。あるいはそのような添加剤は他の補充溶液の成
分であってもよい。
一つ以上の補充ポンプと電気的に接続されている。これ
らのポンプは溶液１４にメッキ浴成分溶液を供給する手
段を与えている。図１はそれぞれの電気的接続線によっ
て補充ポンプ３８、４２、４６、および５０と連通して
いる制御器２２を示している。システム１０においては
四つ以上または以下のポンプが適切に使用されているこ
とが明かである。例えば、付加的な補充ポンプは先行技
術において知られている様々な添加剤を供給するのに使
用することができる。その添加剤は、金属析出の様々な
物理的特性を増大させるために、比較的低い濃度で使用
される。あるいはそのような添加剤は他の補充溶液の成
分であってもよい。
【００２２】システム１０において使用されている様々
なメッキ溶液流路（例えば補充ポンプとタンク１２の間
の流体連通路を与えている管路２７、２７ａ、２９、お
よび３４）は、ポリプロピレンチューブのような適切な
ポリマーチューブである。金属析出が過剰な時間行われ
た場合は、チューブは取りかえた方がよい。
なメッキ溶液流路（例えば補充ポンプとタンク１２の間
の流体連通路を与えている管路２７、２７ａ、２９、お
よび３４）は、ポリプロピレンチューブのような適切な
ポリマーチューブである。金属析出が過剰な時間行われ
た場合は、チューブは取りかえた方がよい。
【００２３】システム１０の操作中に制御器２２は補充
ポンプに出力を与える。その出力に基づいて、ポンプは
特定の補充溶液を貯蔵器から調整量分引き出し、流出口
を介してタンク１２中のメッキ溶液１４へその調整量分
流し出す。図１では、個々の補充ポンプに対応する様々
な補充溶液貯蔵器が４０、４４、４８、５２として表さ
れている。溶液流路は特定の補充溶液がメッキ溶液１４
へ連通するようにしている。適切な補充ポンプは市販さ
れており、ソレノイドかまたはモーターによって駆動さ
れるダイアフラム調量ポンプが一般的には好ましい。特
に好ましいのは電気的且つソレノイド駆動のダイアフラ
ムタイプポンプ（Gama 4 シリーズ）で、ProMinent 社
（ProMinent, Inc., Pittsburgh, Pennsylvania）から
入手可能である。
ポンプに出力を与える。その出力に基づいて、ポンプは
特定の補充溶液を貯蔵器から調整量分引き出し、流出口
を介してタンク１２中のメッキ溶液１４へその調整量分
流し出す。図１では、個々の補充ポンプに対応する様々
な補充溶液貯蔵器が４０、４４、４８、５２として表さ
れている。溶液流路は特定の補充溶液がメッキ溶液１４
へ連通するようにしている。適切な補充ポンプは市販さ
れており、ソレノイドかまたはモーターによって駆動さ
れるダイアフラム調量ポンプが一般的には好ましい。特
に好ましいのは電気的且つソレノイド駆動のダイアフラ
ムタイプポンプ（Gama 4 シリーズ）で、ProMinent 社
（ProMinent, Inc., Pittsburgh, Pennsylvania）から
入手可能である。
【００２４】無電解銅メッキ浴が制御されている本発明
の好ましい一実施例において、ＱＣＭ２０はタンク１２
中の溶液１４のメッキ率を示す入力信号を制御器２２に
与える。この入力値が既定値と異なる場合は制御器２２
は補充ポンプ３８に制御信号を送る。補充ポンプ３８
は、制御器２２に指示された通りに、メッキ率を望まし
い値で維持するのに必要なだけの量のホルムアルデヒド
を、ホルムアルデヒド溶液貯蔵器４０から汲み出す（ま
たは汲み出されるホルムアルデヒド溶液の量を加減す
る）。同様に、比色計はそこを通過するメッキ浴溶液サ
ンプルの銅濃度の入力を制御器２２に与える。この入力
が既定値と異なる場合は、制御器２２は補充ポンプ４２
に制御信号を送る。補充ポンプ４２は、制御器２２に指
示された通りに、銅濃度を望ましい水準で維持するのに
必要なだけの量の銅溶液を、銅溶液貯蔵器４４から汲み
出す（または汲み出される銅溶液の量を加減する）。滴
定器３０はそこを通る溶液サンプルの水酸化物濃度の入
力を制御器２２へ提供する。この入力が既定値と異なる
場合は、制御器２２は補充ポンプ４６に制御信号を送
る。補充ポンプ４６は、制御器２２に指示された通り
に、腐食性物質濃度を望ましい水準で維持するのに必要
なだけの量の水酸化物溶液を、水酸化物溶液貯蔵器４８
から汲み出す（または汲み出される水酸化物溶液の量を
加減する）。補充ポンプ５０は制御器２２からの命令を
介してメッキ溶液１４の他の成分を補充するのに適切に
使用されている。
の好ましい一実施例において、ＱＣＭ２０はタンク１２
中の溶液１４のメッキ率を示す入力信号を制御器２２に
与える。この入力値が既定値と異なる場合は制御器２２
は補充ポンプ３８に制御信号を送る。補充ポンプ３８
は、制御器２２に指示された通りに、メッキ率を望まし
い値で維持するのに必要なだけの量のホルムアルデヒド
を、ホルムアルデヒド溶液貯蔵器４０から汲み出す（ま
たは汲み出されるホルムアルデヒド溶液の量を加減す
る）。同様に、比色計はそこを通過するメッキ浴溶液サ
ンプルの銅濃度の入力を制御器２２に与える。この入力
が既定値と異なる場合は、制御器２２は補充ポンプ４２
に制御信号を送る。補充ポンプ４２は、制御器２２に指
示された通りに、銅濃度を望ましい水準で維持するのに
必要なだけの量の銅溶液を、銅溶液貯蔵器４４から汲み
出す（または汲み出される銅溶液の量を加減する）。滴
定器３０はそこを通る溶液サンプルの水酸化物濃度の入
力を制御器２２へ提供する。この入力が既定値と異なる
場合は、制御器２２は補充ポンプ４６に制御信号を送
る。補充ポンプ４６は、制御器２２に指示された通り
に、腐食性物質濃度を望ましい水準で維持するのに必要
なだけの量の水酸化物溶液を、水酸化物溶液貯蔵器４８
から汲み出す（または汲み出される水酸化物溶液の量を
加減する）。補充ポンプ５０は制御器２２からの命令を
介してメッキ溶液１４の他の成分を補充するのに適切に
使用されている。
【００２５】制御器２２で使用するのに適切なプログラ
ムの操作過程が図２Ａ〜図２Ｃに表されている。図２Ａ
はホルムアルデヒド補充制御信号を得るための適切なプ
ログラミングステップを表している。ＱＣＭ２０は測定
した金属析出率の値の入力を連続的に制御器２２に提供
する。測定値とオペレータがセットした目標メッキ率の
値との差が定められ、その差分値は、差分値の符号（si
gn）に合わせられる（squared ）。即ち、その値はそれ
が正でも負でも、この適合操作によって保たれることに
なる。その合わせられた差分値はオペレータがセットし
たゲインに従ってスケールされる。そしてその結果生成
された値がオペレータのセットした公称流量率に付加さ
れる。その合計が望ましいホルムアルデヒドの制御流量
率を示し、それがホルムアルデヒド補充ポンプへ送ら
れ、その結果そこから供給されるホルムアルデヒドの流
量率が制御される。図２Ｂおよび図２Ｃは、腐食性およ
びメッキ用金属補充制御信号を引き出すための、同じよ
うなプログラムステップを示している。引き出された制
御信号は他の補充ポンプに送られ、そこから補充される
溶液の流量率を制御する。
ムの操作過程が図２Ａ〜図２Ｃに表されている。図２Ａ
はホルムアルデヒド補充制御信号を得るための適切なプ
ログラミングステップを表している。ＱＣＭ２０は測定
した金属析出率の値の入力を連続的に制御器２２に提供
する。測定値とオペレータがセットした目標メッキ率の
値との差が定められ、その差分値は、差分値の符号（si
gn）に合わせられる（squared ）。即ち、その値はそれ
が正でも負でも、この適合操作によって保たれることに
なる。その合わせられた差分値はオペレータがセットし
たゲインに従ってスケールされる。そしてその結果生成
された値がオペレータのセットした公称流量率に付加さ
れる。その合計が望ましいホルムアルデヒドの制御流量
率を示し、それがホルムアルデヒド補充ポンプへ送ら
れ、その結果そこから供給されるホルムアルデヒドの流
量率が制御される。図２Ｂおよび図２Ｃは、腐食性およ
びメッキ用金属補充制御信号を引き出すための、同じよ
うなプログラムステップを示している。引き出された制
御信号は他の補充ポンプに送られ、そこから補充される
溶液の流量率を制御する。
【００２６】補充溶液の流量率制御は他の補充溶液成分
の付加を制御するのに利用することができる。例えば、
図２Ｃに示すように、メッキ溶液１４の他の成分の流量
率制御を行うために、制御金属溶液の流量率は既定値
（即ち、図２Ｃの“RATIO VALUE ”）と掛け合わされ
る。本発明の望ましい態様では、ＥＤＴＡのような複合
剤溶液の制御流量率を与えるために、金属溶液流量率は
既定値（RATIO VALUE ）と掛け合わされる。
の付加を制御するのに利用することができる。例えば、
図２Ｃに示すように、メッキ溶液１４の他の成分の流量
率制御を行うために、制御金属溶液の流量率は既定値
（即ち、図２Ｃの“RATIO VALUE ”）と掛け合わされ
る。本発明の望ましい態様では、ＥＤＴＡのような複合
剤溶液の制御流量率を与えるために、金属溶液流量率は
既定値（RATIO VALUE ）と掛け合わされる。
【００２７】システム１０のオペレータは、図２Ａから
図２Ｃに示されているように、目標とするメッキ率、ｐ
Ｈ値および金属濃度（即ち、［METAL］）値、ゲイン
値、および公称流量率をセットする。これらの値は制御
器２２と電気的に接続しているキーボードまたは他の入
力手段を経て制御器２２に伝達することができる。前述
したように、これらの値は望めば離れた場所から、例え
ばコンピュータ２４から入力することができる。
図２Ｃに示されているように、目標とするメッキ率、ｐ
Ｈ値および金属濃度（即ち、［METAL］）値、ゲイン
値、および公称流量率をセットする。これらの値は制御
器２２と電気的に接続しているキーボードまたは他の入
力手段を経て制御器２２に伝達することができる。前述
したように、これらの値は望めば離れた場所から、例え
ばコンピュータ２４から入力することができる。
【００２８】コンピュータ２２に入力される公称流量率
は、通常は実験データを基にして選択され、その結果予
想される特定のメッキ溶液の補充要求が出される。当業
者に知られているように、溶液から消耗されたかまたは
除去された溶液成分を補充するために、無電解メッキ溶
液にはメッキサイクルを実行している間は大体連続的な
薬品の流れが必要である。適切なゲイン値は特定のメッ
キ過程ごとに変化してもよい。
は、通常は実験データを基にして選択され、その結果予
想される特定のメッキ溶液の補充要求が出される。当業
者に知られているように、溶液から消耗されたかまたは
除去された溶液成分を補充するために、無電解メッキ溶
液にはメッキサイクルを実行している間は大体連続的な
薬品の流れが必要である。適切なゲイン値は特定のメッ
キ過程ごとに変化してもよい。
【００２９】システム１０の操作中は、メッキ処理が続
いている間は、金属メッキの物理的特性を強化するため
に、メッキ率および成分濃度値は通常実質的には一定に
保たれる。
いている間は、金属メッキの物理的特性を強化するため
に、メッキ率および成分濃度値は通常実質的には一定に
保たれる。
【００３０】本発明のシステムは、長い時間、非常に安
定したメッキ率を維持することを可能にし、それには３
６時間またはそれ以上持続する連続的メッキ過程の望ま
しい値である約３マイクロインチ／時間以内のメッキ率
も含まれる。長い時間、このように正確にメッキ率を連
続的に維持する能力は多数の過程において、例えばフル
ビルド無電解銅メッキ浴においても非常に有利である。
フルビルド無電解銅メッキ浴は、銅析出の望ましい厚さ
に依存して、１８時間から２４時間のメッキサイクルを
有することが可能である。また、一度メッキ率のレベル
およびメッキ浴成分濃度が制御器２２に入力されると、
メッキサイクルはオペレータの操作なしで長い時間実行
することができる。
定したメッキ率を維持することを可能にし、それには３
６時間またはそれ以上持続する連続的メッキ過程の望ま
しい値である約３マイクロインチ／時間以内のメッキ率
も含まれる。長い時間、このように正確にメッキ率を連
続的に維持する能力は多数の過程において、例えばフル
ビルド無電解銅メッキ浴においても非常に有利である。
フルビルド無電解銅メッキ浴は、銅析出の望ましい厚さ
に依存して、１８時間から２４時間のメッキサイクルを
有することが可能である。また、一度メッキ率のレベル
およびメッキ浴成分濃度が制御器２２に入力されると、
メッキサイクルはオペレータの操作なしで長い時間実行
することができる。
【００３１】本発明の装置は実例を通して、回路基板の
基材（例えば、エポキシ積層基板）等のメッキ基板用メ
ッキ溶液内の成分濃度を制御するために使用してもよ
い。メッキ基板用メッキ溶液は無電解銅メッキ水溶液
で、硫酸銅、ＥＤＴＡのような複合剤、水酸化ナトリウ
ム等の腐食源、およびホルムアルデヒドまたはパラホル
ムアルデヒドのようなホルムアルデヒド誘導体等の還元
剤から構成されている。しかしながら、本発明の装置お
よび方法は、他の溶液のその成分の濃度およびメッキ率
を制御するために用いてもよいので、前述の特定の溶液
のモニタリングは本発明の好ましい態様ではあるが、典
型的で唯一のしかも決して制限的ではない事項であるこ
とが理解される。例えば、ニッケル無電解メッキ浴の析
出率は本発明のシステムによってモニタすることができ
ると思われる。より特定的には、ＱＣＭ装置はニッケル
メッキ率をモニタし且つ一つ以上の成分の補充を制御す
ることができ、比色計は一般的に銅成分のモニタリング
と同じくらい効果的にニッケル成分のモニタリングを行
うことができ、次亜リン酸塩濃度（無電解ニッケル浴の
典型的な成分である次亜リン酸塩）は既知の滴定器およ
び経口摂取の方法を使用して定めることができる。
基材（例えば、エポキシ積層基板）等のメッキ基板用メ
ッキ溶液内の成分濃度を制御するために使用してもよ
い。メッキ基板用メッキ溶液は無電解銅メッキ水溶液
で、硫酸銅、ＥＤＴＡのような複合剤、水酸化ナトリウ
ム等の腐食源、およびホルムアルデヒドまたはパラホル
ムアルデヒドのようなホルムアルデヒド誘導体等の還元
剤から構成されている。しかしながら、本発明の装置お
よび方法は、他の溶液のその成分の濃度およびメッキ率
を制御するために用いてもよいので、前述の特定の溶液
のモニタリングは本発明の好ましい態様ではあるが、典
型的で唯一のしかも決して制限的ではない事項であるこ
とが理解される。例えば、ニッケル無電解メッキ浴の析
出率は本発明のシステムによってモニタすることができ
ると思われる。より特定的には、ＱＣＭ装置はニッケル
メッキ率をモニタし且つ一つ以上の成分の補充を制御す
ることができ、比色計は一般的に銅成分のモニタリング
と同じくらい効果的にニッケル成分のモニタリングを行
うことができ、次亜リン酸塩濃度（無電解ニッケル浴の
典型的な成分である次亜リン酸塩）は既知の滴定器およ
び経口摂取の方法を使用して定めることができる。
【００３２】図１に示されているシステムは次のような
メッキ過程で適切に使用される。メッキ過程は、通常、
被加工物をメッキ浴溶液に導入するに先立ち、且つメッ
キ溶液が均衡状態に達することが可能になった後（通常
は数分以内の準備時間の後）、新しく用意された無電解
銅メッキ溶液によって始められる。適切な被加工物には
積層プリント回路板が含まれ、その一般的な製造過程は
既知のもので、例えば本明細書に参照して組み入れられ
るCoombs著“Printed Circuits Handbook”（McGraw H
ill、第３版1988年発行）に述べられている。
メッキ過程で適切に使用される。メッキ過程は、通常、
被加工物をメッキ浴溶液に導入するに先立ち、且つメッ
キ溶液が均衡状態に達することが可能になった後（通常
は数分以内の準備時間の後）、新しく用意された無電解
銅メッキ溶液によって始められる。適切な被加工物には
積層プリント回路板が含まれ、その一般的な製造過程は
既知のもので、例えば本明細書に参照して組み入れられ
るCoombs著“Printed Circuits Handbook”（McGraw H
ill、第３版1988年発行）に述べられている。
【００３３】本発明に従ってメッキ過程のモニタリング
および制御を始めるには、メッキ溶液１４は金属成分を
決定するために連続的にタンク１２から管路２７を経て
比色計２８へ引き出され、更にｐＨの決定とその後のホ
ルムアルデヒドまたは水酸化物成分の決定のために管路
２９を経て滴定器３０へと送り出される。滴定器３０で
のメッキ溶液の分析の後、溶液サンプルはシステム１０
から管路３４を経て廃棄物容器へ適切に排出される。通
常はユニット２８および３０による分析のためには溶液
１４は比較的量を制限されてタンク１２から引き出され
る。例えば管路２７を経て比色計２８へ送られるメッキ
溶液１４のサンプルの流量率は、約５０〜２００ｍｌ／
分が適切であり、管路２９を経て滴定器３０へ送られる
メッキ溶液１４のサンプルの流量率は約２〜２０ｍｌ／
分が適切である。
および制御を始めるには、メッキ溶液１４は金属成分を
決定するために連続的にタンク１２から管路２７を経て
比色計２８へ引き出され、更にｐＨの決定とその後のホ
ルムアルデヒドまたは水酸化物成分の決定のために管路
２９を経て滴定器３０へと送り出される。滴定器３０で
のメッキ溶液の分析の後、溶液サンプルはシステム１０
から管路３４を経て廃棄物容器へ適切に排出される。通
常はユニット２８および３０による分析のためには溶液
１４は比較的量を制限されてタンク１２から引き出され
る。例えば管路２７を経て比色計２８へ送られるメッキ
溶液１４のサンプルの流量率は、約５０〜２００ｍｌ／
分が適切であり、管路２９を経て滴定器３０へ送られる
メッキ溶液１４のサンプルの流量率は約２〜２０ｍｌ／
分が適切である。
【００３４】メッキ率モニタ１８、比色計２８、および
滴定器３０は全て連通しており、制御器２２への入力を
伝達する。制御器２２はポンプ３８、４２、４６、およ
び５０と連通している。前述のように、制御器２２から
の出力は、前記のポンプを経た補充溶液容器４０、４
４、４８、および５２からの補充溶液の流量を調節す
る。タンク１２への補充溶液の適切な流量率は通常の流
量率より幾分広い範囲で変化する可能性があり、およそ
２ｍＬ（補充溶液）／Ｌ( メッキ溶液）／時間から６ｍ
Ｌ／Ｌ／時間である。
滴定器３０は全て連通しており、制御器２２への入力を
伝達する。制御器２２はポンプ３８、４２、４６、およ
び５０と連通している。前述のように、制御器２２から
の出力は、前記のポンプを経た補充溶液容器４０、４
４、４８、および５２からの補充溶液の流量を調節す
る。タンク１２への補充溶液の適切な流量率は通常の流
量率より幾分広い範囲で変化する可能性があり、およそ
２ｍＬ（補充溶液）／Ｌ( メッキ溶液）／時間から６ｍ
Ｌ／Ｌ／時間である。
【００３５】メッキ溶液の温度はメッキ過程の間は同業
者に周知の装置によってモニタすることができる。
者に周知の装置によってモニタすることができる。
【００３６】以下に述べる非制限的実施例は本発明を例
証している。
証している。
【００３７】実施例１ 本発明による分析システムは以下のように設計され使用
される。メッキ容器には、３５０ｍＬの硫酸銅水溶液
（硫酸銅ペンタ水和物濃度は３．０５ｇ／ｌ）、２５０
ｍＬのホルムアルデヒド溶液（ホルムアルデヒド濃度は
１．８５ｇ／ｌ）、メッキ溶液がｐＨ約１２．５になる
ように加えられる水酸化ナトリウム溶液、および比較的
低い濃度の所定の添加物を含む銅無電解メッキ溶液が満
たされている。メッキ溶液は１６０°Ｆに熱せられる。
そして通り穴のある銅積層基板を熱せられたメッキ溶液
に入れる。ＱＣＭ装置のプローブもまた熱せられたメッ
キ溶液に入れる。ＱＣＭ装置はMaxtek社から入手可能な
PM-500 Rate Plating Monitor を使用した。ＱＣＭ装置
は二次回路基板上のTDS 9092シングルボードコンピュー
タからなる付加制御装置と連通している。銅濃度を定め
る比色セルおよび水酸化物を濃度を定める滴定器 Inoni
cs Auto Titratorもまた付加制御ユニットに電気的に連
通している。比色セルおよびIonic 社の滴定器は、前に
大体述べられ且つ図１に示されているように、メッキ溶
液サンプルを受けとってその分析を行う。メッキ浴析出
率の初期読取りは９０マイクロインチ／時間であった。
銅析出率は４時間の間９０±１マイクロインチ／時間で
維持され、前述され且つ図１に示されているように、そ
れはProMinent 社のポンプと連通している制御ユニット
を経た自動補充によって行われる。この４時間の期間の
後、メッキ溶液の温度は１６０℃から１５５℃まで下げ
られる。メッキ溶液が冷える間は析出率は低下するが、
メッキ溶液の温度が最初に下がりだしてから１６分以内
には銅析出率は再び９０マイクロインチ／時間で安定す
る。
される。メッキ容器には、３５０ｍＬの硫酸銅水溶液
（硫酸銅ペンタ水和物濃度は３．０５ｇ／ｌ）、２５０
ｍＬのホルムアルデヒド溶液（ホルムアルデヒド濃度は
１．８５ｇ／ｌ）、メッキ溶液がｐＨ約１２．５になる
ように加えられる水酸化ナトリウム溶液、および比較的
低い濃度の所定の添加物を含む銅無電解メッキ溶液が満
たされている。メッキ溶液は１６０°Ｆに熱せられる。
そして通り穴のある銅積層基板を熱せられたメッキ溶液
に入れる。ＱＣＭ装置のプローブもまた熱せられたメッ
キ溶液に入れる。ＱＣＭ装置はMaxtek社から入手可能な
PM-500 Rate Plating Monitor を使用した。ＱＣＭ装置
は二次回路基板上のTDS 9092シングルボードコンピュー
タからなる付加制御装置と連通している。銅濃度を定め
る比色セルおよび水酸化物を濃度を定める滴定器 Inoni
cs Auto Titratorもまた付加制御ユニットに電気的に連
通している。比色セルおよびIonic 社の滴定器は、前に
大体述べられ且つ図１に示されているように、メッキ溶
液サンプルを受けとってその分析を行う。メッキ浴析出
率の初期読取りは９０マイクロインチ／時間であった。
銅析出率は４時間の間９０±１マイクロインチ／時間で
維持され、前述され且つ図１に示されているように、そ
れはProMinent 社のポンプと連通している制御ユニット
を経た自動補充によって行われる。この４時間の期間の
後、メッキ溶液の温度は１６０℃から１５５℃まで下げ
られる。メッキ溶液が冷える間は析出率は低下するが、
メッキ溶液の温度が最初に下がりだしてから１６分以内
には銅析出率は再び９０マイクロインチ／時間で安定す
る。
【００３８】実施例２ 銅メッキとおよびメッキ溶液の自動補充が約３６時間の
間連続的に行われることを除いては、本発明の装置は前
記の実施例１に大体述べられているように構成され操作
される。３６時間のメッキサイクルの間、設定値である
８０±３マイクロインチ／時間の銅の無電解析出率が維
持される。
間連続的に行われることを除いては、本発明の装置は前
記の実施例１に大体述べられているように構成され操作
される。３６時間のメッキサイクルの間、設定値である
８０±３マイクロインチ／時間の銅の無電解析出率が維
持される。
【００３９】前記の本発明についての記述はその例証に
過ぎず、変形や部分的変更が以下の請求項に記載されて
いる本発明の範囲または精神から離れることなしに実施
できることが理解されるはずである。
過ぎず、変形や部分的変更が以下の請求項に記載されて
いる本発明の範囲または精神から離れることなしに実施
できることが理解されるはずである。
【図１】本発明の装置の概要図である。
【図２Ａ】本発明の付加制御器ユニット２２の適切なプ
ログラミングステップを表した図である。
ログラミングステップを表した図である。
【図２Ｂ】本発明の付加制御器ユニット２２の適切なプ
ログラミングステップを表した図である。
ログラミングステップを表した図である。
【図２Ｃ】本発明の付加制御器ユニット２２の適切なプ
ログラミングステップを表した図である。
ログラミングステップを表した図である。
１０ 制御システム １２ メッキタンク １４ メッキ溶液 １６ プローブ １８ 析出モニタ ２０ 水晶微量天秤（ＱＣＭ）ユニット ２２ 付加制御器 ２４ コンピュータ ２８ 比色計 ３０ 滴定器 ２７、２７ａ、２９、３４ 管路 ４０、４４、４８、５２ 補充溶液貯蔵器 ３８、４２、４６、５０ 補充ポンプ
フロントページの続き (72)発明者 スベン・ジエイ・ウイバーグ アメリカ合衆国、マサチユーセツツ・ 01887、ウイルミントン、ハイ・ストリ ート・46 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23C 18/00 - 18/54 H05K 3/18
Claims (27)
- 【請求項１】 （ａ）水晶微量天秤の使用を含むメッキ
溶液のメッキ率を決定するステップと、 （ｂ）ステップ（ａ）で決定されたメッキ率に基づきメ
ッキ率を望ましい値で維持するステップとからなる無電
解メッキ溶液のメッキ率を制御する方法。 - 【請求項２】 一つ以上の成分からなるメッキ浴のメッ
キ溶液を補充することによってメッキ率が維持される請
求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 前記メッキ溶液にホルムアルデヒドが補
充される請求項２に記載の方法。 - 【請求項４】 メッキサイクルの間、メッキ率が連続的
に決定され維持される請求項１に記載の方法。 - 【請求項５】 前記ステップ（ａ）で決定されたメッキ
率に基づき、メッキ率がリアルタイムで維持される請求
項４に記載の方法。 - 【請求項６】 前記決定ステップが水晶微量天秤からコ
ンピュータユニットへ連続的な値の入力を与えることか
らなる請求項１に記載の方法。 - 【請求項７】 メッキ率がコンピュータユニットから連
続的に出力を与えることによって維持される請求項６に
記載の方法。 - 【請求項８】 更に、一つ以上の成分からなるメッキ溶
液の濃度を連続的に決定または制御することからなる請
求項１に記載の方法。 - 【請求項９】 多量のメッキ溶液から定期的にサンプル
溶液が引き出され、メッキ溶液の一つ以上の成分濃度を
決定するために、前記サンプル溶液は一つ以上の分析ユ
ニットを通過する請求項１に記載の方法。 - 【請求項１０】 前記分析ユニットが比色計および滴定
器を含む請求項９に記載の方法。 - 【請求項１１】 メッキ溶液が無電解銅メッキ溶液およ
び無電解ニッケルメッキ溶液を構成するグループから選
択される請求項１に記載の方法。 - 【請求項１２】 メッキ溶液が銅イオン、水酸化物イオ
ン、およびホルムアルデヒドまたはホルムアルデヒド誘
導体からなる無電解銅メッキ水溶液である請求項１に記
載の方法。 - 【請求項１３】 基板をメッキしている間、メッキ率が
望ましい値である７６．２×１０ −３ マイクロメータ
（３マイクロインチ）／時間以内に維持されている請求
項１に記載の方法。 - 【請求項１４】 基板が少なくとも４時間の間連続的に
メッキされる請求項１３に記載の方法。 - 【請求項１５】 無電解メッキ溶液を準備すると共に所
望のメッキ率でメッキ溶液を操作し、メッキ率に相当す
る入力をコンピュータに提供している水晶微量天秤の水
晶エレメントへのメッキ溶液からのメッキ金属によって
メッキ溶液のメッキ率のモニタリングを行い、および少
なくとも一つのメッキ溶液成分のメッキ溶液への付加を
制御することによって、メッキ率を望ましい値で維持す
るために出力をコンピュータから供給することからなる
無電解メッキ溶液のメッキ率を実質一定に維持する方
法。 - 【請求項１６】 基板をメッキしている間メッキ溶液の
メッキ率が連続的にモニタされ、基板をメッキしている
間水晶微量天秤が連続的にコンピュータに入力を与える
請求項１５に記載の方法。 - 【請求項１７】 メッキ溶液がフルビルド無電解銅メッ
キ浴溶液である請求項１６に記載の方法。 - 【請求項１８】 基板が少なくとも４時間の間連続的に
メッキされる請求項１６に記載の方法。 - 【請求項１９】 基板が少なくとも１８時間の間連続的
にメッキされる請求項１７に記載の方法。 - 【請求項２０】 更に、サンプル溶液を比色計セルに通
すことによってメッキ溶液のメッキ金属濃度のモニタリ
ングを行い、金属濃度に相当する比色計セルからの出力
をコンピュータに与え、且つメッキ金属源のメッキ溶液
への付加を制御することによって、メッキ溶液の金属濃
度を望ましい値で維持するための出力を供給することか
らなる請求項１５に記載の方法。 - 【請求項２１】 メッキ溶液のメッキ率が基板をメッキ
している間連続的にモニタされ、且つ比色計セルがメッ
キサイクルの間連続的にコンピュータに出力を与える請
求項２０に記載の方法。 - 【請求項２２】 更に、溶液サンプルのｐＨに相当する
出力をコンピュータに与えるｐＨ分析装置に、溶液サン
プルを通過させることによって、メッキ溶液のｐＨをモ
ニタし、且つ一つ以上のメッキ溶液成分のメッキ溶液へ
の付加を制御することによって、メッキ溶液のｐＨを望
ましい値で維持するための出力をコンピュータから供給
することからなる請求項１５に記載の方法。 - 【請求項２３】 基板をメッキしている間、メッキ溶液
のｐＨが連続的にモニタされ、且つ基板をメッキしてい
る間、前記ｐＨ分析装置がコンピュータに連続的に入力
を与える請求項２２に記載の方法。 - 【請求項２４】 メッキ率を維持するためにメッキ溶液
に加えられた前記成分がホルムアルデヒドである請求項
１７に記載の方法。 - 【請求項２５】 メッキ率を維持するためにメッキ溶液
に加えられた前記成分が水酸化物である請求項１７に記
載の方法。 - 【請求項２６】 無電解メッキ溶液、該メッキ溶液と連
通している水晶微量天秤、および一つ以上のメッキ溶液
成分を補充するための前記水晶微量天秤と応答する手段
からなる無電解メッキ溶液のメッキ率をモニタリングす
るのに適切なシステム。 - 【請求項２７】 一つ以上のメッキ溶液成分の補充手段
がコンピュータを含み、水晶微量天秤が前記コンピュー
タと連通している請求項２６に記載のシステム。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/863,806 US5484626A (en) | 1992-04-06 | 1992-04-06 | Methods and apparatus for maintaining electroless plating solutions |
| US863806 | 1992-04-06 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0617257A JPH0617257A (ja) | 1994-01-25 |
| JP3177338B2 true JP3177338B2 (ja) | 2001-06-18 |
Family
ID=25341829
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP08009893A Expired - Fee Related JP3177338B2 (ja) | 1992-04-06 | 1993-03-15 | 無電解メッキ溶液を保持する方法および装置 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5484626A (ja) |
| EP (1) | EP0564780B1 (ja) |
| JP (1) | JP3177338B2 (ja) |
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- 1992-04-06 US US07/863,806 patent/US5484626A/en not_active Expired - Fee Related
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1993
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