JPH0326948A - Ｘ線光電子分光装置による絶縁物試料の表面分析法 - Google Patents
Ｘ線光電子分光装置による絶縁物試料の表面分析法Info
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- JPH0326948A JPH0326948A JP1163351A JP16335189A JPH0326948A JP H0326948 A JPH0326948 A JP H0326948A JP 1163351 A JP1163351 A JP 1163351A JP 16335189 A JP16335189 A JP 16335189A JP H0326948 A JPH0326948 A JP H0326948A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
発明の技術分野
本発明は、単色型スモールスポットＸ線光電子分光装置
による絶縁物試料の表面分析法に関する。
による絶縁物試料の表面分析法に関する。
発明の技術的背景
Ｘ線光電子分光法は、Ｘ線を絶縁物に照射した際に放出
される光電子について、エネルギー分析を行なう電子分
光法の一種であり、表面分ｔｌＦに広く利用されている
。このＸ線光電子分光法で用いられる装置には、Ｘ線モ
ノクロメータを具備していない非単色型Ｘ線光電子分光
装置とＸ線モノクロメータを具備している単色型Ｘ線光
電子分光装置とがあり、単色型Ｘ線光電子分光装置は、
さらに試料表面の広範囲部分にＸ線を照射する単色型Ｘ
線光電子分光装置と、試料表面の微小部分にＸ線を照射
する単色型スモールスポットＸ線光電子分光装置とに分
類される。
される光電子について、エネルギー分析を行なう電子分
光法の一種であり、表面分ｔｌＦに広く利用されている
。このＸ線光電子分光法で用いられる装置には、Ｘ線モ
ノクロメータを具備していない非単色型Ｘ線光電子分光
装置とＸ線モノクロメータを具備している単色型Ｘ線光
電子分光装置とがあり、単色型Ｘ線光電子分光装置は、
さらに試料表面の広範囲部分にＸ線を照射する単色型Ｘ
線光電子分光装置と、試料表面の微小部分にＸ線を照射
する単色型スモールスポットＸ線光電子分光装置とに分
類される。
この単色型スモールスポットＸ線光電子分光装置は、第
１図に示すように、電子銃１より電子線をアノード２に
照射してＸ線を発生させ、このＸ線を単色化用湾曲分光
結晶３で受けて絶縁物試料４表面に、中和用電子銃５に
よる電子線照射をしながらＸ線をスモールスポットして
高真空下にある絶縁物試料４表面から放出される電子の
運動エネルギーを測定して絶縁物試料表面の分析を行な
う仕組みになっている。
１図に示すように、電子銃１より電子線をアノード２に
照射してＸ線を発生させ、このＸ線を単色化用湾曲分光
結晶３で受けて絶縁物試料４表面に、中和用電子銃５に
よる電子線照射をしながらＸ線をスモールスポットして
高真空下にある絶縁物試料４表面から放出される電子の
運動エネルギーを測定して絶縁物試料表面の分析を行な
う仕組みになっている。
ところで、単色型スモールスポットＸ線光電子分光装置
を用いて従来の方法で、たとえばボリマー基板上にＹ２
０３層、さらにこの層の上にＳ ｉ０ ２層が設けられ
ている三層積層板の試料表面に存在するＳｔあるいは０
の分析を行なうと、第４図、第７図に示すような、ピー
クがブロードなスペクトル図が得られ、正確な分析がで
きないという問題点があった。
を用いて従来の方法で、たとえばボリマー基板上にＹ２
０３層、さらにこの層の上にＳ ｉ０ ２層が設けられ
ている三層積層板の試料表面に存在するＳｔあるいは０
の分析を行なうと、第４図、第７図に示すような、ピー
クがブロードなスペクトル図が得られ、正確な分析がで
きないという問題点があった。
本発明者らは、上記のような問題点を解決すべく鋭意研
究し、単色型スモールスポットＸ線光電子分光装置の試
料室内に不活性ガスを導入して不活性ガス圧を１×１０
〜Ｉ Ｘ １ ０−６Ｔｏｒｒの範囲＝８ 内に維持し、中和用電子銃により絶縁物試料表面に電子
線を照射して表面分析したところ、ピークの狭いスペク
トル図が得られ、正確な表面分析ができることを見出し
、本発明を完成するに至った。
究し、単色型スモールスポットＸ線光電子分光装置の試
料室内に不活性ガスを導入して不活性ガス圧を１×１０
〜Ｉ Ｘ １ ０−６Ｔｏｒｒの範囲＝８ 内に維持し、中和用電子銃により絶縁物試料表面に電子
線を照射して表面分析したところ、ピークの狭いスペク
トル図が得られ、正確な表面分析ができることを見出し
、本発明を完成するに至った。
ｆこ明の目的
本発明は、上記のような従来技術に伴う問題点を解失し
ようとするものであって、単色型スモールスポットＸ線
光電子分光装置による絶縁物試料表面の正確な表面分析
を可能にする分析法を提供することを目的としている。
ようとするものであって、単色型スモールスポットＸ線
光電子分光装置による絶縁物試料表面の正確な表面分析
を可能にする分析法を提供することを目的としている。
発明の概要
本発明に係るＸ線光電子分光装置による絶縁物試料の表
面分析法は、単色型スモールスポットＸ線光電子分光装
置による絶縁物試料の表面分析の際に、試料室内に不活
性ガスを導入（２て不活性ガス圧を１×１０ 〜１×１
０″″６Ｔｏｒｒの範囲内に維−８ 持し、中和用電子銃により絶縁物試料表面に電了線を照
射することを特徴としている。
面分析法は、単色型スモールスポットＸ線光電子分光装
置による絶縁物試料の表面分析の際に、試料室内に不活
性ガスを導入（２て不活性ガス圧を１×１０ 〜１×１
０″″６Ｔｏｒｒの範囲内に維−８ 持し、中和用電子銃により絶縁物試料表面に電了線を照
射することを特徴としている。
発明の具体的説明
以下、本発明に係るＸ線光電子分光装置による絶縁物試
料の表面分析法について具体的に説明する。
料の表面分析法について具体的に説明する。
なお本発明における試料の表面分析は、たとえば試料表
面の元素の種類、元素組戊の分析、あるいは試料表面の
元素の原子価、元素の化学結合状態、元素の存往状態の
分析、あるいは電子状態等の分析を含む。
面の元素の種類、元素組戊の分析、あるいは試料表面の
元素の原子価、元素の化学結合状態、元素の存往状態の
分析、あるいは電子状態等の分析を含む。
本発明で用いられるＸ線光電子分光装置は、上述したモ
ノクロメータを具備する単色型スモールスーｉ：ノ１・
Ｘ線光電子分光装置である。
ノクロメータを具備する単色型スモールスーｉ：ノ１・
Ｘ線光電子分光装置である。
本発明では、上記のような単色型スモールス−’４．
ノｌ・Ｘ線光電子分光装置を用いて絶縁物試料表でうの
分析を行なう際に、絶縁物試料がセットされている試料
室内に不活性ガスを導入して不活性が−８ ス圧を１×１０ 〜Ｉ Ｘ １ ０−６Ｔｏｒｒの範囲
内に維持する。
ノｌ・Ｘ線光電子分光装置を用いて絶縁物試料表でうの
分析を行なう際に、絶縁物試料がセットされている試料
室内に不活性ガスを導入して不活性が−８ ス圧を１×１０ 〜Ｉ Ｘ １ ０−６Ｔｏｒｒの範囲
内に維持する。
本允明て用いられる不活性ガスとしては、具体’ｉ’Ｊ
には、ヘリウム（ｌｌｅ）、ネオン（Ｎ６）、アルゴ／
（Ａｒ） 、クリブトン（κ『）およびキセノン（
Ｘｅ）、Ｄ笛ガス、窒素ガス（Ｎ２）などが挙げられる
。
には、ヘリウム（ｌｌｅ）、ネオン（Ｎ６）、アルゴ／
（Ａｒ） 、クリブトン（κ『）およびキセノン（
Ｘｅ）、Ｄ笛ガス、窒素ガス（Ｎ２）などが挙げられる
。
１・でもアルゴンが好ましく用いられる。
また本発明においては、試料室内の不活性ガス圧はＩ
Ｘ １ ０ ８〜Ｉ Ｘ １ ０−ＢＴｏｒｒ、好ま
しくは５×１０−８〜３ Ｘ １ ０−７Ｔｏｒｒの範
囲内である。
Ｘ １ ０ ８〜Ｉ Ｘ １ ０−ＢＴｏｒｒ、好ま
しくは５×１０−８〜３ Ｘ １ ０−７Ｔｏｒｒの範
囲内である。
不活性ガス圧を上記のような範囲内にして絶縁物試料表
面の分析を行なうと、ピークの狭いスペクトル図が得ら
れ、単色型スモールスポットＸ線光電子分光装置による
正確な表面分析ができる。
面の分析を行なうと、ピークの狭いスペクトル図が得ら
れ、単色型スモールスポットＸ線光電子分光装置による
正確な表面分析ができる。
本発明では、上記のような不活性ガスの存在下で、中相
用電子銃により試料室内の絶縁物試す−１表面に電子線
を照射する。
用電子銃により試料室内の絶縁物試す−１表面に電子線
を照射する。
上記のような電子線照射は、従来の単色型スモールスポ
ットＸ線光電子分光装置による表面分析においても必要
であった。すなわち、Ｘ線照射により絶縁物試料表面か
ら電子が放出されて絶縁物試料表面の陽電荷による帯電
が生じ、この陽電荷がＸ線照射による電子の放出を妨げ
るため、表面分析を行なうことができない。したがって
、上記のような表面分析を行なう際には、陽電荷の帯電
が生しる絶縁物試料表面に電子線照射を行なって中和す
る必要があった。
ットＸ線光電子分光装置による表面分析においても必要
であった。すなわち、Ｘ線照射により絶縁物試料表面か
ら電子が放出されて絶縁物試料表面の陽電荷による帯電
が生じ、この陽電荷がＸ線照射による電子の放出を妨げ
るため、表面分析を行なうことができない。したがって
、上記のような表面分析を行なう際には、陽電荷の帯電
が生しる絶縁物試料表面に電子線照射を行なって中和す
る必要があった。
本発明においては、上記の電子線照射における電子線エ
ネルギーは、従来行なわれていた電子線照躬における電
子線エネルギーと同じく、通常０３ １〜５０００ｅＶ
の範囲内である。
ネルギーは、従来行なわれていた電子線照躬における電
子線エネルギーと同じく、通常０３ １〜５０００ｅＶ
の範囲内である。
本発明では、上記のように、中和用電子銃による電子線
照射と不活性ガスを併用して絶縁物試料表面の帯電を防
止しているため、スペクトルのピークがブロードになる
原因と思われる絶縁物試料表面の帯電の不均一さがなく
、ピークの狭いスペクトル図が得られる。すなわち、本
発明によれば、単色型スモールスポットＸ線光電子分光
装置による絶縁物試料表面の元素分析を正確に行なうこ
こができる。
照射と不活性ガスを併用して絶縁物試料表面の帯電を防
止しているため、スペクトルのピークがブロードになる
原因と思われる絶縁物試料表面の帯電の不均一さがなく
、ピークの狭いスペクトル図が得られる。すなわち、本
発明によれば、単色型スモールスポットＸ線光電子分光
装置による絶縁物試料表面の元素分析を正確に行なうこ
こができる。
発明の効果
本発明によれば、試料室内の不活性ガス圧を特定の範囲
内に維持して絶縁物試料表面に電子線を照財して分析す
るので、単色型スモールスポットＸ線光電子分光装置に
よってピークの狭いスペクトル図が得られ、正確な表面
分析ができる。
内に維持して絶縁物試料表面に電子線を照財して分析す
るので、単色型スモールスポットＸ線光電子分光装置に
よってピークの狭いスペクトル図が得られ、正確な表面
分析ができる。
以下、本発明を実施例により説明するが、本発明は、こ
れら実施例に限定されるものではない。
れら実施例に限定されるものではない。
実施例１
炭化水素系樹脂基板上に、Ｙ２０３層、さらにこの層の
上にＳ ＩＯ ２ １ｉｉが設けられている三層積層板
の試料表面に存在するＳ ｉ ０ ２層のケイ素（Ｓｌ
）について、単色型スモールスポットＸ線光電子分光装
置［サーフエイス サイエンス インストルメンツ■製
、型番ＳＳＸ−１００１を用いて以下の測定条件で分析
を行なった。
上にＳ ＩＯ ２ １ｉｉが設けられている三層積層板
の試料表面に存在するＳ ｉ ０ ２層のケイ素（Ｓｌ
）について、単色型スモールスポットＸ線光電子分光装
置［サーフエイス サイエンス インストルメンツ■製
、型番ＳＳＸ−１００１を用いて以下の測定条件で分析
を行なった。
［測定条件］
Ｘ 線 径 ：０．３＋ａｍφ中和電子銃：使
用（２ｅＶ） 積 算：スキャンモード（４回）アルゴンガス
圧： ５ Ｘ １ ０ −８Ｔｏｒｒ得られたケイ素（
Ｓｉ）の２ｐスペクトルを第２閃に示す。
用（２ｅＶ） 積 算：スキャンモード（４回）アルゴンガス
圧： ５ Ｘ １ ０ −８Ｔｏｒｒ得られたケイ素（
Ｓｉ）の２ｐスペクトルを第２閃に示す。
実施例２
実施例１−において、測定条件のアルゴンガス圧をＩ
Ｘ １ ０ ’Ｔｏｒｒとした以外は、実施例１と同様
にして、ＳｉＯ２層のケイ素（Ｓｔ）について分析を行
なった。
Ｘ １ ０ ’Ｔｏｒｒとした以外は、実施例１と同様
にして、ＳｉＯ２層のケイ素（Ｓｔ）について分析を行
なった。
得られたケイ素（Ｓ１）の２ｐスペクトルを第３図に示
す。
す。
比較例１
実施例１において、測定条件のアルゴンガス圧をＩ Ｘ
１ ０ ＝Ｔｏｒｒの代わりに、試料室を高真空にし
て残留ガス圧約１． Ｘ １ ０ ＝Ｔｏｒｒ以下とし
た以外は、実施例１と同様にして、Ｓ Ｌ ０ ２層の
ケイ素（Ｓ１）について分析を行なった。
１ ０ ＝Ｔｏｒｒの代わりに、試料室を高真空にし
て残留ガス圧約１． Ｘ １ ０ ＝Ｔｏｒｒ以下とし
た以外は、実施例１と同様にして、Ｓ Ｌ ０ ２層の
ケイ素（Ｓ１）について分析を行なった。
得られたケイ素（Ｓｌ）の２ｐスペクトルヲ！Ｉｆ！４
図に示す。
図に示す。
実施例３
実施例１において、分析の対象を試料表面に存在するＳ
ｓ ０ ２層のケイ素（Ｓ１）の代わりに、試料表面
に存在するＳｉＯ２層の酸素（ｏ）にした以外は、実施
例１と同様にして、分析を行なった。
ｓ ０ ２層のケイ素（Ｓ１）の代わりに、試料表面
に存在するＳｉＯ２層の酸素（ｏ）にした以外は、実施
例１と同様にして、分析を行なった。
得られた酸素（ｏ）の１５スペクトルを第５図に示す。
実施例４
実施同１において、分析の対象を試料表面に存在するＳ
ｓ ０ ２層のケイ素（ ８１）の代わりに、試料表
面に存在するＳ ｉＯ Ｚ層の酸素（ｏ）にし、測定条
件のアルゴンガス圧をＩ Ｘ １ ０−７Ｔｏｒｒとし
た以外は、実施例１と同様にして、分析を行なった。
ｓ ０ ２層のケイ素（ ８１）の代わりに、試料表
面に存在するＳ ｉＯ Ｚ層の酸素（ｏ）にし、測定条
件のアルゴンガス圧をＩ Ｘ １ ０−７Ｔｏｒｒとし
た以外は、実施例１と同様にして、分析を行なった。
得られた酸素（ｏ）の１５スペクトルを第６図に示す。
比較例２
？施■■■ｊ１において、分析の対象を試料表面に存在
するＳ ｔ ０ ２層のケイ素（Ｓ１）の代わりに、試
料表面に存在するＳ ｌ ０ ２ １ｉの酸素（ｏ）に
し、測定条件のアルゴンガス圧をＩ Ｘ １ ０−８Ｔ
ｏｒｒの代わりに、試料室を高真空にして残留ガス圧約
１×１ ０ ＝Ｔｏｒｒ以下とした以外は、実施例１と
同様にして、分析を行なった。
するＳ ｔ ０ ２層のケイ素（Ｓ１）の代わりに、試
料表面に存在するＳ ｌ ０ ２ １ｉの酸素（ｏ）に
し、測定条件のアルゴンガス圧をＩ Ｘ １ ０−８Ｔ
ｏｒｒの代わりに、試料室を高真空にして残留ガス圧約
１×１ ０ ＝Ｔｏｒｒ以下とした以外は、実施例１と
同様にして、分析を行なった。
得られた酸素（０）の１５スペクトルを第７図に示す。
第１図は、本発明で用いられる単色型スモールスポット
Ｘ線光電子分光装置の概略図であり、第２図、第３図お
よび第４図は、それぞれ実施例１、実施例２、比較例１
における分析により得られたケイ素（Ｓｔ）の２ｐスペ
クトルを表わす図であり、第５図、第６図および第７図
は、それぞれ実施例３、実施例４、比較例１における分
析により得られた酸素（０）の１５スペクトルを表わす
図である。 １・・・電子銃 ２・・・アノ− ド ３・・・単色化用湾曲分光結晶 ４・・・絶縁物試料 ５・・・中和用電子銃
Ｘ線光電子分光装置の概略図であり、第２図、第３図お
よび第４図は、それぞれ実施例１、実施例２、比較例１
における分析により得られたケイ素（Ｓｔ）の２ｐスペ
クトルを表わす図であり、第５図、第６図および第７図
は、それぞれ実施例３、実施例４、比較例１における分
析により得られた酸素（０）の１５スペクトルを表わす
図である。 １・・・電子銃 ２・・・アノ− ド ３・・・単色化用湾曲分光結晶 ４・・・絶縁物試料 ５・・・中和用電子銃
Claims (1)
- １）単色型スモールスポットＸ線光電子分光装置による
絶縁物試料の表面分析の際に、試料室内に不活性ガスを
導入して不活性ガス圧を１×１０＾−＾８〜１×１０＾
−＾６Ｔｏｒｒの範囲内に維持し、中和用電子銃により
絶縁物試料表面に電子線を照射することを特徴とするＸ
線光電子分光装置による絶縁物試料の表面分析法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1163351A JP2732669B2 (ja) | 1989-06-26 | 1989-06-26 | Ｘ線光電子分光装置による絶縁物試料の表面分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1163351A JP2732669B2 (ja) | 1989-06-26 | 1989-06-26 | Ｘ線光電子分光装置による絶縁物試料の表面分析法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0326948A true JPH0326948A (ja) | 1991-02-05 |
| JP2732669B2 JP2732669B2 (ja) | 1998-03-30 |
Family
ID=15772236
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1163351A Expired - Fee Related JP2732669B2 (ja) | 1989-06-26 | 1989-06-26 | Ｘ線光電子分光装置による絶縁物試料の表面分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2732669B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6869214B2 (en) * | 1999-07-28 | 2005-03-22 | Microcal Llc | Pressure perturbation calorimetry instruments and methods |
| US7067821B2 (en) | 2004-03-05 | 2006-06-27 | Thermo Electron Corporation | Flood gun for charge neutralization |
-
1989
- 1989-06-26 JP JP1163351A patent/JP2732669B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6869214B2 (en) * | 1999-07-28 | 2005-03-22 | Microcal Llc | Pressure perturbation calorimetry instruments and methods |
| US7067821B2 (en) | 2004-03-05 | 2006-06-27 | Thermo Electron Corporation | Flood gun for charge neutralization |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2732669B2 (ja) | 1998-03-30 |
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