JP3124775B2 - 分子線形成用噴散方法及び噴散セル - Google Patents

分子線形成用噴散方法及び噴散セル

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JP3124775B2 JP05503314A JP50331493A JP3124775B2 JP 3124775 B2 JP3124775 B2 JP 3124775B2 JP 05503314 A JP05503314 A JP 05503314A JP 50331493 A JP50331493 A JP 50331493A JP 3124775 B2 JP3124775 B2 JP 3124775B2
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    • C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C30B23/02—Epitaxial-layer growth
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  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Feeding, Discharge, Calcimining, Fusing, And Gas-Generation Devices (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、分子線（jets molculaires）の形成、特
にレーザのような半導体コンポーネントのエピタキシャ
ル成長に使用されるリン及びヒ素の分子線の形成に関す
る。
III−Ｖ族化合物の分子線エピタキシの高度の発展に
より、新しいヒ素及びリン噴散セルが開発されてきた。
これらのセルは、GaAs、GaAlAs、InP、GaP、GaInP等の
ような物質のエピタキシャル成長に必要なヒ素流及びリ
ン流を形成するためのものである。
ここ数年にわたって製造業者RIBER、VG、INTEVAC（旧
VARIAN）が研究してきた改良は、下記の２点を目指すも
のであった： ａ）ヒ素及びリンを約300gの装入量で使用できる大容量
セルの実現。この改良は、エピタキシャル成長容器を該
容器の２つの開口の間で使用する時間を大幅に増加させ
るものである。
ｂ）分子種As4、P4をAs2、P2に分解するための高温（90
0℃）分解ヘッドを含む噴散セルの開発。
公知のセルは通常、異なる温度に加熱される２つのゾ
ーンを有する。１つは、固体ヒ素又はリンが昇華し、下
記の反応 Assol → As4 Psol → P4 に従って四量体を形成する低温（300℃）昇華チャン
バ、もう１つは、下記の反応 As4 → As2 P4 → P2 に従う分解操作が約900℃で行われる分解ヘッドであ
る。
二量体分子、特にP2を使用すると、リンをベースとす
る材料の成長条件が著しく改善され、リンの付着率が増
加する。そのため、リンの消費量が極めて有意に減少す
る（1/10になる）。
現在製造業者によって開発されているセルは、これら
２つの重要な改良点を併せ持っている。しかしながら、
GaInAsP型合金の成長でAs2及びP2の流量を１％の誤差で
制御すること、又はAs2及びP2の２つの別個の流量を急
速に変化させることは依然として難しい。しかるに、こ
のような変化は、ある種のヘテロ構造又はGaInAsPベー
ス合金の製造に必要なものである。
この問題は現在のところ、気体水素化物アルシン及び
ホスフィンを使用する“EJMSG"又は“MOMBE"と称する技
術によって解決されている。しかしながら、そのために
は、前記水素化物のような毒性の高い物質を使用しなけ
ればならず、従ってコストのかかる防護措置が必要とな
る。
本発明の主な目的は、危険な物質を使用せずに、分子
線の流量を正確且つ迅速に制御することができるセルを
簡単な方法で製造することにある。
そのために本発明は特に、分子線を形成するための噴
散方法を提供する。この方法は、昇華チャンバ内で昇華
によって一次分子を形成し、次いでこの分子を適当な移
送流量で高温分解ヘッドに移送し、そこでより軽い二次
分子に変換して分子線を形成することからなり、前記移
送流量を、前記昇華チャンバに導入されるキャリヤガス
の流量である実効キャリヤ流量の調整によって制御する
ことを特徴とする。
以下、添付図面に基づき非限定的実施例を挙げて本発
明の実施方法をより詳細に説明する。尚、以下に記載の
エレメントは同様の技術的機能を果たす別のエレメント
で代替できると理解されたい。
添付図面は本発明のセルを断面図で示している。
このセルは全体的に、軸線Ａを中心とする回転体の形
状を有している。このセルは、脱気して真空下に維持さ
れているエピタキシャル成長容器の壁に気密的に挿入す
るのに適したフランジ60に担持されている。
このセルの主要エレメントの一部は、下記の機能及び
特徴に関して公知である。
２種類の気体分子、即ち一次分子と、一次分子より軽
く所望の質量流量の分子線を形成することになる二次分
子とを形成することができる化学物質の固体状装入物４
を収容するための内部スペース３を有し、前記化学物質
の気体分子が流出するための出口６を備えている昇華チ
ャンバ２。
前記チャンバを昇華温度に加熱して、前記化学物質を
前記所望の質量流量に少なくとも等しい平均質量流量で
一次分子に昇華させ、その結果一次分子が移送流量を構
成する調整可能な質量流量で前記チャンバから流出する
ようにするための昇華用熱エネルギを供給する昇華用加
熱手段８。
昇華チャンバ２から流出した前記一次分子を受け入れ
る入口12と、気体分子が該ヘッドから容器18方向に流出
するための出口14とを有する中空分解ヘッド10。
分解ヘッド10内で前記一次分子から前記二次分子が形
成され、その結果これらの二次分子が前記移送流量とほ
ぼ同じ質量流量で分子線16を形成しながら前記ヘッドか
ら流出するように選択された、前記昇華温度より高い分
解温度に前記分解ヘッドを加熱するための分解用加熱手
段20。
前記化学物質は通常、リン又はヒ素であり、前記一次
分子及び二次分子はそれぞれ四量体及び二量体であり、
前記昇華温度及び分解温度はそれぞれ約300℃及び900℃
である。
本発明では前記セルが更に下記のエレメントを含む。
前記化学物質と反応せずに前記一次分子を伴出するの
に適したキャリヤガスを供給するキャリヤガス源22。
前記キャリヤガス源からキャリヤガスを受給して、導
入キャリヤ流量を構成する可調整流量で前記キャリヤガ
スを送出する流量調整手段24。
前記導入キャリヤ流量を前記昇華チャンバ内に導入す
るために、前記昇華チャンバ内に出口28を有するキャリ
ヤガス導入管26。
昇華チャンバ２内のガス圧を分解ヘッド10内のガス圧
よりも高いレベルに維持するために、昇華チャンバ２と
分解ヘッド10との間に設けられた狭い移送通路38。この
通路にはキャリヤガスが、導入キャリヤ流量に基づく実
効キャリヤ流量で流れる。本発明では、この実効キャリ
ヤ流量の調整によって移送流量が調整され、より特定的
には、前記実効キャリヤ流量の既知の急速な変化が前記
移送流量の既知の急速な変化をもたらす。
本発明のセルは更に下記のエレメントをも含むのが好
ましい。
昇華チャンバ内に入口32を有する吸引管30。
前記吸引管を介して、昇華チャンバ内に存在するガス
を可調整流量で吸引する吸引手段34。前記可調整流量は
吸引流量を構成する。従って、実効キャリヤ流量は導入
キャリヤ流量と吸引流量との差にほぼ等しく、吸引流量
の調整は移送流量の調整に寄与する。より特定的には、
このような調整は移送流量を極めて急速な変化を可能に
し、特に大流量の高速吸引による前記流量の急激な中止
を可能にする。このような急激な中止は特に、分子線に
よるエピタキシャル成長によって形成される半導体コン
ポーネントにおける急激な組成遷移の実現にとって必要
であり得る。この高速吸引を実現させるために、前記吸
引管は、大きな通過断面と、吸引されたガスを受け入れ
るための予め真空にしたスペースを含む吸引手段とを備
えている。また、前記吸引管の入口は、前記吸引の効果
がまず前記狭い移送通路の入口に現れるように、該移送
通路の近傍に配置されている。
より正確には、昇華チャンバ２の出口６は、狭い移送
通路38の４倍の通過断面35を有する移送管34を備えてい
る。この移送管は、昇華チャンバの内部スペース３に連
通する入口36と、狭い移送通路38で構成された出口とを
有する。吸引管30の入口はこの移送管の中にある。
好ましくは、キャリヤガスがチャンバ２の内部スペー
ス３を走査し且つ少なくとも前記チャンバの出口６の近
傍で前記一次分子によって飽和されるような措置、即ち
前記分子が前記ガス中に、前記装入物４の存在下におけ
るこれら分子の飽和蒸気圧にほぼ等しい分圧を発生させ
るような措置を講ずる。このような措置は、昇華用熱エ
ネルギの選択と、昇華チャンバ２内のキャリヤガス導入
管26の出口38及び昇華チャンバの出口６の位置とに関す
る。
本発明のセルは、互いに脱着可能なように直列に連結
された下記の３つの部材を含むのが好ましい。
少なくとも昇華チャンバの底部44と側壁46とを構成す
る基底部材42、 昇華チャンバの壁50及び移送管34を少なくとも部分的
に構成する中間部材48、並びに 少なくとも分解ヘッドを構成する終端部材10。
この場合は、前記狭い移送通路が中間部材48又は終端
部材10のうちの少なくとも１つで形成される。即ち、こ
の実施例では、中間部材の一部分である移送管によって
形成される。
基底部材42及び中間部材48は石英で形成されている。
終端部材10は窒化ホウ素製であり、一次分子及び二次分
子をサーマライズ（thermaliser）するために内部にじ
ゃま板52を有する。これらの部材は一般的なタイプのと
ぎ上げ部分（rodage）70及び72により、十分な気密度を
もって連結される。
より特定的には、昇華チャンバ２は通常300gのAs又は
Ｐを収容する容量の石英製円筒形リザーバからなる。セ
ルは、２つの管26及び30上の２つのガラス−金属転移に
よって超真空フランジ60に固定されている。キャリヤガ
スの導入は質量流量計により0.5％の精度で実施でき
る。
吸引手段34を制御すれば、中央吸引管30を介して、昇
華チャンバ内の気体混合物の圧力を約0.2％の精度で調
整することができる。昇華チャンバ２内の圧力の急速な
変化は、エピタキシに必要な組成遷移の実現を可能にす
る。
昇華用加熱手段８は低温炉からなる。この炉は超真空
フランジ60に固定されている。
移送管34はとぎ上げ部分70を介して基底部材42に固定
されている。この集合体は超真空下の容器18内に配置さ
れるため、このレベルでは完全な気密性を得る必要はな
い。前記移送管は、前記狭い移送通路38を構成して昇華
チャンバと分解ヘッドとの間の大きな圧力差を維持する
毛管タイプの部分を含んでいる。圧力は昇華チャンバか
ら分解ヘッドまでの間で、通常1330Paから1.33又は1.33
×10-2Paに変化する。
前記移送管は、該管及び分解ヘッド10を包囲する２つ
のゾーン21及び20を有する炉によって約400℃に加熱さ
れる。前記炉は「永久的（ demeure）」超真空フラン
ジ（図示せず）に固定されている。
分解ヘッド10は、じゃま板52を備えた窒化ホウ素製ア
センブリからなる。このヘッドは、変換As4→2As2又はP
4→2P2を生起させるために900℃に加熱される。
じゃま板は、ガスが十分にサーマライズされ、混合物
の圧力降下が小さくなるように設計しなければならな
い。
本発明では下記の利点が得られる。
AS2及びP2の流量を１％まで制御できる。
前記流量を急速に変化させることができる。
アルシン及びホスフィンのような毒性水素化物ガスを
使用しない。この利点は、安全防護措置を大幅に軽減さ
せ、更には回避させるため、特に重要なものである。こ
の利点によって、使用者は、水素化物ガスを必要とする
実験と類似の実験を、これらのガスが禁止されている場
所で実施することができる。また、安全装置に対する投
資も節減され、更には不要となる。
また、このようなセルを使用すれば水素化物を貯蔵し
調整するためのモジュールが必要ないため、設備が単純
化される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭64−56397（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01L 21/203 C30B 23/06 C30B 23/08

Claims (8)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】分子線を形成するための噴散方法であっ
    て、昇華チャンバ（２）内で昇華によって一次分子を形
    成し、次いでこの分子を適当な移送流量で高温分解ヘッ
    ド（10）に移送し、そこでより軽い二次分子に変換して
    分子線（16）を形成することからなり、前記移送流量
    を、前記昇華チャンバ内に導入されるキャリヤガスの流
    量である総キャリヤ流量の調整によって調整することを
    特徴とする噴散方法。
  2. 【請求項２】分子線を形成するための噴散セルであっ
    て、 ２種類の気体分子、即ち一次分子と、一次分子より軽く
    所望の質量流量の分子線を形成することになる二次分子
    とを形成することができる化学物質の固体状装入物
    （４）を収容するための内部スペース（３）を有し、前
    記化学物質の気体分子が流出するための出口（６）を備
    えている昇華チャンバ（２）と、 前記チャンバを昇華温度に加熱して、前記化学物質を前
    記所望の質量流量に少なくとも等しい平均質量流量で一
    次分子に昇華させ、その結果一次分子が移送流量を構成
    する調整可能な質量流量で前記チャンバから流出するよ
    うにするための昇華用熱エネルギを供給する昇華用加熱
    手段（８）と、 昇華チャンバ（２）から流出した前記一次分子を受け入
    れる入口（12）と、気体分子が容器（18）方向へ流出す
    るための出口とを有する中空分解ヘッド（10）と、 分解ヘッド（10）内で前記一次分子から前記二次分子が
    形成され、その結果これらの二次分子が前記移送流量と
    ほぼ同じ質量流量で分子線（16）を形成しながら前記ヘ
    ッドから流出するように選択された、前記昇華温度より
    高い分解温度に前記分解ヘッド（10）を加熱するための
    分解用加熱手段（20） とを含んでおり、このセルは更に、前記キャリヤガスの
    実効キャリヤ流量が導入キャリヤ流量に基づいて決定さ
    れ且つ狭い移送通路を通るように、また前記実効キャリ
    ヤ流量の調整によって前記移送流量の調整が行われるよ
    うに、 前記化学物質と反応せずに前記一次分子を伴出するのに
    適したキャリヤガスを供給するキャリヤガス源（22）
    と、 昇華チャンバ（２）内に導入キャリヤ流量でキャリヤガ
    スを導入するために、昇華チャンバ（２）内に出口（2
    8）を有するキャリヤガス導入管（26）と、 昇華チャンバ（２）内のガス圧を分解ヘッド（10）内の
    ガス圧よりも高いレベルに維持するために、昇華チャン
    バと分解ヘッドとの間に設けられた狭い移送通路（38）
    とをも含んでいることを特徴とする分子線を形成するた
    めの噴散セル。
  3. 【請求項３】更に、 昇華チャンバ（２）内に入口（32）を有する吸引管（3
    0）と、 前記吸引管を介して、前記チャンバ内に存在するガスを
    可調整流量で吸引するための吸引手段（34） とをも含んでいることを特徴とする請求項２に記載のセ
    ル。
  4. 【請求項４】昇華チャンバ（２）の出口（６）が、狭い
    移送通路（38）の通過断面（40）の４倍の通過断面（3
    5）と、昇華チャンバの内部スペース（３）に連通する
    入口（36）と、前記狭い移送通路（38）を構成する出口
    とを有する移送管（34）を備えており、吸引管（30）の
    入口（32）がこの移送管の中に配置されていることを特
    徴とする請求項３に記載のセル。
  5. 【請求項５】キャリヤガスが昇華チャンバ（２）の内部
    スペース（３）を走査し且つ少なくとも前記チャンバの
    出口（６）の近傍で前記一次分子によって飽和されるよ
    うに、昇華用熱エネルギの選択と、昇華チャンバ（２）
    内のキャリヤガス導入管（26）の出口（38）及び昇華チ
    ャンバの出口（６）の配置とが行われていることを特徴
    とする請求項２に記載のセル。
  6. 【請求項６】互いに脱着可能なように直列に連結された
    ３つの部材、即ち、 少なくとも昇華チャンバ（２）の底部（44）と側壁（4
    6）とを構成する基底部材（42）、 昇華チャンバの蓋（50）及び移送管（34）を少なくとも
    部分的に構成する中間部材（48）、並びに 少なくとも分解ヘッドを構成する終端部材（10）を含ん
    でおり、前記狭い移送通路（38）が中間部材（48）又は
    終端部材（10）のうちの少なくとも１つで形成されてい
    ることを特徴とする請求項４に記載のセル。
  7. 【請求項７】基底部材（42）及び中間部材（48）が石英
    で形成されており、終端部材（10）は窒化ホウ素製であ
    って、一次分子及び二次分子をサーマライズするための
    内部じゃま板（52）を備えていることを特徴とする請求
    項６に記載のセル。
  8. 【請求項８】前記化学物質が、リン（Ｐ）又はヒ素（A
    s）であり、前記一次分子及び二次分子がそれぞれ四量
    体（P4、As4）及び二量体（P2、As2）であり、前記キャ
    リヤガスが水素（H2）、アルゴン（Ar）又は窒素（N2）
    であり、前記昇華温度及び分解温度がそれぞれ約300℃
    及び900℃であり、前記真空下の容器（18）がエピタキ
    シャル成長容器である請求項２に記載のセル。
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