JP3144927B2 - 高強力ポリアミド繊維及びその製造方法 - Google Patents

高強力ポリアミド繊維及びその製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は高強力ポリアミド繊維の
製造方法に関するものである。更に詳しくは、ゴム類の
補強用としてタイヤコード、ベルト等に用いた時に優れ
た耐熱性、耐疲労性を示す高強力ポリアミド繊維の製造
方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ポリアミド繊維は高強力が達成しやすく
耐熱性、耐疲労性に優れた特性を有するため古くからタ
イヤコードなどのゴム補強用繊維向けの開発がなされて
きた。しかし、近年の自動車の高速化や高重量化の傾向
に伴って、一層の高強力化、耐熱性向上、及び耐疲労性
向上が求められてきた。
【０００３】従来の製造方法、具体的に延伸倍率を上げ
て強力を高くする方法では、強度的には１１．０ｇ／ｄ
以上を達成しうるが、耐疲労性が著しく低下するため、
その要求に答えられないことが明確になっている。特開
昭６３−１５９５４１号公報に強度１１ｇ／ｄ以上、破
断伸度１４％以上のポリヘキサメチレンアジパミド繊維
が開示されているが、疲労破壊時間が８３３分と短く、
タイヤコード等のゴム補強用繊維としては、耐久性に欠
けるものである。
【０００４】特開平４−１５３３１１号公報に、疲労破
壊時間が１５００分を越える高耐疲労性高強力ポリヘキ
サメチレンアジパミド繊維が開示されている。この繊維
は耐疲労性は大きく改善されているものの、強度が１１
ｇ／ｄ以下で、力学的性質がゴム補強用としては不満な
水準である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、タイヤコー
ドなどのゴム補強用に適した高強力ポリアミド繊維に対
する近年の要求を満たす、すなわち従来のポリアミド繊
維と比較し高強度で、耐熱性、耐疲労性の優れた繊維を
提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記目的を
達成せんがために鋭意検討した結果、ポリアミドと相溶
性の高い特定の化合物を繊維形成後付与することによっ
て、タイヤ製造工程での繊維構造変化を制御することが
可能となり、その結果高強度で、且つ耐熱性、耐疲労性
が大きく向上することを見いだし本発明を完成した。
【０００７】すなわち本発明は、９０％蟻酸相対粘度が
７０以上であり、下記一般式（１）、（２）または
（３）で示されるアミド化合物、または下記一般式
（４）で示される三級アミンを含むリン化合物を０．０
０５〜２．０重量％含有することを特徴とする高強力ポ
リアミド繊維および９０％蟻酸相対粘度７０以上のポリ
アミド繊維を紡糸口金から吐出した後、下記一般式
（１）、（２）または（３）で示されるアミド化合物、
または下記一般式（４）で示される三級アミンを含むリ
ン化合物を、０．００５〜２．０重量％付与することを
特徴とする高強力ポリアミド繊維の製造方法である。
【０００８】
【化３】
【０００９】本発明で対象とするポリアミド繊維はアミ
ド結合を有する繊維形成性重合体、例えばポリカプラミ
ド、ポリヘキサメチレンアジパミドからなる繊維であ
る。本発明では繊維の９０％蟻酸相対粘度は、７０以上
でなければならない。７０未満では耐熱性、及び耐疲労
性に優れ、且つ繊維の強度が１１ｇ／ｄを有するポリア
ミド繊維が得られない。紡糸性を考えると、９０％蟻酸
相対粘度７０〜１５０が好ましい。
【００１０】前記一般式（１）、（２）、または（３）
で表されるアミド化合物、及び（４）で示される三級ア
ミンを含むリン化合物は、ポリアミドを紡糸口金から吐
出した後付与する。付与方法は、 １）紡糸口金吐出後、延伸前の仕上げ剤付与工程で付与
する、 ２）接着剤処理時、レゾルシン−ホルムアルデヒド−ラ
テックス液（ＲＦＬ液）の付与工程で付与する、 等いずれの方法でもよい。
【００１１】上記方法にて一般式（１）、（２）、また
は（３）で表されるアミド化合物、または（４）で示さ
れる三級アミンを含むリン化合物を０．００５〜２．０
重量％付与することにより、ＲＦＬ処理工程、加硫工程
等の熱処理工程での新たな結晶生成が抑制され、加硫後
の強力低下が抑制されるのと同時に、疲労試験における
繊維構造破壊時間が大きく遅延されうる。
【００１２】さらに、本発明のポリアミド繊維の強度
は、１１ｇ／ｄ以上、破断伸度は１４％以上となる。強
度及び／または破断伸度がこの値以下では、タイヤコー
ドにした時タフネスが不十分となり、目的とするタイヤ
コードが得られない。好ましくは、強度は１１．３ｇ／
ｄ以上、破断伸度は１４．５％以上である。
【００１３】次に本発明の高強力ポリアミド繊維の製造
方法の一例を説明する。まず酢酸銅／ヨウ化銅やヨウ化
カリウムなどの安定剤を含む９０％蟻酸相対粘度８０の
ポリヘキサメチレンアジパミドを公知の溶融重合法で製
造する。ここでいう９０％蟻酸相対粘度とは、９０％蟻
酸にポリマー濃度８．４重量％となるように溶解せしめ
た溶液の２５℃における相対粘度である。
【００１４】ついで溶融したポリマーをスピンヘッドに
装着した紡糸口金からポリマー温度２８０℃から３１０
℃で押し出し、その後、冷却風チャンバー内で冷却風に
よって冷却固化する。次いで仕上げ剤付与装置によっ
て、前記のアミド化合物、または三級アミンを含むリン
化合物を溶解した仕上げ剤を付与する。この時の仕上げ
剤はエマルジョンであっても非水系仕上げ剤であっても
よい。仕上げ剤付与後、延伸装置に導き常法に従い延伸
ロールで２段以上の多段延伸を行う。なお、紡糸して得
た未延伸を一旦巻き取った後延伸してもよい。
【００１５】
【実施例】実施例の説明に先立ち本発明において用いら
れる各種の技術用語の定義とその測定方法を説明する。 （１）強度、破断伸度 島津製作所製オートグラフＳ−１００Ｃを用い、８０回
／ｍの撚りを加えた２５ｃｍの原糸の試料に対して、降
下速度３０ｃｍ／分、チャートスピード６０ｃｍ／分で
測定した値である。 （２）グッドイヤー法チューブ疲労試験 ＪＩＳＬ−１０１７３．２．２．１Ａ法に準ずる方法。
【００１６】原糸一本ずつに撚数３９回／１０ｃｍの下
撚りを施し、次いで下撚り糸２本ずつに撚数３９回／１
０ｃｍの上撚りを施し、生コードを作った。この生コー
ドを３オーブンホットストレッチ装置を用いて下記の条
件でレゾルシン−ホルムアルデヒド−ラテックス液（Ｒ
ＦＬ液）の処理を施した。 この処理コードを以下の条件で加硫し、疲労試験を実施
した。
【００１７】加硫条件 １５５℃×４０分 チューブ形状 内径 １２．５ｍｍ 外径 ２６ｍｍ 長さ ２３０ｍｍ 曲げ角度 ９０度 内 圧 ３．５ｋｇｆ／ｃｍ2 回転数 ８５０ｒｐｍ （３）加硫コード強度、破断伸度 ＲＦＬ処理コードをゴム中に埋めて加硫処理した後、加
硫ゴムを分離し、加硫コードを取り出す。その加硫コー
ドを島津製作所製オートグラフＳ−１００Ｃを用い、糸
長１５ｃｍ、降下速度１８ｃｍ／分で測定した値
【００１８】
【実施例１〜２、及び比較例１〜２】１７０ｐｐｍに相
当する酢酸第２銅、ヨウ素含有量で１３００ｐｐｍに相
当するヨウ化カリウム、及び３０ｐｐｍの酸化チタンを
含む９０％蟻酸相対粘度８０のポリヘキサメチレンアジ
パミドを紡糸口金から吐出し、直接紡糸延伸法にて１２
６０ｄ／２１０ｆの高強力ポリヘキサメチレンアジパミ
ド繊維を得た。その時２種は仕上げ剤に下記（５）の化
合物
【００１９】
【化４】
【００２０】をそれぞれ１０重量％、３０重量％溶解し
繊維に付与した。その時のアミド化合物の繊維付着率は
それぞれ、０．１４重量％、０．４２重量％であった
（実施例１〜２）。他の２種は仕上げ剤のみを繊維に付
与した（比較例１〜２）。表１に得られた延伸糸物性、
ＲＦＬ処理コード物性、加硫コード物性、及びグッドイ
ヤー法チューブ疲労試験法によって測定される疲労破壊
時間を示す。
【００２１】本発明にかかる実施例１〜２は、比較例１
〜２と比較し、高強力で、且つ高伸度が達成できてお
り、接着剤処理コード物性、加硫コード物性共に高い水
準にある。又疲労破壊時間も１５００分以上の高い水準
を示す。
【００２２】
【表１】
【００２３】
【発明の効果】本発明の高強力ポリアミド繊維は原糸強
度が１１．０ｇ／ｄ以上と高く、また耐熱性、耐疲労性
にも優れているので、タイヤコード、ベルトなどのゴム
補強用コード等に用いた時、耐久性に優れた製品とな
る。この特徴を生かすことで、これまでにない高耐久性
タイヤが得られ、トラックやバスなどの高重量車用バイ
アスタイヤの寿命が伸びたばかりか、高速走行に適した
タイヤが得られるようになった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ // Ｄ０６Ｍ 101:34 (56)参考文献 特開 平４−153311（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−159541（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−18117（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−18118（ＪＰ，Ａ) 特開 昭53−137253（ＪＰ，Ａ) 特開 昭51−127151（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−245952（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−104862（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) D01F 6/90 301 D01F 6/60 311 D06M 13/00 - 13/535

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ９０％蟻酸相対粘度が７０以上であり、
    下記一般式（１）、（２）または（３）で示されるアミ
    ド化合物、または下記一般式（４）で示される三級アミ
    ンを含むリン化合物を０．００５〜２．０重量％含有す
    ることを特徴とする高強力ポリアミド繊維。 【化１】
  2. 【請求項２】 ９０％蟻酸相対粘度７０以上のポリアミ
    ドを紡糸口金から吐出した後、下記一般式（１）、
    （２）または（３）で示されるアミド化合物、または下
    記一般式（４）で示される三級アミンを含むリン化合物
    を、０．００５〜２．０重量％付与することを特徴とす
    る高強力ポリアミド繊維の製造方法。 【化２】
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