JP3135626B2 - Ｘ線照射装置及び照射方法 - Google Patents
Ｘ線照射装置及び照射方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はＸ線照射装置に係わり、
特に元素分析、原子の化学結合状態や超高密度集積化プ
ロセスに適合したＸ線照射装置に関する。
特に元素分析、原子の化学結合状態や超高密度集積化プ
ロセスに適合したＸ線照射装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｘ線を試料表面に照射し、これにより試
料の分析を行ったり、あるいは半導体の製造プロセスに
応用する技術が現在広く用いられている。例えば、Ｘ線
を照射する装置としては、Ｘ線光電子分光器（ＸＰＳ）
やオ−ジェ電子分光器、Ｘ線回析装置、全反射蛍光Ｘ線
装置（ＴＲＸＲＦ）が知られている。
料の分析を行ったり、あるいは半導体の製造プロセスに
応用する技術が現在広く用いられている。例えば、Ｘ線
を照射する装置としては、Ｘ線光電子分光器（ＸＰＳ）
やオ−ジェ電子分光器、Ｘ線回析装置、全反射蛍光Ｘ線
装置（ＴＲＸＲＦ）が知られている。
【０００３】Ｘ線光電子分光器やオ−ジェ電子分光器
は、試料の元素分析、原子の化学結合状態を詳細に観察
する分析器であり、Ｘ線回析装置は試料より生じるＸ線
回析を利用して結晶構造を測定する装置である。また全
反射蛍光Ｘ線装置は試料表面にＸ線を照射しその結果放
出する蛍光Ｘ線により元素の定量および定性が行える装
置である。
は、試料の元素分析、原子の化学結合状態を詳細に観察
する分析器であり、Ｘ線回析装置は試料より生じるＸ線
回析を利用して結晶構造を測定する装置である。また全
反射蛍光Ｘ線装置は試料表面にＸ線を照射しその結果放
出する蛍光Ｘ線により元素の定量および定性が行える装
置である。
【０００４】ところが、Ｘ線を試料表面に照射するた
め、試料の帯電が起こり、これによってＸ線や光電子が
影響を受けるという問題が生じている。この結果ＸＰＳ
は絶縁物の精密測定ができない。
め、試料の帯電が起こり、これによってＸ線や光電子が
影響を受けるという問題が生じている。この結果ＸＰＳ
は絶縁物の精密測定ができない。
【０００５】以下図３を用いて、この帯電の問題につい
て詳しく説明する。図３は従来のＸＰＳを表す模式図で
ある。図において、３０１はＸ線銃であり、ここで発生
した一定エネルギーを有するＸ線は３０２となり、試料
３０３に照射される。
て詳しく説明する。図３は従来のＸＰＳを表す模式図で
ある。図において、３０１はＸ線銃であり、ここで発生
した一定エネルギーを有するＸ線は３０２となり、試料
３０３に照射される。
【０００６】このＸ線３０２の照射により、試料表面３
０４からは、光電子３０５が放出される。これを検出器
３０６で検出し、試料原子の化学結合状態を詳細に観察
する。
０４からは、光電子３０５が放出される。これを検出器
３０６で検出し、試料原子の化学結合状態を詳細に観察
する。
【０００７】例えば、試料３０３がＳiウェハであり、
その表面が例えば１０００ のＳiＯ2である場合には、
Ｘ線照射によりＳiＯ2表面は正の電荷３０７がたまる。
ＳiＯ2は絶縁膜であるためこの正の電荷は、伝導によっ
て失われることなく、試料表面に新たな電気力線を生じ
ることになる。
その表面が例えば１０００ のＳiＯ2である場合には、
Ｘ線照射によりＳiＯ2表面は正の電荷３０７がたまる。
ＳiＯ2は絶縁膜であるためこの正の電荷は、伝導によっ
て失われることなく、試料表面に新たな電気力線を生じ
ることになる。
【０００８】この電気力線（電界）の影響によりＸ線３
０２あるいは、光電子３０５がその軌道が曲げられるな
どの影響を受ける。具体的には ＳｉＯ2表面上に電荷
が存在すると酸化膜の表麗ポテンシャルが変化する。こ
れによりＳｉ基板に対するＳｉＯ2層のＸＰＳピーク位
置がシフトし、電荷による電界によってＳｉＯ2スペク
トルの幅が広くなるなどの影響を受ける。
０２あるいは、光電子３０５がその軌道が曲げられるな
どの影響を受ける。具体的には ＳｉＯ2表面上に電荷
が存在すると酸化膜の表麗ポテンシャルが変化する。こ
れによりＳｉ基板に対するＳｉＯ2層のＸＰＳピーク位
置がシフトし、電荷による電界によってＳｉＯ2スペク
トルの幅が広くなるなどの影響を受ける。
【０００９】従来これを解決する手段として、例えば数
ｅＶの電子を試料表面に照射し電気的に中和する手法が
とられていたが、この方法では表面が完全に中和された
かどうか判断がつかない。また、絶縁物試料表面に金
（Ａｕ）等の金属を薄く蒸着し試料と同じく帯電させ金
の内殻準位との差から結合エネルギーを求める手法が取
られていたが、蒸着の手間や蒸着による試料の組成変化
は避けられず、精度の高い観察は困難であった。また半
導体プロセス中のウェハの観察には、金は不純物である
ため使用することができなかった。この問題はますます
微細化の進展する超ＬＳＩで重大な問題である。この防
止に金蒸着を用いる方法は、重大なウェハの金属汚染に
なるため、採用は不可能である。
ｅＶの電子を試料表面に照射し電気的に中和する手法が
とられていたが、この方法では表面が完全に中和された
かどうか判断がつかない。また、絶縁物試料表面に金
（Ａｕ）等の金属を薄く蒸着し試料と同じく帯電させ金
の内殻準位との差から結合エネルギーを求める手法が取
られていたが、蒸着の手間や蒸着による試料の組成変化
は避けられず、精度の高い観察は困難であった。また半
導体プロセス中のウェハの観察には、金は不純物である
ため使用することができなかった。この問題はますます
微細化の進展する超ＬＳＩで重大な問題である。この防
止に金蒸着を用いる方法は、重大なウェハの金属汚染に
なるため、採用は不可能である。
【００１０】このような帯電の問題は、Ｘ線を使う装置
としては、例えば、Ｘ線光電子分光器（ＸＰＳ）やオ−
ジェ電子分光器、Ｘ線回析装置、全反射蛍光Ｘ線装置
（ＴＲＸＲＦ）等がある。
としては、例えば、Ｘ線光電子分光器（ＸＰＳ）やオ−
ジェ電子分光器、Ｘ線回析装置、全反射蛍光Ｘ線装置
（ＴＲＸＲＦ）等がある。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】本発明は以上の点に鑑
みなされたものであり、絶縁体試料表面の帯電を防止す
ることを可能にしたＸ線照射装置を提供することを目的
としている。
みなされたものであり、絶縁体試料表面の帯電を防止す
ることを可能にしたＸ線照射装置を提供することを目的
としている。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明のＸ線照射装置
は、内部を減圧可能な容器と、容器内に配設される保持
部上の被照射物に向けてＸ線を照射するための照射手段
とＸ線を照射することにより放出する光電子を検出器を
用いて測定する手段を備えて成るＸ線照射装置におい
て、一端が不活性ガス源に接続され、前記容器内に不活
性ガスを導入するためのガス配管と、該不活性ガスに紫
外光を投光するための投光手段と、を設けたことを特徴
とする。 本発明のＸ線照射方法は、減圧状態の容器内に
配設される被照射物に向けてＸ線を照射し、該被照射物
から放出される光電子を検出器を用いて測定するＸ線照
射方法において、前記被照射物に、一部が電離した不活
性ガスを導入することを特徴とする。
は、内部を減圧可能な容器と、容器内に配設される保持
部上の被照射物に向けてＸ線を照射するための照射手段
とＸ線を照射することにより放出する光電子を検出器を
用いて測定する手段を備えて成るＸ線照射装置におい
て、一端が不活性ガス源に接続され、前記容器内に不活
性ガスを導入するためのガス配管と、該不活性ガスに紫
外光を投光するための投光手段と、を設けたことを特徴
とする。 本発明のＸ線照射方法は、減圧状態の容器内に
配設される被照射物に向けてＸ線を照射し、該被照射物
から放出される光電子を検出器を用いて測定するＸ線照
射方法において、前記被照射物に、一部が電離した不活
性ガスを導入することを特徴とする。
【００１３】
【作用】本発明は、Ｘ線照射装置において、その装置に
導入されるガス体に紫外光を投光するための投光手段を
設けたことを特徴とする。その結果、絶縁体試料や超高
密度集積化プロセス中において試料の帯電を防止するこ
とが可能となり、元素分析、原子の化学結合状態分析が
精密に行うことができ、超高密度、超高速度ＬＳＩの実
現が可能になる。
導入されるガス体に紫外光を投光するための投光手段を
設けたことを特徴とする。その結果、絶縁体試料や超高
密度集積化プロセス中において試料の帯電を防止するこ
とが可能となり、元素分析、原子の化学結合状態分析が
精密に行うことができ、超高密度、超高速度ＬＳＩの実
現が可能になる。
【００１４】
【実施例】本発明の第１の実施例を図１を用いて説明す
る。本装置は、減圧下で例えば１０００ｌ／ｓｅｃの排
気能力を持った真空排気系により真空排気され減圧状態
になっている容器１０１の中において、Ｘ線銃１０２か
ら掃引されたＸ線を試料１０３の表面、例えばＳiを酸
化してつくったＳiＯ2表面などに照射し、その試料表面
から出てくる光電子を検出器１０４により観察すること
で、その試料の元素分析、原子の化学結合状態を知るこ
とができる装置である。本装置の作原理については、従
来例で述べたものと同じであるので詳しい説明はここで
は省略する。本発明装置の特徴は、重水素ランプ１０５
を用いて、紫外光をＮ2ガスに照射し、そのＮ2ガスを試
料表面に吹き付ける手段を有していることである。紫外
光は、照射部１０６において合成石英窓１０７を通して
常圧で例えば１分当たり１ｃｃの流量で流れるＮ2ガス
に照射されており、紫外光を照射されたＮ2ガスは内壁
に例えば約１００Åの酸化不動態膜が付いたガス配管１
０８を通り減圧下におかれた試料表面に吹き付けられ
る。この紫外光の照射によりＮ2ガスの一部はＮ2 +と電
子に電離される。
る。本装置は、減圧下で例えば１０００ｌ／ｓｅｃの排
気能力を持った真空排気系により真空排気され減圧状態
になっている容器１０１の中において、Ｘ線銃１０２か
ら掃引されたＸ線を試料１０３の表面、例えばＳiを酸
化してつくったＳiＯ2表面などに照射し、その試料表面
から出てくる光電子を検出器１０４により観察すること
で、その試料の元素分析、原子の化学結合状態を知るこ
とができる装置である。本装置の作原理については、従
来例で述べたものと同じであるので詳しい説明はここで
は省略する。本発明装置の特徴は、重水素ランプ１０５
を用いて、紫外光をＮ2ガスに照射し、そのＮ2ガスを試
料表面に吹き付ける手段を有していることである。紫外
光は、照射部１０６において合成石英窓１０７を通して
常圧で例えば１分当たり１ｃｃの流量で流れるＮ2ガス
に照射されており、紫外光を照射されたＮ2ガスは内壁
に例えば約１００Åの酸化不動態膜が付いたガス配管１
０８を通り減圧下におかれた試料表面に吹き付けられ
る。この紫外光の照射によりＮ2ガスの一部はＮ2 +と電
子に電離される。
【００１５】このように、例えばＳiＯ2などの非導電性
試料を観察するときに紫外線を照射したＮ2ガスをその
試料に吹き付けることにより、Ｘ線照射により帯電して
いる試料表面を、紫外線照射により生成されたＮ2 +が効
果的に消去し、従来から問題となっていたＸ線光電子分
光器の測定精度の信頼性を著しく向上することが可能と
なった。
試料を観察するときに紫外線を照射したＮ2ガスをその
試料に吹き付けることにより、Ｘ線照射により帯電して
いる試料表面を、紫外線照射により生成されたＮ2 +が効
果的に消去し、従来から問題となっていたＸ線光電子分
光器の測定精度の信頼性を著しく向上することが可能と
なった。
【００１６】紫外線照射によるＮ2ガスの電離を効率的
に行うために、紫外光照射部１０６におけるＮ2ガスの
圧力は１気圧程度に設定している。紫外線照射部に設け
られた合成石英窓１０７は例えば波長３６０ｎｍ以下の
紫外光をよく透過させるように作られており、この材質
は紫外光をよく透過させるようなものであれば他のもの
でもかまわない。また電離したＮ2 +やｅ-を電離した状
態で試料１０３に吹き付けるために、紫外光照射部１０
６と試料１０３をつなぐ配管１０８は、少なくともその
内面が絶縁体である必要があり、今回、ステンレススチ
ールの酸化不動態膜が内壁に付いた配管を用いたが、他
にフッ化不動態膜やテフロンなどの絶縁物を用いてもよ
い。
に行うために、紫外光照射部１０６におけるＮ2ガスの
圧力は１気圧程度に設定している。紫外線照射部に設け
られた合成石英窓１０７は例えば波長３６０ｎｍ以下の
紫外光をよく透過させるように作られており、この材質
は紫外光をよく透過させるようなものであれば他のもの
でもかまわない。また電離したＮ2 +やｅ-を電離した状
態で試料１０３に吹き付けるために、紫外光照射部１０
６と試料１０３をつなぐ配管１０８は、少なくともその
内面が絶縁体である必要があり、今回、ステンレススチ
ールの酸化不動態膜が内壁に付いた配管を用いたが、他
にフッ化不動態膜やテフロンなどの絶縁物を用いてもよ
い。
【００１７】また、紫外光を照射するガスとしてＮ2を
用いているが、このかわりにＡｒガスやＮ2とＡｒの混
合ガスを使用してもよい。あるいは、ＸｅやＫｒ等の不
活性ガスを用いても同様の効果が得られることがわかっ
ている。
用いているが、このかわりにＡｒガスやＮ2とＡｒの混
合ガスを使用してもよい。あるいは、ＸｅやＫｒ等の不
活性ガスを用いても同様の効果が得られることがわかっ
ている。
【００１８】１気圧で１ｃｃ／ｍｉｎのＮ2を１０００
ｌ／ｓｅｃの排気能力を持った排気系で排気しているた
め装置１０１内の圧力は１．３×１０-5Ｔｏｒｒとなる
が、このような圧力では十分に試料表面の観察は可能で
ある。またそのＮ2ガスの流量は真空排気系の排気能力
と、使用することのできる装置１０１内の圧力とのかね
あいで決まり、これらの条件の許す範囲において任意に
設定することができる。 図２は、図１で述べた装置の
他の例を示している。自由に配管２０３の方向を変える
ことのできる例えば接続部２０４によって、試料２０１
に吹き付けられるＮ2のガス噴出口２０２の位置を自由
に動かすことができる仕組みになっており、これによっ
て装置２０５への試料搬入、搬出時にはその妨げになら
ないような位置にＮ2ガスの噴出口２０２をおいてお
き、その後の試料表面観察時に試料直近に噴出口２０２
をもってくることが可能となり、少ないガスで効率的に
試料の帯電を防ぐことができる。その他の構成は、図１
で説明したものと同じであるため説明は省略する。
ｌ／ｓｅｃの排気能力を持った排気系で排気しているた
め装置１０１内の圧力は１．３×１０-5Ｔｏｒｒとなる
が、このような圧力では十分に試料表面の観察は可能で
ある。またそのＮ2ガスの流量は真空排気系の排気能力
と、使用することのできる装置１０１内の圧力とのかね
あいで決まり、これらの条件の許す範囲において任意に
設定することができる。 図２は、図１で述べた装置の
他の例を示している。自由に配管２０３の方向を変える
ことのできる例えば接続部２０４によって、試料２０１
に吹き付けられるＮ2のガス噴出口２０２の位置を自由
に動かすことができる仕組みになっており、これによっ
て装置２０５への試料搬入、搬出時にはその妨げになら
ないような位置にＮ2ガスの噴出口２０２をおいてお
き、その後の試料表面観察時に試料直近に噴出口２０２
をもってくることが可能となり、少ないガスで効率的に
試料の帯電を防ぐことができる。その他の構成は、図１
で説明したものと同じであるため説明は省略する。
【００１９】尚、実施例としてはＸＰＳとあったが、オ
−ジェ電子分光器、Ｘ線回析装置、全反射蛍光Ｘ線装置
に対して可能であり、試料表面観察時に少ないガスで効
率的に試料の帯電を防ぐことが可能である。
−ジェ電子分光器、Ｘ線回析装置、全反射蛍光Ｘ線装置
に対して可能であり、試料表面観察時に少ないガスで効
率的に試料の帯電を防ぐことが可能である。
【００２０】
【発明の効果】本発明は以上のように構成したので、そ
の結果、表面分析や超高密度集積化プロセス中において
試料の帯電を防止することが可能となり、元素分析、原
子の化学結合状態分析が精密に行うことができ、超高密
度、超高速度ＬＳＩの実現が可能になる。
の結果、表面分析や超高密度集積化プロセス中において
試料の帯電を防止することが可能となり、元素分析、原
子の化学結合状態分析が精密に行うことができ、超高密
度、超高速度ＬＳＩの実現が可能になる。
【図１】本発明の第１の実施例を示すＸＰＳの概略図。
【図２】本発明の第２の実施例を示すＸＰＳの概略図。
【図３】従来のＸＰＳを示す概略図。
１０１ 容器、 １０２ Ｘ線銃、 １０３ 試料、 １０４ 光電子検出器、 １０５ 重水素ランプ、 １０６ 紫外光照射部、 １０７ 石英窓、 １０８ ガス配管、 ２０１ 試料、 ２０２ ガス噴出口、 ２０３ 配管、 ２０４ 接続部、 ２０５ 装置容器、 ３０１ Ｘ線銃、 ３０２ Ｘ線、 ３０３ 試料、 ３０４ 試料表面、 ３０５ 光電子、 ３０６ 光電子検出器、 ３０７ 電荷（正）。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中村 雅一 宮城県仙台市青葉区荒巻字青葉（無番 地）東北大学工学部電子工学科内 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 23/227 G21K 5/00 G21K 1/14
Claims (5)
- 【請求項１】 内部を減圧可能な容器と、容器内に配設
される保持部上の被照射物に向けてＸ線を照射するため
の照射手段とＸ線を照射することにより放出する光電子
を検出器を用いて測定する手段を備えて成るＸ線照射装
置において、一端が不活性ガス源に接続され、前記容器内に不活性ガ
スを導入するためのガス配管と、 該不活性ガスに紫外光を投光するための投光手段と、 を設けたことを特徴とするＸ線照射装置。 - 【請求項２】 前記容器内導入前の前記不活性ガスに紫
外光を投光しえるように前記投光手段を設けたことを特
徴とする請求項１記載のＸ線照射装置。 - 【請求項３】 該Ｘ線照射装置は、Ｘ線光電子分光器、
オ−ジェ電子分光器、Ｘ線回析装置、全反射蛍光Ｘ線装
置のいずれかであることを特徴とする請求項１または２
に記載のＸ線照射装置。 - 【請求項４】 減圧状態の容器内に配設される被照射物
に向けてＸ線を照射し、該被照射物から放出される光電
子を検出器を用いて測定するＸ線照射方法において、 前記被照射物に、一部が電離した不活性ガスを導入する
ことを特徴とするＸ線照射方法。 - 【請求項５】 前記不活性ガスに紫外光を投光すること
により該不活性ガスを電離させることを特徴とする請求
項４記載のＸ線照射方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03232277A JP3135626B2 (ja) | 1991-08-20 | 1991-08-20 | Ｘ線照射装置及び照射方法 |
| EP92917995A EP0661385A1 (en) | 1991-08-19 | 1992-08-19 | Method for forming oxide film |
| PCT/JP1992/001048 WO1993004210A1 (en) | 1991-08-19 | 1992-08-19 | Method for forming oxide film |
| US08/680,519 US6146135A (en) | 1991-08-19 | 1996-07-09 | Oxide film forming method |
| US10/120,628 US6949478B2 (en) | 1991-08-19 | 2002-04-11 | Oxide film forming method |
| US11/129,710 US20050206018A1 (en) | 1991-08-19 | 2005-05-13 | Oxide film forming method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03232277A JP3135626B2 (ja) | 1991-08-20 | 1991-08-20 | Ｘ線照射装置及び照射方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0545311A JPH0545311A (ja) | 1993-02-23 |
| JP3135626B2 true JP3135626B2 (ja) | 2001-02-19 |
Family
ID=16936715
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03232277A Expired - Lifetime JP3135626B2 (ja) | 1991-08-19 | 1991-08-20 | Ｘ線照射装置及び照射方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3135626B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4665516B2 (ja) | 2004-12-28 | 2011-04-06 | トヨタ自動車株式会社 | 遊星歯車機構およびその製造方法 |
-
1991
- 1991-08-20 JP JP03232277A patent/JP3135626B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0545311A (ja) | 1993-02-23 |
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Legal Events
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