JP3159880B2 - カーボンナノカプセル及びその製造方法 - Google Patents
カーボンナノカプセル及びその製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、カーボンナノカプセル
及びその製造方法に関するもので、エレクトロニクス産
業などの広い分野で使用されるカーボンナノカプセル及
びその製造方法に関するものである。
及びその製造方法に関するもので、エレクトロニクス産
業などの広い分野で使用されるカーボンナノカプセル及
びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】最近脚光を浴びているものに、カーボン
クラスタ、いわゆるサッカーボール状カーボンＣ60、Ｃ
70や、フラーレンや、カーボンナノチューブがある。こ
れらは何れも黒鉛のアーク放電などで作られるが、生産
規模が小さく且つ得られたスス状炭素物質中に数％しか
含まれていないため高価であり、またスス状炭素物質か
らの分離も液体クロマトグラフィ等機器分析に頼るとこ
ろが多く手間暇がかかり、せいぜい研究者が研究規模で
その機能を追求しているのが現状である。
クラスタ、いわゆるサッカーボール状カーボンＣ60、Ｃ
70や、フラーレンや、カーボンナノチューブがある。こ
れらは何れも黒鉛のアーク放電などで作られるが、生産
規模が小さく且つ得られたスス状炭素物質中に数％しか
含まれていないため高価であり、またスス状炭素物質か
らの分離も液体クロマトグラフィ等機器分析に頼るとこ
ろが多く手間暇がかかり、せいぜい研究者が研究規模で
その機能を追求しているのが現状である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記したように、これ
らのカーボンクラスタは、その生産規模が小さく且つ得
られたごく微量のスス状炭素物質中に数％しか含まれて
いないため、工業規模の生産で歩留まりよく簡単に製造
され得ることが求められている。そこで、本発明の目的
は、カーボンナノカプセルを工業規模で生産する方法を
提供するとともに、得られたカーボンナノカプセルを提
供することである。
らのカーボンクラスタは、その生産規模が小さく且つ得
られたごく微量のスス状炭素物質中に数％しか含まれて
いないため、工業規模の生産で歩留まりよく簡単に製造
され得ることが求められている。そこで、本発明の目的
は、カーボンナノカプセルを工業規模で生産する方法を
提供するとともに、得られたカーボンナノカプセルを提
供することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明のカーボンナノカ
プセルの製造方法は、上記目的を達成すべく、炭素化又
は黒鉛化可能で、硫化カルシウム又はカルシウム物質及
び硫黄物質を含む有機物を、７００〜１０００℃の温度
で一次焼成し、次いで１４００℃以上の温度で二次焼成
してなるものであることを特徴とする。ここで、二次焼
成の温度は１４００〜２５００℃の範囲であることが好
ましい。また、前記二次焼成で得られた炭素材料に超音
波振動を与えてカーボンナノカプセルを分離せしめるこ
とが好ましい。
プセルの製造方法は、上記目的を達成すべく、炭素化又
は黒鉛化可能で、硫化カルシウム又はカルシウム物質及
び硫黄物質を含む有機物を、７００〜１０００℃の温度
で一次焼成し、次いで１４００℃以上の温度で二次焼成
してなるものであることを特徴とする。ここで、二次焼
成の温度は１４００〜２５００℃の範囲であることが好
ましい。また、前記二次焼成で得られた炭素材料に超音
波振動を与えてカーボンナノカプセルを分離せしめるこ
とが好ましい。
【０００５】前記カルシウム物質が、カルシウム並びに
塩化カルシウム、炭酸カルシウム、酸化カルシウム及び
水酸化カルシウムからなるカルシウム化合物から選ばれ
た少なくとも一種であり又前記硫黄物質が、硫黄並びに
硫酸ジメチル、硫酸ジエチル、ジメチルスルホキシド、
スルホラン、硫化ナトリウム、水硫化ナトリウム及び硫
酸ナトリウムからなる硫黄化合物から選ばれた少なくと
も一種であることが好ましい。
塩化カルシウム、炭酸カルシウム、酸化カルシウム及び
水酸化カルシウムからなるカルシウム化合物から選ばれ
た少なくとも一種であり又前記硫黄物質が、硫黄並びに
硫酸ジメチル、硫酸ジエチル、ジメチルスルホキシド、
スルホラン、硫化ナトリウム、水硫化ナトリウム及び硫
酸ナトリウムからなる硫黄化合物から選ばれた少なくと
も一種であることが好ましい。
【０００６】また、本発明のカーボンナノカプセルの製
造方法は、炭素化又は黒鉛化可能な有機物に硫化カルシ
ウムをカルシウム換算で１〜５０００ｐｐｍ又はカルシ
ウム物質をカルシウム換算で１〜５０００ｐｐｍ及び硫
黄物質を硫黄換算で５〜１００００ｐｐｍの量で添加し
た材料を不活性雰囲気中で７００〜１０００℃の温度で
一次焼成し、次いで同じ雰囲気中又は真空中で１４００
℃以上の温度で二次焼成し、前記材料の表面にカーボン
ナノカプセルを生成させることをも包含する。ここで、
二次焼成の温度は１４００〜２５００℃の範囲であるこ
とが好ましい。
造方法は、炭素化又は黒鉛化可能な有機物に硫化カルシ
ウムをカルシウム換算で１〜５０００ｐｐｍ又はカルシ
ウム物質をカルシウム換算で１〜５０００ｐｐｍ及び硫
黄物質を硫黄換算で５〜１００００ｐｐｍの量で添加し
た材料を不活性雰囲気中で７００〜１０００℃の温度で
一次焼成し、次いで同じ雰囲気中又は真空中で１４００
℃以上の温度で二次焼成し、前記材料の表面にカーボン
ナノカプセルを生成させることをも包含する。ここで、
二次焼成の温度は１４００〜２５００℃の範囲であるこ
とが好ましい。
【０００７】上記製造方法において、前記二次焼成され
た材料に有機溶媒又は純水中で超音波振動を与えてカー
ボンナノカプセルを分離し、回収することが好ましく、
また、前記カルシウム物質が、カルシウム並びに塩化カ
ルシウム、炭酸カルシウム、酸化カルシウム及び水酸化
カルシウムからなるカルシウム化合物から選ばれた少な
くとも一種であり又前記硫黄物質が、硫黄並びに硫酸ジ
メチル、硫酸ジエチル、ジメチルスルホキシド、スルホ
ラン、硫化ナトリウム、水硫化ナトリウム及び硫酸ナト
リウムからなる硫黄化合物から選ばれた少なくとも一種
であることが好ましい。また、上記カーボンナノカプセ
ルの製造方法において、前記一次焼成後の材料に有機溶
媒又は純水中で超音波振動を与えて、材料の表面に形成
した生成物を分離、回収して、この回収物について前記
二次焼成を行ってもよい。
た材料に有機溶媒又は純水中で超音波振動を与えてカー
ボンナノカプセルを分離し、回収することが好ましく、
また、前記カルシウム物質が、カルシウム並びに塩化カ
ルシウム、炭酸カルシウム、酸化カルシウム及び水酸化
カルシウムからなるカルシウム化合物から選ばれた少な
くとも一種であり又前記硫黄物質が、硫黄並びに硫酸ジ
メチル、硫酸ジエチル、ジメチルスルホキシド、スルホ
ラン、硫化ナトリウム、水硫化ナトリウム及び硫酸ナト
リウムからなる硫黄化合物から選ばれた少なくとも一種
であることが好ましい。また、上記カーボンナノカプセ
ルの製造方法において、前記一次焼成後の材料に有機溶
媒又は純水中で超音波振動を与えて、材料の表面に形成
した生成物を分離、回収して、この回収物について前記
二次焼成を行ってもよい。
【０００８】本発明では、カーボンナノカプセル成長の
核として硫化カルシウムの存在が重要である。このた
め、硫化カルシウムが母材炭素材料の表面に形成される
必要がある。硫化カルシウムが存在しないとカーボンナ
ノカプセルは発生しない。これらの化合物がカルシウム
換算で５０００ｐｐｍを越える量であると、カーボンナ
ノカプセルの発生が少なくなること、カーボンナノカプ
セルと余剰のカルシウム化合物、硫黄化合物との分離回
収が必要になる等の問題を生じる。
核として硫化カルシウムの存在が重要である。このた
め、硫化カルシウムが母材炭素材料の表面に形成される
必要がある。硫化カルシウムが存在しないとカーボンナ
ノカプセルは発生しない。これらの化合物がカルシウム
換算で５０００ｐｐｍを越える量であると、カーボンナ
ノカプセルの発生が少なくなること、カーボンナノカプ
セルと余剰のカルシウム化合物、硫黄化合物との分離回
収が必要になる等の問題を生じる。
【０００９】本発明のカーボンナノカプセルは、より具
体的には、次のようにして生成され得る。例えば、ＰＡ
Ｎ，レーヨン、フェノール、ピッチ等のような炭素化又
は黒鉛化可能な有機物で、硫化カルシウムをカルシウム
換算で１〜５０００ｐｐｍ又はカルシウム若しくはその
化合物をカルシウム換算で１〜５０００ｐｐｍ及び硫黄
若しくはその化合物を硫黄換算で５〜１００００ｐｐｍ
含んでいる有機材料を繊維状、シート状、ペレット状又
は粉状等に賦形し、必要に応じ、酸素雰囲気下で２００
〜３００℃の温度で前処理した後、Ｎ2 、Ａｒ又はＨｅ
等の不活性雰囲気中で７００〜１０００℃、好ましくは
１０００℃前後の温度で一次焼成し、次いで同様な雰囲
気中又は真空中で約１４００℃以上の温度、好ましくは
約１４００〜２５００℃の温度で二次焼成し、繊維状、
シート状、ペレット状又は粉状等の炭素材料の表面に、
多面体であって、そのそれぞれの面が四角形、五角形、
六角形等の多角形の偏平面が重なり合った層状又はシー
ト状のグラフェンシートからなる構造を備えたカーボン
ナノカプセルを生成せしめる。また、前記二次焼成され
た炭素材料にアルコール、アセトンなどの有機溶媒又は
純水中で超音波振動を与えて炭素材料からカーボンナノ
カプセルを分離し、カーボンナノカプセルを回収する。
二次焼成を行った後、超音波を掛けるだけで得られるの
で、簡単にかつ大量に生産可能である。
体的には、次のようにして生成され得る。例えば、ＰＡ
Ｎ，レーヨン、フェノール、ピッチ等のような炭素化又
は黒鉛化可能な有機物で、硫化カルシウムをカルシウム
換算で１〜５０００ｐｐｍ又はカルシウム若しくはその
化合物をカルシウム換算で１〜５０００ｐｐｍ及び硫黄
若しくはその化合物を硫黄換算で５〜１００００ｐｐｍ
含んでいる有機材料を繊維状、シート状、ペレット状又
は粉状等に賦形し、必要に応じ、酸素雰囲気下で２００
〜３００℃の温度で前処理した後、Ｎ2 、Ａｒ又はＨｅ
等の不活性雰囲気中で７００〜１０００℃、好ましくは
１０００℃前後の温度で一次焼成し、次いで同様な雰囲
気中又は真空中で約１４００℃以上の温度、好ましくは
約１４００〜２５００℃の温度で二次焼成し、繊維状、
シート状、ペレット状又は粉状等の炭素材料の表面に、
多面体であって、そのそれぞれの面が四角形、五角形、
六角形等の多角形の偏平面が重なり合った層状又はシー
ト状のグラフェンシートからなる構造を備えたカーボン
ナノカプセルを生成せしめる。また、前記二次焼成され
た炭素材料にアルコール、アセトンなどの有機溶媒又は
純水中で超音波振動を与えて炭素材料からカーボンナノ
カプセルを分離し、カーボンナノカプセルを回収する。
二次焼成を行った後、超音波を掛けるだけで得られるの
で、簡単にかつ大量に生産可能である。
【００１０】上記のようにして得られたカーボンナノカ
プセルは、例えば、約４０〜２００ｎｍの大きさに成長
した多面体形状のナノカプセルであり、上記したよう
に、その各面が四角形や五角形や六角形等の多角形の偏
平面が重なり合ったグラフェンシートからなる構造を備
えた入れ子構造の多面体であって、その閉じた中空部分
に金属結晶等を内包せしめることができるので、エレク
トロニクス産業及び化学工業などの広い分野で使用され
得る。また、かかるカーボンナノカプセルの回収方法と
しては、カーボンナノカプセルを濾過分離した後、溶媒
の蒸発除去、遠心分離処理、凝集剤を用いる沈降分離・
濾過分離処理等により行うことができる。
プセルは、例えば、約４０〜２００ｎｍの大きさに成長
した多面体形状のナノカプセルであり、上記したよう
に、その各面が四角形や五角形や六角形等の多角形の偏
平面が重なり合ったグラフェンシートからなる構造を備
えた入れ子構造の多面体であって、その閉じた中空部分
に金属結晶等を内包せしめることができるので、エレク
トロニクス産業及び化学工業などの広い分野で使用され
得る。また、かかるカーボンナノカプセルの回収方法と
しては、カーボンナノカプセルを濾過分離した後、溶媒
の蒸発除去、遠心分離処理、凝集剤を用いる沈降分離・
濾過分離処理等により行うことができる。
【００１１】前記の一次焼成工程において、８００℃程
度の焼成段階で、グラフェンシートになったものも存在
するが、大部分はアモルファスな状態である。しかしな
がら、８００℃程度で一次焼成した後、このグラフェン
シートを分離・回収し、二次焼成処理してカーボンナノ
カプセルを生成せしめてもよい。ここで、グラフェンシ
ートとは、黒鉛の単結晶が層状又はシート状になったも
のを意味する。
度の焼成段階で、グラフェンシートになったものも存在
するが、大部分はアモルファスな状態である。しかしな
がら、８００℃程度で一次焼成した後、このグラフェン
シートを分離・回収し、二次焼成処理してカーボンナノ
カプセルを生成せしめてもよい。ここで、グラフェンシ
ートとは、黒鉛の単結晶が層状又はシート状になったも
のを意味する。
【００１２】
【作用】本発明によれば、硫化カルシウム又はカルシウ
ム物質及び硫黄物質を含んだ炭素化又は黒鉛化可能な有
機物を用いて、二段階焼成法によりカーボンナノカプセ
ルの工業規模の生産が可能となる。
ム物質及び硫黄物質を含んだ炭素化又は黒鉛化可能な有
機物を用いて、二段階焼成法によりカーボンナノカプセ
ルの工業規模の生産が可能となる。
【００１３】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づいて詳細に説明
する。 （実施例１） カルシウム５ｐｐｍ、硫黄１０００ｐｐｍを含むＰＡＮ
繊維織物を約３００℃の酸素雰囲気で前処理し、次いで
Ｎ2 雰囲気下、圧力＋２〜＋５０ｍｍＨ2Ｏ に制御した
炉中で８００℃で焼成し、さらにＮ2 で置換後１〜０．
１Ｔｏｒｒに制御した炉中で１５００℃で処理し、長辺
が約５０〜２００ｎｍで、５〜１０層のグラフェンシー
トからなる面を有する多面体形状のカーボンナノカプセ
ルを大量に表面に有する母材炭素材料を生成させた。か
くして生成されたカーボンナノカプセルを表面に有する
母材炭素材料をアセトン浴中に浸漬し、超音波振動（２
０〜３０ＫＨｚ）を与えて母材炭素材料表面からカーボ
ンナノカプセルを分離し、母材炭素材料を濾過除去した
後、溶剤を乾燥除去して、カーボンナノカプセルを得
た。かくして得られたカプセルの収量は、母材炭素材料
に対して０．１重量％以上であった。
する。 （実施例１） カルシウム５ｐｐｍ、硫黄１０００ｐｐｍを含むＰＡＮ
繊維織物を約３００℃の酸素雰囲気で前処理し、次いで
Ｎ2 雰囲気下、圧力＋２〜＋５０ｍｍＨ2Ｏ に制御した
炉中で８００℃で焼成し、さらにＮ2 で置換後１〜０．
１Ｔｏｒｒに制御した炉中で１５００℃で処理し、長辺
が約５０〜２００ｎｍで、５〜１０層のグラフェンシー
トからなる面を有する多面体形状のカーボンナノカプセ
ルを大量に表面に有する母材炭素材料を生成させた。か
くして生成されたカーボンナノカプセルを表面に有する
母材炭素材料をアセトン浴中に浸漬し、超音波振動（２
０〜３０ＫＨｚ）を与えて母材炭素材料表面からカーボ
ンナノカプセルを分離し、母材炭素材料を濾過除去した
後、溶剤を乾燥除去して、カーボンナノカプセルを得
た。かくして得られたカプセルの収量は、母材炭素材料
に対して０．１重量％以上であった。
【００１４】次に、本発明のカーボンナノカプセルの構
造について、試料として、炭素繊維（ピッチ系、１０μ
ｍφ：日本カーボン（株）製）を用いて上記実施例記載
の方法と同様にして得たカーボンナノカプセルを使用
し、ＴＥＭ／トプコン社製００２Ｂの電子顕微鏡で観察
した。図１乃至３は、カーボンナノカプセルの構造につ
いて示す電子顕微鏡写真である。図１は、２０００℃で
焼成処理を行ったピッチ系炭素繊維の表面上に気相成長
したと考えられる三次元的に閉じた多層巨大フラーレン
（キューブカプセル）を示している。ほぼ直角にカーブ
したグラフェンシートが数十層重なって殻を作っている
様子が観察された。大きさは４０ｎｍから１００ｎｍ程
度のものが多くみられ、グラフェンシートも数層のもの
から数十層のものまで観察された。
造について、試料として、炭素繊維（ピッチ系、１０μ
ｍφ：日本カーボン（株）製）を用いて上記実施例記載
の方法と同様にして得たカーボンナノカプセルを使用
し、ＴＥＭ／トプコン社製００２Ｂの電子顕微鏡で観察
した。図１乃至３は、カーボンナノカプセルの構造につ
いて示す電子顕微鏡写真である。図１は、２０００℃で
焼成処理を行ったピッチ系炭素繊維の表面上に気相成長
したと考えられる三次元的に閉じた多層巨大フラーレン
（キューブカプセル）を示している。ほぼ直角にカーブ
したグラフェンシートが数十層重なって殻を作っている
様子が観察された。大きさは４０ｎｍから１００ｎｍ程
度のものが多くみられ、グラフェンシートも数層のもの
から数十層のものまで観察された。
【００１５】図１中の殻の部分（ａ）と白く抜けた中心
部分（ｂ）との領域からのミクロ回折（ｍｉｃｒｏ ｄ
ｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）を行った。その結果、（ａ）領
域では、００２反射のみが強く現れているが、中心部領
域（ｂ）では１００と１１０反射のみのリングパターン
が観察された。このことは、中心部はグラフェンシート
に垂直な方向から観察していることを示している。つま
り、中心部にも写真面の上下にグラファイト層が存在し
ており、グラファイト殻はキュービックなカプセル形状
を形成しているものと考えられる。また、（ｂ）領域の
グラファイト殻はかなり乱層構造の状態であった。
部分（ｂ）との領域からのミクロ回折（ｍｉｃｒｏ ｄ
ｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）を行った。その結果、（ａ）領
域では、００２反射のみが強く現れているが、中心部領
域（ｂ）では１００と１１０反射のみのリングパターン
が観察された。このことは、中心部はグラフェンシート
に垂直な方向から観察していることを示している。つま
り、中心部にも写真面の上下にグラファイト層が存在し
ており、グラファイト殻はキュービックなカプセル形状
を形成しているものと考えられる。また、（ｂ）領域の
グラファイト殻はかなり乱層構造の状態であった。
【００１６】図２は、カーボンナノカプセルの各面が６
層のグラフェンシートからなっているＣａＳ結晶を内包
したナノカプセルの構造を示す電子顕微鏡写真であり、
一部中空の部分が存在していることが分かる。即ち、カ
プセル生成機構として、まず周りのグラファイト殻が生
成したことを示している。図３はカプセルの成長途中の
段階を示すものであり、アモルファス粒子の表面には微
小なグラファイト結晶が成長している。微結晶が電子線
の照射で徐々に成長し行く様子が捉えられた。
層のグラフェンシートからなっているＣａＳ結晶を内包
したナノカプセルの構造を示す電子顕微鏡写真であり、
一部中空の部分が存在していることが分かる。即ち、カ
プセル生成機構として、まず周りのグラファイト殻が生
成したことを示している。図３はカプセルの成長途中の
段階を示すものであり、アモルファス粒子の表面には微
小なグラファイト結晶が成長している。微結晶が電子線
の照射で徐々に成長し行く様子が捉えられた。
【００１７】
【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明によ
れば、カーボンナノカプセルが、硫化カルシウム又はカ
ルシウム物質及び硫黄物質を含む炭素化又は黒鉛化可能
な有機物を使用して二段階焼成により工業規模で生産さ
れ得る。かかる材料は、エレクトロニクス産業等の分野
において、例えば走査型トンネル顕微鏡用のチップ、エ
ネルギー貯蔵用機器の電極、極細電子回路用の軽量部品
やワイヤー等の素材としての活用が期待され、又異物質
内包カーボンナノカプセルとしてエレクトロニクス産業
における素材としての応用が期待され、その工業的有用
性は極めて高い。
れば、カーボンナノカプセルが、硫化カルシウム又はカ
ルシウム物質及び硫黄物質を含む炭素化又は黒鉛化可能
な有機物を使用して二段階焼成により工業規模で生産さ
れ得る。かかる材料は、エレクトロニクス産業等の分野
において、例えば走査型トンネル顕微鏡用のチップ、エ
ネルギー貯蔵用機器の電極、極細電子回路用の軽量部品
やワイヤー等の素材としての活用が期待され、又異物質
内包カーボンナノカプセルとしてエレクトロニクス産業
における素材としての応用が期待され、その工業的有用
性は極めて高い。
【図１】本発明のカーボンナノカプセルの構造について
示す電子顕微鏡写真。
示す電子顕微鏡写真。
【図２】本発明のカーボンナノカプセルの構造について
示す電子顕微鏡写真。
示す電子顕微鏡写真。
【図３】本発明のカーボンナノカプセルの成長途中の段
階を示す電子顕微鏡写真。
階を示す電子顕微鏡写真。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 楠 美智子 愛知県名古屋市熱田区六野二丁目４番１ 号 財団法人ファインセラミックスセン ター内 (72)発明者 幾原 雄一 愛知県名古屋市熱田区六野二丁目４番１ 号 財団法人ファインセラミックスセン ター内 (56)参考文献 特開 平６−228824（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−345413（ＪＰ，Ａ) 「社団法人日本電子顕微鏡学会第50会 学術講演会 予稿集」平成６年５月11日 社団法人日本電子顕微鏡学会頒布 26− Ｖ−1930 ｐ．130 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01B 31/02 101 ＣＡ（ＳＴＮ)
Claims (8)
- 【請求項１】 炭素化又は黒鉛化可能で、硫化カルシウ
ム又はカルシウム物質及び硫黄物質を含む有機物を、７
００〜１０００℃の温度で一次焼成し、次いで１４００
℃以上の温度で二次焼成することを特徴とするカーボン
ナノカプセルの製造方法。 - 【請求項２】 炭素化又は黒鉛化可能で、硫化カルシウ
ム又はカルシウム物質及び硫黄物質を含む有機物を、７
００〜１０００℃の温度で一次焼成し、次いで１４００
℃以上の温度で二次焼成して得られた炭素材料に有機溶
媒又は純水中で超音波振動を与えてカーボンナノカプセ
ルを分離することを特徴とするカーボンナノカプセルの
製造方法。 - 【請求項３】 前記カルシウム物質が、カルシウム並び
に塩化カルシウム、炭酸カルシウム、酸化カルシウム及
び水酸化カルシウムからなるカルシウム化合物から選ば
れた少なくとも一種であり又前記硫黄物質が、硫黄並び
に硫酸ジメチル、硫酸ジエチル、ジメチルスルホキシ
ド、スルホラン、硫化ナトリウム、水硫化ナトリウム及
び硫酸ナトリウムからなる硫黄化合物から選ばれた少な
くとも一種であることを特徴とする請求項１又は２に記
載のカーボンナノカプセルの製造方法。 - 【請求項４】 炭素化又は黒鉛化可能な有機物に硫化カ
ルシウムをカルシウム換算で１〜５０００ｐｐｍ又はカ
ルシウム物質をカルシウム換算で１〜５０００ｐｐｍ及
び硫黄物質を硫黄換算で５〜１００００ｐｐｍの量で添
加した材料を不活性雰囲気中で７００〜１０００℃の温
度で一次焼成し、次いで同じ雰囲気中又は真空中で１４
００℃以上の温度で二次焼成し、前記材料の表面にカー
ボンナノカプセルを生成させることを特徴とするカーボ
ンナノカプセルの製造方法。 - 【請求項５】 前記二次焼成により得られた材料に有機
溶媒又は純水中で超音波振動を与えてカーボンナノカプ
セルを分離し、回収することを特徴とする請求項４記載
のカーボンナノカプセルの製造方法。 - 【請求項６】 前記カルシウム物質が、カルシウム並び
に塩化カルシウム、炭酸カルシウム、酸化カルシウム及
び水酸化カルシウムからなるカルシウム化合物から選ば
れた少なくとも一種であり又前記硫黄物質が、硫黄並び
に硫酸ジメチル、硫酸ジエチル、ジメチルスルホキシ
ド、スルホラン、硫化ナトリウム、水硫化ナトリウム及
び硫酸ナトリウムからなる硫黄化合物から選ばれた少な
くとも一種であることを特徴とする請求項４又は５に記
載のカーボンナノカプセルの製造方法。 - 【請求項７】 前記二次焼成温度が１４００〜２５００
℃の範囲にあることを特徴とする請求項４〜６のいずれ
か一項に記載のカーボンナノカプセルの製造方法。 - 【請求項８】 前記一次焼成後の材料に有機溶媒又は純
水中で超音波振動を与えて、材料の表面に形成した生成
物を分離、回収して、この回収物について前記二次焼成
を行うことを特徴とする請求項４〜７のいずれか一項に
記載のカーボンナノカプセルの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30139994A JP3159880B2 (ja) | 1994-11-10 | 1994-11-10 | カーボンナノカプセル及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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| 「社団法人日本電子顕微鏡学会第５０会学術講演会 予稿集」平成６年５月１１日社団法人日本電子顕微鏡学会頒布 ２６−Ｖ−１９３０ ｐ．１３０ |
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