JP3139024B2 - ポリアリーレンスルフィドペレットの製造方法 - Google Patents
ポリアリーレンスルフィドペレットの製造方法Info
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- JP3139024B2 JP3139024B2 JP03011030A JP1103091A JP3139024B2 JP 3139024 B2 JP3139024 B2 JP 3139024B2 JP 03011030 A JP03011030 A JP 03011030A JP 1103091 A JP1103091 A JP 1103091A JP 3139024 B2 JP3139024 B2 JP 3139024B2
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- polyarylene sulfide
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- extrusion
- water
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
- B29C48/25—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
- B29C48/78—Thermal treatment of the extrusion moulding material or of preformed parts or layers, e.g. by heating or cooling
- B29C48/80—Thermal treatment of the extrusion moulding material or of preformed parts or layers, e.g. by heating or cooling at the plasticising zone, e.g. by heating cylinders
- B29C48/83—Heating or cooling the cylinders
- B29C48/832—Heating
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- Mechanical Engineering (AREA)
- Extrusion Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ポリアリーレンスルフ
ィド組成物の押出しに当たり、予め水分含有量を一定に
保ち、溶融時の粘度変化を低く押えて２９０〜３７０℃
で溶融押出しを行うことにより、ペレットを製造する方
法であって、淡色のペレットを得ようとするものであ
る。
ィド組成物の押出しに当たり、予め水分含有量を一定に
保ち、溶融時の粘度変化を低く押えて２９０〜３７０℃
で溶融押出しを行うことにより、ペレットを製造する方
法であって、淡色のペレットを得ようとするものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】ポリアリーレンスルフィドは、融点が高
く耐熱性のプラスチックとして近年その用途が広がりつ
つあるが、耐熱性であるが故に溶融時の温度は、必然的
に高くなってしまう。そして、このような高温下では重
合体の分解、架橋を生じ易く得られる物品、特にペレッ
トの溶融粘度が大きく変化したり、色調に変化が見られ
る等安定化した押出しを行うことが簡単ではなかった。
この欠点を改良するために窒素気流下での押出しが試み
られそれなりの効果はあるが、汎用押出し装置への付帯
設備が必要であったり、酸欠による危険防止策が必要で
あったりしてもっと簡便でかつ安定化した押出し方法が
望まれていた。
く耐熱性のプラスチックとして近年その用途が広がりつ
つあるが、耐熱性であるが故に溶融時の温度は、必然的
に高くなってしまう。そして、このような高温下では重
合体の分解、架橋を生じ易く得られる物品、特にペレッ
トの溶融粘度が大きく変化したり、色調に変化が見られ
る等安定化した押出しを行うことが簡単ではなかった。
この欠点を改良するために窒素気流下での押出しが試み
られそれなりの効果はあるが、汎用押出し装置への付帯
設備が必要であったり、酸欠による危険防止策が必要で
あったりしてもっと簡便でかつ安定化した押出し方法が
望まれていた。
【０００３】特開昭６３−２８０７４０号に示されるご
とく、ベント型の押出機を使用して含水率の高いポリア
リーレンスルフィドを乾燥する方法が提案されている
が、一定の少量の水分を含有せしめて積極的に押出し工
程を安定化させる試みはなされていなかった。
とく、ベント型の押出機を使用して含水率の高いポリア
リーレンスルフィドを乾燥する方法が提案されている
が、一定の少量の水分を含有せしめて積極的に押出し工
程を安定化させる試みはなされていなかった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明が、ポリアリー
レンスルフィド組成物を溶融押出しする際に一定量の水
分を含有させて行い、溶融粘度変化が少なくかつ淡色の
ペレットを安定して得る方法を提供せんとするものであ
る。
レンスルフィド組成物を溶融押出しする際に一定量の水
分を含有させて行い、溶融粘度変化が少なくかつ淡色の
ペレットを安定して得る方法を提供せんとするものであ
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、溶融時の重合
体の分解、架橋等を低減させるために次のような構成を
備えるものである。すなわち、ポリアリーレンスルフィ
ド組成物の溶融押出しに際し、原料であるポリアリーレ
ンスルフィド組成物の含水率を０．１〜１．５重量％に
調整し、２９０〜３７０℃で溶融押出しを行うことによ
りペレットを製造するものである。
体の分解、架橋等を低減させるために次のような構成を
備えるものである。すなわち、ポリアリーレンスルフィ
ド組成物の溶融押出しに際し、原料であるポリアリーレ
ンスルフィド組成物の含水率を０．１〜１．５重量％に
調整し、２９０〜３７０℃で溶融押出しを行うことによ
りペレットを製造するものである。
【０００６】ここで、ポリアリーレンスルフィドは、芳
香族ポリハロゲン化物と硫化アルカリを極性有機溶媒中
で反応させて得られるものであるが、その溶融時の安定
性及び色はその後の重合体の後処理により大きく異なっ
てくる。重合時に比較的低分子量重合体を調整してお
き、空気等の酸化性雰囲気下に分枝あるいは架橋反応を
生ぜしめ、溶融粘度を上昇させるキュアリングを行った
ものは、重合時から高分子量の重合体に比べ溶融時に増
粘し易く、色も更に濃化する傾向にある。
香族ポリハロゲン化物と硫化アルカリを極性有機溶媒中
で反応させて得られるものであるが、その溶融時の安定
性及び色はその後の重合体の後処理により大きく異なっ
てくる。重合時に比較的低分子量重合体を調整してお
き、空気等の酸化性雰囲気下に分枝あるいは架橋反応を
生ぜしめ、溶融粘度を上昇させるキュアリングを行った
ものは、重合時から高分子量の重合体に比べ溶融時に増
粘し易く、色も更に濃化する傾向にある。
【０００７】本発明は、特にこのキュアリングが行われ
た重合体組成物に対して有効であり、ペレットを造る時
のような押出し時の増粘、濃色化を低減せんとするもの
である。ここで、ポリアリーレンスルフィド組成物と
は、ポリアリーレンスルフィドの重合体のみあるいはこ
れに各種充填剤や添加剤を混入せしめられたものを指
し、充填剤は一般的には無機系のものが広く使用させて
いる。
た重合体組成物に対して有効であり、ペレットを造る時
のような押出し時の増粘、濃色化を低減せんとするもの
である。ここで、ポリアリーレンスルフィド組成物と
は、ポリアリーレンスルフィドの重合体のみあるいはこ
れに各種充填剤や添加剤を混入せしめられたものを指
し、充填剤は一般的には無機系のものが広く使用させて
いる。
【０００８】ポリアリーレンスルフィドは、一般式
【化１】 単位で示されるポリアリーレンスルフィドを主成分とす
るものが殆どである。
るものが殆どである。
【０００９】このポリアリーレンスルフィドは、融点が
高い（約２８０℃）ことから溶融押出し温度は２９０〜
３７０℃の範囲が好ましく、３７０℃を超すような高温
では重合体の分解、架橋反応がはげしくなり押出し工程
を安定化させることが困難となる。また、水も存在する
ので高温すぎると押出物が発泡してしまうという問題も
ある。水分の測定は、カールフィッシャー法、ガスクロ
マトグラフト法、１５０℃／１時間の加熱減量法がある
が、中でも加熱減量法が簡便である。
高い（約２８０℃）ことから溶融押出し温度は２９０〜
３７０℃の範囲が好ましく、３７０℃を超すような高温
では重合体の分解、架橋反応がはげしくなり押出し工程
を安定化させることが困難となる。また、水も存在する
ので高温すぎると押出物が発泡してしまうという問題も
ある。水分の測定は、カールフィッシャー法、ガスクロ
マトグラフト法、１５０℃／１時間の加熱減量法がある
が、中でも加熱減量法が簡便である。
【００１０】本発明における含水率は組成物に対し、
０．１〜１．５重量％が適当であり、少なすぎると効果
は小さく、また多すぎると押出し時の発泡現象が起こり
好ましくない。この含水率に組成物を調整するには、一
定量の水の添加、調湿された雰囲気下での含水などが行
なわれ得るが、一定量の水をヘンシェル型ミキサー等で
均一にブレンドする方法が便利である。
０．１〜１．５重量％が適当であり、少なすぎると効果
は小さく、また多すぎると押出し時の発泡現象が起こり
好ましくない。この含水率に組成物を調整するには、一
定量の水の添加、調湿された雰囲気下での含水などが行
なわれ得るが、一定量の水をヘンシェル型ミキサー等で
均一にブレンドする方法が便利である。
【００１１】このようにして含水率を調整された組成物
が何故押出し中に増粘が少なく、かつ色の変化も少ない
かの理由は明らかではないが、押出し機内での水の蒸発
による不活性化あるいは水そのものがポリアリーレンス
ルフィドの安定化剤であることも考えられる。押出し機
としてはベント型あるいは非ベント型のいずれも効果が
あり、これを限定するものではない。
が何故押出し中に増粘が少なく、かつ色の変化も少ない
かの理由は明らかではないが、押出し機内での水の蒸発
による不活性化あるいは水そのものがポリアリーレンス
ルフィドの安定化剤であることも考えられる。押出し機
としてはベント型あるいは非ベント型のいずれも効果が
あり、これを限定するものではない。
【００１２】
【作用および発明の効果】本発明は、押出しによるペレ
ットの製造に際し特に有効なものであり、最終製品とな
るべく成形される工程、例えばシート押出しや射出成形
時に本発明の含水率に調整して行なうと発泡や表面粗化
等の欠陥となり易く、中間製品としてのペレット安定化
に有効な方法であるが、ポリアリーレンスルフィドの押
出し、特にペレタイズ時に含水率を一定範囲に調整する
ことにより次のような作用効果を生じるものである。
ットの製造に際し特に有効なものであり、最終製品とな
るべく成形される工程、例えばシート押出しや射出成形
時に本発明の含水率に調整して行なうと発泡や表面粗化
等の欠陥となり易く、中間製品としてのペレット安定化
に有効な方法であるが、ポリアリーレンスルフィドの押
出し、特にペレタイズ時に含水率を一定範囲に調整する
ことにより次のような作用効果を生じるものである。
【００１３】 (1) ペレットの粘度変化を小さくできる。 (2) ペレットの色調変化を小さくできる。 これにより、さらに射出成形等を行なう際の流動性の安
定化、色相変化を小さくできるようにすることが可能で
ある。
定化、色相変化を小さくできるようにすることが可能で
ある。
【００１４】
【実施例】以下本発明の実施例をあげ、比較例と対比さ
せながら更に説明する。
せながら更に説明する。
【００１５】実施例１〜３、比較例１〜３ フィリップス社製ＰＲ０６（メルトフローレート、以下
ＭＦと略す、１２４）を用い、日本電気硝子製の１３μ
ｍ径チョップドガラス繊維４０％を混合した組成物から
ペレットを溶融押出しにより製造するに際し、ヘンシェ
ルミキサーを用い水添加量を変更したもの各種を用意
し、３０mm径の２軸べント型押出し機により３２０℃に
てペレットを製造した。なおベントは５００mm Hg の圧
力下に行なった。さらにこれらのペレットを使用し、金
型温度１５０℃、射出時の温度３２０℃にてスパイラル
流動長を測定した。なおＭＦは試料を１５０℃、２時間
加熱した後、東洋精機製作所製のメルトインデクサーに
より５kgの荷重下に測定した。その結果を表１に示す。
ＭＦと略す、１２４）を用い、日本電気硝子製の１３μ
ｍ径チョップドガラス繊維４０％を混合した組成物から
ペレットを溶融押出しにより製造するに際し、ヘンシェ
ルミキサーを用い水添加量を変更したもの各種を用意
し、３０mm径の２軸べント型押出し機により３２０℃に
てペレットを製造した。なおベントは５００mm Hg の圧
力下に行なった。さらにこれらのペレットを使用し、金
型温度１５０℃、射出時の温度３２０℃にてスパイラル
流動長を測定した。なおＭＦは試料を１５０℃、２時間
加熱した後、東洋精機製作所製のメルトインデクサーに
より５kgの荷重下に測定した。その結果を表１に示す。
【００１６】
【表１】
【００１７】実施例４、比較例４ フィリップス社製ＰＲ０７（ＭＦ６２０）を用い、実施
例１で使用したガラス繊維３０％、炭酸カルシウム３０
％を混合し、水０．５％を添加した組成物を３２０℃お
よび３９０℃でベントを使用せずに同様の押出し材でペ
レットを製造し、表２の結果を得た。
例１で使用したガラス繊維３０％、炭酸カルシウム３０
％を混合し、水０．５％を添加した組成物を３２０℃お
よび３９０℃でベントを使用せずに同様の押出し材でペ
レットを製造し、表２の結果を得た。
【００１８】
【表２】 比較例は発泡および分解・架橋がはげしいことを示して
いる。
いる。
【００１９】以上の実施例から、本発明が溶融粘度安定
化や色調安定化に効果を有することが確認できた。
化や色調安定化に効果を有することが確認できた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−255839（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−204047（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−89208（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−6531（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−200415（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−219624（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−292367（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−96941（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−280740（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B29B 9/00 - 9/16 B29C 47/00 - 47/96
Claims (1)
- 【請求項１】 ポリアリーレンスルフィド組成物の含水
率を０．１〜１．５重量％に調整し、２９０〜３７０℃
で溶融押出しを行なうことを特徴とするポリアリーレン
スルフィドペレットの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03011030A JP3139024B2 (ja) | 1991-01-31 | 1991-01-31 | ポリアリーレンスルフィドペレットの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03011030A JP3139024B2 (ja) | 1991-01-31 | 1991-01-31 | ポリアリーレンスルフィドペレットの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0550484A JPH0550484A (ja) | 1993-03-02 |
| JP3139024B2 true JP3139024B2 (ja) | 2001-02-26 |
Family
ID=11766689
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03011030A Expired - Fee Related JP3139024B2 (ja) | 1991-01-31 | 1991-01-31 | ポリアリーレンスルフィドペレットの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3139024B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8652059B2 (en) | 2008-08-22 | 2014-02-18 | Omron Healthcare Co., Ltd. | Cuff for blood pressure information measurement device and blood pressure information measurement device provided with the same |
-
1991
- 1991-01-31 JP JP03011030A patent/JP3139024B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8652059B2 (en) | 2008-08-22 | 2014-02-18 | Omron Healthcare Co., Ltd. | Cuff for blood pressure information measurement device and blood pressure information measurement device provided with the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0550484A (ja) | 1993-03-02 |
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