JP3126267B2 - メラミン樹脂の高縮合の製造方法 - Google Patents

メラミン樹脂の高縮合の製造方法

Info

Publication number
JP3126267B2
JP3126267B2 JP05180537A JP18053793A JP3126267B2 JP 3126267 B2 JP3126267 B2 JP 3126267B2 JP 05180537 A JP05180537 A JP 05180537A JP 18053793 A JP18053793 A JP 18053793A JP 3126267 B2 JP3126267 B2 JP 3126267B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
melamine resin
powder
highly condensed
heating
condensation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP05180537A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH0733992A (ja
Inventor
羊一 橋本
明博 太田
浩二 宍戸
裕子 古屋
美喜夫 土田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Panasonic Electric Works Co Ltd
Original Assignee
Matsushita Electric Works Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Matsushita Electric Works Ltd filed Critical Matsushita Electric Works Ltd
Priority to JP05180537A priority Critical patent/JP3126267B2/ja
Publication of JPH0733992A publication Critical patent/JPH0733992A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3126267B2 publication Critical patent/JP3126267B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ゴム、プラスチックの
充填剤として有用であるメラミン樹脂の高縮合粉末の製
造方法に関するもので、例えば、建築材料、塗料等に用
いられるメラミン樹脂の高縮合粉末の製造方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】熱硬化性樹脂の高縮合物を得る方法とし
て、特公昭５７−２６６８６号公報では、尿素ホルムア
ルデヒド初期縮合物を濃縮し、無端ベルトに供給し固化
した後に、粉砕する方法が開示されている。しかしなが
ら、この無端ベルトで酸性溶液で固化、乾燥した場合、
メラミン樹脂等ではゲル化による固化が早すぎて全体
が、固化してしまい次工程での処理に多大な労力を要す
る。
【０００３】また、従来から、熱硬化性樹脂であるメラ
ミン樹脂を高縮合する方法として、メラミン樹脂の初期
縮合物の粉末を加熱する方法が採用されている。この場
合、メラミン樹脂の初期縮合物は室温より２〜４時間で
１５０℃付近に加温される。しかし、縮合の際に、脱水
反応により生成した水が気泡となり、これが発泡し、加
熱前の体積に比較し約５０倍もの体積の嵩高な中空体と
なる。さらに、メラミン樹脂の初期縮合物の溶融が１０
０〜１５０℃で起こり、系全体が溶融し、固着して塊状
となる。塊状では取り扱いが不便なため、粉砕が必須と
なるが、この粉砕の際に、上記中空体は粘着性を有し、
粉砕に長時間を要する。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上述の事実に
鑑みてなされたもので、その目的とするところは、メラ
ミン樹脂等の熱硬化性樹脂の初期縮合物を高縮合するに
際し、発泡させることなく、粉砕を必要としないメラミ
ン樹脂の高縮合粉末の製造方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明のメラミン樹脂の
高縮合粉末の製造方法は、メラミン樹脂の初期縮合物の
粉末を加熱して、メラミン樹脂の縮合が終了した粉末を
製造するにあたり、上記メラミン樹脂の初期縮合物の軟
化点以下温度で、且つ、加熱速度が２５℃／ｈｒ以下で
加熱することを特徴とする。
【０００６】
【作用】本発明の製造方法では、メラミン樹脂の初期縮
合物の粉末に加熱する際に、メラミン樹脂の初期縮合物
の軟化点以下温度で加熱速度が２５℃／ｈｒ以下で温度
上昇させるので、粉末状態のままで高縮合が起こり、発
泡したり、全体が溶融、融着固化して塊となることを防
止できる。
【０００７】以下、本発明を詳細に説明する。
【０００８】本発明の対象は、メラミン樹脂である。上
記メラミン樹脂の初期縮合物の粉末は、スプレードライ
ヤー等を用いて作製される。
【０００９】本発明においては、上記メラミン樹脂の初
期縮合物の粉末を加熱する際に、上記メラミン樹脂の軟
化点以下の温度から、加熱速度が２５℃／ｈｒ以下で加
熱される。この加熱温度は、３〜２５℃／ｈｒが好まし
く、５〜２０℃／ｈｒがより好ましい。上記加熱速度が
２５℃／ｈｒを越える速さで加熱されると、同時に縮合
反応も生じ、この縮合による脱水した水の蒸発で著しい
発泡が起きる。上記加熱速度を２５℃／ｈｒ以下で行う
と、溶融状態を経ずに縮合により生じた水分が系外に放
出されて、不溶不融の高縮合メラミン樹脂が、発泡する
ことなく、粉のままで得られる。この加熱法としては、
限定はされず、例えば、熱風箱型乾燥機を用いる乾燥法
が挙げられる。
【００１０】例えば、メラミン樹脂の場合、当量比でメ
ラミン１に対しホルムアルデヒドを１〜３の比率で配合
したメラミン樹脂の初期縮合物の粉末は、１００℃付近
で縮合が開始し出し、１５０℃まで加熱すると縮合が終
了する。この高縮合メラミン樹脂は、メラミン樹脂の初
期縮合物と比べ、加熱の際の重量減を殆ど生じない粉末
として得られる。
【００１１】
【実施例】実施例１ メラミン２５．２ｋｇ、４０％のホルムアルデヒド３０
ｋｇ、水１２．４ｋｇ、及び４％のＮａＯＨ水溶液２０
ｇを６０リットルの反応槽で９５℃、２時間反応させた
後に、スプレードライヤーで乾燥し、メラミン樹脂の初
期縮合物の粉末を得た。この粉末の粒径は５０〜８０ミ
クロンであった。
【００１２】このメラミン樹脂の初期縮合物の粉末１ｋ
ｇを５０×４０ｃｍ、深さ４ｃｍのステンレス製バット
に入れ、箱型熱風乾燥機に入れた。この箱型熱風乾燥機
の温度上昇を２０℃から１５０℃まで２４時間かけて直
線的に加温し、高縮合メラミン樹脂を得た。この際の、
加温速度は５．４℃／ｈｒであった。１００℃付近から
縮合が起こり、１５０℃で縮合は終了していた。得られ
た高縮合メラミン樹脂は、発泡がなく、白色の粉末であ
った。粒径を測定したところ、５０〜８０ミクロンで、
初期縮合物と同一でり、嵩比重は０．７であった。
【００１３】上記得られた高縮合メラミン樹脂は、１２
０℃、３時間加熱して後の、加熱減量は１％以下であ
り、原料として用いたメラミン樹脂の初期縮合物の粉末
の加熱減量は１２％であり、縮合が完結していることが
確認できた。
【００１４】実施例２ 実施例１の温度上昇を２０℃から１５０℃まで１３時間
かけ、加温速度を１０℃／ｈｒとした以外は実施例１と
同様にして高縮合メラミン樹脂を得た。得られた高縮合
メラミン樹脂は実施例１同様、発泡がなく、白色の粉末
であった。粒径を測定したところ、５０〜８０ミクロン
であった。この高縮合メラミン樹脂は、１２０℃、３時
間加熱して後の、加熱減量は１％以下であった。
【００１５】実施例３ 実施例１の温度上昇を２０℃から１５０℃まで８時間か
け、加温速度を１６℃／ｈｒとした以外は実施例１と同
様にして高縮合メラミン樹脂を得た。得られた高縮合メ
ラミン樹脂は実施例１同様、発泡がなく、白色の粉末で
あった。粒径を測定したところ、５０〜８０ミクロンで
あった。この高縮合メラミン樹脂は、１２０℃、３時間
加熱して後の、加熱減量は１％以下であった。
【００１６】比較例１ 温度上昇を２０℃から１５０℃まで４時間かけ、加温速
度を３２．５℃／ｈｒとした以外は実施例１と同様にし
て縮合を行ったところ、約１２０℃付近から急激に発泡
し、バット上部よりあふれ出てしまった。この発泡物の
嵩比重は約０．０２であった。ハンマーミルを用いて粉
砕を試みたが、粘着性があり、１００ミクロン以下の粉
砕はできなかった。
【００１７】
【発明の効果】本発明の製造方法によって、メラミン樹
脂の初期縮合物の粉末を、発泡させることなくメラミン
樹脂の縮合が終了した粉末を得ることができる。得られ
たメラミン樹脂の縮合が終了した粉末の粒径が、メラミ
ン樹脂の初期縮合物とほぼ同一であるから粉砕を必要と
しない。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 古屋 裕子 富山県婦負郡婦中町笹倉636 日産化学 工業株式会社富 山工場内 (72)発明者 土田 美喜夫 富山県婦負郡婦中町笹倉636 日産化学 工業株式会社富 山工場内 (56)参考文献 特開 昭54−135893（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−258819（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−23410（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−62815（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−218723（ＪＰ，Ａ) 特開 昭48−12386（ＪＰ，Ａ) 特開 昭48−43091（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08G 2/00 - 59/72 C08G 83/00 - 85/00 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 メラミン樹脂の初期縮合物の粉末を加熱
    して、メラミン樹脂の縮合が終了した粉末を製造するに
    あたり、上記メラミン樹脂の初期縮合物の軟化点以下温
    度で、且つ、加熱速度が２５℃／ｈｒ以下で加熱するこ
    とを特徴とするメラミン樹脂の高縮合粉末の製造方法。
JP05180537A 1993-07-22 1993-07-22 メラミン樹脂の高縮合の製造方法 Expired - Lifetime JP3126267B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP05180537A JP3126267B2 (ja) 1993-07-22 1993-07-22 メラミン樹脂の高縮合の製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP05180537A JP3126267B2 (ja) 1993-07-22 1993-07-22 メラミン樹脂の高縮合の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH0733992A JPH0733992A (ja) 1995-02-03
JP3126267B2 true JP3126267B2 (ja) 2001-01-22

Family

ID=16085006

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP05180537A Expired - Lifetime JP3126267B2 (ja) 1993-07-22 1993-07-22 メラミン樹脂の高縮合の製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3126267B2 (ja)

Also Published As

Publication number Publication date
JPH0733992A (ja) 1995-02-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4814356A (en) High molecular weight polytetramethyleneadipamide pellets
JPS59207819A (ja) ポリウレタン及びポリウレタンフォームを防炎性にする方法
JPH01501632A (ja) 研磨材料
US3931036A (en) Compacted alkali metal silicate
US5108728A (en) Process for the production of granulated dicalcium phosphate dihydrate
JP3126267B2 (ja) メラミン樹脂の高縮合の製造方法
US4892694A (en) Deactivation of spent silicon powder
US4101521A (en) Process for the manufacture of highly disperse solids consisting of crosslinked urea-formaldehyde polycondensation products
US4018741A (en) Process for the manufacture of highly disperse solids consisting of crosslinked urea-formaldehyde polycondensation products
CA1092155A (en) Method for the production of urea of high mechanical strength
JPS60155217A (ja) ブチルエ−テル化アミノ樹脂の製造法
JP3118359B2 (ja) メラミンシアヌレートの製造方法
JPH07149739A (ja) メラミンシアヌレート顆粒およびその製造方法
CN109749356A (zh) 一种改性电玉粉及其制备方法
US2677677A (en) Polyaminotriazoles from dicarboxylic acids and hydrazine
JP2893845B2 (ja) メラミン樹脂の製造方法
GB1584704A (en) Process for the preparation of sodium bisulphate granules
US5453109A (en) Method for the preparation of a hardening salt in piece form and product
US4396725A (en) Process for preparing olivine sand cores and molds
JPH047363B2 (ja)
PL37521B1 (ja)
JP2002219652A (ja) 熱硬化性樹脂研磨材の製造方法
JPH0292842A (ja) 無機ガラス発泡体用造粒物の製法
US3667903A (en) Process for producing polymeric aluminum-amido-polyphosphate
NO131936B (ja)

Legal Events

Date Code Title Description
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20001010

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20071102

Year of fee payment: 7

S111 Request for change of ownership or part of ownership

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20071102

Year of fee payment: 7

R370 Written measure of declining of transfer procedure

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R370

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081102

Year of fee payment: 8

S533 Written request for registration of change of name

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081102

Year of fee payment: 8

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091102

Year of fee payment: 9

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091102

Year of fee payment: 9

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101102

Year of fee payment: 10

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111102

Year of fee payment: 11

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121102

Year of fee payment: 12

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121102

Year of fee payment: 12

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131102

Year of fee payment: 13

EXPY Cancellation because of completion of term