JP3142074B2 - 定着部材 - Google Patents

定着部材

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】〔関連出願のクロスリファレンス〕本出願
と同じ譲受人に譲渡された次の出願に留意されたい。ク
リフォード・オー・エディー (Clifford O. Eddy) らの
名義で「定着部材 (Fuser Member) 」と題して１９８９
年９月１１日付けで出願された米国特許出願第０７／４
０５，３９２号（米国特許第５，０１７，４３２号）、
ロバート・エム・ファーガソン (Robert M. Furguson)
らの名義で「離型剤ドナー部材を有する定着アセンブリ
(Fusing Assembly With Release Agent Donor Membe
r)」と題して１９９０年４月３０日に出願された米国特
許出願第０７／５１６，９５０号（米国特許第５，０６
１，９６５号）。また、サントーク・エス・バーデシャ
(Santokh S. Badesha) らの名義で「定着部品製造用新
規材料パッケージ (Novel Material Package For Fabri
cation of Fusing Components)」と題して本願の基礎と
なった出願と同時に出願された未譲渡であるが本願出願
人に譲渡予定の米国特許出願第０７／６３１，５２０号
（米国特許第５，１６６，０３１号）の出願にも留意さ
れたい。
【０００２】〔発明の背景〕この発明は定着部材，静電
複写装置におけるトナー画像の定着方法および定着部材
の製法に関し，さらに詳しくは定着ロール，加圧ロール
もしくは離型剤ドナーロールの形態をとる定着部材に関
するものである。
【０００３】典型的な静電複写装置では，複写すべき原
物の光画像を静電潜像の形で光感応性部材上に記録し，
次いでこの潜像にトナ−と呼称する検電性熱可塑性樹脂
粒子を施して可視化する。その際，可視化したトナー画
像は緩い粉末状で容易に撹乱され壊れ易い状態にある。
通常このトナー画像を支持体上に定着させるが，この支
持体は光感応性部材自体であるか，または無地の紙その
他の支持シートである。
【０００４】トナー画像を支持体上に定着させるために
熱エネルギーを使用することは公知である。支持体表面
に検電性トナー材料を熱により永久的に定着させるため
には，トナー材料成分が合体してべたつく状態になる温
度までトナー材料温度を上げる必要がある。この際，ト
ナーはある程度は支持体の繊維間もしくは気孔中に流入
する。したがってトナー材料が冷却・固化すると，トナ
ーが支持体に固く接着する。
【０００５】通常，この熱可塑性樹脂粒子は，使用する
樹脂の軟化点に応じて約９０乃至１６０℃またはそれ以
上の温度に加熱することにより支持体に定着する。しか
し，この支持体を約２００℃以上に加熱することは好ま
しくなく，支持体が紙等の場合には着色が起きる傾向が
ある。
【０００６】検電性トナー画像を熱定着させるためのア
プローチは種々公知である。これらの方法には，圧着さ
せた一対のロール；ロールに圧着させたベルト部材；そ
の他各種の方法で実質的同時に加圧と加熱を行なう方法
が包含される。熱の供給はロール，プレート部材または
ベルト部材の一方また両方を加熱するこにより行なう。
トナー粒子の定着は加熱，加圧および接触時間の組み合
わせが適当に行なわれた際に起きる。トナー粒子を定着
させるための，これらのパラメータの均衡については公
知であり，これらのパラメータを専門の装置もしくはプ
ロセス条件に適合させて調節する。
【０００７】定着システムの操業中は，支持体上にトナ
ー粒子を熱定着させるために加熱するが，トナー画像お
よび支持体の両方をロール対，またはプレートもしくは
ベルト部材の間に形成されたニップを通過させる。ニッ
プにおける熱移動と加圧が同時に行われるためにトナー
画像が支持体上に定着する。通常の操作では定着プロセ
スではトナー粒子による支持体から定着部材へのオフセ
ット現象が起きないことが重要である。定着部材へオフ
セットを起こしたトナー粒子は，引き続く複写サイクル
中に装置の他の部分または支持体上に移動し，背景を増
加させるか，または複写される材料の邪魔をする。トナ
ー温度が上がり過ぎてトナ−粒子が液化し，かつ定着操
作中に溶融トナーが飛散して定着部材上に一部が残留す
ると，所謂”ホット・オフセット”現象が起こる。この
ホット・オフセット温度またはホット・オフセット温度
の低下は定着ロールの離型性能の尺度であり，したがっ
て必要な離型性が提供されうる程度の低エネルギーを有
する定着面の提供が望まれる。定着操作では定着ロール
の良好な離型性を確保・維持するために，離型剤を使用
してトナーを定着ロールから完全に離型させるようにす
ることが一般化している。通常，これらの材料は例えば
シリコーン油の薄膜として施してトナーオフセット現象
を防止する。
【０００８】特に好ましい定着システムは，定着ニップ
を形成する円筒型加圧ロールで裏打ちされた定着面を有
する加熱円筒型定着ロールを使用するシステムである。
同時に，離型剤ドナーロールを配設して定着ロールに離
型剤を搬送する。各々のロール，特にこれらの機能的表
面の物理的および性能的特性は，所望する定着システム
の種々の特性に応じて正確には同一ではないが，静電複
写装置における定着システムでは同じ種類の材料が一種
以上のロールに使用される。
【０００９】従前から最も普遍的に使用されている定着
システムは，シリコンエラストマードナーロールにより
定着ロールへシリコーン油離型剤を搬送することができ
るロールのような，シリコンエラストマー定着面を採用
したシステムである。このシリコンエラストマーおよび
シリコーン油離型剤についてはヒークス(Heeks) らによ
る米国特許第４，７７７，０８７号明細書中にかなり詳
細に記載されている。このシステムでは離型性に優れ，
表面エネルギーの極めて低い定着ロールが提供できるの
で，定着操作中にトナーは完全に定着ロールから離型さ
れるが，長年の操業間に物性が著しく劣化するという欠
点がある。特に，シリコーン油離型剤はシリコンエラス
トマー定着部材面中に浸透してエラストマー自体を膨潤
させ支持層からエラストマーが剥がれるという機械的な
障害を起こす傾向があり，エラストマーが軟化し剛性が
劣化して崩れ，装置の汚染を起こし，離型剤の搬送が均
一に行なわれなくなる傾向がある。そのうえ，米国特許
第４，７７７，０８７号明細書に開示があるように，高
温では酸化架橋によるシリコンエラストマー，特に定着
ロールの物性低下が起きる。
【００１０】定着システムにおける最近の進歩によれ
ば，金属含有フイラーを含む表面を有する定着部材とし
てフルオロエラストマーを使用するシステムが提案さ
れ，このフイラーは官能基を有する高分子系離型剤と相
互に反応し合う。このような定着シスム，定着剤および
離型剤についてはレンツ(Lentz) による米国特許第４，
２６４，１８１号およびシーノール(Seanor)らによる米
国特許第４，２７２，１７９号明細書に記載がある。典
型例として，このフルオロエラストマーは（１）ビニリ
デンフルオライドトとヘキサフルオロプロピレンとの共
重合体，および（２）ビニリデンフルオライド，ヘキサ
フルオロプロピレンおよびテトラフルオロエチレンとの
３元共重合体である。市場から入手可能なものには，
「ヴィトン(Viton)E430 」，「Viton GF」および他の
「Viton」類（何れもイー・アイ・デュポン・デ・ニモ
アス社 (E.I. DuPont deNemours, Inc.)の商品名）なら
びにスリーエム社 (３Ｍ Company) の商品名「フローレ
ル (Fluorel)」材料が包含される。これらの材料に対す
る好ましい架橋系としては，ビスフエノール系架橋剤を
使用する求核システムがあり，共重合体の脱フッ化水素
反応に続く加熱反応により形成される共有結合架橋網状
ポリマーが生成する。このような定着部材の例として
は，ビスフエノール系架橋剤で架橋して酸化鉛を分散・
充填したポリ（ビニリデンフルオライド−ヘキサフルオ
ロプロピレン）共重合体を包含するアルミニウムベース
定着部材であり，離型剤としてメルカプト官能性ポリオ
ルガノシラン油を用いる。これらの定着法では，高分子
系離型剤は官能基（化学反応性基とも呼称する）を有し
ており，この基は定着部材表面のエラストマーまたは樹
脂系材料中に分散している金属含有フイラーと相互反応
を起こして熱安定性フイルムを形成し，このフイルムが
熱可塑性樹脂トナーを放出し，かつトナーがエラストマ
ー材料自体と接触するのを防止する。定着部材面のエラ
ストマーもしくは樹脂中に分散している金属酸化物，金
属塩，金属合金もしくは他の適当な金属化合物から成る
フイラーは高分子系離型剤の官能基と相互反応する。こ
の金属含有フイラー材料は官能基含有高分子型離型剤を
劣化させたり，これに悪影響を及ぼさないものが好まし
い。金属含有フイラーと官能基含有離型剤との間の相互
反応のために，静電複写装置での高速度操作においてさ
えも優れた離型性と高品位の複写物が得られる。
【００１１】官能基を有するある種の高分子系流体を金
属酸化物，金属塩，金属合金もしくは他の金属化合物を
分散・含有するエラストマー面を有する定着部材の表面
に施すと，エラストマー中のフイラー金属と官能基含有
液状もしくは流体状高分子系離型剤との間に相互反応が
生じて優れた離型性表面が提供され，該表面は定着部材
面上に留まるという優れた傾向を示すが，その機構につ
いては未だ明瞭ではない。機構の如何に係わらず、この
エラストマー上には，エラストマー組成または官能性離
型剤組成とも異なる組成のフイルムが形成されるらし
い。しかし，このフイルムはトナーよりも金属化合物含
有エラストマーに対する親和性が強く，そのためにエラ
ストマー表面に優れた離型性被膜を提供する。この離型
性被膜の粘着力は加熱トナーとトナーが施される支持体
との間の接着力およびトナーの粘着力よりも小さい。高
分子系離型剤と金属含有エラストマー中の金属間の相互
反応は金属含有フイラー中の金属の限界的，すなわち高
い表面エネルギーを低減させる。
【００１２】好ましいエラストマー類はフルオロエラス
トマーであり，最も好ましいフルオロエラストマー類は
ビニリデンフルオライド系フルオロエラストマー類であ
り，これらにはヘキサフルオロプロピレンおよびテトラ
フルオロエチレンがモノマーとして含有されている。２
種類の最も好ましいフルオロエラストマーは（１）商品
名「Viton A 」として公知のビニリデンフルオライドと
ヘキサフルオロプロピレンとの共重合体群および（２）
商品名「VitonB 」として公知のビニリデンフルオライ
ド，ヘキサフルオロプロピレンおよびテトラフルオロエ
チレンの３元共重合体群である。「Viton A 」および
「Viton B 」および他の「Viton 」銘柄はデユポン社
（E.I.DuPont deNumours and Company）の商品名であ
る。他に３Ｍ社の「Fluorel 」，「Viton GM」, 「 Vito
n E 60C」, 「 Viton B 910 」 および「Viton E 430 」
がある。好ましい架橋システムとしては共重合体の脱フ
ッ化水素に続く加熱により形成される共有結合架橋網状
ポリマーを生成する，ビスフエノール架橋剤を使用する
求核架橋システムがある。またこの求核架橋システムに
は有機ホスホニウム塩系促進剤が含有される。この求核
システムにより架橋される市販フルオロエラストマー系
ポリマーとしては，「Viton E 60C 」，「VitonB91
0」，「Viton E 430 」, 「Viton A 」「Viton B 」「V
iton GF」が挙げられる。
【００１３】定着部材と相互反応して，検電性熱可塑性
樹脂トナーに対する優れた離型性を有する熱安定性で自
己清浄性の層を形成する官能基含有高分子系離型剤につ
いてはインペリアル (Imperial) らの米国特許第４，０
２９，８２７号，ストレラ（Strella)らによる同第４，
１０１，６８６号，および同第４，１８５，１４０号明
細書に開示がある。特に，米国特許第４，０２９，８２
７号明細書は離型剤としてメルカプト基含有ポリオルガ
ノシロキサンに関するものである。米国特許第４，１０
１，６８６号および同４，１８５，１４０号明細書は離
型流体としてカルボキシ，ヒドロキシ，エポキシ，アミ
ノ，イソシアナート，チオエーテルおよびメルカプト基
のような官能基を有する高分子系離型剤に関するもので
ある。
【００１４】これらの定着システムの機構については未
だ明瞭ではないが，官能基を含有するある種の高分子系
流体を金属酸化物，金属塩，金属，金属合金もしくは他
の適当な金属化合物が分散したエラストマー表面を有す
る定着部材の表面に施すとエラストマー中のフィラー金
属イオンと官能基含有高分子系流体との間に相互反応
（化学反応，共有錯体，水素結合もしくは他の機構）が
起こり，その結果として液状もしくは流体状をなす官能
基含有高分子系離型剤が優れた離型性表面を提供し，こ
のフイルムが定着部材面上に留まるという優れた傾向を
示す。機構の如何に係わらず，エラストマー組成および
官能基含有高分子系離型剤組成とは異なったフイルムが
エラストマー表面上に形成されるようである。しかし，
このフイルムはトナーよりも金属化合物含有エラストマ
ーに対する親和力が強く，そのためにエラストマー表面
に優れた離型性被膜を提供する。この離型性被膜の粘着
力は加熱トナーおよび該トナーが施される支持体との間
の接着力およびトナーの粘着力より小さい。高分子系離
型剤の官能基と金属含有エラストマーの金属イオンとの
間の相互反応は金属含有フイラー中の金属の限界的，す
なわち高いエネルギー総体的に低減させる。
【００１５】これらのフルオロエラストマー類は機械的
および物理的性質に優れているので，長期の定着環境下
で剛性および強度を維持し耐久性があるが，一方では高
価な官能性離型剤を必要とし，また高価な反応性金属含
有フィラーの使用が必要である。例えば，該官能性離型
剤の価格は公知の非官能性シリコーン油離型剤の約４倍
である。
【００１６】〔従来技術〕これらの定着システムの各々
の利点を総合化する試みがなされている。
【００１７】ハートレイ（Heartly)らによる米国特許第
４，８５３，７３７号明細書には，フルオロエラストマ
ーのバックボーン中に共有結合した懸垂型ジオルガノシ
ロキサンセグメントを含有する架橋フルオロエラストマ
ーから成る定着ロールが開示されている。このシロキサ
ンをフルオロエラストマーに添加するには，フエノキシ
もしくはアミノ基のような官能基を有するポリジオルガ
ノシロキサンオリゴマーを，架橋すべき組成物中に添加
することにより行なう。この定着部材は，官能性離型剤
と反応する金属酸化物含有フイラーを含有することが好
ましい。
【００１８】〔発明の概要〕この発明の主たる提案によ
れば，官能性離型剤と相互反応する金属含有フィラーが
定着部材中に存在せず，または官能性離型剤の使用を必
要としない耐久性定着部材およびその製法ならび該定着
部材を使用する定着システムが提供される。さらに，架
橋フルオロエラストマー上にポリオルガノシロキサン離
型層の薄い表面層が形成され，このものはフルオロエラ
ストマーの物性に悪影響を及ぼさない。
【００１９】この発明の具体的な提案によれば，予め架
橋された外層を有する支持層から成る定着部材であっ
て，架橋フルオロエラストマーの外層；およびフルオロ
エラストマーに対する脱フッ化水素剤の存在下および反
応性官能基を有する次の一般式：
【００２０】
【化２】
【００２１】〔式中，Ｒは炭素数１８以下のアルキル
基，アルケニル基もしくはアリール基または炭素数１８
以下のアルキル基もしくはアルケニル基で置換されたア
リール基であり，官能基Ａは水素原子，水酸基，アルコ
キシ，アミノ，エポキシ，ビニル，アクリルもしくはメ
ルカプト基であり，ｎは２乃至３５０である〕にて示さ
れるポリオルガノシロキサンの存在下で該架橋フルオロ
エラストマーの表面上にグラフト化したポリオルガノシ
ロキサンの薄い表面層；とを有する支持層から成る定着
部材が提供される。
【００２２】〔図面の簡単な説明〕図１はこの発明の定
着部材を使用する定着システムの一断面図である。
【００２３】〔本発明の詳細な説明〕この発明の定着部
材の典型例を，図１に示した定着アセンブリとの関連に
おいて説明する。符号１はアルミニウム，陽極処理アル
ミニウム，スチール，ニッケル，銅，その他の適当な金
属から作った中空円筒またはコアから成るベース部材４
上のエラストマー面２から成る定着ロールを示し，中空
部分に配設した加熱部材６は円筒と同一の外延を有して
いる。バックアップロールすなわち加圧ロール８は定着
ロール１と同調してコピー用紙もしくは他の支持体が通
過するニップまたは接触アーク１０を形成し，トナー画
像１４ハ定着ロール１のエラストマー面２と接触する。
図１に見られるように，バックアップロール８はその上
のエラストマー面すなわち層１８と共に硬質スチール製
コア１６を備えている。サンプ２０には室温で固状もし
くは液状，操作温度では流体状の高分子系離型剤２２が
収納されている。
【００２４】エラストマー面２に高分子系離型剤２２を
施すための図１の実施態様において，指示方向に回転可
能なように配設された二つの離型剤搬送ロール１７およ
び１９がサンプ２０からエラストマー面へ離型剤２２を
搬送する。図１のロール１７は部分的にサンプ２０中に
浸漬し，このサンプから搬送ロール１９へ離型剤を搬送
する。計量ブレード２４を用いて，この高分子系離型剤
流体を搬送ロール１９に施し，次いでエラストマー２へ
と搬送するが，厚さは離型流体がサブミクロメータ乃至
数ミクロメータであるように制御する。かくして，計量
デバイス２４により，厚さ約０．１乃至２ミクロメータ
以上の離型流体がエラストマー面２上に施される。
【００２５】ここで使用する”定着部材”なる用語はロ
ール，ベルト，平滑表面もしくは適当な他の形状のもの
で，支持体上に熱可塑性画像を定着させる部材を指す。
このものは定着部材，加圧部材もしくは離型剤ドナー部
材，好ましくは円筒状ロールの形状をなす。典型的に
は，この定着部材は銅，アルミニウム，スチールその他
の中空円筒金属コアから作られ，選択した架橋フルオロ
エラストマーの外層を有している。所望により，支持層
と架橋エラストマー外層間に一種または二種以上の中間
層を配設してもよい。
【００２６】”表面グラフト”なる用語は定着部材の架
橋フルオロエラストマー外面上に共有結合により結合し
たポリオルガノシロキサン薄層を指す。
【００２７】”共有結合”なる用語は，フルオロエラス
トマーの炭素原子とポリオルガノシロキサンの官能基間
の化学結合を指す。これらの結合は官能基に応じてＣ−
Ｃ，Ｃ−Ｏ，Ｃ−Ｎ，Ｃ−Ｓｉ等で表わされる。
【００２８】この発明において有用なフルオロエラスト
マーはレンツ（Lents)による米国特許第４，２５７，６
９９号，同出願第０７／４０５，３９２号（米国特許第
５，０１７，４３２号）および同出願第０７／５１６，
９５０号（米国特許第５，０６１，９６５号）明細書中
に詳細な開示がある。これらに開示のフルオロエラスト
マー類，特にビニリデンフルオライド，ヘキサフルオロ
プロピレンおよびテトラフルオロエチレンからの共重合
体おょび３元共重合体は市場において種々の商品名で知
られており，「Viton A」, 「Viton E」, 「Viton E 6
0」, 「Vit on E 430」, 「Viton E 910」, 「Viton G
F」がある。何れもイー・アイ・デュポン・デ・ニモア
ス社（E.I.DuPont deNumours and Company）の商品であ
る。他に３Ｍ社の「Fluorel 2170」，「Fluorel 217
4」，「Fluorel 2176」，「Fluorel 2177」，「Fluorel
LVS 76」がある。他に市販されるものとしては，「Afl
as」，ポリ（プロピレン−テトラフルオロエチレン），
「Fluorel II(LII900)，ポリ（プロピレン−テトラフル
オロエチレン−ビニリデンフルオライド）（何れも３Ｍ
社）および「FOR-60KIR」,「FOR-LHF」,「NM」, 「 FOR
-THF」, 「 FOR-TFS」, 「TH 」, 「TN 505」（何れも
モンテエジソン社の特殊化学品部市販）が挙げられる。
通常，これらのフルオロエラストマー類はオルガノホス
ホニウム塩促進剤と共にビスフエノール系架橋剤のよう
な求核架橋システムを用いて架橋できる。
【００２９】定着部材をこのフルオロエラストマーで被
覆するには，このエラストマーの溶液もしくは分散液を
スプレー，浸し塗りその他で施すのが普通である。成
形，押出およびラッピングのような他の手段も可能であ
るが，ポリマーの溶剤溶液を被覆すべき表面にスプレー
するのが好ましい。好ましい溶剤としては，メチルエチ
ルケトン，メチルイソブチルケトンその他が挙げられ
る。
【００３０】フルオロエラストマーに悪影響を与えない
限り，他の補助剤おょびフィラー類をこの発明のエラス
トマー中に添加することができる。このようなフイラー
には，着色剤，補強用フィラー，架橋剤，プロセス補助
剤，促進剤および強化フィラーが包含される。支持層上
にフルオロエラストマーを被覆後，３８℃で２時間，次
いで７７℃で４時間および１７７℃で２時間の段階的架
橋を行なう。
【００３１】架橋フルオロエラストマー上にグラフトし
たポリオルガノシロキサンの薄層面は次の一般式：
【００３２】
【化３】
【００３３】〔式中，Ｒは炭素数１８以下のアルキル
基，アルケニル基もしくはアリール基または炭素数１８
以下のアルキル基もしくはアルケニル基で置換されたア
リール基であり，官能基Ａは水素原子，水酸基，アルコ
キシ，アミノ，エポキシ，ビニル，アクリルもしくはメ
ルカプト基であり，ｎは２乃至３５０である〕にて示さ
れる反応性官能基含有ポリオルガノシロキサンである。
式中，Ｒの典型例はメチル，エチル，プロピル，オクチ
ル，ビニル，アリル性クロトニル，フエニル，ナフチル
およびフエナンスリル基が包含され，典型的な置換アリ
ール基はオルト，メタおよびパラ位置の炭素数１４以下
のアルキル基で置換されたものである。さらに，好まし
い実施態様におけるｎは６０乃至８０であり，フルオロ
エラストマー上に充分な数の反応性基を付与する。
【００３４】グラフト化を成就するには脱フッ化水素剤
の存在下で実施する必要があり，典型的な例としては，
過酸化物，ナトリウム，カリウム，カルシウムのような
アルカリおよびアルカリ土類金属の無機塩基，および水
酸化マグネシウムから成る群から選択した脱フッ化水素
剤が挙げられる。さらに，ナトリウムボロヒドライドお
よびリチウムアルミニウムヒドライドならびに第１，第
２および第３脂肪族および芳香族アミン類で脂肪族およ
び芳香族基の炭素数が２乃至１５のものも有効である。
この群中には，脂肪族および芳香族ジアミンおよび炭素
数２乃至１５のトリアミンが包含され，該芳香族基はベ
ンゼン，トルエン，ナフタレンもしくはアンスラセンで
ある。芳香族基がオルト，メタまたはパラ位置に置換し
た芳香族ジアミンおよびトリアミンが一般的には好まし
い。代表的な置換基としては，エチルアミノ基，プロピ
ルアミノ基，ブチルアミノ基などの低級アルキルアミノ
基が挙げられ，プロピルアミノ基が特に好ましい。しか
し，前記のような無機塩基，過酸化水素およびベンゾイ
ルペルオキシドのような過酸化物が好ましい脱フッ化水
素剤である。グラフト化は，選択した脱フッ化水素剤を
メチルエチルケトン，メチルイソブチルケトン，シクロ
ヘキサンおょびテトラハイドロフランを包含するケトン
またはエーテルのような極性溶剤中に溶解した１乃至１
０重量％溶液を用いて行なう。架橋フルオロエラストマ
ー外層を有する支持層を脱フッ化水素剤とシロキサンと
の溶液中に加えると，脱フッ化水素剤はフルオロエラス
トマーを脱フッ化水素してその表面に不飽和基を創り，
引き続いてのシロキサン官能基による付加反応を可能と
し，シロキサンのフルオロエラストマー上への表面グラ
フト化が達成される。
【００３５】この脱フッ化水素剤は脱フッ化水素反応に
よりフルオロエラストマーの表面に二重結合を生成させ
る。これを確実にするために，脱フッ化水素剤およびポ
リオルガノシロキサン溶液中に架橋フルオロエラストマ
ー外層を４５乃至６５℃で５乃至２０分間浸漬し，その
後，同一溶剤で洗浄しに反応物を除去し１００乃至１５
０℃で２０乃至４５分間乾燥する。かくして，既に架橋
されたフルオロエラストマーに共有結合したポリオルガ
ノシロキサンの極めて薄い表面層が形成される。通常，
このポリオルガノシロキサンの極めて薄い表面層は５乃
至１００ナノメータの厚さであり，下地のフルオロエラ
ストマーに悪影響を与えること無くポリオルガノシロキ
サンの優れた離型性能を発揮できる。理論に拘泥する訳
ではないが，この脱フッ化水素剤はフッ化水素酸を放出
してフルオロエラストマー面に炭素−炭素二重結合を創
り，次いでポリオルガノシロキサンが付加反応によりそ
の官能基を経由して共有結合するものと信じられる。か
くしてその外層に化学的に結合したポリオルガノシラン
を有する定着部材が提供され，この表面グラフト層は物
理的な混合物ではなくて化学的に結合した外表面の一部
をなしている。さらに，この表面グラフト層は極めて薄
いので，この定着部材は架橋済みフルオロエラストマー
の高度に安定した物理的性質からくる利点を享受でき
る。さらに，このポリオルガノシロキサン表面グラフト
は離型剤に対する相容性表面を提供するので優れた剥離
性を与え，かつ表面エネルギーが低いのでトナー粒子で
汚染されない表面が提供できる。最後に，このポリオル
ガノシラン表面グラフト離型剤の場合には，金属酸化物
のような金属含有フイラーに対する固着サイトの必要性
はなく，かつ該定着システムは金属含有フイラーと相互
反応する官能性離型剤を使用する必要もない。
【００３６】以下，この発明を好ましい実施態様に従っ
て具体的に説明する。特に言及しない限り部および％は
重量基準である。
【００３７】〔例〕エポキシ接着剤，「シクソン (Thix
on)300/301」（商品名）で予め下塗りした直径約１1/2
インチ（３．８ｃｍ）の標準スチール製コアから加圧ロ
ールを作った。次の順序で成分を混合して，コア上に圧
縮成形して特定の寸法にした。なお、Ｖｉｔｏｎ Ｅ４
５（DuPont社製）の組成はビニリデンフルオライド（７
７モル％）とヘキサフルオロプロピレン（２３モル％）
の共重合体、ＭＡＧ Ｄは酸化マグネシウム粒、Ｃ−２
０は３３％オルガノフォスホニウム塩＋６７％フルオロ
エラストマーで比重が２５℃で１．５０の粒、Ｃ−３０
は５０％ジヒドロキシ芳香族の化合物＋５０％フルオロ
エラストマーで比重が２５℃で１．６４の粒である。
【００３８】 Ｖｉｔｏｎ Ｅ４５（DuPont社製） １００ｇ カーボンブラックＮ９９１（Vanderbilt社製） １０ｇ Ｃａ（ＯＨ）2 ４ｇ ＭＡＧ Ｄ（CP Hall 社製） ２ｇ Ｃ−２０（DuPont社製） １．４ｇ Ｃ−３０（DuPont社製） ２．８ｇ
【００３９】架橋およびポスト架橋条件として２００°
Ｆ（９３℃）で２時間，３００°Ｆ（１４９℃）で２時
間，３５０°Ｆ（１７７℃）で２時間，４００°Ｆ（２
０５℃）で２時間，４５０°Ｆ（２３３℃）で１６時間
を採用した。この「Viton 」フルオロエラストマー被膜
を砕いて直径３インチ（７．６ｃｍ）規格にし，離型剤
を除いた。粘度１００センチストークスのビニル末端ポ
リジメチルシロキサン（ハルス・アメリカ社(Huls Amer
ica Inc.) 製）（商品名 「 PS 441」）２５０ｇおよび
過酸化水素（５０％）１００ｇの溶液をトルエンとメチ
ルエチルケトン９：１の混合物１リットルから調製して
２リットルのエルレンマイヤーフラスコ中に入れた。こ
の溶液を磁気撹拌加熱板により１５分間撹拌し，４０乃
至４５℃に加熱した。次いでステンレススチール製オー
プントレイ中に注ぎ，さらに加圧ロールをトレイ中に置
き，表面のみが溶液と接触するようにした。ロール表面
をトレイ中で４５分間ロールさせて前後に動かして処理
した。次いでロールをトレイから引き上げ，１時間乾燥
後，ｎ−ヘキサンで完全に洗浄した。次いでロールをオ
ーブン中で８０℃に３０分間加熱した。さらにオーブン
温度を２０分間維持後，ロールを取り出して室温に冷却
した。
【００４０】〔Ｘ線光電子分光法によるグラフト化表面
の特性〕 １．表面の調製 グラフト化表面をヘキサンもしくは９０／１０ヘキサン
／メチルエチルケトン混合溶剤で３乃至４回抽出した。
未反応または緩く結合しているシロキサンはこれらの溶
剤中に溶解するので表面から除去でき，グラフト化シロ
キサンは外面中および表面上に残留する。
【００４１】２．ＸＰＳ特性 抽出表面をＸ線光電子分光法により，表面の最上層５乃
至１０ナノメータに就いての化学組成を調べた。その結
果，グラフト化溶液で処理した試料表面は主としてシロ
キサンから成っていた。
【００４２】〔表面グラフト化加圧ロールの試験〕表面
グラフト化加圧ロールを強調（stressed) カスタマー・
シミユレーシヨン環境下で試験した。試験の目的は二つ
あり，一つはロール表面の剥離特性を調査することであ
り，二つ目はロール面のトナーおよび紙破片による汚染
の程度を時間の関数として調べることにある。試験条件
としては，高いトナ−量を局部的に施すと共に１４″
（３５．６ｃｍ）軽量紙を使用することにより両条件を
強調した。
【００４３】２５，０００プリント後，剥離性能の低下
の形跡はなく，かつ表面汚染の形跡もなかった。試験は
有効であると考えられ，かつこの表面は「ゼロックス５
０９０Ｆ」製品ラインに対して機能的に適合するものと
考えられた。
【００４４】かくして本発明によれば，定着ロール，ド
ナーロールもしくは加圧ロールとして定着システム中で
長期間使用可能な定着部材が提供され，該システムでは
官能性離型剤の必要がなく，また離型層を形成すべき官
能性離型層と相互反応する定着部材の搬送面中の金属含
有フイラーの存在の必要もない。このことは，フルオロ
エラストマー定着部材表面の利点と非官能性公知シリコ
ーン剥離剤の利点とを複合した経済的な定着システムを
可能とする。さらに，このポリオルガノシロキサン層は
充分に薄いので，フルオロエラストマー支持層の物性を
阻害することもない。
【００４５】上記の例は一つの官能性離型剤を使用した
が，この定着部材は官能性離型剤に対する固着サイトと
して機能する金属含有フイラーは含有せず，また主とし
てフルオロエラストマーから成るロールによって満足な
性能が得られる点に注目すべきである。金属含有フイラ
ーが存在しないので，定着部材が一層物理的に安定化
し，経済的にも安価に製造できる。
【００４６】ここに言及した全ての特許および特許出願
は参考文献としてこの明細書中に含める。
【００４７】この発明の精神と範囲に反することなし
に，広範に異なる実施態様を構成することができること
は明白なので，この発明は，添付特許請求の範囲におい
て限定した以外は，その特定の実施態様に制約されるも
のではない。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の定着部材を使用する定着システムの
一断面図である。
【符号の説明】
１ 定着ロール、２ エラストマー面、４ ベース部
材、６ 加熱部材、８ バックアップロール、１０ ニ
ップ、１４ トナー画像、１６ スチールコア、２２
離型剤
フロントページの続き (72)発明者 デイビッド・エイチ・パン アメリカ合衆国 ニューヨーク州 14625 ロチェスター ウエストフィー ルドコモンズ 10 (72)発明者 ウイリアム・エム・プレスト，ジュニア アメリカ合衆国 ニューヨーク州 14580 ウエブスター レイクロード 616 (72)発明者 アーノルド・ダブリュー・ヘンリー アメリカ合衆国 ニューヨーク州 14534 ピッツフォード ディアクリー クロード 43 (72)発明者 ルイス・ディー・フラタンジェロ アメリカ合衆国 ニューヨーク州 14450 フェアポート ウインチェスタ ードライブ 14 (72)発明者 ジョージ・ジェイ・ヒークス アメリカ合衆国 ニューヨーク州 14617 ロチェスター オーククレスト ドライブ 72 (56)参考文献 特開 平２−25882（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−310379（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G03G 15/20 - 15/20 104

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 架橋されたフルオロエラストマー外層
    と，該架橋フルオロエラストマー外層面に表面グラフト
    化したポリオルガノシロキサン薄層とを有する支持層か
    ら成る定着部材であって，前記表面グラフト化が架橋さ
    れたフルオロエラストマーの外層を脱フッ化水素剤の存
    在下に反応性感能基を有する一般式： 【化１】 〔式中，Ｒは炭素数１８以下のアルキル基，アルケニル
    基もしくはアリール基または炭素数１８以下のアルキル
    基もしくはアルケニル基で置換されたアリール基であ
    り，官能基Ａは水素原子，水酸基，アルコキシ，アミ
    ノ，エポキシ，ビニル，アクリルもしくはメルカプト基
    であり，ｎは２乃至３５０である〕にて示されるポリオ
    ルガノシロキサンの存在下で実施されて成る定着部材。
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