JP3146014B2 - ペースト式ニッケル極の製造方法 - Google Patents
ペースト式ニッケル極の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はペースト式ニッケル極の
製造方法に関する。
製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、ニッケルカドミウム電池やニッケ
ル水素電池では、一般に焼結式ニッケル極が使用されて
いる。近年、前記焼結式ニッケル極に代わる電極として
ペースト式ニッケル極が提案され、一部実用化されてい
る。かかるペースト式ニッケル極は、活物質の水酸化ニ
ッケルをペースト状にしてこれを三次元網状多孔体から
なる導電性基板に充填して製造される。ところが、前記
ペースト式ニッケル極は、焼結式のものに比べて活物質
（水酸化ニッケル）間の結着性が著しく劣っており、電
池に組込んで充放電サイクルを繰り返すと活物質が脱落
して容量が低下したり、内部短絡を招くという問題点が
あった。
ル水素電池では、一般に焼結式ニッケル極が使用されて
いる。近年、前記焼結式ニッケル極に代わる電極として
ペースト式ニッケル極が提案され、一部実用化されてい
る。かかるペースト式ニッケル極は、活物質の水酸化ニ
ッケルをペースト状にしてこれを三次元網状多孔体から
なる導電性基板に充填して製造される。ところが、前記
ペースト式ニッケル極は、焼結式のものに比べて活物質
（水酸化ニッケル）間の結着性が著しく劣っており、電
池に組込んで充放電サイクルを繰り返すと活物質が脱落
して容量が低下したり、内部短絡を招くという問題点が
あった。
【０００３】上述した問題点を解消するために、以下に
説明するポリテトラフロロエチレン（ＰＴＦＥ）ディス
パージョンを結着剤として含む活物質ペーストを導電性
基板に充填してペースト式ニッケル極を製造することが
行われている。即ち、前記ＰＴＦＥディスパージョンを
活物質と共に混練して活物質ペーストを調製した後、該
ペーストを導電性基板に充填し、更に該導電性基板をロ
ーラプレスで圧延してせん断力を加えることによって、
前記ＰＴＦＥを繊維化して活物質粒子をこの繊維化ＰＴ
ＦＥに絡み付け、それら粒子の結着力を高めたペースト
式ニッケルを製造する方法である。
説明するポリテトラフロロエチレン（ＰＴＦＥ）ディス
パージョンを結着剤として含む活物質ペーストを導電性
基板に充填してペースト式ニッケル極を製造することが
行われている。即ち、前記ＰＴＦＥディスパージョンを
活物質と共に混練して活物質ペーストを調製した後、該
ペーストを導電性基板に充填し、更に該導電性基板をロ
ーラプレスで圧延してせん断力を加えることによって、
前記ＰＴＦＥを繊維化して活物質粒子をこの繊維化ＰＴ
ＦＥに絡み付け、それら粒子の結着力を高めたペースト
式ニッケルを製造する方法である。
【０００４】しかしながら、前記ＰＴＦＥディスパージ
ョンを活物質と共に混練したペーストを導電性基板に充
填すると、この活物質ペースト調製の混練時や導電性基
板への充填時にペーストにせん断力が加わるためペース
ト中のＰＴＦＥを繊維化させる。その結果、前記活物質
ペーストを導電性基板に充填することが著しく困難とな
る。
ョンを活物質と共に混練したペーストを導電性基板に充
填すると、この活物質ペースト調製の混練時や導電性基
板への充填時にペーストにせん断力が加わるためペース
ト中のＰＴＦＥを繊維化させる。その結果、前記活物質
ペーストを導電性基板に充填することが著しく困難とな
る。
【０００５】このようなことから、特開昭54-152133 号
にはＰＴＦＥディスパージョンを含まない活物質ペース
トを導電性基板に充填した後、この導電性基板にＰＴＦ
Ｅディスパージョンを含浸させる方法が開示されてい
る。しかしながら、かかる方法により得られるペースト
式ニッケル極では、ＰＴＦＥの薄膜が表面に形成される
ため、電池に組込んだ際の電解液の浸透が妨げられて活
物質の利用率が低下するという問題点がある。更に、Ｐ
ＴＦＥディスパージョンの含浸量の制御が困難であるた
め電極性能に大きなバラツキを生じるという問題点もあ
る。
にはＰＴＦＥディスパージョンを含まない活物質ペース
トを導電性基板に充填した後、この導電性基板にＰＴＦ
Ｅディスパージョンを含浸させる方法が開示されてい
る。しかしながら、かかる方法により得られるペースト
式ニッケル極では、ＰＴＦＥの薄膜が表面に形成される
ため、電池に組込んだ際の電解液の浸透が妨げられて活
物質の利用率が低下するという問題点がある。更に、Ｐ
ＴＦＥディスパージョンの含浸量の制御が困難であるた
め電極性能に大きなバラツキを生じるという問題点もあ
る。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来の問題
点を解決するためになされたもので、導電性基板への活
物質ペーストの充填性を損なうことなく、活物質粒子間
の結着性を向上したペースト式ニッケル極を製造し得る
方法を提供しようとするものである。
点を解決するためになされたもので、導電性基板への活
物質ペーストの充填性を損なうことなく、活物質粒子間
の結着性を向上したペースト式ニッケル極を製造し得る
方法を提供しようとするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、球状の水酸化
ニッケル、水、コバルト系添加剤、増粘剤及びポリテト
ラフロロエチレンディスパージョンを混合し、混練して
活物質ペーストを調製する工程と、前記活物質ペースト
を三次元多孔質構造の導電性基板に充填し、乾燥した
後、ローラプレスで圧延する工程とを具備することを特
徴とするペースト式ニッケル極の製造方法である。
ニッケル、水、コバルト系添加剤、増粘剤及びポリテト
ラフロロエチレンディスパージョンを混合し、混練して
活物質ペーストを調製する工程と、前記活物質ペースト
を三次元多孔質構造の導電性基板に充填し、乾燥した
後、ローラプレスで圧延する工程とを具備することを特
徴とするペースト式ニッケル極の製造方法である。
【０００８】前記水酸化ニッケルは、角（エッジ）のな
い球状の粒子からなり、通常、その粒径が比較的大きな
５〜５０μｍ程度に揃っている。かかる水酸化ニッケル
は、アルカリ水溶液中で種晶を出発点としてＮｉ（Ｏ
Ｈ）2 の結晶粒子をゆっくり成長させる沈殿法によって
製造できる。
い球状の粒子からなり、通常、その粒径が比較的大きな
５〜５０μｍ程度に揃っている。かかる水酸化ニッケル
は、アルカリ水溶液中で種晶を出発点としてＮｉ（Ｏ
Ｈ）2 の結晶粒子をゆっくり成長させる沈殿法によって
製造できる。
【０００９】前記増粘剤としては、例えばカルボキシメ
チルセルロース（ＣＭＣ）、メチルセルロース（Ｍ
Ｃ）、ポリアクリル酸ナトリウム（ＳＰＡ）、及びポリ
アクリル酸（ＰＡＡ）などが挙げられる。特にＣＭＣ及
びＭＣのうちの少なくとも１種とＳＰＡ及びＰＡＡのう
ちの少なくとも１種とを組合わせた増粘剤を用いること
が望ましい。
チルセルロース（ＣＭＣ）、メチルセルロース（Ｍ
Ｃ）、ポリアクリル酸ナトリウム（ＳＰＡ）、及びポリ
アクリル酸（ＰＡＡ）などが挙げられる。特にＣＭＣ及
びＭＣのうちの少なくとも１種とＳＰＡ及びＰＡＡのう
ちの少なくとも１種とを組合わせた増粘剤を用いること
が望ましい。
【００１０】前記導電性基板としては、網状、スポンジ
状、繊維状、フェルト状などの三次元多孔質構造のもの
が挙げられる。その材質としては、ニッケル、又はステ
ンレス等の金属や樹脂にニッケルメッキを施したものな
どが挙げられる。
状、繊維状、フェルト状などの三次元多孔質構造のもの
が挙げられる。その材質としては、ニッケル、又はステ
ンレス等の金属や樹脂にニッケルメッキを施したものな
どが挙げられる。
【００１１】前記活物質ペースト中には、前記成分の他
に必要に応じて一酸化コバルト、水酸化コバルト、金属
コバルトなどの電極性能を向上させる添加剤を配合して
もよい。
に必要に応じて一酸化コバルト、水酸化コバルト、金属
コバルトなどの電極性能を向上させる添加剤を配合して
もよい。
【００１２】
【作用】本発明の製造方法によれば、球状の水酸化ニッ
ケル、水、増粘剤、及びＰＴＦＥディスパージョンを混
練することによって、ペースト中のＰＴＦＥを繊維化さ
せることなく活物質ペーストを調製できる。
ケル、水、増粘剤、及びＰＴＦＥディスパージョンを混
練することによって、ペースト中のＰＴＦＥを繊維化さ
せることなく活物質ペーストを調製できる。
【００１３】即ち、従来の製造方法では、活物質の水酸
化ニッケルとして粒径分布が１〜２００μｍ程度と広
く、かつ形状が不揃いで角（エッジ）のある粒子，いわ
ゆる不定形の粒子からなるものを用いているため、前記
ペースト調製工程の混練時に、不定形の水酸化ニッケル
同士の衝突や摩擦によってペースト中のＰＴＦＥにせん
断力が加わり繊維化する。これに対し、本発明の製造方
法では、水酸化ニッケルとして球状のものを用いること
によって、前記ペースト調製工程の混練時において水酸
化ニッケル粒子同士の衝突や摩擦を低減し、ペースト中
のＰＴＦＥに加わるせん断力を小さくできるため、ＰＴ
ＦＥの繊維化を抑制できる。更に、前記増粘剤として、
粘性が高いＣＭＣ及びＭＣのうちの少なくとも１種と、
保水性が高いＳＰＡ及びＰＡＡのうちの少なくとも１種
とを組合わせたものを用いれば、かかる増粘剤が水酸化
ニッケル粒子を覆って該粒子同士の衝突や摩擦を効果的
に緩和できるため、ＰＴＦＥにかかるせん断力をより小
さくできる。
化ニッケルとして粒径分布が１〜２００μｍ程度と広
く、かつ形状が不揃いで角（エッジ）のある粒子，いわ
ゆる不定形の粒子からなるものを用いているため、前記
ペースト調製工程の混練時に、不定形の水酸化ニッケル
同士の衝突や摩擦によってペースト中のＰＴＦＥにせん
断力が加わり繊維化する。これに対し、本発明の製造方
法では、水酸化ニッケルとして球状のものを用いること
によって、前記ペースト調製工程の混練時において水酸
化ニッケル粒子同士の衝突や摩擦を低減し、ペースト中
のＰＴＦＥに加わるせん断力を小さくできるため、ＰＴ
ＦＥの繊維化を抑制できる。更に、前記増粘剤として、
粘性が高いＣＭＣ及びＭＣのうちの少なくとも１種と、
保水性が高いＳＰＡ及びＰＡＡのうちの少なくとも１種
とを組合わせたものを用いれば、かかる増粘剤が水酸化
ニッケル粒子を覆って該粒子同士の衝突や摩擦を効果的
に緩和できるため、ＰＴＦＥにかかるせん断力をより小
さくできる。
【００１４】このような活物質ペーストを導電性基板に
充填する工程においても、水酸化ニッケル粒子同士の衝
突や摩擦が低減されてＰＴＦＥの繊維化を抑制できる。
その結果、前記活物質ペーストを導電性基板に良好に充
填することができる。この後、前記導電性基板をローラ
プレスで圧延してせん断力を加えることによって、前記
ＰＴＦＥを繊維化して活物質粒子をこの繊維化ＰＴＦＥ
に絡み付け、それら粒子の結着力を高めたペースト式ニ
ッケルを製造できる。
充填する工程においても、水酸化ニッケル粒子同士の衝
突や摩擦が低減されてＰＴＦＥの繊維化を抑制できる。
その結果、前記活物質ペーストを導電性基板に良好に充
填することができる。この後、前記導電性基板をローラ
プレスで圧延してせん断力を加えることによって、前記
ＰＴＦＥを繊維化して活物質粒子をこの繊維化ＰＴＦＥ
に絡み付け、それら粒子の結着力を高めたペースト式ニ
ッケルを製造できる。
【００１５】また、上述した製造方法により得られるペ
ースト式ニッケル極は、従来のＰＴＦＥディスパージョ
ンを含浸させる方法のようにＰＴＦＥ膜が表面に形成さ
れることがないため、電池に組込んだ際の電解液の浸透
性が良好で活物質の利用率を十分に高めることができ
る。従って、かかるペースト式ニッケル極を組込んだ電
池は、充放電サイクル寿命に優れ、かつ高容量化を実現
できる。
ースト式ニッケル極は、従来のＰＴＦＥディスパージョ
ンを含浸させる方法のようにＰＴＦＥ膜が表面に形成さ
れることがないため、電池に組込んだ際の電解液の浸透
性が良好で活物質の利用率を十分に高めることができ
る。従って、かかるペースト式ニッケル極を組込んだ電
池は、充放電サイクル寿命に優れ、かつ高容量化を実現
できる。
【００１６】
【実施例】以下、本発明の実施例を詳細に説明する。 実施例１
【００１７】まず、粒径５〜５０μｍの球状水酸化ニッ
ケル９０重量部、一酸化コバルト１０重量部、ＣＭＣ
０．３重量部、ＳＰＡ０．３重量部、水６０重量部、Ｐ
ＴＦＥを６０重量％含有するＰＴＦＥディスパージョン
（三井デュポンフロロケミカル社製商品名；テフロン３
０−Ｊ）４重量部を加えてミキサーで５分間混練して活
物質ペーストを調製した。つづいて、この活物質ペース
トを厚さ１．５ｍｍのフェルト状ニッケル基板にローラ
式充填機を用いて充填し、これを１００℃で３０分間乾
燥した後、ローラプレスで０．６ｍｍの厚さになるまで
圧延した。その後、成形加工、集電体溶接加工を施して
ペースト式ニッケル極を作製した。比較例１
ケル９０重量部、一酸化コバルト１０重量部、ＣＭＣ
０．３重量部、ＳＰＡ０．３重量部、水６０重量部、Ｐ
ＴＦＥを６０重量％含有するＰＴＦＥディスパージョン
（三井デュポンフロロケミカル社製商品名；テフロン３
０−Ｊ）４重量部を加えてミキサーで５分間混練して活
物質ペーストを調製した。つづいて、この活物質ペース
トを厚さ１．５ｍｍのフェルト状ニッケル基板にローラ
式充填機を用いて充填し、これを１００℃で３０分間乾
燥した後、ローラプレスで０．６ｍｍの厚さになるまで
圧延した。その後、成形加工、集電体溶接加工を施して
ペースト式ニッケル極を作製した。比較例１
【００１８】粒径５〜５０μｍの球状水酸化ニッケルに
代えて粒径１〜２００μｍの不定形水酸化ニッケルを用
いた以外、実施例１と同様にしてペースト式ニッケル極
を作製した。 比較例２
代えて粒径１〜２００μｍの不定形水酸化ニッケルを用
いた以外、実施例１と同様にしてペースト式ニッケル極
を作製した。 比較例２
【００１９】粒径１〜２００μｍの不定形水酸化ニッケ
ル、一酸化コバルト、ＣＭＣ、ＳＰＡ、及び水をミキサ
ーで５分間混練してＰＴＦＥディスパージョンを含まな
い活物質ペーストを調製した。づづいて、この活物質ペ
ーストをフェルト状ニッケル基板に充填し、これを乾燥
した後、実施例１で用いたＰＴＦＥディスパージョンを
水で１５倍に希釈した分散液に浸漬し、更に１００℃で
３０分間乾燥した。その後、実施例１と同様にしてロー
ラプレスで圧延し、更に成形加工、集電体溶接加工を施
してペースト式ニッケル極を作製した。
ル、一酸化コバルト、ＣＭＣ、ＳＰＡ、及び水をミキサ
ーで５分間混練してＰＴＦＥディスパージョンを含まな
い活物質ペーストを調製した。づづいて、この活物質ペ
ーストをフェルト状ニッケル基板に充填し、これを乾燥
した後、実施例１で用いたＰＴＦＥディスパージョンを
水で１５倍に希釈した分散液に浸漬し、更に１００℃で
３０分間乾燥した。その後、実施例１と同様にしてロー
ラプレスで圧延し、更に成形加工、集電体溶接加工を施
してペースト式ニッケル極を作製した。
【００２０】実施例１及び比較例１，２のペースト式ニ
ッケル極の作製において、活物質ペースト調製工程で混
練した時のペースト状態、及びフェルト状ニッケル基板
に充填した時のペースト状態を観察した。その結果を下
記表１に示す。 表１ 混練時 充填時 実施例１ ペーストに変化なし ペーストに変化なし 比較例１ ペーストがやや硬くなる ペーストが硬くなる 比較例２ ペーストに変化なし ペーストに変化なし
ッケル極の作製において、活物質ペースト調製工程で混
練した時のペースト状態、及びフェルト状ニッケル基板
に充填した時のペースト状態を観察した。その結果を下
記表１に示す。 表１ 混練時 充填時 実施例１ ペーストに変化なし ペーストに変化なし 比較例１ ペーストがやや硬くなる ペーストが硬くなる 比較例２ ペーストに変化なし ペーストに変化なし
【００２１】表１から明らかなように実施例１のペース
ト式ニッケル極の作製においては、混練時，充填時でも
活物質ペーストに変化がなくＰＴＦＥが繊維化しないこ
とがわかる。事実、この活物質ペーストはフェルト状ニ
ッケル基板に良好に充填できた。また、比較例２のペー
スト式ニッケル極の作製においても、活物質ペーストに
ＰＴＦＥが含まれていないためその状態に変化がなく、
この活物質ペーストをフェルト状ニッケル基板に良好に
充填できた。これに対し、比較例１のペースト式ニッケ
ル極の作製においては、活物質ペーストが次第に硬くな
って混練時では既に繊維化の兆候が見られ、充填時では
ＰＴＦＥが明らかに繊維化していることがわかる。事
実、この活物質ペーストをフェルト状ニッケル基板に良
好に充填できなかった。
ト式ニッケル極の作製においては、混練時，充填時でも
活物質ペーストに変化がなくＰＴＦＥが繊維化しないこ
とがわかる。事実、この活物質ペーストはフェルト状ニ
ッケル基板に良好に充填できた。また、比較例２のペー
スト式ニッケル極の作製においても、活物質ペーストに
ＰＴＦＥが含まれていないためその状態に変化がなく、
この活物質ペーストをフェルト状ニッケル基板に良好に
充填できた。これに対し、比較例１のペースト式ニッケ
ル極の作製においては、活物質ペーストが次第に硬くな
って混練時では既に繊維化の兆候が見られ、充填時では
ＰＴＦＥが明らかに繊維化していることがわかる。事
実、この活物質ペーストをフェルト状ニッケル基板に良
好に充填できなかった。
【００２２】更に、実施例１及び比較例２のペースト式
ニッケル極をそれぞれ１００個作製し、カドミウム極と
組み合わせてＡＡサイズのニッケルカドミウム電池を組
立てた。得られたニッケルカドミウム電池について、そ
れぞれ充放電サイクルを繰返して１００サイクル毎に放
電容量を測定してその平均値を求めたところ、図１に示
す特性図を得た。なお、図１の各特性線から延出される
縦線は、放電容量の測定値のバラツキ範囲を示す。
ニッケル極をそれぞれ１００個作製し、カドミウム極と
組み合わせてＡＡサイズのニッケルカドミウム電池を組
立てた。得られたニッケルカドミウム電池について、そ
れぞれ充放電サイクルを繰返して１００サイクル毎に放
電容量を測定してその平均値を求めたところ、図１に示
す特性図を得た。なお、図１の各特性線から延出される
縦線は、放電容量の測定値のバラツキ範囲を示す。
【００２３】図１から明らかなように実施例１及び比較
例２の電池は、放電容量に大きな変化がなく充放電サイ
クル寿命に優れることがわかる。これは、ペースト式ニ
ッケル極中でＰＴＦＥが繊維化しているため活物質（水
酸化ニッケル）粒子間の結着力が高いことによる。ま
た、実施例１の電池は、放電容量が高く、しかも放電容
量のバラツキが小さいことがわかる。これに対し、比較
例２の電池は、放電容量が低く、しかも放電容量のバラ
ツキが大きいことがわかる。これは、ペースト式ニッケ
ル極のＰＴＦＥが含浸法で充填されているため、その充
填量にバラツキがあると共にＰＴＦＥ膜が電極表面に形
成されて活物質の利用率に悪影響を及ぼしていることに
よる。なお、上述したペースト式ニッケル極は、ニッケ
ルカドミウム電池のほかに水素吸蔵合金を負極活物質と
するニッケル水素電池などにも適用できる。
例２の電池は、放電容量に大きな変化がなく充放電サイ
クル寿命に優れることがわかる。これは、ペースト式ニ
ッケル極中でＰＴＦＥが繊維化しているため活物質（水
酸化ニッケル）粒子間の結着力が高いことによる。ま
た、実施例１の電池は、放電容量が高く、しかも放電容
量のバラツキが小さいことがわかる。これに対し、比較
例２の電池は、放電容量が低く、しかも放電容量のバラ
ツキが大きいことがわかる。これは、ペースト式ニッケ
ル極のＰＴＦＥが含浸法で充填されているため、その充
填量にバラツキがあると共にＰＴＦＥ膜が電極表面に形
成されて活物質の利用率に悪影響を及ぼしていることに
よる。なお、上述したペースト式ニッケル極は、ニッケ
ルカドミウム電池のほかに水素吸蔵合金を負極活物質と
するニッケル水素電池などにも適用できる。
【００２４】
【発明の効果】以上詳述した如く、本発明によれば導電
性基板への活物質ペーストの充填性を損なうことなく、
活物質粒子間の結着性を向上したペースト式ニッケル極
を製造でき、ひいては電池の正極として組込んだ場合に
充放電サイクル寿命の向上及び高容量化を実現できる等
の顕著な効果を奏する。
性基板への活物質ペーストの充填性を損なうことなく、
活物質粒子間の結着性を向上したペースト式ニッケル極
を製造でき、ひいては電池の正極として組込んだ場合に
充放電サイクル寿命の向上及び高容量化を実現できる等
の顕著な効果を奏する。
【図１】実施例１及び比較例２のペースト式ニッケル極
を組込んだニッケルカドミウム電池における充放電サイ
クル数に対する放電容量の変化を示す特性図
を組込んだニッケルカドミウム電池における充放電サイ
クル数に対する放電容量の変化を示す特性図
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 秦 勝幸 東京都品川区南品川３丁目４番10号 東 芝電池株式会社内 (56)参考文献 特開 昭59−51464（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−131765（ＪＰ，Ａ) 特開 昭54−110440（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01M 4/24 - 4/32
Claims (2)
- 【請求項１】 球状の水酸化ニッケル、水、コバルト系
添加剤、増粘剤及びポリテトラフロロエチレンディスパ
ージョンを混合し、混練して活物質ペーストを調製する
工程と、前記活物質ペーストを三次元多孔質構造の導電
性基板に充填し、乾燥した後、ローラプレスで圧延する
工程とを具備することを特徴とするペースト式ニッケル
極の製造方法。 - 【請求項２】 前記コバルト系添加剤は、一酸化コバル
ト、水酸化コバルト及び金属コバルトから選ばれること
を特徴とする請求項１記載のペースト式ニッケル極の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP00661191A JP3146014B2 (ja) | 1991-01-23 | 1991-01-23 | ペースト式ニッケル極の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP00661191A JP3146014B2 (ja) | 1991-01-23 | 1991-01-23 | ペースト式ニッケル極の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04248265A JPH04248265A (ja) | 1992-09-03 |
| JP3146014B2 true JP3146014B2 (ja) | 2001-03-12 |
Family
ID=11643156
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP00661191A Expired - Fee Related JP3146014B2 (ja) | 1991-01-23 | 1991-01-23 | ペースト式ニッケル極の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3146014B2 (ja) |
-
1991
- 1991-01-23 JP JP00661191A patent/JP3146014B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04248265A (ja) | 1992-09-03 |
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